JP2020510976A - 二次電池用陰極、その製造方法及びこれを使用して製造されたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記電解銅箔集電体の片面または両面には表面粗さが備えられ、前記陰極活物質層は、前記電解銅箔集電体で表面粗さが備えられた面に備えられることができる。
前記電解銅箔集電体の厚さは、前述したように2μmないし20μmであることが好ましく、前記電解銅箔集電体は、厚さが減少するほど、二次電池用陰極で体積当たりの容量を増加させることができる利点があるが、同時に、内部エネルギーが減少されて問題になる。前記内部エネルギーは、前記式1に記載されたように、引張強度、延伸率及び厚さに関連される値であって、0.3kgf/mmを超えてこそ陰極活物質をコーティングしたり、圧延時に、電解銅箔集電体が破断されず維持されることができる。
前記電解銅箔集電体は、2μmないし20μmの厚さで備えられることができる。このように、陰極活物質層及び保護層を支持する電解銅箔集電体の厚さが薄いので、前記電解銅箔集電体は、圧延する過程で外力によって変形されることができる。この時、前記電解銅箔集電体の常温引張強度及び高温引張強度を前述した範囲内に維持させることにより、圧延過程で電解銅箔集電体の形状が変形されたり、亀裂/破断されることを防止し、圧延前後の形状の変形が内容にすることができる。また、前記電解銅箔集電体は、式1による内部エネルギーを0.3kgf/mmないし8.5kgf/mmの範囲に維持させることにより、二次電池用陰極を製造する過程でくわえられる外力などによって変形されず、所定の強度を維持することができる。
下記実施例及び比較例に基づいて製造された陰極とともに、液体電解質及びLiMn2O4陽極を利用して、リチウム二次電池を製造した。
電流密度10mA/cm2で多様に表面処理がリチウム金属のサンドタイムを測定して、実施例及び比較例に示した(図1及び図2を参照)。サンドタイムの評価は、保護層であるシラン層の効果を測定するために評価する。
陰極活物質層の製造は、バインダーとしてポリビニリデンフルオライドを使用し、溶媒としてN−メチルピロリドン(NMP)を使用した。溶媒にリチウムパウダー (SLMP)とバインダーを95:5(wt%)の重量比で投入して製造し、電極スラリーの固形分含有量は、35〜40%に調節した。
リチウムパウダーを用いて陰極活物質層を製造した後、トリメトキシシラン系のシランカップリング剤(coupling agent)溶液に電解銅箔集電体上にコーティングされた陰極活物質層を20秒間浸漬して、表面をコーティングした。コーティングした後、グローブボックス内で24時間乾燥を行った。
リチウムパウダーを用いた陰極活物質層が備えられた陰極の製造は、バインダーとしてポリビニリデンフルオライドを使用し、溶媒としてN−メチルピロリドン(NMP)を使用した。この時、リチウムパウダーとバインダーの重量比は、95:5とし、前記溶媒であるNMPに投入して、スラリーを製造した。電極スラリーの固形分含有量は、35〜40%に調節した。続いて、製造されたスラリーのミキシングは、Vortex Mixerを用いて製造し、コーティングは、ドクターブレード法を利用して電解銅箔集電体表面にコーティング工程を実行した。コーティングした後グローブボックス内でロール圧延機を用いて圧延を実行した。
カソード:リチウムパウダー活物質電極(FMC)(Φ12)
アノード:リチウムパウダー活物質電極(FMC)(Φ15)
セパレータ:PEセパレータ(ND420,Asahi Kasei)(Φ18)
電解液:EC:EMC=3:7(v:v)中1.15M LiPF6
セール充放電条件
電流:±0.53mA/cm2
サイクルテスト:充電 0.53mA/cm2(30min)、静止(rest)(10min) 放電 0.53mA/cm2(30min)
*表1及び表2に記載されたように、実施例2ないし4は、前述した実施例1でリチウムパウダー活物質電極の厚さ及び集電体である電解銅箔集電体(銅集電体)の厚さ、引張強度のみを変えて実験を行った。
表1及び表2に記載されたように、陰極として既存のリチウム金属箔を用いて実験を行った。
表1及び表2に記載されたように、実施例1のリチウムパウダー陰極活物質層を有する陰極を圧延せずに、厚さを変えて実験を行った。
Claims (20)
- 二次電池用陰極において、
電解銅箔集電体と、
前記電解銅箔集電体の片面または両面に備えられ、リチウムパウダーを含む陰極活物質層と、及び
前記陰極活物質層上に備えられる保護層とを含み、
前記電解銅箔集電体の厚さは、2μmないし20μmであり、前記電解銅箔集電体上に備えられた陰極活物質層及び保護層の厚さは、100μm以下である、前記二次電池用陰極。 - 前記陰極活物質層及び保護層は、圧延処理する前に対する後の厚さが20%ないし90%である
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記電解銅箔集電体は、常温引張強度が30kgf/mm2ないし50kgf/mm2であり、前記電解銅箔集電体を140℃の温度で6時間維持させた後の高温引張強度は、20kgf/mm2ないし50kgf/mm2である
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記電解銅箔集電体は、下記式1による内部エネルギーが0.3kgf/mmないし8.5kgf/mmである
請求項1に記載の二次電池用陰極。
式1:内部エネルギー(kgf/mm)=引張強度(kgf/mm2)×延伸率(%)×厚さ(μm) - 前記電解銅箔集電体の片面または両面には表面粗さが備えられ、前記陰極活物質層は、前記電解銅箔集電体で表面粗さが備えられた面に備えられる
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記陰極活物質層は、リチウムパウダー及びバインダーを含み、前記リチウムパウダーとバインダーの重量比は、90:10ないし99.5:0.5である
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記リチウムパウダーの平均粒径は、5μmないし250μmである
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記保護層は、EDX分析時、1atom%以上のシリコン原子(Si)を含む
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記保護層は、メチルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルフェニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、3−アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ジメチルクロロシラン、メチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、トリクロロシラン、トリメチルクロロシラン、シリコンテトラクロライド、ビニルトリクロロシランから選択される少なくとも一つ以上のシランカップリング剤を用いてシランカップリング処理によって形成されることをさらに含む
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記保護層は、トリメトキシシラン系カップリング剤単独または前記トリメトキシシラン系カップリング剤と無機物を含む組成物によって前記陰極活物質層をコーティングして形成される
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記陰極活物質層及び保護層の厚さは、20μmないし100μmである
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記陰極活物質層及び保護層の厚さは、20μmであり、容量が4.2mAh/cm2以上である
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 短軸及び長軸を備えたシート状に備えられ、前記短軸の平均長さ(幅)は、150mmないし2000mmである
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記二次電池用陰極は、N/P比(単位面積当たりの陰極容量/単位面積当たりの陽極容量)が18以下である
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記N/P比(単位面積当たりの陰極容量/単位面積当たりの陽極容量)は、3.5ないし18.0である
請求項14に記載の二次電池用陰極。 - 二次電池の電流密度が10mA/cm2でサンドタイムは、100分以上である
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 前記陰極活物質層を圧延処理して、対称サイクルテストを実行する際、60時間後にも電位の値は、0.2Vないし−0.2Vである
請求項1に記載の二次電池用陰極。 - 請求項1ないし請求項17のいずれか一項による二次電池用陰極の製造方法において、
厚さが2μmないし20μmである電解銅箔集電体を準備するステップと、
リチウムパウダーを含む陰極活物質を前記電解銅箔集電体上に塗布して陰極活物質層を形成するステップと、及び
シランカップリング剤を用いてシランカップリング処理によって、前記陰極活物質層上に保護層を備えさせるステップとを含み、
前記電解銅箔集電体上に備えられた陰極活物質層及び保護層の厚さは、100μm以下である、前記二次電池用陰極の製造方法。 - 前記保護層を備えさせるステップの後、圧延するステップをさらに含む
請求項18に記載の二次電池用陰極の製造方法。 - リチウム二次電池において、
リチウム化合物を含む陽極と、
前記陽極に対面するように備えられ、電解銅箔集電体上に備えられるリチウムパウダーを含む陰極活物質層と、前記陰極活物質層上にコーティングされて備えられる保護層からなる請求項1ないし請求項17のいずれか一項による二次電池用陰極と、
前記陽極と陰極との間に介在されるセパレータと、及び
液体電解質または高分子を含み、
電解銅箔集電体の厚さは、2μmないし20μmであり、前記電解銅箔集電体上に備えられた陰極活物質層及び保護層の厚さは、100μm以下である、前記リチウム二次電池。
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