JP2018127747A - ガラスクロス、プリプレグ、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
複数本のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロスであって、
前記ガラスフィラメント中、SiO2組成量が98〜100質量%であり、
前記ガラスフィラメントの平均フィラメント径が、3〜10μmであり、
前記ガラスフィラメントのフィラメント数が、20〜300本であり、
前記ガラスクロスを構成する経糸及び緯糸の打ち込み密度が、各々独立して、20〜140本/inchであり、
前記ガラスクロスの厚さが、8〜100μmであり、
前記ガラスクロスの強熱減量値が、0.12質量%以上0.40質量%以下であり、
前記ガラスクロスの誘電率が3.8以下であり、
不飽和二重結合基を有するシランカップリング剤で前記ガラス糸の表面が処理された、
ガラスクロス。
〔2〕
前記ガラスクロスの前記強熱減量値が、0.2質量%以上0.40質量%以下である、
〔1〕に記載のガラスクロス。
〔3〕
分子量が異なる2種類以上の前記シランカップリング剤で前記ガラス糸の表面が処理された、
〔1〕又は〔2〕に記載のガラスクロス。
〔4〕
前記SiO2組成量が、98〜99.95質量%である、
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載のガラスクロス。
〔5〕
〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載のガラスクロスと、
該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂と、を有する、
プリプレグ。
〔6〕
〔5〕に記載のプリプレグを有する、
プリント配線板。
本実施形態のガラスクロスは、複数本のガラスフィラメントからなるガラス糸から構成されるガラスクロスであって、前記ガラスフィラメント中、SiO2組成量が98〜100質量%であり、前記ガラスフィラメントの平均フィラメント径が、3〜10μmであり、前記ガラスフィラメントのフィラメント数が、20〜300本であり、前記ガラスクロスを構成する経糸及び緯糸の打ち込み密度が、各々独立して、20〜140本/inchであり、前記ガラスクロスの厚さが、8〜100μmであり、前記ガラスクロスの強熱減量値が、0.12質量%以上0.40質量%以下であり、前記ガラスクロスの誘電率が3.8以下であり、不飽和二重結合基を有するシランカップリング剤で前記ガラス糸の表面が処理されたものである。
ガラスフィラメント中、SiO2組成量は、98〜100質量%であり、好ましくは98〜99.95質量%であり、より好ましくは98〜99質量%である。SiO2組成量が98質量%未満であると、誘電率や誘電正接が高くなる。また、ガラス溶融紡糸の際に空気が入り易くなり、中空糸が生じ易くなる。中空糸が増えると、基板の絶縁信頼性が悪くなる。これに対して、SiO2組成量を98質量%以上とすることにより、誘電率が低く、かつ絶縁信頼性に優れた基板を作製することができるガラスクロスを提供することが可能となる。また、SiO2組成量が99.95質量%以下であることにより、ガラス糸の耐屈曲性及び耐脆性がより向上し、基板のドリル加工性がより向上し、また、ガラスクロスの処理加工後の開繊時、水洗時に糸切れが発生し難くなり、ガラスクロスの毛羽量が低下する。そのため、このようなガラスクロスを用いることにより、誘電率がより低下する上、中空糸低減に由来する絶縁信頼性の向上や、基板のドリル加工性の向上に由来する絶縁信頼性の向上、毛羽立ち低減に由来する絶縁信頼性の向上(メッキ染み込み、突起不良、層間絶縁不良等の防止)を達成することができる。SiO2組成量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料使用量に応じて調整することができる。
ガラスフィラメントの平均フィラメント径は、3μm〜10μmであり、好ましくは3.5〜9μmである。ガラスフィラメントの平均フィラメント径が上記範囲内であることにより、得られる基板を、メカニカルドリルにより加工する際、加工性がより向上する傾向にある。特に、ガラスフィラメントの平均フィラメント径が9μm以下であることにより、単位体積当りのマトリックス樹脂とガラスフィラメントの接する面積が増えるため、強熱減量値を0.12質量%以上とすることによる、後述の効果がより大きく発現される傾向にある。
ガラスフィラメントのフィラメント数は、20〜300本であり、好ましくは20〜200本である。ガラスフィラメントのフィラメント数が上記範囲内であることにより、得られる基板を、メカニカルドリルにより加工する際、加工性がより向上する傾向にある。
ガラスクロスを構成する経糸及び緯糸の打ち込み密度は、各々独立して、20〜140本/inchであり、好ましくは30〜130本/inchであり、より好ましくは40〜120本/inchである。
ガラスクロスの厚さは、8〜100μmであり、好ましくは15〜90μmであり、より好ましくは20〜80μmである。
ガラスクロスの布重量(目付け)は、好ましくは6〜100g/m2であり、より好ましくは7〜90g/m2である。
ガラスクロスの織り構造については、特に限定されないが、例えば、平織り、ななこ織り、朱子織り、綾織り等の織り構造が挙げられる。このなかでも、平織り構造がより好ましい。
ガラスクロスのガラス糸(ガラスフィラメントを含む)は、不飽和二重結合基を有するシランカップリング剤(以下、単に「シランカップリング剤」ともいう。)により表面処理されたものである。不飽和二重結合基を有するシランカップリング剤を用いることにより、マトリックス樹脂との反応性がより向上し、また、マトリックス樹脂と反応した後に親水性官能基が生じ難く絶縁信頼性がより向上する。
X(R)3-nSiYn ・・・(1)
(式中、Xは、不飽和二重結合基を1つ以上有する有機官能基であり、Yは、各々独立して、アルコキシ基であり、nは1以上3以下の整数であり、Rは、各々独立して、メチル基、エチル基、及びフェニル基からなる群より選ばれる基である。)
ガラスクロスの強熱減量値は、0.12質量%以上であり、好ましくは0.15質量%以上であり、より好ましくは0.2質量%以上である。また、ガラスクロスの強熱減量値の上限は、0.40質量%以下であり、好ましくは0.35質量%以下であり、より好ましくは0.30質量%以下である。ガラスクロスの強熱減量値が0.12質量%以上であることにより、SiO2組成量が98〜100質量%であるガラスクロスのドリル加工後のメッキ液染込み性、絶縁信頼性、及び毛羽立ち品質を改善することができる。さらに、耐吸湿性がより向上し、吸湿に由来する絶縁信頼性の低下をより抑制することができる。また、ガラスクロスの強熱減量値が0.4質量%以下であることにより、ガラスクロスへの樹脂浸透性がより向上し、その結果として絶縁信頼性がより向上する。
ガラスクロスの誘電率は、3.8以下であり、好ましくは3.7以下である。ガラスクロスの誘電率は実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態のガラスクロスの製造方法は、特に限定されないが、例えば、濃度0.1〜3.0wt%の処理液によってほぼ完全にガラスフィラメントの表面をシランカップリング剤で覆う被覆工程と、加熱乾燥によりシランカップリング剤をガラスフィラメントの表面に固着させる固着工程と、ガラスフィラメントの表面に固着したシランカップリング剤の少なくとも一部を高圧スプレー水等により洗浄することにより、強熱減量値が0.12〜0.40質量%になるように、シランカップリング剤の付着量を調整する調製工程と、を有する方法が挙げられる。
本実施形態のプリプレグは、上記ガラスクロスと、該ガラスクロスに含侵されたマトリックス樹脂と、を有する。これにより、薄くて、誘電率が低く、上記各理由に関連する絶縁信頼性の向上と耐吸湿性の向上による絶縁信頼性の向上が図られたプリプレグを提供することができる。
本実施形態のプリント配線板は、上記プリプレグを有する。これにより、誘電率が低く、絶縁信頼性の向上が図られたプリント配線板を提供することができる。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.13wt%であった。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.15wt%であった。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.21wt%であった。
SiO2が99.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.13wt%であった。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング株式会社製;Z6030)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.13wt%であった。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)とメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング株式会社製;Z6030)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.13wt%であった。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.11wt%であった。
SiO2が98.5質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−フェニル−アミノプロピルトリメトキシリラン(信越シリコーン株式会社製;KBM573)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.13wt%であった。
SiO2が95質量%のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロス(ガラスフィラメントの平均フィラメント径9μm、フィラメント数100本、経糸の打ち込み密度54本/inch、緯糸の打ち込み密度54本/inch、厚さ78μm、質量69g/m2)を、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩(東レダウコーニング株式会社製;Z6032)を水に分散させた処理液に浸漬し、加熱乾燥した。次にスプレーで高圧水開繊を実施し、加熱乾燥して製品を得た。ガラスクロスの強熱減量値は0.13wt%であった。
JISR3420に記載されている方法に従って強熱減量値を測定した。具体的には、ガラスクロスを105℃±5℃の乾燥機の中に入れ、少なくとも30分間乾燥した。乾燥後、ガラスクロスをデシケータに移し、室温まで放冷した。放冷後、ガラスクロスの重さを0.1mg以下の単位で測定した。次に、ガラスクロスをマッフル炉で、約625℃で20分間加熱した。マッフル炉で加熱後、ガラスクロスをデシケータに移し、室温まで放冷した。放冷後、ガラスクロスの重さを0.1mg以下の単位で測定した。マッフル炉の加熱前後の重量変化を測定して、処理剤付着量として強熱減量値を計算した。
上述の実施例・比較例で得たガラスクロスに、ポリフェニレンエーテル樹脂ワニス(変性ポリフェニレンエーテル樹脂30質量部、トリアリルイソシアヌレート10質量部、トルエン60質量部、触媒0.1質量部の混合物)を含浸させ、120℃で2分間乾燥後プリプレグを得た。このプリプレグの樹脂含量を50質量%に調製した。次に任意箇所の100mm×100mmの小片サンプルを切り出し、目視にて突起箇所の数を求めた。
上述の実施例・比較例で得たガラスクロスに、ポリフェニレンエーテル樹脂ワニス(変性ポリフェニレンエーテル樹脂30質量部、トリアリルイソシアヌレート10質量部、トルエン60質量部、触媒0.1質量部の混合物)を含浸させ、120℃で2分間乾燥後プリプレグを得た。このプリプレグを重ね、さらに上下に厚さ12μmの銅箔を重ね、200℃、40kg/cm2で60分間加熱加圧して基板を得た。
上記のようにしてプリプレグ100質量%あたりの樹脂含量が60質量%となるように基板を作製し、銅箔を除去して誘電率評価のための試料を得た。得られた試料の周波数1GHzにおける誘電率を、インピーダンスアナライザー(Agilent Technologies社製)を用いて測定した。得られた基板誘電率から、ガラスクロスの体積分率、及び樹脂誘電率2.5をもとに、ガラスクロスの誘電率を算出した。
上記のようにして厚さ0.4mmとなるように基板を作製し、基板の両面の銅箔上に、0.15mm間隔のスルーホールを配する配線パターンを作製して絶縁信頼性評価の試料を得た。得られた試料に対して温度120℃湿度85%RHの雰囲気下で10Vの電圧をかけ、抵抗値の変化を測定した。この際、試験開始後500時間以内に抵抗が1MΩ未満になった場合を絶縁不良としてカウントした。10枚の試料について同様の測定を行い、10枚中絶縁不良とならなかったサンプルの割合を算出した。
Claims (6)
- 複数本のガラスフィラメントからなるガラス糸を製織してなるガラスクロスであって、
前記ガラスフィラメント中、SiO2組成量が98〜100質量%であり、
前記ガラスフィラメントの平均フィラメント径が、3〜10μmであり、
前記ガラスフィラメントのフィラメント数が、20〜300本であり、
前記ガラスクロスを構成する経糸及び緯糸の打ち込み密度が、各々独立して、20〜140本/inchであり、
前記ガラスクロスの厚さが、8〜100μmであり、
前記ガラスクロスの強熱減量値が、0.12質量%以上0.40質量%以下であり、
前記ガラスクロスの誘電率が3.8以下であり、
不飽和二重結合基を有するシランカップリング剤で前記ガラス糸の表面が処理された、
ガラスクロス。 - 前記ガラスクロスの前記強熱減量値が、0.2質量%以上0.40質量%以下である、
請求項1に記載のガラスクロス。 - 分子量が異なる2種類以上の前記シランカップリング剤で前記ガラス糸の表面が処理された、
請求項1又は2に記載のガラスクロス。 - 前記SiO2組成量が、98〜99.95質量%である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラスクロス。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラスクロスと、
該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂と、を有する、
プリプレグ。 - 請求項5に記載のプリプレグを有する、
プリント配線板。
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