JP2019108518A - Ink composition, ink set, ink container, image formation method, image formation device, and printed matter - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、インク組成物、インクセット、インク容器、画像形成方法、画像形成装置及び記録物に関する。 The present invention relates to an ink composition, an ink set, an ink container, an image forming method, an image forming apparatus and a recorded matter.
近年、インクジェットによる画像形成方法は、容易にカラー画像の記録が可能であり、しかもランニングコストが低いなどの理由から、急速に普及してきている。
前記画像形成方法で用いられるインクについては、顔料を微粒子状にして水に分散させた水性顔料インクが注目されている。前記顔料は一般的な商業印刷インクに用いられる色材と組成が近いこともあり、印刷物の風合いを商業印刷に近づけられることが期待される。しかし、前記水性顔料インクを用いて商業印刷用又は出版印刷用コート紙に記録すると、インクの吸収が間に合わずビーディングが発生するという問題がある。
In recent years, ink jet image forming methods are rapidly becoming popular because color images can be easily recorded and running costs are low.
With respect to the ink used in the image forming method, an aqueous pigment ink in which a pigment is made into fine particles and dispersed in water has attracted attention. The pigment may be similar in composition to colorants used in common commercial printing inks, and it is expected that the texture of printed matter can be brought closer to commercial printing. However, when recording on coated paper for commercial printing or publication printing using the aqueous pigment ink, there is a problem that absorption of the ink is not in time and beading occurs.
そこで、本出願人は、先に、水、水溶性有機溶剤、界面活性剤及び色材を含有するインクジェット記録用インクについて提案している(特許文献1及び2参照)。前記水溶性有機溶剤としては、温度23℃、相対湿度80%における平衡水分量が30質量%以上である多価アルコール及び所定のアミド化合物などが用いられている。また、前記界面活性剤としては、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、及びアセチレングリコール系界面活性剤から選択される少なくとも1種が用いられている。
また、インクの消泡性を高めるために、消泡剤を用いることが提案されている(特許文献3参照)。
Therefore, the applicant has previously proposed an ink for inkjet recording containing water, a water-soluble organic solvent, a surfactant and a coloring material (see Patent Documents 1 and 2). As the water-soluble organic solvent, a polyhydric alcohol having a balanced water content of 30% by mass or more at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 80%, a predetermined amide compound, and the like are used. Moreover, as said surfactant, at least 1 sort (s) selected from a silicone type surfactant, a fluorine type surfactant, and an acetylene glycol type surfactant is used.
Moreover, in order to improve the defoaming property of ink, using an antifoamer is proposed (refer patent document 3).
本発明は、ビーディングが抑制された記録が可能であり、かつ、吐出安定性が良好なインク組成物を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide an ink composition capable of recording in which beading is suppressed and having excellent ejection stability.
前記課題を解決するための手段としての本発明のインク組成物は、ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物のそれぞれを少なくとも1種ずつ含有し、前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物と、の質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が、95/5から50/50であるインク組成物である。 The ink composition of the present invention as a means for solving the above problems contains at least one each of a polyether-modified siloxane compound and an aliphatic alcohol alkylene oxide compound, and the polyether-modified siloxane compound and the fat In the ink composition, the ratio (polyether modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) on a mass basis of the group alcohol alkylene oxide compound is 95/5 to 50/50.
本発明によると、ビーディングが抑制された記録が可能であり、かつ、吐出安定性が良好なインク組成物を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an ink composition capable of recording in which beading is suppressed, and having excellent ejection stability.
本発明の態様は、例えば、以下の通りである。
(1)ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物のそれぞれを少なくとも1種ずつ含有するインク組成物であって、
該インク組成物中に含まれる前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物との質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が、95/5から50/50であるインク組成物。
(2)前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物の合計がインク全体に対して質量基準で0.01%以上3.0%以下である上記(1)に記載のインク組成物。
(3)前記ポリエーテル変性シロキサン化合物が、下記一般式(I)で表される化合物から選択される少なくとも1種である上記(1)または(2)に記載のインク組成物。
(4)前記一般式(I)で表される化合物が下記一般式(II)から(V)で表される化合物である上記(3)に記載のインク組成物。
(5)前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物が下記一般式(VI)で表される化合物又は下記一般式(VII)で表される化合物から選択される少なくとも1種である上記(1)から(4)のいずれか一項に記載のインク組成物。
(6)前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物との質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が、90/15から75/30である上記(1)から(5)のいずれか一項に記載のインク組成物。
(7)イエローインク組成物、マゼンタインク組成物及びシアンインク組成物を含むインクセットであって、前記の各インク組成物が上記(1)に記載されたインク組成物であるインクセット。
(8)更にブラックインク組成物を含み、該ブラックインク組成物が上記(1)に記載されたインク組成物である上記(7)に記載のインクセット。
(9)上記(1)から(6)のいずれかに一項に記載のインク組成物を容器中に収容してなるインク容器。
(10)記録用メディアに対して、上記(1)から(6)のいずれか一項に記載のインク組成物を付与する付与工程を含む画像形成方法。
(11)上記(1)から(6)のいずれか一項に記載のインク組成物と、
記録用メディアに対して、前記インク組成物を付与する付与手段と、を有する画像形成装置。
(12)印刷層を有する記録物であって、前記印刷層が、ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物のそれぞれを少なくとも1種ずつ含有し、前記印刷層中における前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物との質量基準での含有量の比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が、95/5から50/50である記録物。
The aspect of the present invention is, for example, as follows.
(1) An ink composition containing at least one of each of a polyether-modified siloxane compound and an aliphatic alcohol alkylene oxide compound,
The mass ratio of the polyether-modified siloxane compound contained in the ink composition to the aliphatic alcohol alkylene oxide compound (polyether-modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) is from 95/5 Ink composition that is 50/50.
(2) The ink composition according to the above (1), wherein the total of the polyether-modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound is 0.01% to 3.0% by mass based on the entire ink. .
(3) The ink composition according to (1) or (2) above, wherein the polyether-modified siloxane compound is at least one selected from compounds represented by the following general formula (I).
(4) The ink composition according to (3), wherein the compound represented by the general formula (I) is a compound represented by the following general formulas (II) to (V).
(5) The above (1) to (4), wherein the aliphatic alcohol alkylene oxide compound is at least one selected from a compound represented by the following general formula (VI) or a compound represented by the following general formula (VII) The ink composition according to any one of the above.
(6) The ratio (polyether modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) based on mass of the polyether modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound is 90/15 to 75/30. The ink composition according to any one of the above (1) to (5).
(7) An ink set comprising a yellow ink composition, a magenta ink composition and a cyan ink composition, wherein each of the above ink compositions is the ink composition described in the above (1).
(8) The ink set according to the above (7), further comprising a black ink composition, wherein the black ink composition is the ink composition described in the above (1).
(9) An ink container formed by storing the ink composition according to any one of (1) to (6) in a container.
(10) An image forming method including an applying step of applying the ink composition according to any one of the above (1) to (6) to a recording medium.
(11) The ink composition according to any one of (1) to (6) above,
An applying unit that applies the ink composition to a recording medium;
(12) A recorded material having a printing layer, wherein the printing layer contains at least one of each of a polyether modified siloxane compound and an aliphatic alcohol alkylene oxide compound, and the polyether modified siloxane in the print layer A recorded matter in which the ratio of the content based on mass of the compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound (polyether modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) is 95/5 to 50/50.
前記(1)から(6)のいずれかに記載のインク組成物、前記(7)に記載のインク容器、前記(8)、(9)に記載のインクセット、前記(10)に記載の画像形成方法、前記(11)に記載の画像形成装置及び前記(12)に記載記録物は以下の目的を達成することができる。即ち、前記インク組成物、前記インク容器、前記画像形成方法、前記画像形成装置は、普通紙は勿論のこと汎用印刷用紙に対して、ビーディングが抑制された良好な品位の記録が可能であり、かつ吐出安定性が良好なインク組成物が提供され、また、前記(12)に記載の良好な品質の記録物を提供することができる。
特に、インクジェットヘッド内の濡れ性が良好になると共に、インク充填時に殆ど泡が立たないことから、気泡によるノズル抜けが解消されるインク組成物を提供することができる。
The ink composition according to any one of (1) to (6), the ink container according to (7), the ink set according to (8) and (9), and the image according to (10) The forming method, the image forming apparatus according to (11), and the recorded matter according to (12) can achieve the following objects. That is, the ink composition, the ink container, the image forming method, and the image forming apparatus are capable of recording with good quality in which beading is suppressed on general-purpose printing paper as well as plain paper. And, the ink composition having good ejection stability is provided, and the good quality recorded matter described in the above (12) can be provided.
In particular, since the wettability in the ink jet head is improved and the bubbles hardly stand up when the ink is filled, it is possible to provide the ink composition in which the nozzle missing due to the bubbles is eliminated.
前記インク組成物(以下インクとも称す)の25℃、最大泡圧法による表面寿命15msecでの動的表面張力は38mN/m以下が好ましく、さらに好ましくは35mN/m以下が好ましい。前記動的表面張力が38mN/m以下にすることにより、普通紙での発色性及び白ポチの発生も改善され、35mN/m以下にすることにより、汎用印刷用紙での濡れ性及び浸透性が良好となり、ビーディング及びカラーブリードの低減にも効果が高くなる。
前記インクの最大泡圧法による表面寿命15msecでの動的表面張力は、例えば、SITA DynoTester(SITA社製)を用いて、25℃で測定することができる。
The dynamic surface tension of the ink composition (hereinafter also referred to as ink) at 25 ° C. and surface lifetime by a maximum bubble pressure method at 15 msec is preferably 38 mN / m or less, more preferably 35 mN / m or less. When the dynamic surface tension is 38 mN / m or less, color development and white spot generation on plain paper are also improved, and when 35 mN / m or less, wettability and permeability on general-purpose printing paper are improved. It is good and is also effective in reducing beading and color bleed.
The dynamic surface tension at a surface life of 15 msec according to the maximum bubble pressure method of the ink can be measured at 25 ° C. using, for example, SITA DynoTester (manufactured by SITA).
前記インクの25℃での静的表面張力が22mN/mが以上好ましく、さらに好ましく24mN/m以上が好ましい。静的表面張力を22mN/m以上にすることにより、インクジェットヘッドのノズルプレート撥水膜への濡れが抑制され、デキャップ時および連続吐出においてノズル抜けが軽減される。さらに、静的表面張力を24mN/m以上にすることにより、インクジェットヘッド初期充填時の泡立ちが軽減され、初期充填性が良好となり、初期吐出安定性も良好となる。前記インクの静的表面張力は、例えば、全自動表面張力計(CBVP−Z、協和界面科学社製)を用いて、25℃で測定することができる。
前記インクにおける前記動的表面張力と前記静的表面張力とのバランスを最適な範囲に保つことにより、初期充填性が良好となり、デキャップ時および連続吐出においてノズル抜けが発生しない吐出安定性が優れたインクとなる。さらに、普通紙および汎用印刷用紙でも高品質の画像が得られるインクとなる。
The static surface tension at 25 ° C. of the ink is preferably 22 mN / m or more, more preferably 24 mN / m or more. By setting the static surface tension to 22 mN / m or more, the wetting of the ink jet head to the water repellent film of the nozzle plate is suppressed, and the nozzle omission is reduced at the time of decap and continuous discharge. Furthermore, by setting the static surface tension to 24 mN / m or more, the bubbling at the time of initial filling of the ink jet head is reduced, the initial filling property becomes good, and the initial ejection stability also becomes good. The static surface tension of the ink can be measured, for example, at 25 ° C. using a fully automatic surface tension meter (CBVP-Z, manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.).
By maintaining the balance between the dynamic surface tension and the static surface tension in the ink within an optimum range, the initial filling property is good, and the discharge stability is excellent, in which nozzle omission does not occur during decap and continuous discharge. It becomes ink. Furthermore, it becomes an ink from which high quality images can be obtained even on plain paper and general purpose printing paper.
<インク組成物>
本発明のインク組成物は、ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物のそれぞれを少なくとも1種ずつ含有し、前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物と、の質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が、95/5から50/50である。ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物を少なくとも各1種類ずつ含有することで、吐出安定性と消泡性を両立させた。この比率であることで、広い面積を埋める画像を連続で印字した際にも吐出不良を防ぐことができる。
また、界面活性剤としてポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物を少なくとも各1種類含有することにより、記録用メディアへの十分なインクの濡れ性を確保することができ、更に汎用印刷用紙等の塗工層を有するインク吸収性の悪いコート紙にもインクが素早く浸透し、紙面へのインク着弾後の乾燥過程で急激に顔料凝集が生じて増粘させることが可能となり、ビーディングを抑制することが可能となる。
前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物と、の質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が95/5から50/50の範囲内であれば、普通紙は勿論のこと汎用印刷用紙に対して、ビーディングが抑制された良好な品位の記録が可能であり、かつインクジェットヘッドの初期充填性(液室内の濡れ性、泡立ち抑制)及び吐出安定性が良好なインクとなる。
本発明のインク組成物は、ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物以外に、有機溶剤、色材、水、およびその他の成分を含有することができる。
<Ink composition>
The ink composition of the present invention contains at least one of each of the polyether modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound, and the mass standard of the polyether modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound. The ratio of (polyether modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) is 95/5 to 50/50. By containing at least one each of the polyether-modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound, both of the ejection stability and the defoaming property were achieved. With this ratio, ejection failure can be prevented even when an image filling a large area is continuously printed.
In addition, by including at least one polyether-modified siloxane compound and at least one aliphatic alcohol alkylene oxide compound as a surfactant, sufficient wettability of the ink to the recording medium can be ensured, and further, general-purpose printing paper Etc. The ink quickly penetrates into a coated paper with poor ink absorbability with a coated layer, etc., and pigment aggregation occurs rapidly in the drying process after the ink lands on the paper surface, which makes it possible to thicken the beading. It becomes possible to suppress.
The ratio (polyether modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) based on mass of the polyether modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound is in the range of 95/5 to 50/50. For example, not only plain paper but also general-purpose printing paper can be recorded with good quality with suppressed beading, and the initial filling property of the ink jet head (wettability in liquid chamber, suppression of foaming) and discharge It becomes an ink with good stability.
The ink composition of the present invention can contain, in addition to the polyether-modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound, an organic solvent, a coloring material, water, and other components.
<界面活性剤>
前記界面活性剤の一つとしては、ポリエーテル変性シロキサン化合物を用いる。特に下記一般式(I)で表される化合物から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
A polyether-modified siloxane compound is used as one of the surfactants. In particular, at least one selected from the compounds represented by the following general formula (I) is preferable.
更に、好ましいのは下記一般式(II)から(V)で表される化合物である。
前記ポリエーテル変性シロキサン化合物を界面活性剤として用いることにより、インクヘッドのノズルプレートの撥インク層に濡れ難いインクとなり、インクのノズル付着による吐出不良を防ぎ、吐出安定性が向上する。また、普通紙は勿論のこと汎用印刷用紙に対しても、ビーディングが抑制された高品位の記録が可能となる。 By using the polyether-modified siloxane compound as a surfactant, the ink repellent layer of the nozzle plate of the ink head becomes an ink that is difficult to get wet, discharge failure due to ink adhesion to the nozzles is prevented, and discharge stability is improved. Moreover, high quality recording with suppressed beading becomes possible not only on plain paper but also on general purpose printing paper.
前記一般式(I)で表される化合物以外のポリエーテル変性シロキサン化合物としては、色材の種類や前記有機溶剤の組合せによって分散安定性を損なわず、動的表面張力が低く、浸透性、及びレベリング性の点から、下記一般式(VIII)から(X)で表される化合物が挙げられる。 As the polyether-modified siloxane compound other than the compound represented by the general formula (I), the dynamic surface tension is low, the permeability is low, without impairing the dispersion stability depending on the kind of the coloring material and the combination of the organic solvent. From the viewpoint of leveling properties, compounds represented by the following general formulas (VIII) to (X) can be mentioned.
前記一般式(I)で示されるポリエーテル変性シロキサン化合物としては、例えば、下記構造式(XII)から(XIX)で表される化合物などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 Examples of the polyether-modified siloxane compound represented by the general formula (I) include, but are not limited to, compounds represented by the following structural formulas (XII) to (XIX).
前記ポリエーテル変性シロキサン化合物としては、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
前記ポリエーテル変性シロキサン化合物の合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、特許第5101598号公報、特許第5032325号公報、特許第5661229号公報などの記載を参照することができる。
具体的には、(A)ポリエーテルと、(B)オルガノハイドロジェンシロキサンとを、ヒドロシリル化反応させることにより合成することができる。
As said polyether modified siloxane compound, you may use what was synthesize | combined suitably, and you may use a commercial item.
There is no restriction | limiting in particular as a synthesis | combining method of the said polyether modified siloxane compound, According to the objective, it can select suitably, For example, description, such as patent 5101598, patent 5032325, patent 5661229, etc. Can be referenced.
Specifically, it can be synthesized by hydrosilylation reaction of (A) polyether and (B) organohydrogensiloxane.
前記(A)成分のポリエーテルは、−(CnH2nO)−(式中、nは2〜4である。)によって表されるポリオキシアルキレンコポリマーを示す。
前記ポリオキシアルキレンコポリマー単位は、好ましくは、オキシエチレン単位−(C2H4O)−、オキシプロピレン単位−(C3H6O)−、オキシブチレン単位−(C4H8O)−、又はそれらの混合単位を含むことができる。前記オキシアルキレン単位は、どのようなやり方で配置されていてもよく、ブロック又はランダムコポリマー構造のいずれかを形成できるが、好ましくはランダムコポリマー基を形成する。より好ましくは前記ポリオキシアルキレンは、オキシエチレン単位(C2H4O)及びオキシプロピレン単位(C3H6O)の両方をランダムコポリマー中に含む。
The polyether of the component (A) represents a polyoxyalkylene copolymer represented by-(C n H 2 n O)-(wherein n is 2 to 4).
The polyoxyalkylene polymer units are preferably oxyethylene units - (C 2 H 4 O) -, oxypropylene units - (C 3 H 6 O) -, oxybutylene units - (C 4 H 8 O) -, Or they may contain mixed units. The oxyalkylene units may be arranged in any manner and may form either block or random copolymer structures, but preferably form random copolymer groups. More preferably, said polyoxyalkylene comprises both oxyethylene units (C 2 H 4 O) and oxypropylene units (C 3 H 6 O) in the random copolymer.
前記(B)成分のオルガノハイドロジェンシロキサンは、1分子当たり少なくとも1つの、ケイ素に結合した水素(SiH)を含むオルガノポリシロキサンである。前記オルガノポリシロキサンとしては、例えば、(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)、(SiO2)(ただし、式中、Rは独立して有機基又は炭化水素基である)のシロキシ単位の任意の数あるいは組み合わせなどが挙げられる。
前記オルガノポリシロキサンの(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)のRがメチル基である場合は、前記シロキシ単位は、それぞれM、D、及びT単位として示され、一方、(SiO2)シロキシ単位はQ単位として示される。
前記オルガノハイドロジェンシロキサンは類似した構造をもっているが、シロキシ単位上に存在する少なくとも1つのSiHを有する。
前記オルガノハイドロジェンシロキサン中のメチル系シロキシ単位は、「MH」シロキシ単位(R2HSiO0.5)、「DH」シロキシ単位(RHSiO)、「TH」シロキシ単位(HSiO1.5)を含むものとして表すことができる。
前記オルガノハイドロジェンシロキサンは、少なくとも1つのシロキシ単位がSiHを含むことを条件として、任意の数のM、MH、D、DH、T、TH、又はQシロキシ単位を含むことができる。
The organohydrogensiloxane of the component (B) is an organopolysiloxane containing at least one hydrogen (SiH) bonded to silicon per molecule. As the organopolysiloxane, for example, (R 3 SiO 0.5 ), (R 2 SiO), (RSiO 1.5 ), (SiO 2 ) (wherein, R is independently an organic group or a hydrocarbon group) And the like, and any number or combination of siloxy units of
When R of (R 3 SiO 0.5 ), (R 2 SiO) and (RSiO 1.5 ) of the organopolysiloxane is a methyl group, the siloxy units are indicated as M, D and T units, respectively, , (SiO 2 ) siloxy units are shown as Q units.
The organohydrogensiloxanes have similar structures but have at least one SiH present on the siloxy unit.
The methyl siloxy unit in the organohydrogensiloxane includes “M H ” siloxy unit (R 2 HSiO 0.5 ), “D H ” siloxy unit (RHSiO), and “T H ” siloxy unit (HSiO 1.5 ) Can be represented.
The organohydrogensiloxane can comprise any number of M, M H , D, D H , T, T H , or Q siloxy units, provided that at least one siloxy unit comprises SiH.
前記(A)成分及び前記(B)成分は、ヒドロシリル化反応によって反応させる。前記ヒドロシリル化反応は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ヒドロシリル化触媒を添加して行うことが好ましい。
前記ヒドロシリル化触媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、白金、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、もしくはイリジウム金属、又はそれらの有機金属化合物、あるいはそれらの組み合わせなどが挙げられる。
前記ヒドロシリル化触媒の含有量は、前記(A)成分及び前記(B)成分の質量を基準にして、0.1ppm以上1,000ppm以下が好ましく、1ppm以上100ppm以下がより好ましい。
The component (A) and the component (B) are reacted by a hydrosilylation reaction. The hydrosilylation reaction is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose, but it is preferable to carry out by adding a hydrosilylation catalyst.
There is no restriction | limiting in particular as said hydrosilylation catalyst, According to the objective, it can select suitably, For example, platinum, rhodium, ruthenium, palladium, an osmium, or iridium metal, or those organometallic compounds, or those combinations Etc.
The content of the hydrosilylation catalyst is preferably 0.1 ppm to 1,000 ppm, and more preferably 1 ppm to 100 ppm, based on the mass of the component (A) and the component (B).
前記ヒドロシリル化反応は、希釈なし、あるいは溶媒の存在下で行うことができるが、溶媒の存在下で行うことが好ましい。 The hydrosilylation reaction can be carried out without dilution or in the presence of a solvent, but is preferably carried out in the presence of a solvent.
前記溶媒としては、例えば、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、又はn−プロパノール)、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、又はメチルイソブチルケトン);芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエン、又はキシレン);脂肪族炭化水素(例えば、ヘプタン、ヘキサン、又はオクタン);グリコールエーテル(例えば、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールn−ブチルエーテル、プロピレングリコールn−プロピルエーテル、又はエチレングリコールn−ブチルエーテル)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン、1,1,1−トリクロロエタン、又はメチレンクロライド、クロロホルム)、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、揮発油、ミネラルスピリット、又はナフサなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 Examples of the solvent include alcohols (eg, methanol, ethanol, isopropanol, butanol or n-propanol), ketones (eg, acetone, methyl ethyl ketone or methyl isobutyl ketone); aromatic hydrocarbons (eg, benzene, toluene, etc.) Or xylene); aliphatic hydrocarbons (eg heptane, hexane or octane); glycol ethers (eg propylene glycol methyl ether, dipropylene glycol methyl ether, propylene glycol n-butyl ether, propylene glycol n-propyl ether, or ethylene) Glycol n-butyl ether), halogenated hydrocarbons (eg, dichloromethane, 1,1,1-trichloroethane or methylene chloride, chloroform), Rusuruhokishido, dimethylformamide, acetonitrile, tetrahydrofuran, gasoline, mineral spirits, or naphtha, and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
前記ヒドロシリル化反応に用いられる前記(A)成分及び前記(B)成分の量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜調整することができ、前記(A)成分中の全不飽和基と、前記(B)成分のSiH含有量とのモル比で表される。前記オルガノハイドロジェンシロキサンのSiHモル量に対して、20モル%以下のポリエーテル不飽和基量を用いて行うことが好ましく、10モル%以下のポリエーテル不飽和基量を用いて行うことがより好ましい。
前記ヒドロシリル化反応は、特に制限はなく、公知の任意のバッチ法、半連続法、又は連続法において行うことができ、例えば、プラグフロー反応器を用いた連続法で行うことができる。
The amounts of the component (A) and the component (B) used in the hydrosilylation reaction are not particularly limited and can be appropriately adjusted according to the purpose, and all unsaturated groups in the component (A) and And the molar ratio to the SiH content of the component (B). It is preferable to carry out using a polyether unsaturated group amount of 20 mol% or less with respect to the SiH molar amount of the organohydrogensiloxane, and it is more preferable to carry out using a polyether unsaturated group amount of 10 mol% or less preferable.
The hydrosilylation reaction is not particularly limited, and can be performed in any known batch method, semi-continuous method, or continuous method, for example, can be performed in a continuous method using a plug flow reactor.
前記ポリエーテル変性シロキサン化合物の市販品としては、例えば、71ADDITIVE、74ADDITIVE、57ADDITIVE、8029ADDITIVE、8054ADDITIVE、8211ADDITIVE、8019ADDITIVE、8526ADDITIVE、FZ−2123、FZ−2191(いずれもTORAY ダウ・コーニング株式会社製);TSF4440、TSF4441、TSF4445、TSF4446、TSF4450、TSF4452、TSF4460(いずれもモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製);シルフェイスSAG002、シルフェイスSAG003、シルフェイスSAG005、シルフェイスSAG503A、シルフェイスSAG008、シルフェイスSJM003(いずれも日信化学工業株式会社製);TEGO Wet KL245、TEGO Wet 250、TEGO Wet 260、TEGO Wet 265、TEGO Wet 270、TEGO Wet 280(いずれもエボニック社製);BYK−345,BYK−347,BYK−348,BYK−375,BYK−377(いずれもビックケミー・ジャパン社製)などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、TEGO Wet 270(エボニック社製)、シルフェイスSAG503A(日信化学工業株式会社製)が好ましい。
Commercial products of the polyether modified siloxane compound include, for example, 71 ADDITIVE, 74 ADDITIVE, 57 ADDITIVE, 8029 ADDITIVE, 8054 ADDITIVE, 8211 ADDITIVE, 8019 ADDITIVE, 8526 ADDITIVE, FZ-2123, FZ-2191 (all manufactured by TORAY Dow Corning Co., Ltd.); TSF4440 , TSF 4441, TSF 4445, TSF 4446, TSF 4450, TSF 4452, TSF 4460 (all by Momentive Performance Materials, Inc.) All manufactured by Nisshin Chemical Industry Co., Ltd.); TEGO Wet KL 245, TEGO Wet 250, TEGO Wet 260, TEGO Wet 265, TEGO Wet 270, TEGO Wet 280 (all manufactured by Evonik); BYK-345, BYK-347, BYK-348, BYK-375, BYK- 377 (all are made by Big Chemie Japan) etc. are mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
Among these, TEGO Wet 270 (manufactured by Evonik Co., Ltd.) and Silface SAG 503A (manufactured by Nisshin Chemical Industry Co., Ltd.) are preferable.
もう一方の前記界面活性剤としては、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物が下記一般式(VI)で表される化合物又は下記一般式(VII)で表される化合物から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物を界面活性剤として用いることにより、インクヘッドのノズルプレートの撥インク層に濡れ難いインクとなり、インクのノズル付着による吐出不良を防ぎ、吐出安定性が向上する。さらに、インクジェットヘッドへの初期充填が良好となり、初期充填時の吐出安定性が良好なインクを提供することができる。
前記一般式(VI)で表される脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物の市販品としては、例えば、Newcol NT−3、Newcol NT−5、Newcol 1310(いずれも日本乳化剤社製)、ノイゲンXL−40、ノイゲンXL−41、ノイゲンXL−50、ノイゲンLF−40X、ノイゲンLF−41X、ノイゲンLF−42X、ノイゲンLF−60X、ノイゲンTDS−50、ノイゲンTDS−70、ノイゲンTDX−50、ノイゲンSD−30、DKS NL−30、DKS NL−40、ノイゲンET−65、DKS NL−Dash403、DKS NL−Dash404、ノイゲンLP−55、ノイゲンET−106A、ノイゲンET−69、ノイゲンET−89(いずれも第一工業製薬社製)が挙げられる。
By using the aliphatic alcohol alkylene oxide compound as a surfactant, the ink-repellent layer of the nozzle plate of the ink head becomes an ink that is difficult to get wet, discharge failure due to ink adhesion to the nozzles is prevented, and discharge stability is improved. Furthermore, the initial filling of the ink jet head is improved, and an ink having good ejection stability at the initial filling can be provided.
As a commercial item of the aliphatic alcohol alkylene oxide compound represented by the said General formula (VI), Newcol NT-3, Newcol NT-5, Newcol 1310 (all are Nippon Emulsifier Co., Ltd. make), Neugen XL-40, for example Neugen XL-41, Neugen XL-50, Neugen LF-40X, Neugen LF-41X, Neugen LF-42X, Neugen LF-60X, Neugen TDS-50, Neugen TDS-70, Neugen TDX-50, Neugen SD-30, DKS NL-30, DKS NL-40, Neugen ET-65, DKS NL-Dash 403, DKS NL-Dash 404, Neugen LP-55, Neugen ET-106A, Neugen ET-69, Neugen ET-89 (all from Daiichi Kogyo Co., Ltd.) Manufactured by Pharmaceutical Co., Ltd.).
次に前記一般式(VII)で表される脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物について述べる。
前記一般式(VII)で表される化合物の合成例を以下に示す。
Next, the aliphatic alcohol alkylene oxide compound represented by the above general formula (VII) will be described.
The synthesis example of the compound represented by the said general formula (VII) is shown below.
<合成例1>
[2−エチル−1−ヘキサノールのEO4モル付加物(A−1)の合成]
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、2−エチル−1−ヘキサノール130部(1モル部)、及び過塩素酸アルミニウム九水和物1部(0.002モル部)を投入し、窒素置換後密閉し、70℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。80℃に昇温し、EO88部(2モル部)を圧力が0.2MPaG以下になるように調整しながら10時間かけて滴下した後、95℃で5時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤(キョーワード600:協和化学工業(株)製)10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過して2−エチル−1−ヘキサノールのEO2モル付加物(a−1)を得た。得られた(a−1)に水酸化カリウム0.1部を追加後、70℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。140℃に昇温し、EO88部(2モル部)を圧力が0.5MPaG以下になるように調整しながら3時間かけて滴下した後、140℃で2時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤(キョーワード600:協和化学工業(株)製)10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過して2−エチル−1−ヘキサノールのEO4モル付加物(A−1)を得た。{(A−1)は、一般式(VII)におけるR2は2−エチル−1−ヘキシル基、アルキレンオキサイドmは4である化合物}。
なお、未反応のアルコール量の測定はガスクロマトグラフィーを用い、以下の条件で測定した。
機種:ガスクロマトグラフ GC−14B(島津製作所製)
検出器:FIDカラム:ガラスカラム(内径=約3mm,長さ=約2m)
カラム充填剤:シリコンGE SE−30 5%
カラム温度:90℃から280℃まで昇温
昇温速度=4℃/分
キャリアガス:窒素
試料:50%アセトン溶液
注入量:1μl
定量:使用したアルコールより、炭素数が2または3少ないアルコールを内部標準物質として用い定量した。
Synthesis Example 1
[Synthesis of EO 4 molar adduct (A-1) of 2-ethyl-1-hexanol]
130 parts (1 mole part) of 2-ethyl-1-hexanol and 1 part (0.002 mole parts) of aluminum perchlorate nonahydrate in a pressure-resistant reaction vessel equipped with a stirrer, a heating / cooling device and a dropping cylinder The reaction mixture was sealed under nitrogen substitution, heated to 70 ° C., and dehydrated under reduced pressure for 1 hour. The temperature was raised to 80 ° C., 88 parts (2 mole parts) of EO was dropped over 10 hours while adjusting the pressure to 0.2 MPaG or less, and then aging was carried out at 95 ° C. for 5 hours. Next, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent (Kyoward 600: manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour. An EO 2 molar adduct of ethyl 1-hexanol (a-1) was obtained. After adding 0.1 part of potassium hydroxide to obtained (a-1), it heated up at 70 degreeC and dehydrated under pressure reduction for 1 hour. The temperature was raised to 140 ° C., 88 parts (2 mole parts) of EO was dropped over 3 hours while adjusting the pressure to 0.5 MPaG or less, and then aging was carried out at 140 ° C. for 2 hours. Next, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent (Kyoward 600: manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour. An EO 4 molar adduct of ethyl-1-hexanol (A-1) was obtained. {(A-1) is a compound in which R 2 in the general formula (VII) is a 2-ethyl-1-hexyl group, and the alkylene oxide m is 4}.
The amount of unreacted alcohol was measured using gas chromatography under the following conditions.
Model: Gas chromatograph GC-14B (made by Shimadzu Corporation)
Detector: FID column: Glass column (inner diameter = about 3 mm, length = about 2 m)
Column packing material: Silicone GE SE-30 5%
Column temperature: 90 ° C. to 280 ° C. Heating rate: 4 ° C./min Carrier gas: Nitrogen Sample: 50% acetone solution Injection amount: 1 μl
Quantitative determination: The alcohol having 2 or 3 carbon atoms lower than the alcohol used was quantified as an internal standard substance.
<合成例2>[2−エチル−1−ヘキサノールのEO6モル付加物(A−2)の合成]
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、2−エチル−1−ヘキサノール130部(1モル部)、及び過塩素酸アルミニウム九水和物1部(0.002モル部)を投入し、70℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。80℃に昇温し、EO88部(2モル部)を圧力が0.2MPaG以下になるように調整しながら10時間かけて滴下した後、95℃で5時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤(キョーワード600:協和化学工業(株)製)10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過して2−エチル−1−ヘキサノールのEO2モル付加物(a−2)を得た。得られた(a−2)に水酸化カリウム0.2部を追加後、窒素置換後密閉し、70℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。140℃に昇温し、EO176部(4モル部)を圧力が0.5MPaG以下になるように調整しながら5時間かけて滴下した後、140℃で2時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤(キョーワード600:協和化学工業(株)製)10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過して2−エチル−1−ヘキサノールのEO6モル付加物(A−2)を得た。{(A−2)は、一般式(VII)におけるR2は2−エチル−1−ヘキシル基、アルキレンオキサイドmは6である化合物}。
Synthesis Example 2 Synthesis of EO 6-Mole Adduct (A-2) of 2-Ethyl-1-Hexanol
130 parts (1 mole part) of 2-ethyl-1-hexanol and 1 part (0.002 mole parts) of aluminum perchlorate nonahydrate in a pressure-resistant reaction vessel equipped with a stirrer, a heating / cooling device and a dropping cylinder Was heated to 70 ° C., and dehydration was performed under reduced pressure for 1 hour. The temperature was raised to 80 ° C., 88 parts (2 mole parts) of EO was dropped over 10 hours while adjusting the pressure to 0.2 MPaG or less, and then aging was carried out at 95 ° C. for 5 hours. Next, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent (Kyoward 600: manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour. An EO 2 molar adduct of ethyl-1-hexanol (a-2) was obtained. After 0.2 part of potassium hydroxide was added to the obtained (a-2), the atmosphere was replaced with nitrogen and sealed. The temperature was raised to 70 ° C. and dehydration was performed under reduced pressure for 1 hour. The temperature was raised to 140 ° C., and 176 parts (4 mole parts) of EO was dropped over 5 hours while adjusting the pressure to 0.5 MPaG or less, and then aged at 140 ° C. for 2 hours. Next, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent (Kyoward 600: manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour. An EO 6 molar adduct of ethyl-1-hexanol (A-2) was obtained. {(A-2) is a compound in which R 2 in the general formula (VII) is a 2-ethyl-1-hexyl group, and the alkylene oxide m is 6}.
<合成例3>[3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのEO4モル付加物(A−3)の合成]
2−エチル−1−ヘキサノール130部(1モル部)を3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール144部(1モル部)に変更した以外は合成例1と同様にして、3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのEO4モル付加物(A−3)を得た{(A−3)は、一般式(VII)におけるR2は3,5,5−トリメチル−1−ヘキシル基、アルキレンオキサイドmは4である化合物}。
Synthesis Example 3 [Synthesis of EO 4-Mole Adduct (A-3) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol]
3,5,5 in the same manner as in Synthesis Example 1 except that 130 parts (1 mole part) of 2-ethyl-1-hexanol was changed to 144 parts (1 mole part) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol The resulting 4- (E-3) adduct of 5-trimethyl-1-hexanol (A-3) {(A-3) is a compound of the general formula (VII) wherein R 2 is a 3,5,5-trimethyl-1-hexyl group, A compound wherein the alkylene oxide m is 4}.
<合成例4>[3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのEO6モル付加物(A−4)の合成]
2−エチル−1−ヘキサノール130部(1モル部)を3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール144部(1モル部)に変更した以外は合成例2と同様にして、3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのEO6モル付加物(A−4)を得た{(A−4)は、一般式(VII)におけるR2は3,5,5−トリメチル−1−ヘキシル基、アルキレンオキサイドmは6である化合物}。
Synthesis Example 4 Synthesis of EO 6-Mole Adduct (A-4) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol
3,5,5 in the same manner as in Synthesis Example 2 except that 130 parts (1 mole part) of 2-ethyl-1-hexanol was changed to 144 parts (1 mole part) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol An EO 6 molar adduct (A-4) of 5-trimethyl-1-hexanol {A-4) obtained was obtained by adding 3,5,5-trimethyl-1-hexyl group as R 2 in the general formula (VII) The compound whose alkylene oxide m is 6}.
<合成例5>[デカノールのEO5モル付加物(A−5)の合成]
2−エチル−1−ヘキサノール130部(1モル部)を「デカノール」[KHネオケム(株)製]158部(1モル部)、EO176部を132部(3モル部)に変更した以外は合成例2と同様にして、デカノールのEO5モル付加物(A−5)を得た{(A−5)は、一般式(VII)におけるR2はデシル基、アルキレンオキサイドmは5である化合物}。
Synthesis Example 5 Synthesis of EO 5-Mole Adduct (A-5) of Decanol
Synthesis except that 130 parts (1 mole part) of 2-ethyl-1-hexanol was changed to 158 parts (1 mole part) of “Decanol” (manufactured by KH Neochem Co., Ltd.) and 132 parts (3 mole parts) of EO 176 parts In the same manner as in Example 2, an EO5 molar adduct of decanol (A-5) was obtained {(A-5) is a compound in which R 2 in the general formula (VII) is a decyl group and the alkylene oxide m is 5} .
<合成例6>[デカノールのEO2モル(EO5モル/PO1モル)ランダム付加物(A−6)の合成]
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、デカノール[KHネオケム(株)製]158部(1モル部)、及び過塩素酸マグネシウム六水和物1部(0.004モル部)を投入し、80℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。95℃に昇温し、EO88部(2モル部)を圧力が0.2MPaG以下になるように調整しながら10時間かけて滴下した後、95℃で5時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤[キョーワード600:協和化学工業(株)製]10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過してデカノールのEO2モル付加物(a−6)を得た。得られた(a−6)に水酸化カリウム0.5部を追加後、95℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。140℃に昇温し、EO220部(5モル部)とPO58部(1モル部)混合したものを圧力が0.5MPaG以下になるように調整しながら5時間かけて滴下した後、140℃で2時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤[キョーワード600:協和化学工業(株)製]10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過してデカノールのEO2モル(EO5モル/PO1モル)ランダム付加物(A−6)を得た。{(A−6)は、一般式(VII)におけるR2はデシル基、アルキレンオキサイドmは8である化合物}。
<Synthesis example 6> [Synthesis of random addition product (A-6) of 2 moles of EO (5 moles of EO / 1 mole of PO) of decanol]
In a pressure-resistant reaction vessel equipped with a stirrer, a heating / cooling device, and a dropping cylinder, 158 parts (1 mole part) of decanol (manufactured by KH Neochem Co., Ltd.) and 1 part (0.004 moles) of magnesium perchlorate hexahydrate Part) was added, the temperature was raised to 80.degree. C., and dehydration was performed under reduced pressure for 1 hour. The temperature was raised to 95 ° C., 88 parts (2 mole parts) of EO was dropped over 10 hours while adjusting the pressure to 0.2 MPaG or less, and then aging was carried out at 95 ° C. for 5 hours. Then, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent [Kyoward 600 manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.] is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour, and then the adsorption treatment agent is filtered to EO 2 molar adduct (a-6) was obtained. After adding 0.5 part of potassium hydroxide to obtained (a-6), it heated up to 95 degreeC and dehydrated under pressure reduction for 1 hour. The temperature is raised to 140 ° C. and a mixture of 220 parts (5 mole parts) of EO and 58 parts (1 mole part) of PO is added dropwise over 5 hours while adjusting the pressure to 0.5 MPaG or less, and then at 140 ° C. Aging for 2 hours. Then, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent [Kyoward 600 manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.] is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour, and then the adsorption treatment agent is filtered to EO 2 mol (5 mol EO / 1 mol PO) random adduct (A-6) was obtained. {(A-6) is a compound wherein R 2 in the general formula (VII) is a decyl group, and the alkylene oxide m is 8}.
<合成例7>[1−ノナノールのEO6モル付加物(A−7)の合成]
2−エチル−1−ヘキサノール130部(1モル部)を1−ノナノール144部(1モル部)に変更した以外は合成例2と同様にして、デカノールのEO6モル付加物(A−7)を得た{(A−7)は、一般式(VII)におけるR2はn−ノニル基、アルキレンオキサイドmは6である化合物}。
Synthesis Example 7 Synthesis of EO 6-Mole Adduct (A-7) of 1-Nonanol
In the same manner as in Synthesis Example 2 except that 130 parts (1 mole part) of 2-ethyl-1-hexanol was changed to 144 parts (1 mole part) of 1-nonanol, an EO 6 mole adduct (A-7) of decanol was prepared The compound {(A-7) obtained, R 2 in the general formula (VII) is an n-nonyl group, and the alkylene oxide m is 6}.
<合成例8>[3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのPO4モル付加物(A−8)の合成]
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール144部(1モル部)、及び水酸化カリウム0.5部(0.009モル部)を投入し、窒素置換後密閉し、70℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。130℃に昇温し、PO232部(4モル部)を圧力が0.2MPaG以下になるように調整しながら10時間かけて滴下した後、140℃で5時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤[キョーワード600:協和化学工業(株)製]10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過して3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのPO4モル付加物(A−8)を得た。{(A−8)は、一般式(VII)におけるR2は3,5,5−トリメチル−1−ヘキシル基、アルキレンオキサイドmは4である化合物}。
<Synthesis Example 8> [Synthesis of PO 4 molar adduct (A-8) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol]
144 parts (1 mole part) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol, and 0.5 part (0.009 mole parts) of potassium hydroxide in a pressure-resistant reaction vessel equipped with a stirrer, a heating and cooling device, and a dropping cylinder The reaction mixture was charged with nitrogen, purged with nitrogen, sealed, heated to 70 ° C., and dehydrated under reduced pressure for 1 hour. The temperature was raised to 130 ° C., and PO 232 parts (4 mol parts) were dropped over 10 hours while adjusting the pressure to 0.2 MPa G or less, and then aged at 140 ° C. for 5 hours. Then, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent [Kyoward 600 manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.] is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour, and then the adsorption treatment agent is filtered 3, A PO4 molar adduct (A-8) of 5,5-trimethyl-1-hexanol was obtained. {(A-8) is a compound in which R 2 in the general formula (VII) is a 3,5,5-trimethyl-1-hexyl group, and the alkylene oxide m is 4}.
<合成例9>[3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのPO3モルEO2モル付加物(A−9)の合成]
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール144部(1モル部)、及び水酸化カリウム0.5部(0.009モル部)を投入し、窒素置換後密閉し、70℃に昇温し、1時間減圧下で脱水を行った。130℃に昇温し、PO174部(3モル部)を圧力が0.2MPaG以下になるように調整しながら9時間かけて滴下した後、140℃で5時間熟成した。次いでEO88部(2モル部)を圧力が0.5MPaG以下になるように調整しながら5時間かけて滴下した後、140℃で2時間熟成した。次いで70℃に冷却後、吸着処理剤[キョーワード600:協和化学工業(株)製]10部を投入し、70℃で1時間撹拌して処理した後、吸着処理剤をろ過して3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノールのPO3モルEO2モル付加物(A−9)を得た。{(A−9)は、一般式(VII)におけるR2は3,5,5−トリメチル−1−ヘキシル基、アルキレンオキサイドmは5である化合物}。
Synthesis Example 9 [Synthesis of PO 3 mol EO 2 mol Adduct (A-9) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol]
144 parts (1 mole part) of 3,5,5-trimethyl-1-hexanol, and 0.5 part (0.009 mole parts) of potassium hydroxide in a pressure-resistant reaction vessel equipped with a stirrer, a heating and cooling device, and a dropping cylinder The reaction mixture was charged with nitrogen, purged with nitrogen, sealed, heated to 70 ° C., and dehydrated under reduced pressure for 1 hour. The temperature was raised to 130 ° C., and 174 parts (3 mole parts) of PO were dropped over 9 hours while adjusting the pressure to 0.2 MPaG or less, and then aged at 140 ° C. for 5 hours. Subsequently, 88 parts (2 mole parts) of EO was dropped over 5 hours while adjusting the pressure to 0.5 MPaG or less, and then aging was performed at 140 ° C. for 2 hours. Then, after cooling to 70 ° C., 10 parts of an adsorption treatment agent [Kyoward 600 manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.] is added and treated by stirring at 70 ° C. for 1 hour, and then the adsorption treatment agent is filtered 3, A PO3 molar EO 2 molar adduct (A-9) of 5,5-trimethyl-1-hexanol was obtained. {(A-9) is a compound in which R 2 in the general formula (VII) is a 3,5,5-trimethyl-1-hexyl group, and the alkylene oxide m is 5}.
本発明では、前記界面活性剤のポリエーテル変性シロキサン化合物と脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物の質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が95/5から50/50の範囲であり、90/10から65/35の範囲が好ましく、90/15から75/30の範囲が更に好ましい。
95/5から50/50の範囲内であれば、普通紙は勿論のこと汎用印刷用紙に対して、ビーディングが抑制された良好な品位の記録が可能であり、かつインクジェットヘッドの初期充填性(液室内の濡れ性、泡立ち抑制)及び吐出安定性が良好なインクとなる。
In the present invention, the ratio based on mass of the polyether modified siloxane compound of the surfactant and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound (polyether modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) is 95/5 to 50/50. The range is preferably 90/10 to 65/35, more preferably 90/15 to 75/30.
If it is within the range of 95/5 to 50/50, good quality recording with suppressed beading is possible for general printing paper as well as plain paper, and the initial filling property of the inkjet head The ink has good wettability (in the liquid chamber, suppression of bubbling) and ejection stability.
前記界面活性剤としては、前記ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物以外にも、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、アセチレングリコール又はアセチレンアルコール系界面活性剤などを併用してもよい。 As the surfactant, in addition to the polyether-modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound, a fluorine-based surfactant, a silicone-based surfactant, an acetylene glycol or an acetylene alcohol-based surfactant, etc. may be used in combination. It is also good.
前記ポリエーテル変性シロキサン化合物および脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物の含有量は、合計がインク全量に対して、0.01質量%以上3.0質量%以下が好ましく、0.1質量%以上1.5質量%以下がより好ましく、0.5質量%以上1.4質量%以下が更に好ましい。前記含有量が0.01質量%以上3.0質量%以下であると、インクヘッドのノズルプレートの撥インク層に濡れ難いインクとなり、インクのノズル付着による吐出不良を防ぎ、吐出安定性が向上するという効果が得られる。特に塗りつぶしが多い画像を連続して形成するような、連続吐出時間が長い場合に吐出安定性を向上させる効果がある。 The total content of the polyether-modified siloxane compound and the aliphatic alcohol alkylene oxide compound is preferably 0.01% by mass to 3.0% by mass with respect to the total amount of the ink, and 0.1% by mass to 1.5% by mass. The mass% or less is more preferable, and 0.5 mass% or more and 1.4 mass% or less is more preferable. When the content is 0.01% by mass or more and 3.0% by mass or less, the ink repellent layer of the nozzle plate of the ink head is hardly wetted, and discharge failure due to the nozzle adhesion of ink is prevented, and discharge stability is improved. Can be obtained. In particular, there is an effect of improving the ejection stability when the continuous ejection time is long such that an image with a large amount of paint is continuously formed.
<有機溶剤>
前記有機溶剤として溶解度パラメーターが8.96以上11.79以下の有機溶剤を少なくとも1種含有することが好ましい。前記溶解度パラメーターが8.96以上11.79以下の有機溶剤を含有することにより、汎用印刷用紙上でもビーディングの発生を抑制することが可能となる。
<Organic solvent>
The organic solvent preferably contains at least one organic solvent having a solubility parameter of 8.96 to 11.79. By containing the organic solvent having the solubility parameter of 8.96 or more and 11.79 or less, occurrence of beading can be suppressed even on general-purpose printing paper.
ここで、前記溶解度パラメーター(SP値)とは、どれだけ互いが溶けやすいかということを数値化したものをいう。前記SP値は、互いの分子間の引き合う力、即ち、凝集エネルギー密度CED(Cohesive Energy Density)の平方根で表される。なお、前記CEDとは、1mLのものを蒸発させるのに要するエネルギー量である。
前記溶解度パラメーター(SP値)は、ヒルデブラント(Hildebrand)によって導入された正則溶液理論により定義され、二成分系溶液の溶解度の目安となる。
前記SP値の計算方法については諸説あるが、本発明においては一般的に用いられているFedorsの方法を用いる。
Here, the solubility parameter (SP value) refers to what numerically indicates how easily each other melts. The SP value is represented by a force of mutual attraction between molecules, that is, a square root of cohesive energy density CED (Cohesive Energy Density). In addition, said CED is the energy amount required to evaporate 1 mL of things.
The solubility parameter (SP value) is defined by the regular solution theory introduced by Hildebrand and serves as a measure of the solubility of the binary solution.
There are various explanations for the method of calculating the SP value, but in the present invention, the method of Fedors generally used is used.
前記Fedors法により下記式(B)を用いてSP値を計算することができる。
SP値(溶解パラメータ)=(CED値)1/2=(E/V)1/2 ・・・式(B)
前記式(B)において、Eは分子凝集エネルギー(cal/mol)、Vは分子容(cm3/mol)であり、原子団の蒸発エネルギーをΔei、モル体積をΔviとした場合、下記式(C)、及び式(D)で示される。
E=ΣΔei・・・式(C)
V=ΣΔvi・・・式(D)
The SP value can be calculated using the following equation (B) according to the Fedors method.
SP value (dissolution parameter) = (CED value) 1/2 = (E / V) 1/2 ... Formula (B)
In the above formula (B), E is molecular cohesive energy (cal / mol), V is a molecular volume (cm 3 / mol), and the evaporation energy of the atomic group is Δei and the molar volume is Δvi, the following formula ( C) and formula (D).
E = ΣΔei formula (C)
V = ΣΔvi formula (D)
なお、前記計算方法、各原子団の蒸発エネルギーΔei及びモル体積Δviの諸データとしては、「接着の基礎理論」(井本稔著、高分子刊行会発行、第5章)に記載のデータを用いることができる。
また、−CF3基などが示されていないものに関しては、R.F.Fedors,Polym.Eng.Sci.14,147(1974)を参照することができる。
In addition, as data of the above-mentioned calculation method and evaporation energy Δei and molar volume Δvi of each atomic group, the data described in “Basic theory of adhesion” (published by Atsushi Imoto, published by Polymer Publishing Association, Chapter 5) are used. be able to.
As for those in which a —CF 3 group or the like is not shown, R. F. Fedors, Polym. Eng. Sci. 14, 147 (1974).
前記溶解度パラメーター(SP値)が8.96以上11.79以下の有機溶剤としては、下記一般式(XX)で示されるアミド化合物、及び下記一般式(XXI)で示されるオキセタン化合物から選択される少なくとも1種がより好ましい。 The organic solvent having a solubility parameter (SP value) of 8.96 to 11.79 is selected from an amide compound represented by the following general formula (XX) and an oxetane compound represented by the following general formula (XXI) At least one is more preferred.
前記一般式(XX)で示されるアミド化合物の具体的な例示化合物としては以下の構造式(I)から(III)で表される化合物が挙げられる。また、前記一般式(XXI)で示されるオキセタン化合物の具体的な例示化合物としては、以下の構造式(IV)、(V)で表される化合物が挙げられる。
前記有機溶剤としては、前記一般式(XX)で示されるアミド化合物及び前記一般式(XXI)で示されるオキセタン化合物以外にも、溶解度パラメーター(SP値)が11.8以上14.0以下の多価アルコール、浸透剤を用いることが好ましい。 As the organic solvent, in addition to the amide compound represented by the general formula (XX) and the oxetane compound represented by the general formula (XXI), the solubility parameter (SP value) is 11.8 or more and 14.0 or less It is preferable to use a polyhydric alcohol and a penetrant.
前記溶解度パラメーター(SP値)11.8以上14.0以下の多価アルコールとしては、例えば、3−メチル−1,3−ブタンジオール(SP値:12.05)、1,2−ブタンジオール(SP値:12.8)、1,3−ブタンジオール(SP値:12.75)、1,4−ブタンジオール(SP値:12.95)、2,3−ブタンジオール(SP値:12.55)、1,2−プロパンジオール(SP値:13.5)、1,3−プロパンジオール(SP値:13.72)、1,2−ヘキサンジオール(SP値:11.8)、1,6−ヘキサンジオール(SP値:11.95)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール(SP値:11.8)、トリエチレングリコール(SP値:12.12)、ジエチレングリコール(SP値:13.02)などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、3−メチル−1,3−ブタンジオール(SP値:12.05)、1,2−ブタンジオール(SP値:12.8)、1,3−ブタンジオール(SP値:12.75)、1,4−ブタンジオール(SP値:12.95)、2,3−ブタンジオール(SP値:12.55)、1,2−プロパンジオール(SP値:13.5)、1,3−プロパンジオール(SP値:13.72)が好ましく、1,2−ブタンジオール(SP値:12.8)、1,2−プロパンジオール(SP値:13.5)がより好ましい。
Examples of the polyhydric alcohol having a solubility parameter (SP value) of 11.8 or more and 14.0 or less include, for example, 3-methyl-1,3-butanediol (SP value: 12.05), 1,2-butanediol SP value: 12.8), 1,3-butanediol (SP value: 12.75), 1,4-butanediol (SP value: 12.95), 2,3-butanediol (SP value: 12.3). 55), 1,2-propanediol (SP value: 13.5), 1,3-propanediol (SP value: 13.72), 1,2-hexanediol (SP value: 11.8), 1, 6-hexanediol (SP value: 11.95), 3-methyl-1,5-pentanediol (SP value: 11.8), triethylene glycol (SP value: 12.12), diethylene glycol (SP value: 13) .02) And the like. These may be used alone or in combination of two or more.
Among these, 3-methyl-1,3-butanediol (SP value: 12.05), 1,2-butanediol (SP value: 12.8), 1,3-butanediol (SP value: 12. 75), 1,4-butanediol (SP value: 12.95), 2,3-butanediol (SP value: 12.55), 1,2-propanediol (SP value: 13.5), 1, 3-propanediol (SP value: 13.72) is preferable, and 1,2-butanediol (SP value: 12.8) and 1,2-propanediol (SP value: 13.5) are more preferable.
前記溶解度パラメーター(SP値)11.8以上14.0以下の多価アルコールと前記一般式(XX)で示されるアミド化合物及び一般式(XXI)で示されるオキセタン化合物の合計含有量は、インク全量に対して30質量%以上60質量%以下が好ましい。
前記含有量が30質量%以上であると、汎用印刷用紙上でのビーディングや色間のカラーブリードが抑制できることがあり、60質量%以下であると、画像品質が良好であり、インク粘度が適正となり吐出安定性が良好となる。
The total content of the solubility parameter (SP value) of the polyhydric alcohol of 11.8 or more and 14.0 or less, the amide compound represented by the general formula (XX) and the oxetane compound represented by the general formula (XXI) The proportion is preferably 30% by mass or more and 60% by mass or less.
When the content is 30% by mass or more, beading and color bleeding between colors may be suppressed on general-purpose printing paper, and when it is 60% by mass or less, the image quality is good and the ink viscosity is It becomes appropriate and discharge stability becomes good.
前記浸透剤としては、前記溶解度パラメーターが8.96以上11.79以下であることが好ましく、炭素数8〜11のポリオール化合物及びグリコールエーテル化合物などが挙げられる。
これらの中でも、下記一般式(XXII)で表される1,3−ジオール化合物が好ましく、具体例としては2−エチル−1,3−ヘキサンジオール[SP値:10.6]、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール[SP値:10.8]2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオール[SP値:11.65]、3,3−ジメチル−1,2−ブタンジオール[SP値:11.49]、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール[SP値:11.34]、2−メチル−2−プロピル−1,3−プロパンジオール[SP値:11.34]、2,4−ジメチル−2,4−ペンタンジオール[SP値:11.05]、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジオール[SP値:10.82]、5−ヘキセン−1,2−ジオール[SP値:11.80]を挙げることができる。2−エチル−1,3−ヘキサンジオール[SP値:10.6]、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール[SP値:10.8]が特に好ましい。
As the penetrant, the solubility parameter is preferably 8.96 or more and 11.79 or less, and examples thereof include C 8-11 polyol compounds and glycol ether compounds.
Among these, 1,3-diol compounds represented by the following general formula (XXII) are preferable, and as a specific example, 2-ethyl-1,3-hexanediol [SP value: 10.6], 2, 2, 3, 4-trimethyl-1,3-pentanediol [SP value: 10.8] 2-ethyl-2-methyl-1,3-propanediol [SP value: 11.65], 3, 3-dimethyl-1, 2 -Butanediol [SP value: 11.49], 2,2-diethyl-1,3-propanediol [SP value: 11.34], 2-methyl-2-propyl-1,3-propanediol [SP value 2,4-dimethyl-2,4-pentanediol [SP value: 11.05], 2,5-dimethyl-2,5-hexanediol [SP value: 10.82], 5- List hexene-1,2-diol [SP value: 11.80] Door can be. Particularly preferred are 2-ethyl-1,3-hexanediol [SP value: 10.6] and 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol [SP value: 10.8].
その他のポリオール化合物としては、例えば、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオール、3,3−ジメチル−1,2−ブタンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−2−プロピル−1,3−プロパンジオール、2,4−ジメチル−2,4−ペンタンジオール、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジオール、5−ヘキセン−1,2−ジオールなどが挙げられる。 As other polyol compounds, for example, 2-ethyl-2-methyl-1,3-propanediol, 3,3-dimethyl-1,2-butanediol, 2,2-diethyl-1,3-propanediol, 2-Methyl-2-propyl-1,3-propanediol, 2,4-dimethyl-2,4-pentanediol, 2,5-dimethyl-2,5-hexanediol, 5-hexene-1,2-diol Etc.
前記浸透剤の含有量は、インク全量に対して、0.5質量%以上4質量%以下が好ましく、1質量%以上3質量%以下がより好ましい。前記含有量が0.5質量%以上であるとインクの浸透性効果が得られ、画像品質に効果が得られる。一方、前記含有量が4質量%以下であると、インクの初期粘度が適正となる。 The content of the penetrant is preferably 0.5% by mass or more and 4% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 3% by mass or less with respect to the total amount of the ink. When the content is 0.5% by mass or more, the permeability effect of the ink can be obtained, and the effect on the image quality can be obtained. On the other hand, when the content is 4% by mass or less, the initial viscosity of the ink becomes appropriate.
前記溶解度パラメーターが8.96以上11.79以下の有機溶剤の含有量は、インク全量に対して、20質量%以上であり、20質量%以上60質量%以下が好ましい。
前記含有量が、20質量%以上であると、汎用印刷用紙上でのビーディングの発生が抑えられ、色間のカラーブリード抑制効果が向上する。一方、前記含有量が、60質量%以下であると、画像品質が向上し、インク粘度が適正となり吐出安定性が向上する。
The content of the organic solvent having the solubility parameter of 8.96 or more and 11.79 or less is 20% by mass or more, and preferably 20% by mass or more and 60% by mass or less, based on the total amount of the ink.
When the content is 20% by mass or more, the occurrence of beading on general-purpose printing paper is suppressed, and the color bleeding suppression effect between colors is improved. On the other hand, when the content is 60% by mass or less, the image quality is improved, the ink viscosity is appropriate, and the ejection stability is improved.
前記有機溶剤として、「温度23℃、相対湿度80%における平衡水分量が30%以上の多価アルコール」を含有しないことが好ましい。
前記平衡水分量は、塩化カリウム/塩化ナトリウム飽和水溶液を用いデシケーター内の温湿度として、温度23℃±1℃、相対湿度80%±3%に保ち、このデシケーター内に各有機溶剤を1gずつ秤量したシャーレを保管し、下記式から、平衡する水分量を求めたものである。
平衡水分量(%)
=(有機溶剤に吸収した水分量/有機溶剤+有機溶剤に吸収した水分量)×100
前記有機溶剤として、「温度23℃、相対湿度80%における平衡水分量が30%以上の多価アルコール」を含有しないことで、汎用印刷用紙等の塗工層を有する吸インク性の悪いコート紙に対しても、インクの浸透が良好となり、紙面へのインク着弾後の乾燥が良好となって、ビーディングを抑制することができる。
It is preferable that the organic solvent does not contain “a polyhydric alcohol having an equilibrium water content of 30% or more at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 80%”.
The equilibrium water content is kept at a temperature of 23 ° C. ± 1 ° C. and a relative humidity of 80% ± 3% as temperature and humidity in a desiccator using a potassium chloride / sodium chloride saturated aqueous solution, and 1 g of each organic solvent is weighed in this desiccator The petri dishes were stored, and the amount of water to be equilibrated was determined from the following equation.
Balanced water content (%)
= (Water content absorbed in organic solvent / Water content absorbed in organic solvent + organic solvent) × 100
A coated paper with poor ink-absorbing property having a coated layer such as general-purpose printing paper by not containing “a polyhydric alcohol having an equilibrium water content of 30% or more at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 80%” as the organic solvent. On the other hand, the penetration of the ink becomes good, the drying after the ink lands on the paper becomes good, and the beading can be suppressed.
前記「温度23℃、相対湿度80%における平衡水分量が30%以上の多価アルコール」は、特開2012−207202号公報(特許文献1)及び特開2014−94998号公報(特許文献2)などで用いられている。
前記「温度23℃、相対湿度80%における平衡水分量が30%以上の多価アルコール」としては、例えば、1,2,3−ブタントリオール(平衡水分量:38%)、1,2,4−ブタントリオール(平衡水分量:41%)、グリセリン(平衡水分量:49%、SP値16.38)、ジグリセリン(平衡水分量:38%)、トリエチレングリコール(平衡水分量:39%、SP値15.4)、テトラエチレングリコール(平衡水分量:37%)、ジエチレングリコール(平衡水分量:43%)、1,3−ブタンジオール(平衡水分量:35%)などが挙げられる。
The “polyhydric alcohol having an equilibrium water content of 30% or more at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 80%” is disclosed in JP 2012-207202 (PT 1) and JP 2014-94998 (PT 2). It is used in
Examples of the “polyhydric alcohol having an equilibrium water content of 30% or more at a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 80%” include, for example, 1,2,3-butanetriol (balance water content: 38%), 1,2,4, -Butanetriol (equilibrated water content: 41%), glycerin (equilibrated water content: 49%, SP value 16.38), diglycerin (equilibrated water content: 38%), triethylene glycol (equilibrated water content: 39%, SP value 15.4), tetraethylene glycol (balance water content: 37%), diethylene glycol (balance water content: 43%), 1,3-butanediol (balance water content: 35%), etc. may be mentioned.
<色材>
前記色材として水分散性顔料を用いることが好ましい。なお、色調調整の目的で染料を併用しても構わないが、耐候性を劣化させない範囲内で使用することが望ましい。
前記水分散性顔料における顔料としては、有機顔料と無機顔料とがある。
前記無機顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、バリウムイエロー、カドミウムレッド、クロムイエロー、カーボンブラックなどが挙げられる。これらの中でも、カーボンブラックが好ましい。
<Colorant>
It is preferable to use a water dispersible pigment as the coloring material. Although a dye may be used in combination for the purpose of color tone adjustment, it is desirable to use it within a range that does not deteriorate the weather resistance.
Examples of the pigment in the water-dispersible pigment include organic pigments and inorganic pigments.
Examples of the inorganic pigment include titanium oxide, iron oxide, calcium carbonate, barium sulfate, aluminum hydroxide, barium yellow, cadmium red, chromium yellow and carbon black. Among these, carbon black is preferable.
前記カーボンブラック(Pigment Black 7)は、コンタクト法、ファーネス法、サーマル法などの公知の方法によって製造されたものがあり、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ガスブラック、ランプブラックなどが挙げられる。
前記カーボンブラックの市販品としては、例えば、Regal(登録商標)、Black Pearls(登録商標)、Elftex(登録商標)、Monarch(登録商標)、Regal(登録商標)、Mogul(登録商標)及びVulcan(登録商標)の商標でCabot Corporationから入手し得るカーボンブラック(例えば、Black Pearls 2000、同1400、同1300、同1100、同1000、同900、同880、同800、同700、同570、Black Pearls L、Elftex 8、Monarch 1400、同1300、同1100、同1000、同900、同880、同800、同700、Mogul L、Regal 330、同400、同660、Vulcan P);SENSIJET Black SDP100(SENSIENT社製)、SENSIJET Black SDP1000(SENSIENT社製)、SENSIJET Black SDP2000(SENSIENT社製)などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
The carbon black (Pigment Black 7) is manufactured by a known method such as a contact method, a furnace method, a thermal method, and the like, and a channel black, a furnace black, a gas black, a lamp black and the like can be mentioned.
Examples of commercial products of the carbon black include Regal (R), Black Pearls (R), Elftex (R), Monarch (R), Regal (R), Mogul (R), and Vulcan (R). Carbon blacks available from Cabot Corporation under the registered trademark (eg, Black Pearls 2000, 1400, 1300, 1100, 1000, 900, 880, 800, 700, 570, Black Pearls) L, Elftex 8, Monarch 1400, 1300, 1100, 1000, 900, 880, 800, 700, Mogul L, Regal 330, 400, 660, Vulcan P); S NSIJET Black SDP100 (SENSIENT Co., Ltd.), (made by SENSIENT Inc.) SENSIJET Black SDP1000, (manufactured by SENSIENT Inc.) SENSIJET Black SDP2000 and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
前記有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、多環式顔料、染料キレート、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラックなどが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、多環式顔料が好ましい。
前記アゾ顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などが挙げられる。前記多環式顔料としては、例えば、フタロシアニン顔料、ぺリレン顔料、ぺリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、インジゴ顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料などが挙げられる。前記染料キレートとしては、例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレート、などが挙げられる。
Examples of the organic pigment include azo pigments, polycyclic pigments, dye chelates, nitro pigments, nitroso pigments, aniline black and the like. Among these, azo pigments and polycyclic pigments are preferable.
Examples of the azo pigment include azo lake, insoluble azo pigment, condensed azo pigment, chelate azo pigment and the like. Examples of the polycyclic pigment include phthalocyanine pigments, perylene pigments, perinone pigments, anthraquinone pigments, quinacridone pigments, dioxazine pigments, indigo pigments, thioindigo pigments, isoindolinone pigments, quinofarone pigments and the like. Examples of the dye chelates include basic dye chelates and acid dye chelates.
前記有機顔料の具体例としては、C.I.ピグメントイエロー1、3、12、13、14、17、24、34、35、37、42(黄色酸化鉄)、53、55、74、81、83、95、97、98、100、101、104、108、109、110、117、120、128、139、150、151、155、153、180、183、185、213、C.I.ピグメントオレンジ5、13、16、17、36、43、51、C.I.ピグメントレッド1、2、3、5、17、22、23、31、38、48:2、48:2(パーマネントレッド2B(Ca))、48:3、48:4、49:1、52:2、53:1、57:1(ブリリアントカーミン6B)、60:1、63:1、63:2、64:1、81、83、88、101(べんがら)、104、105、106、108(カドミウムレッド)、112、114、122(キナクリドンマゼンタ)、123、146、149、166、168、170、172、177、178、179、185、190、193、209、219、C.I.ピグメントバイオレット1(ローダミンレーキ)、3、5:1、16、19、23、38、C.I.ピグメントブルー1、2、15(フタロシアニンブルー)、15:1、15:2、15:3(フタロシアニンブルー)、16、17:1、56、60、63;C.I.ピグメントグリーン1、4、7、8、10、17、18、36などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 Specific examples of the organic pigment include C.I. I. Pigment yellow 1, 3, 12, 13, 14, 17, 24, 34, 35, 37, 42 (yellow iron oxide), 53, 55, 74, 81, 83, 95, 97, 98, 100, 101, 104 , 108, 109, 110, 117, 120, 128, 139, 150, 151, 155, 153, 180, 183, 185, 213, C.I. I. Pigment orange 5, 13, 16, 17, 36, 43, 51, C.I. I. Pigment red 1, 2, 3, 5, 17, 22, 23, 31, 38, 48: 2, 48: 2 (permanent tread 2B (Ca)), 48: 3, 48: 4, 49: 1, 52: 2, 53: 1, 57: 1 (Brilliant Carmine 6B), 60: 1, 63: 1, 63: 2, 64: 1, 81, 83, 88, 101 (bengal), 104, 105, 106, 108 ( Cadmium red), 112, 114, 122 (quinacridone magenta), 123, 146, 149, 166, 168, 170, 172, 177, 178, 179, 185, 190, 193, 209, 219, C.I. I. Pigment violet 1 (rhodamine lake), 3, 5: 1, 16, 19, 23, 38, C.I. I. Pigment blue 1, 2, 15 (phthalocyanine blue), 15: 1, 15: 2, 15: 3 (phthalocyanine blue), 16, 17: 1, 56, 60, 63; I. Pigment greens 1, 4, 7, 8, 10, 17, 18, 36 and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
前記顔料の比表面積は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10m2/g以上1,500m2/g以下が好ましく、20m2/g以上600m2/g以下がより好ましく、50m2/g以上300m2/g以下が更に好ましい。
所望の表面積と合わない場合には、顔料を比較的小さい粒径にするために、サイズ減少又は粉砕処理(例えば、ボールミル粉砕、又はジェットミル粉砕、又は超音波処理)をして調整することができる。
前記顔料の体積平均粒径(D50)は、インク中において、10nm以上200nm以下が好ましい。
The specific surface area of the pigment is not particularly limited and may be appropriately selected according to the purpose, but 10 m 2 / g or more and 1,500 m 2 / g or less is preferable, and 20 m 2 / g or more and 600 m 2 / g or less More preferably, 50 m 2 / g or more and 300 m 2 / g or less is more preferable.
If it does not meet the desired surface area, it may be adjusted by size reduction or milling (eg ball milling, or jet milling, or sonication) to achieve a relatively small particle size of the pigment. it can.
The volume average particle size (D 50 ) of the pigment in the ink is preferably 10 nm or more and 200 nm or less.
前記水分散性顔料としては、(1)界面活性剤で顔料を分散した界面活性剤分散、(2)樹脂で顔料を分散した樹脂分散、(3)顔料の表面を樹脂で被覆した樹脂被覆分散、(4)顔料表面に親水基を設けた自己分散顔料などが挙げられる。
これらの中でも、経時保存安定性が高く、水分蒸発時の粘度上昇が抑制できる点から、前記(3)の顔料の表面を樹脂で被覆した樹脂被覆顔料、及び前記(4)の顔料表面に親水基を設けた自己分散顔料が好ましい。
As the water dispersible pigment, (1) surfactant dispersion in which pigment is dispersed by surfactant, (2) resin dispersion in which pigment is dispersed by resin, (3) resin coating dispersion in which the surface of pigment is coated with resin And (4) self-dispersing pigments having a hydrophilic group provided on the pigment surface.
Among these, resin coated pigments in which the surface of the pigment of the above (3) is coated with a resin and the pigment surface of the above (4) are hydrophilic from the viewpoint of high storage stability with time and suppression of viscosity increase at the time of water evaporation. Preferred are self-dispersed pigments provided with groups.
前記(4)の親水性官能基を有する自己分散性顔料としては、アニオン性に帯電したものが好適である。前記アニオン性官能基としては、−COOM、−SO3M、−PO3HM、−PO3M2、−CONM2、−SO3NM2、−NH−C6H4−COOM、−NH−C6H4−SO3M、−NH−C6H4−PO3HM、−NH−C6H4−PO3M2、−NH−C6H4−CONM2、−NH−C6H4−SO3NM2などが挙げられ、カウンターイオンMとしては、アルカリ金属イオン、四級アンモニウムイオンなどが挙げられるが、四級アンモニウムイオンが好ましい。 As the self-dispersing pigment having a hydrophilic functional group of the above (4), an anionically charged one is preferable. Examples of the anionic functional group, -COOM, -SO 3 M, -PO 3 HM, -PO 3 M 2, -CONM 2, -SO 3 NM 2, -NH-C 6 H 4 -COOM, -NH- C 6 H 4 -SO 3 M, -NH-C 6 H 4 -PO 3 HM, -NH-C 6 H 4 -PO 3 M 2, -NH-C 6 H 4 -CONM 2, -NH-C 6 H 4 -SO 3 NM 2 and the like can be mentioned, and as the counter ion M, an alkali metal ion, a quaternary ammonium ion and the like can be mentioned, but a quaternary ammonium ion is preferable.
前記四級アンモニウムイオンとしては、例えば、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、テトラペンチルアンモニウムイオン、ベンジルトリメチルアンモニウムイオン、ベンジルトリエチルアンモニウムイオン及びテトラヘキシルアンモニウムイオンが挙げられ、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン及びベンジルトリメチルアンモニウムイオンなどが挙げられる。これらの中でも、テトラブチルアンモニウムイオンが好ましい。
前記親水性官能基及び四級アンモニウムイオンを有する自己分散性顔料を使用すると、水リッチなインク中でも水分が蒸発した有機溶剤リッチなインク中でも親和性を発揮し、顔料の分散が安定に保てると推測される。
Examples of the quaternary ammonium ion include tetramethyl ammonium ion, tetraethyl ammonium ion, tetrapropyl ammonium ion, tetrabutyl ammonium ion, tetrapentyl ammonium ion, benzyltrimethyl ammonium ion, benzyl triethyl ammonium ion and tetrahexyl ammonium ion. And tetraethyl ammonium ion, tetrabutyl ammonium ion, and benzyl trimethyl ammonium ion. Among these, tetrabutyl ammonium ion is preferable.
By using the self-dispersion pigment having the hydrophilic functional group and quaternary ammonium ion, affinity is exhibited even in water-rich inks and in organic solvent-rich inks in which water is evaporated, and it is speculated that the pigment dispersion can be stably maintained. Be done.
前記自己分散性顔料の中でも、ジェミナルビスホスホン酸基及びジェミナルビスホスホン酸塩基の少なくとも一方で改質された顔料を用いたインクは、乾燥後の再分散性に優れるため、長期間印字を休止し、インクジェットヘッドノズル付近のインクの水分が蒸発した場合でも目詰まりを起こさず、簡単なクリーニング動作で容易に良好な印字が行える。更に、経時保存安定性が高く、水分蒸発時の粘度上昇も抑制されるので、ヘッド維持装置でのインク固着性及び吐出信頼性も非常に優れている。 Among the self-dispersing pigments, an ink using a pigment modified with at least one of geminal bisphosphonic acid group and geminal bisphosphonic acid group is excellent in redispersion after drying, so printing is paused for a long time Even when the water content of the ink in the vicinity of the ink jet head nozzle evaporates, clogging does not occur, and good printing can be easily performed by a simple cleaning operation. Furthermore, since the storage stability with time is high and the viscosity increase at the time of water evaporation is suppressed, the ink fixation and the ejection reliability in the head maintenance device are also very excellent.
前記ホスホン酸基又はホスホン酸塩基の具体例としては、下記構造式(i)から(iv)のいずれかが挙げられる。
−顔料表面の改質処理−
ここで、ジェミナルビスホスホン酸基の場合を例として、顔料表面の改質処理について説明する。改質方法としては、例えば、以下の方法A、方法Bが挙げられる。
〔方法A〕
カーボンブラック20g、下記構造式(v)又は構造式(vi)の化合物20ミリモル、及びイオン交換高純水200mLを、室温環境下、Silversonミキサー(6000rpm)で混合する。得られるスラリーのpHが4より高い場合は、硝酸20ミリモルを添加する。30分後に、少量のイオン交換高純水に溶解された亜硝酸ナトリウム(20ミリモル)を上記混合物にゆっくりと添加する。更に、撹拌しながら60℃に加温し、1時間反応させると、カーボンブラックに下記構造式(v)又は構造式(vi)の化合物を付加した改質顔料が生成する。次いで、NaOH水溶液によりpHを10に調整すると、30分後に改質顔料分散体が得られる。次いで、該分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜による限外濾過を行い、更に超音波分散を行って固形分を濃縮した改質顔料分散体を得る。
-Modification of pigment surface-
Here, the modification process of the pigment surface will be described by taking the case of geminal bisphosphonic acid group as an example. Examples of the modification method include the following method A and method B.
[Method A]
20 g of carbon black, 20 mmol of a compound of the following structural formula (v) or structural formula (vi), and 200 mL of ion-exchanged highly purified water are mixed in a Silverson mixer (6000 rpm) under a room temperature environment. When the pH of the resulting slurry is higher than 4, 20 mmol of nitric acid is added. After 30 minutes, a small amount of sodium nitrite (20 mmol) dissolved in a small amount of ion-exchanged high purity water is slowly added to the above mixture. Further, the mixture is heated to 60 ° C. with stirring, and reacted for 1 hour to form a modified pigment in which a compound of the following structural formula (v) or structural formula (vi) is added to carbon black. The pH is then adjusted to 10 with aqueous NaOH solution to obtain a modified pigment dispersion after 30 minutes. Then, ultrafiltration with a dialysis membrane is performed using the dispersion and ion-exchanged high pure water, and ultrasonic dispersion is further performed to obtain a modified pigment dispersion in which the solid content is concentrated.
〔方法B〕
ProcessAll 4HV ミキサー(4L)に、乾燥カーボンブラック500g、イオン交換高純水1L及び下記構造式(v)又は構造式(vi)の化合物1モルを充填する。次いで、混合物を10分間、60℃に加温しながら300rpmで強く混合する。これに20%亜硝酸ナトリウム水性溶液[構造式(v)の化合物又は構造式(vi)の化合物に基づき1モル当量]を15分間かけて添加し、60℃に加温しながら、三時間混合撹拌する。
前記反応物をイオン交換高純水750mLで希釈しながら取り出し、得られた改質顔料分散体とイオン交換高純水を用いて透析膜により限外濾過を行い、更に超音波分散を行って固形分を濃縮した改質顔料分散体を得る。更に、粗大粒子が多い場合は、遠心分離機等を用いて除去することが望ましい。
[Method B]
ProcessAll 4 HV A mixer (4 L) is charged with 500 g of dry carbon black, 1 L of ion-exchanged high pure water, and 1 mol of a compound of the following structural formula (v) or structural formula (vi). The mixture is then mixed intensively at 300 rpm while warming to 60 ° C. for 10 minutes. To this is added a 20% aqueous solution of sodium nitrite [one molar equivalent based on a compound of structural formula (v) or a compound of structural formula (vi)] over 15 minutes, and mixed for 3 hours while warming to 60 ° C. Stir.
The reaction product was taken out while diluting with 750 mL of ion-exchanged high purity water, and ultrafiltration was performed with a dialysis membrane using the obtained modified pigment dispersion and ion-exchanged high purity water, and further ultrasonic dispersion was performed to concentrate solids. A modified pigment dispersion is obtained. Furthermore, when there are many coarse particles, it is desirable to remove using a centrifuge or the like.
得られた改質顔料分散体には、必要に応じてpH調整剤を添加してもよい。pH調整剤としては後述するインクのpH調整剤と同じものを用いることができる。これらの中でも、Na+、N(CH3)4 +、N(C2H5)4 +、N(C3H7)4 +、N(C4H9)4 +が好ましい。
そして、pH調整剤による処理を行うと、前記構造式(v)又は構造式(vi)の化合物の少なくとも一部はそれらの塩(前記構造式(iii)又は構造式(iv)に相当する化合物)に変わる。
If necessary, a pH adjuster may be added to the obtained modified pigment dispersion. As the pH adjuster, the same one as the pH adjuster for ink described later can be used. Among these, Na + , N (CH 3 ) 4 + , N (C 2 H 5 ) 4 + , N (C 3 H 7 ) 4 + and N (C 4 H 9 ) 4 + are preferable.
And when the treatment with a pH adjuster is performed, at least a part of the compound of the structural formula (v) or the structural formula (vi) is a salt thereof (a compound corresponding to the structural formula (iii) or the structural formula (iv) Change to).
前記(3)の顔料の表面を樹脂で被覆した樹脂被覆顔料としては、ポリマー粒子に顔料を含有させたポリマーエマルジョンが好ましい。
前記ポリマー粒子に顔料を含有させたポリマーエマルジョンとは、前記ポリマー粒子中に顔料を封入したもの、又はポリマー粒子の表面に顔料を吸着させたものである。この場合、全ての顔料が封入又は吸着している必要はなく、本発明の効果が損なわれない範囲で該顔料がエマルジョン中に分散にしていてもよい。
前記ポリマーエマルジョンを形成するポリマー(ポリマー微粒子におけるポリマー)としてはビニル系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ポリウレタン系ポリマーなどが挙げられるが、特に好ましく用いられるポリマーは、ビニル系ポリマー及びポリエステル系ポリマーであり、特開2000−53897号公報、特開2001−139849号公報に開示されているポリマーを引用することができる。
As the resin-coated pigment obtained by coating the surface of the pigment of the above (3) with a resin, a polymer emulsion in which the pigment is contained in polymer particles is preferable.
The polymer emulsion in which the polymer particle contains a pigment is one in which the pigment is enclosed in the polymer particle or one in which the pigment is adsorbed on the surface of the polymer particle. In this case, not all the pigments need to be encapsulated or adsorbed, and the pigments may be dispersed in the emulsion as long as the effects of the present invention are not impaired.
Examples of the polymer forming the polymer emulsion (polymer in polymer fine particles) include vinyl polymers, polyester polymers, polyurethane polymers, etc. Particularly preferred polymers used are vinyl polymers and polyester polymers, and The polymers disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2000-53897 and 2001-139849 can be cited.
この場合、一般的な有機顔料、若しくは無機顔料粒子を有機顔料又はカーボンブラックで被覆した複合顔料を好適に用いることができる。前記複合顔料は、無機顔料粒子の存在下で有機顔料を析出する方法や、無機顔料と有機顔料を機械的に混摩砕するメカノケミカル法等により作製することができる。
更に必要に応じて、ポリシロキサン、アルキルシランから生成するオルガノシラン化合物の層を、無機顔料と有機顔料の中間に設けることで両者の接着性を向上させることが可能である。
In this case, general organic pigments or composite pigments in which inorganic pigment particles are coated with organic pigments or carbon black can be suitably used. The composite pigment can be produced by a method of precipitating an organic pigment in the presence of inorganic pigment particles, a mechanochemical method of mechanically mixing and grinding an inorganic pigment and an organic pigment, or the like.
Further, if necessary, by providing a layer of an organosilane compound generated from a polysiloxane and an alkylsilane in the middle of the inorganic pigment and the organic pigment, it is possible to improve the adhesion between the two.
前記有機顔料及び前記無機顔料としては、特に制限はなく、上述したものの中から適宜選択して用いることができる。
前記無機顔料粒子と色材である有機顔料又はカーボンブラックとの質量比は、3:1から1:3が好ましく、3:2から1:2がより好ましい。
前記色材が少ないと発色性や着色力が低下することがあり、色材が多くなると透明性や色調が悪くなることがある。
There is no restriction | limiting in particular as said organic pigment and said inorganic pigment, It can select suitably from what was mentioned above, and can be used.
The mass ratio of the inorganic pigment particles to the organic pigment or carbon black as a coloring material is preferably 3: 1 to 1: 3, and more preferably 3: 2 to 1: 2.
When the amount of the coloring material is small, the coloring property and the coloring power may be decreased, and when the amount of the coloring material is increased, the transparency and the color tone may be deteriorated.
このような無機顔料粒子を有機顔料又はカーボンブラックで被覆した色材粒子としては、戸田工業株式会社製のシリカ/カーボンブラック複合材料、シリカ/フタロシアニンPB15:3複合材料、シリカ/ジスアゾイエロー複合材料、シリカ/キナクリドンPR122複合材料などが、一次平均粒径が小さい点から、好適に用いることができる。
ここで、20nmの一次粒子径を持つ無機顔料粒子を等量の有機顔料で被覆した場合、この顔料の一次粒子径は、25nm程度になる。これに適当な分散剤を用いて一次粒子まで分散できれば、分散粒子径が25nmの非常に微細な顔料分散インクを作製することができる。
Examples of color material particles in which such inorganic pigment particles are coated with an organic pigment or carbon black include silica / carbon black composite materials, silica / phthalocyanine PB 15: 3 composite materials, silica / disazo yellow composite materials manufactured by Toda Kogyo Co., Ltd. A silica / quinacridone PR122 composite material or the like can be suitably used because it has a small primary average particle size.
Here, when inorganic pigment particles having a primary particle diameter of 20 nm are coated with an equal amount of organic pigment, the primary particle diameter of this pigment is about 25 nm. If even primary particles can be dispersed using an appropriate dispersant, a very fine pigment-dispersed ink having a dispersed particle size of 25 nm can be produced.
前記複合顔料は、表面の有機顔料のみが分散に寄与するだけでなく、厚み2.5nmの有機顔料の薄層を通して中心にある無機顔料の性質も現れてくるため、両者を同時に分散安定化できる顔料分散剤の選択も重要である。 The composite pigment not only contributes to the dispersion of the organic pigment on the surface, but also exhibits the properties of the inorganic pigment centered through the thin layer of the organic pigment having a thickness of 2.5 nm, so that both can be simultaneously dispersed and stabilized. The choice of pigment dispersant is also important.
前記色材の含有量は、インク全量に対して、1質量%以上15質量%以下が好ましく、2質量%以上10質量%以下がより好ましい。前記含有量が1質量%以上であれば、十分なインクの発色性及び画像濃度が得られる。一方、前記含有量が15質量%以下であれば、インクが増粘したり、吐出性が悪くなったりすることはなく、経済的にも好ましい。 The content of the coloring material is preferably 1% by mass to 15% by mass, and more preferably 2% by mass to 10% by mass, with respect to the total amount of the ink. When the content is 1% by mass or more, sufficient color development and image density of the ink can be obtained. On the other hand, when the content is 15% by mass or less, the ink is not thickened and the dischargeability is not deteriorated, which is economically preferable.
<水>
前記水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
前記水のインク中における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
<Water>
As the water, for example, pure water such as ion exchange water, ultrafiltered water, reverse osmosis water, distilled water, or ultrapure water can be used.
There is no restriction | limiting in particular as content in the ink of the said water, According to the objective, it can select suitably.
<その他の成分>
前記その他の成分としては、特に制限はなく、必要に応じて適宜選択することができ、例えば、抑泡剤(消泡剤)、水分散性樹脂、pH調整剤、防腐防黴剤、キレート試薬、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤、などが挙げられる。
<Other ingredients>
There is no restriction | limiting in particular as said other component, It can select suitably as needed, For example, a foam inhibitor (defoamer), water dispersible resin, pH adjuster, antiseptic and mildew agent, chelating agent And rust inhibitors, antioxidants, ultraviolet absorbers, oxygen absorbers, light stabilizers, and the like.
−抑泡剤(消泡剤)−
前記抑泡剤(消泡剤)は、インク中に微量添加することによって、その発泡を抑えるために用いられる。ここで、前記発泡とは液体が薄い膜になって空気を包むことである。この泡の生成にはインクの表面張力や粘度等の特性が関与する。即ち、水のように表面張力が高い液体は、液体の表面積をできるだけ小さくしようとする力が働くために、発泡し難い。これに対し、高粘度で高浸透性のインクは、表面張力が低いために発泡し易く、溶液の粘性により生成した泡が維持されやすく消泡し難い。
-Antifoam agent (defoamer)-
The antifoam agent (antifoaming agent) is used to suppress the foaming by adding a small amount to the ink. Here, the foaming means that the liquid becomes a thin film and wraps air. Characteristics such as surface tension and viscosity of the ink are involved in the generation of the bubbles. That is, a liquid having high surface tension, such as water, is difficult to foam because a force acts to reduce the surface area of the liquid as much as possible. On the other hand, a high viscosity, high permeability ink is likely to foam because of low surface tension, and the viscosity of the solution is likely to maintain the generated foam and to be difficult to defoam.
通常、前記抑泡剤は、泡膜の表面張力を局部的に低下させて泡を破壊するか、発泡液に不溶な抑泡剤を発泡液表面に点在させることで泡を破壊する。前記インクに界面活性剤として表面張力を低下させる働きの極めて強いポリエーテル変性シロキサン化合物を用いた場合には、前者の機構による抑泡剤を用いても泡膜の表面張力を局部的に低下させることができないため、通常は用いられない。そのため、後者の発泡液に不溶な抑泡剤が用いられるが、この場合、溶液に不溶な抑泡剤によりインクの安定性が低下する。 Usually, the foam inhibitor lowers the surface tension of the foam film locally to destroy the foam, or the foam inhibitor is broken on the surface of the foam liquid by spotting the foam inhibitor that is insoluble in the foam liquid. When an extremely strong polyether-modified siloxane compound having a function of reducing surface tension as a surfactant is used in the ink, the surface tension of the foam film is locally reduced even by using a foam inhibitor according to the former mechanism. It is not usually used because it can not Therefore, although the foam inhibitor which is insoluble in the latter foaming liquid is used, in this case, the stability of the ink is lowered by the foam inhibitor which is insoluble in the solution.
前記抑泡剤の含有量は、インク全量に対して、0.01質量%以上10質量%以下が好ましく、0.1質量%以上5質量%以下がより好ましい。前記抑泡剤の含有量が0.01質量%以上であると、泡を抑える効果が得られ、10質量%以下であると、良好な抑泡性が得られ、粘度、粒径等のインク物性が適正となる。 0.01 mass% or more and 10 mass% or less are preferable with respect to the ink whole quantity, and, as for content of the said foam inhibitor, 0.1 mass% or more and 5 mass% or less are more preferable. When the content of the foam inhibitor is 0.01% by mass or more, the effect of suppressing bubbles is obtained, and when the content is 10% by mass or less, good foamability is obtained, and ink such as viscosity, particle size, etc. Physical properties are appropriate.
−水分散性樹脂−
前記水分散性樹脂は、造膜性(画像形成性)に優れ、かつ高撥水性、高耐水性、高耐候性を備えて、高耐水性で高画像濃度(高発色性)の画像記録に有用である。
前記水分散性樹脂としては、例えば、縮合系合成樹脂、付加系合成樹脂、天然高分子化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
-Water dispersible resin-
The water-dispersible resin is excellent in film-forming property (image-forming property), and has high water repellency, high water resistance, high weatherability, and high-water resistance and high image density (high coloring) image recording. It is useful.
Examples of the water dispersible resin include condensation synthetic resins, addition synthetic resins, and natural polymer compounds. These may be used alone or in combination of two or more.
前記縮合系合成樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリ(メタ)アクリル樹脂、アクリル−シリコーン樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられる。
前記付加系合成樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルエステル系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、不飽和カルボン酸系樹脂などが挙げられる。
前記天然高分子化合物としては、例えば、セルロース類、ロジン類、天然ゴムなどが挙げられる。
これらの中でも、フッ素系樹脂及びアクリル−シリコーン樹脂が好ましい。
Examples of the condensation synthetic resin include polyester resin, polyurethane resin, polyepoxy resin, polyamide resin, polyether resin, poly (meth) acrylic resin, acrylic-silicone resin, and fluorine-based resin.
Examples of the addition synthetic resin include polyolefin resin, polystyrene resin, polyvinyl alcohol resin, polyvinyl ester resin, polyacrylic acid resin, unsaturated carboxylic acid resin and the like.
Examples of the natural polymer compound include celluloses, rosins, natural rubber and the like.
Among these, fluorine resins and acrylic-silicone resins are preferable.
前記フッ素系樹脂としては、フルオロオレフィン単位を有するフッ素系樹脂が好ましく、フルオロオレフィン単位及びビニルエーテル単位から構成されるフッ素含有ビニルエーテル系樹脂がより好ましい。
前記フルオロオレフィン単位としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、−CF2CF2−、−CF2CF(CF3)−、−CF2CFCl−などが挙げられる。
前記ビニルエーテル単位としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、下記構造式で表される化合物などが挙げられる。
As said fluorine resin, the fluorine resin which has a fluoro olefin unit is preferable, and the fluorine-containing vinyl ether resin comprised from a fluoro olefin unit and a vinyl ether unit is more preferable.
As the fluoroolefin unit is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose, for example, -CF 2 CF 2 -, - CF 2 CF (CF 3) -, - CF 2 CFCl- and It can be mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as said vinyl ether unit, Although it can select suitably according to the objective, For example, the compound etc. which are represented by following Structural formula are mentioned.
前記フルオロオレフィン単位及びビニルエーテル単位から構成されるフッ素含有ビニルエーテル系樹脂としては、前記フルオロオレフィン単位とビニルエーテル単位が交互に共重合してなる交互共重合体が好ましい。
このようなフッ素系樹脂としては、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。該市販品としては、例えば、大日本インキ化学工業株式会社製のフルオネートFEM−500、FEM−600、ディックガードF−52S、F−90、F−90M、F−90N,アクアフランTE−5A;旭硝子株式会社製のルミフロンFE4300、FE4500、FE4400、アサヒガードAG−7105、AG−950、AG−7600、AG−7000、AG−1100などが挙げられる。
As the fluorine-containing vinyl ether resin composed of the fluoroolefin unit and the vinyl ether unit, an alternating copolymer obtained by copolymerizing the fluoroolefin unit and the vinyl ether unit alternately is preferable.
As such a fluorine-based resin, one appropriately synthesized may be used, or a commercially available product may be used. Examples of the commercially available product include Fluonate FEM-500, FEM-600, Dick Guard F-52S, F-90, F-90M, F-90N, Aquafran TE-5A, manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc .; Lumiflon FE4300, FE4500, FE4400 manufactured by Asahi Glass Co., Ltd., Asahi Guard AG-7105, AG-950, AG-7600, AG-7000, AG-1100, etc. may be mentioned.
前記水分散性樹脂は、ホモポリマーとして使用されてもよく、また、コポリマーして使用して複合系樹脂として用いてもよく、単相構造型及びコアシェル型、パワーフィード型エマルジョンのいずれのものも使用できる。
前記水分散性樹脂としては、樹脂自身が親水基を持ち自己分散性を持つもの、樹脂自身は分散性を持たず界面活性剤や親水基をもつ樹脂にて分散性を付与したものが使用できる。これらの中でも、ポリエステル樹脂やポリウレタン樹脂のアイオノマーや不飽和単量体の乳化及び懸濁重合によって得られた樹脂粒子のエマルジョンが最適である。不飽和単量体の乳化重合の場合には、不飽和単量体、重合開始剤、界面活性剤、連鎖移動剤、キレート剤、及びpH調整剤などを添加した水にて反応させ樹脂エマルジョンを得るため、容易に水分散性樹脂を得ることができ、樹脂構成を容易に替えやすいため目的の性質を作りやすい。
The water dispersible resin may be used as a homopolymer, or may be used as a copolymer and used as a composite resin, and any of single phase structure type, core shell type and power feed type emulsions It can be used.
As the water dispersible resin, one in which the resin itself has a hydrophilic group and is self-dispersible, and one in which the resin itself is not dispersed and is provided with a surfactant or a resin having a hydrophilic group can be used. . Among these, ionomers of polyester resins and polyurethane resins, and emulsions of resin particles obtained by emulsification and suspension polymerization of unsaturated monomers are most suitable. In the case of emulsion polymerization of unsaturated monomers, the resin emulsion is reacted with water added with unsaturated monomers, polymerization initiators, surfactants, chain transfer agents, chelating agents, pH adjusters, etc. In order to obtain, it is possible to easily obtain a water-dispersible resin, and to easily change the resin constitution, so it is easy to make the intended property.
前記不飽和単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、単官能又は多官能の(メタ)アクリル酸エステル単量体類、(メタ)アクリル酸アミド単量体類、芳香族ビニル単量体類、ビニルシアノ化合物単量体類、ビニル単量体類、アリル化合物単量体類、オレフィン単量体類、ジエン単量体類、不飽和炭素を持つオリゴマー類などを単独及び複数組み合わせて用いることができる。これらの単量体を組み合わせることで柔軟に性質を改質することが可能であり、オリゴマー型重合開始剤を用いて重合反応、グラフト反応を行うことで樹脂の特性を改質することもできる。 Examples of the unsaturated monomers include unsaturated carboxylic acids, monofunctional or polyfunctional (meth) acrylic acid ester monomers, (meth) acrylic acid amide monomers, and aromatic vinyl monomers , Vinyl cyano compound monomers, vinyl monomers, allyl compound monomers, olefin monomers, diene monomers, oligomers having unsaturated carbon, etc. singly or in combination of two or more. Can. It is possible to flexibly modify the properties by combining these monomers, and it is also possible to modify the properties of the resin by performing a polymerization reaction or a graft reaction using an oligomer type polymerization initiator.
前記不飽和カルボン酸類としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマール酸、マレイン酸等が挙げられる。
前記単官能の(メタ)アクリル酸エステル単量体類としては、例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、メタクリロキシエチルトリメチルアンモニウム塩、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、イソアミルアクリレート、n−へキシルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレート、オクチルアクリレート、デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、オクタデシルアクリレート、シクロへキシルアクリレート、フェニルアクリレート、ベンジルアクリレート、グリシジルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、アクリロキシエチルトリメチルアンモニウム塩、などが挙げられる。
Examples of the unsaturated carboxylic acids include acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, fumaric acid and maleic acid.
Examples of the monofunctional (meth) acrylic acid ester monomers include methyl methacrylate, ethyl methacrylate, isopropyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, n-amyl methacrylate, isoamyl methacrylate, n-hexyl methacrylate, and the like. -Ethylhexyl methacrylate, octyl methacrylate, decyl methacrylate, dodecyl methacrylate, octadecyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, phenyl methacrylate, benzyl methacrylate, glycidyl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, methacryloxyethyl trimethyl ammonium Salt, 3-me Cryloxypropyltrimethoxysilane, methyl acrylate, ethyl acrylate, isopropyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, n-amyl acrylate, isoamyl acrylate, n-hexyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, octyl acrylate, decyl acrylate And dodecyl acrylate, octadecyl acrylate, cyclohexyl acrylate, phenyl acrylate, benzyl acrylate, glycidyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, dimethylaminoethyl acrylate, and acryloxyethyl trimethyl ammonium salt.
前記多官能の(メタ)アクリル酸エステル単量体類としては、例えば、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリブチレングリコールジメタクリレート、2,2’−ビス(4−メタクリロキシジエトキシフェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、2,2’−ビス(4−アクリロキシプロピロキシフェニル)プロパン、2,2’−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)プロパントリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、ジトリメチロールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートなどが挙げられる。 Examples of the polyfunctional (meth) acrylic acid ester monomers include ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, 1,3-butylene glycol dimethacrylate, 4-butylene glycol dimethacrylate, 1,6-hexanediol dimethacrylate, neopentyl glycol dimethacrylate, dipropylene glycol dimethacrylate, polypropylene glycol dimethacrylate, polybutylene glycol dimethacrylate, 2,2'-bis (4-methacryloxy) Diethoxyphenyl) propane, trimethylolpropane trimethacrylate, trimethylolethane trimethacrylate, polyethylene glycol Glycol diacrylate, triethylene glycol diacrylate, 1,3-butylene glycol diacrylate, 1,4-butylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,9-nonanediol di Acrylate, polypropylene glycol diacrylate, 2,2'-bis (4-acryloxypropyloxyphenyl) propane, 2,2'-bis (4-acryloxydiethoxyphenyl) propane trimethylolpropane triacrylate, trimethylolethane triacrylate Acrylate, tetramethylolmethane triacrylate, ditrimethylol tetraacrylate, tetramethylol methane tetraacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, Such as pentaerythritol hexaacrylate, and the like.
前記(メタ)アクリル酸アミド単量体類としては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、メチレンビスアクリルアミド、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸などが挙げられる。 Examples of the (meth) acrylic acid amide monomers include acrylamide, methacrylamide, N, N-dimethyl acrylamide, methylene bis acrylamide, 2-acrylamido-2-methyl propane sulfonic acid and the like.
前記芳香族ビニル単量体類としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、4−t−ブチルスチレン、クロルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。 Examples of the aromatic vinyl monomers include styrene, α-methylstyrene, vinyl toluene, 4-t-butylstyrene, chlorostyrene, vinyl anisole, vinyl naphthalene, divinyl benzene and the like.
前記ビニルシアノ化合物単量体類としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられる。 Examples of the vinyl cyano compound monomers include acrylonitrile and methacrylonitrile.
前記ビニル単量体類としては、例えば、酢酸ビニル、塩化ビニリデン、塩化ビニル、ビニルエーテル、ビニルケトン、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸又はその塩、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランなどが挙げられる。
前記アリル化合物単量体類としては、例えば、アリルスルホン酸その塩、アリルアミン、アリルクロライド、ジアリルアミン、ジアリルジメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
前記オレフィン単量体類としては、例えば、エチレン、プロピレンなどが挙げられる。
前記ジエン単量体類としては、例えば、ブタジエン、クロロプレンなどが挙げられる。
Examples of the vinyl monomers include vinyl acetate, vinylidene chloride, vinyl chloride, vinyl ether, vinyl ketone, vinyl pyrrolidone, vinyl sulfonic acid or salts thereof, vinyl trimethoxysilane, vinyl triethoxysilane and the like.
Examples of the allyl compound monomers include allylsulfonic acid and its salts, allylamine, allyl chloride, diallylamine and diallyldimethylammonium salt.
Examples of the olefin monomers include ethylene and propylene.
Examples of the diene monomers include butadiene and chloroprene.
前記不飽和炭素を持つオリゴマー類としては、例えば、メタクリロイル基を持つスチレンオリゴマー、メタクリロイル基を持つスチレン−アクリロニトリルオリゴマー、メタクリロイル基を持つメチルメタクリレートオリゴマー、メタクリロイル基を持つジメチルシロキサンオリゴマー、アクリロイル基を持つポリエステルオリゴマーなどが挙げられる。 Examples of oligomers having unsaturated carbon include styrene oligomers having methacryloyl groups, styrene-acrylonitrile oligomers having methacryloyl groups, methyl methacrylate oligomers having methacryloyl groups, dimethylsiloxane oligomers having methacryloyl groups, polyesters having acryloyl groups. An oligomer etc. are mentioned.
前記水分散性樹脂は、強アルカリ性、強酸性下では分散破壊や加水分解などの分子鎖の断裂が引き起こされるため、pHは4〜12が好ましく、特に水分散色材との混和性の点からpHは6〜11がより好ましく、7〜10が更に好ましい。 The water dispersible resin has a pH of preferably 4 to 12 because it causes breakage of molecular chains such as dispersion destruction and hydrolysis under strong alkalinity and strong acidity, and in particular, from the viewpoint of miscibility with water-dispersible colorants As for pH, 6-11 are more preferable, and 7-10 are still more preferable.
前記水分散性樹脂の体積平均粒径は、分散液の粘度と関係しており、組成が同じものでは粒径が小さくなるほど同一固形分での粘度が大きくなる。インク化した時に過剰な高粘度にならないためにも水分散性樹脂の体積平均粒径は50nm以上が好ましい。
また、粒径が数十μmになるとインクジェットヘッドのノズル口より大きくなるため使用できない。ノズル口より小さくとも粒子径の大きな粒子がインク中に存在すると吐出性を悪化させる。そこで、インク吐出性を阻害させないために体積平均粒径は200nm以下がより好ましく、150nm以下が更に好ましい。
The volume average particle diameter of the water-dispersible resin is related to the viscosity of the dispersion, and in the case of the same composition, the smaller the particle diameter, the higher the viscosity at the same solid content. The volume average particle size of the water-dispersible resin is preferably 50 nm or more, in order to prevent the ink from becoming excessively viscous.
In addition, when the particle diameter is several tens of μm, the particle diameter is larger than the nozzle opening of the ink jet head, so it can not be used. The presence of particles having a large particle size in the ink, even if smaller than the nozzle opening, deteriorates the dischargeability. Therefore, the volume average particle diameter is more preferably 200 nm or less, and still more preferably 150 nm or less in order not to inhibit the ink ejection property.
前記水分散性樹脂は、前記色材を紙面に定着させる働きを有し、常温で被膜化して色材の定着性を向上させることが好ましい。そのため、前記水分散性樹脂の最低造膜温度(MFT)は30℃以下であることが好ましい。また、前記水分散性樹脂のガラス転移温度が−40℃以下になると樹脂皮膜の粘稠性が強くなり印字物にタックが生じるため、ガラス転移温度が−30℃以上の水分散性樹脂であることが好ましい。
前記水分散性樹脂の含有量は、インク全量に対して、固形分で、0.5質量%以上15質量%以下が好ましく、1質量%以上8質量%以下がより好ましい。
It is preferable that the water dispersible resin has a function of fixing the color material on the surface of the paper, and forms a film at normal temperature to improve the fixability of the color material. Therefore, it is preferable that the minimum film-forming temperature (MFT) of the said water-dispersible resin is 30 degrees C or less. In addition, when the glass transition temperature of the water dispersible resin is -40 ° C or lower, the viscosity of the resin film becomes strong and tackiness occurs in the printed matter, and therefore the water dispersible resin has a glass transition temperature of -30 ° C or higher. Is preferred.
The content of the water-dispersible resin is preferably 0.5% by mass or more and 15% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 8% by mass or less in solid content with respect to the total amount of the ink.
−pH調整剤−
前記pH調整剤としては、調合されるインクに悪影響を及ぼさずにpHを7〜11に調整できるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アルコールアミン類、アルカリ金属元素の水酸化物、アンモニウムの水酸化物、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、などが挙げられる。前記pHが7未満及び11を超えるとインクジェットのヘッドやインク供給ユニットを溶かし出す量が大きく、インクの変質や漏洩、吐出不良などの不具合が生じることがある。
前記アルコールアミン類としては、例えば、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールなどが挙げられる。
前記アルカリ金属元素の水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。
前記アンモニウムの水酸化物としては、例えば、水酸化アンモニウム、第4級アンモニウム水酸化物などが挙げられる。
前記ホスホニウム水酸化物としては、例えば、第4級ホスホニウム水酸化物などが挙げられる。
前記アルカリ金属の炭酸塩としては、例えば、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどが挙げられる。
-PH adjuster-
The pH adjuster is not particularly limited as long as the pH can be adjusted to 7 to 11 without adversely affecting the prepared ink, and can be appropriately selected according to the purpose. And hydroxides of alkali metal elements, hydroxides of ammonium, phosphonium hydroxides, carbonates of alkali metals, and the like. When the pH is less than 7 or more than 11, the amount of melting of the ink jet head or the ink supply unit is large, and problems such as deterioration or leakage of the ink, or ejection failure may occur.
Examples of the alcohol amines include diethanolamine, triethanolamine, 2-amino-2-ethyl-1,3-propanediol and the like.
Examples of the hydroxide of the alkali metal element include lithium hydroxide, sodium hydroxide and potassium hydroxide.
Examples of the ammonium hydroxide include ammonium hydroxide and quaternary ammonium hydroxide.
Examples of the phosphonium hydroxide include quaternary phosphonium hydroxide.
Examples of the alkali metal carbonate include lithium carbonate, sodium carbonate and potassium carbonate.
−防腐防黴剤−
前記防腐防黴剤としては、例えば、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、2−ピリジンチオール−1−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウムなどが挙げられる。
-Antiseptic and fungicide-
Examples of the antiseptic and fungicides include sodium dehydroacetate, sodium sorbate, sodium 2-pyridinethiol-1-oxide, sodium benzoate, sodium pentachlorophenol and the like.
−キレート試薬−
前記キレート試薬としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウラミル二酢酸ナトリウムなどが挙げられる。
-Chelating reagent-
Examples of the chelating agent include sodium ethylenediaminetetraacetate, sodium nitrilotriacetate, sodium hydroxyethylethylenediaminetriacetate, sodium diethylenetriaminepentaacetate, sodium uramildiacetate and the like.
−防錆剤−
前記防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライトなどが挙げられる。
-Rust inhibitor-
Examples of the antirust agent include acid sulfite, sodium thiosulfate, ammonium thiodiglycolate, diisopropyl ammonium nitrite, pentaerythritol tetranitrate, and dicyclohexyl ammonium nitrite.
−酸化防止剤−
前記酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤(ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む)、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤などが挙げられる。
-Antioxidant-
Examples of the antioxidant include phenol-based antioxidants (including hindered phenol-based antioxidants), amine-based antioxidants, sulfur-based antioxidants, and phosphorus-based antioxidants.
−ワックス−
ワックスとしては、融点が低く摩擦抵抗が小さいものが好ましい。好ましいワックスとしては、例えば、以下のワックスを挙げることができる。
・ポリエチレンワックス:ビックケミー社製、商品名:AQUACER531、融点130℃
・ポリエチレンワックス:ビックケミー社製、商品名:AQUACER515、融点135℃
・ポリエチレンワックス:ビックケミー社製、商品名:AQUACER 3RC1452、融点130℃
なお、前記ワックスは、固形分濃度が30質量%になるようにイオン交換水で希釈して添加してもよい。
-Wax-
As the wax, one having a low melting point and a small frictional resistance is preferable. As a preferable wax, the following wax can be mentioned, for example.
Polyethylene wax: manufactured by BIC Chemie, trade name: AQUACER 531, melting point 130 ° C.
Polyethylene wax: manufactured by BIC Chemie, trade name: AQUACER 515,
Polyethylene wax: manufactured by BIC Chemie, trade name: AQUACER 3RC1452, melting point 130 ° C.
The wax may be added after diluting with ion exchange water so that the solid content concentration becomes 30% by mass.
<インクの製造方法>
本発明のインクは、前記色材、前記有機溶剤、及び前記界面活性剤、更に必要に応じて前記その他の成分を水中に分散又は溶解し、更に必要に応じて攪拌混合して製造する。前記攪拌混合は、例えば、サンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェイカー、超音波分散機、攪拌羽を用いた攪拌機、マグネチックスターラー、高速の分散機等で行うことができる。
<Production method of ink>
The ink of the present invention is produced by dispersing or dissolving the coloring material, the organic solvent, the surfactant, and, if necessary, the other components in water, and further stirring and mixing as required. The stirring and mixing can be performed using, for example, a sand mill, a homogenizer, a ball mill, a paint shaker, an ultrasonic dispersing machine, a stirrer using a stirring blade, a magnetic stirrer, a high speed dispersing machine, or the like.
−インク物性−
前記インクの物性としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粘度、表面張力等が以下の範囲であることが好ましい。
前記インクの25℃での粘度は5mPa・s以上25mPa・s以下が好ましい。更に好ましくは、25℃での粘度は6mPa・s以上20mPa・s以下の範囲がよい。前記インク粘度が5mPa・s以上とすることによって、印字濃度や文字品位を向上させる効果が得られる。一方、インク粘度を25mPa・s以下に抑えることで、吐出性を確保することができる。
ここで、前記粘度は、例えば、粘度計(RE−550L、東機産業株式会社製)を用いて、25℃で測定することができる。
-Physical properties of ink-
There is no restriction | limiting in particular as a physical property of the said ink, According to the objective, it can select suitably, For example, it is preferable that a viscosity, surface tension, etc. are the following ranges.
The viscosity of the ink at 25 ° C. is preferably 5 mPa · s or more and 25 mPa · s or less. More preferably, the viscosity at 25 ° C. is preferably in the range of 6 mPa · s to 20 mPa · s. By setting the ink viscosity to 5 mPa · s or more, the effect of improving the print density and the character quality can be obtained. On the other hand, by suppressing the ink viscosity to 25 mPa · s or less, the dischargeability can be secured.
Here, the viscosity can be measured, for example, at 25 ° C. using a viscometer (RE-550L, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.).
本発明のインクは、インクジェット記録用及びスプレー塗装用のいずれかに好適に用いられる。
前記インクジェット記録用としてのインクは、インクジェットヘッドとして、インク流路内のインクを加圧する圧力発生手段として圧電素子を用いてインク流路の壁面を形成する振動板を変形させてインク流路内容積を変化させてインク滴を吐出させるいわゆるピエゾ型のもの(特開平2−51734号公報参照)、又は、発熱抵抗体を用いてインク流路内でインクを加熱して気泡を発生させるいわゆるサーマル型のもの(特開昭61−59911号公報参照)、インク流路の壁面を形成する振動板と電極とを対向配置し、振動板と電極との間に発生させる静電力によって振動板を変形させることで,インク流路内容積を変化させてインク滴を吐出させる静電型のもの(特開平6−71882号公報参照)などのいずれのインクジェットヘッドを搭載するプリンタにも良好に使用できる。
The ink of the present invention is suitably used for either inkjet recording or spray coating.
The ink for ink jet recording uses a piezoelectric element as a pressure generating means for pressing the ink in the ink flow path as an ink jet head, deforms a diaphragm forming the wall surface of the ink flow path, and the volume in the ink flow path So-called piezo type (refer to JP-A-2-51734) which ejects ink droplets by changing the pressure, or so-called thermal type which heats ink in the ink flow path by using a heating resistor to generate bubbles. (Refer to JP-A-61-59911), the diaphragm and the electrode forming the wall surface of the ink flow path are disposed opposite to each other, and the diaphragm is deformed by the electrostatic force generated between the diaphragm and the electrode Therefore, any ink jet head such as an electrostatic type (see Japanese Patent Laid-Open No. 6-71882) which discharges ink droplets by changing the volume inside the ink flow path. It can be satisfactorily used in the printer for mounting.
(インクセット)
本発明のインク組成物は、イエローインク、マゼンタインク又はシアンインク等のカラーインクであっても、ブラックインクであってもよく、それぞれ独立に本発明のインクである。また、カラーインクとブラックインクとを組み合わせてインクセットとすることができる。前記カラーインク及び前記ブラックインクはいずれも、それぞれ独立に、本発明のインクであることが好ましい。
(Ink set)
The ink composition of the present invention may be a color ink such as yellow ink, magenta ink or cyan ink, or may be black ink, and each is an ink of the present invention independently. Further, color ink and black ink can be combined to form an ink set. It is preferable that the color ink and the black ink are each independently an ink of the present invention.
(インク容器)
本発明のインク容器は、本発明の前記インク組成物、又は本発明のインクセットに用いる各インク組成物を容器中に収容してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の部材等を有してなるインクカートリッジに用いることができる。
前記容器としては、特に制限はなく、目的に応じてその形状、構造、大きさ、材質等を適宜選択することができ、例えば、アルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等で形成されたインク袋などを少なくとも有するもの、などが好適に挙げられる。
(Ink container)
The ink container according to the present invention comprises the ink composition according to the present invention or each ink composition used in the ink set according to the present invention housed in the container, and further contains other members appropriately selected as necessary. It can be used for the resulting ink cartridge.
The container is not particularly limited, and the shape, structure, size, material, etc. can be appropriately selected according to the purpose. For example, an ink bag formed of an aluminum laminate film, a resin film, etc. Those having or the like are preferably mentioned.
次に、前記インクカートリッジについて、図1及び図2を参照して説明する。ここで、図1は、前記インクカートリッジの一例を示す図であり、図2は図1のインクカートリッジのケース(外装)も含めた図である。
前記インクカートリッジ200は、図1に示すように、インク注入口242からインク袋241内に充填され、排気した後、該インク注入口242は融着により閉じられる。使用時には、ゴム部材からなるインク排出口243に装置本体の針を刺して装置に供給される。
インク袋241は、透気性のないアルミニウムラミネートフィルム等の包装部材により形成されている。このインク袋241は、図2に示すように、通常、プラスチック製のカートリッジケース244内に収容され、各種画像形成装置に着脱可能に装着して用いられるようになっている。
Next, the ink cartridge will be described with reference to FIG. 1 and FIG. Here, FIG. 1 is a view showing an example of the ink cartridge, and FIG. 2 is a view including a case (outer case) of the ink cartridge of FIG.
As shown in FIG. 1, the
The
(画像形成方法及び画像形成装置)
本発明の画像形成方法は、記録用メディアに対して、本発明のインク組成物を付与する付与工程を少なくとも含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程を含んでなる。
本発明の画像形成装置は、本発明のインク組成物と、記録用メディアに対して、前記インク組成物を付与する付与手段を少なくとも有してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の手段を有してなる。
(Image forming method and image forming apparatus)
The image forming method of the present invention at least includes a applying step of applying the ink composition of the present invention to a recording medium, and further includes other steps appropriately selected as necessary.
The image forming apparatus of the present invention comprises at least the ink composition of the present invention and a applying means for applying the ink composition to a recording medium, and other means appropriately selected as necessary. Have.
本発明の画像形成方法は、本発明の画像形成装置により好適に実施することができ、前記インク組成物を付与する付与工程は前記インク付与手段により好適に行うことができる。また、前記その他の工程は、前記その他の手段により好適に行うことができる。 The image forming method of the present invention can be suitably carried out by the image forming apparatus of the present invention, and the applying step of applying the ink composition can be suitably carried out by the ink applying means. Further, the other steps can be suitably performed by the other means.
<インク付与工程及びインク付与手段>
前記インク付与工程は、前記インク組成物を吐出させて記録用メディアに画像を形成する工程である。
前記インク付与手段は、前記インク組成物に、刺激(エネルギー)を印加し、前記インク組成物を吐出させて記録用メディアに画像を形成する手段である。前記インク付与手段としては、特に制限はなく、例えば、インク吐出用の各種のノズルなどが挙げられる。
<Ink application process and ink application means>
The ink application step is a step of discharging the ink composition to form an image on a recording medium.
The ink application unit is a unit that applies a stimulus (energy) to the ink composition to eject the ink composition to form an image on a recording medium. There is no restriction | limiting in particular as said ink provision means, For example, the various nozzles for ink discharge etc. are mentioned.
前記インクの付与の態様としては、特に制限はなく、例えば、記録ヘッド内の前記インクに対し、記録信号に対応した熱エネルギーを、サーマルヘッド等を用いて付与し、該熱エネルギーにより前記インクに気泡を発生させ、該気泡の圧力により、該記録ヘッドのノズル孔から該インクを液滴として吐出噴射させる方法、などが挙げられる。また、例えば記録ヘッド内のインク流路内にある圧力室と呼ばれる位置に接着された圧電素子に電圧を印加することにより、圧電素子が撓み、圧力室の容積が縮小して、前記記録ヘッドのノズル孔から前記インクを液滴として吐出噴射させる方法などが挙げられる。 The mode of application of the ink is not particularly limited. For example, thermal energy corresponding to a recording signal is applied to the ink in the recording head using a thermal head or the like, and the thermal energy is applied to the ink by the thermal energy. There is a method of generating air bubbles and discharging the ink as droplets from the nozzle holes of the recording head according to the pressure of the air bubbles. Further, for example, by applying a voltage to a piezoelectric element bonded to a position called a pressure chamber in an ink flow path in the recording head, the piezoelectric element is bent and the volume of the pressure chamber is reduced. There is a method of discharging the ink as droplets from the nozzle holes.
<その他の工程及びその他の手段>
前記その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、乾燥工程、制御工程、などが挙げられる。
前記その他の手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、乾燥手段、制御手段、などが挙げられる。
<Other process and other means>
There is no restriction | limiting in particular as said other process, According to the objective, it can select suitably, For example, a drying process, a control process, etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as said other means, According to the objective, it can select suitably, For example, a drying means, a control means, etc. are mentioned.
−乾燥工程及び乾燥手段−
前記乾燥工程は、前記インクで画像が記録された記録用メディアを加熱乾燥する工程であり、乾燥手段により行われる。
前記乾燥は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することは例えば、赤外線乾燥装置、マイクロ波乾燥装置、ロールヒーター、ドラムヒーターや温風により行うことができる。なお、画像形成表面を平滑化及び画像定着するため、加熱手段により100℃以上150℃以下に加熱して熱定着させる定着工程を設けてもよい。
前記定着工程を設けることにより、画像記録物の光沢性及び定着性が向上する。ここで熱定着手段としては、加熱された鏡面を持つローラやドラムヒーター等が好適に用いられ、画像形成表面にロールヒーター、ドラムヒーターの鏡面部(平滑部)を接触させることができる。加熱温度については、画像品質、安全性及び経済性を考えると100℃以上150℃以下に加熱された定着ローラが好ましい。
-Drying step and drying means-
The drying step is a step of heating and drying a recording medium on which an image is recorded with the ink, and is performed by a drying unit.
The drying is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the purpose, for example, by an infrared drying device, a microwave drying device, a roll heater, a drum heater, or warm air. In order to smooth and fix the image forming surface, a fixing process may be provided in which the heat is fixed by heating to 100 ° C. or more and 150 ° C. or less by a heating unit.
By providing the fixing step, the glossiness and the fixing property of the image recorded matter are improved. Here, as the heat fixing means, a roller having a heated mirror surface, a drum heater or the like is suitably used, and a mirror heater or a mirror surface (smooth portion) of the drum heater can be brought into contact with the image forming surface. Regarding the heating temperature, a fixing roller heated to 100 ° C. or more and 150 ° C. or less is preferable in consideration of image quality, safety and economy.
−制御工程及び制御手段−
前記制御工程は、前記各工程を制御する工程であり、制御手段により行われる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。
-Control process and control means-
The control step is a step of controlling each of the steps, and is performed by control means.
The control means is not particularly limited as long as the movement of each means can be controlled, and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include equipment such as sequencers and computers.
ここで、本発明の画像形成装置により本発明の画像形成方法を実施する一の態様について、図面を参照しながら説明する。
図3に示す画像形成装置は、装置本体101と、該装置本体101に装着した用紙を装填するための給紙トレイ102と、装置本体101に装着され画像が記録(形成)された用紙をストックするための排紙トレイ103と、インクカートリッジ装填部104とを有する。この給紙トレイ102を使用して各種記録用メディアの給紙が可能である。
インクカートリッジ装填部104の上面には、操作キーや表示器などの操作部105が配置されている。インクカートリッジ装填部104は、インクカートリッジ200の脱着を行うための開閉可能な前カバー115を有している。
装置本体101内には、図4及び図5に示すように、図示を省略している左右の側板に横架したガイド部材であるガイドロッド131とステー132とでキャリッジ133を主走査方向に摺動可能に保持し、主走査モータによって図5の矢示方向に移動走査する。
キャリッジ133には、イエロー(Y)、シアン(C)、マゼンタ(M)、ブラック(Bk)の各色のインク滴を吐出する4個のインクジェット記録用ヘッドからなる記録ヘッド134を複数のインク吐出口を主走査方向と交叉する方向に配列し、インク滴吐出方向を下方に向けて装着している。
記録ヘッド134を構成するインクジェット記録用ヘッドとしては、圧電素子等の圧電アクチュエータ、発熱抵抗体等の電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータ等をインクを吐出するためのエネルギー発生手段として備えたものなどを使用できる。
また、キャリッジ133には、記録ヘッド134に各色のインクを供給するための各色のサブタンク135を搭載している。サブタンク135には、図示しないインク供給チューブを介して、インクカートリッジ装填部104に装填されたインクカートリッジ200からインクが供給されて補充される。
Here, one aspect of carrying out the image forming method of the present invention by the image forming apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings.
The image forming apparatus shown in FIG. 3 includes an apparatus
On the upper surface of the ink
In the apparatus
In the
As an inkjet recording head constituting the
Further, the
一方、給紙トレイ102の用紙積載部(圧板)141上に積載した用紙142を給紙するための給紙部として、用紙積載部141から用紙142を1枚ずつ分離給送する半月コロ(給紙コロ143)、及び給紙コロ143に対向し、摩擦係数の大きな材質からなる分離パッド144を備え、この分離パッド144は給紙コロ143側に付勢されている。
この給紙部から給紙された用紙142を記録ヘッド134の下方側で搬送するための搬送部として、用紙142を静電吸着して搬送するための搬送ベルト151と、給紙部からガイド145を介して送られる用紙142を搬送ベルト151との間で挟んで搬送するためのカウンタローラ152と、略鉛直上方に送られる用紙142を略90°方向転換させて搬送ベルト151上に倣わせるための搬送ガイド153と、押え部材154で搬送ベルト151側に付勢された先端加圧コロ155とが備えられ、また、搬送ベルト151表面を帯電させるための帯電手段である帯電ローラ156が備えられている。
On the other hand, as a sheet feeding unit for feeding the
As a transport unit for transporting the
搬送ベルト151は、無端状ベルトであり、搬送ローラ157とテンションローラ158との間に張架されて、ベルト搬送方向に周回可能である。この搬送ベルト151は、例えば、抵抗制御を行っていない厚み40μm程度の樹脂材、例えば、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体(ETFE)で形成した用紙吸着面となる表層と、この表層と同材質でカーボンによる抵抗制御を行った裏層(中抵抗層、アース層)とを有している。搬送ベルト151の裏側には、記録ヘッド134による印写領域に対応してガイド部材161が配置されている。なお、記録ヘッド134で記録された用紙142を排紙するための排紙部として、搬送ベルト151から用紙142を分離するための分離爪171と、排紙ローラ172及び排紙コロ173とが備えられており、排紙ローラ172の下方に排紙トレイ103が配されている。
The
装置本体101の背面部には、両面給紙ユニット181が着脱可能に装着されている。両面給紙ユニット181は、搬送ベルト151の逆方向回転で戻される用紙142を取り込んで反転させて再度カウンタローラ152と搬送ベルト151との間に給紙する。なお、両面給紙ユニット181の上面には手差し給紙部182が設けられている。
前記画像形成装置においては、給紙部から用紙142が1枚ずつ分離給紙され、略鉛直上方に給紙された用紙142は、ガイド145で案内され、搬送ベルト151とカウンタローラ152との間に挟まれて搬送される。更に先端を搬送ガイド153で案内されて先端加圧コロ155で搬送ベルト151に押し付けられ、略90°搬送方向を転換される。
A double-sided
In the image forming apparatus, the
このとき、帯電ローラ156によって搬送ベルト151が帯電されており、用紙142は、搬送ベルト151に静電吸着されて搬送される。そこで、キャリッジ133を移動させながら画像信号に応じて記録ヘッド134を駆動することにより、停止している用紙142にインク滴を吐出して1行分を記録し、用紙142を所定量搬送後、次行の記録を行う。記録終了信号又は用紙142の後端が記録領域に到達した信号を受けることにより、記録動作を終了して、用紙142を排紙トレイ103に排紙する。
そして、サブタンク135内のインクの残量ニアーエンドが検知されると、インクカートリッジ200から所要量のインクがサブタンク135に補給される。
At this time, the
Then, when the remaining amount near end of the ink in the
前記画像形成装置においては、インクカートリッジ200中のインクを使い切ったときには、インクカートリッジ200における筐体を分解して内部のインク袋だけを交換することができる。また、インクカートリッジ200は、縦置きで前面装填構成としても、安定したインクの供給を行うことができる。したがって、装置本体101の上方が塞がって設置されているような場合、例えば、ラック内に収納したり、又は装置本体101の上面に物が置かれたりしているような場合でも、インクカートリッジ200の交換を容易に行うことができる。
なお、ここでは、キャリッジが走査するシリアル型(シャトル型)画像形成装置に適用した例で説明したが、ライン型ヘッドを備えたライン型画像形成装置にも同様に適用することができる。
In the image forming apparatus, when the ink in the
Here, although the example applied to the serial type (shuttle type) image forming apparatus in which the carriage scans is described, the present invention can be similarly applied to a line type image forming apparatus provided with a line type head.
本発明の画像形成装置及び画像形成方法は、インクジェット記録方式による各種記録に適用することができ、例えば、インクジェット記録用プリンタ、ファクシミリ装置、複写装置、プリンタ/ファックス/コピア複合機、などに特に好適に適用することができる。 The image forming apparatus and the image forming method of the present invention can be applied to various recordings by the inkjet recording method, and for example, particularly suitable for an inkjet recording printer, a facsimile machine, a copying machine, a printer / fax / copier complex machine, etc. It can be applied to
(画像形成物)
本発明の画像形成物は、記録用メディア上に、本発明の前記インクを用いて形成された画像を有してなる。
(Image formation)
The image formed article of the present invention comprises an image formed using the ink of the present invention on a recording medium.
<記録用メディア>
前記記録用メディアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、OHPシート、汎用印刷用紙などが挙げられる。
前記画像形成物は、高画質で滲みがなく、経時安定性に優れ、各種の印字乃至画像の記録された資料等として各種用途に好適に使用することができる。
これらの中でも、画像品質(画像濃度、彩度、ビーディング、カラーブリード)に優れ、かつ光沢性が高く、更にスミア定着性にも優れた画像が記録できる点から、吸液特性が一定範囲内の汎用印刷用紙が好適であり、具体的には、支持体の少なくとも一方の面上に塗工層を有する記録用メディアであり、前記塗工層を有する面が、動的走査吸液計で測定した接触時間100msにおける純水の前記記録用メディアへの転移量が2ml/m2以上35ml/m2以下が好ましく、かつ接触時間400msにおける純水の前記記録用メディアへの転移量が3ml/m2以上40ml/m2以下である記録用メディアが好ましい。
前記インクでも純水の転移量が少なすぎる記録用メディアだと、ビーディング(隣り合ったドットが引き付けあったりして画像にブツブツ感が出るような現象)及びカラーブリード(色間の滲み)が発生し易くなることがあり、純水の転移量が多すぎる記録用メディアだと、記録後のインクドット径が所望の径よりも小さくなり、ベタ画像が埋まらないことがある。
ここで、この動的走査吸液計(dynamic scanning absorptometer;DSA,紙パ技協誌、第48巻、1994年5月、第88〜92頁、空閑重則)は、極めて短時間における吸液量を正確に測定できる装置である。この動的走査吸液計は、(i)吸液の速度をキャピラリー中のメニスカスの移動から直読する、(ii)試料を円盤状とし、この上で吸液ヘッドをらせん状に走査する、予め設定したパターンに従って走査速度を自動的に変化させ、1枚の試料で必要な点の数だけ測定を行う、という方法によって測定を自動化したものである。紙試料への液体供給ヘッドはテフロン(登録商標)管を介してキャピラリーに接続され、キャピラリー中のメニスカスの位置は光学センサで自動的に読み取られる。具体的には、動的走査吸液計(K350シリーズD型、協和精工株式会社製)を用いて、純水の転移量を測定した。接触時間100msにおける転移量は、それぞれ接触時間の近隣接触時間における転移量の測定値から補間により求めることができる。
前記吸液特性が一定範囲内の汎用印刷用紙としては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、PODグロスコート、OKトップコート+、OK金藤+、SA金藤+(王子製紙株式会社製)、スーパーMIダル、オーロラコート、スペースDX(日本製紙株式会社製)、αマット、ミューコート(北越製紙株式会社製)、雷鳥アート、雷鳥スーパーアート(中越パルプ工業株式会社製)、パールコートN(三菱製紙株式会社製)などが挙げられる。
<Recording media>
There is no restriction | limiting in particular as said recording media, According to the objective, it can select suitably, For example, a plain paper, glossy paper, special paper, cloth, a film, an OHP sheet, general purpose printing paper etc. are mentioned.
The image-formed product has high image quality, no bleeding, and is excellent in stability over time, and can be suitably used as various printed or printed materials on which images are recorded.
Among these, the liquid absorption characteristics are within a certain range because an image having excellent image quality (image density, saturation, beading, color bleeding), high glossiness, and excellent smear fixing property can be recorded. General-purpose printing paper is suitable, and specifically, it is a recording medium having a coating layer on at least one surface of a support, and the surface having the coating layer is a dynamic scanning liquid absorption meter. net transfer amount of said to the recording medium of water is 2 ml / m 2 or more 35 ml / m 2 or less and preferably in the measured contact time 100 ms, and the amount of transferred to the recording medium of pure water at a contact time of 400ms is 3 ml / A recording medium having m 2 or more and 40 ml / m 2 or less is preferable.
Even in the case of the above recording media, if the transfer medium for pure water is too small, beading (a phenomenon in which adjacent dots are attracted to cause a dull feeling in the image) and color bleed (intercolor blur) may occur. In some cases, when the recording medium is too large, the ink dot diameter after recording is smaller than the desired diameter, and the solid image may not be filled.
Here, this dynamic scanning absorptiometer (DSA, Paper and Paper Technical Journal, Volume 48, May 1994, pp. 88-92, Air Weight Rule) has an extremely short liquid absorption capacity. Is a device that can accurately measure This dynamic scanning liquid absorption meter (i) reads the velocity of liquid absorption directly from the movement of the meniscus in the capillary, (ii) makes the sample disk-shaped, and scans the liquid absorption head in a spiral on this, in advance The measurement is automated by a method of automatically changing the scanning speed according to the set pattern and measuring only the number of points required for one sample. The liquid supply head to the paper sample is connected to the capillary via a Teflon® tube, and the position of the meniscus in the capillary is automatically read by an optical sensor. Specifically, the transfer amount of pure water was measured using a dynamic scanning liquid absorption meter (K 350 series D type, manufactured by Kyowa Seiko Co., Ltd.). The amount of transfer at a contact time of 100 ms can be determined by interpolation from the measured values of the amount of transfer at neighboring contact times of the contact time.
Commercially available products can be used as general-purpose printing paper having a liquid absorption property within a certain range, and as the commercial products, for example, POD gloss coat, OK top coat +, OK Kinto +, SA Kinto + (Oji Paper Co., Ltd. Ltd., Super MI Dal, Aurora Coat, Space DX (made by Nippon Paper Industries Co., Ltd.), α mat, Mu Coat (made by Hokuetsu Paper Mills Co., Ltd.), Thunderbird Art, Thunderbird Super Art (made by Chuetsu Pulp Industries Ltd.), Pearl coat N (made by Mitsubishi Paper Industries, Ltd.) etc. are mentioned.
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。なお、「部」及び「%」は、特に断りの無い限り、「質量部」及び「質量%」である。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples. In addition, "part" and "%" are "mass part" and "mass%" unless there is particular notice.
<水不溶性ビニルポリマーにより被覆された顔料分散体>
前記水分散性顔料として、水不溶性ビニルポリマーにより被覆された顔料を用いる。この顔料の水分散体を得る方法としては、前記水不溶性ビニルポリマーを有機溶媒に溶解させ、前記顔料、水、中和剤及び必要に応じて界面活性剤を加えて混練した後、必要に応じて水で希釈し、有機溶媒を留去して水系にする方法が好ましい。
<Pigment dispersion coated with water insoluble vinyl polymer>
As the water dispersible pigment, a pigment coated with a water insoluble vinyl polymer is used. As a method of obtaining an aqueous dispersion of the pigment, the water-insoluble vinyl polymer is dissolved in an organic solvent, the pigment, water, a neutralizing agent and, if necessary, a surfactant are added, and the mixture is kneaded, if necessary. Preferably, the solution is diluted with water and the organic solvent is distilled off to form an aqueous system.
<水不溶性ビニルポリマー製造例1〜3>
反応容器内に、メチルエチルケトン20質量部、重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.03質量部、及び表1に示す各モノマー(質量部表示)のうちのそれぞれ10質量%ずつを入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
<Water-Insoluble Vinyl Polymer Production Examples 1 to 3>
In a reaction vessel, 10 parts by mass of 20 parts by mass of methyl ethyl ketone, 0.03 parts by mass of polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol), and 10% by mass of each monomer (in parts by mass) shown in Table 1 are mixed and mixed Then, nitrogen gas substitution was sufficiently performed to obtain a mixed solution.
一方、滴下ロート中に、表1に示す各モノマー(質量部表示)のうちの残りの90質量%ずつを仕込み、次いで重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.27質量部、メチルエチルケトン60質量部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1.2質量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。 On the other hand, the remaining 90% by mass of the respective monomers (in parts by mass) shown in Table 1 are charged into the dropping funnel, then 0.27 parts by mass of a polymerization chain transfer agent (2-mercaptoethanol), 60 parts by mass of methyl ethyl ketone Parts and 1.2 parts by mass of 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) were mixed and thoroughly mixed with nitrogen gas to obtain a mixed solution.
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら75℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を3時間かけて徐々に反応容器内に滴下した。滴下終了後、その混合溶液の液温を75℃で2時間維持した後、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)0.3質量部をメチルエチルケトン5質量部に溶解した溶液を該混合溶液に加え、更に75℃で2時間、85℃で2時間熟成させ、ポリマー溶液を得た。 The mixed solution in the reaction vessel was heated to 75 ° C. with stirring under a nitrogen atmosphere, and the mixed solution in the dropping funnel was gradually dropped into the reaction vessel over 3 hours. After completion of the dropwise addition, the solution temperature of the mixed solution is maintained at 75 ° C. for 2 hours, and then a solution of 0.3 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) in 5 parts by mass of methyl ethyl ketone is used. The mixed solution was added, followed by aging at 75 ° C. for 2 hours and aging at 85 ° C. for 2 hours to obtain a polymer solution.
得られたポリマー溶液の一部を、減圧下、105℃で2時間乾燥させ、溶媒を除去することによって単離した。標準物質としてポリスチレン、溶媒として60mmol/Lのリン酸及び50mmol/Lのリチウムブロマイド含有ジメチルホルムアミドを用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより重量平均分子量を測定した。 A portion of the resulting polymer solution was dried at 105 ° C. under reduced pressure for 2 hours and isolated by removing the solvent. The weight average molecular weight was measured by gel permeation chromatography using polystyrene as a standard substance, dimethylformamide containing 60 mmol / L phosphoric acid and 50 mmol / L lithium bromide as a solvent.
なお、表1に示す各化合物の詳細は、以下のとおりである。
*エトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート:一般式(XXIII)において、nが9、R1がメチル基、R2がエチレン基、R3がエチル基であるモノマー
*ポリエチレングリコールモノメタクリレート:上記一般式(XXIII)において、nが15、R1がメチル基、R2がエチレン基、R3が水素原子であるモノマー
*メタクリル酸:三菱瓦斯化学(株)製、商品名:GE−110(MAA)
*メタクリル酸2−エチルへキシル:三菱レイヨン(株)製、商品名:アクリエステルEH
*スチレンモノマー:新日鉄化学(株)製、商品名:スチレンモノマー
*スチレンマクロマー:東亜合成(株)製、商品名:AS−6S(スチレンマクロマー)、数平均分子量6000
The details of each compound shown in Table 1 are as follows.
* Ethoxy polyethylene glycol monomethacrylate: A monomer in which n is 9, R 1 is a methyl group, R 2 is an ethylene group, and R 3 is an ethyl group in the general formula (XXIII)
* 2-ethylhexyl methacrylate: manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., trade name: Acryester EH
* Styrene monomer: manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd., trade name: styrene monomer * styrene macromer: manufactured by Toagosei Co., Ltd., trade name: AS-6S (styrene macromer), number average molecular weight 6000
<調製例1〜4:水不溶性ビニルポリマーにより被覆された顔料分散体調製例>
水不溶性ビニルポリマー製造例1〜3で得られたポリマーをメチルエチルケトンで50%に調製した溶液77部にメチルエチルケトン90部、及び中和剤(5N水酸化ナトリウム水溶液)を所定量加えてメタクリル酸を中和(中和度90%)した後、イオン交換水370部、更に色材として表2記載の顔料を90部加え、ディスパー混合し、更に分散機(マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa)で20パス処理した。なお、カーボンブラックNipex150を用いたものは、分散機のパス処理を5パスにした。
Preparation Examples 1 to 4 Preparation Example of Pigment Dispersion Coated with Water-Insoluble Vinyl Polymer
Water-insoluble vinyl polymer Production Example 1 to 3 To 77 parts of a solution prepared by adding methyl ethyl ketone to 50% with methyl ethyl ketone, 90 parts of methyl ethyl ketone and a predetermined amount of neutralizing agent (5N aqueous solution of sodium hydroxide) are added to make methacrylic acid After addition (90% neutralization degree), 370 parts of ion-exchanged water and 90 parts of a pigment described in Table 2 as a coloring material are added, disper mixed, and further dispersed with a disperser (Microfluidizer M-140 K, 150 MPa) to 20 Pass processed. In addition, what used the carbon black Nipex 150 made the pass process of the dispersing machine 5 passes.
得られた水分散体に、イオン交換水100部を加え、攪拌した後、減圧下、60℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去した後、5μmのシリンジフィルター〔アセチルセルロース膜、外径:2.5cm、ザルトリウス社製〕を取り付けた容量25mLの針なしシリンジ〔テルモ株式会社製〕で濾過し、粗大粒子を除去し、水分散体を得た(固形分として25質量%)。 After adding 100 parts of ion-exchanged water to the obtained aqueous dispersion and stirring, methyl ethyl ketone is removed under reduced pressure at 60 ° C., and after removing a part of water, a 5 μm syringe filter [acetyl cellulose membrane, The solution was filtered with a 25 mL needleless syringe (manufactured by Terumo Corporation) having an outer diameter of 2.5 cm and manufactured by Sartorius, and coarse particles were removed to obtain an aqueous dispersion (25% by mass as solid content). .
次いで、インクに添加する定着を付与する樹脂エマルションの製造例を示す。
(樹脂エマルションの製造例1〜2)
<樹脂エマルション1の製造>
アクリル酸5.0質量部、サイラエース210(ビニルトリメトキシシラン、チッソ株式会社製)6質量部、メタクリル酸−2−エチルヘキシル6.0質量部、アクリル酸2−エチルヘキシル22.0質量部、メタクリル酸シクロヘキシル5.0質量部、スチレン22.0質量部、乳化剤としてアクアロンKH−20(第一工業製薬株式会社製の反応性乳化剤)1.5質量部、及びイオン交換水53.1質量部の混合物をバッチ式ホモミキサーで乳化し、モノマープレエマルションを作製し、滴下槽に入れた。
なお、0.5μm以上の粒子数が5,000個/cm3以上であると、測定精度が低下するので、0.5μm以上の粒子数が5,000個/cm3程度になるように、モノマー濃度60%程度のモノマープレエマルションを、蒸留水を用いて希釈し、モノマー濃度が0.002質量%程度の希釈液について、米国PARTICLE SIZING SYSTEMS社製Accusizerを用い、モノマープレエマルションの個数カウント法による体積平均粒子径を求めたところ、3.0μmであった。
Next, a production example of a resin emulsion that imparts fixing to be added to the ink will be described.
(Production Examples 1 and 2 of Resin Emulsion)
<Production of Resin Emulsion 1>
5.0 parts by mass of acrylic acid, 6 parts by mass of Thyraace 210 (vinyltrimethoxysilane, manufactured by Chisso Corporation), 6.0 parts by mass of 2-ethylhexyl methacrylate, 22.0 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate, methacrylic acid Mixture of 5.0 parts by mass of cyclohexyl, 22.0 parts by mass of styrene, 1.5 parts by mass of Aqualon KH-20 (reactive emulsifier manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. as an emulsifier), and 53.1 parts by mass of ion exchange water The mixture was emulsified with a batch-type homomixer to prepare a monomer pre-emulsion and placed in a dropping tank.
When the number of particles of 0.5 μm or more is 5,000 / cm 3 or more, the measurement accuracy is reduced, so that the number of particles of 0.5 μm or more is approximately 5,000 / cm 3 . A monomer pre-emulsion having a monomer concentration of about 60% is diluted with distilled water, and for a diluted solution having a monomer concentration of about 0.002% by mass, the number counting method of the monomer pre-emulsion is performed using Accusizer manufactured by US PARTICLE SIZING SYSTEMS. The volume average particle diameter was determined to be 3.0 μm.
還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、及び原料投入口を具備する容積2Lの4つ口フラスコを反応容器とし、該反応容器にイオン交換水89.4質量部を入れ、窒素を導入しつつ攪拌しながら、液温を60℃に温めた。次いで、反応容器中に、アルキルフェノールエーテル系の反応性乳化剤としてアクアロンKH−20(第一工業製薬株式会社製)を0.5質量部添加し、同時に5質量%過硫酸アンモニウム(以後、「APS」と略す)水溶液6質量部(過硫酸アンモニウムとしては、0.3質量部)を添加した。 A 2-liter four-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, a thermometer, a nitrogen inlet tube, and a raw material inlet is used as a reaction vessel, 89.4 parts by mass of ion exchanged water is charged into the reaction vessel, and nitrogen is introduced. The solution temperature was warmed to 60 ° C. while stirring while stirring. Next, 0.5 parts by mass of Aqualon KH-20 (manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) as an alkylphenol ether-based reactive emulsifier is added to a reaction vessel, and simultaneously 5% by mass ammonium persulfate (hereinafter referred to as “APS”) 6 parts by weight of an aqueous solution (0.3 parts by weight as ammonium persulfate) were added.
反応容器に5質量%APS水溶液を添加してから10分間後に、滴下槽から上記モノマープレエマルションは5時間かけて連続的に滴下し、別の滴下槽から5質量%APS水溶液6質量部(過硫酸アンモニウムとしては、0.3質量部)を5時間かけて断続的に滴下した。この間反応容器内は70℃に保った。
滴下終了後、3時間、70℃に保ち、熟成を行った。その後冷却を開始し、50℃まで冷却し、アンモニア水を添加し、180メッシュのポリエステル製の濾布で濾過した。濾布に残った凝集物を150℃で20分間乾燥し、モノマー、乳化剤及び重合開始剤の量を基準に凝集量(質量%)を求めたところ、0.1質量%であった。
濾過後の樹脂エマルションの一部を測り取り、150℃で20分間乾燥し、固形分濃度を求めたところ、39.4質量%であった。また、前記樹脂エマルションは、pH8、粘度50mPa・sであった。
0.5μm以上の粒子数が5,000個/cm3程度以下が装置上の測定限界なので、そのような範囲になるように、濾過後の樹脂エマルションを固形分濃度0.002質量%に希釈し、マイクロトラックUPA(Leeds & Northrup社製)を用い、動的光散乱法による累積50%粒子径(D50)を測定したところ、80nmであった。
別途、濾過後の樹脂エマルションを固形分濃度0.002質量%に希釈し、該希釈液について、米国PARTICLE SIZING SYSTEMS社製Accusizerを用い、個数カウント法による1.5μm以上の超粗大粒子数を測定した。固形分濃度0.1質量%に換算すると、樹脂エマルション中における1.5μm以上の超粗大粒子数は1.0×105個/cm3であった。
なお、ビニルトリメトキシシランを除くモノマーから求められるガラス転移温度(以下、「理論Tg」という)は30℃であった。
Ten minutes after the addition of the 5% by mass APS aqueous solution to the reaction vessel, the monomer pre-emulsion is continuously dropped from the dropping tank over 5 hours, and 6 parts by mass of the 5% by mass APS aqueous solution is added As ammonium sulfate, 0.3 mass part) was dripped intermittently over 5 hours. During this time, the inside of the reaction vessel was kept at 70.degree.
After completion of the dropwise addition, the mixture was aged at 70 ° C. for 3 hours. Cooling was then initiated, cooled to 50 ° C., aqueous ammonia was added and filtered through a 180 mesh polyester filter cloth. The aggregate remaining on the filter cloth was dried at 150 ° C. for 20 minutes, and the amount of aggregation (% by mass) was determined based on the amounts of the monomer, the emulsifier and the polymerization initiator, to be 0.1% by mass.
A part of the resin emulsion after filtration was measured, dried at 150 ° C. for 20 minutes, and the solid concentration was determined to be 39.4% by mass. The resin emulsion had a pH of 8 and a viscosity of 50 mPa · s.
Since the measurement limit on the device is about 5,000 particles / cm 3 or less for the number of particles of 0.5 μm or more, the resin emulsion after filtration is diluted to a solid content concentration of 0.002 mass% so as to be such a range The accumulated 50% particle diameter (D 50 ) was measured by dynamic light scattering using a Microtrack UPA (manufactured by Leeds & Northrup) and found to be 80 nm.
Separately, the resin emulsion after filtration is diluted to a solid concentration of 0.002% by mass, and with respect to the diluted solution, the number of ultra-coarse particles of 1.5 μm or more is measured by the number counting method using Accusizer manufactured by US PARTICLE SIZING SYSTEMS. did. When converted to a solid content concentration of 0.1% by mass, the number of ultra coarse particles of 1.5 μm or more in the resin emulsion was 1.0 × 10 5 particles / cm 3 .
In addition, the glass transition temperature (henceforth "theoretical Tg") calculated | required from the monomer except vinyl trimethoxysilane was 30 degreeC.
<樹脂エマルション2の製造>
樹脂エマルションの製造例1において、下記の組成に変更した以外は、製造例1と同様にして、樹脂エマルション2を作製した。
[組成]
・メタクリル酸: 3.0質量部
・アクリル酸ブチル: 25.0質量部
・アクリルアミド: 1.0質量部
・スチレン: 29.0質量部
・サイラエース210: 6.0質量部
(ビニルトリメトキシシラン、チッソ株式会社製)
次に、得られた樹脂エマルション2について、動的光散乱法による累積50%粒子径(D50)を測定したところ、80nmであった。また、ビニルトリメトキシシランを除くモノマーから求められる理論Tgは45℃であった。また、固形分濃度は、39.5質量%であった。
<Production of Resin Emulsion 2>
A resin emulsion 2 was produced in the same manner as in Production Example 1 except that the following composition was used in Production Example 1 of Resin Emulsion.
[composition]
-Methacrylic acid: 3.0 parts by mass-Butyl acrylate: 25.0 parts by mass-Acrylamide: 1.0 parts by mass-Styrene: 29.0 parts by mass-Thyra Ace 210: 6.0 parts by mass (vinyltrimethoxysilane, Chisso Corporation)
Next, with respect to the obtained resin emulsion 2, the cumulative 50% particle size (D 50 ) was measured by the dynamic light scattering method, and it was 80 nm. In addition, the theoretical Tg determined from the monomers excluding vinyltrimethoxysilane was 45 ° C. Moreover, solid content concentration was 39.5 mass%.
(実施例1)
<インク組成物の調製>
攪拌機を備えた容器に、構造式(I)で表される3−n−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド15.00質量部、1,2−プロパンジオール20.00質量部、一般式(II)で表されるポリエーテル変性シロキサン化合物0.50質量部及び一般式(VI)で表される脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物0.25質量部、消泡剤(2,4,7,9−テトラメチルデカン−4,7−ジオール)0.40質量部を入れ、30分間撹拌して均一にした。
次に、防カビ剤(Proxel GXL、アビシア社製)0.05質量部、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール0.20質量部、調製例1のブラック顔料分散体を34.29質量部、製造例1の樹脂エマルション1を12.66質量部、ワックス(ポリエチレンワックス AQUACER531)0.30質量部及び純水を残量加え、全体を100質量部として、60分間撹拌してインクを均一にした。得られたインクを平均孔径1.2μmのポリビニリデンフロライドメンブランフィルターにて加圧濾過し、粗大粒子及びごみを除去して、実施例1のインク組成物を作製した。
Example 1
Preparation of Ink Composition
In a container equipped with a stirrer, 15.00 parts by mass of 3-n-butoxy-N, N-dimethylpropanamide represented by Structural Formula (I), 20.00 parts by mass of 1,2-propanediol, 0.50 parts by mass of the polyether-modified siloxane compound represented by II) and 0.25 parts by mass of the aliphatic alcohol alkylene oxide compound represented by the general formula (VI), an antifoamer (2,4,7,9- 0.40 parts by mass of tetramethyldecane-4,7-diol was added, and stirred for 30 minutes to make it uniform.
Next, 0.05 parts by mass of an antifungal agent (Proxel GXL, manufactured by Avicia Co., Ltd.), 0.20 parts by mass of 2-amino-2-ethyl-1,3-propanediol, and the black pigment dispersion of Preparation Example 1 Add 29 parts by mass, 12.66 parts by mass of resin emulsion 1 of Production Example 1, 0.30 parts by mass of wax (polyethylene wax AQUACER 531) and pure water, and stir for 60 minutes with 100 parts by mass as a whole. Make the ink uniform. The obtained ink was pressure-filtered with a polyvinylidene fluoride membrane filter having an average pore diameter of 1.2 μm to remove coarse particles and dust, and an ink composition of Example 1 was produced.
(実施例2〜16、比較例1〜12)
実施例1と同様にして、下記表3−1〜表3―3に示した処方で、実施例2〜16、比較例1〜12の各インク組成物を作製した。
(Examples 2-16, Comparative Examples 1-12)
In the same manner as in Example 1, ink compositions of Examples 2 to 16 and Comparative Examples 1 to 12 were produced according to the formulations shown in Tables 3-1 to 3-3 below.
表3中の略号などは下記の意味を表す。
*下記構造式(I)で表される有機溶剤(3−n−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド)
*界面活性剤 「BYK-348」は、ポリエーテル変性シロキサン化合物(ビックケミー・ジャパン株式会社製、有効成分100質量%)
*界面活性剤 「TEGO Wet−270」は、ポリエーテル変性シロキサン化合物(エボニック社製、有効成分100質量%)
*界面活性剤 「Newcol NT−5」は、脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物(日本乳化剤株式会社製、有効成分100質量%)
*界面活性剤 「ノイゲンXL−40」は、脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物(第一工業製薬株式会社製、有効成分100質量%)
*界面活性剤 「ノイゲンTDX−50」は、脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物(日本乳化剤株式会社製、有効成分100質量%)
*界面活性剤 「ノイゲンET−65」は、脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物(日本乳化剤株式会社製、有効成分100質量%)
*界面活性剤 「サーフィノール104E」は、アセチレングリコール化合物(日信化学工業株式会社製、有効成分50質量%)
*Proxel GXL:1,2−benzisothiazolin−3−oneを主成分とした防カビ剤(アビシア社製、成分20質量%、ジプロピレングリコール含有)
*ワックス「AQUACER531」は、酸化ポリエチレンワックスエマルション(ビックケミー・ジャパン株式会社製、有効成分45質量%)
*ワックス「AQUACER515」は、酸化ポリエチレンワックスエマルション(ビックケミー・ジャパン株式会社製、有効成分35質量%)
Abbreviations etc. in Table 3 have the following meanings.
* Organic solvent (3-n-butoxy-N, N-dimethylpropanamide) represented by the following structural formula (I)
* Surfactant "BYK-348" is a polyether-modified siloxane compound (manufactured by Bick Chemie Japan Ltd., 100% by mass of the active ingredient)
* Surfactant "TEGO Wet-270" is a polyether-modified siloxane compound (manufactured by Evonik, 100% by weight of active ingredient)
* Surfactant "Newcol NT-5" is an aliphatic alcohol alkylene oxide compound (manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd., 100% by mass of active ingredient)
* Surfactant "Nuygen XL-40" is an aliphatic alcohol alkylene oxide compound (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., 100% by mass of an active ingredient)
* Surfactant "Nuygen TDX-50" is an aliphatic alcohol alkylene oxide compound (manufactured by Japan Emulsifier Co., Ltd., 100% by mass of active ingredient)
* Surfactant "Nuygen ET-65" is an aliphatic alcohol alkylene oxide compound (manufactured by Japan Emulsifier Co., Ltd., 100% by mass of active ingredient)
* Surfactant "Surfynol 104E" is an acetylene glycol compound (Nisshin Chemical Industry Co., Ltd., 50% by weight of active ingredient)
* Proxel GXL: Antifungal agent mainly composed of 1,2-benzisothiazolin-3-one (Abysia Co., containing 20% by mass of component, containing dipropylene glycol)
* Wax “AQUACER 531” is an oxidized polyethylene wax emulsion (45% by weight of active ingredient manufactured by Bick Chemie Japan Ltd.)
* Wax "AQUACER 515" is an oxidized polyethylene wax emulsion (manufactured by BIC-Chemie Japan Ltd., 35 mass% of active ingredient)
次に、実施例1〜16及び比較例1〜12の各インクのインク物性を以下のようにして測定した。結果を表4に示す。 Next, the ink physical properties of the inks of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 12 were measured as follows. The results are shown in Table 4.
<動的表面張力測定>
本発明インクの動的表面張力は、最大泡圧法による表面寿命15msec時の動的表面張力を、SITA_DynoTester(SITA社製)を用いて、25℃で測定した。
<Dynamic surface tension measurement>
The dynamic surface tension of the ink of the present invention was measured at 25 ° C. using a SITA_DynoTester (manufactured by SITA) at a surface life of 15 msec according to the maximum bubble pressure method.
<静的表面張力>
インクの静的表面張力は、自動表面張力計(DY−300、協和界面科学株式会社製)を用いて、25℃で測定した。
<Static surface tension>
The static surface tension of the ink was measured at 25 ° C. using an automatic surface tension meter (DY-300, manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.).
<起泡性・消泡性>
起泡性・消泡性試験は、プリンタ初期充填性及びメンテナンス性の代用試験として実施する。
1)起泡性
容量100mlのメスシリンダーに評価インクを10ml入れ、このメスシリンダーを10℃恒温水槽に30分以上浸漬し、評価インクの液温を安定化させた。次いで、メスシリンダーに内径1mmの空気注入管を取り付け、空気注入管の先端をインク底面から5mmの高さに合わせて取り付ける。さらに、加圧装置の空気圧を20gf/cm2に設定し、加圧装置の弁を開くと同時にストップウォッチで時間の計測を始め30秒後のメスシリンダーのメモリ泡高さを測定し、下記評価基準に基づいて評価した。なお、B以上が実用上問題のない範囲である。
[例:目盛り100mlの場合⇒100−10(サンプル量)=泡高さ90mlと記す]
*30秒以内に目盛り100mlに達した場合は、起泡性試験を中止する。
〔評価基準〕
A:泡高さ50ml未満
B:泡高さ50ml〜90mlの範囲
C:30秒以内に目盛り100mlに達した場合
<Foaming / defoaming>
The foamability / defoamability test is conducted as a substitute test of the initial filling and maintainability of the printer.
1) Foamability 10 ml of evaluation ink was put in a measuring cylinder of 100 ml in volume, and this measuring cylinder was immersed in a 10 ° C. constant temperature water bath for 30 minutes or more to stabilize the liquid temperature of the evaluation ink. Next, an air injection tube with an inner diameter of 1 mm is attached to the measuring cylinder, and the tip of the air injection tube is attached at a height of 5 mm from the bottom of the ink. Furthermore, set the air pressure of the pressure device to 20 gf / cm 2 and open the valve of the pressure device and at the same time start measuring the time with the stopwatch and measure the memory bubble height of the measuring cylinder after 30 seconds, and evaluate the following Evaluated based on the criteria. In addition, B or more is a range without a problem in practical use.
[Example: In the case of 100 ml of scale 100 100-10 (sample amount) = 90 ml of bubble height]
* If the scale reaches 100 ml within 30 seconds, stop the foaming test.
〔Evaluation criteria〕
A: Less than 50 ml of bubble height B: Range of 50 ml to 90 ml of bubble height C: When the scale reaches 100 ml within 30 seconds
2)消泡性
前記起泡性試験において空気を30秒間吹き込んだ後にすみやかに加圧装置の弁を閉じ、自然に泡が消えるのを観察し、300秒後の泡高さを測定した。なお、B以上が実用上問題のない範囲である。
〔評価基準〕
A:空気吹き込み停止直後泡高さ50ml未満
B:300秒後の泡高さ50ml未満
C:300秒後の泡高さ50ml以上
2) Defoaming property After blowing air for 30 seconds in the foamability test, the valve of the pressure device was immediately closed, and it was observed that the foam spontaneously disappears, and the foam height after 300 seconds was measured. In addition, B or more is a range without a problem in practical use.
〔Evaluation criteria〕
A: Less than 50 ml of foam height immediately after stopping air blowing B: Less than 50 ml of foam height after 300 seconds C: More than 50 ml of foam height after 300 seconds
−画像形成−
23℃±0.5℃、50±5%RHに調整した環境条件下、画像形成装置(IPSiO GXe−5500、株式会社リコー製)を用い、インクの吐出量が均しくなるようにピエゾ素子の駆動電圧を変動させ、記録用メディアとして王子製紙株式会社製OKトップコート+(坪量104.7g/m2)に同じ付着量のインクが付着するように設定した。
-Image formation-
Using an image forming apparatus (IPSiO GXe-5500, manufactured by Ricoh Co., Ltd.) under environmental conditions adjusted to 23 ° C. ± 0.5 ° C. and 50 ± 5% RH, the discharge amount of the ink is uniformed The driving voltage was varied so that an ink having the same adhesion amount was adhered to OK Top Coat + (basis weight 104.7 g / m 2 ) manufactured by Oji Paper Co., Ltd. as a recording medium.
次に、実施例1〜16及び比較例1〜12について、以下に示すようにして、諸特性を評価した。結果を表4に示す。 Next, various characteristics were evaluated as shown below about Examples 1-16 and Comparative Examples 1-12. The results are shown in Table 4.
<ビーディング>
王子製紙株式会社製OKトップコート+(坪量104.7g/m2)に、印字モードをプリンタ添付のドライバで「光沢紙−きれい」モードを「色補正なし」と改変したモードを使用し、ベタ画像(Microsoft社製 Word2000にて作成した64point文字「黒四角」の記載のあるチャート)を印字し、ベタ画像の濃度ムラ(ビーディング)を目視観察し、下記評価基準により判定した。
なお、「黒四角」とは、四角を黒く塗り潰した文字(符号)であるが、使用できないため止むを得ず「黒四角」と表現したものである。なお、B以上が実用上問題のない範囲である。
〔評価基準〕
A:全くなし
B:僅かにあり
C:かなりあり
D:激しくあり
*黒色ベタ画像は目視では非常に見難いので、光学顕微鏡で40倍に拡大して観察した。
<Beading>
Use Oji Paper Co., Ltd. OK Top Coat + (weighing 104.7 g / m 2 ) and change the print mode with the driver attached to the printer to change the “Glossy Paper – Beautiful” mode to “No color correction”, A solid image (a chart with the description of the 64 point character "black square" created with Microsoft Word 2000) was printed, and the density unevenness (beading) of the solid image was visually observed and judged according to the following evaluation criteria.
Note that "black square" is a character (code) in which a square is filled with black, but since it can not be used, it is unavoidably expressed as "black square". In addition, B or more is a range without a problem in practical use.
〔Evaluation criteria〕
A: totally absent B: slightly present C: considerable present D: intense * black solid image is very difficult to see visually, so it was observed under a light microscope at a magnification of 40 times.
<吐出安定性−1:間欠吐出評価−1>
Microsoft Word2000にて作成した一色当りA4サイズ用紙の面積5%をベタ画像にて塗りつぶすチャートを連続200枚、MyPaper(株式会社リコー製)に打ち出し、打ち出し後の各ノズルの吐出乱れから、下記基準で評価した。なお、印字モードはプリンタ添付のドライバで普通紙のユーザー設定より「普通紙−標準はやい」モードを「色補正なし」と改変したモードを使用した。なお、B以上が実用上問題のない範囲である。
〔評価基準〕
A:吐出乱れなし
B:若干吐出乱れあり
C:吐出乱れあり、又は吐出しない部分あり
<Discharge stability-1: Intermittent discharge evaluation-1>
200 sheets of a chart of 5% area of A4 size paper per color created with Microsoft Word 2000 are punched out on MyPaper (manufactured by Ricoh Co., Ltd.) continuously, and from discharge disorder of each nozzle after striking out, the following standard is used. evaluated. In addition, the printing mode used the mode which changed the "plain paper-standard is quick" mode to "no color correction" from the user setting of the plain paper with the driver attached to the printer. In addition, B or more is a range without a problem in practical use.
〔Evaluation criteria〕
A: Discharge disorder not found B: Discharge disordered slightly C: Discharge disordered or part not discharged
<吐出安定性−2:間欠吐出評価−2>
Microsoft Word2000にて作成した一色当りA4サイズ用紙の面積60%をハーフトーン画像にて塗りつぶすチャートを連続200枚、MyPaper(株式会社リコー製)に打ち出し、打ち出し後の各ノズルの吐出乱れから、下記基準で評価した。なお、印字モードはプリンタ添付のドライバで普通紙のユーザー設定より「普通紙−標準はやい」モードを「色補正なし」と改変したモードを使用した。なお、B以上が実用上問題のない範囲である。
〔評価基準〕
A:吐出乱れなし
B:若干吐出乱れあり
C:吐出乱れあり、又は吐出しない部分あり
D:吐出しない部分が多数
<Discharge stability-2: Intermittent discharge evaluation-2>
200 sheets of a chart of 60% area of A4 size paper per color created with Microsoft Word 2000 are punched out onto MyPaper (manufactured by Ricoh Co., Ltd.) continuously, and from discharge disturbance of each nozzle after striking out, the following standard It evaluated by. In addition, the printing mode used the mode which changed the "plain paper-standard is quick" mode to "no color correction" from the user setting of the plain paper with the driver attached to the printer. In addition, B or more is a range without a problem in practical use.
〔Evaluation criteria〕
A: No discharge disorder B: Some discharge disorder C: Some discharge disorder or non-discharge part D: Many non-discharge parts
<初期充填性>
インクが充填されていないインクジェットプリンタ(IPSiO GXe-5500、株式会社リコー製)に、前記インクを充填した直後に、印刷設定メンテナンスでノズルチェックパターンを印刷出力し、ノズル抜けを確認し、下記評価基準に基づいて評価した。なお、B以上が実用上問題のない範囲である。
〔評価基準〕
A:ノズル抜けなし
B:ノズル抜け10本未満
C:ノズル抜け10本以上30本未満
D:ノズル抜け30本以上
<Initial filling ability>
Immediately after the ink is filled in an ink jet printer (IPSiO GXe-5500, manufactured by Ricoh Co., Ltd.) not filled with ink, the nozzle check pattern is printed out by print setting maintenance, and the nozzle missing is confirmed, and the following evaluation criteria It evaluated based on. In addition, B or more is a range without a problem in practical use.
〔Evaluation criteria〕
A: No nozzle missing B: Less than 10 nozzles missing C: More than 10 nozzles missing and less than 30 D: More than 30 nozzles missing
101 装置本体
102 給紙トレイ
103 排紙トレイ
104 インクカートリッジ装填部
105 装置部
111 上カバー
112 前カバー
115 インクカートリッジ装填部前カバー
131 ガイドロッド
132 ステー
133 キャリッジ
134 記録ヘッド
135 サブタンク
141 用紙積載部(圧板)
142 用紙
143 半月コロ(給紙コロ)
144 分離パッド
145 ガイド
151 搬送ベルト
152 カウンタローラ
153 搬送ガイド
154 押さえ部材
155 先端加圧コロ
156 帯電ローラ
157 搬送ローラ
158 テンションローラ
161 ガイド部材
171 分離爪
172 排紙ローラ
173 排紙コロ
181 両面給紙ユニット
182 手差し給紙部
200 インクカートリッジ
241 インク袋
242 インク注入口
243 インク排出口
244 カートリッジケース
DESCRIPTION OF
142 paper
143 Half Moon Roller (Feed Roller)
144
Claims (12)
該インク組成物中に含まれる前記ポリエーテル変性シロキサン化合物と、前記脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物との質量基準での比率(ポリエーテル変性シロキサン化合物/脂肪族アルコールアルキレンオキサイド化合物)が、95/5から50/50であるインク組成物。 An ink composition comprising at least one each of a polyether-modified siloxane compound and an aliphatic alcohol alkylene oxide compound,
The mass ratio of the polyether-modified siloxane compound contained in the ink composition to the aliphatic alcohol alkylene oxide compound (polyether-modified siloxane compound / aliphatic alcohol alkylene oxide compound) is from 95/5 Ink composition that is 50/50.
記録用メディアに対して、前記インク組成物を付与する付与手段と、を有する画像形成装置。 An ink composition according to any one of claims 1 to 6,
An applying unit that applies the ink composition to a recording medium;
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