JP2019178377A - Manufacturing method of oriented electromagnetic steel sheet - Google Patents

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Abstract

To provide a manufacturing method of an oriented electromagnetic steel sheet capable of suppressing generation of magnetic aging even with Si content of 3.30% or more, and providing excellent iron loss property.SOLUTION: The manufacturing method has a hot rolling process for conducting hot rolling on a slab consisting of, by mass%, C:0.020 to 0.100%, Si:3.30 to 3.75%, Mn:0.010 to 0.300%, S and/or Se: total 0.001 to 0.050%, sol.Al:0.010 to 0.065%, N:0.002 to 0.015%, and the balance:Fe with impurities, a cold rolling process for conducting cold rolling on the steel sheet after the hot rolling process, a pre-final cold rolling annealing process for conducting an annealing treatment on the steel sheet before the final cold rolling, and a decarbonization annealing process for decarbonization annealing the steel sheet after the cold rolling process at a decarbonization annealing temperature of 800 to 950°C, and heating the steel sheet until the temperature of the steel sheet becomes 500 to 700°C at average temperature rise rate of 800 to 2400°C/sec.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet.

方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｓｉを０．５〜７％程度含有し、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、軟質磁性材料として、トランスやその他の電気機器の鉄心材料に利用されている。方向性電磁鋼板の結晶方位の制御には、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象が利用される。   A grain-oriented electrical steel sheet is a steel sheet containing about 0.5 to 7% by mass of Si and having crystal orientations accumulated in {110} <001> orientation (Goth orientation). Directional electrical steel sheets are used as soft magnetic materials in iron core materials for transformers and other electrical equipment. A catastrophic grain growth phenomenon called secondary recrystallization is used to control the crystal orientation of grain-oriented electrical steel sheets.

方向性電磁鋼板の製造方法は次のとおりである。スラブを加熱して熱間圧延を実施して、熱延鋼板を製造する。熱延鋼板を必要に応じて焼鈍する。熱延鋼板を必要に応じて酸洗する。酸洗後の熱延鋼板に対して、８０％以上の冷延率で冷間圧延を実施して、冷延鋼板を製造する。冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現する。脱炭焼鈍後の冷延鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施して、二次再結晶を発現する。以上の工程により、方向性電磁鋼板が製造される。   The manufacturing method of a grain-oriented electrical steel sheet is as follows. The slab is heated and hot-rolled to produce a hot-rolled steel sheet. The hot-rolled steel sheet is annealed as necessary. The hot-rolled steel sheet is pickled as necessary. Cold rolling is performed on the hot rolled steel sheet after pickling by cold rolling at a cold rolling rate of 80% or more. Decarburization annealing is performed on the cold-rolled steel sheet to develop primary recrystallization. Finish annealing is performed on the cold-rolled steel sheet after decarburization annealing to develop secondary recrystallization. A grain-oriented electrical steel sheet is manufactured by the above process.

方向性電磁鋼板には、磁気特性が求められ、特に、優れた励磁特性及び鉄損特性が求められる。方向性電磁鋼板の励磁特性を示す指標として、たとえば、磁場の強さが８００Ａ／ｍにおける磁束密度であるＢ８が利用されている。また、方向性電磁鋼板の鉄損特性を示す指標として、たとえば、５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量あたりの鉄損であるＷ１７／５０が利用されている。 The grain-oriented electrical steel sheet is required to have magnetic characteristics, and in particular, excellent excitation characteristics and iron loss characteristics are required. As an index indicating the excitation characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet, for example, B8, which is a magnetic flux density at a magnetic field strength of 800 A / m, is used. Further, as an index indicating the iron loss characteristic of the grain-oriented electrical steel sheet, for example, W 17/50 which is an iron loss per unit mass when magnetized to 1.7 T at 50 Hz is used.

近年、方向性電磁鋼板の鉄損特性のさらなる改善への要求が高まっている。方向性電磁鋼板のさらなる低鉄損化により、発電機及び変圧器の効率が高まるからである。   In recent years, there has been an increasing demand for further improvement of iron loss characteristics of grain-oriented electrical steel sheets. This is because the efficiency of the generator and the transformer is increased by further reducing the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet.

鉄損は、履歴損と渦電流損とからなる。履歴損は、方向性電磁鋼板の純度、内部ひずみ、結晶方位等に影響される。渦電流損は方向性電磁鋼板の電気抵抗、板厚、結晶粒度、磁区の大きさ、鋼板の表面に形成される被膜の張力等に影響される。   Iron loss consists of hysteresis loss and eddy current loss. The hysteresis loss is affected by the purity, internal strain, crystal orientation, and the like of the grain-oriented electrical steel sheet. Eddy current loss is affected by the electrical resistance, thickness, grain size, magnetic domain size, tension of the coating formed on the surface of the steel sheet, and the like.

Ｓｉ含有量を高めれば、鋼板の電気抵抗が高まるために、渦電流損が低減する。そのため、低鉄損化のためにＳｉ含有量を高めることは有効と考えられる。しかしながら、Ｓｉ含有量を高めた場合、Ｓｉ含有量に応じた所望の鉄損特性が得られない場合がある。   Increasing the Si content increases the electrical resistance of the steel sheet, thereby reducing eddy current loss. Therefore, it is considered effective to increase the Si content in order to reduce the iron loss. However, when the Si content is increased, desired iron loss characteristics depending on the Si content may not be obtained.

Ｓｉ含有量を高めた方向性電磁鋼板での鉄損特性を改善する技術が、特開２００１−１９２７３３号公報（特許文献１）及び特開平５−３４５９２１号公報（特許文献２）に提案されている。   Techniques for improving iron loss characteristics in grain-oriented electrical steel sheets with an increased Si content have been proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-192733 (Patent Document 1) and Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-345921 (Patent Document 2). Yes.

特許文献１に開示された一方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｓｉ：３．０〜３．８％、Ｍｎ：０．０３〜０．４５％、Ｓ、Ｓｅ：単独又は複合で０．１５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１５〜０．０３５％、及び、Ｎ：０．００３５〜０．０１２％を含有する電磁鋼スラブを、１２５０℃以下の温度に加熱した後熱間圧延し、熱延板焼鈍を行い、冷間圧延により最終板厚とし、次いで、脱炭焼鈍、窒化処理、仕上げ焼鈍をする。そして、熱延板の板厚をｔＡ（ｍｍ）、最終冷間圧延板の板厚をｔＣ（ｍｍ）とするとき、ｔＡ／ｔＣを、Ｓｉ含有量（Ｓｉ（％））に応じて、３．５７−０．４３×Ｓｉ（％）≦ｌｎ（ｔＡ／ｔＣ）≦４．５８−０．６４×Ｓｉ（％）の範囲内に制御する。特許文献１では、冷延率（ｔＡ／ｔＣ）を上記式の範囲内で調整することにより、一次再結晶におけるゴス方位を効果的に増加させることにより、二次再結晶においてゴス方位集積度を高めることができ、その結果、Ｓｉ含有量に応じた鉄損特性を得ることができる、と記載されている。   In the method for producing a unidirectional electrical steel sheet disclosed in Patent Document 1, in mass%, Si: 3.0 to 3.8%, Mn: 0.03 to 0.45%, S, Se: single or composite And heating an electromagnetic steel slab containing 0.15% or less, acid-soluble Al: 0.015 to 0.035%, and N: 0.0035 to 0.012% to a temperature of 1250 ° C. or less. Hot-rolled sheet annealing is performed, the final sheet thickness is obtained by cold rolling, and then decarburization annealing, nitriding treatment, and finish annealing are performed. Then, assuming that the thickness of the hot-rolled sheet is tA (mm) and the thickness of the final cold-rolled sheet is tC (mm), tA / tC is 3 according to the Si content (Si (%)). .57−0.43 × Si (%) ≦ ln (tA / tC) ≦ 4.58−0.64 × Si (%) In Patent Document 1, by adjusting the cold rolling rate (tA / tC) within the range of the above formula, the Goth orientation in the primary recrystallization is effectively increased, so that the Goth orientation integration degree in the secondary recrystallization is increased. It is described that, as a result, iron loss characteristics corresponding to the Si content can be obtained.

特許文献２に開示された一方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｃ：０．０９０％以下、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：０．０１０〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００４５〜０．０１２％、Ｓｎ：０．０３〜０．５％、Ｃｕ：０．０２〜０．３％、Ｎｉ：０．０５〜１．０％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる電磁鋼スラブを１２５０℃以上に加熱した後熱延し、析出焼鈍をし、最終冷延率８０％以上の冷延と脱炭焼鈍、仕上焼鈍を施す。特許文献２では、Ｓｉ含有量が高い方向性電磁鋼板の化学組成にさらに、Ｎｉを含有することにより、磁気特性（磁束密度及び鉄損）が高まる、と記載されている。   In the method for producing a unidirectional electrical steel sheet disclosed in Patent Document 2, in mass%, C: 0.090% or less, Si: 2.5-4.5%, Mn: 0.03-0.15% , S: 0.010 to 0.050%, acid-soluble Al: 0.010 to 0.050%, N: 0.0045 to 0.012%, Sn: 0.03 to 0.5%, Cu: 0 0.02 to 0.3%, Ni: 0.05 to 1.0%, and the steel slab composed of the remaining Fe and inevitable impurities is heated to 1250 ° C. or higher and then hot-rolled and subjected to precipitation annealing. Cold rolling with a cold rolling rate of 80% or more, decarburization annealing, and finish annealing are performed. In Patent Document 2, it is described that magnetic properties (magnetic flux density and iron loss) are increased by further containing Ni in the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet having a high Si content.

特開２００１−１９２７３３号公報JP 2001-192733 A 特開平５−３４５９２１号公報Japanese Patent Laid-Open No. 5-345921

しかしながら、上記特許文献１及び特許文献２の方法によりＳｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板を製造した場合、十分な鉄損特性が得られない場合がある。特に、これらの特許文献に提案された製造方法により、Ｓｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板を製造した場合、磁気時効により鉄損が低下する場合がある。   However, when a grain-oriented electrical steel sheet having a Si content of 3.30% or more is produced by the methods of Patent Document 1 and Patent Document 2, sufficient iron loss characteristics may not be obtained. In particular, when a grain-oriented electrical steel sheet having a Si content of 3.30% or more is manufactured by the manufacturing methods proposed in these patent documents, the iron loss may decrease due to magnetic aging.

本開示の目的は、Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、磁気時効の発生を抑制でき、優れた鉄損特性が得られる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することである。   An object of the present disclosure is to provide a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that can suppress the occurrence of magnetic aging and obtain excellent iron loss characteristics even when the Si content is 3.30% or more. .

本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、最終冷間圧延前焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｓｎ：０〜０．５００％、Ｃｒ：０〜０．５００％、Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む、昇温工程では、鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱し、さらに、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で鋼板を加熱する。脱炭工程では、昇温工程後の鋼板を、８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で保持する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。 A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present disclosure includes a hot rolling process, a cold rolling process, an annealing process before the final cold rolling, a decarburizing annealing process, an annealing separator coating process, and a finish annealing process. Is provided.
In the hot rolling process, the chemical composition is mass%, C: 0.020 to 0.100%, Si: 3.30 to 3.75%, Mn: 0.010 to 0.300%, S and / or Se: 0.001 to 0.050% in total, sol. Al: 0.010 to 0.065%, N: 0.002 to 0.015%, Sn: 0 to 0.500%, Cr: 0 to 0.500%, Cu: 0 to 0.500%, and The remainder: hot-rolling is performed on the slab composed of Fe and impurities to produce a steel plate.
In the cold rolling process, cold rolling is performed one or more times on the steel sheet after the hot rolling process.
In the annealing process before the final cold rolling, the annealing process is performed on the steel sheet before the final cold rolling out of one or a plurality of cold rollings.
The decarburization annealing step includes a temperature raising step and a decarburization step. In the temperature raising step, the steel plate is heated to the decarburization annealing temperature, and further, until the temperature of the steel plate reaches at least 500 to 700 ° C. The steel sheet is heated at an average temperature increase rate of 800 to 2400 ° C./second. In the decarburization step, the steel plate after the temperature raising step is held at a decarburization annealing temperature of 800 to 950 ° C.
In the annealing separator application process, the annealing separator is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing process.
In the finish annealing step, finish annealing is performed on the steel sheet to which the annealing separator is applied.

本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｓｉ含有量が３．３０％以上であっても、磁気時効の発生を抑制でき、優れた鉄損特性が得られる方向性電磁鋼板を製造できる。   The grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method according to the present disclosure can produce a grain-oriented electrical steel sheet capable of suppressing the occurrence of magnetic aging and obtaining excellent iron loss characteristics even when the Si content is 3.30% or more.

図１は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法の製造工程を示すフロー図である。FIG. 1 is a flowchart showing the manufacturing process of the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment. 図２は、図１中の脱炭焼鈍工程でのヒートパターンを示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a heat pattern in the decarburization annealing process in FIG. 1.

本発明者らは、Ｓｉ含有量が３．３０％以上の方向性電磁鋼板において、Ｓｉ含有量に応じた十分な鉄損が得られない理由について検討を行った。   The present inventors examined the reason why sufficient iron loss according to the Si content cannot be obtained in the grain-oriented electrical steel sheet having a Si content of 3.30% or more.

上述のとおり方向性電磁鋼板内のＳｉ含有量を高めれば、鋼板の電気抵抗を高めることができ、渦電流損が低減する。その結果、鉄損特性が向上し、鉄損が低下する。   If the Si content in the grain-oriented electrical steel sheet is increased as described above, the electrical resistance of the steel sheet can be increased, and eddy current loss is reduced. As a result, iron loss characteristics are improved and iron loss is reduced.

しかしながら、本発明者の検討の結果、Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高め、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｓｎ：０〜０．５００％、Ｃｒ：０〜０．５００％、Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブを用いて製造された方向性電磁鋼板では、磁気時効が起こり、鉄損特性が低下する場合があることが判明した。   However, as a result of investigation by the present inventors, the Si content is increased to 3.30% or more, the chemical composition is mass%, C: 0.020 to 0.100%, Si: 3.30 to 3.75% , Mn: 0.010 to 0.300%, S and / or Se: 0.001 to 0.050% in total, sol. Al: 0.010 to 0.065%, N: 0.002 to 0.015%, Sn: 0 to 0.500%, Cr: 0 to 0.500%, Cu: 0 to 0.500%, and In the grain-oriented electrical steel sheet manufactured using the slab composed of the remainder: Fe and impurities, it has been found that magnetic aging occurs and the iron loss characteristics may be deteriorated.

そこで、本発明者らは、Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高めた上記化学組成のスラブを用いて製造された方向性電磁鋼板において、磁気時効が起こる原因について、さらに調査を行った。その結果、本発明者らは、Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高めた上記化学組成のスラブを用いて方向性電磁鋼板を製造した場合、脱炭焼鈍工程において、次の現象が生じていることを新たに知見した。   Therefore, the inventors further investigated the cause of magnetic aging in grain oriented electrical steel sheets produced using a slab having the above chemical composition with a Si content increased to 3.30% or more. As a result, when the grain-oriented electrical steel sheet is manufactured using the slab having the above chemical composition in which the Si content is increased to 3.30% or more, the following phenomenon occurs in the decarburization annealing process. I found out that

Ｓｉ含有量を３．３０％以上に高めた上記化学組成のスラブを用いて方向性電磁鋼板を製造する場合、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板表層に多数のＳｉＯ２が生成して、外部酸化層が生成する。脱炭焼鈍工程の昇温過程で生成した外部酸化層は、脱炭工程中の脱炭を抑制する。そのため、脱炭焼鈍工程後の鋼板中に、Ｃ（炭素）が過剰に残存してしまう。その結果、製造された方向性電磁鋼板において、時効により鋼板中に炭化物が生成する。この炭化物が、方向性電磁鋼板の鉄損特性を低下し、磁気時効が起こる。 When a grain-oriented electrical steel sheet is manufactured using a slab having the above chemical composition with an Si content increased to 3.30% or more, a large number of SiO 2 is generated on the steel sheet surface layer in the temperature rising process of the decarburization annealing process. An outer oxide layer is formed. The outer oxide layer generated in the temperature raising process of the decarburization annealing process suppresses decarburization during the decarburization process. Therefore, C (carbon) remains excessively in the steel sheet after the decarburization annealing process. As a result, in the produced grain-oriented electrical steel sheet, carbides are generated in the steel sheet due to aging. This carbide reduces the iron loss characteristic of the grain-oriented electrical steel sheet, and magnetic aging occurs.

以上の知見に基づいて、本発明者らは、脱炭焼鈍工程において、ＳｉＯ２の生成を抑制する方法を検討した。ＳｉＯ２の生成温度域は５００〜７００℃である。以下、この温度域を「ＳｉＯ２生成温度域」という。脱炭焼鈍温度は８００℃以上であり、かつ湿潤窒素水素混合雰囲気で脱炭焼鈍するため、脱炭焼鈍中（脱炭焼鈍温度での保持中）はＳｉＯ２が生成し難い。したがって、脱炭焼鈍工程の昇温時において、鋼板温度がＳｉＯ２生成温度域に滞在している間に、ＳｉＯ２が生成し、外部酸化層が形成されると考えられる。 Based on the above knowledge, the present inventors examined a method for suppressing the formation of SiO 2 in the decarburization annealing process. Generating temperature range of SiO 2 is 500 to 700 ° C.. Hereinafter, this temperature range is referred to as “SiO 2 generation temperature range”. Since the decarburization annealing temperature is 800 ° C. or higher and decarburization annealing is performed in a wet nitrogen hydrogen mixed atmosphere, SiO 2 is hardly generated during the decarburization annealing (during holding at the decarburization annealing temperature). Therefore, it is considered that during the temperature increase in the decarburization annealing process, while the steel plate temperature stays in the SiO 2 generation temperature range, SiO 2 is generated and an external oxide layer is formed.

以上のメカニズムを考慮して、本発明者らは、脱炭焼鈍工程において、鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間を短くすれば、ＳｉＯ２の生成を抑えられると考えた。さらに検討した結果、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高い化学組成を有するスラブを用いた場合、脱炭焼鈍工程において、ＳｉＯ２生成温度域での鋼板の平均昇温速度を８００℃／秒以上とすれば、Ｓｉ含有量が高くても外部酸化層の生成を十分に抑制でき、十分な脱炭が可能となり、優れた鉄損特性が得られることを見出した。 In view of the above mechanism, the present inventors have found that in decarburization annealing step and short residence time in the SiO 2 production temperature range of the steel sheet, were considered suppress the generation of SiO 2. As a result of further investigation, when a slab having a high chemical composition with a Si content of 3.30% or more is used, the average heating rate of the steel sheet in the SiO 2 generation temperature range is set to 800 ° C./second in the decarburization annealing process. If it was set as above, even if Si content was high, the production | generation of an outer oxide layer could fully be suppressed, sufficient decarburization was attained, and it discovered that the outstanding iron loss characteristic was acquired.

以上の知見により完成した本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、最終冷間圧延前焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。
熱間圧延工程では、化学組成が質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１００％、Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｓｎ：０〜０．５００％、Ｃｒ：０〜０．５００％、Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物、からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。
冷間圧延工程では、熱間圧延工程後の鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する。
最終冷間圧延前焼鈍工程では、１又は複数回の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する。
脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、脱炭工程とを含む、昇温工程では、鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱し、さらに、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で鋼板を加熱する。脱炭工程では、昇温工程後の鋼板を、８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で保持する。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する。 The manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet of the present embodiment completed by the above knowledge includes a hot rolling process, a cold rolling process, a final cold rolling annealing process, a decarburizing annealing process, and an annealing separator coating. A process and a finish annealing process.
In the hot rolling process, the chemical composition is mass%, C: 0.020 to 0.100%, Si: 3.30 to 3.75%, Mn: 0.010 to 0.300%, S and / or Se: 0.001 to 0.050% in total, sol. Al: 0.010 to 0.065%, N: 0.002 to 0.015%, Sn: 0 to 0.500%, Cr: 0 to 0.500%, Cu: 0 to 0.500%, and The remainder: hot-rolling is performed on the slab composed of Fe and impurities to produce a steel plate.
In the cold rolling process, cold rolling is performed one or more times on the steel sheet after the hot rolling process.
In the annealing process before the final cold rolling, the annealing process is performed on the steel sheet before the final cold rolling out of one or a plurality of cold rollings.
The decarburization annealing step includes a temperature raising step and a decarburization step. In the temperature raising step, the steel plate is heated to the decarburization annealing temperature, and further, until the temperature of the steel plate reaches at least 500 to 700 ° C. The steel sheet is heated at an average temperature increase rate of 800 to 2400 ° C./second. In the decarburization step, the steel plate after the temperature raising step is held at a decarburization annealing temperature of 800 to 950 ° C.
In the annealing separator application process, the annealing separator is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing process.
In the finish annealing step, finish annealing is performed on the steel sheet to which the annealing separator is applied.

上記スラブの化学組成は、Ｓｎ：０．０１０〜０．５００％、Ｃｒ：０．０１０〜０．５００％、及び、Ｃｕ：０．０１０〜０．５００％、からなる群から選択される１種以上を含有してもよい。   The chemical composition of the slab is selected from the group consisting of Sn: 0.010-0.500%, Cr: 0.010-0.500%, and Cu: 0.010-0.500%. It may contain seeds or more.

上記製造工程中の脱炭焼鈍工程の昇温工程において、鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間の雰囲気中の酸素ポテンシャルを０．００１以下にしてもよい。   In the temperature raising step of the decarburization annealing step in the manufacturing step, the oxygen potential in the atmosphere until the temperature of the steel plate reaches at least 500 to 700 ° C. may be 0.001 or less.

上記製造工程により製造される方向性電磁鋼板の板厚は０．１８〜０．２３ｍｍであってもよい。好ましい板厚は０．２０ｍｍ以下である。   The plate thickness of the grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the above manufacturing process may be 0.18 to 0.23 mm. A preferable plate thickness is 0.20 mm or less.

以下、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法について詳述する。なお、本明細書において、元素の含有量に関する％は、特に断りのない限り、質量％を意味する。   Hereinafter, the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment will be described in detail. In the present specification, “%” relating to the element content means “% by mass” unless otherwise specified.

［製造工程フロー］
図１は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図１を参照して、本製造方法は、スラブに対して熱間圧延を実施する熱間圧延工程（Ｓ１）と、熱間圧延後の鋼板（熱延鋼板）に対して１又は２回以上の冷間圧延（Ｓ２０）を実施する冷間圧延工程（Ｓ２）と、１又は２回以上の冷間圧延のうち、最終の冷間圧延前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）と、冷間圧延工程後の鋼板（冷延鋼板）に対して脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程（Ｓ４）と、脱酸焼鈍工程後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）と、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）とを含む。以下、各工程Ｓ１〜Ｓ６について説明する。 [Manufacturing process flow]
FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment. With reference to FIG. 1, this manufacturing method is 1 or 2 times or more with respect to the hot rolling process (S1) which performs hot rolling with respect to a slab, and the steel plate (hot-rolled steel plate) after hot rolling. Of the cold rolling step (S2) for carrying out the cold rolling (S20) and the final cold for carrying out the annealing treatment on the steel plate before the final cold rolling among one or more cold rollings Pre-rolling annealing step (S3), decarburization annealing step (S4) for performing decarburization annealing on the steel plate after cold rolling (cold rolled steel plate), and annealing on the surface of the steel plate after deoxidation annealing step An annealing separator application step (S5) for applying a separating agent and a final annealing step (S6) for performing final annealing on the steel sheet to which the annealing separator is applied are included. Hereinafter, each process S1-S6 is demonstrated.

［熱間圧延工程（Ｓ１）］
熱間圧延工程（Ｓ１）は、準備されたスラブに対して熱間圧延を実施して熱延鋼板を製造する。スラブの化学組成は、次の元素を含有する。 [Hot rolling process (S1)]
A hot rolling process (S1) implements hot rolling with respect to the prepared slab, and manufactures a hot-rolled steel plate. The chemical composition of the slab contains the following elements:

［スラブの化学組成中の必須元素］
Ｃ：０．０２０〜０．１００％
炭素（Ｃ）は、製造工程中における脱炭焼鈍工程完了までの組織制御に有効である。しかしながら、Ｃ含有量が０．０２％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．１００％を超えれば、後述の脱炭焼鈍工程を実施しても、脱炭が不十分となり、磁気時効が起こってしまう。この場合、十分な鉄損特性が得られない。したがって、Ｃ含有量は０．０２０〜０．１００％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０４０％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０９０％であり、さらに好ましくは０．０８０％である。 [Essential elements in the chemical composition of the slab]
C: 0.020 to 0.100%
Carbon (C) is effective in controlling the structure until the decarburization annealing process is completed during the manufacturing process. However, if the C content is less than 0.02%, the above effects cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if the C content exceeds 0.100%, even if a decarburization annealing process described later is performed, decarburization becomes insufficient and magnetic aging occurs. In this case, sufficient iron loss characteristics cannot be obtained. Therefore, the C content is 0.020 to 0.100%. The minimum with preferable C content is 0.030%, More preferably, it is 0.040%. The upper limit with preferable C content is 0.090%, More preferably, it is 0.080%.

Ｓｉ：３．３０〜３．７５％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損のうちの渦電流損を低減する。Ｓｉ含有量が３．３０％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｓｉ含有量が３．７５％を超えれば、鋼の冷間加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は３．３０〜３．７５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は３．３５％であり、さらに好ましくは３．４０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は３．７０％であり、さらに好ましくは３．６０％である。 Si: 3.30-3.75%
Silicon (Si) increases the electrical resistance of the grain-oriented electrical steel sheet and reduces eddy current loss among iron losses. If the Si content is less than 3.30%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if the Si content exceeds 3.75%, the cold workability of the steel decreases. Therefore, the Si content is 3.30 to 3.75%. The minimum with preferable Si content is 3.35%, More preferably, it is 3.40%. The upper limit with preferable Si content is 3.70%, More preferably, it is 3.60%.

Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％
マンガン（Ｍｎ）は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減する。Ｍｎはさらに、熱間加工性を高めて、熱間圧延における割れの発生を抑制する。Ｍｎはさらに、最終冷間圧延前焼鈍工程において、Ｓ及び／又はＳｅと結合して微細なＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｍｎ含有量が０．０１０％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが析出しない。一方、Ｍｎ含有量が０．３００％を超えれば、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．０１０〜０．３００％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．０２０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。 Mn: 0.010-0.300%
Manganese (Mn) increases the specific resistance of the grain-oriented electrical steel sheet and reduces iron loss. Mn further improves hot workability and suppresses the occurrence of cracks in hot rolling. Further, Mn combines with S and / or Se in the annealing step before the final cold rolling to form fine MnS and / or fine MnSe. Fine MnS and fine MnSe serve as precipitation nuclei for fine AlN utilized as inhibitors. Therefore, if the amount of fine MnS and fine MnSe deposited is large in the annealing process before the final cold rolling, a sufficient amount of fine AlN can be obtained. If the Mn content is less than 0.010%, a sufficient amount of fine MnS and fine MnSe will not precipitate. On the other hand, if the Mn content exceeds 0.300%, the magnetic flux density of the grain-oriented electrical steel sheet decreases. Therefore, the Mn content is 0.010 to 0.300%. The minimum with preferable Mn content is 0.020%, More preferably, it is 0.030%. The upper limit with preferable Mn content is 0.200%, More preferably, it is 0.150%.

Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％
硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ）は、製造工程中において、Ｍｎと結合して、上述の微細ＭｎＳ及び／又は微細ＭｎＳｅを形成する。微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅは、インヒビターとして活用される微細ＡｌＮの析出核となる。そのため、最終冷間圧延前焼鈍工程において、微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅの析出量が多ければ、十分な量の微細ＡｌＮが得られる。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．００１％未満であれば、十分な量の微細ＭｎＳ及び微細ＭｎＳｅが得られない。一方、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量が０．０５０％を超えれば、仕上げ焼鈍工程後の鋼板中においてもＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが残存する場合がある。この場合、磁気特性が低下する。したがって、Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量は０．００１〜０．０５０％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい下限は０．００５％である。Ｓ及び／又はＳｅの合計含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。 S and / or Se: 0.001 to 0.050% in total
Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn during the manufacturing process to form the above-mentioned fine MnS and / or fine MnSe. Fine MnS and fine MnSe serve as precipitation nuclei for fine AlN utilized as inhibitors. Therefore, if the amount of fine MnS and fine MnSe deposited is large in the annealing process before the final cold rolling, a sufficient amount of fine AlN can be obtained. If the total content of S and / or Se is less than 0.001%, a sufficient amount of fine MnS and fine MnSe cannot be obtained. On the other hand, if the total content of S and / or Se exceeds 0.050%, MnS and / or MnSe may remain in the steel sheet after the finish annealing step. In this case, the magnetic characteristics are deteriorated. Therefore, the total content of S and / or Se is 0.001 to 0.050%. A preferable lower limit of the total content of S and / or Se is 0.005%. The upper limit with preferable total content of S and / or Se is 0.040%, More preferably, it is 0.030%.

ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％
アルミニウム（Ａｌ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％未満であれば、インヒビターとして機能する十分な量のＡｌＮが得られない。一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０６５％を超えれば、ＡｌＮが粗大化して、インヒビター強度が低下する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０〜０．０６５％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１５％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０５５％であり、さらに好ましくは０．０４５％である。なお、本明細書において、ｓｏｌ．Ａｌは酸可溶Ａｌを意味する。したがって、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、酸可溶Ａｌの含有量である。 sol. Al: 0.010 to 0.065%
Aluminum (Al) combines with N to form AlN during the manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet, and functions as an inhibitor. sol. If the Al content is less than 0.010%, a sufficient amount of AlN that functions as an inhibitor cannot be obtained. On the other hand, sol. If the Al content exceeds 0.065%, AlN coarsens and the inhibitor strength decreases. Therefore, sol. Al content is 0.010 to 0.065%. sol. The minimum with preferable Al content is 0.015%, More preferably, it is 0.020%. sol. The upper limit with preferable Al content is 0.055%, More preferably, it is 0.045%. In this specification, sol. Al means acid-soluble Al. Therefore, sol. The Al content is the content of acid-soluble Al.

Ｎ：０．００２〜０．０１５％
窒素（Ｎ）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ａｌと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして機能する。Ｎ含有量を０．００２％未満とするためには、製鋼工程において過度の精錬を必要とし、この場合、製造コストが高くなる。したがって、Ｎ含有量の下限は０．００２％である。一方、鋼材中のＮ含有量が０．０１５％を超えれば、冷間圧延時に鋼板にブリスタ（空孔）が多数生成しやすくなる。したがって、Ｎ含有量は０．００２〜０．０１５％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００４％であり、さらに好ましくは０．００６％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１２％であり、さらに好ましくは０．００１０％である。 N: 0.002 to 0.015%
Nitrogen (N) combines with Al to form AlN during the manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet, and functions as an inhibitor. In order to make the N content less than 0.002%, excessive refining is required in the steel making process, and in this case, the production cost becomes high. Therefore, the lower limit of the N content is 0.002%. On the other hand, if the N content in the steel material exceeds 0.015%, a large number of blisters (holes) are likely to be generated in the steel sheet during cold rolling. Therefore, the N content is 0.002 to 0.015%. The minimum with preferable N content is 0.004%, More preferably, it is 0.006%. The upper limit with preferable N content is 0.012%, More preferably, it is 0.0010%.

本実施形態によるスラブの化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、方向性電磁鋼板の素材であるスラブを工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は、製造環境などから混入されるものであって、本実施形態の製造方法により製造される方向性電磁鋼板に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。   The balance of the chemical composition of the slab according to the present embodiment is composed of Fe and impurities. Here, the impurities, when industrially manufacturing a slab that is a material of the grain-oriented electrical steel sheet, is mixed from ore, scrap, or production environment as a raw material, It means that it is allowed as long as it does not adversely affect the grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the manufacturing method.

［スラブの化学組成中の任意元素］
上述のスラブの化学組成は、Ｆｅの一部に代えて、Ｓｎ、Ｃｒ及びＣｕからなる群から選択される１種以上を含有してもよい。 [Any element in the chemical composition of the slab]
The chemical composition of the above slab may contain one or more selected from the group consisting of Sn, Cr, and Cu instead of a part of Fe.

Ｓｎ：０〜０．５００％
すず（Ｓｎ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｓｎ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｓｎは、脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｓｎは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Ｓｎはさらに、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化する。しかしながら、Ｓｎ含有量が０．５００％を超えれば、鋼板の表面が酸化されにくくなり、一次被膜の形成が不十分になる場合がある。したがって、Ｓｎ含有量は０〜０．５００％である。上記効果をより有効に得るためのＳｎ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｓｎ含有量の好ましい上限は０．３００％であり、さらに好ましくは０．２００％である。 Sn: 0 to 0.500%
Tin (Sn) is an optional element and may not be contained. That is, the Sn content may be 0%. When contained, Sn improves the properties of the oxide layer produced during the decarburization annealing step, and also improves the properties of the primary coating produced using this oxide layer during the finish annealing step. Furthermore, Sn improves the magnetic characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet by suppressing the formation of the oxide layer and the primary film, and suppresses variations in the magnetic characteristics. Sn is also a grain boundary segregation element and stabilizes secondary recrystallization. However, if the Sn content exceeds 0.500%, the surface of the steel sheet becomes difficult to be oxidized, and the formation of the primary film may be insufficient. Therefore, the Sn content is 0 to 0.500%. The minimum with preferable Sn content for acquiring the said effect more effectively is 0.010%, More preferably, it is 0.020%. The upper limit with preferable Sn content is 0.300%, More preferably, it is 0.200%.

Ｃｒ：０〜０．５００％
クロム（Ｃｒ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｒ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｒは脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Ｃｒは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。しかしながら、Ｃｒ含有量が０．５００％を超えれば、一次被膜の形成が不安定になる場合がある。したがって、Ｃｒ含有量は０〜０．５００％である。上記効果をより有効に得るためのＣｒ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は０．２００％であり、さらに好ましくは０．１５０％である。 Cr: 0 to 0.500%
Chromium (Cr) is an optional element and may not be contained. That is, the Cr content may be 0%. When contained, Cr improves the properties of the oxide layer produced during the decarburization annealing step, and also improves the properties of the primary coating produced using this oxide layer during the finish annealing step. Furthermore, Cr improves the magnetic characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet by suppressing the formation of the oxide layer and the primary film, and suppresses variations in the magnetic characteristics. However, if the Cr content exceeds 0.500%, the formation of the primary film may become unstable. Therefore, the Cr content is 0 to 0.500%. The minimum with preferable Cr content for acquiring the said effect more effectively is 0.010%, More preferably, it is 0.020%. The upper limit with preferable Cr content is 0.200%, More preferably, it is 0.150%.

Ｃｕ：０〜０．５００％
銅（Ｃｕ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ｃｕ含有量は０％であってもよい。含有される場合、Ｃｕは、ＡｌＮの生成核となる微細ＭｎＳの析出を促進する。しかしながら、Ｃｕ含有量が高すぎれば、ＣｕＳ析出物が析出し、ＣｕＳ析出物が仕上げ焼鈍後にも残存する場合が生じる。鋼中にＣｕＳ析出物が残存していれば、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は０〜０．５００％である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０３０％であり、さらに好ましくは０．０５０％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は０．４００％であり、さらに好ましくは０．３００％である。 Cu: 0 to 0.500%
Copper (Cu) is an optional element and may not be contained. That is, the Cu content may be 0%. When contained, Cu promotes the precipitation of fine MnS, which is the formation nucleus of AlN. However, if the Cu content is too high, CuS precipitates may be deposited, and the CuS precipitates may remain after finish annealing. If CuS precipitates remain in the steel, the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet will deteriorate. Therefore, the Cu content is 0 to 0.500%. The minimum with preferable Cu content is 0.010%, More preferably, it is 0.030%, More preferably, it is 0.050%. The upper limit with preferable Cu content is 0.400%, More preferably, it is 0.300%.

［上記化学組成を有するスラブの製造方法］
以上の化学組成を有するスラブの製造方法の一例は次のとおりである。上記化学組成を有する溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いて、連続鋳造法により、スラブを製造する。 [Method for producing slab having the above chemical composition]
An example of a method for producing a slab having the above chemical composition is as follows. A molten steel having the above chemical composition is manufactured (melted). A slab is manufactured by continuous casting using molten steel.

［上記スラブを用いた熱間圧延工程（Ｓ１）］
準備された上記化学組成を有するスラブに対して、熱間圧延機を用いて熱間圧延を実施して鋼板（熱延鋼板）を製造する。初めに、鋼材を加熱する。たとえば、スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。スラブの好ましい加熱温度は１３００〜１４００℃であり、さらに好ましくは、１３２０〜１３８０℃である。 [Hot rolling process using the slab (S1)]
The prepared slab having the chemical composition is hot-rolled using a hot rolling mill to produce a steel plate (hot rolled steel plate). First, the steel material is heated. For example, the slab is charged in a known heating furnace or a known soaking furnace and heated. The preferable heating temperature of a slab is 1300-1400 degreeC, More preferably, it is 1320-1380 degreeC.

加熱されたスラブに対して、熱間圧延機を用いた熱間圧延を実施して、鋼板（熱延鋼板）を製造する。熱間圧延機は、粗圧延機と、粗圧延機の下流に配置された仕上げ圧延機とを備える。粗圧延機は、１つ、又は一列に並んだ複数の粗圧延スタンドを備える。各粗圧延スタンドは、上下に配置された複数のロールを含む。仕上げ圧延機も同様に、一列に並んだ仕上げ圧延スタンドを備える。各仕上げ圧延スタンドは、上下に配置される複数のロールを含む。加熱されたスラブを粗圧延機により圧延した後、さらに、仕上げ圧延機により圧延して、熱延鋼板を製造する。   The heated slab is hot-rolled using a hot rolling mill to produce a steel plate (hot rolled steel plate). The hot rolling mill includes a rough rolling mill and a finish rolling mill disposed downstream of the rough rolling mill. The rough rolling mill includes one or a plurality of rough rolling stands arranged in a line. Each rough rolling stand includes a plurality of rolls arranged vertically. Similarly, the finish rolling mill includes a finish rolling stand arranged in a row. Each finish rolling stand includes a plurality of rolls arranged up and down. After the heated slab is rolled by a roughing mill, it is further rolled by a finish rolling mill to produce a hot rolled steel sheet.

熱間圧延により製造される熱延鋼板の厚さは特に限定されず、公知の厚さとすることができる。熱間圧延工程における仕上げ温度（仕上げ圧延機において最後に鋼板を圧下する仕上げ圧延スタンドの出側での鋼板温度）は、たとえば１０００〜１１００℃である。仕上げ温度は、最終の圧下を行う仕上げ圧延スタンド出側に配置された測温計により得られる、鋼板の表面温度（℃）である。以上の圧延工程により、鋼板を製造する。   The thickness of the hot-rolled steel sheet manufactured by hot rolling is not particularly limited, and can be a known thickness. The finishing temperature in the hot rolling process (the steel plate temperature on the exit side of the finish rolling stand that finally squeezes the steel plate in the finish rolling mill) is 1000 to 1100 ° C., for example. The finishing temperature is the surface temperature (° C.) of the steel sheet obtained by a thermometer arranged on the exit side of the finishing rolling stand that performs the final reduction. A steel plate is manufactured by the above rolling process.

［冷間圧延工程（Ｓ２）］
冷間圧延工程（Ｓ２）では、製造された鋼板に対して、１又は複数回の冷間圧延を実施する。冷間圧延は、冷間圧延機を用いて実施する。冷間圧延機は、一列に配列された複数の冷間圧延スタンドを備えるタンデム式の圧延機であってもよいし、１台の冷間圧延スタンドからなるリバース式の圧延機であってもよい。各冷間圧延スタンドは、複数の冷間圧延ロールを含む。 [Cold rolling process (S2)]
In the cold rolling step (S2), one or more cold rollings are performed on the manufactured steel sheet. Cold rolling is performed using a cold rolling mill. The cold rolling mill may be a tandem rolling mill having a plurality of cold rolling stands arranged in a row, or may be a reverse rolling mill composed of one cold rolling stand. . Each cold rolling stand includes a plurality of cold rolling rolls.

図１に示すとおり、冷間圧延工程において、冷間圧延は１回の冷間圧延（Ｓ２０）のみ実施してもよいし、複数回の冷間圧延（Ｓ２０）を実施してもよい。冷間圧延を複数回実施する場合、上記の冷間圧延機を用いて冷間圧延を実施した後、鋼板の軟化を目的とした中間焼鈍処理を実施してもよい。この場合、中間焼鈍処理後、次の冷間圧延を実施する。つまり、冷間圧延の間に、中間焼鈍処理を実施してもよい。   As shown in FIG. 1, in the cold rolling step, the cold rolling may be performed only by one cold rolling (S20) or multiple times of cold rolling (S20). When performing cold rolling several times, after performing cold rolling using said cold rolling mill, you may implement the intermediate annealing process aiming at the softening of a steel plate. In this case, the following cold rolling is performed after the intermediate annealing treatment. That is, you may implement an intermediate annealing process during cold rolling.

冷間圧延と次の冷間圧延との間に実施する中間焼鈍処理の条件は、公知の条件で足りる。中間焼鈍処理での焼鈍温度はたとえば９００〜１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０〜１８０秒である。中間焼鈍処理により、前段の冷間圧延にて鋼板に導入された歪みを低減した（鋼板を軟化した）後、次段の冷間圧延を実施する。   The conditions for the intermediate annealing process performed between the cold rolling and the next cold rolling may be known conditions. The annealing temperature in the intermediate annealing treatment is, for example, 900 to 1200 ° C., and the holding time at the annealing temperature is 30 to 180 seconds. The intermediate annealing treatment reduces the distortion introduced into the steel sheet in the cold rolling of the previous stage (softening the steel sheet), and then performs the cold rolling of the next stage.

なお、中間焼鈍工程を実施することなく、複数の冷間圧延工程を実施する場合、製造された方向性電磁鋼板において、均一な特性が得られにくい場合がある。一方、複数回の冷間圧延を実施し、かつ、各冷間圧延の間に中間焼鈍処理を実施する場合、製造された方向性電磁鋼板において、磁束密度が低くなる場合がある。したがって、冷間圧延の回数、及び、中間焼鈍処理の有無は、最終的に製造される方向性電磁鋼板に要求される特性及び製造コストに応じて決定される。   In addition, when implementing a some cold rolling process, without implementing an intermediate annealing process, in a manufactured grain-oriented electrical steel sheet, it may be difficult to obtain a uniform characteristic. On the other hand, when cold rolling is performed a plurality of times and intermediate annealing is performed during each cold rolling, the magnetic flux density may be lowered in the produced grain-oriented electrical steel sheet. Therefore, the number of cold rolling and the presence / absence of the intermediate annealing treatment are determined according to characteristics and manufacturing cost required for the grain-oriented electrical steel sheet to be finally manufactured.

なお、冷間圧延工程では、上述のとおり、１回の冷間圧延のみを実施してもよい。   In the cold rolling process, as described above, only one cold rolling may be performed.

１回又は複数回での冷間圧延における、好ましい累計の冷延率は８０〜９５％である。ここで、累計の冷延率（％）は次のとおり定義される。
冷延率（％）＝１００−最終の冷間圧延後の冷延鋼板の板厚／最初の冷間圧延開始前の鋼板の板厚×１００ A preferable cumulative cold rolling rate in the cold rolling at one time or a plurality of times is 80 to 95%. Here, the cumulative cold rolling rate (%) is defined as follows.
Cold rolling rate (%) = 100−plate thickness of cold rolled steel sheet after final cold rolling / sheet thickness of steel sheet before start of first cold rolling × 100

なお、冷間圧延工程において、１回の冷間圧延のみを実施する場合、上記冷延率は、１回のみの冷間圧延での冷延率である。冷間圧延工程により製造された鋼板は、コイル状に巻き取られる。   In the cold rolling process, when only one cold rolling is performed, the cold rolling rate is a cold rolling rate in only one cold rolling. The steel plate manufactured by the cold rolling process is wound into a coil shape.

［最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）］
最終冷間圧延前焼鈍工程（Ｓ３）では、冷間圧延工程（Ｓ２）における１又は複数回の冷間圧延（Ｓ２０）のうち、最終の冷間圧延（Ｓ２０）前の鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍処理を実施する。最終冷間圧延前焼鈍処理の条件は、上述の中間焼鈍処理での条件と同じである。最終冷間圧延前焼鈍工程での焼鈍温度はたとえば９００〜１２００℃であり、焼鈍温度での保持時間は３０〜１８０秒である。 [Annealing process before final cold rolling (S3)]
In the annealing process before the final cold rolling (S3), the steel sheet before the final cold rolling (S20) among the one or more cold rollings (S20) in the cold rolling process (S2) is the final. An annealing process before cold rolling is performed. The conditions of the annealing process before the final cold rolling are the same as the conditions in the above-described intermediate annealing process. The annealing temperature in the annealing process before the final cold rolling is, for example, 900 to 1200 ° C., and the holding time at the annealing temperature is 30 to 180 seconds.

［脱炭焼鈍工程（Ｓ４）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、冷間圧延工程（Ｓ２）後の鋼板（冷延鋼板）に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現させる。 [Decarburization annealing step (S4)]
In the decarburization annealing step (S4), the steel plate (cold rolled steel plate) after the cold rolling step (S2) is subjected to decarburization annealing to develop primary recrystallization.

図２は、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）でのヒートパターンを示す模式図である。図２を参照して、脱炭焼鈍工程（Ｓ４）は、昇温工程（Ｓ４１）と、脱炭工程（Ｓ４２）と、冷却工程（Ｓ４３）とを含む。昇温工程（Ｓ４１）では、鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａまで加熱する。脱炭工程（Ｓ４２）では、脱炭焼鈍温度Ｔａまで加熱された鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現させる。冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で冷却する。本実施形態では、昇温工程（Ｓ４１）のＳｉＯ２生成温度域（５００〜７００℃）での昇温速度を顕著に速くすることにより、鋼板中のＳｉ含有量が３．３０％以上であっても、優れた脱炭性を維持する。以下、各工程の詳細を説明する。 FIG. 2 is a schematic diagram showing a heat pattern in the decarburization annealing step (S4). Referring to FIG. 2, the decarburization annealing step (S4) includes a temperature raising step (S41), a decarburization step (S42), and a cooling step (S43). In the temperature raising step (S41), the steel sheet is heated to the decarburization annealing temperature Ta. In the decarburization step (S42), decarburization annealing is performed on the steel sheet heated to the decarburization annealing temperature Ta to develop primary recrystallization. In the cooling step (S43), the steel plate after the decarburization step (S42) is cooled by a known method. In the present embodiment, the Si content in the steel sheet is 3.30% or more by significantly increasing the rate of temperature increase in the SiO 2 generation temperature range (500 to 700 ° C.) in the temperature increasing step (S41). Even so, it maintains excellent decarburization. Hereinafter, details of each process will be described.

［昇温工程（Ｓ４１）］
昇温工程（Ｓ４１）では、初めに、冷間圧延工程後の鋼板を熱処理炉に装入する。本実施形態における脱炭焼鈍用の熱処理炉では、たとえば、高周波誘導加熱により、冷延鋼板を脱炭焼鈍温度まで昇温する。昇温工程における製造条件は次のとおりである。 [Temperature raising step (S41)]
In the temperature raising step (S41), first, the steel plate after the cold rolling step is charged into a heat treatment furnace. In the heat treatment furnace for decarburization annealing in the present embodiment, the temperature of the cold-rolled steel sheet is raised to the decarburization annealing temperature, for example, by high frequency induction heating. The manufacturing conditions in the temperature raising step are as follows.

平均昇温速度ＲＲ５００−７００：８００〜２４００℃／秒
昇温工程において、鋼板の温度が５００℃から７００℃に至るまでの間の昇温速度の平均を、平均昇温速度ＲＲ５００−７００（℃／秒）と定義する。上述のとおり、本実施形態のスラブの化学組成でのＳｉ含有量は３．３０％以上と高い。この場合、昇温工程において、鋼板表層でのＳｉＯ２の生成が促進し、外部酸化層による被覆率が高まる。外部酸化層は、鋼板の脱炭を抑制する。そのため、脱炭が不十分となり、製造後の方向性電磁鋼板において、磁気時効が生じる。その結果、優れた鉄損特性が得られない。 Average heating rate RR 500-700 : 800 to 2400 ° C./second In the heating step, the average heating rate during the temperature of the steel sheet from 500 ° C. to 700 ° C. is determined as the average heating rate RR 500-700. (° C./second). As described above, the Si content in the chemical composition of the slab of this embodiment is as high as 3.30% or more. In this case, in the heating step, the generation of SiO 2 on the surface layer of the steel sheet is promoted, and the coverage with the external oxide layer is increased. The outer oxide layer suppresses decarburization of the steel plate. Therefore, decarburization becomes insufficient and magnetic aging occurs in the grain-oriented electrical steel sheet after production. As a result, excellent iron loss characteristics cannot be obtained.

ＳｉＯ２は、５００〜７００℃の温度域（ＳｉＯ２生成温度域）で顕著に生成する。脱炭焼鈍温度は後述のとおり８００℃以上である。そのため、ＳｉＯ２生成温度域は、脱炭焼鈍温度よりも低い。つまり、鋼板を加熱する昇温工程において、鋼板はＳｉＯ２生成温度域を通過する。鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間が長くなれば、鋼板表層でのＳｉＯ２の生成が促進されてしまう。そこで、本実施形態では、ＳｉＯ２生成温度域での昇温速度を速くすることにより、鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間を短くする。 SiO 2 is remarkably generated in a temperature range of 500 to 700 ° C. (SiO 2 generation temperature range). The decarburization annealing temperature is 800 ° C. or higher as described later. Therefore, the SiO 2 generation temperature range is lower than the decarburization annealing temperature. That is, in the temperature raising step for heating the steel plate, the steel plate passes through the SiO 2 generation temperature range. If the staying time in the SiO 2 generation temperature range of the steel sheet is increased, the generation of SiO 2 on the steel sheet surface layer is promoted. Therefore, in this embodiment, by increasing the heating rate in the SiO 2 formation temperature range, a shorter stay time in the SiO 2 generation temperature range of the steel sheet.

平均昇温速度ＲＲ５００−７００が８００℃／秒以上であれば、冷延鋼板のＳｉＯ２生成温度域での滞在時間を顕著に短縮できる。そのため、スラブの化学組成中のＳｉ含有量が３．３０％以上と高くても、外部酸化層の生成を抑え、脱炭性の低下を抑制できる。その結果、方向性電磁鋼板において、優れた鉄損特性が得られる。 If average temperature increase rate RR 500-700 is 800 ° C./second or more, the residence time of the cold-rolled steel sheet in the SiO 2 generation temperature region can be significantly shortened. Therefore, even if the Si content in the chemical composition of the slab is as high as 3.30% or more, the formation of the outer oxide layer can be suppressed and the decarburization deterioration can be suppressed. As a result, excellent iron loss characteristics can be obtained in the grain-oriented electrical steel sheet.

なお、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が２４００℃／秒を超えれば、仕上げ焼鈍工程においてゴス方位粒の成長を促す対応方位粒が減少してしまう。この場合、仕上げ焼鈍工程においてゴス方位粒の成長が抑制される。そのため、ゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）が低下して、鉄損のうちの履歴損が高くなる。その結果、優れた鉄損特性が得られなくなる。また、ゴス方位粒の成長が抑制されるため、磁束密度も低下する。したがって、平均昇温速度ＲＲ５００−７００の上限は、２４００℃／秒である。 If the average heating rate RR 500-700 exceeds 2400 ° C./second, the corresponding orientation grains that promote the growth of Goth orientation grains are reduced in the finish annealing step. In this case, the growth of goth-oriented grains is suppressed in the finish annealing step. For this reason, the Goss direction integration degree (B8 / Bs) is reduced, and the hysteresis loss among the iron losses is increased. As a result, excellent iron loss characteristics cannot be obtained. Further, since the growth of goth-oriented grains is suppressed, the magnetic flux density is also reduced. Therefore, the upper limit of the average heating rate RR 500-700 is 2400 ° C./second .

平均昇温速度ＲＲ５００−７００の好ましい下限は９００℃／秒であり、さらに好ましくは１０００℃／秒である。平均昇温速度ＲＲ５００−７００の好ましい上限は２１００℃／秒である。 A preferable lower limit of the average heating rate RR 500-700 is 900 ° C./second , more preferably 1000 ° C./second . Preferred upper limit of the average heating rate RR 500-700 is 2100 ° C. / sec.

なお、昇温工程中の雰囲気は、酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．１以下の乾燥窒素雰囲気である。好ましくは、昇温工程中の少なくともＳｉＯ２生成温度域における雰囲気の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．００１以下にする。この場合、昇温工程において、鋼板表層でのＳｉＯ２の生成をさらに抑制することができる。その結果、さらに優れた鉄損特性が得られる。 Note that the atmosphere during the heating step is a dry nitrogen atmosphere having an oxygen potential (P H2O / P H2 ) of 0.1 or less. Preferably, the oxygen potential (P H2O / P H2 ) of the atmosphere in at least the SiO 2 generation temperature range during the temperature raising step is set to 0.001 or less. In this case, the generation of SiO 2 on the steel sheet surface layer can be further suppressed in the temperature raising step. As a result, further excellent iron loss characteristics can be obtained.

平均昇温速度ＲＲ５００−７００は次の方法により測定する。熱処理炉内には、鋼板の表面温度を測定するための複数の測温計が設置されている。複数の測温計は、熱処理炉の上流から下流に向かって配列されている。測温計により測定された鋼板の温度と、鋼板温度が５００℃から７００℃に上昇するまでに掛かった時間とに基づいて、平均昇温速度ＲＲ５００−７００を求める。 Average heating rate RR 500-700 is measured by the following method. A plurality of thermometers for measuring the surface temperature of the steel plate are installed in the heat treatment furnace. The plurality of thermometers are arranged from the upstream to the downstream of the heat treatment furnace. Based on the temperature of the steel plate measured by the thermometer and the time taken for the steel plate temperature to rise from 500 ° C. to 700 ° C., an average rate of temperature increase RR 500-700 is determined.

［脱炭工程（Ｓ４２）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）における脱炭工程（Ｓ４２）では、昇温工程（Ｓ４１）後の鋼板を脱炭焼鈍温度Ｔａで保持して、脱炭焼鈍を実施する。これにより、鋼板に一次再結晶を発現させる。脱炭工程中の雰囲気は、周知の雰囲気で足り、たとえば、水素及び窒素を含有する湿潤窒素水素混合雰囲気である。脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板中の炭素が鋼板から除去され、一次再結晶が発現する。脱炭工程での製造条件は次のとおりである。 [Decarburization step (S42)]
In the decarburization step (S42) in the decarburization annealing step (S4), the steel plate after the temperature raising step (S41) is held at the decarburization annealing temperature Ta, and decarburization annealing is performed. Thereby, primary recrystallization is expressed in the steel sheet. The atmosphere during the decarburization process may be a well-known atmosphere, for example, a wet nitrogen-hydrogen mixed atmosphere containing hydrogen and nitrogen. By performing decarburization annealing, carbon in the steel sheet is removed from the steel sheet, and primary recrystallization occurs. The manufacturing conditions in the decarburization process are as follows.

脱炭焼鈍温度Ｔａ：８００〜９５０℃
脱炭焼鈍温度Ｔａは、上述のとおり、脱炭焼鈍を実施する熱処理炉の炉温に相当し、脱炭焼鈍中の鋼板の温度に相当する。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００℃未満であれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が小さすぎる。この場合、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍温度Ｔａが９５０℃を超えれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が大きすぎる。この場合も、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現しない。脱炭焼鈍温度Ｔａが８００〜９５０℃であれば、一次再結晶後の鋼板の結晶粒が適切なサイズとなり、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）において、二次再結晶が十分に発現する。 Decarburization annealing temperature Ta: 800-950 ° C
As described above, the decarburization annealing temperature Ta corresponds to the furnace temperature of the heat treatment furnace that performs the decarburization annealing, and corresponds to the temperature of the steel sheet during the decarburization annealing. If decarburization annealing temperature Ta is less than 800 degreeC, the crystal grain of the steel plate after primary recrystallization expression is too small. In this case, secondary recrystallization is not sufficiently developed in the finish annealing step (S6). On the other hand, if the decarburization annealing temperature Ta exceeds 950 ° C., the crystal grains of the steel sheet after the primary recrystallization is too large. Also in this case, secondary recrystallization is not sufficiently developed in the finish annealing step (S6). If decarburization annealing temperature Ta is 800-950 degreeC, the crystal grain of the steel plate after primary recrystallization will become an appropriate size, and secondary recrystallization will fully express in a finish annealing process (S6).

なお、脱炭工程（Ｓ４２）における、脱炭焼鈍温度Ｔａでの保持時間は特に限定されない。脱炭焼鈍温度Ｔａでの保持時間はたとえば、１５〜１５０秒である。   Note that the holding time at the decarburization annealing temperature Ta in the decarburization step (S42) is not particularly limited. The holding time at the decarburization annealing temperature Ta is, for example, 15 to 150 seconds.

［冷却工程（Ｓ４３）］
冷却工程（Ｓ４３）では、脱炭工程（Ｓ４２）後の鋼板を周知の方法で常温まで冷却する。冷却方法は放冷であってもよいし、水冷であってもよい。好ましくは、脱炭工程後の鋼板を放冷する。以上の工程により脱炭焼鈍工程（Ｓ４）では、鋼板に対して脱炭焼鈍処理を実施する。 [Cooling step (S43)]
In the cooling step (S43), the steel plate after the decarburization step (S42) is cooled to room temperature by a well-known method. The cooling method may be cooling or water cooling. Preferably, the steel plate after the decarburizing step is allowed to cool. In the decarburization annealing step (S4) through the above steps, a decarburization annealing process is performed on the steel sheet.

［焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）］
脱炭焼鈍工程（Ｓ４）後の鋼板に対して、焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）を実施する。焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）では、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。具体的には、鋼板表面に焼鈍分離剤を含有する水性スラリーを塗布する。水性スラリーは、焼鈍分離剤に水を加えて攪拌して作製する。焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を含有する。好ましくは、ＭｇＯは焼鈍分離剤の主成分である。ここで、「主成分」とは、焼鈍分離剤中のＭｇＯ含有量が、質量％で６０．０％以上であることを意味する。焼鈍分離剤は、ＭｇＯ以外に、周知の添加剤を含有してもよい。 [Annealing Separator Application Step (S5)]
An annealing separator application step (S5) is performed on the steel sheet after the decarburization annealing step (S4). In the annealing separator application step (S5), an annealing separator is applied to the steel sheet surface. Specifically, an aqueous slurry containing an annealing separator is applied to the steel sheet surface. The aqueous slurry is prepared by adding water to the annealing separator and stirring. The annealing separator contains magnesium oxide (MgO). Preferably, MgO is the main component of the annealing separator. Here, “main component” means that the MgO content in the annealing separator is 60.0% or more by mass%. The annealing separator may contain known additives in addition to MgO.

焼鈍分離剤塗布工程では、鋼板の表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布する。表面に焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻取り、コイル状にする。鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施する。   In the annealing separator application step, an aqueous slurry annealing separator is applied on the surface of the steel sheet. The steel sheet having the surface coated with the annealing separator is wound and coiled. After making a steel plate into a coil shape, a finish annealing process (S6) is implemented.

なお、鋼板表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布し、鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程を実施する前に、焼付け処理を実施してもよい。焼付け処理では、コイル状の鋼板を、４００〜１０００℃に保持した炉内に装入し、保持する（焼付け処理）。これにより、塗布された焼鈍分離剤が乾燥する。保持時間はたとえば１０〜９０秒である。   In addition, after apply | coating the annealing separator of aqueous slurry on the steel plate surface and making a steel plate into a coil shape, you may implement a baking process before implementing a finish annealing process. In the baking process, the coiled steel plate is charged and held in a furnace maintained at 400 to 1000 ° C. (baking process). Thereby, the applied annealing separator is dried. The holding time is, for example, 10 to 90 seconds.

焼付け処理を実施せずに、焼鈍分離剤が塗布されたコイル状の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程を実施してもよい。   You may implement a finish annealing process with respect to the coil-shaped steel plate with which the annealing separation agent was apply | coated, without implementing a baking process.

［仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）］
焼鈍分離剤塗布工程（Ｓ５）後の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）を実施して、二次再結晶を発現させる。仕上げ焼鈍工程は、熱処理炉を用いて実施する。仕上げ焼鈍工程での製造条件はたとえば、次のとおりである。なお、仕上げ焼鈍における炉内雰囲気は、周知の雰囲気である。 [Finishing annealing process (S6)]
A final annealing process (S6) is implemented with respect to the steel plate after an annealing separation agent application process (S5), and a secondary recrystallization is expressed. The final annealing process is performed using a heat treatment furnace. The manufacturing conditions in the finish annealing step are, for example, as follows. In addition, the furnace atmosphere in finish annealing is a known atmosphere.

仕上げ焼鈍温度：１１５０〜１２５０℃
仕上げ焼鈍温度での保持時間：５〜３０時間
仕上げ焼鈍温度が１１５０℃未満であれば、十分な二次再結晶が発現せず、また二次再結晶に用いた析出物を除去する純化が十分ではない。そのため、製造された方向性電磁鋼板の磁気特性が低くなる。一方、仕上げ焼鈍温度が１２５０℃を超えても二次再結晶、純化に対する効果が低いとともに、鋼板の変形などの問題が生じる。仕上げ焼鈍温度が１１５０〜１２５０℃であれば、上記保持時間が適切であることを前提として、十分な二次再結晶が発現して、磁気特性が高まる。さらに、鋼板表面上にフォルステライトを含有する一次被膜が健全に形成される。 Finish annealing temperature: 1150-1250 ° C
Holding time at the final annealing temperature: 5 to 30 hours If the final annealing temperature is less than 1150 ° C., sufficient secondary recrystallization does not occur, and sufficient purification to remove precipitates used in the secondary recrystallization is sufficient. is not. Therefore, the magnetic properties of the manufactured grain-oriented electrical steel sheet are lowered. On the other hand, even if the finish annealing temperature exceeds 1250 ° C., the effect on secondary recrystallization and purification is low, and problems such as deformation of the steel sheet occur. When the finish annealing temperature is 1150 to 1250 ° C., sufficient secondary recrystallization is exhibited on the premise that the holding time is appropriate, and the magnetic properties are enhanced. Furthermore, the primary film containing forsterite is formed soundly on the steel plate surface.

なお、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）により、鋼板の化学組成の各元素が鋼中成分からある程度取り除かれる。特に、インヒビターとして機能するＳ、Ａｌ、Ｎ等は大幅に取り除かれる。   In addition, each element of the chemical composition of the steel sheet is removed to some extent from the steel components by the finish annealing step (S6). In particular, S, Al, N, etc. that function as inhibitors are greatly removed.

以上の製造工程により、本実施形態による方向性電磁鋼板が製造される。製造された方向性電磁鋼板では、Ｓｉ含有量が３．３０％以上と高いにも関わらず、脱炭焼鈍工程において、十分な脱炭が可能である。そのため、磁気時効が起こりにくく、優れた鉄損特性が得られる。   Through the above manufacturing process, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is manufactured. In the manufactured grain-oriented electrical steel sheet, although the Si content is as high as 3.30% or more, sufficient decarburization is possible in the decarburization annealing process. Therefore, magnetic aging hardly occurs and excellent iron loss characteristics can be obtained.

なお、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面には、フォルステライトを含有する一次被膜が形成されている。   A primary coating containing forsterite is formed on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step.

［二次被膜形成工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法ではさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程（Ｓ６）後に、二次被膜形成工程を実施してもよい。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程の冷却後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施する。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜が形成される。 [Secondary film forming process]
In the method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, a secondary film forming step may be performed after the finish annealing step (S6) as necessary. In the secondary film forming process, an insulating coating agent mainly composed of colloidal silica and phosphate is applied to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet (on the primary film) after cooling in the finish annealing process, and then baking is performed. . Thereby, the secondary film which is a tension | tensile_strength insulating film is formed on a primary film.

［磁区細分化処理工程］
本実施形態による方向性電磁鋼板はさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程又は二次被膜形成工程後に、磁区細分化処理工程を実施してもよい。磁区細分化処理工程では、方向性電磁鋼板の表面に、磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、表面に溝を形成したりする。この場合、さらに磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が製造できる。 [Magnetic domain segmentation process]
The grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment may further perform a magnetic domain fragmentation treatment step after the finish annealing step or the secondary coating formation step, if necessary. In the magnetic domain refinement process, the surface of the grain-oriented electrical steel sheet is irradiated with laser light having a magnetic domain refinement effect, or a groove is formed on the surface. In this case, a grain-oriented electrical steel sheet that is further excellent in magnetic properties can be produced.

以下に、本発明の態様を実施例により具体的に説明する。これらの実施例は、本発明の効果を確認するための一例であり、本発明を限定するものではない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to examples. These examples are examples for confirming the effects of the present invention, and do not limit the present invention.

［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、さらに、表１に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。 [Manufacture of grain-oriented electrical steel sheets for each test number]
Chemical composition is mass%, C: 0.075%, Mn: 0.075%, S: 0.028%, sol. A slab containing Al: 0.028%, N: 0.008%, further containing Si (mass%) shown in Table 1 and the balance being Fe and impurities was prepared.

Figure 2019178377
Figure 2019178377

各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。   Each test number slab was heated to 1350 ° C. in a heating furnace. A hot rolling process was performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. The finish rolling temperature (° C.) was in the range of 1000 to 1100 ° C. in any test number.

熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、鋼板を焼鈍した。   An annealing process before final cold rolling was performed on the hot-rolled steel sheet. In the annealing process before the final cold rolling, the hot-rolled steel sheet was heated to 1120 ° C., and then the steel sheet was annealed at an annealing temperature of 900 ° C. and a holding time at the annealing temperature of 40 seconds.

最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表１に示す値とした。 One cold rolling (final cold rolling) was performed on the steel sheet after the annealing process before the final cold rolling to produce a cold rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm. A decarburization annealing process was performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process. In the decarburization annealing step, the decarburization annealing temperature was set to 830 ° C. The atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment was a well-known wet nitrogen-hydrogen mixed atmosphere containing hydrogen and nitrogen. Then, the oxygen potential (P H2O / P H2 ) in the atmosphere in the temperature raising step was set to 0.1. Furthermore, the average temperature increase rate RR 500-700 in the SiO 2 temperature range (500 to 700 ° C.) during temperature increase was set to the value shown in Table 1.

脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。   The surface of the steel sheet after decarburization annealing was coated with an annealing separator (aqueous slurry) mainly composed of MgO, and then wound into a coil shape. Finish annealing was implemented with respect to the steel plate wound up by the coil shape. The finish annealing temperature was 1150 ° C., and the holding time at the finish annealing temperature was 10 hours. The steel plate after finish annealing was allowed to cool.

仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。   The secondary film formation process was implemented with respect to the steel plate after a final annealing process. In the secondary film forming step, an insulating coating agent mainly composed of colloidal silica and phosphate was applied to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet (on the primary film) after the finish annealing step, and then baked. Thereby, the secondary film which is a tension insulation film was formed on the primary film. The grain-oriented electrical steel sheet of each test number was manufactured by the above manufacturing process.

［評価試験］
［磁気特性評価試験］
次の方法により、各試験番号の方向性電磁鋼板の磁気特性（磁束密度Ｂ８、及び、鉄損Ｗ１７／５０）をＪＩＳ Ｃ２５５６：２０１５に準拠して、評価した。具体的には、各サンプルに８００Ａ／ｍの磁場を付与して、磁束密度Ｂ８（Ｔ）を測定した。また、周波数を５０Ｈｚ、最大磁束密度を１．７Ｔとしたときの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定した。また、飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）はＳｉ含有量（質量％）を用い、次の式で求めた。
Ｂｓ＝２．２０３２−０．０５８１Ｓｉ
得られた磁束密度Ｂ８及び飽和磁束密度Ｂｓとに基づいて、飽和磁束密度Ｂｓに対する磁束密度Ｂ８の比であるゴス方位集積度（Ｂ８／Ｂｓ）を求めた。 [Evaluation test]
[Magnetic property evaluation test]
The magnetic properties (magnetic flux density B8 and iron loss W 17/50 ) of the grain- oriented electrical steel sheets of each test number were evaluated according to JIS C2556: 2015 by the following method. Specifically, a magnetic field of 800 A / m was applied to each sample, and the magnetic flux density B8 (T) was measured. Further, the iron loss W 17/50 (W / kg) when the frequency was 50 Hz and the maximum magnetic flux density was 1.7 T was measured. Moreover, saturation magnetic flux density Bs (T) was calculated | required with the following formula | equation using Si content (mass%).
Bs = 2.2032-0.0581Si
Based on the obtained magnetic flux density B8 and the saturated magnetic flux density Bs, the Goss orientation integration degree (B8 / Bs), which is the ratio of the magnetic flux density B8 to the saturated magnetic flux density Bs, was obtained.

得られた磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、及び鉄損Ｗ１７／５０を表１に示す。 Table 1 shows the obtained magnetic flux density B8, Goss direction integration degree B8 / Bs, and iron loss W 17/50 .

［磁気時効試験］
上記方法により磁束密度Ｂ８及び鉄損Ｗ１７／５０を測定した後、雰囲気を乾燥窒素雰囲気、熱処理温度を１５０℃、熱処理温度での保持時間を１２０時間とした時効熱処理を実施した。時効熱処理後のサンプルに対して、上述の方法により、鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を求めた。そして、次の式により、時効熱処理前と時効熱処理後の鉄損差ΔＷ（％）を求めた。
ΔＷ＝｛（時効熱処理後の鉄損Ｗ１７／５０−時効熱処理前の鉄損Ｗ１７／５０）／時効熱処理前の鉄損Ｗ１７／５０｝×１００ [Magnetic aging test]
After measuring the magnetic flux density B8 and the iron loss W 17/50 by the above-described method, an aging heat treatment was performed in which the atmosphere was a dry nitrogen atmosphere, the heat treatment temperature was 150 ° C., and the holding time at the heat treatment temperature was 120 hours. The iron loss W 17/50 (W / kg) was determined for the sample after the aging heat treatment by the method described above. And the iron loss difference (DELTA) W (%) before and after an aging heat processing was calculated | required by the following formula.
[Delta] W = {(iron loss W after the aging heat treatment 17/50 - iron loss W before aging heat treatment 17/50) / aging before the iron loss W 17/50} × 100

鉄損差ΔＷが５％以下の場合、磁気時効が抑制されており、優れた鉄損特性が得られたと判断した（表１中で「○」）。一方、鉄損差ΔＷが５％を超えた場合、磁気時効が発生して、鉄損特性が低下した判断した（表１中で「×」）。   When the iron loss difference ΔW was 5% or less, it was judged that the magnetic aging was suppressed and excellent iron loss characteristics were obtained (“◯” in Table 1). On the other hand, when the iron loss difference ΔW exceeded 5%, it was judged that magnetic aging occurred and the iron loss characteristics were deteriorated (“×” in Table 1).

［試験結果］
得られた試験結果を表１に示す。表１を参照して、試験番号１０〜１３、１８〜２１、２６〜２９、３４〜３７では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも５％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。 [Test results]
The test results obtained are shown in Table 1. Referring to Table 1, in test numbers 10 to 13, 18 to 21, 26 to 29, and 34 to 37, the chemical composition of the slab was appropriate, and the conditions in each manufacturing process were also appropriate. . As a result, in any test number, the magnetic flux density B8 was as high as 1.920 T or more, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was as high as 0.958 or more. Furthermore, the iron loss W 17/50 was as low as 0.812 W / kg or less. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test was 5% or less, and the magnetic aging was sufficiently suppressed, and excellent iron loss characteristics were obtained.

一方、試験番号１〜６では、Ｓｉ含有量が低すぎた。そのため、少なくとも鉄損Ｗ１７／５０が０．８１２Ｗ／ｋｇを超え、鉄損特性が低かった。 On the other hand, in the test numbers 1 to 6, the Si content was too low. Therefore, at least the iron loss W 17/50 exceeded 0.812 W / kg, and the iron loss characteristics were low.

一方、試験番号７〜９、１５〜１７、２３〜２５、３１〜３３では、スラブの化学組成は適切であるものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が低すぎた。その結果、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。 On the other hand, in the test numbers 7-9, 15-17, 23-25, 31-33, although the chemical composition of the slab was appropriate, the average heating rate RR 500-700 was too low. As a result, the magnetic flux density B8 was less than 1.920T, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was less than 0.958. Furthermore, the iron loss W 17/50 exceeded 0.812 W / kg and was high. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test exceeded 5%, magnetic aging occurred and the iron loss characteristics deteriorated.

試験番号１４、２２、３０、３８では、スラブの化学組成は適切であったものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が２４００℃／秒を超え、高すぎた。そのため、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％以下であったものの、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇを超えた。 In test numbers 14, 22, 30, and 38, although the chemical composition of the slab was appropriate, the average heating rate RR 500-700 exceeded 2400 ° C./second and was too high. Therefore, although the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test was 5% or less, the magnetic flux density B8 was less than 1.920T, the Goss orientation integration degree B8 / Bs was less than 0.958, and the iron loss W 17/50 also exceeded 0.812 W / kg.

試験番号３９〜４４では、Ｓｉ含有量が高すぎた。そのため、試験番号３９〜４２では、冷間圧延中に鋼板に割れが発生した。また、試験番号４３及び４４では、磁束密度Ｂ８は１．９２０Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８１２Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。 In test numbers 39 to 44, the Si content was too high. Therefore, in test numbers 39 to 42, cracks occurred in the steel plate during cold rolling. In Test Nos. 43 and 44, the magnetic flux density B8 was less than 1.920T, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was less than 0.958. Furthermore, the iron loss W 17/50 exceeded 0.812 W / kg and was high. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test exceeded 5%, magnetic aging occurred and the iron loss characteristics deteriorated.

［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１００％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０５０％を含有し、さらに、表２に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。 [Manufacture of grain-oriented electrical steel sheets for each test number]
Chemical composition is mass%, C: 0.075%, Mn: 0.075%, S: 0.028%, sol. Al: 0.028%, N: 0.008%, Sn: 0.100%, Cu: 0.070%, Cr: 0.050%, and the content (% by mass) shown in Table 2 A slab containing Si and the balance being Fe and impurities was prepared.

Figure 2019178377
Figure 2019178377

各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。   Each test number slab was heated to 1350 ° C. in a heating furnace. A hot rolling process was performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. The finish rolling temperature (° C.) was in the range of 1000 to 1100 ° C. in any test number.

熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。   An annealing process before final cold rolling was performed on the hot-rolled steel sheet. In the annealing process before the final cold rolling, the hot-rolled steel sheet was heated to 1120 ° C., and then the hot-rolled steel sheet was annealed at an annealing temperature of 900 ° C. and a holding time at the annealing temperature of 40 seconds.

最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表２に示す値とした。 One cold rolling (final cold rolling) was performed on the steel sheet after the annealing process before the final cold rolling to produce a cold rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm. A decarburization annealing process was performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process. In the decarburization annealing step, the decarburization annealing temperature was set to 830 ° C. The atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment was a well-known wet nitrogen-hydrogen mixed atmosphere containing hydrogen and nitrogen. Then, the oxygen potential (P H2O / P H2 ) in the atmosphere in the temperature raising step was set to 0.1. Furthermore, the average temperature increase rate RR 500-700 in the SiO 2 temperature range (500 to 700 ° C.) during temperature increase was set to the value shown in Table 2.

脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。   The surface of the steel sheet after decarburization annealing was coated with an annealing separator (aqueous slurry) mainly composed of MgO, and then wound into a coil shape. Finish annealing was implemented with respect to the steel plate wound up by the coil shape. The finish annealing temperature was 1150 ° C., and the holding time at the finish annealing temperature was 10 hours. The steel plate after finish annealing was allowed to cool.

仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。   The secondary film formation process was implemented with respect to the steel plate after a final annealing process. In the secondary film forming step, an insulating coating agent mainly composed of colloidal silica and phosphate was applied to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet (on the primary film) after the finish annealing step, and then baked. Thereby, the secondary film which is a tension insulation film was formed on the primary film. The grain-oriented electrical steel sheet of each test number was manufactured by the above manufacturing process.

［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び鉄損差ΔＷを求めた。 [Evaluation test]
By the same method as in Example 1, the magnetic flux density B8, Goss direction integration degree B8 / Bs, iron loss W 17/50 , and iron loss difference ΔW of each test number were obtained.

［試験結果］
得られた試験結果を表２に示す。表２を参照して、試験番号１０〜１３、１８〜２１、２６〜２９、３４〜３７では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも５％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。 [Test results]
The test results obtained are shown in Table 2. Referring to Table 2, in test numbers 10 to 13, 18 to 21, 26 to 29, and 34 to 37, the chemical composition of the slab was appropriate, and the conditions in each manufacturing process were also appropriate. . As a result, in any of the test numbers, the magnetic flux density B8 was as high as 1.923 T or more, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was as high as 0.961 or more. Furthermore, the iron loss W 17/50 was as low as 0.795 W / kg or less. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test was 5% or less, and the magnetic aging was sufficiently suppressed, and excellent iron loss characteristics were obtained.

一方、試験番号１〜６では、Ｓｉ含有量が低すぎた。そのため、少なくとも鉄損Ｗ１７／５０が０．７９５Ｗ／ｋｇを超え、鉄損特性が低かった。 On the other hand, in the test numbers 1 to 6, the Si content was too low. Therefore, at least the iron loss W 17/50 exceeded 0.795 W / kg, and the iron loss characteristics were low.

一方、試験番号７〜９、１５〜１７、２３〜２５、３１〜３３では、スラブの化学組成は適切であるものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が低すぎた。その結果、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。 On the other hand, in the test numbers 7-9, 15-17, 23-25, 31-33, although the chemical composition of the slab was appropriate, the average heating rate RR 500-700 was too low. As a result, the magnetic flux density B8 was less than 1.923T, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was less than 0.961. Furthermore, the iron loss W 17/50 was higher than 0.795 W / kg. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test exceeded 5%, magnetic aging occurred and the iron loss characteristics deteriorated.

試験番号１４、２２、３０、３８では、スラブの化学組成は適切であったものの、平均昇温速度ＲＲ５００−７００が２４００℃／秒を超え、高すぎた。そのため、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％以下であったものの、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１未満であり、鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇを超えた。 In test numbers 14, 22, 30, and 38, although the chemical composition of the slab was appropriate, the average heating rate RR 500-700 exceeded 2400 ° C./second and was too high. Therefore, although the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test was 5% or less, the magnetic flux density B8 was less than 1.923T, the Goss orientation integration degree B8 / Bs was less than 0.961, and the iron loss W 17/50 also exceeded 0.795 W / kg.

試験番号３９〜４４では、Ｓｉ含有量が高すぎた。そのため、試験番号３９、４１及び４２では、冷間圧延中に鋼板に割れが発生した。また、試験番号４０、４３及び４４では、磁束密度Ｂ８は１．９２３Ｔ未満であり、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９６１未満であった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．７９５Ｗ／ｋｇを超え、高かった。さらに、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷが５％を超え、磁気時効が発生して鉄損特性が低下した。 In test numbers 39 to 44, the Si content was too high. Therefore, in the test numbers 39, 41, and 42, the steel plate was cracked during the cold rolling. In Test Nos. 40, 43 and 44, the magnetic flux density B8 was less than 1.923T, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was less than 0.961. Furthermore, the iron loss W 17/50 was higher than 0.795 W / kg. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test exceeded 5%, magnetic aging occurred and the iron loss characteristics deteriorated.

［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７０％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２７％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１１０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％を含有し、さらに、表３に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。 [Manufacture of grain-oriented electrical steel sheets for each test number]
Chemical composition is mass%, C: 0.070%, Mn: 0.075%, S: 0.027%, sol. Al: 0.026%, N: 0.008%, Sn: 0.110%, Cu: 0.070%, Cr: 0.035%, and further the content (mass%) shown in Table 3 A slab containing Si and the balance being Fe and impurities was prepared.

Figure 2019178377
Figure 2019178377

各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。   Each test number slab was heated to 1350 ° C. in a heating furnace. A hot rolling process was performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. The finish rolling temperature (° C.) was in the range of 1000 to 1100 ° C. in any test number.

熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。   An annealing process before final cold rolling was performed on the hot-rolled steel sheet. In the annealing process before the final cold rolling, the hot-rolled steel sheet was heated to 1120 ° C., and then the hot-rolled steel sheet was annealed at an annealing temperature of 900 ° C. and a holding time at the annealing temperature of 40 seconds.

最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２３ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を表３に示す値とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表３に示す値とした。 One cold rolling (final cold rolling) was performed on the steel sheet after the annealing process before the final cold rolling to produce a cold rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm. A decarburization annealing process was performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process. In the decarburization annealing step, the decarburization annealing temperature was set to 830 ° C. The atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment was a well-known wet nitrogen-hydrogen mixed atmosphere containing hydrogen and nitrogen. The oxygen potential (P H2O / P H2 ) in the atmosphere in the temperature raising step was set to the values shown in Table 3. Furthermore, the average temperature increase rate RR 500-700 in the SiO 2 temperature range (500 to 700 ° C.) during temperature increase was set to the value shown in Table 3.

脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。   The surface of the steel sheet after decarburization annealing was coated with an annealing separator (aqueous slurry) mainly composed of MgO, and then wound into a coil shape. Finish annealing was implemented with respect to the steel plate wound up by the coil shape. The finish annealing temperature was 1150 ° C., and the holding time at the finish annealing temperature was 10 hours. The steel plate after finish annealing was allowed to cool.

仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。   The secondary film formation process was implemented with respect to the steel plate after a final annealing process. In the secondary film forming step, an insulating coating agent mainly composed of colloidal silica and phosphate was applied to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet (on the primary film) after the finish annealing step, and then baked. Thereby, the secondary film which is a tension insulation film was formed on the primary film. The grain-oriented electrical steel sheet of each test number was manufactured by the above manufacturing process.

［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び鉄損差ΔＷを求めた。なお、磁気焼鈍試験において、鉄損差ΔＷが１％以下の場合、磁気時効が顕著に抑制されており、極めて優れた鉄損特性が得られたと判断した（表３中で「◎」）。また、鉄損差ΔＷが５％以下の場合、磁気時効が抑制されており、優れた鉄損特性が得られたと判断した（表３中で「○」）。一方、鉄損差ΔＷが５％を超えた場合、磁気時効が発生して、鉄損特性が低下した判断した（表３中で「×」）。 [Evaluation test]
By the same method as in Example 1, the magnetic flux density B8, Goss direction integration degree B8 / Bs, iron loss W17 / 50, and iron loss difference ΔW of each test number were obtained. In the magnetic annealing test, when the iron loss difference ΔW was 1% or less, it was judged that the magnetic aging was remarkably suppressed and extremely excellent iron loss characteristics were obtained (“「 ”in Table 3). Further, when the iron loss difference ΔW was 5% or less, it was judged that magnetic aging was suppressed and excellent iron loss characteristics were obtained (“◯” in Table 3). On the other hand, when the iron loss difference ΔW exceeded 5%, it was judged that magnetic aging occurred and the iron loss characteristics were deteriorated (“×” in Table 3).

［試験結果］
得られた試験結果を表３に示す。表３を参照して、試験番号１〜３２のいずれにおいても、スラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９０５Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８２１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも５％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。 [Test results]
The test results obtained are shown in Table 3. Referring to Table 3, in any of test numbers 1 to 32, the chemical composition of the slab was appropriate, and the conditions in each manufacturing process were also appropriate. As a result, in any of the test numbers, the magnetic flux density B8 was as high as 1.905 T or more, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was as high as 0.958 or more. Furthermore, the iron loss W 17/50 was as low as 0.821 W / kg or less. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test was 5% or less, and the magnetic aging was sufficiently suppressed, and excellent iron loss characteristics were obtained.

さらに、試験番号１７〜３２では、脱炭焼鈍工程の昇温工程における酸素ポテンシャルが０．００１以下であった。そのため、磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも１％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、極めて優れた鉄損特性が得られた。   Furthermore, in test numbers 17 to 32, the oxygen potential in the temperature raising step of the decarburization annealing step was 0.001 or less. Therefore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test is 1% or less, the magnetic aging can be sufficiently suppressed, and extremely excellent iron loss characteristics are obtained.

［各試験番号の方向性電磁鋼板の製造］
化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２７％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１００％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｃｒ：０．０３５％を含有し、さらに、表４に示す含有量（質量％）のＳｉを含有し、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。 [Manufacture of grain-oriented electrical steel sheets for each test number]
Chemical composition is mass%, C: 0.075%, Mn: 0.075%, S: 0.027%, sol. Al: 0.026%, N: 0.008%, Sn: 0.100%, Cu: 0.070%, Cr: 0.035%, and further the content (mass%) shown in Table 4 A slab containing Si and the balance being Fe and impurities was prepared.

Figure 2019178377
Figure 2019178377

各試験番号のスラブを加熱炉にて１３５０℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。仕上げ圧延温度（℃）は、いずれの試験番号においても１０００〜１１００℃の範囲内であった。   Each test number slab was heated to 1350 ° C. in a heating furnace. A hot rolling process was performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. The finish rolling temperature (° C.) was in the range of 1000 to 1100 ° C. in any test number.

熱延鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、熱延鋼板を１１２０℃まで加熱し、その後、焼鈍温度を９００℃、焼鈍温度での保持時間を４０秒として、熱延鋼板を焼鈍した。   An annealing process before final cold rolling was performed on the hot-rolled steel sheet. In the annealing process before the final cold rolling, the hot-rolled steel sheet was heated to 1120 ° C., and then the hot-rolled steel sheet was annealed at an annealing temperature of 900 ° C. and a holding time at the annealing temperature of 40 seconds.

最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、１回の冷間圧延（最終冷間圧延）を実施して、厚さ０．２０ｍｍ又は０．１８ｍｍの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を８３０℃とした。脱炭焼鈍処理を実施する熱処理炉内の雰囲気を、水素及び窒素を含有する周知の湿潤窒素水素混合雰囲気とした。そして、昇温工程での雰囲気中の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．１とした。さらに、昇温中のＳｉＯ２温度域（５００〜７００℃）での平均昇温速度ＲＲ５００−７００を表４に示す値とした。 One cold rolling (final cold rolling) was performed on the steel sheet after the annealing process before the final cold rolling to produce a cold rolled steel sheet having a thickness of 0.20 mm or 0.18 mm. A decarburization annealing process was performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process. In the decarburization annealing step, the decarburization annealing temperature was set to 830 ° C. The atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment was a well-known wet nitrogen-hydrogen mixed atmosphere containing hydrogen and nitrogen. Then, the oxygen potential (P H2O / P H2 ) in the atmosphere in the temperature raising step was set to 0.1. Furthermore, the average temperature increase rate RR 500-700 in the SiO 2 temperature range (500 to 700 ° C.) during temperature increase was set to the value shown in Table 4.

脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（水性スラリー）を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を１１５０℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を１０時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。   The surface of the steel sheet after decarburization annealing was coated with an annealing separator (aqueous slurry) mainly composed of MgO, and then wound into a coil shape. Finish annealing was implemented with respect to the steel plate wound up by the coil shape. The finish annealing temperature was 1150 ° C., and the holding time at the finish annealing temperature was 10 hours. The steel plate after finish annealing was allowed to cool.

仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面（一次被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。これにより、一次被膜上に、張力絶縁被膜である二次被膜を形成した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。   The secondary film formation process was implemented with respect to the steel plate after a final annealing process. In the secondary film forming step, an insulating coating agent mainly composed of colloidal silica and phosphate was applied to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet (on the primary film) after the finish annealing step, and then baking was performed. Thereby, the secondary film which is a tension insulation film was formed on the primary film. The grain-oriented electrical steel sheet of each test number was manufactured by the above manufacturing process.

［評価試験］
実施例１と同じ方法により、各試験番号の磁束密度Ｂ８、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓ、鉄損Ｗ１７／５０、及び鉄損差ΔＷを求めた。なお、磁気焼鈍試験において、鉄損差ΔＷが１％以下の場合、磁気時効が顕著に抑制されており、極めて優れた鉄損特性が得られたと判断した（表４中で「◎」）。また、鉄損差ΔＷが５％以下の場合、磁気時効が抑制されており、優れた鉄損特性が得られたと判断した（表４中で「○」）。一方、鉄損差ΔＷが５％を超えた場合、磁気時効が発生して、鉄損特性が低下した判断した（表４中で「×」）。 [Evaluation test]
By the same method as in Example 1, the magnetic flux density B8, Goss direction integration degree B8 / Bs, iron loss W17 / 50, and iron loss difference ΔW of each test number were obtained. In the magnetic annealing test, when the iron loss difference ΔW was 1% or less, the magnetic aging was remarkably suppressed, and it was judged that extremely excellent iron loss characteristics were obtained (“」 ”in Table 4). Further, when the iron loss difference ΔW was 5% or less, it was judged that the magnetic aging was suppressed and excellent iron loss characteristics were obtained (“◯” in Table 4). On the other hand, when the iron loss difference ΔW exceeded 5%, it was judged that magnetic aging occurred and the iron loss characteristics were deteriorated (“×” in Table 4).

［試験結果］
表４を参照して、試験番号１〜３２のいずれにおいても、スラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。また、板厚が０．２０ｍｍ又は０．１８ｍｍであった。その結果、いずれの試験番号においても、磁束密度Ｂ８は１．９０５Ｔ以上と高く、ゴス方位集積度Ｂ８／Ｂｓは０．９５８以上と高かった。さらに鉄損Ｗ１７／５０も０．８２１Ｗ／ｋｇ以下と低かった。さらに磁気時効試験により得られた鉄損差ΔＷはいずれも１％以下であり、磁気時効が十分に抑制できており、優れた鉄損特性が得られた。さらに、これらの試験番号の鉄損Ｗ１７／５０は、表２に示す板厚が０．２３ｍｍの鉄損Ｗ１７／５０と比較して、顕著に低かった。 [Test results]
Referring to Table 4, in any of test numbers 1 to 32, the chemical composition of the slab was appropriate, and the conditions in each manufacturing process were also appropriate. The plate thickness was 0.20 mm or 0.18 mm. As a result, in any of the test numbers, the magnetic flux density B8 was as high as 1.905 T or more, and the Goss direction integration degree B8 / Bs was as high as 0.958 or more. Furthermore, the iron loss W 17/50 was as low as 0.821 W / kg or less. Furthermore, the iron loss difference ΔW obtained by the magnetic aging test was 1% or less, and the magnetic aging was sufficiently suppressed, and excellent iron loss characteristics were obtained. Further, the iron loss W 17/50 of these test numbers was significantly lower than the iron loss W 17/50 having a plate thickness of 0.23 mm shown in Table 2.

試験番号１７〜３２では、いずれも、スラブの化学組成が適切であり、かつ、各製造工程での条件も適切であった。また、板厚が０．１８ｍｍであった。そのため、試験番号１７〜３２の鉄損Ｗ１７／５０は、板厚が０．２０ｍｍの表４中の試験番号１〜１６のうち、Ｓｉ含有量及び昇温速度が同じ条件の試験番号の鉄損Ｗ１７／５０と比較して、さらに低い値を示し、優れた鉄損特性を示した。 In each of test numbers 17 to 32, the chemical composition of the slab was appropriate, and the conditions in each manufacturing process were also appropriate. The plate thickness was 0.18 mm. Therefore, the iron loss W 17/50 of the test numbers 17 to 32 is the iron of the test number having the same Si content and the same heating rate among the test numbers 1 to 16 in Table 4 having a plate thickness of 0.20 mm. Compared with loss W 17/50, it showed a lower value and showed excellent iron loss characteristics.

以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。   The embodiment of the present invention has been described above. However, the above-described embodiment is merely an example for carrying out the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be implemented by appropriately changing the above-described embodiment without departing from the spirit thereof.

Claims (4)

化学組成が、
質量％で、
Ｃ：０．０２０〜０．１００％、
Ｓｉ：３．３０〜３．７５％、
Ｍｎ：０．０１０〜０．３００％、
Ｓ及び／又はＳｅ：合計で０．００１〜０．０５０％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、
Ｎ：０．００２〜０．０１５％、
Ｓｎ：０〜０．５００％、
Ｃｒ：０〜０．５００％、
Ｃｕ：０〜０．５００％、及び、
残部：Ｆｅ及び不純物、
からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程後の前記鋼板に対して１又は複数回の冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、
１又は複数回の前記冷間圧延のうち、最終の前記冷間圧延前の前記鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、
冷間圧延工程後の前記鋼板を脱炭焼鈍温度まで加熱し、前記鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、８００〜２４００℃／秒の平均昇温速度で前記鋼板を加熱する昇温工程と、８００〜９５０℃の脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持して脱炭焼鈍を実施する脱炭工程とを含む、脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程と、
を備える、方向性電磁鋼板の製造方法。 The chemical composition is
% By mass
C: 0.020 to 0.100%,
Si: 3.30 to 3.75%,
Mn: 0.010 to 0.300%,
S and / or Se: 0.001 to 0.050% in total,
sol. Al: 0.010 to 0.065%,
N: 0.002 to 0.015%,
Sn: 0 to 0.500%,
Cr: 0 to 0.500%
Cu: 0 to 0.500%, and
Balance: Fe and impurities,
A hot rolling process for producing a steel sheet by performing hot rolling on a slab comprising:
A cold rolling step of performing cold rolling one or more times on the steel sheet after the hot rolling step;
Among the one or more times of the cold rolling, an annealing process before the final cold rolling for performing an annealing process on the steel plate before the final cold rolling,
The steel plate after the cold rolling step is heated to a decarburization annealing temperature, and the steel plate is heated at an average temperature increase rate of 800 to 2400 ° C./second until the temperature of the steel plate reaches at least 500 to 700 ° C. A decarburization annealing step including a temperature raising step and a decarburization step of holding the steel sheet at a decarburization annealing temperature of 800 to 950 ° C. and performing decarburization annealing;
An annealing separator application step for applying an annealing separator to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing step,
A final annealing step for performing a final annealing on the steel sheet coated with the annealing separator;
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet. 請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記スラブの化学組成は、
Ｓｎ：０．０１０〜０．５００％、
Ｃｒ：０．０１０〜０．５００％、及び、
Ｃｕ：０．０１０〜０．５００％、
からなる群から選択される１種以上を含有する、方向性電磁鋼板の製造方法。 It is a manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1,
The chemical composition of the slab is
Sn: 0.010-0.500%
Cr: 0.010 to 0.500%, and
Cu: 0.010 to 0.500%,
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising at least one selected from the group consisting of: 請求項１又は請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記脱炭焼鈍工程の前記昇温工程では、前記鋼板の温度が少なくとも５００〜７００℃になるまでの間、雰囲気中の酸素ポテンシャルを０．００１以下にする、方向性電磁鋼板の製造方法。 It is a manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1 or 2,
In the said temperature raising process of the said decarburization annealing process, until the temperature of the said steel plate becomes at least 500-700 degreeC, the oxygen potential in atmosphere shall be 0.001 or less, The manufacturing method of a grain-oriented electrical steel plate. 請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記方向性電磁鋼板の板厚は０．１８〜０．２３ｍｍである、方向性電磁鋼板の製造方法。
It is a manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 3,
The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, wherein the grain-oriented electrical steel sheet has a thickness of 0.18 to 0.23 mm.
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