JP2020527781A - 高分子膜の分析方法 - Google Patents
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Abstract
本出願は、高分子膜の分析方法に関するもので、ノイズを効果的に除去して高分子膜の構造分析の正確性を向上させることができ、分析時間を短縮することができる。
Description
関連出願との相互引用
本出願は、２０１７年７月１４日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１７−００８９８６４号に基づく優先権の利益を主張し、該当大韓民国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本出願は、２０１７年７月１４日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１７−００８９８６４号に基づく優先権の利益を主張し、該当大韓民国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
技術分野
本出願は、高分子膜の分析方法に関する。
本出願は、高分子膜の分析方法に関する。
２本以上の化学的に区別される高分子鎖が共有結合により連結されているブロック共重合体は、それらの自己組織化（ｓｅｌｆ ａｓｓｅｍｂｌｙ）特性のため規則的な微細相（ｍｉｃｒｏｐｈａｓｅ）に分離できる。このようなブロック共重合体の微細相分離現象は、一般に構成成分間の体積分率、分子量及び相互引力係数（Ｆｌｏｒｙ−Ｈｕｇｇｉｎｓ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒ）などにより説明されており、ナノスケールのスフィア（ｓｐｈｅｒｅ）、シリンダー（ｃｙｌｉｎｄｅｒ）、ジャイロイド（ｇｙｒｏｉｄ）又はラメラ（ｌａｍｅｌｌａ）などと多様な構造を形成することができる。
ブロック共重合体が形成する多様なナノ構造の実際応用において重要なイシューは、ブロック共重合体の微細相の配向を調節することである。球形ブロック共重合体のナノ構造体が特別な配向の方向を有しない０次元の構造体の場合、シリンダー型やラメラ型ナノ構造体は、それぞれ１次元及び２次元構造体として配向性を有している。ブロック共重合体の代表的な配向性として、ナノ構造体の配向が基板方向と平行（ｐａｒａｌｌｅｌ）である平行配向と前記ナノ構造体の配向が基板方向と垂直（ｖｅｒｔｉｃａｌ）である垂直配向が挙げられるが、このうち垂直配向が水平配向に比べてより大きい重要性を有する場合が多い。
通常的にブロック共重合体の膜でナノ構造体の配向は、ブロック共重合体のブロックのうちいずれか一つのブロックが表面あるいは空気中に露出されるかによって決定できる。すなわち、該当ブロックの選択的なウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）によってナノ構造体の配向が決定されるが、一般に多数の基板が極性であり、空気は非極性であるので、ブロック共重合体でより大きい極性を有するブロックは基板にウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）し、より小さい極性を有するブロックは空気との界面でウェッティング（ｗｅｔｔｉｎｇ）するようになることで、平行配向が誘導される。
ブロック共重合体の自己組織化構造を効率的に活用するためには、まず、ブロック共重合体が形成している構造を正確に分析すべきである。しかし、ブロック共重合体の構造をイメージニング（ｉｍａｇｉｎｇ）して分析する場合、ノイズなどによる誤差の発生する場合がある。特に、グラフォエピタキシー（ｇｒａｐｈｏｅｐｉｔａｘｙ）を用いてトレンチ内にブロック共重合体が整列されている場合には、上記トレンチとブロック共重合体のライン構造が同じ方向に整列されているので、ブロック共重合体構造のイメージ分析に多い誤差が発生する問題点がある。
本明細書で用語「イメージ」は、ヒトの視覚により認識可能な２次元又は３次元の画面に再生及び表示された視覚情報を意味することができ、停止画像、動画などの多様な視覚的情報を意味することができる。前記停止画像又は動画は、半導体素子である電荷結合素子（ＣＣＤ）などの光学センサーを用いて対象からセンサーに入る映像をデジタル方式で獲得したものであってもよく、電子顕微鏡やその他計測装備を用いて測定した結果値を視覚的に変換した画像などを含むことができる。また、「原本イメージ」とは、前記センサーなどから得たイメージ自体を意味してもよく、別途の後処理が行われなかったイメージを意味してもよい。
本明細書で用語「フーリエ変換」は、イメージのピクセル値を周波数領域の値に変換することを意味する。前記フーリエ変換は、信号処理において広く用いられる技法であって、一つの信号が多数の正弦波信号の合成で表現できるという概念を基本とし、イメージ内に存在する低周波と高周波成分を分析することができる。
本明細書で用語「変換」は、指定されたアルゴリズムによってデータの形式を変えることを意味することができる。前記変換は、ある対象を他の位置に移動するか拡大又は縮小、回転するか、一種類の座標系から他の種類の座標系に変えて表現することで、位置、大きさ又は性質を変更することを意味することができ、例えば、フーリエ変換、イメージブラーリングなどを含む概念であってもよい。
前記イメージ、変換、フーリエ変換などは、公知された数値解釈プログラム又は映像処理プログラムなどを用いて行うことができ、例えば、画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、「Ｉｍａｇｅ Ｊ」又はＭａｔｈＷｏｒｋｓ社、「ＭＡＴＬＡＢ」）などを用いてイメージに後処理を行うことができる。
本出願は、高分子膜の分析方法に関する。本出願の分析方法は、一定間隔に配置されたトレンチ内に形成されており、自己組織化されたブロック共重合体を有する高分子膜の原本イメージをブラーリングするステップを含んでいてもよい。前記高分子膜のイメージを得る方法は特に制限されず、光学センサーを用いて高分子膜の映像をデジタル方式で獲得するか又は電子顕微鏡やその他計測装備を用いて測定した結果値を視覚的に変換して獲得することができ、例えば、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を通じてイメージを得ることができる。
前記得られたイメージをブラーリングする方法は特に制限されず、公知の方法によって行うことができる。前記ブラーリング（Ｂｌｕｒｒｉｎｇ）処理は、デジタル映像の高周波成分（ピクセル値の変化率が大きいもの）を除去するかピクセル値のうち極端的な値を除去して隣接ピクセルと平均化した結果値を割り当ててデジタル映像の輪郭になる部分がぼけるようにする方法を意味することができる。前記ブラーリング処理は、イメージにボケ効果を与えることができるものであれば、公知された多様なブラー方法を制限なしに用いることができ、例えば、ローパスフィルタリング、ガウシアンブラー、モーションブラー又はラジアルブラーなどの方法を用いることができる。前記高分子膜のイメージにブラーリング処理を行い、高分子膜の原本イメージからトレンチに該当する領域と自己組織化されたブロック共重合体に該当する領域を分離することで、高分子膜のイメージに対する正確な分析が可能である。前記イメージをブラーリングする方法として、公知された映像処理プログラムなどを用いることができ、例えば、画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］又はＭａｔｈＷｏｒｋｓ社、「ＭＡＴＬＡＢ」）などを用いて得たイメージにフーリエ変換を行うことができる。
本出願の一つの例示で、収得した原本イメージ及びブラーリング処理されたイメージをフーリエ変換するステップをさらに含んでいてもよい。前記収得した原本イメージ及びブラーリング処理されたイメージにフーリエ変換を行う方法は特に制限されず、公知の方法によって行うことができる。イメージをフーリエ変換する方法として、公知された映像処理プログラムなどを用いることができ、例えば、画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］又はＭａｔｈＷｏｒｋｓ社、「ＭＡＴＬＡＢ」）などを用いて得たイメージにフーリエ変換を行うことができる。
収得したイメージにフーリエ変換を行うと、フーリエ変換イメージを得ることができる。フーリエ変換イメージは、映像のピクセル値が周波数領域の値に変換された結果を示す。一般に、フーリエ変換イメージの低周波領域は映像の全体的な明るさに対する情報を示し、高周波領域は映像のエッジ（Ｅｄｇｅ）やノイズ（Ｎｏｉｓｅ）に対する情報を示す。前記フーリエ変換を通じて高分子膜のイメージに含まれるノイズ成分に対する情報のみを分離して除去することができ、これによって、高分子膜の分析時の誤差を減らすことができる。前記ブラーリング処理されたイメージにフーリエ変換することで、基板上に高分子膜が形成された部分と高分子膜が形成されない部分の差を明確にすることができるので、高分子膜の分析において高分子膜が形成された部分のみを分析することが可能である。
一つの例示で、本出願による高分子膜の分析方法は、フーリエ変換によって生成されたイメージからノイズを除去するステップをさらに含んでいてもよい。フーリエ変換されたイメージからノイズを除去して高分子膜の分析時の誤差を減らすことができる。前記ノイズを除去するステップは、原本イメージのフーリエ変換結果及びブラーリング処理されたイメージのフーリエ変換結果の重畳される範囲を除去するステップであってもよい。原本イメージをフーリエ変換した結果からブラーリング処理されたイメージのフーリエ変換した結果と重畳される範囲を除去することで、高分子膜ではないノイズに該当する領域のみを除去して高分子膜の情報に対する領域のみを獲得することができる。前記原本イメージをフーリエ変換した結果からブラーリング処理されたイメージのフーリエ変換した結果と重畳される範囲を除去する方法は特に制限されず、例えば、公知された画像解釈ソフトウェアなどを用いて行うことができる。
本出願の高分子膜の分析方法は、ノイズが除去された原本イメージのフーリエ変換された結果から高分子膜の表面に形成されたパターンのピッチを測定するステップを含んでいてもよい。前記パターンは、後述するブロック共重合体の自己組織化構造により形成される模様を意味することができ、２以上のラインを含むパターンを意味することができる。フーリエ変換されたイメージからパターンのピッチを測定して高分子膜の自己組織化構造の正確な構造の分析が可能である。
本出願の一つの例示で、高分子膜の表面に形成されたパターンのピッチは、フーリエ変換により形成された二次元スペクトラムイメージを半径方向積分（ｒａｄｉａｌ ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）を通じて一次元グラフに転換して測定することができる。フーリエ変換された二次元イメージを０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分すると、周波数の密集度を表現する一次元グラフを得ることができ、前記周波数領域のグラフ上の一番目のピークのＸ座標値は、高分子膜の表面に形成されたパターンの実際領域のピッチを意味することができる。前記ピーク値を用いて高分子膜の表面に形成されたパターンのピッチを測定することで高分子膜の正確な構造の分析が可能である。
本出願の高分子膜は、トレンチが形成されている基板上に形成されていてもよい。本出願の方法に適用される基板の種類は特に制限されない。基板としては、例えば、上述した各用途への適用のために表面にパターンの形成が必要な多様な種類の基板をいずれも用いることができる。このような種類の基板としては、例えば、シリコン基板、シリコンゲルマニウム（ｓｉｌｉｃｏｎ ｇｅｒｍａｎｉｕｍ）基板、ＧａＡｓ基板、酸化ケイ素基板などのような半導体基板が挙げられる。基板としては、例えば、ｆｉｎＦＥＴｓ（ｆｉｎ ｆｉｅｌｄ ｅｆｆｅｃｔ ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）又はダイオード、トランジスタ又はキャパシタなどのようなその他の電子デバイスの形成に適用される基板が用いられる。また、用途に応じて、セラミックスなどの他の材料も前記基板で用いられ、本出願で適用できる基板の種類は、これに制限されるものではない。
本出願の方法に適用される基板の表面には互いに間隔を置いてメッサ（ｍｅｓａ）構造が形成されていてもよく、前記メッサ構造によりトレンチが形成されていてもよい。例えば、前記メッサ構造は、それぞれライン形態であってもよい。このようなメッサ構造は、互いに一定間隔に離隔されて基板表面に配置されていてもよい。メッサ構造は、実質的に互いに平行に基板の表面に配置されていてもよい。メッサ構造は、基板の表面に少なくとも２個以上形成されていてもよい。すなわち、基板の表面に前記メッサ構造により形成されるトレンチの数は、１個以上であってもよい。前記メッサ構造及びトレンチの個数は特に制限されず、用途に応じて調節されることができる。
前記トレンチを形成するように離隔配置されているメッサ構造の間隔（Ｄ）と前記メッサ構造の高さ（Ｈ）の割合（Ｄ／Ｈ）は特に制限されず、例えば、０．１以上であってもよく、１０以下であってもよい。また、前記メッサ構造間の間隔（Ｄ）とメッサ構造の幅（Ｗ）の割合（Ｄ／Ｗ）は特に制限されず、０．５以上であってもよく、１０以下であってもよい。前記割合（Ｄ／Ｈ又はＤ／Ｗ）は、目的とする用途によって変更されることができる。本明細書で用語「メッサ構造の間隔（Ｄ）」は、離隔配置されている隣接メッサ構造間の最短距離を意味し、前記間隔（Ｄ）は、例えば、５ｎｍ以上であってもよく、５００ｎｍ以下であってもよい。本明細書で用語「メッサ構造の高さ（Ｈ）」は、基板の表面を基準として前記基板表面の法線方向に沿って上部方向に測定されるメッサ構造の寸法であって、例えば、１ｎｍ以上であってもよく、１００ｎｍ以下であってもよい。本明細書で用語「メッサ構造の幅（Ｗ）」は、前記基板表面の法線方向と垂直する方向に沿って測定されるメッサ構造の寸法であって、例えば、５ｎｍ以上であってもよく、５００ｎｍ以下であってもよい。例えば、前記誘導自己組織化材料としてブロック共重合体が適用され、前記ブロック共重合体のラメラパターンを形成する場合に、前記メッサ構造の間隔は、約１Ｌ〜２０Ｌの範囲内であってもよい。このような場合に、前記ブロック共重合体を含む膜、すなわち、前記トレンチ内に形成される膜の厚さは、約０．１Ｌ〜１０Ｌ又は１Ｌ〜８Ｌの範囲内であってもよい。前記メッサ構造の寸法などは本出願の一つの例示であり、これは具体的な態様によって変更されることができる。
基板上に前記のようなメッサ構造を形成する方式は特に制限されず、公知の方式が適用できる。例えば、前記メッサ構造は、基板を適切な方式でエッチングするか、あるいは基板上に適切な材料を蒸着して形成することができる。
上記でメッサ構造の形成材料の種類は特に制限されない。例えば、前記材料は、エッチング（ｅｔｃｈｉｎｇ）工程によりエッチングされてメッサ構造を形成することが可能である材料が用いられる。例えば、前記材料としては、ＳｉＯ２、ＡＣＬ（Ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ ｌａｙｅｒ）、ＳＯＧ（Ｐｉｎ−ｏｎ−ｇｌａｓｓ）、ＳＯＣ（Ｓｐｉｎ−ｏｎ−ｃａｒｂｏｎ）又は窒化ケイ素（ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）などが適用できる。このような材料の層は、例えば、スピンコーティングなどの方式によりコーティングされるか、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などの蒸着方式で形成されることができる。前記材料の層の形成時にその厚さなどは特に制限されず、目的とするメッサ構造の高さ（Ｈ）を考慮して適正厚さに形成することができる。
本出願の一つの例示で、高分子膜は、ブロック共重合体を含んでいてもよい。ブロック共重合体は、第１ブロック及び前記第１ブロックとは化学的に区別される第２ブロックを有するブロック共重合体であってもよい。前記ブロック共重合体は、互いに異なる化学的構造を有する高分子ブロックが共有結合を通じて連結されている分子構造を意味することができる。
前記ブロック共重合体は、自己組織化構造を形成していてもよい。自己組織化構造は、ブロック共重合体に含まれる各ブロック間の相互作用により特定の構造体を成していることを意味することができる。前記ブロック共重合体の自己組織化構造は、スフィア（ｓｐｈｅｒｅ）、シリンダー（ｃｙｌｉｎｄｅｒ）又はラメラ（ｌａｍｅｌｌａ）構造であってもよい。一つの例示で、前記構造のうちスフィア又はラメラの場合に前記ブロック共重合体は、垂直配向された状態で存在することができる。例えば、ブロック共重合体で、第１又は第２ブロック又はそれと共有結合された他のブロックのセグメント内で、他のセグメントがラメラ形態又はシリンダー形態などのような規則的な構造を形成しつつ垂直配向されていてもよい。本出願の高分子膜に含まれることができるブロック共重合体は特に制限されない。
本出願のブロック共重合体は、前述した第１ブロック及び第２ブロックを含むジブロック共重合体であってもよく、前記第１ブロック及び第２ブロックのうち一つ以上を２個以上含むか、あるいは他の種類の第３ブロックを含むマルチブロック共重合体であってもよい。
ブロック共重合体を用いて前記のような高分子膜を形成する方法は特に制限されない。例えば、前記高分子膜の形成方法は、前記ブロック共重合体又はそれを適正な溶媒に希釈したコーティング液の層を塗布などにより中性層上に形成し、必要に応じて、前記層を熟成するか熱処理する過程を含んでいてもよい。
前記熟成又は熱処理は、例えば、ブロック共重合体の相転移温度又ガラス転移温度を基準として行うことができ、例えば、前記ガラス転移温度又は相転移温度以上の温度で行うことができる。このような熱処理が行われる時間は特に制限されず、例えば、約１分〜７２時間の範囲内で行うことができるが、これは必要に応じて変更できる。また、高分子薄膜の熱処理温度は、例えば、１００℃〜２５０℃程度であってもよいが、これは用いられるブロック共重合体を考慮して変更することができる。前記形成された層は、他の例示では、常温の非極性溶媒及び／又は極性溶媒内で、約１分〜７２時間の間溶媒熟成されてもよい。
本出願の高分子膜の分析方法は、ノイズを効果的に除去して高分子膜の構造分析の正確性を向上させることができ、分析時間を短縮することができる。
以下、本出願による実施例及び比較例を通じて本出願をより詳しく説明するが、本出願の範囲は、下記提示された実施例によって制限されるものではない。
＜実施例１＞
トレンチ基板は、下記の方式で製造した。基板としては、シリコンウェハが適用された。前記基板上に公知の蒸着方式でＳｉＯの層を約２００ｎｍ程度の厚さで形成した。その後、上記のＳｉＯの層上にＢＡＲＣ（ｂｏｔｔｏｍ ａｎｔｉ ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ ｃｏａｔｉｎｇ）を約６０ｎｍ程度の厚さでコーティングし、更にその上部にＰＲ（ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔ、ＫｒＦ用、ｐｏｓｉｔｉｖｅ−ｔｏｎｅ ｒｅｓｉｓｔ）層を約４００ｎｍ程度の厚さでコーティングした。その後、前記ＰＲ層をＫｒＦステッパー（ｓｔｅｐｐｅｒ）露光方式でパターン化した。その後、ＲＩＥ（ｒｅ ａｃｔｉｖｅ ｉｏｎ ｅｔｃｈｉｎｇ）方式で前記パターン化されたＰＲ層をマスクとして、その下部のＢＡＲＣ層とＳｉＯ層をエッチングし、残余物を除去することでトレンチ構造を形成した。
トレンチ基板は、下記の方式で製造した。基板としては、シリコンウェハが適用された。前記基板上に公知の蒸着方式でＳｉＯの層を約２００ｎｍ程度の厚さで形成した。その後、上記のＳｉＯの層上にＢＡＲＣ（ｂｏｔｔｏｍ ａｎｔｉ ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ ｃｏａｔｉｎｇ）を約６０ｎｍ程度の厚さでコーティングし、更にその上部にＰＲ（ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔ、ＫｒＦ用、ｐｏｓｉｔｉｖｅ−ｔｏｎｅ ｒｅｓｉｓｔ）層を約４００ｎｍ程度の厚さでコーティングした。その後、前記ＰＲ層をＫｒＦステッパー（ｓｔｅｐｐｅｒ）露光方式でパターン化した。その後、ＲＩＥ（ｒｅ ａｃｔｉｖｅ ｉｏｎ ｅｔｃｈｉｎｇ）方式で前記パターン化されたＰＲ層をマスクとして、その下部のＢＡＲＣ層とＳｉＯ層をエッチングし、残余物を除去することでトレンチ構造を形成した。
前記トレンチ内部に化合物（ＤＰＭ−Ｃ１２）とペンタフルオロスチレンランダム共重合体をコーティングし、１６０℃で２４時間の間熱的熟成（ｔｈｅｒｍａｌ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）過程を通じてシリコンウェハに固定した。未反応物を除去するためにフルオロベンゼン（ｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）溶液上で超音波分散（ｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ）過程を１０分間処理した。前記トレンチ内部に、下記化学式Ａの化合物（ＤＰＭ−Ｃ１２）とペンタフルオロスチレンのブロック共重合体をトルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）に１．５重量％の固形分濃度で希釈して製造したコーティング液をスピンコーティングし、常温で約１時間の間乾燥した後、更に約１６０〜２５０℃の温度で約１時間の間熱的熟成（ｔｈｅｒｍａｌ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）して自己組織化された膜を形成した。
［化学式Ａ］
化学式Ａで、Ｒは、炭素数１２の直鎖アルキル基である。
図１は、前記方式で形成された高分子膜に対するＳＥＭ写真である。前記図１のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いてフーリエ変換した。図２は、前記フーリエ変換された高分子膜のイメージである。
また、図３は、図１のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いてブラーリング処理したイメージであり、図４は、前記ブラーリング処理された図３を同じプログラムを用いてフーリエ変換したイメージである。
前記図２のイメージから図４と重畳される領域を除去した。図５は、図４と重畳される領域を除去した後の図２のイメージである。
前記図５のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いて０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分を行った。図６は、積分結果を示し、図６の周波数領域に形成された一番目のメインピークのＸ座標をＩｍａｇｅ Ｊで測定した結果、実際領域ピッチ２６．４ｎｍが測定された。これはトレンチ内部に形成された高分子膜の自己組織化構造が形成している垂直配向されたラメラ構造のピッチを意味する。
＜実施例２＞
実施例１で言及された方法で製作されたトレンチ内部に、化合物（ＤＰＭＣ１２）とペンタフルオロスチレンのブロック共重合体をトルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）に１．５重量％の固形分濃度で希釈して製造したコーティング液をスピンコーティングし、常温で約１時間の間乾燥した後に、更に約１６０〜２５０℃の温度で約１時間の間熱的熟成（ｔｈｅｒｍａｌ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）して自己組織化された膜を形成した。
実施例１で言及された方法で製作されたトレンチ内部に、化合物（ＤＰＭＣ１２）とペンタフルオロスチレンのブロック共重合体をトルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）に１．５重量％の固形分濃度で希釈して製造したコーティング液をスピンコーティングし、常温で約１時間の間乾燥した後に、更に約１６０〜２５０℃の温度で約１時間の間熱的熟成（ｔｈｅｒｍａｌ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）して自己組織化された膜を形成した。
図８は、前記方式で形成された高分子膜に対するＳＥＭ写真である。前記図８のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いてフーリエ変換した。図９は、前記フーリエ変換された高分子膜のイメージである。
また、図１０は、図８のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いてブラーリング処理したイメージであり、図１１は、前記ブラーリング処理された図１０を同じプログラムを用いてフーリエ変換したイメージである。
前記図９のイメージから図１１と重畳される領域を除去した。図１２は、図１１と重畳される領域を除去した後の図９のイメージである。
前記図１２のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いて０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分を行った。図１３は、積分結果を示し、図１３の周波数領域に形成された一番目のメインピークのＸ座標をＩｍａｇｅ Ｊで測定した結果、実際領域ピッチ２７．８ｎｍが測定された。これはトレンチ内部に形成された高分子膜の自己組織化構造が形成している垂直配向されたラメラ構造のピッチを意味する。
＜比較例１＞
前記図１のイメージにブラーリング処理を行えず、フーリエ変換された図２のイメージに対する積分を行ったこと以外は、実施例１と同一の条件で実験を行った。図７は、図２のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いて０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分を行った結果を示す。図７から分かるように、ブラーリング処理をしないイメージを変換した結果、ピークが形成されなかった。これは基板上に形成されたトレンチ構造とブロック共重合体の自己組織化構造が形成している垂直配向されたラメラ構造が同じ方向に整列されているから発生するノイズによることで、垂直配向されたラメラ構造のピッチを計算することができない結果を示す。
前記図１のイメージにブラーリング処理を行えず、フーリエ変換された図２のイメージに対する積分を行ったこと以外は、実施例１と同一の条件で実験を行った。図７は、図２のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いて０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分を行った結果を示す。図７から分かるように、ブラーリング処理をしないイメージを変換した結果、ピークが形成されなかった。これは基板上に形成されたトレンチ構造とブロック共重合体の自己組織化構造が形成している垂直配向されたラメラ構造が同じ方向に整列されているから発生するノイズによることで、垂直配向されたラメラ構造のピッチを計算することができない結果を示す。
＜比較例２＞
前記図８のイメージにブラーリング処理を行えず、フーリエ変換された図９のイメージに対する積分を行ったこと以外は、実施例２と同一の条件で実験を行った。図１４は、図９のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いて０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分を行った結果を示す。図１４から分かるように、ブラーリング処理をしないイメージを変換した結果、ピークが形成されなかった。これは基板上に形成されたトレンチ構造とブロック共重合体の自己組織化構造が形成している垂直配向されたラメラ構造が同じ方向に整列されているから発生するノイズによることで、垂直配向されたラメラ構造のピッチを計算することができない結果を示す。
前記図８のイメージにブラーリング処理を行えず、フーリエ変換された図９のイメージに対する積分を行ったこと以外は、実施例２と同一の条件で実験を行った。図１４は、図９のイメージを画像解釈ソフトウェア（アメリカ国立衛生研究所［ＮＩＨ］オープンソース、［Ｉｍａｇｅ Ｊ］）を用いて０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分を行った結果を示す。図１４から分かるように、ブラーリング処理をしないイメージを変換した結果、ピークが形成されなかった。これは基板上に形成されたトレンチ構造とブロック共重合体の自己組織化構造が形成している垂直配向されたラメラ構造が同じ方向に整列されているから発生するノイズによることで、垂直配向されたラメラ構造のピッチを計算することができない結果を示す。
Claims (8)
- 一定間隔に配置されたトレンチ内に形成されており、
自己組織化されたブロック共重合体を有する高分子膜の原本イメージをブラーリングするステップを含む、
高分子膜の分析方法。 - 原本イメージ及びブラーリング処理されたイメージをフーリエ変換するステップをさらに含む、
請求項１に記載の高分子膜の分析方法。 - フーリエ変換によって生成されたイメージからノイズを除去するステップをさらに含む、
請求項２に記載の高分子膜の分析方法。 - ノイズを除去するステップは、原本イメージのフーリエ変換結果及びブラーリング処理されたイメージのフーリエ変換結果の重畳される範囲を除去するステップである、
請求項３に記載の高分子膜の分析方法。 - ノイズが除去された原本イメージのフーリエ変換された結果から高分子膜の表面に形成されたパターンのピッチを測定するステップをさらに含む、
請求項３または４に記載の高分子膜の分析方法。 - ピッチを測定するステップは、フーリエ変換された高分子膜のイメージを０゜〜３６０゜の範囲で半径方向積分して形成されたピークを測定するステップである、
請求項５に記載の高分子膜の分析方法。 - ブロック共重合体の自己組織化構造は、シリンダー、スフィア又はラメラ構造である、
請求項１から６のいずれか１項に記載の高分子膜の分析方法。 - 高分子膜の原本イメージは、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を通じて収得されたイメージである、
請求項１から７のいずれか１項に記載の高分子膜の分析方法。
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