JP2020045435A - レーザー光硬化性接着剤組成物、光学部品、及び光学部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、保存安定性及び接着性が優れ、かつレーザー光による迅速な硬化を可能にするレーザー光硬化性接着剤組成物を提供する。【解決手段】本発明のレーザー光硬化性エポキシ系接着剤組成物は、光吸収性成分(A)と、エポキシ樹脂(B)と、ポリチオール化合物(C)と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)と、ホウ酸エステル化合物(E)と、を含有する。エポキシ樹脂(B)は、分子内にエポキシ基を2個以上有する。ポリチオール化合物(C)は、分子内にチオール基を2個以上有する。【選択図】なし
Description
本発明は、レーザー光硬化性接着剤組成物、光学部品、及び光学部品の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、レーザー光による硬化が可能なレーザー光硬化性接着剤組成物、及びレーザー光硬化性接着剤組成物の硬化物を備える光学部品、及び光学部品の製造方法に関する。
従来より、レーザー溶着技術が樹脂材料間の接合において用いられている。
例えば、特許文献1には、レーザー光線透過側成形体として用いる事が出来る、レーザー溶着用樹脂材料が開示されている。また、特許文献2には、接着剤組成物の必須成分として、シアネートエステル樹脂と、エポキシ樹脂と、分子内に活性水素を有するアミノ基を1個以上有する変性ポリアミン及びフェノール系樹脂を含有する潜在性硬化剤と、を用いることが開示されている。
しかし、特許文献1の場合、樹脂材料の光透過・吸収特性に大きく依存するため、部材構成によっては、十分な接着性を得られない場合がある。また、特許文献2の場合には、シアネートエステルと変性ポリアミン及びフェノール樹脂が含有されている為、接着剤組成物の保存安定性が悪い傾向がある。このように保存安定性が低下した接着剤組成物では十分な接着性が発現しづらい傾向がある。すなわち、特許文献2の接着組剤成物であっても、十分な保存安定性、及び接着性が得られにくい。
そこで、本発明の目的は、保存安定性及び接着性に優れ、かつレーザー光による迅速な硬化を可能にするレーザー光硬化性接着剤組成物、光学部品、及び光学部品の製造方法を提供することである。
本発明に係る一態様は、2つの部材の間に介在させた状態で、レーザー光で硬化させて前記2つの部材を接着させるために用いられるレーザー光硬化性接着剤組成物である。前記レーザー光硬化性接着剤組成物は、光吸収性成分(A)と、エポキシ樹脂(B)と、ポリチオール化合物(C)と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)と、ホウ酸エステル化合物(E)と、を含有する。エポキシ樹脂(B)は、分子内にエポキシ基を2個以上有する。ポリチオール化合物(C)は、分子内にチオール基を2個以上有する。
本発明に係る一態様は、光学部品である。前記光学部品は、透光性を有する第1部材と、第2部材と、前記第1部材と前記第2部材との間に介在し、前記第1部材と前記第2部材とを接着する接着部と、を備える。前記接着部は、前記レーザー光硬化性接着剤組成物の硬化物である。
本発明に係る一態様は、光学部品の製造方法である。前記製造方法は、透光性を有する第1部材と、第2部材との間に、前記レーザー光硬化性接着剤組成物を介在させることを含む。前記製造方法は、レーザー光の照射で前記レーザー光硬化性接着剤組成物を硬化させて接着部を作製することにより、前記第1部材と前記第2部材とを接着することを更に含む。
本発明によれば、保存安定性及び接着性が優れ、かつレーザー光による迅速な硬化を可能にするレーザー光硬化性接着剤組成物、光学部品、及び光学部品の製造方法を提供できる。
以下、本発明を実施するための形態を説明する。
<レーザー光硬化性エポキシ系接着剤組成物>
まず、一実施形態に係るレーザー光硬化性エポキシ系接着剤組成物(以下、組成物1という)を説明する。
<レーザー光硬化性エポキシ系接着剤組成物>
まず、一実施形態に係るレーザー光硬化性エポキシ系接着剤組成物(以下、組成物1という)を説明する。
組成物1は、光吸収性成分(A)と、エポキシ樹脂(B)と、ポリチオール化合物(C)と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)と、ホウ酸エステル化合物(E)と、を含有する。
光吸収性成分(A)は、レーザー光の光成分を吸収して発熱する。光吸収性成分(A)は、レーザー光の照射を受けて発熱できればよく、光吸収性成分(A)の具体的な態様は特に限定されない。光吸収性成分(A)は、例えば、黒色の光吸収性成分を含有する。この場合、光吸収性成分(A)は、レーザー光の幅広い波長の光成分を吸収できる。
光吸収性成分(A)が黒色の光吸収性成分(A1)を含有する場合、光吸収性成分(A1)としては、例えば、チタンブラック、カーボンブラック、アニリンブラック、アントラキノン系黒色顔料、ペリレン系黒色顔料、及びメチン系色素とアントラキノン系色素との混合物が挙げられる。これらのうち、1種又は2種以上の成分が用いられてもよいが、カーボンブラックがより好ましい。
また、光吸収性成分(A)がメチン系色素とアントラキノン系色素との混合物を含有する場合、この混合物として、例えば、日本化薬株式会社製のKAYASET BLACK Gが挙げられる。
エポキシ樹脂(B)は、分子内にエポキシ基を2個以上有する樹脂である。エポキシ樹脂(B)は、組成物1の硬化を可能にする。これにより、接着性を向上させることができる。エポキシ樹脂(B)としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ブロム含有エポキシ樹脂、これらの水素添加型エポキシ樹脂、柔軟性エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのうち、1種又は2種以上を用いることができる。ビスフェノールA型エポキシ樹脂は、例えば、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂である。また、柔軟性エポキシ樹脂は、柔軟性骨格を含有する液状エポキシ樹脂である。柔軟性骨格として、例えば、ポリプロピレングリコール骨格、及び長鎖炭化水素鎖骨格が挙げられる。液状柔軟性エポキシ樹脂として、例えば、DIC株式会社製の、エピクロンEXA−4850−150、及びエピクロンEXA−4850−1000が挙げられる。ここで「液状」は、室温におけるエポキシ樹脂の態様が液体であることを意味する。
ポリチオール化合物(C)は、分子内にチオール基を2個以上有する化合物である。ポリチオール化合物(C)としては、例えば、トリメチロールプロパントリス(チオグリコレート)、ペンタエリスリトールテトラキス(チオグリコレート)、エチレングリコールジチオグリコレート、トリメチロールプロパントリス(β−チオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(β−チオプロピオネート)、ジペンタエリスリトールヘキサキス(β−チオプロピオネート);ポリオールとメルカプト有機酸とのエステル化合物であるチオール化合物;1,4−ブタンジチオール、1,6−ヘキサンジチオール、及び1,10−デカンジチオール等のアルキルポリチオール化合物;両末端にチオール基を有するポリエーテル化合物;両末端にチオール基を有するポリチオエーテル;エポキシ化合物と硫化水素との生成物であるチオール化合物;並びにポリチオール化合物とエポキシ化合物との生成物であり、両末端にチオール基を有するチオール化合物が挙げられる。これらのうち、1種又は2種以上を用いてもよい。
ポリチオール化合物(C)が、ポリオールとメルカプト有機酸とのエステル化合物であるチオール化合物(C1)を含有する場合、ポリオールは、分子内に2個以上の水酸基を有する化合物である。メルカプト有機酸は、分子内にメルカプト基とカルボキシル基とを有する有機酸である。このため、ポリオールの水酸基と、メルカプト有機酸のカルボキシル基とでエステル反応が生じることで、チオール化合物(C1)が得られる。チオール化合物(C1)として、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)、テトラエチレングリコールビス(3−メルカプトプロピオネート)、及びジペンタエリスリトールヘキサキス(β−チオプロピオネート)が挙げられる。
ポリチオール化合物(C)が両末端にチオール基を有するポリエーテル化合物(C2)含有する場合、ポリエーテル化合物(C2)は、液状のポリエーテル化合物であってもよい。ここで「液状」は、室温におけるポリエーテル化合物の態様が液体であることを意味する。また、ポリチオール化合物(C2)としては、例えば、東レ・ファインケミカル株式会社製のポリチオールQE−340Mが挙げられる。
マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)は、粒子状の成分である。マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)の粒子は、その外殻を構成するシェル部と、シェル部で包まれたコア部とを備える。コア部内に硬化剤がある。レーザー光の照射時に光吸収性成分(A)で生じた熱により、シェル部が破れて硬化剤が組成物1内に溶出することで、硬化剤は活性化する。これにより、組成物1は硬化する。特に、レーザー光の照射を受けた組成物1では、急激に加熱されるため、シェル部は破れる。このため、組成物1への硬化剤の溶出速度を高めることができ、組成物1を迅速に硬化させることができる。シェル部は、例えば、ポリウレタンから構成される。
硬化剤として、例えば、アミン系硬化剤が挙げられる。
硬化剤がアミン系硬化剤である場合、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)としては、例えば、旭化成株式会社製の、ノバキュアHX−3722、HX−3748、HX−3088、HX−3741、及びHX−3742が挙げられる。
また、組成物1がホウ酸エステル化合物(E)を含有することで、組成物1の保存安定性を向上させることができる。その理由として、レーザー光照射前の組成物1に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)の一部から硬化剤が溶出した場合、この硬化剤はホウ酸エステル化合物(E)で中和されることが考えられる。
ホウ酸エステル化合物(E)は、ホウ酸と、水酸基を有する化合物とのエステル化合物である。ホウ酸エステル化合物(E)は、ホウ酸に由来する水酸基を有してもよく、又はホウ酸の水酸基の全てがエステル化された成分であってもよい。ホウ酸エステル化合物(E)として、例えば、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸トリイソプロピル、ホウ酸トリブチル、ホウ酸トリフェニル、ホウ酸トリヘキシル、ホウ酸トリシクロヘキシル、ホウ酸トリオクチル、ホウ酸トリイソオクチル、及びホウ酸トリデシルが挙げられる。これらのうち、1種又は2種以上を用いてもよい。
組成物1は、上記の通り、光吸収性成分(A)と、エポキシ樹脂(B)と、ポリチオール化合物(C)と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)とを含有するため、組成物1は、レーザー光の照射を受けて硬化する性質を有する組成物である。そして組成物1が、図2のように、2つの部材10、20の間に介在している場合、組成物1はレーザー光で硬化して接着部4になる。この接着部4は部材10、20を接着する(例えば、図1参照)。組成物1は、レーザー光で迅速に硬化する。この場合、部材10、20の全体を加熱させることが不要になるため、組成物1の硬化時に部材10、20を変形させにくくできる。また、組成物1がある箇所のみにレーザー光が照射され、かつ組成物1はレーザー光の照射を受けて迅速に硬化するため、レーザー光により熱が生じても、部材10、20を変形させにくくできる。
光吸収性成分(A)の量は、好ましくは、100質量部のレーザー光硬化性接着剤組成物に対して、0.01〜5.0質量部の範囲内である。この場合、レーザー光の照射を受けた組成物1を急激に加熱させることができる。これにより、組成物1を迅速に硬化させることができる。光吸収性成分(A)の量は、より好ましくは、0.1〜4.5質量部の範囲内である。光吸収性成分(A)の量は、特に好ましくは、1.0〜4.0質量部の範囲内である。
エポキシ樹脂(B)のエポキシ基の当量と、ポリチオール化合物(C)のチオール基の当量との比は、好ましくは、1:0.2〜1.2の範囲内である。言い換えれば、ポリチオール化合物(C)のチオール基の当量は、好ましくは、エポキシ樹脂(B)のエポキシ基の当量が1であるとき、0.2〜1.2の範囲内である。この場合、レーザー光の照射時にエポキシ樹脂(B)とポリチオール化合物(C)との反応を生じさせながら、組成物1を迅速に硬化させることができる。しかも、良好な接着性を得ることができる。エポキシ樹脂(B)のエポキシ基の当量と、ポリチオール化合物(C)のチオール基の当量との比は、より好ましくは、1:0.3〜1.2の範囲内である。エポキシ樹脂(B)のエポキシ基の当量と、ポリチオール化合物(C)のチオール基の当量との比は、特に好ましくは、1:0.7〜1.1の範囲内である。
また、エポキシ樹脂(B)とポリチオール化合物(C)の総量は、好ましくは、100質量部のレーザー光硬化性接着剤組成物に対して、50.0〜95.0質量部の範囲内である。この場合、レーザー光の照射時にエポキシ樹脂(B)とポリチオール化合物(C)との反応を生じさせながら、組成物1を迅速に硬化させることができる。しかも、良好な接着性を得ることができる。ポリチオール化合物(C)の量は、より好ましくは、60.0〜95.0質量部の範囲内である。ポリチオール化合物(C)の量は、特に好ましくは、70.0〜90.0質量部の範囲内である。
マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)の量は、好ましくは、100質量部のエポキシ樹脂(B)に対して、0.1〜50.0質量部の範囲内である。この場合、レーザー光の照射時にシェル部は破れるため、組成物1を迅速に硬化させることができる。しかも、良好な接着性を得ることができる。マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)の量は、より好ましくは、1.0〜40.0質量部の範囲内である。マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)の量は、特に好ましくは、5.0〜30.0質量部の範囲内である。
ホウ酸エステル化合物(E)の量は、好ましくは、100質量部のレーザー光硬化性接着剤組成物に対して、0.01〜3.0質量部の範囲内である。この場合、レーザー光照射前の組成物1において保存判定性を向上させることができる。ホウ酸エステル化合物(E)の量は、より好ましくは、0.1〜2質量部の範囲内である。ホウ酸エステル化合物(E)の量は、特に好ましくは、0.3〜1.5質量部の範囲内である。
また、組成物1は、本実施形態の効果を奏することができれば、無機充填剤、酸化防止剤、消泡剤、難燃剤、反応性希釈剤等の任意の添加剤を更に含有できる。
組成物1を作製するにあたって、組成物1を構成する成分を、例えば三本ロール、ボールミル、サンドミル、及びプラネタリーミキサー等の任意の混練機を用いた混練方法によって混練されることにより、組成物1を調製することができる。このようにして調製された組成物1は、保存安定性及び接着性が優れ、かつレーザー光による迅速な硬化を可能にする。
<光学部品>
次に、一実施形態に係る光学部品5を図1を参照して説明する。光学部品5は、透光性を有する第1部材10と、第2部材20と、接着部4と、を備える。接着部4は、組成物1の硬化物である。このように、光学部品5は組成物1の硬化物を備えるため、本実施形態は、組成物1の説明を参照できる。
次に、一実施形態に係る光学部品5を図1を参照して説明する。光学部品5は、透光性を有する第1部材10と、第2部材20と、接着部4と、を備える。接着部4は、組成物1の硬化物である。このように、光学部品5は組成物1の硬化物を備えるため、本実施形態は、組成物1の説明を参照できる。
第1部材10は、透光性を有する部材である。第1部材10の構成材料としては、例えば、ガラス等の無機材料;並びにポリフェニレンサルファイト(PPS)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、及び液晶ポリマー(LCP)等の樹脂材料が挙げられる。
光学部品5がカメラモジュールに適用される場合、第1部材10の一例はレンズである。また、第1部材10はレンズに限らず、第1部材10は、カメラモジュール中の透光性を有する部材として適用されてもよい。また、第1部材10は、第2部材20と同じ材料から構成されていてもよく、又は第2部材20と異なる材料から構成されてもよい。
第2部材20は、例えば、第1部材10を支持する部材である。また、第2部材20は、透光性を有していてもよく、不透明であってもよい。第2部材20が透光性を有する部材であっても、組成物1は光吸収性成分(A)を含有するため、接着部4で第1部材10と第2部材20とを接着することができる。第2部材20の構成材料としては、例えば、金属、セラミックス、及びガラス等の無機材料;並びにポリフェニレンサルファイト(PPS)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、及び液晶ポリマー(LCP)等の樹脂材料が挙げられる。
接着部4は、第1部材10と第2部材20との間に介在し、第1部材10と第2部材20とを接着する。接着部4の厚み等は任意に調節できる。
また、光学部品5は、第1部材10、第2部材20、及び接着部4以外に、任意の各種部材を備えることができる。
光学部品5は、その目的を達成できれば、例えば、スマートフォン用カメラ、車載用カメラ、顕微鏡、及び望遠鏡等の光学機器;並びにスマートフォン、及びタブレット型端末等や車載用の電子機器に採用されうる。
<光学部品の製造方法>
次に、一実施形態に係る光学部品の製造方法を、図2を参照して説明する。
次に、一実施形態に係る光学部品の製造方法を、図2を参照して説明する。
製造方法は、光学部材5を製造するための方法である。このため、本実施形態は、光学部材5、及び組成物1の説明を参照できる。
製造方法は、配置工程と、接着工程とを含む。
配置工程は、第1部材10及び第2部材20の間に介在させるようにして組成物1を配置させる工程である。
組成物1を配置させるにあたって、第1部材10及び第2部材20のうちの一方の部材に組成物1を塗布する。そして、塗布された組成物1を覆うようにして他方の部材を配置させる。この場合、組成物1は、第1部材10及び第2部材20と接触している。組成物1の塗布量は、硬化時に第1部材10及び第2部材20を変形させにくくさせ、硬化後に第1部材10と第2部材20とを接着できればよく、任意に調整できる。
組成物1の配置後、接着工程が行われる。
接着工程は、レーザー光31の照射で組成物1を硬化させることにより、第1部材10と第2部材20とを接着する工程である。
組成物1を硬化させるにあたって、組成物1の上方にレーザーヘッド30を配置させ、レーザーヘッド30からのレーザー光31を、第1部材10を透過させて、組成物1に照射させる。また、第2部材20が透光性を有する場合、レーザー光31を、第2部材20側から透過させて、組成物1に照射させてもよい。また、第1部材10及び第2部材20の両方が透光性を有していてもよい。この場合、レーザー光31を、第1部材10及び第2部材20のうち少なくとも一方を透過させて、組成物1に照射させてもよい。
接着工程では、レーザーヘッド30を固定してレーザー光31を組成物1に照射させさせてもよく、レーザーヘッド30を移動させてレーザー光31を組成物1に照射させてもよい。
接着工程中、接着部4の硬化率が95%以上になるまでレーザー光31の照射を行うことが好ましい。硬化率が95%以上であることで、接着部4中に組成物1が残存されにくくなるため、接着部4の接着性や耐湿熱性を向上させることができる。このため、接着部4が第1部材10の外周縁に沿って枠状に形成される場合、湿気等が第1部材10及び第2部材20の間を透過しにくくなる。接着部4の硬化率は、DSC(示差走査熱量測定)装置にて測定した発熱量を用いて、下記式(1)から算出される。
硬化率(%)=(HO−Ht)/HO ×100・・・(1)
式(1)中、HOは硬化前の組成物1をDSCで測定した際の発熱量である。Htはレーザー照射後の硬化物を同様の方法で測定した際の発熱量である。
硬化率(%)=(HO−Ht)/HO ×100・・・(1)
式(1)中、HOは硬化前の組成物1をDSCで測定した際の発熱量である。Htはレーザー照射後の硬化物を同様の方法で測定した際の発熱量である。
レーザー光31の波長は、光吸収性成分(A)の吸収波長に応じて任意に設定できる。レーザー光31の波長は、例えば、780〜1600nmの範囲内である。レーザー光31の波長の具体的な一例は1064nmである。
上記の製造方法によれば、保存安定性及び接着性が優れた組成物1を、レーザー光31により迅速に硬化させることができる。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。ただし、下記実施例は、本発明の例に過ぎないため、本発明の範囲を制限しない。
<成分>
まず、実施例1−8、及び比較例1−4の各々を行うにあたって、下記の成分が用いられた。
・光吸収性成分(A)
(A1):カーボンブラック<三菱ケミカル株式会社製の三菱カーボンブラックMA220(商品名)>
(A2):メチン系色素とアントラキノン系色素との混合物<日本化薬株式会社製のKAYASET BLACK G(商品名)>
・エポキシ樹脂(B)
(B1):液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂<三菱ケミカル株式会社製のjER828(商品名)>(エポキシ当量190)
(B2):液状柔軟性エポキシ樹脂<DIC株式会社製のEPICLON EXA−4850−150(商品名)>(エポキシ当量450)
・ポリチオール化合物(C)
(C1):エステル系ポリチオール<SC有機化学株式会社製のPEMP(商品名)>(SH当量131)
(C2):エーテル系ポリチオール<東レ・ファインケミカル株式会社製のポリチオール QE−340M(商品名)>(SH当量250)
・シアネートエステル化合物(C’)
(C’1):シアン酸エステル樹脂<ロンザ社製のシアネートLeCy(商品名)>
・マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)
(D1):アミン系硬化剤を内側に内包するマイクロカプセル<旭化成株式会社製のノバキュアHX−3722(商品名)>(エポキシ当量114)
・アミンアダクト化合物(D’)
(D’1):固体分散型潜在性硬化剤<味の素ファインテクノ株式会社製のアミキュアPN−23(商品名)>
・ホウ酸エステル化合物(E)
(E1):ホウ酸トリイソプロピル<東京化成工業株式会社製>。
まず、実施例1−8、及び比較例1−4の各々を行うにあたって、下記の成分が用いられた。
・光吸収性成分(A)
(A1):カーボンブラック<三菱ケミカル株式会社製の三菱カーボンブラックMA220(商品名)>
(A2):メチン系色素とアントラキノン系色素との混合物<日本化薬株式会社製のKAYASET BLACK G(商品名)>
・エポキシ樹脂(B)
(B1):液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂<三菱ケミカル株式会社製のjER828(商品名)>(エポキシ当量190)
(B2):液状柔軟性エポキシ樹脂<DIC株式会社製のEPICLON EXA−4850−150(商品名)>(エポキシ当量450)
・ポリチオール化合物(C)
(C1):エステル系ポリチオール<SC有機化学株式会社製のPEMP(商品名)>(SH当量131)
(C2):エーテル系ポリチオール<東レ・ファインケミカル株式会社製のポリチオール QE−340M(商品名)>(SH当量250)
・シアネートエステル化合物(C’)
(C’1):シアン酸エステル樹脂<ロンザ社製のシアネートLeCy(商品名)>
・マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)
(D1):アミン系硬化剤を内側に内包するマイクロカプセル<旭化成株式会社製のノバキュアHX−3722(商品名)>(エポキシ当量114)
・アミンアダクト化合物(D’)
(D’1):固体分散型潜在性硬化剤<味の素ファインテクノ株式会社製のアミキュアPN−23(商品名)>
・ホウ酸エステル化合物(E)
(E1):ホウ酸トリイソプロピル<東京化成工業株式会社製>。
[実施例1−8、及び比較例1−4]
各成分を下記表1及び表2に示す配合量で、プラネタリーミキサーに順次投入し、各成分が均一分散されるまで十分に攪拌混合した。このようにして得られた混合物をレーザー光硬化性接着剤組成物とした。
各成分を下記表1及び表2に示す配合量で、プラネタリーミキサーに順次投入し、各成分が均一分散されるまで十分に攪拌混合した。このようにして得られた混合物をレーザー光硬化性接着剤組成物とした。
[評価]
{保存安定性試験}
実施例1−8、及び比較例1−4の各々のレーザー光硬化性接着剤組成物1を、容量100ccのプラスチック製サンプル瓶に80g入れた。そして、槽内温度を25℃に設定された恒温槽内で放置し、1日放置毎に組成物の粘度をBM型回転粘度計で粘度を測定した。この測定結果に基づいて、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の保存安定性を、下記項目に従って評価した。
・〇:製造直後と比べて2倍の粘度になるまでの日数が、7日以上である
・△:製造直後と比べて2倍の粘度になるまでの日数が、3日以上7日未満である
・×:製造直後と比べて2倍の粘度になるまでの日数が、3日未満である
{保存安定性試験}
実施例1−8、及び比較例1−4の各々のレーザー光硬化性接着剤組成物1を、容量100ccのプラスチック製サンプル瓶に80g入れた。そして、槽内温度を25℃に設定された恒温槽内で放置し、1日放置毎に組成物の粘度をBM型回転粘度計で粘度を測定した。この測定結果に基づいて、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の保存安定性を、下記項目に従って評価した。
・〇:製造直後と比べて2倍の粘度になるまでの日数が、7日以上である
・△:製造直後と比べて2倍の粘度になるまでの日数が、3日以上7日未満である
・×:製造直後と比べて2倍の粘度になるまでの日数が、3日未満である
{接着性試験}
図1のように、PPS(ポリフェニレンサルファイト)製の第2部材(長さ70mm×幅20mm×厚み1mm)20の塗装面の一部(先端部分)に、実施例1−8、及び比較例1−4の各々のレーザー光硬化性接着剤組成物1を10mg塗布した。その後、塗布された組成物1の上に、PBT(ポリブチレンテレフタレート)製の透光性を有する第1部材(長さ70mm×幅20mm×厚み1mm)10を配置させた。第1部材10の配置後、第1部材10と、第2部材20とを、20mmの長さで重ね合わせた。その後、第1部材10側から、Panasonic SUNX社製『VL−W1』を用いて、レーザー光の照射を行うことで、第1部材10と、第2部材20とを接着させた。レーザー照射条件は、レーザー光波長が1064nm、出力強度が10W、レーザー光の直径が1mm、そして照射時間が2秒にて照射した。このようにして作製された実施例1−8、及び比較例1−4の各々の試験片について、その引張せん断強度をオートグラフで測定した。この測定結果に基づいて、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の密着性を、下記項目に従って評価した。
・○:引張せん断強度が15MPa以上である
・△:引張せん断強度が5以上15MPa未満である
・×:引張せん断強度が5MPa未満である
図1のように、PPS(ポリフェニレンサルファイト)製の第2部材(長さ70mm×幅20mm×厚み1mm)20の塗装面の一部(先端部分)に、実施例1−8、及び比較例1−4の各々のレーザー光硬化性接着剤組成物1を10mg塗布した。その後、塗布された組成物1の上に、PBT(ポリブチレンテレフタレート)製の透光性を有する第1部材(長さ70mm×幅20mm×厚み1mm)10を配置させた。第1部材10の配置後、第1部材10と、第2部材20とを、20mmの長さで重ね合わせた。その後、第1部材10側から、Panasonic SUNX社製『VL−W1』を用いて、レーザー光の照射を行うことで、第1部材10と、第2部材20とを接着させた。レーザー照射条件は、レーザー光波長が1064nm、出力強度が10W、レーザー光の直径が1mm、そして照射時間が2秒にて照射した。このようにして作製された実施例1−8、及び比較例1−4の各々の試験片について、その引張せん断強度をオートグラフで測定した。この測定結果に基づいて、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の密着性を、下記項目に従って評価した。
・○:引張せん断強度が15MPa以上である
・△:引張せん断強度が5以上15MPa未満である
・×:引張せん断強度が5MPa未満である
{硬化率}
実施例1−8、及び比較例1−4の各々のレーザー光硬化性接着剤組成物(10mg)を用意した。そして、この組成物に、波長が1064nm、出力強度が10W、直径が1mm、照射時間が2秒の照射条件のもと、Panasonic SUNX社製『VL−W1』を用いてレーザー光の照射を行った。これにより、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の組成物を硬化させた。硬化前のレーザー光硬化性接着剤組成物と、レーザー照射より硬化させた硬化物を用いて、DSC(示差走査熱量測定)装置にて発熱量を測定した。そして、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の硬化率を下記式(1)から算出した。
硬化率(%)=(HO−Ht)/HO ×100・・・(1)
式(1)中の、HOは硬化前のレーザー光硬化性接着剤組成物の発熱量である。Htはレーザー照射後の硬化物の発熱量である。
そして、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の硬化率を、下記項目に従って評価した。
・○:95%以上である
・△:85%以上90%未満である
・×:85%未満である。
実施例1−8、及び比較例1−4の各々のレーザー光硬化性接着剤組成物(10mg)を用意した。そして、この組成物に、波長が1064nm、出力強度が10W、直径が1mm、照射時間が2秒の照射条件のもと、Panasonic SUNX社製『VL−W1』を用いてレーザー光の照射を行った。これにより、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の組成物を硬化させた。硬化前のレーザー光硬化性接着剤組成物と、レーザー照射より硬化させた硬化物を用いて、DSC(示差走査熱量測定)装置にて発熱量を測定した。そして、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の硬化率を下記式(1)から算出した。
硬化率(%)=(HO−Ht)/HO ×100・・・(1)
式(1)中の、HOは硬化前のレーザー光硬化性接着剤組成物の発熱量である。Htはレーザー照射後の硬化物の発熱量である。
そして、実施例1−8、及び比較例1−4の各々の硬化率を、下記項目に従って評価した。
・○:95%以上である
・△:85%以上90%未満である
・×:85%未満である。
(まとめ)
上記説明の通り、第1態様は、2つの部材[10、20]の間に介在させた状態で、レーザー光(31)で硬化させて2つの部材[10、20]を接着させるために用いられるレーザー光硬化性接着剤組成物[1]である。レーザー光硬化性接着剤組成物[1]は、光吸収性成分(A)と、分子内にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂(B)と、ポリチオール化合物(C)と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)と、ホウ酸エステル化合物(E)と、を含有する。エポキシ樹脂(B)は、分子内にエポキシ基を2個以上有する。ポリチオール化合物(C)は、分子内にチオール基を2個以上有する。
上記説明の通り、第1態様は、2つの部材[10、20]の間に介在させた状態で、レーザー光(31)で硬化させて2つの部材[10、20]を接着させるために用いられるレーザー光硬化性接着剤組成物[1]である。レーザー光硬化性接着剤組成物[1]は、光吸収性成分(A)と、分子内にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂(B)と、ポリチオール化合物(C)と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)と、ホウ酸エステル化合物(E)と、を含有する。エポキシ樹脂(B)は、分子内にエポキシ基を2個以上有する。ポリチオール化合物(C)は、分子内にチオール基を2個以上有する。
第1態様によれば、保存安定性及び接着性が優れ、かつレーザー光[31]による迅速な硬化を可能にするレーザー光硬化性接着剤組成物[1]を提供できる。
第2態様は、第1態様のレーザー光硬化性接着剤組成物[1]であって、光吸収性成分(A)は、カーボンブラックを含有する。
第2態様によれば、レーザー光[31]の幅広い波長の光成分を吸収できるため、レーザー光硬化性接着剤組成物[1]をレーザー光[31]で迅速に硬化させることができる。
第3態様は、第1又は第2態様のレーザー光硬化性接着剤組成物[1]であって、ポリチオール化合物(C)は、ポリオールとメルカプト有機酸とのエステル化反応によって得られるポリチオール化合物を含有する。
第3態様によれば、光吸収性成分(A)がレーザー光[31]の光成分を吸収して発熱する環境下で、チオール化合物はエポキシ樹脂(B)と反応するため、レーザー光硬化性接着剤組成物[1]をレーザー光[31]で迅速に硬化させることができる。
第4態様は、第1〜第3態様のいずれか1つのレーザー光硬化性接着剤組成物[1]であって、エポキシ樹脂(B)のエポキシ基の当量と、ポリチオール化合物(C)のチオール基の当量との比は、1:0.2〜1.2の範囲内である。
第4態様によれば、光吸収性成分(A)が発熱する環境下で、ポリチオール化合物(C)はエポキシ樹脂(B)と十分に反応するため、レーザー光硬化性接着剤組成物[1]をレーザー光[31]で迅速に硬化させることができる。
第5態様は、光学部品[5]であって、透光性を有する第1部材[10]と、第2部材[20]と、接着部[4]とを備える。接着部[4]は、第1部材[10]と第2部材[20]との間に介在し、第1部材[10]と第2部材[20]とを接着する。接着部[4]は、第1〜第4態様のいずれか1つのレーザー光硬化性接着剤組成物[1]の硬化物である。
第5態様によれば、光学部品[5]の作製時に、保存安定性及び接着性が優れ、かつレーザー光による迅速な硬化を可能にするレーザー光硬化性接着剤組成物[1]を利用できる。
第6態様は、光学部品[5]の製造方法であって、透光性を有する第1部材[10]と、第2部材[20]との間に、第1〜第4態様のいずれか1つのレーザー光硬化性接着剤組成物[1]を介在させることを含む。第6態様の製造方法は、レーザー光[31]の照射でレーザー光硬化性接着剤組成物[1]を硬化させて接着部[4]を作製することにより、第1部材[10]と第2部材[20]とを接着することを更に含む。
第6態様によれば、保存安定性及び接着性が優れ、かつレーザー光による迅速な硬化を可能にするレーザー光硬化性接着剤組成物[1]を利用できる。
1 レーザー光硬化性接着剤組成物
10 部材(第1部材)
20 部材(第2部材)
30 レーザーヘッド
31 レーザー光
4 接着部
5 光学部材
10 部材(第1部材)
20 部材(第2部材)
30 レーザーヘッド
31 レーザー光
4 接着部
5 光学部材
Claims (6)
- 2つの部材の間に介在させた状態で、レーザー光で硬化させて前記2つの部材を接着させるために用いられるレーザー光硬化性接着剤組成物であって、
光吸収性成分(A)と、
分子内にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂(B)と、
分子内にチオール基を2個以上有するポリチオール化合物(C)と、
マイクロカプセル型潜在性硬化剤(D)と、
ホウ酸エステル化合物(E)と、
を含有する、
レーザー光硬化性接着剤組成物。 - 前記光吸収性成分(A)は、カーボンブラックを含有する、
請求項1に記載のレーザー光硬化性接着剤組成物。 - 前記ポリチオール化合物(C)は、ポリオールとメルカプト有機酸とのエステル化反応によって得られるチオール化合物を含有する、
請求項1又は2に記載のレーザー光硬化性接着剤組成物。 - 前記エポキシ樹脂(B)のエポキシ基の当量と、前記ポリチオール化合物(C)のチオール基の当量との比は、1:0.2〜1.2の範囲内である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のレーザー光硬化性接着剤組成物。 - 透光性を有する第1部材と、
第2部材と、
前記第1部材と前記第2部材との間に介在し、前記第1部材と前記第2部材とを接着する接着部と、
を備え、
前記接着部は、請求項1〜4のいずれか1項に記載のレーザー光硬化性接着剤組成物の硬化物である、
光学部品。 - 透光性を有する第1部材と、第2部材との間に、請求項1〜4のいずれか1項に記載のレーザー光硬化性接着剤組成物を介在させることと、
レーザー光の照射で前記レーザー光硬化性接着剤組成物を硬化させて接着部を作製することにより、前記第1部材と前記第2部材とを接着することと、
を含む、光学部品の製造方法。
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---|---|---|---|---|
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KR20240011731A (ko) | 2021-05-12 | 2024-01-26 | 헨켈 재팬 리미티드 | 가시광선 레이저 경화성 또는 적외선 레이저 경화성 양이온 중합성 에폭시 수지 조성물 |
-
2018
- 2018-09-19 JP JP2018175391A patent/JP2020045435A/ja active Pending
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