CN113106786A - 一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸及其制备方法和应用，其中该隔膜纸包含耐热层，可以有效改善隔膜纸的耐热性，该层的纤维具有较高的熔点，实现了对隔膜整体耐热性的增强；通过对纤维的尺寸的限定，实现了对隔膜纸孔径的有效控制，同时也通过调整隔膜纸的孔隙结构，使导电高分子可以在隔膜中均匀形成，另外，还包含基底层，通过使用双组分粘结纤维来增加强度，为隔膜纸提供了必要的物理强度，该层纤维之间的孔径较大，孔隙率较高，保证了浸渍液的吸收量，可广泛应用于固态、半固态电解电容器中，具有低ESR性能。

Description

一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及铝电解电容器隔膜纸技术领域，更具体地，涉及一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸及其制备方法和应用。
背景技术
通用型的铝电解电容器的基本结构是箔式卷绕型的结构，阴极为铝金属箔，介质使用电化学方法在阳极金属箔表面上形成的阀金属氧化膜Al2O3，阴极则为多孔性电解纸所吸附的工作电解质。由于其体积较小，被广泛应用于电源电路或中频、低频电路中起电源滤波、退耦、信号耦合及时间常数设定、隔直流等作用。固态、半固态电解电容器通过卷绕型来满足更高的容量需求，即将阴极铝箔、阳极铝箔、隔膜纸卷绕成芯子，然后在真空作用下，浸渍导电高分子分散液或单体和氧化剂的混合液，将芯子密封在铝或合成树脂制成的壳体中制成固态、半固态电解电容器。
固态、半固态电解电容器具有宽工作温度范围、小尺寸、低等效串联电阻(以下称为“ESR特性”)和高纹波电流电阻等特性。因此，它适用于需要高速响应和高纹波电流的设备。固态、半固态电解电容器的生产要经过干燥、固化、回流焊等高温环节，温度高达近280℃，对电容器的耐热性提出了严格要求。因此，固态、半固态电解电容器在用作电路部件的设备中受到限制。在这种背景下，为了实现电气/电子设备的小型化和高性能，主要的问题是在保持固体电解电容器的低ESR的同时，提高其耐热(大于280℃)性能。
为了提升固态、半固态电解电容器耐高温的性能，就要相对应地提高其组成部件的耐热性，尤其是附着导电聚合物隔膜纸的耐热性。针对这个问题，可以通过选用熔点较高的纤维来替换低熔点纤维来实现，然而采用尺寸较大的耐热纤维，会导致隔膜的孔径较大，孔径分布不均匀。为了在提高隔膜耐热性的同时，可以将纤维原纤化，进而起到改善隔膜孔隙结构的作用，使隔膜的孔径分布均匀，因此，使用具有一定耐热性的超细纤维是改善隔膜纸的耐热性的有效方法，目前普遍的做法是将超细纤维混合PET、尼龙等纤维制成无纺布来克服这个问题并增强隔膜纸的耐热性，如中国专利CN108074744A公开了一种铝电解电容器用隔膜纸以及铝电解电容器，其中隔膜纸至少具有一层不织布层，所述不织布层含有20wt％以上的合成纤维，压缩保液率为130％以上，纤维长度为0.05mm以上且小于0.2mm的微细纤维的含有比例在0.1～8.0％的范围内。但这种隔膜纸基本都是单层，对隔膜纸的耐热性能改善效果不明显，即使直接复合多层使用，层与层之间的粘结性能也较差，仍然不能很好的改善隔膜纸的耐热性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有固态、半固态电解电容器隔膜纸耐热性较差的缺陷和不足，提供一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸，隔膜纸至少包含耐热层和基底层，复合层间粘结好，且很好地改善了隔膜纸耐热性，纤维之间的孔径较大，孔隙率较高，保证了浸渍液的吸收量，隔膜纸吸液性较好。
本发明的又一目的是提供一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸，至少包括两层，第一层为耐热层，第二层为基底层，所述耐热层的紧度为0.2～0.7g/m3，所述基底层的紧度为0.2～0.7g/m3；所述耐热层包括10wt％～100wt％的合成纤维和0wt％～90wt％的植物纤维；所述基底层包括0wt％～20wt％的植物纤维和20wt％～100wt％的合成纤维，所述耐热层和基底层的植物纤维长度0.1～10mm，合成纤维长度0.1～10mm，其中基底层的合成纤维中含有20wt％～50wt％双组分合成纤维；所述双组分合成纤维包括低熔点纤维组分和高熔点纤维组分。
本发明提供的固态、半固态电解电容器隔膜纸具有多层复合结构，其中至少包含耐热层和基底层，分别采用特定的纤维材料制得耐热层和基底层，其中耐热层包含合成纤维，具有良好的耐热作用，多层复合结构保证了材料的机械强度，另外，基底层中还包含了双组分合成纤维，其中双组分合成纤维具体包括了低熔点纤维组分和高熔点纤维组分，在隔膜纸成形后，在干燥工段，干燥温度高于低熔点组分的熔点，低熔点组分开始融化，可以粘结其他基底层的纤维和耐热层的纤维，并且进一步在后续的压网作用下，耐热层和基底层的接触面可以实现良好的粘结。双组分纤维具有芯鞘结构，皮层熔点较低，在一定的温度下融化并粘结其他纤维，芯层为高熔点纤维，皮层融化后，芯层和单组份纤维的作用相同，作为构成隔膜的主体纤维。
优选地，所述耐热层中的合成纤维为碳纤维、玻璃短纤、玻璃棉、氧化铝纤维、陶瓷纤维、芳纶纤维、PBO纤维、丙烯酸纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、维尼纶纤维、全芳族聚酰胺、半芳族聚酰胺纤维、聚酰胺酰亚胺纤维、聚醚醚酮纤维、聚苯硫醚纤维、聚氯乙烯纤维、聚偏二氯乙烯纤维、聚醚纤维、聚乙烯基醚纤维、聚乙烯基酮纤维、聚醚醚酮纤维、二烯纤维、聚氨酯纤维、聚苯硫醚纤维中的一种或几种。
优选地，所述耐热层中的植物纤维为阔叶木纤维、针叶木纤维、丝光纤维、棉纤维、麻纤维、竹纤维、草纤维、溶剂纺丝的植物纤维、棉短绒中的一种或几种。
优选地，所述基底层中的植物纤维为PET纤维、PE纤维、玻纤、PPS纤维、PPTA纤维、PVA纤维、PVOH纤维、尼龙纤维、黏胶纤维、天丝纤维、铜氨纤维中的一种或几种中的一种或几种。
优选地，所述耐热层和基底层的植物纤维长度0.2～5mm，合成纤维长度1～5mm，纤度为0.1～5dtex。
优选地，所述基底层中的合成纤维为PET纤维、PE纤维、玻纤、PPS纤维、PPTA纤维、PVA纤维、PVOH纤维、尼龙纤维、黏胶纤维、天丝纤维、铜氨纤维中的一种或几种。
优选地，所述双组分合成纤维中的低熔点纤维组分的熔点为60～1300℃，高熔点纤维组分的熔点为160～2600℃。
优选地，所述双组分合成纤维为聚苯二甲酸乙二酯复合纤维(Co-PET)、聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)复合纤维、聚对苯二甲酸乙二酯/聚丙烯(PET/PP)复合纤维或聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯(PET/PE)复合纤维中的一种或几种。
本发明保护上述多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸的制备方法，包括如下步骤：
将耐热层的纤维原料加水疏解分散制成第一浆料，将基底层的纤维原料分散均匀，得到第二浆料，将两种浆料分别上网脱水成形，再经过压榨、干燥、喷雾涂布或浸渍涂布、干燥，得到多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸。
优选地，所述干燥后还包括卷取和分切。
优选地，采用组合式纸机进行成形。
优选地，成形过程中采用压榨、热压处理。
优选地，所述纸机采用圆网纸机、长网纸机、斜网纸机中的一种或两种。
优选地，在成形过程中还包括将浆料进一步稀释至0.01wt％～2wt％后再进行后续成形。
优选地，在浆料中还添加分散剂、增稠剂、无机填充剂、有机填充剂、消泡剂、表面活性剂中的一种或几种。
优选地，所述耐热层中的植物纤维经过打浆处理，打浆度10～80°SR。
本发明还保护上述多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸在聚合物铝电解电容器中的应用。
本发明的复合多层的固态、半固态电解电容器隔膜纸采用事发成型技术制备，可以应用于聚合物铝电解电容器中，用于隔离正极箔和负极箔，同时吸收氧化剂和单体或者导电高分子。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开的固态、半固态电解电容器隔膜纸包含耐热层和基底层，选用了特定的合成纤维和植物纤维制得耐热层，并且限定了纤维的尺寸，可以有效改善隔膜纸的耐热性，实现对隔膜纸孔径的有效控制，同时也调整了隔膜纸致密性，另外，基底层中的双组分合成纤维可以为隔膜纸提供必要的机械强度，该层纤维之间的孔径较大，孔隙率较高，保证了浸渍液的吸收量，吸液性好，利用其中的低熔点纤维组分提高耐热层和基底层之间的粘结性，高熔点组分保证了材料的强度，因此，本发明制得的固态、半固态电解电容器隔膜纸具有良好的耐热和吸液性，机械强度高，可广泛应用于固态、半固态电解电容器中，如聚合物铝电解电容器，电解电容器具有低ESR性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸，至少包括两层，第一层为耐热层，第二层为基底层，所述耐热层的紧度为0.5/m3，所述基底层的紧度为0.34g/m3，其余组分如表1所示，其中表中的纤维长度为经过打浆后获得的最终的纤维长度。
上述多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸的制备方法，包括如下步骤：
将芳纶和阔叶木纤维分别采用盘磨进行打浆，打浆浓度为3％，打浆度分别为30°SR和45°SR；双组分PET纤度1.5Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex，纤维长度均为5mm，PET纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
实施例2
一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于组分不同，具体如表1所示，其制备方法为：
芳纶和天丝纤维分别用盘磨进行打浆，打浆浓度为3％，打浆度分别为40°SR和53°SR；双组分PET纤度2Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，PET纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
实施例3
一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于组分不同，具体如表1所示，其制备方法为：
芳纶和麻纤维分别用盘磨进行打浆，打浆浓度为3％，打浆度分别为45°SR和53°SR；PVA纤维纤度为1.5Dtex，玻璃纤维纤度0.5Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
实施例4
一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于组分不同，具体如表1所示，其制备方法为：
芳纶和麻纤维分别用盘磨进行打浆，打浆浓度为3％，打浆度分别为43°SR和50°SR；PVA纤维纤度为1.5Dtex，玻璃纤维纤度0.5Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
实施例5
一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于组分不同，具体如表1所示，其制备方法为：
天丝纤维采用盘磨进行打浆，打浆浓度3％，打浆度为60°SR；碳纤维纤度0.5Dtex，双组分PET纤度2Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，PET纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
对比例1
本对比例的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于组分不同，具体如表1所示，其制备方法为：
芳纶纤维用盘磨进行打浆，打浆浓度为3％，打浆度为50°SR；双组分PET纤度2Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，PET纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
对比例2
本对比例的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于组分不同，基底层没有双组分合成纤维，具体如表1所示。其制备方法为：
芳纶和阔叶木浆分别采用盘磨进行打浆，大浆浓度为3％，打浆度分别为30°SR和45°SR。单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，PET纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
对比例3
本对比例的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例1，区别在于不含有耐热层，其制备方法为：双组分PET纤度2Dtex，单组份PET纤维纤度0.5Dtex,纤维长度均为5mm，PET纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
对比例4
本对比例的固态、半固态电解电容器隔膜纸同实施例3，区别在于不含有基底层，具体如表1所示，其制备方法为：
芳纶和麻纤维分别用盘磨进行打浆，打浆浓度为3％，打浆度分别为45°SR和53°SR；纤维经过分散后，浆浓度为0.5％，通过斜网纸机进行成形，成形浓度0.5％，然后经压榨、干燥、卷取和分切后得到成品。
表1各实施例和对比例中的组分
Figure BDA0002982958300000071
性能测试
1、测试方法
(1)厚度μm
隔膜纸厚度测定采用L&W公司的No.251厚度测试仪进行测试，测试样品面积为200mm2。
(2)透气度mm/s
透气度采用FX3300 LabAir IV，测试压强200Pa，测试面积20cm2。
(3)平均孔径μm
孔径测试采用美国PMI公司生产Capillary Flow Porometer-1100A进行测定，使用浸润液Silwick，表面张力20.1Dynes/cm。
(4)10min吸液高度(纵向)mm和10min吸液高度(横向)mm
将隔膜纸裁成15mm宽的纸条，在每张纸条一头距离5mm处用铅笔画以直线，将纸条垂直悬挂于铁架台，画线一头浸没在纯水中，液面与直线保持平齐，浸泡10min，测量液体爬升高度(mm)，吸液高度越高，表明吸液性越好。
(5)抗张强度(15mm纵向)N/m和抗张强度(15mm横向)N/m
抗张强度采用万能材料试验机进行测定，参照B453-89标准。
(6)ESR的测定，使用LCR计，在温度为25℃，频率为100kHz的条件下，对通过上述方法制造的固体电解电容器的ESR(等效串联电阻)进行了测定2、测试结果
表2各实施例和对比例的性能测试结果
Figure BDA0002982958300000081
经测试，本发明实施例1～5制得的固态、半固态电解电容器隔膜纸的定量为10～40g/m2，厚度为30～70μm，厚度越薄，在一定程度上可以降低电容器的ESR值；平均孔径小于10μm，说明可以有效防止隔膜被铝箔表面的毛刺穿透，从而避免电容器短路；透气度＞300L/m2.s，明显高于对比例1，说明本发明的隔膜纸具有良好的透气性；纵向抗张强度为300N·m以上，机械强度高；耐热层定量为0～40g/m2(0表示没有该层)，基底层定量为0～40g/m2(0表示没有该层)，横向吸液高度大于20mm，明显大于对比例1，说明本发明的隔膜纸吸液性好。
采用热重和差式扫描热量分析来研究隔膜纸的耐热性，在氮气气氛中，升温速率20℃/min，最高温度600℃，对比例1制得的隔膜纸在240℃左右开始分解；而实施例1～5制得的隔膜纸开始热分解的温度均高于280℃，说明本发明制得的隔膜纸具有良好的耐热性。
采用实施例中的隔膜卷绕成电容器芯子，并浸渍聚二氧噻吩的分散液，150℃下干燥1.5h，再进行封装，测试电容器的ESR，结果如下表3所示，结果表明本发明实施例1～5隔膜纸制得的电容器的ESR相对较低。
表3实施例1～5和对比例1～4的ESR测试结果
Figure BDA0002982958300000091
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，至少包括两层，第一层为耐热层，第二层为基底层，所述耐热层的紧度为0.2～0.7g/m3，所述基底层的紧度为0.2～0.7g/m3；所述耐热层包括10wt％～100wt％的合成纤维和0wt％～90wt％的植物纤维；所述基底层包括0wt％～20wt％的植物纤维和20wt％～100wt％的合成纤维，所述耐热层和基底层的植物纤维长度0.1～10mm，合成纤维长度0.1～10mm，其中基底层的合成纤维中含有20wt％～50wt％双组分合成纤维；所述双组分合成纤维包括低熔点纤维组分和高熔点纤维组分。
2.根据权利要求1所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述耐热层中的合成纤维为碳纤维、玻璃短纤、玻璃棉、氧化铝纤维、陶瓷纤维、芳纶纤维、PBO纤维、丙烯酸纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、维尼纶纤维、全芳族聚酰胺、半芳族聚酰胺纤维、聚酰胺酰亚胺纤维、聚醚醚酮纤维、聚苯硫醚纤维、聚氯乙烯纤维、聚偏二氯乙烯纤维、聚醚纤维、聚乙烯基醚纤维、聚乙烯基酮纤维、聚醚醚酮纤维、二烯纤维、聚氨酯纤维、聚苯硫醚纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述耐热层中的植物纤维为阔叶木纤维、针叶木纤维、丝光纤维、棉纤维、麻纤维、竹纤维、草纤维、溶剂纺丝的植物纤维、棉短绒中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述基底层中的植物纤维为PET纤维、PE纤维、玻纤、PPS纤维、PPTA纤维、PVA纤维、PVOH纤维、尼龙纤维、黏胶纤维、天丝纤维、铜氨纤维中的一种或几种中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述耐热层和基底层的植物纤维长度0.2～5mm，合成纤维长度1～10mm，纤度为0.1～5dtex。
6.根据权利要求5所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述基底层中的合成纤维为PET纤维、PE纤维、玻纤、PPS纤维、PPTA纤维、PVA纤维、PVOH纤维、尼龙纤维、黏胶纤维、天丝纤维、铜氨纤维中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述低熔点纤维组分的熔点为60～1300℃，高熔点纤维组分的熔点为160～2600℃。
8.根据权利要求1所述固态、半固态电解电容器隔膜纸，其特征在于，所述双组分合成纤维为聚苯二甲酸乙二酯复合纤维、聚丙烯/聚乙烯复合纤维、聚对苯二甲酸乙二酯/聚丙烯复合纤维、聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯复合纤维中的一种或几种。
9.一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将耐热层的纤维原料加水疏解分散制成第一浆料，将基底层的纤维原料分散均匀，得到第二浆料，将两种浆料分别上网脱水成形，再经过压榨、干燥、喷雾涂布或浸渍涂布、干燥，得到多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸。
10.一种多层复合的固态、半固态电解电容器隔膜纸在聚合物铝电解电容器中的应用。
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