JP6836151B2 - Pressurized reactor and method of leaching valuable metal using it - Google Patents

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Description

本発明は、加圧反応装置及びそれを用いた有価金属の浸出処理方法に関する。 The present invention relates to a pressure reaction apparatus and a method for leaching valuable metals using the same.

化学プラント等の反応装置として、撹拌しながら反応容器内の液体やスラリー等の液相に気体を導入して反応させ、化学処理を行うものが多く用いられている。 As a reaction device of a chemical plant or the like, a reaction device in which a gas is introduced into a liquid phase such as a liquid or a slurry in a reaction vessel to react with stirring is often used to perform a chemical treatment.

例えば特許文献１には、容器の長手方向軸のまわりに回転可能なシャフトと、そのシャフトに取り付けられ、軸方向に離間して配置された径方向に延びる第１および第２のインペラとを備えた混合容器が開示されている。具体的に、この混合容器においては、第１のインペラは軸方向に第２のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、第２のインペラは軸方向に第１のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、また、容器底面にガス導入口が設けられている。このような構成とすることにより、混合容器の中央部において強い乱流領域を生成させて、容器内の液体の混合を容易に制御できるようにしている。 For example, Patent Document 1 includes a shaft that is rotatable around a longitudinal axis of a container, and first and second impellers that are attached to the shaft and are arranged axially spaced apart from each other in the radial direction. The mixing container is disclosed. Specifically, in this mixing vessel, the first impeller includes a plurality of curved blades that can move the fluid axially toward the second impeller, and the second impeller is axial. It includes a plurality of curved blades capable of moving fluid toward the first impeller, and is provided with a gas inlet on the bottom surface of the container. With such a configuration, a strong turbulent region is generated in the central portion of the mixing container, and the mixing of the liquid in the container can be easily controlled.

しかしながら、特許文献１に記載の混合容器では、中央に大きく設けられた気体導入口から大きな気泡が導入されると、混合容器内で気泡径が小さくならないうちに混合容器の上部の液面まで達してしまうという問題がある。そのため、このような混合容器を化学反応に用いる反応容器として適用したとしても、反応に寄与しない気体が多くなり、反応効率が低下してしまう。 However, in the mixing container described in Patent Document 1, when large bubbles are introduced from the gas inlet provided large in the center, the liquid level reaches the upper part of the mixing container before the bubble diameter becomes small in the mixing container. There is a problem that it ends up. Therefore, even if such a mixing vessel is applied as a reaction vessel used for a chemical reaction, a large amount of gas does not contribute to the reaction, and the reaction efficiency is lowered.

このことは、反応容器内で化学反応に用いられる気体としては容器内の液相中でその気泡径を小さくすることが重要であり、小気泡にするほど、気液界面の面積が大きくなり、また気泡が液体内を循環滞留する時間が長くなること等から、気体成分が液相に溶け込む量が多くなり、その結果として液相中の気体濃度が高まって反応効率を向上させる効果が期待できるからである。つまり、反応容器においては、導入する気体を液相中で小気泡にして気泡量を最大化させることが重要となる。 This means that it is important for the gas used for the chemical reaction in the reaction vessel to have a smaller bubble diameter in the liquid phase in the vessel, and the smaller the bubbles, the larger the area of the gas-liquid interface. In addition, since the bubbles circulate and stay in the liquid for a long time, the amount of the gas component dissolved in the liquid phase increases, and as a result, the gas concentration in the liquid phase increases, which is expected to have the effect of improving the reaction efficiency. Because. That is, in the reaction vessel, it is important to maximize the amount of bubbles by making the gas to be introduced into small bubbles in the liquid phase.

液相中での気泡径を小さくする技術として、スパージャー（散気管）を用いる方法や、撹拌翼下に気体を吹き込んで翼で気泡を分断させる方法等が知られている。例えば、気体の吹き込み量が多い場合には、フラッディング現象により撹拌翼が空回りして、気体が液中に溶け込む量が小さくなることが知られており、その対策として、特許文献２には、翼より大きな径のリングスパージャーを用いて、吹き出た気泡を装置内で循環する液体の流れに乗せる技術が開示されている。 As a technique for reducing the bubble diameter in the liquid phase, a method using a sparger (air diffuser), a method of blowing a gas under the stirring blade and splitting the bubble by the blade are known. For example, it is known that when the amount of gas blown is large, the stirring blade spins idle due to the flooding phenomenon, and the amount of gas dissolved in the liquid becomes small. As a countermeasure, Patent Document 2 describes the blade. A technique has been disclosed in which a ring sparger having a larger diameter is used to place blown air bubbles on a flow of liquid circulating in the apparatus.

しかしながら、スパージャーを、気体を導入する加圧反応装置に適用しようとしたとき、スパージャーから装置内に吹き込む気体の圧力を、反応容器の内圧とスパージャーの圧力損出とを加えた値を超えて加圧する必要がある。また、スパージャーは、気泡出口径が小さいために圧力損出が大きいため、加圧設備のコストが高くなる問題がある。さらに、反応によっては、中間物を含む反応生成物や反応後の残渣が付着物となってスパージャーの小さな気泡出口を塞ぐことがあり、付着物を取り除くために装置を停止させることで稼働率が低下するという問題もある。このような種々の問題点により、加圧反応装置にスパージャーを用いることは困難であった。 However, when the spurger is applied to a pressure reactor that introduces gas, the pressure of the gas blown into the device from the spurger is the sum of the internal pressure of the reaction vessel and the pressure loss of the spurger. It is necessary to pressurize beyond. Further, the spurger has a problem that the cost of the pressurizing equipment becomes high because the pressure loss is large because the bubble outlet diameter is small. Furthermore, depending on the reaction, reaction products containing intermediates and residues after the reaction may become deposits that block the small bubble outlets of the spudger, and the operating rate is increased by stopping the device to remove the deposits. There is also the problem that Due to these various problems, it has been difficult to use a spurger for the pressurizing reaction device.

気体を導入する加圧反応装置においては、圧力損出を最小化するために気体吹き込み管の管径や出口径を可能な限り大きくすることが好ましい。ところが、気体吹き込み管から放出される気泡の気泡径は、気体吹き込み管の出口径に依存することがよく知られており、圧力損出を最小化させようとすると気泡径は大きくなってしまう。そして、気泡径が大きくなることは、フラッディング現象を起こしやすくなることや気液界面の面積が小さくなることを意味し、好ましくない。このことから、圧力損出が小さい大きな出口径から放出された大きな径の気泡を、小さな気泡径にするための技術が望まれてきた。 In the pressure reactor that introduces gas, it is preferable to make the pipe diameter and outlet diameter of the gas blowing pipe as large as possible in order to minimize the pressure loss. However, it is well known that the bubble diameter of the bubbles discharged from the gas blowing pipe depends on the outlet diameter of the gas blowing pipe, and the bubble diameter becomes large when trying to minimize the pressure loss. The increase in the bubble diameter means that the flooding phenomenon is likely to occur and the area of the gas-liquid interface is small, which is not preferable. For this reason, a technique for reducing a large diameter bubble discharged from a large outlet diameter having a small pressure loss to a small bubble diameter has been desired.

特表２００９−５３６０９５号公報Special Table 2009-536095 特開２０１４−１１３５６４号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-11564

本発明は、このような実情を鑑みてなされたものであり、装置内に導入された気体の気泡を効率的に分断して小さな気泡径とし、液相内に存在する気泡量を増大させることができる加圧反応装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and efficiently divides the gas bubbles introduced into the apparatus to reduce the bubble diameter and increase the amount of bubbles existing in the liquid phase. It is an object of the present invention to provide a pressure reaction apparatus capable of producing the same.

本発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置において、その気体吹き込み管の出口位置を撹拌機に対して特定に位置に配置することにより、気体の気泡を効率的に分断させることができ、液相中の気泡量を増大させることができることを見出し、本発明を完成させた。 The present inventor has made extensive studies to solve the above-mentioned problems. As a result, in the pressurizing reactor equipped with the stirrer and the gas blowing pipe, the gas bubbles are efficiently separated by arranging the outlet position of the gas blowing pipe at a specific position with respect to the stirrer. The present invention was completed by finding that the amount of air bubbles in the liquid phase can be increased.

（１）本発明の第１の発明は、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置であって、前記撹拌機は、当該加圧反応装置の上部より垂下した撹拌軸と、該撹拌軸に対して垂直に設けられた撹拌羽根とを有し、当該加圧反応装置を前記撹拌軸の軸方向に沿った断面で正面視して、前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置から前記撹拌羽根の高さ位置までをＨとし、該撹拌軸の中心からの該撹拌羽根の最大長さをＲとしたとき、前記気体吹き込み管の出口の中心が、前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の内壁と交わる位置からの高さをｈ、該撹拌軸の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式を満足する位置に設けられている、加圧反応装置である。
０．４５Ｈ≦ｈ≦０．５０Ｈ
１．２Ｒ≦ｒ≦１．４Ｒ (1) The first invention of the present invention is a pressure reaction device provided with a stirrer and a gas blowing pipe, wherein the stirrer includes a stirring shaft hanging from the upper part of the pressure reaction device. It has a stirring blade provided perpendicular to the stirring shaft, and the pressurizing reaction device is viewed from the front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft, and a line extending from the stirring shaft is the addition. When H is defined as H from the position where it intersects the inner wall of the pressure reaction device to the height position of the stirring blade, and R is defined as the maximum length of the stirring blade from the center of the stirring shaft, the center of the outlet of the gas blowing pipe is When the height from the position where the line extending from the stirring shaft intersects the inner wall of the pressure reaction device is h and the distance from the center of the stirring shaft is r, the following equation is satisfied. It is a pressurized reaction device.
0.45H ≤ h ≤ 0.50H
1.2R ≤ r ≤ 1.4R

（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記気体吹き込み管の出口径は、１０ｍｍ〜１５０ｍｍである、加圧反応装置である。 (2) The second invention of the present invention is the pressurizing reaction apparatus in the first invention, wherein the outlet diameter of the gas blowing pipe is 10 mm to 150 mm.

（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、オートクレーブ装置である、加圧反応装置である。 (3) The third invention of the present invention is a pressure reaction device, which is an autoclave device in the first or second invention.

（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、ニッケル及びコバルトの混合硫化物を含むスラリーに対して高温高圧下で酸を添加して浸出処理を施すために用いられる、加圧反応装置である。 (4) In the fourth invention of the present invention, in any one of the first to third inventions, an acid is added to a slurry containing a mixed sulfide of nickel and cobalt under high temperature and high pressure to perform a leaching treatment. It is a pressure reaction device used for this purpose.

（５）本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかに係る加圧反応装置を用いて、スラリーに含まれる固形物から有価金属を浸出させる、有価金属の浸出処理方法である。 (5) The fifth invention of the present invention is a method for leaching valuable metals by leaching valuable metals from solids contained in the slurry using the pressure reaction apparatus according to any one of the first to fourth aspects. is there.

本発明によれば、装置内に導入された気体の気泡を効率的に分断して小さな気泡径とし、液相内に存在する気泡量を増大させることができる加圧反応装置を提供することができる。また、このような加圧反応装置を用いてスラリー中の固形物に含まれ有価金属を浸出される浸出処理等を行うことで、液相内の気泡量の増大により反応効率が高まり、効果的に有価金属を液中に浸出させることができる。 According to the present invention, it is possible to provide a pressurized reaction apparatus capable of efficiently dividing the gas bubbles introduced into the apparatus into small bubble diameters and increasing the amount of bubbles existing in the liquid phase. it can. Further, by performing a leaching treatment or the like in which valuable metals contained in the solid matter in the slurry are leached by using such a pressure reaction device, the reaction efficiency is enhanced by increasing the amount of bubbles in the liquid phase, which is effective. The valuable metal can be leached into the liquid.

オートクレーブ装置の構成を示す図であり、（ａ）はオートクレーブ装置を水平に切断して内部構造を模式的に示した横断平面図であり、（ｂ）はオートクレーブ装置を垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断側面図である。It is a figure which shows the structure of an autoclave apparatus, (a) is a cross-sectional plan view which typically showed the internal structure by cutting the autoclave apparatus horizontally, (b) is the internal structure which cut | cut the autoclave apparatus vertically. Is a longitudinal side view schematically showing. 図１（ａ）のＡ−Ａ断面を表す模式図であり、撹拌機による撹拌流について説明するための図である。It is a schematic diagram which shows the AA cross section of FIG. 1A, and is the figure for demonstrating the stirring flow by a stirrer. 図１（ａ）のＡ−Ａ断面を表す模式図であり、撹拌機により発生する撹拌流についての流速分布のシミュレーション結果を示す図である。It is a schematic diagram which shows the AA cross section of FIG. 1A, and is the figure which shows the simulation result of the flow velocity distribution about the stirring flow generated by a stirrer. 図１（ａ）のＡ−Ａ断面を表す模式図であり、気体吹き込み管の出口位置の配置について説明するための図である。It is a schematic diagram which shows the AA cross section of FIG. 1A, and is the figure for demonstrating the arrangement of the outlet position of a gas blowing pipe. 実施例１〜実施例３、比較例１での処理における液中空気量の算出結果を示すグラフ図である。It is a graph which shows the calculation result of the amount of air in a liquid in the processing in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.

以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。 Hereinafter, a specific embodiment of the present invention (hereinafter, referred to as “the present embodiment”) will be described in detail. The present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications can be made without changing the gist of the present invention. Further, in the present specification, the notation of "X to Y" (X and Y are arbitrary numerical values) means "X or more and Y or less".

本実施の形態に係る加圧反応装置は、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えたものであり、高圧下での反応を可能とするものである。この加圧反応装置は、例えば、内部を飽和蒸気によって高温高圧にする耐熱耐圧反応容器であるオートクレーブ装置として適用することができる。以下では、具体的にオートクレーブ装置とその装置内で行われる化学反応にて以下に説明するがこれに限られるものではなく、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた加圧反応装置内で液相を化学反応させる装置であれば、同様の効果を奏する。 The pressurizing reaction apparatus according to the present embodiment includes a stirrer and a gas blowing pipe, and enables a reaction under high pressure. This pressure reactor can be applied, for example, as an autoclave apparatus which is a heat-resistant and pressure-resistant reaction vessel whose inside is heated to a high temperature and high pressure by saturated steam. In the following, the autoclave device and the chemical reaction carried out in the autoclave device will be specifically described below, but the present invention is not limited to this, and the liquid is supplied in a pressurized reaction device provided with a stirrer and a gas blowing tube. Any device that chemically reacts the phases will produce the same effect.

図１は、オートクレーブ装置の構成を示す図である。図１の（ａ）は、オートクレーブ装置１を水平に切断して内部構造を模式的に示した横断平面図であり、（ｂ）は、オートクレーブ装置１を垂直に切断して内部構造を模式的に示した縦断側面図である。オートクレーブ装置１は、図１のように、例えば円筒形状の容器が横型に設置されたものである。 FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an autoclave device. FIG. 1A is a cross-sectional plan view schematically showing the internal structure by horizontally cutting the autoclave device 1, and FIG. 1B is a schematic view of the internal structure schematically shown by cutting the autoclave device 1 vertically. It is a vertical sectional side view shown in. As shown in FIG. 1, the autoclave device 1 is a device in which, for example, a cylindrical container is horizontally installed.

オートクレーブ装置１は、例えば、液相として少なくともニッケル及びコバルトを含む混合硫化物（固形物）を含有する原料スラリー（原料となる固形物と浸出液との懸濁液、以下では単に「スラリー」ともいう）を、硫酸物等の溶解液とする浸出処理に用いられる。より具体的に、オートクレーブ装置１では、加熱、加圧されたスラリーを収容し、硫酸等の酸を添加して撹拌することによって、高温高圧下でスラリー中の固形物に含まれる有価金属を高温加圧浸出する。 The autoclave apparatus 1 is, for example, a raw material slurry containing a mixed sulfide (solid material) containing at least nickel and cobalt as a liquid phase (suspension of a raw material solid material and a leachate, hereinafter simply referred to as “slurry”. ) Is used for leaching treatment as a solution of sulfate or the like. More specifically, in the autoclave apparatus 1, the heated and pressurized slurry is housed, and by adding an acid such as sulfuric acid and stirring, the valuable metal contained in the solid matter in the slurry is heated to a high temperature under high temperature and high pressure. Pressurized leaching.

浸出される有価金属としては、特に限定されず、原料固形物としてニッケル及びコバルトの混合硫化物を用いた場合には、ニッケル、コバルトが有価金属として浸出される。 The valuable metal to be leached is not particularly limited, and when a mixed sulfide of nickel and cobalt is used as the raw material solid, nickel and cobalt are leached as valuable metals.

また、オートクレーブ装置１内における処理条件については、例えば、装置内圧力としては３気圧以上に加圧し、また温度は１００℃以上とする。 Regarding the processing conditions in the autoclave device 1, for example, the pressure inside the device is pressurized to 3 atm or more, and the temperature is 100 ° C. or more.

図１に示すように、オートクレーブ装置１は、複数の区画室１０を備えている。各区画室１０は、オートクレーブ装置１においてスラリーに対する浸出処理等の処理を施す反応場となる空間である。具体的に、区画室１０は、オートクレーブ装置１内に設けられた隔壁４０によって複数に区画されている。図１に示すオートクレーブ装置１の例では、４つの隔壁４０（４０Ａ，４０Ｂ，４０Ｃ，４０Ｄ）によって５区画に区画された５つの区画室１０（１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ，１０Ｄ，１０Ｅ）が設けられている。なお、オートクレーブ装置における区画室の数は、原料や浸出条件等に応じて適宜設定することができるものである。 As shown in FIG. 1, the autoclave device 1 includes a plurality of compartments 10. Each compartment 10 is a space serving as a reaction field for performing a treatment such as leaching treatment on the slurry in the autoclave device 1. Specifically, the partition chamber 10 is partitioned by a partition wall 40 provided in the autoclave device 1. In the example of the autoclave device 1 shown in FIG. 1, five compartments 10 (10A, 10B, 10C, 10D, 10E) divided into five compartments by four partition walls 40 (40A, 40B, 40C, 40D) are provided. ing. The number of compartments in the autoclave device can be appropriately set according to the raw materials, leaching conditions, and the like.

各区画室１０は、少なくとも、スラリーを撹拌するための撹拌機２０と、スラリーに空気等の気体を供給するための気体吹き込み管３０と、が設けられている。具体的に、各区画室１０Ａ〜１０Ｅ内には、それぞれ、撹拌機２０（２０Ａ，２０Ｂ，２０Ｃ，２０Ｄ，２０Ｅ）と、気体吹き込み管３０（３０Ａ，３０Ｂ，３０Ｃ，３０Ｄ，３０Ｅ）とが設けられている。 Each compartment 10 is provided with at least a stirrer 20 for stirring the slurry and a gas blowing pipe 30 for supplying a gas such as air to the slurry. Specifically, a stirrer 20 (20A, 20B, 20C, 20D, 20E) and a gas blowing pipe 30 (30A, 30B, 30C, 30D, 30E) are provided in each of the compartments 10A to 10E, respectively. ing.

［区画室での浸出処理］
区画室１０は、上流側（図１の左側）から順に、第１の区画室１０Ａ、第２の区画室１０Ｂ・・・と続き、最下流側（図１の右側）が最終の第５の区画室１０Ｅで構成されている。オートクレーブ装置１においては、最上流の第１の区画室１０Ａに原料となるスラリーが装入され、また、第１の区画室１０Ａの上部から垂下された配管を介して硫酸等の溶液がスラリーに供給される。そして、第１の区画室１０Ａでは、後述する撹拌機２０Ａによる撹拌と気体吹き込み管３０Ａにより供給された酸素によって、スラリー中の固形物に含まれる有価金属が溶液中に浸出される。 [Leaching in the compartment]
The compartment 10 is followed by the first compartment 10A, the second compartment 10B, and the like in order from the upstream side (left side in FIG. 1), and the most downstream side (right side in FIG. 1) is the final fifth. It is composed of a compartment 10E. In the autoclave device 1, the slurry as a raw material is charged into the most upstream first compartment 10A, and a solution such as sulfuric acid is added to the slurry through a pipe hanging from the upper part of the first compartment 10A. Be supplied. Then, in the first compartment 10A, the valuable metal contained in the solid matter in the slurry is leached into the solution by the stirring by the stirrer 20A described later and the oxygen supplied by the gas blowing pipe 30A.

第１の区画室１０Ａにてスラリーの撹拌が施されると同時に、そのスラリーの一部は、第１の区画室１０Ａと第２の区画室１０Ｂとを区画する隔壁４０Ａの上部をオーバーフローして、第２の区画室１０Ｂへと移送される。第２の区画室１０Ｂでは、第１の区画室１０Ａにおける処理と同様に、撹拌機２０Ｂによる撹拌によって順次浸出処理が進行する。なお、このとき、第２の区画室１０Ｂにおいても、その上部から配管を垂下させて、浸出に用いる硫酸等の溶液やスラリー等を供給することもできる。 At the same time that the slurry is agitated in the first compartment 10A, a part of the slurry overflows the upper part of the partition wall 40A that partitions the first compartment 10A and the second compartment 10B. , Transferred to the second compartment 10B. In the second compartment 10B, the leaching treatment proceeds sequentially by stirring with the stirrer 20B, as in the treatment in the first compartment 10A. At this time, also in the second compartment 10B, a pipe can be hung from the upper part thereof to supply a solution such as sulfuric acid or a slurry used for leaching.

以降順次、第３の区画室１０Ｃ、第４の区画室１０Ｄへとスラリーが主としてオーバーフローにより移送され、各区画室１０において浸出処理が進行していく。そして、最下流の第５の区画室１０Ｅにおいても同様にして、スラリーに対する浸出処理が施されると、その第５の区画室１０Ｅに設けられた浸出液排出管（図示しない）を介して、有価金属が浸出されて得られた浸出液を含むスラリーが排出される。 After that, the slurry is sequentially transferred to the third compartment 10C and the fourth compartment 10D mainly by overflow, and the leaching process proceeds in each compartment 10. Then, when the slurry is leached in the same manner in the 5th compartment 10E at the most downstream, it is valuable through the leachate discharge pipe (not shown) provided in the 5th compartment 10E. The slurry containing the leachate obtained by leaching the metal is discharged.

［区画室の構成］
区画室１０においては、上述したように、内部のスラリーを撹拌するための撹拌機２０と、反応に必要な酸素等の気体を供給するための気体吹き込み管３０と、が設けられている（図２、図４参照）。また、区画室１０のうち、少なくとも第１の区画室１０Ａには、原料となるスラリーを装入するための原料スラリー装入管（図示しない）が付設されており、その原料スラリー装入管を介して固形物を含むスラリーが装入される。 [Composition of compartment]
As described above, the partition chamber 10 is provided with a stirrer 20 for stirring the internal slurry and a gas blowing pipe 30 for supplying a gas such as oxygen required for the reaction (FIG. 2. See FIG. 4). Further, in at least the first partition chamber 10A of the compartments 10, a raw material slurry charging pipe (not shown) for charging the raw material slurry is provided, and the raw material slurry charging pipe is provided. A slurry containing a solid substance is charged through the slurry.

また、区画室１０には、例えばその上部から垂下されるようにして、硫酸等の酸溶液やスラリー、蒸気等を供給するための種々の供給配管も付設されている。 Further, the partition chamber 10 is also provided with various supply pipes for supplying an acid solution such as sulfuric acid, a slurry, steam, etc. so as to hang down from the upper portion thereof, for example.

（撹拌機）
撹拌機２０は、第１の区画室１０Ａ〜第５の区画室１０Ｅのそれぞれに設置されており、各区画室１０の内部に装入、移送されたスラリーを撹拌する。 (mixer)
The stirrer 20 is installed in each of the first compartment 10A to the fifth compartment 10E, and stirs the slurry charged and transferred into each compartment 10.

撹拌機２０としては、例えば図１（ａ）における区画室１０ＢのＡ−Ａ断面を表す図２、図４の模式図に示すように、上部より垂下した撹拌軸２１と、撹拌軸２１の下端位置にその撹拌軸２１に対して垂直に設けられた複数の撹拌羽根２２と、を有するプロペラ形状のものを用いることができる。このように撹拌機２０は、各区画室１０の上部天井から垂下され、オートクレーブ装置１を上部から視たとき（図１（ａ）参照）、各区画室１０の中央部分に撹拌軸２１が位置するように設けることができる。なお、撹拌軸に対して複数の撹拌羽根を備えたプロペラ形状のものを上下に複数組備えた撹拌機としてもよい。 As the stirrer 20, for example, as shown in the schematic views of FIGS. 2 and 4 showing the AA cross section of the compartment 10B in FIG. 1A, the stirring shaft 21 hanging from the upper part and the lower end of the stirring shaft 21 A propeller-shaped one having a plurality of stirring blades 22 provided at positions perpendicular to the stirring shaft 21 can be used. In this way, the stirrer 20 is hung from the upper ceiling of each compartment 10, and when the autoclave device 1 is viewed from above (see FIG. 1A), the stirring shaft 21 is located in the central portion of each compartment 10. Can be provided in. It should be noted that the stirrer may be provided with a plurality of sets of propeller-shaped propellers having a plurality of stirring blades with respect to the stirring shaft.

撹拌機２０は、例えば時計回りに所定の速度で撹拌軸２１を回転させ、撹拌羽根２２によってスラリーを撹拌する。この撹拌機２０による撹拌によって、区画室１０内のスラリーには所定の方向への液流が発生する。なお、区画室１０内の全体にわたってスラリーが流動されるように、通常は、撹拌羽根２２から下向きの方向（撹拌軸２１の軸方向において液面とは反対の方向）に向かって液流が発生するように撹拌される。 The stirrer 20 rotates the stirring shaft 21 clockwise at a predetermined speed, for example, and stirs the slurry by the stirring blade 22. By stirring with the stirrer 20, a liquid flow in a predetermined direction is generated in the slurry in the partition chamber 10. Normally, a liquid flow is generated from the stirring blade 22 in the downward direction (the direction opposite to the liquid level in the axial direction of the stirring shaft 21) so that the slurry flows throughout the partition chamber 10. It is stirred as it does.

（気体吹き込み管）
気体吹き込み管３０は、第１の区画室１０Ａ〜第５の区画室１０Ｅのそれぞれに設置されており、各区画室１０の内部にあるスラリーの反応に必要な気体成分を供給する。 (Gas blowing pipe)
The gas blowing pipe 30 is installed in each of the first compartment 10A to the fifth compartment 10E, and supplies the gas component necessary for the reaction of the slurry inside each compartment 10.

ここで、少なくともニッケルとコバルトとの混合硫化物を含むスラリーに対する浸出処理に当該オートクレーブ装置１を用いる場合、各区画室１０内における、ニッケル硫化物やコバルト硫化物の浸出処理時の反応は、下記式（１）及び式（２）となる。
ＮｉＳ＋２Ｏ２→ＮｉＳＯ４ ・・・（１）
ＣｏＳ＋２Ｏ２→ＣｏＳＯ４ ・・・（２） Here, when the autoclave device 1 is used for the leaching treatment of a slurry containing at least a mixed sulfide of nickel and cobalt, the reaction during the leaching treatment of nickel sulfide and cobalt sulfide in each compartment 10 is described by the following formula. (1) and equation (2).
NiS + 2O 2 → NiSO 4 ... (1)
CoS + 2O 2 → CoSO 4 ... (2)

上記反応式に示すように、高温高圧下での浸出処理においては、反応に必要な酸素（Ｏ２）をスラリー中に供給する必要がある。スラリーに酸素を供給するにあたっては、空気を供給することが通例であり、気体吹き込み管３０を介して空気が供給される。 As shown in the above reaction formula, in the leaching treatment under high temperature and high pressure, it is necessary to supply oxygen (O 2 ) required for the reaction into the slurry. When supplying oxygen to the slurry, it is customary to supply air, and air is supplied through the gas blowing pipe 30.

気体吹き込み管３０としては、図２及び図４に示すようにそれぞれの区画室１０内に１本のみ設けられている態様に限られず、例えば２本等の複数設けられていてもよい。 As shown in FIGS. 2 and 4, the gas blowing pipe 30 is not limited to the mode in which only one is provided in each of the compartments 10, and a plurality of gas blowing pipes 30, for example, may be provided.

なお、オートクレーブ装置１では、気体吹き込み管３０以外に、高温高圧状態を維持するための蒸気や、硫酸等の酸を供給して硫酸酸性の浸出液とするための硫酸、濃度調節等の目的で水やスラリー等を供給するための配管等も必要に応じて付設されることもあるが、本実施の形態においては、反応に必要な気体を供給する管を気体吹き込み管３０とし、他の供給物の供給を目的とした配管とは区別している。 In the autoclave device 1, in addition to the gas blowing pipe 30, steam for maintaining a high temperature and high pressure state, sulfuric acid for supplying an acid such as sulfuric acid to form a sulfuric acid acidic leachate, and water for the purpose of adjusting the concentration and the like. And pipes for supplying slurry and the like may be attached as needed, but in the present embodiment, the pipe for supplying the gas required for the reaction is the gas blowing pipe 30, and other supplies. It is distinguished from the piping for the purpose of supplying.

［区画室内の液流］
ここで、図２は、図１（ａ）のＡ−Ａ断面における模式図であり、撹拌機２０により区画室１０（１０Ｂ）内で発生する撹拌流について、撹拌軸２１の軸方向、つまり液面までの高さ方向での流れを示したものである。なお、撹拌流を見やすくするため、気体吹き込み管３０は破線で表している。また、図３は、図２の同様に図１（ａ）のＡ−Ａ断面における模式図であり、撹拌機２０により区画室１０（１０Ｂ）内で発生する撹拌流についての流速分布のシミュレーション結果を示したものである。図３の左側の付したスケールで表すように、流速が速い（大きい）液の箇所を濃い色で表し、流速が遅くなる（小さくなる）ほど薄い色で表している。 [Liquid flow in the compartment]
Here, FIG. 2 is a schematic view in the AA cross section of FIG. 1A, and the stirring flow generated in the compartment 10 (10B) by the stirrer 20 is in the axial direction of the stirring shaft 21, that is, the liquid. It shows the flow in the height direction to the surface. The gas blowing pipe 30 is represented by a broken line in order to make the stirring flow easier to see. Further, FIG. 3 is a schematic view of the AA cross section of FIG. 1 (a) as in FIG. 2, and is a simulation result of the flow velocity distribution for the stirring flow generated in the compartment 10 (10B) by the stirrer 20. Is shown. As shown by the scale attached on the left side of FIG. 3, the portion of the liquid having a high flow velocity (large) is represented by a dark color, and the portion where the flow velocity is slow (decreasing) is represented by a light color.

上述したように、通常、撹拌羽根２２から液面とは逆の下向きの方向に向かって撹拌流が発生するように撹拌されるため、撹拌軸２１からオートクレーブ装置１の内壁面１ｗに向かって斜め下方向への撹拌流となる。そして、図２の矢印で示すように、主要な撹拌流は、オートクレーブ装置１の内壁面１ｗにぶつかった後、その内壁面１ｗに沿って上方に向かう流れとなり、一部の撹拌流は、内壁面１ｗに沿って下方に向かう流れとなる。また、その主要な撹拌流は、図３に示すようにその流速も大きくなっている。 As described above, since the stirring is normally performed from the stirring blade 22 in a downward direction opposite to the liquid level, the stirring shaft 21 is oblique toward the inner wall surface 1w of the autoclave device 1. It becomes a stirring flow in the downward direction. Then, as shown by the arrow in FIG. 2, the main stirring flow hits the inner wall surface 1w of the autoclave device 1 and then flows upward along the inner wall surface 1w, and some of the stirring flows are inside. The flow is downward along the wall surface 1w. In addition, the flow velocity of the main agitated flow is also large as shown in FIG.

したがって、撹拌機２０によって図２上の斜め右方向に推進された撹拌流は、撹拌機２０から液面、オートクレーブ装置１の内壁面１ｗにわたって広がり、流速も速い大きな反時計回りの流れ（図２中の太線矢印）と、撹拌機２０の右下に発生する流速が遅く小さな時計回りの流れ（図２中の細線矢印）となる。撹拌機２０により発生した主要な撹拌流である大きな反時計回りの流れは、液面と平行な水平方向の流れと合わせて、渦を巻きながら上方へと向かう流れとなる。 Therefore, the stirring flow propelled diagonally to the right on FIG. 2 by the stirring machine 20 spreads from the stirring machine 20 to the liquid level and the inner wall surface 1w of the autoclave device 1, and is a large counterclockwise flow having a high flow velocity (FIG. 2). The thick line arrow in the middle) and the slow and small clockwise flow generated in the lower right of the stirrer 20 (thin line arrow in FIG. 2). The large counterclockwise flow, which is the main stirring flow generated by the stirrer 20, becomes an upward flow while swirling together with the horizontal flow parallel to the liquid level.

［気体吹き込み管の配置］
気体吹き込み管３０においては、撹拌機２０による撹拌流によって、気体吹き込み管３０から供給される気体の気泡が分断されて小径化し、また、その撹拌流に気泡をのせて液相内の気泡量を増大させることができるようにすることが好ましい。 [Arrangement of gas blowing pipe]
In the gas blowing pipe 30, the gas bubbles supplied from the gas blowing pipe 30 are divided and reduced in diameter by the stirring flow by the stirrer 20, and the bubbles are placed on the stirring flow to reduce the amount of bubbles in the liquid phase. It is preferable to be able to increase it.

撹拌流に気泡をのせて液相内を流動させることにより液相内の気泡量が増大する理由としては、上述したように、撹拌機２０により発生する主要な撹拌流が、渦を巻きながら上方へと向かう流れになるため、気泡がその撹拌流と共に移動して、相対的に液面に到達する時間が長くなるためと考えられる。一方で、撹拌流が弱い箇所に位置する気泡は、浮力により液面に向かって上昇する速度が勝り、相対的に液面に到達する時間が短くなる。また、撹拌流が弱い位置では、気泡の合体により気泡が大径化し、気泡径に依存して浮力による上層速度は増すことから、大径化した気泡は一段と液面に到達するまでの時間が短くなってしまう。 The reason why the amount of bubbles in the liquid phase is increased by placing bubbles on the stirring flow and flowing in the liquid phase is that, as described above, the main stirring flow generated by the stirrer 20 swirls upward. It is considered that the air bubbles move together with the agitated flow and reach the liquid surface for a relatively long time because the flow becomes toward the liquid surface. On the other hand, the air bubbles located in a place where the stirring flow is weak have a higher speed of rising toward the liquid surface due to buoyancy, and the time to reach the liquid surface is relatively short. In addition, at a position where the stirring flow is weak, the diameter of the bubbles increases due to the coalescence of the bubbles, and the upper layer velocity due to buoyancy increases depending on the diameter of the bubbles. Therefore, it takes time for the enlarged bubbles to reach the liquid surface further. It gets shorter.

以上のことから、オートクレーブ装置１においては、気体吹き込み管３０の出口の中心が、特定の箇所に位置にするように制御されている。 From the above, in the autoclave device 1, the center of the outlet of the gas blowing pipe 30 is controlled to be located at a specific position.

具体的には、図４に示すように、当該オートクレーブ装置１を撹拌軸２１の軸方向に沿った断面で正面視して、撹拌軸２１から延長した線が当該オートクレーブ装置１の内壁面１ｗと交わる位置から撹拌羽根２２の高さ位置までをＨとし、その撹拌軸２１の中心からの撹拌羽根２２の最大長さをＲとしたとき、気体吹き込み管３０の出口の中心は、撹拌軸２１から延長した線が当該オートクレーブ装置１の内壁面１ｗと交わる位置からの高さをｈ、撹拌軸２１の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式（ｉ）及び（ｉｉ）を満足する位置に設けられている。
０．４５Ｈ≦ｈ≦０．５０Ｈ ・・・（ｉ）
１．２Ｒ≦ｒ≦１．４Ｒ ・・・（ｉｉ） Specifically, as shown in FIG. 4, the autoclave device 1 is viewed from the front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft 21, and the line extending from the stirring shaft 21 is the inner wall surface 1w of the autoclaving device 1. When H is defined from the intersecting position to the height position of the stirring blade 22, and the maximum length of the stirring blade 22 from the center of the stirring shaft 21 is R, the center of the outlet of the gas blowing pipe 30 is from the stirring shaft 21. The following equations (i) and (ii) are satisfied when the height from the position where the extended line intersects the inner wall surface 1w of the autoclave device 1 is h and the distance from the center of the stirring shaft 21 is r. It is provided at the position.
0.45H ≤ h ≤ 0.50H ... (i)
1.2R ≤ r ≤ 1.4R ... (ii)

ここで、撹拌羽根２２の高さ位置のＨとは、撹拌軸２１の軸方向に対して垂直に設けられた撹拌羽根２２の中心軸の高さをいい、その撹拌羽根２２の中心軸とは、図４中の線Ｃ１で表される軸をいう。また、撹拌軸２１の中心から撹拌羽根２２の最大長さＲに関して、撹拌軸２１の中心とは、図４中の線Ｃ２で表される軸の中心をいい、最大長さＲとは、その撹拌軸２１の中心から撹拌羽根２２の軸線（線Ｃ１）上における撹拌羽根２２の先端位置までの長さをいう。 Here, H at the height position of the stirring blade 22 means the height of the central axis of the stirring blade 22 provided perpendicular to the axial direction of the stirring shaft 21, and is the central axis of the stirring blade 22. , Refers to the axis represented by the line C1 in FIG. Further, regarding the maximum length R of the stirring blade 22 from the center of the stirring shaft 21, the center of the stirring shaft 21 means the center of the shaft represented by the line C2 in FIG. 4, and the maximum length R is the center thereof. The length from the center of the stirring shaft 21 to the tip position of the stirring blade 22 on the axis (line C1) of the stirring blade 22.

このように気体吹き込み管３０の出口位置を特定の位置に配置したオートクレーブ装置１によれば、装置内に導入された気体の気泡を効率的に分断して小さな気泡径とすることができ、液相内に存在する気泡量を増大させることができる。また、このようなオートクレーブ装置１を用いてスラリー中の固形物に含まれ有価金属を浸出される浸出処理等を行うことで、液相内の気泡量の増大により反応効率が高まり、効果的に有価金属を液中に浸出させることができる。 According to the autoclave device 1 in which the outlet position of the gas blowing pipe 30 is arranged at a specific position in this way, the gas bubbles introduced into the device can be efficiently divided into small bubble diameters, and the liquid can be made small. The amount of bubbles present in the phase can be increased. Further, by performing an leaching treatment or the like in which valuable metals contained in the solid matter in the slurry are leached by using such an autoclave device 1, the reaction efficiency is increased by increasing the amount of bubbles in the liquid phase, which is effective. Valuable metal can be leached into the liquid.

気体吹き込み管３０の出口位置に関して、その出口の中心の高さｈが０．４５Ｈ未満（０．４５Ｈ＞ｈ）、又は、０．５０Ｈを超える（０．５０Ｈ＜ｈ）と、撹拌流の流速が速い領域から外れてしまい流速が遅くなる。その結果、気泡を分断する効果が低下し、小径の気泡が得られにくくなる。上述したように、気泡の大きさは浮力による上層速度に影響するため、気泡を分断する効果が低下すると、その気泡が液面に達するまでの時間を短くなることを意味し、液相内の気泡量は減少する。 Regarding the outlet position of the gas blowing pipe 30, when the height h of the center of the outlet is less than 0.45H (0.45H> h) or exceeds 0.50H (0.50H <h), the flow velocity of the stirring flow. Is out of the fast region and the flow velocity becomes slow. As a result, the effect of dividing the bubbles is reduced, and it becomes difficult to obtain bubbles having a small diameter. As described above, the size of the bubbles affects the upper layer velocity due to buoyancy. Therefore, when the effect of dividing the bubbles is reduced, it means that the time until the bubbles reach the liquid surface is shortened, which means that the time required for the bubbles to reach the liquid surface is shortened. The amount of bubbles decreases.

また、気体吹き込み管３０の出口位置に関して、その出口の中心と撹拌軸２１の中心からの距離ｒが１．４Ｒを超える（１．４Ｒ＜ｒ）と、撹拌流にのって液相内を流動して気泡が液面まで達する距離が短くなるため、相対的に液相内の気泡量が減少する。一方で、その距離ｒが１．２Ｒ未満（１．２Ｒ＞ｒ）になると、図２〜図４からも分かるように、撹拌機２０の下に発生する弱い時計回りの流れ（図２中の細線矢印）にのる気泡が増加することになる。この弱い流れにのった気泡は、撹拌機２０の下部（撹拌羽根２２の下部）に溜まりやすく、かつ流速も遅いため合体して大径化しやすいため、大きな気泡となって液面に向かって上昇し、相対的に液相内の気泡量は減少してしまう。 Further, regarding the outlet position of the gas blowing pipe 30, when the distance r from the center of the outlet and the center of the stirring shaft 21 exceeds 1.4R (1.4R <r), the inside of the liquid phase is moved along with the stirring flow. Since the distance that the bubbles flow and reach the liquid surface becomes short, the amount of bubbles in the liquid phase is relatively reduced. On the other hand, when the distance r is less than 1.2R (1.2R> r), as can be seen from FIGS. 2 to 4, a weak clockwise flow generated under the stirrer 20 (in FIG. 2). The number of bubbles on the thin line arrow) will increase. The bubbles in this weak flow tend to accumulate in the lower part of the stirrer 20 (lower part of the stirring blade 22), and since the flow velocity is slow, they tend to coalesce and increase in diameter. It rises and the amount of bubbles in the liquid phase decreases relatively.

本実施の形態においては、上述したように気体吹き込み管３０を特定の位置に配置するようにしているため、撹拌機２０により発生した撹拌流により気泡を効率的に分断させて小径化することができるため、その気体吹き込み管３０の管径や出口径を所定の割合で絞る必要はなく、圧力損出を抑えることができる。したがって、気体吹き込み管３０の出口径としては、特に限定されず、反応で必要とされる加圧下での気体の流量を出口面積で除した値（出口流速）に応じて適宜調整すればよい。 In the present embodiment, since the gas blowing pipe 30 is arranged at a specific position as described above, the air bubbles can be efficiently divided by the stirring flow generated by the stirrer 20 to reduce the diameter. Therefore, it is not necessary to narrow down the pipe diameter and the outlet diameter of the gas blowing pipe 30 at a predetermined ratio, and pressure loss can be suppressed. Therefore, the outlet diameter of the gas blowing pipe 30 is not particularly limited, and may be appropriately adjusted according to a value (outlet flow velocity) obtained by dividing the flow rate of the gas under pressure required for the reaction by the outlet area.

ただし、その中でも、工業規模の例えば５ｍ３程度の反応装置では、気体吹き込み管３０の出口径を１０ｍｍ〜１５０ｍｍとすることが好ましい。気体吹き込み管３０の出口径が１０ｍｍ未満であると、必要な空気流量（例えば３００Ｎｍ３／ｈ）以上での圧力損失が高くなることがあり、送風する気体の加圧設備にコストがかかるだけでなく、反応生成物や反応後の残渣が付着して出口が閉塞することがある。また、気体吹き込み管３０の出口径が１５０ｍｍを超えると、その配管自体によって撹拌流の流れを変えてしまう可能性があり好ましくない。 However, among them, in an industrial scale reaction device of, for example, about 5 m 3 , the outlet diameter of the gas blowing pipe 30 is preferably 10 mm to 150 mm. If the outlet diameter of the gas blowing pipe 30 is less than 10 mm , the pressure loss at the required air flow rate (for example, 300 Nm 3 / h) or more may increase, which only increases the cost of the gas pressurizing equipment to be blown. Instead, reaction products and post-reaction residues may adhere and block the outlet. Further, if the outlet diameter of the gas blowing pipe 30 exceeds 150 mm, the flow of the agitated flow may be changed by the pipe itself, which is not preferable.

以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, examples of the present invention will be described in more detail, but the present invention is not limited to the following examples.

オートクレーブ装置の１区画室内で、液相となるニッケル及びコバルトを含む混合硫化物（固形物）を硫酸に添加したスラリーに、撹拌しながら空気（酸素）を吹き込むことによって、スラリー中の固形物に含まれる有価金属を高温加圧浸出処理する処理を行った。具体的には、図４に示す模式図のように、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えたオートクレーブ装置を用い、気体吹き込み管の出口位置を所定の位置に配置させたものを用いた。 In one compartment of the autoclave device, air (oxygen) is blown into a slurry in which mixed sulfide (solid matter) containing nickel and cobalt as a liquid phase is added to sulfuric acid while stirring to make the solid matter in the slurry. The valuable metal contained in the metal was subjected to a high-temperature pressure leaching process. Specifically, as shown in the schematic diagram shown in FIG. 4, an autoclave device equipped with a stirrer and a gas blowing pipe was used, and the outlet position of the gas blowing pipe was arranged at a predetermined position.

この処理においては、ＡＮＳＹＳ社製の汎用流体計算ソフト「Ｆｌｕｅｎｔ」を用い、気泡の合体、***を考慮したモデルにて空気とスラリーとの気液２相流計算を実施して、液相中の気泡の総量（空気総量）を計算した。 In this process, the general-purpose fluid calculation software "Fluent" manufactured by Ansys is used to perform gas-liquid two-phase flow calculation of air and slurry using a model that considers the coalescence and splitting of bubbles, and the liquid phase is calculated. The total amount of bubbles (total amount of air) was calculated.

境界条件としては、連続相であるスラリーの密度：１２７５ｋｇ／ｍ３、分散相である空気の密度：１１ｋｇ／ｍ３、気体吹き込み管内の空気吹き込み面から放出された直後の気泡径：５ｍｍ、撹拌回転数：１５９ｒｐｍ、とした。 The boundary conditions, the density of the slurry is the continuous phase: 1275kg / m 3, density of air is the dispersed phase: 11 kg / m 3, cell diameter immediately after being discharged from the air blowing surface of the gas injection tube: 5 mm, stirring The number of rotations was 159 rpm.

ここで、図４を参照して、実施例１では、気体吹き込み管３０の出口位置の高さｈ、撹拌軸の中心からの距離ｒが、（ｈ，ｒ）＝（０．５０Ｈ，１．４Ｒ）となるように制御した装置を用いて処理した。また、実施例２では、（ｈ，ｒ）＝（０．４７Ｈ，１．３Ｒ）となるように制御した装置を用いて処理した。また、実施例３では、（ｈ，ｒ）＝（０．４５Ｈ，１．２Ｒ）となるように制御した装置を用いて処理した。 Here, referring to FIG. 4, in the first embodiment, the height h of the outlet position of the gas blowing pipe 30 and the distance r from the center of the stirring shaft are (h, r) = (0.50H, 1. 4R) was processed using a device controlled to be. Further, in Example 2, the treatment was performed using an apparatus controlled so that (h, r) = (0.47H, 1.3R). Further, in Example 3, the treatment was performed using an apparatus controlled so that (h, r) = (0.45H, 1.2R).

一方、比較例１では、（ｈ，ｒ）＝（０．４０Ｈ，０．９Ｒ）となるように制御した装置を用いて処理した。 On the other hand, in Comparative Example 1, processing was performed using an apparatus controlled so that (h, r) = (0.40H, 0.9R).

図５に、実施例１〜実施例３、比較例１での処理における、液相中の空気総量の算出結果を示す。図５に示すように、実施例１〜３では、液相中の空気総量が０．０６ｍ３以上と多くなり、スラリー中に空気の気泡が多量に存在することが分かった。このことは、気体吹き込み管３０の出口位置を特定の位置に配置させたことにより、撹拌流によって気泡が効率的に分断され小径化したためであると考えられる。 FIG. 5 shows the calculation results of the total amount of air in the liquid phase in the treatments of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. As shown in FIG. 5, in Examples 1 to 3, the total amount of air in the liquid phase was as large as 0.06 m 3 or more, and it was found that a large amount of air bubbles were present in the slurry. It is considered that this is because the outlet position of the gas blowing pipe 30 is arranged at a specific position, so that the bubbles are efficiently divided by the stirring flow and the diameter is reduced.

一方で、比較例１は、空気総量が０．０５ｍ３にとどまった。このことは、比較例１では、実施例１〜実施例３とは異なり気体吹き込み管から吹き込まれた気泡が効率的に撹拌流にのらず、撹拌流による気泡の分断効果が低く、速い速度で液面まで上昇していってしまったためと考えられる。 On the other hand, in Comparative Example 1, the total amount of air was only 0.05 m 3. This means that in Comparative Example 1, unlike Examples 1 to 3, the bubbles blown from the gas blowing pipe do not efficiently enter the stirring flow, the effect of dividing the bubbles by the stirring flow is low, and the speed is high. It is probable that it had risen to the liquid level.

１ オートクレーブ装置
１ｗ オートクレーブ装置の内壁面
１０，１０Ａ〜１０Ｅ 区画室
２０，２０Ａ〜２０Ｅ 撹拌機
２１ 撹拌軸
２２ 撹拌羽根
３０ 気体吹き込み管 1 Autoclave device 1w Inner wall surface of autoclave device 10,10A-10E Division room 20,20A-20E Stirrer 21 Stirring shaft 22 Stirring blade 30 Gas blowing pipe

Claims (5)

撹拌機と、気体吹き込み管とを備え、円筒形状で横型に設置された加圧反応装置であって、
前記撹拌機は、当該加圧反応装置の上部より垂下した撹拌軸と、該撹拌軸に対して垂直に設けられ撹拌流を下向きの方向に向かって発生させる撹拌羽根とを有し、
当該加圧反応装置を前記撹拌軸の軸方向に沿った断面で正面視して、
前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の円形の内壁と交わる位置から前記撹拌羽根の高さ位置までをＨとし、該撹拌軸の中心からの該撹拌羽根の最大長さをＲとしたとき、
前記気体吹き込み管の、前記撹拌軸から延長した線の方向に斜め下方を向いた出口の中心が、
前記撹拌軸から延長した線が当該加圧反応装置の前記円形の内壁と交わる位置からの高さをｈ、該撹拌軸の中心からの距離をｒとした場合に、以下の式を満足する位置に設けられている
加圧反応装置。
０．４５Ｈ≦ｈ≦０．５０Ｈ
１．２Ｒ≦ｒ≦１．４Ｒ And stirrer, e Bei a gas blowing tube, an installed pressurized reactor into a horizontal cylindrical shape,
The stirrer has a stirring shaft hanging from the upper part of the pressurizing reaction device, and a stirring blade provided perpendicular to the stirring shaft to generate a stirring flow in a downward direction.
The pressurizing reactor is viewed from the front in a cross section along the axial direction of the stirring shaft.
Let H be from the position where the line extending from the stirring shaft intersects the circular inner wall of the pressurizing reactor to the height position of the stirring blade, and let R be the maximum length of the stirring blade from the center of the stirring shaft. When you do
The center of the outlet of the gas blowing pipe that faces diagonally downward in the direction of the line extending from the stirring shaft is
A position that satisfies the following equation, where h is the height from the position where the line extending from the stirring shaft intersects the circular inner wall of the pressurizing reactor, and r is the distance from the center of the stirring shaft. Pressurized reaction device provided in.
0.45H ≤ h ≤ 0.50H
1.2R ≤ r ≤ 1.4R 前記気体吹き込み管の出口径は、１０ｍｍ〜１５０ｍｍである
請求項１に記載の加圧反応装置。 The pressurizing reaction apparatus according to claim 1, wherein the outlet diameter of the gas blowing pipe is 10 mm to 150 mm. オートクレーブ装置である
請求項１又は２に記載の加圧反応装置。 The pressurizing reaction device according to claim 1 or 2, which is an autoclave device. ニッケル及びコバルトの混合硫化物を含むスラリーに対して高温高圧下で酸を添加して浸出処理を施すために用いられる
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の加圧反応装置。 The pressurizing reaction apparatus according to any one of claims 1 to 3, which is used for adding an acid to a slurry containing a mixed sulfide of nickel and cobalt under high temperature and high pressure to perform an leaching treatment. 請求項１乃至４のいずれかに記載の加圧反応装置を用いて、スラリーに含まれる固形物から有価金属を浸出させる
有価金属の浸出処理方法。 A method for leaching a valuable metal by leaching a valuable metal from a solid substance contained in the slurry by using the pressure reaction apparatus according to any one of claims 1 to 4.
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