JP2019044227A - チクソモールディング用原料、チクソモールディング用原料の製造方法および成形体 - Google Patents

チクソモールディング用原料、チクソモールディング用原料の製造方法および成形体 Download PDF

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Abstract

【課題】チクソ性が良好なチクソモールディング用原料およびその製造方法、ならびに、成形不良の少ない高強度の成形体を提供すること。
【解決手段】０．２質量％以上５質量％以下のカルシウムおよび２．５質量％以上１２質量％以下のアルミニウムを含むマグネシウム基合金粉末を有し、前記マグネシウム基合金粉末は、最外層として、平均厚さが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、カルシウム及びアルミニウムのうち少なくとも一方を含む酸化物層を備える、ことを特徴とするチクソモールディング用原料。また、前記マグネシウム基合金粉末の結晶組織の平均デンドライト二次アーム間隔が５μｍ以下であることが好ましい。
【選択図】図２

Description

本発明は、チクソモールディング用原料、チクソモールディング用原料の製造方法および成形体に関するものである。
マグネシウムは、資源的に豊富に存在しているため、入手が容易である。また、マグネシウムの比重はアルミニウムの約３分の２、鉄の約４分の１であるため、マグネシウムを用いて各種構造体を製造した場合、構造体の大幅な軽量化を図ることができる。さらに、マグネシウムは、電磁波シールド性、振動の減衰能、切削性、生体安全性がそれぞれ良好であるという性質も有する。このような背景から、自動車、航空機、携帯電話、ノートパソコンといった製品分野にマグネシウム合金製の部品が使用され始めている。
マグネシウム製の部品を製造する方法としては、重力鋳造やダイカストやチクソモールディングのような鋳造法、熱間押出法、冷間押出法、圧延法、鍛造法のような塑性加工法、粉末ホットプレス法、粉末押出法のような粉末冶金法等が挙げられる。このうち、チクソモールディングは、通常ペレット状またはチップ状の原料を投入し、ヒーターによってシリンダー内で加熱して液相と固相が共存した固液共存状態にするとともに、スクリューの回転によって凝固組織を分断することによりチクソ性を発現させ、さらに流動性を高めることによって金型に注入する成形法である。このようなチクソモールディングによれば、完全溶解した溶湯を金型に注入するダイカスト法と比較して、薄肉部品や複雑形状部品の成形が可能である。
例えば、特許文献１には、平均粒径１〜５ｍｍの球状をなし、１０〜６０体積％の初晶組織を有し、Ｍｇ−９％Ａｌ−０．７％Ｚｎの組成を有するマグネシウム合金製の金属粒子を、チクソモールディングに適用することが開示されている。このような金属粒子によれば、液相線温度より十分に低い温度で良好な流動性を示す半溶融スラリーが得られ、初晶組織の成長を抑制し、初晶組織が微細にかつ均一に分散し、鋳造欠陥の少ない製品が得られる。
特開２００１−３０３１５０号公報
ところが、上記方法では、初晶割合を制御した金属粒子を製造する際に、半凝固スラリーをノズルから滴出させる。そのため、金属粒子を製造する際、ノズル詰まりを誘発するという課題がある。また、その金属粒子を用いたチクソモールディングにおいても、さらなる複雑形状製品への応用として、金型内の流動性の向上が求められている。
本発明の目的は、チクソ性が良好なチクソモールディング用原料およびその製造方法、ならびに、成形不良の少ない高強度な成形体を提供することにある。
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明のチクソモールディング用原料は、０．２質量％以上５質量％以下のカルシウムおよび２．５質量％以上１２質量％以下のアルミニウムを含むマグネシウム基合金粉末を有し、
前記マグネシウム基合金粉末は、最外層として、平均厚さが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、カルシウム及びアルミニウムのうち少なくとも一方を含む酸化物層を備える、ことを特徴とする。
これにより、チクソ性が良好なチクソモールディング用原料が得られる。このため、複雑な形状であっても成形不良が少ない高強度な成形体を射出成形することができる。
本発明のチクソモールディング用原料では、前記マグネシウム基合金粉末の結晶組織の平均デンドライト二次アーム間隔が５μｍ以下であることが好ましい。
これにより、機械的特性に特に優れた成形体が得られる。
本発明のチクソモールディング用原料では、前記マグネシウム基合金粉末の最小粒径が０．５ｍｍ以上であることが好ましい。
これにより、例えば射出成形機に投入されたときにシリンダー内におけるブリッジ（詰まり）等の発生を抑制することができる。また、マグネシウム基合金粉末の比表面積が小さくなるため、チクソモールディング用原料の難燃性を特に高めることができる。
本発明のチクソモールディング用原料の製造方法は、本発明のチクソモールディング用原料の製造方法であって、
高速回転水流アトマイズ法により、前記マグネシウム基合金粉末を製造する工程を有することを特徴とする。
これにより、チクソ性が良好なチクソモールディング用原料を製造することができる。
本発明の成形体は、本発明のチクソモールディング用原料を含むことを特徴とする。
これにより、成形不良の少ない高強度な成形体が得られる。
高速回転水流アトマイズ法によりマグネシウム基合金粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。 チクソモールディング法に用いられる射出成形機の一例を示す部分断面図である。 サンプルＮｏ．１のチクソモールディング用原料の成形に使用した金型のキャビティーの断面図である。
以下、本発明のチクソモールディング用原料、チクソモールディング用原料の製造方法および成形体について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
［チクソモールディング用原料］
本実施形態に係るチクソモールディング用原料は、０．２質量％以上５質量％以下のカルシウム、２．５質量％以上１２質量％以下のアルミニウムを含むマグネシウム基合金粉末を有する。また、マグネシウム基合金粉末は、最外層として、カルシウムおよびアルミニウムのうち少なくとも一方を含み、平均厚さが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である酸化物層を備える。
このようなチクソモールディング用原料は、酸化物層によって粒子同士の凝着が抑制されるため、射出成型機のシリンダー内においてブリッジングが発生せず、成形が可能となる。また、酸化物層が存在することにより、シリンダー内の貯留部で酸化物を起点とした凝固組織が晶出し、これにより固液共存状態の固相が均一に微細化される。その結果、貯留部でのチクソ性を向上させ、流動性が良好な固液共存スラリーが生成される。これにより、複雑な形状であっても成形不良の少ない成形体を射出成形することができる。
以下、前述したマグネシウム基合金粉末についてさらに詳述する。
マグネシウム基合金粉末は、マグネシウム基合金で構成されている。このマグネシウム基合金は、マグネシウムを主成分とし、０．２質量％以上５質量％以下のカルシウム、２．５質量％以上１２質量％以下のアルミニウムを含む。このような割合でカルシウムおよびアルミニウムを含むマグネシウム基合金は、機械的特性を大きく低下させることなく、十分な難燃性を有するものとなる。カルシウムおよびアルミニウムは、主として結晶粒界に偏析しており、粉末表面に結晶粒界が現れている部分は、結晶粒界が現れていない部分と比べて酸化物層の厚みが厚くなっている。本実施形態に係るマグネシウム基合金粉末は、高速回転水流アトマイズ法等で急冷した粉末であるため、結晶粒界が微細化する傾向がある。したがって、粉末表面へ現出している結晶粒界長さ（面積）も大きく、ひいては、平均の酸化物層の厚みも厚くなる傾向がある。なお、カルシウムおよびアルミニウムは、結晶粒界に偏析している場合だけでなく、いかなる状態で存在していてもよい。例えば単体、酸化物、金属間化合物等の状態で存在し得る。また、これらは合金中に均一に分散（固溶）していてもよい。
なお、カルシウム及びアルミニウムの含有率が前記下限値を下回った場合、マグネシウム基合金に十分な酸化物層が付与されず、チクソモールディング用原料として使用した場合、ブリッジングが生じ易くなり射出成型できなくなる可能性がある。一方、カルシウム及びアルミニウムの含有率が前記上限値を上回った場合、マグネシウムに対してカルシウムの割合が大きくなり、チクソモールディング用原料のチクソ性や製造される成形体の機械的特性が低下する。
また、カルシウムの含有率は、好ましくは０．５質量％以上４質量％以下程度とされ、より好ましくは０．８質量％以上３．５質量％以下程度とされる。
また、アルミニウムの含有率は、好ましくは、４．０質量％以上７．０質量％とされる。
なお、主成分とは、マグネシウム基合金において最も含有率（質量比）が大きい元素のことをいう。その場合、主成分の含有率は５０質量％超であることが好ましく、７０質量％以上であるのがより好ましく、８０質量％以上であるのがさらに好ましい。
マグネシウム基合金は、マグネシウムやカルシウム、アルミニウムの他にその他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、例えば、リチウム、ベリリウム、シリコン、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウム、銀、錫、金、希土類元素（例えばセリウム）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が添加されていてもよい。
これらの中でも、その他の成分としては特に、マンガン、イットリウム、ストロンチウム、および希土類元素からなる群から選択される少なくとも１種が好ましく用いられる。
その他の成分の含有率は、合計で０．０１質量％以上１０質量％以下程度であるのが好ましく、０．１質量％以上５質量％以下程度であるのがより好ましい。
なお、マグネシウムは、基本的に単体の状態で存在するが、一部、酸化物や金属間化合物等の状態で存在していてもよい。
マグネシウム基合金粉末の平均粒径は、０．５ｍｍ以上５．０ｍｍ以下であるのが好ましく、１．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であるのがより好ましい。平均粒径を前記範囲内に設定することで、射出成形機のシリンダー内におけるブリッジ等の発生を抑制することができる。すなわち、各粒子における粒子の大きさと酸化物層の厚みとを最適化することで、シリンダー内のブリッジの発生を抑制することができる。
なお、マグネシウム基合金粉末の平均粒径は、光学顕微鏡や電子顕微鏡等を用いて撮像された粒子像について、その面積（粒子の投影面積）と同じ面積を持つ円の直径の平均値であり、平均値の算出には無作為に選択した１００個以上の粒子が用いられる。
また、マグネシウム基合金粉末の最小粒径は、特に限定されないが、０．５ｍｍ以上であるのが好ましく、１ｍｍ以上であるのがより好ましく、２ｍｍ以上であるのがさらに好ましい。最小粒径を前記範囲内に設定することで、例えば射出成形機に投入されたときにシリンダー内におけるブリッジ（詰まり）等の発生を抑制することができる。また、マグネシウム基合金粉末の比表面積が小さくなるため、チクソモールディング用原料の難燃性を特に高めることができる。
なお、上記最小粒径とは、無作為に選択した１００個の粒子の粒径のうち、小さい方から２番目の粒子の粒径のことをいう。
また、マグネシウム基合金粉末の最小粒径は、網ふるい等を用いた分級処理によって調整することができる。例えば、目開き０．５ｍｍの網ふるいを用いて分級することにより、最小粒径を０．５ｍｍ以上に調整することができる。
一方、マグネシウム基合金粉末の最大粒径は、特に限定されないが、７ｍｍ未満であるのが好ましく、５ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、チクソモールディング用原料の取り扱い性が良好になり、例えばシリンダー内への投入作業を効率よく行うことができる。
なお、上記最大粒径とは、無作為に選択した１００個の粒子の粒径のうち、大きい方から２番目の粒子の粒径のことをいう。
また、マグネシウム基合金粉末の平均円形度は、０．５以上１以下であるのが好ましく、０．６以上１以下であるのがより好ましい。このような平均円形度を有するマグネシウム基合金粉末は、例えば射出成形機に投入されたときにシリンダー内における充填性を高めることができる。その結果、成形時の圧密性も高めることができ、機械的特性に優れた成形体が得られる。また、粒子間の接触確率が高くなるため、熱伝達性が高くなり、加熱時の温度均一性が良好になる。その結果、加熱時の温度ムラに伴う半溶融スラリーの流動性の低下を抑制することができる。その結果、機械的特性が高く、かつ、寸法精度の高い成形体が得られる。
なお、マグネシウム基合金粉末の平均円形度は、光学顕微鏡や電子顕微鏡等を用いて撮像された粒子像において、（粒子の投影面積と同一面積を有する円の円周）／（粒子像の輪郭の長さ）により算出される円形度の平均値であり、平均値の算出には無作為に選択した１００個以上の粒子が用いられる。
また、マグネシウム基合金粉末の平均アスペクト比は、０．５以上１以下であるのが好ましく、０．６以上１以下であるのがより好ましい。このような平均アスペクト比を有するマグネシウム基合金粉末は、やはりシリンダー内における充填性を高めるとともに、加熱時の温度均一性が良好になる。その結果、機械的特性が高く、かつ、寸法精度の高い成形体が得られる。
なお、マグネシウム基合金粉末の平均アスペクト比は、光学顕微鏡や電子顕微鏡等を用いて撮像された粒子像において、短径／長径により算出されるアスペクト比の平均値であり、平均値の算出には無作為に選択した１００個以上の粒子が用いられる。また、長径とは、粒子像においてとり得る最大長さであり、短径とは、その最大長さに直交する方向の最大長さである。
また、マグネシウム基合金粉末の見かけ密度は、０．２ｇ／ｃｍ３以上１．２ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、０．３ｇ／ｃｍ３以上０．８ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましい。見かけ密度を前記範囲内に設定することで、成形時の圧密性が特に高いチクソモールディング用原料が得られる。
なお、見かけ密度は、かさ比重とも呼ばれ、粉末を一定容積の容器の中に一定状態で入れたときに、容器内に入る粉末の量を測定し、単位体積当たりの質量を算出することで求められる。測定方法の規格としては、例えばＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０１２が用いられる。
また、見かけ密度が前記下限値を下回った場合、粒子形状等によっては、粉末の充填性が低下し、成形時の圧密性が低くなるおそれがある。一方、見かけ密度が前記上限値を上回った場合、粉末の充填性は高くなる一方、粒子形状等によっては、ブリッジ等が発生しやすくなり、流動性が低下するおそれがある。このため、成形時にはかえって圧密性が低下する。
なお、粒子表面に上記酸化物層が存在しているか否か（いいかえると、粒子が最外層として上記酸化物層を備えているか否か）は、電子顕微鏡による観察像における濃淡や、カルシウム、アルミニウム、酸素の分布状態を解析することによって評価することができる。後者としては、例えば、粒子内部よりも表面におけるカルシウム濃度またはアルミニウム濃度および酸素濃度がそれぞれ高ければ、粒子表面にカルシウム及びアルミニウムのうち少なくとも一方を含む酸化物層が存在していると評価することができる。これらの濃度の測定には、例えば、スパーク放電発光分析（ＯＥＳ）、Ｘ線光電子分光分析（ＸＰＳ）、２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）、電子線マイクロ分析（ＥＰＭＡ）、オージェ電子分光分析（ＡＥＳ）、ラザフォード後方散乱分析（ＲＢＳ）等が用いられる。
酸化物層がカルシウムを含む場合、酸化物層におけるカルシウム濃度は、質量比で粒子内部のカルシウム濃度の２倍以上であるのが好ましく、３倍以上１０００倍以下程度であるのがより好ましく、５倍以上８００倍以下程度であるのがさらに好ましい。カルシウム濃度の差が前記範囲内であれば、優れた難燃性および流動性（成形性）と成形後の優れた機械的特性とを高度に両立させることができる。
同様に、酸化物層がアルミニウムを含む場合、酸化物層におけるアルミニウム濃度は、質量比で粒子内部のアルミニウム濃度の２倍以上であるのが好ましく、３倍以上１０００倍以下程度であるのがより好ましく、５倍以上８００倍以下程度であるのがさらに好ましい。アルミニウム濃度の差が前記範囲内であれば、優れた難燃性および流動性（成形性）と成形後の優れた機械的特性とを高度に両立させることができる。
なお、酸化物層におけるカルシウム濃度およびアルミニウム濃度は、それぞれ上述した分析手法によって測定されたカルシウム原子の濃度またはアルミニウム原子の濃度として求められる。
また、酸化物層が設けられることにより、粉末の難燃性と成形時のブリッジング抑制および機械的特性および流動性との両立という効果のみでなく、酸化物（酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化カルシウム等）による酸素の遮蔽性という効果が付与されることとなる。その結果、マグネシウム基合金粉末の粒子内部では、純マグネシウムがより酸化し難くなる。そのため、粒子全体における酸素含有率の上昇を抑えることができ、最終的に得られる成形体の機械的特性の低下を抑制することができる。
なお、上記実施形態においては、酸化物層としてマグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの酸化物を含む構成としたが、これに限定されるものではない。マグネシウムやカルシウム、アルミニウム以外の成分の酸化物を含んでいてもよい。また、酸化物層としてマグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの３つの酸化物を含む構成としたが、この３つの酸化物のうち、少なくともカルシウム酸化物またはアルミニウム酸化物を含む構成であってもよい。
酸化物層の平均厚さは、３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下とされるが、好ましくは４０ｎｍ以上８０ｎｍ以下とされ、より好ましくは３５ｎｍ以上６０ｎｍ以下とされる。酸化物層の平均厚さを前記範囲内に設定することにより、シリンダー内のブリッジングを抑制し、チクソ性を向上させることにより金型内流動性が良好になり、成形体の機械的特性が向上させることができる。
なお、酸化物層の平均厚さが前記下限値を下回ると、シリンダー内でブリッジングが発生するおそれがあり、マグネシウム基合金粉末の粒径によっては、チクソモールディング用原料の難燃性および流動性が低下するおそれがある。一方、酸化物層の平均厚さが前記上限値を上回ると、マグネシウム基合金粉末の粒径によっては、製造される成形体の機械的特性が低下するおそれがある。
また、酸化物層の平均厚さは、前述した電子顕微鏡による観察像における濃淡や、カルシウム、アルミニウム、酸素の分布状態に基づいて測定することができる。そして、酸化物層の任意の１０か所以上について厚さを測定し、その平均値を酸化物層の平均厚さｔ０とする。なお、１か所あたりの厚さの測定にあたっては、酸化物層の５μｍ長さの厚さを連続的に測定し、その平均値を１か所あたりの酸化物層の平均厚さｔｎ（ｎは１〜１０の整数（測定箇所が１０か所の場合））とする。したがって、測定箇所が１０か所の場合には、「ｔ０＝（ｔ１＋ｔ２＋・・・ｔ１０）／１０」である。
また、マグネシウム基合金粉末の結晶組織の平均デンドライト二次アーム間隔（ＤＡＳ）は、好ましくは５μｍ以下とされ、より好ましくは４μｍ以下とされ、さらに好ましくは３．５μｍ以下とされる。ＤＡＳは粉末アトマイズ時の冷却速度に依存しており、急冷することにより、このＤＡＳが達成される。本実施形態におけるマグネシウム基合金粉末は、カルシウム及びアルミニウムのうち少なくとも一方を含む酸化物層が存在することで、シリンダー内のブリッジングを抑制し、チクソ性を向上させることにより金型内流動性が良好になり、成形体の機械的特性が向上することにある。この酸化物層は、粉末表面に結晶粒界が現れている部分が厚くなっている。すなわち、アトマイズ時に急冷されることにより、ＤＡＳが小さくなり、粉末中の組織を微細化することで、より多くの結晶粒界を粉末表面に現出させ、酸化物層を厚く制御することができる。結晶組織の平均ＤＡＳが前記範囲内であれば、機械的特性に特に優れた成形体が得られる。
すなわち、結晶組織の平均ＤＡＳが前記上限値を上回った場合、粉末表面に現れる結晶粒界の頻度および長さが小さくなり、シリンダー内のブリッジングを誘発し、チクソ性も低下し、良好な成形体が得られなくなる。
なお、ＤＡＳの測定は、例えば「デンドライトアームスペーシング測定手順」（軽金属学会 鋳造・凝固部会）に記載の手順に準じて行うことができ、平均値の算出には無作為に選択した１００個以上の粒子が用いられる。そして、粒子断面の中心部において観察されるデンドライトについて二次アーム間隔を求め、これを平均したものを平均ＤＡＳとする。
また、本実施形態に係るチクソモールディング用原料は、前述したマグネシウム基合金粉末にその他の粉末が付加されたものであってもよい。
その他の粉末としては、例えば、各種金属粉末、各種セラミック粉末、各種ガラス粉末、各種炭素粉末等が挙げられる。
なお、その他の粉末を付加する場合であっても、その添加量は、マグネシウム基合金粉末よりも体積分率で小さいことが好ましい。
［チクソモールディング用原料の製造方法］
次に、本実施形態に係るチクソモールディング用原料の製造方法について説明する。
前述したチクソモールディング用原料（マグネシウム基合金粉末）は、いかなる方法で製造されたものであってもよい。製造方法としては、例えば、アトマイズ法（水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法が挙げられる。このうち、アトマイズ法により製造されたものが好ましく、高速回転水流アトマイズ法により製造されたものがより好ましい。
高速回転水流アトマイズ法では、冷却用筒体の内周面に沿って冷却液を噴出供給し、冷却用筒体内周面に沿って旋回させることにより、内周面に冷却液層を形成する。一方、マグネシウム基合金の原材料を溶融し、得られた溶融金属（溶湯）を自然落下させつつ、これに液体または気体のジェットを吹き付ける。
すなわち、本実施形態に係るチクソモールディング用原料の製造方法は、高速回転水流アトマイズ法により、マグネシウム基合金粉末を製造する工程を有する。このような方法によれば、これにより溶融金属が飛散し、冷却液層に取り込まれる。その結果、飛散して微粉化した溶融金属が急速冷却されて固化し、マグネシウム基合金粉末が得られる。このようにして製造されたマグネシウム基合金粉末は、他の粉末化法で製造されたものに比べて、比較的粒径が大きくても、各粒子の形状をより真球に近づけることができる。
また、粒子表面には、比較的均一な酸化物層を形成することができる。その結果、前述したようなチクソ性が良好なチクソモールディング用原料を効率よく製造することができる。また、溶融状態にある原材料を、非常に短時間で急速に冷却することができるので、結晶組織の微細化が顕著になる。その結果、機械的特性に優れた成形体を製造可能な粉末が得られる。
図１は、高速回転水流アトマイズ法によりマグネシウム基合金粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。
図１に示す粉末製造装置１００は、内周面に冷却液層９を形成するための冷却用筒体１と、冷却液層９の内側の空間部２３に溶融金属２５を流下供給するための供給容器である坩堝１５と、冷却用筒体１に冷却液を供給するための手段であるポンプ７と、流下した細流状の溶融金属２５を液滴に分断するとともに冷却液層９に供給するための液体ジェット２６を噴出するジェットノズル２４と、を備えている。
冷却用筒体１は円筒状をなし、筒体軸線が鉛直方向に沿うように、または鉛直方向に対して３０°以下の角度で傾くように設置される。なお、図１は鉛直方向に対して傾いた状態を示している。冷却用筒体１の上端開口は蓋体２により閉塞されており、蓋体２には流下する溶融金属２５を冷却用筒体１の空間部２３に供給するための開口部３が形成されている。
また、冷却用筒体１の上部には、冷却用筒体１の内周面の接線方向に冷却液を噴出供給し得るよう構成された冷却液噴出管４が設けられている。そして、冷却液噴出管４の吐出口５は、冷却用筒体１の周方向に沿って等間隔に複数個設けられている。また、冷却液噴出管４の管軸方向は、冷却用筒体１の軸線に直交する平面に対して０°以上２０°以下程度下方に傾くように設定される。
冷却液噴出管４は、ポンプ７を介してタンク８に配管接続されており、ポンプ７で吸い上げられたタンク８内の冷却液が冷却液噴出管４を介して冷却用筒体１内に噴出供給される。これにより、冷却液が冷却用筒体１の内周面に沿って回転しながら徐々に流下し、それに伴って内周面に沿う冷却液の層（冷却液層９）が形成される。なお、タンク８内や循環流路の途中には、必要に応じて冷却器を介在させるようにしてもよい。冷却液としては水の他、油（シリコーンオイル等）が用いられ、さらに各種添加物が添加されていてもよい。また、冷却液中の溶存酸素をあらかじめ除去しておくことにより、製造される粉末の冷却に伴う酸化を調整することができる。
また、冷却用筒体１の内周面下部には、冷却液層９の層厚を調整する層厚調整用リング１０が着脱自在に設けられている。この層厚調整用リング１０を設けることにより、冷却液の流下速度が抑えられ、冷却液層９の層厚を確保するとともに、層厚の均一化を図ることができる。
また、冷却用筒体１の下部には、円筒状の液切り用網体１１が連設されており、この液切り用網体１１の下側には漏斗状の粉末回収容器１２が設けられている。液切り用網体１１の周囲には液切り用網体１１を覆うように冷却液回収カバー１３が設けられ、この冷却液回収カバー１３の底部に形成された排液口１４は、配管を介してタンク８に接続されている。
また、空間部２３には、空気や不活性ガス等を噴出させるためのジェットノズル２４が設けられている。このジェットノズル２４は、蓋体２の開口部３を介して挿入されたガス供給管２７の先端に取り付けられたものであり、その噴出口が、細流状の溶融金属２５と冷却液層９とを指向するよう配置されている。
このような粉末製造装置１００においてマグネシウム基合金粉末を製造するには、まず、ポンプ７を作動させ、冷却用筒体１の内周面に冷却液層９を形成し、次いで、坩堝１５内の溶融金属２５を空間部２３に流下させる。この溶融金属２５に液体ジェット２６を吹き付けると、溶融金属２５が飛散し、微粉化された溶融金属２５が冷却液層９に巻き込まれる。その結果、微粉化された溶融金属２５が冷却固化され、マグネシウム基合金粉末が得られる。
高速回転水流アトマイズ法では、冷却液を連続供給することにより一定条件の冷却液層９を安定的に維持することができるため、製造されるマグネシウム基合金粉末の粒径やアスペクト比、結晶組織等も安定する。その結果、上述したマグネシウム基合金粉末を特に効率よく製造することができる。
なお、マグネシウム基合金粉末の粒径、円形度、アスペクト比、見かけ密度、酸化物層の厚さ、平均ＤＡＳ等は、それぞれ製造条件を調整することによって制御される。例えば、冷却液の流速や流量を高めることにより、より大きな粒径であっても、酸化物層の厚さを薄くしたり、平均ＤＡＳを小さくしたりすることができる。また、溶融金属２５の流下量を減らしたり液体ジェット２６の流速を高めたりすることにより、マグネシウム基合金粉末の粒径を小さくしたり、酸化物層の厚さを薄くしたりすることができる。さらに、円形度、アスペクト比および見かけ密度も、冷却液の流速や流量によって調整することが可能である。
ここで、冷却用筒体１に供給する冷却液の噴出時の圧力を５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下程度、液温を−１０℃以上４０℃以下程度に設定するのが好ましい。これにより、冷却液層９の流速の最適化が図られ、微粉化された溶融金属２５を適度にかつムラなく冷却することができる。
また、マグネシウム基合金の原材料を溶融する際、その溶融温度はマグネシウム基合金の融点Ｔｍに対し、Ｔｍ＋２０℃以上Ｔｍ＋２００℃以下程度に設定されるのが好ましく、Ｔｍ＋５０℃以上Ｔｍ＋１５０℃以下程度に設定されるのがより好ましい。これにより、溶融金属２５を液体ジェット２６で微粉化する際、粒子間で特性のばらつきが特に小さく抑えられるとともに、粒径、アスペクト比、見かけ密度、酸化物層の厚さ等が、前述した範囲内にある粒子が得られる。
なお、ジェットノズル２４は必要に応じて設けられればよく、省略してもよい。この場合、軸線が鉛直方向に対して傾くように冷却用筒体１を設置し、細流状の溶融金属２５を直接冷却液層９に流下させる。これにより、冷却液層９の流れによって溶融金属２５が微粉化されるとともに冷却固化されることとなり、比較的粒径の大きなマグネシウム基合金粉末が得られる。
［マグネシウム基合金成形体］
本実施形態に係る成形体は、本実施形態に係るチクソモールディング用原料を、チクソモールディング法により成形することによって製造される。すなわち、本実施形態に係る成形体は、本実施形態に係るチクソモールディング用原料を含む。このような成形体は、チクソモールディング用原料に基づく良好なチクソ性によって、成形不良の少なく高強度のものとなる。
チクソモールディング法は、半溶融状態にある原料を射出成形することによって、所望の形状の成形体を得る方法である。このような方法は、ダイカスト法等に比べて溶融温度を低くすることができるので、成形体組織の均一化や高精度化が図られ易い。このため、機械的強度および寸法精度の高い成形体が得られる。
図２は、チクソモールディング法に用いられる射出成形機の一例を示す部分断面図である。
図２に示す射出成形機６は、互いに開閉可能に設けられている一対の金型６１、６２と、一対の金型６１、６２内に形成されているキャビティー６３と、キャビティー６３に向けて半溶融スラリー１１００を射出する射出機６４と、を備えている。
また、射出機６４は、チクソモールディング用原料１０００を投入するためのホッパー６４１と、ホッパー６４１に投入されたチクソモールディング用原料１０００が供給される加熱シリンダー６４２と、加熱シリンダー６４２の外周に巻回されたヒーター６４３と、加熱シリンダー６４２の先端とキャビティー６３とを接続するノズル６４４と、を備えている。
さらに、射出機６４は、加熱シリンダー６４２において形成された半溶融スラリー１１００をノズル６４４に向けて移送するスクリュー６４５と、スクリュー６４５を駆動する駆動ユニット６４６と、を備えている。
ホッパー６４１に投入されたチクソモールディング用原料１０００は、加熱シリンダー６４２内に供給される。そして、ヒーター６４３で加熱されることによって、チクソモールディング用原料１０００が半溶融状態になり、半溶融スラリー１１００が得られる。
この半溶融スラリー１１００は、スクリュー６４５によってノズル６４４に移送される。そして、キャビティー６３に向けて射出される。射出された半溶融スラリー１１００は、キャビティー６３に充填され、冷却、固化する。その後、離型することにより、キャビティー６３の形状をなす成形体が得られる。
半溶融スラリー１１００の温度は、チクソモールディング用原料１０００の組成やキャビティー６３の形状等に応じて適宜設定されるが、一例として４００℃以上７００℃以下に設定されるのが好ましく、５００℃以上６５０℃以下に設定されるのがより好ましく、５５０℃以上６３０℃以下に設定されるのがさらに好ましい。このような温度は、従来に比べて低温であるため、熱影響が抑えられ、成形体の表面粗さを抑えつつ、寸法精度を高めることができる。
このような成形体は、いかなる目的で用いられるものであってもよく、例えば、自動車用部品、鉄道車両用部品、船舶用部品、航空機用部品のような輸送機器用部品の他、パソコン用部品、携帯電話端末用部品、スマートフォン用部品、タブレット端末用部品、ウェアラブルデバイス用部品、カメラ用部品のような電子機器用部品、装飾品、人工骨、人工歯根等の各種構造体に用いられる。
以上、本発明のチクソモールディング用原料、チクソモールディング用原料の製造方法および成形体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、上述した実施形態に係るマグネシウム基合金粉末の粒子表面には、さらに別の被膜が設けられていてもよい。
また、チクソモールディング用原料の製造方法は、上述した実施形態に任意の工程が付加されたものであってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．成形体の製造
（サンプルＮｏ．１）
［１］まず、原材料を高周波誘導炉で溶融するとともに、高速回転水流アトマイズ法により粉末化してマグネシウム基合金粉末からなるチクソモールディング用原料を得た。得られたマグネシウム基合金粉末の合金組成を表１に示す。
高速回転水流アトマイズ装置（粉末製造装置）の設定条件を以下に示す。
・冷却液の噴出圧力 ：１００ＭＰａ
・冷却液の温度 ：３０℃
・溶融金属の温度 ：原料の融点＋２０℃
［２］次に、射出成形機を用いたチクソモールディング法により、チクソモールディング用原料を成形した。これにより、成形体を得た。なお、このときの成形条件は、以下のとおりである。
＜成形条件＞
・原料溶融温度 ：６００℃
・金型温度 ：２２０℃
また、サンプルＮｏ．１のチクソモールディング用原料の成形に使用した金型のキャビティーの断面図を図３に示す。図３に示すキャビティー６３０は、幅５０ｍｍ（図３の紙面の厚さ方向の長さ５０ｍｍ）、長さ１５０ｍｍ、高さ１〜３ｍｍの扁平な柱状をなしている。そして、そのキャビティー６３０の高さは、図３の右側に向かうにつれて段階的に低くなるように設定されている。さらに、キャビティー６３０の左端には、ゲート６３１が接続されている。このゲート６３１を介して半溶融スラリーがキャビティー６３０内に射出されることとなる。
このようなキャビティー６３０では、半溶融スラリーの到達長さを測定することによって、半溶融スラリーの流動性を定量的に評価することができる。
なお、マグネシウム基合金粉末の合金組成、形状、粒径、平均アスペクト比、平均ＤＡＳ等の条件を表２に示す。
また、チクソモールディングに際し、原料の詰まりの有無についても表２に示す。
（サンプルＮｏ．２〜１３）
チクソモールディング用原料（マグネシウム基合金粉末）の条件を表２に示すように変更した以外は、サンプルＮｏ．１と同様にして成形体を得た。
なお、使用したマグネシウム基合金粉末の合金組成は、表１に示すとおりである。
また、後述する表１および表２では、各サンプルＮｏ．のチクソモールディング用原料のうち、本発明に相当するものを実施例、本発明に相当しないものを比較例としている。
Figure 2019044227
２．チクソモールディング用原料の評価
２．１ 平均ＤＡＳの測定
各サンプルＮｏ．のマグネシウム基合金粉末の断面について、電子顕微鏡で観察した。
次に、得られた観察像から、平均ＤＡＳを測定した。測定結果を表２に示す。
２．２ 酸化物層の厚さの測定
各サンプルＮｏ．のマグネシウム基合金粉末の断面について、電子顕微鏡で観察した。
次に、得られた観察像から、酸化物層の厚さを測定した。測定結果を表２に示す。
３．成形体の評価
３．１ 成形体の長さ（流動長さ）の測定
各サンプルＮｏ．の成形体について、その長さを測定した。測定結果を表２に示す。
３．２ 耐力の測定
各サンプルＮｏ．の成形体について、０．２％耐力を測定した。測定結果を表２に示す。
Figure 2019044227
表２から明らかなように、各実施例の成形体では、その長さが十分に長く、かつ、耐力が十分に大きいことが認められた。このことから、各実施例のチクソモールディング用原料は、流動性が高く（チクソ性が良好で）、強度の高い成形体が成形可能であることが認められた。
１…冷却用筒体、２…蓋体、３…開口部、４…冷却液噴出管、５…吐出口、６…射出成形機、７…ポンプ、８…タンク、９…冷却液層、１０…層厚調整用リング、１１…液切り用網体、１２…粉末回収容器、１３…冷却液回収カバー、１４…排液口、１５…坩堝、２３…空間部、２４…ジェットノズル、２５…溶融金属、２６…液体ジェット、２７…ガス供給管、６１…金型、６２…金型、６３…キャビティー、６４…射出機、１００…粉末製造装置、６３０…キャビティー、６３１…ゲート、６４１…ホッパー、６４２…加熱シリンダー、６４３…ヒーター、６４４…ノズル、６４５…スクリュー、６４６…駆動ユニット、１０００…チクソモールディング用原料、１１００…半溶融スラリー

Claims (5)

  1. ０．２質量％以上５質量％以下のカルシウムおよび２．５質量％以上１２質量％以下のアルミニウムを含むマグネシウム基合金粉末を有し、
    前記マグネシウム基合金粉末は、最外層として、平均厚さが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、カルシウム及びアルミニウムのうち少なくとも一方を含む酸化物層を備える、ことを特徴とするチクソモールディング用原料。
  2. 前記マグネシウム基合金粉末の結晶組織の平均デンドライト二次アーム間隔が５μｍ以下である請求項１に記載のチクソモールディング用原料。
  3. 前記マグネシウム基合金粉末の最小粒径が０．５ｍｍ以上である請求項１または２に記載のチクソモールディング用原料。
  4. 請求項１ないし３のいずれか１項に記載のチクソモールディング用原料の製造方法であって、
    高速回転水流アトマイズ法により、前記マグネシウム基合金粉末を製造する工程を有することを特徴とするチクソモールディング用原料の製造方法。
  5. 請求項１ないし３のいずれか１項に記載のチクソモールディング用原料を含むことを特徴とする成形体。
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