JP2018523701A - 低重力分離かつ低粘度の油性懸濁液濃縮物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)2〜500g/lの1種以上の室温で固体の農薬活性化合物、
b)1〜80g/lの1種以上のレオロジー改質剤、
c)0.01〜50g/lの低密度粒子、
d)300〜900g/lの1種以上の非水混和性流動体、ならびに
e)5〜250g/lの1種以上の非イオン界面活性剤もしくは分散助剤および/または少なくとも1種のアニオン界面活性剤もしくは分散助剤。ここで、該低密度粒子c)は、密度が、0.001〜0.27g/cm3、好ましくは、0.001〜0.2g/cm3、より好ましくは、0.01〜0.16g/cm3、および特に好ましくは、0.05〜0.15g/cm3である。
a)20〜280g/lの1種以上の室温で固体の農薬活性化合物、
b)2〜60g/lの1種以上のレオロジー改質剤、
c)0.5〜25g/lの低密度粒子、
d)300〜900g/lの1種以上の非水混和性流動体、ならびに
e)10〜150g/lの1種以上の非イオン界面活性剤もしくは分散助剤および/または少なくとも1種のアニオン界面活性剤もしくは分散助剤。ここで、該低密度粒子c)は、密度が、0.001〜0.27g/cm3、好ましくは、0.001〜0.2g/cm3、より好ましくは、0.01〜0.16g/cm3、および特に好ましくは、0.05〜0.15g/cm3である。
a)100〜200g/lの1種以上の室温で固体の農薬活性化合物、
b)4〜50g/lの1種以上のレオロジー改質剤、
c)0.5〜20g/lの低密度粒子、
d)300〜800g/lの1種以上の非水混和性流動体、ならびに
e)20〜150g/lの1種以上の非イオン界面活性剤もしくは分散助剤および/または少なくとも1種のアニオン界面活性剤もしくは分散助剤。
ここで、該低密度粒子c)は、密度が、0.001〜0.27g/cm3、好ましくは、0.001〜0.2g/cm3、より好ましくは、0.01〜0.16g/cm3、および特に好ましくは、0.05〜0.15g/cm3である。
f)1〜400g/l、好ましくは、10〜200g/lの1種以上の浸透促進剤、湿潤剤、展着剤、および/または保持剤、
g)0.02〜400g/l、好ましくは、1〜100g/lの、乳化剤、溶媒、消泡剤、防腐剤、酸化防止剤、着色剤、レオロジー改質剤用の活性剤、および/または不活性充填材からなる群の1種以上の添加物、
h)1〜800g/l、好ましくは、10〜400g/lの1種以上の、室温で液体であるか、または液相の溶液中にある農薬活性化合物。
a)10〜250g/l、好ましくは、100〜200g/lの、イミダクロプリド、チアクロプリド、アセタミプリド、スピロテトラマト、フルベンジアミド、テトラニリプロール、ジフルフェニカン、チエンカルバゾンメチル、テムボトリオン、テブコナゾール、フルオピコリド、プロチオコナゾール、またはビキサフェンから選択される1種以上の活性成分;
b)4〜40g/lのベントン(登録商標)34、ベントン(登録商標)38、ベントン(登録商標)SD3、アタゲル(登録商標)50、もしくはPangel(登録商標)B20;または
5〜50g/lのアエロジル(登録商標)200、アエロジル(登録商標)R972、もしくはアエロジル(登録商標)R974;または
8〜30g/lのThixin(登録商標)Rもしくはチクサトロール(登録商標)ST;
c)0.5〜5gの、密度が0.025〜0.050g/cm3の範囲の低密度粒子、例えば、エクスパンセル(登録商標)091 DE40d30;または
1〜10gの、密度が0.050〜0.10g/cm3の範囲の低密度粒子、例えば、エクスパンセル(登録商標)461 DE40d60もしくはエクスパンセル(登録商標)551 DE20d60;または
2〜20gの、密度が0.10〜0.18g/cm3の範囲の低密度粒子、例えば、3M(登録商標)グラスバブルズK1、3M(登録商標)グラスバブルズK15、Dualite(登録商標)E135−040D、もしくはDualite(登録商標)E130−055D;または
4〜20gの、密度が0.18〜0.27g/cm3の範囲の低密度粒子、例えば、3M(登録商標)グラスバブルズS22;
d)450〜750g/lの、単一製品としてまたは混合物中での、菜種油メチルエステル、ひまわり油、エクソール(登録商標)D100、ソルベッソ(登録商標)200、オレイン酸エチルヘキシル、パルミチン酸エチルヘキシル、ラウリン酸/ミリスチン酸エチルヘキシル、ラウリン酸エチルヘキシル、カプリン酸エチルヘキシル、またはミリスチン酸イソプロピルから選択される1種以上の非水混和性流動体;
e)10〜125gの、ドデシルベンゼンスルホン酸Ca塩(例えば、ローダカル(登録商標)60BE)、ナフタレンスルホン酸−ホルムアルデヒド縮合Na塩(例えば、モルウェット(登録商標)D−425)、トリスチリルフェノールエトキシレート硫酸塩(例えば、ソプロフォール(登録商標)4D384)、トリスチリルフェノールエトキシレートリン酸塩(例えば、ソプロフォール(登録商標)3D33、ディスパーソゲン(登録商標)LFH)、トリスチリルフェノールエトキシレートリン酸塩(例えば、ソプロフォール(登録商標)FLK)、または分岐C12/15アルコールエトキシレート(例えば、シンペロニック(登録商標)A3、シンペロニック(登録商標)A7)から選択される1種以上の非イオン性またはアニオン性分散剤;
f)随意に、25〜125gの、分岐アルコールエトキシレート−プロポキシレート(例えば、Lucramul(登録商標)HOT 5902)、イソC13アルコールエトキシレート(例えば、ゲナポール(登録商標)X060)、末端メチル化イソC13アルコールエトキシレート(例えば、ゲナポール(登録商標)XM 060)、またはジオクチルスルホサクシネートナトリウム塩(例えば、トリトン(登録商標)GR 7 ME)から選択される1種以上の浸透促進剤、湿潤剤、展着剤、および/または保持剤;
g)随意に、0.5〜100g/lの、BHT、クエン酸、炭酸ナトリウム、ギ酸、アタパルジャイト粘土(例えば、アタゲル(登録商標)50)、沈降シリカ(例えば、Sipernat(登録商標)22S)、炭酸プロピレン、シクロヘキサノン、エトキシ化ひまし油(例えば、ベロール(登録商標)192、827、828、829、Emulsogen EL−400)、オレイン酸ソルビタン(例えば、ツイーン(登録商標)20、80、85)、またはシリコーンオイル消泡剤(例えば、Silcolapse(登録商標)482)から選択される乳化剤、溶媒、消泡剤、防腐剤、酸化防止剤、pH調整剤、着色剤、レオロジー改質剤用の活性剤、および/または不活性充填材からなる群の1種以上の添加物;
h)10〜100g/lのデルタメトリン。
2分散粒子相の体積分率。
aレオロジー添加剤を含まない懸濁液の粘度。
b重力分離なしで低密度粒子を保つのに十分なレオロジー改質剤を含有する懸濁液の粘度。
c低密度粒子を含まず、低いレベルの離漿(例えば、5%)を達成するのに十分なレオロジー改質剤を含有する懸濁液の粘度。
d低密度粒子d’およびレオロジー改質剤d”の添加に由来する体積分率および相対粘度の増加。これは、どのように低密度粒子の添加が分散粒子相のd’に対する体積分率を増加させ、相対粘度の微増をもたらすかを示す。次いで、低密度粒子の重力分離を防ぐのに十分な少量のレオロジー改質剤の添加はd”に対する相対粘度のさらなる微増をもたらす。
e低密度粒子を含まないレオロジー改質剤の添加に由来する相対粘度の増加。これは、低いレベルの重力分離を達成するのに十分な濃度でのレオロジー改質剤の添加がどのようにeに対する相対粘度の著しく大きい増加もたらすかを示す。
好ましい殺虫剤a)は次のものである。
・イミダクロプリド、ニテンピラム、アセタミプリド、チアクロプリド、チアメトキサム、クロチアニジン;
・シアントラニリプロール、クロラントラニリプロール、フルベンジアミド、テトラニリプロール、シクラニリプロール;
・スピロジクロフェン、スピロメシフェン、スピロテトラマト;
・アバメクチン、アクリナトリン、クロルフェナピル、エマメクチン、エチプロール、フィプロニル、フロニカミド、フルピラジフロン、インドキサカルブ、メタフルミゾン、メトキシフェノジド、ミルベマイシン、ピリダベン、ピリダリル、シラフルオフェン、スピノサド、スルホキサフロル、トリフルムロン;
・国際公開第2006/089633号に例I−1−a−4として言及されている化合物、国際公開第2008/067911号に例I−1−a−4として言及されている化合物、国際公開第2013/092350号に例Ib−14として言及されている化合物、国際公開第2010/51926号に例Ik−84として言及されている化合物。
適当な植物油は、農薬剤に慣習的に用いることができ、かつ植物から得ることができるすべての油である。例として、ひまわり油、菜種油(rapeseed oil)、オリーブ油、ひまし油、菜種油(colza oil)、トウモロコシ油、綿実油、および大豆油が言及されうる。可能なエステルは、例として、パルミチン酸エチルヘキシル、オレイン酸エチルヘキシル、ミリスチン酸エチルヘキシル、カプリル酸エチルヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸メチル、パルミチン酸メチル、オレイン酸エチルである。菜種油(Rape seed oil)メチルエステルおよびパルミチン酸エチルヘキシルが好ましい。可能な鉱油は、エクソール(登録商標)D100およびホワイトオイルである。
以下は添加物f)の適切な例である。
・2〜20個のEOユニットをもつエトキシ化分岐アルコール(例えば、ゲナポール(登録商標)X−タイプ);
・2〜20個のEOユニットを含んでなる末端メチル化エトキシ化分岐アルコール(例えば、ゲナポール(登録商標)XM−タイプ);
・2〜20個のEOユニットを含んでなるエトキシ化ヤシアルコール(例えば、ゲナポール(登録商標)C−タイプ);
・2〜20個のEOユニットを含んでなるエトキシ化C12/15アルコール(例えば、シンペロニック(登録商標)A−タイプ);
・プロポキシ−エトキシ化アルコール、分岐または直鎖、例えば、アンタロックス(登録商標)B/848、Atlas(登録商標)G5000、Lucramul(登録商標)HOT 5902;
・プロポキシ−エトキシ化脂肪酸、末端メチル化、例えば、レオファット(登録商標)OC0503M;
・有機変性ポリシロキサン、例えば、BreakThru(登録商標)OE444、BreakThru(登録商標)S240、シルウェット(登録商標)L77、シルウェット(登録商標)408;
・1〜10個の炭素原子を含んでなる分岐または直鎖アルコールをもつスルホサクシネートNa塩のモノエステルおよびジエステル;
・エトキシ化ジアセチレン−ジオール(例えば、サーフィノール(登録商標)4xxシリーズ)。
好ましい乳化剤g1)は以下である。
・平均5〜60個のEOユニットを含んでなるトリスチリルフェノールエトキシレート;
・平均5〜40個のEOユニットを含んでなるひまし油エトキシレート(例えば、ベロール(登録商標)シリーズ、Emulsogen(登録商標)ELシリーズ);
・炭素原子が8〜18個の分岐または直鎖アルコールおよび平均2〜30個のEOユニットを含んでなる脂肪族アルコールエトキシレート;
・炭素原子が8〜18個の分岐または直鎖アルコールおよび平均2〜30個のEOユニットを含んでなる脂肪酸エトキシレート;
・炭素原子が8〜18個の脂肪酸および平均10〜40個のEOユニットを含んでなるグリセリンのエトキシ化モノエステルまたはジエステル(例えば、クロボルシリーズ);
・アルキル多糖類(例えば、アグニーク(登録商標)PG8107);
・炭素原子が8〜18個の脂肪酸および平均10〜50個のEOユニットを含んでなるエトキシ化ソルビタン脂肪酸エステル(例えば、アラトン(登録商標)T、ツイーンシリーズ)。
低密度粒子の量は連続相における懸濁粒子相の重量を均衡させるように選択される。これは、ある範囲の濃度の低密度粒子を加え、最適濃度を上下分離が生じない濃度または最小量の下分離が生じる濃度から選択する実験によって決定することができる。
方法1
非水混和性流動体d)の一部を容器に入れ、固体活性成分a)を加えて、ウルトラタラックス(登録商標)ローターステーターミキサーの高せん断撹拌下で20〜40%重量/重量未満の濃度を得た。次いでこれを、75〜80%の1.2mmガラスビーズの入ったアイガー(登録商標)100ミニモーターミル(Eiger Torranceから入手可能)を通して、約1〜4μmの粒径が得られるまで2000〜3000rpmで20〜40分間再循環することによって粉砕にした。温度を冷却によって20〜35℃に維持した。レオロジー改質剤b)の別個のプレゲルを、例に記載のようにウルトラタラックス(登録商標)を用いて高速せん断混合によって非水混和性流動体d)の一部および随意に活性剤g)に作製した。粉砕した懸濁液に、残留構成成分d)、e)、f)、g)、およびh)を入れ、ウルトラタラックス(登録商標)を用いて均質になるまで混合した。次いで、低密度粒子c)を加え、ウルトラタラックス(登録商標)で低速にて注意深く混合した。
非水混和性流動体d)の一部と他の製剤補助剤e)〜h)を容器に詰め、固体活性成分a)を加えて、ウルトラタラックス(登録商標)ローターステーターミキサーの高せん断撹拌下で10〜25%重量/重量未満の濃度を得た。次いでこれを、75〜80%の1.2mmガラスビーズの入ったアイガー(登録商標)100ミニモーターミル(Eiger Torranceから入手可能)を通して、6μm未満の粒径が得られるまで2000〜3000rpmで20〜40分間再循環することによって粉砕にした。温度を冷却によって20〜35℃に維持した。レオロジー改質剤b)の別個のプレゲルを、例に記載のようにシルバーソン(登録商標)L4RTを用いて高速せん断混合によってそれぞれの非水混和性流動体d)の一部および随意に活性剤g)に作製した。粉砕した懸濁液に、レオロジー改質剤b)と低密度粒子c)のプレゲルを入れ、適量の非水混和性流動体d)で調製した。その後、懸濁液を、ウルトラタラックス(登録商標)を用いて低速で均質になるまで注意深く混合した。
非水混和性流動体d)の一部を容器に導入し、レオロジー改質剤b)を加えた(濃度2〜8%)。ウルトラタラックス(登録商標)で混ぜた後、炭酸プロピレンを加え、混合物を、ウルトラタラックス(登録商標)を用いて高速せん断力でゲル化状態にした。その後、非水混和性流動体d)の残りと液体製剤補助剤e)〜h)を加え、再度ウルトラタラックス(登録商標)を用いて混合した。次いで、すべての固体製剤補助剤g)と活性成分a)を、完全に混ざるまでウルトラタラックス(登録商標)で混ぜながら、少しずつ続けて加えて、5〜25%の濃度を得た。次いで、これを、約3000rpmの回転速度、70〜85%の1.2mmガラスビーズ、および25〜30℃の出口温度でダイノーミル(登録商標)を通して粉砕した。粉砕後低密度粒子を加え、ウルトラタラックス(登録商標)で低速にて注意深く混合した。
製剤を以下のレシピで調製した。
ここで最も驚くべきことは、非常に広い範囲の濃度のレオロジー改質剤が使用され、極めて高い値を含む非常に広い範囲の粘度に及んでいるにもかかわらず(ちなみに、安定した水性SCは典型的に20秒−1で180〜450mPaにわたる)、低密度粒子および低レベルのレオロジー改質剤を含むことなく著しい重力分離を伴わない製剤を達成することが可能でないことである。さらに、重力分離に対して安定な製剤が顕著に低い粘度で達成できることも驚くべきことである。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
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Pangel(登録商標)B20を、ウルトラタラックス(登録商標)を用いて直接試料に混ぜた後、低密度粒子(c)を加えた。3M(登録商標)グラスバブルズS32は、粒径が40μm、密度が0.32g/cm3である。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
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製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
実施例17:
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
アエロジル(登録商標)R972をパルミチン酸エチルヘキシル/菜種油メチルエステル50:50中の13%プレゲル化調製物として用いた。高せん断混合を20分間適用し、40℃の温度が達成された。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
アエロジル(登録商標)R972をパルミチン酸エチルヘキシル/菜種油メチルエステル50:50中の13%プレゲル化調製物として用いた。高せん断混合を20分間適用し、40℃の温度が達成された。
製剤を以下のレシピで調製した。
製剤を以下のレシピで調製した。
Claims (13)
- 室温で固体である少なくとも1種の農薬活性化合物、および0.001〜0.27g/cm3の密度をもつ低密度粒子を含んでなる、油性懸濁液濃縮物。
- 1〜80g/lの1種以上のレオロジー改質剤を含んでなる、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。
- 0.01〜50g/lの低密度粒子を含んでなる、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。
- 少なくとも300g/lの1種以上の非水混和性流動体および50g/l未満の水を含んでなる、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。
- a)2〜500g/lの1種以上の室温で固体の農薬活性化合物、
b)1〜80g/lの1種以上のレオロジー改質剤、
c)0.01〜50g/lの低密度粒子、
d)300〜900g/lの1種以上の非水混和性流動体、ならびに
e)5〜250g/lの1種以上の非イオン界面活性剤もしくは分散助剤および/または少なくとも1種のアニオン界面活性剤もしくは分散助剤
を含んでなり、前記低密度粒子c)が0.001〜0.27g/cm3の密度をもつ、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。 - 前記農薬活性化合物a)が、抗真菌剤、殺細菌剤、殺虫剤、殺ダニ剤、殺線虫剤、なめくじ駆除剤、除草剤、植物成長調整剤、植物栄養素、および/または忌避剤からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。
- 前記レオロジー改質剤b)が、疎水性および親水性フュームドおよび沈降シリカ粒子、ベントナイト、ヘクトライト、ラポナイト、アタパルジャイト、セピオライト、スメクタイト、疎水性/親有機性変性ベントナイト、ヘクトライトを含むゲル化粘土、硬化ひまし油(トリヒドロキシステアリン)、またはひまし油有機誘導体からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。
- 前記低密度粒子c)が、ガラス、セラミック、または(コ)ポリマー材料から成る中空ミクロスフェアであることを特徴とする、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物。
- 請求項1に記載の前記油性懸濁液濃縮物を製造する方法であって、第1のステップ(1)において、固体農薬活性化合物a)を含んでなる固相と、非混和性流動体d)を含んでなる連続流動相とを混合した後、結果として生じた懸濁液が粉砕され、構成成分b)、d)、e)、f)、g)、およびh)が加えられる第2のステップ(2)、ならびに構成成分c)が加えられる第3のステップ(3)が続くことを特徴とする、方法。
- 請求項1に記載の前記油性懸濁液濃縮物を製造する方法であって、第1のステップ(1)において、前記固体農薬活性化合物a)を含んでなる固相、非混和性流動体d)を含んでなる連続流動相、およびb)、e)、f)、g)およびh)の群に列挙されている他の構成要素を混合した後、結果として生じた懸濁液が粉砕される第2のステップ(2)、ならびに構成成分c)が加えられる第3のステップ(3)が続くことを特徴とする、方法。
- ステップ(2)の後に結果として生じた懸濁液に加えられる、構成成分b)およびd)のプレゲルが調製されることを特徴とする、請求項9または10に記載の方法。
- 固体活性成分粒子が20μm未満の平均粒径をもつことを特徴とする、請求項9または10に記載の方法。
- 前記含有される農薬活性化合物を植物および/またはその生息環境に適用するための、請求項1に記載の油性懸濁液濃縮物の使用。
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