JP2019136692A - Treatment system of fine particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微粒子を含む原液を分級、濃縮、精製し、所望の粒径分布、濃度の微粒子を含む原液を得ることができる処理システムに関する。 The present invention relates to a processing system capable of classifying, concentrating and purifying a stock solution containing fine particles to obtain a stock solution containing fine particles having a desired particle size distribution and concentration.
近年、平均粒子径が１ｎｍから数百ｎｍまでのナノメートルオーダーの粒子径を有する微粒子（ナノ粒子）に関する研究、開発が盛んに行われている。ナノ粒子は、従来のバルク材料とは異なり、様々な機能・特性を発現・付与できることが知られており、幅広い産業分野での応用が期待されている。 In recent years, research and development on fine particles (nanoparticles) having an average particle diameter of 1 nm to several hundreds of nanometers have been actively conducted. Nanoparticles are known to be capable of expressing and imparting various functions and properties, unlike conventional bulk materials, and are expected to be applied in a wide range of industrial fields.
ナノ粒子の製造方法の一例としては、溶解等により液相状態とした原料から反応、分散、固化することにより粒子化するものが挙げられる。このようにして得られたナノ粒子を含む反応液（原液）は、粒径分布のバラツキを小さくすることが要求されている。また、反応液中のナノ粒子の濃度を所望濃度としたり、反応液中のナノ粒子以外のもの（例えばイオンなど）を除去することも要求されている。 As an example of the method for producing nanoparticles, there is a method in which particles are formed by reaction, dispersion, and solidification from a raw material in a liquid phase state by dissolution or the like. The reaction solution (stock solution) containing nanoparticles thus obtained is required to reduce the variation in particle size distribution. In addition, it is also required that the concentration of the nanoparticles in the reaction solution is set to a desired concentration, or that other than the nanoparticles (for example, ions) in the reaction solution is removed.
そこで、従来では、フィルター装置を用いて、粒径分布のバラツキを低減することが行われている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に開示された装置によれば、研磨に用いられる研磨スラリから、遠心分離機により粒径の大きいポリマー粒子等を除去し、その後にフィルター装置により研磨スラリを濾過することで粒径分布のバラツキを低減している。 Therefore, conventionally, the dispersion of the particle size distribution is reduced by using a filter device (see, for example, Patent Document 1). According to the apparatus disclosed in Patent Document 1, particle diameter distribution is obtained by removing polymer particles having a large particle diameter from a polishing slurry used for polishing by a centrifugal separator and then filtering the polishing slurry by a filter apparatus. The variation of is reduced.
しかしながら、特許文献１の装置では、研磨スラリから大きい粒子を除去し、濾過するだけであるので、粒径分布は整うものの、研磨スラリ中の粒子の濃度を所望の濃度に濃縮することは困難である。また、特許文献１の装置では、遠心分離機の下流側にフィルター装置が直接的に連結されている。このため、フィルター装置における処理能力を上回らないように、遠心分離機における処理量を調整しなければならい。このような制御は煩雑であり、簡易に反応液を処理することができなかった。 However, since the apparatus of Patent Document 1 only removes large particles from the polishing slurry and filters them, it is difficult to concentrate the concentration of particles in the polishing slurry to a desired concentration although the particle size distribution is uniform. is there. Moreover, in the apparatus of patent document 1, the filter apparatus is directly connected with the downstream of the centrifuge. For this reason, the throughput in the centrifuge must be adjusted so that it does not exceed the throughput of the filter device. Such control is complicated and the reaction liquid cannot be easily processed.
本発明は、このような事情に鑑み、微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムを提供することを目的とする。 In view of such circumstances, an object of the present invention is to provide a fine particle processing system capable of setting a concentration of a stock solution containing fine particles to a desired concentration and reducing variation in particle size distribution of the fine particles.
上記目的を達成するための第１の態様は、微粒子を含む原液が供給される分級装置と、前記分級装置により分級された上澄み液又は下澄み液が供給される循環タンクと、クロスフローにより、前記循環タンクより供給された前記上澄み液又は前記下澄み液をフィルターで濾過するフィルター装置と、を備え、前記微粒子の濃度が所定濃度になるまで、前記フィルター装置において前記フィルターを透過した透過液を排出すると共に、前記フィルター装置において前記フィルターを透過しなかった環流液を前記循環タンクへ循環させることを特徴とする微粒子のシステムにある。 According to a first aspect for achieving the above object, a classifier supplied with a stock solution containing fine particles, a circulation tank supplied with a supernatant liquid or a supernatant liquid classified by the classifier, and a cross flow, A filter device that filters the supernatant or the supernatant supplied from the circulation tank with a filter, and the permeate that has passed through the filter in the filter device until the concentration of the fine particles reaches a predetermined concentration. In the fine particle system, the circulating liquid that has been discharged and has not passed through the filter in the filter device is circulated to the circulation tank.
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記環流液を前記分級装置へ送液することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to a second aspect of the present invention, in the fine particle processing system according to the first aspect, when it is detected that the particle size of the fine particles in the reflux liquid includes a predetermined size or more, the reflux liquid is A fine particle processing system is characterized in that the liquid is sent to a classifier.
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記分級装置において運転パラメータを調整することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to a third aspect of the present invention, in the fine particle processing system according to the first or second aspect, when the particle size of the fine particles in the reflux liquid is detected to include a predetermined size or more, the classification is performed. A particulate processing system is characterized in that operating parameters are adjusted in the apparatus.
本発明の第４の態様は、第１から第３の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記フィルター装置から排出される前記透過液の量が減少したことを検出したとき、前記フィルターを逆洗することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 In a fourth aspect of the present invention, in the particulate processing system according to any one of the first to third aspects, when it is detected that the amount of the permeate discharged from the filter device is reduced, The fine particle processing system is characterized in that the filter is backwashed.
本発明の第５の態様は、第１から第４の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液が所定濃度になったことを検出したとき、前記環流液の溶媒を置換することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to a fifth aspect of the present invention, in the particulate processing system according to any one of the first to fourth aspects, when it is detected that the reflux liquid has a predetermined concentration, the solvent of the reflux liquid is changed. The present invention is in a particulate processing system characterized by replacing.
本発明の第６の態様は、第１から第５の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液の温度調整を行う温度調整手段を備えることを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to a sixth aspect of the present invention, there is provided the fine particle processing system according to any one of the first to fifth aspects, further comprising temperature adjusting means for adjusting the temperature of the reflux liquid. In the system.
本発明の第７の態様は、第１から第６の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記分級装置から前記上澄み液を前記循環タンクへ送液する第１の配管と、前記分級装置から前記下澄み液を前記循環タンクへ送液する第２の配管と、を備え、前記第１の配管又は前記第２の配管を切替えることで、何れか一方の配管から前記上澄み液又は前記下澄み液を送液するようにしたことを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to a seventh aspect of the present invention, in the particulate processing system according to any one of the first to sixth aspects, a first pipe for feeding the supernatant liquid from the classification device to the circulation tank; A second pipe for sending the supernatant liquid from the classifier to the circulation tank, and switching the first pipe or the second pipe to switch the supernatant liquid from any one of the pipes. Or it is in the processing system of the fine particle characterized by sending the said supernatant liquid.
本発明の第８の態様は、第１から第７の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記分級装置へ供給される前記原液の量、及び前記フィルター装置から排出される前記透過液の量を制御することで前記環流液の濃度を所定濃度とすることを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to an eighth aspect of the present invention, in the fine particle processing system according to any one of the first to seventh aspects, the amount of the stock solution supplied to the classification device and the exhausted from the filter device In the fine particle processing system, the concentration of the reflux liquid is controlled to be a predetermined concentration by controlling the amount of the permeate.
本発明によれば、微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムが提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the processing system of the microparticles | fine-particles which can reduce the dispersion | variation in the particle size distribution of microparticles | fine-particles while making the density | concentration of the undiluted | stock solution containing microparticles into a desired density | concentration is provided.
図１は本実施形態に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。微粒子（ナノ粒子）とは、粒径が１００ｎｍ以下の金属や低分子等からなる。本発明でいう原液とは、微粒子が分散又は溶解した液体をいう。本実施形態では、原液として、ナノ粒子製造装置１００により製造された反応液を例にとり説明する。ナノ粒子製造装置１００は、所望する微粒子を製造する装置であり、公知のものであるので詳細な説明は省略する。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a fine particle processing system according to the present embodiment. The fine particles (nanoparticles) are made of a metal or low molecule having a particle size of 100 nm or less. The stock solution in the present invention refers to a liquid in which fine particles are dispersed or dissolved. In the present embodiment, a reaction solution manufactured by the nanoparticle manufacturing apparatus 100 will be described as an example of a stock solution. The nanoparticle production apparatus 100 is an apparatus for producing desired fine particles, and since it is a well-known device, detailed description thereof is omitted.
ナノ粒子製造装置１００により製造された微粒子を含む反応液は、所望する粒径分布の微粒子の他に、それよりも大きい又は小さい粒径の微粒子や、イオンなど未反応の物質なども混在している。処理システム１は、このような反応液を分級、濃縮、精製することで、大きい粒子を除去し、粒径分布のバラツキを低減し、所定濃度の微粒子を含む反応液（製品）を製造するものである。具体的には、本実施形態の処理システム１は、中継タンク２、遠心分離機３、循環タンク４、及びフィルター装置５を備えている。 The reaction liquid containing fine particles produced by the nanoparticle production apparatus 100 includes fine particles having a desired particle size distribution, fine particles having a larger or smaller particle size, and unreacted substances such as ions. Yes. The treatment system 1 classifies, concentrates and purifies such a reaction solution to remove large particles, reduce the variation in particle size distribution, and produce a reaction solution (product) containing fine particles of a predetermined concentration. It is. Specifically, the processing system 1 of this embodiment includes a relay tank 2, a centrifuge 3, a circulation tank 4, and a filter device 5.
中継タンク２は、ナノ粒子製造装置１００から反応液が供給され、一時的に貯留するタンクである。中継タンク２は供給配管２０により遠心分離機３に接続され、供給配管２０には供給ポンプ１０が設けられている。中継タンク２に貯留された反応液は、供給ポンプ１０により遠心分離機３に供給される。また、中継タンク２には、反応液の液面を計測する液面計（図示せず）が設けられている。 The relay tank 2 is a tank to which the reaction liquid is supplied from the nanoparticle manufacturing apparatus 100 and temporarily stored. The relay tank 2 is connected to the centrifuge 3 by a supply pipe 20, and a supply pump 10 is provided in the supply pipe 20. The reaction liquid stored in the relay tank 2 is supplied to the centrifuge 3 by the supply pump 10. The relay tank 2 is provided with a liquid level gauge (not shown) for measuring the liquid level of the reaction liquid.
遠心分離機３は、分級装置の一例であり、反応液中の微粒子を分級する。遠心分離機３の方式については特に限定はなく、例えば、連続超遠心分離機、縦型連続遠心分離機、ディスク型遠心分離機、スクリューデカンタ型遠心分離機、バスケット型遠心分離機、ノズル式連続排出遠心分離機、分離板式間欠排出遠心分離機などを用いることができる。また、遠心分離機以外に、分級装置としては、深層式多孔質フィルターや遠心水流を用いて分級機能を有する装置を挙げることができる。 The centrifuge 3 is an example of a classification device, and classifies fine particles in the reaction solution. The method of the centrifuge 3 is not particularly limited. For example, the continuous ultracentrifuge, the vertical continuous centrifuge, the disk type centrifuge, the screw decanter centrifuge, the basket type centrifuge, and the nozzle type continuous centrifuge. A discharge centrifuge, a separation plate type intermittent discharge centrifuge, or the like can be used. In addition to the centrifugal separator, examples of the classification device include a device having a classification function using a deep porous filter or a centrifugal water flow.
遠心分離機３は、反応液を遠心分離することで、所望する粒径分布の微粒子を上澄み液として分級する。遠心分離機３は、上澄み液配管２１により循環タンク４に接続されている。上澄み液は、上澄み液配管２１を介して循環タンク４へ供給される。また、遠心分離機３により分級されて残った成分、すなわち、所望する粒径分布よりも大きい粒子（粗粒子）を含む反応液は、下澄み液として排出配管２２から外部へ排出される。さらに、上澄み液配管２１には、途中で分岐して中継タンク２に接続された逃がし配管２３が接続されている。この逃がし配管２３には逃がし弁２４が設けられている。詳細は後述するが、遠心分離機３を停止する際に、上澄み液が逃がし配管２３を介して中継タンク２へ戻される。 The centrifuge 3 classifies fine particles having a desired particle size distribution as a supernatant by centrifuging the reaction solution. The centrifuge 3 is connected to the circulation tank 4 by a supernatant liquid pipe 21. The supernatant liquid is supplied to the circulation tank 4 via the supernatant liquid pipe 21. Further, the components classified by the centrifuge 3 and remaining, that is, the reaction liquid containing particles (coarse particles) larger than the desired particle size distribution are discharged to the outside as a supernatant liquid from the discharge pipe 22. Further, the supernatant liquid pipe 21 is connected to a relief pipe 23 that is branched in the middle and connected to the relay tank 2. This relief pipe 23 is provided with a relief valve 24. Although details will be described later, when the centrifuge 3 is stopped, the supernatant liquid is released and returned to the relay tank 2 via the piping 23.
また、遠心分離機３は、処理時間や回転速度等のパラメータを制御することが可能となっている。これらのパラメータを適宜設定することで、反応液から所望の粒径分布の微粒子を上澄み液として得ることができる。 The centrifuge 3 can control parameters such as processing time and rotation speed. By appropriately setting these parameters, fine particles having a desired particle size distribution can be obtained as a supernatant from the reaction solution.
循環タンク４は、遠心分離機３により分級された上澄み液が供給されるタンクである。循環タンクには、上澄み液の液面を計測する液面計（図示せず）が設けられている。なお、液量の計測は、重量計（ロードセル）を用いてもよい。循環タンク４は、循環流路でフィルター装置５に接続されている。具体的には、循環タンク４とフィルター装置５とには、第１循環配管５１と第２循環配管５２とが設けられている。第１循環配管５１は、循環タンク４からフィルター装置５へ送液するための配管である。第２循環配管５２は、フィルター装置５から循環タンク４へ送液するための配管である。 The circulation tank 4 is a tank to which the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 is supplied. The circulation tank is provided with a liquid level gauge (not shown) for measuring the liquid level of the supernatant liquid. The liquid amount may be measured using a weight meter (load cell). The circulation tank 4 is connected to the filter device 5 through a circulation channel. Specifically, the circulation tank 4 and the filter device 5 are provided with a first circulation pipe 51 and a second circulation pipe 52. The first circulation pipe 51 is a pipe for sending liquid from the circulation tank 4 to the filter device 5. The second circulation pipe 52 is a pipe for sending liquid from the filter device 5 to the circulation tank 4.
第１循環配管５１は、途中で分岐した回収配管５３が接続されている。第１循環配管５１には、回収配管５３との分岐点よりもフィルター装置５側に、膜入口バルブ４１が設けられている。また、回収配管５３には、回収バルブ４３が設けられている。 The first circulation pipe 51 is connected to a collection pipe 53 that is branched in the middle. In the first circulation pipe 51, a membrane inlet valve 41 is provided on the filter device 5 side from the branch point with the recovery pipe 53. A recovery valve 43 is provided in the recovery pipe 53.
第２循環配管５２には、途中で分岐した戻り配管５４が接続されている。戻り配管５４は、中継タンク２に接続されている。第２循環配管５２には、戻り配管５４との分岐点よりも循環タンク４側に、受け入れバルブ４２が設けられている。また、戻り配管５４には、循環戻しバルブ４４が設けられている。詳細は後述するが、フィルター７で濾過された上澄み液中に、所望の粒径よりも大きい粗粒子が含まれている場合には、戻り配管５４を経由して上澄み液が中継タンク２に戻される。 A return pipe 54 branched in the middle is connected to the second circulation pipe 52. The return pipe 54 is connected to the relay tank 2. The second circulation pipe 52 is provided with a receiving valve 42 on the circulation tank 4 side from the branch point with the return pipe 54. The return pipe 54 is provided with a circulation return valve 44. Although details will be described later, when the supernatant liquid filtered by the filter 7 contains coarse particles larger than the desired particle diameter, the supernatant liquid is returned to the relay tank 2 via the return pipe 54. It is.
フィルター装置５は、クロスフローにより、循環タンク４より供給された上澄み液をフィルター７で濾過する装置である。フィルター７は、所望する粒径分布にあわせて適宜選択される。フィルター７としては、例えば、分画性能が数百ダルトンから千ダルトンのセラミックＮＦ膜、１０ｎｍから２μｍまでのセラミックＭＦ膜、１ｋダルトンから３００ｋダルトン及び５ｎｍのセラミックＵＦ膜、数百ダルトンの有機ＮＦ膜、１ｋダルトン以上の有機ＵＦ膜、０．１μｍ以上の有機ＭＦ膜などが挙げられる。なお、ＮＦ膜はナノフィルター膜、ＭＦ膜は精密フィルター膜、ＵＦ膜は限外ろ過膜である。 The filter device 5 is a device that filters the supernatant liquid supplied from the circulation tank 4 through the filter 7 by cross flow. The filter 7 is appropriately selected according to the desired particle size distribution. As the filter 7, for example, a ceramic NF film having a fractionation performance of several hundred to 1,000 daltons, a ceramic MF film from 10 nm to 2 μm, a ceramic UF film of 1 to 300 kdaltons and 5 nm, an organic NF film of several hundred daltons Examples thereof include an organic UF film of 1 k Dalton or more, an organic MF film of 0.1 μm or more, and the like. The NF membrane is a nanofilter membrane, the MF membrane is a precision filter membrane, and the UF membrane is an ultrafiltration membrane.
クロスフローとは、フィルター７の表面に対して平行な流れを形成し、フィルター装置５に供給した原液中の微粒子が膜面に堆積することを抑制しながら濾過を行う濾過方式である。循環タンク４から供給された上澄み液は、フィルター７により濾過されるが、フィルター７を透過したものを透過液、フィルター７を透過しなかったものを環流液と称する。 The cross flow is a filtration method that forms a flow parallel to the surface of the filter 7 and performs filtration while suppressing accumulation of fine particles in the stock solution supplied to the filter device 5 on the film surface. The supernatant liquid supplied from the circulation tank 4 is filtered by the filter 7. The liquid that has passed through the filter 7 is referred to as the permeated liquid, and the liquid that has not passed through the filter 7 is referred to as the reflux liquid.
また、フィルター装置５には、透過液を外部へ排出するための排出配管５５が接続されている。排出配管５５には透過バルブ４５が設けられている。透過バルブ４５の開度を調整することで、透過液の排出量を制御することが可能となっている。 The filter device 5 is connected to a discharge pipe 55 for discharging the permeate to the outside. A permeation valve 45 is provided in the discharge pipe 55. By adjusting the opening degree of the permeation valve 45, it is possible to control the discharge amount of the permeate.
さらに、フィルター装置５には、フィルター７を逆洗する逆洗機構が備わっている。透過液の排出量が設定した排出量を下回ったときには、逆洗機構を動作させ、フィルター７を逆洗するようになっている。これにより、フィルター７が目詰まりなどして排出量が設定値を下回ることを防止することができる。なお、逆洗機構の構成は特に限定はないが、例えば、排出配管５５に空気を送る機構を採用することができる。排出配管５５に所定圧の空気が送られることで、排出配管５５における透過液がフィルター７側へ押し戻され、透過液によってフィルター７が逆洗される。 Further, the filter device 5 is provided with a backwash mechanism for backwashing the filter 7. When the discharge amount of the permeate falls below the set discharge amount, the backwashing mechanism is operated and the filter 7 is backwashed. Thereby, it is possible to prevent the discharge amount from being lower than the set value due to clogging of the filter 7 or the like. The configuration of the backwashing mechanism is not particularly limited. For example, a mechanism for sending air to the discharge pipe 55 can be employed. When air of a predetermined pressure is sent to the discharge pipe 55, the permeate in the discharge pipe 55 is pushed back to the filter 7 side, and the filter 7 is backwashed with the permeate.
透過液は、排出配管５５から外部へ排出され、環流液は、第２循環配管５２を介して循環タンク４に送液される。循環タンク４には、遠心分離機３から送液された上澄み液が貯留されているが、環流液がこれに混ざり、第１循環配管５１を通ってフィルター装置５に供給される。以後、上澄み液と環流液とを特に区別せず、単に環流液と称する。 The permeate is discharged from the discharge pipe 55 to the outside, and the circulating liquid is sent to the circulation tank 4 through the second circulation pipe 52. Although the supernatant liquid sent from the centrifuge 3 is stored in the circulation tank 4, the circulating liquid is mixed therewith and supplied to the filter device 5 through the first circulation pipe 51. Hereinafter, the supernatant liquid and the reflux liquid are not particularly distinguished and are simply referred to as the reflux liquid.
循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環することになるが、フィルター装置５により、環流液中の溶媒が透過液として外部へ排出され、環流液中の所望の粒径分布の微粒子はフィルター７を透過しないで環流液中に残る。このため、環流液の微粒子の濃度が次第に濃くなる。詳細は後述するが、環流液の微粒子の濃度が所定濃度になったとき、環流液の循環を停止させ、循環タンク４に環流液を貯留する。このように、循環タンク４には、所定濃度となった環流液が貯留される。以後、所定濃度となった環流液を濃縮液と称する。 The reflux liquid circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5, but the solvent in the reflux liquid is discharged to the outside as a permeate by the filter device 5, and a desired particle size distribution in the reflux liquid is obtained. The fine particles do not pass through the filter 7 and remain in the reflux liquid. For this reason, the concentration of the fine particles in the reflux liquid gradually increases. Although details will be described later, when the concentration of the fine particles of the reflux liquid reaches a predetermined concentration, the circulation of the reflux liquid is stopped and the reflux liquid is stored in the circulation tank 4. In this way, the circulating liquid having a predetermined concentration is stored in the circulation tank 4. Hereinafter, the reflux liquid having a predetermined concentration is referred to as a concentrated liquid.
また、本実施形態の処理システム１には、置換溶媒の供給手段８を備えている。置換溶媒は、循環タンク４に貯留された濃縮液の溶媒を置き換えるために用いられる。一例としては、置換溶媒は水を挙げることができる。置換溶媒は、原液の溶媒と別のものでも、同じものでもよい。供給手段８は、循環タンク４に接続されており、図示しないポンプなどにより、置換溶媒を循環タンク４に供給する。 Further, the processing system 1 of the present embodiment includes a replacement solvent supply unit 8. The replacement solvent is used to replace the solvent of the concentrated liquid stored in the circulation tank 4. As an example, the substitution solvent can include water. The substitution solvent may be different from or the same as the solvent of the stock solution. The supply means 8 is connected to the circulation tank 4 and supplies the replacement solvent to the circulation tank 4 by a pump (not shown).
循環タンク４に貯留された濃縮液は、供給手段８から供給された置換溶媒とともに、循環タンク４とフィルター装置５との間を循環する。フィルター装置５では、元々の濃縮液の溶媒と、新たに供給された置換溶媒とが透過液として外部へ排出される。供給手段８から置換溶媒の供給を続けることで、次第に元々の濃縮液の溶媒が減少し、最終的に、ほぼ置換溶媒に置き換わる。このように置換溶媒により溶媒の置換を行うことで、濃縮液に含まれていた不純物（例えばイオンなど）はほぼ除去される。以後、濃縮物から不純物が除去され、置換溶媒と微粒子とからなるものを微粒子製品と称する。 The concentrate stored in the circulation tank 4 circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5 together with the replacement solvent supplied from the supply means 8. In the filter device 5, the solvent of the original concentrated solution and the newly supplied substitution solvent are discharged to the outside as a permeate. By continuing the supply of the substitution solvent from the supply means 8, the solvent of the original concentrated liquid gradually decreases, and finally the substitution solvent is almost replaced. By replacing the solvent with the replacement solvent in this way, impurities (for example, ions) contained in the concentrated liquid are almost removed. Hereinafter, a product obtained by removing impurities from the concentrate and consisting of a substitution solvent and fine particles is referred to as a fine particle product.
微粒子製品は、循環ポンプ１１を停止して循環タンク４に貯留される。その後、回収バルブ４３を開放するとともに、第１循環配管５１又は第２循環配管５２に設けたベント（図示せず）を開放する。これにより、循環タンク４に貯留されていた微粒子製品、又は第１循環配管５１及び第２循環配管５２に残留していた微粒子製品は、回収配管５３を介して外部のタンク等に回収される。 The particulate product is stored in the circulation tank 4 with the circulation pump 11 stopped. Thereafter, the recovery valve 43 is opened, and a vent (not shown) provided in the first circulation pipe 51 or the second circulation pipe 52 is opened. As a result, the particulate product stored in the circulation tank 4 or the particulate product remaining in the first circulation pipe 51 and the second circulation pipe 52 is recovered to an external tank or the like via the recovery pipe 53.
上記した第２循環配管５２には、図示しない温度計や、熱交換器６が設けられている。温度計は第２循環配管５２の環流液の温度を計測する装置である。また、熱交換器６は、温度計の測定温度が所定温度となるように、第２循環配管５２を流通する環流液の温度を設定する。このような熱交換器６により、環流液を、フィルター装置５において濾過を実行するために適した温度にすることができる。 The second circulation pipe 52 is provided with a thermometer (not shown) and the heat exchanger 6. The thermometer is a device that measures the temperature of the circulating liquid in the second circulation pipe 52. In addition, the heat exchanger 6 sets the temperature of the circulating liquid flowing through the second circulation pipe 52 so that the measurement temperature of the thermometer becomes a predetermined temperature. With such a heat exchanger 6, the reflux liquid can be brought to a temperature suitable for performing filtration in the filter device 5.
なお、温度計及び熱交換器６は、第２循環配管５２に設ける場合に限定されない。例えば、温度計は第１循環配管５１や循環タンク４、フィルター装置５において環流液の温度を測定するようにしてもよい。さらには、熱交換器６は第１循環配管５１に設けてもよい。これらの温度計及び熱交換器６は請求項に記載する温度調整手段の一例である。 The thermometer and the heat exchanger 6 are not limited to the case where they are provided in the second circulation pipe 52. For example, the thermometer may measure the temperature of the circulating liquid in the first circulation pipe 51, the circulation tank 4, and the filter device 5. Furthermore, the heat exchanger 6 may be provided in the first circulation pipe 51. These thermometers and heat exchangers 6 are examples of temperature adjusting means described in the claims.
本実施形態の処理システム１では、第２循環配管５２には、ｐＨセンサー３１（ＰＩ）、流量計３２（ＦＩ）、粒径分布計３３（ＰＳＤ）、電気電導度計３４（ＥＣ）、濃度計３５（Ｃｎｃ）などの計測器が設けられている。 In the processing system 1 of the present embodiment, the second circulation pipe 52 includes a pH sensor 31 (PI), a flow meter 32 (FI), a particle size distribution meter 33 (PSD), an electric conductivity meter 34 (EC), a concentration. Measuring instruments such as a total of 35 (Cnc) are provided.
これらの計測器は、それぞれ、第２循環配管５２内に流通する環流液のｐＨ、単位時間あたりの環流液の流量、環流液中の微粒子の粒径分布、電気電導度、微粒子の濃度を測定する装置である。ｐＨセンサー３１（ＰＩ）、粒径分布計３３（ＰＳＤ）、電気電導度計３４（ＥＣ）、濃度計３５は、本実施形態ではインライン式のｐＨセンサーであるが、オフライン式であってもよい。 These measuring instruments respectively measure the pH of the circulating fluid flowing through the second circulation pipe 52, the flow rate of the circulating fluid per unit time, the particle size distribution of the particulates in the circulating fluid, the electrical conductivity, and the concentration of the particulates. It is a device to do. The pH sensor 31 (PI), the particle size distribution meter 33 (PSD), the electric conductivity meter 34 (EC), and the concentration meter 35 are in-line pH sensors in this embodiment, but may be offline. .
さらに、供給配管２０には、供給ポンプ１０と遠心分離機３との間に、第１流量積算計３６（ＦＩＱ）が設けられている。第１流量積算計３６は、遠心分離機３に供給される反応液の流量を積算する。また、排出配管５５には、フィルター装置５と透過バルブ４５との間に第２流量積算計３７が設けられている。第２流量積算計３７は、フィルター装置５から排出された透過液の流量を積算する。 Further, the supply pipe 20 is provided with a first flow rate integrating meter 36 (FIQ) between the supply pump 10 and the centrifuge 3. The first flow accumulator 36 integrates the flow rate of the reaction solution supplied to the centrifuge 3. Further, a second flow rate integrating meter 37 is provided in the discharge pipe 55 between the filter device 5 and the permeation valve 45. The second flow rate integrator 37 integrates the flow rate of the permeate discharged from the filter device 5.
また、処理システム１は、処理システム１の処理を制御するプログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）などの制御装置（図示せず）を備えている。制御装置は、上記計測器から得た測定値に基づいて、ナノ粒子製造装置１００から中継タンク２へ反応液を送液させる制御、供給ポンプ１０、循環ポンプ１１の稼動、停止の制御、遠心分離機３の稼動、停止、各種バルブの開閉を制御する。 In addition, the processing system 1 includes a control device (not shown) such as a programmable logic controller (PLC) that controls processing of the processing system 1. Based on the measurement value obtained from the measuring instrument, the control device controls the supply of the reaction liquid from the nanoparticle production apparatus 100 to the relay tank 2, the operation of the supply pump 10 and the circulation pump 11, the control of the stop, and the centrifugal separation. It controls the operation and stop of the machine 3 and the opening and closing of various valves.
ここで、処理システム１において実行される主要なプロセスについて説明する。具体的には、分級濃縮プロセス、精製プロセス、回収プロセスについて説明する。 Here, main processes executed in the processing system 1 will be described. Specifically, a classification concentration process, a purification process, and a recovery process will be described.
分級濃縮プロセスでは、まず、制御装置により、ナノ粒子製造装置１００から中継タンク２へ反応液が供給される。制御装置は、液面計から中継タンク２の液面を検知し、その液面が所定量に達したとき、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させる。これにより、中継タンク２から遠心分離機３へ反応液が送液される。このとき、制御装置は、逃がし弁２４は閉じておく。 In the classification and concentration process, first, the reaction solution is supplied from the nanoparticle manufacturing apparatus 100 to the relay tank 2 by the control device. The control device detects the liquid level of the relay tank 2 from the liquid level gauge, and operates the supply pump 10 and the centrifuge 3 when the liquid level reaches a predetermined amount. As a result, the reaction solution is sent from the relay tank 2 to the centrifuge 3. At this time, the control device keeps the relief valve 24 closed.
遠心分離機３に供給された反応液は上澄み液と下澄み液とに分級される。遠心分離機では、所望の粒径分布内に収まる微粒子が上澄み液として循環タンク４に送液される。一方、当該粒径分布に収まらない大きな粒子（粗粒子）は、下澄み液として排出配管２２から外部へ排出される。 The reaction solution supplied to the centrifuge 3 is classified into a supernatant and a supernatant. In the centrifugal separator, fine particles that fall within a desired particle size distribution are sent to the circulation tank 4 as a supernatant. On the other hand, large particles (coarse particles) that do not fit in the particle size distribution are discharged from the discharge pipe 22 to the outside as a supernatant.
次に、制御装置は、膜入口バルブ４１、受け入れバルブ４２を開放し、回収バルブ４３、戻しバルブ４４及び透過バルブ４５は閉じておく。そして、制御装置は、液面計から循環タンク４の液面を検知し、その液面が所定量に達したとき、循環ポンプ１１を稼動させる。これにより、循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環する。 Next, the control device opens the membrane inlet valve 41 and the receiving valve 42, and closes the recovery valve 43, the return valve 44, and the permeation valve 45. Then, the control device detects the liquid level of the circulation tank 4 from the liquid level gauge, and activates the circulation pump 11 when the liquid level reaches a predetermined amount. Thereby, the circulating liquid circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5.
制御装置は、循環する環流液について、粒径分布計３３から得られた計測値が所定値であるかを判定する。具体的には、上記計測値に基づき、所望の粒径分布から外れた粗粒子が検出されるか否かを判定する。 The control device determines whether or not the measured value obtained from the particle size distribution meter 33 is a predetermined value for the circulating reflux liquid. Specifically, it is determined based on the measured value whether coarse particles deviating from a desired particle size distribution are detected.
制御装置は、環流液に粗粒子が含まれていることを検出した場合、次の処理を行う。まず、受け入れバルブ４２を閉鎖し、戻しバルブ４４を開放する。これにより、循環タンク４からフィルター装置５を通って中継タンク２へ環流液が戻される。つまり、環流液は、中継タンク２、遠心分離機３、循環タンク４、フィルター装置５、中継タンク２へ循環することになる。 When the control device detects that the reflux liquid contains coarse particles, the control device performs the following process. First, the receiving valve 42 is closed and the return valve 44 is opened. As a result, the circulating liquid is returned from the circulation tank 4 to the relay tank 2 through the filter device 5. That is, the circulating liquid circulates to the relay tank 2, the centrifuge 3, the circulation tank 4, the filter device 5, and the relay tank 2.
このとき、制御装置は、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。具体的には、上澄み液として排出される微粒子の粒径が小さくなるように、処理時間や回転速度などを調整する。これにより、遠心分離機３による分級の程度が調整され、分級が再度行われるので、上澄み液に粗粒子が含まれてしまうことを抑制することができる。 At this time, the control device adjusts the operating parameters of the centrifuge 3. Specifically, the processing time, the rotation speed, and the like are adjusted so that the particle size of the fine particles discharged as the supernatant liquid becomes small. Thereby, since the grade of the classification by the centrifuge 3 is adjusted and classification is performed again, it can suppress that a coarse particle is contained in a supernatant liquid.
制御装置は、粒径分布計３３により得られた計測値に基づき、粗粒子が検出されなくなったら、受け入れバルブ４２を開放し、戻しバルブ４４を閉鎖する。これにより、循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環する。 Based on the measurement value obtained by the particle size distribution meter 33, the control device opens the receiving valve 42 and closes the return valve 44 when coarse particles are no longer detected. Thereby, the circulating liquid circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5.
環流液に粗粒子が含まれていない場合（遠心分離機３で再度分級した後も含む）、制御装置は、透過バルブ４５を開放する。これにより、循環タンク４からフィルター装置５へ送られた上澄み液のうち、フィルター７を透過しなかった微粒子を含む環流液は循環タンク４に戻り、フィルター７を透過した溶媒や微粒子以外の物質などは透過液として外部へ排出される。また、循環タンク４においては、循環して戻ってきた環流液に、遠心分離機３からの上澄み液が混合され、再度、フィルター装置５により濾過される。 When coarse particles are not included in the reflux liquid (including after the re-classification by the centrifuge 3), the control device opens the permeation valve 45. As a result, in the supernatant liquid sent from the circulation tank 4 to the filter device 5, the circulating liquid containing the fine particles that have not permeated the filter 7 returns to the circulation tank 4, and the solvent or the substance other than the fine particles that permeated the filter 7. Is discharged to the outside as a permeate. Further, in the circulation tank 4, the supernatant liquid from the centrifugal separator 3 is mixed with the circulating liquid that has been circulated and returned, and is filtered again by the filter device 5.
このように、循環タンク４、フィルター装置５及びこれらを接続する第１循環配管５１、第２循環配管５２からなる循環系には、中継タンク２の反応液がなくなるまで、上澄み液が供給される。一方、循環系からはフィルター７を介して透過液が排出される。したがって、反応液の供給量に対して、透過液の排出量を調整することで、循環系に残る濃縮液の微粒子の濃度を調整することができる。例えば、微粒子の濃度が１％である容量１０００Ｌの反応液に対して、透過液の排出量を９００Ｌとすれば濃度１０％の濃縮液が得られる。このような排出量の調整は、第１流量積算計３６及び第２流量積算計３７から得られた計測値に基づいて、供給ポンプ１０の供給量および透過バルブ４５の開度調整をすることにより実現することができる。 As described above, the supernatant liquid is supplied to the circulation system including the circulation tank 4, the filter device 5, and the first circulation pipe 51 and the second circulation pipe 52 connecting them until the reaction liquid in the relay tank 2 runs out. . On the other hand, the permeate is discharged from the circulation system through the filter 7. Therefore, the concentration of fine particles in the concentrated liquid remaining in the circulation system can be adjusted by adjusting the discharge amount of the permeate with respect to the supply amount of the reaction liquid. For example, for a 1000 L reaction liquid with a fine particle concentration of 1%, if the permeate discharge is 900 L, a concentrated liquid with a concentration of 10% is obtained. Such adjustment of the discharge amount is performed by adjusting the supply amount of the supply pump 10 and the opening degree of the permeation valve 45 based on the measured values obtained from the first flow rate integrating meter 36 and the second flow rate integrating meter 37. Can be realized.
次に、制御装置は、濃度計３５からの計測値が所定値に達したとき、循環を停止させる。具体的には、透過バルブ４５を閉じ、循環タンク４に濃縮液が所定量貯留されるまで待機する。また、制御装置は、逃がし弁２４を開放し、遠心分離機３を停止する。微粒子が所定濃度となった濃縮液をそのまま製品とする場合は、膜入口バルブ４１を閉じ、回収バルブ４３を開放し、第２循環配管５２の図示しないベントを開くことで、自重により、循環タンク４から回収配管５３を介して、濃縮液を回収する。 Next, the control device stops the circulation when the measured value from the densitometer 35 reaches a predetermined value. Specifically, the permeation valve 45 is closed and the system waits until a predetermined amount of concentrated liquid is stored in the circulation tank 4. Further, the control device opens the relief valve 24 and stops the centrifuge 3. When the concentrated liquid having a predetermined concentration of fine particles is used as a product as it is, the circulation valve is closed by its own weight by closing the membrane inlet valve 41, opening the recovery valve 43, and opening a vent (not shown) of the second circulation pipe 52. The concentrated liquid is recovered from 4 through the recovery pipe 53.
一方、所定濃度の濃縮液を精製する精製プロセスは次のように行う。まず、制御装置は、置換溶媒の供給手段８から循環タンク４へ置換溶媒を供給させる。また、制御装置は透過バルブ４５を開き、循環ポンプ１１を稼動させる。これにより、濃縮液の溶媒が置換溶媒に徐々に置き換わり、最終的には、濃縮液に含まれていた不純物（例えばイオンなど）はほぼ除去され、微粒子製品が得られる。 On the other hand, a purification process for purifying a concentrated solution having a predetermined concentration is performed as follows. First, the control device causes the replacement solvent to be supplied from the replacement solvent supply means 8 to the circulation tank 4. Further, the control device opens the permeation valve 45 and operates the circulation pump 11. As a result, the solvent of the concentrated solution is gradually replaced with the substitution solvent, and finally, impurities (for example, ions) contained in the concentrated solution are almost removed, and a fine particle product is obtained.
濃縮液が所望の純度に精製されたかを判定するために、制御装置は、電気電導度計３４の計測値を用いることができる。制御装置は、その計測値が所定値であれば、濃縮液が精製されたと判定し、供給手段８に置換溶媒の供給を停止させる。 In order to determine whether the concentrate has been purified to a desired purity, the control device can use the measured value of the electric conductivity meter 34. If the measured value is a predetermined value, the control device determines that the concentrate has been purified, and causes the supply means 8 to stop supplying the replacement solvent.
次に、制御装置は、粒径分布計３３、電気電導度計３４、濃度計３５の各計測値が所定値であることを確認したうえで、微粒子製品の回収を行う。具体的には、制御装置は、膜入口バルブ４１を閉じ、回収バルブ４３を開放し、第２循環配管５２の図示しないベントを開くことで、自重により、循環タンク４から回収配管５３を介して、微粒子製品を回収する。 Next, the control device confirms that the measured values of the particle size distribution meter 33, the electric conductivity meter 34, and the concentration meter 35 are predetermined values, and then collects the particulate product. Specifically, the control device closes the membrane inlet valve 41, opens the recovery valve 43, and opens a vent (not shown) of the second circulation pipe 52, so that the self-weight causes the circulation tank 4 to pass through the recovery pipe 53. Collect fine particle products.
本実施形態に係る処理システム１では、遠心分離機３の後段に、循環タンク４とフィルター装置５とを環流液が循環するように構成し、その環流液が所定濃度となるまで透過液を排出することで、所定濃度の濃縮液を得ることができる。これにより、反応液中の粗粒子が除去され、ナノオーダーの粒径分布の微粒子を含む所望の濃度の濃縮液を得ることができる。さらに、循環タンク４がバッファとして機能するので、フィルター装置５の処理量に応じて遠心分離機３の処理量を調整するような複雑な制御を回避することができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the circulating liquid is circulated through the circulation tank 4 and the filter device 5 in the subsequent stage of the centrifuge 3, and the permeate is discharged until the circulating liquid reaches a predetermined concentration. As a result, a concentrated solution having a predetermined concentration can be obtained. Thereby, coarse particles in the reaction solution are removed, and a concentrated solution having a desired concentration including fine particles having a nano-order particle size distribution can be obtained. Furthermore, since the circulation tank 4 functions as a buffer, complicated control such as adjusting the throughput of the centrifuge 3 according to the throughput of the filter device 5 can be avoided.
本実施形態に係る処理システム１では、環流液の微粒子の粒径が所定の大きさを含むとき、環流液を中継タンク２を介して遠心分離機３に戻す。これにより、粗粒子をより確実に除去した微粒子製品を得ることができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, when the particle size of the fine particles of the reflux liquid includes a predetermined size, the reflux liquid is returned to the centrifuge 3 via the relay tank 2. Thereby, a fine particle product from which coarse particles are more reliably removed can be obtained.
本実施形態に係る処理システム１では、環流液の微粒子の粒径が所定の大きさを含むとき、粗粒子が上澄み液として循環タンク４に供給されないように、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。これにより、粗粒子をより確実に除去した微粒子製品を得ることができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the operating parameters of the centrifuge 3 are adjusted so that coarse particles are not supplied to the circulation tank 4 as a supernatant when the particle size of the fine particles of the reflux liquid includes a predetermined size. To do. Thereby, a fine particle product from which coarse particles are more reliably removed can be obtained.
本実施形態に係る処理システム１では、フィルター装置５には、フィルター７を逆洗する逆洗機構が備わっており、透過液の排出量が設定した排出量を下回ったときには、逆洗機構を動作させ、フィルター７を逆洗するようになっている。これにより、フィルター７が目詰まりなどして排出量が設定値を下回ることを防止することができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the filter device 5 is provided with a backwashing mechanism for backwashing the filter 7, and the backwashing mechanism operates when the discharge amount of the permeate falls below the set discharge amount. The filter 7 is backwashed. Thereby, it is possible to prevent the discharge amount from being lower than the set value due to clogging of the filter 7 or the like.
本実施形態に係る処理システム１では、環流液が所定濃度となった濃縮液を置換溶媒で置換する。これにより、微粒子の純度が向上した微粒子製品を得ることができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the concentrated liquid in which the reflux liquid has a predetermined concentration is replaced with a replacement solvent. Thereby, a fine particle product with improved purity of the fine particles can be obtained.
本実施形態に係る処理システム１では、環流液が所定温度となるように、第２循環配管５２を流通する環流液の温度を設定する。このような熱交換器６により、環流液を、フィルター装置５において濾過を実行するために適した温度にすることができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the temperature of the reflux liquid flowing through the second circulation pipe 52 is set so that the reflux liquid has a predetermined temperature. With such a heat exchanger 6, the reflux liquid can be brought to a temperature suitable for performing filtration in the filter device 5.
本実施形態に係る処理システム１では、遠心分離機へ供給される反応液の量と、フィルター装置５から排出される透過液の量を制御することで、環流液の濃度を所定濃度とすることができる。これにより、微粒子を含む微粒子製品を所望する濃度に容易に得ることができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the concentration of the reflux liquid is set to a predetermined concentration by controlling the amount of the reaction solution supplied to the centrifuge and the amount of the permeate discharged from the filter device 5. Can do. Thereby, a fine particle product containing fine particles can be easily obtained at a desired concentration.
〈実施形態２〉
実施形態１に係る処理システム１では、遠心分離機３で分級された上澄み液を循環タンク４へ供給する構成としたが、これに限定されない。遠心分離機３で分級された下澄み液を循環タンク４へ供給してもよい。
<Embodiment 2>
In the processing system 1 according to the first embodiment, the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 is supplied to the circulation tank 4, but the present invention is not limited to this. The supernatant liquid classified by the centrifuge 3 may be supplied to the circulation tank 4.
図２は、本実施形態に係る処理システム１の概略構成図である。なお、実施形態１と同じものには同一の符号を付し、重複する説明は省略する。本実施形態の処理システム１は、遠心分離機３の上澄み液を排出配管２２から排出し、下澄み液を下澄み液配管２１Ａから循環タンク４へ供給する構成となっている。 FIG. 2 is a schematic configuration diagram of the processing system 1 according to the present embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the same thing as Embodiment 1, and the overlapping description is abbreviate | omitted. The processing system 1 of the present embodiment is configured to discharge the supernatant liquid of the centrifuge 3 from the discharge pipe 22 and supply the supernatant liquid to the circulation tank 4 from the supernatant liquid pipe 21A.
遠心分離機３により、例えば１μｍ以下の粒径の微粒子が上澄み液として分級され、１μｍよりも大きい微粒子が下澄み液として分級される。このように、相対的に微細な微粒子が除去された下澄み液は、循環タンク４に送られ、実施形態１と同様に、濃縮、精製、回収される。 By the centrifugal separator 3, for example, fine particles having a particle size of 1 μm or less are classified as a supernatant, and fine particles larger than 1 μm are classified as a supernatant. Thus, the supernatant liquid from which relatively fine particles are removed is sent to the circulation tank 4 and is concentrated, purified, and recovered as in the first embodiment.
濃縮プロセスにおいて、粒径分布計３３により計測された計測値に基づいて、粒径が所定値より小さい微粒子が検出されたときには、環流液を中継タンク２に戻し、再度遠心分離機３による分級を行う。また、粒径が所定値より小さい微粒子が下澄み液として分級されないように、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。 In the concentration process, when fine particles having a particle size smaller than a predetermined value are detected based on the measurement value measured by the particle size distribution meter 33, the reflux liquid is returned to the relay tank 2, and classification by the centrifuge 3 is performed again. Do. In addition, the operating parameters of the centrifuge 3 are adjusted so that fine particles having a particle size smaller than a predetermined value are not classified as a supernatant.
このような本実施形態に係る処理システム１においては、相対的に微細な微粒子が除去され、相対的に大きい（例えば、１μｍより大きい粒径の）微粒子を含む微粒子製品を得ることができる。 In such a processing system 1 according to the present embodiment, relatively fine particles are removed, and a fine particle product including relatively large particles (for example, particles having a particle diameter larger than 1 μm) can be obtained.
〈実施形態３〉
実施形態１及び実施形態２に係る処理システム１では、それぞれ上澄み液、又は下澄み液を循環タンク４へ供給する構成としたが、これに限定されない。遠心分離機３で分級された上澄み液又は下澄み液を切替えて循環タンク４へ供給する構成としてもよい。
<Embodiment 3>
In the processing system 1 according to the first embodiment and the second embodiment, the supernatant liquid or the supernatant liquid is supplied to the circulation tank 4, respectively, but the present invention is not limited to this. The supernatant liquid or the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 may be switched and supplied to the circulation tank 4.
図３は、本実施形態に係る処理システム１の概略構成図である。なお、実施形態１と同じものには同一の符号を付し、重複する説明は省略する。本実施形態の処理システム１は、遠心分離機３と循環タンク４とを第１供給配管２５（請求項の第１の配管）、第２供給配管２６（請求項の第２の配管）で接続した構成となっている。 FIG. 3 is a schematic configuration diagram of the processing system 1 according to the present embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the same thing as Embodiment 1, and the overlapping description is abbreviate | omitted. In the processing system 1 of the present embodiment, the centrifuge 3 and the circulation tank 4 are connected by a first supply pipe 25 (first pipe in claims) and a second supply pipe 26 (second pipe in claims). It has become the composition.
第１供給配管２５は、遠心分離機３で分級された上澄み液を循環タンク４に供給する配管である。第１供給配管２５には、上澄みバルブ４７が設けられている。さらに、第１供給配管２５には、上澄みバルブ４７よりも遠心分離機３側で分岐した第１排出配管２７が接続されている。第１排出配管２７には、排出バルブ２９Ａが設けられている。 The first supply pipe 25 is a pipe that supplies the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 to the circulation tank 4. A supernatant valve 47 is provided in the first supply pipe 25. Furthermore, the first supply pipe 25 is connected to a first discharge pipe 27 branched from the supernatant valve 47 on the centrifuge 3 side. The first discharge pipe 27 is provided with a discharge valve 29A.
第２供給配管２６は、遠心分離機３で分級された下澄み液を循環タンク４に供給する配管である。第２供給配管２６には、下澄みバルブ４８が設けられている。さらに、第２供給配管２６には、下澄みバルブ４８よりも遠心分離機３側で分岐した第２排出配管２８が接続されている。第２排出配管２８には、排出バルブ２９Ｂが設けられている。 The second supply pipe 26 is a pipe that supplies the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 to the circulation tank 4. The second supply pipe 26 is provided with a supernatant valve 48. Further, the second supply pipe 26 is connected to a second discharge pipe 28 branched from the supernatant valve 48 on the centrifuge 3 side. The second discharge pipe 28 is provided with a discharge valve 29B.
本実施形態の処理システム１は、実施形態１と同様に反応液から粗粒子を除去して微粒子製品を製造するか、又は、実施形態２と同様に相対的に微細な微粒子を除去して微粒子製品を製造するかを選択可能となっている。 The processing system 1 of the present embodiment removes coarse particles from the reaction solution in the same manner as in the first embodiment to produce a fine particle product, or removes relatively fine particles as in the second embodiment to produce fine particles. It is possible to select whether to manufacture a product.
実施形態１と同様に反応液から粗粒子を除去する場合では、次のような制御が実行される。制御装置は、上澄みバルブ４７及び排出バルブ２９Ｂを開放し、下澄みバルブ４８及び排出バルブ２９Ａを閉鎖する。このようにして、実施形態１と同様に、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させることで、上澄み液は第１供給配管２５を経由して循環タンク４に供給される。一方、下澄み液は第２排出配管２８を経由して外部へ排出される。 In the case of removing coarse particles from the reaction solution as in the first embodiment, the following control is executed. The control device opens the supernatant valve 47 and the discharge valve 29B, and closes the supernatant valve 48 and the discharge valve 29A. In this way, the supernatant liquid is supplied to the circulation tank 4 via the first supply pipe 25 by operating the supply pump 10 and the centrifuge 3 as in the first embodiment. On the other hand, the supernatant liquid is discharged to the outside via the second discharge pipe 28.
実施形態２と同様に、相対的に微細な微粒子を除去する場合では、次のような制御が実行される。制御装置は、下澄みバルブ４８及び排出バルブ２９Ａを開放し、上澄みバルブ４７及び排出バルブ２９Ｂを閉鎖する。このようにして、実施形態２と同様に、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させることで、上澄み液は第１排出配管２７を経由して外部へ排出される。一方、下澄み液は第２供給配管２６を経由して循環タンク４に供給される。 As in the second embodiment, the following control is executed when relatively fine particles are removed. The control device opens the supernatant valve 48 and the discharge valve 29A, and closes the supernatant valve 47 and the discharge valve 29B. In this manner, the supernatant liquid is discharged to the outside via the first discharge pipe 27 by operating the supply pump 10 and the centrifuge 3 as in the second embodiment. On the other hand, the supernatant liquid is supplied to the circulation tank 4 via the second supply pipe 26.
このように、本実施形態に係る処理システム１では、第１供給配管２５又は第２供給配管２６を切替えることで、何れか一方の配管から上澄み液又は下澄み液を循環タンク４に送ることが可能となっている。これにより、粗粒子を除去した微粒子製品、又は相対的に微細な微粒子を除去した微粒子製品の何れに対しても、一つの処理システムで製造することができる。 Thus, in the processing system 1 according to the present embodiment, the supernatant liquid or the supernatant liquid can be sent to the circulation tank 4 from any one of the pipes by switching the first supply pipe 25 or the second supply pipe 26. It is possible. Thereby, it is possible to manufacture a fine particle product from which coarse particles have been removed or a fine particle product from which relatively fine particles have been removed with a single processing system.
なお、本発明の実施形態について説明したが、勿論、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。 Although the embodiments of the present invention have been described, of course, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and additions, omissions, substitutions, and the like of configurations may be made without departing from the spirit of the present invention. Other changes are possible.
〈実施例〉
微粒子として研磨剤を含んだ原液を、本発明の処理システム１で処理した実施例について説明する。図４は、原液に含まれる研磨剤の粒径の分布（以後、粒径分布と称する）を示す図である。横軸は粒径を示している。図中の縦棒は頻度（相対頻度）を示し、曲線は累積相対頻度を示している。
<Example>
An embodiment in which a stock solution containing an abrasive as fine particles is processed by the processing system 1 of the present invention will be described. FIG. 4 is a view showing the particle size distribution of the abrasive contained in the stock solution (hereinafter referred to as particle size distribution). The horizontal axis indicates the particle size. The vertical bar in the figure indicates the frequency (relative frequency), and the curve indicates the cumulative relative frequency.
研磨剤を含む原液は、研磨剤の製造装置から製造されたものであるが、製品として不必要な粗大粒子が多く含まれている。製品として必要な研磨剤の粒径は１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、不必要な研磨剤の粒径は２００ｎｍより大きい。 The stock solution containing an abrasive is produced from an abrasive production apparatus, but contains many coarse particles unnecessary as a product. The particle size of the abrasive necessary for the product is 10 nm to 200 nm, and the particle size of the unnecessary abrasive is larger than 200 nm.
このような原液を処理システム１により処理した。まず、原液をノズル式連続排出遠心分離（以下、単に遠心分離機という）により分級させた。このときインライン粒子計測装置により、製品側に粗大粒子が流入しないよう、遠心分離機のパラメータを調節した。 Such a stock solution was processed by the processing system 1. First, the stock solution was classified by nozzle type continuous discharge centrifugation (hereinafter simply referred to as a centrifuge). At this time, the parameters of the centrifuge were adjusted by an in-line particle measuring device so that coarse particles would not flow into the product side.
図５は遠心分離機により分級された上澄み液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。同図に示すように、遠心分離機から得られた上澄み液には、研磨剤の粒径が１０ｎｍ〜２００ｎｍに分布している。すなわち、上澄み液には、製品として必要な粒径の研磨剤が含まれ、不必要な粗大粒子が含まれていなかった。 FIG. 5 is a diagram showing the particle size distribution of the abrasive contained in the supernatant liquid classified by the centrifuge. As shown in the figure, in the supernatant obtained from the centrifuge, the particle size of the abrasive is distributed between 10 nm and 200 nm. That is, the supernatant liquid contained an abrasive having a particle size necessary for a product and did not contain unnecessary coarse particles.
この上澄み液は、濃度が約１ｗｔ％であり、２００Ｌであった。この上澄み液に対し、循環タンクとフィルター装置との間を循環させ、２０ｗｔ％まで濃縮させて１０Ｌの濃縮液を得た。フィルター装置に用いたフィルターは１０ｎｍのセラミック膜を用いた。また、セラミック膜の単位面積当たりの透過液量は１ｗｔ％時で約１００ＬＭＨ、２０ｗｔ％時で約６０ＬＭＨ、１ｗｔ％から２０ｗｔ％まで濃縮する間においては平均して８０ＬＭＨであった。なお、ＬＭＨは、Ｌ／ｍ２／ｈであり、単位時間、単位面積あたりの流量を表す単位である。 This supernatant liquid had a concentration of about 1 wt% and 200 L. The supernatant was circulated between the circulation tank and the filter device and concentrated to 20 wt% to obtain 10 L of concentrated liquid. The filter used in the filter device was a 10 nm ceramic film. Further, the permeate amount per unit area of the ceramic membrane was about 100 LMH at 1 wt%, about 60 LMH at 20 wt%, and 80 LMH on average during concentration from 1 wt% to 20 wt%. Note that LMH is L / m 2 / h, and is a unit representing a flow rate per unit time and unit area.
図６は濃縮液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。同図に示すように、粒径分布は遠心分離機により分級したあとの上澄み液の粒径分布とほぼ同じであり（図５参照）、濃縮による粒径分布の変化はほとんど認められなかった。 FIG. 6 is a diagram showing the particle size distribution of the abrasive contained in the concentrated liquid. As shown in the figure, the particle size distribution was almost the same as the particle size distribution of the supernatant after classification by a centrifuge (see FIG. 5), and almost no change in the particle size distribution due to concentration was observed.
次に、濃縮液の溶媒を純水と置換し、微粒子を含む微粒子製品を得た。具体的には、濃縮液の電気電導度が約１０，０００μＳ／ｃｍであるところ、その電気電導度が５０μＳ／ｃｍになるまで、濃縮液に対して純水による置換を行った。濃縮液１０Ｌに対し６倍の純水を置換することで、電気電導度が５０μＳ／ｃｍを下回った。この間のフィルターを透過する早さは平均９０ＬＭＨであった。 Next, the solvent of the concentrate was replaced with pure water to obtain a fine particle product containing fine particles. Specifically, when the electric conductivity of the concentrated liquid was about 10,000 μS / cm, the concentrated liquid was replaced with pure water until the electric conductivity reached 50 μS / cm. By substituting 6 times pure water for 10 L of the concentrated liquid, the electric conductivity was less than 50 μS / cm. The average speed of passing through the filter during this period was 90 LMH.
このようにして、研磨剤の粒径分布が１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、電気電導度が５０μＳ／ｃｍ以下となった微粒子製品を得ることができた。 In this way, a fine particle product having an abrasive particle size distribution of 10 nm to 200 nm and an electric conductivity of 50 μS / cm or less could be obtained.
なお、処理に要した時間は、濃縮については４．８時間、純水への置換に要した時間は約１．２時間であった。この処理時間は、面積が０．５ｍ２であるフィルターを用いた場合であり、その面積を適宜変更することで自由に設定することができる。 The time required for the treatment was 4.8 hours for the concentration, and the time required for the replacement with pure water was about 1.2 hours. This processing time is when a filter having an area of 0.5 m 2 is used, and can be freely set by changing the area as appropriate.
１…処理システム、２…中継タンク、３…遠心分離機（分級装置）、４…循環タンク、５
…フィルター装置、６…熱交換器（温度調整手段）、７…フィルター、３５…濃度計、１
００…ナノ粒子製造装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Processing system, 2 ... Relay tank, 3 ... Centrifuge (classifier), 4 ... Circulation tank, 5
... Filter device, 6 ... Heat exchanger (temperature adjusting means), 7 ... Filter, 35 ... Densitometer, 1
00 ... Nanoparticle production equipment
Claims (8)
前記分級装置により分級された上澄み液又は下澄み液が供給される循環タンクと、
クロスフローにより、前記循環タンクより供給された前記上澄み液又は前記下澄み液をフィルターで濾過するフィルター装置と、を備え、
前記微粒子の濃度が所定濃度になるまで、前記フィルター装置において前記フィルターを透過した透過液を排出すると共に、前記フィルター装置において前記フィルターを透過しなかった環流液を前記循環タンクへ循環させる
ことを特徴とする微粒子のシステム。 A classifier supplied with a stock solution containing fine particles;
A circulation tank to which the supernatant liquid or the supernatant liquid classified by the classification device is supplied;
A filter device for filtering the supernatant liquid or the supernatant liquid supplied from the circulation tank by a cross flow using a filter;
The permeated liquid that has passed through the filter in the filter device is discharged until the concentration of the fine particles reaches a predetermined concentration, and the circulating liquid that has not permeated the filter in the filter device is circulated to the circulation tank. A fine particle system.
前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記環流液を前記分級装置へ送液する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 The fine particle processing system according to claim 1,
A fine particle processing system, wherein when the particle size of the fine particles in the reflux liquid is detected to include a predetermined size or more, the reflux liquid is sent to the classification device.
前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記分級装置において運転パラメータを調整する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to claim 1 or 2,
When it is detected that the particle diameter of the fine particles in the reflux liquid includes a predetermined size or more, an operation parameter is adjusted in the classifying device.
前記フィルター装置から排出される前記透過液の量が減少したことを検出したとき、前記フィルターを逆洗する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 3,
The fine particle processing system, wherein the filter is back-washed when it is detected that the amount of the permeate discharged from the filter device has decreased.
前記環流液が所定濃度になったことを検出したとき、前記環流液の溶媒を置換する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the particulate processing system according to any one of claims 1 to 4,
When it is detected that the reflux liquid has reached a predetermined concentration, the solvent of the reflux liquid is replaced.
前記環流液の温度調整を行う温度調整手段を備える
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 5,
A fine particle processing system comprising temperature adjusting means for adjusting the temperature of the reflux liquid.
前記分級装置から前記上澄み液を前記循環タンクへ送液する第１の配管と、
前記分級装置から前記下澄み液を前記循環タンクへ送液する第２の配管と、を備え、
前記第１の配管又は前記第２の配管を切替えることで、何れか一方の配管から前記上澄み液又は前記下澄み液を送液するようにした
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 The fine particle processing system according to any one of claims 1 to 6,
A first pipe for feeding the supernatant from the classifier to the circulation tank;
A second pipe for feeding the supernatant liquid from the classifier to the circulation tank,
By switching the first pipe or the second pipe, the supernatant liquid or the supernatant liquid is sent from either one of the pipes.
前記分級装置へ供給される前記原液の量、及び前記フィルター装置から排出される前記透過液の量を制御することで前記環流液の濃度を所定濃度とする
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 7,
A fine particle processing system, wherein the concentration of the reflux liquid is set to a predetermined concentration by controlling the amount of the stock solution supplied to the classification device and the amount of the permeate discharged from the filter device.
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