JP2018158336A

JP2018158336A - Pressurized reactor and processing method of leaching valuable metal using the same

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Publication number: JP2018158336A
Application number: JP2018051482A
Authority: JP
Inventors: 剛秀本間; Takehide Honma; 大志内藤; Hiroshi Naito
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2017-03-22
Filing date: 2018-03-19
Publication date: 2018-10-11
Anticipated expiration: 2038-03-19
Also published as: JP7180086B2; JP7183501B2; JP2018158334A; JP7180085B2; JP2018158337A; JP2018158338A; JP7180087B2; JP2018158335A; JP7180088B2

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a pressurized reactor capable of efficiently segmenting a bubble of the gas introduced into the reactor to have a smaller diameter as well as capable of preventing a flooding phenomenon from occurring even if an introduction amount of gas increases.SOLUTION: When H is a height from a location where a line C2 extended from an agitation shaft 21 intersects with an interior wall 1w of an autoclave device 1 to a height position of an agitation blade 22 and R is a maximum length of the agitation blade 22 from a center of the agitation shaft 21, a center of a gas blow-in pipe outlet 30a is arranged at a location that satisfies equations below, if h is a height thereof from a location where the line C2 extended from the agitation shaft 21 intersects with the interior wall 1w of the autoclave device 1, and r is a distance thereof from the center of the agitation shaft 21, and the gas blow-in pipe outlet 30a is arranged such that a gas blow-in direction D at the outlet is in a direction away from the line extended from the agitation shaft 21 as well as in a downward direction or an upward direction: 0.5H≤h≤0.8H, and 0.7R≤r≤1.3R.SELECTED DRAWING: Figure 4

Description

本発明は、加圧反応装置、及びそれを用いた有価金属の浸出処理方法に関する。 The present invention relates to a pressurized reaction apparatus and a valuable metal leaching treatment method using the same.

化学プラント等の反応装置として、撹拌しながら反応容器内の液体やスラリー等の液相に気体を導入して反応させ、化学処理を行うものが多く用いられている。 As a reaction apparatus such as a chemical plant, a device that performs chemical treatment by introducing a gas into a liquid phase such as a liquid or a slurry in a reaction vessel and reacting it with stirring is often used.

例えば特許文献１には、容器の長手方向軸のまわりに回転可能なシャフトと、そのシャフトに取り付けられ、軸方向に離間して配置された径方向に延びる第１及び第２のインペラとを備えた混合容器が開示されている。具体的に、この混合容器においては、第１のインペラは軸方向に第２のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、第２のインペラは軸方向に第１のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、また、容器底面にガス導入口が設けられている。このような構成とすることにより、混合容器の中央部において強い乱流領域を生成させて、容器内の液体の混合を容易に制御できるようにしている。 For example, Patent Document 1 includes a shaft that can rotate around a longitudinal axis of a container, and first and second impellers that are attached to the shaft and are radially spaced apart from each other. A mixing vessel is disclosed. Specifically, in this mixing vessel, the first impeller includes a plurality of curved blades operable to move fluid axially toward the second impeller, the second impeller being axially A plurality of curved blades operable to move the fluid toward the first impeller are included, and a gas inlet is provided on the bottom surface of the container. By adopting such a configuration, a strong turbulent region is generated in the central portion of the mixing container so that the mixing of the liquid in the container can be easily controlled.

しかしながら、特許文献１に記載の混合容器では、中央に大きく設けられた気体導入口から大きな気泡が導入されると、混合容器内で気泡径が小さくならないうちに混合容器の上部の液面まで達してしまうという問題がある。そのため、このような混合容器を化学反応に用いる反応容器として適用したとしても、反応に寄与しない気体が多くなり、反応効率が低下してしまう。 However, in the mixing container described in Patent Document 1, when a large bubble is introduced from a large gas inlet at the center, it reaches the liquid level at the top of the mixing container before the bubble diameter becomes small in the mixing container. There is a problem of end. Therefore, even if such a mixing container is applied as a reaction container used for a chemical reaction, the amount of gas that does not contribute to the reaction increases and the reaction efficiency decreases.

このことは、反応容器内で化学反応に用いられる気体としては容器内の液相中でその気泡径を小さくすることが重要であり、小気泡にするほど、気液界面の面積が大きくなり、また気泡が液体内を循環滞留する時間が長くなること等から、気体成分が液相に溶け込む量が多くなり、その結果として液相中の気体濃度が高まって反応効率を向上させる効果が期待できるからである。つまり、反応容器においては、導入する気体を液相中で小気泡にして気泡量を最大化させることが重要となる。 It is important to reduce the bubble diameter in the liquid phase in the vessel as the gas used for the chemical reaction in the reaction vessel. The smaller the bubble, the larger the area of the gas-liquid interface, In addition, since the time during which bubbles circulate and stay in the liquid becomes longer, the amount of the gas component dissolved in the liquid phase increases, and as a result, the gas concentration in the liquid phase is increased and the effect of improving the reaction efficiency can be expected. Because. That is, in the reaction vessel, it is important to maximize the amount of bubbles by making the introduced gas into small bubbles in the liquid phase.

液相中での気泡径を小さくする技術として、スパージャー（散気管）を用いる方法や、撹拌翼下に気体を吹き込んで翼で気泡を分断させる方法等が知られている。例えば、気体の吹き込み量が多い場合には、フラッディング現象により撹拌翼が空回りして、気体が液中に溶け込む量が小さくなることが知られており、その対策として、特許文献２には、翼より大きな径のリングスパージャーを用いて、吹き出た気泡を装置内で循環する液体の流れに乗せる技術が開示されている。 As a technique for reducing the bubble diameter in the liquid phase, a method using a sparger (aeration tube), a method of blowing a gas under a stirring blade and dividing the bubble with the blade, and the like are known. For example, it is known that when the amount of gas blown is large, the stirring blade is idle due to the flooding phenomenon, and the amount of gas dissolved in the liquid is reduced. A technique is disclosed in which a bubble sparger having a larger diameter is used to place the blown bubbles on a liquid flow circulating in the apparatus.

しかしながら、スパージャーを、気体を導入する加圧反応装置に適用しようとしたとき、スパージャーから装置内に吹き込む気体の圧力を、反応容器の内圧とスパージャーの圧力損出とを加えた値を超えて加圧する必要がある。また、スパージャーは、気泡出口径が小さいために圧力損出が大きいため、加圧設備のコストが高くなる問題がある。さらに、反応によっては、中間物を含む反応生成物や反応後の残渣が付着物となってスパージャーの小さな気泡出口を塞ぐことがあり、付着物を取り除くために装置を停止させることで稼働率が低下するという問題もある。このような種々の問題点により、加圧反応装置にスパージャーを用いることは困難であった。 However, when trying to apply the sparger to a pressurized reactor that introduces gas, the pressure of the gas blown into the device from the sparger is the sum of the internal pressure of the reaction vessel and the pressure loss of the sparger. It is necessary to pressurize beyond. Moreover, since the sparger has a large pressure loss due to the small bubble outlet diameter, there is a problem that the cost of the pressurizing equipment is increased. In addition, depending on the reaction, reaction products including intermediates and post-reaction residues may become adhering matter, blocking the small bubble outlet of the sparger. There is also a problem of lowering. Due to these various problems, it has been difficult to use a sparger in a pressure reactor.

気体を導入する加圧反応装置においては、圧力損出を最小化するために気体吹き込み管の管径や出口径を可能な限り大きくすることが好ましい。ところが、気体吹き込み管から放出される気泡の気泡径は、気体吹き込み管の出口径に依存することがよく知られており、圧力損出を最小化させようとすると気泡径は大きくなってしまう。そして、気泡径が大きくなることは、フラッディング現象を起こしやすくなることや気液界面の面積が小さくなることを意味し、好ましくない。このことから、圧力損出が小さい大きな出口径から放出された大きな径の気泡を、小さな気泡径にするための技術が望まれてきた。 In a pressurized reaction apparatus that introduces gas, it is preferable to increase the diameter of the gas blowing pipe and the outlet diameter as much as possible in order to minimize pressure loss. However, it is well known that the bubble diameter of the bubbles released from the gas blowing tube depends on the outlet diameter of the gas blowing tube, and the bubble diameter becomes large if pressure loss is to be minimized. A large bubble diameter means that a flooding phenomenon is likely to occur and the area of the gas-liquid interface is small, which is not preferable. For this reason, there has been a demand for a technique for reducing a large bubble diameter released from a large outlet diameter with a small pressure loss into a small bubble diameter.

さらに、化学反応装置内で化学反応を促進させるために、気体の導入量を増やせば、上記説明した通りフラッディング現象が起きやすくなる。したがって、圧力損出が小さい大きな出口径から放出された大きな径の気泡を小さな気泡径にするとともに、気体の導入量が増えてもフラッディング現象を起きにくくする技術が望まれてきた。 Furthermore, if the amount of gas introduced is increased in order to promote the chemical reaction in the chemical reaction apparatus, the flooding phenomenon is likely to occur as described above. Therefore, there has been a demand for a technique for making a large-sized bubble released from a large outlet diameter with a small pressure loss a small bubble diameter and preventing the flooding phenomenon from occurring even when the amount of introduced gas increases.

特表２００９−５３６０９５号公報Special table 2009-536095 特開２０１４−１１３５６４号公報JP 2014-113564 A

本発明は、このような実情を鑑みてなされたものであり、装置内に導入された気体の気泡を効率的に分断して小さな気泡径とすることができるとともに、気体の導入量が増えてもフラッディング現象の発生を抑制することができる加圧反応装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and can efficiently divide the gas bubbles introduced into the apparatus to have a small bubble diameter and increase the amount of gas introduced. Another object of the present invention is to provide a pressure reactor capable of suppressing the occurrence of flooding.

本発明者らは、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置において、その気体吹き込み管の出口位置を撹拌機に対して特定の位置と方向で配置することにより、気体の気泡を効率的に分断させ、気体の導入量が増えてもフラッディング現象の発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は、以下のものを提供する。 The inventors of the present invention have made extensive studies in order to solve the above-described problems. As a result, in a pressurized reactor equipped with a stirrer and a gas blowing tube, the gas bubbles can be efficiently discharged by arranging the outlet position of the gas blowing tube in a specific position and direction with respect to the stirrer. The present invention has been completed by finding that the occurrence of flooding can be suppressed even if the amount of gas introduced is increased. That is, the present invention provides the following.

（１）本発明の第１の発明は、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置であって、前記撹拌機は、当該加圧反応装置の上部より垂下した撹拌軸と、該撹拌軸に対して垂直に設けられた撹拌羽根とを有し、当該加圧反応装置を前記撹拌軸の軸方向に沿った断面で正面視して、前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置から前記撹拌羽根の高さ位置までをＨとし、該撹拌軸の中心からの該撹拌羽根の最大長さをＲとしたとき、前記気体吹き込み管の出口中心は、前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置からの高さをｈ、該撹拌軸の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式を満足する位置に設けられ、前記気体吹き込み管の出口は、該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ下向き方向、又は上向き方向になるように配置される、加圧反応装置である。
０．５Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ
０．７Ｒ≦ｒ≦１．３Ｒ (1) A first invention of the present invention is a pressurized reaction device provided with a stirrer and a gas blowing tube, the stirrer being a stirring shaft suspended from the upper part of the pressurized reaction device, The pressure reactor is viewed in front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft, and a line extending from the stirring shaft is added to the stirring shaft. When the height from the position intersecting the inner wall of the pressure reactor to the height position of the stirring blade is H, and the maximum length of the stirring blade from the center of the stirring shaft is R, the outlet center of the gas blowing tube is When the height from the position where the line extending from the stirring shaft intersects with the inner wall of the pressurized reactor is h and the distance from the center of the stirring shaft is r, the line is provided at a position satisfying the following formula: The outlet of the gas blowing tube is such that the gas blowing direction at the outlet is the stirring shaft. In a direction away from al extended line, and a downward direction, or are arranged to be in an upward direction, a pressurized reactor.
0.5H ≦ h ≦ 0.8H
0.7R ≦ r ≦ 1.3R

（２）本発明の第２の発明は、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置であって、前記撹拌機は、当該加圧反応装置の上部より垂下した撹拌軸と、該撹拌軸に対して垂直に設けられた撹拌羽根とを有し、当該加圧反応装置を前記撹拌軸の軸方向に沿った断面で正面視して、前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置から前記撹拌羽根の高さ位置までをＨとし、該撹拌軸の中心からの該撹拌羽根の最大長さをＲとしたとき、前記気体吹き込み管の出口中心は、前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置からの高さをｈ、該撹拌軸の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式を満足する位置に設けられ、前記気体吹き込み管の出口は、該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ下向き方向、又は上向き方向になるように配置される、加圧反応装置である。
０．４Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ
０．７Ｒ≦ｒ≦１．５Ｒ (2) The second invention of the present invention is a pressurized reaction apparatus comprising a stirrer and a gas blowing tube, the agitator being a stirring shaft suspended from the upper part of the pressurized reaction apparatus, The pressure reactor is viewed in front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft, and a line extending from the stirring shaft is added to the stirring shaft. When the height from the position intersecting the inner wall of the pressure reactor to the height position of the stirring blade is H, and the maximum length of the stirring blade from the center of the stirring shaft is R, the outlet center of the gas blowing tube is When the height from the position where the line extending from the stirring shaft intersects with the inner wall of the pressurized reactor is h and the distance from the center of the stirring shaft is r, the line is provided at a position satisfying the following formula: The outlet of the gas blowing tube is such that the gas blowing direction at the outlet is the stirring shaft. In a direction away from al extended line, and a downward direction, or are arranged to be in an upward direction, a pressurized reactor.
0.4H ≦ h ≦ 0.8H
0.7R ≦ r ≦ 1.5R

（３）本発明の第３の発明は、第２の発明において、前記気体吹き込み管の出口中心は、以下の式を満足する位置に設けられ、前記気体吹き込み管の出口は、該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ下向き方向になるように配置される、加圧反応装置である。
０．４Ｈ≦ｈ≦０．６Ｈ
１．４Ｒ≦ｒ≦１．５Ｒ (3) According to a third aspect of the present invention, in the second aspect, the outlet center of the gas blowing tube is provided at a position satisfying the following formula, and the outlet of the gas blowing tube is a gas at the outlet The pressurized reactor is arranged such that the blowing direction is a direction away from a line extending from the stirring shaft and a downward direction.
0.4H ≦ h ≦ 0.6H
1.4R ≦ r ≦ 1.5R

（４）本発明の第４の発明は、第２の発明において、前記気体吹き込み管の出口中心は、以下の式を満足する位置に設けられ、前記気体吹き込み管の出口は、該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ上向き方向になるように配置される、加圧反応装置である。
０．４５Ｈ≦ｈ≦０．６５Ｈ
１．１Ｒ≦ｒ≦１．４Ｒ (4) According to a fourth aspect of the present invention, in the second aspect, the outlet center of the gas blowing tube is provided at a position satisfying the following formula, and the outlet of the gas blowing tube is a gas at the outlet It is a pressurization reaction apparatus arrange | positioned so that a blowing direction may be the direction away from the line extended from the said stirring shaft, and may become an upward direction.
0.45H ≦ h ≦ 0.65H
1.1R ≦ r ≦ 1.4R

（５）本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかの発明において、前記気体吹き込み管の出口径は、１０ｍｍ〜１５０ｍｍである、加圧反応装置である。 (5) The fifth invention of the present invention is the pressurized reaction apparatus according to any one of the first to fourth inventions, wherein an outlet diameter of the gas blowing tube is 10 mm to 150 mm.

（６）本発明の第６の発明は、第１乃至第５のいずれかの発明において、オートクレーブ装置である、加圧反応装置である。 (6) The sixth invention of the present invention is a pressurized reaction apparatus which is an autoclave apparatus in any one of the first to fifth inventions.

（７）本発明の第７の発明は、第１乃至第６のいずれかの発明において、ニッケル及びコバルトの混合硫化物を含むスラリーに対して高温高圧下で酸を添加して浸出処理を施すために用いられる、加圧反応装置である。 (7) According to a seventh aspect of the present invention, in any one of the first to sixth aspects, an acid is added to a slurry containing a mixed sulfide of nickel and cobalt under high temperature and high pressure to perform a leaching treatment. This is a pressure reactor used for the purpose.

（８）本発明の第８の発明は、第１乃至第７のいずれかの発明に記載の加圧反応装置を用いて、スラリーに含まれる固形物から有価金属を浸出させる、有価金属の浸出処理方法である。 (8) The eighth invention of the present invention is a leaching of a valuable metal, wherein the valuable metal is leached from a solid contained in a slurry using the pressurized reactor according to any one of the first to seventh inventions. It is a processing method.

本発明によれば、装置内に導入された気体の気泡を効率的に分断して小さな気泡径とすることができるとともに、気体の導入量を増やしたとしても、フラッディング現象の発生を抑制できる加圧反応装置を提供することができる。 According to the present invention, the gas bubbles introduced into the apparatus can be efficiently divided to have a small bubble diameter, and even if the amount of introduced gas is increased, the occurrence of flooding can be suppressed. A pressure reactor can be provided.

また、このような加圧反応装置を用いてスラリー中の固形物に含まれ有価金属を浸出される浸出処理等を行うことで、液相内の気泡量の増大により反応効率が高まり、効果的に有価金属を液中に浸出させることができる。 In addition, by using such a pressure reactor to perform a leaching process in which valuable metals contained in the solid matter in the slurry are leached, the reaction efficiency is increased due to the increase in the amount of bubbles in the liquid phase, which is effective. The valuable metal can be leached into the liquid.

オートクレーブ装置の構成を示す図であり、（ａ）はオートクレーブ装置を水平に切断して内部構造を模式的に示した横断平面図であり、（ｂ）はオートクレーブ装置を垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断側面図である。It is a figure which shows the structure of an autoclave apparatus, (a) is the cross-sectional top view which showed the internal structure typically by cut | disconnecting an autoclave apparatus horizontally, (b) is an internal structure by cut | disconnecting an autoclave apparatus perpendicularly | vertically It is the vertical side view which showed typically. 図１（ａ）におけるＡ−Ａ断面を表す模式図であり、撹拌機による撹拌流について説明するための図である。It is a schematic diagram showing the AA cross section in Fig.1 (a), and is a figure for demonstrating the stirring flow by a stirrer. 図２におけるＢ−Ｂ断面を表す模式図であり、撹拌機による撹拌流について説明するための図である。It is a schematic diagram showing the BB cross section in FIG. 2, and is a figure for demonstrating the stirring flow by a stirrer. 本実施の形態に係るオートクレーブ装置の撹拌軸に沿った断面を表す模式図であり、気体吹き込み管の出口位置の配置について説明するための図である。It is a schematic diagram showing the cross section along the stirring axis of the autoclave apparatus which concerns on this Embodiment, and is a figure for demonstrating arrangement | positioning of the exit position of a gas blowing pipe | tube. （ａ）は、第１の実施形態に係るオートクレーブ装置を撹拌軸の軸方向に沿った断面を正面視した模式図であり、（ｂ）は、同装置を撹拌軸に垂直な断面を上面視した模式図である。(A) is the schematic diagram which looked at the cross section along the axial direction of the stirring shaft of the autoclave apparatus which concerns on 1st Embodiment from the front, (b) is a top view of the cross section perpendicular | vertical to the stirring shaft. FIG. （ａ）は、第２の実施形態に係るオートクレーブ装置を撹拌軸の軸方向に沿った断面を正面視した模式図であり、（ｂ）は、同装置を撹拌軸に垂直な断面を上面視した模式図である。(A) is the schematic diagram which looked at the cross section along the axial direction of the stirring shaft of the autoclave apparatus which concerns on 2nd Embodiment from the front, (b) is a top view of the cross section perpendicular | vertical to the stirring shaft of the apparatus. FIG. （ａ）は、第３の実施形態に係るオートクレーブ装置を撹拌軸の軸方向に沿った断面を正面視した模式図であり、（ｂ）は、同装置を撹拌軸に垂直な断面を上面視した模式図である。(A) is the schematic diagram which looked at the cross section along the axial direction of the stirring shaft of the autoclave apparatus which concerns on 3rd Embodiment from the front, (b) is a top view of the cross section perpendicular | vertical to the stirring shaft of the apparatus. FIG.

以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。 Hereinafter, a specific embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described in detail. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, A various change is possible in the range which does not change the summary of this invention. In this specification, the notation “X to Y” (X and Y are arbitrary numerical values) means “X or more and Y or less”.

本実施の形態に係る加圧反応装置は、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えたものであり、高圧下での反応を可能とするものである。この加圧反応装置は、例えば、内部を飽和蒸気によって高温高圧にする耐熱耐圧反応容器であるオートクレーブ装置として適用することができる。以下では、具体的にオートクレーブ装置とその装置内で行われる化学反応について説明するがこれに限られるものではなく、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置内で液相を化学反応させる装置であれば、同様の効果を奏する。 The pressurized reaction apparatus according to the present embodiment includes a stirrer and a gas blowing tube, and enables a reaction under high pressure. This pressurization reaction apparatus can be applied as an autoclave apparatus which is a heat-resistant pressure-resistant reaction vessel that makes the inside high-temperature and high-pressure with saturated steam. In the following, the autoclave apparatus and the chemical reaction carried out in the apparatus will be described in detail. However, the present invention is not limited to this, and the liquid phase is chemically treated in a pressurized reaction apparatus equipped with a stirrer and a gas blowing tube. If it is the apparatus made to react, there exists the same effect.

図１は、オートクレーブ装置の構成を示す図である。図１の（ａ）は、オートクレーブ装置１を水平に切断して内部構造を模式的に示した横断平面図であり、（ｂ）は、オートクレーブ装置１を垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断側面図である。オートクレーブ装置１は、図１のように、例えば円筒形状の容器が横型に設置されたものである。 FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an autoclave apparatus. FIG. 1A is a cross-sectional plan view schematically showing the internal structure by horizontally cutting the autoclave device 1, and FIG. 1B schematically showing the internal structure by cutting the autoclave device 1 vertically. It is a vertical side view shown in FIG. As shown in FIG. 1, the autoclave device 1 is a device in which, for example, a cylindrical container is installed in a horizontal shape.

オートクレーブ装置１は、例えば、液相として少なくともニッケル及びコバルトを含む混合硫化物（固形物）を含有する原料スラリー（原料となる固形物と浸出液との懸濁液、以下では単に「スラリー」ともいう）を、硫酸物等の溶解液とする浸出処理に用いられる。より具体的に、オートクレーブ装置１では、加熱、加圧されたスラリーを収容し、硫酸等の酸を添加して撹拌することによって、高温高圧下でスラリー中の固形物に含まれる有価金属を高温加圧浸出する。 The autoclave apparatus 1 is, for example, a raw material slurry containing a mixed sulfide (solid material) containing at least nickel and cobalt as a liquid phase (a suspension of a solid material and a leachate as a raw material, hereinafter simply referred to as “slurry”). ) Is used for a leaching treatment using a sulfate solution or the like as a solution. More specifically, in the autoclave apparatus 1, the heated and pressurized slurry is accommodated, and an acid such as sulfuric acid is added and stirred, whereby the valuable metal contained in the solid in the slurry is heated to high temperature and pressure. Leach under pressure.

浸出される有価金属としては、特に限定されず、原料固形物としてニッケル及びコバルトの混合硫化物を用いた場合には、ニッケル、コバルトが有価金属として浸出される。 The valuable metal to be leached is not particularly limited. When a mixed sulfide of nickel and cobalt is used as a raw material solid, nickel and cobalt are leached as valuable metals.

また、オートクレーブ装置１内における処理条件については、例えば、装置内圧力としては３気圧以上に加圧し、また温度は１００℃以上とする。 Moreover, about the process conditions in the autoclave apparatus 1, it pressurizes to 3 atmospheres or more as an internal pressure, for example, and temperature shall be 100 degreeC or more.

図１に示すように、オートクレーブ装置１は、複数の区画室１０を備えている。各区画室１０は、オートクレーブ装置１においてスラリーに対する浸出処理等の処理を施す反応場となる空間である。具体的に、区画室１０は、オートクレーブ装置１内に設けられた隔壁４０によって複数に区画されている。図１に示すオートクレーブ装置１の例では、４つの隔壁４０（４０Ａ，４０Ｂ，４０Ｃ，４０Ｄ）によって５区画に区画された５つの区画室１０（１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ，１０Ｄ，１０Ｅ）が設けられている。なお、オートクレーブ装置における区画室の数は、原料や浸出条件等に応じて適宜設定することができるものである。 As shown in FIG. 1, the autoclave device 1 includes a plurality of compartments 10. Each compartment 10 is a space serving as a reaction field for performing a process such as a leaching process on the slurry in the autoclave apparatus 1. Specifically, the compartment 10 is divided into a plurality of partitions 40 provided in the autoclave apparatus 1. In the example of the autoclave apparatus 1 shown in FIG. 1, five compartments 10 (10A, 10B, 10C, 10D, 10E) partitioned into five compartments by four partition walls 40 (40A, 40B, 40C, 40D) are provided. ing. Note that the number of compartments in the autoclave apparatus can be set as appropriate according to the raw materials, leaching conditions, and the like.

各区画室１０は、少なくとも、スラリーを撹拌するための撹拌機２０と、スラリーに空気等の気体を供給するための気体吹き込み管３０と、が設けられている。具体的に、各区画室１０Ａ〜１０Ｅ内には、それぞれ、撹拌機２０（２０Ａ，２０Ｂ，２０Ｃ，２０Ｄ，２０Ｅ）と、気体吹き込み管３０（３０Ａ，３０Ｂ，３０Ｃ，３０Ｄ，３０Ｅ）とが設けられている。 Each compartment 10 is provided with at least a stirrer 20 for stirring the slurry and a gas blowing pipe 30 for supplying a gas such as air to the slurry. Specifically, a stirrer 20 (20A, 20B, 20C, 20D, 20E) and a gas blowing pipe 30 (30A, 30B, 30C, 30D, 30E) are provided in each of the compartments 10A to 10E. ing.

［区画室での浸出処理］
区画室１０は、上流側（図１の左側）から順に、第１の区画室１０Ａ、第２の区画室１０Ｂ・・・と続き、最下流側（図１の右側）が最終の第５の区画室１０Ｅで構成されている。オートクレーブ装置１においては、最上流の第１の区画室１０Ａに原料となるスラリーが装入され、また、第１の区画室１０Ａの上部から垂下された配管を介して硫酸等の溶液がスラリーに供給される。そして、第１の区画室１０Ａでは、後述する撹拌機２０Ａによる撹拌と気体吹き込み管３０Ａにより供給された酸素によって、スラリー中の固形物に含まれる有価金属が溶液中に浸出される。 [Leaching treatment in the compartment]
The compartment 10 continues in order from the upstream side (left side in FIG. 1) to the first compartment 10A, the second compartment 10B,..., And the most downstream side (right side in FIG. 1) is the final fifth. It is composed of a compartment 10E. In the autoclave apparatus 1, a slurry as a raw material is charged into the most upstream first compartment 10 A, and a solution such as sulfuric acid is turned into a slurry via a pipe suspended from the top of the first compartment 10 A. Supplied. Then, in the first compartment 10A, valuable metal contained in the solid matter in the slurry is leached into the solution by stirring by a stirrer 20A described later and oxygen supplied by the gas blowing tube 30A.

第１の区画室１０Ａにてスラリーの撹拌が施されると同時に、そのスラリーの一部は、第１の区画室１０Ａと第２の区画室１０Ｂとを区画する隔壁４０Ａの上部をオーバーフローして、第２の区画室１０Ｂへと移送される。第２の区画室１０Ｂでは、第１の区画室１０Ａにおける処理と同様に、撹拌機２０Ｂによる撹拌によって順次浸出処理が進行する。なお、このとき、第２の区画室１０Ｂにおいても、その上部から配管を垂下させて、浸出に用いる硫酸等の溶液やスラリー等を供給することもできる。 At the same time as the slurry is stirred in the first compartment 10A, a part of the slurry overflows the upper part of the partition wall 40A that partitions the first compartment 10A and the second compartment 10B. And transferred to the second compartment 10B. In the second compartment 10B, in the same manner as the treatment in the first compartment 10A, the leaching process proceeds sequentially by stirring with the stirrer 20B. At this time, also in the second compartment 10B, a pipe or the like can be suspended from the upper part to supply a solution such as sulfuric acid, slurry, or the like used for leaching.

以降順次、第３の区画室１０Ｃ、第４の区画室１０Ｄへとスラリーが主としてオーバーフローにより移送され、各区画室１０において浸出処理が進行していく。そして、最下流の第５の区画室１０Ｅにおいても同様にして、スラリーに対する浸出処理が施されると、その第５の区画室１０Ｅに設けられた浸出液排出管（図示しない）を介して、有価金属が浸出されて得られた浸出液を含むスラリーが排出される。 Thereafter, the slurry is transferred to the third compartment 10C and the fourth compartment 10D mainly by overflow, and the leaching process proceeds in each compartment 10. Similarly, when the leaching process is performed on the slurry in the fifth compartment 10E, which is the most downstream, via the leachate discharge pipe (not shown) provided in the fifth compartment 10E. The slurry containing the leachate obtained by leaching the metal is discharged.

［区画室の構成］
区画室１０においては、上述したように、内部のスラリーを撹拌するための撹拌機２０と、反応に必要な酸素等の気体を供給するための気体吹き込み管３０と、が設けられている。また、区画室１０のうち、少なくとも第１の区画室１０Ａには、原料となるスラリーを装入するための原料スラリー装入管（図示しない）が付設されており、その原料スラリー装入管を介して固形物を含むスラリーが装入される。 [Composition of the compartment]
In the compartment 10, as described above, the stirrer 20 for stirring the slurry inside and the gas blowing pipe 30 for supplying a gas such as oxygen necessary for the reaction are provided. Further, among the compartments 10, at least the first compartment 10A is provided with a raw material slurry charging pipe (not shown) for charging the raw material slurry. Through which a slurry containing solids is charged.

また、区画室１０には、例えばその上部から垂下されるようにして、硫酸等の酸溶液やスラリー、蒸気等を供給するための種々の供給配管も付設されている。 The compartment 10 is also provided with various supply pipes for supplying an acid solution such as sulfuric acid, slurry, steam, and the like, for example, depending on the upper part thereof.

（撹拌機）
撹拌機２０は、第１の区画室１０Ａ〜第５の区画室１０Ｅのそれぞれに設置されており、各区画室１０の内部に装入、移送されたスラリーを撹拌する。 (mixer)
The stirrer 20 is installed in each of the first compartment 10 A to the fifth compartment 10 E, and stirs the slurry charged and transferred into each compartment 10.

撹拌機２０としては、例えば図１（ａ）における区画室１０ＢのＡ−Ａ断面を表す図２の模式図に示すように、上部より垂下した撹拌軸２１と、撹拌軸２１の下端位置にその撹拌軸２１に対して垂直に設けられた複数の撹拌羽根２２と、を有するプロペラ形状のものを用いることができる。このように撹拌機２０は、各区画室１０の上部天井から垂下され、オートクレーブ装置１を上部から視たとき（図１（ａ）参照）、各区画室１０の中央部分に撹拌軸２１が位置するように設けることができる。なお、撹拌軸に対して複数の撹拌羽根を備えたプロペラ形状のものを上下に複数組備えた撹拌機としてもよい。 As the stirrer 20, for example, as shown in the schematic view of FIG. 2 showing the AA cross section of the compartment 10B in FIG. A propeller-shaped member having a plurality of stirring blades 22 provided perpendicular to the stirring shaft 21 can be used. Thus, the stirrer 20 is suspended from the upper ceiling of each compartment 10, and when the autoclave device 1 is viewed from above (see FIG. 1A), the stirrer shaft 21 is positioned at the central portion of each compartment 10. Can be provided. In addition, it is good also as a stirrer provided with two or more sets of the propeller shape provided with the several stirring blade with respect to the stirring shaft.

撹拌機２０は、例えば時計回りに所定の速度で撹拌軸２１を回転させ、撹拌羽根２２によってスラリーを撹拌する。この撹拌機２０による撹拌によって、区画室１０内のスラリーには所定の方向への液流が発生する。なお、区画室１０内の全体にわたってスラリーが流動されるように、通常は、撹拌羽根２２から下向きの方向（撹拌軸２１の軸方向において液面とは反対の方向）に向かって液流が発生するように撹拌される。 The stirrer 20 rotates the stirring shaft 21 at a predetermined speed, for example, clockwise, and stirs the slurry by the stirring blade 22. By the stirring by the stirrer 20, a liquid flow in a predetermined direction is generated in the slurry in the compartment 10. Normally, a liquid flow is generated from the stirring blades 22 in the downward direction (the direction opposite to the liquid level in the axial direction of the stirring shaft 21) so that the slurry flows throughout the compartment 10. To be stirred.

（気体吹き込み管）
気体吹き込み管３０は、第１の区画室１０Ａ〜第５の区画室１０Ｅのそれぞれに設置されており、各区画室１０の内部にあるスラリーの反応に必要な気体成分を供給する。 (Gas blowing pipe)
The gas blowing pipe 30 is installed in each of the first compartment 10 A to the fifth compartment 10 E, and supplies a gas component necessary for the reaction of the slurry in each compartment 10.

ここで、少なくともニッケルとコバルトとの混合硫化物を含むスラリーに対する浸出処理に当該オートクレーブ装置１を用いる場合、各区画室１０内における、ニッケル硫化物やコバルト硫化物の浸出処理時の反応は、下記式（１）及び式（２）となる。
ＮｉＳ＋２Ｏ_２→ＮｉＳＯ_４・・・（１）
ＣｏＳ＋２Ｏ_２→ＣｏＳＯ_４・・・（２） Here, when the autoclave apparatus 1 is used for the leaching process for a slurry containing at least a mixed sulfide of nickel and cobalt, the reaction during the leaching process of nickel sulfide or cobalt sulfide in each compartment 10 is represented by the following formula. (1) and Equation (2).
NiS + 2O ₂ → NiSO ₄ (1)
CoS + 2O ₂ → CoSO ₄ (2)

上記反応式に示すように、高温高圧下での浸出処理においては、反応に必要な酸素（Ｏ_２）をスラリー中に供給する必要がある。スラリーに酸素を供給するにあたっては、空気を供給することが通例であり、気体吹き込み管３０を介して空気が供給される。 As shown in the above reaction formula, in the leaching process under high temperature and high pressure, it is necessary to supply oxygen (O ₂ ) necessary for the reaction into the slurry. In supplying oxygen to the slurry, it is usual to supply air, and air is supplied through the gas blowing tube 30.

気体吹き込み管３０としては、後述する第１〜第３の実施形態で説明するように、種々の形態を採用することができる。なお、気体吹き込み管３０としては、図１及び図２に示すようにそれぞれの区画室１０内に１本のみ設けられている態様に限られず、例えば２本等の複数設けられていてもよい。 As the gas blowing tube 30, various forms can be adopted as will be described in first to third embodiments described later. In addition, as shown in FIG.1 and FIG.2, as the gas blowing pipe | tube 30, it is not restricted to the aspect provided only in each compartment 10, For example, two or more, such as two, may be provided.

なお、オートクレーブ装置１では、気体吹き込み管３０以外に、高温高圧状態を維持するための蒸気や、硫酸等の酸を供給して硫酸酸性の浸出液とするための硫酸、濃度調節等の目的で水やスラリー等を供給するための配管等も必要に応じて付設されることもあるが、本実施の形態においては、反応に必要な気体を供給する管を気体吹き込み管３０とし、他の供給物の供給を目的とした配管とは区別している。 In the autoclave apparatus 1, in addition to the gas blowing pipe 30, water for maintaining a high temperature and high pressure state, sulfuric acid for supplying sulfuric acid or other acid to make a sulfuric acid leachate, water for adjusting the concentration, etc. In this embodiment, a pipe for supplying a gas necessary for the reaction is used as a gas blowing pipe 30, and other supplies are provided. It is distinguished from the piping for the purpose of supply.

［区画室内の液流］
ここで、図２は、図１（ａ）のＡ−Ａ断面における模式図であり、撹拌機２０により区画室１０内で発生する撹拌流について、撹拌軸２１の軸方向、つまり液面までの高さ方向での流れを示したものである。図３は、図２のＢ−Ｂ断面における模式図であり、撹拌機２０により区画室１０内で発生する主要な撹拌領域Ｓを示したものである。なお、撹拌流を見やすくするため、図２、３中、気体吹き込み管３０は図示していない。 [Liquid flow in the compartment]
Here, FIG. 2 is a schematic diagram in the AA cross section of FIG. 1 (a), and the stirring flow generated in the compartment 10 by the stirrer 20 is in the axial direction of the stirring shaft 21, that is, up to the liquid level. The flow in the height direction is shown. FIG. 3 is a schematic diagram in the BB cross section of FIG. 2, and shows a main stirring region S generated in the compartment 10 by the stirrer 20. In order to make the stirring flow easy to see, the gas blowing tube 30 is not shown in FIGS.

上述したように、通常、区画室１０内では、撹拌羽根２２から液面とは逆の下向きの方向に向かって撹拌流が発生するように撹拌されるため、撹拌軸２１からオートクレーブ装置１の内壁面１ｗに向かって斜め下方向への撹拌流となる。そして、図２の矢印で示すように、主要な撹拌流は、オートクレーブ装置１の内壁面１ｗにぶつかった後、その内壁面１ｗに沿って上方に向かう流れとなり、一部の撹拌流は、内壁面１ｗに沿って下方に向かう流れとなる。 As described above, in the compartment 10, the stirring is usually performed so that a stirring flow is generated in the downward direction opposite to the liquid surface from the stirring blade 22. It becomes the stirring flow in the diagonally downward direction toward the wall surface 1w. Then, as shown by the arrows in FIG. 2, the main stirring flow collides with the inner wall surface 1w of the autoclave device 1 and then flows upward along the inner wall surface 1w. The flow is directed downward along the wall surface 1w.

したがって、撹拌機２０によって図２上の斜め右方向に推進された撹拌流は、撹拌機２０から液面、オートクレーブ装置１の内壁面１ｗにわたって広がり、流速も速い大きな反時計回りの流れ（図２中の太線矢印Ｘ）と、撹拌機２０の右下に発生する流速が遅く小さな時計回りの流れ（図２中の細線矢印Ｙ）となる。撹拌機２０により発生した主要な撹拌流である大きな反時計回りの流れは、液面と平行な水平方向の流れと合わせて、渦を巻きながら上方へと向かう流れとなる。 Therefore, the stirring flow propelled in the diagonally right direction on FIG. 2 by the stirrer 20 spreads from the stirrer 20 over the liquid level and the inner wall surface 1w of the autoclave device 1 and has a large counterclockwise flow (FIG. 2). The thick bold arrow X) and the small flow velocity generated at the lower right of the stirrer 20 are slow and small clockwise flows (thin arrow Y in FIG. 2). A large counterclockwise flow that is a main stirring flow generated by the stirrer 20 is combined with a horizontal flow parallel to the liquid surface and flows upward while swirling.

このような撹拌流を、図２中Ｂ―Ｂ線に沿って、内壁面１ｗから撹拌軸２１に向かう方向でみていくと、太線矢印Ｘで示すように速い流速で撹拌流が流動する領域があって、この領域を超えると、細線矢印Ｙで示すように遅い流速で撹拌流が流動する領域が存在していることになる。このような撹拌流を撹拌軸２１に垂直な断面からみると、図３に示すように、撹拌流が速い流速で流動する領域（以下、「主要な撹拌領域Ｓ」という）は、ドーナツ状に形成されていることになる。そして、この主要な撹拌領域Ｓでの撹拌流の方向は、図中矢印Ｚで示すように、反時計回りに外側に向かう渦巻状になっている。 When such a stirring flow is viewed in the direction from the inner wall surface 1w toward the stirring shaft 21 along the line BB in FIG. 2, there is a region where the stirring flow flows at a high flow rate as indicated by a thick arrow X. When this region is exceeded, there is a region where the stirring flow flows at a slow flow rate as indicated by the thin line arrow Y. When such a stirring flow is viewed from a cross section perpendicular to the stirring shaft 21, as shown in FIG. 3, the region where the stirring flow flows at a high flow rate (hereinafter referred to as “main stirring region S”) is shaped like a donut. It will be formed. The direction of the agitation flow in the main agitation region S is a spiral shape that goes outward in the counterclockwise direction, as indicated by an arrow Z in the figure.

［気体吹き込み管の配置］
気体吹き込み管３０においては、撹拌機２０による撹拌流によって、気体吹き込み管３０から供給される気体の気泡が分断されて小径化し、また、その撹拌流に気泡をのせて液相内の気泡量を増大させることができるようにすることが好ましい。 [Arrangement of gas blowing pipe]
In the gas blowing pipe 30, the gas bubbles supplied from the gas blowing pipe 30 are divided and reduced in diameter by the stirring flow by the stirrer 20, and the bubbles are put on the stirring flow to reduce the amount of bubbles in the liquid phase. It is preferable that it can be increased.

撹拌流に気泡をのせて液相内を流動させることにより液相内の気泡量が増大する理由としては、上述したように、主要な撹拌領域Ｓでは、撹拌流が渦を巻きながら下方へ向かった後上方へと向かう流れになるため、気泡がその撹拌流とともに移動して、相対的に液面に到達する時間が長くなるためと考えられる。一方で、撹拌流が弱い箇所に位置する気泡は、浮力により液面に向かって上昇する速度が勝り、相対的に液面に到達する時間が短くなる。また、撹拌流が弱い位置では、気泡の合体により気泡が大径化し、気泡径に依存して浮力による上昇速度は増すことから、大径化した気泡は一段と液面に到達するまでの時間が短くなってしまう。 The reason why the amount of bubbles in the liquid phase is increased by placing bubbles in the stirring flow and flowing in the liquid phase is that, as described above, in the main stirring region S, the stirring flow goes downward while swirling. After that, the flow is directed upward, so that it is considered that the time for the bubbles to move with the stirring flow and reach the liquid surface relatively increases. On the other hand, the bubble located in the place where the stirring flow is weak has a higher speed of rising toward the liquid surface due to buoyancy, and the time to reach the liquid surface is relatively short. Also, at the position where the stirring flow is weak, the bubbles become larger due to the coalescence of bubbles, and the rising speed due to buoyancy increases depending on the bubble diameter, so the time until the larger bubbles reach the liquid level further. It will be shorter.

一方、気体吹き込み管３０から供給される気体は、その供給量に応じて流速（以下、「初期の運動エネルギー」という）を持っている。よって、気体吹き込み管３０から供給された気泡は、気体吹き込み管出口３０ａが向いている方向に進もうとし、実際に撹拌流にのって液相内を流動するのは、初期の運動エネルギーが撹拌流による抵抗を相殺してから後となる。気泡の初期の運動エネルギーも考慮すると、気泡は気体吹き込み管出口３０ａから撹拌機２０に向かってある程度の距離を進んでから撹拌流にのって液相内を流動することになる。このある程度の距離は、気体の供給量が増えるにしたがって長くなる。そのため、気体吹き込み管出口３０ａが撹拌軸２１に向かう方向に設置されている場合には、気体吹き込み管３０からの気体の供給量が増えるほど、気泡は主要な撹拌領域Ｓを通り過ぎ矢印Ｙ方向に示す撹拌流が遅い流速で流動する領域に達する量が増える。その結果、気泡が撹拌軸２１の下部（撹拌羽根２２の下部）に溜まりやすくなり、フラッディング現象を起こしやすくなる。 On the other hand, the gas supplied from the gas blowing tube 30 has a flow velocity (hereinafter referred to as “initial kinetic energy”) according to the supply amount. Therefore, the bubbles supplied from the gas blowing pipe 30 try to advance in the direction in which the gas blowing pipe outlet 30a faces, and the initial kinetic energy is the reason why the bubbles actually flow along the stirring flow. After canceling the resistance caused by the stirring flow. In consideration of the initial kinetic energy of the bubbles, the bubbles flow in the liquid phase along the stirring flow after traveling a certain distance from the gas blowing tube outlet 30a toward the stirrer 20. This certain distance becomes longer as the gas supply amount increases. Therefore, when the gas blowing tube outlet 30a is installed in the direction toward the stirring shaft 21, as the amount of gas supplied from the gas blowing tube 30 increases, the bubbles pass through the main stirring region S in the arrow Y direction. The amount of stirring flow shown reaches the region where it flows at a slow flow rate. As a result, bubbles tend to accumulate in the lower portion of the stirring shaft 21 (lower portion of the stirring blade 22), and the flooding phenomenon is likely to occur.

そこで、本実施の形態に係るオートクレーブ装置１においては、図４〜図７に示すように、気体吹き込み管出口３０ａを特定の位置に配置し、かつ、気体吹き込み管出口３０ａにおける気体吹き込み方向Ｄが、種々の方向に向けられている。 Therefore, in the autoclave apparatus 1 according to the present embodiment, as shown in FIGS. 4 to 7, the gas blowing pipe outlet 30 a is arranged at a specific position, and the gas blowing direction D at the gas blowing pipe outlet 30 a is Are oriented in various directions.

これにより、気体吹き込み管出口３０ａから供給された気体の気泡は、撹拌軸２１に沿った断面で正面視して、気体吹き込み管出口３０ａにおける気体吹き込み方向Ｄが撹拌軸２１に向けられて直交する場合に比べ、主要な撹拌領域Ｓを通過する距離が長くなり、主要な撹拌領域Ｓにのった気泡は、渦を巻きながら上方に向かう流れに乗って流動する。したがって、気体の供給量が増えても、気泡の多くが主要な撹拌領域Ｓにのることになり、フラッディング現象を有効に抑制することができる。 As a result, the gas bubbles supplied from the gas blowing tube outlet 30a are viewed in front in a cross section along the stirring shaft 21, and the gas blowing direction D at the gas blowing tube outlet 30a is directed toward the stirring shaft 21 and orthogonal thereto. Compared to the case, the distance passing through the main stirring region S becomes longer, and the bubbles on the main stirring region S flow along the upward flow while swirling. Therefore, even if the amount of gas supply increases, most of the bubbles are placed in the main stirring region S, and the flooding phenomenon can be effectively suppressed.

以下、本実施の形態に係るオートクレーブ装置１について、気体吹き込み管出口３０ａの位置とその方向について３形態に分けて具体的に説明する。 Hereinafter, the autoclave apparatus 1 according to the present embodiment will be specifically described in three forms with respect to the position and direction of the gas blowing pipe outlet 30a.

（第１の実施形態）
図５（ａ）は、第１の実施形態に係るオートクレーブ装置を撹拌軸の軸方向に沿った断面を正面視した模式図であり、（ｂ）は、同装置を撹拌軸に垂直な断面を上面視した模式図である。 (First embodiment)
FIG. 5 (a) is a schematic view of the autoclave device according to the first embodiment viewed from the front along a cross section along the axial direction of the stirring shaft, and FIG. 5 (b) shows a cross section perpendicular to the stirring shaft of the device. It is the schematic diagram seen from the top.

第１の実施形態に係るオートクレーブ装置１の気体吹き込み管３５は、当該オートクレーブ装置１を撹拌軸２１の軸方向に沿った断面で正面視して、撹拌軸２１から延長した線が当該オートクレーブ装置１の内壁面１ｗと交わる位置から撹拌羽根２２の高さ位置までをＨとし、その撹拌軸２１の中心からの撹拌羽根２２の最大長さをＲとしたとき、気体吹き込み管出口３５ａの中心は、撹拌軸２１から延長した線が当該オートクレーブ装置１の内壁面１ｗと交わる位置からの高さをｈ、撹拌軸２１の中心からの距離をｒとした場合に、例えば、以下の式（ｉ）及び（ｉｉ）を満足する位置に設けられている。
０．５Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ・・・（ｉ）
０．７Ｒ≦ｒ≦１．３Ｒ・・・（ｉｉ） The gas blowing pipe 35 of the autoclave device 1 according to the first embodiment is a front view of the autoclave device 1 in a cross section along the axial direction of the stirring shaft 21, and a line extending from the stirring shaft 21 is the autoclave device 1. When the height from the position intersecting the inner wall surface 1w to the height position of the stirring blade 22 is H, and the maximum length of the stirring blade 22 from the center of the stirring shaft 21 is R, the center of the gas blowing pipe outlet 35a is When the height from the position where the line extending from the stirring shaft 21 intersects the inner wall surface 1w of the autoclave device 1 is h and the distance from the center of the stirring shaft 21 is r, for example, the following formula (i) and It is provided at a position satisfying (ii).
0.5H ≦ h ≦ 0.8H (i)
0.7R ≦ r ≦ 1.3R (ii)

また、気体吹き込み管出口３５ａの中心の位置（ｈ，ｒ）は、以下の（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）を満足する位置に設けることもできる。
０．４Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ・・・（ｉｉｉ）
０．７Ｒ≦ｒ≦１．５Ｒ・・・（ｉｖ） Further, the center position (h, r) of the gas blowing pipe outlet 35a can be provided at a position satisfying the following (iii) and (iv).
0.4H ≦ h ≦ 0.8H (iii)
0.7R ≦ r ≦ 1.5R (iv)

この中心の位置（ｈ，ｒ）は、以下の（ｖ）及び（ｖｉ）を満足する位置に設けることがより好ましい。
０．４Ｈ≦ｈ≦０．６Ｈ・・・（ｖ）
１．４Ｒ≦ｒ≦１．５Ｒ・・・（ｖｉ） The center position (h, r) is more preferably provided at a position satisfying the following (v) and (vi).
0.4H ≦ h ≦ 0.6H (v)
1.4R ≦ r ≦ 1.5R (vi)

ここで、撹拌羽根２２の高さ位置のＨとは、撹拌軸２１の軸方向に対して垂直に設けられた撹拌羽根２２の中心軸の高さをいい、その撹拌羽根２２の中心軸とは、図４中の線Ｃ１で表される軸をいう。また、撹拌軸２１の中心から撹拌羽根２２の最大長さＲに関して、撹拌軸２１の中心とは、図４中の線Ｃ２で表される軸の中心をいい、最大長さＲとは、その撹拌軸２１の中心から撹拌羽根２２の軸線（線Ｃ１）上における撹拌羽根２２の先端位置までの長さをいう。なお、当該オートクレーブ装置１を撹拌軸２１の軸方向に沿った断面で正面視して、撹拌軸２１から延長した線がオートクレーブ装置１の内壁面１ｗと交わる位置を基準とした高さに関するｈ及びＨ、撹拌軸２１の中心を基準とした距離に関するｒとＲの定義については、以降の説明においても図示しないが同一である。 Here, H at the height position of the stirring blade 22 refers to the height of the central axis of the stirring blade 22 provided perpendicular to the axial direction of the stirring shaft 21, and the central axis of the stirring blade 22 is The axis represented by the line C1 in FIG. Further, with respect to the maximum length R of the stirring blade 22 from the center of the stirring shaft 21, the center of the stirring shaft 21 refers to the center of the axis represented by the line C2 in FIG. The length from the center of the stirring shaft 21 to the tip position of the stirring blade 22 on the axis (line C1) of the stirring blade 22 is said. In addition, when the autoclave device 1 is viewed in front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft 21, h and a height related to a height based on a position where the line extending from the stirring shaft 21 intersects the inner wall surface 1 w of the autoclave device 1 The definitions of r and R related to the distance with respect to H and the center of the stirring shaft 21 are the same although not shown in the following description.

気体吹き込み管出口３５ａの位置に関しては、その高さｈが０．４Ｈ未満（０．４Ｈ＞ｈ）、又は、０．８Ｈを超える（０．８Ｈ＜ｈ）と、気体吹き込み管出口３５ａから供給された気体の気泡は、主要な撹拌領域Ｓを外れてしまうか、流動する距離が短くなる。その結果、気泡を分断する効果が低下し、小径の気泡が得られにくくなる。上述したように、気泡の大きさは浮力による上昇速度に影響するため、気泡を分断する効果が低下すると、その気泡が液面に達するまでの時間を短くなることを意味し、液相内の気泡量は減少する。 As for the position of the gas blowing pipe outlet 35a, when the height h is less than 0.4H (0.4H> h) or exceeds 0.8H (0.8H <h), the gas blowing pipe outlet 35a is supplied from the gas blowing pipe outlet 35a. The bubbles of the gas that have been removed will deviate from the main agitation region S, or the flow distance will be shortened. As a result, the effect of dividing the bubbles is reduced, and it is difficult to obtain small diameter bubbles. As described above, since the size of the bubble affects the rising speed due to buoyancy, if the effect of dividing the bubble is reduced, it means that the time until the bubble reaches the liquid surface is shortened, and the inside of the liquid phase The amount of bubbles decreases.

また、気体吹き込み管出口３５ａの位置に関して、その出口の中心と撹拌軸２１の中心との距離ｒが１．５Ｒを超える（１．５Ｒ＜ｒ）と、気泡が主要な撹拌領域Ｓの撹拌流にのって液相内を流動して液面まで達する距離が短くなるため、相対的に液相内の気泡量が減少する。一方で、その距離ｒが０．７Ｒ未満（０．７Ｒ＞ｒ）になると、撹拌機２０の下に発生する弱い時計回りの流れ（図２中の細線矢印Ｙ）にのる気泡が増加することになる。この弱い流れにのった気泡は、撹拌機２０の下部（撹拌羽根２２の下部）に溜まりやすく、かつ流速も遅いため合体して大径化しやすいため、大きな気泡となって液面に向かって上昇しフラッディング現象が発生しやすく、相対的に液相内の気泡量は減少してしまう。 Further, regarding the position of the gas blowing pipe outlet 35a, when the distance r between the center of the outlet and the center of the stirring shaft 21 exceeds 1.5R (1.5R <r), the stirring flow in the stirring region S where the bubbles are the main Accordingly, the distance that flows in the liquid phase and reaches the liquid surface is shortened, so that the amount of bubbles in the liquid phase is relatively reduced. On the other hand, when the distance r is less than 0.7R (0.7R> r), bubbles on the weak clockwise flow (thin arrow Y in FIG. 2) generated under the stirrer 20 increase. It will be. The bubbles in the weak flow are likely to collect in the lower part of the stirrer 20 (lower part of the stirring blades 22) and have a low flow rate, so that they are likely to coalesce and increase in diameter. As a result, the flooding phenomenon is likely to occur, and the amount of bubbles in the liquid phase is relatively reduced.

さらに、気体吹き込み管出口３５ａの方向に関しては、以下の条件を満足するように設けられている。すなわち、気体吹き込み管出口３５ａは、図５（ａ）に示すように、撹拌軸に沿った断面において、気体吹き込み管出口３５ａにおける気体吹き込み方向Ｄが下向きになるように配置されている。ここで、下向きとは、撹拌軸２１の軸方向に対して０°を超えて９０°未満の角度を持ち、かつスラリーの液面とは反対の方向に向かうことを意味する。また、図５（ｂ）に示すように、撹拌軸２１に対して垂直な断面において、気体吹き込み管出口３５ａにおける気体吹き込み方向Ｄは、撹拌軸２１から延長した線Ｃ２から離れる方向である。 Further, the direction of the gas blowing pipe outlet 35a is provided so as to satisfy the following conditions. That is, as shown in FIG. 5A, the gas blowing tube outlet 35a is arranged so that the gas blowing direction D at the gas blowing tube outlet 35a is downward in the cross section along the stirring shaft. Here, downward means that it has an angle of more than 0 ° and less than 90 ° with respect to the axial direction of the stirring shaft 21 and is directed in a direction opposite to the liquid level of the slurry. Further, as shown in FIG. 5B, in a cross section perpendicular to the stirring shaft 21, the gas blowing direction D at the gas blowing tube outlet 35 a is a direction away from a line C 2 extending from the stirring shaft 21.

気体吹き込み管出口３５ａの位置及び方向を上記とすれば、気体の供給量が増えたとしても、図２の細線矢印Ｙで示す流速が遅く小さな時計回りの流れにのって、供給された気体の気泡が撹拌軸２１に向かうことはなく、フラッディング現象を効果的に防止することができる。 If the position and direction of the gas blow-in pipe outlet 35a are as described above, even if the gas supply amount increases, the gas supplied along the small clockwise flow indicated by the thin line arrow Y in FIG. Bubbles are not directed to the stirring shaft 21, and the flooding phenomenon can be effectively prevented.

（第２の実施形態）
図６（ａ）は、第２の実施形態に係るオートクレーブ装置を撹拌軸の軸方向に沿った断面を正面視した模式図であり、（ｂ）は、同装置を撹拌軸に垂直な断面を上面視した模式図である。 (Second Embodiment)
FIG. 6A is a schematic view of the autoclave device according to the second embodiment viewed from the front along a cross section along the axial direction of the stirring shaft, and FIG. 6B shows a cross section perpendicular to the stirring shaft of the device. It is the schematic diagram seen from the top.

第２の実施形態に係るオートクレーブ装置１においては、図６（ａ）（ｂ）に示すように、撹拌軸２１の軸方向に沿った断面において、気体吹き込み管出口３６ａの気体吹き込み方向Ｄが上向きになるように、気体吹き込み管３６が、配置される。ここで、上向きとは、撹拌軸２１の軸方向に対して０°を超えて９０°未満の角度を持ち、かつスラリーの液面の方向に向かうことを意味する。 In the autoclave device 1 according to the second embodiment, as shown in FIGS. 6A and 6B, the gas blowing direction D of the gas blowing pipe outlet 36a is upward in the cross section along the axial direction of the stirring shaft 21. A gas blowing tube 36 is arranged so that Here, upward means that it has an angle of more than 0 ° and less than 90 ° with respect to the axial direction of the stirring shaft 21 and is directed toward the liquid surface of the slurry.

気体吹き込み管出口３６ａの位置及び方向を上記とすれば、気体吹き込み管出口３６ａからの気体吹き込み方向Ｄと撹拌流の方向Ｘとが逆方向になるので、効果的に気泡が分断されて小径化しやすくなる。また、気体吹込み管出口３６ａの中心位置を特定の範囲とすれば、気体の供給量が増えたとしても、図２の細線矢印Ｙで示す流速が遅く小さな時計回りの流れにのって、供給された気体の気泡が撹拌軸２１に向かうことはない。特に、気体吹込み管出口３６ａの中心位置が撹拌領域Ｓの内側にある場合には、気体吹き込み管出口３６ａから供給される気体が撹拌領域Ｓの撹拌流にのりやすくなり、液相内の気泡量を増大させることができる。 If the position and direction of the gas blowing pipe outlet 36a are as described above, the gas blowing direction D from the gas blowing pipe outlet 36a and the direction X of the stirring flow are reversed, so that the bubbles are effectively divided and the diameter is reduced. It becomes easy. Further, if the center position of the gas blowing pipe outlet 36a is set to a specific range, even if the gas supply amount is increased, the flow rate indicated by the thin line arrow Y in FIG. The supplied gas bubbles do not go to the stirring shaft 21. In particular, when the central position of the gas blowing tube outlet 36a is inside the stirring region S, the gas supplied from the gas blowing tube outlet 36a can easily flow into the stirring flow in the stirring region S, and bubbles in the liquid phase The amount can be increased.

気体吹込み管出口３６ａの中心の位置（ｈ，ｒ）は、以下の（ｖｉｉ）及び（ｖｉｉｉ）を満足する位置に設けることがより好ましい。
０．４５Ｈ≦ｈ≦０．６５Ｈ・・・（ｖｉｉ）
１．１Ｒ≦ｒ≦１．４Ｒ・・・（ｖｉｉｉ） The center position (h, r) of the gas blowing pipe outlet 36a is more preferably provided at a position satisfying the following (vii) and (viii).
0.45H ≦ h ≦ 0.65H (vii)
1.1R ≦ r ≦ 1.4R (viii)

（第３の実施形態）
図７（ａ）は、第３の実施形態に係るオートクレーブ装置を撹拌軸の軸方向に沿った断面を正面視した模式図であり、（ｂ）は、同装置を撹拌軸に垂直な断面を上面視した模式図である。 (Third embodiment)
FIG. 7A is a schematic view of the cross section along the axial direction of the stirring shaft of the autoclave device according to the third embodiment, and FIG. 7B is a cross-sectional view of the device perpendicular to the stirring shaft. It is the schematic diagram seen from the top.

第３の実施形態に係るオートクレーブ装置１においては、図７（ａ）（ｂ）に示すように、撹拌軸２１の軸方向に沿った断面において、気体吹き込み管出口３７ａの出口中心の位置が撹拌軸２１から離れる（ｒが大きくなる）ように気体吹き込み管３７が配置される。この点で、第３の実施形態に係るオートクレーブ装置１は、第２の実施形態に係るオートクレーブ装置１と異なる。 In the autoclave apparatus 1 according to the third embodiment, as shown in FIGS. 7A and 7B, the position of the outlet center of the gas blowing pipe outlet 37 a is agitated in the cross section along the axial direction of the agitation shaft 21. A gas blowing pipe 37 is arranged so as to be away from the shaft 21 (r becomes larger). In this respect, the autoclave apparatus 1 according to the third embodiment is different from the autoclave apparatus 1 according to the second embodiment.

上述したように、気体吹き込み管出口３７ａの位置及び方向を上記とすれば、気体吹き込み管出口３７ａからの気体吹き込み方向Ｄと撹拌流の方向Ｘとが逆方向になるので、効果的に気泡が分断されて小径化しやすくなる。また、気体吹込み管出口３７ａの中心位置を特定の範囲とすれば、気体の供給量が増えたとしても、図２の細線矢印Ｙで示す流速が遅く小さな時計回りの流れにのって、供給された気体の気泡が撹拌軸２１に向かうことはない。特に、気体吹込み管出口３７ａの中心位置が撹拌領域Ｓ内の外側近くにある場合には、フラッディング現象を効果的に防止することができる。さらに、気体吹込み管出口３７ａの中心位置を式（ｖｉｉ）及び（ｖｉｉｉ）を満足する位置とすれば、フラッディング現象を効果的に防止して、かつ液相内の気泡量を増大させることができる。 As described above, if the position and direction of the gas blowing pipe outlet 37a are set as described above, the gas blowing direction D from the gas blowing pipe outlet 37a and the direction X of the stirring flow are reversed, so that bubbles are effectively formed. It is divided and it becomes easy to reduce the diameter. Further, if the center position of the gas blowing pipe outlet 37a is set to a specific range, even if the gas supply amount is increased, the flow rate indicated by the thin line arrow Y in FIG. The supplied gas bubbles do not go to the stirring shaft 21. In particular, when the center position of the gas blowing pipe outlet 37a is near the outside in the stirring region S, the flooding phenomenon can be effectively prevented. Further, if the center position of the gas blowing pipe outlet 37a is set to a position satisfying the expressions (vii) and (viii), the flooding phenomenon can be effectively prevented and the amount of bubbles in the liquid phase can be increased. it can.

このように第１の実施形態〜第３の実施形態のいずれにおいても、気体吹き込み管出口３５ａ，３６ａ，３７ａの位置を特定の位置に配置したオートクレーブ装置１によれば、装置内に供給された気体の気泡を効率的に分断して小さな気泡径とすることができ、液相内に存在する気泡量を増大させることができる。また、気体吹き込み管出口３５ａ，３６ａ，３７ａを特定の方向に向けたオートクレーブ装置１によれば、気体の供給量が増えても気泡が主要な撹拌領域Ｓを流動する時間が長くなり、撹拌機２０の下部に溜まりにくいため、フラッディング現象が発生しにくく、気体の供給量を増やしやすい。また、このようなオートクレーブ装置１を用いてスラリー中の固形物に含まれる有価金属を浸出させる浸出処理等を行うことで、液相内の気泡量の増大又は気体の供給量の増大により反応効率が高まり、効果的に有価金属を液中に浸出させることができる。 Thus, in any of the first to third embodiments, the autoclave device 1 in which the positions of the gas blowing tube outlets 35a, 36a, and 37a are arranged at specific positions is supplied into the device. It is possible to efficiently divide the gas bubbles to a small bubble diameter, and to increase the amount of bubbles present in the liquid phase. In addition, according to the autoclave device 1 in which the gas blowing pipe outlets 35a, 36a, and 37a are directed in a specific direction, the time for the bubbles to flow in the main stirring region S is increased even if the gas supply amount is increased. Since it is difficult to collect in the lower part of 20, it is hard to generate | occur | produce a flooding phenomenon and it is easy to increase the supply amount of gas. Further, by using such an autoclave apparatus 1 to perform a leaching process for leaching valuable metals contained in solids in the slurry, the reaction efficiency can be increased by increasing the amount of bubbles in the liquid phase or increasing the amount of gas supply. The valuable metal can be effectively leached into the liquid.

本実施の形態においては、上述したように気体吹き込み管出口３５ａ，３６ａ，３７ａを特定の位置と方向で配置するようにしているため、撹拌機２０により発生した撹拌流により気泡を効率的に分断させて小径化することができ、気体の供給量が増えてもフラッディング現象が発生しにくい。よって、その気体吹き込み管３５，３６，３７の管径や出口径を所定の割合で絞る必要はなく、圧力損出を抑えることができる。したがって、気体吹き込み管３５，３６，３７の出口径としては、特に限定されず、反応で必要とされる加圧下での気体の流量を出口面積で除した値（出口流速）に応じて適宜調整すればよい。 In this embodiment, since the gas blowing pipe outlets 35a, 36a, and 37a are arranged at specific positions and directions as described above, the bubbles are efficiently divided by the stirring flow generated by the stirrer 20. Therefore, even if the gas supply amount increases, the flooding phenomenon hardly occurs. Therefore, there is no need to restrict the pipe diameters and outlet diameters of the gas blowing pipes 35, 36, and 37 at a predetermined ratio, and pressure loss can be suppressed. Accordingly, the outlet diameters of the gas blowing pipes 35, 36, and 37 are not particularly limited, and are appropriately adjusted according to the value (outlet flow velocity) obtained by dividing the gas flow rate under pressure required for the reaction by the outlet area. do it.

ただし、その中でも、工業規模の例えば５ｍ^３程度の反応装置では、気体吹き込み管３５，３６，３７の出口径を１０ｍｍ〜１５０ｍｍとすることが好ましい。気体吹き込み管３５，３６，３７の出口径が１０ｍｍ未満であると、必要な空気流量（例えば３００Ｎｍ^３／ｈ）以上での圧力損失が高くなることがあり、送風する気体の加圧設備にコストがかかるだけでなく、反応生成物や反応後の残渣が付着して出口が閉塞することがある。また、気体吹き込み管３５，３６，３７の出口径が１５０ｍｍを超えると、その配管自体によって撹拌流の流れを変えてしまう可能性がある。 However, among them, in an industrial scale reactor of, for example, about 5 m ³ , the outlet diameter of the gas blowing pipes 35, 36, and 37 is preferably 10 mm to 150 mm. When the outlet diameter of the gas blowing pipes 35, 36, and 37 is less than 10 mm, the pressure loss at a necessary air flow rate (for example, 300 Nm ³ / h) or more may increase, and the pressure of the gas blowing equipment is low. In addition to this, reaction products and residues after the reaction may adhere and the outlet may be blocked. Further, if the outlet diameter of the gas blowing pipes 35, 36, and 37 exceeds 150 mm, the flow of the stirring flow may be changed by the pipe itself.

以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.

（実験例１）
オートクレーブ装置の１区画室内で、液相となるニッケル及びコバルトを含む混合硫化物（固形物）を硫酸に添加したスラリーに、撹拌しながら空気を吹き込むことで酸素を供給し、それによりスラリー中の固形物に含まれる有価金属を高温加圧浸出させる処理を行った。具体的には、図４及び図５に示す模式図のように、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えたオートクレーブ装置を用い、気体吹き込み管の出口位置を所定の位置に配置させたものを用いた。ここで、気体吹き込み管は、出口径が６２．３ｍｍのものを用いた。また、高温加圧浸出における温度は１６０℃、オートクレーブ装置の圧力は１６気圧とした。 (Experimental example 1)
In a one-compartment chamber of the autoclave apparatus, oxygen is supplied by blowing air into the slurry in which the mixed sulfide (solid matter) containing nickel and cobalt, which is a liquid phase, is added to sulfuric acid, with stirring. The valuable metal contained in the solid material was leached at high temperature and pressure. Specifically, as shown in the schematic diagrams of FIGS. 4 and 5, an autoclave device including a stirrer and a gas blowing pipe is used, and the outlet position of the gas blowing pipe is arranged at a predetermined position. Using. Here, the gas blowing tube having an outlet diameter of 62.3 mm was used. The temperature in the high temperature pressure leaching was 160 ° C., and the pressure of the autoclave device was 16 atm.

この処理において、オイラー・オイラー座標系で、分散相における合体及び***を考慮したポピュレーションバランス方程式を用いて、連続相−分散相の混相流でモデル化を行い、液相中の気泡の体積分率を解析して、その区画室内の積分値から液相中の空気総量を計算した。このモデルにおいては、連続相は液相のスラリーであり、分散相は気泡（空気）となる。 In this process, using the Euler-Euler coordinate system, the population balance equation considering the coalescence and splitting in the dispersed phase is used to model the multiphase flow of the continuous phase-dispersed phase, and the volume of the bubbles in the liquid phase. The rate was analyzed, and the total amount of air in the liquid phase was calculated from the integral value in the compartment. In this model, the continuous phase is a liquid phase slurry, and the dispersed phase is bubbles (air).

境界条件は、以下の通りにした。
連続相であるスラリーの密度：１２７５ｋｇ／ｍ^３
分散相である空気の密度：１１ｋｇ／ｍ^３
気体吹き込み管内の空気吹き込み面から放出された直後の気泡径：５ｍｍ
撹拌回転数：１５９ｒｐｍ The boundary conditions were as follows.
Density of slurry as continuous phase: 1275 kg / m ³
Density of air as dispersed phase: 11 kg / m ³
Bubble diameter immediately after being discharged from the air blowing surface in the gas blowing tube: 5 mm
Stirring speed: 159rpm

また、相対空気吹き込み量を０．１５７ｍｉｎ^−１とした。ここで、相対空気吹き込み量とは、区画室内に収容されるスラリー（連続相）の量（ｍ^３）に対する、空気（分散相）吹き込み量（ｍ^３／ｍｉｎ）の比率である。 The relative air blowing amount was set to 0.157 min ⁻¹ . Here, the relative air blowing amount is a ratio of air (dispersed phase) blowing amount (m ³ / min) to the amount (m ³ ) of slurry (continuous phase) accommodated in the compartment.

実験例１では、図５に記載されるように、撹拌軸２１から離れる方向に向かい、かつ、撹拌軸２１に対して垂直な面と４５°の角度をなすように下向きに設けられた気体吹き込み管３５を用いて、気体を供給した。ここで、気体の供給には、気体吹き込み管出口３５ａの中心位置が、撹拌軸の延長線が区画室の内壁と交わる位置からの高さがｈ、撹拌軸の中心からの距離がｒであるときに、（ｈ，ｒ）＝（０．４４Ｈ，１．４８Ｒ）である装置を用いた。 In Experimental Example 1, as shown in FIG. 5, a gas blow provided in a direction away from the stirring shaft 21 and downward so as to form an angle of 45 ° with a plane perpendicular to the stirring shaft 21. The tube 35 was used to supply gas. Here, for gas supply, the center position of the gas blowing pipe outlet 35a is h from the position where the extension line of the stirring shaft intersects the inner wall of the compartment, and the distance from the center of the stirring shaft is r. Occasionally, an apparatus was used where (h, r) = (0.44H, 1.48R).

（実験例２，３）
気体吹き込み管出口３５ａの中心位置（ｈ，ｒ）が、実験例２では（ｈ，ｒ）＝（０．４４Ｈ，１．３２Ｒ）、実験例３では（ｈ，ｒ）＝（０．３１Ｈ，１．１７Ｒ）である装置を用いて、実験例１と同様に処理した。ここで、気体吹き込み管３５と、撹拌軸２１に対して垂直な面との角度は、実験例１と同様に４５°とした。 (Experimental examples 2 and 3)
The center position (h, r) of the gas blowing pipe outlet 35a is (h, r) = (0.44H, 1.32R) in Experimental Example 2, and (h, r) = (0.31H, In Experimental Example 3). 1.17R) was used in the same manner as in Experimental Example 1. Here, the angle between the gas blowing pipe 35 and the plane perpendicular to the stirring shaft 21 was set to 45 ° as in Experimental Example 1.

（実験例４〜９）
実験例４〜９では、図６及び図７に記載されるように、気体が撹拌軸２１から離れる方向に向かい、かつ、撹拌軸２１に対して垂直な面と４５°の角度をなすように下向きに設けられた、気体吹き込み管３６又は気体吹き込み管３７を用いて、気体を供給した。ここで、気体の供給には、気体吹き込み管出口３６ａ又は気体吹き込み管出口３７ａの中心位置（ｈ，ｒ）が、実験例４では（ｈ，ｒ）＝（０．５３Ｈ，１．２７Ｒ）、実験例５では（ｈ，ｒ）＝（０．６２Ｈ，１．１９Ｒ）、実験例６では（ｈ，ｒ）＝（０．６２Ｈ，１．３８Ｒ）、実験例７では（ｈ，ｒ）＝（０．６２Ｈ，０．９１Ｒ）、実験例８では（ｈ，ｒ）＝（０．６６Ｈ，０．７８Ｒ）、実験例９では（ｈ，ｒ）＝（０．３３Ｈ，０．５２Ｒ）である装置を用いた。 (Experimental examples 4 to 9)
In Experimental Examples 4 to 9, as shown in FIGS. 6 and 7, the gas is directed away from the stirring shaft 21 and forms an angle of 45 ° with a plane perpendicular to the stirring shaft 21. Gas was supplied using the gas blowing pipe 36 or the gas blowing pipe 37 provided downward. Here, for the gas supply, the center position (h, r) of the gas blowing pipe outlet 36a or the gas blowing pipe outlet 37a is (h, r) = (0.53H, 1.27R) in Experimental Example 4, In Experimental Example 5, (h, r) = (0.62H, 1.19R), in Experimental Example 6, (h, r) = (0.62H, 1.38R), and in Experimental Example 7, (h, r) = (0.62H, 0.91R), (h, r) = (0.66H, 0.78R) in Experimental Example 8, (h, r) = (0.33H, 0.52R) in Experimental Example 9 A device was used.

実験例１〜９について、液中空気量と撹拌機の撹拌動力の相対値を表１にまとめて示す。ここで撹拌動力の相対値は、空気を吹き込まないときの撹拌機の撹拌動力Ｐ_０、空気吹き込み時の撹拌機の撹拌動力Ｐ_ｇとしたときの、Ｐ_ｇ／Ｐ_０の値である。 About Experimental Examples 1-9, the relative value of the amount of air in liquid and the stirring power of a stirrer is put together in Table 1, and is shown. Here, the relative value of the stirring power is a value of P _g / P ₀ when the stirring power P ₀ of the stirrer when air is not blown and the stirring power P _g of the stirrer when air is blown.

表１の結果から分かるように、実験例１、実験例２及び実験例４〜８の加圧反応装置では、気体吹き込み管の出口中心の高さｈを、撹拌羽根の高さ位置までの高さＨの０．４０倍以上０．８０倍以下としたときに、液中空気量が０．０４０ｍ^３以上であり、気体が液中に溶け込む量が多くなった。特に、実験例４〜７の加圧反応装置では、気体吹き込み管の出口を上向きにし、かつ、気体吹き込み管の出口中心の高さｈを、撹拌羽根の高さ位置までを高さＨの０．４５倍以上０．６５倍以下としたときに、液中空気量が０．０４４ｍ^３以上であり、気体が液中に溶け込む量がより多くなった。これに対し、実験例３、実験例９の加圧反応装置では、気体吹き込み管の出口中心の高さｈを、撹拌羽根の高さ位置までの高さＨの０．４０倍以上０．８０倍以下としたときに、液中空気量が０．０４０ｍ^３未満と少なくなった。このように液中空気量が少ない理由としては、気体吹き込み管から供給された気泡が、主要な撹拌領域Ｓを外れていることや、主要な撹拌領域Ｓを流動する距離が短いことが考えられる。 As can be seen from the results in Table 1, in the pressurized reactors of Experimental Example 1, Experimental Example 2, and Experimental Examples 4 to 8, the height h at the outlet center of the gas blowing tube is set to the height of the stirring blade. When the height H was 0.40 times or more and 0.80 times or less, the amount of air in the liquid was 0.040 m ³ or more, and the amount of gas dissolved in the liquid increased. In particular, in the pressurized reactors of Experimental Examples 4 to 7, the outlet of the gas blowing pipe is directed upward, and the height h at the center of the outlet of the gas blowing pipe is set to 0 to the height position of the stirring blade. When the ratio was .45 times or more and 0.65 times or less, the amount of air in the liquid was 0.044 m ³ or more, and the amount of gas dissolved in the liquid was increased. On the other hand, in the pressurized reactors of Experimental Example 3 and Experimental Example 9, the height h at the center of the outlet of the gas blowing tube is 0.40 times or more and 0.80 times the height H to the height position of the stirring blade. When the amount was less than double, the amount of air in the liquid was reduced to less than 0.040 m ³ . As described above, the reason why the amount of air in the liquid is small may be that the bubbles supplied from the gas blowing tube are out of the main stirring region S and that the distance flowing through the main stirring region S is short. .

また、実験例１〜８の加圧反応装置では、撹拌軸の中心から気体吹き込み管の出口中心までの距離ｒを、撹拌軸の中心からの撹拌羽根の最大長さＲの１．００倍以上としたときに、撹拌相対動力値が０．４０以上であり、フラッディング現象は起き難い状態になった。特に、実験例１の加圧反応装置では、気体吹き込み管の出口を下向きにし、かつ、撹拌軸の中心から気体吹き込み管の出口中心までの距離ｒを、撹拌軸の中心からの撹拌羽根の最大長さＲの１．４０倍以上としたときに、撹拌相対動力値が０．５０以上になり、フラッディング現象はより起き難い状態になった。また、実験例４〜６の加圧反応装置では、気体吹き込み管の出口を上向きにし、かつ、撹拌軸の中心から気体吹き込み管の出口中心までの距離ｒを、撹拌軸の中心からの撹拌羽根の最大長さＲの１．１０倍以上としたときに、撹拌相対動力値が０．５０以上になり、フラッディング現象はより起き難い状態になった。これに対し、実験例９の加圧反応装置では、撹拌軸の中心から気体吹き込み管の出口中心までの距離ｒを、撹拌軸の中心からの撹拌羽根の最大長さＲの０．５２倍としたときに、撹拌相対動力値が０．４０未満であり、気泡が撹拌機の下部に溜まりやすく、フラッディング現象が起きやすい状態になった。つまり、加圧反応装置において、撹拌羽根の最大長さＲに対する、気体吹き込み管の出口中心までの距離ｒの倍率を、特定の範囲内にすることで、フラッディング現象の発生を抑制することができた。 In the pressurized reactors of Experimental Examples 1 to 8, the distance r from the center of the stirring shaft to the center of the outlet of the gas blowing tube is 1.00 times or more the maximum length R of the stirring blade from the center of the stirring shaft. The stirring relative power value was 0.40 or more, and the flooding phenomenon was difficult to occur. In particular, in the pressurized reaction apparatus of Experimental Example 1, the distance r from the center of the stirring shaft to the outlet center of the gas blowing tube is set to the maximum of the stirring blade from the center of the stirring shaft with the outlet of the gas blowing tube facing downward. When the length R was 1.40 times or more, the stirring relative power value became 0.50 or more, and the flooding phenomenon was less likely to occur. Further, in the pressurized reactors of Experimental Examples 4 to 6, the outlet r of the gas blowing tube is directed upward, and the distance r from the center of the stirring shaft to the outlet center of the gas blowing tube is set to the stirring blade from the center of the stirring shaft. When the maximum length R was 1.10 times or more, the stirring relative power value was 0.50 or more, and the flooding phenomenon was less likely to occur. On the other hand, in the pressurized reactor of Experimental Example 9, the distance r from the center of the stirring shaft to the center of the outlet of the gas blowing tube is 0.52 times the maximum length R of the stirring blade from the center of the stirring shaft. When this was done, the stirring relative power value was less than 0.40, bubbles were likely to accumulate in the lower part of the stirrer, and a flooding phenomenon was likely to occur. That is, in the pressurized reactor, the occurrence of flooding can be suppressed by setting the magnification of the distance r to the center of the outlet of the gas blowing tube with respect to the maximum length R of the stirring blade within a specific range. It was.

上記加圧反応装置のうち、特に実験例１及び実験例４〜６の加圧反応装置では、液中空気量が０．０５ｍ^３以上であり、かつ撹拌相対動力値が０．５０以上であるため、特に良好な位置に、気体吹き込み管の出口中心が配置されていると考えられる。 Among the above pressurized reactors, in particular, in the pressurized reactors of Experimental Example 1 and Experimental Examples 4 to 6, the amount of air in the liquid is 0.05 m ³ or more and the stirring relative power value is 0.50 or more. Therefore, it is considered that the center of the outlet of the gas blowing pipe is arranged at a particularly good position.

１オートクレーブ装置
１ｗオートクレーブ装置の内壁面
１０，１０Ａ〜１０Ｅ区画室
２０，２０Ａ〜２０Ｅ撹拌機
２１撹拌軸
２２撹拌羽根
３５，３６，３７気体吹き込み管
３５ａ，３６ａ，３７ａ気体吹き込み管出口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Autoclave apparatus 1w Inner wall surface of autoclave apparatus 10, 10A-10E Compartment chamber 20, 20A-20E Stirrer 21 Stirrer shaft 22 Stirrer blade 35, 36, 37 Gas blowing pipe 35a, 36a, 37a Gas blowing pipe outlet

Claims

撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置であって、
前記撹拌機は、当該加圧反応装置の上部より垂下した撹拌軸と、該撹拌軸に対して垂直に設けられた撹拌羽根とを有し、
当該加圧反応装置を前記撹拌軸の軸方向に沿った断面で正面視して、
前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置から前記撹拌羽根の高さ位置までをＨとし、該撹拌軸の中心からの該撹拌羽根の最大長さをＲとしたとき、
前記気体吹き込み管の出口中心は、
前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置からの高さをｈ、該撹拌軸の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式を満足する位置に設けられ、
前記気体吹き込み管の出口は、
該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ下向き方向、又は上向き方向になるように配置される、
加圧反応装置。
０．５Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ
０．７Ｒ≦ｒ≦１．３Ｒ A pressure reactor equipped with a stirrer and a gas blowing tube,
The stirrer has a stirring shaft suspended from the upper part of the pressure reactor, and a stirring blade provided perpendicular to the stirring shaft,
The pressure reactor is viewed in front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft,
When the line extending from the stirring shaft intersects the inner wall of the pressurized reactor to the height position of the stirring blade is H, and the maximum length of the stirring blade from the center of the stirring shaft is R ,
The outlet center of the gas blowing tube is
When the height from the position where the line extending from the stirring shaft intersects with the inner wall of the pressurized reactor is h and the distance from the center of the stirring shaft is r, the line is provided at a position satisfying the following formula: ,
The outlet of the gas blowing tube is
The gas blowing direction at the outlet is arranged in a direction away from a line extending from the stirring shaft and in a downward direction or an upward direction.
Pressure reactor.
0.5H ≦ h ≦ 0.8H
0.7R ≦ r ≦ 1.3R

撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置であって、
前記撹拌機は、当該加圧反応装置の上部より垂下した撹拌軸と、該撹拌軸に対して垂直に設けられた撹拌羽根とを有し、
当該加圧反応装置を前記撹拌軸の軸方向に沿った断面で正面視して、
前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置から前記撹拌羽根の高さ位置までをＨとし、該撹拌軸の中心からの該撹拌羽根の最大長さをＲとしたとき、
前記気体吹き込み管の出口中心は、
前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置からの高さをｈ、該撹拌軸の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式を満足する位置に設けられ、
前記気体吹き込み管の出口は、
該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ下向き方向、又は上向き方向になるように配置される、
加圧反応装置。
０．４Ｈ≦ｈ≦０．８Ｈ
０．７Ｒ≦ｒ≦１．５Ｒ A pressure reactor equipped with a stirrer and a gas blowing tube,
The stirrer has a stirring shaft suspended from the upper part of the pressure reactor, and a stirring blade provided perpendicular to the stirring shaft,
The pressure reactor is viewed in front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft,
When the line extending from the stirring shaft intersects the inner wall of the pressurized reactor to the height position of the stirring blade is H, and the maximum length of the stirring blade from the center of the stirring shaft is R ,
The outlet center of the gas blowing tube is
When the height from the position where the line extending from the stirring shaft intersects with the inner wall of the pressurized reactor is h and the distance from the center of the stirring shaft is r, the line is provided at a position satisfying the following formula: ,
The outlet of the gas blowing tube is
The gas blowing direction at the outlet is arranged in a direction away from a line extending from the stirring shaft and in a downward direction or an upward direction.
Pressure reactor.
0.4H ≦ h ≦ 0.8H
0.7R ≦ r ≦ 1.5R

前記気体吹き込み管の出口中心は、以下の式を満足する位置に設けられ、
前記気体吹き込み管の出口は、該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ下向き方向になるように配置される、
請求項２に記載の加圧反応装置。
０．４Ｈ≦ｈ≦０．６Ｈ
１．４Ｒ≦ｒ≦１．５Ｒ The outlet center of the gas blowing tube is provided at a position satisfying the following formula:
The outlet of the gas blowing tube is arranged such that the gas blowing direction at the outlet is a direction away from a line extending from the stirring shaft and a downward direction.
The pressurized reaction apparatus according to claim 2.
0.4H ≦ h ≦ 0.6H
1.4R ≦ r ≦ 1.5R

前記気体吹き込み管の出口中心は、以下の式を満足する位置に設けられ、
前記気体吹き込み管の出口は、該出口における気体吹き込み方向が、前記撹拌軸から延長した線から離れる方向で、かつ上向き方向になるように配置される、
請求項２に記載の加圧反応装置。
０．４５Ｈ≦ｈ≦０．６５Ｈ
１．１Ｒ≦ｒ≦１．４Ｒ The outlet center of the gas blowing tube is provided at a position satisfying the following formula:
The outlet of the gas blowing tube is arranged so that the gas blowing direction at the outlet is in a direction away from a line extending from the stirring shaft and in an upward direction.
The pressurized reaction apparatus according to claim 2.
0.45H ≦ h ≦ 0.65H
1.1R ≦ r ≦ 1.4R

前記気体吹き込み管の出口径は、１０ｍｍ〜１５０ｍｍである
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の加圧反応装置。 The pressurized reactor according to any one of claims 1 to 4, wherein an outlet diameter of the gas blowing tube is 10 mm to 150 mm.

オートクレーブ装置である
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の加圧反応装置。 It is an autoclave apparatus. The pressurized reaction apparatus of any one of Claims 1 thru | or 5.

ニッケル及びコバルトの混合硫化物を含むスラリーに対して高温高圧下で酸を添加して浸出処理を施すために用いられる
請求項１乃至６のいずれか１項に記載の加圧反応装置。 The pressurized reaction apparatus according to any one of Claims 1 to 6, which is used for subjecting a slurry containing a mixed sulfide of nickel and cobalt to leaching by adding an acid under high temperature and high pressure.

請求項１乃至７のいずれかに１項に記載の加圧反応装置を用いて、スラリーに含まれる固形物から有価金属を浸出させる
有価金属の浸出処理方法。 A valuable metal leaching treatment method, wherein the valuable metal is leached from the solid contained in the slurry using the pressure reactor according to any one of claims 1 to 7.