JP2021024940A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ウェアラブルコンピュータに使われる電子デバイス(ウェアラブル端末)は、腕時計のような人体の身の回りのものに備わっていることが理想的である(特許文献4)。
そこで本発明の課題は、従来一般的に使用されているポリエステルフィルムに比べて、より柔軟であり、よりしなやかであり、また、伸度、強度及び耐熱性を兼ね備え、それでいて生産性に優れた、新たなポリエステルフィルムを提供することにある。
前記ポリエステルは、ジカルボン酸及びジオール成分から誘導される構成単位を含み、
前記ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸及びダイマー酸を含み、
前記ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコール及びポリアルキレングリコールを含むことを特徴とする、ポリエステルフィルムを提案する。
また、本発明のポリエステルフィルムは、一般的に使用されているポリエステルフィルム(例えばポリエチレンテレフタレート)との相溶性に優れるものであることから、当該ポリエステルフィルムを製造後、汎用ポリエステル製品への段取り替えを行う場合であっても、該取り替え作業を行い易く、生産性が向上する。
よって、本発明のポリエステルフィルムは、例えば電池用包装材、画像表示用部材、特にフレキシブルディスプレイやウェアラブル端末などの構成部材として好適に用いることができる。
本発明の実施形態の一例に係るポリエステルフィルム(以下、「本ポリエステルフィルム」とも称する)は、1種又は2種以上のポリエステルを含有するポリエステル層(I)を備えた単層又は積層のフィルムである。
中でも、一軸方向又は二軸方向に延伸された延伸フィルムであるのが好ましい。
その中でも、力学特性のバランスや平面性に優れる点で、二軸延伸フィルムであるのが好ましい。
本ポリエステルフィルムが、このような延伸フィルムであれば、120℃の貯蔵弾性率を10MPa以上とすることが容易となる。
ポリエステル層(I層)は、1種又は2種以上のポリエステルを含有する層であり、好ましくは、1種のポリエステル又は2種以上のポリエステルブレンドを主成分樹脂として含有する層である。
該主成分樹脂の含有量(2種以上のポリエステルを含有する場合、2種以上のポリエステルの合計含有量)は、ポリエステル層(I層)を構成する樹脂のうち30質量%以上、中でも50質量%以上、その中でも80質量%以上(100質量%を含む)を占める場合がある。
ポリエステル層(I層)の主成分樹脂としてのポリエステル(「本ポリエステル」とも称する)は、少なくともジカルボン酸及びジオール成分から誘導される構成単位を含むことが好ましい。
前記構成単位とは、ポリエステルの製造原料として用いた化合物(単量体)に由来してポリエステル中に導入された繰り返し単位を指す。
また、本ポリエステルは、前記テレフタル酸、ダイマー酸、エチレングリコール及びポリアルキレングリコールを主構成単位として含むことが好ましい。
なお、主構成単位とは、ポリエステルを構成する全構成単位中の60質量%以上、中でも、70〜100質量%を占める繰り返し単位をいう。
かかる構成単位を有するポリエステルを主成分樹脂として含むポリエステル層(I層)を備えたポリエステルフィルムであれば、柔軟でしなやかであり、伸度、強度及び耐熱性を兼ね備えることができる。
前記ダイマー酸としては、炭素数16以上の不飽和脂肪族カルボン酸の二量体又はその水添物を挙げることができる。
このような製法を用いてダイマー酸を得ると、不純物として、過剰に反応した三量体、未反応物である不飽和脂肪族カルボン酸が含有される。
該不純物は、ポリエステルにおいては、ブリードアウトやゲル化の原因となるため、可能な限り少ないことが好ましい。
前記ダイマー酸の含有量が、かかる範囲内であれば、本ポリエステルフィルムは、優れた柔軟性と高い透明性を有することができる。
該「他のジカルボン酸成分」から誘導される構成単位として、例えばa)イソフタル酸、フタル酸、スルホイソフタル酸ナトリウム、フェニレンジオキシジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルケトンジカルボン酸、4,4’−ジフェノキシエタンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、b)ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸等の脂環式ジカルボン酸、及び、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカジカルボン酸、ドデカジカルボン酸等の「脂肪族ジカルボン酸」、並びに、これらの炭素数1〜4程度のアルキル基を有するエステル及びハロゲン化物等を挙げることができる。
これらは一種又は二種以上を混合して含んでいてもよい。
前記イソフタル酸の含有量が、かかる範囲内であれば、本ポリエステルフィルムは、優れた柔軟性と高い透明性を損なうことなく、耐衝撃性が向上する。
本ポリエステルは、前記ポリアルキレングリコール以外のジオール成分から誘導される構成単位を含んでいてもよい。
該ジオール成分から誘導される構成単位として、例えば、a)エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、オクタメチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオール等の脂肪族ジオール、b)1,2−シクロヘキサンジオール、1,1−シクロヘキサンジメチロール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,5−ノルボルナンジメチロール等の脂環式ジオール、c)キシリレングリコール、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、2,2−ビス(4’−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4’−β−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(4−β−ヒドロキシエトキシフェニル)スルホン酸等の芳香族ジオール、2,2−ビス(4’−ヒドロキシフェニル)プロパンのエチレンオキサイド付加物又はプロピレンオキサイド付加物、ダイマージオールを挙げることができる。
これらは一種又は二種以上を混合して含んでいてもよい。
前記ジエチレングリコールの含有量が、かかる範囲内であれば、ポリエステルの熱安定性が良好となり、本ポリエステルフィルムの透明性が向上する。
前記1,4−シクロヘキサンジメタノールの含有量が、かかる範囲内であれば、ポリエステルの熱安定性が良好となり、本ポリエステルフィルムは、保管中での耐白化性が良好となる。
また、本ポリエステル中のジエチレングリコールはポリエステル製造時に原料として使用するエチレングリコール2分子が脱水結合し、ジエチレングリコールとなり、ポリエステル中にジオール成分として組み込まれる場合もある。
さらなる柔軟性やしなやかさを付与するためには、ダイマー酸成分を増やすことが考えられる。
しかし、ダイマー酸成分を増加させると、他の汎用ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートとの相溶性が失われ、段取り替え作業等により生産性が悪化する。
そこで本発明では、かかる相溶性を改善するために、ポリアルキレングリコール成分を加えることで、とりわけ、長い分子鎖を有するポリアルキレングリコール成分を加えることで、さらなる柔軟性やしなやかさを付与しつつ、それでいて生産性に優れた、ポリエステルフィルムを得ている。
また、ポリエチレングリコールであれば、その質量平均分子量は500以上であることが好ましく、1000以上であることが特に好ましく、その一方、2000以下であるのが好ましい。
さらに、ポリテトラメチレングリコールであれば、その数平均分子量は1500以下であるのがさらに好ましく、中でも1000以下であるのが特に好ましい。他方、500以上であることが好ましく、800以上であることがさらに好ましい。
ポリアルキレングリコールの分子量が、かかる範囲であれば、本ポリエステルフィルムの透明性が向上する。
なお、ポリエチレングリコールの質量平均分子量、ポリテトラメチレングリコールの数平均分子量はサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)での値である。
前記ポリアルキレングリコールの含有量が、かかる範囲内であれば、本ポリエステルフィルムは、優れた柔軟性と高い透明性を有することができる。
上記ポリエステルブレンドの好ましい態様としては、ジカルボン酸から誘導される構成単位として、ダイマー酸を含む「ポリエステルA」と、ジオール成分から誘導される構成単位として、ポリアルキレングリコールを含む「ポリエステルB」とを含むポリエステルブレンドを挙げることができる。
なお、この際、ポリエステルA及び/又はポリエステルBが、さらに、ジカルボン酸から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含んでいればよい。
また、ポリエステルA及び/又はポリエステルBが、さらに、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含んでいればよい。
なお、前記ポリエステルEは、ポリエステルA及びポリエステルB以外の共重合ポリエステルである。
なお、前記ポリエステルEEは、ポリエステルD以外の共重合ポリエステルである。
上記ポリエステルブレンドの特に好ましい態様として、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸及びダイマー酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含む「共重合ポリエステルa1」と、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、1,4−ブタンジオール及びポリアルキレングリコールを含む「共重合ポリエステルb1」と、を含む「ポリエステル組成物α」を挙げることができる。
上記ポリエステル組成物αの最も典型的な例としては、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位としてダイマー酸を含む共重合ポリエチレンテレフタレート(共重合ポリエステルa1)と、ジオール成分から誘導される構成単位としてポリアルキレングリコールを含む共重合ポリブチレンテレフタレート(共重合ポリエステルb1)と、を含むポリエステル組成物を挙げることができる。
また、上記共重合ポリエステルb1は、上述のとおり、ポリアルキレングリコールとして、ポリテトラメチレングリコール又はポリエチレングリコールを含むことが好ましい。
なお、ポリエステルE1は、前記共重合ポリエステルa1及び共重合ポリエステルb1以外の共重合ポリエステルである。
上記組成物αは、中でも、寸法安定性及び耐熱性の観点から、ホモポリエステルCを含むことが好ましい。
このようなE1を選択することにより、ポリエステル層(I層)のガラス転移温度を高くすることができ、耐熱性を高めることができる。
上記ポリエステルブレンドの他の好ましい態様として、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸及びダイマー酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、1,4−ブタンジオールを含む「共重合ポリエステルa2」と、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコール及びポリアルキレングリコールを含む「共重合ポリエステルb2」と、を含む「ポリエステル組成物β」を挙げることができる。
上記ポリエステル組成物βの最も典型的な例としては、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位としてダイマー酸を含む共重合ポリブチレンテレフタレート(共重合ポリエステルa2)と、ジオール成分から誘導される構成単位としてポリアルキレングリコールを含む共重合ポリエチレンテレフタレート(共重合ポリエステルb2)と、を含むポリエステル組成物を挙げることができる。
なお、ポリエステルE2は、前記共重合ポリエステルa2及び共重合ポリエステルb2以外の共重合ポリエステルである。
上記組成物βは、中でも、寸法安定性及び耐熱性の観点から、ホモポリエステルCを含むことが好ましい。
中でも、共重合ポリエステルa2及び/又はポリエステルb2と相容し、融点が270℃以下、或いは、非晶性であり、ガラス転移温度が30〜120℃である共重合ポリエステルE2が好ましい。
このようなポリエステルE2を選択することにより、ポリエステル層(I層)のガラス転移温度を高くすることができ、耐熱性を高めることができる。
上記ポリエステルブレンドの特に好ましい態様として、上記「共重合ポリエステルa1」と、上記「共重合ポリエステルb2」と、を含む「ポリエステル組成物γ」を挙げることができる。
上記ポリエステル組成物γの最も典型的な例として、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位としてダイマー酸を含む共重合ポリエチレンテレフタレート(共重合ポリエステルa1)と、ジオール成分から誘導される構成単位としてポリアルキレングリコールを含む共重合ポリエチレンテレフタレート(共重合ポリエステルb2)と、を含むポリエステル組成物を挙げることができる。
上記ポリエステルブレンドの特に好ましい態様として、上記「共重合ポリエステルa2」と、上記「共重合ポリエステルb1」と、を含む「ポリエステル組成物δ」を挙げることができる。
上記ポリエステル組成物δの最も典型的な例としては、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位としてダイマー酸を含む共重合ポリブチレンテレフタレート(共重合ポリエステルa2)と、ジオール成分から誘導される構成単位としてポリアルキレングリコールを含む共重合ポリブチレンテレフタレート(共重合ポリエステルb1)と、を含むポリエステル組成物を挙げることができる。
なお、ポリエステルE3は、前記共重合ポリエステルa1及び共重合ポリエステルb2以外の共重合ポリエステルである。
中でも、共重合ポリエステルa1及び/又はポリエステルb2と相容し、融点が270℃以下、或いは、非晶性であり、ガラス転移温度が30〜120℃である共重合ポリエステルが好ましい。
このようなポリエステルを選択することにより、ポリエステル層(I層)のガラス転移温度を高くすることができ、耐熱性を高めることができる。
なお、ポリエステルE4は、前記共重合ポリエステルa2及び共重合ポリエステルb1以外の共重合ポリエステルである。
中でも、共重合ポリエステルa2及び/又はポリエステルb1と相容し、融点が270℃以下、或いは、非晶性であり、ガラス転移温度が30〜120℃である共重合ポリエステルが好ましい。
このようなポリエステルを選択することにより、ポリエステル層(I層)のガラス転移温度を高くすることができ、耐熱性を高めることができる。
上記ポリエステルブレンドの他の好ましい態様として、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、ダイマー酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、ポリアルキレングリコールを含む「共重合ポリエステルD」と、
ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含むホモポリエステルC及び/又は前記共重合ポリエステルD以外の「共重合ポリエステルEE」と、を含む「ポリエステル組成物ε」を挙げることができる。
中でも、共重合ポリエステルDと相容し、融点が270℃以下、或いは、非晶性であり、ガラス転移温度が30〜120℃である共重合ポリエステルが好ましい。
このような共重合ポリエステルEEを選択することにより、ポリエステル層(I層)のガラス転移温度を高くすることができ、耐熱性を高めることができる。
本ポリエステル(2種以上のポリエステルを使用する場合にはポリエステル混合物として)の固有粘度(IV)は、0.40dL/g〜1.20dL/gであることが好ましく、中でも0.45dL/g以上或いは1.15dL/g以下、その中でも0.48dL/g以上或いは1.10dL/g以下であることがさらに好ましい。
ポリエステルの固有粘度が、かかる範囲内であれば、生産性を悪化させずに成形加工性に優れたポリエステルとすることが可能となる。
本ポリエステルの製造方法は特に制限されるものではなく、通常の方法を適用することができる。例えば、テレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体、イソフタル酸又はそのエステル形成性誘導体を含むジカルボン酸成分とエチレングリコール、好ましくはジエチレングリコールを含むジオール成分とを、所定割合で攪拌下に混合して原料スラリーとし(「原料スラリー調製工程」)、次いで、該原料スラリーを常圧又は加圧下で加熱して、エステル化反応させてポリエステル低重合体(以下「オリゴマー」と称する場合がある。)とし(「オリゴマー調製工程」)、次いで、得られたオリゴマーにダイマー酸又はそのエステル形成性誘導体とポリアルキレングリコールを添加し、エステル交換触媒等の存在下に、漸次減圧するとともに、加熱して、溶融重縮合反応させポリエステルを得(「ポリエステル調製工程」)、さらに必要に応じて得られた該ポリエステルを更に固相重縮合反応に供してもよい(「固相重縮合工程」)。
なお、これらの触媒は、単独でも2種以上混合して使用することもできる。
中でも、3価のリン化合物は、5価のリン化合物よりも一般に還元性が強く、重縮合触媒として添加した金属化合物が還元されて析出し、異物を発生する原因となる虞があるため、5価のリン化合物の方が好ましい。
上記ポリエステル層(I層)は、上記ポリエステル以外の「他の樹脂」を含んでいてもよい。
当該「他の樹脂」としては、例えばポリオレフィン、ポリスチレン、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等を挙げることができる。
本ポリエステルフィルムは、上述したように、ポリエステル層(I層)と他の層を備えた積層フィルムであってもよい。
当該ポリエステルFは、ポリエステル層(I層)のポリエステルが結晶性の場合は、該ポリエステルの融点よりも高い融点を有するものであることが好ましく、ポリエステル層(I層)のポリエステルが非晶性の場合は、該ポリエステルのガラス転移点よりも高い温度の融点を有するものであることが好ましい。
中でも、表裏のポリエステルFの融点が大きく異ならないことが好ましい。
ポリエステル層(I層)の表裏両側のポリエステル層Fが同一であると、2種3層の共押出成形が可能となるので、この態様も好ましい。
前記共重合ポリエステルにおいて、ジカルボン酸成分に占める「テレフタル酸以外のジカルボン酸成分」の割合は、1〜30mol%であるのが好ましく、中でも5mol%以上或いは25mol%以下、その中でも10mol%以上或いは20mol%以下であるのがさらに好ましい。
前記共重合ポリエステルにおいて、アルコール成分に占める「エチレングリコール以外のアルコール成分」の割合は、1〜100mol%であるのが好ましく、中でも5mol%以上或いは95mol%以下、その中でも10mol%以上或いは90mol%以下であるのがさらに好ましい。
当該「他の樹脂」としては、例えばポリオレフィン、ポリスチレン、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等を挙げることができる。
また、上記ポリエステル層(II層)は、その他にも、応じて更に結晶核剤、酸化防止剤、着色防止剤、顔料、染料、紫外線吸収剤、離型剤、易滑剤、難燃剤、帯電防止剤、無機及び/又は有機粒子等の各種添加剤を含有することができる。
ポリエステル層(II層)の各層厚みが、ポリエステル層(I層)の厚みの1%以上であれば、生産性を大きく損なうことなく製膜が可能である。他方、20%以下であれば、要求される柔軟性を十分に確保できるから好ましい。
かかる観点から、ポリエステル層(II層)の各層厚みは、ポリエステル層(I層)の厚みの1〜20%であるのが好ましく、中でも3%以上或いは15%以下、その中でも5%以上或いは12%以下であるのがさらに好ましい。
本ポリエステルフィルムの厚みは、特に限定するものではなく、用途によって適切な厚みを選択することができる。
しかし、本ポリエステルフィルムは、20μmを超える厚みを有していても、コシが弱くてしなやかであるという特徴を有しており、本発明の利益をより一層享受することができる。かかる観点から、本ポリエステルフィルムの全厚みは20μmを超えるのが好ましく、中でも23μm以上、その中でも25μm以上であるのがさらに好ましい。
一方、本ポリエステルフィルムの全厚みの上限は特に限定するものではない。1000μm以下であるのが好ましく、中でも500μm以下、その中でも250μm以下、その中でも100μm以下であるのがさらに好ましい。
本ポリエステルフィルムは、次の物性を得ることができる。
本ポリエステルフィルムは、25℃の貯蔵弾性率が3300MPa以下であるのが好ましい。
25℃、すなわち常温時の貯蔵弾性率が3300MPa以下であることによって、例えばウェアラブル端末を装着時において、皮膚に十分追随することができる。
かかる観点から、本ポリエステルフィルムは、25℃の貯蔵弾性率が3300MPa以下であるのが好ましく、中でも2500MPa以下、その中でも2000MPa以下であるのがさらに好ましい。
なお、25℃の貯蔵弾性率は、後述の実施例に記載された測定方法によって得られる値である。
また、前記の通り、ポリエステル層(I層)の表裏両側に、ポリエステルFを主成分樹脂として含有するポリエステル層(II層)を積層してなる構成を備えた積層フィルムとすることによっても、調整することができる。
さらには、本発明のポリエステルフィルムを製造する際の延伸条件及びその後の熱固定条件によっても、調整することができる。
本ポリエステルフィルムは、120℃の貯蔵弾性率が10MPa以上であるのが好ましい。
このように高温時の貯蔵弾性率が10MPa以上であることによって、十分な耐熱性を有し、加工時におけるシワの発生を抑制することができる。
かかる観点から、本ポリエステルフィルムは、120℃の貯蔵弾性率が10MPa以上であるのが好ましく、中でも30MPa以上、その中でも80MPa以上であるのがさらに好ましい。
なお、120℃の貯蔵弾性率は、後述の実施例に記載された測定方法によって得られる値である。
本ポリエステルフィルムは、25℃の損失正接(tanδ)が0.02以上であるのが好ましい。
25℃すなわち常温時の損失正接が0.02以上であることによって、例えばウェアラブル端末を装着時において、皮膚に十分追随することができる。
かかる観点から、本ポリエステルフィルムは、25℃の損失正接が0.05以上であるのが好ましく、中でも0.08以上、その中でも0.10以上であるのがさらに好ましい。
本ポリエステルフィルムは、ポリエステル層(I層)のポリエステルが結晶性の場合、当該ポリエステル(ポリエステル組成物)の結晶融解エンタルピーΔHmは3.0J/g以上であるのが好ましく、中でも5.0J/g以上、その中でも7.0J/g以上であるのがさらに好ましい。
ΔHmは結晶化度の指標となるものであり、3.0J/g以上であることにより、十分な耐熱性が得られ、熱収縮性を抑えることができる。
本ポリエステルフィルムは、後述の実施例に記載されているたわみ測定法によって測定される「しなやかさ(コシ)」、すなわち、垂直方向に下がった長さを(a)、水平方向に突き出た長さを(b)とした時、(a)と(b)との比の値((a)/(b))は、0.2以上であることが好ましく、中でも0.5以上、その中でも1.0以上であることがさらに好ましい。
前記(a)/(b)が0.2以上であることによって、フィルムに十分なしなやかさを有することが示唆される。
かかる観点から、とりわけ、実施態様1〜3の何れかを採用することが特に好ましい。
本ポリエステルフィルムの製造方法の一例として、本ポリエステルフィルムが二軸延伸フィルムの場合の製造方法について説明する。
但し、ここで説明する製造方法に限定するものではない。
さらに、ポリエステル層(I層)形成用ポリエステルが結晶性である場合は、該ポリエステルの融点よりも高い温度で熱固定処理するのが好ましい。
そのような温度で熱固定処理することにより、ポリエステル層(I層)の単層では達成することができないレベルに柔軟化することができる。
これは、ポリエステルFの融点よりも低い温度で熱固定することにより、表層の延伸配向が固定されるため、伸度、強度及び耐熱性(熱収縮性)が良好となる一方、該ポリエステル層(I層)形成用ポリエステルの融点よりも高い温度で熱固定することにより、中間層の延伸配向や歪みが緩和されるため、より一層しなやかなフィルムとすることができるためである。
本ポリエステルフィルムは、上述したように、常温で柔軟性に優れており、単に柔軟であるだけでなく、コシが殆ど無いという特徴を有している一方、それでいて実用上の十分な耐熱性を発揮することができる。
本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、画像表示パネル、保護パネル等のように「パネル」と表現する場合、板体、シート及びフィルムを包含するものである。
以下において、種々の物性等の測定及び評価は次のようにして行った。
JIS K 7244に基づき、アイティー計測制御(株)製動的粘弾性測定装置DVA−200を用い、実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)の幅方向(TD)について、振動周波数10Hz、歪み0.1%、昇温速度1℃/分で−100℃から200℃まで測定し、得られたデータから、25℃及び120℃での引張貯蔵弾性率E’と、25℃での正接損失(tanδ)を得た。
JIS K7141−2(2006年)に基づき、測定サンプルの示差走査熱量計(DSC)測定を行った。30℃から280℃まで10℃/分で昇温後、1分間保持し、次に280℃から30℃まで10℃/分で降温後、1分間保持し、更に30℃から280℃まで10℃/分で再昇温させた。このとき再昇温過程における結晶融解ピーク面積から結晶融解エンタルピー(ΔHm)を算出した。
なお、単層の場合は、ポリエステルフィルムを測定サンプルとし、積層の場合は中間層を測定サンプルとした。
ヘーズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH2000)を用いて、JIS K7136に準じて、実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)のヘーズを測定した。
実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)について、引張試験機((株)インテスコ製、インテスコモデル2001型)を用いて温度23℃、湿度50%RHに調節された室内において、長さ300mm、巾20mmのポリエステルフィルム(サンプル)を10%/分の歪み速度で引張り、引張応力−ひずみ曲線の初め直線部分を用いて次式によって、フィルムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)それぞれの計算をした。
E=Δσ/Δε
(前記式中、Eはヤング率(GPa)、Δσは直線の2点間の元の平均断面積による応力差(GPa)、Δεは同一2点間の歪み差/初期長さである)
フィルムの長手方向(MD)と幅方向(TD)に5点ずつ測定し、それぞれについて平均値を求めた。
実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)について、引張試験機((株)インテスコ製、インテスコモデル2001型)を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節された室内において、幅15mmのポリエステルフィルム(サンプル)をチャック間50mmとなるように試験機にセットして、200mm/分の歪み速度で引張り、下記式により、フィルムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)それぞれの引張破断強度を求めた。
引張破断強度(MPa)=F/A
ただし、前記式中、Fは破断時に於ける荷重(N)であり、Aは試験片の元の断面積(mm2)である。
フィルムの長手方向(MD)と幅方向(TD)に5点ずつ測定し、それぞれについて平均値を求めた。
実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)について、前記の引張破断強度と同様の試験を行い、下記式により、フィルムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)それぞれの引張破断伸度を求めた。
引張破断伸度(%)=100×(L−L0)/L0
ただし、前記式中、Lは破断時の標点間距離(mm)であり、L0は元の標点間距離(mm)である。
フィルムの長手方向(MD)と幅方向(TD)に5点ずつ測定し、それぞれについて平均値を求めた。
実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)を無張力状態で120℃に保ったオーブン中、5分間処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて、フィルムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)それぞれの加熱収縮率を算出した。
加熱収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
(前記式中、L0は加熱処理前のサンプル長、L1は加熱処理後のサンプル長)
フィルムの長手方向(MD)と幅方向(TD)に5点ずつ測定し、それぞれについて平均値を求めた。
実施例・比較例で得たポリエステルフィルム(サンプル)を23℃、50%RH雰囲気下で24時間静置した後に、長さ150mm、幅50mmのサイズに切り出して、測定サンプルフィルムを作製した。
図1に示すように、当該測定サンプルフィルムを、23℃の環境下、机の端から長さ50mm外へ突き出すように机の上に載置する共に、机の上の測定サンプルフィルムの上に200gの錘を置いて固定し、机の端から突き出たサンプルの先端側を自重によって下方向へ撓ませた。3分後、机の端から突き出た測定サンプルフィルムの先端部が垂直下方に撓んで垂れ下がった長さ(a)と、当該先端部が机の端から水平方向に突き出た長さ(b)とを測定した。
そして、水平方向に突き出た長さ(b)に対する撓んで垂れ下がった長さ(a)の比率((a)/(b))を計算し、0.2以上であれば「合格(〇)」、0.2未満であれば「不合格(×)」と評価した。
実施例及び比較例では次の原料を使用した。
ジカルボン酸から誘導される構成単位として、テレフタル酸、イソフタル酸及びダイマー酸(炭素数36)を含み、該テレフタル酸の含有量が58.5質量%であり、該ダイマー酸の含有量は17.5質量%であり、該イソフタル酸の含有量が3.5質量%であり、ジオール成分から誘導される構成単位としてエチレングリコールを18.5質量%及びジエチレングリコールを2質量%含む共重合ポリエステルa1(固有粘度(IV)0.68dl/g)を用意した。
ジカルボン酸から誘導される構成単位として、テレフタル酸及びダイマー酸(炭素数36)を含み、該テレフタル酸の含有量が51質量%であり、該ダイマー酸の含有量が29質量%であり、ジオール成分から誘導される構成単位としてエチレングリコールを18質量%及びジエチレングリコールを2質量%含む共重合ポリエステルa1−2(固有粘度(IV)0.72dl/g)を用意した。
ジカルボン酸から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、該テレフタル酸の含有量が47質量%であり、ジオール成分から誘導される構成単位として1,4−ブタンジオール及び数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコールを含み、該ブタンジオールの含有量が23質量%であり、該ポリテトラメチレングリコールの含有量が30質量%である共重合ポリエステルb1(固有粘度(IV)1.18dl/g)を用意した。
カルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含むポリエステルであって、固有粘度(IV)が0.82dl/gであるホモポリエステル(ホモPET)C1を用意した。
カルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含む、ポリエステルであって、固有粘度(IV)が0.64dl/gであるホモポリエステルC2(ホモPET)を用意した。
カルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含む、ポリエステルであって、固有粘度(IV)が0.70dl/gであり、平均粒径4μmのシリカ粒子を3.5質量%含む、粒子含有ホモポリエステルC3(粒子含有ホモPET)を用意した。
カルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含む、ポリエステルであって、固有粘度(IV)が0.62dl/gであり、平均粒径4μmのシリカ粒子を0.6質量%含む、粒子含有ホモポリエステルC4(粒子含有ホモPET)を用意した。
中間層として、共重合ポリエステルa1を50質量%、共重合ポリエステルb1を30質量%及びホモポリエステルC1を20質量%含む中間層形成用ポリエステル組成物のチップを、270℃に設定したメインのベント付き二軸押出機に送り込んだ。
表1に示すように条件を変更した以外は、実施例1と同様にしてポリエステルフィルム(サンプル)を得た。
なお、実施例5で作製したポリエステルフィルム(サンプル)は、中間層として示した原料で形成された層から成る単層構成の二軸延伸ポリエステルフィルムである。
また、表層として、ポリエステルC2を90質量及び粒子含有ポリエステルC3を10質量%含有する表層形成用ポリエステル組成物のチップを280℃に設定したサブのベント付き二軸押出機に送り込む。
次いで、得られた未延伸シートを、長手方向(MD)に80℃で3.0倍延伸した後、テンターに導き、次いで幅方向(TD)に120℃で4.6倍に延伸した後、200℃で10秒間熱処理を施し、幅方向(TD)に10%弛緩して、1μm(表層)/23μm(中間層)/1μm(表層)の厚み構成からなる厚み25μmの二軸延伸共重合ポリエステルフィルム(サンプル)を得る。
さらに生成するポリマーに対して0.35質量部となる、ヒンダードフェノール系酸化防止剤〔チバ・ガイギー(株)製Irganox1330〕をエチレングリコール溶液で添加する。
また、重合時の発泡を抑えるため信越化学製シリコンオイルKF−54のエチレングリコール溶液を添加する。
Claims (15)
- 1種又は2種以上のポリエステルを含有するポリエステル層(I)を備えたポリエステルフィルムであって、
前記ポリエステルは、ジカルボン酸及びジオール成分から誘導される構成単位を含み、
前記ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸及びダイマー酸を含み、
前記ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコール及びポリアルキレングリコールを含むことを特徴とする、ポリエステルフィルム。 - ポリエステル層(I)に含まれるポリエステルの全構成単位に対して前記ダイマー酸の含有量が5〜25質量%であり、かつ、前記ポリアルキレングリコールの含有量が1〜20質量%である、請求項1記載のポリエステルフィルム。
- 前記ジカルボン酸から誘導される構成単位として、イソフタル酸を含む、請求項1又は2記載のポリエステルフィルム。
- 前記イソフタル酸の含有量が、ポリエステル層(I)に含まれるポリエステルの全構成単位に対して1質量%以上10質量%以下である請求項3記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルは、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸及びダイマー酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、1,4−ブタンジオール又はエチレングリコールを含む共重合ポリエステルaと、
ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、1,4−ブタンジオール又はエチレングリコール、及びポリアルキレングリコールを含む共重合ポリエステルbと、
を含むポリエステル組成物である、請求項1〜4の何れか一項記載のポリエステルフィルム。 - 前記ポリエステル組成物は、さらに、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含む、ホモポリエステルC及び/又は共重合ポリエステルEを含み、該共重合ポリエステルEは、前記共重合ポリエステルa及び共重合ポリエステルb以外の共重合ポリエステルである、請求項5記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルは、ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、ダイマー酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、ポリアルキレングリコ―ルを含む共重合ポリエステルDと、
ジカルボン酸成分から誘導される構成単位として、テレフタル酸を含み、かつ、ジオール成分から誘導される構成単位として、エチレングリコールを含む、ホモポリエステルC又は前記共重合ポリエステルD以外の共重合ポリエステルEEと、
を含むポリエステル組成物である、請求項1〜4の何れか一項記載のポリエステルフィルム。 - 前記ポリアルキレングリコールが、数平均分子量2000以下のポリテトラメチレングリコールである、請求項1〜7の何れか一項記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリアルキレングリコールが、質量平均分子量3000以下のポリエチレングリコールである、請求項1〜7の何れか一項記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルは、ジカルボン酸から誘導される構成単位として、イソフタル酸を、ポリエステル層(I)に含まれるポリエステルの全構成単位に対して、1質量%以上10質量%以下含む、請求項5〜9の何れか一項記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル層(I)の表裏両側に、ポリエステル層(II)を積層してなる構成を備えている、請求項1〜10の何れか一項記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜11の何れか一項記載のポリエステルフィルムを用いた表面保護フィルム。
- 請求項1〜11の何れか一項記載のポリエステルフィルムを用いた光学部材。
- 請求項1〜11の何れか一項記載のポリエステルフィルムを用いたウェアラブル端末。
- 請求項1〜11の何れか一項に記載のポリエステルフィルムを用いたフレキシブルディスプレイ。
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