JP2019040841A - Method for manufacturing membrane-electrode assembly for fuel cell - Google Patents

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Abstract

To provide a method for manufacturing a membrane-electrode assembly for a fuel cell, by which the permeation of an electrolyte resin into a first electrode layer can be suppressed even if an electrolyte solution is applied to the first electrode layer in the case of forming an electrolyte membrane.SOLUTION: A method for manufacturing a membrane-electrode assembly 1 comprises the steps of: applying a catalyst ink 12X to a support film 11, the catalyst ink arranged by dispersing conductive particles with a metal catalyst supported thereon in a first solvent; applying an electrolyte solution 13X to the catalyst ink 12X with the applied catalyst ink 12X (coat layer 12Y) containing the first solvent, the electrolyte solution arranged by dissolving an electrolyte resin in a second solvent smaller than the first solvent in specific weight; drying the catalyst ink 12X and the electrolyte solution 13X to form a first electrode layer 12 from the catalyst ink 12X, and to form an electrolyte membrane 13 from the electrolyte solution 13X on a surface of the first electrode layer 12; and forming a second electrode layer 15 on a surface of the electrolyte membrane 13 on a side opposite to a side of the electrolyte membrane 13 where the first electrode layer 12 is formed.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、燃料電池に用いられる膜電極接合体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a membrane electrode assembly used in a fuel cell.

燃料電池に利用される膜電極接合体は、固体高分子膜（電解質膜）に電極層が接合された構造である。膜電極接合体は、電解質膜に電極層を転写することにより製造されるのが一般的である。転写により製造する際には、電解質膜および２つの電極層を、個別に支持フィルム上に形成し、電解質膜に電極層を転写するため、１つの膜電極接合体を作製するには、少なくとも３つの支持フィルムが必要になり、製造コストが増加する。   A membrane electrode assembly used in a fuel cell has a structure in which an electrode layer is joined to a solid polymer membrane (electrolyte membrane). The membrane / electrode assembly is generally produced by transferring an electrode layer to an electrolyte membrane. When manufacturing by transfer, the electrolyte membrane and the two electrode layers are individually formed on the support film, and the electrode layer is transferred to the electrolyte membrane. One support film is required, increasing the manufacturing cost.

この課題に対して、たとえば、特許文献１では、以下の製造方法が提案されている。この製造方法では、まず、支持フィルムに、金属触媒が担持された導電性粒子を含む触媒インクを塗工し、これを乾燥させることにより、支持フィルムに第１電極層を形成する。次に、この第１電極層の上に、電解質樹脂が溶解した電解質溶液を塗工し、これを乾燥させることにより、電解質膜を形成する。最後に、電解質膜の上に、さらに触媒インクを塗工し、これを乾燥させることにより、第２電極層を形成する。   For this problem, for example, Patent Document 1 proposes the following manufacturing method. In this production method, first, a catalyst ink containing conductive particles carrying a metal catalyst is applied to a support film, and dried to form a first electrode layer on the support film. Next, an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved is applied on the first electrode layer, and dried to form an electrolyte membrane. Finally, a catalyst ink is further applied on the electrolyte membrane and dried to form a second electrode layer.

このようにして、１つの支持フィルムに、第１電極層、電解質膜、および第２電極層を順次積層することにより、電解質膜の両面に、第１および第２電極層が接合された膜電極接合体を、簡易的な工程で得ることができる。   In this way, a membrane electrode in which the first electrode layer, the electrolyte membrane, and the second electrode layer are sequentially laminated on one support film, whereby the first and second electrode layers are bonded to both surfaces of the electrolyte membrane. A joined body can be obtained by a simple process.

特開２０１０−２７２２２２号公報JP 2010-272222 A

しかしながら、特許文献１に示す製造方法で膜電極接合体を製造した場合、第１電極層が、導電性粒子により多孔質状であるため、第１電極層の上に、電解質溶液を塗工した際に、第１電極層に、電解質溶液（具体的にはこれに溶解した電解質樹脂）が浸透してしまうことがある。   However, when the membrane electrode assembly is manufactured by the manufacturing method shown in Patent Document 1, the first electrode layer is porous with conductive particles, and thus the electrolyte solution is applied on the first electrode layer. At this time, the electrolyte solution (specifically, the electrolyte resin dissolved therein) may permeate into the first electrode layer.

これにより、第１電極層の導電性粒子に担持された触媒金属に、電解質溶液に由来する電解質樹脂が被覆されるばかりでなく、多孔質状である第１電極層のガス流路が塞がれてしまう。このような結果、得られた膜電極接合体を、燃料電池に適用した場合には、燃料電池の発電性能が低下してしまう。   As a result, not only the catalyst metal supported on the conductive particles of the first electrode layer is coated with the electrolyte resin derived from the electrolyte solution, but also the gas flow path of the porous first electrode layer is blocked. It will be. As a result, when the obtained membrane electrode assembly is applied to a fuel cell, the power generation performance of the fuel cell is degraded.

本発明は、電解質膜を形成する際に、第１電極層に電解質溶液を塗工したとしても、第１電極層内への電解質樹脂の浸透を抑制することができる燃料電池用の膜電極接合体の製造方法を提供する。   The present invention provides a fuel cell membrane electrode joint capable of suppressing the penetration of an electrolyte resin into the first electrode layer even when an electrolyte solution is applied to the first electrode layer when forming the electrolyte membrane. A method for manufacturing a body is provided.

上記課題を鑑みて、本発明は、支持フィルム上に、第１溶媒中に金属触媒が担持された導電性粒子を分散させた触媒インクを塗工する工程と、塗工された前記触媒インクに前記第１溶媒が含まれた状態で、前記触媒インク上に、前記第１溶媒よりも比重の小さい第２溶媒中に電解質樹脂を溶解させた電解質溶液を塗工する工程と、前記触媒インク及び前記電解質溶液を乾燥させることにより、前記触媒インクから第１電極層を形成するとともに、前記第１電極層の表面に前記電解質溶液から電解質膜を形成する工程と、前記第１電極層が形成された前記電解質膜の反対側の前記電解質膜の表面に第２電極層を形成する工程と、を有することを特徴とする、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法に関する。   In view of the above problems, the present invention provides a step of applying a catalyst ink in which conductive particles in which a metal catalyst is supported in a first solvent is dispersed on a support film, and the applied catalyst ink. Applying an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in a second solvent having a specific gravity smaller than that of the first solvent on the catalyst ink in a state where the first solvent is contained; By drying the electrolyte solution, a first electrode layer is formed from the catalyst ink, and an electrolyte film is formed from the electrolyte solution on the surface of the first electrode layer, and the first electrode layer is formed. And a step of forming a second electrode layer on the surface of the electrolyte membrane on the opposite side of the electrolyte membrane, and a method for producing a membrane electrode assembly for a fuel cell.

本発明によれば、支持フィルム上に触媒インクを塗工した後、乾燥させる前に、塗工した触媒インク上に電解質溶液を塗工するようにしている。そして、触媒インクの第１溶媒に対して、電解質溶液の第２溶媒の比重を小さくしている。したがって、この状態では、下側に触媒インクの塗工層が存在し、上側に電解質溶液の塗工層が存在するようになる。このため、電解質溶液の電解質樹脂が触媒インクの塗工層中に入ることがないので、当該電解質樹脂の第１電極層内への浸透を抑制することができる。   According to the present invention, after applying the catalyst ink on the support film and before drying, the electrolyte solution is applied onto the applied catalyst ink. And the specific gravity of the 2nd solvent of electrolyte solution is made small with respect to the 1st solvent of catalyst ink. Therefore, in this state, the catalyst ink coating layer is present on the lower side and the electrolyte solution coating layer is present on the upper side. For this reason, since the electrolyte resin of the electrolyte solution does not enter the coating layer of the catalyst ink, the permeation of the electrolyte resin into the first electrode layer can be suppressed.

また、本発明によれば、第１溶媒とこの第１溶媒よりも比重の小さい第２溶媒とを準備し、第１溶媒から触媒インクを作製し、第２溶媒から電解質溶液を作製するという簡易な工程で、電極層への電解質溶液の浸透を抑制することができる。換言すれば、第１溶媒とこの第１溶媒よりも比重の小さい第２溶媒とを準備するという工程を追加することのみで、第１電極層への電解質樹脂の浸透を抑制することができる。   Further, according to the present invention, the first solvent and the second solvent having a specific gravity smaller than that of the first solvent are prepared, the catalyst ink is prepared from the first solvent, and the electrolyte solution is prepared from the second solvent. In a simple process, the penetration of the electrolyte solution into the electrode layer can be suppressed. In other words, the penetration of the electrolyte resin into the first electrode layer can be suppressed only by adding the step of preparing the first solvent and the second solvent having a specific gravity smaller than that of the first solvent.

このような結果、第１電極層の導電性粒子に担持された金属触媒に、電解質溶液に由来する電解質樹脂が被覆されることを抑えることができるばかりでなく、多孔質状である第１電極層のガス流路が塞がれることも低減できる。これにより、得られた膜電極接合体を適用した燃料電池の発電性能の低下を抑えることができる。   As a result, not only the metal catalyst supported on the conductive particles of the first electrode layer can be prevented from being coated with the electrolyte resin derived from the electrolyte solution, but also the porous first electrode. It is also possible to reduce the blockage of the gas flow path of the layer. Thereby, the fall of the power generation performance of the fuel cell to which the obtained membrane electrode assembly is applied can be suppressed.

また、第１電極層内への電解質樹脂の浸透を抑制することができるので、第１電極層内の白金（Ｐｔ）などの金属触媒と、電解質溶液の電解質樹脂との反応を抑えることができるため、この反応による発熱を低減することができる。   Moreover, since the penetration of the electrolyte resin into the first electrode layer can be suppressed, the reaction between the metal catalyst such as platinum (Pt) in the first electrode layer and the electrolyte resin in the electrolyte solution can be suppressed. Therefore, the heat generated by this reaction can be reduced.

以上、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法によれば、電解質膜を形成する際に、第１電極層に電解質溶液を塗工したとしても、第１電極層内への電解質樹脂の浸透を抑制することができる。   As described above, according to the method of manufacturing a membrane electrode assembly for a fuel cell, even when an electrolyte solution is applied to the first electrode layer when the electrolyte membrane is formed, the electrolyte resin penetrates into the first electrode layer. Can be suppressed.

実施形態の膜電極接合体の製造方法の触媒インクを塗工する工程を説明するための模式的工程図である。It is a typical process drawing for explaining the process of applying the catalyst ink of the manufacturing method of the membrane electrode assembly of an embodiment. 実施形態の膜電極接合体の製造方法の触媒インクを一部乾燥させる工程を説明するための模式的工程図である。It is a typical process drawing for explaining the process of partially drying the catalyst ink of the manufacturing method of the membrane electrode assembly of the embodiment. 実施形態の膜電極接合体の製造方法の電解質溶液を塗工する工程を説明するための模式的工程図である。It is a typical process figure for explaining the process of applying the electrolyte solution of the manufacturing method of the membrane electrode assembly of an embodiment. 実施形態の膜電極接合体の製造方法の触媒インクと電解質溶液を乾燥する工程を説明するための模式的工程図である。It is a typical process drawing for explaining the process of drying the catalyst ink and electrolyte solution of the manufacturing method of the membrane electrode assembly of an embodiment. 実施形態の膜電極接合体の製造方法の触媒インクを塗工する工程を説明するための模式的工程図である。It is a typical process drawing for explaining the process of applying the catalyst ink of the manufacturing method of the membrane electrode assembly of an embodiment. 実施形態の膜電極接合体の製造方法の触媒インクを乾燥させる工程を説明するための模式的工程図である。It is a typical process figure for explaining the process of drying the catalyst ink of the manufacturing method of the membrane electrode assembly of an embodiment.

以下、本発明の具体的特徴について、発明を実施するための形態に基づいて説明する。   Hereinafter, specific features of the present invention will be described based on embodiments for carrying out the invention.

図１〜図６は、本実施形態の燃料電池用の膜電極接合体の製造方法を説明するための各工程における模式的工程図である。膜電極接合体１は、図６に示すように、電解質膜１３の両面に、第１電極層１２および第２電極層１５が形成されたものであり、この両側をセパレータ（図示せず）で挟み込み、燃料電池用のセルとして用いられる。   FIGS. 1-6 is typical process drawing in each process for demonstrating the manufacturing method of the membrane electrode assembly for fuel cells of this embodiment. As shown in FIG. 6, the membrane / electrode assembly 1 has a first electrode layer 12 and a second electrode layer 15 formed on both surfaces of an electrolyte membrane 13, and a separator (not shown) on both sides. It is sandwiched and used as a fuel cell.

最初に、図１に示すように、支持フィルム１１を準備し、支持フィルム１１上に第１溶媒を含む触媒インク１２Ｘを図示しない塗工ノズルを用いて塗工（塗布）する。なお、支持フィルム１１を構成する材料は、用途に応じて適宜選択することができ、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）やポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）など、汎用のものを用いることができる。   First, as shown in FIG. 1, the support film 11 is prepared, and the catalyst ink 12X containing the first solvent is applied (applied) on the support film 11 using a coating nozzle (not shown). In addition, the material which comprises the support film 11 can be suitably selected according to a use, A general purpose thing, such as a polytetrafluoroethylene (PTFE) and a polyethylene terephthalate (PET), can be used.

図１に示すように第１溶媒を含む触媒インク１２Ｘを塗工した後、触媒インク１２Ｘは、図２に示すように、完全に乾燥していない湿潤した状態（未乾燥状態）の塗工層（触媒インク）１２Ｙとなる。すなわち、塗工層１２Ｙには、第１溶媒が含まれた状態である。なお、第１溶媒中には触媒インクを構成する金属触媒が担持された導電性粒子が分散し、さらに、第１溶媒には電解質樹脂（アイオノマー）が溶解している。金属触媒には、Ｐｔなどを挙げることができ、導電性粒子には、カーボンブラックなどの炭素粒子を挙げることができる。   After the application of the catalyst ink 12X containing the first solvent as shown in FIG. 1, the catalyst ink 12X is applied in a wet (undried state) coating layer that is not completely dry, as shown in FIG. (Catalyst ink) 12Y. That is, the coating layer 12Y contains the first solvent. Note that conductive particles carrying a metal catalyst constituting the catalyst ink are dispersed in the first solvent, and an electrolyte resin (ionomer) is dissolved in the first solvent. Examples of the metal catalyst include Pt, and examples of the conductive particles include carbon particles such as carbon black.

次いで、図３に示すように、未乾燥状態の塗工層１２Ｙ上に、第２溶媒を含む電解質溶液１３Ｘを図示しない塗工ノズルを用いて塗工する。なお、第２溶媒中には電解質溶液を構成する電解質樹脂が溶解している。   Next, as shown in FIG. 3, the electrolyte solution 13 </ b> X containing the second solvent is applied onto the undried coating layer 12 </ b> Y using a coating nozzle (not shown). Note that the electrolyte resin constituting the electrolyte solution is dissolved in the second solvent.

電解質溶液１３Ｘの塗工のタイミングは特に限定されるものではないが、例えば、未乾燥で湿潤した塗工層１２Ｙの厚さｔ１が、当該塗工層１２Ｙを乾燥させて得る第１電極層１２の厚さｔ２の１．２倍以下（すなわち、ｔ１≦１．２×ｔ２）となるタイミングであることが好ましい。この場合、湿潤した塗工層１２Ｙの厚さが厚いと、電解質溶液１３Ｘを塗工し、乾燥する際に、塗工層１２Ｙが局所的に流動してしまい、電解質樹脂と導電性粒子に濃度ムラが発生し、第１電極層１２にひび割れが発生し易い。   The application timing of the electrolyte solution 13X is not particularly limited. For example, the first electrode layer 12 obtained by drying the coating layer 12Y when the thickness t1 of the undried and wet coating layer 12Y is obtained. It is preferable that the timing is 1.2 times or less of the thickness t2 (that is, t1 ≦ 1.2 × t2). In this case, if the wet coating layer 12Y is thick, the coating layer 12Y locally flows when the electrolyte solution 13X is applied and dried, and the concentration of the electrolyte resin and the conductive particles is increased. Unevenness occurs and the first electrode layer 12 tends to crack.

また、触媒インク１２Ｘを構成する第１溶媒及び電解質溶液１３Ｘを構成する第２溶媒に関して、第１溶媒の比重よりも第２溶媒の比重が小さいことが必要である。本実施形態では、支持フィルム１１上に触媒インク１２Ｘを塗工した後、乾燥させる前に、塗工した触媒インク１２Ｘ上に電解質溶液１３Ｘを塗工するようにしているので、下側に触媒インク１２Ｘの塗工層１２Ｙが存在し、上側に電解質溶液１３Ｘが存在するようになる。このため、電解質溶液１３Ｘの電解質樹脂が触媒インク１２Ｘの塗工層１２Ｙ中に入ることがないので、結果として、当該電解質樹脂の塗工層１２Ｙ（すなわち後述する第１電極層１２）内への浸透を抑制することができる。   Further, regarding the first solvent constituting the catalyst ink 12X and the second solvent constituting the electrolyte solution 13X, the specific gravity of the second solvent needs to be smaller than the specific gravity of the first solvent. In this embodiment, after applying the catalyst ink 12X on the support film 11 and before drying, the electrolyte solution 13X is applied on the applied catalyst ink 12X. The 12X coating layer 12Y exists, and the electrolyte solution 13X exists on the upper side. For this reason, since the electrolyte resin of the electrolyte solution 13X does not enter the coating layer 12Y of the catalyst ink 12X, as a result, the electrolyte resin into the coating layer 12Y (that is, the first electrode layer 12 described later). Penetration can be suppressed.

第１溶媒及び第２溶媒は、上記要件を満足すれば、特に限定されるものではないが、例えば水、アルコール類（メタノール、エタノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−プロパノール、３−メチル−１−ブタノール、２−ブタノール、ｔ−ブチルアルコール、１−ペンタノール、ｔ−ペンタノール）から構成することができる。   The first solvent and the second solvent are not particularly limited as long as the above requirements are satisfied. For example, water, alcohols (methanol, ethanol, 1-propanol, 1-butanol, 2-methyl-1-propanol 2-propanol, 3-methyl-1-butanol, 2-butanol, t-butyl alcohol, 1-pentanol, t-pentanol).

また、第１溶媒及び第２溶媒は、単独の溶媒から構成してもよいし、複数の溶媒からなる混合溶媒としてもよい。第１溶媒及び第２溶媒を単独の溶媒から構成する場合、上記要件、すなわち、第１溶媒の比重よりも第２溶媒の比重が小さいという要件を満足するためには、例えば第１溶媒を水から構成し、第２溶媒をアルコール類から構成すればよい。さらに、第１溶媒及び第２溶媒を混合溶媒から構成する場合、例えば、第１溶媒及び第２溶媒を水とアルコール類との混合溶媒から構成する場合、第１溶媒中の水の割合を第２溶媒中の水の割合よりも高くし、第１溶媒中のアルコール類の割合を第２溶媒中のアルコール類の割合より低くすればよい。   The first solvent and the second solvent may be composed of a single solvent or a mixed solvent composed of a plurality of solvents. When the first solvent and the second solvent are composed of a single solvent, in order to satisfy the above requirement, that is, the requirement that the specific gravity of the second solvent is smaller than the specific gravity of the first solvent, for example, the first solvent is water. And the second solvent may be composed of alcohols. Further, when the first solvent and the second solvent are composed of a mixed solvent, for example, when the first solvent and the second solvent are composed of a mixed solvent of water and alcohols, the ratio of water in the first solvent is changed to the first solvent. What is necessary is just to make it higher than the ratio of the water in 2 solvent, and to make the ratio of alcohol in the 1st solvent lower than the ratio of alcohol in the 2nd solvent.

次いで、図４に示すように、未乾燥で湿潤状態の塗工層１２Ｙ及び電解質溶液１３Ｘを乾燥させて、第１電極層１２及び電解質膜１３を得る。   Next, as shown in FIG. 4, the undried and wet coating layer 12Y and the electrolyte solution 13X are dried to obtain the first electrode layer 12 and the electrolyte membrane 13.

次いで、図５に示すように、電解質膜１３の、第１電極層１２とは反対側の面に追加の触媒インク１５Ｘを塗工し、その後、図６に示すように乾燥させて前記面上に第２電極層１５を形成する。触媒インク１５Ｘは、上述した触媒インク１２Ｘと同じものである。この後、支持フィルム１１を剥離して、電解質膜１３の両面に第１および第２電極層１２、１５が積層された電解質膜−電極接合体（膜電極接合体）１を得ることができる。膜電極接合体１は、燃料電池等のデバイスに使用される。なお、触媒インク１５Ｘは、上述した触媒インク１２Ｘと同じものであるが、第２電極層１５を形成することができるのであれば、金属触媒、導電性粒子、高分子樹脂の種類または量を変更が異なっていてもよい。第２電極層１５は、触媒インク１５Ｘを塗布し乾燥することにより形成したが、たとえば、予め、別の支持フィルムに形成された電極層を転写することにより形成されてもよい。   Next, as shown in FIG. 5, an additional catalyst ink 15X is applied to the surface of the electrolyte membrane 13 opposite to the first electrode layer 12, and then dried as shown in FIG. Then, the second electrode layer 15 is formed. The catalyst ink 15X is the same as the catalyst ink 12X described above. Thereafter, the support film 11 is peeled off, and the electrolyte membrane-electrode assembly (membrane electrode assembly) 1 in which the first and second electrode layers 12 and 15 are laminated on both surfaces of the electrolyte membrane 13 can be obtained. The membrane electrode assembly 1 is used for a device such as a fuel cell. The catalyst ink 15X is the same as the catalyst ink 12X described above. However, if the second electrode layer 15 can be formed, the type or amount of the metal catalyst, conductive particles, or polymer resin is changed. May be different. The second electrode layer 15 is formed by applying the catalyst ink 15X and drying, but may be formed, for example, by transferring an electrode layer previously formed on another support film.

以上、本実施形態によれば、支持フィルム１１上に触媒インク１２Ｘを塗工した後、完全に乾燥させる前に、塗工した触媒インク１２Ｘ（塗工層１２Ｙ）上に電解質溶液１３Ｘを塗工するようにしている。そして、触媒インク１２Ｘを含む溶媒（第１溶媒）に対して、電解質樹脂を溶解させる溶媒（第２溶媒）の比重を小さくしている。したがって、この状態では、下側に触媒インク１２Ｘの塗工層１２Ｙが存在し、上側に電解質溶液１３Ｘの塗工層が存在するようになる。このため、電解質溶液１３Ｘ中の電解質樹脂が触媒インクの塗工層１２Ｙ中に入ることがないので、結果として、当該電解質樹脂の第１電極層１２内への浸透を抑制することができる。   As described above, according to the present embodiment, after the catalyst ink 12X is coated on the support film 11, the electrolyte solution 13X is coated on the coated catalyst ink 12X (coating layer 12Y) before being completely dried. Like to do. The specific gravity of the solvent (second solvent) that dissolves the electrolyte resin is reduced with respect to the solvent (first solvent) containing the catalyst ink 12X. Therefore, in this state, the coating layer 12Y of the catalyst ink 12X exists on the lower side, and the coating layer of the electrolyte solution 13X exists on the upper side. For this reason, since the electrolyte resin in the electrolyte solution 13X does not enter the coating layer 12Y of the catalyst ink, as a result, the permeation of the electrolyte resin into the first electrode layer 12 can be suppressed.

これにより、多孔質状の第１電極層１２の金属触媒に、電解質溶液に由来する電解質樹脂が被覆されることを低減することができ、製造された膜電極接合体１を燃料電池に用いたとしても、燃料電池の発電性能が低下することを抑えることができる。さらに、多孔質状の第１電極層１２のガス流路を電解質樹脂が塞ぐことがないので、水素ガスなどの燃料ガスまたは空気などの酸素を含むガスが通過する第１電極層１２の実質的な表面積を確保でき、製造された膜電極接合体１を燃料電池に用いたとしても、発電性能が低下することを抑えることができる。   Thereby, it can reduce that the metal catalyst of the porous 1st electrode layer 12 is coat | covered with electrolyte resin derived from electrolyte solution, and manufactured membrane electrode assembly 1 was used for the fuel cell. However, it can suppress that the power generation performance of a fuel cell falls. Furthermore, since the electrolyte resin does not block the gas flow path of the porous first electrode layer 12, a substantial amount of the first electrode layer 12 through which a gas containing oxygen such as a fuel gas such as hydrogen gas or air passes. Even if the membrane electrode assembly 1 manufactured can be used for a fuel cell, a reduction in power generation performance can be suppressed.

また、第１電極層内１２への、電解質溶液に由来する電解質樹脂の浸透を抑制することができるので、第１電極層１２内の白金（Ｐｔ）と電解質樹脂との反応を抑えることができる。   Moreover, since the penetration of the electrolyte resin derived from the electrolyte solution into the first electrode layer 12 can be suppressed, the reaction between platinum (Pt) in the first electrode layer 12 and the electrolyte resin can be suppressed. .

（実施例１）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、水に電解質樹脂を溶解した電解質溶液と、第１溶媒としての水（比重１）と、を混合し、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、触媒インクを作製した。 Example 1
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt), an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in water, and water (specific gravity 1) as a first solvent are mixed and an ultrasonic homogenizer while stirring. The catalyst ink was prepared by carrying out a dispersion treatment.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、乾燥後の厚みが約２．５μｍとなるように塗工した。   Next, the catalyst ink was coated on a support film (a PTFE sheet having a thickness of 100 μm) so that the thickness after drying was about 2.5 μm.

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する前に、エタノール（比重０．７９）に電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。なお、電解質膜を作製する際の乾燥工程において、触媒インクも同時に乾燥され、第１電極層が作製された。   Next, before the applied catalyst ink is dried, an electrolyte solution of 13% by mass in which an electrolyte resin is dissolved in ethanol (specific gravity 0.79) is prepared, and this electrolyte solution is applied onto the applied catalyst ink. And dried to prepare an electrolyte membrane having a thickness of 10 μm. In addition, in the drying process at the time of producing the electrolyte membrane, the catalyst ink was also dried at the same time, and the first electrode layer was produced.

（比較例１）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、水に電解質樹脂を溶解した電解質溶液と、第１溶媒としての水（比重１）とを混合し、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、触媒インクを作製した。 (Comparative Example 1)
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt), an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in water, and water (specific gravity 1) as a first solvent are mixed and stirred with an ultrasonic homogenizer. Dispersion treatment was performed to prepare a catalyst ink.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、乾燥後の厚みが約２．５μｍとなるように塗工した。   Next, the catalyst ink was coated on a support film (a PTFE sheet having a thickness of 100 μm) so that the thickness after drying was about 2.5 μm.

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する前に、水（比重１）に電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。なお、電解質膜を作製する際の乾燥工程において、触媒インクも同時に乾燥され、第１電極層が作製された。   Next, before the coated catalyst ink dries, a 13% by mass electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in water (specific gravity 1) is prepared, and this electrolyte solution is coated on the coated catalyst ink and dried. An electrolyte membrane having a thickness of 10 μm was produced. In addition, in the drying process at the time of producing the electrolyte membrane, the catalyst ink was also dried at the same time, and the first electrode layer was produced.

（比較例２）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、エタノールに電解質樹脂を溶解した電解質溶液と、第１溶媒としてのエタノール（比重０．７９）とを混合し、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、触媒インクを作製した。 (Comparative Example 2)
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt), an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in ethanol, and ethanol (specific gravity 0.79) as a first solvent are mixed and ultrasonically stirred. Dispersion treatment was performed with a homogenizer to prepare a catalyst ink.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、乾燥後の厚みが約２．５μｍとなるように塗工した。   Next, the catalyst ink was coated on a support film (a PTFE sheet having a thickness of 100 μm) so that the thickness after drying was about 2.5 μm.

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する前に、水（比重１）に電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。なお、電解質膜を作製する際の乾燥工程において、触媒インクも同時に乾燥され、第１電極層が作製された。   Next, before the coated catalyst ink dries, a 13% by mass electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in water (specific gravity 1) is prepared, and this electrolyte solution is coated on the coated catalyst ink and dried. An electrolyte membrane having a thickness of 10 μm was produced. In addition, in the drying process at the time of producing the electrolyte membrane, the catalyst ink was also dried at the same time, and the first electrode layer was produced.

（比較例３）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、エタノールに電解質樹脂を溶解した電解質溶液と、第１溶媒としてのエタノール（比重０．７９）とを混合し、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、触媒インクを作製した。 (Comparative Example 3)
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt), an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in ethanol, and ethanol (specific gravity 0.79) as a first solvent are mixed and ultrasonically stirred. Dispersion treatment was performed with a homogenizer to prepare a catalyst ink.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、乾燥後の厚みが約２．５μｍとなるように塗工した。   Next, the catalyst ink was coated on a support film (a PTFE sheet having a thickness of 100 μm) so that the thickness after drying was about 2.5 μm.

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する前に、エタノール（比重０．７９）に電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。なお、電解質膜を作製する際の乾燥工程において、触媒インクも同時に乾燥され、第１電極層が作製された。   Next, before the applied catalyst ink is dried, an electrolyte solution of 13% by mass in which an electrolyte resin is dissolved in ethanol (specific gravity 0.79) is prepared, and this electrolyte solution is applied onto the applied catalyst ink. And dried to prepare an electrolyte membrane having a thickness of 10 μm. In addition, in the drying process at the time of producing the electrolyte membrane, the catalyst ink was also dried at the same time, and the first electrode layer was produced.

（燃料電池の放電性能評価）
実施例１及び比較例１−３で得た第１電極層が形成された表面に対して、反対側に位置する電解質膜の表面に、それぞれＰｔ目付が０．２ｍｇ／ｃｍ２となるように第２電極層を形成した。 (Evaluation of fuel cell discharge performance)
With respect to the surface of the electrolyte membrane located on the opposite side to the surface on which the first electrode layer obtained in Example 1 and Comparative Example 1-3 is formed, the Pt basis weight is 0.2 mg / cm 2 , respectively. A second electrode layer was formed.

次いで、実施例１及び比較例１−３で作製した第１電極層がアノード側、Ｐｔ目付０．２ｍｇ／ｃｍ２となるように形成した第２電極層がカソード側となるように放電治具にセットし、アノード側に水素ガス、カソード側に空気を用いて放電評価を行った。 Next, the discharge jig so that the first electrode layer produced in Example 1 and Comparative Example 1-3 is on the anode side, and the second electrode layer formed so as to have a Pt basis weight of 0.2 mg / cm 2 is on the cathode side. The discharge was evaluated using hydrogen gas on the anode side and air on the cathode side.

その結果、電流密度２．０Ａ／ｃｍ２における電圧値は、実施例１で０．５７Ｖであり、比較例１で０．５３Ｖ、比較例２で０．５１Ｖ、比較例３で０．５４Ｖであった。 As a result, the voltage value at a current density of 2.0 A / cm 2 was 0.57 V in Example 1, 0.53 V in Comparative Example 1, 0.51 V in Comparative Example 2, and 0.54 V in Comparative Example 3. there were.

このように、実施例１の方が、電圧値が高く、良好な放電特性を示すことが確認された。これは、比較例１−３の場合、電解質溶液が第１電極層となる触媒インクの塗工層内に浸透したためと考えられる。   Thus, it was confirmed that Example 1 has a higher voltage value and exhibits better discharge characteristics. This is presumably because, in Comparative Example 1-3, the electrolyte solution penetrated into the coating layer of the catalyst ink serving as the first electrode layer.

（実施例２）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、電解質溶液とを、最終的な溶媒組成が、水７０質量％、エタノール３０質量％となるように第１溶媒（比重０．９４）を調合し、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、水及びエタノールからなる第１溶媒を含む触媒インクを作製した。 (Example 2)
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt) and the electrolyte solution are mixed with the first solvent (specific gravity 0.94) so that the final solvent composition is 70% by mass of water and 30% by mass of ethanol. And a dispersion process using an ultrasonic homogenizer while stirring to prepare a catalyst ink containing a first solvent composed of water and ethanol.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、乾燥後の厚みが約２．５μｍとなるように塗工した。   Next, the catalyst ink was coated on a support film (a PTFE sheet having a thickness of 100 μm) so that the thickness after drying was about 2.5 μm.

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する前に、水３０質量％と、エタノール７０質量％を混合した第２溶媒（比重０．８５）に、電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。なお、電解質膜を作製する際の乾燥工程において、触媒インクも同時に乾燥され、第１電極層が作製された。   Next, before the coated catalyst ink dries, a 13% by mass electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in a second solvent (specific gravity 0.85) in which 30% by mass of water and 70% by mass of ethanol are mixed is prepared. Then, this electrolyte solution was applied onto the coated catalyst ink and dried to prepare an electrolyte membrane having a thickness of 10 μm. In addition, in the drying process at the time of producing the electrolyte membrane, the catalyst ink was also dried at the same time, and the first electrode layer was produced.

（比較例４）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、電解質溶液とを、最終的な溶媒組成が、水３０質量％とエタノール７０質量％となるように第１溶媒（比重０．８５）を調合し、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、水及びエタノールからなる混合溶媒を含む触媒インクを作製した。 (Comparative Example 4)
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt) and an electrolyte solution are mixed with a first solvent (specific gravity 0.85) so that the final solvent composition is 30% by mass of water and 70% by mass of ethanol. And a dispersion process using an ultrasonic homogenizer while stirring to prepare a catalyst ink containing a mixed solvent of water and ethanol.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、乾燥後の厚みが約２．５μｍとなるように塗工した。   Next, the catalyst ink was coated on a support film (a PTFE sheet having a thickness of 100 μm) so that the thickness after drying was about 2.5 μm.

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する前に、水７０質量％と、エタノール３０質量％を混合した第２溶媒（比重０．９４）に、電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。なお、電解質膜を作製する際の乾燥工程において、触媒インクも同時に乾燥され、第１電極層が作製された。   Next, before the coated catalyst ink dries, a 13% by mass electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in a second solvent (specific gravity 0.94) in which 70% by mass of water and 30% by mass of ethanol are mixed is prepared. Then, this electrolyte solution was applied onto the coated catalyst ink and dried to prepare an electrolyte membrane having a thickness of 10 μm. In addition, in the drying process at the time of producing the electrolyte membrane, the catalyst ink was also dried at the same time, and the first electrode layer was produced.

（燃料電池の放電性能評価）
実施例２及び比較例４で第１電極層が形成された表面に対して、反対側に位置する電解質膜の表面に、それぞれＰｔ目付が０．２ｍｇ／ｃｍ２となるように、第２電極層を形成した。 (Evaluation of fuel cell discharge performance)
The second electrode so that the Pt basis weight is 0.2 mg / cm 2 on the surface of the electrolyte membrane located on the opposite side of the surface on which the first electrode layer is formed in Example 2 and Comparative Example 4, respectively. A layer was formed.

次いで、実施例２及び比較例４で作製した第１電極層がアノード側、Ｐｔ目付０．２ｍｇ／ｃｍ２となるように形成した第２電極層がカソード側となるように放電治具にセットし、アノード側に水素ガス、カソード側に空気を用いて放電評価を行った。 Next, the first electrode layer prepared in Example 2 and Comparative Example 4 is set on the discharge jig so that the second electrode layer formed so as to have an anode side and a Pt basis weight of 0.2 mg / cm 2 is on the cathode side. The discharge was evaluated using hydrogen gas on the anode side and air on the cathode side.

その結果、電流密度２．０Ａ／ｃｍ２における電圧値は、実施例２で０．５７Ｖであり、比較例４で０．５２Ｖであった。 As a result, the voltage value at a current density of 2.0A / cm 2 is 0.57V in Example 2 was 0.52V in Comparative Example 4.

このように、実施例２の方が、電圧値が高く、良好な放電特性を示すことが確認された。これは、比較例４の場合、電解質溶液が第１電極層となる触媒インクの塗工層内に浸透したためと考えられる。   As described above, it was confirmed that Example 2 showed a higher voltage value and better discharge characteristics. This is presumably because in the case of Comparative Example 4, the electrolyte solution penetrated into the coating layer of the catalyst ink serving as the first electrode layer.

（電解質溶液を塗工するタイミング）
白金（Ｐｔ）を３０質量％担持したカーボンブラック（ケッチェン）と、電解質樹脂と、水およびエタノールを混合した第１溶媒とを、撹拌しながら超音波ホモジナイザーで分散処理をして、触媒インクを作製した。 (Timing to apply electrolyte solution)
Carbon black (Ketjen) carrying 30% by mass of platinum (Pt), electrolyte resin, and first solvent mixed with water and ethanol are dispersed with an ultrasonic homogenizer while stirring to produce a catalyst ink. did.

次いで、触媒インクを支持フィルム（厚み１００μｍのＰＴＦＥシート）上に、２７μｍの厚さに塗工した。   Next, the catalyst ink was applied to a thickness of 27 μm on a support film (100 μm thick PTFE sheet).

次いで、塗工した触媒インクが乾燥する途中、２５μｍ、５μｍ、および３μｍの厚みに減少するそれぞれのタイミングで、電解質膜用の電解質溶液を塗工した後、触媒インクおよび電解質溶液を乾燥した。具体的には、溶媒に電解質樹脂を溶解した１３質量％の電解質溶液を用意し、この電解質溶液を塗工した触媒インク上に塗工して乾燥し、厚みが１０μｍの電解質膜を作製した。   Next, while the applied catalyst ink was being dried, the electrolyte solution for the electrolyte membrane was applied at respective timings where the thickness decreased to 25 μm, 5 μm, and 3 μm, and then the catalyst ink and the electrolyte solution were dried. Specifically, an electrolyte solution of 13% by mass in which an electrolyte resin was dissolved in a solvent was prepared, applied onto the catalyst ink coated with the electrolyte solution, and dried to prepare an electrolyte membrane having a thickness of 10 μm.

このとき、触媒インクの塗工層の厚さが２５μｍおよび５μｍのときは、第１電極層にひび割れが発生したが、塗工厚さが３μｍのときは第１電極層にひび割れは発生しなかった。塗工厚さ３μｍの第１電極層は、乾燥後に２．５μｍの厚さまで減少することから、第１電極層を塗工して形成する場合は、塗工後の未乾燥状態の厚さが乾燥後の厚さの１．２倍以下の条件下で行うことが重要であることが判明した。   At this time, cracks occurred in the first electrode layer when the thickness of the coating layer of the catalyst ink was 25 μm and 5 μm, but no crack occurred in the first electrode layer when the coating thickness was 3 μm. It was. Since the first electrode layer having a coating thickness of 3 μm decreases to a thickness of 2.5 μm after drying, when the first electrode layer is formed by coating, the thickness of the undried state after coating is It has been found that it is important to carry out under the condition of 1.2 times or less the thickness after drying.

これは、乾燥途中の塗工層の厚さが２５μｍおよび５μｍの場合は、３μｍの場合に比べて、これに含まれる固形成分である電解質樹脂と導電性粒子とが流動し易い。このため、この塗工層に、電解質溶液を塗布すると、乾燥する際に、塗工層が局所的に流動してしまい、電解質樹脂と導電性粒子に濃度ムラが発生し、第１電極層にひび割れが発生したと考えられる。   This is because when the thickness of the coating layer in the middle of drying is 25 μm and 5 μm, the electrolyte resin, which is a solid component contained therein, and the conductive particles flow more easily than in the case of 3 μm. For this reason, when an electrolyte solution is applied to this coating layer, the coating layer locally flows during drying, resulting in uneven density in the electrolyte resin and conductive particles, and the first electrode layer It is thought that cracks occurred.

以上のことから、電解質溶液を塗布する際には、第１電極層になる塗工層に含まれる固形成分の濃度が重要になる、特に、触媒インクの流動性や乾燥厚みに寄与するカーボンの濃度が重要であり、乾燥途中の塗工層の厚さが３μｍにおける、第１溶媒に対するカーボン（導電性粒子）の濃度は、２５．５質量％であることから、第１溶媒に対するカーボンの濃度が、２５．５質量％以下の状態で、電解質溶液を塗工することが好ましい。   From the above, when applying the electrolyte solution, the concentration of the solid component contained in the coating layer that becomes the first electrode layer is important. In particular, carbon that contributes to the fluidity and dry thickness of the catalyst ink. The concentration is important, and the concentration of carbon (conductive particles) with respect to the first solvent when the thickness of the coating layer during drying is 3 μm is 25.5% by mass. Therefore, the concentration of carbon with respect to the first solvent However, it is preferable to apply the electrolyte solution in a state of 25.5% by mass or less.

以上、本発明を上記具体例に基づいて詳細に説明したが、本発明は上記具体例に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あらゆる変形や変更が可能である。   The present invention has been described in detail based on the above specific examples. However, the present invention is not limited to the above specific examples, and various modifications and changes can be made without departing from the scope of the present invention.

１ 膜電極接合体
１１ 支持フィルム
１２ 第１電極層
１２Ｘ 触媒インク
１２Ｙ 塗工層（触媒インク）
１３ 電解質膜
１３Ｘ 電解質溶液
１５Ｘ 触媒インク
１５ 第２電極層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Membrane electrode assembly 11 Support film 12 1st electrode layer 12X Catalyst ink 12Y Coating layer (catalyst ink)
13 Electrolyte membrane 13X Electrolyte solution 15X Catalyst ink 15 Second electrode layer

Claims (1)

支持フィルム上に、第１溶媒中に金属触媒が担持された導電性粒子を分散させた触媒インクを塗工する工程と、
塗工された前記触媒インクに前記第１溶媒が含まれた状態で、前記触媒インク上に、前記第１溶媒よりも比重の小さい第２溶媒中に電解質樹脂を溶解させた電解質溶液を塗工する工程と、
前記触媒インク及び前記電解質溶液を乾燥させることにより、前記触媒インクから第１電極層を形成するとともに、前記第１電極層の表面に前記電解質溶液から電解質膜を形成する工程と、
前記第１電極層が形成された前記電解質膜の反対側の前記電解質膜の表面に第２電極層を形成する工程と、を有することを特徴とする、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法。 Applying a catalyst ink in which conductive particles in which a metal catalyst is supported in a first solvent are dispersed on a support film;
In the state where the first solvent is contained in the coated catalyst ink, an electrolyte solution in which an electrolyte resin is dissolved in a second solvent having a specific gravity smaller than that of the first solvent is applied onto the catalyst ink. And a process of
Forming the first electrode layer from the catalyst ink by drying the catalyst ink and the electrolyte solution, and forming an electrolyte membrane from the electrolyte solution on the surface of the first electrode layer;
Forming a second electrode layer on the surface of the electrolyte membrane on the opposite side of the electrolyte membrane on which the first electrode layer is formed, and manufacturing a membrane electrode assembly for a fuel cell Method.
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