JP2019536851A - ポリエステル組成物およびその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)50〜99重量%、好ましくは70〜95重量%、より好ましくは80〜90重量%のポリブチレンテレフタレート;および
(2)1〜50重量%、好ましくは5〜30重量%、より好ましくは10〜20重量%の脂肪族−芳香族コポリエステル
を含んでおり、
上記脂肪族−芳香族コポリエステルは、式(I)によって表される繰り返し単位Aおよび式(II)によって表される繰り返し単位B
を含んでいる共重合体であり;
上記重量%は、上記ポリブチレンテレフタレートおよび脂肪族−芳香族コポリエステルの総重量に基づいて計算される。
本発明は、ポリブチレンテレフタレートおよび脂肪族−芳香族コポリエステルを含んでいるポリエステル組成物を提供する。上記ポリブチレンテレフタレートおよび脂肪族−芳香族コポリエステルの総重量に基づいて、上記ポリブチレンテレフタレート含有量は、50〜99重量%であり、上記脂肪族−芳香族コポリエステルの含有量は、1〜50重量%である。
(1)不活性雰囲気中で第1の触媒の存在下で単量体Aを単量体Bと反応させること;
(2)不活性雰囲気中で上記第1の触媒の存在下で単量体Cを単量体Dと反応させること;
(3)工程(1)で得られた反応生成物を、工程(2)で得られた反応生成物と、第2の触媒の存在下で反応させる工程を、含み得;
ここで、上記単量体Aは、ブタンジオールであり;上記単量体Bは、テレフタル酸および/またはそのエステルであり、好ましくは、ジメチルテレフタレートおよびジエチルテレフタレートからなる群から選択される少なくとも1つであり;上記単量体Cは、C2〜C4ジオール(特に飽和直鎖ジオール)であり;上記単量体Dは、C4〜C6二塩基性酸(特に飽和直鎖二塩基性酸)であり;上記第1の触媒は、チタン酸テトラブチル、二酸化チタン、ジエトキシチタンおよび酢酸亜鉛からなる群から選択される少なくとも1つであり、好ましくはチタン酸テトラブチルであり;上記第2の触媒は、アセチルアセトネートランタン、三塩化ランタン、トリフェノキシランタンおよびプロピオン酸ランタンからなる群から選択される少なくとも1つであり、好ましくはアセチルアセトネートランタンである。
(S1)不活性雰囲気中で第1の触媒の存在下でブタンジオールを単量体A’と反応させること;
(S2)第2の触媒の存在下で、工程(S1)で得られた反応生成物を単量体B’と反応させることを含んでおり;
ここで、A’は、テレフタル酸および/またはそのエステルであり、好ましくはテレフタル酸、ジメチルテレフタレートおよびジエチルテレフタレートからなる群から選択される少なくとも1つであり;上記単量体B’は、C4〜C6二塩基性酸(特に飽和直鎖二塩基性酸)であり;上記第1の触媒および第2の触媒は上述の通りであり、ここにさらに説明しない。
PBTおよび脂肪族−芳香族コポリエステルの微細構造を、スイスのBruker社のAVANCE DRX400MHz NMR分光計によって、重水素化クロロホルムを溶媒として用いて、測定した;
ポリエステル組成物の組成を、出発物質の供給によって決定した;
ポリエステル組成物の機械的特性を、標準GB/T 1040.2−2006に従う方法によって試験し、5Bのゲージ寸法を選択した;
特に断りがない限り、本発明において用いられる脂肪族−芳香族コポリエステルは、CN100429256Cの実施例B13〜B21に開示されている方法に従って自作した。当該方法において、反応のための出発物質の種類は、目的生成物の組成および分子量に応じて相応に調整され得、目的生成物の分子量および目的生成物における各繰り返し単位の含有量はそれぞれ、供給量および供給比を調整することによって制御され得る。
180gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」、以下同様)、20gのブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、コハク酸ブチレン繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は80モル%である)、および2gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A1を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、供給入口から押出口までの二軸押出機内の種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
ポリエステル組成物D1を得るために、実施例1で使用したブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステルを加えなかったことを除いて、実施例1の方法に従ってポリエステル組成物を調製した。
ポリエステル組成物D2を得るために、ポリブチレンテレフタレートの量を20g、ブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステルの量を180gとしたことを除いて、実施例1の方法に従ってポリエステル組成物を調製した。
ポリエステル組成物D3を得るために、実施例1で使用したブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステルではなく同じ重量のコハク酸ポリブチレン(BASF社から1111HTA4の名称で入手可能である)を用いたことを除いて、実施例1の方法に従ってポリエステル組成物を調製した。
ポリエステル組成物D4を得るために、実施例1で使用したブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステルではなく、同じ重量のポリエチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「FR530」)を用いたことを除いて、実施例1の方法に従ってポリエステル組成物を調製した。
180gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、20gのブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、コハク酸ブチレン繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は60モル%である)、および2gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A2を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
180gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、20gのエチレンテレフタレート−コハク酸エチレンのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、コハク酸エチレン繰り返し単位およびエチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、エチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量が80モル%である)、および2gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A3を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
180gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、20gのブチレンテレフタレート−ブチレンアジペートのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、ブチレンアジペート繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は60モル%である)、および2gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A4を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
160gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、40gのブチレンテレフタレート−ブチレンアジペートのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、ブチレンアジペート繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は60モル%である)、および2gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A5を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
160gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、40gのブチレンテレフタレート−ブチレンアジペートのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、ブチレンアジペート繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は60モル%である)、および10gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A6を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
160gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、40gのブチレンテレフタレート−ブチレンアジペートのコポリエステル(重量平均分子量100,000であり、ブチレンアジペート繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は60モル%である)、および2gの低密度ポリエチレン(SINOPEC Yanshan Petrochemical社から入手可能、商品名「LD607」)を、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A7を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
180gのポリブチレンテレフタレート(DuPont社から入手可能、商品名「Crastin SC164 NC010」)、20gのブチレンテレフタレート−コハク酸ブチレンのコポリエステル(重量平均分子量500,000であり、コハク酸ブチレン繰り返し単位およびブチレンテレフタレート繰り返し単位の総モル数に基づいて、ブチレンテレフタレート繰り返し単位の含有量は80モル%である)、および2gの炭酸カルシウムを、攪拌条件(攪拌速度10rpmで10分間)下で、混合した。ポリエステル組成物A8を調製するために、得られた混合物を、二軸押出機(スクリューの回転速度を10rpmに制御し、スクリュートルクを20N・mとし、二軸押出機内の供給入口から押出口までの種々の部分の温度を、段階的に240℃、250℃、260℃、260℃、265℃、260℃とした)を介して押出造粒した。
ポリエステル組成物A9を得るために、実施例1で使用した炭酸カルシウムを加えなかったことを除いて、実施例1の方法に従ってポリエステル組成物を調製した。
実施例1〜9および比較例1〜4で調製したポリエステル組成物をそれぞれ試料にした。当該試料を、機械的特性試験(例えば、引張降伏強さ(MPa)および破断点伸び(%))の対象とした。結果は下記の表1に示している。
Claims (13)
- (1)50〜99重量%のポリブチレンテレフタレート;および
(2)1〜50重量%の脂肪族−芳香族コポリエステル
を含んでおり、
上記脂肪族−芳香族コポリエステルは、式(I)によって表される繰り返し単位Aおよび式(II)によって表される繰り返し単位B
(ここで、上記脂肪族−芳香族コポリエステルにおける上記繰り返し単位Aおよび繰り返し単位Bの総モル数に基づいて、上記繰り返し単位Aの含有量は1〜60モル%、好ましくは20〜55モル%、より好ましくは20〜40モル%であり、上記繰り返し単位Bの含有量は40〜99モル%、好ましくは45〜80モル%、より好ましくは60〜80モル%であり;mは2〜10の整数であり、nは2〜8の整数であり、pは2〜10の整数であり、好ましくは、mは2〜6の整数であり、nは2〜4の整数であり、pは2〜6、好ましくは2〜4の整数であり;m、nおよびpは同じであるかまたは異なる)
を含んでいる共重合体であり;
上記重量%は、上記ポリブチレンテレフタレートおよび脂肪族−芳香族コポリエステルの総重量に基づいて計算される、ポリエステル組成物。 - 上記ポリブチレンテレフタレートおよび脂肪族−芳香族コポリエステルの総重量に基づいて、上記ポリブチレンテレフタレートの含有量は、70〜95重量%、好ましくは80〜90重量%であり、上記脂肪族−芳香族コポリエステルの含有量は、5〜30重量%、好ましくは10〜20重量%であることを特徴とする、請求項1に記載のポリエステル組成物。
- 上記脂肪族−芳香族コポリエステルは、GPCによって測定されるときに50,000〜900,000、好ましくは100,000〜500,000の重量平均分子量;好ましくはGPCによって測定されるときに1.2〜3の分子量分布を有していることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリエステル組成物。
- 上記ポリブチレンテレフタレートは、GPCによって測定されるときに100,000〜200,000の重量平均分子量を有していることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエステル組成物。
- 上記ポリエステル組成物は核剤をさらに含んでおり;当該核剤の含有量が、上記ポリエステル組成物の総重量に基づいて、0.01〜10重量%、好ましくは0.2〜5重量%であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル組成物。
- 上記核剤は、タルク、酸化カルシウム、カーボンブラック、炭酸カルシウム、無機顔料、カオリン、金属カルボン酸塩、金属リン酸塩、ジベンジルソルビトールおよびそれらの誘導体、ポリビニルシクロヘキサン、ポリビニルシクロペンタン、低密度ポリエチレン、高分岐ポリアミド、ならびにエチレン−メタクリル酸イオノマーからなる群から選択される1つ以上;好ましくは炭酸カルシウム、低密度ポリエチレン、ジベンジルソルビトールおよびそれらの誘導体、ならびに高分岐ポリアミドからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項5に記載のポリエステル組成物。
- 上記ポリエステル組成物は、エルシルアミドおよび/またはホワイト油をさらに含んでいることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリエステル組成物。
- 上記脂肪族−芳香族コポリエステルは、ランダム共重合体、交互共重合体、ブロック共重合体およびグラフト共重合体からなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリエステル組成物。
- 上記ポリエステル組成物は、標準GB/T 1040.2−2006に従う方法によって測定されるときに、230%まで、またはそれ以上の破断点伸びを有していることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエステル組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリエステル組成物の調製のための、方法であって、
ポリブチレンテレフタレートおよび脂肪族−芳香族コポリエステルを含むすべての成分を混合すること、ならびに得られた混合物を押出造粒してポリエステル組成物を得ることを含んでいることを特徴とする、方法。 - 上記混合することは攪拌下で行われ;攪拌速度は6〜60rpmであり、攪拌時間は2〜30分間であり;
上記押出造粒は二軸押出機中で行われ;好ましくは上記押出造粒の条件は、230〜300℃の温度、10〜70rpmのスクリュー回転速度、および2〜80N・mのトルクを含んでいることを特徴とする、請求項10に記載の方法。 - 相溶化剤は、上記混合する工程の間に加えられないことを特徴とする、請求項10または11に記載の方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリエステル組成物から調製された、強化複合材料。
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