JP2018101564A - Transparent conductor, metal fiber ink and overcoat agent - Google Patents

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PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a transparent conductor that has a conductive layer including metal fibers, having excellent light resistance and optical properties.SOLUTION: A transparent conductor 10 has a conductive layer 12 including metal fibers 121, the conductive layer 12 further including ruthenium complexes.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、金属繊維を含む導電層を備える透明導電体、金属繊維と溶媒とを含む金属繊維インク及び硬化性樹脂と溶剤とを含み、金属繊維を含む層に塗工されるオーバーコート剤に関する。   The present invention relates to a transparent conductor provided with a conductive layer containing metal fibers, a metal fiber ink containing metal fibers and a solvent, and an overcoat agent that is applied to a layer containing metal fibers, including a curable resin and a solvent. .

透明導電体はディスプレイ、タッチパネル、エレクトロルミネッセンスデバイス、太陽電池などの電子機器のセンサ電極として広く用いられている。一般的な透明導電体としては、透明基材上に酸化インジウムスズ(ITO)膜が形成されたものが知られているが、ITO膜はフレキシブル性に乏しく、またインジウムは高価なレアメタルであるなどの理由から代替品の開発が盛んに行われている。   Transparent conductors are widely used as sensor electrodes for electronic devices such as displays, touch panels, electroluminescence devices, and solar cells. As a general transparent conductor, one in which an indium tin oxide (ITO) film is formed on a transparent base material is known, but the ITO film has poor flexibility, and indium is an expensive rare metal. For this reason, the development of alternative products has been actively conducted.

これらの問題を解決する代替品として、例えば特許文献1に記載される、金属ナノワイヤなどの金属繊維を含む導電層を備える透明導電体が注目されている。しかしながら、この透明導電体にセンサ電極(パターニング)を形成して、タッチパネルなどの電子機器に用いた場合、蛍光灯や太陽光の光に長時間照らされると電子機器が正常に作動しなくなるという耐光性の問題があった。この原因としては、紫外線や可視光線による金属繊維の劣化又は断線が考えられており、これを解決する手段として、例えば特許文献2及び特許文献3においては、導電層に添加剤として鉄、コバルト、マンガン、チタンなどの遷移金属錯体を含ませることが開示されている。   As an alternative to solve these problems, for example, a transparent conductor provided with a conductive layer containing metal fibers such as metal nanowires described in Patent Document 1 has attracted attention. However, when a sensor electrode (patterning) is formed on this transparent conductor and used in an electronic device such as a touch panel, the electronic device will not operate normally when exposed to fluorescent light or sunlight for a long time. There was a sex problem. As a cause of this, deterioration or disconnection of metal fibers due to ultraviolet rays or visible light is considered. As a means for solving this, for example, in Patent Document 2 and Patent Document 3, iron, cobalt, It is disclosed that transition metal complexes such as manganese and titanium are included.

特表2009−505358号公報Special table 2009-505358 国際公開WO2015/143383号公報International Publication No. WO2015 / 143383 国際公開WO2015/056445号公報International Publication WO2015 / 056445

ところが、特許文献2及び特許文献3のように導電層に添加剤を含ませると、その添加剤の存在により透明導電体の光学特性が損なわれるおそれがあった。   However, when an additive is included in the conductive layer as in Patent Document 2 and Patent Document 3, the optical properties of the transparent conductor may be impaired due to the presence of the additive.

そこで本発明は、耐光性及び光学特性に優れた、金属繊維を含む導電層を備える透明導電体の提供を目的とする。   Then, an object of this invention is to provide a transparent conductor provided with the conductive layer containing the metal fiber excellent in light resistance and an optical characteristic.

本発明は、金属繊維を含む導電層を備える透明導電体において、導電層はルテニウム錯体をさらに含むことを特徴とする。   The present invention is characterized in that, in a transparent conductor including a conductive layer containing metal fibers, the conductive layer further contains a ruthenium complex.

この構成によれば、導電層がルテニウム錯体を含むため、透明導電体の耐光性を良好にすることができる。さらに、光学特性の一つであるヘイズの上昇を抑える(ヘイズを、遷移金属錯体を含まないものと同程度にする)ことができる。ヘイズの低さは、透明さを表し、透明導電体の用途から視認性が要求されるため、特に重要である。   According to this structure, since a conductive layer contains a ruthenium complex, the light resistance of a transparent conductor can be made favorable. Furthermore, an increase in haze, which is one of the optical characteristics, can be suppressed (the haze is made comparable to that not containing a transition metal complex). The low haze is particularly important because it represents transparency and visibility is required from the use of the transparent conductor.

本発明においては、金属繊維として金属ナノワイヤを選択することができる。   In the present invention, a metal nanowire can be selected as the metal fiber.

そして、本発明においては、ルテニウム錯体としてトリス(2,4−ペンタンジオナト)ルテニウム(III)を選択することができる。   In the present invention, tris (2,4-pentanedionato) ruthenium (III) can be selected as the ruthenium complex.

また、本発明は、金属繊維と溶媒とを含む金属繊維インクにおいて、ルテニウム錯体をさらに含むことを特徴とする。   The present invention is also characterized in that the metal fiber ink containing metal fibers and a solvent further contains a ruthenium complex.

さらに、本発明は、硬化性樹脂と溶剤とを含み、金属繊維を含む層に塗工されるオーバーコート剤において、ルテニウム錯体をさらに含むことを特徴とする。   Furthermore, the present invention is characterized in that an overcoat agent that includes a curable resin and a solvent and is applied to a layer including metal fibers further includes a ruthenium complex.

本発明によれば、耐光性に優れ、ヘイズの上昇を抑えた金属繊維を含む導電層を備える透明導電体を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, a transparent conductor provided with the electrically conductive layer which is excellent in light resistance and contains the metal fiber which suppressed the raise of the haze can be provided.

本発明の一実施形態に係る透明導電体10の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention. 耐光性試験のために準備した評価用サンプル50を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the sample 50 for evaluation prepared for the light resistance test. 耐光性試験のために準備した評価用サンプル50を示す平面図である。It is a top view which shows the sample 50 for evaluation prepared for the light resistance test. 本発明の一実施形態に係る透明導電体10の耐光性試験の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the light resistance test of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る透明導電体10の耐光性試験の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the light resistance test of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る透明導電体10の耐光性試験の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the light resistance test of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る透明導電体10の耐光性試験の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the light resistance test of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る透明導電体10のヘイズ測定の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the haze measurement of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention.

以下、本発明の一実施形態に係る透明導電体10について、図面を参照しながら説明する。図1は、透明導電体10の断面模式図である。図1に示すように、透明導電体10は、透明基材11と、透明基材11上に位置し、複数の金属繊維121とルテニウム錯体(図示せず)と硬化性樹脂122とを含む導電層12とを備える。導電層12は、透明基材11上に金属繊維インクを塗工して金属繊維121を含む膜(以下「金属繊維膜」、図示せず)を形成して、さらにその上に硬化性樹脂122を含むオーバーコート剤を塗工して形成したものである。各構成要素について、順に説明する。   Hereinafter, a transparent conductor 10 according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the transparent conductor 10. As shown in FIG. 1, the transparent conductor 10 is located on the transparent substrate 11, the conductive material including a plurality of metal fibers 121, a ruthenium complex (not shown), and a curable resin 122. Layer 12. The conductive layer 12 is coated with a metal fiber ink on the transparent substrate 11 to form a film containing metal fibers 121 (hereinafter “metal fiber film”, not shown), and further a curable resin 122 thereon. The overcoat agent containing is formed by coating. Each component will be described in order.

<透明基材>
透明基材11は、可視光に対して透過性を有する材料で構成されたもので、例えば、無機材料又はプラスチック材料で構成される。
<Transparent substrate>
The transparent substrate 11 is made of a material that is transparent to visible light, and is made of, for example, an inorganic material or a plastic material.

透明基材11を構成する無機材料としては、例えば、石英、サファイア、ガラスなどが挙げられる。また、透明基材11を構成するプラスチック材料としては、例えば、トリアセチルセルロース(TAC)、ジアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)、ポリアクリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、などが挙げられる。   As an inorganic material which comprises the transparent base material 11, quartz, sapphire, glass etc. are mentioned, for example. Moreover, as a plastic material which comprises the transparent base material 11, for example, triacetyl cellulose (TAC), diacetyl cellulose, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyimide (PI), polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), cycloolefin polymer (COP), cycloolefin copolymer (COC), polyacrylate, polyether sulfone, polysulfone, polyvinyl chloride, acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), etc. Can be mentioned.

透明基材11は、長尺のフィルム状又はシート状のものが使用され、透明基材11の厚みは、生産性の観点から、例えば10〜200μmであることが好ましい。透明基材11には、例えば易接着層などの機能層をあらかじめ設けておくことができる。   The transparent substrate 11 is a long film or sheet, and the thickness of the transparent substrate 11 is preferably, for example, 10 to 200 μm from the viewpoint of productivity. The transparent base material 11 can be provided with a functional layer such as an easy adhesion layer in advance.

<金属繊維インク>
金属繊維インクは、例えば、金属繊維121と添加剤と溶媒とを含む。
<Metal fiber ink>
The metal fiber ink includes, for example, a metal fiber 121, an additive, and a solvent.

<金属繊維>
金属繊維121は、金属から構成され、繊維長が繊維径に比べて十分に長い形状を持つものであり、例えば中空チューブ状の金属ナノチューブ、ワイヤ状の金属ナノワイヤ、ファイバー状の金属ナノファイバが挙げられる。金属繊維121が互いに接触し合うことによりネットワークが形成されて、良好な導電性が得られる。また、金属繊維121が存在しない部分を光が透過するため、良好な透明性が得られる。透明性及び導電性の観点から、金属繊維121は、金属ナノワイヤが好ましい。金属繊維121の製造方法としては、特に限定されるものではなく、公知のものが用いられる。
<Metal fiber>
The metal fiber 121 is made of metal and has a shape in which the fiber length is sufficiently longer than the fiber diameter. Examples thereof include hollow tube-shaped metal nanotubes, wire-shaped metal nanowires, and fiber-shaped metal nanofibers. It is done. When the metal fibers 121 come into contact with each other, a network is formed and good conductivity is obtained. Moreover, since light permeate | transmits the part in which the metal fiber 121 does not exist, favorable transparency is obtained. From the viewpoint of transparency and conductivity, the metal fiber 121 is preferably a metal nanowire. The manufacturing method of the metal fiber 121 is not particularly limited, and a known method is used.

<金属ナノワイヤ>
金属ナノワイヤは金属から構成されたものであって、構成元素としては、例えばAg、Cu、Au、Al、Rh、Ir、Co、Zn、Ni、In、Fe、Pd、Pt、Sn、Tiなどが挙げられる。透明性及び導電性の観点から、銀ナノワイヤが好ましい。
<Metal nanowires>
The metal nanowire is made of metal, and examples of constituent elements include Ag, Cu, Au, Al, Rh, Ir, Co, Zn, Ni, In, Fe, Pd, Pt, Sn, and Ti. Can be mentioned. From the viewpoints of transparency and conductivity, silver nanowires are preferred.

金属ナノワイヤの平均繊維径としては、透明性及び導電性の観点から、例えば200nm以下であることが好ましく、100nm以下であることがより好ましく、50nm以下であることがさらに好ましい。また平均繊維長としては、透明性及び導電性の観点から、例えば1〜100μmであることが好ましく、1〜50μmであることがより好ましく、3〜50μmであることがさらに好ましい。   The average fiber diameter of the metal nanowire is, for example, preferably 200 nm or less, more preferably 100 nm or less, and even more preferably 50 nm or less, from the viewpoints of transparency and conductivity. Moreover, as average fiber length, it is preferable that it is 1-100 micrometers from a transparency and electroconductive viewpoint, for example, it is more preferable that it is 1-50 micrometers, and it is further more preferable that it is 3-50 micrometers.

<添加剤>
添加剤は、金属繊維インクの粘性、金属繊維121の分散性や結合性を調整したり、腐食を防止したりするものであって、例えば、粘度調整剤、分散剤、腐食防止剤などが挙げられる。粘度調整剤としては、例えばカルボキシメチルセルロース(CMC)、2−ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、メチルセルロース(MC)、ポリビニルアルコール(PVA)、トリプロピレングリコール(TPG)及びキサンタンゴム(XG)が挙げられ、その中でもヒドロキシプロピルメチルセルロースが好ましい。分散剤としては、例えばフッ素系、ノニオン系、カチオン系の界面活性剤が挙げられ、その中でもフッ素系界面活性剤が好ましい。腐食防止剤としては、例えば芳香族トリアゾール、イミダゾール、チアゾール、チオールなどの特定の窒素含有有機化合物及び硫黄含有有機化合物が挙げられる。
<Additives>
The additive adjusts the viscosity of the metal fiber ink, the dispersibility and binding properties of the metal fiber 121, and prevents corrosion. Examples of the additive include a viscosity adjuster, a dispersant, and a corrosion inhibitor. It is done. Examples of the viscosity modifier include carboxymethylcellulose (CMC), 2-hydroxyethylcellulose (HEC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), methylcellulose (MC), polyvinyl alcohol (PVA), tripropylene glycol (TPG), and xanthan gum (XG). Among them, hydroxypropyl methylcellulose is preferable. Examples of the dispersant include fluorine-based, nonionic-based, and cationic surfactants, and among these, fluorine-based surfactants are preferable. Examples of the corrosion inhibitor include specific nitrogen-containing organic compounds and sulfur-containing organic compounds such as aromatic triazole, imidazole, thiazole, and thiol.

<溶媒>
溶媒は、金属繊維121を分散させるものであって、例えば水、アルコール(エタノールなど)、ケトン、エーテル、炭化水素、芳香族溶剤(ベンゼン、トルエン、キシレンなど)及びこれらを組み合わせたものが挙げられる。溶媒としては、金属繊維121の均一分散性の観点から、50重量%以上の水で構成される水系溶媒が好ましい。
<Solvent>
The solvent disperses the metal fibers 121 and includes, for example, water, alcohol (ethanol, etc.), ketone, ether, hydrocarbon, aromatic solvent (benzene, toluene, xylene, etc.) and a combination thereof. . As the solvent, from the viewpoint of uniform dispersibility of the metal fibers 121, an aqueous solvent composed of 50% by weight or more of water is preferable.

金属繊維インクにおいては、例えば、金属ナノワイヤを0.05〜1.4重量%、添加剤を0.025〜4.1重量%、溶媒を94.5〜99.0重量%含むように構成することができる。   In the metal fiber ink, for example, 0.05 to 1.4% by weight of metal nanowire, 0.025 to 4.1% by weight of additive, and 94.5 to 99.0% by weight of solvent are included. be able to.

<オーバーコート剤>
オーバーコート剤は、ルテニウム錯体と、硬化性樹脂122と、溶剤とを含む。オーバーコート剤において、ルテニウム錯体は、硬化剤122と溶剤の合計に対して、0.01〜0.20重量%含むように構成することができ、好ましくは0.01〜0.10重量%含むように構成することができ、より好ましくは0.02〜0.08重量%含むように構成することができる。オーバーコート剤を金属繊維膜上に塗工し、硬化性樹脂122を硬化させることで、金属繊維膜を保護することができる。また、オーバーコート剤には、紫外線吸収剤などの公知の添加剤をさらに含ませることができる。
<Overcoat agent>
The overcoat agent includes a ruthenium complex, a curable resin 122, and a solvent. In the overcoat agent, the ruthenium complex can be configured to include 0.01 to 0.20% by weight, preferably 0.01 to 0.10% by weight, based on the total of the curing agent 122 and the solvent. More preferably, it can be configured to contain 0.02 to 0.08% by weight. The metal fiber film can be protected by applying an overcoat agent on the metal fiber film and curing the curable resin 122. The overcoat agent can further contain a known additive such as an ultraviolet absorber.

<ルテニウム錯体>
ルテニウム錯体は、遷移金属のルテニウムに化合物が配位した錯体であって、例えば、トリス(1,10−フェナントロリン)ルテニウム(II)ビス(ヘキサフルオロホスファート)、カルボニルジヒドリドトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム(II)、トリス(2,4−ペンタンジオナト)ルテニウム(III)、ビス(イソチオシアナト)ビス(2,2−ビピリジル−4,4−ジカルボキシラト)ルテニウム(II)などが挙げられ、その中でもルテニウム(III)錯体が好ましく、トリス(2,4−ペンタンジオナト)ルテニウム(III)がより好ましい。
<Ruthenium complex>
A ruthenium complex is a complex in which a compound is coordinated to a transition metal ruthenium, for example, tris (1,10-phenanthroline) ruthenium (II) bis (hexafluorophosphate), carbonyl dihydridotris (triphenylphosphine). Ruthenium (II), tris (2,4-pentanedionato) ruthenium (III), bis (isothiocyanato) bis (2,2-bipyridyl-4,4-dicarboxylato) ruthenium (II), and the like. Of these, a ruthenium (III) complex is preferable, and tris (2,4-pentanedionato) ruthenium (III) is more preferable.

<硬化性樹脂>
硬化性樹脂122としては、例えば、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂(紫外線硬化性樹脂、可視光硬化性樹脂)、電子線硬化性樹脂などが挙げられ、作業性の観点から、紫外線硬化性樹脂が好ましい。熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂などのいずれかと、必要に応じて硬化剤によって構成される。光硬化性樹脂及び電子線硬化性樹脂は、例えば、単官能アクリレート、多官能アクリレートなどの重合性モノマーと、ポリエステルアクリレート、エポキシアクリレート、ポリウレタンアクリレートなどの重合性プレポリマーと、必要に応じて光開始剤によって構成される。
<Curable resin>
Examples of the curable resin 122 include a thermosetting resin, a photocurable resin (an ultraviolet curable resin, a visible light curable resin), an electron beam curable resin, and the like. From the viewpoint of workability, the ultraviolet curable resin is used. Resins are preferred. The thermosetting resin is constituted by, for example, any one of an epoxy resin, an unsaturated polyester resin, a phenol resin, a polyurethane resin, and a curing agent as necessary. Photo curable resins and electron beam curable resins include, for example, polymerizable monomers such as monofunctional acrylates and polyfunctional acrylates, polymerizable prepolymers such as polyester acrylates, epoxy acrylates, polyurethane acrylates, and photoinitiates as necessary. Consists of agents.

<溶剤>
溶剤は、ルテニウム錯体を溶解し、また、硬化性樹脂122を溶解又は分散させるものであって、例えば、水、アルコール類(イソプロピルアルコール、ジアセトンアルコールなど)、芳香族炭化水素類(トルエン、キシレンなど)、エステル類(酢酸エチル、酢酸ブチルなど)、ケトン類(メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロなど)、グリコールエーテル類(エチレングリコール、メトキシプロパノール)などの公知のものが挙げられ、溶解性の観点から、メチルイソブチルケトンが好ましい。
<Solvent>
The solvent dissolves the ruthenium complex and dissolves or disperses the curable resin 122. For example, water, alcohols (isopropyl alcohol, diacetone alcohol, etc.), aromatic hydrocarbons (toluene, xylene) Etc.), esters (ethyl acetate, butyl acetate, etc.), ketones (methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclo, etc.), glycol ethers (ethylene glycol, methoxypropanol), etc., and the solubility viewpoint Therefore, methyl isobutyl ketone is preferable.

次に、本発明の一実施形態に係る透明導電体10の製造方法について説明する。透明導電体10の製造方法は、塗工装置により透明基材11上に金属繊維インクを塗工し、金属繊維インクのウェット膜を形成する第1の塗工工程と、乾燥炉により金属繊維インクのウェット膜を乾燥させて、金属繊維膜を形成する乾燥工程と、塗工装置により金属繊維膜にオーバーコート剤を塗工し、オーバーコート剤のウェット膜を形成する第2の塗工工程と、硬化装置によりオーバーコート剤のウェット膜を硬化させて導電層12を形成する硬化工程とを備える。各工程について、順に説明する。   Next, the manufacturing method of the transparent conductor 10 which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated. The manufacturing method of the transparent conductor 10 includes: a first coating process in which a metal fiber ink is applied on the transparent substrate 11 by a coating apparatus to form a wet film of the metal fiber ink; and a metal fiber ink by a drying furnace. A drying step of drying the wet film to form a metal fiber film, and a second coating step of forming an overcoat agent wet film by applying an overcoat agent to the metal fiber film by a coating apparatus; A curing step of curing the wet film of the overcoat agent with a curing device to form the conductive layer 12. Each step will be described in order.

<第1の塗工工程>
第1の塗工工程は、塗工装置により、透明基材11に金属繊維121と溶媒とを含む金属繊維インクを塗工して、ウェット膜を形成する工程である。塗工装置としては、例えばスロットダイコータ、ロールコータ、バーコータ、ナイフコータ、スクイズコータ、キスコータなどが挙げられる。塗工性の観点から、スロットダイコータが好ましい。金属繊維インクの塗布量は、例えば5〜40g/mに設定される。
<First coating process>
A 1st coating process is a process of applying the metal fiber ink containing the metal fiber 121 and a solvent to the transparent base material 11 with a coating apparatus, and forming a wet film | membrane. Examples of the coating apparatus include a slot die coater, a roll coater, a bar coater, a knife coater, a squeeze coater, and a kiss coater. From the viewpoint of coatability, a slot die coater is preferable. The application amount of the metal fiber ink is set to, for example, 5 to 40 g / m 2 .

<乾燥工程>
乾燥工程は、乾燥炉により、金属繊維インクのウェット膜を乾燥させて、金属繊維膜を形成する工程である。乾燥炉は公知のものが用いられ、乾燥温度は例えば30〜120℃に設定される。
<Drying process>
The drying step is a step of forming the metal fiber film by drying the wet film of the metal fiber ink in a drying furnace. A well-known thing is used for a drying furnace, and drying temperature is set to 30-120 degreeC, for example.

<第2の塗工工程>
第2の塗工工程は、塗工装置により、金属繊維膜上にルテニウム錯体と硬化性樹脂122と溶剤とを含むオーバーコート剤を塗工して、オーバーコート剤のウェット膜を形成する工程である。塗工装置としては、金属繊維インクの塗工装置で挙げたものが用いられる。オーバーコート剤の塗布量は、例えば3〜30g/mに設定される。
<Second coating process>
The second coating step is a step of forming a wet film of the overcoat agent by applying an overcoat agent containing a ruthenium complex, a curable resin 122, and a solvent on the metal fiber film by a coating apparatus. is there. As the coating apparatus, those mentioned in the metal fiber ink coating apparatus are used. The application amount of the overcoat agent is set to 3 to 30 g / m 2 , for example.

<硬化工程>
硬化工程は、硬化装置により、オーバーコート剤のウェット膜を乾燥し、硬化性樹脂122を硬化させて、金属繊維121とルテニウム錯体と硬化性樹脂122とを含む導電層12を形成する工程である。硬化装置としては、硬化性樹脂122が熱硬化性樹脂の場合は、公知のヒータが用いられる。また、硬化性樹脂122が紫外線硬化性樹脂の場合は、公知の紫外線照射装置が用いられる。また、硬化性樹脂122が電子線硬化型樹脂の場合は、公知の電子線照射装置が用いられる。硬化後の硬化性樹脂122の厚みとしては、例えば50〜200nmに設定される。
<Curing process>
The curing step is a step of forming the conductive layer 12 including the metal fiber 121, the ruthenium complex, and the curable resin 122 by drying the wet film of the overcoat agent and curing the curable resin 122 using a curing device. . As the curing device, when the curable resin 122 is a thermosetting resin, a known heater is used. Further, when the curable resin 122 is an ultraviolet curable resin, a known ultraviolet irradiation device is used. Further, when the curable resin 122 is an electron beam curable resin, a known electron beam irradiation device is used. The thickness of the curable resin 122 after curing is set to, for example, 50 to 200 nm.

以上、本発明の一実施形態に係る透明導電体10について説明したが、本発明の具体的な態様はこれに限定されるものではない。例えば、上記実施形態においては、ルテニウム錯体をオーバーコート剤に含ませたが、ルテニウム錯体をオーバーコート剤に含ませずに金属繊維インクに含ませて、導電層12を形成することができる。   The transparent conductor 10 according to one embodiment of the present invention has been described above, but the specific aspect of the present invention is not limited to this. For example, in the above embodiment, the ruthenium complex is included in the overcoat agent, but the conductive layer 12 can be formed by including the ruthenium complex in the metal fiber ink without including it in the overcoat agent.

そしてこの場合において、第2の塗工工程(オーバーコート剤の塗工)を省略して、金属繊維膜単体で導電層12とすることができる。   In this case, the second coating step (coating with an overcoat agent) can be omitted, and the conductive layer 12 can be formed of a single metal fiber film.

また、上記実施形態においては、透明基材11上に導電層12を直接形成したが、離型性基材に導電層12を形成して、透明基材11に接着性樹脂を介して導電層12を貼合し、さらに離型性基材を剥離することによって、透明導電体10を形成することもできる。   Moreover, in the said embodiment, although the conductive layer 12 was formed directly on the transparent base material 11, the conductive layer 12 was formed in the releasable base material, and the conductive layer was passed through the adhesive resin to the transparent base material 11. The transparent conductor 10 can also be formed by bonding 12 and further peeling the releasable substrate.

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but the present invention is not limited thereto.

(実施例1)
透明基材として、厚みが125μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製)を準備した。また、金属繊維インクとして、銀ナノワイヤ(繊維長10〜30μm、繊維径30〜50nm)を0.1重量%、粘度調整剤及び分散剤などの添加剤を3%、水系溶媒を96.9重量%(イソプロピルアルコールが10重量%、超純水が86.9重量%)含むものを準備した。そして、塗工装置としてスロットダイコータを用いて、17g/mの塗布量で、透明基材上に銀ナノワイヤインクを塗工した。このウェット膜を乾燥炉により、90℃の乾燥温度で乾燥させて、銀ナノワイヤ膜を形成した。一方、オーバーコート剤として、ルテニウム錯体であるトリス(2,4−ペンタンジオナト)ルテニウム(III)(東京化成工業株式会社製)を0.2g、硬化性樹脂である紫外線硬化性樹脂を30g、溶剤であるメチルイソブチルケトンを220g含むもの(ルテニウム錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.08重量%)を準備した。そして、塗工装置としてスロットダイコータを用いて、銀ナノワイヤ膜上に塗工した。このウェット膜を乾燥炉により、80℃の乾燥温度で乾燥し、さらに紫外線照射装置により表面における積算光量が450mJ/cmとなるように紫外線を照射して硬化性樹脂を硬化させ、透明導電体を作製した。
Example 1
A polyethylene terephthalate film (manufactured by Toray Industries, Inc.) having a thickness of 125 μm was prepared as a transparent substrate. Moreover, as metal fiber ink, silver nanowire (fiber length 10-30 micrometers, fiber diameter 30-50 nm) is 0.1 weight%, additives, such as a viscosity modifier and a dispersing agent, 3%, and aqueous solvent 96.9 weight. % (10% by weight of isopropyl alcohol, 86.9% by weight of ultrapure water) was prepared. Then, using a slot die coater as a coating device, silver nanowire ink was applied onto the transparent substrate at a coating amount of 17 g / m 2 . This wet film was dried at a drying temperature of 90 ° C. in a drying furnace to form a silver nanowire film. On the other hand, as an overcoat agent, 0.2 g of tris (2,4-pentanedionato) ruthenium (III) (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) which is a ruthenium complex, 30 g of an ultraviolet curable resin which is a curable resin, A solvent containing 220 g of methyl isobutyl ketone as a solvent (0.08 wt% of ruthenium complex with respect to the total of the curable resin and the solvent) was prepared. And it coated on the silver nanowire film | membrane using the slot die coater as a coating device. This wet film is dried at a drying temperature of 80 ° C. in a drying furnace, and further, the ultraviolet ray is irradiated with an ultraviolet ray irradiation device so that the accumulated light amount is 450 mJ / cm 2 to cure the curable resin. Was made.

(実施例1−1)
実施例1において、ルテニウム錯体を0.05g(ルテニウム錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.02重量%)含むオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Example 1-1)
In Example 1, an overcoat agent containing 0.05 g of ruthenium complex (0.02 wt% of ruthenium complex with respect to the total of the curable resin and the solvent) was prepared, and the others were the same as in Example 1. A transparent conductor was produced.

(実施例1−2)
実施例1において、ルテニウム錯体を0.1g(ルテニウム錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.04重量%)含むオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Example 1-2)
In Example 1, an overcoat agent containing 0.1 g of a ruthenium complex (0.04% by weight of ruthenium complex with respect to the total of the curable resin and the solvent) was prepared, and the others were the same as in Example 1. A transparent conductor was produced.

(比較例1)
実施例1においてルテニウム錯体を含まないオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Comparative Example 1)
A transparent conductor was prepared in the same manner as in Example 1 except that an overcoat agent containing no ruthenium complex was prepared in Example 1.

(比較例2)
実施例1においてルテニウム錯体の代わりに、鉄錯体であるトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(東京化成工業株式会社製)を0.2g(鉄錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.08重量%)含むオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Comparative Example 2)
In Example 1, instead of the ruthenium complex, 0.2 g of tris (2,4-pentanedionato) iron (III) (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.), which is an iron complex (iron complex, curable resin and solvent) A transparent conductor was prepared in the same manner as in Example 1 except that an overcoat agent containing 0.08 wt% was prepared.

(比較例2−1)
実施例1においてルテニウム錯体の代わりに、鉄錯体であるトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(東京化成工業株式会社製)を0.05g(鉄錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.02重量%)含むオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Comparative Example 2-1)
In Example 1, 0.05 g (iron complex, curable resin and solvent) of tris (2,4-pentanedionato) iron (III) (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.), which is an iron complex, was used instead of the ruthenium complex. A transparent conductor was produced in the same manner as in Example 1 except that an overcoat agent containing 0.02 wt% was prepared.

(比較例2−2)
実施例1においてルテニウム錯体の代わりに、鉄錯体としてトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(東京化成工業株式会社製)を0.1g(鉄錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.04重量%含む)オーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Comparative Example 2-2)
In Example 1, instead of the ruthenium complex, 0.1 g of tris (2,4-pentanedionato) iron (III) (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) as an iron complex (an iron complex, a curable resin and a solvent) A transparent conductor was prepared in the same manner as in Example 1 except that an overcoat agent was prepared (including 0.04% by weight based on the total).

(比較例3)
実施例1においてルテニウム錯体の代わりに、コバルト錯体であるトリス(2,4−ペンタンジオナト)コバルト(III)(東京化成工業株式会社製)を0.2g(コバルト錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.08重量%)含むオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Comparative Example 3)
In Example 1, instead of ruthenium complex, 0.2 g (cobalt complex, curable resin and solvent) of tris (2,4-pentanedionato) cobalt (III) (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) which is a cobalt complex A transparent conductor was prepared in the same manner as in Example 1 except that an overcoat agent containing 0.08 wt% was prepared.

(比較例4)
実施例1においてルテニウム錯体の代わりに、マンガン錯体であるトリス(2,4−ペンタンジオナト)マンガン(III)(東京化成工業株式会社製)を0.2g(マンガン錯体を、硬化性樹脂と溶剤の合計に対して0.08重量%)含むオーバーコート剤を準備して、その他は実施例1と同様にして透明導電体を作製した。
(Comparative Example 4)
In Example 1, instead of ruthenium complex, 0.2 g of manganese complex, tris (2,4-pentanedionato) manganese (III) (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) (manganese complex, curable resin and solvent) A transparent conductor was prepared in the same manner as in Example 1 except that an overcoat agent containing 0.08 wt% was prepared.

<耐光性試験>
耐光性を評価するために、図2及び図3で示すような評価用サンプル50を準備した、図2及び図3に示すように、まず、作製した比較例1〜4及び実施例1の透明導電体10をたて7cm×よこ10cmにカットして、導電層12側に、厚みが50μmの光学透明粘着フィルム20(積水化学工業株式会社製OCA#5405X)を介して、厚みが1.1mmのガラス30(平岡特殊硝子製作株式会社製ソーダガラス)を貼合した。そして、ガラス30上面の半面(たて7cm×よこ5cm)に黒色テープ40(日東電工株式会社製ビニルテープNo.21R−50−BK)を貼合した。これにより評価用サンプル50は、導電層12側から光が照射されると、導電層12に光が照射される部分と、黒色テープ40に遮られて光が照射されない部分が形成される。
<Light resistance test>
In order to evaluate light resistance, an evaluation sample 50 as shown in FIG. 2 and FIG. 3 was prepared. As shown in FIG. 2 and FIG. The conductor 10 is cut into a length of 7 cm and a width of 10 cm, and a thickness of 1.1 mm is provided on the conductive layer 12 side through an optically transparent adhesive film 20 (OCA # 5405X manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) having a thickness of 50 μm. Glass 30 (soda glass manufactured by Hiraoka Special Glass Manufacturing Co., Ltd.) was bonded. And the black tape 40 (Nitto Denko Co., Ltd. vinyl tape No. 21R-50-BK) was bonded to the half surface (vertical 7cm x width 5cm) of the glass 30 upper surface. Thereby, when light is irradiated from the conductive layer 12 side, the evaluation sample 50 is formed with a portion where the conductive layer 12 is irradiated with light and a portion which is blocked by the black tape 40 and is not irradiated with light.

<光源が三波長蛍光灯の場合>
設定温度25℃、設定湿度50%のクリーンルーム内で、評価用サンプル50の導電層12側から、光源である三波長蛍光灯(パナソニック株式会社製FHF32EX−N−H)からの光を、評価用サンプル50表面において20kluxの照度となるように照射した(照度は、タスコジャパン製デジタル照度計TMS870を用いて測定した)。
<When the light source is a three-wavelength fluorescent lamp>
In a clean room with a set temperature of 25 ° C. and a set humidity of 50%, light from a three-wavelength fluorescent lamp (FHF32EX-N—H, Panasonic Corporation) is used for evaluation from the conductive layer 12 side of the sample for evaluation 50 The surface of the sample 50 was irradiated so as to have an illuminance of 20 klux (the illuminance was measured using a digital illuminometer TMS870 manufactured by TASCO JAPAN).

<光源がサンシャインカーボンアークの場合>
ブラックパネル温度63℃、設定湿度50%のサンシャインウェザーメータ(スガ試験機株式会社S80)内で、評価用サンプル50の導電層12側から、光源であるサンシャインカーボンアークからの光を、評価用サンプル50表面において、300〜400nmの範囲で78W/mの放射照度となるように照射した(放射照度は、スガ試験機株式会社製放射照度計RAを用いて測定した)。
<When the light source is a sunshine carbon arc>
In a sunshine weather meter (Suga Test Instruments Co., Ltd. S80) with a black panel temperature of 63 ° C. and a set humidity of 50%, light from a sunshine carbon arc as a light source is evaluated from the conductive layer 12 side of the evaluation sample 50. 50 surfaces were irradiated so as to have an irradiance of 78 W / m 2 in a range of 300 to 400 nm (irradiance was measured using an irradiance meter RA manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.).

<表面抵抗測定>
一定時間光を照射した後、評価用サンプル50を取り出して、抵抗測定器(ナプソン株式会社製EC−80)を用いて、図3で示す、光が照射された部分(ライト部51)と、光が照射された部分と照射されなかった部分の境界部分(エッジ部52)における表面抵抗値(Ω/□)を測定した。表面抵抗値の変化の割合を見るために、それぞれの表面抵抗値の変化率(%)を(光照射後の表面抵抗値−光照射前の表面抵抗値)/(光照射前の表面抵抗値)として求めた。
<Surface resistance measurement>
After irradiating light for a certain period of time, the evaluation sample 50 is taken out, and using a resistance measuring instrument (EC-80 manufactured by Napson Co., Ltd.), the portion irradiated with light (light unit 51) shown in FIG. The surface resistance value (Ω / □) at the boundary portion (edge portion 52) between the portion irradiated with light and the portion not irradiated with light was measured. In order to see the rate of change of the surface resistance value, the change rate (%) of each surface resistance value is expressed as (surface resistance value after light irradiation−surface resistance value before light irradiation) / (surface resistance value before light irradiation). ).

<ヘイズ測定>
作製した比較例1、比較例2、比較例2−1及び比較例2−2、実施例1、実施例1−1及び実施例1−2の透明導電体10(耐光性試験を行っていないもの)について、ヘイズ計(スガ試験機株式会社製HZ−2)を用いてヘイズ(%)を測定した。
<Haze measurement>
The produced transparent conductor 10 of Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 2-1, Comparative Example 2-2, Example 1, Example 1-1, and Example 1-2 (no light resistance test was performed) The haze (%) was measured using a haze meter (HZ-2 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.).

耐光性試験の結果を図4〜図7に示す。図4は三波長蛍光灯の光によるライト部における表面抵抗値の変化率の経時変化を示したものであり、図5はエッジ部におけるものである。そして、図6はサンシャインカーボンアークの光によるライト部における表面抵抗値の変化率の経時変化を示したものであり、図7はエッジ部におけるものである。   The results of the light resistance test are shown in FIGS. FIG. 4 shows the change over time of the rate of change of the surface resistance value in the light part due to the light of the three-wavelength fluorescent lamp, and FIG. 5 is in the edge part. FIG. 6 shows the change over time in the rate of change of the surface resistance value in the light part due to the light of the sunshine carbon arc, and FIG. 7 is in the edge part.

図4に示すように、遷移金属錯体を含まない比較例1では、三波長蛍光灯の光により、ライト部における表面抵抗値が時間とともに上昇し、600時間照射後においては、ほぼ100%の変化率となった(表面抵抗値はほぼ2倍となった)。これに対し、比較例2(鉄錯体)、比較例3(コバルト錯体)、比較例4(マンガン錯体)及び実施例1(ルテニウム錯体)では、1000時間照射後においてもほぼ変化しなかった。また、図5に示すように、比較例1では、三波長蛍光灯の光により、エッジ部における表面抵抗値が時間とともに上昇し、1000時間照射後においては40%の変化率となった。これに対して、比較例2〜4及び実施例1では、1000時間照射後においてもほぼ変化しなかった。図4及び図5の結果から、三波長蛍光灯の光に対しては、鉄錯体、コバルト錯体、マンガン錯体及びルテニウム錯体が有用であることがわかる。   As shown in FIG. 4, in Comparative Example 1 that does not contain a transition metal complex, the surface resistance value in the light portion increases with time due to the light of the three-wavelength fluorescent lamp, and after 100 hours of irradiation, the change is almost 100%. (Surface resistance value almost doubled). In contrast, Comparative Example 2 (iron complex), Comparative Example 3 (cobalt complex), Comparative Example 4 (manganese complex), and Example 1 (ruthenium complex) did not change substantially even after 1000 hours of irradiation. Further, as shown in FIG. 5, in Comparative Example 1, the surface resistance value at the edge portion increased with time due to the light of the three-wavelength fluorescent lamp, and the rate of change was 40% after 1000 hours of irradiation. On the other hand, in Comparative Examples 2 to 4 and Example 1, there was almost no change even after 1000 hours of irradiation. From the results of FIGS. 4 and 5, it can be seen that an iron complex, a cobalt complex, a manganese complex, and a ruthenium complex are useful for the light of the three-wavelength fluorescent lamp.

そして、図6に示すように、遷移金属錯体を含まない比較例1では、サンシャインカーボンアークの光により、ライト部における表面抵抗値が時間とともに上昇し、200時間照射後においては、100%を超える変化率となった。また、比較例3(コバルト錯体)、比較例4(マンガン錯体)についても、200時間照射後においては、100%を超える変化率となった。これに対して、比較例2(鉄錯体)及び実施例1(ルテニウム錯体)では、300時間照射後においてもほぼ変化しなかった。また、図7に示すように、比較例1では、サンシャインカーボンアークの光の照射により、エッジ部の表面抵抗値が時間とともに上昇し、300時間照射後において100%を超える変化率となった。また、比較例3では300時間照射後において100%を超える変化率となり、比較例4では300時間照射後においてほぼ20%の変化率まで上昇した。これに対して、比較例2及び実施例1では、300時間照射後においてもほぼ変化しなかった。図6及び図7の結果から、サンシャインカーボンアークの光に対しては、鉄錯体及びルテニウム錯体が有用であることがわかる。以上より、図4〜図7の結果から、耐光性の観点においては、鉄錯体及びルテニウム錯体が有用であることがわかる。   And in the comparative example 1 which does not contain a transition metal complex as shown in FIG. 6, the surface resistance value in a light part rises with time with the light of a sunshine carbon arc, and after 200 hours irradiation, it exceeds 100% Change rate. Moreover, also about the comparative example 3 (cobalt complex) and the comparative example 4 (manganese complex), it became a change rate exceeding 100% after 200-hour irradiation. In contrast, in Comparative Example 2 (iron complex) and Example 1 (ruthenium complex), there was almost no change even after 300 hours of irradiation. As shown in FIG. 7, in Comparative Example 1, the surface resistance value of the edge portion increased with time due to the irradiation of the light of the sunshine carbon arc, and the rate of change exceeded 100% after 300 hours of irradiation. In Comparative Example 3, the rate of change exceeded 100% after 300 hours of irradiation. In Comparative Example 4, the rate of change increased to almost 20% after 300 hours of irradiation. On the other hand, in Comparative Example 2 and Example 1, there was almost no change even after 300 hours of irradiation. From the results of FIGS. 6 and 7, it can be seen that the iron complex and the ruthenium complex are useful for the light of the sunshine carbon arc. From the above, the results of FIGS. 4 to 7 show that iron complexes and ruthenium complexes are useful in terms of light resistance.

一方、ヘイズ測定の結果を図8に示す。図8に示すように、比較例2−1(鉄錯体0.02重量%)、比較例2−2(鉄錯体0.04重量%)及び比較例2(鉄錯体0.08重量%)においてはいずれの場合も、遷移金属錯体を含まない比較例1と比べてヘイズが高くなった。これに対して、実施例1−1(ルテニウム錯体0.02重量%)、実施例1−2(ルテニウム錯体0.04重量%)及び実施例1(ルテニウム錯体0.08重量%)においてはいずれの場合も、比較例2−1、比較例2−2及び比較例2のそれぞれと比べてヘイズが低くなり、また比較例1のヘイズと同程度となった。これにより、透明性の観点においては、鉄錯体よりもルテニウム錯体が有用であることがわかる。   On the other hand, the result of the haze measurement is shown in FIG. As shown in FIG. 8, in Comparative Example 2-1 (iron complex 0.02% by weight), Comparative Example 2-2 (iron complex 0.04% by weight) and Comparative Example 2 (iron complex 0.08% by weight) In any case, the haze was higher than that of Comparative Example 1 which did not contain a transition metal complex. On the other hand, in Example 1-1 (ruthenium complex 0.02% by weight), Example 1-2 (ruthenium complex 0.04% by weight) and Example 1 (ruthenium complex 0.08% by weight) In this case, the haze was lower than that of each of Comparative Example 2-1, Comparative Example 2-2, and Comparative Example 2, and was comparable to that of Comparative Example 1. Thereby, it turns out that a ruthenium complex is more useful than an iron complex in terms of transparency.

以上のことから、導電層にルテニウム錯体を含ませることにより、耐光性が良好となり、さらにはヘイズの上昇を抑えることができる。   From the above, by including a ruthenium complex in the conductive layer, light resistance is improved, and further haze increase can be suppressed.

10 透明導電体
11 透明基材
12 導電層
20 光学透明粘着フィルム
30 ガラス
40 黒色テープ
50 評価用サンプル
51 ライト部
52 エッジ部
121 金属繊維
122 硬化性樹脂

DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Transparent conductor 11 Transparent base material 12 Conductive layer 20 Optical transparent adhesive film 30 Glass 40 Black tape 50 Evaluation sample 51 Light part 52 Edge part 121 Metal fiber 122 Curable resin

Claims (5)

金属繊維を含む導電層を備える透明導電体において、
前記導電層はルテニウム錯体をさらに含むことを特徴とする透明導電体。
In a transparent conductor comprising a conductive layer containing metal fibers,
The conductive conductor further includes a ruthenium complex.
前記金属繊維は金属ナノワイヤであることを特徴とする請求項1に記載の透明導電体。   The transparent conductor according to claim 1, wherein the metal fiber is a metal nanowire. 前記ルテニウム錯体はトリス(2,4−ペンタンジオナト)ルテニウム(III)であることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電体。   The transparent conductor according to claim 1, wherein the ruthenium complex is tris (2,4-pentanedionato) ruthenium (III). 金属繊維と溶媒とを含む金属繊維インクにおいて、
ルテニウム錯体をさらに含むことを特徴とする金属繊維インク。
In a metal fiber ink containing a metal fiber and a solvent,
A metal fiber ink, further comprising a ruthenium complex.
硬化性樹脂と溶剤とを含み、金属繊維を含む膜に塗工されるオーバーコート剤において、
ルテニウム錯体をさらに含むことを特徴とするオーバーコート剤。

In an overcoat agent that contains a curable resin and a solvent and is applied to a film containing metal fibers,
An overcoat agent further comprising a ruthenium complex.

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