JP2019047833A - Microalgal flour granules and process for preparation thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微細藻類粉顆粒、及び任意に、脂質に富む微細藻類粉に関する。 The present invention relates to microalgal flour granules and, optionally, lipid rich microalgal flour.
食品に使用することができる少なくとも数種の藻類種があり、そのほとんどは、例えば、昆布、アオサ(オオバアオサ(Ulva lactuca)、及びアマノリ属(日本で養殖されている)又はダルス(紅藻類ダルスPalmaria palmata)類の食用の紅藻類、などの「大型藻類」である。 There are at least some algal species that can be used for food, most of which are, for example, kelp, blue grass (Ulava lactuca), and Amanophorus (cultured in Japan) or Darus (red alga Darus Palmaria) palmata) "large algae" such as edible red algae, etc.
しかしながら、これらの大型藻類以外に、「微細藻類」、すなわち、生物燃料又は食品での用途のために養殖される、海洋又は非海洋起源の光合成若しくは非光合成の単細胞微細藻類に代表される藻類の供給源も存在する。 However, in addition to these macroalgae, “microalgae”, ie, algae represented by marine or non-marine photosynthetic or non-photosynthetic single cell microalgae, which are cultured for biofuel or food applications Sources also exist.
例えば、スピルリナ(アルスロスピラ・プラテンシス(Arthrospira platensis))は、栄養補助食品として、又は菓子若しくは飲料に少量(一般に0.5%w/w未満)添加するのに使用するために、オープンラグーンで(光合成により)養殖されている。 For example, spirulina (Arthrospira platensis) may be used in open lagoons for use as a dietary supplement or for adding small amounts (generally less than 0.5% w / w) to confectionery or beverages (photosynthesis Aquaculture).
いくつかの種のクロレラ(Chlorella)など、他の脂質に富んだ微細藻類も、栄養補助食品としてアジア諸国で人気がある(クリプテコジニウム(Crypthecodinium)又はシゾキトリウム(Schizochytrium)属の微細藻類が挙げられる)。微細藻類粉の製造及び使用については、また、国際公開第2010/120923号パンプレット、及び国際公開第2010/045368号パンプレットに開示されている。 Other lipid-rich microalgae, such as some species Chlorella (Chlorella), are also popular in Asian countries as nutraceuticals (listed by Crypthecodiniums or Schizochytrium microalgae ). The production and use of microalgal flour is also disclosed in WO 2010/120923 and in WO 2010/045368.
微細藻類粉の油留分は、主としてモノ不飽和油から構成され得るが、これは、従来の食品によくみられる飽和油、水素化油及び多価不飽和油と比較して、栄養面及び健康面で利点を提供することができる。 The oil fraction of microalgal flour, which may consist mainly of monounsaturated oils, has a nutritive aspect and is compared to saturated oils, hydrogenated oils and polyunsaturated oils commonly found in conventional foods. It can provide health benefits.
微細藻類バイオマスから微細藻類粉を製造する試みには、依然として大きな困難が残っている。例えば、油分の高い(例えば、乾燥細胞重量で10、25、50、又は75%以上の)微細藻類を用いる場合、不必要に粘着性の乾燥粉末がもたらされる可能性がある。これは、フロー剤(シリカから得られる物質など)の添加を必要とする場合がある。 There remain significant difficulties in attempting to produce microalgal flour from microalgal biomass. For example, when using a high oil content (e.g., 10, 25, 50, or 75% or more by dry cell weight) microalgae, an unnecessarily sticky dry powder can result. This may require the addition of a flow agent (such as a material obtained from silica).
また、乾燥させたバイオマス粉(この場合、湿潤性が乏しくなる)の水分散性の問題も発生する可能性がある。 There may also be problems with the water dispersibility of dried biomass flour (in this case, poor wettability).
ゆえに、脂質に富む微細藻類バイオマス粉を、ラージスケールで、美味かつ栄養性はそのまま維持しなければならない食品に容易に添加することを可能にするための、新規の形態のニーズはまだ満たされていない。 Therefore, the need for new forms is still met to allow lipid-rich microalgal biomass flour to be easily added to foods that must be maintained on a large scale, delicious and nutritive as it is. Absent.
本発明は、以下の特徴:
−粒度分析器で測定される、2〜400μmの多峰性の粒度分布、
−試験Aに従って決定される流れ等級:
・2000μmでの過大粒が、0.5〜60重量%、
・1400μmでの過大粒が、0.5〜60重量%、
・800μmでの過大粒が、0.5〜95重量%、
−試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、0.2〜4.0cm、好ましくは1.0〜3.0cmの値の湿潤度
の少なくともいずれかを有することを特徴とする、微細藻類粉顆粒に関する。
The present invention has the following features:
A multimodal particle size distribution of 2 to 400 μm, measured with a particle size analyzer,
Flow grade determined according to test A:
· 0.5 to 60% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 60% by weight of oversized particles at 1400 μm,
0.5 to 95% by weight of oversized particles at 800 μm,
According to test B, characterized in that it has at least one of the values of wetness 0.2-4.0 cm, preferably 1.0-3.0 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker The present invention relates to fine algae powder granules.
任意に、顆粒は、0.30〜0.50g/mlのゆるみかさ密度を有していてよい。 Optionally, the granules may have a loose bulk density of 0.30 to 0.50 g / ml.
任意に、顆粒は、BET法による比表面積0.10〜0.70m2/gを有していてよい。 Optionally, the granules may have a BET specific surface area of 0.10 to 0.70 m 2 / g.
第1の具体的実施形態において、顆粒は、以下:
−4μm及び30μmを中心とする2つの集合を含む、2〜60μmの二峰性の粒度分布;
−試験Aに従って決定される流れ等級:
・2000μmでの過大粒が、30〜60重量%、
・1400μmでの過大粒が、20〜60重量%、
・800μmでの過大粒が、0.5〜20重量%、
−試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、0.2〜2.0cm、好ましくは1.2〜1.4cmの値の湿潤度
を有する。
In a first specific embodiment, the granules are:
A bimodal particle size distribution of 2 to 60 μm, including two aggregations centered at −4 μm and 30 μm;
Flow grade determined according to test A:
• 30 to 60% by weight of oversized particles at 2000 μm,
・ 20 to 60% by weight of oversized particles at 1400 μm,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 800 μm,
According to test B, it has a degree of wetness of a value of 0.2 to 2.0 cm, preferably 1.2 to 1.4 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker.
任意に、顆粒は、BET法による比表面積0.50〜0.70m2/g、好ましくは0.55m2/gを有してもよい。 Optionally, the granules, specific surface area by the BET method: 0.50~0.70m 2 / g, preferably may have a 0.55 m 2 / g.
第2の具体的実施形態において、顆粒は、以下:
−4μm、40μm及び100μmを中心とする3つの集合を含む、2〜400μmの三峰性の粒度分布;
−試験Aに従って決定される流れ等級:
・2000μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・1400μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・800μmで60〜95重量%の過大粒、
−試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、2.0〜4.0cm、好ましくは2.6〜2.9cmの値の湿潤度
を有する。
In a second specific embodiment, the granules are:
A trimodal particle size distribution of 2 to 400 μm, including three aggregations centered at −4 μm, 40 μm and 100 μm;
Flow grade determined according to test A:
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 1400 μm,
60-95 wt% oversized particles at 800 μm,
According to test B, it has a degree of wetness of a value of 2.0 to 4.0 cm, preferably 2.6 to 2.9 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker.
任意に、顆粒は、BET法による比表面積0.15〜0.25m2/g、好ましくは0.20m2/gを有してもよい。 Optionally, the granules may have a BET specific surface area of 0.15 to 0.25 m 2 / g, preferably 0.20 m 2 / g.
具体的実施形態において、本発明の顆粒の水分散性は、以下:
−0.4及び4μmを中心とする2つの集合を含む二峰性の粒度分布、
−pH>5でのゼータ電位が−45mVであり、pIが2.4
によって表される。
In a specific embodiment, the water dispersibility of the granules of the invention is as follows:
A bimodal particle size distribution comprising two sets centered at 0.4 and 4 μm,
The zeta potential at pH> 5 is -45 mV, pI is 2.4
Represented by
好ましい実施形態において、顆粒中の脂質の割合は、乾燥重量で少なくとも25%である。 In a preferred embodiment, the percentage of lipids in the granules is at least 25% by dry weight.
別の好ましい実施形態において、顆粒中の無傷細胞の割合は、5%〜95%、好ましくは25%〜75%である。 In another preferred embodiment, the percentage of intact cells in the granules is 5% to 95%, preferably 25% to 75%.
本発明はまた、本発明の顆粒を調製する方法であって、以下:
1)水中で、乾物含量が、乾燥重量で15〜40%の微細藻類粉エマルションを調製するステップ、
2)上記エマルションを高圧ホモジナイザーに導入するステップ、
3)基部に移動ベルトを、また、上部に高圧ノズルを備える垂直噴霧乾燥装置中でこれを噴霧すると同時に、
a)噴霧ノズルに印加する圧力を100バールを超える値、好ましくは100〜150バール、又は50バール未満の値に調節することにより、噴霧される液滴の粒度分布を選択し、
b)160〜250℃、又は160〜200℃、又は170〜190℃の入口温度で、噴霧角を50°〜80°とし、
c)上記噴霧乾燥ゾーンの出口温度を55〜90℃、好ましくは60〜70℃とするステップ、
4)上記移動ベルト上の乾燥ゾーンの入口温度を40〜80℃、好ましくは60〜80℃に、また出口温度を40〜80℃、好ましくは60〜70℃に調節すると共に、冷却ゾーンの入口温度を10〜40℃の温度、好ましくは10〜20℃に、また出口温度を20〜80℃、好ましくは20〜60℃に調節するステップ、
5)こうして得られた微細藻類粉顆粒を回収するステップ
を含むことを特徴とする方法にも関する。
The present invention is also a method of preparing the granules of the present invention, wherein:
1) preparing a microalgal flour emulsion with a dry matter content of 15-40% by dry weight in water;
2) introducing the above emulsion into a high pressure homogenizer,
3) At the same time as spraying it in a vertical spray dryer equipped with a moving belt at the base and a high pressure nozzle at the top,
a) Select the particle size distribution of the droplets to be sprayed by adjusting the pressure applied to the spray nozzle to a value greater than 100 bar, preferably 100 to 150 bar, or less than 50 bar,
b) A spray angle of 50 ° -80 ° at an inlet temperature of 160-250 ° C., or 160-200 ° C., or 170-190 ° C.,
c) setting the outlet temperature of the spray drying zone to 55 to 90 ° C., preferably 60 to 70 ° C.
4) The inlet temperature of the drying zone on the moving belt is adjusted to 40-80 ° C, preferably 60-80 ° C, and the outlet temperature is adjusted to 40-80 ° C, preferably 60-70 ° C, and the inlet of the cooling zone Adjusting the temperature to a temperature of 10 to 40 ° C., preferably to 10 to 20 ° C., and the outlet temperature to 20 to 80 ° C., preferably to 20 to 60 ° C.
5) It also relates to a method characterized in that it comprises the step of recovering the microalgal powder granules thus obtained.
好ましくは、二峰性の粒度分布を有する第1の実施形態による顆粒の場合、本方法は、以下:
−噴霧ノズルに印加する圧力が、100バール以上であり、かつ
−噴霧角60°〜75°又は65°〜70°、好ましくは60°〜75°
を特徴とする。
Preferably, in the case of the granules according to the first embodiment having a bimodal particle size distribution, the method comprises
The pressure applied to the spray nozzle is at least 100 bar, and the spray angle is 60 ° to 75 ° or 65 ° to 70 °, preferably 60 ° to 75 °.
It is characterized by
好ましくは、三峰性の粒度分布を有する第2の実施形態に従う顆粒の場合、本方法は、以下:
−噴霧ノズルに印加する圧力が、50バール以下であり、かつ
−噴霧角60°〜70°又は65°〜70°、好ましくは60°〜70°
を特徴とする。
Preferably, in the case of a granule according to the second embodiment having a trimodal particle size distribution, the method comprises
The pressure applied to the spray nozzle is 50 bar or less, and the spray angle 60 ° to 70 ° or 65 ° to 70 °, preferably 60 ° to 70 °.
It is characterized by
本発明は、さらに、本発明の顆粒又は本発明の方法により得られる顆粒の、食品での使用にも関する。任意に、顆粒は、第1の実施形態に開示するように、二峰性の粒度分布を有するものであってよい。あるいは、任意に、顆粒は、第2の実施形態に開示するように、三峰性の粒度分布を有するものであってもよい。 The invention further relates to the use in food of the granules of the invention or the granules obtainable by the method of the invention. Optionally, the granules may have a bimodal particle size distribution, as disclosed in the first embodiment. Alternatively, optionally, the granules may have a trimodal particle size distribution, as disclosed in the second embodiment.
最後に、本発明は、本発明の顆粒又は本発明の方法により得られる顆粒を含有する食品に関する。好ましくは、食品は、スープ、ソース、調味料、アイスクリーム、乾燥卵、パン生地、パン、ケーキ、クッキー、又は乾燥オーブンで焼成された食品ミックスからなる群から選択される。 Finally, the invention relates to a food product comprising the granules of the invention or the granules obtainable by the method of the invention. Preferably, the food is selected from the group consisting of soups, sauces, seasonings, ice cream, dried eggs, bread dough, bread, cakes, cookies or food mixes baked in a drying oven.
本発明の目的のために、「微細藻類粉」という用語は、微細藻類バイオマスの複数の粒子から構成される物質を意味する。微細藻類バイオマスは、藻類細胞から得られるが、これは、全細胞、破壊細胞、又は全細胞と破壊細胞との組み合わせのいずれであってもよい。微細藻類細胞は、暗所で栽培することができる(例えば、クロレラ(Chlorella)は、暗所における固定炭素源上で成長する)。ここで、「微細藻類粉」は、タンパク質、脂質及び多糖類などの基本的要素を用いて調製される混合物を指すことを意図しない。これは、複合組成を有する微細藻類バイオマスを指す。好ましい実施形態において、微細藻類粉顆粒は、少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90、95又は99重量%の微細藻類バイオマスを含有する。 For the purpose of the present invention, the term "microalgal flour" means a substance composed of particles of microalgal biomass. Microalgal biomass is obtained from algal cells, which may be whole cells, disrupted cells, or a combination of whole cells and disrupted cells. Microalgal cells can be grown in the dark (eg Chlorella grows on a fixed carbon source in the dark). Here, "microalgal flour" is not intended to refer to a mixture prepared using basic elements such as proteins, lipids and polysaccharides. This refers to microalgal biomass having a complex composition. In a preferred embodiment, the microalgal flour granules contain at least 80% by weight, more preferably at least 90, 95 or 99% by weight of microalgal biomass.
「過大粒」という用語は、数値的又は物理的のいずれかで、所定の閾値より粒度が大きい粒度分布にある粒子を意味し、所定の空隙率のフィルターによって保持される粒子の質量分率又は他の尺度で表される。 The term "oversized particles" means particles that are either numerically or physically in a particle size distribution with a particle size greater than a predetermined threshold, and the mass fraction of particles retained by a filter of a predetermined porosity or It is expressed by another scale.
本発明の実施形態は、脂質又はタンパク質などの栄養素に富んだ、人の飲食に好適な微細藻類バイオマスに関する。例えば、微細藻類は、脂質に富むものであってよい。例えば、微細藻類バイオマスは、乾燥重量で少なくとも10%の脂質、好ましくは乾燥重量で少なくとも25〜35%以上の脂質を含んでもよい。「脂質に富む」とは、乾燥重量で少なくとも10%の脂質、好ましくは乾燥重量で少なくとも25〜35%以上の脂質を指すものとする。 Embodiments of the present invention relate to microalgal biomass suitable for human consumption, rich in nutrients such as lipids or proteins. For example, the microalgae may be rich in lipids. For example, the microalgal biomass may comprise at least 10% lipid by dry weight, preferably at least 25-35% lipid or more by dry weight. "Lipid-rich" shall refer to at least 10% lipid by dry weight, preferably at least 25-35% lipid or more by dry weight.
好ましい実施形態において、バイオマスは、乾燥細胞重量で少なくとも25%、少なくとも50%、又は少なくとも75%の脂質を含有する。 In a preferred embodiment, the biomass contains at least 25%, at least 50%, or at least 75% lipid by dry cell weight.
好ましい実施形態において、微細藻類は、クロレラ(Chlorella)属のものである。例えば、クロレラ(Chlorella)属として、クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)、クロレラ・ケッセレリ(Chlorella kessleri)、クロレラ・ミヌティッシマ(Chlorella minutissima)、クロレラ種(Chlorella sp.)、クロレラ・ソロキニアマ(Chlorella sorokiniama)、クロレラ・ルテオビリディス(Chlorella luteoviridis)、クロレラ・ブルガリス(Chlorella vulgaris)、クロレラ・レイシグリィ(Chlorella reisiglii)、クロレラ・エリプソイデア(Chlorella ellipsoidea)、クロレラ・サッカロフィア(Chlorella saccarophila)、パラクロレラ・ケッセレリ(Parachlorella kessleri)、パラクロレラ・バイリンキィ(Parachlorella beijerinkii)、プロトテカ・スタグノラ(Prototheca stagnora)及びプロトテカ・モリフォルミス(Prototheca moriformis)が挙げられる。クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)は、微細藻類粉を調製する上での使用に好適かつ好ましい微細藻類の種である。 In a preferred embodiment, the microalgae is of the genus Chlorella. For example, as the genus Chlorella (Chlorella), Chlorella protothecoides (Chlorella protothecoides), Chlorella kesseleri (Chlorella kessleri), Chlorella minutissima (Chlorella minutissima), Chlorella sp. , Chlorella luteoviridis (Chlorella luteoviridis), Chlorella vulgaris (Chlorella vulgaris), Chlorella reishiglyi (Chlorella reisiglii), Chlorella elipsoidea (Chlorella elipsoidea), Chlorella saccharophila ( hlorella saccarophila), para Chlorella Kessereri (Parachlorella kessleri), para Chlorella Bairinkyi (Parachlorella beijerinkii), Prototheca Sutagunora (Prototheca stagnora) and Prototheca moriformis (Prototheca moriformis) and the like. Chlorella protothecoides is a suitable and preferred microalgal species for use in preparing microalgal flour.
本発明の実施形態は、特定の粒度分布、流動能力及び湿潤性を有する微細藻類粉顆粒に関する。 Embodiments of the present invention relate to microalgal flour granules with specific particle size distribution, flowability and wettability.
本発明の実施形態はまた、特定のゆるみかさ密度及び比表面積パラメータを有すると同時に、水に分散する優れた能力も備える微細藻類粉顆粒に関する。 Embodiments of the present invention also relate to microalgal flour granules having specific loose bulk density and specific surface area parameters, as well as excellent ability to disperse in water.
本発明の実施形態は、上記の微細藻類粉顆粒を調製する方法に関する。 Embodiments of the present invention relate to methods of preparing the above microalgal flour granules.
微細藻類粉において、微細藻類細胞壁又は細胞残屑は、任意に、少なくともそれを含む食品が調理されるまで、油を封入することができ、これにより、油の保存期間を増加させる。 In microalgal flour, the microalgal cell wall or cell debris can optionally encapsulate the oil, at least until the food product containing it is cooked, thereby increasing the shelf life of the oil.
さらに、微細藻類粉は、微量栄養素、食物繊維(可溶性及び不溶性炭水化物)、リン脂質、糖タンパク質、植物ステロール、トコフェロール、トコトリエノール、及びセレンなど、他の利益も提供することができる。 In addition, microalgal flour can also provide other benefits such as micronutrients, dietary fiber (soluble and insoluble carbohydrates), phospholipids, glycoproteins, plant sterols, tocopherols, tocotrienols, and selenium.
微細藻類は、色素の量を低減するように改変してもよい。例えば、色素を低減するか、又は含まないように、クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)を改変することができる。改変は、紫外線(UV)及び/又は化学的突然変異誘発により達成することができる。 The microalgae may be modified to reduce the amount of pigment. For example, Chlorella protothecoides can be modified to reduce or not contain dyes. The modification can be achieved by ultraviolet (UV) and / or chemical mutagenesis.
例えば、クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)を、N−メチル−N’−ニトロ−N−ニトロソグアニジン(NTG)による1周期の化学的突然変異誘発に暴露し、色彩突然変異株についてコロニーをスクリーニングした。次に、無色を呈するコロニーを1周期の紫外線照射に付した。 For example, Chlorella protothecoides is exposed to one cycle of chemical mutagenesis with N-methyl-N'-nitro-N-nitrosoguanidine (NTG) to screen colonies for color mutants. did. Next, the colorless colonies were subjected to one cycle of ultraviolet irradiation.
クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)の色素低減株を単離したが、これは、ブダペスト条約(Treaty of Budapest)に従い、アメリカン・タイプ・カルチャー・コレクション(American Type Culture Collection)(10801 University Boulevard Manassas Virginia 20110−2209)に2009年10月13日に寄託されたクロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)33〜55に相当する。 A pigment-reduced strain of Chlorella protothecoides has been isolated, and according to the Budapest Treaty (Treaty of Budapest), the American Type Culture Collection (10801 University Boulevard Manassas Virginia) No. 20110-2209) corresponds to Chlorella protothecoides 33-55 deposited on October 13, 2009.
別の実施形態において、色素形成が低減したクロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)の株を単離したが、これは、アメリカン・タイプ・カルチャー・コレクション(American Type Culture Collection)に2009年10月13日に寄託されたクロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)25〜32に相当する。 In another embodiment, a strain of Chlorella protothecoides with reduced pigmentation has been isolated, which is available from the American Type Culture Collection on October 13, 2009. Correspond to Chlorella protothecoides 25-32 deposited on the same day.
本発明の一実施形態によれば、微細藻類は、光の非存在下で、固定炭素源及び窒素源を含有する培地(従属栄養条件)で培養する。 According to one embodiment of the present invention, the microalgae are cultured in a medium (fixed nutrient condition) containing a fixed carbon source and a nitrogen source in the absence of light.
固体及び液体増殖培地は、一般に文献から利用可能であり、非常に多種の微生物株に好適な具体的培地を調製する上での推奨事項が、例えば、藻類の培養株保存については、テキサス大学オースティン校(University of Texas at Austin)(UTEX)により維持されているサイト、http://www.utex.org/にてオンラインでみいだすことができる。 Solid and liquid growth media are generally available from the literature, and recommendations for preparing specific media suitable for a large variety of microbial strains, such as, for example, algal culture stock, University of Texas at Austin The site maintained by the University of Texas at Austin (UTEX), http: // www. utex. You can find it online at org /.
バイオマスの生産は、バイオリアクター内で実施してもよい。微生物の増殖並びに脂質及び/又はタンパク質生産の効率を向上するために、バイオリアクターの具体例、培養条件、及び従属栄養並びに増殖方法を任意の適切な方式で組合せることができる。好ましくは、微細藻類の培養は、固定炭素源(例えば、糖及び/又はグリセロール)の存在下、暗所で実施する。 Production of biomass may be performed in a bioreactor. The bioreactor embodiment, culture conditions, and heterotrophic and growth methods can be combined in any suitable manner to improve the growth of microorganisms and the efficiency of lipid and / or protein production. Preferably, the culture of microalgae is carried out in the dark in the presence of a fixed carbon source (e.g. sugar and / or glycerol).
たとえば、食品組成物として用いるバイオマスを調製するために、発酵の終了時に得られたバイオマスを発酵培地から回収する。微細藻類バイオマスを発酵培地から回収した時点で、バイオマスは、主に水性培地中に懸濁した無傷細胞を含む。 For example, to prepare biomass for use as a food composition, the biomass obtained at the end of the fermentation is recovered from the fermentation medium. Once the microalgal biomass is recovered from the fermentation medium, the biomass mainly comprises intact cells suspended in aqueous medium.
次に、バイオマスを濃縮するために、濾過又は遠心分離による固液分離のステップを実施することができる。 Next, a step of solid-liquid separation by filtration or centrifugation can be performed to concentrate the biomass.
濃縮後、真空パックのケーキ、藻類フレーク、藻類ホモジネート、藻類粉末、藻類粉、又は藻類油を製造するために、微細藻類バイオマスを処理することができる。 After concentration, the microalgal biomass can be processed to produce vacuum packed cakes, algal flakes, algal homogenates, algal flour, algal flour, or algal oil.
また、次の処理を容易にするために、又はその様々な用途、特に食品用途でのバイオマスの使用のために、微細藻類バイオマスを乾燥させてもよい。 The microalgal biomass may also be dried to facilitate subsequent processing, or for use of the biomass in its various applications, particularly food applications.
最終的な食品は、藻類バイオマスを乾燥させるかどうかにより、また、もし乾燥させる場合、使用する乾燥方法(例えば、米国特許第6,607,900号明細書、米国特許第6,372,460号明細書、及び米国特許第6,255,505号明細書を参照)に応じて、様々な食感及び風味を有する。 The final food product depends on whether or not algal biomass is dried, and if so, the drying method used (eg, US Pat. No. 6,607,900, US Pat. No. 6,372,460) According to the specification and U.S. Pat. No. 6,255,505, it has various textures and flavors.
次に、噴霧乾燥装置内で、懸濁液を加熱気流中に微小液滴の分散体として噴霧する。同伴される物質は急速に乾燥し、乾燥粉末を形成する。 The suspension is then sprayed into the heated air stream as a dispersion of microdroplets in a spray dryer. The entrained material dries rapidly and forms a dry powder.
この微細藻類粉は、濃縮した微細藻類バイオマスを機械的に溶解させ、ホモジナイズし、噴霧乾燥又はフラッシュ乾燥させることにより調製することができる。 The microalgal flour can be prepared by mechanically dissolving concentrated microalgal biomass, homogenizing, spray drying or flash drying.
一実施形態において、細胞を溶解させてもよい。細胞壁及び細胞内成分を粉砕するか、又は別の方法で、例えば、ホモジナイザーを用いて粒子(非凝集の溶解細胞)に微粉砕してもよい。特定の実施形態では、得られる粒子は、500μm未満、100μm、又は10μm以下の平均粒度を有してもよい。 In one embodiment, cells may be lysed. Cell walls and intracellular components may be disrupted or otherwise finely divided into particles (non-aggregated lysed cells) using, for example, a homogenizer. In certain embodiments, the resulting particles may have an average particle size of less than 500 μm, 100 μm, or 10 μm or less.
本発明の一実施形態において、このようにして得られた溶解細胞を乾燥させる。 In one embodiment of the invention, the lysed cells thus obtained are dried.
例えば、圧力破壊機を用いて、制限オリフィスから、細胞含有懸濁液をポンピングして、細胞を溶解させることができる。高圧(最大1500バール)を印加した後、ノズルを介して瞬時膨脹を実施する。 For example, a pressure disrupter can be used to pump the cell-containing suspension from the restricted orifice to lyse the cells. After applying a high pressure (up to 1500 bar), an instantaneous expansion is carried out via the nozzle.
細胞の破壊は、次の3つの異なる機構:バルブへの浸入、オリフィス内の液体の高せんだん力、及び出口での急激な圧力降下により起こると考えられ、これによって細胞を破裂させる。 Destruction of cells is believed to occur by three different mechanisms: entry into the valve, high pressure of fluid in the orifice, and rapid pressure drop at the outlet, which causes the cells to rupture.
上記方法により、細胞内の分子を放出させる。NIROホモジナイザー(GEA NIRO SOAVI)(又は任意の他の高圧ホモジナイザー)を用いて、細胞を破壊することもできる。 By the above method, intracellular molecules are released. Cells can also be disrupted using a NIRO homogenizer (GEA NIRO SOAVI) (or any other high pressure homogenizer).
藻類バイオマスのこの高圧処理(例えば、最大約1500バール)により、90%を超える細胞を溶解すると共に、粒度を小さくする(例えば、約5ミクロン未満まで)ことができる。一実施形態において、圧力は、約900バール〜1,200バールである。好ましくは、圧力は、約1,100バールである。 This high pressure treatment (eg, up to about 1500 bar) of algal biomass can lyse cells greater than 90% while reducing particle size (eg, to less than about 5 microns). In one embodiment, the pressure is about 900 bar to 1,200 bar. Preferably, the pressure is about 1,100 bar.
別の実施形態において、溶解細胞の割合を高めるために、藻類バイオマスを高圧処理に2回以上付す。一実施形態では、ダブルホモジナイズを用いて、細胞溶解を50%を超えて、75%を超えて、又は90%を超えるまで高める。この技術を用いて、約95%の溶解が認められている。 In another embodiment, the algal biomass is subjected to high pressure treatment more than once to increase the percentage of lysed cells. In one embodiment, double homogenization is used to increase cell lysis by more than 50%, by more than 75%, or by more than 90%. About 95% dissolution has been observed using this technique.
細胞の溶解は任意であるが、高脂質粉(例えば、乾燥重量で>10%の脂質)を製造しようとする場合には、好ましい。一実施形態では、高タンパク質粉(例えば、乾燥重量で10%未満の脂質)を生産する。高タンパク質粉は、非溶解(無傷細胞)形態であってもよい。ある食品用途の場合、部分的溶解(例えば、細胞の25%〜75%が溶解)が望ましい。 Lysis of cells is optional but is preferred when it is desired to produce high lipid powders (eg> 10% lipid by dry weight). In one embodiment, high protein flour (eg, less than 10% lipid by dry weight) is produced. The high protein powder may be in unlysed (intact cell) form. For certain food applications, partial lysis (eg, 25% to 75% lysis of cells) is desirable.
あるいは、ビーズミルを用いる。ビーズミルでは、小さな研磨粒子を用いて、細胞を懸濁液中で撹拌する。細胞の破壊は、せん断力、ビーズ間でのミリング、及びビーズとの衝突によって起こる。これらのビーズは、細胞を破壊して、細胞の内容物を細胞から放出させる。好適なビーズミルについては、例えば、米国特許第5,330,913号明細書に記載されている。 Alternatively, use a bead mill. In a bead mill, cells are stirred in suspension using small abrasive particles. Destruction of cells occurs by shear forces, milling between beads, and collisions with beads. These beads destroy the cells and release the contents of the cells from the cells. Suitable bead mills are described, for example, in US Pat. No. 5,330,913.
「水中油型」エマルションの形態の、任意で、元の細胞より粒度が小さい粒子の懸濁液を取ることができる。次に、このエマルションを噴霧乾燥してもよく、細胞残屑及び油を含有する乾燥粉体を放置する。乾燥した後、粉体の含水率又は水分は、10%未満、好ましくは5%未満、より好ましくは3%未満であってもよい。 A suspension of particles, optionally smaller in size than the original cells, in the form of an "oil-in-water" emulsion can be taken. The emulsion may then be spray dried, leaving the dry powder containing cell debris and oil. After drying, the moisture content or moisture content of the powder may be less than 10%, preferably less than 5%, more preferably less than 3%.
本発明の実施形態は、好ましい風味、粒度分布、流動、湿潤性、ゆるみかさ密度、比表面積、並びにエマルションの液滴直径及びゼータ電位により測定される水中での分散挙動などの特定の特性を有する顆粒を提供することにより、従来技術の微細藻類粉に伴う前述の問題点を解決する。 Embodiments of the invention have specific properties such as favorable flavor, particle size distribution, flow, wettability, loose bulk density, specific surface area, and dispersion behavior in water as measured by the droplet diameter of the emulsion and zeta potential. Providing the granules solves the aforementioned problems with the prior art microalgal flour.
本発明の実施形態による具体的な微細藻類粉顆粒は、以下の特性:
−例えば、COULTER(登録商標)LSレーザ粒度分析器で測定される、2〜400μmの多峰性の粒度分布、
−試験Aに従って決定される流れ等級であって、2000μmでの過大粒が0.5〜60重量%、1400μmでの過大粒が0.5〜60重量%、800μmでの過大粒が0.5〜95重量%であり;好ましくは、2000μmでの過大粒が0.5〜45重量%、1400μmでの過大粒が0.5〜50重量%、800μmでの過大粒が0.5〜95重量%の流れ等級;
−試験Bに従って、ビーカ(600mLスクワット型、高さ125mmのビーカ、例えば、Fisher Scientific製品コードFB33114)中に沈殿した生成物の高さにより表される、0.2〜4.0cm、好ましくは1.0〜3.0cmの値の湿潤度
の1つ又は複数を有することを特徴とする。
Specific microalgal flour granules according to embodiments of the present invention have the following characteristics:
A multi-modal particle size distribution of 2 to 400 μm, for example as measured with a COULTER® LS laser particle size analyzer
-A flow grade determined according to test A, 0.5 to 60% by weight of oversized particles at 2000 μm, 0.5 to 60% by weight of oversized particles at 1400 μm, 0.5 of oversized particles at 800 μm ~ 95% by weight; preferably 0.5 to 45% by weight of oversized particles at 2000 μm, 0.5 to 50% by weight of oversized particles at 1400 μm, 0.5 to 95% of oversized particles at 800 μm % Flow grade;
0.2 to 4.0 cm, preferably 1 represented by the height of the product precipitated in a beaker (600 mL squat type, 125 mm high beaker, for example Fisher Scientific product code FB 33 114) according to test B . Characterized by having one or more of a degree of wetness of a value of 0 to 3.0 cm.
特に、微細藻類粉顆粒は、粒度分布、流れ等級、及び湿潤度に関して、本出願に詳述する特性の1つ、2つ又は3つを有してもよい。より具体的には、微細藻類粉顆粒は、粒度分布と流れ等級;又は粒度分布と湿潤度;又は流れ等級と湿潤度に関する特性を呈示し得る。 In particular, the microalgal flour granules may have one, two or three of the properties detailed in the present application with regard to particle size distribution, flow grade and wetness. More specifically, the microalgal flour granules may exhibit properties with regard to particle size distribution and flow grade; or particle size distribution and wettability; or flow grade and wettability.
本発明の微細藻類粉顆粒は、その粒度分布によって特徴づけることができる。この測定は、小容量分散モジュール又はSVM(125ml)を備えるCOULTER(登録商標)LSレーザ粒度分析器で、製造者により提供される仕様(例えば、「Small Volume Module Operating instructions」中の)に従って実施してよい。 The microalgal flour granules of the invention can be characterized by their particle size distribution. This measurement is carried out with a COULTER® LS laser particle size analyzer with a small volume dispersion module or SVM (125 ml) according to the specifications provided by the manufacturer (for example in "Small Volume Module Operating instructions") You may
そこで、本発明のこの実施形態による微細藻類粉顆粒は、2〜400μmの直径によって特徴づけられる粒子を含む、多峰性の粒度分布を有することができる。この「多峰性の」分布は、様々な顆粒サイズの複数の亜集団に分けられる顆粒の集団を意味するものと理解される。 Thus, the microalgal flour granules according to this embodiment of the invention can have a multimodal particle size distribution, comprising particles characterized by a diameter of 2 to 400 μm. This "multimodal" distribution is understood to mean a population of granules divided into several subpopulations of different granule sizes.
より具体的には、本発明の一実施形態において、微細藻類粉顆粒は、以下の2つのファミリーの粒度分布によって特徴づけられる:
−「微小粒度」と言われる第1のファミリーは、2〜60μmの二峰性の粒度分布、すなわち、4μm及び30μmを中心とする2つの亜集団を有する粒度分布を有し;
−「大粒度」と言われる第2のファミリーは、4μm、40μm及び100μmを中心とする3つの亜集団を有する、2〜400μmの範囲の三峰性の粒度分布を有する。
More specifically, in one embodiment of the present invention, the microalgal flour granules are characterized by the following two families of particle size distributions:
-The first family, referred to as "fine particle size", has a bimodal particle size distribution of 2 to 60 μm, ie a particle size distribution with two subpopulations centered on 4 and 30 μm;
The second family, termed "large particle size", has a trimodal particle size distribution in the range of 2-400 μm, with three subpopulations centered on 4 μm, 40 μm and 100 μm.
例として、(たとえば、箱型乾燥装置又はタワー型乾燥装置などの単一効果の噴霧乾燥により、慣例的に乾燥させた)微細藻類粉は、2〜100μmの微細な粒度を有し、単峰性の、すなわち、例えば、40μmを中心とする粒子の単一集団によって特徴づけられると考えられる。 By way of example, the microalgal flour (usually dried by single-effect spray drying such as, for example, a box drier or tower drier) has a fine particle size of 2 to 100 μm and is unimodal It is believed to be characterized by a single population of particles that are sexual, ie centered at 40 μm, for example.
本発明の一実施形態において、微細藻類粉粒子は、処理中に凝集する。凝集にもかかわらず、本発明の微細藻類粉顆粒は、試験Aによれば、かなり満足のいく流動能力を有する。こうして得られる流動特性は、微細藻類粉からの食品の製造において様々な利点をもたらす。例えば、食品の製造中に、より正確な粉末量の測定を実施することができ、また、粉末アリコートの分配も、より容易に自動化され得る。 In one embodiment of the invention, the microalgal flour particles agglomerate during processing. Despite aggregation, the microalgal flour granules according to the invention have, according to test A, a fairly satisfactory flowability. The flow properties thus obtained offer various advantages in the production of food from microalgal flour. For example, more accurate powder quantity measurements can be performed during food manufacture, and the distribution of powder aliquots can also be more easily automated.
試験Aは、本発明の微細藻類粉顆粒の凝集度を測定することからなる。最初に、本発明の微細藻類粉顆粒を800μmのメッシュサイズで篩分ける。次に、粒度が800μm未満の粉末顆粒を回収し、密閉容器に入れて、例えば、TURBULA型T2C実験室用ミキサーを用いて、周転円運動による混合にかける。この混合により、本発明の微細藻類粉顆粒は、それ自体の特徴に応じて、凝集する傾向、又は互いに押しやる傾向を示す。 Test A consists of measuring the degree of aggregation of the microalgal flour granules according to the invention. First, the microalgal flour granules of the present invention are sieved with a mesh size of 800 μm. The powder granules having a particle size of less than 800 μm are then collected, placed in a closed container, and subjected to mixing by circling motion using, for example, a TURBULA T2C laboratory mixer. Due to this mixing, the microalgal flour granules according to the invention show a tendency to aggregate or to push each other, depending on their own characteristics.
続いて、このようにして混合した顆粒を、さらに篩分けするために、3つの篩(2000μm;1400μm;800μm)のカラムに載せる。 Subsequently, the granules thus mixed are placed on a column of 3 sieves (2000 μm; 1400 μm; 800 μm) for further sieving.
篩分けが終了したら、各篩上の過大粒を定量するが、その結果は、微細藻類粉顆粒の「凝集」又は「粘着」性を示すものである。 Once sieving is complete, the oversize particles on each sieve are quantified, but the result is indicative of the "flocculation" or "stickiness" of the microalgal flour granules.
このように、流動性である、従って、凝集性が弱い顆粒の粉体は、大きなメッシュサイズの篩は通過するが、篩のメッシュが細かくなるにつれ、通過が阻止されるものが増加することになる。 Thus, the powder of flowable and therefore weakly cohesive granules passes through the sieve of large mesh size, but increases as the sieve mesh becomes finer, the passage is blocked. Become.
試験Aに従って粒度を測定するためのプロトコルは以下の通りである:
−粒度800μm未満の物質50gを回収するのに十分な物質を800μm篩で篩分けし、
−粒度800μm未満の上記50gの粉末顆粒を、容量1リットルのガラスジャー(参照:BVBL Verrerie Villeurbannaise−Villeurbanne France)に導入した後、蓋を閉じ、
−このジャーを、速度42rpmに設定したTURBULAモデルT2Cミキサー(Willy A.Bachofen Sarl−Sausheim−France)内に配置して、5分間混合し、
−3つの篩のカラム(SAULASから販売−直径200mm;Paisy Cosdon−France)を用意し、これをFritshch篩振盪機、モデルPulverisette型00.502(底部から上部までの装置の詳細:篩振盪機、800μm篩、1400μm篩、2000μm篩、篩振盪機蓋)に配置し、
−カラムの上部(2000μm篩)に、混合で得られた粉末を載せ、篩振盪機蓋で密閉した後、連続運転位置での振幅5で、FRITSCH篩振盪機により5分間篩分けし、
−各篩上の過大粒を計量する。
The protocol for measuring particle size according to test A is as follows:
-Sift material sufficient to recover 50 g of material with a particle size of less than 800 μm with a 800 μm sieve,
After the above 50 g of powder granules with a particle size of less than 800 μm have been introduced into a 1 liter glass jar (reference: BVBL Verrerie Villeurbannaise-Villeurbanne France), the lid is closed and
Place this jar in a TURBULA model T2C mixer (Willy A. Bachofen Sarl-Sausheim-France) set at a speed of 42 rpm and mix for 5 minutes,
Prepare a three-sieve column (sold from SAULAS-diameter 200 mm; Paisy Cosdon-France), which is a Fritshch sieve shaker, model Pulverisette type 00.502 (bottom to top detail of the device: sieve shaker, Place on a 800 μm sieve, a 1400 μm sieve, a 2000 μm sieve, a sieve shaker lid),
-Place the powder obtained by mixing on the top of the column (2000 μm sieve), seal with a sieve shaker lid, and sieve for 5 minutes with a FRITSCH sieve shaker with an amplitude of 5 at the continuous operating position,
-Weigh the oversized particles on each sieve.
このとき、本発明の一実施形態の微細藻類粉顆粒は、以下:
−2000μmでの過大粒が、0.5〜60重量%、
−1400μmでの過大粒が、0.5〜60重量%、及び
−800μmでの過大粒が、0.5〜95重量%
を示す。
At this time, the fine algal flour granules of one embodiment of the present invention are as follows:
0.5 to 60% by weight of oversized particles at −2000 μm,
0.5 to 60% by weight of oversized particles at −1400 μm, and 0.5 to 95% by weight of oversized particles at −800 μm
Indicates
より好ましくは、本発明の一実施形態の微細藻類粉顆粒は、以下の流れ等級:
−200μmでの過大粒が、0.5〜45重量%、
−1400μmでの過大粒が、0.5〜50重量%、及び
−800μmでの過大粒が、0.5〜95重量%
を示す。
More preferably, the microalgal flour granules according to one embodiment of the invention have the following flow ratings:
0.5 to 45% by weight of oversized particles at -200 μm,
0.5-50% by weight of oversized particles at -1400 μm, and 0.5-95% by weight of oversized particles at -800 μm
Indicates
より具体的には、粒度分布に応じて2つのファミリーに分類される本発明の微細藻類粉顆粒は、流動に関して以下の2つの異なる挙動を示す:
−微小粒度の第1ファミリーは、
・2000μmで30〜60重量%の過大粒、
・1400μmで20〜60重量%の過大粒、
・800μmで0.5〜20重量%の過大粒を示し;
−大粒度の第2ファミリーについては、
・2000μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・1400μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・800μmで60〜95重量%の過大粒を示す。
More specifically, the microalgal flour granules according to the invention, which are divided into two families according to the particle size distribution, exhibit two different behaviors regarding flow:
-The first family of fine particle size is
-30 to 60% by weight of oversized particles at 2000 μm,
・ 20 ~ 60 wt% oversized particles at 1400 μm,
・ Indicates 0.5 to 20% by weight of oversized particles at 800 μm;
-For the large-grained second family,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 1400 μm,
It exhibits oversize of 60 to 95% by weight at 800 μm.
より好ましくは、粒度分布に応じて2つのファミリーに分類される本発明の微細藻類粉顆粒は、流動に関して以下の2つの異なる挙動を示す:
−微小粒度の第1ファミリーは、
・2000μmで35〜45重量%の過大粒、
・1400μmで35〜60重量%の過大粒、
・800μmで0.5〜20重量%の過大粒を示し;
−大粒度の第2ファミリーについては、
・2000μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・1400μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・800μmで70〜95重量%の過大粒を示す。
More preferably, the microalgal flour granules according to the invention, which are divided into two families according to the particle size distribution, exhibit two different behaviors regarding flow:
-The first family of fine particle size is
・ 35 ~ 45 wt% oversized particles at 2000 μm,
· 35 ~ 60 wt% oversize particles at 1400 μm,
・ Indicates 0.5 to 20% by weight of oversized particles at 800 μm;
-For the large-grained second family,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 1400 μm,
It exhibits 70-95 wt% oversize at 800 μm.
比較として、後に示すように、従来の乾燥方法(タワー型乾燥装置又は箱型乾燥装置などの単一効果の噴霧乾燥)により調製される微細藻類粉粉体は、粘着性の外観を呈し、低流動性であり、これは、試験Aに従って、以下の挙動:
−2000μmで50〜90重量%の過大粒、
−1400μmで0.5〜30重量%の過大粒、
−800μmで5〜40重量%の過大粒
により表される。
As a comparison, as will be shown later, microalgal flour powder prepared by conventional drying methods (single-effect spray drying such as tower-type or box-type driers) exhibits a tacky appearance and is low It is fluid and according to test A, the following behavior:
50 to 90% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 30 wt% oversized particles at -1400 μm,
It is represented by 5 to 40% by weight of oversized particles at -800 μm.
より具体的には、実験の項で詳述するように、単一効果の噴霧乾燥により乾燥させた粉末対照は、試験Aに従って、次の挙動を示す:2000μmで71重量%の過大粒、1400μmで18重量%の過大粒、及び800μmで8重量%の過大粒。 More specifically, as detailed in the experimental section, the powder control dried by single-effect spray-drying exhibits the following behavior according to test A: 71% by weight oversized particles at 2000 μm, 1400 μm 18% by weight oversize, and 800μm 8% by weight oversize.
言い換えれば、このような微細藻類粉末の大部分(粉末の50%を超える)は、初め800μmで篩分けられたが、2000μmの閾値を通過することができない。 In other words, the majority of such microalgal powder (more than 50% of the powder) was initially screened at 800 μm but can not pass the 2000 μm threshold.
これらの結果から、従来の乾燥方法は、機械的エネルギーをほとんど用いずに混合した後、800μm未満の粒子が、2.5倍大きいメッシュサイズを有する2000μmの篩を通過することができないことから、むしろ非常に凝集性の高い粉体の製造をもたらすことが明らかである。 From these results, conventional drying methods can not pass particles of less than 800 μm through a 2000 μm sieve with a 2.5 times larger mesh size after mixing with little mechanical energy. It is clear that this results in the production of a very cohesive powder.
以上のことから、こうした挙動を示す従来の粉体が、成分の均質な分布が推奨される調製物に加工しにくいということが容易に導き出される。 From the above, it can be easily derived that conventional powders exhibiting such behavior are difficult to process into preparations for which homogeneous distribution of the components is recommended.
反対に、本発明の実施形態による微細藻類粉組成物は、低粘着性であるため、はるかに加工しやすい。粘着性の低さは、小さい顆粒粒度、高い湿潤性、及び改善された流動性などの複数の尺度から明らかである。 In contrast, the microalgal flour composition according to embodiments of the present invention is much easier to process due to its low tackiness. Low tackiness is evident from multiple measures such as small granule size, high wettability, and improved flowability.
本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒は、微小粒度の顆粒ファミリーの場合、2000μmで示す過大粒は少量(<50%)に過ぎず、また、大粒度の顆粒ファミリーについては、過大粒の割合は非常に低いか、ほとんどない(例えば、<5%)。本明細書に開示する方法に従い製造される微細藻類粉粒子は、従来の方法で調製した顆粒より凝集性が低いと考えられる。それでもやはり、本発明のいくつかの実施形態の粉末において、より小さな粒度の粒子の方が、より大きな粒度の粒子より凝集性が高いと考えられる。従って、微小粒子の方に過大粒が多く存在する。 The microalgal flour granules according to embodiments of the present invention have only a small amount (<50%) of oversized particles shown at 2000 μm in the case of small sized particle size families, and for oversized particle size families, the proportion of oversized particles Is very low or nearly absent (eg, <5%). It is believed that the microalgal flour particles produced according to the methods disclosed herein are less cohesive than the granules prepared by conventional methods. Nevertheless, it is believed that in the powders of some embodiments of the present invention, the smaller sized particles are more cohesive than the larger sized particles. Therefore, a large number of oversized particles exist in the direction of the fine particles.
本発明の微細藻類粉顆粒は、試験Bに従って、優れた湿潤性を特徴とする。 The microalgal flour granules according to the invention are characterized according to test B by excellent wettability.
湿潤性は、極めて一般的に、例えば、乳業において、水に再懸濁した粉体を特徴づけるために用いられる技術的特性である。 Wettability is quite generally the technical property used to characterize powders resuspended in water, for example in the dairy industry.
湿潤性は、水面に載せた後、浸漬された状態になる粉体の能力によって測定することができ(Haugaard Sorensen et al.,<<Methodes d’analyse des produits laitiers deshydrates>>,Niro A/S(ed.),Copenhagen,Denmark,1978)、粉体がその表面で水を吸収する能力を表している(Cayot et Lorient,<<Structures et technofontions des proteines du lait>>.Paris:Airlait Recherches:Tec et Doc,Lavoisier,1998)。 Wettability can be measured by the ability of the powder to be immersed after being placed on the surface of the water (Haugaard Sorensen et al., << Methodes d'analyse des produits laitiers deshydrates >>, Niro A / S (Ed.), Copenhagen, Denmark, 1978), representing the ability of the powder to absorb water at its surface (Cayot et Lorient, << Structures et technofontions des proteines du lait >>. Paris: Airlait Recherches: Tec et Doc, Lavoisier, 1998).
この指数の測定は、通常、特定の量の粉体が、静止状態で、水にその自由表面から浸透するのに必要な時間を測定することからなる。Haugaard Sorensen et al.(1978)によれば、浸透するのにかかる時間が20秒未満であれば、粉体は、「湿潤性」であると言える。 The measurement of this index usually consists of measuring the time required for the specified amount of powder to penetrate water from its free surface in the quiescent state. Haugaard Sorensen et al. According to (1978), the powder is said to be "wettable" if the time taken to penetrate is less than 20 seconds.
また、湿潤性を、粉体が膨潤する能力と関連させることも必要である。実際、粉体が水を吸収するとき、粉体は徐々に膨潤する。続いて、様々な成分が可溶化又は分散されると、粉体の構造は消失する。 It is also necessary to relate wettability to the ability of the powder to swell. In fact, when the powder absorbs water, the powder swells gradually. Subsequently, when the various components are solubilized or dispersed, the powder structure disappears.
湿潤性に影響を与える要因としては、大きな一次粒子の存在、微粒子の存在、粉体の密度、粉体粒子の空隙率及び毛管作用、並びに空気の存在、粉体粒子表面での脂肪の存在、及び再構成条件が挙げられる。 The factors affecting wettability include the presence of large primary particles, the presence of fine particles, the density of powder, the porosity and capillary action of powder particles, and the presence of air, the presence of fat on the surface of powder particles, And reconstruction conditions.
試験Bは、粉体を水面に載せたとき、特定の接触時間後、沈殿する粉体の高さを測定することにより、水と接触させた微細藻類粉粉体の挙動について、より具体的に呈示する。 In Test B, when the powder is placed on the water surface, the behavior of the fine algal powder in contact with water is measured more specifically by measuring the height of the powder that precipitates after a specific contact time. Present.
試験Bのプロトコルは、以下の通りである:
−500mlの脱塩(脱イオン)水を20℃で600mlスクワット型ビーカ(FISHERBRAND FB33114)中に導入し、
−混合せずに、25gの微細藻類粉粉体を均一に水面に載せ、
−接触から3時間後に粉体の挙動を観察し、
−水面を貫通して、ビーカの底部に沈殿した物質の高さを測定する。
The protocol for Study B is as follows:
Introduce 500 ml of demineralized (deionized) water at 20 ° C. into a 600 ml squat type beaker (FISHERBRAND FB 33 114),
-Without mixing, place 25 g of fine algal flour uniformly on the water surface,
-Observe the behavior of the powder 3 hours after contact,
Through the water surface, measure the height of the material deposited at the bottom of the beaker.
低湿潤性の粉体は、液体の表面に残るが、湿潤性が優れた粉体の場合、より多くの物質がビーカの底部に沈殿する。 Low wettability powders remain on the surface of the liquid, but in the case of powders with good wettability, more material precipitates on the bottom of the beaker.
このとき、本発明の微細藻類粉顆粒は、上記の試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、0.2〜4.0cm、好ましくは1.0〜3.0cmの値の湿潤度を有する。 At this time, the microalgal flour granules of the present invention are 0.2 to 4.0 cm, preferably 1.0 to 3.0 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker according to the above-mentioned test B. Has a degree of wetness.
より具体的には、
−微小粒度の第1ファミリーは、0.2〜2.0cm、好ましくは1.2〜1.4cmの沈殿物質の高さを有する。
−大粒度の第2ファミリーは、2.0〜4.0cm、好ましくは2.6〜2.9cmの沈殿物質の高さを有する。
More specifically,
The first family of fine particle sizes has a height of precipitated material of 0.2 to 2.0 cm, preferably 1.2 to 1.4 cm.
The large size second family has a height of precipitated material of 2.0 to 4.0 cm, preferably 2.6 to 2.9 cm.
比較として、単一効果の噴霧乾燥により従来の方法で乾燥させた微細藻類粉は、前述の粉末より多く水面に残り、ビーカの底部に沈殿するのに十分に水和された状態にならない。 As a comparison, microalgal flour dried in a conventional manner by single-effect spray drying remains on the water surface more than the aforementioned powders and does not become fully hydrated to precipitate at the bottom of the beaker.
また、本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒は、以下:
−そのゆるみかさ密度、
−その比表面積、及び
−水分散後のその挙動
も特徴とする。
Also, the microalgal flour granules according to embodiments of the present invention are:
-Its loose bulk density,
Its specific surface area, and its behavior after water dispersion are also characterized.
ゆるみかさ密度は、ゆるみかさ密度を測定する従来の方法を用いて、すなわち、既知容量の空の容器の質量(g)を測定した後、試験しようとする物質で充填した同じ容器の質量を測定することにより決定する。 Loose bulk density is determined using the conventional method of measuring loose bulk density, ie after measuring the mass (g) of an empty container of known volume, then the mass of the same container filled with the substance to be tested To make decisions.
充填した容器の質量と空の容器の質量との差を容量(ml)で割ることにより、ゆるみかさ密度の値が得られる。 By dividing the difference between the mass of the filled container and the mass of the empty container by the volume (ml), the value of the loose bulk density is obtained.
この試験のために、100ml容器、充填に用いるスクープ、及び用いるスクレーパは、POWDER TESTERタイプPTEの商品名でHOSOKAWA社から販売されている装置と一緒に供給される。 For this test, a 100 ml container, a scoop used for filling, and a scraper used are supplied together with a device sold by the company HOSOKAWA under the trade name POWDER TESTER type PTE.
測定を実施するために、目開き2000μmの篩(SAULASから販売)で物質を篩分けする。この篩上に残らなかった物質について密度を測定する。 In order to carry out the measurement, the substance is sieved with a sieve of 2000 μm mesh (sold by SAULAS). The density is measured on the material not left on the sieve.
上記の条件下で、本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒は、0.30〜0.50g/mlのゆるみかさ密度を有する。 Under the conditions described above, microalgal flour granules according to embodiments of the present invention have a loose bulk density of 0.30 to 0.50 g / ml.
本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒は、従来の方法で乾燥させた微細藻類の粉末より高い密度を有するため、上記ゆるみかさ密度値は一段と優れている。物質の密度は、従来の噴霧乾燥により調製されると低くなり、例えば、0.30g/ml未満になると考えられる。 Since the microalgal flour granules according to embodiments of the present invention have a higher density than the microalgal powder dried by the conventional method, the loose bulk density value is even better. The density of the material is considered to be low, eg, less than 0.30 g / ml, as prepared by conventional spray drying.
また、本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒は、その比表面積によっても特徴付けることができる。 The microalgal flour granules according to embodiments of the present invention may also be characterized by their specific surface area.
比表面積は、微細藻類粉顆粒の粒度分布全体にわたって測定し、例えば、S.BRUNAUER et al.(Journal of American Chemical Society,60,309,1938)らの論文:BET Surface Areaに記載された技術に従い、Beckmann Coulter製のSA3100装置で実施する分析に付した物質の表面への窒素の吸収試験に基づき、Quantachrome比表面積分析器を用いて行う。 The specific surface area is measured over the particle size distribution of the microalgal flour granules, for example S.I. BRUNAUER et al. (Journal of American Chemical Society, 60, 309, 1938) et al .: According to the technique described in the BET Surface Area, for the examination of the absorption of nitrogen on the surface of a substance subjected to analysis carried out on an SA3100 apparatus from Beckmann Coulter. On a Quantachrome specific surface area analyzer.
本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒は、真空下、30℃で30分間ガス抜き後、0.10〜0.70m2/g、好ましくは0.10〜0.60m2/gの比表面積を有することが判明した。より具体的には、微小粒度の微細藻類粉顆粒のファミリーは、BET法による比表面積0.50〜0.70m2/g、好ましくは0.50〜0.60m2/g、より好ましくは約0.55m2/gを有した。 Embodiment according microalgae powder granules of the present invention, under vacuum, after 30 minutes degassed 30 ℃, 0.10~0.70m 2 / g, a specific surface area of preferably 0.10~0.60m 2 / g It turned out to have. More specifically, the family of microalgal flour granules of fine particle size has a BET specific surface area of 0.50 to 0.70 m 2 / g, preferably 0.50 to 0.60 m 2 / g, more preferably about It had 0.55 m 2 / g.
大粒度の微細藻類粉顆粒の第2ファミリーに関しては、BET法による比表面積0.15〜0.25m2/g、好ましくは約0.20m2/gを有することが判明した。 For the second family of large particle size microalgal flour granules, it has been found to have a BET surface area of 0.15 to 0.25 m 2 / g, preferably about 0.20 m 2 / g.
比較として、従来の噴霧乾燥により乾燥した微細藻類の粉末は、BET法による比表面積0.65m2/gを有することが判明した。 As a comparison, it was found that the conventional spray-dried microalgal powder had a BET specific surface area of 0.65 m 2 / g.
驚くことに、大きな顆粒は、凝集したより小さい粒子から構成される傾向があるため、微細藻類粉顆粒の粒度が大きいほど、その比表面積が小さくなることに留意されたい。 It is to be noted that, surprisingly, the larger the particle size of the microalgal flour granules, the smaller its specific surface area, since larger granules tend to be composed of agglomerated smaller particles.
最後に、本発明の微細藻類粉顆粒は、その水分散性を特徴とする。 Finally, the microalgal flour granules according to the invention are characterized by their water dispersibility.
この分散性は、次の方法(試験C)で測定する:0.50gの微細藻類粉顆粒を500mlの脱塩(脱イオン化)水中に分散させた後、PANDAホモジナイザー(NIRO SOAVI社から販売)によって300バールで溶液をホモジナイズする。 The dispersibility is measured by the following method (test C): 0.50 g of microalgal flour granules are dispersed in 500 ml of demineralized (deionized) water and then by means of a PANDA homogenizer (sold by NIRO SOAVI) Homogenize the solution at 300 bar.
物質の水分散能力に関する以下の2つのパラメータを測定する:
−ホモジナイズ後に形成されたエマルションの液滴の粒度(試験C−1)、
−「連続」水相中の不連続相(疎水性グロビュール)の安定性を担う静電斥力電荷を示す、液滴のゼータ電位(試験C−2)。
Measure the following two parameters of the material's ability to disperse water:
The particle size of the droplets of the emulsion formed after homogenization (test C-1),
The zeta potential of the droplets (Test C-2), showing the electrostatic repulsion charge responsible for the stability of the discontinuous phase (hydrophobic globule) in the "continuous" aqueous phase.
液滴粒度の測定は、COULTER(登録商標)LSレーザ粒度分析器で実施し、容量で表すことができる。測定から、このように分散させた微細藻類粉顆粒は、粒度分布が、0.4及び4μmを中心とする液滴又は粒子の2つの集団を有するエマルション又は懸濁液を形成することがわかる。 Droplet particle size measurements can be performed on a COULTER® LS laser particle size analyzer and can be expressed in volume. From the measurements it can be seen that the microalgal flour granules dispersed in this way form an emulsion or suspension with a particle size distribution having two populations of droplets or particles centered on 0.4 and 4 μm.
比較として、従来の微細藻類粉を用い同じ条件下で得られたエマルション又は懸濁液は、上記とは異なり、0.08μm及び0.4μmを中心とする2つの集団を特徴とする。 In comparison, emulsions or suspensions obtained under the same conditions using conventional microalgal flour, unlike the above, are characterized by two populations centered on 0.08 μm and 0.4 μm.
本発明の実施形態によれば、形成されるエマルション又は懸濁液は、0.1〜1μmの値を中心とする液滴又は粒子の第1集団と、1〜10μmの値を中心とする液滴又は粒子の第2集団とを有する。 According to an embodiment of the present invention, the formed emulsion or suspension comprises a first population of droplets or particles centered on a value of 0.1 to 1 μm and a liquid centered on a value of 1 to 10 μm. And a second population of droplets or particles.
ゆえに、水に分散させた本発明の微細藻類粉顆粒は、従来の方法で乾燥した微細藻類粉体を用いて従来のように得られたものより粒度の大きいエマルション又は懸濁液を形成する傾向がある。 Thus, the microalgal flour granules of the present invention dispersed in water tend to form emulsions or suspensions that are larger in size than those conventionally obtained using microalgal flour dried in the conventional manner. There is.
ゼータ電位(「ZP」と略記)については、これは、コロイド系の安定性及び融合並びに/又は凝集状態を予測することを可能にする。 As for the zeta potential (abbreviated "ZP"), this makes it possible to predict the stability and the fusion and / or the aggregation state of the colloidal system.
測定原理は、交流電場に付した電解質の電気泳動移動度に基づく。 The measurement principle is based on the electrophoretic mobility of the electrolyte subjected to an alternating electric field.
絶対値でZPが高いほど、エマルションは、より安定していると考えられる。 The higher the ZP in absolute value, the more stable the emulsion is considered to be.
ZP=0mVは、融合及び/又は凝集状態を象徴する示すことに留意すべきである。 It should be noted that ZP = 0 mV indicates a state of fusion and / or aggregation.
安定性の測定を実施するために、0.1N塩酸を添加してZPを変動させ、これにより、ZP=0mVとなる等電点(「pI」と略記)をみいだす。 To perform the stability measurement, 0.1 N hydrochloric acid was added to fluctuate ZP, thereby finding an isoelectric point (abbreviated as "pI") at which ZP = 0 mV.
一実施形態において、微細藻類粉のZPは、−40mV未満、好ましくは−45mV未満である。別の実施形態では、ZPは、約−55mVである。本発明に従い微細藻類粉顆粒に実施した測定から、これらが、pH>5及びZPが−55mVで安定していることが判明した。pIは、2.4である。 In one embodiment, the ZP of microalgal flour is less than -40 mV, preferably less than -45 mV. In another embodiment, ZP is about -55 mV. Measurements performed on microalgal flour granules according to the invention revealed that they were stable at pH> 5 and -55 mV. The pI is 2.4.
比較として、従来の微細藻類粉は、ZPが−40mVで安定性の範囲(pH4.5で開始する)であるために、本発明の顆粒とは異なる。そのpIは、2.5である。 As a comparison, conventional microalgal flour differs from the granules of the invention because ZP is in the stability range (starting at pH 4.5) at -40 mV. The pI is 2.5.
前述した本発明の実施形態の1つ又は複数による微細藻類粉顆粒は、物品をタワー底部の移動ベルトに向ける並流タワー内で高圧噴霧ノズルを用いる、特定の噴霧乾燥方法によって得ることができる。 Microalgal flour granules according to one or more of the embodiments of the invention described above can be obtained by a specific spray drying method using a high pressure spray nozzle in a co-current tower which directs the articles to a moving belt at the bottom of the tower.
次に、材料は、乾燥後ゾーン及び冷却ゾーンを多孔層として輸送され、これによってケーキの構造のようなぱりぱりした構造が付与され、これは、ベルトの末端で破断する。続いて、材料は、所望の平均粒度に加工される。 Next, the material is transported as a porous layer in the after-drying zone and the cooling zone, which imparts a crisp structure such as that of a cake, which breaks at the end of the belt. Subsequently, the material is processed to the desired average particle size.
この噴霧乾燥原理に従って微細藻類粉の顆粒化を実施するために、例えば、GEA NIRO社から販売されているFILTERMAT(商標)噴霧乾燥装置又はTETRA PAK社から販売されているTETRA MAGNA PROLAC DRYER(商標)乾燥システムを使用することができる。 In order to carry out the granulation of the microalgal flour according to this spray drying principle, for example, FILTERMAT.TM. Spray dryer sold by GEA NIRO or TETRA MAGNA PROLAC DRYER.TM. Sold by TETRA PAK A drying system can be used.
予想外であり、驚くことに、例えば、上記のFiltermat(商標)工程の実施による微細藻類粉の顆粒化により、高収率で、粒度分布及び流動性に関して、本発明の製品を調製するだけではなく、必ずしも顆粒化結合剤又は固化防止剤を必要とすることなく(しかし、これらは任意で添加してもよい)、これに湿潤性及び水分散性という予想外の特性を付与することが可能になる。 Unexpectedly and surprisingly, for example, by granulating the microalgal flour by implementation of the FiltermatTM process described above, only by preparing the product of the invention in terms of particle size distribution and fluidity in high yield Not necessarily, but without necessarily requiring a granulating binder or an anti-caking agent (although they may optionally be added), it is possible to impart this with the unexpected properties of wettability and water dispersibility become.
ゆえに、本発明の一実施形態によれば、本発明の微細藻類粉顆粒を調製する方法は、以下:
1)乾物含量が15〜40重量%の水中微細藻類粉エマルションを調製するステップ、
2)上記エマルションを高圧ホモジナイザーに導入するステップ、
3)基部に移動ベルトを、上部に高圧ノズルを備える垂直噴霧乾燥装置中でこれを噴霧すると同時に、
a)噴霧ノズルに印加する圧力を100バールを超える値、好ましくは100〜150バール、又は50バール未満の値に調節し、
b)160〜250℃、又は160〜200℃、又は170〜190℃の入口温度で、噴霧角を50°〜80°に調節し、
c)上記噴霧乾燥ゾーンの出口温度を55〜90℃、好ましくは60〜70℃に調節するステップ、
4)前記移動ベルトでの乾燥ゾーンの入口温度を40〜80℃、好ましくは60〜80℃に、また出口温度を40〜80℃、好ましくは60〜70℃に調節すると共に、冷却ゾーンの入口温度を10〜40℃の温度、好ましくは10〜20℃に、また出口温度を20〜80℃、好ましくは20〜60℃に調節するステップ、
5)こうして得られた微細藻類粉顆粒を回収するステップ
を含む。
Thus, according to one embodiment of the present invention, a method of preparing the microalgal flour granules of the present invention comprises:
1) preparing a microalgal flour emulsion in water with a dry matter content of 15-40% by weight,
2) introducing the above emulsion into a high pressure homogenizer,
3) at the same time spraying it in a vertical spray dryer equipped with a moving belt at the base and a high pressure nozzle at the top
a) adjusting the pressure applied to the spray nozzle to a value above 100 bar, preferably to a value below 100 to 150 bar or below 50 bar,
b) Adjust the spray angle to 50 ° -80 ° at an inlet temperature of 160-250 ° C., or 160-200 ° C., or 170-190 ° C.,
c) adjusting the outlet temperature of the spray drying zone to 55 to 90 ° C., preferably 60 to 70 ° C.
4) The inlet temperature of the drying zone in the moving belt is adjusted to 40-80 ° C., preferably 60-80 ° C., and the outlet temperature is adjusted to 40-80 ° C., preferably 60-70 ° C., and the inlet of the cooling zone Adjusting the temperature to a temperature of 10 to 40 ° C., preferably to 10 to 20 ° C., and the outlet temperature to 20 to 80 ° C., preferably to 20 to 60 ° C.
5) collecting the microalgal flour granules thus obtained.
本発明の方法の第1ステップは、乾物含量が15〜40重量%の水中微細藻類粉、好ましくは脂質に富んだ微細藻類粉の懸濁液を調製するものである。微細藻類粉は、主として微細藻類バイオマスから製造される。 The first step of the process of the invention is to prepare a suspension of microalgal flour, preferably lipid-rich microalgal flour, with a dry matter content of 15-40% by weight. Microalgal flour is mainly produced from microalgal biomass.
発酵の終了時に、バイオマスは、濃度130〜250g/lで、脂質分が乾燥重量の約50%、繊維分が乾燥重量の10〜50%、タンパク質分が乾燥重量の2〜15%、及び糖分が乾燥重量の10%未満であってよい。 At the end of the fermentation, the biomass has a concentration of 130 to 250 g / l, about 50% of the dry weight of lipid, 10 to 50% of dry weight of fiber, 2 to 15% of dry weight of protein, and sugar May be less than 10% of the dry weight.
後に例示するように、当業者には公知の任意の手段で発酵培地から抽出したバイオマスは、続いて:
−濃縮し(例えば、遠心分離により)、
−任意で、標準的防腐剤(例えば、安息香酸ナトリウム及びソルビン酸カリウム)の添加により保存加工し、
−細胞を破壊する。
As exemplified later, the biomass extracted from the fermentation medium by any means known to the person skilled in the art is subsequently:
-Concentrated (eg by centrifugation),
Optionally-preserved by addition of standard preservatives (eg sodium benzoate and potassium sorbate),
-Destroy the cells.
次に、エマルションをホモジナイズしてもよい。これは、第1段階で100〜250バール、第2段階で10〜60バールの圧力を用いる2段階装置、例えば、APV社から販売されているGAULINホモジナイザーで達成することができる。 The emulsion may then be homogenized. This can be achieved with a two-stage apparatus using a pressure of 100-250 bar in the first stage and 10-60 bar in the second stage, for example a GAULIN homogenizer sold by APV.
続いて、基部に移動ベルトを、上部に高圧ノズルを備える垂直噴霧乾燥装置内で、ホモジナイズした粉末懸濁液を噴霧する。 Subsequently, the homogenized powder suspension is sprayed in a vertical spray dryer equipped with a moving belt at the base and a high pressure nozzle at the top.
この工程中に、以下のパラメータを、所望の粒子特性を付与する任意の範囲に調節してもよい:
a)噴霧ノズルに印加される圧力;例えば、100バール以上の値、又は50バール以下の値
b)160〜250℃、又は160〜200℃、又は170〜190℃の入口温度で、噴霧角は50°〜80°、及び
c)出口温度;例えば、55〜90℃、好ましくは60〜70℃。
During this process, the following parameters may be adjusted to any range that imparts the desired particle properties:
a) pressure applied to the spray nozzle; eg, values of 100 bar or more, or values of 50 bar or less b) at inlet temperatures of 160-250 ° C., or 160-200 ° C., or 170-190 ° C., the spray angle is 50 ° -80 °, and c) outlet temperature; for example 55-90 ° C, preferably 60-70 ° C.
印加する圧力及び噴霧角は、ベルト上のケーキの質感、ひいては得られる粒度分布を決定する上で重要なパラメータであると考えられる。従って、噴霧する液滴の粒度分布を選択するために、圧力を選択する。 The pressure applied and the spray angle are considered to be important parameters in determining the texture of the cake on the belt and thus the particle size distribution obtained. Thus, pressure is selected to select the particle size distribution of the droplets to be sprayed.
以下のことが考えられる:
−100バール以上、好ましくは120バール以上の値に固定した圧力では、いったん乾燥すると、2〜60μmの二峰性の粒度分布を有する顆粒、すなわち、弱い疎水性結合で互いに結合された、4μm及び30μmを中心とする2つの亜集団を有する顆粒に凝集する微小液滴が製造され、
−50バール以下の値に固定した圧力は、より大きな粒度の液滴の融合を引き起こし、その結果、互いに結合した大きな顆粒(及び任意で、より小さい顆粒を含む)からなる構造が形成され、これは、4μm、40μm及び100μmを中心とする3つの亜集団を含む、2〜400μmの三峰性の粒度分布を有する。
The following can be considered:
At pressures fixed at values above -100 bar, preferably above 120 bars, once dried, granules having a bimodal particle size distribution of 2 to 60 .mu.m, ie 4 .mu.m and 4 h bonded to one another with weak hydrophobic bonds. Microdroplets are produced that aggregate into granules having two subpopulations centered on 30 μm,
A pressure fixed at a value below -50 bar causes the coalescence of droplets of larger particle size, resulting in the formation of a structure consisting of large granules (and optionally smaller granules) bound together. Have a trimodal particle size distribution of 2 to 400 μm, including three subpopulations centered at 4 μm, 40 μm and 100 μm.
前述した微細藻類粉顆粒の2つのファミリーは、噴霧乾燥を実施するこれら2つの特定の方法に対応する、すなわち、噴射ノズルに印加する圧力の制御に基づく:
−微小粒度の第1ファミリーを形成する高い圧力、
−大粒度の第2ファミリーを形成する低い圧力。
The two families of microalgal flour granules described above correspond to these two particular methods of performing spray drying, ie based on control of the pressure applied to the injection nozzle:
High pressure to form the first family of fine particle size,
Low pressure to form a second family of large particle size.
ベルトは、藻類材料を乾燥ゾーン、続いて冷却ゾーンに移動させる。移動ベルトの乾燥ゾーンの入口温度を40〜80℃、好ましくは60〜80℃に、及び40〜80℃、好ましくは60〜70℃の出口温度、並びに冷却ゾーンの入口温度を10〜40℃の温度、好ましくは10〜20℃に調節、また20〜80℃、好ましくは20〜60℃の出口温度。 The belt moves the algal material to the drying zone followed by the cooling zone. The inlet temperature of the drying zone of the moving belt is 40-80 ° C., preferably 60-80 ° C., and the outlet temperature of 40-80 ° C., preferably 60-70 ° C., and the inlet temperature of the cooling zone is 10-40 ° C. Adjust the temperature, preferably to 10-20 ° C, and also the outlet temperature of 20-80 ° C, preferably 20-60 ° C.
本発明の方法の先行するステップの条件に従う微細藻類粉顆粒は、2〜4%の残留水分で移動ベルトに落ちる。 Microalgal flour granules according to the conditions of the preceding steps of the method of the invention fall to the moving belt with 2 to 4% residual moisture.
前述した温度範囲の使用により、微細藻類粉顆粒の水分の割合を、4%未満、より好ましくは2%未満の所望の値にすることができる。 By use of the temperature range described above, the moisture content of the microalgal flour granules can be brought to the desired value of less than 4%, more preferably less than 2%.
任意で、鮮度を保つために、乾燥工程の前に抗酸化剤(例えば、BHA、BHT、又は当分野で公知の他の物質)を添加してもよい。 Optionally, an antioxidant (eg, BHA, BHT, or other materials known in the art) may be added prior to the drying step to maintain freshness.
本発明の方法の最後のステップは、最終的に、このようにして得られた微細藻類粉顆粒を回収するものである。 The final step of the method of the invention is finally to recover the microalgal flour granules thus obtained.
本発明は、本発明で定義される微細藻類粉顆粒、又は本発明に開示される方法によって得られる微細藻類粉顆粒に関する。 The present invention relates to the microalgal flour granules as defined in the present invention, or to the microalgal flour granules obtainable by the method disclosed in the present invention.
本発明の好ましい微細藻類粉顆粒は、乾燥重量で少なくとも10%の脂質、好ましくは乾燥重量で少なくとも25〜35%以上の脂質を含有する。特に、これは、乾燥重量で少なくとも25%、少なくとも50%、又は少なくとも75%の脂質を含有する。 Preferred microalgal flour granules of the invention contain at least 10% lipid by dry weight, preferably at least 25-35% lipid or more by dry weight. In particular, it contains at least 25%, at least 50%, or at least 75% lipid by dry weight.
上に詳述したように、顆粒は、主として無傷細胞、無傷細胞と破壊細胞の混合物、又は主として破壊細胞を含有してもよい。好ましい実施形態では、本発明の顆粒中の無傷細胞の割合は、25%〜75%である。あるいは、細胞溶解の割合は、少なくとも50%、好ましくは少なくとも75%又は90%、より好ましくは少なくとも若しくは約95%であってよい。 As detailed above, the granules may contain predominantly intact cells, a mixture of intact and disrupted cells, or predominantly disrupted cells. In a preferred embodiment, the percentage of intact cells in the granules of the invention is 25% to 75%. Alternatively, the percentage of cell lysis may be at least 50%, preferably at least 75% or 90%, more preferably at least or about 95%.
本明細書に記載する実施形態に従い製造される粉末顆粒は、スープ、ソース、調味料、アイスクリーム、乾燥卵、パン生地、パン、ケーキ、クッキー、又は乾燥オーブンで焼成された食品ミックスなどの食品に添加してもよい。従って、本発明は、食品における本発明の微細藻類粉顆粒の使用、食品の他の成分への本発明の微細藻類粉顆粒の添加を含む食品の調製方法、及び本発明の微細藻類粉顆粒を含有する食品に関する。例えば、食品は、スープ、ソース、調味料、アイスクリーム、乾燥卵、パン生地、パン、ケーキ、クッキー、又は乾燥オーブンで焼成された食品ミックスからなる群から選択される。 Powdered granules produced according to the embodiments described herein can be used in foods such as soups, sauces, seasonings, ice creams, dried eggs, dough, breads, cakes, cookies or food mixes baked in a drying oven. You may add. Thus, the present invention relates to the use of the microalgal flour granules of the present invention in food, a method of preparing a food comprising the addition of the microalgal flour granules of the present invention to other components of the food, and the microalgal flour granules of the present invention It relates to the contained food. For example, the food is selected from the group consisting of soups, sauces, seasonings, ice cream, dried eggs, bread dough, bread, cakes, cookies, or food mixes baked in a drying oven.
本発明の他の固有の特徴及び利点は、以下の実施例を読めば明らかになるであろう。しかし、これらは、例示として記載されるにすぎず、限定的なものではない。 Other unique features and advantages of the present invention will become apparent on reading the following examples. However, these are described by way of example only and are not limiting.
実施例1.微細藻類粉の製造
例示的な発酵において、クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella prot
othecoides)の低色素突然変異株(化学的及び紫外線突然変異誘発により得られた、参照UTEX250)を培養して、得られた藻類バイオマスは、150g/lの細胞濃度であった。低色素形成クロレラ・プロトテコイデス(Chlorella protothecoides)を生産及び培養する方法は、2010年11月25日に公開された米国特許出願第2010−0297292号明細書に開示されている。
Example 1 Production of microalgal flour In an exemplary fermentation, Chlorella prot.
Upon cultivating a low pigment mutant of Othecoides) (obtained by chemical and ultraviolet mutagenesis, reference UTEX 250), the algal biomass obtained was at a cell concentration of 150 g / l. Methods for producing and cultivating hypopigmented Chlorella protothecoides are disclosed in US Patent Application No. 2010-0297292, published November 25, 2010.
洗浄したバイオマスを、ビーズミルを用い、95%の溶解率で粉砕した。脂質分は、約50重量%であった。 The washed biomass was milled using a bead mill at a 95% dissolution rate. The lipid content was about 50% by weight.
このようにして製造したバイオマスを低温殺菌した後、水酸化カリウムでpH7に調節した後、GAUVIN 2段階ホモジナイザー(第1段階で250バール/第2段階で50バール)において圧力下でホモジナイズした。 The biomass thus produced was pasteurized and adjusted to pH 7 with potassium hydroxide and then homogenized under pressure in a GAUVIN two-stage homogenizer (250 bar in the first stage / 50 bar in the second stage).
実施例2.微細藻類粉のホモジナイズされた「水中油型」エマルションの乾燥
実施例1で得られたバイオマスを以下:
−FILTERMAT装置内で乾燥させて、微細藻類粉を得て、
−GEA NIROから販売されている単一効果の噴霧乾燥装置(熱流への1回通過により液体を乾燥した後、サイクロン又はスリーブフィルターのレベルで、タワーの底部からこれを回収する)内で乾燥させて、市販のものに応じた対照微細藻類粉を得た。
Example 2 Drying of a homogenized "oil-in-water" emulsion of microalgal flour The biomass obtained in Example 1 was:
Drying in the FILTERMAT device to obtain microalgal flour,
-A single-effect spray dryer sold by GEA NIRO (drying the liquid by one pass to a heat flow and then recovering it from the bottom of the tower at the level of the cyclone or sleeve filter) A control microalgal flour according to the commercial product was obtained.
単一効果の噴霧乾燥運転条件は、次の通りであった:
−180℃の入口温度
−出口温度:85℃。
The single effect spray drying operating conditions were as follows:
-180 ° C inlet temperature-outlet temperature: 85 ° C.
単一効果の噴霧乾燥により得られた物質は、40μmを中心とする微小粒度分布を有する。 The material obtained by single effect spray drying has a fine particle size distribution centered on 40 μm.
本発明の実施形態による噴霧乾燥については、DELAVAN高圧噴射ノズルを備えるGEA/NIROから販売されているFILTERMAT装置内で、ホモジナイズした懸濁液を高圧にて、以下の条件下で噴霧した:
1)微小粒度の顆粒を得るためには:
−噴霧角を60〜75°に調節し、
−圧力を100バールを超えて、この場合、120バールに調節し;
2)大粒度の顆粒を得るためには:
−噴霧角を60〜70°に調節し、
−圧力を50バール未満、より正確には、45バールに調節した。
For spray drying according to an embodiment of the present invention, the homogenized suspension was sprayed under high pressure under the following conditions in a FILTERMAT device sold by GEA / NIRO equipped with a DELAVAN high pressure injection nozzle:
1) To obtain granules of fine particle size:
Adjust the spray angle to 60-75 °;
-Adjust the pressure to over 100 bar, in this case to 120 bar;
2) To obtain large particle size granules:
-Adjust the spray angle to 60-70 °,
The pressure was adjusted to less than 50 bar, more precisely to 45 bar.
次に、要望される2つの粒度について同様に、温度パラメータを以下のように調節した:
−噴霧乾燥入口温度:180℃
−出口温度:65℃
−乾燥ゾーン入口温度:80℃
−出口温度:65℃
−冷却ゾーン入口温度:15℃
The temperature parameters were then adjusted as follows for the two particle sizes desired:
-Spray drying inlet temperature: 180 ° C
-Exit temperature: 65 ° C
-Drying zone inlet temperature: 80 ° C
-Exit temperature: 65 ° C
-Cooling zone inlet temperature: 15 ° C
続いて、粉体は、2〜4%の残留水分でベルト上に到達した。 Subsequently, the powder reached on the belt with a residual moisture of 2 to 4%.
ベルトから離れるとき、微細藻類粉顆粒は、1〜3%、約2%の残留水分を有していた。 When removed from the belt, the microalgal flour granules had residual moisture of 1 to 3%, about 2%.
実施例3.本発明の実施形態による微細藻類粉顆粒の特性評価
下の表に、本発明の微細藻類粉顆粒の下記パラメータの値を、実施例2に記載した条件に従った単純な噴霧乾燥により乾燥した微細藻類粉の同じパラメータと比較して記載する:
−粒度、
−流動性、
−湿潤性、
−ゆるみかさ密度、
−比表面積、
−水分散後の挙動:
・粒度分布
・ゼータ電位。
Example 3 Characterization of Microalgal Flour Granules According to an Embodiment of the Invention In the table below, the values of the following parameters of the microalgal flour granules of the invention were finely dried by simple spray drying according to the conditions described in Example 2 Describe in comparison to the same parameters of algal flour:
-Particle size,
-Liquidity,
-Wettability,
-Loose bulk density,
-Specific surface area,
-Behavior after water dispersion:
Particle size distribution Zeta potential.
FILTERMAT装置での顆粒化は、多分散性である顆粒の集団の取得を可能にしたが、これは、以下に挙げるような重要な特性の条件となる。 Granulation on the FILTERMAT device has made it possible to obtain a population of granules that are polydisperse, which is a condition of important properties as listed below.
−流動性:
単一効果の噴霧乾燥により乾燥した微細藻類粉の70%を超えて、2000μmフィルターを通過することができず(しかし、初めに800μmで篩分けられた)、上記粉末を構成する粒子の「粘着」性質をもたらすのに対し、微小粒度の本発明の微細藻類粉の約60%、又は大粒度の本発明の微細藻類粉のほぼ全部が通過することができた。 Over 70% of the dried microalgal flour dried by single-effect spray-drying, unable to pass through a 2000 μm filter (but initially screened at 800 μm), the “sticky” of the particles making up the powder "About 60% of the microalgal flour of the invention according to the invention of fine particle size, or almost all of the microalgal flour according to the invention of the large particle size, can be passed," whereas the properties are brought about.
−湿潤性:
「凝集性」粒子を特徴とする従来の微細藻類粉は、沈殿するのに十分に水和することができないが、本発明により調製した微細藻類粉顆粒は、その粒度分布に応じた程度まで、難なく水和することができたことに留意されたい。 Conventional microalgal flours characterized by “flocculating” particles can not be hydrated sufficiently to precipitate, but the microalgal flour granules prepared according to the invention are to an extent depending on their particle size distribution, It should be noted that it could be hydrated without difficulty.
大粒度の顆粒は、実際に、微小粒度の顆粒より容易に沈殿する。 Larger sized granules are in fact easier to precipitate than finer sized granules.
−密度及び比表面積パラメータ:
既述したように、驚くことに、本発明の実施形態によって調製した微細藻類粉顆粒は、より一般的手段によって乾燥した微細藻類粉より、高いゆるみかさ密度を有していたことに留意されたい。 As already mentioned, it should be noted that, surprisingly, the microalgal flour granules prepared according to embodiments of the present invention have higher loose bulk density than microalgal flour dried by more general means .
さらに、その粒度分布のために、微細藻類粉顆粒は、微細藻類粉と比較として、小さい比表面積を有することにも留意すべきである。 Furthermore, it should also be noted that, due to their particle size distribution, microalgal flour granules have a small specific surface area as compared to microalgal flour.
−水分散性
これらの測定は、その機能的特性をより正確に示すように、水中でホモジナイズした微細藻類粉顆粒に対して実施した。
Water dispersibility These measurements were carried out on microalgal flour granules homogenized in water so as to more accurately show their functional properties.
いったんホモジナイズされると、微小及び大粒度の顆粒は、同一の挙動を示し、従来の粉末で得られたものより安定した分散液を形成した。 Once homogenized, the fine and large sized granules behaved identically and formed a more stable dispersion than those obtained with conventional powders.
Claims (23)
−粒度分析器で測定される、2〜400μmの多峰性の粒度分布、
−試験Aに従って決定される流れ等級:
・2000μmでの過大粒が、0.5〜60重量%、
・1400μmでの過大粒が、0.5〜60重量%、
・800μmでの過大粒が、0.5〜95重量%、
−試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、0.2〜4.0cm、好ましくは1.0〜3.0cmの値の湿潤度
の少なくともいずれかを有することを特徴とする、微細藻類粉顆粒。 The following features:
A multimodal particle size distribution of 2 to 400 μm, measured with a particle size analyzer,
Flow grade determined according to test A:
· 0.5 to 60% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 60% by weight of oversized particles at 1400 μm,
0.5 to 95% by weight of oversized particles at 800 μm,
According to test B, characterized in that it has at least one of the values of wetness 0.2-4.0 cm, preferably 1.0-3.0 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker And, fine algae powder granules.
・2000μmでの過大粒が、0.5〜45重量%、
・1400μmでの過大粒が、0.5〜50重量%、
・800μmでの過大粒が、0.5〜95重量%
を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の顆粒。 Flow grade determined according to test A:
· 0.5 to 45% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 50% by weight of oversized particles at 1400 μm,
・ Excess particles at 800 μm are 0.5 to 95% by weight
The granule according to any one of claims 1 to 3, characterized in that
−試験Aに従って決定される流れ等級:
・2000μmで30〜60重量%の過大粒、
・1400μmで20〜60重量%の過大粒、
・800μmで0.5〜20重量%の過大粒、
−試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、0.2〜2.0cm、好ましくは1.2〜1.4cmの値の湿潤度
を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の顆粒。 A bimodal particle size distribution of 2 to 60 μm, comprising two populations centered on −4 μm and 30 μm;
Flow grade determined according to test A:
-30 to 60% by weight of oversized particles at 2000 μm,
・ 20 ~ 60 wt% oversized particles at 1400 μm,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 800 μm,
-According to test B, characterized in that it has a degree of wetness of a value of 0.2 to 2.0 cm, preferably 1.2 to 1.4 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker The granule as described in any one of claim | item 1 -3.
・2000μmで35〜45重量%の過大粒、
・1400μmで35〜60重量%の過大粒、
・800umで0.5〜20重量%の過大粒
を有することを特徴とする、請求項5に記載の顆粒。 Flow grade determined according to test A:
・ 35 ~ 45 wt% oversized particles at 2000 μm,
· 35 ~ 60 wt% oversize particles at 1400 μm,
Granules according to claim 5, characterized in that they have an oversize of 0.5 to 20% by weight at 800 um.
−試験Aに従って決定される流れ等級:
・2000μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・1400μmで0.5〜20重量%の過大粒、
・800μmで60〜95重量%の過大粒、
−試験Bに従って、ビーカ内に沈殿した物質の高さにより表される、2.0〜4.0cm、好ましくは2.6〜2.9cmの値の湿潤度
を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の顆粒。 A trimodal particle size distribution of 2 to 400 μm, comprising three populations centered on −4 μm, 40 μm and 100 μm
Flow grade determined according to test A:
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 2000 μm,
0.5 to 20% by weight of oversized particles at 1400 μm,
60-95 wt% oversized particles at 800 μm,
-According to test B, characterized in that it has a degree of wetness of a value of 2.0 to 4.0 cm, preferably 2.6 to 2.9 cm, represented by the height of the substance precipitated in the beaker The granule as described in any one of claim | item 1 -3.
−0.4及び4μmを中心とする2つの集団を含む二峰性の粒度分布、
−pH>5でのゼータ電位が−45mVであり、pIが2.4、
によって表されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の顆粒。 The water dispersibility is below:
A bimodal particle size distribution comprising two populations centered at 0.4 and 4 μm,
The zeta potential at pH> 5 is −45 mV, pI is 2.4,
13. A granule according to any one of the preceding claims, characterized in that it is represented by
1)水中で、乾物含量が15〜40重量%の微細藻類粉エマルションを調製するステップ、
2)前記エマルションを高圧ホモジナイザーに導入するステップ、
3)基部に移動ベルトを、また、上部に高圧ノズルを備える垂直噴霧乾燥装置中でこれを噴霧すると同時に、
a)噴霧ノズルに印加する圧力を100バールを超える値、好ましくは100〜150バール、又は50バール未満の値に調節することにより、噴霧される液滴の粒度分布を選択し、
b)160〜250℃、又は160〜200℃、又は170〜190℃の入口温度で、噴霧角を50°〜80°とし、
c)この噴霧乾燥ゾーンの出口温度を55〜90℃、好ましくは60〜70℃とするステップ、
4)前記移動ベルト上の乾燥ゾーンの入口温度を40〜80℃、好ましくは60〜80℃に、また出口温度を40〜80℃、好ましくは60〜70℃に調節すると共に、冷却ゾーンの入口温度を10〜40℃の温度、好ましくは10〜20℃に、また出口温度を20〜80℃、好ましくは20〜60℃に調節するステップ、
5)こうして得られた前記微細藻類粉顆粒を回収するステップ
を含むことを特徴とする方法。 A method of preparing the granules according to any one of claims 1-15, wherein:
1) preparing a microalgal flour emulsion with a dry matter content of 15-40% by weight in water;
2) introducing the emulsion into a high pressure homogenizer,
3) At the same time as spraying it in a vertical spray dryer equipped with a moving belt at the base and a high pressure nozzle at the top,
a) Select the particle size distribution of the droplets to be sprayed by adjusting the pressure applied to the spray nozzle to a value greater than 100 bar, preferably 100 to 150 bar, or less than 50 bar,
b) A spray angle of 50 ° -80 ° at an inlet temperature of 160-250 ° C., or 160-200 ° C., or 170-190 ° C.,
c) adjusting the outlet temperature of the spray drying zone to 55 to 90 ° C., preferably 60 to 70 ° C.
4) The inlet temperature of the drying zone on the moving belt is adjusted to 40-80 ° C, preferably 60-80 ° C, and the outlet temperature is adjusted to 40-80 ° C, preferably 60-70 ° C, and the inlet of the cooling zone Adjusting the temperature to a temperature of 10 to 40 ° C., preferably to 10 to 20 ° C., and the outlet temperature to 20 to 80 ° C., preferably to 20 to 60 ° C.
5) A method comprising the step of recovering the microalgal powder granules thus obtained.
−前記噴霧ノズルに印加する前記圧力が100バール以上であり、かつ −前記噴霧角が60°〜75°である
ことを特徴とする方法。 17. A method according to claim 16, wherein the granules according to claim 5 or claim 6 are prepared,
-The pressure to be applied to the spray nozzle is at least 100 bar, and-the spray angle is between 60 ° and 75 °.
−前記噴霧ノズルに印加する前記圧力が50バール以下であり、かつ
−前記噴霧角が60°〜70°である
ことを特徴とする方法。 17. A method according to claim 16, wherein the granules according to claim 7 are prepared,
-The pressure applied to the spray nozzle is less than or equal to 50 bar, and-the spray angle is between 60 ° and 70 °.
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