JP2019102649A - 固体電解コンデンサ又はハイブリッド電解コンデンサ用セパレータ及び固体電解コンデンサ又はハイブリッド電解コンデンサ。 - Google Patents
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Abstract
Description
電極の間にセパレータを挟んで巻回し、コンデンサ素子を形成すると、セパレータは両電極箔により圧縮された状態となる。吸水速度或いは吸液度が高いセパレータ、空孔率を制御したセパレータ、電解液の保液率が高いセパレータにおいても、このような圧縮状態では、導電性高分子をコンデンサ素子内部まで均一に形成させることができない場合があった。
最初に、含浸・乾燥後のセパレータ試験片をデジタルマイクロスコープにより撮影し、画像処理によって、撮影した画像の明るさ(以下、「輝度」と称す。)を0から255までの256階調に振り分け、各輝度の発生頻度を算出し、この画像の輝度値ヒストグラムを得た。次に、図1に示すように、輝度値ヒストグラムの濃色部(以下、「含浸部」と称す。)と淡色部(以下、「未含浸部」と称す。)の双峰の谷間に閾値を決定し、輝度を256階調から2階調に変換することにより、二値化した。そして、二値化した画像から、導電性高分子の分散液の含浸部の面積と未含浸部の面積を算出した。例えば、輝度値150を閾値として二値化した場合、輝度値の区間幅0から150を含浸部として集計し、輝度値の区間幅151から255を未含浸部として集計した。なお、デジタルマイクロスコープによる撮影に際しては、リング照明を用いた。
従来のセパレータのように含浸性が良い場合においても、導電性高分子の重合液や分散液の含浸が良好になり、コンデンサの容量出現率が向上し、ESRも低減する。しかしながら、上述したように近年、さらなるESRの低減および静電容量の向上が求められており、これに応えるためには、これまでのような含浸性だけでなく、圧縮した状態での含浸性が重要であることが判明した。
本実施の形態のセパレータおよびアルミニウム電解コンデンサの各特性の具体的な測定は、以下の条件および方法で行った。
CSFは、「JIS P8121−2『パルプ−ろ水度試験法−第2部:カナダ標準ろ水度法』(ISO5267−2『Pulps−Determination of drainability−Part 2:“Canadian Standard”freeness method』)」に従って測定した。
「JIS C 2300−2 『電気用セルロース紙-第2部:試験方法』 5.1 厚さ」に規定された、「5.1.1 測定器および測定方法 a外側マイクロメータを用いる場合」のマイクロメータを用いて、「5.1.3 紙を折り重ねて厚さを測る場合」の10枚に折り重ねる方法で、セパレータの厚さを測定した。
「JIS C 2300−2 『電気用セルロース紙-第2部:試験方法』 7.0A 密度」のB法に規定された方法で、絶乾状態のセパレータの密度を測定した。
「JIS C 2300−2 『電気用セルロース紙−第2部:試験方法』 8 引張強さ及び伸び」に規定された方法でセパレータの縦方向の引張強さを測定した。
以下の式(1)により、セパレータの空隙率を求めた。
(セパレータの真比重−セパレータ密度)/セパレータの真比重×100(%) … (1)
大きさ30mmφの試験片をとり、浸漬前の質量を測定する。これをプロピレンカーボネート液中に10分間浸漬させ、プレス機により、5MPaの圧力で30秒間圧縮した後、質量を測定し、以下の式(2)を用いて圧縮保液率を求めた。この試験は4回行い、その平均値を求め、単位は%で表した。
圧縮保液率(%) = 〔(W2−W1)/W1〕×100 … (2)
ここで、W1は浸漬前の質量、W2は浸漬圧縮後の質量である。
セパレータの圧縮含浸率は、一定面積のセパレータを切り出し、当該セパレータを7kN/m2で加重させながら20℃の導電性高分子の水分散液に浸漬させ、30秒間セパレータ試験片に水分散液を含浸させ、荷重を取り除き、試験片を乾燥した後、デジタルマイクロスコープ(VHX−6000:キーエンス社製)を用いて、リング照明にて撮影した画像をモード法にて二値化し、導電性高分子の含浸部の面積と未含浸部の面積から、以下の式(3)により圧縮含浸率を算出した。なお、導電性高分子の含浸は室温20℃、相対湿度65%環境で行った。
圧縮含浸率(%)=〔W1/(W1+W2)〕×100 … (3)
ここで、W1は含浸部面積(mm2)、W2は未含浸部面積(mm2)である。
各実施例、各比較例、各従来例のセパレータを用いて定格電圧6.3V、直径8.0mm×高さ7.0mmと、定格電圧50V、直径8.0mm×高さ10.0mmとの二種類の固体電解コンデンサを作製した。
エッチング処理および酸化皮膜形成処理を行った陽極箔と陰極箔とが接触しないようにセパレータを介在させて巻回し、コンデンサ素子を作製した。作製したコンデンサ素子は、再化成処理後、乾燥させた。
各実施例、各比較例、各従来例のセパレータを用いて定格電圧16V、直径10.0mm×高さ10.5mmと、定格電圧80V、直径8.0mm×高さ10.0mmとの二種類のハイブリッド電解コンデンサを作製した。
エッチング処理および酸化皮膜形成処理を行った陽極箔と陰極箔とが接触しないようにセパレータを介在させて巻回し、コンデンサ素子を作製した。作製したコンデンサ素子は、再化成処理後、乾燥させた。
作製したコンデンサ素子のESRは、温度20℃、周波数100kHzの条件にてLCRメータを用いて測定した。
静電容量は、「JIS C 5101−1 『電子機器用固定コンデンサー第1部:品目別通則』」に規定された、「4.7 静電容量」の方法により求めた。
ショート不良率は、巻回したコンデンサ素子を用いて、エージング中に生じたショート不良数を計数し、ショート不良となった素子数を、エージングを実施したコンデンサ素子数で除して、百分率をもってショート不良率とした。
以下、本発明の実施の形態に係るセパレータの具体的な実施例等について説明する。
コットンリンターパルプ20質量%(CSF500ml)と、リヨセル繊維20質量%(CSF50ml)と、ナイロン繊維60質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例1のセパレータを得た。
完成した実施例1のセパレータの厚さは30μm、密度は0.250g/cm3、引張強さは7.0N/15mm、空隙率は82.5%、圧縮保液率は240%、圧縮含浸率は37%であった。
コットンリンターパルプ10質量%(CSF700ml)と、サイザル麻パルプ70質量%(CSF10ml)と、アクリル繊維20質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例2のセパレータを得た。
完成した実施例2のセパレータの厚さは20μm、密度は0.300g/cm3、引張強さは24.5N/15mm、空隙率は79.1%、圧縮保液率は190%、圧縮含浸率は35%であった。
マーセル化竹パルプ30質量%(CSF600ml)と、ジュートパルプ15質量%(CSF300ml)と、ナイロン繊維55質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例3のセパレータを得た。
完成した実施例3のセパレータの厚さは100μm、密度は0.502g/cm3、引張強さは17.6N/15mm、空隙率は65.0%、圧縮保液率は220%、圧縮含浸率は30%であった。
溶解クラフトパルプ15質量%(CSF700ml)と、レーヨン繊維50質量%(CSF100ml)と、ポリエステル繊維35質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙した後、ポリアクリルアミドを15質量%塗工し、実施例4のセパレータを得た。
完成した実施例4のセパレータの厚さは50μm、密度は0.218g/cm3、引張強さは18.6N/15mm、空隙率は85.0%、圧縮保液率は200%、圧縮含浸率は31%であった。
コットンリンターパルプ40質量%(CSF800ml)と、ジュートパルプ10質量%(CSF0ml)と、ナイロン繊維50質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例5のセパレータを得た。
完成した実施例5のセパレータの厚さは40μm、密度は0.350g/cm3、引張強さは7.8N/15mm、空隙率は75.9%、圧縮保液率は170%、圧縮含浸率は52%であった。
コットンリンターパルプ25質量%(CSF700ml)と、ジュートパルプ繊維40質量%(CSF250ml)と、ナイロン繊維35質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例6のセパレータを得た。
完成した実施例6のセパレータの厚さは60μm、密度は0.437g/cm3、引張強さは37.2N/15mm、空隙率は70.0%、圧縮保液率は200%、圧縮含浸率は70%であった。
コットンリンターパルプ30質量%(CSF750ml)と、マニラ麻パルプ30質量%(CSF300ml)と、ナイロン繊維40質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例7のセパレータを得た。
完成した実施例7のセパレータの厚さは35μm、密度は0.274g/cm3、引張強さは11.8N/15mm、空隙率は80.0%、圧縮保液率は180%、圧縮含浸率は50%であった。
コットンリンターパルプ50質量%(CSF650ml)と、ジュートパルプ20質量%(CSF400ml)と、アラミド繊維30質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、実施例8のセパレータを得た。
完成した実施例8のセパレータの厚さは45μm、密度は0.400g/cm3、引張強さは14.7N/15mm、空隙率は72.8%、圧縮保液率は180%、圧縮含浸率は60%であった。
コットンリンターパルプ15質量%(CSF700ml)と、ジュートパルプ15質量%(CSF350ml)と、アクリル繊維70質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例1のセパレータを得た。
完成した比較例1のセパレータの厚さは30μm、密度は0.305g/cm3、引張強さは7.4N/15mm、空隙率は76.1%、圧縮保液率は200%、圧縮含浸率は15%であった。
コットンリンターパルプ42質量%(CSF500ml)と、リヨセル繊維42質量%(CSF50ml)と、ナイロン繊維16質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例2のセパレータを得た。
完成した比較例2のセパレータの厚さは35μm、密度は0.280g/cm3、引張強さは34.3N/15mm、空隙率は81.1%、圧縮保液率は210%、圧縮含浸率は35%であった。
コットンリンターパルプ15質量%(CSF300ml)と、ジュートパルプ30質量%(CSF0ml)と、アクリル繊維55質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例3のセパレータを得た。
完成した比較例3のセパレータの厚さは50μm、密度は0.488g/cm3、引張強さは17.6N/15mm、空隙率は63.1%、圧縮保液率は180%、圧縮含浸率は17%であった。
コットンリンターパルプ12質量%(CSF700ml)と、サイザル麻パルプ32質量%(CSF500ml)と、アラミド繊維56質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例4のセパレータを得た。
完成した比較例4のセパレータの厚さは40μm、密度は0.200g/cm3、引張強さは6.7N/15mm、空隙率は86.1%、圧縮保液率は170%、圧縮含浸率は16%であった。
コットンリンターパルプ5質量%(CSF600ml)と、マニラ麻パルプ75質量%(CSF100ml)と、ナイロン繊維20質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例5のセパレータを得た。
完成した比較例5のセパレータの厚さは45μm、密度は0.350g/cm3、引張強さは44.1N/15mm、空隙率は76.3%、圧縮保液率は210%、圧縮含浸率は21%であった。
コットンリンターパルプ55質量%(CSF650ml)と、ジュートパルプ15質量%(CSF200ml)と、ポリエステル繊維30質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例6のセパレータを得た。
完成した比較例6のセパレータの厚さは60μm、密度は0.425g/cm3、引張強さは15.2N/15mm、空隙率は71.0%、圧縮保液率は170%、圧縮含浸率は25%であった。
コットンリンターパルプ40質量%(CSF700ml)と、レーヨン繊維5質量%(CSF10ml)と、ナイロン繊維55質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例7のセパレータを得た。
完成した比較例7のセパレータの厚さは55μm、密度は0.350g/cm3、引張強さは5.9N/15mm、空隙率は75.6%、圧縮保液率は220%、圧縮含浸率は27%であった。
コットンリンターパルプ30質量%(CSF700ml)と、ジュートパルプ30質量%(CSF300ml)と、アラミド繊維40質量%とを混合した原料を用いて円網抄紙し、比較例8のセパレータを得た。
完成した比較例8のセパレータの厚さは15μm、密度は0.435g/cm3、引張強さは11.8N/15mm、空隙率は70.2%、圧縮保液率は230%、圧縮含浸率は40%であった。
特許文献3の実施例3に記載の方法と同様の方法で製造したセパレータを作製し、従来例1のセパレータとした。
従来例1のセパレータは、コットンリンターパルプ5質量%(CSF0ml)と、フィブリル化アラミド繊維30質量%(CSF0ml)と、ポリエステル繊維65質量%とを含有し、厚さは45μm、密度は0.356g/cm3、引張強さは7.4N/15mm、空隙率は74.4%、圧縮保液率は200%、圧縮含浸率は10%であった。
特許文献5の実施例6に記載の方法と同様の方法で製造したセパレータを作製し、従来例2のセパレータとした。
従来例2のセパレータは、コットンリンター繊維10質量%(CSF20ml)と、溶剤紡糸セルロース30質量%(CSF0ml)とアクリル繊維60質量%とを含有し、厚さは35μm、密度は0.314g/cm3、引張強さは11.8N/15mm、空隙率は76.0%、圧縮保液率は170%、圧縮含浸率は15%であった。
特許文献7の実施例2に記載の方法と同様の方法で製造したセパレータを作製し、従来例3のセパレータとした。
従来例3のセパレータは、コットンリントパルプ50質量%(CSF10ml)と、ナイロン繊維50質量%とを含有し、厚さは30μm、密度は0.550g/cm3、引張強さは19.6N/15mm、空隙率は61.8%、圧縮保液率は190%、圧縮含浸率は12%であった。
特許文献8の実施例1に記載の方法と同様の方法で製造したセパレータを作製し、従来例4のセパレータとした。
従例4のセパレータは、溶解クラフトパルプ50質量%(CSF350ml)と、ビニロン繊維40質量%と、ポリビニルアルコール繊維10質量%とを含有し、厚さは97μm、密度は0.346g/cm3、引張強さは39.2N/15mm、空隙率は74.9%、圧縮保液率は210%、圧縮含浸率は20%であった。
Claims (6)
- 一対の電極の間に介在する、アルミニウム電解コンデンサ用セパレータであって、該セパレータは、セルロース繊維と合成繊維とからなり、該セルロース繊維を40〜80質量%含有し、該合成繊維を20〜60質量%含有し、かつ、空隙率が65〜85%、圧縮含浸率が30%以上であることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ。
- 前記セルロース繊維として、未叩解コットンリンターパルプ、未叩解マーセル化パルプ、未叩解溶解パルプのうち少なくとも一つ以上から選択される未叩解セルロース繊維を含有し、該未叩解セルロース繊維は、前記セパレータに合計10〜50質量%含有することを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ。
- 前記セルロース繊維として、叩解セルロース繊維を10〜70質量%含有することを特徴とする請求項1または2に記載のアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ。
- 厚さが20〜100μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム電解コンデンサ用セパレータ。
- 一対の電極の間にセパレータを介在させたアルミニウム電解コンデンサであって、該セパレータとして請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム電解コンデンサ用セパレータを用いたことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
- 陰極として導電性高分子を用いることを特徴とする請求項5に記載のアルミニウム電解コンデンサ。
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