JP2020101454A - 高分子材料の硫黄架橋構造解析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
硫黄濃度が既知の試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより硫黄濃度とエッジジャンプの高さとの関係である第1の関係を求めること、
硫黄酸化物を含む試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより硫黄酸化物成分とエッジジャンプの高さとの関係である第2の関係を求めること、
硫黄架橋構造の解析対象である硫黄架橋された高分子材料にX線を照射して、硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得すること、
前記高分子材料について得られたX線吸収スペクトルから、硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さを求めるとともに、前記第2の関係を用いて硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さを求めること、および、
前記硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さと前記硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さから、前記第1の関係を用いて、前記高分子材料についての前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄濃度を求めること、
を含むものである。
・工程1:硫黄濃度が既知の試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより硫黄濃度とエッジジャンプ(edge jump)の高さとの関係である第1の関係を求める工程、
・工程2:硫黄酸化物を含む試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより硫黄酸化物成分とエッジジャンプの高さとの関係である第2の関係を求める工程、
・工程3:硫黄架橋構造の解析対象である硫黄架橋された高分子材料にX線を照射して、硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得する工程、
・工程4:前記高分子材料について得られたX線吸収スペクトルから、硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さを求めるとともに、前記第2の関係を用いて硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さを求める工程、および、
・工程5:前記硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さと前記硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さから、前記第1の関係を用いて、前記高分子材料についての前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄濃度を求める工程。
・工程6:前記高分子材料について得られたX線吸収スペクトルを、硫黄−硫黄間成分、硫黄−炭素間成分及び硫黄酸化物成分を含む少なくとも3つの成分でフィッティングする工程、
・工程7:前記硫黄酸化物成分のピーク面積又はピーク高さを算出して、前記硫黄酸化物成分のピーク面積又はピーク高さから、前記第2の関係を用いて、前記硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さを求める工程、
・工程8:前記硫黄−硫黄間成分のピーク面積と硫黄−炭素間成分のピーク面積を算出して、前記硫黄−硫黄間成分と硫黄−炭素間成分のピーク面積比から架橋硫黄鎖連結長を算出する工程、及び、
・工程9:前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄濃度と前記架橋硫黄鎖連結長とから硫黄架橋密度を算出する工程。
バンバリーミキサーを用いて、100質量部のSBR(JSR(株)製「JSR1502」)に対して下記表1に示す質量部(phr)の硫黄(細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」)を添加し100℃以下の条件で混練した後、100℃で低温プレスすることにより、厚さ1.0mmの未加硫ゴムシートを得た。得られた未加硫ゴムシートについて、配合組成から、硫黄濃度P、即ち単位体積あたりの硫黄原子数(個/mL)を算出した。
・X線の輝度:2.0×1012photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw
・X線の光子数:〜3.0×1010photons/s
・分光器:結晶分光器
・X線検出器:シリコンドリフト検出器
・測定法:蛍光法
・X線のエネルギー範囲:2400〜2500eV。
バンバリーミキサーを用いて、100質量部のSBR(JSR(株)製「JSR1502」)に対して下記表2に示す質量部(phr)の硫酸亜鉛(ZnSO4)を添加し100℃以下の条件で混練した後、100℃で低温プレスすることにより、厚さ1.0mmの未加硫ゴムシートを得た。得られた未加硫ゴムシートに対し、蛍光法による硫黄K殻吸収端におけるXANES測定を実施してX線吸収スペクトルを取得した。X線吸収スペクトルの測定条件は、検量線1の導出の場合と同じである。
バンバリーミキサーを使用し、SBR100質量部、酸化亜鉛2部、ステアリン酸1部、硫黄2部、加硫促進剤1部を混練した後、金型モールドでプレス加工(160℃、30分)することにより、厚さ1.0mmの加硫ゴムシートを作製した。
・SBR:JSR(株)製「JSR1502」
・酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1種」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS−20」
・硫黄:細井化学工業(株)製「ゴム用粉末硫黄150メッシュ」
・加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーCZ」。
Claims (5)
- 硫黄濃度が既知の試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより硫黄濃度とエッジジャンプの高さとの関係である第1の関係を求めること、
硫黄酸化物を含む試料にX線を照射して硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得することにより硫黄酸化物成分とエッジジャンプの高さとの関係である第2の関係を求めること、
硫黄架橋構造の解析対象である硫黄架橋された高分子材料にX線を照射して、硫黄K殻吸収端のX線吸収スペクトルを取得すること、
前記高分子材料について得られたX線吸収スペクトルから、硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さを求めるとともに、前記第2の関係を用いて硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さを求めること、および、
前記硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さと前記硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さから、前記第1の関係を用いて、前記高分子材料についての前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄濃度を求めること、
を含む、高分子材料の硫黄架橋構造解析方法。 - 前記高分子材料について得られたX線吸収スペクトルを、硫黄−硫黄間成分、硫黄−炭素間成分及び硫黄酸化物成分を含む少なくとも3つの成分でフィッティングし、
前記硫黄酸化物成分のピーク面積又はピーク高さを算出して、前記硫黄酸化物成分のピーク面積又はピーク高さから、前記第2の関係を用いて、前記硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さを求め、
前記硫黄−硫黄間成分のピーク面積と硫黄−炭素間成分のピーク面積を算出して、前記硫黄−硫黄間成分と硫黄−炭素間成分のピーク面積比から架橋硫黄鎖連結長を算出し、
前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄濃度と前記架橋硫黄鎖連結長とから硫黄架橋密度を算出する、請求項1に記載の硫黄架橋構造解析方法。 - 前記硫黄全体に基づくエッジジャンプの高さから前記硫黄酸化物に基づくエッジジャンプの高さを引くことで、前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄に基づくエッジジャンプの高さを求め、求めたエッジジャンプの高さから前記第1の関係を用いて前記硫黄酸化物の硫黄分を除いた硫黄濃度を求める、請求項1又は2に記載の硫黄架橋構造解析方法。
- 前記硫黄酸化物を含む試料について得られたX線吸収スペクトルを、硫黄酸化物成分及び階段関数成分を含む少なくとも2つの成分でフィッティングし、前記硫黄酸化物成分のピーク面積又はピーク高さと前記階段関数成分のエッジジャンプの高さを求めて、前記硫黄酸化物成分のピーク面積又はピーク高さと前記階段関数成分のエッジジャンプの高さとの関係を前記第2の関係として求める、請求項1〜3のいずれか1項に記載の硫黄架橋構造解析方法。
- 前記硫黄酸化物が硫酸亜鉛である請求項1〜4のいずれか1項に記載の硫黄架橋構造解析方法。
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