JP2020507673A - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅとその他不可避不純物からなり、Ｙを含み、直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を、１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含む。

Description

方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。より具体的にはＹを含む介在物を適正分布で析出させた方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、鋼板の結晶方位が｛１１０｝＜００１＞の別名ゴス（Ｇｏｓｓ）方位を有する結晶粒からなる圧延方向への磁気的特性に優れた軟磁性材料である。
一般に磁気特性は、磁束密度と鉄損で表すことができ、高い磁束密度は結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に正確に配列することにより得られる。磁束密度が高い電磁鋼板は電気機器の鉄心材料の大きさを小さくすることができるだけでなく、ヒステリシス損が低くなり、電気機器の小型化と同時に高効率化を高めることができる。鉄損は、鋼板に任意の交流磁場を加えたとき熱エネルギーとして消費される電力損失であり、鋼板の磁束密度と板厚み、鋼板中の不純物量、比抵抗および２次再結晶粒の大きさなどによって大きく変化し、磁束密度と比抵抗が高いほどそして板厚みと鋼板中の不純物量が低いほど鉄損が低くなり、電気機器の効率が増加する。
現在、全世界的にはＣＯ２の発生を低減して地球温暖化に対処するために省エネルギーと共に高効率の製品化を指向する傾向であり、電気エネルギーを少なく使用する高効率化の電気機器の拡大普及に対する需要の増加に伴ってより優れた低鉄損特性を有する方向性電磁鋼板の開発に対する社会的要求も増大している。
一般に磁気特性に優れた方向性電磁鋼板は、鋼板の圧延方向に｛１１０｝＜００１＞方位のゴス集合組織（Ｇｏｓｓ ｔｅｘｔｕｒｅ）が強く発達しなければならず、このような集合組織を形成させるためにはゴス方位の結晶粒が２次再結晶という異常結晶粒成長を形成させなければならない。このような異常の結晶成長は、通常の結晶粒成長とは異なり、正常な結晶粒成長が析出物、介在物あるいは固溶されたり粒界に偏析される元素によって正常に成長する結晶粒界の移動が抑制されたときに発生する。このように結晶粒成長を抑制する析出物や介在物などを特別に結晶粒成長抑制剤（ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）と呼び、｛１１０｝＜００１＞方位の２次再結晶による方向性電磁鋼板の製造技術に対する研究は、強力な結晶粒成長抑制剤を使用して｛１１０｝＜００１＞方位に対する集積度の高い２次再結晶を形成して優れた磁気特性を確保することに注力してきた。
従来の方向性電磁鋼板の技術では主にＡｌＮ、ＭｎＳ［Ｓｅ］などの析出物を結晶粒成長抑制剤として用いている。一例として、１回の鋼冷間圧延後、脱炭を行った後にアンモニアガスを用いた別途の窒化工程によって鋼板の内部に窒素を供給して強力な結晶粒成長の抑制効果を発揮するＡｌ系の窒化物によって２次再結晶を起こす製造方法がある。
しかし、高温焼鈍過程での炉内の雰囲気による脱窒または浸窒による析出物の不安定性、および高温で３０時間以上の長時間の純化焼鈍が必要であることは、製造工程を複雑にし、製造原価を高くしている。
このような理由で、最近結晶粒成長抑制剤としてのＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物を使用せずに方向性電磁鋼板を製造する方法が提案されている。一例として、バリウム（Ｂａ）およびイットリウム（Ｙ）等の粒界偏析元素を用いる製造方法がある。ＢａおよびＹは、２次再結晶形成が可能な程度の結晶粒成長の抑制効果に優れ、高温焼鈍過程で炉内の雰囲気の影響を受けないなどの長所があるが、製造工程過程でＢａおよびＹの炭化物、窒化物、酸化物またはＦｅ化合物など鋼板の内部に２次化合物を多量形成する短所がある。このような２次化合物は、最終製品の鉄損特性を劣らせる問題がある。
本発明の一実施例ではＹを含む介在物を適正分布で析出させて磁性を向上させた方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供しようとする。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅとその他不可避不純物からなり、Ｙを含み、直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を、１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含んでなっている。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｍｎ：０．０１％〜０．５％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５５％以下（０％を除く）およびＳ：０．００５５％以下（０％を除く）をさらに含み得る。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、ＳｎおよびＭｏのうち１種以上をそれぞれ単独または合量で０．０１〜０．２重量％さらに含み得る。介在物は、Ｙの炭化物、Ｙの窒化物、Ｙの酸化物およびＦｅ−Ｙ化合物のうち１種以上を含み得る。介在物を１ｍｍ２面積当たり３〜９個含み得る。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％でＳｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅとその他不可避不純物からなるスラブを加熱する段階；スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階；熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階；冷延板を１次再結晶焼鈍する段階；および１次再結晶焼鈍が完了した冷延板を２次再結晶焼鈍する段階；を含む。
１次再結晶焼鈍する段階は、加熱段階および均熱段階を含み、加熱段階は、酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．２０〜０．４０の雰囲気で行われ、均熱段階は、酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．５０〜０．７０の雰囲気で行われる。
２次再結晶焼鈍された鋼板は、Ｙを含み、直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含み得る。
スラブは重量％で、Ｍｎ：０．０１％〜０．５％、Ｃ：０．０２〜０．１％、Ａｌ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５５％以下（０％を除く）およびＳ：０．００５５％以下（０％を除く）からなる。このスラブは、さらにＰ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、ＳｎおよびＭｏのうち１種以上をそれぞれ０．０１〜０．２重量％含み得る。
スラブを加熱する段階では、１０００〜１２８０℃で加熱し得る。１次再結晶焼鈍時の加熱段階は、１０℃／ｓ以上の速度で加熱し得る。１次再結晶焼鈍時の均熱段階は、８００〜９００℃の温度で行われ得る。１次再結晶焼鈍する段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で行われ得る。
２次再結晶焼鈍する段階は、昇温段階および均熱段階を含み、均熱段階の温度は、９００〜１２５０℃であり得る。２次再結晶焼鈍の昇温段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で行われ、２次再結晶焼鈍の均熱段階は、水素の雰囲気で行われ得る。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、ゴス結晶粒を安定的に形成させるので磁気的特性に優れる。また、結晶粒成長抑制剤としてＡｌＮおよびＭｎＳを使用しないため１３００℃以上の高温でスラブを加熱する必要がない。また、鋼板の内部に介在物の形成を少なくすることによって優れた磁束密度と鉄損特性を得ることができる。
第１、第２および第３等の用語は、多様な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するに使用するが、これらに限定されない。これらの用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためにのみ使用される。したがって、以下で叙述する第１の部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲内で第２の部分、成分、領域、層またはセクションとすることもできる。
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施例に言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数表現は、文言がこれと明確に反対の意味を示さない限り複数も含むものである。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、定数、段階、動作、要素および／または成分を具体化し、他の特性、領域、定数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を除外するものではない。
ある部分が他の部分「上に」または「の上に」あると言う場合、これは他の部分のすぐ上にまたは上方にあるか、その間に他の部分を伴うことができる。対照的に、ある部分が他の部分の「すぐ上に」あると言う場合、その間に他の部分が介在していない。他に定義のない限り、本願で用いられる技術用語及び科学用語を含む全ての用語は、本発明が属する技術分野における者により普通に理解される意味と同じ意味を持つ。一般に用いられている辞書で定義されている用語は、関連技術文献と現在開示されている内容に合う意味を持つものと追加解釈され、定義されていない限り理想的や公式的過ぎる意味に解釈されない。また、特に言及しない限り、％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。本発明の一実施例において追加元素をさらに含むことの意味は、追加元素の追加量分だけ残部の鉄（Ｆｅ）に代替して含むことを意味する。
以下、本発明の実施例について本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように詳しく説明する。しかし、本発明は、様々に相異する形態で実施でき、ここで説明する実施例に限定されない。従来の方向性電磁鋼板技術においては、結晶粒成長抑制剤としてＡｌＮ、ＭｎＳ等のような析出物を使用しており、全ての工程が析出物の分布を厳格に制御し、二次再結晶した鋼板内に残留した析出物が除去されるようにするための条件によって、工程条件が極めて制約されていた。反面、本発明の一実施例においては、結晶粒成長抑制剤としてＡｌＮ、ＭｎＳなどのような析出物を使用しない。本発明の一実施例においては、Ｙを結晶粒成長抑制剤として使用することによってＧｏｓｓ結晶粒の分率を増やし、磁性に優れた電磁鋼板を得ることができる。また、Ｙ介在物の析出を最大限抑制し、優れた磁束密度と鉄損特性を得ることができる。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅとその他不可避不純物からなっている。
以下では各成分について具体的に説明する。
イットリウム（Ｙ）は、本発明の一実施例において、結晶粒成長抑制剤として作用して２次再結晶焼鈍時のゴス結晶粒外の他の方位の結晶粒が成長することを抑制して電磁鋼板の磁性を向上させる。スラブおよび方向性電磁鋼板において、Ｙは０．００５〜０．５重量％含まれ得る。Ｙの含有量が過度に少ないと十分な抑制力を発揮することが難しい。これに対し、Ｙの含有量が過度に多いと鋼板の脆性が増加して圧延クラック発生の確率が高まり、Ｆｅ、Ｃ、ＮおよびＯと複合相を形成して多数の介在物が析出され、最終的な製品の磁気的特性に悪影響を及ぼす。
シリコン（Ｓｉ）は、素材の比抵抗を増加させて鉄損を低くする役割をする。スラブおよび方向性電磁鋼板において、Ｓｉは１．０〜７．０重量％含まれ得る。スラブおよび電磁鋼板において、Ｓｉ含有量が過度に少ないと、比抵抗が減少して鉄損特性が低下することがある。反対に方向性電磁鋼板において、Ｓｉ含有量が過度に多いと、変圧器の製造時に加工が難しくなる。
炭素（Ｃ）は、オーステナイト安定化元素として、０．０２重量％以上スラブ中に添加されて連鋳過程で発生する粗大な柱状組織を微細化してＳのスラブ中心偏析を抑制することができる。また、冷間圧延中に鋼板の加工硬化を促進して鋼板内に｛１１０｝＜００１＞方位の２次再結晶核の生成を促進することもできる。しかし、０．１重量％を超えると熱延中にエッジクラック（ｅｄｇｅ−ｃｒａｃｋ）が発生することがある。結局、スラブ内にＣは０．０２〜０．１重量％含まれる。
方向性電磁鋼板の製造工程では脱炭焼鈍を経るようになり、脱炭焼鈍後の最終的に製造される方向性電磁鋼板は、Ｃの含有量が０．００５重量％以下であり得る。より具体的には０．００３重量％以下であり得る。
本発明の一実施例では、ＭｎＳを結晶粒成長抑制剤として使用しないので、マンガン（Ｍｎ）を添加しなくてもよい。ただし、Ｍｎは比抵抗元素として磁性を改善する効果があるので、スラブおよび電磁鋼板に任意成分として追加でさらに含んでもよい。Ｍｎを追加で含む場合、Ｍｎの含有量は０．０１重量％以上であり得る。しかし、０．５重量％を超えると、２次再結晶後の相変態を起こして磁性が劣ることがある。本発明の一実施例において、追加元素をさらに含む場合、残部の鉄（Ｆｅ）に代替して添加されるものとして理解される。
本発明の一実施例において、ＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物を結晶粒成長抑制剤として使用しないので、アルミニウム（Ａｌ）、窒素（Ｎ）硫黄（Ｓ）等の一般的な方向性電磁鋼板で必須として使用される元素は不純物の範囲で管理される。すなわち、不可避にＡｌ、Ｎ、Ｓなどをさらに含む場合、Ａｌを０．００５重量％以下、Ｓを０．００６重量％以下およびＮを０．００６重量％以下でさらに含むことができる。さらに具体的にはＡｌを０．００５重量％以下、Ｓを０．００５５重量％以下およびＮを０．００５５重量％以下でさらに含むことができる。
本発明の一実施例では、ＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用しなくてもよいので、アルミニウム（Ａｌ）の含有量を積極的に抑制することができる。したがって、本発明の一実施例では、方向性電磁鋼板内にＡｌは添加しないか０．００５重量％以下に制御することができる。また、スラブでは製造工程の過程でＡｌが除去され得るので、Ａｌが０．０１重量％以下である。
窒素（Ｎ）は、ＡｌＮ、（Ａｌ，Ｍｎ）Ｎ、（Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ、Ｓｉ３Ｎ４、ＢＮなどの析出物を形成するので、本発明の一実施例ではＮは添加しないか０．００６重量％以下に制御することができる。より具体的には０．００３０重量％以下である。本発明の一実施例では浸窒工程を省略できるので、スラブ内のＮ含有量と最終電磁鋼板内のＮ含有量が実質的に同じである。
硫黄（Ｓ）は、熱間圧延時の固溶温度が高く、偏析が激しい元素であるため、本発明の一実施例では添加しないか、０．００６重量％以下に制御することができる。より具体的には０．００３５重量％以下である。
本発明の一実施例で方向性電磁鋼板は、Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、ＳｎおよびＭｏのうち１種以上をそれぞれ成分別に０．０１〜０．２重量％任意的にさらに含むことができる。
リン（Ｐ）は、１次再結晶板で｛１１０｝＜００１＞方位を有する結晶粒の数を増加させて最終製品の鉄損を低くするだけでなく、１次再結晶板で｛１１１｝＜１１２＞集合組織を強く発達させて最終製品の｛１１０｝＜００１＞集積度を向上させるので、磁束密度も高まるため、任意的に添加することができる。また、Ｐは、２次再結晶焼鈍時に約１０００℃の高い温度まで結晶粒界に偏析して抑制力を補強する作用も持っている。Ｐのこのような作用が正しく発揮するためには０．０１重量％以上が必要である。しかし、Ｐの含有量が過度に高いと１次再結晶粒の大きさがかえって減少して２次再結晶が不安定になるだけでなく、脆性を増加させて冷間圧延性を阻害する。
銅（Ｃｕ）は、オーステナイト形成元素として一部存在するＡｌＮの固溶および微細析出に寄与して結晶成長抑制力を補完する役割をすることができるので、任意的に添加することができる。しかし、含有量が高くなる場合には２次再結晶焼鈍段階で形成される被膜層を不良にする短所がある。
クロム（Ｃｒ）は、フェライト拡張元素として１次再結晶粒を成長させる作用があり、１次再結晶板で｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を増加させるので、任意的に添加することができる。反面、過度に多く添加すると同時脱炭、窒化工程で鋼板の表面部に緻密な酸化層を形成して浸窒を妨害する。
アンチモン（Ｓｂ）と錫（Ｓｎ）は、偏析元素として結晶粒界の移動を妨害するので、追加的な結晶成長の抑制効果を期待できるので、任意的に添加することができる。また、１次再結晶集合組織でゴス粒子の分率を増加させて２次再結晶集合組織に成長するゴス方位個数を増やすことによって、最終製品の鉄損特性を改善することができる。しかし、過剰に加えると、脆性が増加して製造過程中の板破断の原因になり、１次焼鈍過程では表面に偏析されて酸化層の形成および脱炭を妨害する。
モリブデン（Ｍｏ）は、熱間圧延時の粒界に偏析されて鋼板の変形抵抗を増加させるので、熱間圧延組織でゴス粒子の分率が増えるようになり、鋼板の磁束密度を高めることができるので、任意的に添加することができる。また、Ｍｏは、Ｓｎと同様に結晶粒界に偏析されて結晶粒成長を抑制する重要な役割をし、２次再結晶が高温で起きるように安定的に制御する役割をするので、さらに正確な方位のゴス粒子を成長させる役割をして磁束密度を高める。
その他不可避不純物として、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃａのような成分は、鋼中で酸素と反応して酸化物を形成し、介在物として最終製品の磁区移動に妨害を与えて磁性劣化の原因になるので、これら成分を抑えることが必要である。したがって、これらを不可避に含有する場合、それぞれの成分別に０．００５重量％以下に管理し得る。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、Ｙを含み、直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を、１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含む。この時介在物の直径とは、介在物を外接する仮想の円の直径を意味する。本発明の一実施例において、介在物の個数を測定する基準としては直径が３０ｎｍ〜５μｍであるものに制限する。直径が３０ｎｍ未満の介在物は、方向性電磁鋼板の磁性に実質的に影響を及ぼさない。
介在物は、鋼板が外部磁場によって磁化されるとき、内部ドメインの動きを妨害するので、鉄損特性を低下させる。したがって、内部介在物の数が少ないほど磁性に優れる。本発明の一実施例において、介在物の個数を１ｍｍ２面積当たり１０個以下に制限する。より具体的には介在物の個数を１ｍｍ２面積当たり３〜９個含み得る。この時、介在物の数は、鋼板の厚さ方向と垂直の面で観察する場合である。
Ｙを含む介在物としては、Ｙの炭化物、Ｙの窒化物、Ｙの酸化物およびＦｅ−Ｙ化合物のうち１種以上である。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、ゴス結晶粒を安定的に形成させ、同時に介在物の形成を少なくすることによって磁気的特性に優れる。具体的には本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、８００Ａ／ｍの磁場で測定した磁束密度であるＢ８が１．９０Ｔ以上であり、１．７Ｔｅｓｌａおよび５０Ｈｚ条件で測定した鉄損であるＷ１７／５０が１．１０Ｗ／Ｋｇ以下である。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の重量％で、Ｓｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅとその他不可避不純物からなるスラブを加熱する段階；スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階；熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階；冷延板を１次再結晶焼鈍する段階；および１次再結晶焼鈍が完了した冷延板を最終焼鈍する段階；を含む。
以下では各段階別に方向性電磁鋼板の製造方法を具体的に説明する。
先ずスラブを加熱する。スラブの組成については電磁鋼板の組成と関連して具体的に説明したので、重複する説明は省略する。
スラブの加熱温度は制限されないが、スラブを１２８０℃以下の温度で加熱すると、スラブの柱状晶組織が粗大に成長することを防止し、熱間圧延工程で板のクラックが発生することを防止することができる。したがって、スラブの加熱温度は１０００℃〜１２８０℃であり得る。特に、本発明の一実施例では、結晶粒成長抑制剤としてＡｌＮおよびＭｎＳを使用しないので、１３００℃以上の高温でスラブを加熱する必要がない。
次いで、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する。熱間圧延温度は制限されず、一実施例として９５０℃以下で熱延を終了してもよい。以後水冷して６００℃以下で巻きとる。
次いで、必要に応じて熱延板を熱延板焼鈍してもよい。熱延板焼鈍を実施する場合、熱延組織を均一にさせるために９００℃以上の温度で加熱して均熱した後に冷却する。次に、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する。冷間圧延はリバース（Ｒｅｖｅｒｓｅ）圧延機あるいはタンデム（Ｔａｎｄｏｍ）圧延機を用いて１回の冷間圧延、多数回の冷間圧延、または中間焼鈍を含む多数回の冷間圧延法で０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ厚さの冷延板が製造できる。
また、冷間圧延中に鋼板の温度を１００℃以上に維持する温間圧延を行うことができる。次いで、冷間圧延した冷延板を１次再結晶焼鈍する。この過程で脱炭およびゴス粒子が生成される。１次再結晶焼鈍段階では鋼板の内部の未脱炭領域を完全除去することによって、ゴス結晶粒成長を誘導するために残留炭素量を０．００５重量％以下に下げることが重要である。多量の炭素が鋼板の内部に残留するとＹ炭化物を形成して介在物として作用するかフリー炭素の磁気時効発生により変圧器の特性を阻害する。
１次再結晶焼鈍段階で脱炭と共にゴス結晶粒の核が生成される１次再結晶が起きる。
脱炭が行われる過程は、下記反応式１のように鋼板の内部にある炭素が表層部に拡散し、この炭素が酸素と反応して一酸化炭素（ＣＯ）ガスとして抜け出る方式でからなる。
Figure 2020507673
鋼板内の炭素は、組織内に固溶されているものが全体炭素の１０重量％程度であり、ほとんどの熱間圧延操業時に生成されたオーステナイトから相変態したパーライトまたはベイナイト（冷却パターンによって局部的に存在）組織に存在するか、微細化したパーライト形態で局部的に存在する。
脱炭過程で分解されて出る炭素は、フェライト粒子および粒界による拡散によって表層部に到達しなければならないが、低温では炭素の拡散速度が低く、フェライトの炭素固溶度が低いため、表層に出てき難いことがある。
また、酸素が鋼板表層部に固溶浸透して炭素に接して反応式１の反応がなされなければならないが、８００℃未満の温度では深さ方向に固溶浸透して入ってくる酸素量が微々たるため脱炭反応が活発に行われない。８００〜９００℃の温度区間で本格的に酸素が厚さ方向に浸透して入り始めるが、この時入ってきた酸素が炭素と接して脱炭反応が本格的に行われ、同時に内部のＳｉと接して鋼板表層部に厚さ方向にＳｉＯ２内部の酸化層が形成される。
したがって、脱炭がうまく行われるためには内部炭素の表面拡散と酸素の厚さ方向への浸透のために板温度を８００℃以上に上げなければならず、同時に酸化雰囲気を形成して酸素を厚さ方向に浸透させなければならない。
この時の注意点は、脱炭の未完了状態で板温が過度に上がると局部的にオーステナイト相変態が発生する。この現像は、最も遅く脱炭が行われる中心部に主に発生し、結晶粒成長を妨害するので、局部的な細粒を形成して激しい組織不均一を引き起こす。したがって、１次再結晶焼鈍は９００℃未満で行った方が良い。また、脱炭のためには適正な酸素の投入が非常に重要である。酸素の投入量は、酸化雰囲気（露点、水素の雰囲気）と表層部の酸化層形状および板温度を考慮しなければならない。一般的に酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）により炉内の酸素量を示し得るが、単に酸素分圧が高いからといって脱炭反応が早く起きるものではない。
１次再結晶焼鈍する段階は、冷延板を前述した均熱段階の温度まで加熱する加熱段階および均熱段階を含む。１次再結晶焼鈍時の加熱段階で、酸化能が過度に高くなると表層部にＳｉＯ２、Ｆａｙａｌｉｔｅのような酸化物が表層部に緻密に形成され、このような酸化物が形成されると酸素の深さ方向への浸透を妨害する役割をし、以後酸素の内部浸透を妨害する。
鋼中のＳｉは、焼鈍の雰囲気ガスに存在する水分と反応して酸化層を形成し、Ｓｉ含有量が増加するほどこのような傾向はさらに大きくなる。特に、Ｙは、Ｓｉより酸素との反応性が良いので、１次再結晶焼鈍過程で初期加熱段階と以後均熱段階の酸化能を適正に調節する必要がある。具体的には本発明の一実施例では、加熱段階は、酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．２０〜０．４０の雰囲気で行われ、均熱段階は、酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．５０〜０．７０の雰囲気で行われるものと提言する。以下では、その理由について具体的に説明する。
１次再結晶焼鈍段階の加熱過程で雰囲気の酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．２０〜０．４０範囲に制御する。酸素分圧が０．２０未満では脱炭が起きるには酸素の量が足りなく、０．４０の範囲を超える場合には緻密な酸化層が初期に形成されて以後の均熱過程での脱炭を妨害する。
１次再結晶焼鈍段階の均熱過程で雰囲気の酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．５０〜０．７０範囲に制御する。酸素分圧が０．５０未満では鋼板中心の残留炭素まで全部除去するには足りず、０．７０の範囲を超える場合には酸化層の形成量が過多になり、最終製品の表面特性を劣らせるだけでなくＳｉおよびＹ酸化物を形成して磁性特性にも悪影響を及ぼす。
１次再結晶焼鈍時の加熱段階は、１０℃／ｓ以上の速度で加熱し得る。加熱段階での速度が過度に低いと、時間が長くなり、適正酸化層の形成に不利な場合もある。
均熱段階での温度は、前述したように８００〜９００℃である。
１次再結晶焼鈍段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で行う。すなわち、１次再結晶焼鈍段階の加熱段階および均熱段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で行うことができる。
また、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、１次再結晶焼鈍以後の窒化焼鈍工程を省略することができる。従来のＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用する方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮの形成のために窒化焼鈍を必要とする。しかし、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用しないので、窒化焼鈍工程を必要とせず、窒化工程を省略することができる。
次いで、１次再結晶焼鈍が完了した冷延板を２次再結晶焼鈍する。この時、１次再結晶焼鈍が完了した冷延板に焼鈍分離剤を塗布した後、２次再結晶焼鈍し得る。この時、焼鈍分離剤は特に制限されず、ＭｇＯを主成分として含む焼鈍分離剤を使用することができる。
２次再結晶焼鈍する段階は、昇温段階および均熱段階を含む。昇温段階は、１次再結晶焼鈍が完了した冷延板を均熱段階の温度まで昇温する段階である。均熱段階の温度は９００℃〜１２５０℃である。９００℃未満であればゴス結晶粒が十分に成長できず、磁性が低下することがあり、１２５０℃を超えると、結晶粒が粗大に成長して電磁鋼板の特性が低下することがある。２次再結晶焼鈍の昇温段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で、均熱段階は水素の雰囲気で行うことができる。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮ、ＭｎＳ結晶粒成長抑制剤を使用しないので、２次再結晶焼鈍が完了した以後の純化焼鈍工程を省略することができる。従来のＭｎＳ、ＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用する方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮおよびＭｎＳのような析出物を除去するための高温の純化焼鈍が必要であるが、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、純化焼鈍工程は必要でない。
２次再結晶焼鈍された鋼板は、Ｙを含み、直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を、１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含み得る。介在物に対する説明は前述した内容と同様であるため重複する説明は省略する。本発明の一実施例では、１次再結晶焼鈍段階での酸素分圧を精密に制御することによって、介在物を少なく析出し、窮極的には磁性を向上させることができる。
以後、必要に応じて、方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜を形成するか、磁区微細化処理をすることができる。本発明の一実施例において、方向性電磁鋼板の合金成分は、絶縁被膜などのコーティング層を除いた素地鋼板を意味する。
以下に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。しかし、このような実施例は、単に本発明を例示するためのものであり、本発明はここに限定されるものではない。
〔実施例１〕
重量％で、Ｓｉ：３．１５％、Ｃ：０．０５３％、Ｙ：０．０８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００４５％、Ｎ：０．００２８％、および、Ａｌ：０．００８％を含み、残部がＦｅとその他不可避に混入される不純物からなるスラブを準備した。このスラブを１１５０℃温度で９０分間加熱した後、熱間圧延して２．６ｍｍ厚さの熱延板を製造した。この熱延板を１０５０℃以上の温度で加熱した後９３０℃で９０秒間維持して水冷した後酸洗した。次いで、リバース（Ｒｅｖｅｒｓｅ）圧延機を用いて０．３０ｍｍ厚さまで冷間圧延した。冷間圧延した鋼板は、水素：５０体積％および窒素：５０体積％の混合ガスの雰囲気で、加熱段階では均熱温度まで５０℃／ｓの速度で加熱し、下記表１のように酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）および均熱温度条件を変更して１２０秒間維持し、１次再結晶焼鈍して鋼板内の炭素含有量を０．００３重量％以下にした。
ＭｇＯを塗布した後、コイル状に巻き取り、２次再結晶焼鈍した。２次再結晶焼鈍は、窒素：２５体積％および水素：７５体積％の混合ガスの雰囲気で１２００℃まで１５℃／ｈｒの速度で昇温し、１２００℃に到達後には水素：１００体積％ガスの雰囲気で２０時間維持後炉冷した。
最終的に得た鋼板を表面洗浄し、ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ測定法を用いて磁場の強さを８００Ａ／ｍ条件で磁束密度を、１．７Ｔｅｓｌａおよび５０Ｈｚ条件で鉄損を測定した。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて鋼板の内部に５μｍ以下の大きさを有するＹ介在物の個数を測定した。
Figure 2020507673
表１の結果のように１次再結晶焼鈍の均熱温度および加熱段階と均熱段階での酸素分圧を適切に制御した発明材は、比較材に比べて磁性特性に優れ、介在物の数が少ないことを確認することができた。
〔実施例２〕
前記スラブを１１５０℃温度で９０分間加熱した後、熱間圧延して２．３ｍｍ厚さの熱延板を製造した。この熱延板を１０５０℃以上の温度で加熱した後９１０℃で９０秒間維持して水冷した後酸洗した。次いで、リバース（Ｒｅｖｅｒｓｅ）圧延機を用いて、０．２３ｍｍ厚さまで冷間圧延した。冷間圧延した鋼板は、水素：５０体積％および窒素：５０体積％の混合ガスの雰囲気で加熱段階では均熱温度まで５０℃／ｓの速度で加熱し、表２のように酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）条件を多様に変更しながら均熱温度８５０℃で１２０秒間維持して１次再結晶焼鈍をした。
ＭｇＯを塗布した後、コイル状に巻き取り２次再結晶焼鈍した。２次再結晶焼鈍は、窒素：２５体積％および水素：７５体積％の混合ガスの雰囲気で１２００℃まで１５℃／ｈｒの速度で昇温し、１２００℃到達後には水素：１００体積％ガスの雰囲気で２０時間維持後炉冷した。最終的に得た鋼板を表面洗浄し、ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ測定法を用いて磁場の強さを８００Ａ／ｍ条件で磁束密度を、１．７Ｔｅｓｌａおよび５０Ｈｚ条件で鉄損を測定した。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて鋼板の内部の介在物の個数と成分を測定した。
Figure 2020507673
表２の結果のように１次再結晶焼鈍の均熱温度および加熱段階と均熱段階での酸素分圧を適切に制御した発明材は、比較材に比べて磁性特性に優れ、介在物の数が少ないことを確認することができた。また、介在物の成分を測定した結果、いずれもＹを含む錯化合物であり、その種類はＹの炭化物、窒化物、酸化物およびＦｅ−Ｙ化合物のうち１種または２種以上が含まれていることを確認することができた。
本発明は、実施例に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で製造でき、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的思想や必須の特徴を変更せずに他の具体的な形態で実施できることを理解することができるであろう。したがって、上記実施例はすべての面で例示的なものであり、限定的なものではないと理解しなければならない。

Claims (15)

  1. 重量％で、Ｓｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅおよびその他不可避不純物からなり、Ｙを含み、かつ直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を、１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 重量％で、Ｍｎ：０．０１％〜０．５％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００６％以下（０％を除く）およびＳ：０．００６％以下（０％を除く）をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、ＳｎおよびＭｏのうち１種以上をそれぞれ単独または合量で０．０１〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 前記介在物は、Ｙの炭化物、Ｙの窒化物、Ｙの酸化物およびＦｅ−Ｙ化合物のうち１種以上を含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  5. 前記介在物を１ｍｍ２面積当たり３〜９個含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  6. 重量％で、Ｓｉ：１．０〜７．０％およびＹ：０．００５〜０．５％を含み、残部がＦｅとその他不可避不純物からなるスラブを加熱する段階；
    前記スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階；
    前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階；
    前記冷延板を１次再結晶焼鈍する段階；および
    １次再結晶焼鈍が完了した冷延板を２次再結晶焼鈍する段階；
    を含む方向性電磁鋼板の製造方法であり、
    前記１次再結晶焼鈍する段階は、加熱段階および均熱段階を含み、前記加熱段階は、酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．２０〜０．４０の雰囲気で行われ、前記均熱段階は、酸素分圧（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．５０〜０．７０の雰囲気で行われることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. ２次再結晶焼鈍された鋼板は、Ｙを含み、直径が３０ｎｍ〜５μｍの介在物を、１ｍｍ２面積当たり１０個以下で含むことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 前記スラブは、重量％で、Ｍｎ：０．０１％〜０．５％、Ｃ：０．０２〜０．１％、Ａｌ：０．０１％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００６％以下（０％を除く）およびＳ：０．００６％以下（０％を除く）をさらに含むことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 前記スラブは、Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、ＳｎおよびＭｏのうち１種以上をそれぞれ単独または合量で０．０１〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 前記スラブを加熱する段階で、１０００〜１２８０℃で加熱することを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 前記加熱段階は、１０℃／ｓ以上の速度で加熱することを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 前記均熱段階は、８００〜９００℃の温度で行われることを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 前記１次再結晶焼鈍する段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で行われることを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 前記２次再結晶焼鈍する段階は、昇温段階および均熱段階を含み、前記均熱段階の温度は、９００〜１２５０℃であることを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 前記２次再結晶焼鈍の昇温段階は、水素および窒素の混合ガスの雰囲気で行われ、前記２次再結晶焼鈍の均熱段階は、水素の雰囲気で行われることを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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