JP2020026483A - 粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付して説明することがあり、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、図面に記載の実施形態は、本発明を明瞭に説明するために模式化されており、実際に提供される製品のサイズや縮尺を必ずしも正確に表したものではない。
ここに開示される粘着シートは、粘着剤層を含んで構成されている。ここに開示される粘着シートは、上記粘着剤層が支持基材の片面または両面に積層された基材付き粘着シートの形態であってもよく、支持基材を有しない基材レス粘着シートの形態であってもよい。以下、支持基材を単に「基材」ということもある。
ここに開示される粘着シートは、ポリマーAとポリマーBとを含む粘着剤層を備える。このような粘着剤層は、ポリマーAまたはその前駆体と、ポリマーBと、を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり得る。粘着剤組成物の形態は特に制限されず、例えば水分散型、溶剤型、ホットメルト型、活性エネルギー線硬化型(例えば光硬化型)等の、各種の形態であり得る。
ポリマーAとしては、粘着剤の分野において公知のアクリル系ポリマー、ゴム系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ポリエーテル系ポリマー、ポリアミド系ポリマー、フッ素系ポリマー等の、室温域においてゴム弾性を示す各種のポリマーの一種または二種以上を用いることができる。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。Tgの特定に係る対象のポリマーがホモポリマーである場合、該ホモポリマーのTgと対象のポリマーのTgとは一致する。
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域−70℃〜150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、tanδのピークトップ温度に相当する温度をホモポリマーのTgとする。
カルボキシ基含有モノマー:例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等。
酸無水物基含有モノマー:例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸。
水酸基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12−ヒドロキシラウリル、(4−ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等。
スルホン酸基またはリン酸基を含有するモノマー:例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸、2−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェート等。
エポキシ基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルや(メタ)アクリル酸−2−エチルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有アクリレート、アリルグリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸グリシジルエーテル等。
シアノ基含有モノマー:例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等。
イソシアネート基含有モノマー:例えば、2−イソシアナートエチル(メタ)アクリレート等。
アミド基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリルアミド;N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(n−ブチル)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(t−ブチル)(メタ)アクリルアミド等の、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド;N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−n−ブチル(メタ)アクリルアミド等の、N−アルキル(メタ)アクリルアミド;N−ビニルアセトアミド等のN−ビニルカルボン酸アミド類;水酸基とアミド基とを有するモノマー、例えば、N−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(1−ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N−(4−ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド等の、N−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;アルコキシ基とアミド基とを有するモノマー、例えば、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の、N−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド;その他、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N−(メタ)アクリロイルモルホリン等。
窒素原子含有環を有するモノマー:例えば、N−ビニル−2−ピロリドン、N−メチルビニルピロリドン、N−ビニルピリジン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルピリミジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルオキサゾール、N−(メタ)アクリロイル−2−ピロリドン、N−(メタ)アクリロイルピペリジン、N−(メタ)アクリロイルピロリジン、N−ビニルモルホリン、N−ビニル−3−モルホリノン、N−ビニル−2−カプロラクタム、N−ビニル−1,3−オキサジン−2−オン、N−ビニル−3,5−モルホリンジオン、N−ビニルピラゾール、N−ビニルイソオキサゾール、N−ビニルチアゾール、N−ビニルイソチアゾール、N−ビニルピリダジン等(例えば、N−ビニル−2−カプロラクタム等のラクタム類)。
スクシンイミド骨格を有するモノマー:例えば、N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシヘキサメチレンスクシンイミド等。
マレイミド類:例えば、N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミド等。
イタコンイミド類:例えば、N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルへキシルイタコンイミド、N−シクロへキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミド等。
(メタ)アクリル酸アミノアルキル類:例えば、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチル。
アルコキシ基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸3−メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸プロポキシエチル、(メタ)アクリル酸ブトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシプロピル等の、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル類;(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコール等の、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキレングリコール類。
ビニルエステル類:例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等。
ビニルエーテル類:例えば、例えば、メチルビニルエーテルやエチルビニルエーテル等のビニルアルキルエーテル。
芳香族ビニル化合物:例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等。
オレフィン類:例えば、エチレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等。
脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル:例えば、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等。
芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル:例えば、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等。
その他、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル等の複素環含有(メタ)アクリレート、塩化ビニルやフッ素原子含有(メタ)アクリレート等のハロゲン原子含有(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等のケイ素原子含有(メタ)アクリレート、テルペン化合物誘導体アルコールから得られる(メタ)アクリル酸エステル等。
ポリマーBとしては、ガラス転移温度(TB)が0℃以上100℃以下のポリマーが用いられる。TBを上記範囲とすることにより、ポリマーBを形成するモノマー成分におけるポリオルガノシロキサン構造含有モノマーの割合が10重量%未満であっても、粘着力上昇比が2以上の粘着シートを好適に実現することができる。TBが0℃以上であることは、貼付けの初期において良好なリワーク性を得る観点から有利である。また、TBが100℃以下であることにより、その後の粘着力上昇性がよく、N2/N1が2以上の粘着シートが得られやすい。ポリマーBのガラス転移温度は、ポリマーAのガラス転移温度と同様、Foxの式により求められる。
の向上に寄与し得る。かかる観点から、ポリマーBを形成するモノマー成分における非環式モノマーの割合は、例えば30重量%以上であってよく、50重量%以上でもよい。いくつかの態様において、上記非環式モノマーの割合は、70重量%以上でもよく、90重量%以上でもよく、95重量%以上でもよく、99重量%以上でもよく、100重量%でもよい。あるいは、ポリマーBを形成するモノマー成分は、TBの調節等の目的で、ポリマーBの移動性を過度に損なわない程度の環式モノマー、すなわち該モノマーの重合後により形成されるモノマー単位が環状構造を含むモノマーを含んでもよい。
粘着剤層には、凝集力の調整や初期粘着力の抑制等の目的で、必要に応じて架橋剤が用いられ得る。架橋剤としては、粘着剤の分野において公知の架橋剤を使用することができる。架橋剤の例としては、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、シランカップリング剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤等が挙げられる。架橋剤の他の例として、一分子内に二以上の重合性官能基を有するモノマー、すなわち多官能性モノマーが挙げられる。架橋剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
粘着剤層には、必要に応じて粘着付与樹脂を含ませることができる。粘着付与樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、ケトン系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂等が挙げられる。粘着付与樹脂は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
上記ロジン誘導体としては、例えば、
ロジン類(未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体など)にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合することにより得られるロジンフェノール系樹脂;
未変性ロジンをアルコール類によりエステル化したロジンのエステル化合物(未変性ロジンエステル)や、重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなどの変性ロジンをアルコール類によりエステル化した変性ロジンのエステル化合物(重合ロジンエステル、安定化ロジンエステル、不均化ロジンエステル、完全水添ロジンエステル、部分水添ロジンエステルなど)などのロジンエステル系樹脂;
未変性ロジンや変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂;
ロジンエステル系樹脂を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂や不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂におけるカルボキシル基を還元処理したロジンアルコール系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体等のロジン系樹脂(特に、ロジンエステル系樹脂)の金属塩などが挙げられる。
約0.1gの粘着剤サンプル(重量Wg1)を平均孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(重量Wg2)で巾着状に包み、口をタコ糸(重量Wg3)で縛る。上記多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜としては、商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」(日東電工株式会社、平均孔径0.2μm、気孔率75%、厚さ85μm)またはその相当品を使用する。この包みを酢酸エチル50mLに浸し、室温(典型的には23℃)で7日間保持して粘着剤中のゾル分(酢酸エチル可溶分)を上記膜外に溶出させる。次いで、上記包みを取り出し、外表面に付着している酢酸エチルを拭き取った後、該包みを130℃で2時間乾燥させ、該包みの重量(Wg4)を測定する。各値を以下の式に代入することにより、粘着剤のゲル分率GCを算出することができる。
ゲル分率GC(%)=[(Wg4−Wg2−Wg3)/Wg1]×100
いくつかの態様に係る粘着シートは、支持基材の片面または両面に粘着剤層を備える基材付き粘着シートの形態であり得る。支持基材の材質は特に限定されず、粘着シートの使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。使用し得る基材の非限定的な例としては、ポリプロピレンやエチレン−プロピレン共重合体等のポリオレフィンを主成分とするポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステルを主成分とするポリエステルフィルム、ポリ塩化ビニルを主成分とするポリ塩化ビニルフィルム等のプラスチックフィルム;ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム、ポリクロロプレンフォーム等の発泡体からなる発泡体シート;各種の繊維状物質(麻、綿等の天然繊維、ポリエステル、ビニロン等の合成繊維、アセテート等の半合成繊維、等であり得る。)の単独または混紡等による織布および不織布;和紙、上質紙、クラフト紙、クレープ紙等の紙類;アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;等が挙げられる。これらを複合した構成の基材であってもよい。このような複合基材の例として、例えば、金属箔と上記プラスチックフィルムとが積層した構造の基材、ガラスクロス等の無機繊維で強化されたプラスチック基材等が挙げられる。
(粘着シートの特性等)
ここに開示される粘着シートは、粘着力N1(初期粘着力)に対する粘着力N2(加熱後粘着力)の比、すなわちN2/N1(粘着力上昇比)が2以上であることにより、貼付け初期には良好なリワーク性を示し得るとともに、その後の加熱等により粘着力を大きく上昇させることができる。リワーク性と使用時の強粘着性とをより高レベルで両立する観点から、N2/N1は、3以上であることが好ましく、4以上であることがより好ましい。いくつかの態様において、粘着シートのN2/N1は、5以上でもよく、7以上でもよく、10以上でもよく、12以上でもよく、15以上でもよい。N2/N1の上限は、特に制限されない。粘着シートの製造容易性や経済性の観点から、いくつかの態様において、N2/N1は、例えば80以下であってよく、60以下でもよく、45以下でもよく、35以下でもよく、25以下でもよい。
ここに開示される粘着シートが基材付き粘着シートの形態である場合、該粘着シートの厚さは、例えば1000μm以下であってよく、600μm以下であってもよく、350μm以下でもよく、250μm以下でもよい。粘着シートが適用される製品の小型化、軽量化、薄型化等の観点から、いくつかの態様において、粘着シートの厚さは、例えば200μm以下であってよく、175μm以下であってもよく、140μm以下でもよく、120μm以下でもよく、100μm以下(例えば100μm未満)でもよい。また、粘着シートの厚さは、取扱い性等の観点から、例えば5μm以上であってよく、10μm以上でもよく、15μm以上でもよく、20μm以上でもよく、25μm以上でもよく、30μm以上でもよい。いくつかの態様において、粘着シートの厚さは、例えば50μm以上であってよく、60μm以上でもよく、80μm以上でもよく、100μm以上でもよく、130μm以上でもよい。粘着シートの厚さの上限は特に限定されない。
なお、粘着シートの厚さとは、被着体に貼り付けられる部分の厚さをいう。例えば図1に示す構成の粘着シート1では、粘着シート1の粘着面21Aから基材10の第二面10Bまでの厚さを指し、剥離ライナー31の厚さは含まない。
ここに開示される粘着シートは、粘着剤層の表面(粘着面)を剥離ライナーの剥離面に当接させた粘着製品の形態をとり得る。したがって、この明細書により、ここに開示されるいずれかの粘着シートと、該粘着シートの粘着面に当接する剥離面を有する剥離ライナーと、を含む剥離ライナー付き粘着シート(粘着製品)が提供され得る。
この明細書により提供される粘着シートは、例えば、被着体に貼り合わせた後、室温でしばらくの間は粘着力が低く抑えられており、この間は良好なリワーク性を発揮することができるので、歩留りの抑制や該粘着シートを含む製品の高品質化に貢献し得る。また、上記粘着シートは、エージング(加熱、経時、これらの組合せ等であり得る。)により粘着力を大きく上昇させることができる。例えば、所望のタイミングで加熱することにより、粘着シートを被着体に強固に接着させることができる。これにより、例えば粘着シートを被着体に貼り合わせる工程を含む携帯型電子機器その他の電子機器の製造、あるいは自動車や家電製品等の製造において、粘着シートの取り扱いの自由度が増す。したがって、上記粘着シートは、例えば電子機器、自動車、家電製品等における接合材として好適に使用することができる。また、例えば液晶ディスプレイやプラズマディスプレイ、有機ELディスプレイ等のような画像表示装置に用いられる光学フィルムの接着等の光学用途にも好ましく用いられ得る。ここに開示される粘着シートは、上述の光学フィルムを基材(支持基材)として用いた構成であってもよい。
(1) 粘着剤層を含む粘着シートであって、
上記粘着剤層は、ポリマーAおよびポリマーBを含み、
上記ポリマーAのガラス転移温度(TA)は0℃未満であり、
上記ポリマーBのガラス転移温度(TB)は0℃以上100℃以下であり、
上記ポリマーBを形成するモノマー成分は、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーの割合が10重量%未満であり、
ステンレス鋼板に貼り合わせて23℃で30分間経過後の粘着力N1が10N/25mm以下であり、かつ
ステンレス鋼板に貼り合わせて80℃で5分間加熱した後に23℃で30分間経過後の粘着力N2が上記粘着力N1の2倍以上である、粘着シート。
(2) 上記ポリマーAはアクリル系ポリマーである、上記(1)に記載の粘着シート。
(3) 上記ポリマーBの重量平均分子量は1×104以上10×104以下である、上記(1)または(2)に記載の粘着シート。
(4) 上記ポリマーBを形成するモノマー成分は、非環式モノマーの割合が50重量%以上である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の粘着シート。
(5) 上記ポリマーBは、上記ポリマーAと架橋反応を生じる官能基を含まないポリマーである、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の粘着シート。
(6) 上記ポリマーBはアクリル系ポリマーである、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の粘着シート。
(7) 上記ポリマーBのガラス転移温度(TB)は上記ポリマーAのガラス転移温度(TA)より30℃以上高い、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の粘着シート。
(8) 上記粘着剤層は、上記ポリマーA100重量部に対して上記ポリマーBを1重量部以上100重量部以下含む、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の粘着シート。
(10) 上記ポリマーAを調製するためのモノマー成分は、N−ビニル環状アミドおよび水酸基含有モノマーを含む、上記(1)〜(9)のいずれかに記載の粘着シート。
(11) 上記ポリマーAを調製するためのモノマー成分は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを50重量%以上含む、上記(1)〜(10)のいずれかに記載の粘着シート。
(12) 上記粘着剤層にはイソシアネート系架橋剤が用いられている、上記(1)〜(11)のいずれかに記載の粘着シート。
(13) 上記粘着剤層には多官能性モノマーが用いられている。上記(1)〜(12)のいずれかに記載の粘着シート。
(15) 上記ポリマーBを形成するモノマー成分は、50重量%以上が(メタ)アクリル酸アルキルエステルである、上記(1)〜(14)のいずれかに記載の粘着シート。
(16) 上記ポリマーBを調製するためのモノマー成分は、(メタ)アクリル酸C1−22アルキルエステルの割合が85重量%以上である、上記(1)〜(15)のいずれかに記載の粘着シート。
(17) 上記ポリマーBを調製するためのモノマー成分は、メチルメタクリレートを含む、上記(1)〜(16)のいずれかに記載の粘着シート。
(18) 上記ポリマーBを調製するためのモノマー成分は、(メタ)アクリル酸C4−9アルキルエステルおよびメチルメタクリレートを含む、上記(1)〜(17)のいずれかに記載の粘着シート。
(19) 上記(メタ)アクリル酸C4−9アルキルエステルとメチルメタクリレートとの合計量は、上記ポリマーBを調製するためのモノマー成分の85重量%以上である、上記(18)に記載の粘着シート。
(20) 上記粘着剤層の厚さが3μm以上100μm以下である、上記(1)〜(19)のいずれかに記載の粘着シート。
(21) 第一面および第二面を有する支持基材を備え、該支持基材の少なくとも上記第一面に上記粘着剤層が積層されている、上記(1)〜(20)のいずれかに記載の粘着シート。
(22) 上記支持基材の厚さは30μm以上である、上記(21)に記載の粘着シート。
(23) 上記粘着力N1が3N/25mm未満である、上記(1)〜(22)のいずれかに記載の粘着シート。
(24) 上記粘着力N2が5N/25mm以上である、上記(1)〜(23)のいずれかに記載の粘着シート。
(ポリマーA1)
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた4つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)60部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)15部、メチルメタクリレート(MMA)10部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)15部、および重合溶媒として酢酸エチル200部を仕込み、60℃にて窒素雰囲気下で2時間撹拌した後、熱重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2部を投入し、60℃で6時間反応を行って、ポリマーA1の溶液を得た。このポリマーA1のMwは110万であった。ポリマーA1のモノマー成分の組成から算出されるTgは−38.3℃である。
2EHA86部と、NVP14部と、光重合開始剤としての2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(BASF社製、商品名「イルガキュア651」)0.05部および1−ヒドロキシシクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製、商品名「イルガキュア184」)0.05部とを混合し、窒素雰囲気下で紫外線を照射することにより、部分重合物(アクリル系ポリマーシロップ)の形態でポリマーA2を調製した。ポリマーA2のモノマー成分の組成から算出されるTgは−58.6℃である。
(ポリマーb1)
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、酢酸エチル100部、MMA20部、n−ブチルメタクリレート(BMA)30部、2−エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)50部および連鎖移動剤としてα−チオグリセロール0.8部を投入した。そして、70℃にて窒素雰囲気下で1時間撹拌した後、熱重合開始剤としてAIBN0.2部を投入し、70℃で2時間反応させた後に、熱重合開始剤としてAIBN0.1重量部を投入し、続いて80℃で5時間反応させた。このようにしてポリマーb1の溶液を得た。このポリマーb1のMwは1.9×104であった。
モノマー成分の組成を表1に示すように変更し、α−チオグリセロールの使用量を適宜調節した他は、ポリマーb1の調製と同様にしてポリマーb2〜b7を調製した。各ポリマーのMwは、ポリマーb2が1.9×104、ポリマーb3が1.9×104、ポリマーb4が2.05×104、ポリマーb5が2.1×104、ポリマーb6が2.1×104、ポリマーb7が0.5×104であった。なお、表1において、DCPMAは、ジシクロペンタニルメタクリレートを表す。
モノマー成分の組成を表2に示すように変更し、Mwが1.5×104〜2.5×104の範囲となるようにα−チオグリセロールの使用量を調節した他は、ポリマーb1の調製と同様にしてポリマーb8〜b12を調製した。各ポリマーのMwは、ポリマーb8が2.05×104、ポリマーb9が1.99×104、ポリマーb10が2.09×104、ポリマーb11が2.05×104、ポリマーb12が2.22×104であった。なお、表2において、STAはステアリルアクリレート、iSTAはイソステアリルアクリレート、SMAはステアリルメタクリレート、iSMAはイソステアリルメタクリレート、4Fは2,2,3,3−テトラフルオロプロピルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名「ビスコート4F」)を表す。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、酢酸エチル100部、オキシエチレン単位の平均付加モル数が9であるメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(日油株式会社製、商品名「ブレンマーPME−400」)100部および連鎖移動剤としてチオグリコール酸メチル3部を投入した。そして、70℃にて窒素雰囲気下で1時間攪拌した後、熱重合開始剤としてAIBN0.2部を投入し、70℃で2時間反応させ、続いて80℃で5時間反応させることにより、上記PME−400の単独重合体であるポリマーb13を得た。Mwは4300であった。
[GPC条件]
・サンプル濃度:0.2wt%(テトラヒドロフラン(THF)溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:THF・流速:0.6ml/min
・測定温度:40℃
・カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH-RC(1本)
・検出器:示差屈折計(RI)
(例1)
上記ポリマーA1の溶液に、該溶液に含まれるポリマーA1の100部当たり、ポリマーb1を40部、イソシアネート系架橋剤(商品名:タケネートD110N、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート、三井化学社製)を2.5部添加し、均一に混合して粘着剤組成物C1を調製した。
支持基材としての厚さ125μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製、商品名「ルミラー」)の第一面に粘着剤組成物C1を直接塗布し、110℃で2分間加熱して乾燥させることにより、上記支持基材の第一面上に厚さ25μmの粘着剤層が積層された形態の粘着シート(基材付き片面粘着シート)を得た。この粘着シートの粘着面に剥離ライナーR1の剥離面を貼り合わせて剥離ライナー付き粘着シートの形態とした。剥離ライナーR1としては、三菱ケミカル社製の商品名「ダイアホイルMRF」(ポリエステルフィルムの片面がシリコーン系剥離処理剤による剥離面となっている剥離ライナー、厚さ38μm)を使用した。
ポリマーBの種類および使用量を表1に示すように変更した他は粘着剤組成物C1の調製と同様にして、粘着剤組成物C2〜C20を調製した。得られた粘着剤組成物C2〜C20をそれぞれ使用した他は例1に係る粘着シートの作製と同様にして、例2〜例20に係る粘着シートを作製した。
上記で調製したアクリル系ポリマーA2(アクリル系ポリマーシロップ)100部に対し、ポリマーb13部およびトリメチロールプロパントリアクリレート(大阪有機化学工業社製、商品名「TMPTA」)0.1部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物C21を調製した。
この粘着剤組成物C21を剥離ライナーR1の剥離面に塗布して塗布層を形成した。次いで、上記塗布層の表面に剥離ライナーR2を、その剥離面が上記塗布層側になるようにして被せることにより、上記塗布層を酸素から遮断した。剥離ライナーR2としては、三菱樹脂株式会社製の商品名「ダイアホイルMRE」(ポリエステルフィルムの片面がシリコーン系剥離処理剤による剥離面となっている剥離ライナー、厚さ38μm)を使用した。この積層シート(剥離ライナーR1/塗布層/剥離ライナーR2の積層構造を有する。)にケミカルライトランプ((株)東芝製))を用いて照度5mW/cm2の紫外線を360秒間照射することにより、上記塗布層を硬化させて厚さ25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記照度の値は、ピーク感度波長約350nmの工業用UVチェッカー(トプコン社製、商品名「UVR−T1」、受光部型式UD−T36)による測定値である。
得られた粘着剤層から剥離ライナーR1を剥がし、露出した粘着面に支持基材としての厚さ125μmのPETフィルム(東レ社製、商品名「ルミラー」)の第一面を貼り合わせることにより、上記支持基材の第一面上に厚さ25μmの粘着剤層が積層された形態の粘着シート(基材付き片面粘着シート)を得た。この粘着シートは、粘着面(粘着剤層の、支持基材に貼り合わされた側とは反対側の表面)上に剥離ライナーR2を有する剥離ライナー付き粘着シートを構成している。
各例に係る粘着シートを剥離ライナーごと25mm幅に裁断したものを試験片とし、トルエンで清浄化したSUS板(SUS304BA板)を被着体として、以下の手順で初期粘着力および加熱後粘着力を測定した。
(初期粘着力(N1)の測定)
23℃、50%RHの標準環境下にて、各試験片の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面を被着体に、2kgのローラを1往復させて圧着した。このようにして被着体に圧着した試験片を上記標準環境下に30分間放置した後、万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TCM−1kNB」ミネベア社製)を使用して、JIS Z0237に準じて、剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で、180°引きはがし粘着力(上記引張りに対する抵抗力)を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を初期粘着力(N1)とした。
(加熱後粘着力(N2)の測定)
初期粘着力の測定と同様にして被着体に圧着した試験片を、80℃で5分間加熱し、次いで上記標準環境下に30分間放置した後に、同様に180°引きはがし粘着力を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を加熱後粘着力(N2)とした。
(粘着力上昇比(N2/N1)の算出)
上記測定により得られた初期粘着力(N1)および加熱後粘着力(N2)に基づいて、粘着力上昇比(N2/N1)を算出した。
MMA:105℃、BMA:20℃、2EHA:−70℃、2EHMA:−10℃、STA:30℃、iSTA:−18℃、SMA:38℃、iSMA:30℃、DCPMA:175℃、4F:−4℃、PME−400:−69℃。
10 支持基材
10A 第一面
10B 第二面
21 粘着剤層(第一粘着剤層)
21A 粘着面(第一粘着面)
21B 粘着面(第二粘着面)
22 粘着剤層(第二粘着剤層)
22A 粘着面(第二粘着面)
31,32 剥離ライナー
100,200,300 剥離ライナー付き粘着シート(粘着製品)
Claims (9)
- 粘着剤層を含む粘着シートであって、
前記粘着剤層は、ポリマーAおよびポリマーBを含み、
前記ポリマーAのガラス転移温度(TA)は0℃未満であり、
前記ポリマーBのガラス転移温度(TB)は0℃以上100℃以下であり、
前記ポリマーBを形成するモノマー成分は、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーの割合が10重量%未満であり、
ステンレス鋼板に貼り合わせて23℃で30分間経過後の粘着力N1が10N/25mm以下であり、かつ
ステンレス鋼板に貼り合わせて80℃で5分間加熱した後に23℃で30分間経過後の粘着力N2が前記粘着力N1の2倍以上である、粘着シート。 - 前記ポリマーAはアクリル系ポリマーである、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記ポリマーBの重量平均分子量は1×104以上10×104以下である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記ポリマーBを形成するモノマー成分は、非環式モノマーの割合が50重量%以上である、請求項1から3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記ポリマーBは、前記ポリマーAと架橋反応を生じる官能基を含まないポリマーである、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記ポリマーBはアクリル系ポリマーである、請求項1から5のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記ポリマーBのガラス転移温度(TB)は前記ポリマーAのガラス転移温度(TA)より30℃以上高い、請求項1から6のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層は、前記ポリマーA100重量部に対して前記ポリマーBを1重量部以上100重量部以下含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 第一面および第二面を有する支持基材を備え、該支持基材の少なくとも前記第一面に前記粘着剤層が積層されている、請求項1から8のいずれか一項に記載の粘着シート。
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