JP2018131367A - 窒化アルミニウム結晶およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
<窒化アルミニウム結晶>
本実施形態にかかるAlN(窒化アルミニウム)結晶は、不純物元素として、1×1019cm-3未満のSi(シリコン)と、1×1019cm-3未満のC(炭素)と、1×1016cm-3以上のTa(タンタル)を含む。本実施形態のAlN結晶は、SiおよびCの含有量がそれぞれ1×1019cm-3未満と少ないため、高い結晶品質を有する。
AlN結晶中のSi(シリコン)の含有量は、結晶品質が高い観点から、1×1019cm-3未満であり、1×1018cm-3以下が好ましく、1×1017cm-3以下がより好ましい。AlN結晶中のSiの含有量は、ダイナミックSIMS(二次イオン質量分析法)により測定する。
AlN結晶中のC(炭素)の含有量は、結晶品質が高い観点から、1×1019cm-3未満であり、1×1018cm-3以下が好ましく、1×1017cm-3以下がより好ましい。AlN結晶中のCの含有量は、ダイナミックSIMSにより測定する。
AlN結晶中のTa(タンタル)の含有量は、後述する製造方法によるものであり、AlN結晶の半導体特性に悪影響をほとんど与えないため、Taの含有量は、1×1016cm-3以上であってもよい。AlN結晶中のTaの含有量は、高い結晶品質を維持する観点から、1×1019cm-3以下が好ましく、1×1018cm-3以下がより好ましい。AlN結晶中のTaの含有量は、ダイナミックSIMSにより測定する。
AlN結晶中のO(酸素)の含有量は、熱伝導率およびヤング率が高い観点から、1×1017cm-3未満が好ましい。AlN結晶中のOの含有量は、ダイナミックSIMSにより測定する。
AlN結晶は、結晶品質が高い観点から、X線回折のロッキングカーブ測定における(0002)面についての最大回折ピークの半値幅が、100arcsec未満が好ましく、70arcsec以下がより好ましい。
AlN結晶は、高品質なエピタキシャル膜を形成する、および/または、異種材料との強固な接合を形成する観点から、主表面の算術平均粗さRaが、1nm未満が好ましく、0.7nm以下がより好ましい。ここで、主表面の算術平均粗さRaは、JIS B0601:2013に規定される算術平均粗さRaをいい、AFM(原子間力顕微鏡)により測定する。
AlN結晶は、これを基板として発光デバイスまたは電子デバイスを作製する際の放熱性を高める観点から、熱伝導率が、150W・m-1・K-1以上が好ましく、160W・m-1・K-1以上がより好ましい。AlN結晶は、Oの含有量を低減することにより、熱伝導率を高めることができる。熱伝導率は、レーザーフラッシュ法により測定する。
AlN結晶は、これを基板として発光デバイスまたは電子デバイスを作製する際の堅牢性を高める観点から、ヤング率が、150GPa以上が好ましく、170GPa以上がより好ましい。AlN結晶は、Oの含有量を低減することにより、ヤング率を高めることができる。ヤング率は、共振法により測定する。
図1および図2を参照して、本実施形態にかかるAlN(窒化アルミニウム)結晶の製造方法は、AlN原料15および下地基板10を内部に配置するための坩堝23と、坩堝23を加熱するための加熱体25と、坩堝23および加熱体25を内部に配置するための反応容器21と、を備える製造装置20を準備する工程S10と、坩堝23内にAlN原料15および下地基板10を配置する工程S20と、AlN原料15を昇華させて下地基板10上にAlN結晶11を成長させる工程S30と、を備え、坩堝23はTa2CおよびTa5Si3の少なくともいずれかにより被覆されており、加熱体25および反応容器21はSi(シリコン)およびC(炭素)を含有しない。本実施形態の窒化アルミニウム結晶の製造方法は、SiおよびC含有量が少なく結晶品質が高い窒化アルミニウム結晶を安定して再現性よく製造できる。
製造装置を準備する工程S10において、AlN原料15および下地基板10を内部に配置するための坩堝23と、坩堝23を加熱するための加熱体25と、坩堝23および加熱体25を内部に配置するための反応容器21と、を備える製造装置20を準備する。
AlN(窒化アルミニウム)原料および下地基板を配置する工程S20において、坩堝23にAlN原料15および下地基板10を配置する。
AlN(窒化アルミニウム)結晶を成長させる工程S30において、AlN原料15を昇華させて下地基板10上にAlN結晶を成長させる。AlN結晶を成長させる際の温度は、結晶品質の高いAlN結晶を効率よく成長させる観点から、坩堝23のAlN原料15側の温度を2200K〜2500Kとし、坩堝23の下地基板10側の温度をAlN原料15側の温度より1K〜100K低くすることが好ましい。また、AlN結晶への不純物の混入を低減する観点から、AlN結晶の成長の際、反応容器21内の坩堝23の外側にキャリアガスとしてN2ガスを、ガス分圧が101.3hPa〜1013hPa程度になるように流すことが好ましい。
実施例Iにおいては、結晶品質の高いAlN結晶を安定して再現性よく成長させるために好適な坩堝表面の被覆材料を選定するために、以下の検討を行なった。
実施例IIおよび次の実施例IIIにおいては、結晶品質の高いAlN結晶を安定して再現性よく成長させるために好適な加熱材および反応容器の材料を選定するために、以下の検討を行なった。
2インチ径のウエハを収容できる円筒形状のTa坩堝を7つ準備した。これらのTa坩堝について、実施例I−3と同様にして、Ta坩堝の最表面が厚さ100μmのTa5Si3層で被覆されたTa5C3坩堝を形成した。これらのTa5Si3坩堝について、実施例IIと同様にして繰り返し昇降温度耐性の評価を行なった(例III−1〜例III−7)。結果を表3にまとめた。
表4に示すように、実施例Iにおいて用いたTa2C坩堝およびTaC坩堝、加熱材、および反応容器を用いて、AlN結晶を成長させた。まず、Ta2C坩堝(例IV−8ではTaC坩堝)に純度が99.95質量%のAlN原料粉末のみを配置した。かかるTa2C坩堝を配置した反応容器内にキャリアガスとしてN2ガスを導入して雰囲気圧力を90kPaに保持して、高温部を2500Kまで低温部を2300Kまで昇温して10時間保持することにより、Ta2C坩堝の低温部にAlN多結晶を析出させた。次に、上記のTa2C坩堝(例IV−8ではTaC坩堝)、加熱体および反応容器を配置した製造装置を用いて、反応容器内にキャリアガスとしてN2ガスを導入して雰囲気圧力を90kPaに保持して、高温部で2500Kまで低温部で2300Kまで昇温して20時間保持することにより、下地基板上にAlN結晶を成長させた(例IV−1〜例IV−8)。
表5に示すように、実施例Iにおいて用いたTa5Si3坩堝およびTaC坩堝、加熱材、および反応容器を用いて、実施例IVと同様にして、AlN結晶を成長させて、得られたAlN結晶のX線回折のロッキングカーブ測定における(0002)面の最大回折ピークの半値幅、主表面の算術平均粗さRa、熱伝導率、およびヤング率を測定した(例V−1〜例V−8)。結果を表5にまとめた。
11 AlN結晶
15 AlN原料
20 製造装置
21 反応容器
21a キャリアガス導入口
21b キャリアガス排出口
23 坩堝
23c 排気口
25 加熱体
29 放射温度計
S10 製造装置を準備する工程
S20 窒化アルミニウム原料および下地基板を配置する工程
S30 窒化アルミニウム結晶を成長させる工程
Claims (6)
- 不純物元素として、1×1019cm-3未満のシリコンと、1×1019cm-3未満の炭素と、1×1016cm-3以上のタンタルと、を含む窒化アルミニウム結晶。
- 前記不純物元素として、1×1017cm-3未満の酸素をさらに含む請求項1に記載の窒化アルミニウム結晶。
- X線回折のロッキングカーブ測定における(0002)面についての最大回折ピークの半値幅が100arcsec未満である請求項1または請求項2に記載の窒化アルミニウム結晶。
- 主表面の算術平均粗さRaが1nm未満である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム結晶。
- 不純物元素として、1×1019cm-3未満のシリコンと、1×1019cm-3未満の炭素と、1×1017cm-3未満の酸素と、1×1016cm-3以上のタンタルと、を含み、
X線回折のロッキングカーブ測定における(0002)面についての最大回折ピークの半値幅が100arcsec未満であり、
主表面の算術平均粗さRaが1nm未満である窒化アルミニウム結晶。 - 窒化アルミニウム原料および下地基板を内部に配置するための坩堝と、前記坩堝を加熱するための加熱体と、前記坩堝および前記加熱体を内部に配置するための反応容器と、を備える製造装置を準備する工程と、
前記坩堝内に前記窒化アルミニウム原料および前記下地基板を配置する工程と、
前記窒化アルミニウム原料を昇華させて前記下地基板上に窒化アルミニウム結晶を成長させる工程と、を備え、
前記坩堝は、Ta2CおよびTa5Si3の少なくともいずれかにより被覆されており、
前記加熱体および前記反応容器はシリコンおよび炭素を含有しない窒化アルミニウム結晶の製造方法。
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