JP2019070173A - 無電解パラジウムめっき液 - Google Patents
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Abstract
Description
Ge、及び希土類元素は高温熱履歴後の固溶抑制効果を発揮する金属である。希土類元素としてはSc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、及びLuであり、これらの中でも無電解Pdめっき液中で溶解性を有するものが好ましい。より好ましくはGe、La、Ce、Sm、及びYよりなる群から選ばれる少なくとも1種である。Ge、及び希土類元素の供給源としては特に限定されず、Ge、及び希土類元素の酸化物、塩化物など各種公知の化合物、及び金属を用いることができ、特にGe、及び希土類元素と、無機酸との塩であることが好ましい。Ge塩、及び希土類塩としては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物塩、酢酸塩など水可溶性の塩を用いることができる。Ge供給源として、酸化ゲルマニウム、塩化ゲルマニウムなどの金属添加剤が例示される。上記好ましい希土類元素の供給源としては、酸化ランタン、塩化ランタン、硫酸ランタン、硝酸ランタン;酸化セリウム、塩化セリウム、硫酸セリウム、硝酸セリウム;酸化サマリウム、塩化サマリウム、硫酸サマリウム、硝酸サマリウム;酸化イットリウム、塩化イットリウム、硫酸イットリウム、硝酸イットリウムなどの金属添加剤が挙げられる。これらは単独、または2種以上を併用してもよい。
パラジウム化合物はパラジウムめっきを得るためのパラジウムイオンの供給源である。パラジウム化合物としては、水溶性であればよく、例えば塩化パラジウム、硫酸パラジウム、酢酸パラジウムなどの無機水溶性パラジウム塩;テトラアミンパラジウム塩酸塩、テトラアミンパラジウム硫酸塩、テトラアミンパラジウム酢酸塩、テトラアミンパラジウム硝酸塩、ジクロロジエチレンジアミンパラジウムなどの有機水溶性パラジウム塩などを用いることができる。これらのパラジウム化合物は、単独、又は2種以上を混合して用いてもよい。無電解Pdめっき液中のPdイオン濃度は限定されないが、Pdイオン濃度が低すぎるとめっき皮膜の析出速度が著しく低下することがある。一方、Pdイオン濃度が高すぎると異常析出などにより皮膜物性が低下するおそれがある。したがって無電解Pdめっき液中のPdイオン濃度は、好ましくは0.01g/L以上、より好ましくは0.1g/L以上、更に好ましくは1g/L以上であって、好ましくは10g/L以下、より好ましくは8g/L以下、更に好ましくは5g/L以下である。なお、Pdイオンは原子吸光分光光度計を用いた原子吸光分光分析(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)による測定である。
還元剤は無電解Pdめっき液においてPdを析出させる作用を有する。還元剤としては各種公知の還元剤を使用できるが、本発明の希土類元素等と組み合わせてより優れた高温熱履歴後の固溶抑制効果を発揮する上で好ましい還元剤としては、ギ酸、ヒドラジン、次亜リン酸化合物、亜リン酸化合物、アミンボラン化合物、及びヒドロホウ素化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種である。次亜リン酸化合物としては次亜リン酸、及び次亜リン酸ナトリウムなどの次亜リン酸塩が例示され、亜リン酸化合物としては亜リン酸、及び亜リン酸ナトリウムなどの亜リン酸塩が例示される。またアミンボラン化合物としてはジメチルアミンボラン(DMAB)、及びトリメチルアミンボラン(TMAB)が例示され、ヒドロホウ素化合物としては水素化ホウ素ナトリウム(SBH)、及び水素化ホウ素カリウム(KBH)などの水素化ホウ素アルカリ金属塩が例示される。還元剤は1種、又は2種以上を組み合わせてもよい。
錯化剤は、主に無電解Pdめっき液のPdの溶解性を安定化させる作用を有する。錯化剤としては各種公知の錯化剤を使用できるが、本発明の希土類元素等と組み合わせてより優れた高温熱履歴後の固溶抑制効果を発揮する上で好ましい還元剤としては、好ましくはアンモニア、及びアミン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種、より好ましくはアミン化合物である。アミン化合物としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ベンジルアミン、メチレンジアミン、エチレンジアミン、エチレンジアミン誘導体、テトラメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、エチレンジアミン四酢酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid:EDTA)又はそのアルカリ金属塩、EDTA誘導体、グリシンなどが挙げられる。錯化剤は単独、又は2種以上を併用できる。無電解Pdめっき液中の錯化剤の含有量(単独で含むときは単独の量であり、2種以上を含むときは合計量である。)は上記作用が得られるように適宜調整すればよく、好ましくは1g/L以上、より好ましくは2g/L以上、更に好ましくは3g/L以上、より更に好ましくは5g/L以上、好ましくは100g/L以下、より好ましくは50g/L以下である。
本発明の無電解Pdめっき液は、pHが低すぎるとPdの析出速度が低下しやすく、一方、pHが高すぎると無電解Pdめっき液の安定性が低下することがある。好ましくはpH4〜10、より好ましくはpH6〜8である。無電解Pdめっき液のpHは公知のpH調整剤を添加して調整できる。pH調整剤としては、例えば塩酸、硫酸、硝酸、クエン酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、りん酸などの酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水などのアルカリが挙げられる。これらは1種又は2種以上を併用して使用することができる。
安定化剤は、めっき安定性、めっき後の外観向上、めっき皮膜形成速度調整などの目的で必要に応じて添加される。本発明の無電解Pdめっき液は、公知の硫黄含有化合物を更に含有できる。硫黄含有化合物としては、例えば、チオエーテル化合物、チオシアン化合物、チオカルボニル化合物、チオール化合物、チオ硫酸及びチオ硫酸塩から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。具体的には、メチオニン、ジメチルスルホキシド、チオジグリコール酸、ベンゾチアゾール等のチオエーテル化合物;チオシアン酸、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸アンモニウム等のチオシアン化合物;チオ尿素又はその誘導体などのチオカルボニル化合物;システイン、チオ乳酸、チオグリコール酸、メルカプトエタノール、ブタンチオール等のチオール化合物;チオ硫酸ナトリウム等のチオ硫酸塩が挙げられる。これらの硫黄含有化合物は、単独、又は二種以上を混合して用いることもできる。無電解Pdめっき液中の安定化剤の含有量(単独で含むときは単独の量であり、2種以上含む場合は合計量である。)はめっき安定性などの効果が得られるように適宜調整すればよく、好ましくは0.1mg/L以上、より好ましくは0.5mg/L以上、更に好ましくは1mg/L以上、より更に好ましくは5mg/L以上、最も好ましくは10mg/L以上、好ましくは500mg/L以下、より好ましくは100mg/L以下、より更に好ましくは80mg/L以下、最も好ましくは60mg/L以下である。
試験装置(TPT社製セミオートマチックワイヤボンダHB16)によりワイヤボンディングを行い、Dage社製ボンドテスターSERIES4000により、以下の測定条件で1条件につき20点評価した。なお、測定は熱処理前、及び熱処理後(175℃で16時間保持)に行った。ワイヤボンディング性評価として熱処理後のワイヤボンディング平均強度が9.0g以上である場合を「優」、8.5g以上9.0g未満である場合を「良」、7.5g以上8.5g未満を「可」、7.5g未満である場合を「不良」とした。
キャピラリー:B1014−51−18−12(PECO社製)
ワイヤー:1mil−Auワイヤー(SPM社製)
ステージ温度:150℃
超音波(mW):250(1st),250(2nd)
ボンディング時間(ミリ秒):200(1st),50(2nd)
引っ張り力(gf):25(1st),50(2nd)
ステップ(第1から第2への長さ):0.7mm
測定方式:ワイヤープルテスト
テストスピード:170μm/秒
Claims (5)
- パラジウム化合物と、
還元剤と、
錯化剤と、
Ge、及び希土類元素よりなる群から選ばれる少なくとも一種と、
を含有することを特徴とする無電解パラジウムめっき液。 - 前記希土類元素は、La、Ce、Sm、及びYよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の無電解パラジウムめっき液。
- 前記めっき液中のGe、及び希土類元素の含有量は合計で0.1〜10g/Lである請求項1または2に記載の無電解パラジウムめっき液。
- 前記錯化剤はアンモニア、及びアミン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の無電解パラジウムめっき液。
- 前記還元剤としてはギ酸、ヒドラジン、次亜リン酸化合物、亜リン酸化合物、アミンボラン化合物、及びヒドロホウ素化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の無電解パラジウムめっき液。
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