JP2018093086A - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン検査試料を、より端部まで評価することのできるシリコンウェーハの製造方法を提供する。【解決手段】円柱状のインゴットＩＧ０の外周を、ウェーハ製造工程用のインゴットブロックＩＢ２の径寸法よりも大きな径寸法に研削する工程Ｓ２２、円柱状のインゴットＩＧ１を、円柱の軸方向に複数のインゴットブロックＩＢ１に切断する工程、複数のインゴットブロックＩＢ１から、シリコン検査試料ＳＷを切り出す工程Ｓ２５、シリコン検査試料ＳＷを用い、品質評価を行う工程Ｓ３１、それぞれのインゴットブロックＩＢ１の外周を、ウェーハ製造工程用の径寸法に研削する工程Ｓ２４、研削されたそれぞれのインゴットブロックＩＢ２の外周に、結晶方位に応じてノッチを形成する工程、シリコンウェーハを切り出す工程Ｓ４を実施する。【選択図】図１

Description

本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関する。

従来、チョクラルスキー法等により育成されたシリコン単結晶のインゴットは、トップ部およびボトム部を切断し、円柱状のインゴットに加工した後、外周研削を行って半導体製造工程用の径寸法に揃え、結晶方位に応じてノッチ加工を行う。続けて、円柱状のインゴットは、円柱の軸方向に沿って、複数のインゴットブロックに切断され、切断されたインゴットブロックをウェーハ加工メーカ、半導体製造メーカ等の顧客に出荷する（たとえば、特許文献１、特許文献２参照）。

ところで、インゴットブロックの切断に際しては、並行してサンプルウェーハを切り出し、サンプルウェーハの格子間酸素濃度、抵抗率、再結合ライフタイム、酸素誘起積層欠陥（ＯＳＦ）等の測定を行い、サンプルウェーハを評価した結果を、ウェーハの品質保証値として顧客に提出している。
近年、顧客からは、シリコンウェーハの端部まで効率的に使うために、サンプルウェーハの評価をより端部まで行って欲しいという要望があり、シリコンウェーハの端部における測定値の提出を要求されるようになっている。

特開２０１０−２２１３９３号公報 特開２０１１−３７７３号公報

しかしながら、従来のシリコン単結晶のインゴットブロックの製造方法では、インゴットブロックを、ウェーハ製造工程用の径寸法に研削し、このインゴットブロックから切り出されたサンプルウェーハの端部から内側に控えた位置で測定を行わなければならず、顧客要望に十分に対応できないという課題がある。

本発明の目的は、シリコン検査試料を、より端部まで評価することのできるシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。

本発明のシリコンウェーハの製造方法は、育成されたシリコン単結晶のインゴットを複数のインゴットブロックに切断し、前記複数のインゴットブロックからシリコンウェーハを製造するシリコンウェーハの製造方法であって、円柱状のインゴットの外周を、ウェーハ製造工程用のインゴットブロックの径寸法よりも大きな径寸法に研削する第１研削工程と、前記第１研削工程の後の円柱状のインゴットを、円柱の軸方向に複数のインゴットブロックに切断するブロック切断工程と、前記複数のインゴットブロックのそれぞれから、評価対象となるシリコン検査試料を切り出すサンプル切出工程と、切り出された前記シリコン検査試料を用い、品質評価を行う品質評価工程と、切断されたそれぞれのインゴットブロックの外周を、ウェーハ製造工程用の径寸法に研削する第２研削工程と、前記第２研削工程の後のそれぞれのインゴットブロックの外周に、インゴットブロックの結晶方位に応じてノッチを形成するノッチ形成工程と、ノッチを形成した前記インゴットブロックのそれぞれからシリコンウェーハを切り出すウェーハ製造工程と、を実施することを特徴とする。

本発明によれば、サンプル切り出し工程により、ウェーハ製造用の径寸法よりも大きな径寸法のシリコン検査試料を得ることができるため、品質評価工程では、より端部の品質評価を行うことができる。

本発明では、前記第１研削工程の後、前記ブロック切断工程の前に、前記円柱状のインゴットの外周に、仮ノッチを形成する仮ノッチ形成工程を実施するのが好ましい。
第１研削工程および仮ノッチ形成工程により、たとえば、｛１００｝の位置にノッチを形成した場合であっても、第２研削工程および第２ノッチ形成工程により、通常の｛１１０｝の位置に再加工することができる。したがって、｛１００｝ノッチ位置のインゴットブロックが、規格から外れても、再度のノッチ形成により通常の｛１１０｝の位置にノッチを形成することができ、再利用することができる。

本発明では、前記品質評価工程は、前記シリコン検査試料の格子間酸素濃度測定、抵抗率測定、再結合ライフタイム測定、および酸素誘起積層欠陥評価のうち、少なくともいずれかであるのが好ましい。
この発明によれば、これらのシリコン検査試料の評価は、ウェーハ端部における測定値が悪くなるため、シリコン検査試料をより端部まで評価する上で好ましい。

本発明の実施形態に係るシリコン単結晶のインゴットブロックの製造方法を示す模式図。 前記実施形態における第１ノッチ形成工程を示す模式図。 前記実施形態における結晶方位に応じて異なる位置にノッチを入れる具体例を示す模式図。 本発明の実施例および比較例におけるシリコン検査試料の端部における格子間酸素濃度測定結果を示すグラフ。 本発明の実施例および比較例における抵抗率測定の方法を示す模式図。 本発明の実施例および比較例におけるシリコン検査試料の端部における抵抗率測定結果を示すグラフ。 本発明の実施例および比較例における再結合ライフタイム測定の方法を示す模式図。 本発明の実施例および比較例におけるシリコン検査試料の端部における再結合ライフタイム測定結果を示すグラフ。 本発明の実施例および比較例におけるシリコン検査試料の汚染状態を示す模式図。

以下、本発明の実施の一形態を図面に基づいて説明する。
［１］インゴットブロックＩＢ２の製造方法
図１および図２には、本発明の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法が示されている。本実施形態のシリコンウェーハの製造方法は、結晶引き上げ工程Ｓ１、結晶加工工程Ｓ２、および結晶検査工程Ｓ３、およびウェーハ製造工程Ｓ４に大別される。
結晶引き上げ工程Ｓ１では、引き上げ装置を用いて、チョクラルスキー法等によりシリコン単結晶のインゴットＩＧ０の引き上げ（育成）を行う。インゴットＩＧ０の引き上げ方向に直交する径寸法は、たとえば、３００ｍｍφのシリコンウェーハの場合、３０８ｍｍφ以上の寸法とする。

結晶加工工程Ｓ２では、まず、引き上げられたインゴットＩＧ０のトップ部およびテール部を切断して、円柱状のインゴットに加工するインゴット加工工程Ｓ２１を実施する。
インゴット加工工程Ｓ２１の後は、円柱状のインゴットの外周を研削する第１研削工程Ｓ２２を実施する。第１研削工程Ｓ２２は、図示を略したが、たとえば、インゴットの端部を回転可能にクランプ保持して、インゴットを回転させながら、メタルボンドホイールを備えた研削ユニットを、インゴットの回転軸に沿って移動させ、インゴットの外周面を全体に亘ってトラバース研削することにより行われる。
第１研削工程Ｓ２２では、引き上げ時のインゴットＩＧ０の径寸法３０８ｍｍφ以上に対して、ウェーハ製造工程用の径寸法３０１ｍｍφよりも大きな径寸法が３０４ｍｍφとなるように研削を行い、円柱状のインゴットＩＧ１を得る。

第１研削工程Ｓ２２の後は、仮ノッチ形成工程としての第１ノッチ形成工程Ｓ２３を実施する。第１ノッチ形成工程Ｓ２３では、図２に示すように、インゴット加工工程Ｓ２１で得られたインゴットＩＧ１の円柱の軸方向に沿って、Ｖ字状のノッチＮＴ１を形成する。第１ノッチ形成工程Ｓ２３は、メタルボンドホイールを用いて切削加工することにより行われる。ノッチＮＴ１の深さは、ウェーハ製造工程用のインゴットブロックＩＢ２の径寸法３０１ｍｍφよりも深くならないように、径寸法３０４ｍｍφの円柱状のインゴットＩＧ１の外周から１ｍｍ〜２ｍｍ程度とする。

ノッチＮＴ１は、インゴットＩＧ１が成長軸＜１００＞結晶である場合、図３（Ａ）に示すように、通常、｛１１０｝の位置に入れ、これを０°品と称している。一方、顧客要望によって｛１１０｝以外の位置にノッチＮＴ１を入れることもあり、たとえば、図３（Ｂ）に示すように、｛１００｝の位置にノッチＮＴ１を入れることがあり、これを４５°品と称している。

第１ノッチ形成工程Ｓ２３の後は、ブロック切断工程Ｓ２４を実施する。ブロック切断工程Ｓ２４は、メタルボンドホイールや、バンドソー、ワイヤソーを用いて、所定の長さインゴットブロックＩＢ１に切断する。
このブロック切断工程Ｓ２４と並行して、サンプル切出工程Ｓ２５を実施する。サンプル切出工程Ｓ２５は、ブロック切断工程Ｓ２４と交互に行われ、インゴットブロックＩＢ１の切断、サンプルウェーハＳＷの切出を繰り返すことにより、インゴットＩＧ１から複数枚のサンプルウェーハＳＷの切り出しを行う。

ブロック切断工程Ｓ２４およびサンプル切出工程Ｓ２５の後、第２研削工程Ｓ２６を実施する。第２研削工程Ｓ２６は、インゴットブロックＩＢ１の外周面を、第１研削工程Ｓ２２と同様に、トラバース研削することにより行われる。第２研削工程Ｓ２６により、インゴットブロックＩＢ２の径寸法は、３０１ｍｍφ程度とする。
第２研削工程Ｓ２６の後、図示を略したが、第２ノッチ形成工程を実施する。第２ノッチ形成工程は、第１ノッチ形成工程Ｓ２３と同様に切削加工で断面Ｖ字状のノッチを、インゴットブロックＩＢ２の円柱の軸に沿って形成する。
第２ノッチ形成工程におけるノッチの形成は、品質評価により客先要求を満足していれば同じノッチ位置とし、満足していない場合は別用途として第２ノッチを第１ノッチと異なる位置に加工する場合がある。

製造されたインゴットブロックＩＢ２は、台車ＤＩ等によって、ウェーハ製造工程Ｓ４に搬送される。ウェーハ製造工程Ｓ４では、インゴットブロックＩＢ２からシリコンウェーハを切りだした後、研削工程、研磨工程、エッチング工程等を経てシリコンウェーハが完成する。

本実施形態の単結晶シリコンのインゴットブロック製造方法によれば、第１研削工程Ｓ２２および第１ノッチ形成工程Ｓ２３により、｛１００｝の位置にノッチＮＴ１を形成した場合であっても、第２研削工程Ｓ２６および第２ノッチ形成工程により、通常の｛１１０｝の位置に再加工することができる。したがって、｛１００｝のノッチ位置のインゴットブロックＩＢ１が、規格から外れても、第２ノッチ形成工程により、通常の｛１１０｝の位置にノッチＮＴ１を形成することができ、再利用することができる。

［２］サンプルウェーハＳＷによる結晶検査工程Ｓ３
シリコンウェーハの結晶検査工程Ｓ３では、切り出したサンプルウェーハＳＷを扇状に４等分して評価対象となるシリコン検査試料とし、それぞれのサンプルウェーハ片について、格子間酸素濃度測定、抵抗率測定、再結合ライフタイム測定、および酸素誘起積層欠陥評価の４つの品質を評価する品質評価工程Ｓ３１を実施する。以下、各測定方法について説明する。

［2-1］格子間酸素濃度測定（［Ｏｉ］測定）
格子間酸素濃度測定は、サンプルウェーハ片に、ＨＦ：ＨＮＯ_３＝１：５エッチング液によりエッチング処理を行い、６５０℃×４５ｍｉｎまたは１１００℃×６０ｍｉｎの雰囲気でドナーキラー熱処理を行った後、格子間酸素濃度の測定を行う。格子間酸素濃度の測定は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）を用いて行う。

［2-2］抵抗率測定（ρ測定）
抵抗率測定は、サンプルウェーハ片に、ＨＦ：ＨＮＯ_３＝１：５エッチング液によりエッチング処理を行い、６５０℃×４５ｍｉｎまたは１１００℃×６０ｍｉｎの雰囲気でドナーキラー熱処理を行った後、表面研磨を行い、抵抗率の測定を行う。抵抗率の測定は、四探針法により行い、測定された抵抗値に抵抗率補正係数を乗じて、抵抗率を求める。

［2-3］再結合ライフタイム測定（ＬＴ測定）
再結合ライフタイム測定は、サンプルウェーハ片に、ＨＦ：ＨＮＯ_３＝１：５エッチング液によりエッチング処理を行い、さらにフッ酸洗浄を行い、１０００℃×１０ｍｉｎの雰囲気の酸化熱処理により、サンプル表面に酸化膜形成を行った後、再結合ライフタイムの測定を行う。再結合ライフタイムの測定は、マイクロ波光導電減衰法（μ−ＰＣＤ法：Microwave Photo Conductivity Decay）により行う。

［2-4］酸素誘起積層欠陥評価（ＯＳＦ評価）
酸素誘起積層欠陥評価は、サンプルウェーハ片に、ＨＦ：ＨＮＯ_３＝１：５エッチング液によりエッチング処理を行い、製品仕様に応じて雰囲気を変更した酸化熱処理を行い、酸化膜を除去し、セコ液、ライト液、ダッシュ液等製品仕様に応じたエッチング液を用いて選択エッチングを行った後、顕微鏡を用いて欠陥の数をカウントするにより、ＯＳＦを評価する。

以下に示す実施例および比較例について、前述した結晶検査工程Ｓ３の品質評価工程Ｓ３１における［Ｏｉ］測定、ρ測定、ＬＴ測定、ＯＳＦ評価を行った。
なお、以下の実施例では第１研削工程によるインゴット径として３０４ｍｍφを記載したが、この値に限定されるものではない。インゴット径は、客先がシリコンウェーハ外周端部からどの位置まで品質保証を要求するかに依存し、加えて、品質項目にも依存する。
例えば、中心から１４８ｍｍの[Ｏｉ]値の保証が要求された場合には、検査試料の外周端部から６ｍｍまで保証可能なので、第１研削後の直径は３０８ｍｍφとなる。
また、以下の実施例では３００ｍｍウェーハの事例を示したが、これに限定されるものではなく２００ｍｍφ、４５０ｍｍφにも適用できる。

実施例：前述したサンプル切出工程Ｓ２５によって切り出した径寸法３０４ｍｍφのサンプルウェーハＳＷを、扇状に４等分に分割してサンプルウェーハ片とし、各種測定を行った。
比較例：従来の方法により、インゴットの研削工程を１回のみとし、径寸法３０１ｍｍφのサンプルウェーハを、扇状に４等分に分割してサンプルウェーハ片とし、各種測定を行った。

（［Ｏｉ］測定）
図４に示すように、比較例である３０１ｍｍφのサンプルウェーハでは、サンプルウェーハの外周端部から４ｍｍ内側の位置から［Ｏｉ］の値が上昇してしまい、外周端部から６ｍｍ以内の位置までしか［Ｏｉ］の値を保証することができなかった。
これに対して、実施例のサンプルウェーハでは、サンプルウェーハの外周端部が比較例よりも１．５ｍｍ大きくなっているので、サンプルウェーハの外周端部から２ｍｍ内側の位置で［Ｏｉ］の値が上昇し、外周端部から４ｍｍ以内の位置まで［Ｏｉ］の値を保証できることがわかる。なお、図４において、１５０ｍｍの位置がウェーハの端部近傍となり、３０１ｍｍφの比較例では、１５０．５ｍｍがサンプルウェーハの端部であり、３０４ｍｍφの実施例では、１５２ｍｍがサンプルウェーハＳＷの端部となる。
このような結果となったのは、サンプルウェーハが、エッチング処理により、外周端部の方がエッチングされ易くなり、外周端部が薄くなったためと推測される。

（ρ測定）
ρ測定では、図５（Ａ）に示すように、サンプルステージＳＴに対して、通常の測定位置による測定（３０４ｍｍφに相当）と、図５（Ｂ）に示すように、サンプルウェーハＳＷを外周側に１ｍｍずらした位置（３０１ｍｍφに相当）で測定した結果を比較した。結果は、図６に示すように、径寸法の小さい３０１ｍｍφの方が、より外周端部側での計測となってしまうため、ウェーハ中心から１５０ｍｍ位置での抵抗率のずれが大きくなっている。したがって、比較例では、外周端部から３ｍｍ内側の位置までしか抵抗率の値を保証できないが、実施例では、外周端部から２ｍｍ内側の位置まで抵抗率を保証することができる。
これは、外周端部側になるにつれ、抵抗率補正係数が大きくなるため、わずかなサンプルウェーハの測定位置のずれの影響を受けているためであると推測される。

（再結合ライフタイム測定）
再結合ライフタイム測定は、図７に示すように、ウェーハ製造工程用のシリコンウェーハの径寸法となる３０１ｍｍφを基準として、サンプルウェーハＳＷの外周端部から３ｍｍ内側の位置（Ｉｎ３）、５ｍｍ内側の位置（Ｉｎ５）、１０ｍｍ内側の位置（Ｉｎ１０）におけるμ−ＰＣＤ法による測定を行い、円周方向に複数箇所測定し、再結合ライフタイム測定結果のヒストグラムを作成した。
結果は、図８に示すように、比較例では、径寸法３０１ｍｍφの外周端部ぎりぎりからの測定となるため、再結合ライフタイム値が低くなっている。これに対して、実施例では、再結合ライフタイム値が低くなっているものは見られない。

したがって、比較例では、外周端部から１０ｍｍ内側の位置までしか再結合ライフタイム値を保証できないが、実施例では外周端部から３ｍｍ内側の位置まで再結合ライフタイム値を保証することができる。
サンプルウェーハ片の汚染度を測定したところ、図９に示すように、サンプルウェーハ片の直線部分と、円弧部分の複数箇所において、汚染度が高い（色が濃い）箇所が発見された。汚染源は、直線部分の汚染がエッチング処理における治具保持による汚染、円弧部分が酸化熱処理における熱処理ボートとの接触に起因するものと推測される。

（ＯＳＦ評価）
ＯＳＦ評価についてもサンプルウェーハの外周部は、再結合ライフタイム測定と同様に、汚染等の影響でＯＳＦが発生し易いため、比較例の場合、外周端部から５ｍｍ内側の位置よりも外側をＯＳＦ評価の除外領域としていた。実施例の場合、１．５ｍｍ外周端部が大きくなっているため、３．５ｍｍ内側の位置よりも外側をＯＳＦ評価の除外領域とすることができる。

このように、実施例に係るサンプルウェーハであれば、各種測定値の保証範囲をウェーハの外周端部側まで拡張できるので、より外周端部側までシリコンウェーハの評価を行うことができる。

ＤＩ…台車、ＩＢ１…インゴットブロック、ＩＢ２…インゴットブロック、ＩＧ０…インゴット、ＩＧ１…インゴット、ＮＴ１…ノッチ、Ｓ１…結晶引き上げ工程、Ｓ２…結晶加工工程、Ｓ３…結晶検査工程、Ｓ４…ウェーハ製造工程、Ｓ２１…インゴット加工工程、Ｓ２２…第１研削工程、Ｓ２３…第１ノッチ形成工程、Ｓ２４…ブロック切断工程、Ｓ２５…サンプル切出工程、Ｓ２６…第２研削工程、Ｓ３１…品質評価工程、ＳＴ…サンプルステージ、ＳＷ…サンプルウェーハ。

Claims (3)

1. 育成されたシリコン単結晶のインゴットを複数のインゴットブロックに切断し、前記複数のインゴットブロックからシリコンウェーハを製造するシリコンウェーハの製造方法であって、
   円柱状のインゴットの外周を、ウェーハ製造工程用のインゴットブロックの径寸法よりも大きな径寸法に研削する第１研削工程と、
   前記第１研削工程の後の円柱状のインゴットを、円柱の軸方向に複数のインゴットブロックに切断するブロック切断工程と、
   前記複数のインゴットブロックのそれぞれから、評価対象となるシリコン検査試料を切り出すサンプル切出工程と、
   切り出された前記シリコン検査試料を用い、品質評価を行う品質評価工程と、
   切断されたそれぞれのインゴットブロックの外周を、ウェーハ製造工程用の径寸法に研削する第２研削工程と、
   前記第２研削工程の後のそれぞれのインゴットブロックの外周に、インゴットブロックの結晶方位に応じてノッチを形成するノッチ形成工程と、
   ノッチを形成した前記インゴットブロックのそれぞれからシリコンウェーハを切り出すウェーハ製造工程と、
   を実施することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
2. 請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法において、
   前記第１研削工程の後、前記ブロック切断工程の前に、前記円柱状のインゴットの外周に、仮のノッチを形成する仮ノッチ形成工程を実施することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
3. 請求項１または請求項２に記載のシリコンウェーハの製造方法において、
   前記品質評価工程は、前記シリコン検査試料の格子間酸素濃度測定、抵抗率測定、再結合ライフタイム測定、および酸素誘起積層欠陥評価のうち、少なくともいずれかを実施することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

Images