JP2020141124A - Member for semiconductor manufacturing device, semiconductor manufacturing device having the same, and display manufacturing device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の態様は、一般的に、半導体製造装置用部材および該半導体製造装置用部材を備えた半導体製造装置並びにディスプレイ製造装置に関する。 Aspects of the present invention generally relate to a semiconductor manufacturing apparatus member, a semiconductor manufacturing apparatus including the semiconductor manufacturing apparatus member, and a display manufacturing apparatus.
半導体デバイスの製造プロセスにおいては、チャンバ内でドライエッチング、スパッタリング及びＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理を行う半導体製造装置が使用される。このチャンバ内では、被加工物やチャンバの内壁等からパーティクルが発生することがある。このようなパーティクルは、製造される半導体デバイスの歩留まりの低下の要因となるため、パーティクルの低減が求められる。 In the semiconductor device manufacturing process, a semiconductor manufacturing device that performs processing such as dry etching, sputtering, and CVD (Chemical Vapor Deposition) in the chamber is used. In this chamber, particles may be generated from the workpiece, the inner wall of the chamber, and the like. Since such particles cause a decrease in the yield of the manufactured semiconductor device, it is required to reduce the particles.
パーティクルを低減させるために、チャンバやその周辺に用いられる半導体製造装置用部材には、耐プラズマ性が求められる。そこで、半導体製造装置用部材の表面を耐プラズマ性に優れた被膜（層）でコーティングする方法が用いられている。例えば、基材の表面にイットリア溶射膜が形成された部材が用いられている。しかし、溶射膜には亀裂や剥離が生じることがあり、耐久性が十分とはいえない。被膜の剥離や、被膜からの脱粒は、パーティクル発生の要因となるため、被膜と基材との剥離を抑制することが求められる。これに対して、特許文献１および特許文献２には、エアロゾルデポジション法で形成されたセラミックス膜を用いた半導体または液晶製造装置部材が開示されている（特許文献１、特許文献２）。
昨今では、半導体デバイスの微細化が進んでおり、ナノレベルでのパーティクルのコントロールが求められている。
In order to reduce the number of particles, the semiconductor manufacturing apparatus member used in the chamber and its surroundings is required to have plasma resistance. Therefore, a method of coating the surface of a member for a semiconductor manufacturing apparatus with a coating film (layer) having excellent plasma resistance is used. For example, a member in which an yttria sprayed film is formed on the surface of a base material is used. However, the sprayed film may crack or peel off, and its durability is not sufficient. Since peeling of the coating film and shedding from the coating film cause particles to be generated, it is required to suppress peeling between the coating film and the base material. On the other hand, Patent Document 1 and Patent Document 2 disclose semiconductor or liquid crystal manufacturing apparatus members using a ceramic film formed by an aerosol deposition method (Patent Documents 1 and 2).
In recent years, semiconductor devices have been miniaturized, and particle control at the nano level is required.
パーティクルを低減することができる半導体製造装置用部材および該半導体製造装置用部材を備えた半導体製造装置並びにディスプレイ製造装置を提供することを目的とする。 It is an object of the present invention to provide a semiconductor manufacturing apparatus member capable of reducing particles, a semiconductor manufacturing apparatus provided with the semiconductor manufacturing apparatus member, and a display manufacturing apparatus.
本発明に係る半導体製造装置用部材は、アルミニウム元素を含むアルミ部材と、前記アルミ部材の表面に設けられたアルマイト層と、を含む基材と、前記アルマイト層の上に設けられ、多結晶セラミックスを含む耐パーティクル層と、を備え、前記アルミ部材のＡｌ純度が９９．００％以上である。 The member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention is provided on a base material containing an aluminum member containing an aluminum element, an alumite layer provided on the surface of the aluminum member, and the alumite layer, and is made of polycrystalline ceramics. The aluminum member is provided with a particle-resistant layer containing, and the Al purity of the aluminum member is 99.00% or more.
本発明者らは、アルミ部材のＡｌ純度と耐パーティクル層の耐パーティクル性との間に関連があることを見出した。本発明にかかる半導体製造装置用部材では、アルミ部材のＡｌ純度を９９．００％以上としており、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 The present inventors have found that there is a relationship between the Al purity of the aluminum member and the particle resistance of the particle resistance layer. In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, the Al purity of the aluminum member is 99.00% or more, and a high level of particle resistance can be exhibited.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、基材から前記耐パーティクル層に向かう第１方向における前記耐パーティクル層の厚さは、前記第１方向における前記アルマイト層の厚さよりも小さいことも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, the thickness of the particle-resistant layer in the first direction from the base material toward the particle-resistant layer is preferably smaller than the thickness of the alumite layer in the first direction.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、耐パーティクル層におけるナノレベルの微構造を制御している。そのため、耐パーティクル層の有する内部応力が従来よりも大きくなる場合がある。本発明では、耐パーティクル層の第１方向における厚さをアルマイト層の第１方向における厚さと比べて小さくしているため、例えば内部応力等を原因とする耐パーティクル層の破損等の不具合の発生を低減することができる。 In the semiconductor manufacturing apparatus member according to the present invention, the nano-level microstructure in the particle-resistant layer is controlled. Therefore, the internal stress of the particle-resistant layer may be larger than before. In the present invention, since the thickness of the particle-resistant layer in the first direction is smaller than the thickness of the alumite layer in the first direction, problems such as breakage of the particle-resistant layer due to internal stress or the like occur. Can be reduced.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、アルマイト層の前記第１方向における厚さは５μｍ以上７０μｍ以下であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, the thickness of the alumite layer in the first direction is preferably 5 μm or more and 70 μm or less.
本発明にかかる半導体製造装置用部材では、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 The semiconductor manufacturing apparatus member according to the present invention can exhibit a high level of particle resistance.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、耐パーティクル層の前記第１方向における厚さは１μｍ以上１０μｍ以下であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, the thickness of the particle-resistant layer in the first direction is preferably 1 μm or more and 10 μm or less.
耐パーティクル層の厚さを１０μｍ以下と十分に小さくすることで、耐パーティクル層の破損等の不具合の発生をより効果的に低減することができる。また、厚さを１μｍ以上とすることが実用上好ましい。 By sufficiently reducing the thickness of the particle-resistant layer to 10 μm or less, it is possible to more effectively reduce the occurrence of problems such as breakage of the particle-resistant layer. Further, it is practically preferable that the thickness is 1 μm or more.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、アルミ部材に含まれるＳｉ元素の濃度が１．０％未満であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, it is also preferable that the concentration of the Si element contained in the aluminum member is less than 1.0%.
本発明によれば、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 According to the present invention, it is possible to exhibit a high level of particle resistance.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、アルミ部材に含まれるＭｇ元素の濃度が０．０５％以下であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, it is also preferable that the concentration of Mg element contained in the aluminum member is 0.05% or less.
本発明によれば、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 According to the present invention, it is possible to exhibit a high level of particle resistance.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、耐パーティクル層は、希土類元素の酸化物、希土類元素のフッ化物および希土類元素の酸フッ化物からなる群から選択される少なくとも一種を含むことも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, the particle-resistant layer preferably contains at least one selected from the group consisting of oxides of rare earth elements, fluorides of rare earth elements and acid fluorides of rare earth elements.
本発明によれば、耐パーティクル層の耐パーティクル性を高めることができる。 According to the present invention, the particle resistance of the particle resistance layer can be improved.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、希土類元素が、Ｙ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、およびＬｕからなる群から選択される少なくとも一種であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, rare earth elements are derived from Y, Sc, Yb, Ce, Pr, Eu, La, Nd, Pm, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Lu. It is also preferable that it is at least one selected from the group.
本発明によれば、耐パーティクル層の耐パーティクル性をさらに高めることができる。 According to the present invention, the particle resistance of the particle resistance layer can be further enhanced.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、倍率４０万倍〜２００万倍のＴＥＭ画像より算出される、多結晶セラミックスの平均結晶子サイズが３ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, it is also preferable that the average crystallite size of the polycrystalline ceramics calculated from the TEM image having a magnification of 400,000 to 2,000,000 is 3 nm or more and 50 nm or less.
本発明によれば、耐パーティクル層の耐パーティクル性を高めることができる。 According to the present invention, the particle resistance of the particle resistance layer can be improved.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、平均結晶子サイズが３０ｎｍ以下であることも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, it is also preferable that the average crystallite size is 30 nm or less.
本発明によれば、耐パーティクル層の耐パーティクル性をさらに高めることができる。 According to the present invention, the particle resistance of the particle resistance layer can be further enhanced.
本発明に係る半導体製造装置用部材では、耐パーティクル層が、基準耐プラズマ性試験後において０．０６０以下の算術平均高さＳａを示すことも好ましい。 In the member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, it is also preferable that the particle resistance layer exhibits an arithmetic average height Sa of 0.060 or less after the standard plasma resistance test.
本発明において、耐パーティクル層は基準耐プラズマ性試験後における算術平均高さＳａが０．０６０以下と極めて小さい。つまり、耐パーティクル層は極めて高い耐パーティクル性を備えている。そのため、例えば従来以上に高いプラズマ密度環境下で用いられた場合でも、極めて高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 In the present invention, the particle-resistant layer has an extremely small arithmetic mean height Sa of 0.060 or less after the standard plasma resistance test. That is, the particle-resistant layer has extremely high particle resistance. Therefore, for example, even when used in a plasma density environment higher than before, it is possible to exhibit an extremely high level of particle resistance.
本発明に係る半導体製造装置は、上記半導体製造装置用部材の少なくともいずれか１つを備えている。 The semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention includes at least one of the above-mentioned semiconductor manufacturing apparatus members.
本発明の半導体製造装置によれば、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 According to the semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, it is possible to exhibit a high level of particle resistance.
本発明に係るディスプレイ製造装置は、上記半導体製造装置用部材の少なくともいずれか１つを備えている。 The display manufacturing apparatus according to the present invention includes at least one of the above-mentioned semiconductor manufacturing apparatus members.
本発明のディスプレイ製造装置によれば、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することができる。 According to the display manufacturing apparatus of the present invention, it is possible to exhibit a high level of particle resistance.
本発明の態様によれば、パーティクルを低減することができる半導体製造装置用部材および該半導体製造装置用部材を備えた半導体製造装置並びにディスプレイ製造装置が提供される。 According to the aspect of the present invention, there is provided a semiconductor manufacturing apparatus member capable of reducing particles, a semiconductor manufacturing apparatus including the semiconductor manufacturing apparatus member, and a display manufacturing apparatus.
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しつつ説明する。なお、各図面中、同様の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は適宜省略する。
図１は、実施形態に係る半導体製造装置用部材を有する半導体製造装置を例示する断面図である。
図１に表した半導体製造装置１００は、チャンバ１１０と、半導体製造装置用部材１２０と、静電チャック１６０と、を備える。半導体製造装置用部材１２０は、例えば天板などと呼ばれ、チャンバ１１０の内部における上部に設けられている。静電チャック１６０は、チャンバ１１０の内部における下部に設けられている。つまり、半導体製造装置用部材１２０は、チャンバ１１０の内部において静電チャック１６０の上に設けられている。ウェーハ２１０等の被吸着物は、静電チャック１６０の上に載置される。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In each drawing, similar components are designated by the same reference numerals and detailed description thereof will be omitted as appropriate.
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a semiconductor manufacturing apparatus having a semiconductor manufacturing apparatus member according to an embodiment.
The semiconductor manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a chamber 110, a semiconductor manufacturing apparatus member 120, and an electrostatic chuck 160. The semiconductor manufacturing apparatus member 120 is called, for example, a top plate or the like, and is provided on the upper portion inside the chamber 110. The electrostatic chuck 160 is provided at the lower part inside the chamber 110. That is, the semiconductor manufacturing apparatus member 120 is provided on the electrostatic chuck 160 inside the chamber 110. An object to be adsorbed such as a wafer 210 is placed on the electrostatic chuck 160.
半導体製造装置１００では、高周波電力が供給され、図１に表した矢印Ａ１のように例えばハロゲン系ガスなどの原料ガスがチャンバ１１０の内部に導入される。すると、チャンバ１１０の内部に導入された原料ガスは、静電チャック１６０と半導体製造装置用部材１２０との間の領域１９１においてプラズマ化する。 In the semiconductor manufacturing apparatus 100, high-frequency power is supplied, and a raw material gas such as a halogen-based gas is introduced into the chamber 110 as shown by the arrow A1 shown in FIG. Then, the raw material gas introduced into the chamber 110 is turned into plasma in the region 191 between the electrostatic chuck 160 and the semiconductor manufacturing apparatus member 120.
ここで、チャンバ１１０の内部において発生したパーティクル２２１がウェーハ２１０に付着すると、製造された半導体デバイスに不具合が発生する場合がある。すると、半導体デバイスの歩留まりおよび生産性が低下する場合がある。そのため、半導体製造装置用部材１２０には、耐プラズマ性が要求される。 Here, if the particles 221 generated inside the chamber 110 adhere to the wafer 210, a problem may occur in the manufactured semiconductor device. Then, the yield and productivity of the semiconductor device may decrease. Therefore, the semiconductor manufacturing apparatus member 120 is required to have plasma resistance.
なお、実施形態に係る半導体製造装置用部材は、チャンバ内の上部以外の位置や、チャンバ周辺に配置される部材であってもよい。例えば、実施形態に係る半導体製造装置用部材は、チャンバ内の側壁を構成する部材であってもよい。また、半導体製造装置用部材が用いられる半導体製造装置は、図１の例に限られず、アニール、エッチング、スパッタリング、ＣＶＤなどの処理を行う任意の半導体製造装置（半導体処理装置）を含む。 The semiconductor manufacturing apparatus member according to the embodiment may be a member arranged at a position other than the upper part in the chamber or around the chamber. For example, the semiconductor manufacturing apparatus member according to the embodiment may be a member constituting a side wall in the chamber. Further, the semiconductor manufacturing apparatus in which the member for the semiconductor manufacturing apparatus is used is not limited to the example of FIG. 1, and includes any semiconductor manufacturing apparatus (semiconductor processing apparatus) that performs processing such as annealing, etching, sputtering, and CVD.
図２は、実施形態に係る半導体製造装用部材を例示する断面図である。
図３は、実施形態に係る半導体製造装置用部材のアルマイト層の構造を例示する模式図である。
図２に示すように、半導体製造装置用部材１２０は、基材１０と、耐パーティクル層２０と、を有する。
以下の説明において、基材１０と耐パーティクル層２０との積層方向をＺ軸方向（第１方向のひとつの例）とする。Ｚ軸方向に対して垂直な１つの方向をＸ軸方向とする。Ｚ軸方向及びＸ軸方向に対して垂直な方向をＹ軸方向とする。
FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating the semiconductor manufacturing mounting member according to the embodiment.
FIG. 3 is a schematic view illustrating the structure of the alumite layer of the semiconductor manufacturing apparatus member according to the embodiment.
As shown in FIG. 2, the semiconductor manufacturing apparatus member 120 has a base material 10 and a particle-resistant layer 20.
In the following description, the stacking direction of the base material 10 and the particle resistant layer 20 is defined as the Z-axis direction (one example of the first direction). One direction perpendicular to the Z-axis direction is defined as the X-axis direction. The direction perpendicular to the Z-axis direction and the X-axis direction is defined as the Y-axis direction.
基材１０は、アルミ部材１１と、アルミ部材１１の上に設けられたアルマイト層１２と、を有する。アルミ部材１１は、アルミニウム元素を含む。アルミ部材１１には、例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金が用いられる。アルマイト層１２は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含む。アルマイト層１２は、アルミ部材１１にアルマイト処理を施すことにより形成される。すなわち、アルマイト層１２は、アルミ部材１１の表面を覆う陽極酸化被膜である。アルマイト層１２の厚さは、例えば、５マイクロメートル（μｍ）以上７０μｍ以下程度である。アルマイト層１２の厚さは、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下である。 The base material 10 has an aluminum member 11 and an alumite layer 12 provided on the aluminum member 11. The aluminum member 11 contains an aluminum element. For the aluminum member 11, for example, aluminum or an aluminum alloy is used. The alumite layer 12 contains aluminum oxide (Al 2 O 3 ). The alumite layer 12 is formed by subjecting the aluminum member 11 to an alumite treatment. That is, the alumite layer 12 is an anodized film that covers the surface of the aluminum member 11. The thickness of the alumite layer 12 is, for example, about 5 micrometers (μm) or more and 70 μm or less. The thickness of the alumite layer 12 is preferably 5 μm or more and 50 μm or less.
一般的にアルマイト処理の工程は、アルミニウムを含む基材の表面に緻密な酸化アルミニウム層（被膜）を形成する工程、酸化アルミニウム層を成長させる工程、必要に応じた封孔処理の工程、および乾燥の工程で構成されている。これらの工程のうち、酸化アルミニウム層を成長させる工程において、孔（ピット）を含む多孔質酸化アルミニウムが形成される。図３に示すように、アルマイト層１２は、アルマイト特有のポーラス（多孔質）構造を有し、例えば、柱状構造を成している。ポーラス構造の有無は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いた観察により確認することができる。つまり、ポーラス構造の有無によって、アルマイト処理によって形成された酸化アルミニウム層であるか、それ以外の方法（例えば、溶射など）によって形成された酸化アルミニウム層であるか、を判別することができる。 Generally, the steps of alumite treatment are a step of forming a dense aluminum oxide layer (coating) on the surface of a base material containing aluminum, a step of growing an aluminum oxide layer, a step of sealing treatment as necessary, and a step of drying. It is composed of the above processes. Among these steps, in the step of growing the aluminum oxide layer, porous aluminum oxide containing pores (pits) is formed. As shown in FIG. 3, the alumite layer 12 has a porous structure peculiar to alumite, and has, for example, a columnar structure. The presence or absence of the porous structure can be confirmed by, for example, observation using a scanning electron microscope (SEM). That is, depending on the presence or absence of the porous structure, it is possible to determine whether the aluminum oxide layer is formed by alumite treatment or an aluminum oxide layer formed by another method (for example, thermal spraying).
アルミ部材１１のＡｌ純度を９９．００％以上と高くすることで、基材１０がアルミ部材１１とアルマイト層１２とを含み、その上に耐パーティクル層２０を設けた構造においても、高いレベルでの耐パーティクル性を発現することが可能となる。Ａｌ純度における「％」は、質量％である。Ａｌ純度は、例えば、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ：Glow Discharge Mass Spectrometry）により測定することができる。ＧＤＭＳによる測定においては、例えば、レーザーのスポット径にもよるが、適宜、測定できるサンプルサイズを調整し、Ａｒ雰囲気下でフラットセル方式を採用することができる。
なお、本願明細書において「耐パーティクル性が高い」とは、プラズマ照射により発生するパーティクルの量が少ないことを意味する。
By increasing the Al purity of the aluminum member 11 to 99.00% or more, even in a structure in which the base material 10 contains the aluminum member 11 and the alumite layer 12 and the particle resistant layer 20 is provided on the aluminum member 11, the level is high. It is possible to develop the particle resistance of. "%" In Al purity is mass%. Al purity can be measured, for example, by Glow Discharge Mass Spectrometry (GDMS). In the measurement by GDMS, for example, although it depends on the spot diameter of the laser, the sample size that can be measured can be appropriately adjusted, and the flat cell method can be adopted in an Ar atmosphere.
In the specification of the present application, "high particle resistance" means that the amount of particles generated by plasma irradiation is small.
アルミ部材１１に含まれるＳｉ元素の濃度が１．０％未満であることも好ましい。アルミ部材１１に含まれるＭｇ元素の濃度が０．０５％以下であることも好ましい。Ｓｉ元素の濃度およびＭｇ元素の濃度における「％」は、質量％である。Ｓｉ元素の濃度およびＭｇ元素の濃度は、例えば、Ａｌ純度の測定と同様に、ＧＤＭＳにより測定することができる。 It is also preferable that the concentration of the Si element contained in the aluminum member 11 is less than 1.0%. It is also preferable that the concentration of the Mg element contained in the aluminum member 11 is 0.05% or less. “%” In the concentration of Si element and the concentration of Mg element is mass%. The concentration of Si element and the concentration of Mg element can be measured by GDMS in the same manner as the measurement of Al purity, for example.
半導体製造装置用部材１２０において、アルミ部材１１として、例えば、ＪＩＳ Ｈ ４１４０：１９８８における純アルミニウム（１０００番系）を用いることができる。 In the semiconductor manufacturing apparatus member 120, for example, pure aluminum (No. 1000 series) in JIS H 4140: 1988 can be used as the aluminum member 11.
本発明において、ナノレベルの微構造の制御により到達可能な「高いレベルでの耐パーティクル性」は、以下に述べる「基準耐プラズマ性試験」をひとつの基準法として評価することができる。具体的には、半導体製造装置用部材１２０において、基準耐プラズマ性試験後の耐パーティクル層２０の算術平均高さＳａが０．０６０以下であることを、本明細書において「高いレベルでの耐パーティクル性を発現する」ことと定義する。 In the present invention, the "high level particle resistance" that can be achieved by controlling the nano-level microstructure can be evaluated by using the "reference plasma resistance test" described below as one reference method. Specifically, in the member 120 for semiconductor manufacturing equipment, the arithmetic average height Sa of the particle resistance layer 20 after the standard plasma resistance test is 0.060 or less, which is described in the present specification as "high level resistance. It is defined as "expressing particle properties".
次に基準耐プラズマ性試験の詳細について述べる。
基準耐プラズマ性試験のための、プラズマエッチング装置として、誘導結合型プラズマ反応性イオンエッチング装置（Ｍｕｃ−２１ Ｒｖ−Ａｐｓ−Ｓｅ／住友精密工業製）を使用する。プラズマエッチングの条件は、電源出力としてＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）の出力を１５００Ｗ、バイアス出力を７５０Ｗ、プロセスガスとしてＣＨＦ３ガス１００ｃｃｍとＯ２ガス１０ｃｃｍの混合ガス、圧力を０．５Ｐａ、プラズマエッチング時間を１時間とする。プラズマ照射後の半導体製造装置用部材１２０の表面１２０ａ（耐パーティクル層２０の表面２０２）の状態をレーザー顕微鏡（例えば、ＯＬＳ４５００／オリンパス製）により撮影する。観察条件等の詳細は後述する。得られた画像から、プラズマ照射後の表面の算術平均高さＳａを算出する。ここで、算術平均高さＳａとは、２次元の算術平均粗さＲａを３次元に拡張したものであり、３次元粗さパラメータ（３次元高さ方向パラメータ）である。具体的には、算術平均高さＳａは、表面形状曲面と平均面とで囲まれた部分の体積を測定面積で割ったものである。すなわち、平均面をｘｙ面、縦方向をｚ軸とし、測定された表面形状曲線をｚ（ｘ、ｙ）とすると、算術平均高さＳａは、次式で定義される。ここで、式（１）の中の「Ａ」は、測定面積である。
Next, the details of the standard plasma resistance test will be described.
An inductively coupled plasma reactive ion etching apparatus (Muc-21 Rv-Aps-Se / manufactured by Sumitomo Precision Industries) is used as the plasma etching apparatus for the standard plasma resistance test. The conditions for plasma etching are as follows: ICP (Inductively Coupled Plasma) output is 1500 W, bias output is 750 W, CHF 3 gas 100 ccm and O 2 gas 10 ccm mixed gas, and pressure 0.5 Pa. , The plasma etching time is 1 hour. The state of the surface 120a (surface 202 of the particle-resistant layer 20) of the semiconductor manufacturing apparatus member 120 after plasma irradiation is photographed with a laser microscope (for example, OLS4500 / manufactured by Olympus). Details such as observation conditions will be described later. From the obtained image, the arithmetic mean height Sa of the surface after plasma irradiation is calculated. Here, the arithmetic mean height Sa is a three-dimensional extension of the two-dimensional arithmetic mean roughness Ra, and is a three-dimensional roughness parameter (three-dimensional height direction parameter). Specifically, the arithmetic mean height Sa is the volume of the portion surrounded by the surface shape curved surface and the average surface divided by the measurement area. That is, assuming that the average plane is the xy plane, the vertical direction is the z-axis, and the measured surface shape curve is z (x, y), the arithmetic mean height Sa is defined by the following equation. Here, "A" in the formula (1) is a measurement area.
算術平均高さＳａは、測定法に基本的には依存しない値であるが、本明細書における「基準耐プラズマ性試験」にあっては、以下の条件下で算出される。算術平均高さＳａの算出にはレーザー顕微鏡を用いる。具体的には、レーザー顕微鏡「ＯＬＳ４５００／オリンパス製」を使用する。対物レンズはＭＰＬＡＰＯＮ１００ｘＬＥＸＴ（開口数０．９５、作動距離０．３５ｍｍ、集光スポット径０．５２μｍ、測定領域１２８×１２８μｍ）を用い、倍率を１００倍とする。うねり成分除去のλｃフィルターは２５μｍに設定する。測定は、任意の３箇所で行い、その平均値を算術平均高さＳａとする。その他、三次元表面性状国際規格ＩＳＯ２５１７８を適宜参照する。 The arithmetic mean height Sa is a value that is basically independent of the measurement method, but is calculated under the following conditions in the "reference plasma resistance test" in the present specification. A laser microscope is used to calculate the arithmetic mean height Sa. Specifically, a laser microscope "OLS4500 / Olympus" is used. As the objective lens, MPLAPON 100xLEXT (numerical aperture 0.95, working distance 0.35 mm, focusing spot diameter 0.52 μm, measurement area 128 × 128 μm) is used, and the magnification is set to 100 times. The λc filter for removing the waviness component is set to 25 μm. The measurement is performed at any three points, and the average value is taken as the arithmetic mean height Sa. In addition, the international standard ISO25178 for three-dimensional surface properties is referred to as appropriate.
基材１０（アルミ部材１１）の形状は特に限定されず、平板でもよいし、凹面、凸面などを有する形状でもよい。また、基材１０（アルミ部材１１）は、リング状や段差を有する形状でもよい。 The shape of the base material 10 (aluminum member 11) is not particularly limited, and may be a flat plate, or may have a concave surface, a convex surface, or the like. Further, the base material 10 (aluminum member 11) may have a ring shape or a shape having a step.
本発明の一つの態様によれば、耐パーティクル層２０と接する基材１０の表面（アルマイト層１２の表面）は平滑であることが、良好な耐パーティクル層２０の形成のために好ましい。本発明の一つの態様によれば、アルマイト層１２の表面に、例えば、ブラスト、物理的研磨、ケミカルメカニカルポリッシング、ラッピング、の少なくともいずれかを施し、表面の凹凸を除去する。このような凹凸除去は、その後のアルマイト層１２の表面が、例えばその算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下より好ましくは０．１μｍ以下、または最大高さ粗さＲｚが３μｍ以下となるよう行われることが好ましい。算術平均粗さＲａおよび最大高さ粗さＲｚは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に準拠し、例えば、表面粗さ測定器「ＳＵＲＦＣＯＭ １３０Ａ／東京精密製」により測定することができる。 According to one aspect of the present invention, it is preferable that the surface of the base material 10 in contact with the particle resistant layer 20 (the surface of the alumite layer 12) is smooth in order to form a good particle resistant layer 20. According to one aspect of the present invention, at least one of blasting, physical polishing, chemical mechanical polishing, and wrapping is applied to the surface of the alumite layer 12 to remove surface irregularities. Such unevenness removal is performed so that the surface of the subsequent alumite layer 12 has, for example, its arithmetic average roughness Ra of 0.2 μm or less, preferably 0.1 μm or less, or the maximum height roughness Rz of 3 μm or less. It is preferable to be The arithmetic mean roughness Ra and the maximum height roughness Rz conform to JIS B 0601: 2001 and can be measured by, for example, a surface roughness measuring instrument "SURFCOM 130A / manufactured by Tokyo Seimitsu".
図２に示したように、耐パーティクル層２０の厚さ（Ｚ軸方向に沿う長さ）は、アルマイト層１２の厚さよりも小さいことが好ましい。半導体製造装置用部材１２０では、耐パーティクル層２０におけるナノレベルの微構造を制御している。そのため、耐パーティクル層２０の有する内部応力が従来よりも大きくなる場合がある。耐パーティクル層２０の第１方向における厚さをアルマイト層１２の第１方向における厚さと比べて小さくしているため、例えば内部応力等を原因とする耐パーティクル層２０の破損等の不具合の発生を低減することができる。 As shown in FIG. 2, the thickness of the particle-resistant layer 20 (the length along the Z-axis direction) is preferably smaller than the thickness of the alumite layer 12. The semiconductor manufacturing apparatus member 120 controls the nano-level microstructure in the particle-resistant layer 20. Therefore, the internal stress of the particle-resistant layer 20 may be larger than before. Since the thickness of the particle-resistant layer 20 in the first direction is smaller than the thickness of the alumite layer 12 in the first direction, problems such as breakage of the particle-resistant layer 20 due to internal stress or the like may occur. It can be reduced.
耐パーティクル層２０の厚さは、例えば、１μｍ以上１０μｍ以下である。耐パーティクル層２０の厚さを１０μｍ以下と十分に小さくすることで、耐パーティクル層２０の破損等の不具合の発生をより効果的に低減することができる。また、厚さを１μｍ以上とすることが実用上好ましい。 The thickness of the particle-resistant layer 20 is, for example, 1 μm or more and 10 μm or less. By sufficiently reducing the thickness of the particle-resistant layer 20 to 10 μm or less, it is possible to more effectively reduce the occurrence of problems such as breakage of the particle-resistant layer 20. Further, it is practically preferable that the thickness is 1 μm or more.
本明細書において、耐パーティクル層２０およびアルマイト層１２の厚さは次のようにして求める。
半導体製造装置用部材１２０を切断し、その破断面について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察し、確認することができる。ＳＥＭには、例えば、ＨＩＴＡＣＨＩ製Ｓ−５５００を用い、ＳＥＭ観察条件を、倍率５０００倍、加速電圧１５ｋＶとしてもよい。
なお、破断サンプルは２つ作製し、それぞれ最低５箇所の膜厚を測定し、１０点以上の測定値の平均を膜厚とする。
In the present specification, the thicknesses of the particle-resistant layer 20 and the alumite layer 12 are determined as follows.
The semiconductor manufacturing apparatus member 120 can be cut, and the fracture surface thereof can be observed and confirmed using a scanning electron microscope (SEM). For the SEM, for example, S-5500 manufactured by Hitachi, Ltd. may be used, and the SEM observation conditions may be a magnification of 5000 times and an acceleration voltage of 15 kV.
Two fractured samples are prepared, the film thickness is measured at a minimum of 5 points, and the average of the measured values at 10 points or more is taken as the film thickness.
耐パーティクル層２０は、多結晶セラミックスを含む。耐パーティクル層２０は、例えば、希土類元素の酸化物、希土類元素のフッ化物および希土類元素の酸フッ化物からなる群から選択される少なくとも一種を含む。希土類元素として、例えば、Ｙ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、およびＬｕからなる群から選択される少なくとも一種が挙げられる。より具体的には、耐パーティクル層２０は、イットリウムの酸化物（Ｙ２Ｏ３、ＹαＯβ（非化学両論的組成））、イットリウムオキシフッ化物（ＹＯＦ、Ｙ５Ｏ４Ｆ７，Ｙ６Ｏ５Ｆ８，Ｙ７Ｏ６Ｆ９およびＹ１７Ｏ１４Ｆ２３）、（ＹＯ０．８２６Ｆ０．１７）Ｆ１．１７４、ＹＦ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｇｄ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ４Ａｌ２Ｏ９、ＥｒＡｌＯ３、Ｇｄ４Ａｌ２Ｏ９、ＧｄＡｌＯ３、Ｎｄ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｎｄ４Ａｌ２Ｏ９およびＮｄＡｌＯ３からなる群から選択される少なくとも一種を含む。耐パーティクル層２０は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｚｎ、およびＣｕからなる群から選択される少なくとも一種を含んでもよい。
例えば、耐パーティクル層２０は、フッ素及び酸素の少なくともいずれかと、イットリウムとを含む。耐パーティクル層２０は、例えば、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、フッ化イットリウム（ＹＦ３）又はオキシフッ化イットリウム（ＹＯＦ）を主成分とする。
本明細書において「主成分」とは、当該成分を５０％超、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９５％以上、最も好ましくは１００％含むことをいう。ここでいう「％」は、例えば、質量％である。
The particle resistant layer 20 contains polycrystalline ceramics. The particle-resistant layer 20 contains, for example, at least one selected from the group consisting of rare earth element oxides, rare earth element fluorides, and rare earth element acid fluorides. As the rare earth element, for example, at least one selected from the group consisting of Y, Sc, Yb, Ce, Pr, Eu, La, Nd, Pm, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Lu is selected. Can be mentioned. More specifically, the particle-resistant layer 20 includes yttrium oxide (Y 2 O 3 , Y α O β (non-chemical composition)) and yttrium oxyfluoride (YOF, Y 5 O 4 F 7 , Y). 6 O 5 F 8 , Y 7 O 6 F 9 and Y 17 O 14 F 23 ), (YO 0.826 F 0.17 ) F 1.174 , YF 3 , Er 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Y 3 Al 5 O 12 , Y 4 Al 2 O 9 , Er 3 Al 5 O 12 , Gd 3 Al 5 O 12 , Er 4 Al 2 O 9 , ErAlO 3 , Gd 4 Al 2 O 9 , GdAlO 3. Includes at least one selected from the group consisting of Nd 3 Al 5 O 12 , Nd 4 Al 2 O 9 and Nd Al O 3 . The particle resistant layer 20 may contain at least one selected from the group consisting of Fe, Cr, Zn, and Cu.
For example, the particle resistant layer 20 contains at least one of fluorine and oxygen and yttrium. The particle-resistant layer 20 contains, for example, yttrium oxide (Y 2 O 3 ), yttrium fluoride (YF 3 ), or yttrium oxyfluoride (YOF) as a main component.
As used herein, the term "main component" means that the component is contained in an amount of more than 50%, preferably 70% or more, more preferably 90% or more, still more preferably 95% or more, and most preferably 100%. The "%" here is, for example, mass%.
あるいは、耐パーティクル層２０は、酸化物、フッ化物、オキシフッ化物以外であってもよい。具体的には、Ｃｌ元素やＢｒ元素を含む化合物（塩化物、臭化物）が挙げられる。 Alternatively, the particle-resistant layer 20 may be other than oxides, fluorides, and oxyfluorides. Specific examples thereof include compounds containing Cl element and Br element (chlorides and bromides).
耐パーティクル層２０は、アルマイト層１２側の面２０１と、面２０１とは反対側の表面２０２と、を有する。耐パーティクル層２０は、面２０１においてアルマイト層１２と接している。表面２０２は、半導体製造装置用部材１２０の表面となる。 The particle-resistant layer 20 has a surface 201 on the alumite layer 12 side and a surface 202 on the side opposite to the surface 201. The particle-resistant layer 20 is in contact with the alumite layer 12 on the surface 201. The surface 202 is the surface of the semiconductor manufacturing apparatus member 120.
例えば、耐パーティクル層２０を、「エアロゾルデポジション法」により形成することができる。「エアロゾルデポジション法」は、脆性材料を含む微粒子をガス中に分散させた「エアロゾル」をノズルから基材に向けて噴射し、金属、ガラス、セラミックス、プラスチックなどの基材に微粒子を衝突させ、この衝突の衝撃により脆性材料微粒子に変形や破砕を起させしめてこれらを接合させ、基材上に微粒子の構成材料からなる層状構造物（膜状構造物ともいう）をダイレクトに形成させる方法である。 For example, the particle resistant layer 20 can be formed by the "aerosol deposition method". In the "aerosol deposition method", "aerosol" in which fine particles containing brittle materials are dispersed in gas is injected from a nozzle toward a base material, and the fine particles collide with a base material such as metal, glass, ceramics, or plastic. By the impact of this collision, the brittle material fine particles are deformed or crushed and joined to each other, and a layered structure (also called a film-like structure) made of the constituent materials of the fine particles is directly formed on the base material. is there.
この例では、例えばイットリア等の耐パーティクル性に優れたセラミック材料の微粒子とガスとの混合物であるエアロゾルを、基材１０（アルマイト層１２）に向けて噴射し、層状構造物（耐パーティクル層２０）を形成する。 In this example, an aerosol, which is a mixture of fine particles of a ceramic material having excellent particle resistance such as yttria and a gas, is injected toward the base material 10 (anodized layer 12) to form a layered structure (particle resistant layer 20). ) Is formed.
エアロゾルデポジション法によれば、特に加熱手段や冷却手段などを必要とせず、常温で層状構造物の形成が可能であり、焼成体と同等以上の機械的強度を有する層状構造物を得ることができる。また、微粒子を衝突させる条件や微粒子の形状、組成などを制御することにより、層状構造物の密度や微構造、機械強度、電気特性などを多様に変化させることが可能である。 According to the aerosol deposition method, it is possible to form a layered structure at room temperature without requiring any special heating means or cooling means, and it is possible to obtain a layered structure having mechanical strength equal to or higher than that of the fired body. it can. Further, by controlling the conditions for colliding the fine particles and the shape and composition of the fine particles, it is possible to change the density, microstructure, mechanical strength, electrical characteristics, etc. of the layered structure in various ways.
なお、本願明細書において「多結晶」とは、結晶粒子が接合・集積してなる構造体をいう。結晶粒子は、実質的にひとつで結晶を構成する。結晶粒子の径は、通常５ナノメートル（ｎｍ）以上である。但し、微粒子が破砕されずに構造物中に取り込まれる場合には、結晶粒子は、多結晶である。
また、半導体製造装置用部材１２０において、耐パーティクル層２０は多結晶セラミックスのみから構成されてもよく、また多結晶セラミックスとアモルファスセラミックスとを含むものであってもよい。
In the specification of the present application, "polycrystal" means a structure in which crystal particles are bonded and accumulated. A crystal particle constitutes a crystal substantially by itself. The diameter of the crystal particles is usually 5 nanometers (nm) or more. However, when the fine particles are incorporated into the structure without being crushed, the crystal particles are polycrystalline.
Further, in the semiconductor manufacturing apparatus member 120, the particle-resistant layer 20 may be composed of only polycrystalline ceramics, or may include polycrystalline ceramics and amorphous ceramics.
耐パーティクル層２０において、多結晶セラミックスの平均結晶子サイズは３ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。好ましくはその上限は３０ｎｍであり、より好ましくは２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。またその好ましい下限は５ｎｍである。 In the particle-resistant layer 20, the average crystallite size of the polycrystalline ceramic is 3 nm or more and 50 nm or less. The upper limit is preferably 30 nm, more preferably 20 nm, and even more preferably 15 nm. The preferable lower limit is 5 nm.
本発明において、「平均結晶子サイズ」は以下の方法で求めることができる。
まず、倍率４０万倍以上で透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）画像を撮影する。この画像において結晶子１５個の円形近似による直径の平均値より算出した値を平均結晶子サイズとする。このとき、収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）加工時のサンプル厚みを３０ｎｍ程度に十分薄くすれば、より明確に結晶子を判別することができる。撮影倍率は、４０万倍以上の範囲で適宜選択することができる。
In the present invention, the "average crystallite size" can be determined by the following method.
First, a transmission electron microscope (TEM) image is taken at a magnification of 400,000 times or more. In this image, the value calculated from the average value of the diameters of 15 crystallites by circular approximation is defined as the average crystallite size. At this time, if the sample thickness at the time of focusing ion beam (FIB: Focused Ion Beam) processing is sufficiently thinned to about 30 nm, crystallites can be discriminated more clearly. The shooting magnification can be appropriately selected in the range of 400,000 times or more.
また、本願明細書において「微粒子」とは、一次粒子が緻密質粒子である場合には、粒度分布測定や走査型電子顕微鏡などにより同定される平均粒径が５マイクロメータ（μｍ）以下のものをいう。一次粒子が衝撃によって破砕されやすい多孔質粒子である場合には、平均粒径が５０μｍ以下のものをいう。 Further, in the specification of the present application, when the primary particles are dense particles, the average particle size identified by particle size distribution measurement, scanning electron microscope, etc. is 5 micrometers (μm) or less. To say. When the primary particles are porous particles that are easily crushed by impact, they have an average particle size of 50 μm or less.
また、本願明細書において「エアロゾル」とは、ヘリウム、窒素、アルゴン、酸素、乾燥空気、これらを含む混合ガスなどのガス中に前述の微粒子を分散させた固気混合相体を指し、一部「凝集体」を含む場合もあるが、実質的には微粒子が単独で分散している状態をいう。エアロゾルのガス圧力と温度は任意であるが、ガス中の微粒子の濃度は、ガス圧を１気圧、温度を摂氏２０度に換算した場合に、吐出口から噴射される時点において０.０００３ｍＬ／Ｌ〜５ｍＬ／Ｌの範囲内であることが層状構造物の形成にとって望ましい。 Further, in the present specification, the “aerosol” refers to a solid-gas mixed phase in which the above-mentioned fine particles are dispersed in a gas such as helium, nitrogen, argon, oxygen, dry air, and a mixed gas containing these. Although it may contain "aggregates", it actually means a state in which fine particles are dispersed alone. The gas pressure and temperature of the aerosol are arbitrary, but the concentration of fine particles in the gas is 0.0003 mL / L at the time of injection from the discharge port when the gas pressure is converted to 1 atm and the temperature is converted to 20 degrees Celsius. It is desirable for the formation of layered structures to be in the range of ~ 5 mL / L.
エアロゾルデポジションのプロセスは、通常は常温で実施され、微粒子材料の融点より十分に低い温度、すなわち摂氏数１００度以下で層状構造物の形成が可能であるところにひとつの特徴がある。
なお、本願明細書において「常温」とは、セラミックスの焼結温度に対して著しく低い温度で、実質的には０〜１００℃の環境をいい、２０℃±１０℃前後の室温がより一般的である。
The aerosol deposition process is usually carried out at room temperature and is characterized in that layered structures can be formed at temperatures well below the melting point of the particulate material, i.e. 100 degrees Celsius or less.
In the specification of the present application, "room temperature" is a temperature significantly lower than the sintering temperature of ceramics, substantially an environment of 0 to 100 ° C., and a room temperature of around 20 ° C. ± 10 ° C. is more general. Is.
層状構造物の原料となる粉体を構成する微粒子は、セラミックスや半導体などの脆性材料を主体とし、同一材質の微粒子を単独であるいは粒径の異なる微粒子を混合させて用いることができるほか、異種の脆性材料微粒子を混合させたり、複合させて用いることが可能である。また、金属材料や有機物材料などの微粒子を脆性材料微粒子に混合したり、脆性材料微粒子の表面にコーティングさせて用いることも可能である。これらの場合でも、層状構造物の形成の主となるものは、脆性材料である。
なお、本願明細書において「粉体」とは、前述した微粒子が自然凝集した状態をいう。
The fine particles constituting the powder that is the raw material of the layered structure are mainly brittle materials such as ceramics and semiconductors, and fine particles of the same material can be used alone or by mixing fine particles of different particle sizes, or different types of particles. It is possible to mix or combine the brittle material fine particles of the above. It is also possible to mix fine particles of a metal material or an organic material with the brittle material fine particles, or to coat the surface of the brittle material fine particles for use. Even in these cases, the main material for forming the layered structure is the brittle material.
In the specification of the present application, the term "powder" refers to a state in which the above-mentioned fine particles are naturally aggregated.
この手法によって形成される複合構造物において、結晶性の脆性材料微粒子を原料として用いる場合、複合構造物の層状構造物の部分は、その結晶粒子サイズが原料微粒子のそれに比べて小さい多結晶体であり、その結晶は実質的に結晶配向性がない場合が多い。また、脆性材料結晶同士の界面には、ガラス層からなる粒界層が実質的に存在しない。また多くの場合、複合構造物の層状構造物部分は、基材（この例において基材１０／アルマイト層１２）の表面に食い込む「アンカー層」を形成する。このアンカー層が形成されている層状構造物は、基材に対して極めて高い強度で強固に付着して形成される。 In the composite structure formed by this method, when crystalline brittle material fine particles are used as a raw material, the portion of the layered structure of the composite structure is a polycrystalline body whose crystal particle size is smaller than that of the raw material fine particles. Yes, the crystals often have virtually no crystal orientation. Further, at the interface between the brittle material crystals, there is substantially no grain boundary layer made of a glass layer. Further, in many cases, the layered structure portion of the composite structure forms an "anchor layer" that bites into the surface of the base material (base material 10 / alumite layer 12 in this example). The layered structure on which this anchor layer is formed is formed by firmly adhering to the base material with extremely high strength.
エアロゾルデポジション法により形成される層状構造物は、微粒子同士が圧力によりパッキングされ物理的な付着で形態を保っている状態のいわゆる「圧粉体」とは明らかに異なり、十分な強度を保有している。 The layered structure formed by the aerosol deposition method has sufficient strength, which is clearly different from the so-called "compact powder" in which fine particles are packed by pressure and maintain their morphology by physical adhesion. ing.
エアロゾルデポジション法において、飛来してきた脆性材料微粒子が基材の上で破砕・変形を起していることは、原料として用いる脆性材料微粒子と、形成された脆性材料構造物の結晶子（結晶粒子）サイズとをＸ線回折法などで測定することにより確認できる。すなわち、エアロゾルデポジション法で形成された層状構造物の結晶子サイズは、原料微粒子の結晶子サイズよりも小さい。微粒子が破砕や変形をすることで形成される「ずれ面」や「破面」には、もともとの微粒子の内部に存在し別の原子と結合していた原子が剥き出しの状態となった「新生面」が形成される。表面エネルギーが高く活性なこの新生面が、隣接した脆性材料微粒子の表面や同じく隣接した脆性材料の新生面あるいは基材の表面と接合することにより層状構造物が形成されるものと考えられる。 In the aerosol deposition method, the fact that the flying brittle material fine particles are crushed and deformed on the base material means that the brittle material fine particles used as raw materials and the crystallites (crystal particles) of the formed brittle material structure ) The size can be confirmed by measuring with an X-ray diffraction method or the like. That is, the crystallite size of the layered structure formed by the aerosol deposition method is smaller than the crystallite size of the raw material fine particles. The "deviation surface" and "fracture surface" formed by crushing and deforming fine particles are "new surfaces" in which atoms that originally existed inside the fine particles and were bonded to other atoms are exposed. Is formed. It is considered that a layered structure is formed by joining this new surface, which has high surface energy and activity, with the surface of adjacent brittle material fine particles, the new surface of the adjacent brittle material, or the surface of the base material.
また、エアロゾル中の微粒子の表面に水酸基がほどよく存在する場合は、微粒子の衝突時に微粒子同士や微粒子と構造物との間に生じる局部のずれ応力などにより、メカノケミカルな酸塩基脱水反応が起き、これら同士が接合するということも考えられる。外部からの連続した機械的衝撃力の付加は、これらの現象を継続的に発生させ、微粒子の変形、破砕などの繰り返しにより接合の進展、緻密化が行われ、脆性材料からなる層状構造物が成長するものと考えられる。 In addition, when hydroxyl groups are moderately present on the surface of the fine particles in the aerosol, a mechanochemical acid-base dehydration reaction occurs due to local displacement stress generated between the fine particles or between the fine particles and the structure when the fine particles collide. , It is also possible that these are joined together. The continuous addition of mechanical impact force from the outside causes these phenomena to occur continuously, and the bonding progresses and becomes densified by repeating deformation and crushing of fine particles, resulting in a layered structure made of brittle material. It is expected to grow.
例えば、耐パーティクル層２０がエアロゾルデポジション法により形成された場合、セラミック層である耐パーティクル層２０は、セラミック焼成体や溶射膜などと比較すると構成する結晶子サイズが小さく緻密な微構造を有する。これにより、実施形態に係る半導体製造装置用部材１２０の耐パーティクル性は、焼成体や溶射膜の耐パーティクル性よりも高い。また、実施形態に係る半導体製造装置用部材１２０がパーティクルの発生源になる確率は、焼成体や溶射膜などがパーティクルの発生源になる確率よりも低い。 For example, when the particle-resistant layer 20 is formed by the aerosol deposition method, the particle-resistant layer 20 which is a ceramic layer has a small crystallite size and a dense microstructure as compared with a ceramic fired body or a thermal sprayed film. .. As a result, the particle resistance of the semiconductor manufacturing apparatus member 120 according to the embodiment is higher than the particle resistance of the fired body or the thermal spray film. Further, the probability that the semiconductor manufacturing apparatus member 120 according to the embodiment becomes a particle generation source is lower than the probability that a fired body, a sprayed film, or the like becomes a particle generation source.
本発明による半導体製造装置用部材１２０を、例えばエアロゾルデポジション法で製造する場合、それに用いる装置の一例について説明する。エアロゾルデポジション法に用いる装置は、チャンバと、エアロゾル供給部と、ガス供給部と、排気部と、配管と、により構成される。チャンバの内部には、例えば、基材１０を配置するステージと、駆動部と、ノズルと、が配置される。駆動部によりステージに配置された基材１０とノズルとの位置を相対的に変えることができる。このとき、ノズルと基材１０との間の距離を一定にしてもよいし、可変にしてもよい。この例では、駆動部はステージを駆動させる態様を示しているが、駆動部がノズルを駆動させてもよい。駆動方向は例えば、ＸＹＺθ方向である。 When the member 120 for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention is manufactured by, for example, an aerosol deposition method, an example of the apparatus used therein will be described. The device used in the aerosol deposition method includes a chamber, an aerosol supply unit, a gas supply unit, an exhaust unit, and piping. Inside the chamber, for example, a stage on which the base material 10 is arranged, a drive unit, and a nozzle are arranged. The position of the base material 10 arranged on the stage and the nozzle can be relatively changed by the drive unit. At this time, the distance between the nozzle and the base material 10 may be constant or variable. In this example, the drive unit shows a mode in which the stage is driven, but the drive unit may drive the nozzle. The drive direction is, for example, the XYZθ direction.
エアロゾル供給部は、配管によりガス供給部と接続される。エアロゾル供給部では、原料微粒子とガスとが混合されたエアロゾルを、配管を介してノズルに供給する。装置は、原料微粒子を供給する粉体供給部をさらに備える。粉体供給部はエアロゾル供給部内に配置されてもよいし、エアロゾル供給部とは別に配置されてもよい。また、エアロゾル供給部とは別に、原料微粒子とガスとを混合するエアロゾル形成部を備えていてもよい。ノズルから噴射される微粒子の量が一定となるように、エアロゾル供給部からの供給量を制御することで、均質な構造物を得ることができる。 The aerosol supply unit is connected to the gas supply unit by piping. In the aerosol supply unit, an aerosol in which raw material fine particles and gas are mixed is supplied to a nozzle via a pipe. The apparatus further includes a powder supply unit that supplies raw material fine particles. The powder supply unit may be arranged in the aerosol supply unit, or may be arranged separately from the aerosol supply unit. Further, apart from the aerosol supply unit, an aerosol forming unit that mixes the raw material fine particles and the gas may be provided. A homogeneous structure can be obtained by controlling the supply amount from the aerosol supply unit so that the amount of fine particles ejected from the nozzle is constant.
ガス供給部は、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、空気などを供給する。供給されるガスが空気の場合、例えば、水分や油分などの不純物が少ない圧縮空気を用いるか、空気から不純物を取り除く空気処理部をさらに設けることが好ましい。 The gas supply unit supplies nitrogen gas, helium gas, argon gas, air, and the like. When the gas to be supplied is air, for example, it is preferable to use compressed air having less impurities such as water and oil, or to further provide an air treatment unit for removing impurities from the air.
次に、エアロゾルデポジション法に用いる装置の動作の一例について説明する。チャンバ内のステージに基材１０を配置した状態で、真空ポンプなどの排気部により、チャンバ内を大気圧以下、具体的には数百Ｐａ程度に減圧する。一方、エアロゾル供給部の内圧をチャンバの内圧よりも高く設定する。エアロゾル供給部の内圧は、例えば、数百〜数万Ｐａである。粉体供給部を大気圧としてもよい。チャンバとエアロゾル供給部との差圧などにより、ノズルからの原料粒子の噴射速度が亜音速〜超音速（５０〜５００ｍ/ｓ）の領域となるように、エアロゾル中の微粒子を加速させる。噴射速度は、ガス供給部から供給されるガスの流速、ガス種、ノズルの形状、配管の長さや内径、排気部の排気量などにより制御される。例えば、ノズルとして、ラバルノズルなどの超音速ノズルを用いることもできる。ノズルから高速で噴射されたエアロゾル中の微粒子は、基材１０に衝突し、粉砕または変形して基材１０上に構造物（耐パーティクル層２０）として堆積される。基材１０とノズルとの相対的な位置を変えることにより、所定面積を有する構造物（耐パーティクル層２０）を基材１０上に備えた複合構造物（半導体製造装置用部材１２０）が形成される。 Next, an example of the operation of the apparatus used in the aerosol deposition method will be described. With the base material 10 placed on the stage in the chamber, the pressure inside the chamber is reduced to below atmospheric pressure, specifically about several hundred Pa, by an exhaust unit such as a vacuum pump. On the other hand, the internal pressure of the aerosol supply unit is set higher than the internal pressure of the chamber. The internal pressure of the aerosol supply unit is, for example, several hundred to several tens of thousands Pa. The powder supply unit may be at atmospheric pressure. The fine particles in the aerosol are accelerated so that the injection speed of the raw material particles from the nozzle is in the subsonic to supersonic range (50 to 500 m / s) due to the differential pressure between the chamber and the aerosol supply unit. The injection speed is controlled by the flow velocity of the gas supplied from the gas supply unit, the gas type, the shape of the nozzle, the length and inner diameter of the pipe, the displacement of the exhaust unit, and the like. For example, a supersonic nozzle such as a Laval nozzle can be used as the nozzle. The fine particles in the aerosol ejected from the nozzle at high speed collide with the base material 10, are crushed or deformed, and are deposited as a structure (particle resistant layer 20) on the base material 10. By changing the relative positions of the base material 10 and the nozzle, a composite structure (semiconductor manufacturing apparatus member 120) having a structure having a predetermined area (particle resistant layer 20) on the base material 10 is formed. To.
また、ノズルから噴射される前に、微粒子の凝集を解くための解砕部を設けてもよい。解砕部における解砕方法は、任意の方法を選択することができる。例えば、振動、衝突などの機械的解砕、静電気、プラズマ照射、分級、等公知の方法が挙げられる。 Further, a crushing portion for breaking the aggregation of fine particles may be provided before being ejected from the nozzle. Any method can be selected as the crushing method in the crushing section. For example, known methods such as mechanical crushing such as vibration and collision, static electricity, plasma irradiation, and classification can be mentioned.
本発明による半導体製造装置用部材は、半導体製造装置内の各種部材、とりわけ腐食性の高密度プラズマ雰囲気に暴露される環境において用いられる部材として好適に用いることが出来る。具体的には、チャンバ壁、シャワープレート、ライナー、シールド、ウィンドウ、エッジリング、フォーカスリング、等が挙げられる。 The member for a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention can be suitably used as various members in the semiconductor manufacturing apparatus, particularly as a member used in an environment exposed to a corrosive high-density plasma atmosphere. Specific examples include a chamber wall, a shower plate, a liner, a shield, a window, an edge ring, a focus ring, and the like.
本発明をさらに以下の実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 The present invention will be further described with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
１．サンプル作製
平板状の基材１０を用い、アルミ部材１１の種類と耐パーティクル層２０のナノレベルの微構造との関係について試験を実施した。
１−１ 基材の準備
基材１０として、異なる種類のアルミ部材１１上に、アルマイト層１２が設けられた３つの基材を準備した。アルミ部材１１の種類およびＡｌ純度は表１に示すとおりであった。
1. 1. Sample Preparation Using a flat plate-shaped base material 10, a test was conducted on the relationship between the type of the aluminum member 11 and the nano-level microstructure of the particle-resistant layer 20.
1-1 Preparation of base material As the base material 10, three base materials provided with the alumite layer 12 on different types of aluminum members 11 were prepared. The types of aluminum members 11 and Al purity are as shown in Table 1.
１−２ 原料粒子
原料粒子として、酸化イットリウム粉体を用意した。原料粒子の平均粒径は０．４μｍであった。
1-2 Raw material particles Yttrium oxide powder was prepared as raw material particles. The average particle size of the raw material particles was 0.4 μm.
１−３ 耐パーティクル層の形成
上記６つの基材上に耐パーティクル層２０となる酸化イットリウム層を形成し、サンプル１〜３の半導体製造装置用部材を得た。サンプル１〜３の作製にはエアロゾルデポジション法を用いた。いずれのサンプルも、作製は室温（２０℃前後）で行った。いずれのサンプルも、作製時間は２０分とした。得られた耐パーティクル層２０の厚さは表１に示すとおりであった。
いずれのサンプルでも１０μｍ前後の耐パーティクル層２０を得た。
1-3 Formation of particle-resistant layer An yttrium oxide layer to be the particle-resistant layer 20 was formed on the above six substrates to obtain members for semiconductor manufacturing equipment of Samples 1 to 3. The aerosol deposition method was used to prepare Samples 1 to 3. All samples were prepared at room temperature (around 20 ° C.). The preparation time for each sample was 20 minutes. The thickness of the obtained particle-resistant layer 20 is as shown in Table 1.
In each sample, a particle-resistant layer 20 having a particle resistance of about 10 μm was obtained.
２．サンプル評価2. 2. Sample evaluation
２−１ 平均結晶子サイズ2-1 Average crystallite size
サンプル１〜３について、平均結晶子サイズを算出した。具体的には、倍率４０万倍で取得したＴＥＭ画像を用い、結晶子１５個の円形近似による平均値より平均結晶子サイズを算出した。いずれのサンプルも平均結晶子サイズは３０ｎｍ以下であった。 The average crystallite size was calculated for Samples 1-3. Specifically, the average crystallite size was calculated from the average value obtained by circular approximation of 15 crystallites using a TEM image acquired at a magnification of 400,000 times. The average crystallite size of each sample was 30 nm or less.
２−２ 基準耐プラズマ性試験
サンプル１〜３について、基準耐プラズマ性試験を実施した。
プラズマエッチング装置として、誘導結合型プラズマ反応性イオンエッチング装置（Ｍｕｃ−２１ Ｒｖ−Ａｐｓ−Ｓｅ／住友精密工業製）を使用した。プラズマエッチングの条件は、電源出力としてＩＣＰ出力を１５００Ｗ、バイアス出力を７５０Ｗ、プロセスガスとしてＣＨＦ３ガス１００ｃｃｍとＯ２ガス１０ｃｃｍの混合ガス、圧力を０．５Ｐａ、プラズマエッチング時間を１時間とした。
2-2 Standard Plasma Resistance Test Samples 1 to 3 were subjected to a standard plasma resistance test.
An inductively coupled plasma reactive ion etching apparatus (Muc-21 Rv-Aps-Se / manufactured by Sumitomo Precision Products Co., Ltd.) was used as the plasma etching apparatus. The conditions for plasma etching were an ICP output of 1500 W as a power supply output, a bias output of 750 W, a mixed gas of CHF 3 gas 100 ccm and O 2 gas 10 ccm as a process gas, a pressure of 0.5 Pa, and a plasma etching time of 1 hour.
次に、プラズマ照射後の耐パーティクル層２０の表面２０２の状態をレーザー顕微鏡により撮影した。具体的には、レーザー顕微鏡「ＯＬＳ４５００／オリンパス製」を使用し、対物レンズはＭＰＬＡＰＯＮ１００ｘＬＥＸＴ（開口数０．９５、作動距離０．３５ｍｍ、集光スポット径０．５２μｍ、測定領域１２８×１２８μｍ）を用い、倍率を１００倍とした。うねり成分除去のλｃフィルターは２５μｍに設定した。測定は、任意の３箇所で行い、その平均値を算術平均高さＳａとした。その他、三次元表面性状国際規格ＩＳＯ２５１７８を適宜参照した。基準耐プラズマ性試験前後の耐パーティクル層２０の表面２０２の算術平均高さＳａの値は表１に示されるとおりであった。 Next, the state of the surface 202 of the particle-resistant layer 20 after plasma irradiation was photographed with a laser microscope. Specifically, a laser microscope "OLS4500 / manufactured by Olympus" is used, and the objective lens is MPLAPON 100xLEXT (numerical aperture 0.95, working distance 0.35 mm, focusing spot diameter 0.52 μm, measurement area 128 × 128 μm). , The magnification was set to 100 times. The λc filter for removing the waviness component was set to 25 μm. The measurement was performed at any three points, and the average value was taken as the arithmetic mean height Sa. In addition, the international standard ISO25178 for three-dimensional surface properties was referred to as appropriate. The values of the arithmetic mean height Sa of the surface 202 of the particle layer 20 before and after the reference plasma resistance test were as shown in Table 1.
表１に示すように、基準耐プラズマ性試験前の表面２０２の算術平均高さＳａはいずれのサンプルでも０．０２５μｍ以下と小さく、アルマイト層１２上であっても耐パーティクル層２０の表面は極めて平滑であった。一方、基準耐プラズマ性試験後では、アルミ部材１１のＡｌ純度が９９．００％未満のサンプル３では、表面２０２の算術平均高さＳａが０．０６０μｍよりも大きくなった。これはサンプル３ではアルミ部材１１のＡｌ純度が低いため、耐パーティクル層２０のナノレベルでの微構造制御が不十分となり、より高密度の腐食性プラズマ環境下ではパーティクルの発生を十分に抑制できないことを示していると考えられる。一方、アルミ部材１１のアルミ純度が９９．００％以上と高いサンプル１、２では、基準耐プラズマ性試験後の表面２０２の算術平均高さＳａが０．０１４μｍ以下であり、試験後もなお極めて平滑であった。したがって、アルミ部材１１のＡｌ純度が９９．００％以上に高い場合、耐パーティクル層２０のナノレベルの微構造を制御して、極めて高いレベルでの耐パーティクル性を発現できることが確認された。 As shown in Table 1, the arithmetic mean height Sa of the surface 202 before the standard plasma resistance test is as small as 0.025 μm or less in all the samples, and the surface of the particle resistance layer 20 is extremely small even on the alumite layer 12. It was smooth. On the other hand, after the standard plasma resistance test, in the sample 3 in which the Al purity of the aluminum member 11 was less than 99.00%, the arithmetic mean height Sa of the surface 202 was larger than 0.060 μm. This is because the aluminum member 11 has a low Al purity in sample 3, so that the microstructure control of the particle-resistant layer 20 at the nano level is insufficient, and the generation of particles cannot be sufficiently suppressed in a higher-density corrosive plasma environment. It is thought to indicate that. On the other hand, in Samples 1 and 2 in which the aluminum purity of the aluminum member 11 is as high as 99.00% or more, the arithmetic mean height Sa of the surface 202 after the standard plasma resistance test is 0.014 μm or less, which is still extremely high after the test. It was smooth. Therefore, it was confirmed that when the Al purity of the aluminum member 11 is as high as 99.00% or more, the nano-level microstructure of the particle-resistant layer 20 can be controlled to exhibit extremely high-level particle resistance.
３．リング状の半導体製造装置用部材の作製
リング状の基材１０を用い、アルミ部材１１のＡｌ純度と耐パーティクル層２０のナノレベルの微構造との関係について試験を実施した。
３−１ 基材の準備
基材１０として、アルミ部材１１上に、アルマイト層１２が設けられたリング状の基材を準備した。基材１０の大きさはφ５００ｍｍであり、アルミ部材にはサンプル１と同様の１０７０番を用いた。
3. 3. Fabrication of Ring-shaped Semiconductor Manufacturing Equipment Member A ring-shaped base material 10 was used to test the relationship between the Al purity of the aluminum member 11 and the nano-level microstructure of the particle-resistant layer 20.
3-1 Preparation of base material As the base material 10, a ring-shaped base material provided with the alumite layer 12 was prepared on the aluminum member 11. The size of the base material 10 was φ500 mm, and the same No. 1070 as in Sample 1 was used for the aluminum member.
３−２ 原料粒子
原料粒子として、酸化イットリウム粉体を用意した。原料粒子の平均粒径は０．４μｍであった。
3-2 Raw material particles Yttrium oxide powder was prepared as raw material particles. The average particle size of the raw material particles was 0.4 μm.
３−３ 耐パーティクル層の形成
上記リング状の基材上に耐パーティクル層２０となる酸化イットリウム層を形成し、半導体製造装置用部材を得た。このとき、リング状の基材の内周面に酸化イットリウム層を形成した。酸化イットリウム層の作製にはエアロゾルデポジション法を用いた。いずれのサンプルも、作製は室温（２０℃前後）で行った。得られた耐パーティクル層２０の厚さは８μｍであった。
リング状の基材上に形成された耐パーティクル層２０の厚さは次のようにして測定した。
まず、半導体製造装置用部材をリング状の基材ごと切断した。その破断面をＳＥＭ観察して耐パーティクル層の厚さを測定計測した。破断サンプルは２つ作製し、それぞれ５箇所の膜厚を測定し、１０点の平均を膜厚とした。
3-3 Formation of Particle-Resistant Layer An yttrium oxide layer to be a particle-resistant layer 20 was formed on the ring-shaped base material to obtain a member for a semiconductor manufacturing apparatus. At this time, an yttrium oxide layer was formed on the inner peripheral surface of the ring-shaped base material. The aerosol deposition method was used to prepare the yttrium oxide layer. All samples were prepared at room temperature (around 20 ° C.). The thickness of the obtained particle-resistant layer 20 was 8 μm.
The thickness of the particle-resistant layer 20 formed on the ring-shaped substrate was measured as follows.
First, the semiconductor manufacturing apparatus member was cut together with the ring-shaped base material. The fracture surface was observed by SEM to measure and measure the thickness of the particle-resistant layer. Two fractured samples were prepared, the film thickness was measured at 5 points, and the average of 10 points was taken as the film thickness.
４．サンプル評価4. Sample evaluation
４−１ 平均結晶子サイズ4-1 Average crystallite size
リング状基材上の耐パーティクル層２０について、上記サンプル１〜３と同様の方法で平均結晶子サイズを算出した。平均結晶子サイズは１０ｎｍであった。 For the particle-resistant layer 20 on the ring-shaped substrate, the average crystallite size was calculated in the same manner as in Samples 1 to 3. The average crystallite size was 10 nm.
４−２ 基準耐プラズマ性試験
次に、リング状基材の半導体製造装置用部材について、サンプル１〜３と同様に、基準耐プラズマ性試験を実施し、試験前後の算術平均高さＳａを測定した。試験前の算術平均高さＳａは０．００８μｍと極めて小さく、試験後においても０．０１５μｍであった。
4-2 Standard Plasma Resistance Test Next, the standard plasma resistance test was performed on the ring-shaped substrate member for semiconductor manufacturing equipment in the same manner as in Samples 1 to 3, and the arithmetic mean height Sa before and after the test was measured. did. The arithmetic mean height Sa before the test was as small as 0.008 μm, and was 0.015 μm even after the test.
以上、本発明の実施の形態について説明した。しかし、本発明はこれらの記述に限定されるものではない。前述の実施の形態に関して、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本発明の特徴を備えている限り、本発明の範囲に包含される。例えば、基材、アルマイト層、耐パーティクル層などの形状、寸法、材質、配置などは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。
また、前述した各実施の形態が備える各要素は、技術的に可能な限りにおいて組み合わせることができ、これらを組み合わせたものも本発明の特徴を含む限り本発明の範囲に包含される。
The embodiments of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to these descriptions. With respect to the above-described embodiment, those skilled in the art with appropriate design changes are also included in the scope of the present invention as long as they have the features of the present invention. For example, the shapes, dimensions, materials, arrangements, and the like of the base material, the alumite layer, the particle resistant layer, and the like are not limited to those exemplified, and can be appropriately changed.
In addition, the elements included in each of the above-described embodiments can be combined as much as technically possible, and the combination thereof is also included in the scope of the present invention as long as the features of the present invention are included.
100 半導体製造装置、110 チャンバ、120 半導体製造装置用部材、160 静電チャック、191 領域、210 ウェーハ、221 パーティクル、10 基材、11 アルミ部材、12 アルマイト層、121 第１面、20 耐パーティクル層、201 面、202 表面（耐パーティクル層20の） 100 semiconductor manufacturing equipment, 110 chambers, 120 semiconductor manufacturing equipment parts, 160 electrostatic chucks, 191 regions, 210 wafers, 221 particles, 10 base materials, 11 aluminum parts, 12 alumite layers, 121 first surface, 20 particle resistant layers , 201 surface, 202 surface (of particle resistant layer 20)
Claims (13)
前記アルマイト層の上に設けられ、多結晶セラミックスを含む耐パーティクル層と、を備え、
前記アルミ部材のＡｌ純度が９９．００％以上である、半導体製造装置用部材。 A base material containing an aluminum member containing an aluminum element and an alumite layer provided on the surface of the aluminum member,
A particle-resistant layer provided on the alumite layer and containing polycrystalline ceramics is provided.
A member for a semiconductor manufacturing apparatus having an Al purity of 99.00% or more of the aluminum member.
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