JP2021021677A - Flow measuring device and volume measuring method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体製造設備、薬品製造装置又は化学プラント等に用いるガス供給装置に使用される流量制御機器の流量を測定するための流量測定装置の内部の容積を測定する方法および内部容積が測定された流量測定装置に関する。 The present invention is a method for measuring the internal volume of a flow rate measuring device for measuring the flow rate of a flow rate control device used for a gas supply device used in a semiconductor manufacturing facility, a chemical manufacturing device, a chemical plant, etc., and measuring the internal volume. Regarding the flow rate measuring device.
半導体製造設備又は化学プラント等においては、プロセスチャンバなどにガスを適切な流量で供給することが要求される。ガス流量の制御装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御器）や圧力式流量制御器が知られている。 In semiconductor manufacturing equipment, chemical plants, etc., it is required to supply gas to a process chamber or the like at an appropriate flow rate. As a gas flow rate control device, a mass flow controller (thermal mass flow rate controller) and a pressure type flow rate controller are known.
これらの流量制御器において、流量は高精度で管理する必要があり、随時、流量精度の確認や流量制御器の校正を行うことが好ましい。流量測定の方法としては、一般的にビルドアップ法による流量測定が用いられている。ビルドアップ法は、既知容量（ビルドアップ容量）の内部に流れ込む流体の圧力の変化を検出することによって流量を測定する方法である。 In these flow rate controllers, it is necessary to control the flow rate with high accuracy, and it is preferable to check the flow rate accuracy and calibrate the flow rate controller at any time. As a method of measuring the flow rate, the flow rate measurement by the build-up method is generally used. The build-up method is a method of measuring a flow rate by detecting a change in the pressure of a fluid flowing into a known capacity (build-up capacity).
ビルドアップ法は、流量制御器の下流に設けられた既知容積（Ｖ）の配管内又はタンク内にガスを流し、そのときの圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）と温度（Ｔ）とを測定することによって、気体定数をＲとしたとき、例えば、Ｑ＝２２．４×（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴから流量Ｑを求めるようにしている。 In the build-up method, gas is passed through a pipe or a tank having a known volume (V) provided downstream of the flow controller, and the pressure rise rate (ΔP / Δt) and the temperature (T) at that time are measured. As a result, when the gas constant is R, for example, the flow rate Q is obtained from Q = 22.4 × (ΔP / Δt) × V / RT.
特許文献１には、ビルドアップ法を用いた流量測定の一例が開示され、特許文献２には、ビルドアップ法を用いた流量制御器の校正方法に関する流量計算方法が開示されている。 Patent Document 1 discloses an example of flow rate measurement using the build-up method, and Patent Document 2 discloses a flow rate calculation method relating to a method of calibrating a flow rate controller using the build-up method.
ビルドアップ法による流量測定を行う場合、前提条件として、流量測定装置内の容積を正確に知る必要がある。そして、この容積は、流量制御器が使用される環境温度を考慮すると複数点の温度で計測することが好ましい。 When measuring the flow rate by the build-up method, it is necessary to accurately know the volume inside the flow rate measuring device as a prerequisite. Then, this volume is preferably measured at a plurality of points in consideration of the environmental temperature in which the flow controller is used.
しかし、従来の流量測定装置内の容量は、装置内形状から演算によって求め、温度変化には係数を乗じることで求めるようにしていたため、流量測定装置の器差を十分に吸収することができず、流量制御器の流量を正確に測定できていないという問題があった。 However, since the capacity inside the conventional flow measuring device is calculated from the shape inside the device and the temperature change is calculated by multiplying the temperature change by a coefficient, it is not possible to sufficiently absorb the instrumental error of the flow measuring device. , There was a problem that the flow rate of the flow rate controller could not be measured accurately.
本発明は、係る点に鑑みてなされたものであり、流量測定装置内の容積を正確に測定する方法および正確に容積が計測された流量測定装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a method for accurately measuring the volume in a flow rate measuring device and a flow rate measuring device in which the volume is accurately measured.
本発明の実施形態による流量測定装置の容積測定方法は、上流側開閉弁と、下流側開閉弁と、前記上流側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の圧力を測定する圧力センサとを備えた流量測定装置において前記上流側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の容積を測定する容積測定方法であって、前記流量測定装置を、出口側開閉弁を介してガス供給源の下流側に接続するステップ（ａ）であって、前記出口側開閉弁と前記上流側開閉弁との間には、圧力および温度を測定する流路内圧力センサおよび流路内温度センサが接続されている、ステップ（ａ）と、前記出口側開閉弁、前記上流側開閉弁および前記下流側開閉弁を開放した状態で前記ガス供給源から前記流量測定装置の下流側にガスを流すステップ（ｂ）と、前記ステップ（ｂ）の状態から前記上流側開閉弁を閉鎖し、所定時間経過後に前記出口側開閉弁を閉鎖し、前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁とを閉鎖したまま前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁との間の流路内の第１圧力Ｐ１を測定するステップ（ｃ）と、前記ステップ（ｃ）の状態から前記下流側開閉弁を閉鎖し、さらに前記上流側開閉弁を開放した後、前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁とを閉鎖したまま前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の流路内の第２圧力Ｐ２を測定するステップ（ｄ）と、前記流量測定装置の前記上流側開閉弁から前記下流側開閉弁までの流路の容積をＶ２とし、前記出口側開閉弁から前記上流側開閉弁までの流路の容積をＶ１としたとき、予め求めておいた既知の容積Ｖ１を用いて、容積Ｖ２を、Ｖ１、Ｐ１、Ｐ２に基づいて求めるステップ（ｅ）とを含み、前記容積Ｖ２として、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積Ｖ２が求められる。 The volume measuring method of the flow rate measuring device according to the embodiment of the present invention includes an upstream on-off valve, a downstream on-off valve, and a pressure sensor for measuring the pressure between the upstream on-off valve and the downstream on-off valve. This is a volume measuring method for measuring the volume between the upstream on-off valve and the downstream on-off valve in the flow measuring device provided, wherein the flow measuring device is downstream of the gas supply source via the outlet on-off valve. In step (a) of connecting to the side, a flow path pressure sensor and a flow path temperature sensor for measuring pressure and temperature are connected between the outlet side on-off valve and the upstream on-off valve. Step (a) and step (b) of flowing gas from the gas supply source to the downstream side of the flow rate measuring device with the outlet side on-off valve, the upstream side on-off valve and the downstream side on-off valve open. Then, the upstream on-off valve is closed from the state of step (b), the outlet-side on-off valve is closed after a predetermined time has elapsed, and the upstream on-off valve and the outlet-side on-off valve are closed while the upstream on-off valve is closed. The step (c) for measuring the first pressure P1 in the flow path between the side on-off valve and the outlet-side on-off valve, and the downstream on-off valve are closed from the state of the step (c), and further upstream. After opening the side on-off valve, the second pressure P2 in the flow path between the outlet-side on-off valve and the downstream on-off valve is measured while the outlet-side on-off valve and the downstream on-off valve are closed. In step (d), the volume of the flow path from the upstream on-off valve to the downstream on-off valve of the flow measuring device is V2, and the volume of the flow path from the outlet-side on-off valve to the upstream on-off valve is set to V2. When V1, the volume V2 is obtained by using the known volume V1 obtained in advance, including the step (e) of obtaining the volume V2 based on V1, P1, P2, and the volume V2 corresponds to a plurality of environmental temperatures. A plurality of attached volumes V2 are required.
ある実施形態において、前記ステップ（ｅ）は、前記容積Ｖ２を、Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１−Ｐ２）／Ｐ２、または、Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１・Ｔ２−Ｐ２・Ｔ１）／Ｐ２・Ｔ１のいずれかに従って求めるステップを含み、ここで、Ｔ１は前記ステップ（ｃ）において前記第１圧力Ｐ１とともに測定される第１温度Ｔ１であり、Ｔ２は前記ステップ（ｄ）において前記第２圧力Ｐ２とともに測定される第２温度Ｔ２である。 In certain embodiments, step (e) measures the volume V2 according to either V2 = V1 (P1-P2) / P2 or V2 = V1 (P1, T2-P2, T1) / P2, T1. Including the step to be obtained, where T1 is the first temperature T1 measured with the first pressure P1 in the step (c) and T2 is the first temperature measured with the second pressure P2 in the step (d). Two temperatures T2.
ある実施形態において、前記容積Ｖ２として、３つ以上の環境温度に対応付けられた３つ以上の容積Ｖ２が求められる。 In a certain embodiment, as the volume V2, three or more volumes V2 associated with three or more environmental temperatures are required.
ある実施形態において、少なくとも前記流量測定装置を恒温槽内に設置するステップをさらに有し、前記恒温槽の温度を調整することによって設定された複数の環境温度に対応付けて、複数の容積Ｖ２が求められる。 In certain embodiments, the plurality of volumes V2 are associated with a plurality of environmental temperatures set by adjusting the temperature of the constant temperature bath, which further comprises at least a step of installing the flow rate measuring device in the constant temperature bath. Desired.
本発明の実施形態による流量測定装置は、流量制御器と接続される上流側開閉弁と、前記上流側開閉弁の下流側に設けられた圧力センサおよび温度センサと、前記圧力センサおよび温度センサの下流側に設けられた下流側開閉弁とを有し、上記のいずれかの容積測定方法によって求められた、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積値が記憶された記憶部と、前記圧力センサ及び温度センサによって計測した値と、前記記憶部に記憶された容積値とに基づいて、前記流量制御器の流量を測定する演算制御部と備える。 The flow rate measuring device according to the embodiment of the present invention includes an upstream on-off valve connected to a flow controller, a pressure sensor and a temperature sensor provided on the downstream side of the upstream on-off valve, and the pressure sensor and the temperature sensor. A storage unit having a downstream on-off valve provided on the downstream side and storing a plurality of volume values associated with a plurality of environmental temperatures obtained by any of the above volume measuring methods, and the above. It is provided with an arithmetic control unit that measures the flow rate of the flow rate controller based on the values measured by the pressure sensor and the temperature sensor and the volume value stored in the storage unit.
ある実施形態において、環境温度を測定するための環境温度センサをさらに備え、前記演算制御部は、前記環境温度センサが測定した環境温度に基づいて前記容積Ｖ２を決定するように構成されている。 In one embodiment, an environmental temperature sensor for measuring the environmental temperature is further provided, and the arithmetic control unit is configured to determine the volume V2 based on the environmental temperature measured by the environmental temperature sensor.
本発明の実施形態では、流量測定装置の内部容積を環境温度に対応付けて求めておくことによって、流量測定装置を用いた流量測定を向上した精度で行うことができる。 In the embodiment of the present invention, by obtaining the internal volume of the flow rate measuring device in association with the ambient temperature, the flow rate measurement using the flow rate measuring device can be performed with improved accuracy.
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following embodiments.
図１は、本発明の実施形態にかかる流量測定装置１０が組み込まれた流体システム１を示す。流体システム１は、ガス供給源２からのガスを流量制御器３を介して半導体製造装置のプロセスチャンバ７に供給するように構成されている。また、流量測定装置１０は、必要に応じて流体システム１に接続され、流量制御器３によって流量制御されたガスの実際の流量の測定を行うとともに、流量制御器３を校正するために用いられる。 FIG. 1 shows a fluid system 1 incorporating a flow rate measuring device 10 according to an embodiment of the present invention. The fluid system 1 is configured to supply gas from the gas supply source 2 to the process chamber 7 of the semiconductor manufacturing apparatus via the flow rate controller 3. Further, the flow rate measuring device 10 is connected to the fluid system 1 as needed, and is used to measure the actual flow rate of the gas whose flow rate is controlled by the flow rate controller 3 and to calibrate the flow rate controller 3. ..
より詳細には、流体システム１は、それぞれ別のガス供給源２に接続された複数のガスラインＬ１と、各ガスラインＬ１が合流する共通ガスラインＬ２とを含み、各ガスラインＬ１には、流量制御器３および第１バルブ４が設けられている。流量測定装置１０は、第１バルブ４の下流側に接続されており、任意のガスラインＬ１を流れるガスの流量を測定することができる。流量測定装置１０は、他の態様において、共通ガスラインＬ２の途中に設けられていてもよい。 More specifically, the fluid system 1 includes a plurality of gas lines L1 connected to different gas supply sources 2 and a common gas line L2 to which the gas lines L1 merge, and each gas line L1 includes a plurality of gas lines L1. A flow rate controller 3 and a first valve 4 are provided. The flow rate measuring device 10 is connected to the downstream side of the first valve 4 and can measure the flow rate of the gas flowing through the arbitrary gas line L1. In another embodiment, the flow rate measuring device 10 may be provided in the middle of the common gas line L2.
流量測定装置１０の下流側には、真空ポンプ１１が接続されており、流量測定装置１０の内部およびその上流側の流路を排気することができる。ただし、これに限られず、流量測定装置１０の下流側をプロセスチャンバ７に設けられた真空ポンプ８に接続し、これを真空ポンプ１１の代わりに用いてもよい。 A vacuum pump 11 is connected to the downstream side of the flow rate measuring device 10, and can exhaust the inside of the flow rate measuring device 10 and the flow path on the upstream side thereof. However, the present invention is not limited to this, and the downstream side of the flow rate measuring device 10 may be connected to the vacuum pump 8 provided in the process chamber 7 and used instead of the vacuum pump 11.
流量測定装置１０は、上流側開閉弁１２と、下流側開閉弁１４と、上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間の流路の圧力および温度を測定する圧力センサ１６および温度センサ１８と、圧力センサ１６および温度センサ１８に接続された演算制御部２０とを備えている。圧力センサ１６としては、図２に示すように、圧力センサ１６ａ及び圧力センサ１６ｂの２基が設けられていても良く、この場合、一方が高圧用、他方が低圧用として機能する他、同レンジの圧力計を取り付け、ダブルチェック用に使用することもできる。圧力センサ１６の数は任意であってよい。圧力センサ１６としては、例えばキャパシタンスマノメータが用いられ、温度センサ１８としては例えば測温抵抗体が用いられる。 The flow rate measuring device 10 includes a pressure sensor 16 and a temperature sensor that measure the pressure and temperature of the flow path between the upstream on-off valve 12, the downstream on-off valve 14, and the upstream on-off valve 12 and the downstream on-off valve 14. It includes a pressure sensor 16 and a calculation control unit 20 connected to the pressure sensor 16 and the temperature sensor 18. As shown in FIG. 2, the pressure sensor 16 may be provided with two units, a pressure sensor 16a and a pressure sensor 16b. In this case, one functions for high pressure, the other functions for low pressure, and the same range. It can also be used for double check by attaching a pressure sensor. The number of pressure sensors 16 may be arbitrary. As the pressure sensor 16, for example, a capacitance manometer is used, and as the temperature sensor 18, for example, a resistance temperature detector is used.
流量測定装置１０に設けられた演算制御部２０は、典型的には、ＣＰＵ、ＲＯＭやＲＡＭなどのメモリ（記憶部）Ｍ、Ａ／Ｄコンバータ等を内蔵しており、後述する流量測定動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。演算制御部２０は、本実施形態では流量測定装置１０に内蔵されているが、外部装置として設けられていてもよい。 The arithmetic control unit 20 provided in the flow rate measuring device 10 typically incorporates a CPU, a memory (storage unit) M such as a ROM or RAM, an A / D converter, or the like, and performs a flow rate measuring operation described later. It may include a computer program configured to run and may be achieved by a combination of hardware and software. Although the arithmetic control unit 20 is built in the flow rate measuring device 10 in this embodiment, it may be provided as an external device.
本実施形態において、プロセスチャンバ７に通じる共通ガスラインＬ２には第２バルブ５が設けられ、流量測定装置１０に通じるガスラインには第３バルブ６が設けられている。第１バルブ４、第２バルブ５、第３バルブ６並びに流量測定装置１０の上流側開閉弁１２および下流側開閉弁１４としては、好適にはオンオフ弁または遮断弁が用いられ、例えばＡＯＶ（Ａｉｒ Ｏｐｅｒａｔｅｄ Ｖａｌｖｅ）などの流体動作弁や、電磁弁、電動弁などの電気的動作弁が用いられる。第１バルブ４は、流量制御器３に内蔵されていてもよく、そうでない場合にも流量制御器３と近接して配置されていることが好ましい。 In the present embodiment, the common gas line L2 leading to the process chamber 7 is provided with the second valve 5, and the gas line leading to the flow rate measuring device 10 is provided with the third valve 6. An on-off valve or a shutoff valve is preferably used as the upstream on-off valve 12 and the downstream on-off valve 14 of the first valve 4, the second valve 5, the third valve 6, and the flow rate measuring device 10, for example, AOV (Air). Fluid-operated valves such as Operated Valve) and electrically operated valves such as solenoid valves and electric valves are used. The first valve 4 may be built in the flow rate controller 3, and even if it is not, it is preferable that the first valve 4 is arranged in close proximity to the flow rate controller 3.
以上に説明した流体システム１において、流量測定装置１０は、流量制御器３によって流量制御されたガスの実際の流量を測定するために用いられる。具体的には、ビルドアップ法に従い、図１において太線で示す流路をビルドアップ容量として用いて、このビルドアップ容量に流れ込んだガスによる圧力の上昇率（ΔＰ／Δｔ）を流量測定装置１０内の圧力センサ１６を用いて測定することによって、流量を測定することができる。 In the fluid system 1 described above, the flow rate measuring device 10 is used to measure the actual flow rate of the gas whose flow rate is controlled by the flow rate controller 3. Specifically, according to the build-up method, the flow path shown by the thick line in FIG. 1 is used as the build-up capacity, and the rate of increase in pressure (ΔP / Δt) due to the gas flowing into the build-up capacity is measured in the flow rate measuring device 10. The flow rate can be measured by measuring using the pressure sensor 16.
なお、厳密には、流量制御器３と第１バルブ４との間の流路の容積も上記のビルドアップ容量に含まれるが、第１バルブ４として流量制御器３内のオリフィス内蔵弁を用いる場合は上記の容積をゼロと見なしてよい。また、第１バルブ４は流量制御器３に近接して配置されており、上記の容積は十分に小さいので、容積値として所定値を用いてよい。 Strictly speaking, the volume of the flow path between the flow rate controller 3 and the first valve 4 is also included in the above build-up capacity, but a valve with a built-in orifice in the flow rate controller 3 is used as the first valve 4. In this case, the above volume may be regarded as zero. Further, since the first valve 4 is arranged close to the flow rate controller 3 and the above volume is sufficiently small, a predetermined value may be used as the volume value.
流量測定装置１０を用いた流量測定では、上記のビルドアップ容量に、流量測定装置１０の内部の容積Ｖ２（以下、内部容積Ｖ２と称することがある）も含まれている。したがって、流量測定を行うときには、内部容積Ｖ２が予め知られていることが望まれる。内部容積Ｖ２が知られていれば、流量測定装置１０を組み込んだ後に第１バルブ４と流量測定装置１０との間の流路の容積Ｖ０（流体システム１の構成によって様々な値を取り得る）を求めるときにも、内部容積Ｖ２に基づいてより正確な容積Ｖ０を求め得る。 In the flow rate measurement using the flow rate measuring device 10, the above build-up capacity also includes the internal volume V2 of the flow rate measuring device 10 (hereinafter, may be referred to as an internal volume V2). Therefore, when measuring the flow rate, it is desired that the internal volume V2 is known in advance. If the internal volume V2 is known, the volume V0 of the flow path between the first valve 4 and the flow rate measuring device 10 after incorporating the flow rate measuring device 10 (various values can be taken depending on the configuration of the fluid system 1). A more accurate volume V0 can be obtained based on the internal volume V2.
以上のことから、通常、流量測定装置１０が流体システム１に組み込まれる前の段階、例えば流量測定装置１０の出荷時等に、流量測定装置１０の内部容積を測定する工程が行われている。この工程において、本実施形態では、従来とは異なり、周囲の環境温度に対応付けられた複数の内部容積が求められる。そして、流量測定装置１０を流体システム１に組み込んだ後は、測定した環境温度に基づいて決定された内部容積を用いて流量測定を行う。以下、流量測定装置１０の内部容積測定方法の具体例を説明する。 From the above, usually, a step of measuring the internal volume of the flow rate measuring device 10 is performed at a stage before the flow rate measuring device 10 is incorporated into the fluid system 1, for example, at the time of shipment of the flow rate measuring device 10. In this step, in the present embodiment, unlike the conventional case, a plurality of internal volumes associated with the ambient temperature are required. Then, after the flow rate measuring device 10 is incorporated into the fluid system 1, the flow rate is measured using the internal volume determined based on the measured environmental temperature. Hereinafter, a specific example of the method for measuring the internal volume of the flow rate measuring device 10 will be described.
図２は、流量測定装置１０の内部容積を測定するための測定システム３０を示す。測定システム３０において、流量測定装置１０は、出口側開閉弁３２を介して不活性ガス供給源３１の下流側に接続される。また、出口側開閉弁３２と流量測定装置１０との間の流路には、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５が接続されている。 FIG. 2 shows a measuring system 30 for measuring the internal volume of the flow rate measuring device 10. In the measuring system 30, the flow rate measuring device 10 is connected to the downstream side of the inert gas supply source 31 via the outlet side on-off valve 32. Further, a flow path pressure sensor 34 and a flow path temperature sensor 35 are connected to the flow path between the outlet side on-off valve 32 and the flow rate measuring device 10.
本実施形態では、不活性ガスとして窒素ガスが用いられ、出口側開閉弁３２の上流側に設けられたレギュレータＲＧによって流れが制御される。不活性ガス供給源３１からのガスの供給は遮断弁３９ａによって制御される。また、流量測定装置１０の下流側は、２つの遮断弁３９ｂ、３９ｃを介して真空ポンプ３８に接続されており、真空ポンプ３８を用いて流路内を減圧することができる。 In the present embodiment, nitrogen gas is used as the inert gas, and the flow is controlled by the regulator RG provided on the upstream side of the outlet side on-off valve 32. The gas supply from the inert gas supply source 31 is controlled by the shutoff valve 39a. Further, the downstream side of the flow rate measuring device 10 is connected to the vacuum pump 38 via two shutoff valves 39b and 39c, and the inside of the flow path can be depressurized by using the vacuum pump 38.
また、測定システム３０は、恒温槽３６を備え、流量測定装置１０は恒温槽３６の内部に配置される。この構成において、恒温槽３６の温度を調整することによって、複数の環境温度下で、流量測定装置１０の内部容積の測定を行うことができる。設定温度は特に限定するものではないが、本実施形態では、恒温槽３６を例えば２０℃、３０℃、４０℃の３つの温度に設定し、それぞれの温度について、流量測定装置１０の内部容積の測定が行われる。 Further, the measuring system 30 includes a constant temperature bath 36, and the flow rate measuring device 10 is arranged inside the constant temperature bath 36. In this configuration, by adjusting the temperature of the constant temperature bath 36, the internal volume of the flow rate measuring device 10 can be measured under a plurality of environmental temperatures. The set temperature is not particularly limited, but in the present embodiment, the constant temperature bath 36 is set to three temperatures of, for example, 20 ° C., 30 ° C., and 40 ° C., and each temperature is the internal volume of the flow rate measuring device 10. The measurement is made.
測定システム３０では、まず、恒温槽３６の温度設定が行われ、真空引き（例えば５時間）を行った後、出口側開閉弁３２（Ｖ３２と記載することがある）と流量測定装置１０内の上流側開閉弁１２（Ｖ１２と記載することがある）との間の流路の容積Ｖ１（基準容積Ｖ１と記載することがある）を求める工程が行われる。図３は、基準容積Ｖ１を求めるためのバルブ（Ｖ３２およびＶ１２）の動作シーケンスおよび圧力の時間変化を示す。 In the measurement system 30, the temperature of the constant temperature bath 36 is first set, vacuuming (for example, 5 hours) is performed, and then the outlet side on-off valve 32 (sometimes referred to as V32) and the flow rate measuring device 10 are used. A step of determining the volume V1 (sometimes described as a reference volume V1) of the flow path between the upstream on-off valve 12 (sometimes described as V12) is performed. FIG. 3 shows the operating sequence of valves (V32 and V12) for determining the reference volume V1 and the time variation of pressure.
まず、時刻ｔ１において出口側開閉弁３２および上流側開閉弁１２が開かれ、不活性ガス供給源３１からのガスが所定の流量で流される。なお、内部容積を測定する工程において、流量測定装置１０内の下流側開閉弁１４（Ｖ１４と記載することがある）およびその他の流路に設けられた開閉弁は、常時、開状態に維持されている。このとき、測定システム３０には、正確な流量Ｑを示すことが可能な流量基準器が接続されており、既知の正確な流量Ｑでガスが流される。流量基準器としては、例えば、モルブロック（ｍｏｌｂｌｏｃ：ＤＨ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）や、実際流量に基づいて流量校正が厳格に行われたマスフローメータなどの流量センサまたは流量制御機器を用いることができる。 First, at time t1, the outlet-side on-off valve 32 and the upstream-side on-off valve 12 are opened, and the gas from the inert gas supply source 31 is flowed at a predetermined flow rate. In the step of measuring the internal volume, the on-off valve 14 (sometimes referred to as V14) on the downstream side in the flow rate measuring device 10 and the on-off valve provided in the other flow path are always maintained in an open state. ing. At this time, a flow rate reference device capable of indicating an accurate flow rate Q is connected to the measurement system 30, and gas is flowed at a known accurate flow rate Q. As the flow rate reference device, for example, a flow rate sensor or a flow rate control device such as a molblock (manufactured by DH Instruments) or a mass flow meter in which the flow rate calibration is strictly performed based on the actual flow rate can be used.
次に、時刻ｔ２において、出口側開閉弁３２と上流側開閉弁１２とは同時に閉じられ封止状態が形成される。また、このときの圧力ＰＢおよび温度ＴＢが、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５によって測定される。このときに測定される圧力および温度は、所定流量でシステムをガスが定常的に流れているときのガスの物質量に対応するものと考えることができる。 Next, at time t2, the outlet-side on-off valve 32 and the upstream-side on-off valve 12 are closed at the same time to form a sealed state. Further, the pressure PB and the temperature TB at this time are measured by the pressure sensor 34 in the flow path and the temperature sensor 35 in the flow path. The pressure and temperature measured at this time can be considered to correspond to the amount of substance of the gas when the gas is constantly flowing through the system at a predetermined flow rate.
その後、時刻ｔ３に両方の弁が開放され、再び、所定流量でガスが流れる。その後、時刻ｔ４に上流側開閉弁１２が閉じられ、一方で、出口側開閉弁３２は開状態に維持される。上流側開閉弁１２が閉じられた後は、時間の経過と共に圧力が線形的に増加する。 After that, both valves are opened at time t3, and the gas flows again at a predetermined flow rate. After that, the upstream on-off valve 12 is closed at time t4, while the outlet-side on-off valve 32 is maintained in the open state. After the upstream on-off valve 12 is closed, the pressure increases linearly over time.
また、所定時間経過後または所定圧力値まで達した時刻ｔ５に、出口側開閉弁３２が閉じられ封止状態が形成される。また、このときの圧力ＰＡおよび温度ＴＡが、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５によって測定される。時刻ｔ４から時刻ｔ５までの時間は、ガス流入時間Δｔとして求められる。ガス流入時間Δｔは、上記の所定時間として予め設定されたものであってよい。ただし、目標となる圧力ＰＡが設定されている場合には、ガス流入時間Δｔは、圧力ＰＡに達するまでの時間としてカウントされる。 Further, after a predetermined time elapses or at a time t5 when the predetermined pressure value is reached, the outlet side on-off valve 32 is closed and a sealed state is formed. Further, the pressure PA and the temperature TA at this time are measured by the pressure sensor 34 in the flow path and the temperature sensor 35 in the flow path. The time from time t4 to time t5 is obtained as the gas inflow time Δt. The gas inflow time Δt may be preset as the above-mentioned predetermined time. However, when the target pressure PA is set, the gas inflow time Δt is counted as the time until the pressure PA is reached.
なお、出口側開閉弁３２を閉じた直後では、断熱圧縮の影響により温度が一時的に上昇している可能性があるので、圧力ＰＡおよび温度ＴＡはガスの流入が収まった状態で測定することが望ましいことがある。このため、出口側開閉弁３２を閉じた時刻ｔ５から所定時間経過後のガス安定状態において上記の圧力ＰＡおよび温度ＴＡを測定するようにしてもよい。 Immediately after closing the outlet side on-off valve 32, the temperature may rise temporarily due to the influence of adiabatic compression, so the pressure PA and temperature TA should be measured with the inflow of gas subsided. May be desirable. Therefore, the pressure PA and the temperature TA may be measured in the gas stable state after a lapse of a predetermined time from the time t5 when the outlet side on-off valve 32 is closed.
このようにして測定された、バルブ同時閉鎖後の圧力ＰＢおよび温度ＴＢと、流体流入後の圧力ＰＡおよび温度ＴＡと、ガス流入時間Δｔとに基づいて、基準容積Ｖ１を求めることができる。具体的には、例えば流量制御機器である流量基準器が示す流量をＱとし、気体定数をＲ（窒素ガスの場合、０．０８２）として、例えば、以下の式に従って求めることができる。
Ｖ１＝７６０・Ｑ・Ｒ・Δｔ／２２．４（ＰＡ／ＴＡ−ＰＢ／ＴＢ）
ここで、単位は、Ｖ１[ｍｌ]、Ｑ[ｓｃｃｍ]、Δｔ[ｍｉｎ]、Ｐ[Ｔｏｒｒ]、Ｔ[Ｋ]である。
The reference volume V1 can be obtained based on the pressure PB and temperature TB after simultaneous valve closing, the pressure PA and temperature TA after the fluid inflow, and the gas inflow time Δt measured in this way. Specifically, for example, the flow rate indicated by the flow rate reference device, which is a flow rate control device, is set to Q, and the gas constant is set to R (0.082 in the case of nitrogen gas), and can be obtained, for example, according to the following equation.
V1 = 760 ・ Q ・ R ・ Δt / 22.4 (PA / TA-PB / TB)
Here, the units are V1 [ml], Q [sccm], Δt [min], P [Torr], and T [K].
上記の式は、Δｔの期間に基準容積Ｖ１に流入したガスの物質量はｎＡ−ｎＢ＝ＰＡ・Ｖ１／Ｒ・ＴＡ−ＰＢ・Ｖ１／Ｒ・ＴＢであり、流量はＱ＝（ｎＡ−ｎＢ）／Δｔであることに基づいて導出される。同時バルブ封止による封止圧力を用いて圧力上昇を補正して流量をより正確に求める技術が、本願出願人による特許文献３（ＷＯ２０１８／１４７３５４号）に開示されている。本実施形態における容積Ｖ１を求める工程も、流量Ｑを求めるのではなく既知の流量Ｑから容積Ｖ１を求めることを除いては、特許文献３に記載の方法と同様の手順で行うことができる。 In the above formula, the amount of substance of the gas flowing into the reference volume V1 during the period of Δt is nA-nB = PA / V1 / R / TA-PB / V1 / R / TB, and the flow rate is Q = (nA-nB). ) / Δt. Patent Document 3 (WO2018 / 147354) by the applicant of the present application discloses a technique for compensating for a pressure increase and obtaining a flow rate more accurately by using the sealing pressure by simultaneous valve sealing. The step of obtaining the volume V1 in the present embodiment can also be performed in the same procedure as the method described in Patent Document 3, except that the volume V1 is obtained from the known flow rate Q instead of obtaining the flow rate Q.
なお、上記には、同時封鎖時の圧力ＰＢ、温度ＴＢを測定する工程の後に、ガス流入後の圧力ＰＡ、温度ＴＡを測定する態様を説明したが、これに限られない。圧力ＰＡ、温度ＴＡの測定の後に、圧力ＰＢ、温度ＴＢを測定するようにしてもよい。 In the above description, the mode of measuring the pressure PA and the temperature TA after the gas inflow has been described after the step of measuring the pressure PB and the temperature TB at the time of simultaneous sealing, but the present invention is not limited to this. After measuring the pressure PA and the temperature TA, the pressure PB and the temperature TB may be measured.
このようにして出口側開閉弁３２から流量測定装置１０までの基準容積Ｖ１を求める工程が行われた後、時刻ｔ６に両バルブが開かれて定常流でガスが流れる状態となる。 After the step of obtaining the reference volume V1 from the outlet side on-off valve 32 to the flow rate measuring device 10 is performed in this way, both valves are opened at time t6 and the gas flows in a steady flow.
次に、図４に示すようにして、流量測定装置１０の内部容積Ｖ２（上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間の容積）の測定が行われる。恒温槽３６の温度は、最初に設定した温度のまま維持されている。 Next, as shown in FIG. 4, the internal volume V2 (volume between the upstream on-off valve 12 and the downstream on-off valve 14) of the flow rate measuring device 10 is measured. The temperature of the constant temperature bath 36 is maintained at the initially set temperature.
図４に示すように、流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を測定する工程では、まず、出口側開閉弁３２（Ｖ３４）、上流側開閉弁１２（Ｖ１２）および下流側開閉弁１４（Ｖ１４）を開放した状態で不活性ガス供給源３１から流量測定装置１０の下流側まで定常流でガスが流される。 As shown in FIG. 4, in the step of measuring the internal volume V2 of the flow rate measuring device 10, first, the outlet side on-off valve 32 (V34), the upstream side on-off valve 12 (V12) and the downstream side on-off valve 14 (V14) are used. In the open state, gas is flowed in a steady flow from the inert gas supply source 31 to the downstream side of the flow rate measuring device 10.
次に、時刻ｔ７において、上流側開閉弁１２（Ｖ１２）が閉じられる。これによって、出口側開閉弁３２と上流側開閉弁１２との間の流路のガス圧力が上昇し、この流路におけるガスの物質量が時間と共に増加する。一方で、下流側開閉弁１４は開かれたままであるので、上流側開閉弁１２の下流側は真空ポンプ３８によって真空引きまたは排気される。その結果、上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間のガスの圧力および物質量はゼロに近づく。 Next, at time t7, the upstream on-off valve 12 (V12) is closed. As a result, the gas pressure in the flow path between the outlet-side on-off valve 32 and the upstream-side on-off valve 12 increases, and the amount of substance of the gas in this flow path increases with time. On the other hand, since the downstream on-off valve 14 remains open, the downstream side of the upstream on-off valve 12 is evacuated or exhausted by the vacuum pump 38. As a result, the gas pressure and the amount of substance between the upstream on-off valve 12 and the downstream on-off valve 14 approach zero.
その後、時刻ｔ８において、上流側開閉弁１２を閉じたままの状態で出口側開閉弁３２が閉じられる。これによって、出口側開閉弁３２と上流側開閉弁１２との間の流路（上記の基準容積Ｖ１）には、一定の物質量または圧力のガスが封止される。封止後のガスの圧力は、時刻ｔ７から時刻ｔ８までの時間を変更することによって、任意に設定することができる。 After that, at time t8, the outlet-side on-off valve 32 is closed with the upstream-side on-off valve 12 closed. As a result, a gas having a constant amount of substance or pressure is sealed in the flow path (reference volume V1 described above) between the outlet-side on-off valve 32 and the upstream-side on-off valve 12. The pressure of the gas after sealing can be arbitrarily set by changing the time from time t7 to time t8.
その後、安定状態において、圧力（第１圧力）Ｐ１および温度（第１温度）Ｔ１を、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５を用いて測定する。測定した第１圧力Ｐ１および第１温度Ｔ１に基づいて、既知の基準容積Ｖ１に溜まったガスの物質量を求めることが可能である。 Then, in the stable state, the pressure (first pressure) P1 and the temperature (first temperature) T1 are measured by using the flow path pressure sensor 34 and the flow path temperature sensor 35. Based on the measured first pressure P1 and first temperature T1, it is possible to determine the amount of substance of the gas accumulated in the known reference volume V1.
次に、時刻ｔ９において、下流側開閉弁１４を閉じる。このとき、真空引きが続けられていた上流側開閉弁１２と下流側開閉弁１４との間の空間のガスの物質量は、ゼロと見なすことができる。 Next, at time t9, the downstream on-off valve 14 is closed. At this time, the amount of substance of the gas in the space between the upstream on-off valve 12 and the downstream on-off valve 14 where the evacuation was continued can be regarded as zero.
その後、時刻ｔ１０において、出口側開閉弁３２および下流側開閉弁１４を閉状態に維持したまま、上流側開閉弁１２を開放する。これにより、上流側開閉弁１２を介して下流側開閉弁１４にまでガスが流れ込む。そして、安定状態において、このときの圧力（第２圧力）Ｐ２および温度（第２温度）Ｔ２が測定される。圧力Ｐ２および温度Ｔ２の測定は、典型的には、流路内圧力センサ３４および流路内温度センサ３５によって行われるが、流量測定装置１０内の圧力センサや温度センサを用いることもできる。 Then, at time t10, the upstream on-off valve 12 is opened while the outlet-side on-off valve 32 and the downstream on-off valve 14 are kept in the closed state. As a result, gas flows into the downstream on-off valve 14 via the upstream on-off valve 12. Then, in the stable state, the pressure (second pressure) P2 and the temperature (second temperature) T2 at this time are measured. The measurement of the pressure P2 and the temperature T2 is typically performed by the pressure sensor 34 in the flow path and the temperature sensor 35 in the flow path, but the pressure sensor and the temperature sensor in the flow rate measuring device 10 can also be used.
上記の２状態におけるガスの物質量は同じであり、ボイル・シャルルの法則に基づけば、下記の関係式が成り立つ。
Ｐ１Ｖ１／Ｔ１＝Ｐ２（Ｖ１＋Ｖ２）／Ｔ２
The amount of substance of the gas in the above two states is the same, and based on Boyle-Charles' law, the following relational expression holds.
P1V1 / T1 = P2 (V1 + V2) / T2
そして、上記式においてＴ１＝Ｔ２と仮定すると、下記の式が得られる。
Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１−Ｐ２）／Ｐ２
Then, assuming that T1 = T2 in the above equation, the following equation is obtained.
V2 = V1 (P1-P2) / P2
以上のことから、基準容積Ｖ１、第１圧力Ｐ１、第２圧力Ｐ２に基づいて、流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を求めることができる。求められた内部容積Ｖ２は、環境温度（恒温槽３６の設定温度）と対応付けて、流量測定装置１０内のメモリに格納される。 From the above, the internal volume V2 of the flow rate measuring device 10 can be obtained based on the reference volume V1, the first pressure P1, and the second pressure P2. The obtained internal volume V2 is stored in the memory in the flow rate measuring device 10 in association with the environmental temperature (the set temperature of the constant temperature bath 36).
なお、上記にはＴ１＝Ｔ２と仮定してＶ２を求める式を記載したが、流路内温度センサ３５が設けられている場合、温度の項も含めてＶ２を求めてもよい。この場合、Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１・Ｔ２−Ｐ２・Ｔ１）／Ｐ２・Ｔ１に基づいてＶ２を求めることができる。 In addition, although the formula for obtaining V2 is described above assuming T1 = T2, when the temperature sensor 35 in the flow path is provided, V2 may be obtained including the term of temperature. In this case, V2 can be obtained based on V2 = V1 (P1, T2-P2, T1) / P2, T1.
以上のような方法で、測定システム３０を用いて流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を求めることができるが、上記と同様の手順を、恒温槽３６の設定温度を変更して、他の温度についても行う。これにより、複数の環境温度に対応付けられた複数の内部容積Ｖ２が求められ、これらは全て流量測定装置１０内のメモリに格納される。 The internal volume V2 of the flow rate measuring device 10 can be obtained by using the measuring system 30 by the above method, but the same procedure as above can be performed by changing the set temperature of the constant temperature bath 36 for other temperatures. Also do. As a result, a plurality of internal volumes V2 associated with the plurality of environmental temperatures are obtained, and all of them are stored in the memory in the flow rate measuring device 10.
なお、複数の流量測定装置１０について内部容積Ｖ２の測定を行う場合、基準容積Ｖ１は、必ずしも流量測定装置１０ごとに求める必要はなく、一度求めてしまえば測定システム３０における既知の基準容積Ｖ１として利用することができる。この場合、他の流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を測定するときには基準容積Ｖ１を測定する工程を省略することができる。 When measuring the internal volume V2 of a plurality of flow rate measuring devices 10, the reference volume V1 does not necessarily have to be obtained for each flow rate measuring device 10, and once obtained, it is used as a known reference volume V1 in the measuring system 30. It can be used. In this case, when measuring the internal volume V2 of the other flow rate measuring device 10, the step of measuring the reference volume V1 can be omitted.
また、上記には一例として３つの環境温度２０℃、３０℃、４０℃のそれぞれについて内部容積Ｖ２を求めておく態様を説明したが、本発明の実施形態はこれに限られるものではない。２つ以上の任意の数の任意の環境温度に関連付けられた複数の内部容積を測定し、複数の内部容積を用いることによって、環境温度に依存して発生する流量測定の誤差を低減し得る。また、２つの温度Ｔ１、Ｔ２について内部容積Ｖ２１、Ｖ２２がそれぞれ設定されていると仮定したとき、測定した環境温度がＴ１とＴ２の間であった場合には、座標（Ｔ１、Ｖ２１）と座標（Ｔ２、Ｖ２２）とを結ぶ直線式に、測定温度を代入することによって、適切な内部容積を得ることができる。 Further, although the embodiment in which the internal volume V2 is obtained for each of the three environmental temperatures of 20 ° C., 30 ° C., and 40 ° C. has been described above as an example, the embodiment of the present invention is not limited to this. By measuring a plurality of internal volumes associated with any number of any number of arbitrary environmental temperatures and using the plurality of internal volumes, it is possible to reduce the error of the flow rate measurement that occurs depending on the environmental temperature. Further, assuming that the internal volumes V21 and V22 are set for the two temperatures T1 and T2, respectively, and if the measured ambient temperature is between T1 and T2, the coordinates (T1, V21) and the coordinates. An appropriate internal volume can be obtained by substituting the measurement temperature into the linear equation connecting (T2, V22).
このように、温度状況の変化によって変動する流量測定器内の容積を複数、特に３点以上で測定することで、温度変化に伴う容積をより正確に測定することが可能である。通常、温度変化による容積の変化は２点計測でグラフを描けば足りると考えられるが、本発明者の実験により、器差の影響によって３点計測した場合に３点が直線で結ばれないことがあることがわかった。このため、２０℃、３０℃、４０℃などの３点あるいはそれ以上の点で容積計測しておき、例えば２５℃での容積は２０℃と３０℃の計測データから演算するようにし、３５℃での容積は３０℃と４０℃の計測データから演算するようにすれば、より正確な内部容積を算出することが可能である。 In this way, by measuring the volume in the flow rate measuring device that fluctuates due to the change in the temperature condition at a plurality of points, particularly three or more points, it is possible to measure the volume due to the temperature change more accurately. Normally, it is considered sufficient to draw a graph by measuring two points for the change in volume due to temperature change, but according to the experiment of the present inventor, when three points are measured due to the influence of instrumental error, the three points are not connected by a straight line. It turned out that there is. Therefore, the volume is measured at three or more points such as 20 ° C., 30 ° C., and 40 ° C., and the volume at 25 ° C. is calculated from the measurement data at 20 ° C. and 30 ° C. at 35 ° C. It is possible to calculate the internal volume more accurately by calculating the volume at 30 ° C. and 40 ° C. from the measurement data.
上記の環境温度ごとに流量測定装置１０の内部容積Ｖ２を求めてメモリに格納する工程はコンピュータを用いて自動化プロセスにより実行することができる。 The step of obtaining the internal volume V2 of the flow rate measuring device 10 for each of the above environmental temperatures and storing it in the memory can be executed by an automated process using a computer.
図５は、内部容積測定の例示的なフローチャートを示す。図５に示すように、まず、ステップＳ１において、測定システム３０内の流路の真空引きするとともに、恒温槽を第１設定温度（ここでは２０℃）に設定する。真空引きは、例えば、５時間にわたって行われる。次に、ステップＳ２において真空下で流路内圧力センサ３４のゼロ点補正が行われる。 FIG. 5 shows an exemplary flowchart of internal volume measurement. As shown in FIG. 5, first, in step S1, the flow path in the measurement system 30 is evacuated and the constant temperature bath is set to the first set temperature (here, 20 ° C.). Evacuation is performed over, for example, 5 hours. Next, in step S2, the zero point correction of the pressure sensor 34 in the flow path is performed under vacuum.
次に、ステップＳ３において、図３に示した手順に従って基準容積Ｖ１が測定され、その後、ステップＳ４において、図４に示した手順に従って流量測定装置１０の内部容積Ｖ２が測定される。基準容積Ｖ１および内部容積Ｖ２の測定は、ステップＳ５において、測定回数が３回に達するまで行われる。 Next, in step S3, the reference volume V1 is measured according to the procedure shown in FIG. 3, and then in step S4, the internal volume V2 of the flow rate measuring device 10 is measured according to the procedure shown in FIG. The measurement of the reference volume V1 and the internal volume V2 is performed in step S5 until the number of measurements reaches three times.
次に、ステップＳ６において、３回の測定結果を平均することにより内部容積Ｖ２が決定され、ステップＳ７において、流量測定装置１０に備えられたメモリに、温度と関連付けられた内部容積Ｖ２が記録される。 Next, in step S6, the internal volume V2 is determined by averaging the results of three measurements, and in step S7, the internal volume V2 associated with the temperature is recorded in the memory provided in the flow rate measuring device 10. To.
これらの工程は、ステップＳ８において、予め設定された温度（例えば、２０℃、３０℃、４０℃の第１〜第３の３つの設定温度）の全てについて行われたことが確認されるまで、恒温槽の温度を他の設定温度に変更して繰り返される。その結果、流量測定装置１０に備えられたメモリには、複数の温度に関連づけられた複数の内部容積Ｖ２が記録され、測定フローは終了する。 Until it is confirmed in step S8 that these steps have been performed for all of the preset temperatures (eg, the three first to third set temperatures of 20 ° C, 30 ° C, and 40 ° C). The temperature of the constant temperature bath is changed to another set temperature and repeated. As a result, a plurality of internal volumes V2 associated with the plurality of temperatures are recorded in the memory provided in the flow rate measuring device 10, and the measurement flow ends.
図６は、環境温度が２７℃、３５℃、４０℃のときの流量測定装置１０の内部容積の測定値とビルドアップ圧力（封止圧力）との関係を示すグラフである。図６からわかるように、温度によって容積値は異なり、高温であるほど、流量測定装置の内部容積も大きくなる傾向があることが分かる。本実施形態では、実際の環境温度に適合する内部容積を用いて流量測定を行うので、精度を向上させることができる。 FIG. 6 is a graph showing the relationship between the measured value of the internal volume of the flow rate measuring device 10 and the build-up pressure (sealing pressure) when the environmental temperature is 27 ° C., 35 ° C., and 40 ° C. As can be seen from FIG. 6, the volume value differs depending on the temperature, and it can be seen that the higher the temperature, the larger the internal volume of the flow measuring device tends to be. In the present embodiment, since the flow rate measurement is performed using the internal volume that matches the actual environmental temperature, the accuracy can be improved.
また、図６に示されるように、封止圧力（ビルドアップ圧力）が大きくなるほど、流量測定装置の内部容積が大きくなる。これは、ビルドアップ圧力が大きいほど、圧力センサのダイアフラムの変形量が大きくなり、結果として、内部容積が拡張されるためであると考えられる。ビルドアップ圧力に基づいて内部容積を補正する技術が、本出願人によるＰＣＴ／ＪＰ２０１９／２７８８０号に開示されている。したがって、測定した環境温度に基づいて適切な内部容積を決定するとともに、ビルドアップ圧力に基づいて内部容積を補正するようにすれば、より正確に流量を測定するための内部容積Ｖ２を決定することが可能である。 Further, as shown in FIG. 6, as the sealing pressure (build-up pressure) increases, the internal volume of the flow rate measuring device increases. It is considered that this is because the larger the build-up pressure, the larger the amount of deformation of the diaphragm of the pressure sensor, and as a result, the internal volume is expanded. A technique for correcting the internal volume based on build-up pressure is disclosed in PCT / JP2019 / 27880 by Applicant. Therefore, if an appropriate internal volume is determined based on the measured environmental temperature and the internal volume is corrected based on the build-up pressure, the internal volume V2 for measuring the flow rate more accurately can be determined. Is possible.
以下、再び図１を参照して、流量測定装置１０を用いた流量測定方法の一例を説明する。流量制御器３は、流体システム１に組み込まれた後、流量制御特性が変化したり、また、長年の使用によって絞り部の形状が変化して上流圧力と流量との関係性が変化する場合があるが、流量測定装置１０を用いてビルドアップ法により任意のタイミングで流量を精度よく測定できるので、流量制御器３の精度を保証することができる。 Hereinafter, an example of a flow rate measuring method using the flow rate measuring device 10 will be described with reference to FIG. 1 again. After the flow rate controller 3 is incorporated in the fluid system 1, the flow rate control characteristics may change, or the shape of the throttle portion may change due to long-term use, and the relationship between the upstream pressure and the flow rate may change. However, since the flow rate can be accurately measured at an arbitrary timing by the build-up method using the flow rate measuring device 10, the accuracy of the flow rate controller 3 can be guaranteed.
まず、ビルドアップ容量Ｖを求めるために、流量測定装置１０の上流側の流路の容積Ｖ０が求められる。容積Ｖ０は、今度は内部容積Ｖ２を既知の基準容積として用いることによって、上記の測定システム３０において内部容積Ｖ２を求めたときと同様の方法によって求めることができる。すなわち、ガスの２つの封止状態（第１バルブ４から上流側開閉弁１２までの空間に封止された状態と、その後、下流側開閉弁１４を閉じる共に上流側開閉弁１２を開くことにより第１バルブ４から下流側開閉弁１４までの空間に封止された状態）における、ガス圧力およびガス温度の測定により、ボイル・シャルルの法則から、既知の内部容積Ｖ２に基づいて容積Ｖ０を演算により求めることができる。なお、容積Ｖ０は、他の態様において、既知の正確な流量Ｑで流量制御器３を介して流量測定装置１０の下流までガスを流している状態から、下流側開閉弁１４を閉じてビルドアップを行い、そのときの圧力上昇率等の測定結果に基づいて求められてもよい。 First, in order to obtain the build-up capacity V, the volume V0 of the flow path on the upstream side of the flow rate measuring device 10 is obtained. The volume V0 can be obtained by the same method as when the internal volume V2 is obtained in the above-mentioned measurement system 30 by using the internal volume V2 as a known reference volume. That is, by two sealed states of gas (a state in which the space from the first valve 4 to the upstream on-off valve 12 is sealed, and then the downstream on-off valve 14 is closed and the upstream on-off valve 12 is opened. The volume V0 is calculated based on the known internal volume V2 from Boyle-Charles' law by measuring the gas pressure and gas temperature in the state of being sealed in the space from the first valve 4 to the downstream on-off valve 14. Can be obtained by. In another embodiment, the volume V0 is built up by closing the downstream on-off valve 14 from the state where the gas is flowing to the downstream of the flow rate measuring device 10 via the flow rate controller 3 with a known accurate flow rate Q. , And it may be obtained based on the measurement result such as the pressure rise rate at that time.
このとき、図示しない環境温度センサによって流体システム１の環境温度が測定され、環境温度に応じた内部容積Ｖ２がメモリから読み出される。したがって、リアルタイムな環境温度に対応したビルドアップ容量Ｖ（＝Ｖ０＋Ｖ２）が計算される。 At this time, the environmental temperature of the fluid system 1 is measured by an environmental temperature sensor (not shown), and the internal volume V2 corresponding to the environmental temperature is read out from the memory. Therefore, the build-up capacity V (= V0 + V2) corresponding to the real-time environmental temperature is calculated.
ビルドアップ容量Ｖが求められた後は、公知の種々のビルドアップ法を利用して、流量測定を行うことが可能である。例えば、特許文献３に記載のように、測定対象の流量制御器３によって制御されたガスが流れている定常流状態から、第１バルブ４および下流側開閉弁１４を同時に閉鎖したときの圧力ＰＢおよび温度ＴＢと、同じ定常流状態から下流側開閉弁１４だけを閉鎖し、ビルドアップ時間（ガス流入時間）Δｔだけガスを流入させた後の圧力（ビルドアップ圧力）ＰＡおよび温度ＴＡとから、下記の式に従って流量Ｑ[ｓｃｃｍ]を求めることができる。
Ｑ＝２２．４・（Ｖ０＋Ｖ２）・（ＰＡ／ＴＡ−ＰＢ／ＴＢ）／（Ｒ・Δｔ）
After the build-up capacity V is obtained, it is possible to measure the flow rate by using various known build-up methods. For example, as described in Patent Document 3, the pressure PB when the first valve 4 and the downstream on-off valve 14 are closed at the same time from the steady flow state in which the gas controlled by the flow rate controller 3 to be measured is flowing. From the temperature TB and the pressure (build-up pressure) PA and temperature TA after closing only the downstream on-off valve 14 from the same steady flow state and inflowing gas by the build-up time (gas inflow time) Δt. The flow rate Q [sccm] can be calculated according to the following formula.
Q = 22.4 ・ (V0 + V2) ・ (PA / TA-PB / TB) / (R ・ Δt)
上記のようにして流量測定を行う際にも、環境温度に適合する内部容積Ｖ２（およびビルドアップ容量Ｖ）が用いられているので、向上した精度で流量測定を行うことができる。流量測定装置１０によって求めた流量は、流量制御器３を校正するために用いられる。 Even when the flow rate is measured as described above, since the internal volume V2 (and build-up capacity V) suitable for the environmental temperature is used, the flow rate can be measured with improved accuracy. The flow rate obtained by the flow rate measuring device 10 is used for calibrating the flow rate controller 3.
校正の対象となる流量制御器３は、特に限定するものではないが、本実施形態では、図７に示す周知の圧力式の流量制御器３が用いられる。この流量制御器３は、微細開口（オリフィス）を有する絞り部４１と、絞り部４１の上流側に設けられたコントロールバルブ４４と、絞り部４１とコントロールバルブ４４との間に設けられた圧力センサ４２及び温度センサ４３とを備えている。絞り部４１としては、オリフィスプレート、臨界ノズルまたは音速ノズルなどを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば１０μｍ〜５００μｍである。コントロールバルブ４４としては、ピエゾ素子駆動型バルブが用いられる。圧力センサ４２及び温度センサ４３は、ＡＤコンバータを介して制御回路４５に接続されている。制御回路４５は、コントロールバルブ４４にも接続されており、圧力センサ４２及び温度センサ４３の出力などに基づいてコントロールバルブ４４の動作を制御する。 The flow rate controller 3 to be calibrated is not particularly limited, but in the present embodiment, the well-known pressure type flow rate controller 3 shown in FIG. 7 is used. The flow rate controller 3 is a pressure sensor provided between a throttle portion 41 having a fine opening (orifice), a control valve 44 provided on the upstream side of the throttle portion 41, and the throttle portion 41 and the control valve 44. It includes a 42 and a temperature sensor 43. As the throttle portion 41, an orifice plate, a critical nozzle, a sound velocity nozzle, or the like can also be used. The diameter of the orifice or nozzle is, for example, 10 μm to 500 μm. As the control valve 44, a piezo element drive type valve is used. The pressure sensor 42 and the temperature sensor 43 are connected to the control circuit 45 via an AD converter. The control circuit 45 is also connected to the control valve 44, and controls the operation of the control valve 44 based on the outputs of the pressure sensor 42 and the temperature sensor 43.
流量制御器３では、臨界膨張条件ＰU／ＰD≧約２（ただし、ＰU：絞り部上流側のガス圧力（上流圧力）、ＰD：絞り部下流側のガス圧力（下流圧力）であり、約２は窒素ガスの場合）を満たすとき、流量Ｑは下流圧力ＰDによらず上流圧力ＰUによって決まるという原理を利用して流量制御が行われる。臨界膨張条件を満たすとき、絞り部下流側の流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ１・ＰU（Ｋ１は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられる。また、下流圧力センサを備える場合、臨界膨張条件を満足しない場合であっても、測定された上流圧力ＰUおよび下流圧力ＰDに基づいて、Ｑ＝Ｋ２・ＰD m（ＰU−ＰD）n（ここでＫ２は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から流量Ｑを算出することができる。 In the flow controller 3, the critical expansion condition P U / P D ≥ about 2 (however, P U : gas pressure on the upstream side of the throttle (upstream pressure), P D : gas pressure on the downstream side of the throttle (downstream pressure)). There, about 2 is satisfied in the case of nitrogen gas), the flow rate Q is the flow rate control by utilizing the principle that determined by the upstream pressure P U regardless of the downstream pressure P D is performed. When the critical expansion conditions are satisfied, the flow rate Q of the throttle portion downstream, Q = K1 · P U ( K1 is a constant which depends on the type of fluid and the fluid temperature) is given by. Also, if provided with a downstream pressure sensor, even if not meets the critical expansion conditions, based on the measured upstream pressure P U and the downstream pressure P D, Q = K2 · P D m (P U -P D The flow rate Q can be calculated from n (where K2 is a constant depending on the type of fluid and the fluid temperature, and m and n are indices derived based on the actual flow rate).
流量制御を行うために、設定流量が制御回路４５に入力され、制御回路４５は、圧力センサ４２の出力などに基づいて、上記の式に従って流量Ｑを演算により求め、この流量が入力された設定流量に近づくようにコントロールバルブ４４をフィードバック制御する。演算により求められた流量は、流量出力値として外部のモニタに表示されてもよい。 In order to control the flow rate, the set flow rate is input to the control circuit 45, and the control circuit 45 calculates the flow rate Q according to the above equation based on the output of the pressure sensor 42 or the like, and sets this flow rate to be input. The control valve 44 is feedback-controlled so as to approach the flow rate. The flow rate obtained by calculation may be displayed on an external monitor as a flow rate output value.
圧力式の流量制御器３は、長期間の使用により、絞り部４１に詰まりが生じたりすることなどが原因で、圧力と流量との関係性（定数Ｋ１など）が変化することがある。これに対して、本実施形態の測定精度が向上した流量測定装置１０を用いて実際の流量を測定し、この測定結果に基づいて流量制御器３を校正することによって、流量制御器３を組み込んだまま、流量制御を継続的に適切に実行することができる。 In the pressure type flow rate controller 3, the relationship between the pressure and the flow rate (constant K1 or the like) may change due to the clogging of the throttle portion 41 or the like due to long-term use. On the other hand, the flow rate controller 3 is incorporated by measuring the actual flow rate using the flow rate measuring device 10 with improved measurement accuracy of the present embodiment and calibrating the flow rate controller 3 based on the measurement result. As it is, the flow control can be continuously and appropriately executed.
本発明の実施形態にかかる流量測定装置内の容積測定方法は、例えば、流体システムに組み込まれてビルドアップ方法を用いて流量測定を行う装置において必要となる、装置内部の容積の測定のために好適に利用される。 The method for measuring the volume inside the flow rate measuring device according to the embodiment of the present invention is, for example, for measuring the volume inside the device, which is required in a device incorporated in a fluid system and measuring the flow rate using a build-up method. It is preferably used.
１ 流体システム
２ ガス供給源
３ 流量制御器
４ 第１バルブ
５ 第２バルブ
６ 第３バルブ
７ プロセスチャンバ
８ 真空ポンプ
１０ 流量測定装置
１１ 真空ポンプ
１２ 上流側開閉弁
１４ 下流側開閉弁
１６ 圧力センサ
１８ 温度センサ
２０ 演算制御部
３０ 測定システム
３１ 不活性ガス供給源
３２ 出口側開閉弁
３４ 流路内圧力センサ
３５ 流路内温度センサ
３６ 恒温槽
３８ 真空ポンプ
Ｖ１ 基準容積
Ｖ２ 内部容積
1 Fluid system 2 Gas supply source 3 Flow controller 4 1st valve 5 2nd valve 6 3rd valve 7 Process chamber 8 Vacuum pump 10 Flow measuring device 11 Vacuum pump 12 Upstream on-off valve 14 Downstream on-off valve 16 Pressure sensor 18 Temperature sensor 20 Calculation control unit 30 Measurement system 31 Inactive gas supply source 32 Outlet side on-off valve 34 In-flow flow pressure sensor 35 In-flow flow temperature sensor 36 Constant temperature bath 38 Vacuum pump V1 Reference volume V2 Internal volume
Claims (5)
前記流量測定装置を、出口側開閉弁を介してガス供給源の下流側に接続するステップ（ａ）であって、前記出口側開閉弁と前記上流側開閉弁との間には、圧力および温度を測定する流路内圧力センサおよび流路内温度センサが接続されているステップ（ａ）と、
前記出口側開閉弁、前記上流側開閉弁および前記下流側開閉弁を開放した状態で前記ガス供給源から前記流量測定装置の下流側にガスを流すステップ（ｂ）と、
前記ステップ（ｂ）の状態から前記上流側開閉弁を閉鎖し、所定時間経過後に前記出口側開閉弁を閉鎖し、前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁とを閉鎖したまま前記上流側開閉弁と前記出口側開閉弁との間の流路内の第１圧力Ｐ１を測定するステップ（ｃ）と、
前記ステップ（ｃ）の状態から前記下流側開閉弁を閉鎖し、さらに前記上流側開閉弁を開放した後、前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁とを閉鎖したまま前記出口側開閉弁と前記下流側開閉弁との間の流路内の第２圧力Ｐ２を測定するステップ（ｄ）と、
前記流量測定装置の前記上流側開閉弁から前記下流側開閉弁までの流路の容積をＶ２とし、前記出口側開閉弁から前記上流側開閉弁までの流路の容積をＶ１としたとき、予め求めておいた既知の容積Ｖ１を用いて、容積Ｖ２を、Ｖ１、Ｐ１、Ｐ２に基づいて求めるステップ（ｅ）と
を含み、
前記容積Ｖ２として、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積Ｖ２が求められる、流量測定装置内の容積測定方法。 In a flow rate measuring device including an upstream on-off valve, a downstream on-off valve, and a pressure sensor for measuring the pressure between the upstream on-off valve and the downstream on-off valve, the upstream on-off valve and the downstream on-off valve are provided. It is a volume measuring method for measuring the volume between the on-off valve and the on-off valve.
In step (a) of connecting the flow rate measuring device to the downstream side of the gas supply source via the outlet side on-off valve, the pressure and temperature are between the outlet-side on-off valve and the upstream on-off valve. Step (a) in which the pressure sensor in the flow path and the temperature sensor in the flow path are connected to measure
Step (b) of flowing gas from the gas supply source to the downstream side of the flow rate measuring device with the outlet side on-off valve, the upstream side on-off valve and the downstream side on-off valve open.
From the state of step (b), the upstream on-off valve is closed, the outlet-side on-off valve is closed after a predetermined time has elapsed, and the upstream on-off valve and the outlet-side on-off valve are closed while the upstream on-off valve is closed. The step (c) of measuring the first pressure P1 in the flow path between the valve and the outlet side on-off valve, and
After closing the downstream on-off valve from the state of step (c) and further opening the upstream on-off valve, the outlet-side on-off valve and the downstream on-off valve remain closed with the outlet-side on-off valve. Step (d) of measuring the second pressure P2 in the flow path between the downstream on-off valve and
When the volume of the flow path from the upstream on-off valve to the downstream on-off valve of the flow rate measuring device is V2 and the volume of the flow path from the outlet-side on-off valve to the upstream on-off valve is V1, in advance. The volume V2 is obtained by using the obtained known volume V1 including the step (e) of obtaining the volume V2 based on V1, P1, and P2.
A volume measuring method in a flow rate measuring device, wherein a plurality of volumes V2 associated with a plurality of environmental temperatures are obtained as the volume V2.
Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１−Ｐ２）／Ｐ２、または、
Ｖ２＝Ｖ１（Ｐ１・Ｔ２−Ｐ２・Ｔ１）／Ｐ２・Ｔ１
のいずれかに従って求めるステップを含み、ここで、Ｔ１は前記ステップ（ｃ）において前記第１圧力Ｐ１とともに測定される第１温度Ｔ１であり、Ｔ２は前記ステップ（ｄ）において前記第２圧力Ｐ２とともに測定される第２温度Ｔ２である、請求項１に記載の流量測定装置内の容積測定方法。 In the step (e), the volume V2 is
V2 = V1 (P1-P2) / P2, or
V2 = V1 (P1, T2-P2, T1) / P2, T1
T1 is the first temperature T1 measured with the first pressure P1 in the step (c), and T2 is with the second pressure P2 in the step (d). The volume measuring method in a flow rate measuring device according to claim 1, wherein the second temperature T2 is measured.
請求項１から４のいずれかに記載の容積測定方法によって求められた、複数の環境温度に対応付けられた複数の容積値が記憶された記憶部と、
前記圧力センサ及び温度センサによって計測した値と、前記記憶部に記憶された容積値とに基づいて、前記流量制御器の流量を測定する演算制御部と
を備える流量測定装置。 An upstream on-off valve connected to the flow controller, a pressure sensor and a temperature sensor provided on the downstream side of the upstream on-off valve, and a downstream on-off valve provided on the downstream side of the pressure sensor and the temperature sensor. It is a flow measuring device having
A storage unit that stores a plurality of volume values associated with a plurality of environmental temperatures obtained by the volume measuring method according to any one of claims 1 to 4.
A flow rate measuring device including a calculation control unit that measures the flow rate of the flow rate controller based on the values measured by the pressure sensor and the temperature sensor and the volume value stored in the storage unit.
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