JP2019179855A - 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
また、固体電解コンデンサに用いられる導電性高分子として、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリ(p−フェニレン−ビニレン)、ポリアセン、ポリチオフェンビニレン及びその誘導体等の共役系導電性重合体が知られている。また、上記共役系導電性重合体の対アニオンとしてポリスチレンスルホン酸等のポリアニオンを共役系導電性重合体へドープする技術が知られている。
本発明は、容量発現率(静電容量)が高く、かつ等価直列抵抗(ESR)が低い固体電解コンデンサ、およびその製造方法を提供することを目的とする。
[1]
表面に誘電体被膜を有する弁作用金属からなる多孔性陽極体と、前記誘電体被膜の表面に設けられた固体電解質層とを有する固体電解コンデンサの製造方法であって、
ポリアニオンおよび水性媒体を含む液の中で、共役系導電性重合体を得るための単量体化合物を重合して、共役系導電性重合体を含む分散液(1)を得ると共に、前記分散液(1)に分散処理を施して、前記共役系導電性重合体を含有する分散液(2)を得る工程(A)、
前記分散液(2)を、表面に誘電体被膜を有する弁作用金属からなる多孔性陽極体に付着させる工程(B)、および
前記多孔性陽極体に付着した前記分散液(2)から前記水性媒体を除去し固体電解質層を形成する工程(C)
を有し、
前記工程(A)において、前記分散液(1)に、または前記分散液(1)を得る途上の前記水性媒体に塩化合物を添加する
固体電解コンデンサの製造方法。
前記水性媒体にポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子が分散している、前記[1]の固体電解コンデンサの製造方法。
前記塩化合物の添加量が分散液(2)の量の0.01〜30質量%となる量である、前記[1]または[2]の固体電解コンデンサの製造方法。
前記塩化合物が、有機酸塩及び無機酸塩から選択される少なくとも1種である、前記[1]〜[3]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記塩化合物が、クエン酸塩、乳酸塩、グリコール酸塩、グルコン酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、フマル酸塩、シュウ酸塩、酒石塩、塩酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、リン酸水素塩、およびリン酸塩からなる群から選択される少なくとも1種である、前記[1]〜[4]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記工程(A)において、前記分散液(1)に塩化合物を添加する、前記[1]〜[5]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記塩化合物を添加した直後の分散液(1)の粘度が、塩化合物を添加する直前の粘度に比べて1.05〜100.0倍である、前記[1]〜[6]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記シード粒子がエチレン性不飽和単量体の重合体の粒子である前記[2]〜[7]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子のd50粒子径が0.01〜10μmである前記[2]〜[8]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記単量体化合物が、ピロール化合物、アニリン化合物、及びチオフェン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である前記[1]〜[9]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記単量体化合物が、下記式(1)
R1及びR2は、R1とRとが互いに結合して、置換基を有してもよい炭素数3〜10の脂環、置換基を有してもよい炭素数6〜10の芳香環、置換基を有してもよい炭素数2〜10の酸素原子含有複素環、置換基を有してもよい炭素数2〜10のイオウ原子含有複素環、若しくは置換基を有してもよい炭素数2〜10のイオウ原子及び酸素原子含有複素環を表す。)
で示される化合物である前記[1]〜[10]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記ポリアニオンが、スルホ基およびスルホ基の塩からなる基の少なくとも一方を有するポリマーである前記[1]〜[11]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記ポリアニオンが、前記ポリアニオン中のアニオン性基の割合が前記単量体化合物1モルに対し0.25〜30.00モルとなる量で使用される前記[1]〜[12]のいずれかの固体電解コンデンサの製造方法。
前記[1]〜[13]のいずれかの製造方法により得られた固体電解コンデンサ。
本発明の固体電解コンデンサは、容量発現率(静電容量)が高く、かつ等価直列抵抗(ESR)が低い。
表面に誘電体被膜を有する弁作用金属からなる多孔性陽極体と、前記誘電体被膜の表面に設けられた固体電解質層とを有する固体電解コンデンサの製造方法であって、
ポリアニオンおよび水性媒体を含む液の中で、共役系導電性重合体を得るための単量体化合物を重合して、共役系導電性重合体を含む分散液(1)を得ると共に、前記分散液(1)に分散処理を施して、前記共役系導電性重合体を含有する分散液(2)を得る工程(A)、
前記分散液(2)を、表面に誘電体被膜を有する弁作用金属からなる多孔性陽極体に付着させる工程(B)、および
前記多孔性陽極体に付着した前記分散液(2)から前記水性媒体を除去し固体電解質層を形成する工程(C)
を有し、
前記工程(A)において、前記分散液(1)に、または前記分散液(1)を得る途上の前記水性媒体に塩化合物を添加する
ことを特徴としている。
本明細書において、「(メタ)アクリル」は、アクリルまたはメタクリルを意味し、また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートまたはメタクリレートを意味する。
(共役系導電性重合体を含む分散液(1)の調製)
共役系導電性重合体を含む分散液(1)を得る工程は、ポリアニオンおよび水性媒体を含む液の中で上記単量体化合物を重合して行われる。この液のより具体的な態様としては、
(i)単量体化合物、ポリアニオンおよび水性媒体を含む液、および
(ii)単量体化合物,ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子および水性媒体を含む液
が挙げられる。液(ii)には、さらにポリアニオン(シード粒子の保護コロイド化に用いられるポリアニオンとは別に添加されるポリアニオン。以下「遊離ポリアニオン」と記載する場合もある。)が含まれていてもよい。
前記共役系導電性重合体の構成単位を誘導する単量体化合物は、ピロール化合物(すなわち、置換基を有してもよいピロール)、アニリン化合物(すなわち、置換基を有してもよいアニリン)、及びチオフェン化合物(すなわち、置換基を有してもよいチオフェン)から選ばれる1種以上であることが好ましい。置換基としては、例えば炭素数1〜18のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数5〜10のヘテロアリール基、炭素数1〜18のアルコキシ基、炭素数1〜18のアルキルチオ基、カルボキシ基、水酸基、ハロゲン原子及びシアノ基が挙げられる。なお、上記アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アルコキシ基及びアルキルチオ基は、カルボキシ基、水酸基、ハロゲン原子およびシアノ基から選ばれる1種以上で置換されていてもよい。また、2つ以上の前記置換基が縮合して環を形成していてもよい。
前記アニリン化合物である、アニリン、2−メチルアニリン、3−イソブチルアニリン、2−アニリンスルホン酸、3−アニリンスルホン酸;
前記チオフェン化合物である、チオフェン、3−メチルチオフェン、3−エチルチオフェン、3−プロピルチオフェン、3−ブチルチオフェン、3−ヘキシルチオフェン、3−ヘプチルチオフェン、3−オクチルチオフェン、3−デシルチオフェン、3−ドデシルチオフェン、3−オクタデシルチオフェン、3−ブロモチオフェン、3−クロロチオフェン、3−ヨードチオフェン、3−シアノチオフェン、3−フェニルチオフェン、3,4−ジメチルチオフェン、3,4−ジブチルチオフェン、3−ヒドロキシチオフェン、3−メトキシチオフェン、3−エトキシチオフェン、3−ブトキシチオフェン、3−ヘキシルオキシチオフェン、3−ヘプチルオキシチオフェン、3−オクチルオキシチオフェン、3−デシルオキシチオフェン、3−ドデシルオキシチオフェン、3−オクタデシルオキシチオフェン、3,4−ジヒドロキシチオフェン、3,4−ジメトキシチオフェン、3,4−ジエトキシチオフェン、3,4−ジプロポキシチオフェン、3,4−ジブトキシチオフェン、3,4−ジヘキシルオキシチオフェン、3,4−ジヘプチルオキシチオフェン、3,4−ジオクチルオキシチオフェン、3,4−ジデシルオキシチオフェン、3,4−ジドデシルオキシチオフェン、3,4−エチレンジオキシチオフェン、3,4−プロピレンジオキシチオフェン、3,4−ブチレンジオキシチオフェン、3−メチル−4−メトキシチオフェン、3−メチル−4−エトキシチオフェン、3−カルボキシチオフェン、3−メチル−4−カルボキシチオフェン、3−メチル−4−カルボキシエチルチオフェン、3−メチル−4−カルボキシブチルチオフェン、3,4−エチレンオキシチアチオフェン;
が挙げられる。
前記化合物の中でも、導電性が高い共役系導電性重合体を得る観点からは、ピロール、N−メチルピロール、チオフェン、3−メチルチオフェン、3−メトキシチオフェン及び3,4−エチレンジオキシチオフェンが好ましい。
上記イオウ原子含有複素環としては、チイラン環、チエタン環、チオフェン環、チアン環、チオピラン環、チオピリリウム環、ベンゾチオピラン環、ジチアン環、ジチオラン環、トリチアン環等が挙げられる。
式(2)中、R3及びR4は、各々独立して、水素原子または置換基を有してもよい炭素数1〜4のアルキル基を表し、または、R3とR4とが互いに結合して環を形成した、置換基を有してもよい炭素数3〜6の酸素原子含有複素環を表す。
前記共役系導電性重合体は、主鎖にπ共役系を有する有機高分子化合物であれば特に限定されるものではない。共役系導電性重合体としては、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリイソチアナフテン類、ポリアセチレン類、ポリフェニレン類、ポリフェニレンビニレン類、ポリアニリン類、ポリアセン類、ポリチオフェンビニレン類、及び重合体のモノマー単位を2種以上含む共重合体等が挙げられる。
前記ポリアニオンは、アニオン性基を有するモノマー単位を2つ以上有する重合体であり、シード粒子の表面に配位して保護コロイドを形成し、かつ、共役系導電性重合体へのドーパントとして機能する。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
ポリアニオンの使用量が10質量部以上であれば導電性重合体の導電性が適切であり、30,000質量部以下であれば導電性重合体の水性媒体中での分散性が良好である。
本発明に用いられてもよいシード粒子は、水性媒体中でポリアニオンにより保護コロイド化されたポリマー粒子である。シード粒子としては、例えば、1種または2種以上のエチレン性不飽和単量体を構成単位として含む重合体からなるものが好ましい。重合体は、1種単独でも、2種以上の混合物でもよく、また、結晶性または非晶性のいずれでもよい。結晶性の場合は、結晶化度が50%以下であることが好ましい。
エチレン性不飽和単量体は、重合性のエチレン性炭素−炭素二重結合を1個以上有する単量体である。エチレン性不飽和単量体としては、例えば、直鎖状、分岐状または環状のアルキル鎖を有する(メタ)アクリレート;スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物;ビニルピロリドン等の複素環式ビニル化合物;ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;ジメチルアミノエチルアクリレート等のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;酢酸ビニル、アルカン酸ビニル等のビニルエステル;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフィン;ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等のハロゲン原子を有していてもよい共役ジオレフィン;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸等のα,β−不飽和モノあるいはジカルボン酸;アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物;アクロレイン、ダイアセトンアクリルアミド等のカルボニル基含有ビニル化合物が挙げられる。これらのエチレン性不飽和単量体は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて使用してもよい。
エチレン性不飽和単量体中の架橋性単量体の含有量は、50質量%以下が好ましく、35質量%以下がより好ましく、25質量%以下がさらに好ましい。
シード粒子は、水性媒体中でポリアニオンによって保護コロイド化される。水性媒体中に分散した保護コロイド化されたシード粒子の分散液は、樹脂エマルジョンとして製造することができる。
乳化剤及び脂肪族アミンは、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて使用してもよい。
単量体化合物の重合は、当該単量体化合物、ポリアニオンおよび水性媒体を含む液の中で行われる。この液のより具体的な態様としては、
(i)当該単量体化合物、ポリアニオンおよび水性媒体を含む液、および
(ii)当該単量体化合物、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子および水性媒体を含む液
が挙げられる。
単量体化合物を上記液中で重合するためには、単量体化合物とポリアニオンとを含む分散液、または単量体化合物とポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散液(以下、併せて単に「単量体化合物液」と称すことがある。)を調製する。
単量体化合物の重合に用いられる水性媒体は、共役系導電性重合体とポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子との複合体、共役系導電性重合体とポリアニオンとの複合体、またはこれら2種の複合体を分散させることができるものであれば特に限定されないが、シード粒子の分散液に用いた水性媒体と同じ種類のものが好ましい。
水溶性溶媒としては、例えば、N−ビニルピロリドン、ヘキサメチルホスホルトリアミド、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等のアミド類;クレゾール、フェノール、キシレノール等のフェノール類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の一価アルコール類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール等の多価アルコール類;アセトン等のケトン類;エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート化合物;ジオキサン、ジエチルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ポリエチレングリコールジアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールジアルキルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテル類;3−メチル−2−オキサゾリジノン等の複素環化合物;アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類が挙げられる。これらの溶媒は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記単量体化合物の重合において、例えば、ポリピロール類やポリチオフェン類を共役系導電性重合体として含む分散液を製造する場合、酸化剤の存在下に単量体化合物液を所定の温度にすることによって重合が開始される。
上記酸化剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記単量体化合物の重合時の温度は通常、5〜80℃であり、好ましくは10〜60℃であり、より好ましくは15〜40℃である。重合時の温度をこの範囲内にすると、適度な反応速度で重合を行うことができ、反応液の粘度の上昇を抑えることができ、共役系導電性重合体を含む分散液の製造を安定的に経済的な時間で行うことができ、かつ得られる共役系導電性重合体の導電率が高くなる傾向がある。重合時の温度は、公知のヒータやクーラを用いることにより管理することができる。また、必要に応じ、上記範囲内で温度を変化させながら重合を行ってもよい。
上記単量体化合物と保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散液を用いた上記単量体化合物の重合中に、反応液にポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子の分散液をさらに添加することが好ましい。上記単量体化合物の重合中に、所定量の保護コロイド化されたシード粒子の分散液をさらに添加することにより、重合時の反応液の増粘を抑制でき撹拌混合効率の向上や製造装置への負荷を低減することができる。重合中に添加する保護コロイド化されたシード粒子の分散液の量は、使用する保護コロイド化されたシード粒子の分散液の総量の10〜90質量%が好ましく、20〜80質量%がより好ましく、30〜70質量%がさらに好ましい。
上記単量体化合物の重合中に、反応液にポリアニオンをさらに添加してもよい。上記単量体化合物の重合中に所定量のポリアニオンの一部をさらに添加することにより重合時の反応液の増粘を抑制でき撹拌混合効率の向上や製造装置への負荷を低減することができる。重合中に添加するポリアニオンの量は、使用するポリアニオンの総量の0〜90質量%が好ましく、20〜80質量%がより好ましく、30〜70質量%がさらに好ましい。
工程(A)では、上記のように共役系導電性重合体を含む分散液(1)を調製すると共に、前記分散液(1)に分散処理を施すことで、前記共役系導電性重合体を含有する分散液(2)(以下「共役系導電性重合体含有分散液(2)」ともいう。)を得る。
前記共役系導電性重合体を含む分散液(1)は、(i)共役系導電性重合体とポリアニオンとの複合体、および(ii)共役系導電性重合体とポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子との複合体、から選択される少なくとも一つが水性媒体中に分散した分散液である。
静電容量およびESRの向上のためには多孔性陽極体への含浸性を向上させる必要があるため、本発明においては、工程(A)において複合体を解砕し、平均粒子径が1〜10μmの微粒子が分散された状態とする。
分散処理は、前記複合体を前記微粒子の大きさまで解砕するものであり、ホモジナイザー等の強力な撹拌装置や超音波照射によって行うことが好ましい。分散処理は前記重合性化合物を重合する際に行ってもよい。すなわち、分散処理が施される分散液(1)には、未反応の前記重合性化合物が含まれていてもよい。例えば、特開2007−332183公報にはせん断速度5,000s-1以上で撹拌しながら共役系導電性重合体を重合させる方法が記載されている。
高圧ホモジナイザーを使用する場合、高圧ホモジナイザーの圧力は、好ましくは10〜2000barであり、より好ましくは20〜1500barであり、さらに好ましくは50〜1000barである。高圧ホモジナイザーの圧力が10bar以上であれば、分散処理が効率的に行われ、固体電解コンデンサの性能が良好である。高圧ホモジナイザーの圧力が2000bar以下であれば、分散処理の際の作業性が良好である。
分散処理を行うときの分散液(1)中の共役系導電性重合体の濃度は、分散処理における生産性を損なわない範囲で、とくに限定はされないが、固体電解コンデンサへの含浸性の観点から、仕上がりの濃度、すなわち工程(A)により得られる分散液(2)中の共役系導電性重合体の濃度は1.0〜10.0質量%が好ましい。1.0質量%以上であれば、固体電解コンデンサの等価直列抵抗が良好である。10.0質量%以下であれば、静電容量が良好である。
本発明では工程(A)において、前記分散液(1)に、または前記分散液(1)を得る途上の前記水性媒体に塩化合物を添加する。塩化合物の添加により分散液のイオン強度を高め、分散していた複合体を凝集させ、分散液(1)を増粘させることが可能となる。増粘後に再度複合体を分散させることで、複合体の解凝集を促進させることができる。
例えば、水性媒体に溶解し、分散液のイオン強度を高め、分散液を増粘させる無機塩及び有機塩から選ばれる少なくとも一種の塩化合物であることが好ましい。
共役系導電性重合体を含む分散液(1)には、必要に応じて種々の添加剤を添加することができる。添加剤は、共役系導電性重合体、及びポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子若しくはポリアニオンと混合しうるものであれば特に制限されない。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、糖類、ビタミン類が挙げられる。
前記分散処理を終えた後に分散液(1)を脱塩してもよい。工程(A)で一次粒子まで分散された共役系導電性重合体及びポリアニオンの複合体は、脱塩することにより静置しても分散性を保つことができる。
脱塩の方法に特に制限は無く、透析法、遠心分離洗浄法、イオン交換法等により脱塩を行うことができる。
本発明の固体電解コンデンサの製造方法は、前述の工程(A)で得られた共役系導電性重合体含有分散液(2)を、弁金属からなる陽極体と、該陽極体表面の少なくとも一部に形成された誘電体被膜とを有する多孔性陽極体の表面に付着させる工程(B)を有する。
上記多孔性電極は、例えばリン酸溶液中で電圧を印加することにより陽極酸化され、多孔性電極の表面に誘電体酸化被膜を形成することができる。誘電体酸化被膜の厚さやコンデンサの耐電圧により、化成電圧の大きさを決めることができる。好ましい化成電圧は1〜800Vであり、より好ましくは1〜300Vである。
浸漬時間は、通常10秒〜5分間であり、共役系導電性重合体含有分散液(2)の温度は、水性媒体の種類にもよるが通常10〜35℃である。
本発明の固体電解コンデンサの製造方法は、前述の工程(B)で得られた多孔性陽極体に付着した共役系導電性重合体含有分散液(2)から、水性媒体を除去し固体電解質層を形成する工程(C)を有する。本工程(C)における水性媒体の除去は、水性媒体の全てを除去することを意味するものでなく、固体電解コンデンサの製造に影響しない範囲で水性媒体が一部残存してもいて差し支えない。
各例の固形分濃度は、各例で得られた試料およそ10gを、赤外線水分計((株)ケツト科学研究所製、形式FD−720、加熱条件110℃/30分)を用いて測定し、蒸発残分を固形分として計算した。
各例で得られた分散液のpHは、25℃においてpHメーター(東亜ディーケーケー(株)製、型式HM−30G)を用いて測定した。
各例で得られた分散液の粘度は、23℃、60rpmにおいて回転粘度計(東機産業(株)製、型式TV25形粘度計)を用いて測定した。
シード粒子の粒径(ポリアニオンの層の厚さを含む。)は、日機装(株)製マイクロトラックUPA型粒度分布測定装置により測定した。
重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定した。測定には昭和電工(株)製の「Shodex(登録商標) GPC 101」(カラム OHPak SB−806M HQ)を用い、測定条件はカラム温度40℃、溶出液は水、溶出速度1ml/分とした。重量平均分子量を標準ポリスチレン換算分子量(Mw)で表示した。
固体電解コンデンサ素子の120Hzでの静電容量(μF)および100kHzでの等価直列抵抗〔ESR〕(mΩ)を、LCRメーター(Agilent製、型式E4980A)を用いて測定した。
(ポリアニオンで保護コロイド化されたシード粒子の分散液の作製)
スチレン86g、2−エチルヘキシルアクリレート49g、ジビニルベンゼン15g及びポリスチレンスルホン酸ナトリウム(東ソー有機化学株式会社製、ポリナスPS−5、重量平均分子量:約120,000)22質量%水溶液500gを撹拌混合し、エチレン性不飽和単量体混合液を調製した。一方、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(同上)22質量%水溶液1000gを撹拌しながら、80℃に昇温し、これに過硫酸カリウム2gを添加した。こうして得られた溶液に、前記エチレン性不飽和単量体混合液及び過硫酸カリウム2.5質量%水溶液40gを、それぞれ、2時間及び2.5時間かけて滴下した。滴下終了後、反応液を80℃で2時間保持し、その後、室温(25℃)まで冷却した。得られた反応液に陽イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、IR120B−H)1500ml及び陰イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、IRA410−OH)1500mlを添加し、12時間撹拌した後、イオン交換樹脂をろ別した。ろ液にイオン交換水(以下、単に水と言う。)を添加して固形分濃度が15.0質量%となるように調整し、ポリアニオンで保護コロイド化されたシード粒子(粒径d50:0.46μm)の分散液を得た。
(重合工程(A−1))
1Lポリエチレン製容器内で、水223.2g、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(同上)12質量%水溶液31.5g、及び上記のとおり作製したポリアニオンで保護コロイド化されたシード粒子の分散液34.0gを32℃で撹拌混合した。この混合液に、32℃で3,4−エチレンジオキシチオフェン2.80gを添加して、ホモミキサー(特殊機化工業株式会社製、ロボミックス;4000rpm)で30分間乳化混合し、単量体化合物分散液を調製した。3,4−エチレンジオキシチオフェン1モルに対するスルホ基およびスルホ基の塩からなる基の量は1.9モルであった。なお、前記スルホ基等は、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム12質量%水溶液及び前記分散液中のポリスチレンスルホン酸ナトリウム由来のものである。
固形分濃度5.80%の前記分散液(1−1)304.27gに、純水を加えて、固形分濃度3.00質量%、全量1500mLに調整した。その後、分散液(1−1)(以下、前記分散液(1−1)、およびこれに各種操作(純水の添加、高圧分散処理、イオン交換等)を施したものを、区別することなく「分散液(1−1)」と記載する(ただし、最終生成物である分散液(2−1)を除く。)。)を、高圧ホモジナイザー(TWIN PANDA 600、Niro Soavi社製)により分散圧力を400barとして連続で45分間高圧分散処理した。その後純水を加えて分散液(1−1)を固形分濃度2.50質量%、全量1500mLに調整し、再度分散液(1−1)を、高圧ホモジナイザーにより400barで連続で135分間高圧分散処理した。
前記分散処理の直後に陽イオン交換樹脂100.5gおよび陰イオン交換樹脂87.9gにより3時間イオン交換し、脱塩させた。その後、分散液(1−1)を孔径が5μmのフィルターで濾過した後、さらに孔径が3μmのフィルターで濾過し、純水を加えて固形分濃度2.0%に調整することで、pH1.9の、共役系導電性重合体の分散液(2−1)を得た。
工程(A)の概略を図1に示す。
特開2011−77257号公報に記載の方法によって、固体電解コンデンサに用いる、誘電体酸化被膜を表面に有する多孔性陽極体を製造した。すなわち、コンデンサ用ニオブ粉末を用い、陽極体表面に五酸化二ニオブを有する誘電体酸化被膜が形成された陽極リード付きの多孔性陽極体を作製した。この多孔性陽極体の20質量%硫酸中での静電容量は、21.4μFであった。
25℃の大気下で、上記方法で得られた多孔性陽極体を、上記共役系導電性重合体の分散液(2−1)に1分間含浸させた後、熱風乾燥器(TABAI製、形式ST−110)により120℃で30分間乾燥させた。この処理を10回繰り返し行い、多孔性陽極体の誘電体酸化被膜の表面に固体電解質層を形成して、固体電解コンデンサを得た。
塩化合物の添加のタイミングを重合開始から24時間後(すなわち高圧分散処理開始の直前)に変更したこと以外は実施例1と同様にして固体電解コンデンサ素子を製造した。
塩化合物の添加のタイミングを高圧分散処理開始から90分後に変更したこと以外は実施例1と同様にして固体電解コンデンサ素子を製造した。
(2回目の高圧分散処理工程(A−4))
塩化合物(硫酸アンモニウム)を添加しなかったこと、および脱塩を行わなかったこと以外は実施例1の工程(A)と同様の操作を行い、共役系導電性重合体を含む分散液(以下「分散液(1−4)」と記載する。)を得た。1500mLの分散液(1−4)に塩化合物として硫酸アンモニウム1.5gを添加し、高圧ホモジナイザー(TWIN PANDA 600、Niro Soavi社製)により分散圧力を400barとして連続で135分間高圧分散処理(以下「2回目の高圧分散処理」とも記載する。)した。
前記分散処理の直後に陽イオン交換樹脂100.5gおよび陰イオン交換樹脂87.9gにより3時間イオン交換し、脱塩させた。脱塩後の分散液(1−4)を孔径が5μmのフィルターで濾過した後、さらに孔径が3μmのフィルターで濾過し、純水を加えて固形分濃度2.0%に調整することで、pH1.9の、共役系導電性重合体の分散液(2−4)を得た。
前記分散液(2−1)を前記分散液(2−4)に変更したこと以外は実施例1と同様にして固体電解コンデンサ素子を製造した。
塩化合物の添加のタイミングを2回目の高圧分散処理開始から90分後に変更したこと以外は実施例4と同様にして固体電解コンデンサ素子を製造した。
前記塩化合物の添加を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして固体電解コンデンサ素子を製造した。
前記塩化合物の添加を行わなかったこと以外は実施例4または5と同様にして固体電解コンデンサ素子を製造した。
実施例1〜5及び比較例1〜2の製造条件および評価結果(静電容量及び等価直列抵抗)を表1に示す。
Claims (14)
- 表面に誘電体被膜を有する弁作用金属からなる多孔性陽極体と、前記誘電体被膜の表面に設けられた固体電解質層とを有する固体電解コンデンサの製造方法であって、
ポリアニオンおよび水性媒体を含む液の中で、共役系導電性重合体を得るための単量体化合物を重合して、共役系導電性重合体を含む分散液(1)を得ると共に、前記分散液(1)に分散処理を施して、前記共役系導電性重合体を含有する分散液(2)を得る工程(A)、
前記分散液(2)を、表面に誘電体被膜を有する弁作用金属からなる多孔性陽極体に付着させる工程(B)、および
前記多孔性陽極体に付着した前記分散液(2)から前記水性媒体を除去し固体電解質層を形成する工程(C)
を有し、
前記工程(A)において、前記分散液(1)に、または前記分散液(1)を得る途上の前記水性媒体に塩化合物を添加する
固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記水性媒体にポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子が分散している、請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記塩化合物の添加量が分散液(2)の量の0.01〜30質量%となる量である、請求項1または2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記塩化合物が、有機酸塩及び無機酸塩から選択される少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記塩化合物が、クエン酸塩、乳酸塩、グリコール酸塩、グルコン酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、フマル酸塩、シュウ酸塩、酒石塩、塩酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、リン酸水素塩、およびリン酸塩からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記工程(A)において、前記分散液(1)に塩化合物を添加する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記塩化合物を添加した直後の分散液(1)の粘度が、塩化合物を添加する直前の粘度に比べて1.05〜100.0倍である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記シード粒子がエチレン性不飽和単量体の重合体の粒子である請求項2〜7のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子のd50粒子径が0.01〜10μmである請求項2〜8のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記単量体化合物が、ピロール化合物、アニリン化合物、及びチオフェン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜9のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記単量体化合物が、下記式(1)
R1及びR2は、R1とRとが互いに結合して、置換基を有してもよい炭素数3〜10の脂環、置換基を有してもよい炭素数6〜10の芳香環、置換基を有してもよい炭素数2〜10の酸素原子含有複素環、置換基を有してもよい炭素数2〜10のイオウ原子含有複素環、若しくは置換基を有してもよい炭素数2〜10のイオウ原子及び酸素原子含有複素環を表す。)
で示される化合物である請求項1〜10のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記ポリアニオンが、スルホ基およびスルホ基の塩からなる基の少なくとも一方を有するポリマーである請求項1〜11のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記ポリアニオンが、前記ポリアニオン中のアニオン性基の割合が前記単量体化合物1モルに対し0.25〜30.00モルとなる量で使用される請求項1〜12のいずれか一項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の製造方法により得られた固体電解コンデンサ。
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