JP2019151818A - ポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法及びそれにより製造されたポリ(アミド−イミド)フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[式1]
上記式1において、
Eは、置換もしくは非置換の二価のC6〜C30脂肪族環基、置換もしくは非置換の二価のC4〜C30ヘテロ脂肪族環基、置換もしくは非置換の二価のC6〜C30芳香族環状基、置換もしくは非置換の二価のC4〜C30ヘテロ芳香族環状基、置換もしくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換もしくは非置換のC2〜C30のアルケニレン基、置換もしくは非置換のC2〜C30のアルキニレン基、−O−、−S−、−C(=O)−、−CH(OH)−、−S(=O)2−、−Si(CH3)2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−から選択され得る。
[式2]
上記式2において、
Gは、置換もしくは非置換の四価のC6〜C30脂肪族環基、置換もしくは非置換の四価のC4〜C30ヘテロ脂肪族環基、置換もしくは非置換の四価のC6〜C30芳香族環基、置換もしくは非置換の四価のC4〜C30ヘテロ芳香族環基(ここで脂肪族環基、ヘテロ脂肪族環基、芳香族環基、又はヘテロ芳香族環基は単独で存在していてもよく、又は互いに結合して縮合環を形成してもよい)、置換もしくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換もしくは非置換のC2〜C30のアルケニレン基、置換もしくは非置換のC2〜C30のアルキニレン基、−O−、−S−、−C(=O)−、−CH(OH)−、−S(=O)2−、−Si(CH3)2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−から選択される結合基によって結合していてよい。
[式3]
上記式3において、
Jは、置換もしくは非置換の二価のC6〜C30脂肪族環基、置換もしくは非置換の二価のC4〜C30ヘテロ脂肪族環基、置換もしくは非置換の二価のC6〜C30芳香環基、置換もしくは非置換の二価のC4〜C30ヘテロ芳香環基、置換もしくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換もしくは非置換のC2〜C30のアルケニレン基、置換もしくは非置換のC2〜C30のアルキニレン基、−O−、−S−、−C(=O)−、−CH(OH)−、−S(=O)2、−Si(CH3)2−、−C(CH3)2−、及びC(CF3)2から選択され得る。
[数式1]
厚さばらつき(%)=(M1−M2)/M2×100
製造した第二ポリマー溶液を0℃に保たれたタンクに移して貯蔵することを除いては、同じ方法でフィルムを製造した。
製造した第二ポリマー溶液を30℃に保たれたタンクに移して貯蔵することを除いては、同じ方法でフィルムを製造した。
第二ポリマー溶液をパージした後、「第二ポリマー溶液をタンクに30時間貯蔵する工程」を行ってなかった以外は、実施例1と同様にフィルムを作った。
「タンク内の圧力を0.3 barとなるように5時間脱気する工程」として、「タンク内の圧力を0.3バールの圧力となるように1.5時間脱気する工程」に代えたこと以外は実施例1と同様にしてフィルムを製造した。
第二ポリマー溶液のパージ後に「タンク内の圧力が0.3バールになるように1.5時間脱ガスする工程」を行わなかった以外は、実施例1と同じ様式でフィルムを製造した。
第二ポリマー溶液をタンクに移した後に「タンクを窒素ガスでパージする工程」を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてフィルムを製造した。
実施例1〜6及び比較例1に係るフィルムについて、以下の特性を測定し、評価した。
厚さは、ミツトヨ製デジタルマイクロメーター547−401を用いて幅方向5点で測定した。それらの平均値を厚さとして採用した。
550nmにおける透過率は、日本電色工業社製ヘイズメーターNDH−5000Wを用いて測定した。
ヘイズの測定は、日本電色工業製のヘイズメーターNDH−5000Wを用いて行った。
黄色度指数(YI)は、CIE表色系を用いて分光光度計(UltraScan PRO、Hunter Associates Laboratory)で測定した。
フィルムの主収縮方向に垂直な方向に少なくとも5cm、主収縮方向に10cmだけ試料を切り出した。インストロンの万能試験機UTM5566Aに5cm間隔で配置したクリップで固定した。試料を室温で5mm/分の速度で延伸しながら破断するまで応力−ひずみ曲線を得た。応力−ひずみ曲線における初期ひずみに対する荷重の傾きをモジュラス(GPa)とした。
フィルムの主収縮方向に垂直な方向に少なくとも5cm、主収縮方向に10cmだけ試料を切り出した。インストロンの万能試験機UTM5566Aに5cm間隔で配置したクリップで固定した。試料を室温で5mm/分の速度で延伸しながら破断するまで応力−ひずみ曲線を得た。応力−歪曲線における破断時の最大伸び率を伸び率(%)とした。
フィルムの主収縮方向に垂直な方向に少なくとも5cm、主収縮方向に10cmだけ試料を切り出した。インストロンの万能試験機UTM5566Aに5cm間隔で配置したクリップで固定した。試料を室温で5mm/分の速度で延伸しながら破断するまで応力−ひずみ曲線を得た。応力−歪曲線における破壊時の最大出力を引張強度(kgf/mm2)とした。
[表2]
20: タンク
30: ベルト
40: 熱硬化装置
50: ワインダー
Claims (17)
- 重合装置内でジアミン化合物、二無水物化合物及びジカルボニル化合物を有機溶媒中で同時又は順次混合して反応させてポリマー溶液を製造すること;
ポリマー溶液をタンクに移送すること;
タンクを不活性ガスでパージすること;
タンク中のポリマー溶液をベルト上にキャストし、次いでそれを乾燥してゲルシートを製造すること;
ゲルシートを移動させながら熱処理して硬化フィルムを製造すること;
硬化フィルムを移動させながら冷却すること;及び
冷却した硬化フィルムをワインダーで巻き取ること、
を含む、ポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。 - ポリマー溶液を製造する工程が以下:
(a)ジアミン化合物、二無水物化合物及びジカルボニル化合物を有機溶媒中で同時に又は順次混合して反応させて第一ポリマー溶液を製造すること;
(b)第一ポリマー溶液の粘度を測定し、目標粘度に達しているかどうかを評価すること;及び
(c)第一ポリマー溶液の粘度が目標粘度に達していない場合は、さらにジカルボニル化合物を加えて目標粘度を有する第二ポリマー溶液を製造すること、
を含み得る、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。 - 目標粘度は室温で100,000cps〜300,000cpsである、請求項2に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- ポリマー溶液を製造する工程において、タンクを不活性ガスでパージする工程をさらに含む、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- 一旦ポリマー溶液が製造されると、ポリマー溶液をタンクに移す工程はいかなる追加工程もなしに実施される、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- タンクの内部温度は−20℃〜20℃である、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- ポリマー溶液がタンクに移された後に減圧脱気を行うことをさらに含む、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- 減圧脱気は、タンクの内圧を0.1〜0.7バールに減圧した後、30分〜3時間行われる、請求項7に記載の耐熱性樹脂組成物。
- パージは、1気圧〜2気圧の内圧の不活性ガスでタンクをパージすることによって行われる、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- パージ工程の後に、ポリマー溶液をタンク内に12時間〜360時間貯蔵することをさらに含む、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- 前記ポリマー溶液をキャストした後、60℃〜150℃の温度で5分〜60分間乾燥してゲルシートを製造する、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- 熱処理は、2℃/分〜80℃/分の昇温速度で5〜40分間、80℃〜500℃の温度範囲で行われる、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- ゲルシートの熱処理の初期温度が80℃以上であり、熱処理の最高温度が300℃〜500℃である、請求項12に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- 硬化フィルムを移動させながら冷却するステップは、
100℃/分〜1,000℃/分の速度で降温する第一降温工程及び、40℃/分〜400℃/分の速度で降温する第二降温工程;
第二降温工程は、第一降温工程の後に行われ;かつ
第一降温工程の降温速度は、第二降温工程の降温速度よりも速い、
請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。 - 乾燥時のベルト上のゲルシートの移動速度と巻き取り時の硬化フィルムの移動速度との比が1:0.95〜1:1.40である、請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。
- 下記数式1の厚さ変動(%)が3%〜30%である、
[数式1]
厚さばらつき(%)=(M1−M2)/M2×100
(数式1において、M1はゲルシートの厚さ(μm)、M2は巻き取り時の冷却された硬化フィルムの厚さ(μm)である)、
請求項1に記載のポリ(アミド−イミド)フィルムの製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法によって製造されたポリ(アミド−イミド)フィルム。
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