JP2020013787A - 導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る導電材料は、複数の導電性粒子と、複数のフィラーと、バインダー樹脂とを含む。本発明に係る導電材料では、上記導電材料を、150℃及び10秒間の加熱条件、かつ、3MPaの加圧条件で加熱及び加圧して、上記導電材料の硬化物を得たときに、上記硬化物中で、上記フィラーが偏在している。本発明に係る導電材料では、上記硬化物中に含まれる上記フィラーの全個数100%中、上記導電性粒子の表面から外側に向かって、上記導電性粒子の粒子径の1/2の距離までの領域に存在する上記フィラーの個数の割合が、70%以上である。
上記導電性粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置された導電部とを有していることが好ましい。上記導電部は、単層構造であってもよく、2層以上の複層構造であってもよい。
ρ:導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:導電性粒子の粒子径の平均値
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、無機粒子を除く基材粒子であってもよい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを備えるコアシェル粒子であってもよい。上記コアが有機コアであってもよく、上記シェルが無機シェルであってもよい。
上記導電部は、金属を含むことが好ましい。上記導電部を構成する金属は、特に限定されない。上記金属としては、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウム、亜鉛、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、ニッケル、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、ゲルマニウム及びカドミウム、並びにこれらの合金等が挙げられる。また、上記金属として、錫ドープ酸化インジウム(ITO)を用いてもよい。上記金属は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。電極間の接続抵抗をより一層低くする観点からは、錫を含む合金、ニッケル、パラジウム、銅又は金が好ましく、ニッケル又はパラジウムがより好ましい。
上記導電性粒子は、上記導電部の外表面に複数の突起を有することが好ましい。導電性粒子により接続される電極の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。導電部の表面に突起を有する導電性粒子を用いた場合には、電極間に導電性粒子を配置して圧着させることにより、突起により上記酸化被膜を効果的に排除できる。このため、電極と導電部とがより一層確実に接触し、電極間の接続抵抗がより一層低くなる。さらに、電極間の接続時に、導電性粒子の突起によって、導電性粒子と電極との間のフィラーを効果的に排除できる。このため、電極間の導通信頼性がより一層高くなる。
上記導電材料は、複数のフィラーを含む。上記フィラーは、応力緩和フィラーであることが好ましく、応力緩和粒子であることが好ましい。上記フィラーは、上記導電性粒子の表面上に配置されていることが好ましい。上記導電性粒子の表面上に上記フィラーが配置されたフィラー付き導電性粒子を含む導電材料を接続部の材料に用いると、接続部におけるクラックや反りの発生を効果的に防止することができ、かつ、接続部の接着力を効果的に高めることができる。具体的には、上記フィラー付き導電性粒子を含む導電材料を接続部の材料に用いることで、上記フィラーを接続部に比較的多く添加しても、上記フィラーを上記導電性粒子の周囲に偏在させることができ、接続部の表面上に配置される上記フィラーの割合を低下させることができる。結果として、電極間を電気的に接続して接続構造体を得た場合に、接続部におけるクラックや反りの発生を効果的に防止することと、接続部の接着力を効果的に高めることができることとの双方を両立させることができる。
ρ:フィラーの粒子径の標準偏差
Dn:フィラーの粒子径の平均値
上記導電材料は、バインダー樹脂を含む。上記バインダー樹脂は特に限定されない。上記バインダー樹脂として、公知の絶縁性の樹脂が用いられる。上記バインダー樹脂は、熱可塑性成分(熱可塑性化合物)又は硬化性成分を含むことが好ましく、硬化性成分を含むことがより好ましい。上記硬化性成分としては、光硬化性成分及び熱硬化性成分が挙げられる。上記光硬化性成分は、光硬化性化合物及び光重合開始剤を含むことが好ましい。上記熱硬化性成分は、熱硬化性化合物及び熱硬化剤を含むことが好ましい。
本発明に係る接続構造体は、第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、上記第1の接続対象部材と、上記第2の接続対象部材を接続している接続部とを備える。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、複数の導電性粒子と、複数のフィラーと、バインダー樹脂とを含む導電材料である。本発明に係る接続構造体では、上記第1の電極と上記第2の電極とが、上記導電性粒子により電気的に接続されている。本発明に係る接続構造体では、上記接続部中に含まれる上記フィラーの全個数100%中、上記導電性粒子の表面から外側に向かって、上記導電性粒子の粒子径の1/2の距離までの領域に存在する上記フィラーの個数の割合が、70%以上である。
(1)導電性粒子の作製
テトラメチロールメタンテトラアクリレートとジビニルベンゼンとの共重合樹脂により形成された樹脂粒子(基材粒子)(粒子径3.00μm)を用意した。パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、基材粒子10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子を取り出した。次いで、基材粒子をジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子の表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子を十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、分散液を得た。次に、ニッケル粒子スラリー(平均粒子径0.15μm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された基材粒子を含む懸濁液を得た。
4つ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブを取り付けた1000mLセパラブルフラスコに、下記の組成物を入れた後、上記組成物を固形分が10重量%となるように蒸留水を添加して、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下50℃で5時間重合を行った。上記組成物は、メタクリル酸グリシジル45mmol、メタクリル酸メチル380mmol、ジメタクリル酸エチレングリコール13mmol、アシッドホスホオキシポリオキシエチレングリコールメタクリレート0.5mmol、及び2,2’−アゾビス{2−[N−(2−カルボキシエチル)アミジノ]プロパン}1mmolを含む。反応終了後、凍結乾燥して、アシッドホスホオキシポリオキシエチレングリコールメタクリレートに由来するP−OH基を表面に有するフィラー(粒子径360nm)を得た。
上記で得られたフィラーを超音波照射下で蒸留水に分散させ、フィラーの10重量%水分散液を得た。得られた導電性粒子10gを蒸留水500mLに分散させ、フィラーの10重量%水分散液1gを添加し、室温で8時間攪拌した。3μmのメッシュフィルターで濾過した後、さらにメタノールで洗浄、乾燥し、フィラー付き導電性粒子を得た。
得られたフィラー付き導電性粒子7重量部と、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂25重量部と、フルオレン型エポキシ樹脂4重量部と、フェノールノボラック型エポキシ樹脂30重量部と、SI−60L(三新化学工業社製)とを配合して、3分間脱泡及び攪拌することで、導電材料(異方性導電ペースト)を得た。得られた導電材料100重量%中、導電性粒子の含有量は10.0重量%であり、フィラーの含有量は0.5重量%であった。
L/Sが10μm/10μmであるIZO電極パターン(第1の電極、電極表面の金属のビッカース硬度100Hv)が上面に形成された透明ガラス基板(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが10μm/10μmであるAu電極パターン(第2の電極、電極表面の金属のビッカース硬度50Hv)が下面に形成された半導体チップ(第2の接続対象部材)を用意した。
導電材料100重量%中の導電性粒子の含有量及びフィラーの含有量を、下記の表1に示す値となるように、フィラー付き導電性粒子の作製工程及び導電材料(異方性導電ペースト)の作製工程を変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子、フィラー、フィラー付き導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
導電材料の作製の際に、導電材料の組成中のフルオレン型エポキシ樹脂の配合量を4重量部から10重量部に変更し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂の配合量を30重量部から60重量部に変更した。さらに、導電材料100重量%中の導電性粒子の含有量及びフィラーの含有量を、下記の表1に示す値となるように、フィラー付き導電性粒子の作製工程及び導電材料(異方性導電ペースト)の作製工程を変更した。上記の変更をしたこと以外は、実施例3と同様にして、導電性粒子、フィラー、フィラー付き導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
導電材料の作製の際に、導電材料の組成中のフルオレン型エポキシ樹脂の配合量を4重量部から15重量部に変更し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂の配合量を30重量部から70重量部に変更した。さらに、導電材料100重量%中の導電性粒子の含有量及びフィラーの含有量を、下記の表1に示す値となるように、フィラー付き導電性粒子の作製工程及び導電材料(異方性導電ペースト)の作製工程を変更した。上記の変更をしたこと以外は、実施例3と同様にして、導電性粒子、フィラー、フィラー付き導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
(1)フィラーの個数の割合
得られた導電材料を、150℃及び10秒間の加熱条件、かつ、3MPaの加圧条件で加熱及び加圧して、厚みが均一な導電材料の硬化物を得た。得られた硬化物を用いて、硬化物中に含まれるフィラーの全個数100%中の導電性粒子の表面から外側に向かって、導電性粒子の粒子径の1/2の距離までの領域(第1の領域、R1)に存在するフィラーの個数の割合を算出した。また、硬化物中に含まれるフィラーの全個数100%中、硬化物の表面(一方側の表面、第1の表面)から内側に向かって、導電性粒子の粒子径の1/5の距離までの領域(第2の領域、R2)に存在する上記フィラーの個数の割合を算出した。また、硬化物中に含まれるフィラーの全個数100%中、硬化物の表面(他方側の表面、第2の表面)から内側に向かって、導電性粒子の粒子径の1/5の距離までの領域(第3の領域、R3)に存在する上記フィラーの個数の割合を算出した。
得られたフィラーと同じ原料を用いて、長さ10mm、幅1mm〜10mm、厚み15mm〜50mmの測定サンプルAを作製した。上記測定サンプルAを、動的粘弾性測定装置(TA Instruments社製「RSA3」)を用いて、周波数10Hz、ひずみ1%、温度−10℃〜210℃、及び昇温速度5℃/minの条件で測定した。測定結果から、フィラーの25℃における貯蔵弾性率を算出した。
得られた接続構造体を、ダイシェアテスター(アークテック社製「DAGE 4000」)を用いて、300μm/秒の速度で、25℃でのダイシェア強度を評価した。接着力(ダイシェア強度)を下記の基準で判定した。
○○○:ダイシェア強度が800N以上
○○:ダイシェア強度が600N以上800N未満
○:ダイシェア強度が400N以上600N未満
×:ダイシェア強度が400N未満
得られた接続構造体を用いて、第1の接続対象部材に反りが発生しているか否かを目視で確認した。反りを下記の基準で判定した。
○○○:反りが発生していない
○○:反りが僅かに発生している
○:反りが発生している(○○の評価結果よりは反りが大きい、実使用上問題なし)
×:反りが発生している(実使用に影響あり)
得られた接続構造体を用いて、接続部、第1の接続対象部材又は第2の接続対象部材にクラックが発生しているか否かを、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて確認した。クラックを下記の基準で判定した。
○○○:クラックが発生していない
○○:クラックが僅かに発生している
○:クラックが発生している(○○の評価結果よりはクラックが多い、実使用上問題なし)
×:クラックが発生している(実使用に影響あり)
2,2A,2B…導電性粒子
3…フィラー
11…基材粒子
12,12A,12B…導電部
13A…芯物質
14A,14B…突起
51…硬化物
51a…一方の表面(第1の表面)
51b…他方の表面(第2の表面)
52…硬化物部
81…接続構造体
82…第1の接続対象部材
82a…第1の電極
83…第2の接続対象部材
83a…第2の電極
84…接続部
Claims (10)
- 複数の導電性粒子と、複数のフィラーと、バインダー樹脂とを含む導電材料であり、
前記導電材料を、150℃及び10秒間の加熱条件、かつ、3MPaの加圧条件で加熱及び加圧して、前記導電材料の硬化物を得たときに、
前記硬化物中で、前記フィラーが偏在しており、
前記硬化物中に含まれる前記フィラーの全個数100%中、前記導電性粒子の表面から外側に向かって、前記導電性粒子の粒子径の1/2の距離までの領域に存在する前記フィラーの個数の割合が、70%以上である、導電材料。 - 前記硬化物中に含まれる前記フィラーの全個数100%中、前記硬化物の表面から内側に向かって、前記導電性粒子の粒子径の1/5の距離までの領域に存在する前記フィラーの個数の割合が、50%未満である、請求項1に記載の導電材料。
- 前記硬化物の25℃における貯蔵弾性率が、1000MPa以上6000MPa以下である、請求項1又は2に記載の導電材料。
- 前記フィラーが、前記導電性粒子の表面上に配置されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記導電材料100重量%中、前記フィラーの含有量が、0.5重量%以上45重量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記フィラーの25℃における貯蔵弾性率が、500MPa以上1700MPa以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、複数の導電性粒子と、複数のフィラーと、バインダー樹脂とを含む導電材料であり、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子により電気的に接続されており、
前記接続部中に含まれる前記フィラーの全個数100%中、前記導電性粒子の表面から外側に向かって、前記導電性粒子の粒子径の1/2の距離までの領域に存在する前記フィラーの個数の割合が、70%以上である、接続構造体。 - 前記接続部中に含まれる前記フィラーの全個数100%中、前記接続部の表面から内側に向かって、前記導電性粒子の粒子径の1/5の距離までの領域に存在する前記フィラーの個数の割合が、50%未満である、請求項7に記載の接続構造体。
- 前記接続部の25℃における貯蔵弾性率が、1000MPa以上6000MPa以下である、請求項7又は8に記載の接続構造体。
- 前記フィラーが、前記導電性粒子の表面上に配置されている、請求項7〜9のいずれか1項に記載の接続構造体。
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