JP2021001257A - 室温硬化型シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
1. (A)下記平均式(1)で表されるオルガノポリシロキサン
Vi(3-a)R1 aSi(OR1 2Si)mOSiR1 aVi(3-a) (1)
(式中、R1は独立にアルケニル基を含まない非置換または置換の1価炭化水素基であり、Viはビニル基であり、mは13〜200の数であり、aは0〜2の数である。)
(B)下記平均式(2)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(HR1 2SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)n (2)
(式中、R1は上記と同じであり、nは10〜80の数である。)
(C)下記平均式(3)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(HR1 1SiO2/2)s(R1 2SiO2/2)t (3)
(式中、R1は上記と同じであり、s、tはそれぞれs≧2、t≧0を満たし、8≦s+t≦100、かつ0.05≦s/(s+t)≦1.0を満たす数である。)
(D)ヒドロシリル化反応触媒
を含有し、
(A)成分中のビニル基1個あたりの(B)および(C)成分中のSiH基の合計個数が0.7〜2.5個であり、(B)および(C)成分中のSiH基の合計個数に対する(B)成分中のSiH基の個数の比が0.05〜0.6であって、かつ(D)成分のヒドロシリル化反応触媒に由来する金属原子の含有量が、(A)〜(C)成分の合計量に対して15質量ppm以下である室温硬化型シリコーンゴム組成物、
2. (A)成分の23℃における粘度が10〜700mPa・sである1記載の室温硬化型シリコーンゴム組成物、
3. (A)成分中のビニル基1個あたりの(B)および(C)成分中のSiH基の合計個数が1.0〜2.0個である1または2記載の室温硬化型シリコーンゴム組成物、
4. 1〜3のいずれかに記載の室温硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させてなるシリコーンゴム、
5. 23℃、24時間の条件で硬化させた硬化物のデュロメータA硬度と、23℃、72時間の条件で硬化させた硬化物のデュロメータA硬度との差が1以下である4記載のシリコーンゴム、
6. 厚さ2mmにおける波長400nm光の透過率が90%以上である4または5記載のシリコーンゴム
を提供する。
本発明の室温硬化型シリコーンゴム組成物は、下記(A)〜(D)成分を含有する。
(A)分子鎖両末端ビニル基含有オルガノポリシロキサン
(B)分子鎖両末端SiH基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン
(C)分子鎖両末端トリオルガノシリル基封鎖オルガノハイドロジェンポリシロキサン
(D)ヒドロシリル化反応触媒
(A)成分は、下記平均式(1)で表される、分子鎖両末端にビニル基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンである。
Vi(3-a)R1 aSi(OR1 2Si)mOSiR1 aVi(3-a) (1)
その具体例としては、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、tert−ブチル、n−ヘキシル基等の直鎖または分岐のアルキル基;シクロヘキシル基等の環状アルキル基;フェニル、トリル基等のアリール基;ベンジル、フェニルエチル基等のアラルキル基などが挙げられる。
また、これらの1価炭化水素基の水素原子の一部または全部が、F、Cl、Br等のハロゲン原子、シアノ基等で置換されていてもよく、そのような基の具体例としては、3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換炭化水素基;2−シアノエチル基等のシアノ置換炭化水素基等が挙げられる。
これらの中でもメチル基が好ましい。
mは13〜200の数であり、好ましくは30〜190の数であり、更に好ましくは70〜180の数である。mが13より小さいと硬化時に揮発してしまい、200より大きいと組成物の混合時の泡抜けが悪くなり、また、作業性が悪化する。
(B)成分は、下記平均式(2)で表される、分子鎖両末端にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分の分子鎖末端のビニル基とのヒドロシリル化反応によりシロキサン鎖を延長することで硬化物にゴム特性を与える成分である。
(HR1 2SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)n (2)
(C)成分は、下記平均式(3)で表される、分子鎖両末端がトリオルガノシリル基で封鎖された直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分中のビニル基とヒドロシリル化反応することにより架橋剤として作用する。
(R1 3SiO1/2)2(HR1 1SiO2/2)s(R1 2SiO2/2)t (3)
sは、s≧5が好ましく、より好ましくはs≧10であり、s≦100が好ましく、より好ましくはs≦50である。
tは、t≧5が好ましく、より好ましくはt≧10であり、t≦100が好ましく、より好ましくはt≦70である。
s+tは、好ましくは12≦s+t≦80の数であり、更に好ましくは15≦s+t≦60の数である。s+tが8未満であると硬化時に揮発してしまい、100を超えると組成物の粘度が高くなることにより泡が抜けにくくなり、また、作業性が悪化する。
s/(s+t)は0.05≦s/(s+t)≦1.0であり、好ましくは0.2≦s/(s+t)≦0.8である。0.05未満の場合は得られる硬化物のゴム物性が不十分なものとなる。
なお、(C)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(D)成分は、(A)成分中のアルケニル基と(B)および(C)成分中のSiH基とのヒドロシリル化反応を促進するためのヒドロシリル化反応触媒である。
(D)成分のヒドロシリル化反応触媒としては、白金族金属触媒が好ましく、その具体例としては、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と1価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテートなどの白金系触媒、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム等のパラジウム系触媒、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム、テトラキス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等のロジウム系触媒などが挙げられる。
本発明の室温硬化型シリコーンゴム組成物には、組成物を調製する際や加熱硬化前に増粘やゲル化を起こさないようにヒドロシリル化反応触媒の反応性を制御する目的で、必要に応じて(E)反応制御剤を添加してもよい。
これらの中でも、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサンが好ましい。
本発明の室温硬化型シリコーンゴム組成物には、上記(A)〜(E)成分以外にも、本発明の目的を損なわない限り、以下に例示するその他の成分を配合してもよい。
その他の成分としては、ヒュームドシリカ、結晶性シリカ(石英粉)、沈降性シリカ、これらの表面を疎水化処理したシリカ等の充填剤、酸化鉄、カーボンブラック、導電性亜鉛華、金属粉等の導電剤;酸化チタン、酸化セリウム等の耐熱剤;ジメチルシリコーンオイル等の内部離型剤;接着性付与剤;チクソ性付与剤;着色剤等が挙げられる。
本発明の室温硬化型シリコーンゴム組成物は、(A)成分、(D)成分、および必要に応じてその他の成分からなる第一剤と、(A)成分、(B)成分、(C)成分、および必要に応じてその他の成分からなる第二剤を別々に調製し、使用前に第一剤と第二剤を混合する二剤型の組成物としてもよい。なお、第一剤および第二剤で共通に使用される成分があってもよい。組成物をこのような二剤型とすることにより、さらに保存安定性が確保できる。
また、本発明の室温硬化型シリコーンゴム組成物を23℃、24時間の条件で硬化させた硬化物は、厚さ2mmにおける波長400nm光の透過率が90%以上であることが好ましい。
下記成分を表1に示される配合比(質量部)で混合し、シリコーンゴム組成物を調製した。なお、粘度は回転粘度計で測定した23℃における値である。
(A−1)下記平均式で表されるオルガノポリシロキサン(粘度:600mPa・s)
(A−2)下記平均式で表されるオルガノポリシロキサン(粘度:100mPa・s)
(A−3:比較成分)下記平均式で表されるオルガノポリシロキサン(粘度:1,200mPa・s)
(C−1)下記平均式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(C−2)下記平均式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(D−1)塩化白金酸−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のトルエン溶液(白金の質量換算濃度1%)
(E−1)1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン
実施例1−1〜1−4および比較例1−1〜1−3で調製したシリコーンゴム組成物を用い、下記の各特性を評価した。
[泡抜け性]
内径40mm高さ60mmのガラス瓶に高さが50mmになるまで混合した直後の組成物を流し込み、23℃、10時間の条件で硬化させた。硬化物を目視で観察し、泡が抜けていれば〇、泡が残っていれば×として評価した。結果を表2に示す。
[光透過率]
組成物を厚さ2mmになるよう型に流し込み、23℃、24時間の条件で硬化させたシートについて、波長400nmの光透過率を分光光度計U−3900((株)日立ハイテクサイエンス製)にて測定した。結果を表2に示す。
[引張強さ、切断時伸び]
組成物を2mm厚になるよう型に流し込み、23℃、24時間の条件で硬化させた2号ダンベル試験片について、JIS K 6249:2003に準拠し、引張強さ(MPa)および切断時伸び(%)をそれぞれ測定した。結果を表2に示す。
[硬さ]
組成物を2mm厚になるよう型に流し込み、23℃、24時間の条件で硬化させた硬化物の硬度(デュロメータA)をJIS K 6253−3:2012に準拠して測定した。また、23℃、72時間の条件で硬化させた硬化物の硬度についても同様に測定を行った。結果を表3に示す。
一方、(A)成分中のビニル基の数に対する(B)および(C)成分中のSiH基の数の比が本発明の範囲を満たさない比較例2−1では、硬化物の硬さ変化が大きいものであった。
(D)成分の添加量が本発明の範囲の上限を超える比較例2−2では、変色による光透過率の低下が発生した。
また、(A)成分に代えて高粘度(mが200超)のビニル基含有オルガノポリシロキサンを使用した比較例2−3では泡抜け性が劣っていた。
Claims (6)
- (A)下記平均式(1)で表されるオルガノポリシロキサン
Vi(3-a)R1 aSi(OR1 2Si)mOSiR1 aVi(3-a) (1)
(式中、R1は独立にアルケニル基を含まない非置換または置換の1価炭化水素基であり、Viはビニル基であり、mは13〜200の数であり、aは0〜2の数である。)
(B)下記平均式(2)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(HR1 2SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)n (2)
(式中、R1は上記と同じであり、nは10〜80の数である。)
(C)下記平均式(3)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(R1 3SiO1/2)2(HR1 1SiO2/2)s(R1 2SiO2/2)t (3)
(式中、R1は上記と同じであり、s、tはそれぞれs≧2、t≧0を満たし、8≦s+t≦100、かつ0.05≦s/(s+t)≦1.0を満たす数である。)
(D)ヒドロシリル化反応触媒
を含有し、
(A)成分中のビニル基1個あたりの(B)および(C)成分中のSiH基の合計個数が0.7〜2.5個であり、(B)および(C)成分中のSiH基の合計個数に対する(B)成分中のSiH基の個数の比が0.05〜0.6であって、かつ(D)成分のヒドロシリル化反応触媒に由来する金属原子の含有量が、(A)〜(C)成分の合計量に対して15質量ppm以下である室温硬化型シリコーンゴム組成物。 - (A)成分の23℃における粘度が10〜700mPa・sである請求項1記載の室温硬化型シリコーンゴム組成物。
- (A)成分中のビニル基1個あたりの(B)および(C)成分中のSiH基の合計個数が1.0〜2.0個である請求項1または2記載の室温硬化型シリコーンゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の室温硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させてなるシリコーンゴム。
- 23℃、24時間の条件で硬化させた硬化物のデュロメータA硬度と、23℃、72時間の条件で硬化させた硬化物のデュロメータA硬度との差が1以下である請求項4記載のシリコーンゴム。
- 厚さ2mmにおける波長400nm光の透過率が90%以上である請求項4または5記載のシリコーンゴム。
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