JP2018172377A - エアゾール型化粧料 - Google Patents
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(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)揮発性油剤
本発明のエアゾール型化粧料は、成分(A)及び(B)を含有する原液と、噴射剤である液化ガスとを、耐圧バルブを有する容器に充填したものである。エアゾールとしては、使用目的に応じて、スプレー(霧状)、フォーム(泡状)等の形態に調整が可能であり、肌に噴霧して手で伸ばしたり、またパフやスポンジ等に噴射して、それらの小道具を用いて塗布して使用する。本発明においては、肌や髪に均一に噴霧できるという観点から、スプレーの形態が好ましい。そのため、エアゾール中の原液と液化ガスとの充填割合は、原液 10〜90質量%(以下単に「%」と略す)、液化ガス10〜90%が好ましい。
本発明に使用される成分(A)の表面被覆された粉体とは、表面被覆処理剤(a)特定構造の両末端反応性ジオルガノポリシロキサン、及び、表面被覆処理剤(b)特定構造のアミノ基含有シラン化合物を、同時に被覆することにより得られるものである。
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
動的粘弾性測定装置:Rheosol−G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
ここで剪断周波数を4Hzとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり化粧料を肌へ塗布する際速度に近似している理由による。
本発明に使用される液化ガスとしては、液化石油ガス(LPG)、ジメチルエーテル(DME)、ジエチルエーテル等のエーテル類、フッ化炭化水素等が挙げられる。液化石油ガスとは、具体的には、炭素数2〜5の炭化水素であり、エタン、プロパン、n−ブタン、イソブタン、n−ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、及びこれらの混合物が挙げられる。これらの中でも、エアゾール容器内で、長期にわたる安定性を向上する点で、液化石油ガス、ジメチルエーテルを用いることが好ましく、25℃、0.3MPaにおいて液状のものがより好ましい。更には、高温下での安全性の観点から、20℃での圧力を0.15MPaに調整した液化石油ガス(LPG0.15)が好ましい。
1.シリコーン微架橋物サンプルの調製
サンプル1:
PP製300ml容器にて、イオン交換水100gにラウロイルメチルタウリンナトリウム0.1gを溶解後、(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)10gを、ホモミキサー6000rpm攪拌下に徐添する。常温にて10分間攪拌し、乳化して(a)の水系エマルジョンを得た。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N−NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は23000Pa、tanδは1.091であった。
(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散して、(a)の水エマルジョン(1)を得た。この水エマルジョン(1)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ6000であった。固形分は51.0%であった。
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込み、ホモミキサー撹拌2000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して、70℃に昇温してホモミキサー5000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量の(a)の水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して(a)の水エマルジョン(2)を得た。この水エマルジョン(2)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ10000であった。固形分は46.5%であった。
スチロール角型ケース(タテ36×ヨコ36×高さ14mm)に、シリコーン微架橋物を面より僅かに出るように仕込み、表面を平たんにして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上20mm位置に置き、試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で、加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を5回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はNA(測定限界以下)とした。
下記に示す条件によりG’(貯蔵弾性率)およびG”(損失弾性率)を求め複素弾性率とtanδを求めた。
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
製造例1:((a)/(b)=100/10)5%表面被覆マイカ
容量20リットルのPE製容器に、水7LとY−2300(ヤマグチマイカ社製)1kgを仕込み、ディスパーミキサー(プライムミクス社;AM−40)にて2000rpmで5分間分散した。前記の水エマルジョン(2)103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903;信越化学工業社製)5質量%水溶液を96g添加した。1N−NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕して、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ2.0gと1.8gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.1%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ196gと182gに換えた以外は、製造例1に準じて、10%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ1.0gと0.9gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.05%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ293gと272gに換えた以外は、製造例1に準じて、15%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ108gと1.0gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ80gと259gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ107gと0.5gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ72gと333gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の粉体に換えて、JA−13R(浅田製粉社製)を用いた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
製造例1の粉体に換えて、セリサイトFES(三信鉱工業社製)を用いた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆セリサイトを得た。
実施例1〜13及び比較例1〜5:エアゾール型ファンデーション
表1に示す組成および下記製法にてエアゾール型ファンデーションを調製した。得られたサンプルについて、(イ)ケーキングのなさ、(ロ)塗布時のなめらかさ、(ハ)色むらのなさ、について下記の方法により評価し、その結果を併せて表1に示した。
A:成分(1)〜(13)(比較例5では成分(16))の一部を3本ローラーで混錬した。
B:Aと成分(13)(比較例5では成分(16))の残り〜成分(15)を混合し、均一に分散させ原液を得た。
:実施例13では成分(17)〜(18)を混合し、Aに添加し常温で乳化を行い、原液を得た。
C:Bで得られた原液をアルミ製耐圧容器(直径35mm、高さ11cmの円筒形)もしくはガラス製耐圧容器(直径40mm、高さ12.5cmの円筒形)に充填した後バルブを固着し、バルブを通じて噴射剤を充填し、エアゾール型ファンデーションを得た。
尚、原液と噴射剤は表記載の比率で、合計32gになるように充填した。
化粧料評価専門パネル10名に、実施例1〜13及び比較例1〜5のエアゾール型ファンデーションを、スポンジとエアゾールの噴射口を2cmの距離で保ち2秒間噴射した後、全顔に塗布して使用してもらい、各自が下記の評価基準に従って5段階評価し、サンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を下記の判定基準に従って判定した。なお(ハ)については、揮発性成分が完全に揮発する時点を塗布30分後とし、塗布膜の外観を目視で評価した。
(評点):(結果)
5点 : 非常に良好
4点 : 良好
3点 : 普通
2点 : やや不良
1点 : 不良
[判定基準]
(判定):(評点の平均点)
◎ : 4.5点以上
○ : 3.5点以上4.5点未満
× : 3.5点未満
実施例1〜13及び比較例1〜5のガラス製容器に充填したエアゾール型ファンデーションを40℃の恒温槽に1か月静置保管した後、室温に1日静置し温度を室温に戻した。全てのサンプルで粉体が底面に沈殿し、上部には透明な液体相が分離していた。容器を上下に5回振盪して振り混ぜた後に、下記の評価基準に従って3段階評価し、サンプル毎に評点を付し、下記の判定基準に従って判定した。
(判定):(評点の基準)
◎ : 粉体が容易に再分散し、均一になる
○ : 粉体の一部が凝固しているが、噴射しても詰まりは見られない
× : 粉体の一部または全部が凝固し、噴射すると詰まりが生じる
以上の結果より、本発明の各成分を組み合わせることにより、塗布時になめらかな使用感であり、ケーキングがなく保存安定性に優れ、塗布膜の色むらがないエアゾール型ファンデーションが得られた。
(原液成分) (%)
(1)製造例4記載の表面被覆マイカ 10
(2)トリエトキシカプリリルシラン(2%)処理二酸化チタン 5
(3)赤色226号 0.8
(4)雲母チタン*6 3
(5)トリエトキシカプリリルシラン(2%)処理セリサイト 残量
(6)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン*5 1
(7)メチルパラベン 0.2
(8)ポリエチレン末*7 0.2
(9)ジメチルポリシロキサン(25℃、動粘度6CS) 10
(10)デカメチルシクロペンタシロキサン 50
(11)エチルアルコール 4
*6:TIMIRON STARLUSTER MP−115(メルク社製)
*7:ミペロンPM−200(三井化学社製)
A:成分(1)〜(11)を均一に分散させる。
B:Aで得られた原液9gをアルミ製耐圧容器(直径35mm、高さ11cmの円筒形)に充填した後バルブを固着し、バルブを通じてLPG0.15 10gおよび炭酸ガス 1gを充填し、エアゾール型頬紅を得た。
実施例14のエアゾール型頬紅は、ケーキングがなく保存安定性に優れ、塗布時の伸びがなめらかなで、色むらがなく仕上がりに優れるものであった。
(原液成分) (%)
(1)製造例2記載の表面被覆マイカ 10
(2)タルク 残量
(3)赤色202号 0.1
(4)青404号 0.1
(5)黒色酸化鉄 0.1
(6)PEG−10ジメチコン*8 1
(7)酸化亜鉛 10
(9)デカメチルシクロペンタシロキサン 50
(10)酸化チタン被覆合成金雲母 5
(11)スクワラン 5
(12)ジメチルポリシロキサン(25℃、動粘度20CS) 10
(13)メタクリル酸メチルクロスポリマー末*9 10
*8:KF−6017(信越化学工業社製)
*9:マツモトマイクロスフェアM−305(松本油脂製薬社製)
A:成分(1)〜(13)を均一に分散させる。
B:Aで得られた原液9gをアルミ製耐圧容器(直径35mm、高さ11cmの円筒形)に充填した後バルブを固着し、バルブを通じてLPG0.15 10gおよび炭酸ガス 1gを充填し、エアゾール型頬紅を得た。
実施例15のエアゾール型白粉は、ケーキングがなく保存安定性に優れ、肌へ直接噴霧しても色むらがなく、美しい仕上がりであった。
(原液成分) (%)
(1)製造例7記載の表面被覆マイカ 10
(1)トリエトキシカプリリルシラン(2%)処理微粒子酸化亜鉛*10 5
(2)ラウロイルアスパラギン酸Na処理微粒子二酸化チタン*11 10
(3)メトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
(4)部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物の混合物*12 5
(5)ベヘノキシジメチコン*13 0.5
(6)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン*5 1
(7)ジメチルポリシロキサン(25℃、動粘度2CS) 12
(8)カラギーナン 0.2
(9)精製水 残量
*10:MZX−508OTS(テイカ社製)
*11:ASI チタン CR−50(大東化成工業社製)
*12:KSG−850Z(信越化学工業社製)
*13:ABIL Wax 2440(融点40℃)(EVONIK社製)
A:成分(1)〜(7)を50℃で加熱混合し、均一に分散させる。
B:成分(8)(9)をBに添加し、常温で乳化し、原液を得た。
C:Bで得られた原液6gをアルミ製耐圧容器に充填した後バルブを固着し、バルブを通じてLPG0.15 6gを耐圧容器に充填し、エアゾール型日焼け止め料を得た。
実施例16のエアゾール型日焼け止め料は、ケーキングがなく保存安定性に優れ、噴霧状態が均一で涼感もあり、さらに肌に直接塗布した際に色むらが少なく、手で伸び広げる際もなめらかな感触であった。
Claims (7)
- 次の成分(A)及び(B)を含有する原液と、噴射剤として液化ガスとを含有するエアゾール型化粧料。
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)揮発性油剤 - 前記原液と液化ガスとの含有質量比が、90:10〜10:90である請求項1記載のエアゾール型化粧料。
- 前記成分(A)の含有量が、原液中に0.1〜40質量%である請求項1または2に記載のエアゾール型化粧料。
- 前記成分(B)の含有量が、原液中に5〜90質量%である請求項1〜3のいずれかに記載のエアゾール型化粧料。
- 前記成分(A)における、粉体と表面被覆処理剤(a)及び(b)との含有質量比が、99.9:0.1〜90:10である請求項1〜4のいずれかに記載のエアゾール型化粧料。
- 前記成分(A)における、表面被覆処理剤(a)と(b)の質量比が100:0.1〜100:35である請求項1〜5のいずれかに記載のエアゾール型化粧料。
- 前記成分(A)が、表面被覆処理剤(a)と(b)とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物により、表面被覆された粉体である請求項1〜6のいずれかに記載のエアゾール型化粧料。
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