JP2020535240A - 67°〜78°の範囲の色相(h15)および90以上の彩度(c*15)を有する金色の効果顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
一次干渉色: 淡黄色、緑金色、金色、赤みがかった金色、赤色、紫色、灰色がかった紫色;
二次干渉色: 黄色、金色、赤みがかった金色、赤金色、赤色。
このたび、任意に不動態化された小板状の金属基材と酸化鉄層とを含む金色の効果顔料が、改善された色特性、特に著しく改善された彩度を示すことが判明した。
さらなる態様において、本発明は、本願内に定義される金色の効果顔料の製造方法であって、
(a) 任意に不動態化された小板状の金属基材を準備すること、および
(b) 前記基材を、酸化鉄前駆体化合物を含む液体媒体中で被覆すること、
を含む前記方法に関する。
(a) 任意に不動態化された小板状の金属基材と酸化鉄層とを含む金色の効果顔料であって、色相角h15 67°≦h15≦78°および彩度C* 15 ≧90を有する前記効果顔料、
(b) 着色吸収顔料、
(c) 任意にさらなる効果顔料
を含む顔料の組み合わせであって、
前記金色の効果顔料(a)の、顔料(b)および任意の顔料(c)に対する質量比が、95:5〜5:95、好ましくは80:20〜5:95、より好ましくは75:25〜20:80である、
前記顔料の組み合わせに関する。
色は種々の色空間系で記載できる。本願内で使用される場合、色のデータ、例えばC*(彩度)、h(色相角)、L*(明度)、a*(赤−緑軸)およびb*(黄−青軸)は、CIELAB測色系(国際照明委員会により規定)において定義されると理解される。例えば、CIELAB色空間における点Aを考えると、それは3つの座標L*、a*およびb*によって定義される。当業者には公知のとおり、色度の座標a*およびb*は、円柱座標C*およびhによって表されることもできる。
(a) 任意に不動態化された小板状の金属基材を準備すること、および
(b) 前記基材を、酸化鉄前駆体化合物を含む液体媒体中で被覆すること、
を含む、前記方法に関する。
(a) 任意に不動態化された小板状の金属基材を準備すること、および
(b) 前記基材を、酸化鉄前駆体化合物を含む液体媒体中で被覆すること、
を含む方法により得ることができる、前記金色の効果顔料に関する。
・ モノアゾ顔料: C.I.ピグメントイエロー1、3、62、65、73、74、97、183および191; C.I.ピグメントオレンジ5、38および64; C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、23、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、51、51:1、52:1、52:2、53、53:1、53:3、57:1、58:2、58:4、63、112、146、148、170、184、187、191:1、210、245、247および251;
・ ジアゾ顔料: C.I.ピグメントイエロー12、13、14、16、17、81、83、106、113、126、127、155、170、174、176および188; C.I.ピグメントオレンジ16、34および44;
・ 縮合ジスアゾ顔料: C.I.ピグメントイエロー93、95および128; C.I.ピグメントレッド144、166、214、220、221、242および262; C.I.ピグメントブラウン23および41;
・ アンタントロン顔料: C.I.ピグメントレッド168;
・ アントラキノン顔料: C.I.ピグメントイエロー147および199; C.I.ピグメントレッド177;
・ アントラピリミジン顔料: C.I.ピグメントイエロー108;
・ ベンゾイミダゾロン顔料: C.I.ピグメントイエロー120、151、154、180、181; C.I.ピグメントオレンジ36および72、C.I.ピグメントレッド175、185、208; C.I.ピグメントバイオレット32; C.I.ピグメントブラウン25;
・ キナクリドン顔料: C.I.ピグメントオレンジ48および49; C.I.ピグメントレッド122、202、206および209; C.I.ピグメントバイオレット19;
・ キノフタロン顔料: C.I.ピグメントイエロー138;
・ ジケトピロロピロール顔料: C.I.ピグメントオレンジ71、73および81; C.I.ピグメントレッド254、255、264、270および272;
・ ジオキサジン顔料: C.I.ピグメントバイオレット23および37;
・ フラバントロン顔料: C.I.ピグメントイエロー24;
・ インダントロン顔料: C.I.ピグメントブルー60および64;
・ イソインドリン顔料: C.I.ピグメントイエロー139および185; C.I.ピグメントオレンジ61および69、C.I.ピグメントレッド260;
・ イソインドリノン顔料: C.I.ピグメントイエロー109、110および173;
・ イソビオラントロン顔料: C.I.ピグメントバイオレット31;
・ 金属錯体顔料: C.I.ピグメントレッド257; C.I.ピグメントイエロー117、129、150、153および177; C.I.ピグメントグリーン8;
・ ペリノン顔料: C.I.ピグメントオレンジ43; C.I.ピグメントレッド194;
・ ペリレン顔料: C.I.ピグメントレッド123、149、178、179および224; C.I.ピグメントバイオレット29;
・ フタロシアニン顔料: C.I.ピグメントブルー15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16; C.I.ピグメントグリーン7、36;
・ ピラントロン顔料: C.I.ピグメントオレンジ51; C.I.ピグメントレッド216;
・ ピラゾロキナゾロン顔料: C.I.ピグメントオレンジ67およびC.I.ピグメントレッド216;
・ インジゴ顔料: C.I.ピグメントレッド282;
・ チオインジゴ顔料: C.I.ピグメントレッド88および181; C.I.ピグメントバイオレット38;
・ トリアリールカルボニウム顔料: C.I.ピグメントレッド81、81:1および169; C.I.ピグメントバイオレット1、2、3および27; C.I.ピグメントブルー1、61および62; C.I.ピグメントグリーン1;
・ C.I.ピグメントイエロー101(アルダジンイエロー);
・ C.I.ピグメントブラウン22。
(a) 任意に不動態化された小板状の金属基材と酸化鉄層とを含む金色の効果顔料であって、色相角h15 67°≦h15≦78°および彩度C* 15≧90を有する前記効果顔料、
(b) 着色吸収顔料、および
(c) 任意にさらなる効果顔料
を含む顔料の組み合わせであって、
前記金色の効果顔料(a)の、顔料(b)および顔料(c)に対する質量比が、95:5〜5:95、好ましくは80:20〜5:95、より好ましくは75:25〜20:80である、
前記顔料の組み合わせに関する。
a) ポリマー、例えば樹脂、ゴムまたはプラスチックの形態でのフィルムおよび繊維を含むポリマーの練り込み着色のために、
b) ペイント、ペイント系、コーティング組成物、例えば自動車、建築および産業用のコーティング組成物の調製のために、
c) インク、印刷インク、例えばデジタル印刷インク、例えばインクジェット印刷のために、並びに例えばレーザープリンタ用の電子写真におけるトナーのために、
d) 着色剤、例えば顔料および染料への添加剤として、
e) 化粧品調製物のために、
およびその種のもののために、抜群に適している。
・ オイル系材料(アマニ油またはポリウレタン油に基づく)、
・ セルロース系材料(NC、CAB、CAP)、
・ 塩化ゴム系材料、
・ ビニル材料(PVC、PVDF、VCコポリマー、ポリビニルアセテート、ポリビニルエステル分散液、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリビニルエーテル、ポリスチレン、スチレンコポリマーに基づく)、
・ アクリル材料、
・ アルキド材料、
・ 飽和ポリエステル材料、
・ 不飽和ポリエステル材料、
・ ポリウレタン材料(ワンパック、ツーパック)、
・ エポキシ材料、
・ シリコーン材料
を含む。
エタノール中の206gの不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率60質量%、SiO2含有率26質量%、d50=15.4μm(不動態化されたアルミニウム))を1.17Lの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。812gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有硝酸鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を約1時間攪拌し、続いて室温に冷却し、得られた生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄して、300℃で20分焼成した。
812gの代わりに875gの50質量%の硝酸鉄水溶液にした以外、例1を繰り返した。
エタノール中の223gの不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率52質量%、SiO2含有率24質量%、d50=15μm(不動態化されたアルミニウム))を1.23Lの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。875gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有硝酸鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を約30分間攪拌し、続いて室温に冷却し、得られた生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄して、300℃で20分焼成した。
エタノール中の230gの不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率55質量%、SiO2含有率25質量%、d50=15.2μm(不動態化されたアルミニウム))を1.29Lの水中に懸濁させ、例2の手順に従って被覆した。844g(4a)および875g(4b)の50質量%の硝酸鉄水溶液を添加した後、試料を取り出した。得られた生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、300℃で20分間焼成した。
エタノール中の230gの不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率60質量%、SiO2含有率25質量%、d50=15.8μm(不動態化されたアルミニウム))を1.3Lの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。950gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有硝酸鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を1時間攪拌し、続いて室温に冷却し、得られた生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄した。その生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を6時間、190〜220℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=15.2μm、BET表面積=3.5m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率25質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。エタノール中の160gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率47質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。635gの50質量%の硝酸鉄水溶液を添加して、ヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。得られた懸濁液を室温に冷却し、得られた生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄して、300℃で20分焼成した。得られた生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=11.4μm、BET表面積=5.6m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率26質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。93gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率57質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、金の色調のヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を室温に冷却し、得られる生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、得られる生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=10.3μm、BET表面積=7.4m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率48質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。78gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率60質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。423gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を室温に冷却し、得られる生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、得られる生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=11.4μm、BET表面積=5.3m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率50質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。86gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率64質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。540gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を室温に冷却し、得られる生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、得られる生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=9.1μm、BET表面積=7.4m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率32質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。79gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率51質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。620gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を室温に冷却し、得られる生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、得られる生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=8.4μm、BET表面積=7.0m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率55質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。88gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率48質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。526gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を室温に冷却し、得られる生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、得られる生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
アルミニウム小板(d50=11μm、BET表面積=5.9m2/g)を、欧州特許出願公開第0708154号明細書の例1(段階a)に記載される方法に従って不動態化し、SiO2含有率35質量%を有する不動態化されたアルミニウム小板をもたらした。88gの前記不動態化されたアルミニウムペースト(固形分含有率57質量%)を700mLの水中に懸濁させた。その懸濁液を1時間で78℃に加熱し、Al2(SO4)3および5%のHNO3を添加することによってpH値を2.8に調節した。596gの50質量%の硝酸鉄水溶液を前記懸濁液に添加して、ヒドロキシル含有酸化鉄(III)層を施与し、その間、25%のNaOH水溶液を使用して前記pHを保持した。生じる懸濁液を室温に冷却し、得られる生成物をろ過し、水および2−プロパノールで洗浄し、得られる生成物を260℃より高い沸点の溶剤中に懸濁させ、その懸濁液を12時間、200℃に加熱した。
例5とPaliogen Red L 3885(C.I.ピグメントレッド179)とを、質量比50:50で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5とIrgazin Cosmoray Orange L 2950(ジケトピロロピロール顔料)とを、質量比50:50で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5とIrgazin Yellow L0800(C.I.ピグメントイエロー129)とを、質量比50:50で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5と、Metallux 2194(アルミニウムフレーク)と、Cromophtal Brown L 3001(5R)(C.I.ピグメントブラウン23)と、Sicotrans Yellow L 1916(C.I.ピグメントイエロー129)とを、質量比45:5:40:10で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5と、Lumina Royal Ext Copper 3903H(Fe2O3/SiO2/TiO2で被覆されたマイカフレークに基づく干渉顔料)と、Paliogen Red L 3885とを、質量比45:15:40で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5と、Heliogen Green L 9361(C.I.ピグメントグリーン36)と、Irgazin Yellow L0800(C.I.ピグメントイエロー129)とを、質量比40:40:20で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5と、Heliogen Blue L 6950(C.I.ピグメントブルー15.1)と、Sicopal Yellowと、Irgazin Yellow L0800(C.I.ピグメントイエロー129)とを、質量比40:35:20:5で含む顔料の組み合わせを形成する。
例12とPaliogen Red L 3885(C.I.ピグメントレッド179)とを、質量比50:50で含む顔料の組み合わせを形成する。
例12とIrgazin Cosmoray Orange L 2950(ジケトピロロピロール顔料)とを、質量比50:50で含む顔料の組み合わせを形成する。
例12とIrgazin Yellow L0800(C.I.ピグメントイエロー129)とを、質量比50:50で含む顔料の組み合わせを形成する。
例5の顔料の代わりに、比較例1の顔料を使用すること以外、例14〜16を繰り返した。
例5の顔料の代わりに、比較例2の顔料を使用すること以外、例16〜19を繰り返した。
例12の顔料の代わりに、比較例1の顔料を使用すること以外、例20〜22を繰り返した。
Claims (16)
- 任意に不動態化された小板状金属基材と酸化鉄層とを含む金色の効果顔料であって、色相角h15 67°≦h15≦78°および彩度C* 15≧90を有する、前記効果顔料。
- 前記小板状金属基材が、アルミニウム系基材、好ましくはアルミニウムである、請求項1に記載の顔料。
- 前記小板状の金属基材が、金属リン酸塩、シリカ、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、またはそれらの組み合わせの層で不動態化された小板状のアルミニウム基材である、請求項1または2に記載の顔料。
- 前記効果顔料が、メジアン径d50 8μm≦d50≦22μmを有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の顔料。
- 前記効果顔料が、メジアン径8μm≦d50≦12.5μmまたは13μm≦d50≦22μmを有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の顔料。
- 前記酸化鉄層が、平均厚さ60〜160nmを有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の顔料。
- 前記効果顔料が、メジアン径13μm≦d50≦22μmを有し且つ彩度C* 15 ≧110を有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の顔料。
- 前記効果顔料が、1つ以上のさらなる層を前記酸化鉄層上に含み、ここで、前記1つ以上のさらなる層は、好ましくは、シリカ層、オルガノシラン層、ポリマー層、またはそれらの任意の組み合わせまたは混合物から選択される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の顔料。
- 任意に不動態化された小板状金属基材と酸化鉄層とを含む金色の効果顔料であって、色相角h15 67°≦h15≦78°および彩度C* 45≧50を有する、前記効果顔料。
- 前記効果顔料が、メジアン径8μm≦d50≦12.5μmを有する、請求項9に記載の効果顔料。
- 請求項1から8までのいずれか1項に定義された金色の効果顔料、または請求項9または10に定義された金色の効果顔料の製造方法であって、
(a) 任意に不動態化された小板状の金属基材を準備すること、および
(b) 前記基材を、酸化鉄前駆体化合物を含む液体媒体中で被覆すること、
を含む、前記方法。 - (a) 請求項1から10までのいずれか1項で定義された金色の効果顔料、
(b) 着色吸収顔料、および
(c) 任意にさらなる効果顔料
を含む顔料の組み合わせであって、前記金色の効果顔料(a)の、顔料(b)および任意の顔料(c)に対する質量比が、95:5〜5:95、好ましくは80:20〜5:95、より好ましくは75:25〜20:80である、前記顔料の組み合わせ。 - 請求項1から8までのいずれか1項で定義された金色の効果顔料、または請求項9または10で定義された金色の効果顔料、または請求項12で定義された顔料の組み合わせの、ペイント、印刷インク、インク、ワニス、プラスチック、繊維、フィルムまたは化粧品調製物を含むコーティング組成物、好ましくは自動車、建築または産業用のコーティング組成物を着色するための使用。
- 請求項1から8までのいずれか1項で定義された金色の効果顔料、または請求項9または10で定義された金色の効果顔料、または請求項12で定義された顔料の組み合わせを含む組成物で被覆された物品。
- 請求項1から8までのいずれか1項で定義された金色の効果顔料、または請求項9または10で定義された金色の効果顔料、または請求項12で定義された顔料の組み合わせで着色された自動車用コーティング。
- ペイント、印刷インク、インク、ワニス、プラスチック、繊維、フィルムまたは化粧品調製物を含むコーティング組成物、好ましくは自動車、建築または産業用のコーティング組成物の着色方法であって、前記コーティング組成物に、請求項1から8までのいずれか1項で定義された金色の効果顔料、または請求項9または10で定義された金色の効果顔料、または請求項12で定義された顔料の組み合わせを添加することを含む、前記方法。
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