JP2019094463A - タイヤ用ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、シリカはゴム成分との親和性が低く、また、シリカ同士の凝集性が高いため、ゴム成分に単にシリカを配合してもシリカが分散せず、発熱性を低減する効果が十分に得られないという問題があった。
(R1、R4、R5およびR10:炭素数1〜20の炭化水素基、X1:Si、Sn又はGe、p:1〜3の整数)
そして、本発明者らが特許文献1に記載のゴム組成物について検討したところ、使用する加硫促進剤とその配合量によっては、加硫速度を調整することが困難となり、また、シリカ分散性も昨今要求されているレベルを必ずしも満たすものではないことが明らかになった。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
上記シリカの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して30〜200質量部であり、
上記メルカプト系シランカップリング剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して1〜20質量%であり、
上記液状ポリブタジエンゴムの1,2結合(ビニル結合)含有量は、平均値で80質量%以上であり、かつ、2種以上の液状ポリブタジエンゴムを含有する場合の各液状ポリブタジエンゴムの1,2結合(ビニル結合)含有量が60質量%以上であり、
上記液状ポリブタジエンゴムの重量平均分子量が、1000〜18000であり、
上記液状ポリブタジエンゴムの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して1〜20質量部であり、
上記グアニジン系加硫促進剤の含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.6質量部より多く、2.5質量部より少なく、上記液状ポリブタジエンゴムの質量に対して、3〜60質量%である、タイヤ用ゴム組成物。
[2] 液状ポリブタジエンゴムの重量平均分子量が、1000〜10000である、[1]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[3] 上記シリカのCTAB吸着比表面積が145〜300m2/gである、[1]または[2]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[4] 上記メルカプト系シランカップリング剤が、下記式(A1)で表される化合物である、[1]〜[3]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
ここで、上記式(A1)中、R11は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R12は炭素数4〜30の直鎖状のポリエーテル基を表し、R13は水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を表し、R14は炭素数1〜30のアルキレン基を表す。lは1〜3の整数を表し、mは0〜2の整数を表し、nは0〜1の整数を表し、l、mおよびnはl+m+n=3の関係式を満たす。lが2または3である場合の複数のR11は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、mが2である場合の複数のR12は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
[5] 上記メルカプト系シランカップリング剤が、下記式(A1)中のmが0で表される化合物である、[4]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[6] [1]〜[5]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をキャップトレッドに配置した空気入りタイヤ。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明のタイヤ用ゴム組成物(以下、単に「本発明のゴム組成物」とも略す。)は、ジエン系ゴムと、シリカと、メルカプト系シランカップリング剤と、液状ポリブタジエンゴムと、グアニジン系加硫促進剤とを含有する。
ここで、上記液状ポリブタジエンゴムの1,2結合含有量(以下、「ビニル結合含有量」ともいう。)は、平均値で80質量%以上であり、かつ、2種以上の液状ポリブタジエンゴムを含有する場合の各液状ポリブタジエンゴムのビニル結合含有量が60質量%以上である。
また、上記液状ポリブタジエンゴムの重量平均分子量は、1000〜18000である。
更に、各成分の含有量に関して、上記シリカの含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して30〜200質量部であり、上記メルカプト系シランカップリング剤の含有量は、上記シリカの含有量に対して1〜20質量%であり、上記液状ポリブタジエンゴムの含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して1〜20質量部であり、上記グアニジン系加硫促進剤の含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.6質量部より多く、2.5質量部より少ない量であり、かつ、上記液状ポリブタジエンゴムの質量に対して、3〜60質量%である。
これは、詳細には明らかではないが、およそ以下のとおりと推測される。
すなわち、グアニジン系加硫促進剤が、シリカとメルカプト系シランカップリング剤との反応(シラニゼーション)を促進するだけでなく、ジエン系ゴムとメルカプト系シランカップリング剤との反応も促進するためであると考えられるが、グアニジン系加硫促進剤の配合量が、ジエン系ゴムおよび液状ポリブタジエンゴムの各々に対して特定量であることにより、上述の促進作用のバランスが良くなり、適度な加硫速度が保持され、シリカ分散性が良好になったと考えられる。
以下に、本発明のゴム組成物が含有する各成分について詳細に説明する。
本発明のゴム組成物が含有するジエン系ゴムは特に限定されず、その具体例としては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、芳香族ビニル−共役ジエン共重合体ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)などが挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、上記芳香族ビニル−共役ジエン共重合体ゴムとしては、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、スチレンイソプレン共重合体ゴムなどが挙げられる。
また、上記ジエン系ゴムは、上述した各ゴムの末端や側鎖がアミノ基、アミド基、シリル基、アルコキシ基、カルボキシ基、ヒドロキシ基、エポキシ基等で変成(変性)された誘導体であってもよい。
また、BRまたはSBRの重量平均分子量(Mw)は特に限定されないが、シリカ分散性がより良好となり、また、加工性、耐熱性、耐寒性、耐劣化性が優れる理由から、100,000〜2,000,000であることが好ましく、150,000〜1,000,000であることがより好ましく、200,000〜800,000であることが更に好ましい。
なお、本明細書において、数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw)は、以下の条件のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定により得られる標準ポリスチレン換算値とする。
・溶媒:テトラヒドロフラン
・検出器:RI検出器
なかでも、上記ジエン系ゴムの90質量%〜100質量%が、NR、BRおよびSBRからなる群から選択される少なくとも1種のゴムであることがより好ましい。
本発明のゴム組成物が含有するシリカは特に制限されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意のシリカを用いることができる。
上記シリカとしては、例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土などが挙げられる。上記シリカは、1種のシリカを単独で用いても、2種以上のシリカを併用してもよい。
ここで、CTAB吸着比表面積は、シリカ表面への臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウムの吸着量をJIS K6217−3:2001「第3部:比表面積の求め方−CTAB吸着法」にしたがって測定した値である。
本発明のゴム組成物が含有するメルカプト系シランカップリング剤(メルカプト基を有するシランカップリング剤)は、メルカプト基(−SH)および加水分解性基を有するシラン化合物であれば特に限定されない。なお、本明細書において、メルカプト基が保護された保護化メルカプト基はメルカプト基には該当しない。
上記加水分解性基は特に限定されないが、例えば、アルコキシ基、フェノキシ基、カルボキシル基、アルケニルオキシ基などが挙げられる。なかでも、シリカ分散性がより良好となり、また、加工性、耐熱性、耐寒性、耐劣化性が優れる理由から、アルコキシ基であることが好ましい。加水分解性基がアルコキシ基である場合、アルコキシ基の炭素数は、1〜16であることが好ましく、1〜4であることがより好ましい。炭素数1〜4のアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基などが挙げられる。
このような有機官能基としては、具体的には、例えば、エポキシ基、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、アミノ基などが挙げられる。
炭素数4〜30の直鎖状のポリエーテル基の好適な態様としては、例えば、下記式(A2)で表される基が挙げられる。
上記式(A2)中、R22は、直鎖状のアルキレン基、直鎖状のアルケニレン基、または、直鎖状のアルキニレン基を表し、なかでも直鎖状のアルキレン基が好ましい。上記直鎖状のアルキレン基としては、炭素数1〜2の直鎖状のアルキレン基が好ましく、エチレン基がより好ましい。
上記式(A2)中、pは、1〜10の整数を表し、3〜7であることが好ましい。
上記式(A2)中、*は、結合位置を示す。
上記式(A1)中、R14は炭素数1〜30のアルキレン基を表し、なかでも炭素数1〜12のアルキレン基が好ましく、炭素数1〜5のアルキレン基がより好ましい。炭素数1〜5のアルキレン基の具体例としては、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基などが挙げられる。
本発明においては、シリカ分散性が更に良好となる理由から、上記式(A1)中のmが0であることが好ましく、lが3であることがより好ましい。
また、上記メルカプト系シランカップリング剤の含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、1〜30質量部であることが好ましく、2〜20質量部であることがより好ましく、3〜15質量部であることが更に好ましい。
本発明のゴム組成物が含有する液状ポリブタジエンゴムは、ビニル結合含有量が平均値で80質量%以上であり、かつ、2種以上の液状ポリブタジエンゴムを含有する場合の各液状ポリブタジエンゴムのビニル結合含有量が60質量%以上となるブタジエンポリマーである。
ここで、ビニル結合含有量とは、ブタジエンポリマー全体に対する、ブタジエン由来のビニル結合を有する繰り返し単位の割合(質量%)を表す。
また、ビニル結合含有量の平均値は、シリカ分散性がより良好となる理由から、90質量%以上であることが好ましい。また、上限は、同様の理由から、95質量%以下であることが好ましい。
本発明のゴム組成物が含有するグアニジン系加硫促進剤は特に限定されず、その具体例としては、ジフェニルグアニジン(DPG)、1,3−ジ−o−トリルグアニジン(DOTG)、1−o−トリルビグアニド(OTBG)などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、上記グアニジン系加硫促進剤の含有量は、上記液状ポリブタジエンゴムの質量に対して、3〜60質量%であり、5質量%以上50質量%未満であることが好ましく、5〜30質量%であることが更に好ましい。
上記グアニジン系加硫促進剤の含有量が上述した範囲であると、上述した通り、適度な加硫速度が保持され、シリカ分散性が良好となる。
本発明のゴム組成物は、タイヤの補強性能を向上させる理由から、カーボンブラックを含有するのが好ましい。
上記カーボンブラックとしては、具体的には、例えば、SAF、ISAF、HAF、FEF、GPE、SRF等のファーネスカーボンブラックが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、上記カーボンブラックは、ゴム組成物の混合時の加工性や空気入りタイヤの補強性等の観点から、窒素吸着比表面積(N2SA)が10〜300m2/gであるのが好ましく、20〜200m2/gであるのがより好ましい。
ここで、N2SAは、カーボンブラック表面への窒素吸着量をJIS K 6217−2:2001「第2部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法」にしたがって測定した値である。
本発明のゴム組成物は、上述した成分以外に、炭酸カルシウムなどのフィラー;ジニトロソペンタメチレンテトラアミン(DPT)、アゾジカルボンアミド(ADCA)、ジニトロソペンタスチレンテトラミン、オキシビスベンゼンスルフォニルヒドラジド(OBSH)、ベンゼンスルフォニルヒドラジド誘導体、二酸化炭素を発生する重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、重炭酸ナトリウム、窒素を発生するトルエンスルホニルヒドラジド、P−トルエンスルホニルセミカルバジド、ニトロソスルホニルアゾ化合物、N,N′−ジメチル−N,N′−ジニトロソフタルアミド、P,P′−オキシービス(ベンゼンスルホニルセミカルバジド)などの化学発泡剤;硫黄等の加硫剤;スルフェンアミド系、チアゾール系、チオウレア系、チウラム系などのグアニジン系以外の加硫促進剤;酸化亜鉛、ステアリン酸などの加硫促進助剤;ワックス;アロマオイル;老化防止剤;可塑剤;等のタイヤ用ゴム組成物に一般的に用いられている各種のその他添加剤を配合することができる。
これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。例えば、ジエン系ゴム100質量部に対して、硫黄は0.5〜5質量部、加硫促進剤は0.1〜5質量部、加硫促進助剤は0.1〜10質量部、老化防止剤は0.5〜5質量部、ワックスは1〜10質量部、アロマオイルは5〜30質量部、それぞれ配合してもよい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物の製造方法は、特に限定されず、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等)を用いて、混練する方法等が挙げられる。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、従来公知の加硫または架橋条件で加硫または架橋することができる。
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明のタイヤ用ゴム組成物を、タイヤトレッド(キャップトレッド)に配置した空気入りタイヤである。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの模式的な部分断面図を示すが、本発明のタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。
下記表1に示す成分を、下記表1に示す割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、下記表1に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーを用いて150℃付近に温度を上げてから、5分間混合した後に放出し、室温まで冷却してマスターバッチを得た。
次いで、上記バンバリーミキサーを用いて、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤を混合し、タイヤ用ゴム組成物を得た。
調製したタイヤ用ゴム組成物(未加硫)について、JIS 6300−2:2001の「振動式加硫試験機による加硫特性の求め方」に準拠し、レオメータとしてロータレス加硫試験機を使用し、試験温度160℃において、得られるトルクを縦軸、加硫時間を横軸にした加硫曲線を測定した。得られた加硫曲線において、加硫開始からトルクが最大値MHまで要した加硫時間をtc(max)とした。JIS K6300−2の規定から、トルクの最小値MLと最大値MHとの差をME(ME=MH−ML)と設定し、トルクが試験開始から、ML+95%MEとなるまでの加硫時間をT95(分)とし、これを加硫時間とした。
結果を下記表1に示す。結果は、実施例7および8以外は、標準例1の値を100とする指数で表し、実施例7は、標準例2の値を100とする指数で表し、実施例8は、標準例3の値を100とする指数で表した。この指数が小さいほど加硫速度が速く、また、この指数が大きいほど加硫速度が遅いが、標準例1の具体的な加硫時間を踏まえて、指数が90〜110の範囲であると、適度な加硫速度を有していると評価できる。
調製したタイヤ用ゴム組成物(未加硫)について、JIS K6300−1:2013に準じ、L形ロータを使用し、予熱時間1分、ロータの回転時間5分、試験温度100℃の条件で、ムーニー粘度を測定した。
結果を下記表1に示す。結果は、実施例7および8以外は、標準例1を100とする指数で表し、実施例7は、標準例2の値を100とする指数で表し、実施例8は、標準例3の値を100とする指数で表した。指数が小さいほど粘度が小さく、加工性に優れるが、標準例1の粘度を踏まえると、指数が125以下であると、加工性に優れると評価できる。
調製したタイヤ用ゴム組成物(未加硫)について、歪せん断応力測定機(RPA2000、α−テクノロジー社製)を用い、170℃で10分間加硫した後、歪0.28%の歪せん断弾性率G′と歪30.0%の歪せん断弾性率G′とを測定し、その差G′0.28(MPa)−G′30.0(MPa)をペイン効果として算出した。
結果を下記表1に示す。結果は、実施例7および8以外は、標準例1のペイン効果を100とする指数で表し、実施例7は、標準例2の値を100とする指数で表し、実施例8は、標準例3の値を100とする指数で表した。指数が小さいほどペイン効果が小さく、シリカの分散性が優れることを示す。
・SBR1:E581(油展品(SBR100質量部に対して油展オイル37.5質量部を含む。SBR中のSBRの正味は72.7質量%。)、スチレン含有量:37質量%、ビニル結合量:42.5質量%、重量平均分子量:126000、旭化成社製)
・BR1:Nipol BR1220(日本ゼオン社製)
・シリカ1:Zeosil 1165MP(CTAB吸着比表面積=159m2/g、ローディア社製)
・シリカ2:Zeosil Premium 200MP(CTAB吸着比表面積=200m2/g、ローディア社製)
・シリカ3:KS30−SC(CTAB吸着比表面積=300m2/g、トクヤマ社製)
・ステアリン酸:ビーズステアリン酸YR(日油社製)
・液状BR2:ポリブタジエン(B−2000、ビニル結合含有量:90質量%以上、重量平均分子量:2100、日本曹達社製)
・液状BR3:両末端水酸基ポリブタジエン(G−3000、ビニル結合含有量:90質量%以上、重量平均分子量:3000、日本曹達社製)
・液状BR4:ブタジエンホモポリマー(Ricon 150、ビニル結合含有量:70質量%、重量平均分子量:6000、CRAY VALLEY社製)
・液状SBR1:SBR(Ricon 100、ビニル結合含有量:70質量%、重量平均分子量:7000、CRAY VALLEY社製)
・シランカップリング剤2:Si263(3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)
・シランカップリング剤3:下記式で表されるSi363(エボニク・デグッサ社製)
・老化防止剤:アミン系老化防止剤(サントフレックス 6PPD、フレクシス社製)
・プロセスオイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
・硫黄:金華印油入微粉硫黄(鶴見化学工業社製)
・グアニジン系加硫促進剤:DPG(ノクセラーD、大内新興化学工業社製)
・スフフェンアミド系加硫促進剤:CBS(ノクセラーCZ−G、大内新興化学工業社製)
・チアゾール系加硫速度:MBTS(ノクセラーM−P、大内新興化学工業社製)
また、液状BRおよびグアニジン系加硫促進剤を配合しない場合は、メルカプト系シランカップリング剤を配合しても、加硫速度が遅くなり、また、加工性が劣ることが分かった(比較例2)。
また、所定のビニル結合含有量を満たさない液状BRを配合した場合には、シリカ分散性が劣ることが分かった(比較例3)。
また、所定のビニル結合含有量を満たさない液状SBRを配合した場合には、加硫速度が遅くなり、また、シリカ分散性も劣ることが分かった(比較例4)。
また、グアニジン系加硫促進剤に代えてチアゾール系加硫促進剤を配合した場合には、シリカ分散性が劣ることが分かった(比較例5)。
また、グアニジン系加硫促進剤の配合量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.6質量部以下である場合や、2.5質量部以上である場合には、加硫速度が遅くなり、また、シリカ分散性も劣ることが分かった(比較例6〜8)。
2 サイドウォール部
3 タイヤトレッド部
4 カーカス層
5 ビードコア
6 ビードフィラー
7 ベルト層
8 リムクッション
Claims (6)
- ジエン系ゴムと、シリカと、メルカプト系シランカップリング剤と、液状ポリブタジエンゴムと、グアニジン系加硫促進剤とを含有し、
前記シリカの含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して30〜200質量部であり、
前記メルカプト系シランカップリング剤の含有量が、前記シリカの含有量に対して1〜20質量%であり、
前記液状ポリブタジエンゴムの1,2結合(ビニル結合)含有量は、平均値で80質量%以上であり、かつ、2種以上の液状ポリブタジエンゴムを含有する場合の各液状ポリブタジエンゴムの1,2結合(ビニル結合)含有量が60質量%以上であり、
前記液状ポリブタジエンゴムの重量平均分子量が、1000〜18000であり、
前記液状ポリブタジエンゴムの含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して1〜20質量部であり、
前記グアニジン系加硫促進剤の含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.6質量部より多く、2.5質量部より少なく、前記液状ポリブタジエンゴムの質量に対して、3〜60質量%である、タイヤ用ゴム組成物。 - 液状ポリブタジエンゴムの重量平均分子量が、1000〜10000である、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカのCTAB吸着比表面積が145〜300m2/gである、請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記メルカプト系シランカップリング剤が、下記式(A1)で表される化合物である、請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
ここで、前記式(A1)中、R11は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R12は炭素数4〜30の直鎖状のポリエーテル基を表し、R13は水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を表し、R14は炭素数1〜30のアルキレン基を表す。lは1〜3の整数を表し、mは0〜2の整数を表し、nは0〜1の整数を表し、l、mおよびnはl+m+n=3の関係式を満たす。lが2または3である場合の複数のR11は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、mが2である場合の複数のR12は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。 - 前記メルカプト系シランカップリング剤が、下記式(A1)中のmが0で表される化合物である、請求項4に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をキャップトレッドに配置した空気入りタイヤ。
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