JP2018505833A - 高度分散性ゲルを脱水することによって形成されるアルミナビーズの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ビーズの形態にあるアルミナであって、前記ビーズの全質量に対して0.001〜1重量%の範囲内の含有率の硫黄および0.001〜1重量%の範囲内の含有率のナトリウムを有するものの調製方法であって、少なくとも以下の工程:
a) 水性反応媒体中のアルミナの沈殿のための少なくとも1回の第1の工程であって、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体と、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体とを用い、塩基性または酸性の前駆体の少なくとも一方がアルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な流量比は、反応媒体のpH:8.5〜10.5を得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の単数種または複数種の前駆体の流量は、前記第1工程の進捗度(percentage completion):40〜100%を得るようにレギュレートされ、進捗度は、単数回または複数回の沈殿工程の終わりに形成されたアルミナの全量に対する、前記第1の沈殿工程の間のAl2O3相当での形成されたアルミナの割合であるとして定義され、前記第1の沈殿工程は、10〜50℃の範囲内の温度で、2〜30分の範囲内の期間にわたって操作される、工程;
b) 工程a)の終わりに得られた懸濁液を、50〜200℃範囲内の温度で30分〜5時間の範囲内の期間にわたって加熱処理して、アルミナゲルを得る工程;
c) 加熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液をろ過し、続いて、得られたゲルを洗浄するための少なくとも1回の工程;
d) 工程c)の終わりに得られたアルミナゲルを乾燥させて、粉末を得る工程;
e) 滴下凝固によって工程d)の終わりに得られた粉末を形付けして、未加工材料(green material)を得る工程;
f) 工程e)の終わりに得られた未加工材料を、500〜1000℃の範囲内の温度で、60容積%までの水を含有する空気の流れの存在下または非存在下に加熱処理する工程
を含む、方法を提供する。
本明細書の以降を通じて、分散性係数は、ポリプロピレンチューブ中3600Gで10分にわたって遠心分離することによって分散させられ得るコロイド分散アルミナゲルの重量割合(%)として定義される。
本発明により、ビーズの形態にあるアルミナの調製方法は、少なくとも以下の工程:
a) 水性反応媒体中の、アルミナの沈殿のための少なくとも1回の第1の工程であって、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体と、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体とを用い、塩基性または酸性の前駆体の少なくとも一方は、アルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な流量比は、反応媒体のpH:8.5〜10.5を得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の単数種または複数種の前駆体の流量は、前記第1の工程の進捗度:40〜100%を得るようにレギュレートされ、進捗度は、単数回または複数回の沈殿工程の終わりに形成されたアルミナの全量に対する、前記第1の沈殿工程の間に形成されたAl2O3相当でのアルミナの割合であるとして定義され、前記第1の沈殿工程は、10〜50℃の範囲内の温度で、2〜30分の範囲内の期間にわたって操作される、工程;
b) 工程a)の終わりに得られた懸濁液を、50〜200℃の範囲内の温度で、30分〜5時間の範囲内の期間にわたって加熱処理して、アルミナゲルを得る工程;
c) 加熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液をろ過する工程と、これに続く、得られたゲルを洗浄する少なくとも1回の工程;
d) 工程c)の終わりに得られたアルミナゲルを乾燥させて、粉末を得る工程;
e) 滴下凝固により工程d)の終わりに得られた粉末を形付けして、未加工材料を得る工程;
f) 工程e)の終わりに得られた未加工材料を、500〜1000℃の範囲内の温度で、60容積%までの水を含有する空気の流れの存在下または非存在下に加熱処理する工程
を含む。
水性反応媒体中で少なくとも1種の塩基性前駆体と少なくとも1種の酸性前駆体とを混合するには、少なくとも塩基性前駆体または酸性前駆体のいずれかがアルミニウムを含むべきこと、または、塩基性および酸性の前駆体の両方がアルミニウムを含むべきことが必要とされる。
本発明によると、前記調製方法は、沈殿工程a)から得られた懸濁液の加熱処理のための工程b)を含み、前記加熱処理工程は、60〜200℃の範囲内の温度で、30分〜5時間の範囲内の期間にわたって操作されて、アルミナゲルが得られる。
好ましい実施形態によると、沈殿工程a)の終わりに得られた進捗度が100%未満である場合に、前記調製方法は、好ましくは、第1の沈殿工程の後に第2の沈殿工程a’)を含む。前記第2の沈殿工程は、生じさせられるアルミナの割合を高めるために用いられ得る。前記第2の沈殿工程a’)は、有利には、前記第1の沈殿工程a)と加熱処理工程b)との間に行われる。
本発明によると、本発明のアルミナの調製方法はまた、加熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液のろ過のための工程c)と、これに続く、得られたゲルを洗浄するための少なくとも1回の工程とを含む。前記ろ過工程は、当業者に知られている方法を用いて行われる。
本発明によると、ろ過工程c)の終わりに得られたアルミナゲルは、乾燥工程d)において乾燥させられ、粉末が得られる。
本発明によると、乾燥工程d)の終わりに得られた粉末は、滴下凝固によって工程e)において形付けされ、未加工材料が得られる。
本発明によると、形付け工程e)の終わりに得られた未加工材料は、次いで、加熱処理工程f)を、500〜1000℃の範囲内の温度で、2〜10時間の範囲内の期間にわたって、60容積%までの水を含有する空気の流れの存在下または非存在下に経る。
(実施例1(比較例):滴下凝固による担体AL−1(本発明に合致しない)の調製)
最初に、本発明に合致していないアルミナゲルを合成した。実施例1は、沈殿工程後に得られた懸濁液を加熱処理するための工程を含まない調製方法を採用した。第1の沈殿工程a)が、第2の沈殿工程の終わりに形成されたアルミナの全量と比べてAl2O3相当で40%超の量のアルミナを生じさせないからである。
アルミナビーズは、Sasolによって販売されるPural SB3タイプのベーマイトを用いて調製された。そのX線回折図は、シェラー式を用いて得られた[020]および[120]方位における微結晶サイズの比:0.66を示した。
最初に、2種のアルミナ担体AL−3およびAL−4は、本発明による調製方法を用いて、7Lの反応器において合成され、3工程:2回の沈殿工程と、これに続く1回の成熟工程において、最終懸濁液5Lが生じさせられた。
Claims (14)
- ビーズの形態にあり、前記ビーズの全質量に対して0.001〜1重量%の範囲内の含有率の硫黄を有し、0.001〜1重量%の範囲内の含有率のナトリウムを有するアルミナの調製方法であって、少なくとも以下の工程:
a) 水性反応媒体中でアルミナを沈殿させる少なくとも1回の第1の工程であって、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体と、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体とを用い、塩基性または酸性の前駆体の少なくとも一方がアルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な流量比は、反応媒体のpH:8.5〜10.5を得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の単数種または複数種の前駆体の流量は、前記第1の工程の進捗度:40〜100%を得るようにレギュレートされ、進捗度は、単数回または複数回の沈殿工程の終わりに形成されたアルミナの全量に対する前記第1の沈殿工程の間に形成されたAl2O3相当でのアルミナの割合であるとして定義され、前記第1の沈殿工程は、10〜50℃の範囲内の温度で、2〜30分の範囲内の期間にわたって操作される、工程;
b) 工程a)の終わりに得られた懸濁液を、50〜200℃の範囲内の温度で30分〜5時間の範囲内の期間にわたって加熱処理してアルミナゲルを得る工程;
c) 加熱処理工程b)の終わりに得られた懸濁液をろ過する工程および、これに続く、得られたゲルを洗浄する少なくとも1回の工程;
d) 工程c)の終わりに得られたアルミナゲルを乾燥させて粉末を得る工程;
e) 工程d)の終わりに得られた粉末を滴下凝固により形付けして未加工材料を得る工程;
f) 工程e)の終わりに得られた未加工材料を、500〜1000℃の範囲内の温度で、60容積%までの水を含有する空気の流れの存在下または非存在下に加熱処理する工程
を含む、方法。 - 塩基性前駆体はアルミン酸ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
- 酸性前駆体は硫酸アルミニウムである、請求項1または2に記載の方法。
- 前記沈殿工程a)の進捗度は、45〜90%の範囲内である、請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 第1の沈殿工程a)の終わりに得られた進捗度が100%未満である場合に、第1の沈殿工程の後に第2の沈殿工程a’)を含む、請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
- 沈殿工程a)の終わりに得られた懸濁液を加熱する工程が、2回の沈殿工程a)とa’)との間に行われ、前記加熱工程は、20〜90℃の範囲内の温度で、7〜45分の範囲内の期間にわたって操作される、請求項5に記載の方法。
- 加熱工程の終わりに得られた懸濁液の沈殿のための前記第2の工程a’)は、前記懸濁液に、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体と、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体とを加えることによって操作され、塩基性または酸性の前駆体の少なくとも一方はアルミニウムを含み、酸性および塩基性の前駆体の相対的な流量比は、反応媒体のpH:8.5〜10.5を得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性の単数種または複数種の前駆体の流量は、第2の工程の進捗度:0〜60%を得るようにレギュレートされ、進捗度は、調製方法の工程a’)の終わりに形成されたアルミナの全量に対する前記第2の沈殿工程a’)の間に形成されたAl2O3相当でのアルミナの割合であるとして定義され、前記工程は、40〜90℃の範囲内の温度で、2〜50分の範囲内の期間にわたって操作される、請求項5または6に記載の方法。
- 滴下凝固によって形付けする前記工程e)は、乾燥済み粉末と、グリース、オイルおよび鉱物ワックス、脂肪、炭化水素およびオイルカットから選択される細孔形成剤と、非イオン界面活性剤またはイオン性界面活性剤から選択される界面活性剤と、水とを含む懸濁液を撹拌しながら調製することを含む、請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法。
- 細孔形成剤の量は、細孔形成剤の質量対懸濁液に関わるAl2O3の割合(%)として表されるアルミナの全質量の比として表されて、0.2〜60%の範囲内である、請求項8に記載の方法。
- エマルジョン中に存在する界面活性剤の割合は、界面活性剤の質量対細孔形成剤の質量の比に等しいとして定義されて、1〜25重量%の範囲内である、請求項8または9に記載の方法。
- 乾燥済み粉末を含む懸濁液の調製の間に、アルミナまたはアルミナ前駆体の充填物が、懸濁液のAl2O3相当での全重量に対して、Al2O3の重量%として表されて30重量%以下の充填物の量で加えられる、請求項8〜10のいずれか1つに記載の方法。
- アルミナビーズであって、前記ビーズの全質量に対して、0.001〜1重量%の範囲内の含有率の硫黄、および0.001〜1重量%の範囲内の含有率のナトリウムを有し、請求項1〜11のいずれか1つの方法によって得られ得る、アルミナビーズ。
- BET比表面積は、220m2/g超である、請求項12に記載のアルミナビーズ。
- n−パラフィン炭化水素、ナフテン炭化水素および芳香族炭化水素を含む炭化水素供給原料を接触改質する方法であって、周期律分類の第VIII族から選択される少なくとも1種の金属と、請求項1〜11のいずれか1つによる調製方法により調製された無定形メソ細孔アルミナビーズを含む担体とを含む触媒を用い、前記方法が操作される際の温度は400〜700℃の範囲内であり、その際の圧力は0.1〜4MPaの範囲内であり、その際の触媒の単位質量当たりおよび時間当たりの処理される供給原料の質量流量は、0.1〜10h−1である、方法。
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