JP2020097737A - 粘着剤樹脂組成物、粘着剤樹脂硬化物、粘着シート及び画像表示装置積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記光硬化性化合物(B)は、光硬化後のガラス転移温度(TgB)が、前記ベースポリマー(A)のガラス転移温度(TgA)より低いことを特徴とする、粘着剤樹脂組成物を提案する。
前記光硬化性化合物(B)が、グリコール骨格を有する(メタ)アクリレート(b−1)であることを特徴とする、粘着剤樹脂組成物を提案する。
前記2つの画像表示装置用構成部材の少なくとも1つが、偏光板、偏光フィルム、位相差フィルム、画像表示パネル、有機EL表示パネル、プラズマ表示パネル、タッチパネル、保護パネル及びタッチセンサーからなる群より選択される何れかの部材であることを特徴とする、画像表示装置構成用積層体を提案する。
さらに、本発明が提案する粘着剤樹脂組成物は、ガラス転移温度の低い光硬化性化合物(B)により柔軟性をコントロールすることができるから、前記ベースポリマー(A)は柔軟性(耐屈曲性)を担保するための低Tg成分を相対的に減らすことができ、その分極性成分(親水性成分)を多く含有させることができるので、湿熱白化性も改善されるという利点がある。
さらに、前記ベースポリマー(A)は、酸成分以外の極性成分(親水性成分)で耐湿熱白化や接着性(凝集力)を発現させることができることから、腐食の原因となる酸成分を含有させなくてもよいので、耐腐食性を具備させることができるという利点もある。
本発明の実施形態の一例に係る粘着剤樹脂組成物(以下「本樹脂組成物」と称する)は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体からなるベースポリマー(A)と、光硬化性化合物(B)と、光開始剤(C)とを含む。
また、「ベースポリマー」とは、本樹脂組成物に含まれる樹脂成分のうちの最も含有量の多い樹脂の意味であり、好ましくは本樹脂組成物に含まれる樹脂成分のうちの50質量%を超えて含まれる樹脂をいう。
また、「フレキシブル」とは、屈曲又は湾曲可能であることを意味し、屈曲又は湾曲可能であるとは、屈曲又は湾曲している状態も含むものとする。
したがって、フレキシブル部材とは、具体的には、屈曲又は湾曲可能な曲率半径が10mm以下であるものが好ましく、曲率半径が3mm以下であるものが好ましい。
前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては、ガラス転移温度(TgA)が−30℃以上であるものが好ましい。
ベースポリマーのガラス転移温度(TgA)が−30℃以上であれば、本樹脂組成物及びそれから形成する粘着シートの接着力及び凝集力を高めることができる。
よって、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体のガラス転移温度(TgA)は−30℃以上であるが好ましく、中でも−20℃以上であるのがさらに好ましい。
なお、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体のガラス転移温度(TgA)の上限値としては、実用性を考慮すると、−10℃以下となる。
前記ガラス転移温度の測定方法は、下述する実施例に記載の方法に準拠する。
ここで、「モノマーに由来する構成単位」とは、該モノマーが共重合反応した結果物としての構成単位すなわち共重合体を構成する単位の意味である。
前記「他のモノマー」は、(メタ)アクリル系共重合体(A)中に、1〜30質量%の割合で含まれることが好ましく、中でも5質量%以上或いは25質量%以下の割合で含まれることがより好ましい。
したがって、モノマー(a−8)と、それ以外のモノマーの選択や配合比率によって、グラフト共重合体の主鎖と側鎖の特性を変化させることができる。
上述したように、「モノマー(a−1)に由来する構成単位」とは、該モノマー(a−1)が共重合反応した結果物としての構成単位すなわち共重合体を構成する単位の意味である。
この際、「モノマー(a−2)に由来する構成単位を含まない」とは、「実質的に含まない」の意であり、完全に含まない場合のみならず、(メタ)アクリル酸エステル共重合体中にモノマー(a−2)に由来する構成単位が僅か、すなわち0.5質量%未満、好ましくは0.1質量%未満含まれる場合も許容する意である。
この際、(メタ)アクリル酸エステル共重合体における前記モノマー(a−1)に由来する構成単位の含有率は5〜30質量%であるのが好ましく、中でも7質量%以上或いは28質量%以下、その中でも10質量%以上或いは25質量%以下であるのがさらに好ましい。
さらに、(メタ)アクリル酸エステル共重合体は、上記式2で表されるモノマー(a)に由来する構成単位と、モノマー(a−1)に由来する構成単位と、モノマー(a−5)に由来する構成単位と、モノマー(a−7)に由来する構成単位とを含み、かつ、モノマー(a−2)に由来する構成単位を含まないことが好ましい(「ベースポリマーの好ましい形態3」と称する)。
光硬化性化合物(B)は、光照射により硬化する性質を有する化合物であって、光硬化後のガラス転移温度(TgB)が、前記ベースポリマー(A)のガラス転移温度(TgA)より低い化合物であるのが好ましい。
前記ベースポリマー(A)よりもガラス転移温度(TgA)が低い化合物を配合することにより、本樹脂組成物のガラス転移温度を低下させることができ、低温(例えば−30℃)での柔軟性を高めて、該温度における折りたたみ耐性を優れたものとすることができる。
光硬化性化合物(B)が、かかる範囲のガラス転移温度を有することにより、ベースポリマー(A)のガラス転移温度(TgA)を比較的高く設定することができるようになるから、接着性を担保しながら、かつ、曲げ変形時の座屈に耐える柔軟性を付与し、耐屈曲性を兼備する粘着シートを得ることができるようになる。
当該グリコール骨格を有する(メタ)アクリレート(b−1)は、光硬化後のガラス転移温度(TgB)を低くし易く、該骨格成分の分子量を調整することで柔軟性等を付与することができる。
より具体的には、末端の(メタ)アクリロイル基の重合に由来するピーク(b1)と、グリコール骨格に由来するピーク(b2)とを有する、光硬化性化合物を挙げることができる。
この際、前記ピーク(b1)のピーク温度は、−40℃以下、中でも−65℃以上或いは−45℃以下、中でも−60℃以上或いは−50℃以下であることが好ましく、前記ピーク(b2)のピーク温度は、0℃以下、中でも−50℃以上或いは−5℃以下、中でも−45℃以上或いは−10℃以下であることが好ましい。
このように、光硬化性化合物(B)が、動的粘弾性の損失正接(Tanδ)ピーク温度を、2つ有することにより、当該化合物(B)のTgBを低くすることができる。
光硬化性化合物(B)がこのようなグリコール骨格を有するウレタン(メタ)アクリレートであれば、直線構造が長く結合しているため、これらのグリコール骨格を有することにより、本樹脂組成物のガラス転移温度をより効果的に下げることができ、被着体への良好な濡れ性と、高い柔軟性とを付与することができる。
上記グリコール骨格を有するウレタン(メタ)アクリレートとして、例えばポリテトラメチレングリコール骨格含有ウレタンアクリレート、ポリプロピレングリコール骨格含有ウレタンアクリレート、ポリエチレングリコール骨格含有ウレタンアクリレートなどを挙げることができる。
かかる観点から、前記光硬化性化合物(B)は、前記ベースポリマー(A)100質量部に対して15質量部を超え75質量部未満の割合で含有されるのが好ましく、中でも20質量部以上或いは70質量部以下、その中でも30質量部以上或いは65質量部以下の割合で含有されるのがさらに好ましい。
前記光開始剤(C)は、例えば紫外線や可視光線等の光、より具体的には、波長200nm〜780nmの光を照射することにより活性なラジカル種を発生する化合物を好ましい例として挙げることができる。
前記光開始剤(C)としては、開裂型光開始剤(C−1)及び水素引抜型開始剤(C−2)のいずれも使用することができ、また、両者を併用することも可能である。
前記開裂型光開始剤(C−1)を使用すると、光反応終了後に光開始剤が構造変化して失活するため、硬化反応が終了した後の本樹脂組成物中に活性種として残存することがなく、本樹脂組成物に予期せぬ光劣化等をもたらすおそれがないため、好ましい。
また、水素引抜き型光開始剤(C−2)は、一度光硬化反応に用いた後であっても、再度光照射することで繰り返し活性種として機能し得ることから、後述する、いわゆる後硬化(ポストキュア)タイプとして本樹脂を使用する場合においては、後硬化時の光反応の起点となることができる点で好ましい。
また、その上限値としては、前記ベースポリマー(A)100質量部に対して5質量部以下であることが好ましく、3質量部以下であることがより好ましく、2質量部以下であることが最も好ましい。
本樹脂組成物は、ベースポリマー(A)、光硬化性化合物(B)及び光開始剤(C)以外にも、必要に応じて、架橋剤(D)、防錆剤(E)及びシランカップリング剤(F)の何れか1つ以上を含有してもよい。
また、前記以外にも、必要に応じて、例えば粘着付与樹脂や、酸化防止剤、光安定化剤、金属不活性化剤、老化防止剤、吸湿剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、無機粒子などの各種の添加剤を適宜含有させることが可能である。
本樹脂組成物において、架橋剤(D)は必要に応じて含有すればよい任意の成分である。架橋剤(D)を含有しない本樹脂組成物とすることができる一方で、硬化後の高い耐発泡信頼性を得る観点からは、架橋剤(D)を含有する本樹脂組成物を使用して硬化させるのが好ましく、中でも、架橋剤(D)として、後述する多官能(メタ)アクリレート(d−1)を用いることが特に好ましい。
該多官能モノマー(d−1)としては、例えば1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、グリセリングリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAポリエトキシジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAポリプロポキシジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールFポリエトキシジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリオキシエチル(メタ)アクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロポキシ化ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、プロポキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ヒドロキシビバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシビバリン酸ネオペングリコールのε−カプロラクトン付加物のジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート等の紫外線硬化型の多官能(メタ)アクリル系モノマーの他、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリル系オリゴマーを挙げることができる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本樹脂組成物は、金属腐食を促進しない性質を高めるため、必要に応じて、防錆剤(E)を含有してもよい。
さらに、1,2,4−トリアゾールは、融点が約120℃の固体である一方、1,2,3−トリアゾールは融点が約20℃と室温でほぼ液体状態である。よって、1,2,3−トリアゾールは、本樹脂組成物中に混合する際の分散性に優れ、均一に混合することができ、また、マスターバッチ化しやすい等の優れた利点がある。
本樹脂組成物は、耐久性の向上や、ガラスとの密着性向上の観点から、必要に応じて、シランカップリング剤(F)を含有してもよい。
当該シランカップリング剤(F)としては、例えば3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有シランカップリング剤、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基含有シランカップリング剤、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランなどの(メタ)アクリル基含有シランカップリング剤、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシアネート基含有シランカップリング剤などを挙げることができる。
シランカップリング剤(F)の市販品としては、例えばKBM−303、KBM−403、KBE−402、KBE−403、KBE−502、KBE−503、KBM−5103、KBM−573、KBM−802、KBM−803、KBE−846、KBE−9007(信越化学工業株式会社製)等を挙げることができる。
これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本樹脂組成物は、前記ベースポリマー(A)、前記光硬化性化合物(B)及び光開始剤(C)、必要に応じて架橋剤(D)、必要に応じて防錆剤(E)、必要に応じてシランカップリング剤(F)、さらに必要に応じてその他の成分をそれぞれ所定量混合することにより得ることができる。
これらの混合方法としては、特に制限されず、各成分の混合順序も特に限定されない。
また、本樹脂組成物製造時に熱処理工程を追加してもよい。
この場合は、予め、本樹脂組成物の各成分を混合してから熱処理を行うことが望ましい。各種の混合成分を濃縮してマスターバッチ化したものを使用してもよい。
なお、本樹脂組成物は、溶剤を含まない無溶剤系として使用することできる。
無溶剤系として使用することで溶剤が残存せず、耐熱性及び耐光性が高まるという利点を備えることができる。
本発明の実施形態の一例に係る粘着剤樹脂硬化物(以下「本硬化物」と称する)は、上述した本樹脂組成物を光硬化して得られるものである。
本硬化物は、被着部材の貼合後に、さらに光照射させて、本硬化物を本硬化させて使用する、いわゆる後硬化(ポストキュア)タイプとして使用することもできる。
また、部材貼合後に光照射をせずに使用する、いわゆるノンキュアタイプとして使用することができる。ノンキュアタイプとして使用することで、被着部材貼合後の後硬化の手間がないことや、光透過しない部材や、光劣化するため光照射ができない部材を積層した構成にも適用できる点で利点がある。
同時に、本硬化物は、温度100℃での損失正接(Tanδ)の値が0.3以上1未満であることが好ましく、中でも0.35以上或いは0.95以下、その中でも0.38以上或いは0.92以下であるのがさらに好ましい。
本硬化物が、かかる性質を有することにより、優れた耐屈曲性が得られるなどの利点がある。
なお、本硬化物が、上記の性質を有するには、本樹脂組成物を使用して硬化させればよい。
FOXの式: 1/Tg=W1/T1+W2/T2+・・・Wn/Tn
式中、Tg:理論ガラス転移温度(K)であり、W1、W2・・・Wnは各モノマーの質量分率であり、T1、T2・・・Tnは各モノマーの実測ガラス転移温度(K)である。
本硬化物は、架橋剤(D)を含有しない本樹脂組成物を使用することができる一方で、硬化後の高い耐発泡信頼性を得る観点からは、架橋剤(D)を含有する本樹脂組成物を使用して硬化させるのが好ましく、中でも、架橋剤(D)として多官能(メタ)アクリレート(d−1)を用いることが特に好ましい。
本発明の実施形態の一例に係る粘着シート(以下「本粘着シート」と称する)は、上述した本樹脂組成物から形成される粘着剤層(「本粘着剤層」と称する)を有するものである。
また、本粘着剤層が他の層を有する多層構成である場合は、本粘着シートの表面層が本樹脂組成物から形成される本粘着剤層であることが好ましい。
また、本粘着剤層は、被着部材の貼合後に、さらに光照射させて、本粘着剤層を本硬化させて使用する、いわゆる後硬化(ポストキュア)タイプとして使用することもできる。
また、部材貼合後に光照射をせずに使用する、いわゆるノンキュアタイプとして使用することができる。ノンキュアタイプとして使用することで、被着部材貼合後の後硬化が不要である等の利点がある。
同時に、本粘着シートは、温度100℃での損失正接(Tanδ)の値が0.3以上1未満であるのが好ましく、中でも0.35以上或いは0.95以下、その中でも0.38以上或いは0.92以下であるのがさらに好ましい。
本粘着シートが、かかる性質を有することにより、優れた耐屈曲性が得られるなどの利点がある。
なお、本粘着シートが、上記の性質を有するには、本樹脂組成物を使用して硬化させればよい。
また、上述したように、本樹脂組成物において、架橋剤(D)は任意の成分であり、本硬化物は、架橋剤(D)を含有しない本樹脂組成物を使用することができる一方で、硬化後の高い耐発泡信頼性を得る観点からは、架橋剤(D)を含有する本樹脂組成物を使用して本粘着剤層を形成するのが好ましく、中でも、架橋剤(D)として多官能(メタ)アクリレート(d−1)を用いることが特に好ましい。
本粘着シートは、粘着シート単体として用いることも可能である。例えば、被着体に本樹脂組成物を直接塗布してシート状に形成したり、本樹脂組成物を直接押出成形したり、型に注入したりして、本粘着シートを使用することができる。
更には、導電部材等の部材間に本樹脂組成物を直接充填することによって、本粘着シートを使用することもできる。
本発明の実施形態の一例に係る画像表示装置構成用積層体(以下、「本積層体」と称する)は、2つの画像表示装置用構成部材の間に、上述した本硬化物からなる粘着剤層又は本粘着シート(以下、これらを総括して「本粘着シート類」と称する)の何れかが介在してなる構成を備えるものである。
この際、前記2つの画像表示装置構成部材とは、そのうちの少なくとも一つが、偏光板、偏光フィルム、位相差フィルム、画像表示パネル、有機EL表示パネル、プラズマ表示パネル、タッチパネル、保護パネル及びタッチセンサーからなる群のうちの何れかを挙げることができる。
よって、本積層体は、例えば離型フィルム/本粘着シート類/保護パネル、離型フィルム/本粘着シート類/画像表示パネル、画像表示パネル/本粘着シート類/保護パネルなどの構成であってもよい。
また、前記の構成において、本粘着シート類と、これと隣接するタッチパネル、保護パネル、画像表示パネル、偏光フィルム等の部材との間に前記の導電層を介入する全ての構成を挙げることができる。但し、これらの積層例に限定されるものではない。
本積層体は、偏光板、偏光フィルム、位相差フィルム、画像表示パネル、有機EL表示パネル、プラズマ表示パネル、タッチパネル、保護パネル及びタッチセンサーからなる群より選択される何れかの画像表示装置構成部材と、本粘着シート類とを貼り合せて製造することができる。
上記本粘着シート類が当該光硬化性(後硬化性)を備える場合、上記画像表示装置構成部材と該本粘着シート類とを貼り合せた後、当該画像表示装置構成部材の外側から当該画像表示装置構成部材を介して、光を照射し、本粘着シート類を本硬化させて、2つの画像表示装置構成部材を貼合させることにより、本積層体を製造することもでき、優れた耐発泡信頼性を兼備させることができる。
なお、上記本粘着シート類は、上述したとおり、被着部材貼合後に、さらなる光照射による後硬化を行わない、ノンキュアタイプの形態として使用することができ、当該形態として使用すれば、被着部材貼合後の硬化が不要である等の利点がある。
本発明の実施形態の一例に係る画像表示装置(以下「本表示装置」と称する)は、上述した本積層体を備えるものである。
本画像表示装置の具体例としては、本積層体を備えた液晶ディスプレイ、有機EL(エレクトロルミネッセンス)ディスプレイ、無機ELディスプレイ、電子ペーパー、プラズマディスプレイ及びマイクロエレクトロメカニカルシステム(MEMS)ディスプレイを挙げることができる。
本発明において、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Y未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
2−エチルヘキシルアクリレート64質量部、メチルアクリレート19質量部及びヒドロキシエチルアクリレート17質量部をランダム共重合してなる、(メタ)アクリル系共重合体としてのアクリル系グラフト共重合体(A−1、質量平均分子量:44万)1kgに対し、光硬化性化合物として、プロピレングリコール骨格含有単官能ウレタンアクリレート(B−1、AGC社製「PEM−X264」、質量平均分子量(Mw):10,000)300gと、光開始剤として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(C−1、IGM社製「Esacure TZT」)10gと、を添加し、均一混合して、粘着剤樹脂組成物1を得た。
光硬化性化合物(B−1)は、硬化物の動的粘弾性測定により得られる損失正接(Tanδ)のピークを2本以上有する化合物であり、末端のアクリロイル基の重合に由来するピーク(b1)は−53℃であり、グリコール骨格に由来するピーク(b2)は−24℃であった。
アクリル系グラフト共重合体(A−1)1kgに対し、光硬化性化合物として、プロピレングリコール骨格含有ウレタンアクリレート(B−1)300gと、光開始剤として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(C−1、IGM社製「Esacure TZT」)10gと、を添加し、さらにシランカップリング剤(信越シリコーン社製「KBM−403」)5gを均一混合して、粘着剤樹脂組成物2を得た。
光硬化性化合物として、プロピレングリコール骨格含有ウレタンアクリレート(B−1)を500g添加した以外は、実施例1と同様にして粘着剤樹脂組成物3及び両面粘着シート積層体3を得た。
アクリル系グラフト共重合体(A−1)1kgに対し、光開始剤として2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(C−1、IGM社製「Esacure TZT」)45gを添加し、均一混合して、粘着剤樹脂組成物4を得た。
ブチルアクリレート71質量部、2−エチルヘキシルアクリレート26.2質量部及びアクリルアミド2.8質量部をランダム共重合してなる、(メタ)アクリル系共重合体としてのアクリル系グラフト共重合体(A−2、質量平均分子量:47万)1kgに対し、光硬化性化合物として、ノナンジオールジアクリレート(B−2、大阪有機化学社製「ビスコート260」、質量平均分子量(Mw):268)60gと、光開始剤として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(C−1、IGM社製「Esacure TZT」)15gとを添加し、均一混合して、粘着剤樹脂組成物5を得た。
ブチルアクリレート72質量部、2−エチルヘキシルアクリレート26質量部及びアクリル酸2質量部をランダム共重合してなる、(メタ)アクリル系共重合体としてのアクリル系グラフト共重合体(A−3、質量平均分子量:42万)を用いた以外は、比較例2と同様にして粘着剤樹脂組成物6及び両面粘着シート積層体6を得た。
光硬化化合物としての、プロピレングリコール骨格含有ウレタンアクリレート(B−1)1kgに対し、光開始剤として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(C−1、IGM社製「Esacure TZT」)10gを添加し、均一混合して、粘着剤樹脂組成物7を得た。
前記実施例・比較例で作製した両面粘着シート積層体について、以下の各種測定及び評価を行った。その評価結果は表1に纏めた。
実施例及び比較例で作成した粘着シート積層体1〜7の離型フィルムを剥がし、粘着シートを重ねて厚さを1mm以上とした。次に、レオメーター(英弘精機株式会社製「MARS」)を用いて、粘着治具:Φ20mmパラレルプレート、歪み:0.5%、周波数1Hz、昇温速度:3℃/min、測定温度:−70℃〜130℃の条件で動的粘弾性測定を行った。
得られた粘弾性曲線から、Tanδのピーク温度を読み取り、ガラス転移温度(Tg)とした。また、−40℃及び100℃におけるTanδの値を読み取った。結果を表に示す。
光硬化性化合物100gに対し、光開始剤として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(IGM社製「Esacure TZT」)を1g添加し、均一混合したものを、表面が剥離処理されているポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV(V03)」すなわち離型フィルム上に塗布した後、塗布面に表面が剥離処理されているポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)を被覆した。
高圧水銀ランプを用いて、該離型フィルム越しに、波長365nmの積算光量が3000mJ/cm2となるよう紫外線を照射して光硬化性化合物を光硬化させた。
そして、硬化した光硬化性化合物を重ねて厚さを1mm以上とした。
次に、レオメーター(英弘精機株式会社製「MARS」)を用いて、粘着治具:Φ20mmパラレルプレート、歪み:0.5%、周波数1Hz、昇温速度:3℃/min、測定温度:−70℃〜100℃の条件で動的粘弾性測定を行った。
得られた粘弾性曲線から、Tanδのピーク温度を読み取り、光硬化性化合物のガラス転移温度とした。各光硬化性化合物の光硬硬化後のガラス転移温度を下記表に示した。
実施例及び比較例で作製した粘着シート積層体1〜7について、一方の離型フィルムを剥がし、裏打ちフィルムとしてポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製「コスモシャインA4300」、厚み100μm)をハンドローラーにてロール圧着した。これを、10mm幅×150mm長の短冊状に裁断し、残る離型フィルムを剥がして露出した粘着面を、ソーダライムガラスにハンドローラーを用いてロール貼着して、離型フィルム/粘着シート/裏打ちフィルムからなる積層体を作成し、この積層体にオートクレーブ処理(60℃、ゲージ圧0.2MPa、20分)を施して仕上げ貼着し、ガラス接着力測定サンプルを作製した。
180°をなす角度に剥離速度60mm/分にて引っ張りながら、ガラスから裏打ちフィルムを剥離し、ロードセルで引張強度を測定して、光硬化前における粘着シートのガラスに対する180°剥離強度(N/cm)を測定した。
実施例及び比較例で作製した粘着シート積層体1〜7について、一方の離型フィルムを剥がし、露出した粘着面にCOPフィルム(日本ゼオン社製「ZF−14」、厚さ100μm)をハンドローラーにて圧着した。
残る離型フィルムを剥がして露出した粘着面に、82mm×53mm、厚さ0.55mmのソーダライムガラスをハンドローラーで貼り合せた後、60℃、0.2MPa、20minの条件でオートクレーブ処理を施し、ガラス/粘着シート/COPフィルムからなる湿熱ヘイズ評価用サンプルとした。
湿熱ヘイズ評価用サンプルを65℃90%RHの環境下で300時間保管した後、ヘーズメータ(日本電色工業社製「NDH5000」)を用いて、JIS K7136に準拠して、湿熱ヘイズ評価用サンプルのヘイズ値を測定した。
(1)耐ITO基板腐食性
ガラス基板(60mm×45mm)上に、厚さ150〜200Å、線巾70μm、線長さ46mm、線間隔30μmで10.5往復するように酸化インジウム(ITO)の往復線を形成すると共に、該往復線の両末端にITOからなる2mm角の正方形を形成してITOパターン(長さ約97cm)を形成し、耐腐食性評価用ITOガラス基板を作製した(図1(A)を参照)。
他方、当該耐腐食性評価用サンプル(粘着シート付ITO配線)を、65℃・90%RH環境下で500時間保管し、保管後、耐腐食性評価用サンプル(粘着シート付ITO配線)におけるITO配線の抵抗値(Ω)を測定した。
そして、ITO抵抗値すなわち線末端間抵抗値の変化率(%)[((Ω/Ω0)−1)×100]を算出し、表に「抵抗値変化」として示した。
(1)動的折り曲げ試験
実施例及び比較例で作成した粘着シート積層体1〜7の離型フィルムを剥がして露出した粘着面に、PETフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルS−100」、厚さ38μm、東洋紡績社製「コスモシャインA4300」、厚さ100μm)をロール貼合して離型フィルム/粘着シート/PETフィルムからなる積層体を作成した後、50mm×100mmに裁断して動的折り曲げ試験用の評価用サンプルとした。
作製した評価用サンプルを、38μmPET貼合面が内側になるよう、折り曲げ試験機(ユアサシステム社製「DLDMLH−FS」)にセットし、24℃(常温)及び−20℃(低温)の試験環境下において、以下の試験条件で折り曲げ試験を行った。
・試験温度:24℃(常温)、−20℃(低温)
・曲率半径r:3mm
・試験速度:60rpm
・試験回数:30万回
実施例及び比較例で作成した粘着シート積層体1〜7の離型フィルムを剥がして露出した粘着面に、PETフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルS−100」、厚さ38μm、東洋紡績社製「コスモシャインA4300」、厚さ100μm)をロール貼合して離型フィルム/粘着シート/PETフィルムからなる積層体を作成した後、40mm×100mmに裁断して静的折り曲げ試験用の評価用サンプルとした。
作製した評価用サンプルを、38μmPET貼合面が内側になるよう、曲率半径r:3mmにて折り曲げて固定し、65℃90%RHの環境下で48時間保管した。
試験後の評価用サンプルを目視観察し、粘着シートに折れ跡がついていたもの、及び、被着体と粘着シートとの界面で剥離がみられたものを「×(no good)」、目視観察で変化がなかったものを「〇(good)」と判定した。
次の基準で総合評価した。
ガラス接着力が2N/cm以上であり、かつ全ての折り曲げ試験(動的折り曲げ試験;24℃30万回、−20℃30万回、及び静的折り曲げ試験;65℃90%48時間)において、目視観察で変化がみられなかったものを「very good」、ガラス接着力が2N/cm未満及び/又は常温での動的折り曲げ試験又は高温での静的折り曲げ試験で折れ跡や剥離があったものを「poor」と判定した。
実施例1〜3で得られた粘着シートは、ガラス転移温度(TgA)が−30℃以上である(メタ)アクリル酸エステル共重合体からなるベースポリマー(A)と、光開始剤(C)と、ベースポリマー(A)よりガラス転移温度の低い光硬化性化合物(B)を含み、かつ、該組成物中に化合物(B)を所定量含む粘着剤樹脂組成物であり、接着特性、光学特性及び耐屈曲性に優れるものとなることが分かった。
比較例4は、(メタ)アクリル酸エステルからなるベースポリマー(A)を含有していないため、被着体に接着せず、折り曲げ試験にて剥離が生じる結果となることが分かった。
Claims (15)
- (メタ)アクリル酸エステル共重合体からなるベースポリマー(A)と、光硬化性化合物(B)と、光開始剤(C)とを含む粘着剤樹脂組成物であって、
前記光硬化性化合物(B)は、光硬化後のガラス転移温度(TgB)が、前記ベースポリマー(A)のガラス転移温度(TgA)より低いことを特徴とする、粘着剤樹脂組成物。 - (メタ)アクリル酸エステル共重合体からなるベースポリマー(A)と、光硬化性化合物(B)と、光開始剤(C)とを含む粘着剤樹脂組成物であって、
前記光硬化性化合物(B)は、グリコール骨格を有する(メタ)アクリレート(b−1)であることを特徴とする、粘着剤樹脂組成物。 - 前記(メタ)アクリレート(b−1)は、質量平均分子量(Mw)が5,000以上のウレタン(メタ)アクリレートである、請求項2記載の粘着剤樹脂組成物。
- 前記光硬化性化合物は、前記ベースポリマー100質量部に対して15質量部を超え75質量部未満の割合で含有されることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項記載の粘着剤樹脂組成物。
- 前記光硬化性化合物の光硬化後のガラス転移温度(TgB)が−40℃以下である、請求項1〜5の何れか一項記載の粘着剤樹脂組成物。
- 前記ベースポリマー(A)のガラス転移温度(TgA)は、−30℃以上である、請求項1〜6の何れか一項記載の粘着剤樹脂組成物。
- 前記ベースポリマー(A)は、少なくとも水酸基含有モノマー(a−1)に由来する構成単位を含み、かつ、カルボキシル基含有モノマー(a−2)に由来する構成単位を含まない共重合体であり、当該共重合体における、前記水酸基含有モノマー(a−1)に由来する構成単位の含有率が5〜30質量%である、請求項1〜7の何れか一項記載の粘着剤樹脂組成物。
- 請求項1〜8の何れか一項記載の粘着剤樹脂組成物を硬化してなる粘着剤樹脂硬化物。
- 温度−40℃での損失正接(Tanδ)の値が0.1以上0.6未満であり、かつ、温度100℃での損失正接(Tanδ)の値が0.3以上1未満である、請求項9記載の粘着剤樹脂硬化物。
- 請求項1〜8の何れか一項記載の粘着剤樹脂組成物から形成される粘着剤層を有する粘着シート。
- 温度−40℃での損失正接(Tanδ)の値が0.1以上0.6未満であり、かつ、温度100℃での損失正接(Tanδ)の値が0.3以上1未満である、請求項11記載の粘着シート。
- 請求項9記載の粘着剤樹脂硬化物からなる粘着剤層又は該粘着剤層を有する請求項11記載の粘着シートを介して、2つの画像表示装置用構成部材が積層されてなる構成を有し、
前記2つの画像表示装置用構成部材の少なくとも1つが、偏光板、偏光フィルム、位相差フィルム、画像表示パネル、有機EL表示パネル、プラズマ表示パネル、タッチパネル、保護パネル及びタッチセンサーからなる群より選択される何れかの部材であることを特徴とする、画像表示装置構成用積層体。 - 前記粘着剤層又は前記粘着シートは、温度−40℃での損失正接(Tanδ)の値が0.1以上0.6未満であり、かつ、温度100℃での損失正接(Tanδ)の値が0.3以上1未満である、請求項13記載の画像表示装置構成用積層体。
- 前記2つの画像表示装置用構成部材は、何れも屈曲又は湾曲可能なフレキシブル部材である、請求項13又は14記載の画像表示装置構成用積層体。
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