JP2019158892A - 光学特性測定システムの校正方法 - Google Patents
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Abstract
Description
置は、第1の検出素子に対応付けて配置され、第1の波長範囲の光を第1の検出素子に導くように構成された第1の回折格子をさらに含む。第2の測定装置は、筐体内に配置された第2の検出素子と、第2の検出素子に対応付けて配置され、第2の波長範囲の光を第2の検出素子に導くように構成された第2の回折格子とを含む。第1の測定装置の第1の検出素子は、第2の測定装置の第2の検出素子に比較して、検出感度がより高くなるように構成されている。
まず、本実施の形態に従う光学特性測定装置(以下、「測定装置」とも略称する。)を含む光学特性測定システム1について説明する。図1は、本実施の形態に従う光学特性測定装置を含む光学特性測定システム1の構成例を示す模式図である。
2とからなる。半球部61の内面(内壁)に光拡散反射層61aを有する。光拡散反射層61aは、典型的には、硫酸バリウムまたはPTFE(polytetrafluoroethylene)など
の光拡散材料を塗布または吹付けることによって形成される。平面ミラー62は、半球部61の内面側に鏡面反射(正反射および拡散反射)する光拡散反射層62aを有する。平面ミラー62の光拡散反射層62aが半球部61の内部に向けて配置されることで、半球部61についての虚像が生成される。半球部61の内部に定義される空間(実像)と、平面ミラー62により生成される虚像とを組み合わせると、全球型の積分器を用いた場合と実質的に同じ照度分布を得ることができる。
な再励起蛍光発光による誤差を補正することも可能である。
と、CPU202でのプログラムの実行に必要なデータを一時的に記憶する主メモリ204と、CPU202で実行されるプログラムを不揮発的に記憶するハードディスク206とを含む。測定装置100を構成する各コンポーネントは、バス220を介して互いに通信可能に接続されている。
−ROM212などから読取られる。すなわち、本実施の形態に従う測定方法を実現するための測定プログラム208は、CD−ROM212などの記録媒体などに格納されて流通する。あるいは、ネットワークを介して測定プログラム208を配信してもよい。このような場合、測定プログラム208は、データ処理装置200のネットワークインターフェイス214を介して受信され、ハードディスク206に格納される。
紫外域または可視域の波長成分を有する励起光を試料に照射し、当該試料が生じる発光を測定する場合などを想定する。このような測定において、試料が生じる光は、近赤外域から赤外域の波長成分を有する極めて微弱なものとなる場合が多い。また、試料によっては、寿命が短く、わずかな測定時間しか確保できないものもある。
置の周囲温度が変化することに伴って、測定装置内部にも温度変化が生じ、ゲインを高めた検出素子は、その温度変化による輻射熱の変化も捉えてしまい、その結果、測定対象の光の強度が変化していないにもかかわらず、測定結果には、その影響による誤差を生じるという結論にたどり着いた。そこで、本願発明者らは、検出素子自体に加えて、測定装置内部で生じる温度変化の影響、すなわち輻射熱による影響を生じさせない機能を採用した、測定装置100を発明した。本実施の形態に従う測定装置100によれば、測定装置100の周囲温度が変化したとしても、安定した測定が可能である。
次に、本実施の形態に従う測定装置100の構成例について説明する。
を採用してもよい。検出素子108を構成する検出面の数および長さは、凹面回折格子106の回折特性および検出対象となる波長幅に応じて設計されている。アレイセンサである検出素子108は、測定光の強度スペクトルを所定波長幅ごとに検出する。
素子108は、冷却機能を有する基部110を有している。基部110の内部には、検出素子108を冷却するための機能が実装されている。典型的には、基部110の内部には、ペルチェ素子などの電子冷却素子111が採用されてもよい。
御される。冷却コントローラ114は、図示しない温度センサなどからの検出値に基づいて、検出素子108が予め定められた温度に維持されるように、電流値などを制御する。
本実施の形態に従う測定装置100は、上述したような本願発明者らの新たな知見に基づいて、検出素子108が配置される筐体102の内部の温度を制御する安定化することで、検出素子108に対する輻射熱の影響を低減し、検出感度を高めるとともに、S/N比を向上させることができる。
次に、図4に示す測定装置100での温度ドリフトの改善効果について説明する。図5は、図4に示す測定装置100の温度ドリフトの影響を評価した結果を示すグラフである。図5には、図4に示す測定装置100と、図4に示す温調機能(電子冷却素子130、放熱プレート132、冷却コントローラ134、冷媒循環ポンプ136)および断熱機能(断熱材120)が存在しない測定装置(比較例)とについて、それぞれ恒温槽内に配置して、周囲温度を変化させた場合の出力値の変化を評価した結果である。
次に、量子効率の測定に適した構成例について説明する。例えば、蛍光発光する物質を含む試料の量子効率を測定する場合には、紫外域または可視域の波長成分を有する励起光を試料に照射するとともに、その照射された励起光を測定し、併せて、当該試料が生じる近赤外域または赤外域の波長成分を有する蛍光を測定する必要がある。一般的に、発生する蛍光は、励起光に比較して極めて微弱である。さらに、試料の寿命が短く、測定時間がわずかしか確保できないものもある。
定する第2の測定装置とを組み合わせた構成を採用してもよい。以下、蛍光発光する物質の量子効率を測定するのに適した装置構成について例示する。
度に測定できるアレイセンサ(測定装置100Aの検出素子108)と、近赤外域から赤外域の波長を一度に測定できるアレイセンサ(測定装置100の検出素子108)とを有している。このような構成を採用することで、波長を掃引することなく、広い波長域のスペクトルを同時かつ短時間で測定することができる。また、発光強度の高い励起光を測定するための測定装置100Aと、発光強度の低い蛍光を測定するための測定装置100との間で、検出素子108の検出感度をそれぞれ最適化することで、量子効率を高精度で測定できる合理的かつ経済的な光学特性測定システム1Aを実現できる。
次に、図4に示す測定装置100を用いた測定方法について説明する。なお、図6に示す光学特性測定システム1Aのように、測定装置100および測定装置100Aを用いる場合も同様の手順で測定を行なうことができる。
次に、図6に示す光学特性測定システム1Aを用いて試料を測定した結果の一例を示す。図8は、図6に示す光学特性測定システム1Aを用いて溶媒中のフラーレン(C60)から一重項酸素を発生させたときの測定例を示す図である。図8(A)には、比較例とし
て、検出素子の検出感度を標準にした測定装置を用いた例を示し、図8(B)には、図4に示すような構成を採用するとともに、検出素子の検出感度を高くなるように設定した測定装置を用いた例を示す。
・2日目:0.062%
・3日目:0.062%
この量子効率の測定結果によれば、量子効率がごく小さい試料であっても、安定して測定できていることが分かる。
図6に示す光学特性測定システム1Aは、それぞれ検出感度が異なる2台の測定装置100および100Aを含む。量子効率の測定などを考えると、同一の標準光源を用いてエネルギー校正を行なう必要がある。つまり、2台の測定装置の間で、測定値から換算されたエネルギーの大きさを整合する必要がある。一方で、検出感度が異なるため、同一の標準光源を用いて、2台の測定装置についてのエネルギー校正を行なうことは容易ではない。そこで、本実施の形態に従う光学特性測定システム1Aを校正する測定装置100および100Aに対する校正方法の一例について説明する。
本実施の形態に従う測定装置100Aは、筐体102内の検出素子108の周囲に生じる温度変化を抑制する機能および構成を有している。このような機能および構成を採用することで、検出素子108の検出感度を高めたとしても、測定ノイズの影響を低減した測定が可能になる。このような測定装置100Aを用いることで、例えば、紫外域または可視域の波長成分を有する励起光を試料に照射し、当該試料から発生する、極めて微弱な発光についても安定して測定することができる。
光ファイバ、6 積分器、50 投光光学系、52 集光レンズ、61 半球部、61a 光拡散反射層、62 平面ミラー、62a 光拡散反射層、63 試料ホルダー、64 投光窓、65,66 試料窓、67 観測窓、68 光取出部、69 標準反射部材、73 分岐部、100,100A 測定装置、102 筐体、104 光学スリット、106 凹面回折格子、108 検出素子、110 基部、111,130 電子冷却素子、112 冷却フィン、113 接合層、114,134 冷却コントローラ、116
接続部材、120 断熱材、132 放熱プレート、136 冷媒循環ポンプ、138,139 冷媒経路、150 標準ランプ、152,154 遮光板ユニット、156 減光メッシュ、200 データ処理装置、202 CPU、204 主メモリ、206 ハードディスク、208 測定プログラム、210 CD−ROMドライブ、212 CD−ROM、214 ネットワークインターフェイス、216 ディスプレイ、218 入力部、220 バス。
Claims (7)
- 第1の測定装置を備える光学特性測定システムであって、
前記第1の測定装置は、
筐体内に配置された第1の検出素子と、
前記第1の検出素子に少なくとも部分的に接合し、前記検出素子を冷却する第1の冷却手段と、
前記筐体内の前記検出素子の周囲に生じる温度変化を抑制する抑制手段とを備える、光学特性測定システム。 - 前記抑制手段は、前記筐体と少なくとも部分的に接合し、前記筐体内の熱を前記筐体の外部へ放出する第2の冷却手段を含む、請求項1に記載の光学特性測定システム。
- 前記抑制手段は、前記筐体の周囲に配置され、前記筐体の周囲から前記筐体内への熱侵入を抑制するための断熱手段を含む、請求項1または2に記載の光学特性測定システム。
- 前記光学特性測定システムは、さらに、第2の測定装置を備え、
前記第1の測定装置は、前記第1の検出素子に対応付けて配置され、第1の波長範囲の光を前記第1の検出素子に導くように構成された第1の回折格子をさらに備え、
前記第2の測定装置は、
筐体内に配置された第2の検出素子と、
前記第2の検出素子に対応付けて配置され、第2の波長範囲の光を前記第2の検出素子に導くように構成された第2の回折格子とを備え、
前記第1の測定装置の前記第1の検出素子は、前記第2の測定装置の前記第2の検出素子に比較して、検出感度がより高くなるように構成されている、請求項3に記載の光学特性測定システム。 - 測定対象からの光を分岐して、前記第1および第2の測定装置にそれぞれ導く分岐ファイバをさらに備える、請求項4に記載の光学特性測定システム。
- 前記第1の測定装置は、近赤外域の波長成分に検出感度を有するように構成されており、
前記第2の測定装置は、紫外域から可視域の範囲に含まれる少なくとも一部の波長成分に検出感度を有するように構成されている、請求項4または5に記載の光学特性測定システム。 - 第1の測定装置と、前記第1の測定装置より検出感度が低くなるように構成されている第2の測定装置とを備える光学特性測定システムの校正方法であって、
第1の設置条件に従って、予めエネルギー値が値付けされた光源と前記第2の測定装置とを配置し、前記光源からの光を前記第2の測定装置で受光して得られる出力値に基づいて、前記第2の測定装置のエネルギー校正係数を決定するステップと、
第2の設置条件に従って、前記光源と前記第2の測定装置とを配置し、前記光源からの光を前記第2の測定装置で受光して得られる出力値と、前記第2の測定装置のエネルギー校正係数とに基づいて、前記第2の設置条件に対応する前記光源のエネルギーの換算値を決定するステップと、
前記第2の設置条件に従って、前記光源と前記第1の測定装置とを配置し、前記光源からの光を前記第1の測定装置で受光して得られる出力値と、前記第2の設置条件に対応する前記光源のエネルギーの換算値とに基づいて、前記第1の測定装置のエネルギー校正係数を決定するステップとを含む、光学特性測定システムの校正方法。
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