JP2018090439A - ジフルオロリン酸リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
RpSiXq (1)
(一般式(1)中、Rは、それぞれ独立して、炭素数1〜10のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖又は環状構造のものも使用できる)である。Xは、それぞれ独立して、Cl、Br、及びIからなる群から選ばれるいずれか1つである。pは1〜3の整数、qは1〜3の整数をそれぞれ表し、p+q=4である)
本発明のジフルオロリン酸リチウムの製造方法は、LiPF6と、水と、一般式(1)で表されるハロゲン化物とを非水溶媒中で反応させる反応工程と、反応工程後の溶液に、フッ化水素を添加する添加工程と、添加工程後の溶液を脱気処理する脱気工程と、を備えることを特徴とする。
反応工程では、LiPF6と水が反応し、ジフルオロリン酸が生成する。
LiPF6+2H2O+2Me2SiCl2 → LiPO2F2+4HCl+2Me2SiF2
次の添加工程では、反応工程で水とジメチルジクロロシランが反応して副生した含塩素シロキサン化合物を、添加したフッ化水素と反応させる。以下の式は、含塩素シロキサン化合物の一つの例に対する反応式である。
Me2ClSi−O−SiClMe2+4HF → 2Me2SiF2+2HCl+H2O
次の脱気工程にて、塩化水素とジメチルジフルオロシランを脱気処理により除去する。
それにより、塩素成分の少ない高純度のジフルオロリン酸リチウムを得ることができる。
本発明のハロゲン化物は、以下の一般式(1)で表される、フッ化物以外のハロゲン化有機シランである。
RpSiXq (1)
(一般式(1)中、Rは、それぞれ独立して、炭素数1〜10のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖又は環状構造のものも使用できる)である。Xは、それぞれ独立して、Cl、Br、及びIからなる群から選ばれるいずれか1つである。pは1〜3の整数、qは1〜3の整数をそれぞれ表し、p+q=4である)
本発明のハロゲン化有機シランの具体例としては、ジメチルジクロロシラン(Me2SiCl2)、ジメチルジブロモシラン(Me2SiBr2)、ジエチルジクロロシラン(Et2SiCl2)、ジエチルジブロモシラン(Et2SiBr2)などを挙げることができる。特に、生成したハロゲン化水素と、フッ化有機シランの沸点が低くなるため、ジメチルジクロロシランを使用することが好ましい。また、本発明に用いるハロゲン化物は、一種類を単独で用いても良く、二種類以上を用途に合わせて任意の組合せ、任意の比率で混合して用いても良い。
添加工程においては、溶液にフッ化水素を添加し、反応工程においてハロゲン化有機シランと水が反応して副生したハロゲン化有機シロキサンと反応させ、ハロゲン化水素とフッ化有機シランに変換する。なお、ハロゲン化水素やフッ化有機シランは、フッ化水素と反応しないため、反応工程で生成したハロゲン化水素が残存しても問題ない。
脱気工程においては、反応工程や添加工程で生成した、塩化水素などのハロゲン化水素と、フッ化有機シランなどを、蒸気圧差を利用する方法により除去するが、具体的には、減圧下で脱気処理する方法や、不活性ガスを溶液中に導入して不活性ガスとともに追い出す方法などにより除去される。この際に、非水溶媒も除去されることで、固体のジフルオロリン酸リチウムが選択的に析出することがある。
反応工程と添加工程の間に、反応工程後の溶液を脱気処理する予備脱気工程を行ってもよい。予備脱気工程を行うことで、反応工程で生じたハロゲン化水素とフッ化有機シランを除去できるため、溶液中に含まれるハロゲン化水素以外のハロゲン原子の量を測定することが容易である。予備脱気工程は、脱気工程と同様の操作を行うことができる。
上記の方法で得られたジフルオロリン酸リチウムを、電解質を含む非水溶媒に加えることで、非水電解液電池用電解液を製造することができる。非水電解液電池用電解液調製の方法については特に限定するものではないが、ジフルオロリン酸リチウムが後述する所定の濃度になるように、非水溶媒、溶質、またはその他の添加剤を添加することで成分調整を行うことができる。この際、ジフルオロリン酸リチウムを濃厚溶液又はスラリーの状態で使用できれば、粉体投入に比べて工業的に容易であるため、好ましい。
次に本発明の非水電解液電池の構成について説明する。本発明の非水電解液電池は、上記の本発明の製造方法により得られる非水電解液電池用電解液を用いることが特徴であり、その他の構成部材には一般の非水電解液電池に使用されているものが用いられる。即ち、リチウムの吸蔵及び放出が可能な正極及び負極、集電体、セパレータ、容器等から成る。
530gのエチルメチルカーボネートに152g(1mol)のLiPF6と258.1g(2mol)のジメチルジクロロシランを溶解し0℃に冷却した。次に、36g(2mol)の水を2時間かけて添加し、その後、25℃に昇温して、1時間攪拌した。このようにして得られた反応液を19F−NMR及び31P−NMRにより解析したところ、この反応液は、ジフルオロリン酸リチウムを108g(1mol)含有しており、ほぼ定量的に反応が進んでいることが確認された。
その後、脱気工程を行い、30℃、絶対圧30Paの減圧条件で生成した塩化水素とジメチルジフルオロシランを除去した。この溶液に含まれる塩素の量は、比濁法にて分析したところ、ジフルオロリン酸リチウムの量に対して6000ppmであった。この溶液の水分をカールフィッシャー法にて分析したところ、ジフルオロリン酸リチウムの量に対して300ppmであった。また、遊離酸を滴定法にて分析したところ、HFに換算してジフルオロリン酸リチウムの量に対して960ppmであった。
予備脱気工程後の溶液に、フッ化水素を、溶液中の塩素原子の量に対して3当量又は5当量を添加する以外は、実施例1と同様にして行った。
530gのエチルメチルカーボネートに152g(1mol)のLiPF6と245.2g(1.9mol)のジメチルジクロロシランを溶解し0℃に冷却した。次に、34g(1.9mol)の水を2時間かけて添加し、その後、25℃に昇温して、1時間攪拌した。このようにして得られた反応液を19F−NMR及び31P−NMRにより解析したところ、この反応液はLiPF6を7.6g(0.05mol)とジフルオロリン酸リチウムを102.5g(0.95mol)含有しており、ほぼ定量的に反応が進んでいることが確認された。
その後、脱気工程を行い、30℃、絶対圧30kPaの減圧条件で生成した塩化水素とジメチルジフルオロシランを除去した。この溶液に含まれる塩素の量は、比濁法にて分析したところ、ジフルオロリン酸リチウムの量に対して30ppmであった。この溶液の水分をカールフィッシャー法にて分析したところ、ジフルオロリン酸リチウムの量に対して40ppmであった。また、遊離酸を滴定法にて分析したところ、HFに換算してジフルオロリン酸リチウムの量に対して700ppmであった。
反応工程に使用するジメチルジクロロシランと水の量をそれぞれ1.8molにし、添加工程におけるフッ化水素の添加量を溶液中の塩素原子の量に対して1当量とする以外は、実施例4と同様にして行った。
ジメチルクロロシランに代えて、ジエチルジブロモシランを用い、添加工程におけるフッ化水素の添加量を溶液中の塩素原子の量に対して1当量とする以外は、実施例1と同様にして行った。
530gのエチルメチルカーボネートに152g(1mol)のLiPF6と169.9g(1mol)のテトラクロロシランを溶解し0℃に冷却した。次に、36g(2mol)の水を5時間かけて添加したが、気体成分の発生による発泡が激しく、反応液の一部を窒素ライン上にロスした。その後、25℃に昇温して、1時間攪拌した。このようにして得られた反応液を19F−NMR及び31P−NMRにより解析したところ、この反応液は、ジフルオロリン酸リチウムを54g(0.5mol)、副生成物であるモノフルオロリン酸リチウム(Li2PO3F)を3.4g(0.03mol)含有していることが確認された。また、水とテトラクロロシランとの反応により生成したシロキサンによると思われる、反応液の粘度上昇が起きた。
反応液のロスが生じたこと、モノフルオロリン酸リチウムが多量に副生したこと、さらに粘度が上昇して取り扱いが困難になったことから、これ以上の操作を行わなかった。
530gのエチルメチルカーボネートに152g(1mol)のLiPF6と258.1g(2mol)のジメチルジクロロシランを溶解し0℃に冷却した。次に、36g(2mol)の水を2時間かけて添加し、その後、25℃に昇温して、1時間攪拌した。このようにして得られた反応液を19F−NMR及び31P−NMRにより解析したところ、この反応液は、ジフルオロリン酸リチウムを108g(1mol)含有しており、ほぼ定量的に反応が進んでいることが確認された。
Claims (11)
- LiPF6と、水と、以下の一般式(1)で表されるハロゲン化物とを非水溶媒中で反応させる反応工程と、
反応工程後の溶液に、フッ化水素を添加する添加工程と、
添加工程後の溶液を脱気処理する脱気工程と、
を備えることを特徴とするジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
RpSiXq (1)
(一般式(1)中、Rは、それぞれ独立して、炭素数1〜10のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖又は環状構造のものも使用できる)である。Xは、それぞれ独立して、Cl、Br、及びIからなる群から選ばれるいずれか1つである。pは1〜3の整数、qは1〜3の整数をそれぞれ表し、p+q=4である) - 前記反応工程において、
反応前の非水溶媒中のLiPF6の濃度が、1mol/L以上3mol/L以下であり、
反応前の非水溶媒中のLiPF6と水のモル比が1:1.5以上2以下の範囲であり、
反応前の非水溶媒中のLiPF6と、前記ハロゲン化物中に含まれるハロゲン元素のモル比が、1:3以上4以下の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。 - 反応前の非水溶媒中のLiPF6と水のモル比が1:1.8以上1.95以下の範囲であり、
反応前の非水溶媒中のLiPF6と、前記ハロゲン化物中に含まれるハロゲン元素のモル比が、1:3.6以上3.9以下の範囲であることを特徴とする、請求項2に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。 - 前記反応工程において、LiPF6と前記ハロゲン化物を含む非水溶媒に、水を添加して反応させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- 前記脱気工程が、溶液を1気圧未満の環境に置くことであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- 前記反応工程と前記添加工程の間に、反応工程後の溶液を脱気処理する予備脱気工程を行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- 前記添加工程において、溶液に含まれるハロゲン化水素以外のハロゲン原子(フッ素原子以外)の量と、添加するフッ化水素の量のモル比が、1:1以上5以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- 非水溶媒が環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状エステル、及び鎖状エステルからなる群から選ばれた少なくとも一種類以上の溶媒であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- ハロゲン化物が、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジブロモシラン、ジエチルジクロロシラン、及びジエチルジブロモシランからなる群から選ばれる少なくとも一種類であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。
- LiPF6と、水と、Me2SiCl2とを、モル比で1:1.8〜1.95:1.8〜1.95の割合で、非水溶媒中で反応させる反応工程と、
反応工程後の溶液に、前記溶液に含まれる塩化水素以外の塩素原子の量と、添加するフッ化水素の量のモル比が1:1以上5以下となるようにフッ化水素を添加する添加工程と、
添加工程後の溶液を脱気処理する脱気工程と、
を備えることを特徴とする、請求項1に記載のジフルオロリン酸リチウムの製造方法。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により、非水溶媒中にジフルオロリン酸リチウムを含む溶液を製造する工程と、
前記溶液を、電解質を含む非水溶媒に加える工程と、
を含む、非水電解液電池用電解液の製造方法。
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