JP2020055715A - Dielectric material, method for producing the same, and electrostatic chuck device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、誘電体材料、誘電体材料の製造方法及び静電チャック装置に関する。 The present invention relates to a dielectric material, a method for manufacturing the dielectric material, and an electrostatic chuck device.
近年、プラズマ工程を実施する半導体製造装置では、試料台に簡単に板状試料(ウエハ)を取付けて、固定することができるとともに、そのウエハを所望の温度に維持することができる静電チャック装置が用いられている。
静電チャック装置の誘電体層には、配向アルミナ焼結体が用いられることがある(特許文献1を参照)。
2. Description of the Related Art In recent years, in a semiconductor manufacturing apparatus that performs a plasma process, an electrostatic chuck device that can easily attach and fix a plate-shaped sample (wafer) to a sample stage and maintain the wafer at a desired temperature. Is used.
An oriented alumina sintered body may be used for the dielectric layer of the electrostatic chuck device (see Patent Document 1).
近年、半導体を用いたデバイスは高集積化される傾向にある。そのため、デバイスの製造時には、配線の微細加工技術や三次元実装技術が必要とされている。このような加工技術を実施するにあたり、半導体製造装置には、ウエハの面内温度分布の差(換言すればウエハのプラズマ照射面とウエハ固定面との温度差)を低減させることが求められる。そのためウエハを固定する静電チャック部材には、温度制御のためウエハ裏面にヘリウムガスが流される。温度制御のため、流されるヘリウムガスのガス圧は増加する傾向にある。その一方、ウエハを固定するために高い吸着力(誘電率)が要求されている。 In recent years, devices using semiconductors tend to be highly integrated. Therefore, at the time of manufacturing a device, fine processing technology of wiring and three-dimensional mounting technology are required. In carrying out such a processing technique, a semiconductor manufacturing apparatus is required to reduce the difference in the in-plane temperature distribution of the wafer (in other words, the temperature difference between the plasma irradiation surface of the wafer and the wafer fixing surface). Therefore, helium gas is flown through the back surface of the wafer for temperature control through the electrostatic chuck member for fixing the wafer. Due to the temperature control, the gas pressure of the flowing helium gas tends to increase. On the other hand, a high suction force (dielectric constant) is required to fix the wafer.
しかし、誘電率を高くすると、損失係数(誘電率×誘電正接)が大きくなり、高周波透過性が低下してしまう。そうすると、静電チャックを構成する誘電層がプラズマを吸収して発熱し、静電チャックの均熱性が担保できないという課題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、静電チャックの均熱性を向上できる誘電体材料、この誘電体材料の製造方法、及び静電チャック装置を提供することを課題とする。
However, when the dielectric constant is increased, the loss coefficient (dielectric constant × dielectric loss tangent) increases, and the high-frequency transmittance decreases. Then, there is a problem that the dielectric layer constituting the electrostatic chuck absorbs the plasma and generates heat, so that the uniformity of the electrostatic chuck cannot be secured.
The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a dielectric material capable of improving the thermal uniformity of an electrostatic chuck, a method for manufacturing the dielectric material, and an electrostatic chuck device.
すなわち、本発明は、下記[1]〜[6]の発明を包含する。
[1]金属酸化物を主相とする複合焼結体からなる誘電体材料であって、前記複合焼結体は、複数の結晶粒が略同方向に配向しており、前記結晶粒の短軸方向の長さは0.1μm以上1.0μm以下であり、長軸方向の長さが0.2μm以上10μm以下であり、且つアスペクト比(長軸方向の長さ/短軸方向の長さ)が、2以上であることを特徴とする、誘電体材料。
[2]前記金属酸化物が酸化アルミニウムである、[1]に記載の誘電体材料。
[3]前記複合焼結体が副相として炭化ケイ素を含む、[1]又は[2]に記載の誘電体材料。
[4]前記複合焼結体のCuKα線を使用した粉末X線回折測定において、回折角2θが68°付近に存在する(113)回折ピークに対する、64.5°付近に存在する(110)回折ピークの強度比(I110/I113)が0.5以上である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の誘電体材料。
[5][1]〜[4]のいずれか1つに記載の誘電体材料の製造方法であって、主相である金属酸化物を含む混合物を得る工程と、前記混合物を一軸加圧下で焼結させる焼結工程を含み、前記焼結工程をホットフォージ法により行い、20MPaを超える加圧条件のもとで行う、誘電体材料の製造方法。
[6][1]〜[4]のいずれか1つに記載の誘電体材料を形成材料とし、一主面が板状試料を載置する載置面である基体と、前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック装置。
That is, the present invention includes the following inventions [1] to [6].
[1] A dielectric material composed of a composite sintered body containing a metal oxide as a main phase, wherein the composite sintered body has a plurality of crystal grains oriented in substantially the same direction, The length in the axial direction is 0.1 μm or more and 1.0 μm or less, the length in the long axis direction is 0.2 μm or more and 10 μm or less, and the aspect ratio (length in the long axis direction / length in the short axis direction). ) Is 2 or more.
[2] The dielectric material according to [1], wherein the metal oxide is aluminum oxide.
[3] The dielectric material according to [1] or [2], wherein the composite sintered body contains silicon carbide as a subphase.
[4] In the powder X-ray diffraction measurement of the composite sintered body using CuKα radiation, a diffraction angle 2θ exists around 64.5 ° with respect to a (113) diffraction peak at around 68 ° with a (110) diffraction. The dielectric material according to any one of [1] to [3], wherein a peak intensity ratio (I 110 / I 113 ) is 0.5 or more.
[5] The method for producing a dielectric material according to any one of [1] to [4], wherein a step of obtaining a mixture containing a metal oxide that is a main phase is performed, and the mixture is subjected to uniaxial pressing. A method for producing a dielectric material, comprising a sintering step of sintering, wherein the sintering step is performed by a hot forge method and is performed under a pressure condition exceeding 20 MPa.
[6] A substrate, wherein the dielectric material according to any one of [1] to [4] is used as a forming material, and a main surface of which is a mounting surface on which a plate-like sample is mounted; An electrostatic chucking electrode provided on the opposite side of the mounting surface or inside the base.
本発明によれば、静電チャックの均熱性を向上できる誘電体材料、この誘電体材料の製造方法、及び静電チャック装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the dielectric material which can improve the thermal uniformity of an electrostatic chuck, the manufacturing method of this dielectric material, and an electrostatic chuck apparatus can be provided.
<誘電体材料>
本実施形態の誘電体材料は金属酸化物を主相とする複合焼結体からなる。前記複合焼結体は、複数の結晶粒が略同方向に配向している。
結晶粒の短軸方向の長さは0.1μm以上1.0μm以下であり、長軸方向の長さが0.2μm以上10μm以下であり、且つアスペクト比(長軸方向の長さ/短軸方向の長さ)が、2以上であることを特徴とする。
<Dielectric material>
The dielectric material of the present embodiment is composed of a composite sintered body having a metal oxide as a main phase. In the composite sintered body, a plurality of crystal grains are oriented in substantially the same direction.
The length of the crystal grains in the short axis direction is 0.1 μm or more and 1.0 μm or less, the length in the long axis direction is 0.2 μm or more and 10 μm or less, and the aspect ratio (length of the long axis direction / short axis direction) (Length in the direction) is 2 or more.
≪複合焼結体≫
本実施形態に用いる複合焼結体としては、金属酸化物からなる焼結体であってもよく、金属酸化物と他の成分との複合焼結体であってもよい。本実施形態においては、金属酸化物と炭化ケイ素との複合焼結体であることが好ましい。
本実施形態に用いる複合焼結体の結晶粒は扁平形状であることが好ましい。さらに、結晶粒の短軸方向の長さは0.1μm以上1.0μm以下である。本実施形態においては、結晶粒の短軸方向の長さは0.15μm以上が好ましく、0.18μm以上がより好ましく、0.2μm以上が特に好ましい。また、結晶粒の短軸方向の長さは0.8μm以下が好ましく、0.7μm以下がより好ましく、0.5μm以下が特に好ましい。
上記上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
≪Composite sintered body≫
The composite sintered body used in the present embodiment may be a sintered body composed of a metal oxide or a composite sintered body of a metal oxide and other components. In the present embodiment, a composite sintered body of a metal oxide and silicon carbide is preferably used.
The crystal grains of the composite sintered body used in the present embodiment are preferably flat. Further, the length of the crystal grain in the minor axis direction is 0.1 μm or more and 1.0 μm or less. In the present embodiment, the length of the crystal grains in the minor axis direction is preferably 0.15 μm or more, more preferably 0.18 μm or more, and particularly preferably 0.2 μm or more. The length of the crystal grain in the minor axis direction is preferably 0.8 μm or less, more preferably 0.7 μm or less, and particularly preferably 0.5 μm or less.
The above upper limit and lower limit can be arbitrarily combined.
本実施形態に用いる複合焼結体の結晶粒の長軸方向の長さは、0.2μm以上10μm以下である。本実施形態においては、0.5μm以上が好ましく、1.0μm以上がより好ましく、2.0μm以上が特に好ましい。また、8μm以下が好ましく、6μm以下がより好ましく、5μm以下が特に好ましい。
上記上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
The length of the crystal grains of the composite sintered body used in the present embodiment in the major axis direction is 0.2 μm or more and 10 μm or less. In the present embodiment, the thickness is preferably 0.5 μm or more, more preferably 1.0 μm or more, and particularly preferably 2.0 μm or more. Moreover, it is preferably 8 μm or less, more preferably 6 μm or less, particularly preferably 5 μm or less.
The above upper limit and lower limit can be arbitrarily combined.
本実施形態に用いる複合焼結体の結晶粒のアスペクト比は2以上であり、5以上が好ましく、10以上がより好ましく、20以上が特に好ましい。 The aspect ratio of the crystal grains of the composite sintered body used in the present embodiment is 2 or more, preferably 5 or more, more preferably 10 or more, and particularly preferably 20 or more.
本実施形態において、「長軸方向の長さ」、「短軸方向の長さ」は、以下の方法により算出できる。
SEMを使用し、複合焼結体の断面を結晶粒が視認可能な倍率で観察する。観察されるそれぞれの結晶粒について、幅が最大となる方向での幅の最大値を「長軸方向の長さ」とする。そして、「長軸方向の長さ」と直交する方向の最大値を「短軸方向の長さ」とし、「長軸方向の長さ」と「短軸方向の長さ」の平均値を算出する。
In the present embodiment, the “length in the long axis direction” and the “length in the short axis direction” can be calculated by the following method.
Using a SEM, a cross section of the composite sintered body is observed at a magnification at which crystal grains can be visually recognized. For each of the observed crystal grains, the maximum value of the width in the direction in which the width is maximum is defined as “length in the major axis direction”. Then, the maximum value in the direction orthogonal to the “length in the long axis direction” is defined as the “length in the short axis direction”, and the average value of the “length in the long axis direction” and the “length in the short axis direction” is calculated. I do.
本実施形態において、複数の結晶粒は略同方向に配向している。
「略同方向に配向」とは、例えば後述するような円板状を呈する本実施形態の複合焼結体を厚み方向で切断した断面において、断面を結晶粒が視認可能な倍率で観察した場合に、結晶粒の長軸方向が、略同方向に配向していることを指す。
なお、本実施形態に用いる複合焼結体を平面視方向から観察した場合には、結晶粒は中心から外側に向かって放射状に配向していてもよい。
In the present embodiment, the plurality of crystal grains are oriented in substantially the same direction.
"Orientation in substantially the same direction" means, for example, a cross section of the composite sintered body of the present embodiment having a disk shape as described later, which is cut in a thickness direction, and the cross section is observed at a magnification at which crystal grains are visible. This means that the major axis direction of the crystal grains is oriented in substantially the same direction.
In addition, when the composite sintered body used in the present embodiment is observed from the direction of a plan view, the crystal grains may be radially oriented from the center to the outside.
複数の結晶粒が略同方向に配向していることにより、面内方向の熱伝導率が面間方向の熱伝導率に比べて高く、面内方向の均熱が促進される。
ここで、「面内方向」とは、結晶粒が広がる二次元方向を意味する。「面間方向」とは、結晶粒の積層方向を意味する。
Since the plurality of crystal grains are oriented in substantially the same direction, the thermal conductivity in the in-plane direction is higher than the thermal conductivity in the inter-plane direction, and the in-plane uniform heat is promoted.
Here, the “in-plane direction” means a two-dimensional direction in which crystal grains spread. "Inter-plane direction" means the direction in which crystal grains are stacked.
本実施形態に用いる金属酸化物としては、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化スカンジウム(Sc2O3)、酸化ネオジム(Nd2O3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化サマリウム(Sm2O3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化エルビウム(Er2O3)、酸化セリウム(CeO2)の群から選択された1種のみからなる金属、または2種以上を混合してなる混合物を例示することができる。 As the metal oxide used in the present embodiment, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), magnesium oxide (MgO), scandium oxide (Sc) 2 O 3), neodymium oxide (Nd 2 O 3), niobium oxide (Nb 2 O 5), samarium oxide (Sm 2 O 3), ytterbium oxide (Yb 2 O 3), erbium oxide (Er 2 O 3), A metal consisting of only one selected from the group of cerium oxide (CeO 2 ) or a mixture of two or more kinds can be exemplified.
本実施形態においては、金属酸化物は上記の中でも酸化アルミニウムが好ましい。 In this embodiment, the metal oxide is preferably aluminum oxide among the above.
本実施形態においては、複合焼結体は、副相として炭化ケイ素を含むことが好ましい。
複合焼結体に含まれる炭化ケイ素(SiC)は、α−SiC型の結晶構造を有する結晶粒(以下、α−SiC粒)と、β−SiC型の結晶構造を有する結晶粒(以下、β−SiC粒)とを有する。
In the present embodiment, the composite sintered body preferably contains silicon carbide as a subphase.
Silicon carbide (SiC) contained in the composite sintered body includes crystal grains having an α-SiC type crystal structure (hereinafter, α-SiC grains) and crystal grains having a β-SiC type crystal structure (hereinafter, β -SiC grains).
本実施形態の複合焼結体において、副相であるSiCの結晶粒は、金属酸化物の結晶粒が焼結してなる主相の、結晶粒界および結晶粒内に分散している。 In the composite sintered body of the present embodiment, the crystal grains of SiC as the subphase are dispersed in the crystal grain boundaries and in the crystal grains of the main phase formed by sintering the crystal grains of the metal oxide.
本実施形態の複合焼結体において、SiCの含有率は、金属酸化物100質量部に対し、1質量部以上かつ20質量部以下が好ましく、5質量部以上かつ10質量部以下がより好ましい。 In the composite sintered body of the present embodiment, the content of SiC is preferably 1 part by mass or more and 20 parts by mass or less, more preferably 5 parts by mass or more and 10 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the metal oxide.
本実施形態の複合焼結体は、CuKα線を使用した粉末X線回折測定において、回折角2θが68°付近に存在する(113)回折ピークに対する、64.5°付近に存在する(110)回折ピークの強度比(I110/I113)が0.5以上であることが好ましく、0.7以上がより好ましく、1.0以上が特に好ましい。
回折ピークの強度比(I110/I113)が上記の範囲であると、より扁平な結晶粒であり、面内方向の均熱が促進される複合焼結体となる。
In the composite sintered body of the present embodiment, in the powder X-ray diffraction measurement using CuKα ray, the diffraction angle 2θ exists around 64.5 ° with respect to the diffraction peak existing at around 68 ° (113) (110) (110). The diffraction peak intensity ratio (I 110 / I 113 ) is preferably 0.5 or more, more preferably 0.7 or more, and particularly preferably 1.0 or more.
When the intensity ratio of the diffraction peaks (I 110 / I 113 ) is in the above range, the composite sintered body has flatter crystal grains and promotes uniform heat in the in-plane direction.
<誘電体材料の製造方法>
本実施形態の誘電体材料の製造方法は、主相である金属酸化物を含む混合物を得る工程と、前記混合物を一軸加圧下で焼結させる焼結工程を含む。本実施形態において、焼結工程はホットフォージ法により行う。任意の工程として、プレ酸化工程を有していてもよい。
<Method of manufacturing dielectric material>
The method for producing a dielectric material according to the present embodiment includes a step of obtaining a mixture containing a metal oxide as a main phase, and a sintering step of sintering the mixture under uniaxial pressure. In the present embodiment, the sintering step is performed by a hot forging method. A pre-oxidation step may be included as an optional step.
[混合物を得る工程]
主相である金属酸化物を含む混合物を得る工程としては、例えば主相である金属酸化物と、副相材料とを、超音波ホモジナイザー、ビーズミル、超高圧粉砕機等の分散機を用いて分散媒中で分散処理することにより混合することが好ましい。
[Step of obtaining a mixture]
As a step of obtaining a mixture containing the metal oxide as the main phase, for example, the metal oxide as the main phase and the sub-phase material are dispersed using a disperser such as an ultrasonic homogenizer, a bead mill, or an ultra-high pressure grinder. It is preferable to mix by dispersing in a medium.
なお、主相である金属酸化物と、副相材料を均一に混合していないと、複合化して得られる複合焼結体中のSiC粒子の分布が不均一となり、電気的特性の再現性およびその焼結体内での均一性が悪化するおそれがある。そのため、分散媒や分散剤、分散処理条件を適宜選定して均一に混合することが好ましい。なお、SiC粒子の分布は単一の粒子が凝集した2次粒子径の分布が均一となっていればよい。 If the metal oxide as the main phase and the sub-phase material are not uniformly mixed, the distribution of SiC particles in the composite sintered body obtained by composite becomes non-uniform, and the reproducibility of electrical characteristics and The uniformity in the sintered body may be deteriorated. Therefore, it is preferable to appropriately select a dispersion medium, a dispersant, and dispersion treatment conditions, and to uniformly mix them. Note that the distribution of SiC particles may be such that the distribution of secondary particle diameters in which single particles are aggregated is uniform.
分散媒中で分散した絶縁性粒子とSiC粒子はスプレードライヤーなどの乾燥装置を使用して複合粒子とする。 The insulating particles and SiC particles dispersed in the dispersion medium are converted into composite particles using a drying device such as a spray drier.
[任意工程:プレ酸化工程]
なお、本実施形態に係る誘電体材料の製造方法では、用いる炭化ケイ素粒子について、酸化性雰囲気下で加熱処理を施し、予め炭化ケイ素粒子の表面を酸化処理する工程を有するとよい。以下、上記酸化処理のことを「プレ酸化」と称する。
[Optional step: pre-oxidation step]
The method for producing a dielectric material according to the present embodiment may include a step of subjecting the silicon carbide particles to be used to a heat treatment in an oxidizing atmosphere to previously oxidize the surface of the silicon carbide particles. Hereinafter, the oxidation treatment is referred to as “pre-oxidation”.
プレ酸化の温度条件は、例えば300℃以上500℃以下が好ましい。プレ酸化温度が300℃以上であると、炭化ケイ素粒子の表面を酸化可能となる。また、プレ酸化温度が500℃以下であると、炭化ケイ素粒子の表面の酸化が進行し過ぎることがない。例えば、酸化温度を600℃以上とすると、炭化ケイ素粒子の表面の酸化が進行し過ぎる結果、粒子表面の酸化膜を介して炭化ケイ素粒子同士が結合し、粗大化するおそれがある。 The temperature condition of the pre-oxidation is preferably, for example, 300 ° C. or more and 500 ° C. or less. When the pre-oxidation temperature is 300 ° C. or higher, the surface of the silicon carbide particles can be oxidized. Further, when the pre-oxidation temperature is 500 ° C. or less, the oxidation of the surface of the silicon carbide particles does not proceed excessively. For example, when the oxidation temperature is set to 600 ° C. or higher, the oxidation of the surface of the silicon carbide particles proceeds excessively, and as a result, the silicon carbide particles may be bonded to each other via an oxide film on the particle surface, and may be coarsened.
プレ酸化の時間は、10時間以上が好ましい。プレ酸化の時間が10時間未満である場合、酸化が十分に進行しにくい。プレ酸化の時間が長時間(例えば50時間)となっても構わないが、一定の酸化膜量が形成された後は、酸化膜量はほぼ変化しない。そのため、プレ酸化の時間は、例えば10時間以上20時間以下が好ましい。 The pre-oxidation time is preferably 10 hours or more. If the pre-oxidation time is less than 10 hours, the oxidation does not proceed sufficiently. The pre-oxidation time may be long (for example, 50 hours), but after a certain amount of oxide film is formed, the amount of oxide film hardly changes. Therefore, the pre-oxidation time is preferably, for example, 10 hours or more and 20 hours or less.
炭化ケイ素粒子をプレ酸化処理することにより、炭化ケイ素粒子の親水性が高まる。これにより、スラリー中での炭化ケイ素粒子の分散性が向上する。 By pre-oxidizing the silicon carbide particles, the hydrophilicity of the silicon carbide particles is increased. Thereby, the dispersibility of the silicon carbide particles in the slurry is improved.
[焼結工程]
上記工程で得られた混合物を一軸加圧下で焼結させて、複合焼成物を得る工程は、ホットフォージ法により行う。
焼成工程は、ホットフォージ法により行う本焼成工程を必須工程とし、本焼成工程の前に任意の仮焼成工程を有していてもよい。
[Sintering process]
The step of sintering the mixture obtained in the above step under uniaxial pressure to obtain a composite fired product is performed by a hot forging method.
The firing step includes a main firing step performed by a hot forging method as an essential step, and may include an optional temporary firing step before the main firing step.
・仮焼成工程
仮焼成工程は、本焼成工程よりも低い温度で焼結し、仮焼成工程が終了した段階で、焼結体の相対密度が95%以上まで緻密化する条件で焼結することが好ましい。
仮焼結工程の焼結温度としては1300℃以上1700℃以下とすることが好ましく、1400℃以上1700℃以下とすることがより好ましい。また、焼結を十分に行うため、1時間以上保持することが好ましい。
その際、焼結体のプレス圧は、20MPa以上であることが好ましく、30MPa以上であることがより好ましい。
・ Preliminary firing step In the preliminary firing step, sintering is performed at a temperature lower than that of the main firing step, and when the preliminary firing step is completed, sintering is performed under the condition that the relative density of the sintered body is densified to 95% or more. Is preferred.
The sintering temperature in the temporary sintering step is preferably from 1300 ° C to 1700 ° C, more preferably from 1400 ° C to 1700 ° C. In order to sufficiently perform sintering, it is preferable to hold for one hour or more.
At that time, the pressing pressure of the sintered body is preferably 20 MPa or more, more preferably 30 MPa or more.
・本焼成工程
本焼成工程は、ホットフォージ法により実施する。具体的には、一軸方向に加圧する際に、加圧方向とは直交する方向においては保持せずに開放しながら加圧する。このように加圧することにより、加圧軸に対して結晶粒の長軸が垂直方向に配列する結晶粒を製造できる。
なお、焼成工程はダイスを利用したホットフォージ法でも実施することは可能である。この場合には、焼結する温度において塑性変形する材料を選定すればよい。
-Main firing step The main firing step is performed by a hot forging method. Specifically, when pressurizing in a uniaxial direction, pressurization is performed while being released without holding in a direction orthogonal to the pressing direction. By applying pressure in this manner, crystal grains in which the major axes of the crystal grains are arranged in a direction perpendicular to the pressure axis can be manufactured.
The firing step can be performed by a hot forging method using a die. In this case, a material that plastically deforms at the sintering temperature may be selected.
ホットフォージ法における焼結条件としては、圧力は、20MPaを超える加圧条件のもとに行い、25MPa以上が好ましく、30MPa以上がより好ましい。
上記の圧力で一軸加圧しながら焼結することにより、アスペクト比が高い結晶粒にすることができる。
As the sintering condition in the hot forging method, the pressure is set under a pressure condition exceeding 20 MPa, and is preferably 25 MPa or more, more preferably 30 MPa or more.
By performing sintering while applying uniaxial pressure at the above pressure, crystal grains having a high aspect ratio can be obtained.
本焼成工程の焼結温度は、1750℃以上1900℃以下とすることが好ましい。
また、昇温速度は、2℃/分以上10℃/分以下が好ましく、3℃/分以上5℃/分以下がより好ましい。
上記した焼結温度に保持する時間は、30分間以上10時間以下が好ましく、1時間以上8時間以下がより好ましい。
The sintering temperature in the main sintering step is preferably 1750 ° C. or more and 1900 ° C. or less.
Further, the heating rate is preferably from 2 ° C./min to 10 ° C./min, more preferably from 3 ° C./min to 5 ° C./min.
The time for maintaining the above sintering temperature is preferably 30 minutes or more and 10 hours or less, more preferably 1 hour or more and 8 hours or less.
焼成工程をホットフォージ法により行うことにより、結晶粒の短軸方向の長さと長軸方向の長さ、及びアスペクト比を本発明の範囲内に制御できる。さらに、ホットフォージ法により行うことにより、焼結体の結晶粒を扁平形状に制御できる。 By performing the firing step by the hot forging method, the length of the crystal grains in the minor axis direction and the major axis direction, and the aspect ratio can be controlled within the scope of the present invention. Further, by performing the hot forging method, the crystal grains of the sintered body can be controlled to have a flat shape.
<静電チャック装置>
以下、図1を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。
<Electrostatic chuck device>
Hereinafter, the electrostatic chuck device according to the present embodiment will be described with reference to FIG. In all of the following drawings, dimensions, ratios, and the like of the components are appropriately changed in order to make the drawings easy to see.
図1は、本実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。本実施形態の静電チャック装置1は、一主面(上面)側を載置面とした平面視円板状の静電チャック部2と、この静電チャック部2の下方に設けられて静電チャック部2を所望の温度に調整する厚みのある平面視円板状の温度調節用ベース部3と、を備えている。また、静電チャック部2と温度調節用ベース部3とは、静電チャック部2と温度調節用ベース部3の間に設けられた接着剤層8を介して接着されている。
以下、順に説明する。
FIG. 1 is a sectional view showing the electrostatic chuck device of the present embodiment. The electrostatic chuck device 1 according to the present embodiment includes a disc-shaped electrostatic chuck portion 2 having one main surface (upper surface) side as a mounting surface, and a statically disposed, provided below the electrostatic chuck portion 2. A temperature-adjusting base portion 3 which has a thickness and adjusts the temperature of the electro-chuck portion 2 to a desired temperature. The electrostatic chuck 2 and the temperature adjusting base 3 are bonded to each other via an adhesive layer 8 provided between the electrostatic chuck 2 and the temperature adjusting base 3.
Hereinafter, description will be made in order.
(静電チャック部)
静電チャック部2は、上面を半導体ウエハ等の板状試料Wを載置する載置面11aとした載置板11と、この載置板11と一体化され該載置板11の底部側を支持する支持板12と、これら載置板11と支持板12との間に設けられた静電吸着用電極13および静電吸着用電極13の周囲を絶縁する絶縁材層14と、を有している。載置板11および支持板12は、本発明における「基体」に該当する。本実施形態の静電チャック装置が備える基体は、前記本発明の誘電体材料を形成材料とする。
(Electrostatic chuck)
The electrostatic chuck unit 2 includes a mounting plate 11 whose upper surface is a mounting surface 11 a on which a plate-shaped sample W such as a semiconductor wafer is mounted, and a bottom side of the mounting plate 11 integrated with the mounting plate 11. A supporting plate 12 for supporting the electrodes, and an electrostatic attraction electrode 13 provided between the mounting plate 11 and the supporting plate 12 and an insulating layer 14 for insulating the periphery of the electrostatic attraction electrode 13. doing. The mounting plate 11 and the support plate 12 correspond to the “base” in the present invention. The base provided in the electrostatic chuck device of the present embodiment uses the dielectric material of the present invention as a forming material.
載置板11および支持板12は、重ね合わせた面の形状を同じくする円板状の部材である。載置板11および支持板12は、機械的な強度を有し、かつ腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するセラミックス焼結体からなる。載置板11および支持板12について、詳しくは後述する。 The mounting plate 11 and the support plate 12 are disk-shaped members having the same shape of the superposed surfaces. The mounting plate 11 and the support plate 12 are made of a ceramic sintered body having mechanical strength and durability against corrosive gas and its plasma. The mounting plate 11 and the support plate 12 will be described later in detail.
載置板11の載置面11aには、直径が板状試料の厚みより小さい突起部11bが複数所定の間隔で形成され、これらの突起部11bが板状試料Wを支える。 A plurality of projections 11b whose diameter is smaller than the thickness of the plate-shaped sample are formed on the mounting surface 11a of the mounting plate 11 at predetermined intervals, and these projections 11b support the plate-shaped sample W.
載置板11、支持板12、静電吸着用電極13および絶縁材層14を含めた全体の厚み、即ち、静電チャック部2の厚みは、一例として0.7mm以上かつ5.0mm以下である。 The overall thickness including the mounting plate 11, the support plate 12, the electrostatic attraction electrode 13, and the insulating material layer 14, that is, the thickness of the electrostatic chuck portion 2 is, for example, 0.7 mm or more and 5.0 mm or less. is there.
例えば、静電チャック部2の厚みが0.7mmを下回ると、静電チャック部2の機械的強度を確保することが難しくなる。静電チャック部2の厚みが5.0mmを上回ると、静電チャック部2の熱容量が大きくなり、載置される板状試料Wの熱応答性が劣化し、静電チャック部の横方向の熱伝達の増加により、板状試料Wの面内温度を所望の温度パターンに維持することが難しくなる。なお、ここで説明した各部の厚さは一例であって、前記範囲に限るものではない。 For example, if the thickness of the electrostatic chuck 2 is less than 0.7 mm, it is difficult to secure the mechanical strength of the electrostatic chuck 2. When the thickness of the electrostatic chuck unit 2 exceeds 5.0 mm, the heat capacity of the electrostatic chuck unit 2 increases, the thermal responsiveness of the placed plate-like sample W deteriorates, and the horizontal direction of the electrostatic chuck unit 2 decreases. Due to the increase in heat transfer, it becomes difficult to maintain the in-plane temperature of the plate-shaped sample W in a desired temperature pattern. In addition, the thickness of each part described here is an example, and is not limited to the above range.
静電吸着用電極13は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料Wを固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。 The electrostatic chucking electrode 13 is used as an electrostatic chucking electrode for generating an electric charge and fixing the plate-shaped sample W by the electrostatic chucking force. Adjusted.
静電吸着用電極13は、酸化アルミニウム−炭化タンタル(Al2O3−Ta4C5)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化モリブデン(Al2O3−Mo2C)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン(Al2O3−W)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素(Al2O3−SiC)導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン(AlN−W)導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル(AlN−Ta)導電性複合焼結体、酸化イットリウム−モリブデン(Y2O3−Mo)導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)等の高融点金属により形成されることが好ましい。 Electrode 13 for electrostatic attraction is made of aluminum oxide-tantalum carbide (Al 2 O 3 -Ta 4 C 5 ) conductive composite sintered body, aluminum oxide-molybdenum carbide (Al 2 O 3 -Mo 2 C) conductive composite firing. Sintered body, aluminum oxide-tungsten (Al 2 O 3 -W) conductive composite sintered body, aluminum oxide-silicon carbide (Al 2 O 3 -SiC) conductive composite sintered body, aluminum nitride-tungsten (AlN-W) ) conductive composite sintered body, an aluminum nitride - tantalum (AlN-Ta) conductive composite sintered body of yttrium oxide - molybdenum (Y 2 O 3 -Mo) conductive composite sintered body or the like of the conductive ceramics or, It is preferably formed of a high melting point metal such as tungsten (W), tantalum (Ta), molybdenum (Mo).
静電吸着用電極13の厚みは、特に限定されるものではないが、例えば、0.1μm以上かつ100μm以下の厚みを選択することができ、5μm以上かつ20μm以下の厚みがより好ましい。 Although the thickness of the electrostatic attraction electrode 13 is not particularly limited, for example, a thickness of 0.1 μm or more and 100 μm or less can be selected, and a thickness of 5 μm or more and 20 μm or less is more preferable.
静電吸着用電極13の厚みが0.1μmを下回ると、充分な導電性を確保することが難しくなる。静電吸着用電極13の厚みが100μmを越えると、静電吸着用電極13と載置板11および支持板12との間の熱膨張率差に起因し、静電吸着用電極13と載置板11および支持板12との接合界面にクラックが入り易くなる。 If the thickness of the electrostatic attraction electrode 13 is less than 0.1 μm, it is difficult to secure sufficient conductivity. If the thickness of the electrostatic attraction electrode 13 exceeds 100 μm, the thickness of the electrostatic attraction electrode 13 and the mounting plate 11 and the supporting plate 12 are reduced due to the difference in the coefficient of thermal expansion between the mounting plate 11 and the support plate 12. Cracks are likely to occur at the joint interface between the plate 11 and the support plate 12.
このような厚みの静電吸着用電極13は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。 The electrostatic adsorption electrode 13 having such a thickness can be easily formed by a film forming method such as a sputtering method or an evaporation method, or a coating method such as a screen printing method.
絶縁材層14は、静電吸着用電極13を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極13を保護するとともに、載置板11と支持板12との境界部、すなわち静電吸着用電極13以外の外周部領域を接合一体化するものであり、載置板11および支持板12を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。 The insulating material layer 14 surrounds the electrode 13 for electrostatic attraction and protects the electrode 13 for electrostatic attraction from corrosive gas and its plasma, and at the boundary between the mounting plate 11 and the support plate 12, The outer peripheral region other than the attraction electrode 13 is joined and integrated, and the same composition or main component as the material forming the mounting plate 11 and the support plate 12 is formed of the same insulating material.
(温度調整用ベース部)
温度調節用ベース部3は、静電チャック部2を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調節用ベース部3としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路3Aが形成された液冷ベース等が好適である。
(Base for temperature adjustment)
The temperature adjusting base portion 3 is for adjusting the temperature of the electrostatic chuck portion 2 to a desired temperature, and has a thick disk shape. As the temperature adjusting base 3, for example, a liquid cooling base or the like in which a flow path 3 </ b> A for circulating a refrigerant is formed is preferable.
この温度調節用ベース部3を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はない。例えば、アルミニウム(Al)、アルミニウム合金、銅(Cu)、銅合金、ステンレス鋼(SUS) 等が好適に用いられる。この温度調節用ベース部3の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいは酸化アルミニウム(Al2O3、アルミナ)等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。以下、本明細書においては、酸化アルミニウムを「Al2O3」として示す。 There is no particular limitation on the material constituting the temperature control base 3 as long as it is a metal having excellent thermal conductivity, conductivity, and workability, or a composite material containing these metals. For example, aluminum (Al), aluminum alloy, copper (Cu), copper alloy, stainless steel (SUS) and the like are preferably used. It is preferable that at least the surface of the temperature control base portion 3 exposed to plasma is subjected to alumite treatment or is formed with an insulating film such as aluminum oxide (Al 2 O 3 , alumina). Hereinafter, in this specification, aluminum oxide is referred to as “Al 2 O 3 ”.
温度調節用ベース部3の上面側には、接着層6を介して絶縁板7が接着されている。接着層6はポリイミド樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性、および、絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂からなる。接着層は例えば厚み5〜100μm程度に形成される。絶縁板7はポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの耐熱性を有する樹脂の薄板、シートあるいはフィルムからなる。 An insulating plate 7 is adhered to the upper surface side of the temperature adjusting base 3 via an adhesive layer 6. The adhesive layer 6 is made of a heat-resistant and insulating sheet-like or film-like adhesive resin such as a polyimide resin, a silicon resin, and an epoxy resin. The adhesive layer has a thickness of, for example, about 5 to 100 μm. The insulating plate 7 is made of a heat-resistant resin thin plate, sheet, or film such as a polyimide resin, an epoxy resin, or an acrylic resin.
なお、絶縁板7は、樹脂シートに代え、絶縁性のセラミック板でもよく、またAl2O3等の絶縁性を有する溶射膜でもよい。 It should be noted that the insulating plate 7 may be an insulating ceramic plate instead of the resin sheet, or may be a sprayed film having an insulating property such as Al 2 O 3 .
(フォーカスリング)
フォーカスリング10は、温度調節用ベース部3の周縁部に載置される平面視円環状の部材である。フォーカスリング10は、例えば、載置面に載置されるウエハと同等の電気伝導性を有する材料を形成材料としている。このようなフォーカスリング10を配置することにより、ウエハの周縁部においては、プラズマに対する電気的な環境をウエハと略一致させることができ、ウエハの中央部と周縁部とでプラズマ処理の差や偏りを生じにくくすることができる。
(Focus ring)
The focus ring 10 is an annular member in plan view placed on the peripheral portion of the temperature adjustment base 3. The focus ring 10 is made of, for example, a material having the same electrical conductivity as the wafer placed on the placement surface. By arranging such a focus ring 10, the electrical environment with respect to the plasma at the peripheral portion of the wafer can be made substantially coincident with that of the wafer, and the difference or deviation in plasma processing between the central portion and the peripheral portion of the wafer can be achieved. Can hardly occur.
(その他の部材)
静電吸着用電極13には、静電吸着用電極13に直流電圧を印加するための給電用端子15が接続されている。給電用端子15は、温度調節用ベース部3、接着剤層8、支持板12を厚み方向に貫通する貫通孔16の内部に挿入されている。給電用端子15の外周側には、絶縁性を有する碍子15aが設けられ、この碍子15aにより金属製の温度調節用ベース部3に対し給電用端子15が絶縁されている。
(Other components)
A power supply terminal 15 for applying a DC voltage to the electrostatic attraction electrode 13 is connected to the electrostatic attraction electrode 13. The power supply terminal 15 is inserted into a through hole 16 that penetrates the temperature control base 3, the adhesive layer 8, and the support plate 12 in the thickness direction. An insulator 15a having an insulating property is provided on the outer peripheral side of the power supply terminal 15, and the insulator 15a insulates the power supply terminal 15 from the metal temperature adjustment base 3.
図では、給電用端子15を一体の部材として示しているが、複数の部材が電気的に接続して給電用端子15を構成していてもよい。給電用端子15は、熱膨張係数が互いに異なる温度調節用ベース部3および支持板12に挿入されているため、例えば、温度調節用ベース部3および支持板12に挿入されている部分について、それぞれ異なる材料で構成することとするとよい。 Although the power supply terminal 15 is shown as an integral member in the figure, a plurality of members may be electrically connected to form the power supply terminal 15. Since the power supply terminal 15 is inserted into the temperature adjustment base 3 and the support plate 12 having different thermal expansion coefficients, for example, the portions inserted into the temperature adjustment base 3 and the support plate 12 are respectively It is good to constitute with a different material.
給電用端子15のうち、静電吸着用電極13に接続され、支持板12に挿入されている部分(取出電極)の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用電極13および支持板12の熱膨張係数に近似したものが好ましい。例えば、Al2O3−TaCなどの導電性セラミック材料からなる。 The material of the portion (extraction electrode) of the power supply terminal 15 that is connected to the electrostatic attraction electrode 13 and inserted into the support plate 12 is particularly limited as long as it is a conductive material having excellent heat resistance. Although not a thing, it is preferable that the coefficient of thermal expansion approximates the coefficient of thermal expansion of the electrode 13 for electrostatic attraction and the support plate 12. For example, it made of a conductive ceramic material such as Al 2 O 3 -TaC.
給電用端子15のうち、温度調節用ベース部3に挿入されている部分は、例えば、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、コバール合金等の金属材料からなる。 The portion of the power supply terminal 15 inserted into the temperature control base 3 is made of, for example, a metal material such as tungsten (W), tantalum (Ta), molybdenum (Mo), niobium (Nb), and Kovar alloy. Become.
これら2つの部材は、柔軟性と耐電性を有するシリコン系の導電性接着剤で接続するとよい。 These two members are preferably connected by a silicon-based conductive adhesive having flexibility and electric resistance.
静電チャック部2の下面側には、ヒータエレメント5が設けられている。ヒータエレメント5は、一例として、厚みが0.2mm以下、好ましくは0.1mm程度の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えばチタン(Ti)薄板、タングステン(W)薄板、モリブデン(Mo)薄板等をフォトリソグラフィー法やレーザー加工により所望のヒータ形状、例えば帯状の導電薄板を蛇行させた形状の全体輪郭を円環状に加工することで得られる。 A heater element 5 is provided on the lower surface side of the electrostatic chuck section 2. The heater element 5 is, for example, a non-magnetic metal thin plate having a constant thickness of 0.2 mm or less, preferably about 0.1 mm, for example, a titanium (Ti) thin plate, a tungsten (W) thin plate, a molybdenum (Mo) thin plate. It can be obtained by processing the entire contour of a desired heater shape, for example, a meandering strip-shaped conductive thin plate, into an annular shape by photolithography or laser processing.
このようなヒータエレメント5は、静電チャック部2に非磁性金属薄板を接着した後に、静電チャック部2の表面で加工成型することで設けてもよく、静電チャック部2とは異なる位置でヒータエレメント5を加工成形したものを、静電チャック部2の表面に転写印刷することで設けてもよい。 Such a heater element 5 may be provided by bonding a non-magnetic metal thin plate to the electrostatic chuck 2 and then processing and molding it on the surface of the electrostatic chuck 2. The heater element 5 may be provided by performing transfer printing on the surface of the electrostatic chuck section 2.
ヒータエレメント5は、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状のシリコン樹脂またはアクリル樹脂からなる接着層4により支持板12の底面に接着・固定されている。 The heater element 5 is adhered and fixed to the bottom surface of the support plate 12 by a sheet-like or film-like adhesive layer 4 made of a silicon resin or an acrylic resin having a uniform thickness and heat resistance and insulating properties.
ヒータエレメント5には、ヒータエレメント5に給電するための給電用端子17が接続されている。給電用端子17を構成する材料は先の給電用端子15を構成する材料と同等の材料を用いることができる。給電用端子17は、それぞれ温度調節用ベース部3に形成された貫通孔3bを貫通するように設けられている。 A power supply terminal 17 for supplying power to the heater element 5 is connected to the heater element 5. The material constituting the power supply terminal 17 may be the same as the material constituting the power supply terminal 15 described above. The power supply terminals 17 are provided so as to penetrate through holes 3b formed in the temperature adjustment base portion 3, respectively.
また、ヒータエレメント5の下面側には温度センサー20が設けられている。本実施形態の静電チャック装置1では、温度調節用ベース部3と絶縁板7を厚さ方向に貫通するように設置孔21が形成され、これらの設置孔21の最上部に温度センサー20が設置されている。なお、温度センサー20はできるだけヒータエレメント5に近い位置に設置することが望ましいため、図に示す構造から更に接着剤層8側に突き出るように設置孔21を延在して形成し、温度センサー20とヒータエレメント5とを近づけることとしてもよい。 A temperature sensor 20 is provided on the lower surface side of the heater element 5. In the electrostatic chuck device 1 of the present embodiment, the installation holes 21 are formed so as to penetrate the temperature adjusting base 3 and the insulating plate 7 in the thickness direction, and the temperature sensor 20 is provided at the uppermost portion of these installation holes 21. is set up. Since the temperature sensor 20 is desirably installed at a position as close to the heater element 5 as possible, an installation hole 21 is formed so as to extend from the structure shown in FIG. And the heater element 5 may be brought closer to each other.
温度センサー20は一例として石英ガラス等からなる直方体形状の透光体の上面側に蛍光体層が形成された蛍光発光型の温度センサーであり、この温度センサー20が透光性および耐熱性を有するシリコン樹脂系接着剤等によりヒータエレメント5の下面に接着されている。 The temperature sensor 20 is, for example, a fluorescent light-emitting type temperature sensor in which a phosphor layer is formed on the upper surface side of a rectangular parallelepiped light-transmitting member made of quartz glass or the like, and has a light-transmitting property and heat resistance. It is adhered to the lower surface of the heater element 5 by a silicone resin adhesive or the like.
蛍光体層は、ヒータエレメント5からの入熱に応じて蛍光を発生する材料からなる。蛍光体層の形成材料としては、発熱に応じて蛍光を発生する材料であれば多種多様の蛍光材料を選択できる。蛍光体層の形成材料は、一例として、発光に適したエネルギー順位を有する希土類元素が添加された蛍光材料、AlGaAs等の半導体材料、酸化マグネシウム等の金属酸化物、ルビーやサファイア等の鉱物を挙げることができ、これらの材料の中から適宜選択して用いることができる。 The phosphor layer is made of a material that generates fluorescence in response to heat input from the heater element 5. As the material for forming the phosphor layer, various kinds of fluorescent materials can be selected as long as they generate fluorescence in response to heat generation. Examples of the material for forming the phosphor layer include a phosphor material to which a rare earth element having an energy order suitable for light emission is added, a semiconductor material such as AlGaAs, a metal oxide such as magnesium oxide, and a mineral such as ruby and sapphire. It can be used by appropriately selecting from these materials.
ヒータエレメント5に対応する温度センサー20はそれぞれ給電用端子などと干渉しない位置であってヒータエレメント5の下面周方向の任意の位置にそれぞれ設けられている。 The temperature sensors 20 corresponding to the heater elements 5 are provided at arbitrary positions in the circumferential direction of the lower surface of the heater element 5 so as not to interfere with the power supply terminals and the like.
これらの温度センサー20の蛍光からヒータエレメント5の温度を測定する温度計測部22は、一例として、温度調節用ベース部3の設置孔21の外側(下側)に前記蛍光体層に対し励起光を照射する励起部23と、蛍光体層から発せられた蛍光を検出する蛍光検出器24と、励起部23および蛍光検出器24を制御するとともに前記蛍光に基づき主ヒータの温度を算出する制御部25とから構成されている。 The temperature measuring unit 22 that measures the temperature of the heater element 5 from the fluorescence of the temperature sensor 20 is, for example, an excitation light for the phosphor layer outside (below) the installation hole 21 of the temperature adjustment base 3. An excitation unit 23 for irradiating light, a fluorescence detector 24 for detecting the fluorescence emitted from the phosphor layer, and a control unit for controlling the excitation unit 23 and the fluorescence detector 24 and calculating the temperature of the main heater based on the fluorescence. 25.
さらに、静電チャック装置1は、温度調節用ベース部3から載置板11までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられたピン挿通孔28を有している。このピン挿通孔28には、板状試料離脱用のリフトピンが挿通される。ピン挿通孔28の内周部には筒状の碍子29が設けられている。 Further, the electrostatic chuck device 1 has a pin insertion hole 28 provided so as to penetrate from the temperature adjustment base 3 to the mounting plate 11 in the thickness direction thereof. A lift pin for detaching a plate-like sample is inserted into the pin insertion hole 28. A cylindrical insulator 29 is provided on an inner peripheral portion of the pin insertion hole 28.
さらに、静電チャック装置1は、温度調節用ベース部3から載置板11までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられた不図示のガス穴を有している。ガス穴は、例えばピン挿通孔28と同様の構成を採用することができる。ガス穴には、板状試料Wを冷却するための冷却ガスが供給される。冷却ガスは、ガス穴を介して載置板11の上面において複数の突起部11bの間に形成される溝19に供給され、板状試料Wを冷却する。
静電チャック装置1は、以上のような構成となっている。
Further, the electrostatic chuck device 1 has a gas hole (not shown) provided so as to penetrate from the temperature adjustment base portion 3 to the mounting plate 11 in the thickness direction thereof. The gas hole may have the same configuration as the pin insertion hole 28, for example. A cooling gas for cooling the plate-shaped sample W is supplied to the gas holes. The cooling gas is supplied to the groove 19 formed between the plurality of protrusions 11b on the upper surface of the mounting plate 11 through the gas holes, and cools the plate-like sample W.
The electrostatic chuck device 1 is configured as described above.
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。 Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
(熱伝導率)
熱伝導率は、レーザーフラッシュ法による熱拡散率の測定結果と、DSC法による比熱の測定結果とから算出した。
(Thermal conductivity)
The thermal conductivity was calculated from the measurement result of the thermal diffusivity by the laser flash method and the measurement result of the specific heat by the DSC method.
(均熱性)
均熱性を評価するための試験体として、直径350mm×1mm厚の焼結体を作製し、試験体とした。詳しくは、直径350mmで厚さが1mmより厚い焼結体を作製した後に、表面を平面研削加工することで厚さを調節し、1mm厚の焼結体(試験体)を得た。
(Thermal uniformity)
As a test body for evaluating the thermal uniformity, a sintered body having a diameter of 350 mm × 1 mm was prepared and used as a test body. Specifically, after a sintered body having a diameter of 350 mm and a thickness of more than 1 mm was produced, the surface was subjected to surface grinding to adjust the thickness to obtain a 1 mm thick sintered body (test body).
得られた均熱性評価用の試験体を、ヒータを有する直径350mmの第1金属板と、直径350mmの第2金属板とで挟持した。 The obtained test piece for heat uniformity evaluation was sandwiched between a first metal plate having a heater and having a diameter of 350 mm and a second metal plate having a diameter of 350 mm.
加熱板を用いて試験体を加熱し、試験体の温度を加熱板側が高く、冷却板側が低くなるように温度勾配を与えた。加熱開始から5分後に、試験板の熱の流れが定常状態になったと考え、冷却板側の試験体の表面3カ所の温度を測定した。 The test piece was heated using the heating plate, and the temperature of the test piece was given a temperature gradient such that the temperature on the heating plate side was high and the temperature on the cooling plate side was low. Five minutes after the start of heating, it was considered that the heat flow of the test plate was in a steady state, and the temperatures of three places on the surface of the test piece on the cooling plate side were measured.
測定位置は、試験体の中心部(座標位置0,0)、試験体の中心部から270°方向に−160mm(座標位置−160,0)、中心部から90°方向に160mm(160,0)とした。 The measurement position is the center of the specimen (coordinate position 0,0), -160 mm in the 270 ° direction (coordinate position -160,0) from the center of the specimen, and 160 mm (160,0) in the 90 ° direction from the center. ).
3カ所の温度測定位置において、測定温度の最大値と最小値との差が5℃以内であれば、均熱性が良好であるとして評価した。また、測定温度の最大値と最小値との差が5℃を超える場合、均熱性が不良であるとして評価した。良好の場合を「〇」、不良の場合を「×」として表1に記載する。 If the difference between the maximum value and the minimum value of the measured temperature was within 5 ° C. at the three temperature measurement positions, it was evaluated that the heat uniformity was good. When the difference between the maximum value and the minimum value of the measured temperature exceeded 5 ° C., it was evaluated that the heat uniformity was poor. Table 1 shows the case of good and "x" for bad.
(結晶相の分析)
X線回折装置(PANalytial社製、機種名X’Pert PRO MPD)を用い、粉末X線回折法により、結晶相の同定を行った。
この際、アルミナのc軸に平行な面である(110)の回折線の強度を(113)面の回折線強度を基準とした(I110/I113)を配向性の指標とした。
(Analysis of crystal phase)
The crystal phase was identified by an X-ray powder diffraction method using an X-ray diffractometer (manufactured by PANalital, model name X'Pert PRO MPD).
At this time, the intensity of the diffraction line of (110), which is a plane parallel to the c-axis of alumina, was defined as (I 110 / I 113 ) based on the diffraction line intensity of the (113) plane as an index of orientation.
(結晶粒の粒径測定)
本実施例においては、複合焼結体の表面を3μmのダイヤモンドペーストで鏡面研磨した後、アルゴン雰囲気下、1400℃で30分サーマルエッチングを施した。
得られた複合焼結体の表面を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー株式会社製、型番:S−4000)を用いて、拡大倍率10000倍で組織観察を行った。
(Measurement of crystal grain size)
In this example, the surface of the composite sintered body was mirror-polished with a 3 μm diamond paste, and then subjected to thermal etching at 1400 ° C. for 30 minutes in an argon atmosphere.
The structure of the surface of the obtained composite sintered body was observed at a magnification of 10,000 times using a scanning electron microscope (manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, model number: S-4000).
上記電子顕微鏡写真を画像解析式粒度分布測定ソフトウェア(Mac−View Version4)に取り込み、200個以上の結晶粒の短軸方向の長さと、長軸方向の長さを算出させた。得られた各結晶粒の短軸方向の長さと、長軸方向の長さの算術平均値を、求める「短軸方向の長さ」又は「長軸方向の長さ」とした。 The electron micrograph was taken into image analysis type particle size distribution measurement software (Mac-View Version 4), and the length of the 200 or more crystal grains in the short axis direction and the length in the long axis direction were calculated. The arithmetic average of the length in the short axis direction and the length in the long axis direction of each of the obtained crystal grains was defined as “length in the short axis direction” or “length in the long axis direction”.
(実施例1)
・混合物を得る工程
出発原料として、平均粒子径が30μmであり熱プラズマCVDで合成されたβ−SiC型の炭化ケイ素(β−SiC)粒子と、平均粒子径が0.15μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子とを用いた。
(Example 1)
Step of Obtaining a Mixture As starting materials, β-SiC type silicon carbide (β-SiC) particles having an average particle diameter of 30 μm and synthesized by thermal plasma CVD, and aluminum oxide (Al) having an average particle diameter of 0.15 μm 2 O 3 ) particles.
β−SiC粒子とAl2O3粒子との全体量に対し、β−SiC粒子が8.5質量%となるように秤量し、分散剤が入った蒸留水に投入した。β−SiC粒子とAl2O3粒子とを投入した分散液について、超音波分散装置にて分散処理の後、2流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した。 The β-SiC particles were weighed so as to be 8.5% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles, and were weighed into distilled water containing a dispersant. The dispersion liquid containing the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles was subjected to a dispersion treatment by an ultrasonic dispersion device, and then pulverized and mixed using a two-stream particle collision type pulverization mixing device.
得られた混合溶液について、スラリーに硝酸を添加し、スラリーのpHを6.5に調整した。 For the obtained mixed solution, nitric acid was added to the slurry to adjust the pH of the slurry to 6.5.
pHを調整したスラリーをスプレードライ装置にて噴霧乾燥させ、β−SiCとAl2O3との混合粒子とした。 The slurry whose pH was adjusted was spray-dried with a spray-drying device to obtain mixed particles of β-SiC and Al 2 O 3 .
・焼結工程
以下の実施例・比較例においては、ダイスを使用しないホットフォージを用いた。 混合工程で得た混合粒子をプレス圧8MPaで一軸プレス成形し、直径320mm×15mm厚の成形体とした。プレス圧を加えることなく500℃まで昇温させ、水分および分散剤(夾雑物)を除去した。その後、夾雑物を除去した成形体を大気中400℃に加熱し、成形体に含まれるβ−SiC粒子の表面を酸化した。得られた成形体を直径400mmの黒鉛製スペーサーで挟み、モールドを使用せずに加圧焼結を実施した。加圧焼結は、まず、成形体を、真空雰囲気下、プレス圧を加えることなく1200℃まで昇温させた。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧20MPa、1820℃で焼結を行い、実施例1の焼結体を得た。
-Sintering process In the following Examples and Comparative Examples, a hot forge without using a die was used. The mixed particles obtained in the mixing step were uniaxially press-formed at a press pressure of 8 MPa to obtain a formed body having a diameter of 320 mm × 15 mm. The temperature was raised to 500 ° C. without applying press pressure to remove water and dispersant (contaminants). Then, the compact from which impurities were removed was heated to 400 ° C. in the air to oxidize the surface of the β-SiC particles contained in the compact. The obtained molded body was sandwiched between graphite spacers having a diameter of 400 mm, and pressure sintering was performed without using a mold. In the pressure sintering, first, the compact was heated to 1200 ° C. in a vacuum atmosphere without applying a pressing pressure. Thereafter, sintering was performed at a pressure of 20 MPa and 1820 ° C. in an argon atmosphere to obtain a sintered body of Example 1.
図2は、実施例1の複合焼結体についてSEM(Scanning Electron Microscope、走査型電子顕微鏡)像であり、複合焼結体の断面研磨後、表面をサーマルエッチングした面についての像である。 FIG. 2 is an SEM (Scanning Electron Microscope) image of the composite sintered body of Example 1, and is an image of a surface of the composite sintered body whose surface has been thermally etched after polishing of its cross section.
実施例1の複合焼結体について、組成、焼結温度、焼結方法、焼結工程における圧力、結晶粒の短軸方向の長さ、長軸方向の長さ、アスペクト比、I110/I113、熱伝導率及び均熱性評価について、表1に記載する。 Regarding the composite sintered body of Example 1, the composition, the sintering temperature, the sintering method, the pressure in the sintering step, the length of the crystal grains in the short axis direction, the length in the long axis direction, the aspect ratio, I 110 / I 113, the thermal conductivity and thermal uniformity evaluation are described in Table 1.
(実施例2)
焼成工程において、圧力を40MPaに変更した以外は実施例1と同様の方法により、複合焼結体を製造した。
(Example 2)
In the firing step, a composite sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the pressure was changed to 40 MPa.
実施例2の複合焼結体について、組成、焼結温度、焼結方法、焼結工程における圧力、結晶粒の短軸方向の長さ、長軸方向の長さ、アスペクト比、I110/I113、熱伝導率及び均熱性評価について、表1に記載する。 Regarding the composite sintered body of Example 2, the composition, the sintering temperature, the sintering method, the pressure in the sintering step, the length of the crystal grains in the short axis direction, the length in the long axis direction, the aspect ratio, I 110 / I 113, the thermal conductivity and thermal uniformity evaluation are described in Table 1.
(実施例3)
金属酸化物として酸化アルミニウムを用いた以外は実施例1と同様の方法により、複合焼結体を製造した。
(Example 3)
A composite sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1 except that aluminum oxide was used as the metal oxide.
実施例3の複合焼結体について、組成、焼結温度、焼結方法、焼結工程における圧力、結晶粒の短軸方向の長さ、長軸方向の長さ、アスペクト比、I110/I113、熱伝導率及び均熱性評価について、表1に記載する。 Regarding the composite sintered body of Example 3, the composition, the sintering temperature, the sintering method, the pressure in the sintering step, the length of the crystal grains in the short axis direction, the length in the long axis direction, the aspect ratio, I 110 / I 113, the thermal conductivity and thermal uniformity evaluation are described in Table 1.
(比較例1)
焼成工程において、圧力を40MPaとし、ホットプレス法に変更した以外は実施例1と同様の方法により、複合焼結体を製造した。
具体的な条件は下記の通りである。
混合工程で得た混合粒子をプレス圧8MPaで一軸プレス成形し、直径320mm×15mm厚の成形体とした。プレス圧を加えることなく500℃まで昇温させ、水分および分散剤(夾雑物)を除去した。その後、夾雑物を除去した成形体を大気中400℃に加熱し、成形体に含まれるβ−SiC粒子の表面を酸化した。
(Comparative Example 1)
In the firing step, a composite sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the pressure was set to 40 MPa and the hot press method was changed.
Specific conditions are as follows.
The mixed particles obtained in the mixing step were uniaxially press-formed at a press pressure of 8 MPa to obtain a formed body having a diameter of 320 mm × 15 mm. The temperature was raised to 500 ° C. without applying press pressure to remove water and dispersant (contaminants). Then, the compact from which impurities were removed was heated to 400 ° C. in the air to oxidize the surface of the β-SiC particles contained in the compact.
得られた成形体を黒鉛製のモールドにセットし、加圧焼結を行った。まず、成形体を、真空雰囲気下、プレス圧を加えることなく1200℃まで昇温させた。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧40MPa、1820℃で焼結を行い、比較例1の焼結体を得た。 The obtained molded body was set in a graphite mold and subjected to pressure sintering. First, the molded body was heated to 1200 ° C. in a vacuum atmosphere without applying a pressing pressure. Thereafter, sintering was performed at a pressure of 40 MPa and 1820 ° C. in an argon atmosphere to obtain a sintered body of Comparative Example 1.
比較例1の複合焼結体について、組成、焼結温度、焼結方法、焼結工程における圧力、結晶粒の短軸方向の長さ、長軸方向の長さ、アスペクト比、I110/I113、熱伝導率及び均熱性評価について、表1に記載する。 Regarding the composite sintered body of Comparative Example 1, the composition, the sintering temperature, the sintering method, the pressure in the sintering step, the length of the crystal grains in the short axis direction, the length in the long axis direction, the aspect ratio, I 110 / I 113, the thermal conductivity and thermal uniformity evaluation are described in Table 1.
図3は、比較例1の複合焼結体についてSEM(Scanning Electron Microscope、走査型電子顕微鏡)であり、複合焼結体の断面研磨後、表面をサーマルエッチングした面についての像である。 FIG. 3 is an SEM (Scanning Electron Microscope, Scanning Electron Microscope) of the composite sintered body of Comparative Example 1, and is an image of a surface of the composite sintered body whose surface has been thermally etched after polishing of its cross section.
(比較例2)
焼成工程において、圧力を20MPaに変更した以外は実施例1と同様の方法により、複合焼結体を製造した。
(Comparative Example 2)
In the firing step, a composite sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the pressure was changed to 20 MPa.
比較例2の複合焼結体について、組成、焼結温度、焼結方法、焼結工程における圧力、結晶粒の短軸方向の長さ、長軸方向の長さ、アスペクト比、I110/I113、熱伝導率及び均熱性評価について、表1に記載する。 Regarding the composite sintered body of Comparative Example 2, the composition, the sintering temperature, the sintering method, the pressure in the sintering step, the length of the crystal grains in the short axis direction, the length in the long axis direction, the aspect ratio, I 110 / I 113, the thermal conductivity and thermal uniformity evaluation are described in Table 1.
上記表1に示す結果の通り、本発明を適用した実施例1〜3は、結晶粒のアスペクト比が高く、扁平形状であった。このような複合焼結体を用いた実施例1〜3は、面内方向の熱伝導率が面間方向の熱伝導率に比べて高く、均熱性が良好であった。
これに対し、本発明を適せず、焼結工程をホットプレスにより実施した比較例1と、20MPaの加圧条件で実施した比較例2は、アスペクト比が小さく、粒状の結晶粒であって。このような複合焼結体を用いた比較例1〜2は、面内方向の熱伝導率と、面間方向の熱伝導率が同程度であり、均熱性が良好ではなかった。
As shown in the above Table 1, in Examples 1 to 3 to which the present invention was applied, the aspect ratio of the crystal grains was high and the crystal grains were flat. In Examples 1 to 3 using such a composite sintered body, the thermal conductivity in the in-plane direction was higher than the thermal conductivity in the inter-plane direction, and the heat uniformity was good.
On the other hand, Comparative Example 1 in which the present invention was not applied and the sintering step was performed by hot pressing, and Comparative Example 2 in which the sintering step was performed under a pressure of 20 MPa had small aspect ratios and were granular crystal grains. . In Comparative Examples 1 and 2 using such a composite sintered body, the thermal conductivity in the in-plane direction and the thermal conductivity in the inter-plane direction were almost the same, and the heat uniformity was not good.
図2に示す結果の通り、実施例1の複合焼結体は、扁平形状の結晶粒であることが確認できた。これに対し、図3に示す結果の通り、比較例1の複合焼結体は、粒状の結晶粒であった。 As shown in the results shown in FIG. 2, it was confirmed that the composite sintered body of Example 1 was flat crystal grains. On the other hand, as shown in the results shown in FIG. 3, the composite sintered body of Comparative Example 1 was granular crystal grains.
1…静電チャック装置、11…載置板(基体)、11a…載置面、12…支持板(基体)、13…静電吸着用電極、W…板状試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Electrostatic chuck apparatus, 11 ... Placement plate (substrate), 11a ... Placement surface, 12 ... Support plate (substrate), 13 ... Electrostatic adsorption electrode, W ... Plate sample
Claims (6)
前記複合焼結体は、複数の結晶粒が略同方向に配向しており、
前記結晶粒の短軸方向の長さは0.1μm以上1.0μm以下であり、長軸方向の長さが0.2μm以上10μm以下であり、且つアスペクト比(長軸方向の長さ/短軸方向の長さ)が、2以上であることを特徴とする、誘電体材料。 A dielectric material comprising a composite sintered body having a metal oxide as a main phase,
In the composite sintered body, a plurality of crystal grains are oriented in substantially the same direction,
The length of the crystal grains in the short axis direction is 0.1 μm or more and 1.0 μm or less, the length in the long axis direction is 0.2 μm or more and 10 μm or less, and the aspect ratio (length in the long axis direction / short length). A length in the axial direction) of 2 or more.
主相である金属酸化物を含む混合物を得る工程と、
前記混合物を一軸加圧下で焼結させる焼結工程を含み、前記焼結工程をホットフォージ法により行い、20MPaを超える加圧条件のもとで行う、誘電体材料の製造方法。 It is a manufacturing method of the dielectric material as described in any one of Claims 1-4, Comprising:
Obtaining a mixture containing a metal oxide that is a main phase;
A method for producing a dielectric material, comprising a sintering step of sintering the mixture under uniaxial pressure, wherein the sintering step is performed by a hot forge method and is performed under a pressing condition exceeding 20 MPa.
前記基体において前記載置面とは反対側、または前記基体の内部に設けられた静電吸着用電極と、を備える静電チャック装置。 A substrate, wherein the dielectric material according to any one of claims 1 to 4 is used as a forming material, and one main surface is a mounting surface on which the plate-like sample is mounted.
An electrostatic chuck device comprising: an electrostatic chucking electrode provided on the side of the base opposite to the mounting surface or inside the base.
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