JP2019508577A - 方向性電磁鋼板および方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような{110}<001>集合組織を得ることは、様々な製造工程の組み合わせにより可能であり、特に、鋼スラブの成分を含めて、これを加熱、熱間圧延、熱延板焼鈍、1次再結晶焼鈍、および最終焼鈍する一連の過程が非常に厳密に制御されなければならない。
具体的には、方向性電磁鋼板は、1次再結晶粒の成長を抑制させ、成長が抑制された結晶粒の中で{110}<001>方位の結晶粒を選択的に成長させて得られた2次再結晶組織によって優れた磁気特性を示すようにするものであるため、1次再結晶粒の成長抑制剤がより重要である。そして、最終焼鈍工程では、成長が抑制された結晶粒の中で安定的に{110}<001>方位の集合組織を有する結晶粒が優先的に成長できるようにすることが、方向性電磁鋼板製造技術において主な事項の一つである。
これに関連し、最近は、鋼スラブを低温で加熱する方法で方向性電磁鋼板の磁気的特性を改善するための試みがなされた。このために、方向性電磁鋼板にアンチモン(Sb)元素を添加する方法が提示されたが、最終高温焼鈍後、結晶粒の大きさが不均一でかつ粗大で、変圧器の騒音品質が劣る問題点が指摘された。
具体的には、変圧器の鉄心に用いられる電磁鋼板に磁場が印加されると、収縮と膨張を繰り返して揺れ現象が誘発され、このような揺れによって変圧器で振動と騒音が引き起こされる。
一般に知られた方向性電磁鋼板の場合、鋼板およびフォルステライト(Forsterite)系ベース被膜上に絶縁被膜を形成し、この絶縁被膜の熱膨張係数の差を利用して鋼板に引張応力を付与することによって、鉄損を改善し、磁気変形に起因する騒音減少効果を図っているが、最近求められている高級方向性電磁鋼板における騒音水準を満足させるには限界がある。
その他、方向性電磁鋼板の表面に高張力特性を付与する方法として、物理的蒸気蒸着法(Physical Vapor Deposition、PVD)および化学的蒸気蒸着法(Chemical Vapor Depositionition、CVD)などの真空蒸着によるコーティング方式が知られている。しかし、このようなコーティング方式は、商業的生産が難しく、この方法によって製造された方向性電磁鋼板は、絶縁特性に劣る問題点がある。
セラミック層が形成された部分の幅が2mm以上であることがよい。
セラミック層の厚さは、0.1〜4μmであってよい。
セラミック層は、下記式1を満足することが好ましい。
[式1]
1.00≦A/B≦200
(ただし、式1中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示す。)
セラミック層は、下記式2を満足鈴することがよい。
[式2]
0.01≦(A/B)/C≦10
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示し、Cは、全体方向性電磁鋼板の表面に対してセラミック層が形成された部分の面積比率(%)を示す。)
セラミック層は、セラミック粉末からなることがよい。
セラミック粉末は、Li、B、Ca、Sr、Mg、Al、Si、P、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Sn、およびBaの中から選択される少なくとも1種を成分として含む、酸化物、窒化物、炭化物、または酸窒化物であることがよい。
セラミック粉末の粒径は、10〜1000nmであってもよい。
セラミック層上に金属リン酸塩を含む絶縁被膜層がさらに形成されることができる。
方向性電磁鋼板基材は、シリコン(Si):2.6〜5.5重量%、アルミニウム(Al):0.020〜0.040重量%、マンガン(Mn):0.01〜0.20重量%、アンチモン(Sb)、スズ(Sn)、またはこれらの組み合わせを0.01〜0.15重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなることが好ましい。
方向性電磁鋼板基材内の結晶粒の大きさは、10〜60mmであることができる。
フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、セラミック層が形成された部分の幅が2mm以上となるようにセラミック粉末を噴射することがよい。
フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、セラミック層の厚さが0.1〜4μmとなるようにセラミック粉末を噴射することが好ましい。
[式1]
1.00≦A/B≦200
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示す。)
フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、全体方向性電磁鋼板の表面に対してセラミック層が形成された部分の面積比率(C)が15〜100%となるようにセラミック粉末を噴射することが好ましい。
セラミック層は、下記式2を満足できることがよい。
[式2]
0.01≦(A/B)/C≦10
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示し、Cは、全体方向性電磁鋼板の表面に対してセラミック層が形成された部分の面積比率(%)を示す。)
熱源にセラミック粉末および溶媒の混合物を供給してセラミック層を形成することができる。
セラミック粉末は、Li、B、Ca、Sr、Mg、Al、Si、P、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Sn、およびBaの中から選択される少なくとも1種を成分として含む、酸化物、窒化物、炭化物、または酸窒化物であることがよい。
セラミック粉末の粒径は、10〜1000nmであることができる。
フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階の後、金属リン酸塩を含む絶縁被膜組成物を塗布し、乾燥して絶縁被膜層を形成する段階をさらに含むことが好ましい。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸の反応により得ることができる。
一面または両面にフォルステライト被膜が形成された方向性電磁鋼板を準備する段階は、
シリコン(Si):2.6〜5.5重量%、アルミニウム(Al):0.020〜0.040重量%、マンガン(Mn):0.01〜0.20重量%、アンチモン(Sb)、スズ(Sn)、またはこれらの組み合わせを0.01〜0.15重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるスラブを準備する段階、スラブを加熱し、熱間圧延して、熱延板を製造する段階、熱延板を冷間圧延して、冷延板を製造する段階、冷延板を脱炭焼鈍して、脱炭焼鈍された鋼板を得る段階、および脱炭焼鈍された鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍する段階、を含むことが好ましい。
冷延板を脱炭焼鈍して、脱炭焼鈍された鋼板を得る段階は、冷延板を脱炭と同時に浸窒するか、脱炭後に浸窒し、焼鈍して脱炭焼鈍された鋼板を得る段階であることがよい。
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数形態は、文章がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および/または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および/または成分の存在や付加を除外させるわけではない。
別途に定義しなかったが、これに使用される技術用語および科学用語を含むすべての用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同じ意味を有する。普通使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味で解釈されない。
以下、本発明の実施例について、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳細に説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。
以下、方向性電磁鋼板基材10の成分の限定理由について説明する。
Si:2.6〜5.5重量%
シリコン(Si)は、鋼の比抵抗を増加させて鉄損を減少させる役割を果たすが、Siの含有量が少なすぎる場合には、鋼の比抵抗が小さくなって鉄損特性が劣化し、高温焼鈍時、相変態区間が存在して2次再結晶が不安定になる問題が発生しうる。Siの含有量が多すぎる場合には、脆性が大きくなって冷間圧延が難しくなる問題が発生しうる。したがって、上記の範囲でSiの含有量を調節することが好ましい。より具体的には、Siは、2.6〜4.3重量%含まれることがよい。
アルミニウム(Al)は、最終的にAlN、(Al、Si)N、(Al、Si、Mn)N形態の窒化物となって抑制剤として作用する成分である。Alの含有量が少なすぎる場合には、抑制剤として十分な効果を期待しにくい。また、Alの含有量が多すぎる場合には、Al系の窒化物が過度に粗大に析出、成長するので、抑制剤としての効果が不十分になりうる。したがって、前述した範囲でAlの含有量を調節することができる。
Mn:0.01〜0.20重量%
Mnは、Siと同じく、比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果があり、Siと共に窒化処理により導入される窒素と反応して(Al、Si、Mn)Nの析出物を形成することによって、1次再結晶粒の成長を抑制して2次再結晶を起こすのに重要な元素である。しかし、Mnの含有量が多すぎる場合、熱延途中のオーステナイト相変態を促進するので、1次再結晶粒の大きさを減少させて2次再結晶を不安定にする。また、Mnの含有量が少なすぎる場合、オーステナイト形成元素として熱延再加熱時にオーステナイト分率を高めて析出物の固溶量を多くして、再析出時、析出物の微細化とMnSの形成による1次再結晶粒が過剰にならないようにする効果が不十分になりうる。したがって、上記の範囲でMnの含有量を調節することが好ましい。
SbまたはSnは結晶粒界偏析元素であって、結晶粒界の移動を妨げる元素であるため、結晶粒成長抑制剤として{110}<001>方位のゴス結晶粒の生成を促進して2次再結晶がよく発達するようにするので、結晶粒の大きさ制御に重要な元素である。もし、SbまたはSnを単独または複合添加した含有量が少なすぎると、その効果が低下する問題が生じる。SbまたはSnを単独または複合添加した含有量が多すぎると、結晶粒界偏析が激しくなり鋼板の脆性が大きくなって、圧延時に板破断が発生する虞がある。
方向性電磁鋼板の騒音は、磁気変形に起因する振動から誘発されるので、騒音特性を改善するためには、鋼板に高温焼鈍結晶粒の大きさを微細化して90°磁区を減少させる方法がある。しかし、通常の方向性電磁鋼板の製造方法では、結晶粒の大きさが大きく不均一になり騒音改善効果が不十分である。
フォルステライト被膜20は、方向性電磁鋼板の製造工程中に脱炭および窒化焼鈍をした後、2次再結晶形成のための高温焼鈍時、素材間の相互融着(sticking)防止のために焼鈍分離剤を塗布する過程で、塗布剤の主成分の酸化マグネシウム(MgO)が方向性電磁鋼板に含有されたシリコン(Si)と反応して形成される。このようなフォルステライト被膜20は、被膜張力付与効果が不十分で電磁鋼板の鉄損低減に限界がある。
セラミック層30は、フォルステライト被膜20上の全部または一部領域に形成される。セラミック層30がフォルステライト被膜20上の一部領域に形成される場合、方向性電磁鋼板100の幅方向に沿って、セラミック層30の形成された部分とセラミック層の形成されない部分とが交互に複数回繰り返しパターンを形成することができる。図1は、このようなパターンが形成された方向性電磁鋼板100の概略を示す上面図である。図1に示したとおり、方向性電磁鋼板の幅方向に沿って、セラミック層30の形成された部分とセラミック層30が形成されずにフォルステライト被膜20の露出した部分とが交互に複数回繰り返しパターンを形成している。この時、セラミック層30の形成された部分の幅(w)は、2mm以上になってもよい。幅(w)が小さすぎると、張力付与による鉄損改善効果がわずかであり、多数のコーティングノズルを形成しなければならないため、工程が複雑になる問題が発生しうる。フォルステライト被膜20の全体領域にセラミック層30が形成される場合、幅(w)が無限に増加できるので、幅の上限は限定しない。
[式1]
1.00≦A/B≦200
(ただし、式1中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示す。)
式1中、A/B値が低すぎる場合、方向性電磁鋼板の絶縁および騒音特性に劣り、変圧器などの製品として生産するのに不十分でありうる。A/B値が高すぎる場合、占積率が低くなって効率的な変圧器の製作が難しくなる。したがって、式1のようにA/Bの範囲を限定することができる。より具体的には、2.80≦A/B≦17.50であってよい。この時、被膜張力とは、セラミック層30が形成された方向性電磁鋼板100の反りの程度を測定したもので、その単位はMPaである。
セラミック層30は、下記式2を満足できる。
[式2]
0.01≦(A/B)/C≦10
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示し、Cは、全体方向性電磁鋼板の表面に対してセラミック層が形成された部分の面積比率(%)を示す。)
(A/B)/C値が小さすぎる場合、方向性電磁鋼板の占積率および騒音特性に劣り、効率的な変圧器の製作が難しくなる。(A/B)/C値が大きすぎる場合、被膜密着性に劣り、変圧器などの製品として生産するのに不十分である。したがって、式2のように(A/B)/Cの範囲を限定することができる。より具体的には、0.035≦(A/B)/C≦0.438になることがよい。
セラミック粉末は、球状、板状型、および針状型を含む群より選択された1つ以上の形態であってよい。
セラミック層30の形成方法については、後述する方向性電磁鋼板100の製造方法に関連して具体的に説明する。
金属リン酸塩は、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、Al、およびMnの中から選択される少なくとも1種を含むことができる。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸(H3PO4)の化学的な反応による化合物からなるものであってもよい。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸(H3PO4)の化学的な反応による化合物からなるものであり、金属水酸化物は、Sr(OH)2、Al(OH)3、Mg(OH)2、Zn(OH)2、およびCa(OH)2を含む群より選択された少なくとも1種以上であることがよい。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸(H3PO4)の化学的な反応による化合物からなるものであり、リン酸に対する金属水酸化物の重量比率は、1:100〜40:100で表されるものであることがよい。
金属水酸化物が過度に多く含まれる場合には、化学的な反応が完了せずに沈殿物が生じる問題が発生し、金属水酸化物が過度に少なく含まれる場合には、耐食性に劣る問題が発生するので、上記のように範囲を限定することが好ましい。
図3に示したとおり、方向性電磁鋼板の製造方法は、一面または両面にフォルステライト被膜が形成された方向性電磁鋼板を準備する段階S10と、フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階S20とを含む。その他、方向性電磁鋼板の製造方法は、他の段階をさらに含んでもよい。
段階S10は、一面または両面にフォルステライト被膜20が形成された方向性電磁鋼板を準備する。
スラブの組成は、前述した方向性電磁鋼板の組成理由と同一であるので、繰り返される説明を省略する。
次に、段階S20は、フォルステライト被膜20にセラミック粉末を噴射してセラミック層30を形成する。
セラミック層30を形成する方法として、プラズマスプレーコーティング(Plasma spray)、高速火炎スプレーコーティング(High velocity oxy fuel)、エアロゾルデポジション(Aerosol deposition)、低温スプレーコーティング(Cold spray)の方法を適用することができる。
より具体的には、Ar、H2、N2、またはHeを含むガスを20〜300kWの出力でプラズマ化した熱源にセラミック粉末を供給してセラミック層を形成するプラズマスプレーコーティング方法を使用することができる。
また、プラズマスプレーコーティング方法として、Ar、H2、N2、またはHeを含むガスを20〜300kWの出力でプラズマ化した熱源にセラミック粉末および溶媒の混合物サスペンション形態で供給してセラミック層30を形成することができる。この時、溶媒は、水またはアルコールになってもよい。
セラミック粉末は、球状、板状型、および針状型を含む群より選択されたいずれか1つ以上の形態であってもよい。
セラミック層30は、下記式1を満足できる。
[式1]
1.00≦A/B≦200
(ただし、式1中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示す。)
式1中、A/B値が低すぎる場合、方向性電磁鋼板の絶縁および騒音特性に劣り、変圧器などの製品として生産するのに不十分である。A/B値が高すぎる場合、占積率が低くなって効率的な変圧器の製作が難しくなる。したがって、式1のようにA/Bの範囲を限定することができる。より具体的には、2.80≦A/B≦17.50であってよい。この時、被膜張力とは、セラミック層30が形成された方向性電磁鋼板100の反りの程度を測定したもので、その単位はMPaである。
全体方向性電磁鋼板100の表面に対してセラミック層30が形成された部分の面積比率(C)が15〜100%であることがよい。セラミック層30の面積比率が少なすぎる場合、張力付与による鉄損改善効果がわずかである。より具体的には、セラミック層30の面積比率は、40〜80%であることがよい。
[式2]
0.01≦(A/B)/C≦10
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示し、Cは、全体方向性電磁鋼板の表面に対してセラミック層が形成された部分の面積比率(%)を示す。)
(A/B)/C値が小さすぎる場合、方向性電磁鋼板の占積率および騒音特性に劣り、効率的な変圧器の製作が難しくなる。(A/B)/C値が大きすぎる場合、被膜密着性に劣り、変圧器などの製品として生産するのに不十分である。したがって、式2のように(A/B)/Cの範囲を限定することができる。より具体的には、0.035≦(A/B)/C≦0.438になることがよい。
段階S20の後、金属リン酸塩を含む絶縁被膜組成物を塗布し、乾燥して絶縁被膜層40を形成する段階をさらに含むことが好ましい。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸(H3PO4)の化学的な反応による化合物からなるものであってもよい。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸(H3PO4)の化学的な反応による化合物からなるものであり、金属水酸化物は、Sr(OH)2、Al(OH)3、Mg(OH)2、Zn(OH)2、およびCa(OH)2を含む群より選択された少なくとも1種以上であってよい。
金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸(H3PO4)の化学的な反応による化合物からなるものであり、リン酸に対する金属水酸化物の重量比率は、1:100〜40:100で表されるものである。
金属水酸化物が過度に多く含まれる場合には、化学的な反応が完了せずに沈殿物が生じる問題が発生し、金属水酸化物が過度に少なく含まれる場合には、耐食性に劣る問題が発生するので、上記のように範囲を限定することができる。
また、熱処理は、30秒〜70秒間行うこよがよい。熱処理時間が長すぎる場合には、生産性が低下する問題が発生し、熱処理時間が短すぎる場合には、耐食性および耐候性に問題が発生するので、前述した範囲に限定することがよい。
以下、実施例を通じて本発明をより詳細に説明する。しかし、このような実施例は単に本発明を例示するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。
発明例1
シリコン(Si)を3.4重量%、アルミニウム(Al):0.03重量%、マンガン(Mn):0.10重量%、アンチモン(Sb)を0.05重量%、およびスズ(Sn)を0.05重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるスラブを準備した。
スラブを1150℃で220分間加熱した後、2.3mmの厚さに熱間圧延して、熱延板を製造した。
熱延板を1120℃まで加熱した後、920℃で95秒間維持した。次いで、水に急冷して酸洗した後、0.23mmの厚さに冷間圧延して、冷延板を製造した。
冷延板を850℃に維持した炉(Furnace)中に投入した後、露点温度および酸化能を調節し、水素、窒素、およびアンモニアの混合気体雰囲気下で脱炭浸窒および1次再結晶焼鈍を同時に行って、脱炭焼鈍された鋼板を製造した。
最終焼鈍時、1次均熱温度は700℃、2次均熱温度は1200℃とし、昇温区間の温度区間では15℃/hrとした。また、1200℃までは窒素25体積%および水素75体積%の混合気体雰囲気とし、1200℃到達後には100体積%の水素気体雰囲気で15時間維持した後、炉冷(furnace cooling)した。
その後、アルゴン(Ar)ガスを200kWの出力でプラズマ化した熱源に、セラミック粉末として、Al2O3を供給して、最終焼鈍板の表面に圧延方向に30mmのコーティング幅(w)および20mmのコーティング間隔(d)で1.2μmの厚さのセラミック層を形成した。
発明例1と同様に実施するが、セラミック粉末を下記表1にまとめられたセラミック粉末に切り替えてセラミック層を形成した。
比較例1
発明例1と同様に実施するが、セラミック層を形成しなかった。
比較例2
発明例1と同様に実施するが、セラミック層を形成せず、コロイダルシリカと、アルミニウムリン酸塩とを1:1の重量比で混合した絶縁被膜組成物を製造し、これを塗布して、1.2μmの厚さの絶縁被膜層を形成した。
1.7T、50Hzの条件で、実施例1で製造した各方向性電磁鋼板について磁気特性および騒音特性を評価し、その結果を表1に示した。
電磁鋼板の磁気特性は、通常、W17/50とB8を代表値として使用する。W17/50は、周波数50Hzの磁場を1.7Teslaまで交流で磁化させた時に現れる電力損失を意味する。ここで、Teslaは、単位面積あたりの磁束(flux)を意味する磁束密度の単位である。B8は、電磁鋼板の周囲を巻いた巻線に800A/mの大きさの電流量を流した時、電磁鋼板に流れる磁束密度値を示した。
本発明の実施例で選択した騒音評価方法は、国際規定IEC61672−1と同様に評価したが、音圧の代わりに電磁鋼板の揺れ(振動)データを取得して騒音換算値[dBA]として評価した。電磁鋼板の揺れは、周波数50Hzの磁場を1.7Teslaまで交流で磁化させた時、レーザドップラー方式を活用して非接触式で時間に応じて振動パターンを測定した。
発明例42〜47
発明例3と同様に実施するが、方向性電磁鋼板の組成中、アンチモン(Sb)を0.04重量%およびスズ(Sn)の含有量を下記表2のように変更して実施し、前述した試験例1の方法で磁気特性および騒音を測定して、下記表2にまとめた。
発明例K1〜K9
シリコン(Si)を3.6重量%、アルミニウム(Al):0.03重量%、マンガン(Mn):0.07重量%、アンチモン(Sb)を0.05重量%、およびスズ(Sn)を0.05重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるスラブを準備した。
スラブを1150℃で220分間加熱した後、2.3mmの厚さに熱間圧延して、熱延板を製造した。
熱延板を1120℃まで加熱した後、920℃で95秒間維持した後、水に急冷して酸洗した後、0.23mmの厚さに冷間圧延して、冷延板を製造した。
冷延板を850℃に維持された炉(Furnace)中に投入した後、露点温度および酸化能を調節し、水素、窒素、およびアンモニアの混合気体雰囲気下で脱炭浸窒および1次再結晶焼鈍を同時に行って、脱炭焼鈍された鋼板を製造した。
最終焼鈍時、1次均熱温度は700℃、2次均熱温度は1200℃とし、昇温区間の温度区間では15℃/hrとした。また、1200℃までは窒素25体積%および水素75体積%の混合気体雰囲気とし、1200℃到達後には100体積%の水素気体雰囲気で15時間維持した後、炉冷(furnace cooling)した。
その後、水素(H2)ガスおよび酸素(O2)ガスを火炎溶射コーティング装置内に注入および点火して高温および高圧の火炎を作り、この火炎にセラミック粉末を供給して、最終焼鈍板の表面に幅方向に沿って、20mmのコーティング幅(w)および20mmのコーティング間隔(d)でセラミック層を形成した。セラミック層の特性を下記表3にまとめ、下記の試験例2により絶縁特性、占積率、および密着性を評価して、その結果を下記表3に示した。
絶縁性は、ASTM A717国際規格により、Franklin測定器を活用してコーティング上部を測定した。
占積率は、JIS C2550国際規格により、測定器を活用して測定した。電磁鋼板試験片を複数個積層した後、表面に1MPaの均一な圧力を加えた後、試験片の4面の高さの精密測定により電磁鋼板の積層による実重量比率を理論重量で割って測定した。
密着性は、試験片を10〜100mmの円弧に接して180°曲げた時に被膜剥離のない最小円弧直径で表したものである。
さらに、発明例K3およびK4で密着性が特に優れている点を考慮する時、セラミック層の被膜張力(A)およびコーティング厚さ(B)を2.80≦A/B≦17.50(0.8≦B≦2.5)に制御することによって、より優れた効果が得られることを確認できる。
発明例J1〜J9
シリコン(Si)を3.8重量%、アルミニウム(Al):0.03重量%、マンガン(Mn):0.09重量%、アンチモン(Sb)を0.04重量%、およびスズ(Sn)を0.03重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるスラブを準備した。
スラブを1150℃で220分間加熱した後、2.3mmの厚さに熱間圧延して、熱延板を製造した。
熱 延板を1120℃まで加熱した後、920℃で95秒間維持した後、水に急冷して酸洗した後、0.23mmの厚さに冷間圧延して、冷延板を製造した。
冷延板を850℃に維持された炉(Furnace)中に投入した後、露点温度および酸化能を調節し、水素、窒素、およびアンモニアの混合気体雰囲気で脱炭浸窒および1次再結晶焼鈍を同時に行って、脱炭焼鈍された鋼板を製造した。
最終焼鈍時、1次均熱温度は700℃、2次均熱温度は1200℃とし、昇温区間の温度区間では15℃/hrとした。また、1200℃までは窒素25体積%および水素75体積%の混合気体雰囲気とし、1200℃到達後には100体積%の水素気体雰囲気で15時間維持した後、炉冷(furnace cooling)した。
その後、ヘリウム(He)ガスを150kWの出力でプラズマ化した熱源にZrSiO4セラミック粉末を供給して、最終焼鈍板の表面にコーティング幅およびコーティング間隔(d)を調節することによって、コーティング面積を異ならせてセラミック層を形成した。下記の試験例3の条件で表面品質および騒音特性を評価して、その結果を表4に示した。
表面品質は5%、35℃、NaCl溶液に8時間試験片のサビ発生の有無を評価するものであって、サビ発生面積が5%以下の場合に優秀(◎)、20%以下の場合に良好(○)、20〜50%若干不良(△)、50%以上では不良(X)と表した。
さらに、発明例J2〜J4で騒音特性が特に優れている点を考慮する時、セラミック層のコーティング面積(C)、被膜張力(A)、およびコーティング厚さ(B)を0.035≦(A/B)/C≦0.438(40≦C≦80)に制御することによって、より優れた効果が得られることを確認できる。
方向性電磁鋼板として、発明例K4および比較例1をそれぞれ選択し、表面にマグネシウムリン酸塩の塗布量が1.7g/m2となるように処理し、870℃に設定された乾燥炉で90秒間処理した後、レーザ磁区微細化処理を実行し、1500kVA変圧器を製作して、設計磁束密度に応じて60Hzの条件で評価した結果を表5に示した。
方向性電磁鋼板として、発明例J2、発明例K5、および比較例1をそれぞれ選択し、表面にアルミニウムリン酸塩の塗布量が1.5g/m2となるように処理し、850℃に設定された乾燥炉で120秒間処理した後、レーザ磁区微細化処理を実行し、1000kVA変圧器を製作して、設計磁束密度に応じて60Hzの条件で評価した結果を表6に示した。
シリコン(Si)を3.2重量%、アルミニウム(Al):0.03重量%、マンガン(Mn):0.10重量%、アンチモン(Sb)を0.05重量%、およびスズ(Sn)を0.05重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるスラブを準備した。
スラブを1150℃で220分間加熱した後、2.3mmの厚さに熱間圧延して、熱延板を製造した。
冷延板を850℃に維持された炉(Furnace)中に投入した後、露点温度および酸化能を調節し、水素、窒素、およびアンモニアの混合気体雰囲気で脱炭浸窒および1次再結晶焼鈍を同時に行って、脱炭焼鈍された鋼板を製造した。
この後、MgOが主成分の焼鈍分離剤に蒸留水を混合してスラリーを製造し、ロール(Roll)などを用いてスラリーを脱炭焼鈍された鋼板に塗布した後、最終焼鈍した。
最終焼鈍時、1次均熱温度は700℃、2次均熱温度は1200℃とし、昇温区間の温度区間では15℃/hrとした。また、1200℃までは窒素25体積%および水素75体積%の混合気体雰囲気とし、1200℃到達後には100体積%の水素気体雰囲気で15時間維持した後、炉冷(furnace cooling)した。
SRA(Stress Relief Annealing)は、乾燥した水素および窒素の混合ガス雰囲気下、845℃で2時間熱処理し、密着性は、SRA後、試験例2の方法で測定し、耐食性は5%、35℃、NaCl溶液に8時間試験片のサビ発生の有無を評価するものであって、サビ発生面積が5%以下の場合に優秀、20%以下の場合に良好、20〜50%若干不良、50%以上では不良と表した。
20:フォルステライト被膜
30;セラミック層
40:絶縁被膜層
100:方向性電磁鋼板
Claims (33)
- 方向性電磁鋼板基材の一面または両面にフォルステライト被膜が形成され、
前記フォルステライト被膜上の全部または一部領域にセラミック層が形成されたことを特徴とする方向性電磁鋼板。 - 前記フォルステライト被膜上の一部領域に前記セラミック層が形成され、
前記方向性電磁鋼板の幅方向に沿って、前記セラミック層の形成された部分と前記セラミック層の形成されない部分とが交互に複数回繰り返しパターンを形成することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記セラミック層が形成された部分の幅が2mm以上であることを特徴とする請求項2に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック層の厚さは、0.1〜4μmであることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック層は、下記式1を満足することを特徴とする請求項4に記載の方向性電磁鋼板。
[式1]
1.00≦A/B≦200
(ただし、式1中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示す。) - 全体方向性電磁鋼板の表面に対して前記セラミック層が形成された部分の面積比率(C)が15〜100%であることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック層は、下記式2を満足することを特徴とする請求項6に記載の方向性電磁鋼板。
[式2]
0.01≦(A/B)/C≦10
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示し、Cは、全体方向性電磁鋼板の表面に対して前記セラミック層が形成された部分の面積比率(%)を示す。) - 前記セラミック層は、セラミック粉末からなることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック粉末は、Li、B、Ca、Sr、Mg、Al、Si、P、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Sn、およびBaの中から選択される少なくとも1種を成分として含む、酸化物、窒化物、炭化物、または酸窒化物であることを特徴とする請求項8に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック粉末は、Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、MgO・Al2O3、2MgO・SiO2、MgO・SiO2、2MgO・TiO2、MgO・TiO2、MgO・2TiO2、Al2O3・SiO2、3Al2O3・2SiO2、Al2O3・TiO2、ZnO・SiO2、ZrO2・SiO2、ZrO2・TiO2、9Al2O3・2B2O3、2Al2O3・B2O3、2MgO・2Al2O3・5SiO2、Li2O・Al2O3・SiO2、Li2O・Al2O3・4SiO2、BaO・Al2O3・SiO2、AlN、SiC、TiC、TiN、BN、ZrN、CrN、BaTiO3、SrTiO3、FeTiO3、MgTiO3、CaO、FeAl2O4、CaTiO3、MgAl2O4、FeTiO4、SrZrO3、Y2O3、およびZrSiO4の中から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項8に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック粉末の粒径は、10〜1000nmであることを特徴とする請求項8に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミック層上に金属リン酸塩を含む絶縁被膜層がさらに形成されたことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記金属リン酸塩は、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、Al、およびMnの中から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項12に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記方向性電磁鋼板基材は、シリコン(Si):2.6〜5.5重量%、アルミニウム(Al):0.020〜0.040重量%、マンガン(Mn):0.01〜0.20重量%、アンチモン(Sb)、スズ(Sn)、またはこれらの組み合わせを0.01〜0.15重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるものであることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記方向性電磁鋼板基材内の結晶粒の粒径は、10〜60mmであることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 一面または両面にフォルステライト被膜が形成された方向性電磁鋼板を準備する段階、および
前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、
前記フォルステライト被膜上の一部領域に前記セラミック粉末を噴射して前記セラミック層を形成し、
前記方向性電磁鋼板の幅方向に沿って、前記セラミック層の形成された部分と前記セラミック層の形成されない部分とが交互に複数回繰り返しパターンを形成するように前記セラミック粉末を噴射することを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、
前記セラミック層が形成された部分の幅が2mm以上となるように前記セラミック粉末を噴射することを特徴とする請求項17に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、
前記セラミック層の厚さが0.1〜4μmとなるように前記セラミック粉末を噴射することを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記セラミック層は、下記式1を満足することを特徴とする請求項19に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
[式1]
1.00≦A/B≦200
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示す。) - 前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、
全体方向性電磁鋼板の表面に対して前記セラミック層が形成された部分の面積比率(C)が15〜100%となるように前記セラミック粉末を噴射することを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記セラミック層は、下記式2を満足することを特徴とする請求項21に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
[式2]
0.01≦(A/B)/C≦10
(ただし、式2中、Aは、セラミック層の被膜張力(MPa)を示し、Bは、セラミック層の厚さ(μm)を示し、Cは、全体方向性電磁鋼板の表面に対して前記セラミック層が形成された部分の面積比率(%)を示す。) - 前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階は、
Ar、H2、N2、またはHeを含むガスを20〜300kWの出力でプラズマ化した熱源にセラミック粉末を供給してセラミック層を形成する段階であることを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱源にセラミック粉末および溶媒の混合物を供給してセラミック層を形成することを特徴とする請求項23に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記セラミック粉末は、Li、B、Ca、Sr、Mg、Al、Si、P、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Sn、およびBaの中から選択される少なくとも1種を成分として含む、酸化物、窒化物、炭化物、または酸窒化物であることを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記セラミック粉末は、Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、MgO・Al2O3、2MgO・SiO2、MgO・SiO2、2MgO・TiO2、MgO・TiO2、MgO・2TiO2、Al2O3・SiO2、3Al2O3・2SiO2、Al2O3・TiO2、ZnO・SiO2、ZrO2・SiO2、ZrO2・TiO2、9Al2O3・2B2O3、2Al2O3・B2O3、2MgO・2Al2O3・5SiO2、Li2O・Al2O3・SiO2、Li2O・Al2O3・4SiO2、BaO・Al2O3・SiO2、AlN、SiC、TiC、TiN、BN、ZrN、CrN、BaTiO3、SrTiO3、FeTiO3、MgTiO3、CaO、FeAl2O4、CaTiO3、MgAl2O4、FeTiO4、SrZrO3、Y2O3、およびZrSiO4の中から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記セラミック粉末の粒径は、10〜1000nmであることを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記フォルステライト被膜にセラミック粉末を噴射してセラミック層を形成する段階の後、金属リン酸塩を含む絶縁被膜組成物を塗布し、乾燥して絶縁被膜層を形成する段階をさらに含むことを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記金属リン酸塩は、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、Al、およびMnの中から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項28に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記金属リン酸塩は、金属水酸化物およびリン酸の反応により得られることを特徴とする請求項28に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記絶縁被膜層を形成する段階の後、250〜950℃で30〜70秒間熱処理する段階をさらに含むことを特徴とする請求項28に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記一面または両面にフォルステライト被膜が形成された方向性電磁鋼板を準備する段階は、
シリコン(Si):2.6〜5.5重量%、アルミニウム(Al):0.020〜0.040重量%、マンガン(Mn):0.01〜0.20重量%、アンチモン(Sb)、スズ(Sn)、またはこれらの組み合わせを0.01〜0.15重量%含み、残部はFeおよびその他不可避不純物からなるスラブを準備する段階、
前記スラブを加熱し、熱間圧延して、熱延板を製造する段階、
前記熱延板を冷間圧延して、冷延板を製造する段階、
前記冷延板を脱炭焼鈍して、脱炭焼鈍された鋼板を得る段階、および
前記脱炭焼鈍された鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍する段階、を含むことを特徴とする請求項16に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷延板を脱炭焼鈍して、脱炭焼鈍された鋼板を得る段階は、
前記冷延板を脱炭と同時に浸窒するか、脱炭後に浸窒し、焼鈍して脱炭焼鈍された鋼板を得る段階であることを特徴とする請求項32に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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