JP2018151273A - Particle diameter measuring method, particle diameter measuring apparatus and quality control method using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法に関する。特に、本発明は、ラマン散乱光を用いた粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法に関する。 The present invention relates to a particle diameter measuring method, a particle diameter measuring apparatus, and a quality control method using the same. In particular, the present invention relates to a particle size measuring method, a particle size measuring device using Raman scattered light, and a quality control method using the same.
粉体原料の検品や造粒を伴う製造工程における造粒物の品質管理等において、物質の同定や粒子径の測定は日常的に行われている。例えば、第１７改正日本薬局方には、近赤外吸収スペクトル法による物質の定性的又は定量的評価が記載されている。また、米国や欧州のように、ラマン分光法による物質の同定を行うことを薬局方に規定した国も知られている。このため、粉体原料の検品や品質管理等を目的とした近赤外吸収スペクトル法又はラマン分光法を用いた物質の同定のための小型の装置が実用化されている。 Identification of substances and measurement of particle diameter are routinely carried out in quality control of granulated products in production processes involving granule inspection and granulation. For example, the 17th revised Japanese Pharmacopoeia describes qualitative or quantitative evaluation of substances by the near infrared absorption spectrum method. There are also known countries such as the United States and Europe that have prescribed the pharmacopoeia to identify substances by Raman spectroscopy. For this reason, a small-sized apparatus for identifying a substance using a near-infrared absorption spectrum method or Raman spectroscopy for the purpose of inspection and quality control of powder raw materials has been put into practical use.
一方、粒子径測定方法には、動的光散乱法、レーザー回折・散乱法、画像解析法及び遠心沈降法が知られている。また、顕微鏡ラマン分光法によるラマンケミカルイメージングを利用した粒子径測定方法も報告されている。しかし、何れの方法も測定装置の小型化が進められてはいるものの、測定試料を採取し、実験室や測定室に配置された測定装置を用いて測定する必要が有るため、十分に簡便であるとはいえない。 On the other hand, dynamic light scattering methods, laser diffraction / scattering methods, image analysis methods, and centrifugal sedimentation methods are known as particle size measurement methods. A particle size measurement method using Raman chemical imaging by microscopic Raman spectroscopy has also been reported. However, although any method is being miniaturized, it is necessary to take a measurement sample and measure it using a measurement device placed in a laboratory or measurement room. There is no such thing.
したがって、現在においては、作業現場における物質の同定は比較的簡便に行えるものの、粉体の粒子径測定を作業現場において簡便に行うことができないのが実情である。 Therefore, at present, although the substance identification at the work site can be performed relatively easily, the actual situation is that the particle size measurement of the powder cannot be performed easily at the work site.
本発明は上述した問題を解決するものであって、物質の同定とともに粒子径測定を簡便に行える粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法を提供する。 The present invention solves the above-described problems, and provides a particle diameter measuring method, a particle diameter measuring apparatus, and a quality control method using the particle diameter measuring apparatus that can easily perform particle diameter measurement together with substance identification.
本発明の一実施形態によると、被検出物に近赤外光を照射し、被検出物のラマンスペクトルを検出し、得られたラマンスペクトルのピーク強度から被検出物の粒子径を決定する、ことを特徴とする、粒子径測定方法が提供される。 According to one embodiment of the present invention, the object to be detected is irradiated with near infrared light, the Raman spectrum of the object to be detected is detected, and the particle diameter of the object to be detected is determined from the peak intensity of the obtained Raman spectrum. A particle diameter measuring method is provided.
前記粒子径測定方法において、前記近赤外光が１０６４ｎｍの波長を有してもよい。 In the particle diameter measuring method, the near infrared light may have a wavelength of 1064 nm.
前記粒子径測定方法において、検出したラマンスペクトルから被検出物を同定し、同定した被検出物と同じ物質について予め求めたラマンスペクトルのピーク強度と被検出物の粒子径との関係に基づいて、被検出物の粒子径を算出してもよい。 In the particle size measurement method, the detected object is identified from the detected Raman spectrum, and based on the relationship between the peak intensity of the Raman spectrum obtained in advance for the same substance as the identified detected object and the particle diameter of the detected object, The particle diameter of the object to be detected may be calculated.
また、本発明の一実施形態によると、近赤外光照射部と、ラマン散乱光検出部と、前記ラマン散乱光検出部が検出したラマンスペクトルのピーク強度から、粒子径を算出する粒子径算出部と、を備える、ことを特徴とする、粒子径測定装置が提供される。 Further, according to one embodiment of the present invention, a particle size calculation that calculates a particle size from the peak intensity of the Raman spectrum detected by the near infrared light irradiation unit, the Raman scattered light detection unit, and the Raman scattered light detection unit. A particle size measuring device.
前記粒子径測定装置において、前記近赤外光照射部は、１０６４ｎｍの波長の光を発する光源を備えてもよい。 In the particle size measurement apparatus, the near infrared light irradiation unit may include a light source that emits light having a wavelength of 1064 nm.
前記粒子径測定装置において、ラマンスペクトル、被検出物の種類、ラマンスペクトルのピーク強度に対する被検出物の粒子径を関連付けて格納するデータベースをさらに備えてもよい。 The particle size measurement apparatus may further include a database that stores the Raman spectrum, the type of the detected object, and the particle diameter of the detected object with respect to the peak intensity of the Raman spectrum in association with each other.
前記粒子径測定装置において、前記粒子径算出部は、前記データベースに格納されたラマンスペクトルのピーク強度と被検出物の粒子径との関係に基づいて、前記検出したラマンスペクトルのピーク強度から前記被検出物の粒子径を算出してもよい。 In the particle size measuring apparatus, the particle size calculation unit is configured to calculate the detected peak from the detected Raman spectrum based on the relationship between the peak intensity of the Raman spectrum stored in the database and the particle diameter of the detected object. The particle diameter of the detected object may be calculated.
前記粒子径測定装置において、前記データベースに格納されたラマンスペクトルに基づいて、前記ラマン散乱光検出部が検出したラマンスペクトルに対応する被検出物の種類を同定する被検出物同定部をさらに備え、前記粒子径算出部は、同定した被検出物の種類に基づいて、前記被検出物に関連付けられた前記データベースに格納されたラマンスペクトルのピーク強度のデータを選択し、選択したラマンスペクトルのピーク強度から前記被検出物の粒子径を算出してもよい。 The particle size measurement apparatus further includes a detected object identification unit that identifies a type of the detected object corresponding to the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detection unit based on the Raman spectrum stored in the database, The particle size calculator selects, based on the identified type of the detected object, data of the peak intensity of the Raman spectrum stored in the database associated with the detected object, and the peak intensity of the selected Raman spectrum From the above, the particle diameter of the object to be detected may be calculated.
また、本発明の一実施形態によると、前記何れかに記載の粒子径測定装置を用いて、原料粉末の粒子径を測定し、前記原料粉末の適否を判定する、ことを特徴とする、品質管理方法が提供される。 Moreover, according to one embodiment of the present invention, the particle size measuring apparatus according to any one of the above is used to measure the particle diameter of the raw material powder and determine the suitability of the raw material powder. A management method is provided.
また、本発明の一実施形態によると、前記何れかに記載の粒子径測定装置を用いて、粉体の粒子径を測定し、測定した前記粉体の粒子径が所定の大きさとなった時点で、前記処理工程を終了する、ことを特徴とする、品質管理方法が提供される。 Further, according to one embodiment of the present invention, when the particle size of the powder is measured using the particle size measuring device according to any one of the above, and the measured particle size of the powder becomes a predetermined size Thus, a quality control method is provided, wherein the processing step is terminated.
本発明の一実施形態によると、物質の同定とともに粒子径測定を簡便に行える粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法が提供される。 According to one embodiment of the present invention, there are provided a particle size measuring method, a particle size measuring apparatus, and a quality control method using the particle size measuring method, which can easily perform particle size measurement together with substance identification.
以下、本発明に係る粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法について説明する。但し、本発明の粒子径測定方法、粒子径測定装置及びそれを用いた品質管理方法は、以下に示す実施の形態及び実施例の記載内容に限定して解釈されるものではない。 Hereinafter, a particle diameter measuring method, a particle diameter measuring apparatus, and a quality control method using the same according to the present invention will be described. However, the particle diameter measuring method, the particle diameter measuring apparatus and the quality control method using the same according to the present invention are not construed as being limited to the description of the embodiments and examples shown below.
上述したように、ラマン分光法は物質の同定手段としては有効であるが、粉体の粒子径の測定には用いられてはこなかった。特許文献１に記載された顕微鏡ラマン分光法による粒子径の測定方法においては、ラマンケミカルイメージングを利用し、得られた画像データから粒子径を測定している。具体的には、顕微ラマン分光装置において、観察領域のｘ−ｙ方向の一定間隔にレーザーを照射し、照射箇所のラマンスペクトルを取得し、所定の閾値以上のピーク強度を示す照射箇所については粒子が存在し、所定の閾値未満のピーク強度を示す照射箇所については粒子が存在しないとする処理（２値化）によって、観察領域内の粒子の形状および分布を画像として得ていた。すなわち、従来は、ラマンスペクトル自体には、粉体の大きさを反映する情報が含まれるとは考えておらず、所定の閾値以上のピーク強度を示す照射箇所を二次元画像化した粒子の形状から粒子径を求めていた。 As described above, Raman spectroscopy is effective as a means for identifying substances, but has not been used for measuring the particle size of powders. In the method for measuring particle diameter by microscopic Raman spectroscopy described in Patent Document 1, Raman chemical imaging is used to measure the particle diameter from the obtained image data. Specifically, in a microscopic Raman spectroscopic device, a laser is irradiated at regular intervals in the xy direction of the observation region, a Raman spectrum of the irradiated portion is obtained, and the irradiated portion showing a peak intensity equal to or greater than a predetermined threshold is a particle. The shape and distribution of the particles in the observation region were obtained as an image by a process (binarization) in which no particles exist at the irradiated portion showing the peak intensity below the predetermined threshold. That is, conventionally, the Raman spectrum itself is not considered to contain information that reflects the size of the powder, and the shape of the particle obtained by two-dimensionally imaging the irradiation site showing the peak intensity above a predetermined threshold value. From this, the particle diameter was obtained.
また、近赤外吸収スペクトル法も、物質の定性定量分析のほか、粒子径の測定に用いることも可能ではあるものの、構造が類似した物質が存在する場合、その同定が困難である。 The near-infrared absorption spectrum method can be used not only for qualitative quantitative analysis of substances but also for measurement of particle diameter. However, if a substance having a similar structure exists, identification is difficult.
ラマン分光法においては、安定な単波長の照射光が必要となるため、照射光として５３２ｎｍの波長が標準的に選択され、短波長として４０５ｎｍや４８８ｎｍ、長波長として６７１ｎｍや７８５ｎｍが選択されるのが一般的である。しかし、これらの波長の照射光を用いても、ラマンスペクトルから粉体の粒子径を求める情報を得ることはできない。本発明者らは、上記のラマン分光法と近赤外吸収スペクトル法の欠点を補完する方法として、近赤外光を照射光としたラマンスペクトルを用いることにより、ラマンスペクトルのピーク強度を二次元画像化する必要がない粒子径測定方法を見出した。このような試みは、これまでに報告されてはいない。 Since Raman spectroscopy requires stable single-wavelength irradiation light, a wavelength of 532 nm is typically selected as the irradiation light, 405 nm or 488 nm as the short wavelength, and 671 nm or 785 nm as the long wavelength. Is common. However, even if irradiation light of these wavelengths is used, information for obtaining the particle diameter of the powder cannot be obtained from the Raman spectrum. As a method for complementing the drawbacks of the Raman spectroscopy and the near infrared absorption spectrum method described above, the inventors of the present invention used two-dimensional Raman spectrum peak intensity by using a Raman spectrum with near infrared light as irradiation light. We have found a particle size measurement method that does not require imaging. No such attempt has been reported so far.
また、本発明に係る粒子径測定方法では、引用文献１に記載されたようなケミカルイメージングを必要としないため、装置の小型化が可能であり、物質の同定とともに粒子径測定を簡便に行うことができる。 In addition, since the particle size measurement method according to the present invention does not require chemical imaging as described in the cited document 1, the apparatus can be miniaturized, and particle size measurement can be easily performed together with substance identification. Can do.
一実施形態において、被検出物に近赤外光を照射し、被検出物のラマンスペクトルを検出し、得られたラマンスペクトルのピーク強度から被検出物の粒子径を決定する。これは、照射光として近赤外光を被検出物に照射すると、得られたラマンスペクトルのピーク強度が被検出物の粒子径と相関する知見を本発明者らが得たことによる。 In one embodiment, the object to be detected is irradiated with near infrared light, the Raman spectrum of the object to be detected is detected, and the particle diameter of the object to be detected is determined from the peak intensity of the obtained Raman spectrum. This is because the present inventors have obtained the knowledge that when the near-infrared light is irradiated to the detection object as the irradiation light, the peak intensity of the obtained Raman spectrum correlates with the particle diameter of the detection object.
図１は、本発明の一実施形態に係る粒子径測定装置１００の模式図である。一実施形態において、粒子径測定装置１００は、近赤外光照射部１１０と、ラマン散乱光検出部１２０と、粒子径算出部１３１と、を備える。粒子径測定装置１００は、制御部１３０、記憶部１４０、入力部１５０及び表示部１６０をさらに備えてもよい。 FIG. 1 is a schematic diagram of a particle size measuring apparatus 100 according to an embodiment of the present invention. In one embodiment, the particle size measuring apparatus 100 includes a near infrared light irradiation unit 110, a Raman scattered light detection unit 120, and a particle size calculation unit 131. The particle size measuring apparatus 100 may further include a control unit 130, a storage unit 140, an input unit 150, and a display unit 160.
近赤外光照射部１１０は、例えば、光源１１１と、ミラー１１３と、を備える。光源１１１が発する照射光は、本発明においては近赤外光である。近赤外光は、７００ｎｍ〜２５００ｎｍの電磁波である。本実施形態において、光源１１１は、近赤外光を照射可能な光源であれば限定されないが、商業的に入手が可能な１０６４ｎｍの波長のレーザー光源が好適である。 The near-infrared light irradiation unit 110 includes, for example, a light source 111 and a mirror 113. The irradiation light emitted from the light source 111 is near infrared light in the present invention. Near-infrared light is an electromagnetic wave of 700 nm to 2500 nm. In the present embodiment, the light source 111 is not limited as long as it is a light source capable of irradiating near-infrared light, but a commercially available laser light source having a wavelength of 1064 nm is suitable.
ミラー１１３は、例えば、公知のダイクロイックミラー又はビームスプリッターである。ミラー１１３は、光源１１１から発した近赤外光１１を被検出物１９０に照射するとともに、被検出物１９０で散乱したラマン散乱光１３をラマン散乱光検出部１２０側へ透過する構成を有する。 The mirror 113 is, for example, a known dichroic mirror or beam splitter. The mirror 113 has a configuration in which the near-infrared light 11 emitted from the light source 111 is irradiated to the detected object 190 and the Raman scattered light 13 scattered by the detected object 190 is transmitted to the Raman scattered light detection unit 120 side.
ラマン散乱光検出部１２０の前段には、フィルター１２１が配置され、レイリー光をカットして、ラマン散乱光１３をラマン散乱光検出部１２０へ透過する。また、図示しないが、一実施形態において、ラマン散乱光検出部１２０は、ミラー１１３を透過したラマン散乱光１３を分光する分光器と、ラマン散乱光１３を検出する検出器を備える。分光器としては、公知の回折格子を用いることができる。検出器としては、例えば、フォトダイオード、ＣＣＤイメージセンサ、ＣＭＯＳイメージセンサ等の公知の固体撮像素子を用いることができる。測定の安定性の観点からＣＣＤイメージセンサが好ましい。 A filter 121 is disposed in front of the Raman scattered light detection unit 120, cuts Rayleigh light, and transmits the Raman scattered light 13 to the Raman scattered light detection unit 120. Although not shown, in one embodiment, the Raman scattered light detection unit 120 includes a spectroscope that splits the Raman scattered light 13 transmitted through the mirror 113 and a detector that detects the Raman scattered light 13. A known diffraction grating can be used as the spectroscope. As the detector, for example, a known solid-state imaging device such as a photodiode, a CCD image sensor, or a CMOS image sensor can be used. A CCD image sensor is preferable from the viewpoint of measurement stability.
粒子径算出部１３１は、ラマン散乱光検出部１２０により検出されたラマンスペクトルのピーク強度から、粒子径を算出するプログラム又はモジュールである。粒子径算出部１３１は、一例として、制御部１３０において実行されるプログラム又はモジュールであってもよく、また、制御部１３０とは分離して配設される演算ユニットであってもよい。粒子径算出部１３１を構成するプログラム又はモジュールは記憶部１４０に格納され、制御部１３０で実行されてもよい。 The particle size calculation unit 131 is a program or module that calculates the particle size from the peak intensity of the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detection unit 120. As an example, the particle size calculation unit 131 may be a program or a module executed in the control unit 130, or may be an arithmetic unit arranged separately from the control unit 130. The program or module constituting the particle size calculation unit 131 may be stored in the storage unit 140 and executed by the control unit 130.
制御部１３０は、粒子径測定装置１００を制御する制御プログラムを実行する演算ユニットである。制御プログラムは、記憶部１４０に格納されてもよく、記憶部１４０とは分離して配設されるＲＯＭ（Read Only Memory）に格納されてもよい。 The control unit 130 is an arithmetic unit that executes a control program for controlling the particle size measuring apparatus 100. The control program may be stored in the storage unit 140 or may be stored in a ROM (Read Only Memory) arranged separately from the storage unit 140.
粒子径測定装置１００は、被検出物同定部１３３をさらに備えてもよい。被検出物同定部１３３は、ラマン散乱光検出部１２０が検出したラマンスペクトルに対応する被検出物１９０の種類を同定するプログラム又はモジュールである。ラマン散乱光検出部１２０が検出したラマンスペクトルは、被検出物１９０の種類に特有のプロファイルを示す。すなわち、ラマンスペクトルにおいて検出されるバンド（ピーク）の位置（ラマンシフト）、強度、バンドの幅は、原子の質量と、原子間の結合力に依存するため、ラマンスペクトルは被検出物１９０の種類や構造を反映する。このため、被検出物同定部１３３は、データベース１４１に格納されているラマンスペクトルに基づいて、検出したラマンスペクトルに対応する被検出物１９０の種類を同定することができる。 The particle diameter measuring apparatus 100 may further include a detected object identification unit 133. The detected object identification unit 133 is a program or module that identifies the type of the detected object 190 corresponding to the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detection unit 120. The Raman spectrum detected by the Raman scattered light detection unit 120 shows a profile specific to the type of the object to be detected 190. That is, the position (Raman shift), intensity, and band width of a band (peak) detected in the Raman spectrum depend on the mass of the atom and the bonding force between the atoms, and therefore the Raman spectrum is the type of the object 190 to be detected. And reflect the structure. For this reason, the detected object identification unit 133 can identify the type of the detected object 190 corresponding to the detected Raman spectrum based on the Raman spectrum stored in the database 141.
被検出物同定部１３３は、一例として、制御部１３０において実行されるプログラム又はモジュールであってもよく、また、制御部１３０とは分離して配設される演算ユニットであってもよい。粒子径算出部１３１を構成するプログラム又はモジュールは記憶部１４０に格納され、制御部１３０で実行されてもよい。 As an example, the detected object identification unit 133 may be a program or a module executed in the control unit 130, or may be an arithmetic unit arranged separately from the control unit 130. The program or module constituting the particle size calculation unit 131 may be stored in the storage unit 140 and executed by the control unit 130.
記憶部１４０は、揮発性メモリやハードディスク等の公知の記憶装置であり、特には限定されない。記憶部１４０は、データベース１４１を備える。また、記憶部１４０は、制御プログラム、粒子径算出部１３１や粒子径算出部１３１を構成するためのプログラム又はモジュールを格納してもよい。 The storage unit 140 is a known storage device such as a volatile memory or a hard disk, and is not particularly limited. The storage unit 140 includes a database 141. The storage unit 140 may store a control program, a program or a module for configuring the particle size calculation unit 131 and the particle size calculation unit 131.
データベース１４１は、ラマンスペクトル、被検出物１９０の種類、ラマンスペクトルのピーク強度に対する被検出物１９０の粒子径を関連付けて格納する。例えば、データベース１４１は、被検出物毎にラマンスペクトルを格納する。また、データベース１４１は、被検出物毎に、ラマンスペクトルのピーク強度に対する被検出物の粒子径のデータを格納する。ここで、ラマンスペクトルのピーク強度に対する被検出物の粒子径のデータとして、検量線を作成可能な２点以上のピーク強度に対する被検出物の粒子径のデータを格納してもよく、被検出物毎に検量線の式を格納してもよい。なお、本実施形態においては、粒子径測定装置１００がデータベース１４１を備える構成を説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、粒子径測定装置１００が無線通信等の通信手段を備える場合において、サーバ等の外部に設置された記憶装置にデータベース１４１を有してもよい。データベース１４１を粒子径測定装置１００の外部に備える構成にすることにより、記憶装置の容量の制限が緩和され、データベースのアップデート等のメンテナンスが容易となる利点もある。 The database 141 stores the Raman spectrum, the type of the object 190 to be detected, and the particle diameter of the object 190 with respect to the peak intensity of the Raman spectrum in association with each other. For example, the database 141 stores a Raman spectrum for each detected object. Further, the database 141 stores, for each detected object, data on the particle diameter of the detected object with respect to the peak intensity of the Raman spectrum. Here, as the particle diameter data of the detected object with respect to the peak intensity of the Raman spectrum, the particle diameter data of the detected object with respect to two or more peak intensities capable of creating a calibration curve may be stored. A calibration curve formula may be stored for each. In addition, in this embodiment, although the particle diameter measuring apparatus 100 demonstrated the structure provided with the database 141, this invention is not limited to this. For example, when the particle size measuring apparatus 100 includes communication means such as wireless communication, the database 141 may be included in a storage device installed outside a server or the like. By providing the database 141 outside the particle size measuring apparatus 100, there is an advantage that the limitation of the capacity of the storage device is eased and maintenance such as updating of the database becomes easy.
入力部１５０は、測定者が粒子径測定装置１００を操作するための操作手段であり、キー入力手段やタッチパネル等の公知の技術を用いることができる。 The input unit 150 is an operation unit for the measurer to operate the particle size measurement apparatus 100, and a known technique such as a key input unit or a touch panel can be used.
表示部１６０は、測定結果等を表示する表示装置である。粒子径測定装置１００を小型化する観点から、表示部１６０は、例えば、液晶パネルや有機ＥＬパネル等が好ましい。 The display unit 160 is a display device that displays measurement results and the like. From the viewpoint of downsizing the particle size measuring apparatus 100, the display unit 160 is preferably a liquid crystal panel, an organic EL panel, or the like, for example.
また、本発明に係る粒子径測定装置１００は、上記の構成の他に、ラマン分光装置において公知の構成を任意に備えることもできる。 Moreover, the particle diameter measuring apparatus 100 according to the present invention can optionally have a known configuration in the Raman spectroscopic apparatus in addition to the above configuration.
＜粒子径測定方法＞
本発明に係る粒子径測定方法によると、一実施形態において、被検出物１９０に近赤外光を照射し、被検出物１９０のラマンスペクトルを検出し、得られたラマンスペクトルのピーク強度から被検出物１９０の粒子径を決定する。
<Method for measuring particle size>
According to the particle size measurement method of the present invention, in one embodiment, the object 190 is irradiated with near infrared light, the Raman spectrum of the object 190 is detected, and the peak intensity of the obtained Raman spectrum is detected. The particle size of the detection object 190 is determined.
粒子径測定装置１００において、近赤外光照射部１１０の光源１１１から発した近赤外光１１は、ミラー１１３により、被検出物１９０へ照射される。近赤外光１１を照射することにより被検出物１９０からラマン散乱光１３が発せられる。ラマン散乱光１３は、近赤外光照射部１１０のミラー１１３を透過して、フィルター１２１をさらに透過する。ことのとき、ラマン散乱光１３に混在するレイリー光は、フィルター１２１によりカットされ、ラマン散乱光検出部１２０には、ラマン散乱光１３が入射する。ラマン散乱光検出部１２０において、ラマン散乱光１３は分光器により分光され、検出器によりラマンスペクトルが検出される。 In the particle diameter measuring apparatus 100, the near infrared light 11 emitted from the light source 111 of the near infrared light irradiation unit 110 is irradiated to the detected object 190 by the mirror 113. By irradiating near infrared light 11, Raman scattered light 13 is emitted from the object 190 to be detected. The Raman scattered light 13 passes through the mirror 113 of the near-infrared light irradiation unit 110 and further passes through the filter 121. At that time, Rayleigh light mixed in the Raman scattered light 13 is cut by the filter 121, and the Raman scattered light 13 enters the Raman scattered light detection unit 120. In the Raman scattered light detection unit 120, the Raman scattered light 13 is dispersed by a spectroscope, and a Raman spectrum is detected by the detector.
粒子径算出部１３１は、ラマンスペクトルのピーク強度と被検出物１９０の粒子径との関係に基づいて、被検出物１９０の粒子径を算出する。得られたラマンスペクトルのピーク強度から被検出物１９０の粒子径を算出する方法としては、検量線から被検出物１９０の粒子径を算出する方法が挙げられる。被検出物１９０が既知の物質である場合には、粒子径の異なる標準品を２つ以上、好ましくは３つ以上用いて、近赤外光１１を照射光としたラマンスペクトルを求めることにより、粒子径算出部１３１は、所定のラマンシフトのピーク強度から、検量線を作成する。ここで、検量線を作成するためのラマンシフトは、検量線が作成可能な範囲で任意に選択可能であるが、粒子径の測定精度の観点から、粒子径の大きくなる（又は小さくなる）ことによりピーク強度が大きくなる（又は小さくなる）幅が大きなラマンシフトを選択することが好ましい。この検量線に基づき、被検出物１９０のラマンスペクトルから求めた所定のラマンシフトのピーク強度から粒子径を算出することができる。 The particle size calculator 131 calculates the particle size of the detected object 190 based on the relationship between the peak intensity of the Raman spectrum and the particle size of the detected object 190. Examples of a method for calculating the particle diameter of the detected object 190 from the peak intensity of the obtained Raman spectrum include a method of calculating the particle diameter of the detected object 190 from a calibration curve. When the object to be detected 190 is a known substance, two or more, preferably three or more standard products having different particle diameters are used to obtain a Raman spectrum using the near infrared light 11 as irradiation light, The particle size calculator 131 creates a calibration curve from the peak intensity of a predetermined Raman shift. Here, the Raman shift for creating the calibration curve can be arbitrarily selected within the range in which the calibration curve can be created, but from the viewpoint of the measurement accuracy of the particle diameter, the particle diameter becomes larger (or smaller). Therefore, it is preferable to select a Raman shift having a large width in which the peak intensity increases (or decreases). Based on this calibration curve, the particle diameter can be calculated from the peak intensity of a predetermined Raman shift obtained from the Raman spectrum of the object 190 to be detected.
なお、本発明者らによる検討の結果、同一物質・同一組成物である場合、粒子径が小さくなるに連れてラマンシフトのピーク強度が強くなる傾向にあることが認められている。 As a result of studies by the present inventors, it has been recognized that the peak intensity of Raman shift tends to increase as the particle diameter decreases in the case of the same substance and the same composition.
また、データベース１４１に格納されたラマンスペクトルのピーク強度に対する被検出物の粒子径のデータを用いて粒子径を算出することもできる。例えば、データベース１４１が、検量線を作成可能な２点以上のピーク強度に対する被検出物の粒子径のデータを格納している場合、これらのデータに基づき、粒子径算出部１３１は、検量線を作成してもよい。さらに、データベース１４１が、被検出物毎に検量線の式を格納している場合、この検量線の式を用いて、被検出物１９０のラマンスペクトルから求めた所定のラマンシフトのピーク強度から粒子径を算出することができる。 In addition, the particle diameter can be calculated using the data of the particle diameter of the detected object with respect to the peak intensity of the Raman spectrum stored in the database 141. For example, when the database 141 stores data on the particle diameter of the detected object with respect to two or more peak intensities at which a calibration curve can be created, based on these data, the particle diameter calculation unit 131 generates a calibration curve. You may create it. Further, when the database 141 stores a calibration curve equation for each detection object, the particle is calculated from the peak intensity of a predetermined Raman shift obtained from the Raman spectrum of the detection object 190 using the calibration curve equation. The diameter can be calculated.
一方、被検出物１９０が未知の物質である場合には、被検出物１９０の粒子径を算出するために、先ず、被検出物１９０を同定する必要がある。被検出物１９０の同定方法は公知のラマン分光法による物質の同定と同様である。被検出物同定部１３３は、ラマン散乱光検出部１２０が検出したラマンスペクトルに対応する被検出物１９０の種類を同定する。ここで、被検出物同定部１３３は、データベース１４１に格納されたラマンスペクトルと、ラマン散乱光検出部１２０が検出したラマンスペクトルとを照合することにより、被検出物１９０の種類を同定することができる。 On the other hand, when the detected object 190 is an unknown substance, in order to calculate the particle diameter of the detected object 190, it is necessary to first identify the detected object 190. The method for identifying the object to be detected 190 is the same as that for identifying a substance by known Raman spectroscopy. The detected object identification unit 133 identifies the type of the detected object 190 corresponding to the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detection unit 120. Here, the detected object identifying unit 133 can identify the type of the detected object 190 by collating the Raman spectrum stored in the database 141 with the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detecting unit 120. it can.
被検出物１９０が未知の物質である場合であっても、被検出物１９０の種類を同定することにより、粒子径算出部１３１は、同定した被検出物と同じ物質の標準品を用いた検量線の作成が可能となり、予め求めたラマンスペクトルのピーク強度と被検出物の粒子径との関係に基づいて、被検出物１９０の粒子径を算出することができる。また、粒子径算出部１３１は、データベース１４１に格納された、同定した被検出物と同じ物質のラマンスペクトルのピーク強度に対する被検出物の粒子径のデータを検索し、検索されたデータを用いた粒子径の算出が可能となる。 Even if the detected object 190 is an unknown substance, by identifying the type of the detected object 190, the particle size calculation unit 131 performs calibration using a standard product of the same substance as the identified detected object. A line can be created, and the particle diameter of the detected object 190 can be calculated based on the relationship between the peak intensity of the Raman spectrum determined in advance and the particle diameter of the detected object. Further, the particle size calculation unit 131 searches the particle size data of the detected object with respect to the peak intensity of the Raman spectrum of the same substance as the identified detected object stored in the database 141, and uses the retrieved data. The particle diameter can be calculated.
＜品質管理方法＞
上述した粒子径測定装置１００を用いて、例えば、原料粉末の粒子径を測定し、原料粉末の適否を判定することができる。まず、粒子径測定装置１００を用いて、上述した方法により、原料粉末に含まれる物質を同定することができる。この同定作業により、原料粉末に含まれる不純物や、結晶の状態等の構造も確認可能である。さらに、本発明においては、上述したように、原料粉末の粒子径を測定することができる。このため、原料粉末が規定の粒子径を有するものであるかを原料の受け入れ段階で簡便に確認し、受け入れの適否を短時間で判断することも可能である。
<Quality control method>
Using the particle diameter measuring apparatus 100 described above, for example, the particle diameter of the raw material powder can be measured to determine the suitability of the raw material powder. First, the substance contained in the raw material powder can be identified by the method described above using the particle diameter measuring apparatus 100. By this identification work, it is also possible to confirm the structure such as impurities and crystal state contained in the raw material powder. Furthermore, in the present invention, as described above, the particle diameter of the raw material powder can be measured. For this reason, it is possible to simply check whether the raw material powder has a prescribed particle size at the raw material receiving stage, and determine whether or not the raw material powder is acceptable in a short time.
また、上述した粒子径測定装置１００を、製造工程における品質管理にも適用することが可能である。例えば、所定の処理工程において、粉体の粒子径を測定し、測定した粉体の粒子径が所定の大きさとなった時点で、処理工程を終了することが可能である。具体的には、造粒工程において、粒子径測定装置１００を用いて造粒物の粒子径の成長をリアルタイムに測定することが可能である。例えば、造粒装置に粒子径測定装置１００を取り付け、造粒装置内での造粒物の粒子径をリアルタイムで測定する。このような粒子径の測定により、造粒物が所定の粒子径に達した時点で、造粒工程を終了させることもできる。 Moreover, it is possible to apply the particle diameter measuring apparatus 100 mentioned above also to the quality control in a manufacturing process. For example, in a predetermined processing step, the particle diameter of the powder is measured, and the processing step can be ended when the measured particle diameter of the powder reaches a predetermined size. Specifically, in the granulation step, the particle size growth of the granulated product can be measured in real time using the particle size measuring device 100. For example, the particle size measuring device 100 is attached to the granulating device, and the particle size of the granulated material in the granulating device is measured in real time. By measuring the particle size, the granulation step can be terminated when the granulated product reaches a predetermined particle size.
（ラマンスペクトルの測定）
３０ gのサンプルを秤量し、サンプリング用のビニル袋に入れた。ラマン分光装置として、株式会社リガク製のprogenyを用い、１０６４ｎｍの波長のレーザー光を袋の外側からサンプルに照射して、ラマンスペクトルを測定した。
測定条件は、以下の通り。
レーザー出力（ｍＷ）；４５０
照射時間（ｍｓ）；１０００
積算；８
(Raman spectrum measurement)
A 30 g sample was weighed and placed in a vinyl bag for sampling. Using a progeny manufactured by Rigaku Corporation as a Raman spectroscope, the sample was irradiated with laser light having a wavelength of 1064 nm from the outside of the bag, and the Raman spectrum was measured.
The measurement conditions are as follows.
Laser power (mW): 450
Irradiation time (ms); 1000
Total; 8
（粒度分布計を用いた粒子径測定）
BECKMAN COULTERのレーザー解析散乱法粒度分布測定装置ＬＳ１３ ３２０を用い、サンプルの粒子径を測定した。測定容器に１〜３ gのサンプルを秤量し、測定した。サンプル数を３として粒子径を算出した。
(Particle size measurement using a particle size distribution meter)
The particle size of the sample was measured using a BECKMAN COULTER laser analysis scattering method particle size distribution analyzer LS13 320. 1-3 g samples were weighed into a measurement container and measured. The particle size was calculated with 3 samples.
＜実施例１＞
低置換度ヒドロキシプロピルセルロース（L-HCP）を用いて、グレード（粒子径）とラマンスペクトルのピーク強度との関係を検証した。低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとして、信越化学工業株式会社のＬＨ−１１、ＬＨ−２１及びＬＨ−３１を用いた。
<Example 1>
Using low-substituted hydroxypropylcellulose (L-HCP), the relationship between the grade (particle diameter) and the peak intensity of the Raman spectrum was verified. LH-11, LH-21 and LH-31 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. were used as the low-substituted hydroxypropylcellulose.
粒度分布計による測定結果から、ＬＨ−１１、ＬＨ−２１及びＬＨ−３１の粒子径は、それぞれ５５μｍ、４５μｍ、及び２０μｍであった。ＬＨ−１１、ＬＨ−２１及びＬＨ−３１のラマンスペクトルを図２に示す。図２（ａ）は１０６４ｎｍの波長のレーザー光源を用いて測定したラマンスペクトルを示し、図２（ｂ）は７８５ｎｍの波長のレーザー光源を用いて測定したラマンスペクトルを示す。 From the measurement result by a particle size distribution analyzer, the particle diameters of LH-11, LH-21, and LH-31 were 55 μm, 45 μm, and 20 μm, respectively. FIG. 2 shows Raman spectra of LH-11, LH-21, and LH-31. 2A shows a Raman spectrum measured using a laser light source having a wavelength of 1064 nm, and FIG. 2B shows a Raman spectrum measured using a laser light source having a wavelength of 785 nm.
図２（ａ）の結果から、１０６４ｎｍの波長のレーザー光源を用いて測定したラマンスペクトルにおいては、最も粒子径が大きいＬＨ−１１のピーク強度がもっと小さく、粒子径が小さくなるに従って、ピーク強度が大きくなることが示された。したがって、近赤外光を照射して得たラマンスペクトルが粒子径測定に好適であることが示された。 From the results of FIG. 2A, in the Raman spectrum measured using a laser light source having a wavelength of 1064 nm, the peak intensity of LH-11 having the largest particle diameter is smaller, and the peak intensity decreases as the particle diameter decreases. It was shown to grow. Therefore, it was shown that the Raman spectrum obtained by irradiating near infrared light is suitable for particle size measurement.
一方、図２（ｂ）の結果から、７８５ｎｍの波長のレーザー光源を用いて測定したラマンスペクトルにおいては、ＬＨ−２１、ＬＨ−１１、ＬＨ−３１の順にピーク強度が強くなり、粒子径測定には利用できないことが示された。 On the other hand, in the Raman spectrum measured using a laser light source having a wavelength of 785 nm, the peak intensity increases in the order of LH-21, LH-11, and LH-31 from the result of FIG. Was shown to be unavailable.
＜実施例２＞
製造工程において処理した粉体に対しても粒子径測定が可能であるかを検討した。乳糖水和物としてフロイント産業株式会社のダイラクトーズ（登録商標）Ｓを用いて、粒子径とラマンスペクトルのピーク強度との関係を検証した。製造工程を模して、ダイラクトーズＳを株式会社ダルトン製の粉砕機を用いて粉砕した。粒度分布計による測定結果から、粉砕前のサンプルの粒子径は９４μｍであり、粉砕後のサンプルの粒子径は２０μｍであった。
<Example 2>
It was investigated whether the particle size could be measured for powders processed in the manufacturing process. The relationship between the particle diameter and the peak intensity of the Raman spectrum was verified using Diractoze (registered trademark) S of Freund Sangyo Co., Ltd. as lactose hydrate. Simulating the manufacturing process, Dilactose S was pulverized using a pulverizer manufactured by Dalton Co., Ltd. From the measurement result by the particle size distribution meter, the particle size of the sample before pulverization was 94 μm, and the particle size of the sample after pulverization was 20 μm.
図３は、粉砕前後のサンプル１０６４ｎｍの波長のレーザー光源を用いて測定したラマンスペクトルを示す。図３の結果から、１０６４ｎｍの波長のレーザー光源を用いて測定したラマンスペクトルにおいては、製造工程において処理した粉体に対しても、粒子径が小さくなるに従って、ピーク強度が大きくなることが示された。したがって、近赤外光を照射して得たラマンスペクトルが粒子径測定に好適であることが示された。 FIG. 3 shows Raman spectra measured using a laser light source having a wavelength of 1064 nm before and after grinding. The results shown in FIG. 3 show that the peak intensity increases as the particle diameter decreases in the Raman spectrum measured using a laser light source with a wavelength of 1064 nm even for the powder processed in the manufacturing process. It was. Therefore, it was shown that the Raman spectrum obtained by irradiating near infrared light is suitable for particle size measurement.
１１：近赤外光、１３：ラマン散乱光、１００：粒子径測定装置、１１０：近赤外光照射部、１１１：光源、１１３：ミラー、１２０：ラマン散乱光検出部、１２１：フィルター、１３０：制御部、１３１：粒子径算出部、１３３：被検出物同定部、１４０：記憶部、１４１：データベース、１５０：入力部、１６０：表示部、１９０：被検出物 11: Near-infrared light, 13: Raman scattered light, 100: Particle diameter measuring device, 110: Near-infrared light irradiation unit, 111: Light source, 113: Mirror, 120: Raman scattered light detection unit, 121: Filter, 130 : Control unit, 131: particle size calculation unit, 133: detected object identification unit, 140: storage unit, 141: database, 150: input unit, 160: display unit, 190: detected object
Claims (10)
被検出物のラマンスペクトルを検出し、
得られたラマンスペクトルのピーク強度から被検出物の粒子径を決定する、
ことを特徴とする、粒子径測定方法。 Irradiate the object to be detected with near infrared light,
Detect the Raman spectrum of the detected object,
Determine the particle size of the detected object from the peak intensity of the obtained Raman spectrum,
A method for measuring a particle diameter.
同定した被検出物と同じ物質について予め求めたラマンスペクトルのピーク強度と被検出物の粒子径との関係に基づいて、被検出物の粒子径を算出する、請求項１又は２に記載の粒子径測定方法。 Identify the object to be detected from the detected Raman spectrum,
The particle according to claim 1, wherein the particle diameter of the detected object is calculated based on a relationship between the peak intensity of the Raman spectrum obtained in advance for the same substance as the identified detected object and the particle diameter of the detected object. Diameter measurement method.
ラマン散乱光検出部と、
前記ラマン散乱光検出部が検出したラマンスペクトルのピーク強度から、粒子径を算出する粒子径算出部と、を備える、
ことを特徴とする、粒子径測定装置。 A near-infrared light irradiation unit;
A Raman scattered light detector;
From the peak intensity of the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detection unit, a particle size calculation unit that calculates the particle size,
A particle diameter measuring apparatus.
前記粒子径算出部は、同定した被検出物の種類に基づいて、前記被検出物に関連付けられた前記データベースに格納されたラマンスペクトルのピーク強度のデータを選択し、
選択したラマンスペクトルのピーク強度から前記被検出物の粒子径を算出する、ことを特徴とする、請求項７に記載の粒子径測定装置。 Based on the Raman spectrum stored in the database, further comprising a detected object identifying unit for identifying the type of detected object corresponding to the Raman spectrum detected by the Raman scattered light detecting unit,
The particle size calculation unit selects the peak intensity data of the Raman spectrum stored in the database associated with the detected object based on the type of the detected detected object,
The particle diameter measuring apparatus according to claim 7, wherein the particle diameter of the detected object is calculated from the peak intensity of the selected Raman spectrum.
前記原料粉末の適否を判定する、ことを特徴とする、品質管理方法。 Using the particle size measuring device according to any one of claims 4 to 8, the particle size of the raw material powder is measured,
A quality control method characterized by determining the suitability of the raw material powder.
測定した前記粉体の粒子径が所定の大きさとなった時点で、前記処理工程を終了する、ことを特徴とする、品質管理方法。 In the powder processing step, the particle diameter of the powder is measured using the particle diameter measuring apparatus according to any one of claims 4 to 8,
The quality control method, wherein the processing step is terminated when the measured particle diameter of the powder reaches a predetermined size.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109738342A (en) * | 2019-03-18 | 2019-05-10 | 山东金璋隆祥智能科技有限责任公司 | A method of size distribution is detected based on near-infrared spectrum technique |
| WO2022153111A1 (en) * | 2021-01-14 | 2022-07-21 | Unisers Ltd | A method for determining the size of particles |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04198737A (en) * | 1990-11-29 | 1992-07-20 | Tosoh Corp | Measuring method for inorganic oxide grain size |
| JPH07333113A (en) * | 1994-06-10 | 1995-12-22 | Shokuhin Sangyo Intelligence Control Gijutsu Kenkyu Kumiai | Particle size measuring apparatus for powder/grain in fluidized bed treating apparatus |
| JPH1010036A (en) * | 1996-04-26 | 1998-01-16 | Nec Corp | Particle monitor device and dust eliminating process device having the monitor device |
| JPH11337472A (en) * | 1999-03-30 | 1999-12-10 | Nec Corp | Particle monitoring method |
| JP2002012862A (en) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Kasei Optonix Co Ltd | Zinc sulfide phosphor and method for evaluating luminance of the phosphor. |
| JP2005337777A (en) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Quantifying method of crystal |
| JP2008521008A (en) * | 2004-11-17 | 2008-06-19 | 本田技研工業株式会社 | A method for controlling the quality of metal nanocatalysts for growing high yield carbon nanotubes |
| JP2011022014A (en) * | 2009-07-16 | 2011-02-03 | Dainippon Sumitomo Pharma Co Ltd | Method for measuring particle size of dispersed particle in solid material by using microscopic raman spectroscopy |
| WO2016002357A1 (en) * | 2014-07-01 | 2016-01-07 | 株式会社リガク | X-ray fluorescence analysis device and method |
| JP2016045167A (en) * | 2014-08-26 | 2016-04-04 | 三菱化学株式会社 | Powder identification method |
-
2017
- 2017-03-14 JP JP2017048103A patent/JP6916640B2/en active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04198737A (en) * | 1990-11-29 | 1992-07-20 | Tosoh Corp | Measuring method for inorganic oxide grain size |
| JPH07333113A (en) * | 1994-06-10 | 1995-12-22 | Shokuhin Sangyo Intelligence Control Gijutsu Kenkyu Kumiai | Particle size measuring apparatus for powder/grain in fluidized bed treating apparatus |
| JPH1010036A (en) * | 1996-04-26 | 1998-01-16 | Nec Corp | Particle monitor device and dust eliminating process device having the monitor device |
| JPH11337472A (en) * | 1999-03-30 | 1999-12-10 | Nec Corp | Particle monitoring method |
| JP2002012862A (en) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Kasei Optonix Co Ltd | Zinc sulfide phosphor and method for evaluating luminance of the phosphor. |
| JP2005337777A (en) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Quantifying method of crystal |
| JP2008521008A (en) * | 2004-11-17 | 2008-06-19 | 本田技研工業株式会社 | A method for controlling the quality of metal nanocatalysts for growing high yield carbon nanotubes |
| JP2011022014A (en) * | 2009-07-16 | 2011-02-03 | Dainippon Sumitomo Pharma Co Ltd | Method for measuring particle size of dispersed particle in solid material by using microscopic raman spectroscopy |
| WO2016002357A1 (en) * | 2014-07-01 | 2016-01-07 | 株式会社リガク | X-ray fluorescence analysis device and method |
| JP2016045167A (en) * | 2014-08-26 | 2016-04-04 | 三菱化学株式会社 | Powder identification method |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109738342A (en) * | 2019-03-18 | 2019-05-10 | 山东金璋隆祥智能科技有限责任公司 | A method of size distribution is detected based on near-infrared spectrum technique |
| WO2022153111A1 (en) * | 2021-01-14 | 2022-07-21 | Unisers Ltd | A method for determining the size of particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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