JP2019063787A - セラミックハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記目封止材スラリーの焼成は、
前記目封止材スラリーを充填した成形体又は焼成体を、一方の端面を上にして他方の端面を下にして、その一方の端面上に保温部材を載置して行い、
前記保温部材は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の貫通孔を有するセラミックハニカム部材の前記貫通孔の少なくとも一方の端面側に封孔部を設けてなることを特徴とする。
前記目封止材スラリーはコーディエライト粉末又はコージェライト化原料を含むスラリーであるのが好ましい。
セラミックハニカムフィルタは、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路からなるハニカム構造を有する成形体、又は前記成形体を焼成してなる焼成体の所定の流路端部に目封止材スラリーを充填後、乾燥し、焼成して、目封止部を形成することによって製造される。すなわち、前記ハニカム構造を有する成形体を焼成してハニカム構造を有する焼成体を作製した後で、目封止材スラリーを充填及び乾燥し、乾燥後の目封止材を焼成する方法(第一の方法)と、前記ハニカム構造を有する成形体に目封止材スラリーを充填及び乾燥した後で、前記成形体及び乾燥後の目封止材を同時に焼成する方法(第二の方法)とがある。以下に第一の方法を例に本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法について詳細に説明する。
セラミックハニカムフィルタを製造する本発明の第一の方法は、ハニカム構造を有する成形体を得る工程、前記成形体を焼成し、ハニカム構造を有する焼成体(以下、「ハニカム焼成体」とも言う。)を得る工程、及び前記ハニカム構造を有する焼成体の所定の流路端部に目封止材スラリーを充填後、乾燥し、乾燥後の目封止材を焼成して目封止部を形成する工程を有する。本発明の第一の方法において、前記目封止材の焼成は、前記目封止材スラリーを充填及び乾燥した焼成体を、一方の端面を上にして他方の端面を下にして、その一方の端面上に保温部材を載置して行う。ここで、前記保温部材は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の貫通孔を有するセラミックハニカム部材の前記貫通孔の少なくとも一方の端面側に封孔部を設けてなることを特徴とする。前記保温部材は、前記封孔部を有する貫通孔の他方の端面に開口する開口部を有し、前記他方の端面が前記成形体又は焼成体の一方の端面に当接するようにして前記保温部材を載置するのが好ましい。
ハニカム構造を有する成形体は、成形原料を混合及び混練して得られた坏土をハニカム構造の成形溝を有する成形用金型を用いてハニカム状に押出成形することによって得られる。前記成形原料は、セラミック原料、バインダー、水、必要に応じて成形助剤や造孔材等を混合及び混練してなるものが好ましい。セラミック原料としては、特に限定されないが、シリカ源原料、アルミナ源原料、マグネシア源原料からなるコーディエライト化原料や、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミ、LAS等を用いることができる。中でもコーディエライト化原料を用いるのが好ましい。コーディエライト化原料として、シリカ、タルク、カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を用いることができる。また、造孔材としては、発泡済み発泡樹脂、グラファイト等の材料を用いることができる。
得られた成形体を乾燥炉に入れて成形体中の水分などを蒸発乾燥させ、さらに焼成炉に入れて成形体中の成形助剤などを除去した後、焼成する。これにより、所定の形状と強度を有し、隔壁に微細な細孔を有するハニカム構造を有する焼成体が得られる。このようなハニカム構造を有する焼成体には、その機械的強度をさらに向上させる目的で、外周に外周壁を形成するのが好ましい。成形体の焼成は、例えば、セラミック原料としてコーディエライト化原料を用いる場合、2〜100℃/hrの速度で1350〜1450℃の焼成温度まで加熱し、最高温度で5〜30時間保持した後、100℃/hr未満の速度で1000℃まで冷却して行う。
得られた焼成体に対して、図1(a)及び図1(b)に示すように、セラミックハニカム構造体の流路端部を、市松模様に交互に目封止するように目封止材スラリーを充填した後、乾燥し、乾燥された目封止材の焼成を行い、目封止部を形成し、セラミックハニカムフィルタとする。目封止材の焼成は、図3に示すように、目封止材スラリー11を充填及び乾燥した焼成体12を、一方の端面を上にして他方の端面を下にして敷板13の上に載置し、前記焼成体12の一方の端面上に保温部材14を載置して行う。目封止材スラリー11を充填及び乾燥した焼成体12の上部にハニカム構造を有する保温部材14(以下、単に保温部材とも言う。)を載置した状態で目封止材の焼成を行うことで、降温過程において上端面が急激に冷却されることを防止し、上端面と内部との間の温度差が原因で発生する亀裂(図2を参照)の発生率を低下させることができる。
保温部材は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の貫通孔を有するセラミックハニカム部材の前記貫通孔の少なくとも一方の端面側に封孔部を設けてなる。保温部材として使用するセラミックハニカム部材は、未焼成のハニカム成形体であっても良いし、ハニカム成形体を焼成した後の焼成体であっても良い。この保温部材14は、図3及び図4に示すように、セラミックハニカム部材15の貫通孔16の上端面全面に封孔部17を形成し、封孔部17を形成した側の端面(一方の端面15a)とは反対側の端面(他方の端面15b)に貫通孔16が開口する開口部18を有し、他方の端面15bが焼成体12の一方の端面に当接するように、すなわち、封孔部17を形成した端面が上になり、貫通孔16の開口部18側の端面が焼成体12の上端面に当接するように保温部材14を焼成体12の上端面に載置するのが好ましい。保温部材の外周形状は、前記焼成体の外周形状よりも大きいのが好ましい。
目封止材の焼成は、目封止材がコージェライト化原料からなる場合、1350〜1450℃で行うのが好ましい。焼成はバッチ式の炉でも行うことはできるが、連続式の炉で行うのが好ましい。連続式の炉とは、炉の一方の口から被処理物を連続的に装入し、所定の速さで搬送される間に熱処理が行われるものである。そして、炉内はゾーンごとに所定の温度で加熱された状態であり、被処理物が炉内を搬送されるに従って被処理物の温度が変化し、昇温→保持→降温という過程を経て焼成が行われる。昇温速度、焼結温度での保持時間、降温速度は各ゾーンの温度設定及び搬送速度によって決定される。前記降温過程における降温速度が焼成温度から焼成温度−300℃の範囲において40〜300℃/hrである場合に本発明の効果がより発揮される。
セラミックハニカムフィルタを製造する本発明の第二の方法は、ハニカム構造を有する成形体を得る工程、及び前記ハニカム構造を有する成形体の所定の流路端部に目封止材スラリーを充填後、乾燥し、前記ハニカム構造を有する成形体及び目封止材を焼成して目封止部を有するハニカム焼成体を形成する工程を有する。本発明の第二の方法において、成形体及び目封止材の焼成は、前記目封止材スラリーを充填した成形体を、一方の端面を上にして他方の端面を下にして載置し、成形体の一方の端面上に保温部材を載置して行う。ここで、前記保温部材は、第一の製造方法で使用したものと同じものを使用することができる。
ハニカム構造を有する焼成体(ハニカム焼成体)は公知の方法により製造した。まず、カオリン、タルク、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムの粉末を用いて、化学組成が50質量%のSiO2、35質量%のAl2O3及び15質量%のMgOとなるようにコーディエライト生成原料粉末を調整した(これらの含有量は、SiO2:48〜52質量%、Al2O3:33〜37質量%及びMgO:12〜15質量%の範囲で調節可能である。)。これにバインダーとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑材、造孔剤として発泡樹脂を添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック坏土を作製した。この坏土を押出し成形し、切断して、ハニカム構造を有する成形体を得た。この成形体を乾燥後、最高保持温度1400℃で焼成し、コーディエライト質セラミックハニカム焼成体を得た。このセラミックハニカム焼成体は、外径150 mm、長さ202 mm、隔壁の厚さ0.3 mm、及び隔壁ピッチ1.5 mm、気孔率61%であった。
実施例1で使用した保温部材14の代わりに、図5(a)及び図5(b)に示すような、中央部分に封孔部17を形成していない構造の保温部材14’を使用して目封止材の焼成を行った以外実施例1と同様にして、コーディエライト質セラミックハニカムフィルタを作製した。封孔部17を形成していない部分の直径は、焼成体12の直径の35%であり、封孔部17を設けた貫通孔16の数の割合は全貫通孔の数の88%であった。
図7に示すように、目封止材スラリーを充填したセラミックハニカム焼成体12と敷板13との間に、セラミックハニカム焼成体12から厚さ40 mmに切断した隔壁厚さ0.3 mm、隔壁ピッチ1.5 mmのハニカム構造を有する焼成台20を配置して目封止材の焼成を行った以外実施例1と同様にして、コーディエライト質セラミックハニカムフィルタを作製した。
保温部材14を使用しないで目封止材の焼成を行った以外実施例1と同様にして、コーディエライト質セラミックハニカムフィルタを作製した。
1・・・外周壁
2・・・多孔質隔壁
3・・・流出側封止流路
4・・・流入側封止流路
5a・・・上流側封止部
5b・・・下流側封止部
6・・・排気ガス流入側端面
7・・・排気ガス流出側端面
8・・・亀裂
11・・・目封止材スラリー
12・・・焼成体
13・・・敷板
14,14’,14’’・・・保温部材
15・・・セラミックハニカム部材
16・・・貫通孔
17,17a,17b・・・封孔部
18・・・開口部
19・・・空隙
20・・・焼成台
100・・・検査装置
101・・・台座
102a,102b・・・固定部材
103a・・・第1の発信側探触子
103b・・・第1の受信側探触子
104a・・・第2の発信側探触子
104b・・・第2の受信側探触子
105・・・シリンダー
106・・・支持部材
Claims (10)
- 多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路からなるハニカム構造を有する成形体、又は前記成形体を焼成してなる焼成体の所定の流路端部に目封止材スラリーを充填後、乾燥し、焼成して、目封止部が形成されたセラミックハニカムフィルタを製造する方法において、
前記目封止材スラリーの焼成は、前記目封止材スラリーを充填した成形体又は焼成体を、一方の端面を上にして他方の端面を下にして、その一方の端面上に保温部材を載置して行い、
前記保温部材は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の貫通孔を有するセラミックハニカム部材の前記貫通孔の少なくとも一方の端面側に封孔部を設けてなることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記保温部材は、前記封孔部を有する貫通孔の他方の端面に開口する開口部を有し、前記他方の端面が前記成形体又は焼成体の一方の端面に当接するようにして前記保温部材を載置することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1又は2に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記保温部材の外周形状が、前記成形体又は焼成体の外周形状よりも大きいことを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記保温部材の前記貫通孔方向の長さが10〜100 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記保温部材に設けた封孔部が、前記保温部材の前記一方の貫通孔端面から1〜60%の深さであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記保温部材に設けた封孔部が、前記保温部材の全ての貫通孔に設けられていることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記保温部材に設けた封孔部が、前記保温部材の周辺部の貫通孔のみに設けられていることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記ハニカム構造を有する焼成体がコージェライト質セラミックからなり、
前記目封止材スラリーがコーディエライト粉末又はコージェライト化原料を含むスラリーであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜8のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記目封止材スラリーの焼成は、昇温過程と、焼結温度での保持過程と、降温過程とを有し、前記降温過程における降温速度が前記焼結温度から前記焼結温度−300℃の範囲において40〜300℃/hrであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項1〜9のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記目封止材スラリーの焼成を連続式の炉で行うことを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
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