JP2018083917A - Adhesive tape - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、容器本体の開口部封止用、例えばトナーを使用して印刷又は複写を行うプリンタ又はコピー機等に装填されるトナーボックスの開口部封止用に用いられる粘着テープに関する。 The present invention relates to an adhesive tape used for sealing an opening of a container body, for example, for sealing an opening of a toner box loaded in a printer or a copier that performs printing or copying using toner.
近年、プリンタやコピー機などではトナーを充填したボックスや印刷後の廃トナーを回収するためのボックスをカートリッジ方式で装着するものが使用される。このようなトナーボックスにはトナーの漏出防止を目的とした封止テープが使用されているが、トナーが漏出しないための十分な封止性を満足させるために、被着体の凹凸やそれに伴う空隙を追従しながら貼着できる段差追従性を有することはもちろんのこと、トナーボックスのリサイクルのために封止テープをきれいに除去できる再剥離性への要求が高まっている。また、従来は前記封止性を満足させるために封止テープの貼合工程は手作業で行われてきたが、今後はコスト低減を目的としたトナーボックス製造工程の自動化が検討されている。封止テープの貼合工程が自動化される場合、封止テープのたるみを抑制する目的で適度にテンションをかけた状態で貼り合わせられることになるが、その際に封止テープ自体にシワやよじれが生じてしまい必要な封止性能を満足できなくなってしまう懸念がある。 In recent years, printers, copiers, and the like are used in which a box filled with toner and a box for collecting waste toner after printing are mounted in a cartridge system. In such a toner box, a sealing tape for preventing toner leakage is used, but in order to satisfy sufficient sealing performance so that the toner does not leak, the unevenness of the adherend and the accompanying tape There is an increasing demand for re-peelability capable of cleanly removing the sealing tape for recycling of the toner box, as well as having a level-step following capability that allows adhesion while following the gap. Conventionally, the sealing tape laminating process has been performed manually in order to satisfy the sealing performance, but in the future, automation of the toner box manufacturing process for the purpose of cost reduction is being studied. When the sealing tape bonding process is automated, it will be bonded with a moderate tension in order to suppress the slack of the sealing tape, but at that time, the sealing tape itself will be wrinkled and kinked. There is a concern that the necessary sealing performance cannot be satisfied.
こうしたなか、リサイクル可能な封止テープとして、例えば合成樹脂製一軸延伸テープとホットメルト型接着剤を組み合わせた封止テープが提案されている（例えば特許文献１）。しかしながら、合成樹脂製一軸延伸テープを応用した封止テープは幅方向の段差追従性に劣るため、十分な封止性を実現することが出来なかった。また、衝撃や引き剥がし応力に対して割裂性を有するため、被着体に対するテープ残りを除去できず、トナーボックスの二つ以上の部品を固定する用途には適合していなかった。 Under these circumstances, as a recyclable sealing tape, for example, a sealing tape combining a synthetic resin uniaxially stretched tape and a hot-melt adhesive has been proposed (for example, Patent Document 1). However, the sealing tape to which the synthetic resin uniaxially stretched tape is applied is inferior in the step followability in the width direction, so that sufficient sealing performance cannot be realized. Further, since it has splitting properties against impact and peeling stress, the tape remaining on the adherend cannot be removed, and it is not suitable for use in fixing two or more parts of the toner box.
また、一般に使用される強接着力を有する粘着テープを活用する方法もあるが、封止性、段差追従性、再剥離性、作業性を同時に解決するための手段が十分に開示されていなかった。 Further, although there is a method of utilizing a pressure-sensitive adhesive tape having a strong adhesive force that is generally used, a means for simultaneously solving the sealing property, the step following property, the removability, and the workability has not been sufficiently disclosed. .
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、その解決課題は、自動貼合機による貼付作業時にテープにシワやよじれが生じることを抑制しながら貼付することができ封止性に優れ、被着体の凹凸や空隙に対する段差追従性に優れ、十分な接着力を有しながらも長期間使用後の再剥離性に優れる封止用の粘着テープを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and its solution is excellent in sealing properties, which can be applied while suppressing the occurrence of wrinkles and kinks on the tape during the application work by the automatic bonding machine, An object of the present invention is to provide an adhesive tape for sealing which has excellent followability to unevenness and voids of an adherend and has excellent adhesive force and excellent removability after long-term use.
本発明者らは鋭意研究した結果、特定の基材厚さ、破断点応力及び引張貯蔵弾性率を有する粘着テープによれば上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by a pressure-sensitive adhesive tape having a specific base material thickness, stress at break and tensile storage elastic modulus, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、基材の少なくとも片面に粘着剤層が設けられた粘着テープであって、前記粘着テープの流れ方向の破断点応力が８．0ＭＰａ〜５０．０ＭＰａであり、基材の厚さが１０μｍ〜１００μｍであり、前記粘着テープの流れ方向の２３℃での引張貯蔵弾性率Ｅ’‘が１．０×１０７Ｐａ〜５．０×１０８Ｐａの粘着テープを提供するものである。 That is, the present invention is an adhesive tape in which an adhesive layer is provided on at least one side of a substrate, and the stress at break in the flow direction of the adhesive tape is 8.0 MPa to 50.0 MPa, and the thickness of the substrate Is 10 μm to 100 μm, and provides a pressure-sensitive adhesive tape having a tensile storage elastic modulus E ″ at 23 ° C. in the flow direction of the pressure-sensitive adhesive tape of 1.0 × 10 7 Pa to 5.0 × 10 8 Pa. is there.
本発明の粘着テープは、トナーが漏出しないための十分な封止性を満足させるために凹凸やそれに伴う空隙を追従しながら貼着できる段差追従性を有することはもちろんのこと、トナーボックスのリサイクルなどのために粘着テープをきれいに除去できる再剥離性を有する。また、トナーボックス製造工程における粘着テープの貼合工程がマシンによる自動化が進んだ場合にも、封止テープのシワやよじれが生じにくく貼り合わせ作業上の問題を解決することができる。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a step-following property that can be applied while following irregularities and the accompanying gaps in order to satisfy a sufficient sealing property so that the toner does not leak out. For example, it has removability so that the adhesive tape can be removed cleanly. In addition, even when the adhesive tape bonding process in the toner box manufacturing process is automated by a machine, the sealing tape is less likely to be wrinkled or kinked, and the problem in the bonding operation can be solved.
以下に、本発明の粘着テープの構成について更に詳しく説明する。 Below, the structure of the adhesive tape of this invention is demonstrated in more detail.
＜粘着テープ＞
本発明の粘着テープは、基材の少なくとも片面に粘着剤層が設けられた粘着テープであって、前記粘着テープの流れ方向の破断点応力が８．0ＭＰａ〜５０．0ＭＰａであり、基材の厚さが１０μｍ〜１００μｍであり、前記粘着テープの流れ方向の２３℃での引張貯蔵弾性率Ｅ’‘が１．０×１０７Ｐａ〜５．０×１０８Ｐａの粘着テープである。
<Adhesive tape>
The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a pressure-sensitive adhesive tape in which a pressure-sensitive adhesive layer is provided on at least one side of a substrate, and the stress at break in the flow direction of the pressure-sensitive adhesive tape is 8.0 MPa to 50.0 MPa. The adhesive tape has a thickness of 10 μm to 100 μm and a tensile storage elastic modulus E ″ at 23 ° C. in the flow direction of the adhesive tape of 1.0 × 10 7 Pa to 5.0 × 10 8 Pa.
前記粘着テープの流れ方向の破断点応力は８．０ＭＰａ〜５０．0ＭＰａであるが、８．５ＭＰａ〜４７．０ＭＰａであることがより好ましく、９．0ＭＰａ〜４５．0ＭＰａであることが更に好ましい。流れ方向の破断点応力が上記範囲であることで、自動貼合機での貼り合わせの際に粘着テープが伸長してしまうことを抑制することができ、被着体に対してシワやよじれ無く貼合することができる。更に、例えばトナーボックスが曲面などを有する異形状であったとしても粘着テープを十分に密着させながら貼り合わせることができ、更には曲面や凹凸によって生じる反発応力に対して生じ得る剥がれを抑制することができる。 The breaking stress in the flow direction of the pressure-sensitive adhesive tape is 8.0 MPa to 50.0 MPa, more preferably 8.5 MPa to 47.0 MPa, and still more preferably 9.0 MPa to 45.0 MPa. When the breaking stress in the flow direction is in the above range, it is possible to suppress the adhesive tape from being stretched at the time of bonding with an automatic bonding machine, and there is no wrinkling or kinking on the adherend. Can be pasted. Furthermore, even if the toner box has an irregular shape with a curved surface, for example, the adhesive tape can be adhered while sufficiently adhering, and further, the peeling that can occur against the repulsive stress caused by the curved surface and unevenness can be suppressed. Can do.
前記粘着テープの流れ方向の２３℃での引張貯蔵弾性率Ｅ’は１．０×１０７Ｐａ〜５．０×１０８Ｐａであることが好ましく、２．５×１０７Ｐａ〜４．０×１０８Ｐａであることがより好ましく、５．０×１０７Ｐａ〜３．０×１０８Ｐａであることが更に好ましい。上記範囲であれば、粘着テープを貼り合わせる際に生じる流れ方向のテンションによって引き伸ばされた状態であった場合でも粘着テープの端部から生じる剥がれを抑制することをできる。 The tensile storage elastic modulus E ′ at 23 ° C. in the flow direction of the adhesive tape is preferably 1.0 × 10 7 Pa to 5.0 × 10 8 Pa, and preferably 2.5 × 10 7 Pa to 4.0. more preferably × 10 8 Pa, further preferably 5.0 × 10 7 Pa~3.0 × 10 8 Pa. If it is the said range, even when it is the state extended by the tension | tensile_strength of the flow direction produced when bonding an adhesive tape together, the peeling which arises from the edge part of an adhesive tape can be suppressed.
前記粘着テープの厚みは３０μｍ〜２００μｍであることが好ましく、４０μｍ〜１５０μｍであることがより好ましく、５０μｍ〜１２５μｍであることが更に好ましい。粘着テープの厚みが上記範囲であることで、被着体の凹凸や空隙に対する追従性が良好で、貼り合わせ作業時に粘着テープのたるみやシワの発生を抑制し易い。 The thickness of the adhesive tape is preferably 30 μm to 200 μm, more preferably 40 μm to 150 μm, and still more preferably 50 μm to 125 μm. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive tape is in the above range, the followability to the unevenness and voids of the adherend is good, and it is easy to suppress the occurrence of sagging and wrinkles of the pressure-sensitive adhesive tape during the bonding operation.
前記粘着テープの流れ方向の上降伏点応力は４．０ＭＰａ〜６０．０ＭＰａであることが好ましく、５．０ＭＰａ〜５．０ＭＰａであることがより好ましく、６．０ＭＰａ〜４５．０ＭＰａであることが更に好ましい。粘着テープの流れ方向の上降伏点応力がこの値であれば、自動貼合機で粘着テープを貼り合わせる際のテンションによる粘着テープの伸長が少なくなりシワやよじれの発生を抑制することができる。また、例えばトナーボックスが曲面や凹凸を有する形状であったとしても粘着テープを十分に密着させながら貼り合わせることができ、更には曲面から生じる反発応力に対して生じ得る剥がれを抑制することができる。なお、上降伏点とは粘着テープの引っ張り強度を測定する際に最初に現れるピークである。 The upper yield point stress in the flow direction of the adhesive tape is preferably 4.0 MPa to 60.0 MPa, more preferably 5.0 MPa to 5.0 MPa, and 6.0 MPa to 45.0 MPa. Further preferred. If the upper yield point stress in the flow direction of the pressure-sensitive adhesive tape is this value, the expansion of the pressure-sensitive adhesive tape due to the tension when the pressure-sensitive adhesive tape is bonded by an automatic bonding machine is reduced, and the generation of wrinkles and kinks can be suppressed. Further, for example, even if the toner box has a curved surface or uneven shape, it can be bonded while sufficiently sticking the adhesive tape, and further, it is possible to suppress peeling that may occur against repulsive stress generated from the curved surface. . The upper yield point is a peak that appears first when the tensile strength of the adhesive tape is measured.
前記粘着テープの幅方向の２３℃での引張貯蔵弾性率Ｅ’は１．０×１０７Ｐａ〜５．０×１０８Ｐａであることが好ましく、２．５×１０７Ｐａ〜４．０×１０８Ｐａであることがより好ましく、５．０×１０７Ｐａ〜３．０×１０８Ｐａであることが更に好ましい。上記範囲であれば、粘着テープが引き裂かれるような応力がかかった場合にも粘着テープがちぎれずに使用することができ、粘着テープの幅方向に凹凸が生じている被着体に対しても十分に追従させながら貼付することができる。 The tensile storage elastic modulus E ′ at 23 ° C. in the width direction of the pressure-sensitive adhesive tape is preferably 1.0 × 10 7 Pa to 5.0 × 10 8 Pa, and 2.5 × 10 7 Pa to 4.0. more preferably × 10 8 Pa, still more preferably 5.0 × 10 7 Pa~3.0 × 10 8 Pa. Within the above range, the adhesive tape can be used without tearing even when stress is applied to tear the adhesive tape, and even for adherends with unevenness in the width direction of the adhesive tape. Attaching can be performed with sufficient follow-up.
前記粘着テープの破断点伸度は１００％以上であることが好ましく、１５０％以上であることがより好ましい。破断点伸度が上記範囲である場合、粘着テープを被着体から剥がす際に粘着テープを伸長させながら引き剥がすことができる。粘着テープが伸長すると接着強度に影響する粘着層が同時に引き伸ばされることで実質厚みが薄くなるため、被着体に強力に接着していた場合でも千切れてしまうことなくテープを引き剥がし易い。特に、前記粘着テープの流れ方向の貯蔵弾性率が１．０×１０８を下回る場合には破断点伸度が３００％以上であることが好ましい。 The elongation at break of the adhesive tape is preferably 100% or more, and more preferably 150% or more. When the elongation at break is in the above range, the adhesive tape can be peeled off while being stretched when the adhesive tape is peeled off from the adherend. When the pressure-sensitive adhesive tape is stretched, the pressure-sensitive adhesive layer that affects the adhesive strength is simultaneously stretched to reduce the substantial thickness. Therefore, even when the pressure-sensitive adhesive layer is strongly bonded to the adherend, the tape is easily peeled off without being broken. In particular, when the storage elastic modulus in the flow direction of the adhesive tape is less than 1.0 × 10 8 , the elongation at break is preferably 300% or more.
前記粘着テープの接着力は７．０Ｎ／２０ｍｍ〜１５．０Ｎ／２０ｍｍであることが好ましく、８．０Ｎ／２０ｍｍ〜１４．０Ｎ／２０ｍｍであることがより好ましい。
粘着テープの接着力が上記範囲である場合、トナーボックスの二つ以上の部品に橋かけ状に粘着テープを貼付して固定する際にも剥がれなどの不具合を抑制し易く、リサイクルの際に粘着テープを剥がす際にも粘着テープが千切れてしまうことを抑制し易い。
The adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive tape is preferably 7.0 N / 20 mm to 15.0 N / 20 mm, and more preferably 8.0 N / 20 mm to 14.0 N / 20 mm.
When the adhesive strength of the adhesive tape is within the above range, it is easy to suppress problems such as peeling when sticking the adhesive tape to two or more parts of the toner box in a bridging manner. Even when the tape is peeled off, it is easy to prevent the adhesive tape from being broken.
＜基材＞
本発明の粘着テープに使用する基材としては、例えばポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファンフィルム、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、アセチルセルロースブチレートフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、フッソ樹脂フィルム、ナイロンフィルム、アクリル樹脂フィルム等を使用することができる。中でも、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルムは、安価に入手し易いため好適に使用できる。
<Base material>
As a base material used for the adhesive tape of the present invention, for example, polyethylene terephthalate film, polybutylene terephthalate film, polyethylene naphthalate film, polyethylene film, polypropylene film, cellophane film, diacetyl cellulose film, triacetyl cellulose film, acetyl cellulose butyrate Film, polyvinyl chloride film, polyvinylidene chloride film, polyvinyl alcohol film, ethylene-vinyl acetate copolymer film, polystyrene film, polycarbonate film, polymethylpentene film, polysulfone film, polyether ether ketone film, polyether sulfone film, Polyetherimide film, polyimide film, fluorine resin film Beam, nylon film, it is possible to use an acrylic resin film or the like. Among these, a polyethylene terephthalate film, a polyethylene film, and a polypropylene film can be suitably used because they are easily available at a low cost.
前記基材としては、粘着剤層との密着性をより一層向上させることを目的として、プライマー層が設けられたもの、サンドブラスト法や溶剤処理法などによる表面の凹凸化処理、コロナ放電処理、クロム酸処理、火炎処理、熱風処理、オゾン処理、紫外線照射処理、酸化処理などの表面処理が施されたものを使用することができる。 As the substrate, for the purpose of further improving the adhesion with the pressure-sensitive adhesive layer, a surface provided with a primer layer, surface roughening treatment such as sandblasting or solvent treatment, corona discharge treatment, chromium Those subjected to surface treatment such as acid treatment, flame treatment, hot air treatment, ozone treatment, ultraviolet irradiation treatment and oxidation treatment can be used.
前記基材としては、前記した樹脂材料とともに、帯電防止剤等を含有するものを使用することができる。 As said base material, what contains an antistatic agent etc. with the above-mentioned resin material can be used.
前記基材の製造方法としては、押し出し成型によるキヤスト法、一軸延伸法、逐次二次延伸法、同時二軸延伸法、インフレーション法、チューブ法、さらに、カレンダー法、溶液法などがある。中でも押し出し成型によるキヤスト法、一軸延伸法、逐次二次延伸法、同時二軸延伸法、インフレーション法、チューブ法による製造方法が好適に使用でき、本発明の封止テープに必要な機械的強度に合わせて選択すればよい。 Examples of the method for producing the substrate include a casting method by extrusion molding, a uniaxial stretching method, a sequential secondary stretching method, a simultaneous biaxial stretching method, an inflation method, a tube method, a calendar method, and a solution method. Among them, the casting method by extrusion molding, the uniaxial stretching method, the sequential secondary stretching method, the simultaneous biaxial stretching method, the inflation method, and the tube method can be suitably used, and the mechanical strength necessary for the sealing tape of the present invention can be used. You may select it together.
前記基材の厚みは、１０μｍ〜１００μｍであることが好ましく、１５μｍ〜７０μｍであることがより好ましく、２０μｍ〜５０μｍであることがさらに好ましい。前記基材の厚みが上記範囲であることで貼り合わせ作業時に封止テープに生じるシワやよじれを抑制でき、被着体の凹凸や二つ以上の部品に橋かけ状に貼り合わせた際に生じる空隙などに追従することができる。 The thickness of the substrate is preferably 10 μm to 100 μm, more preferably 15 μm to 70 μm, and still more preferably 20 μm to 50 μm. When the thickness of the base material is in the above range, wrinkles and kinks that occur in the sealing tape at the time of bonding work can be suppressed, and it occurs when the unevenness of the adherend and two or more parts are bonded together in a bridge shape. It can follow voids and the like.
＜粘着剤層＞
本発明における粘着剤層を構成する粘着剤組成物は、通常の粘着テープに使用される粘着剤組成物を用いることができる。当該粘着剤組成物としては、例えば（メタ）アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、合成ゴム系粘着剤、天然ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤などが挙げられるが、アクリル系重合体をベースポリマーとし、これに必要に応じて粘着付与樹脂や架橋剤などの添加剤が配合された（メタ）アクリル系粘着剤を使用することが好ましい。
<Adhesive layer>
As the pressure-sensitive adhesive composition constituting the pressure-sensitive adhesive layer in the present invention, a pressure-sensitive adhesive composition used for a normal pressure-sensitive adhesive tape can be used. Examples of the pressure-sensitive adhesive composition include (meth) acrylic pressure-sensitive adhesives, urethane-based pressure-sensitive adhesives, synthetic rubber-based pressure-sensitive adhesives, natural rubber-based pressure-sensitive adhesives, and silicone-based pressure-sensitive adhesives. It is preferable to use a (meth) acrylic pressure-sensitive adhesive which is a polymer and is blended with additives such as a tackifier resin and a crosslinking agent as necessary.
前記アクリル系重合体の製造に使用可能な（メタ）アクリレートとしては、例えばメチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレートなどの炭素原子数が１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリレートなどが挙げられ、これらの１種または２種以上を使用することができる。なかでも、炭素原子数が４〜１２であるアルキル基を有する（メタ）アクリレートを使用することが好ましく、炭素原子数が４〜８である直鎖または分岐構造からなるアルキル基を有する（メタ）アクリレートを使用することがさらに好ましい。特に、前記（メタ）アクリレートとしては、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレートの少なくとも一種を使用することが、被着体との密着性を確保しやすく凝集力に優れるため好ましい。 Examples of the (meth) acrylate that can be used for the production of the acrylic polymer include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, and t-butyl (meth) ) Acrylate, n-hexyl (meth) acrylate, n-octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, etc. Examples thereof include (meth) acrylates having 1 to 12 alkyl groups, and one or more of these can be used. Among them, it is preferable to use a (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 12 carbon atoms, and having a linear or branched alkyl group having 4 to 8 carbon atoms (meth). More preferably, an acrylate is used. In particular, as the (meth) acrylate, it is preferable to use at least one of n-butyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate because the adhesion to the adherend is easily secured and the cohesive force is excellent.
前記アクリル系重合体を製造する際に使用するアクリル単量体の全量に対する炭素原子数１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリレートの含有量は、６０質量％以上であることが好ましく、８０質量％〜９８．５質量％であることがより好ましく、９０質量％〜９８．５質量％であることがさらに好ましい。 The content of the (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms with respect to the total amount of the acrylic monomer used for producing the acrylic polymer is preferably 60% by mass or more, and 80 It is more preferable that it is mass%-98.5 mass%, and it is further more preferable that it is 90 mass%-98.5 mass%.
また、前記アクリル系重合体を製造する際には、アクリル単量体として高極性ビニル単量体を使用することができる。前記高極性ビニル単量体としては、水酸基を有するビニル単量体、カルボキシル基を有するビニル単量体、アミド基を有するビニル単量体などが挙げられ、これらの１種または２種以上が用いられる。 Moreover, when manufacturing the said acrylic polymer, a highly polar vinyl monomer can be used as an acrylic monomer. Examples of the highly polar vinyl monomer include a vinyl monomer having a hydroxyl group, a vinyl monomer having a carboxyl group, a vinyl monomer having an amide group, and one or more of these are used. It is done.
水酸基を有する単量体としては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、６−ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレートなどなどの水酸基含有（メタ）アクリレートを使用できる。 Examples of the monomer having a hydroxyl group include hydroxyl groups such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, and 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate. Containing (meth) acrylates can be used.
カルボキシル基を有するビニル単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、（メタ）アクリル酸２量体、クロトン酸、エチレンオキサイド変性琥珀酸アクリレートなどを使用でき、なかでもアクリル酸を共重合成分として使用することが好ましい。 As vinyl monomers having a carboxyl group, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, (meth) acrylic acid dimer, crotonic acid, ethylene oxide-modified succinic acid acrylate, etc. can be used, among which acrylic acid Is preferably used as a copolymerization component.
また、アミド基を有する単量体としては、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリロイルモルホリン、アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、などが挙げられる。 Examples of the monomer having an amide group include N-vinylpyrrolidone, N-vinylcaprolactam, acryloylmorpholine, acrylamide, and N, N-dimethylacrylamide.
その他の高極性ビニル単量体として、酢酸ビニル、エチレンオキサイド変性琥珀酸アクリレート、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルフォン酸などのスルホン酸基含有モノマーなどがあげられる。 Examples of other highly polar vinyl monomers include sulfonic acid group-containing monomers such as vinyl acetate, ethylene oxide-modified succinic acid acrylate, and 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid.
高極性ビニル単量体の使用量は、アクリル系重合体の製造に使用する単量体成分の全量ン対して、１．５質量％〜２０質量％であることが好ましく、１．５質量％〜１０質量％であることがより好ましく、２質量％〜８質量％であることが、粘着剤の凝集力や保持力、接着性を好適な範囲に調整された粘着テープを得るうえでさらに好ましい。 The amount of the highly polar vinyl monomer used is preferably 1.5% by mass to 20% by mass, and 1.5% by mass with respect to the total amount of monomer components used in the production of the acrylic polymer. Is more preferably from 10% by mass to 10% by mass, and more preferably from 2% by mass to 8% by mass in order to obtain a pressure-sensitive adhesive tape in which the cohesive strength, holding power, and adhesiveness of the pressure-sensitive adhesive are adjusted to suitable ranges. .
また、前記粘着剤として、前記アクリル系重合体とともにイソシアネート系架橋剤を使用する場合、そのイソシアネート基と反応する官能基を前記アクリル系重合体に導入することが好ましい。その際に使用可能なアクリル単量体としては、例えば水酸基を有するビニル単量体が好ましく、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、６−ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレートが特に好ましい。イソシアネート系架橋剤と反応する水酸基を有するビニル単量体の使用量は、アクリル系重合体の製造に使用する単量体成分の全量に対して０．０１質量％〜１．０質量％であることが好ましく、０．０３質量％〜０．３質量％であることが特に好ましい。 Moreover, when using an isocyanate type crosslinking agent with the said acrylic polymer as said adhesive, it is preferable to introduce | transduce into the said acrylic polymer the functional group which reacts with the isocyanate group. As the acrylic monomer that can be used in this case, for example, a vinyl monomer having a hydroxyl group is preferable, and 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, and 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate. Is particularly preferred. The amount of the vinyl monomer having a hydroxyl group that reacts with the isocyanate-based crosslinking agent is 0.01% by mass to 1.0% by mass with respect to the total amount of the monomer components used for the production of the acrylic polymer. It is particularly preferable that the content is 0.03% by mass to 0.3% by mass.
前記アクリル系重合体は、溶液重合法、隗状重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの公知の重合方法で、前記単量体成分を重合させることによって製造することができる。 The acrylic polymer can be produced by polymerizing the monomer component by a known polymerization method such as a solution polymerization method, a cage polymerization method, a suspension polymerization method, or an emulsion polymerization method.
前記重合方法としては、前記粘着剤層の耐水性をより一層向上するうえで溶液重合法や塊状重合法を採用することが好ましい。重合の開始方法も、過酸化ベンゾイルや過酸化ラウロイルなどの過酸化物系、アゾビスイソブチルニトリルなどのアゾ系の熱重合開始剤を用いた熱による開始方法や、アセトフェノン系、ベンゾインエーテル系、ベンジルケタール系、アシルフォスフィンオキシド系、ベンゾイン系、ベンゾフェノン系の光重合開始剤を用いた紫外線照射による開始方法や、電子線照射による方法を任意に選択できる。 As the polymerization method, it is preferable to employ a solution polymerization method or a bulk polymerization method in order to further improve the water resistance of the pressure-sensitive adhesive layer. Polymerization can be initiated by peroxides such as benzoyl peroxide and lauroyl peroxide, thermal initiation methods using azo-based thermal polymerization initiators such as azobisisobutylnitrile, acetophenone, benzoin ether, benzyl A starting method by ultraviolet irradiation using a ketal-based, acylphosphine oxide-based, benzoin-based or benzophenone-based photopolymerization initiator, or a method by electron beam irradiation can be arbitrarily selected.
上記アクリル系重合体の分子量は、ゲルパーミエッションクロマトグラフ（ＧＰＣ）で測定される標準ポリスチレン換算での重量平均分子量が、４０万〜３００万、好ましくは８０万〜２５０万である。 As for the molecular weight of the acrylic polymer, the weight average molecular weight in terms of standard polystyrene measured by gel permeation chromatography (GPC) is 400,000 to 3,000,000, preferably 800,000 to 2,500,000.
ここで、ＧＰＣ法による分子量の測定は、東ソー株式会社製ＧＰＣ装置（ＨＬＣ−８３２９ＧＰＣ）を用いて測定される、スタンダードポリスチレン換算値であり、測定条件は以下のとおりである。 Here, the measurement of the molecular weight by the GPC method is a standard polystyrene conversion value measured using a GPC device (HLC-8329GPC) manufactured by Tosoh Corporation, and the measurement conditions are as follows.
サンプル濃度：０．５質量％（ＴＨＦ溶液）
サンプル注入量：１００μｌ
溶離液：ＴＨＦ
流速：１．０ｍｌ／分
測定温度：４０℃
本カラム：ＴＳＫｇｅｌ ＧＭＨＨＲ−Ｈ（２０）２本
ガードカラム：ＴＳＫｇｅｌ ＨＸＬ−Ｈ
検出器：示差屈折計
スタンダードポリスチレン分子量：１万〜２０００万（東ソー株式会社製）
Sample concentration: 0.5% by mass (THF solution)
Sample injection volume: 100 μl
Eluent: THF
Flow rate: 1.0 ml / min Measurement temperature: 40 ° C
This column: TSKgel GMHHR-H (20) 2 Guard column: TSKgel HXL-H
Detector: differential refractometer Standard polystyrene molecular weight: 10,000 to 20 million (manufactured by Tosoh Corporation)
本発明に使用する粘着剤としては、被着体との密着性や面接着強度をより一層向上させることを目的として、粘着付与樹脂を含有するものを使用することが好ましい。粘着付与樹脂としては、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、水添ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系、（メタ）アクリレート系樹脂などを使用することができる。エマルジョン型の粘着剤組成物に使用する場合には、エマルジョン型の粘着付与樹脂を使用することが好ましい。 As the pressure-sensitive adhesive used in the present invention, it is preferable to use a pressure-sensitive adhesive containing a tackifying resin for the purpose of further improving the adhesion to the adherend and the surface adhesion strength. Tackifying resins include rosin, polymerized rosin, polymerized rosin ester, rosin phenol, stabilized rosin ester, disproportionated rosin ester, hydrogenated rosin ester, terpene, terpene phenol, petroleum resin A (meth) acrylate resin or the like can be used. When used in an emulsion-type pressure-sensitive adhesive composition, it is preferable to use an emulsion-type tackifying resin.
なかでも、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂、水添ロジンエステル系粘着付与樹脂、（メタ）アクリレート系樹脂、テルペンフェノール系樹脂が好ましい。粘着付与樹脂は１種または２種類以上を使用してもよい。また、これら粘着付与樹脂と石油系樹脂を併用することも好ましい。 Of these, disproportionated rosin ester tackifier resins, polymerized rosin ester tackifier resins, rosin phenol tackifier resins, hydrogenated rosin ester tackifier resins, (meth) acrylate resins, and terpene phenol resins are preferred. . One or more tackifying resins may be used. It is also preferable to use these tackifier resins and petroleum resins in combination.
粘着付与樹脂の軟化点は、特に規定されないが３０〜１８０℃、好ましくは７０℃〜１４０℃である。軟化点の高い粘着付与樹脂を配合することで、高い接着性能が期待できる。（メタ）アクリレート系の粘着付与樹脂の場合は、ガラス転移温度が３０〜２００℃、好ましくは５０℃〜１６０℃である。 The softening point of the tackifying resin is not particularly specified, but is 30 to 180 ° C, preferably 70 to 140 ° C. By blending a tackifying resin with a high softening point, high adhesive performance can be expected. In the case of a (meth) acrylate-based tackifying resin, the glass transition temperature is 30 to 200 ° C., preferably 50 to 160 ° C.
アクリル系重合体と粘着付与樹脂とを使用する際の配合比は、アクリル系重合体１００質量部に対する粘着付与樹脂の含有量が、５質量部〜６５質量部であることが好ましく、８質量部〜５５質量部であることが好ましい。両者の比率を当該範囲とすることで、被着体との密着性を確保しやすくなる。 The blending ratio when using the acrylic polymer and the tackifier resin is such that the content of the tackifier resin with respect to 100 parts by mass of the acrylic polymer is preferably 5 parts by mass to 65 parts by mass, and 8 parts by mass. It is preferable that it is -55 mass parts. By setting the ratio between the two in this range, it becomes easy to ensure adhesion with the adherend.
本発明に使用する粘着剤は、粘着剤層の凝集力を上げるために架橋剤を使用することが好ましい。このような架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤、アジリジン系架橋剤などが挙げられる。そのなかでも、重合終了後に添加し、架橋反応を進行させるタイプの架橋剤が好ましく、（メタ）アクリル系重合体との反応性に富むイソシアネート系架橋剤及びエポキシ系架橋剤が好ましく、基材との密着性が向上することからイソシアネート系架橋剤がより好ましい。 The pressure-sensitive adhesive used in the present invention preferably uses a crosslinking agent in order to increase the cohesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer. Examples of such a crosslinking agent include isocyanate-based crosslinking agents, epoxy-based crosslinking agents, metal chelate-based crosslinking agents, and aziridine-based crosslinking agents. Among them, a crosslinking agent of a type that is added after the completion of polymerization and causes the crosslinking reaction to proceed is preferable, and an isocyanate-based crosslinking agent and an epoxy-based crosslinking agent that are highly reactive with a (meth) acrylic polymer are preferable. An isocyanate-based cross-linking agent is more preferable because of improving the adhesion.
イソシアネート系架橋剤としては、トリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネートなどが挙げられ、トリレンジイソシアネート及びこれらのトリメチロールプロパン付加体などを使用することが好ましい。 Examples of the isocyanate-based crosslinking agent include tolylene diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, xylylene diisocyanate, trimethylolpropane-modified tolylene diisocyanate, and the like. It is preferable to use a propane adduct or the like.
架橋度合いの指標として、粘着剤層をトルエンに２４時間浸漬した後の不溶分を測定するゲル分率の値が用いられる。ゲル分率は、好ましくは７０質量％以下である。より好ましくは２０質量％〜６０質量％、更に好ましくは２５質量％〜５５質量％の範囲であれば、凝集性と接着性がともに良好である。 As an index of the degree of cross-linking, the value of the gel fraction for measuring the insoluble content after the pressure-sensitive adhesive layer is immersed in toluene for 24 hours is used. The gel fraction is preferably 70% by mass or less. More preferably in the range of 20% by mass to 60% by mass, and even more preferably in the range of 25% by mass to 55% by mass, both cohesiveness and adhesiveness are good.
なお、ゲル分率の測定は下記による。剥離シート上に、乾燥後の厚さが５０μｍになるように粘着剤組成物を塗工し、１００℃で３分間乾燥し、４０℃２日エージングしたものを５０ｍｍ角に切り取り、これを試料とする。次に、予め上記試料のトルエン浸漬前の質量（Ｇ１）を測定しておき、トルエン溶液中に２３℃で２４時間浸漬した後の試料のトルエン不溶解分を３００メッシュ金網で濾過することにより分離し、１１０℃で１時間乾燥した後の残渣の質量（Ｇ２）を測定し、以下の式に従ってゲル分率が求められる。 The gel fraction is measured as follows. On the release sheet, the pressure-sensitive adhesive composition was applied so that the thickness after drying was 50 μm, dried at 100 ° C. for 3 minutes, and aged at 40 ° C. for 2 days. To do. Next, the mass (G1) of the sample before being immersed in toluene is measured in advance, and the toluene insoluble matter of the sample after being immersed in a toluene solution at 23 ° C. for 24 hours is filtered by a 300-mesh wire mesh. And the mass (G2) of the residue after drying at 110 degreeC for 1 hour is measured, and a gel fraction is calculated | required according to the following formula | equation.
ゲル分率（質量％）＝（Ｇ２／Ｇ１）×１００ Gel fraction (mass%) = (G2 / G1) × 100
前記粘着剤は、各種添加剤を含有していてもよい。前記添加剤としては、例えば可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、難燃剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ、金属粉末、金属酸化物、金属窒化物などの充填剤、顔料・染料などの着色剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤などの公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。 The pressure-sensitive adhesive may contain various additives. Examples of the additive include plasticizers, softeners, antioxidants, flame retardants, fillers such as glass and plastic fibers / balloons / beads, metal powders, metal oxides, metal nitrides, pigments / dyes, etc. Known colorants, leveling agents, thickeners, water repellents, antifoaming agents, and the like can be optionally added to the pressure-sensitive adhesive composition.
本発明の粘着テープに使用する粘着剤は、７０℃でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’が３．０×１０４Ｐａ〜１．０×１０５Ｐａであることが好ましい。３．０×１０４Ｐａ未満の場合は接着力が強くなりすぎ、剥離時に封止テープの切れが発生しやすい。また１．０×１０５Ｐａを越える場合は好適な接着性が得られなくなる。 The pressure-sensitive adhesive used in the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention preferably has a shear storage modulus G ′ at 70 ° C. of 3.0 × 10 4 Pa to 1.0 × 10 5 Pa. In the case of less than 3.0 × 10 4 Pa, the adhesive force becomes too strong, and the sealing tape is likely to be broken at the time of peeling. On the other hand, if it exceeds 1.0 × 10 5 Pa, suitable adhesiveness cannot be obtained.
本発明の粘着テープに使用する粘着剤は、１３０℃での損失正接ｔａｎδが１未満であることが好ましい。１３０℃でのｔａｎδが１以上の場合は再剥離性が低下しやすくなる。また、定荷重剥離性など耐剥がれ性を考慮する場合は、１３０℃での損失正接ｔａｎδは０．５以上が好ましい。 The pressure-sensitive adhesive used in the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention preferably has a loss tangent tan δ at 130 ° C. of less than 1. When tan δ at 130 ° C. is 1 or more, the removability tends to decrease. Further, when considering peeling resistance such as constant load peelability, the loss tangent tan δ at 130 ° C. is preferably 0.5 or more.
（せん断貯蔵弾性率G’と損失正接ｔａｎδの測定法）
本発明におけるせん断貯蔵弾性率G’と損失正接ｔａｎδは、５ｍｍ厚にまで重ね合わせ粘着剤を試験片とし、レオメトリックス社製粘弾性試験機アレス2kSTDに直径７．９ｍｍのパラレルプレートを装着し、試験片を挟み込み周波数1Hzで測定した値である。
(Measurement method of shear storage modulus G ′ and loss tangent tan δ)
The shear storage elastic modulus G ′ and loss tangent tan δ in the present invention are obtained by superposing an adhesive up to 5 mm thickness as a test piece, mounting a parallel plate having a diameter of 7.9 mm on a rheometrics viscoelasticity tester Ares 2kSTD, It is a value measured with a test piece sandwiched at a frequency of 1 Hz.
本発明の粘着テープの粘着剤層の厚みは、好ましくは１０μｍ〜１００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜８０μｍ、さらに好ましくは３０μｍ〜７０μｍである。１０μｍ未満では接着性が低下する。また１００μｍを超えると、再剥離性が低下する。 The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is preferably 10 μm to 100 μm, more preferably 20 μm to 80 μm, and still more preferably 30 μm to 70 μm. If it is less than 10 μm, the adhesiveness is lowered. Moreover, when it exceeds 100 micrometers, removability will fall.
本発明の封止テープの粘着剤層の塗布方法としては、ロールコーター等で直接基材に塗布する方法や、剥離紙上にいったん粘着剤層を形成後、基材に転写する方法が用いられる。 As a method for applying the pressure-sensitive adhesive layer of the sealing tape of the present invention, a method in which the pressure-sensitive adhesive layer is directly applied to a substrate using a roll coater or the like, and a method in which a pressure-sensitive adhesive layer is once formed on a release paper and then transferred to the substrate are used.
以下に実施例により具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
（粘着剤aの調製）
(1) 攪拌機、寒流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器にブチルアクリレート93.4質量部（以下、「部」と記す。)、酢酸ビニル3部、アクリル酸2.5部、N-ビニルピロリドリン1部、β-ヒドロキシエチルアクリレート0.1部のモノマー100部と重合開始剤として2,2'-アゾビスイソブチルニトリル0.2部とを酢酸エチル100部に溶解し、80℃で8時間重合して、重量平均分子量70万のアクリル共重合体溶液を得た。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
(Preparation of adhesive a)
(1) 93.4 parts by mass of butyl acrylate (hereinafter referred to as “parts”), 3 parts of vinyl acetate, 2.5 parts of acrylic acid in a reaction vessel equipped with a stirrer, cold flow cooler, thermometer, dropping funnel and nitrogen gas inlet , 1 part of N-vinylpyrrolidolin, 100 parts of 0.1 part of β-hydroxyethyl acrylate and 0.2 part of 2,2′-azobisisobutylnitrile as a polymerization initiator are dissolved in 100 parts of ethyl acetate and dissolved at 80 ° C. for 8 parts. Polymerization with time was performed to obtain an acrylic copolymer solution having a weight average molecular weight of 700,000.
(2) 上記のアクリル共重合体固形分100部に対し、ロジンエステル系樹脂A-100(荒川化学社製)を15部、重合ロジンエステル系樹脂D-135(荒川化学社製)を15部添加し、トルエンで希釈混合し固形分40%の粘着剤溶液aを得た。 (2) 15 parts of rosin ester resin A-100 (Arakawa Chemical Co., Ltd.) and 15 parts of polymerized rosin ester resin D-135 (Arakawa Chemical Co., Ltd.) per 100 parts of the above acrylic copolymer solid content The resulting mixture was diluted and mixed with toluene to obtain a pressure-sensitive adhesive solution a having a solid content of 40%.
〔実施例１〕
上記粘着剤a 100部に対して、イソシアネート系架橋剤(綜研化学社製L-45、固形分45%)を0.9部添加し15分攪拌後、剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に乾燥後の厚さが50μmになるように塗工して、80℃で3分間乾燥した。得られた粘着シートを、基材となるフタムラ化学株式会社製ポリオレフィンフィルム「ＦＲＴＫ−Ｇ＃５０」（厚さ50μm）の片面に転写した後40℃で2日間熟成し片面粘着テープを得た。
[Example 1]
To 100 parts of the above-mentioned pressure-sensitive adhesive a, 0.9 part of an isocyanate-based crosslinking agent (L-45 manufactured by Soken Chemical Co., Ltd., solid content: 45%) was added, stirred for 15 minutes, and then dried on a 75 μm-thick polyester film subjected to a release treatment. It was coated so that the subsequent thickness was 50 μm and dried at 80 ° C. for 3 minutes. The obtained pressure-sensitive adhesive sheet was transferred to one side of a polyolefin film “FRTK-G # 50” (thickness 50 μm) manufactured by Futamura Chemical Co., Ltd. serving as a base material, and then aged at 40 ° C. for 2 days to obtain a single-sided pressure-sensitive adhesive tape.
〔実施例２〕
粘着剤a 100部に換えアクリル系粘着剤溶液(綜研化学社製SKダイン1717、固形分45%)100部とし、イソシアネート系架橋剤（綜研化学株式会社製L-45、固形分45%）0.9部に換え、同架橋剤1.3部とした以外は実施例1と同様にして片面粘着テープを作製した。
[Example 2]
Change to 100 parts of adhesive a and 100 parts of acrylic adhesive solution (SK Dyne 1717, Soken Chemical Co., Ltd., 45% solids), and isocyanate cross-linking agent (L-45, Soken Chemical Co., Ltd., 45% solids) 0.9 A single-sided pressure-sensitive adhesive tape was produced in the same manner as in Example 1 except that the content was changed to 1.3 parts.
〔実施例３〕
基材に三井化学東セロ株式会社製ポリオレフィンフィルム「ＧＬＣ＃３０」（厚さ30μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
Example 3
A single-sided adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyolefin film “GLC # 30” (thickness: 30 μm) manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. was used as the base material.
〔実施例４〕
基材にフタムラ化学株式会社製ポリオレフィンフィルム「ＦＯＲ＃２５」（厚さ25μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
Example 4
A single-sided pressure-sensitive adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyolefin film “FOR # 25” (thickness: 25 μm) manufactured by Futamura Chemical Co., Ltd. was used as the substrate.
〔実施例５〕
基材にタマポリ株式会社製ポリオレフィンフィルム「ＵＢ−０Ｂ＃４０」（厚さ40μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
Example 5
A single-sided adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyolefin film “UB-0B # 40” (thickness: 40 μm) manufactured by Tamapoly Co., Ltd. was used as the substrate.
〔比較例１〕
基材にフタムラ化学株式会社製ポリエチレンテレフタレートフィルム「ＦＥ２００１＃２５」（厚さ25μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
[Comparative Example 1]
A single-sided adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyethylene terephthalate film “FE2001 # 25” (thickness: 25 μm) manufactured by Phthamura Chemical Co., Ltd. was used as the substrate.
〔比較例２〕
基材にフタムラ化学株式会社製ポリオレフィンフィルム「ＦＯＳ＃４０」（厚さ40μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
[Comparative Example 2]
A single-sided pressure-sensitive adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyolefin film “FOS # 40” (thickness: 40 μm) manufactured by Futamura Chemical Co., Ltd. was used as the substrate.
〔比較例３〕
基材に東レデュポン株式会社製ポリエチレンテレフタレートフィルム「ルミラー６ＣＦ５３＃６」（厚さ6μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
[Comparative Example 3]
A single-sided adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyethylene terephthalate film “Lumirror 6CF53 # 6” (thickness 6 μm) manufactured by Toray DuPont Co., Ltd. was used as the substrate.
〔比較例４〕
基材にフタムラ化学株式会社製ポリオレフィンフィルム「LL-XMTN＃３０」（厚さ３０μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
[Comparative Example 4]
A single-sided pressure-sensitive adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyolefin film “LL-XMTN # 30” (thickness 30 μm) manufactured by FUJIMURA CHEMICAL CO., LTD. Was used as the substrate.
〔比較例５〕
基材に東レ株式会社製ポリエチレンテレフタレートフィルム「ルミラーＳ１０＃１８８」（厚さ１８８μm）を使用した以外は、実施例１と同様に片面粘着テープを作製した。
[Comparative Example 5]
A single-sided adhesive tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that a polyethylene terephthalate film “Lumirror S10 # 188” (thickness: 188 μm) manufactured by Toray Industries, Inc. was used as the substrate.
実施例1〜5、比較例1〜5で作製した粘着剤溶液及び片面粘着テープについて、以下に示す方法により試験し、評価結果を表1、2に示した。 The pressure-sensitive adhesive solutions and single-sided pressure-sensitive adhesive tapes prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 were tested by the method shown below, and the evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
[粘着テープの破断点強度、破断点伸度、上降伏点応力の測定]
粘着テープの破断点強度、破断点伸度、上降伏点応力は、粘着テープを標線長さ20mm、幅10mmのダンベル状に打ち抜き、23℃, 50%RHの条件で、テンシロン引張試験機を用い、引張速度300mm/minで長さ方向に引っ張ることで測定した。
[Measurement of strength at break, elongation at break, and upper yield stress of adhesive tape]
The strength of the adhesive tape at break, elongation at break, and upper yield stress were determined by punching the adhesive tape into a dumbbell shape with a marked line length of 20 mm and a width of 10 mm, and using a Tensilon tensile tester under the conditions of 23 ° C and 50% RH. It was measured by pulling in the length direction at a pulling speed of 300 mm / min.
[粘着テープの動的粘弾性の測定]
実施例及び比較例で得た粘着テープをダンベルカッターを用い、ＪＩＳ Ｋ ７１２７の試験片タイプ５の形状に打ち抜いたものを試験片とした。
[Measurement of dynamic viscoelasticity of adhesive tape]
A test piece was prepared by punching the adhesive tape obtained in Examples and Comparative Examples into the shape of test piece type 5 of JIS K 7127 using a dumbbell cutter.
前記試験片を用い、レオメトリックス社製の動的粘弾性測定装置ＲＳＡ−II（周波数１Ｈｚ、昇温速度３℃／分）により測定し、２３℃での引張貯蔵弾性率Ｅ’を得た。 Using the test piece, measurement was performed with a dynamic viscoelasticity measuring device RSA-II (frequency 1 Hz, temperature rising rate 3 ° C./min) manufactured by Rheometrics, and a tensile storage elastic modulus E ′ at 23 ° C. was obtained.
[接着力の測定]
20mm幅の粘着テープ試料をステンレス板に貼付し、23℃にて2kg荷重を加えながらローラーにて1往復加圧した。23℃にて1時間静置した後、180°方向に引張速度300mm/minで引っ張り、接着力を測定した。
[Measurement of adhesive strength]
A 20 mm wide adhesive tape sample was affixed to a stainless steel plate, and the pressure was reciprocated once with a roller while applying a 2 kg load at 23 ° C. After standing at 23 ° C. for 1 hour, the film was pulled in the 180 ° direction at a pulling speed of 300 mm / min, and the adhesive strength was measured.
[追従性評価１]
粘着テープを長さ130mm、幅4mmのサイズにカットしたものを試験片とした。水道水2ｍlを入れた大久保製壜所社製規格瓶PS-13Kに付属される赤キャップ2つをカプセル状に組み合わせたあと、その繋ぎ目を試験片で封止するように巻きつけながら貼付した。前記にて作成した二対の赤キャップを1〜10m/minの速度で転がした際の水の漏れ具合を評価した。
〇=水が漏れない
×=水が漏れた
[Followability evaluation 1]
A test piece was prepared by cutting an adhesive tape into a size of 130 mm in length and 4 mm in width. After combining the two red caps attached to the standard bottle PS-13K made by Okubo Seikosha Co., Ltd. with 2 ml of tap water into a capsule shape, it was affixed while being wrapped so that the joint was sealed with a test piece. . The water leakage when the two pairs of red caps created above were rolled at a speed of 1 to 10 m / min was evaluated.
〇 = No water leaked × = Water leaked
[追従性評価２]
厚み1mm、直径35mmの円盤状のポリプロピレン板を２枚と幅4mm長さ120mmの粘着テープを準備した。ポリプロピレン板を２枚重ね合わせたあと、その円周を粘着テープで巻きつけながら貼付することで固定した場合の粘着テープの幅方向の剥がれ状態を観察した。
〇=粘着テープが2枚の円盤の円周を隙間無く覆いながら貼付できた
△=粘着テープにシワが生じていたが2枚の円盤の円周を貼付できた
×=粘着テープに浮き剥がれが生じて貼付できなかった
[Followability evaluation 2]
Two disc-shaped polypropylene plates with a thickness of 1 mm and a diameter of 35 mm and an adhesive tape with a width of 4 mm and a length of 120 mm were prepared. After the two polypropylene plates were superposed, the peeled state in the width direction of the adhesive tape was observed when the circumference was fixed by being wound while being wrapped with the adhesive tape.
◯ = Adhesive tape was able to be applied while covering the circumference of the two discs without any gaps △ = Wrinkles were generated on the adhesive tape, but the circumference of the two discs could be applied × = The adhesive tape was lifted off It occurred and could not be applied
[再剥離性評価]
20mm幅の粘着テープをステンレスに貼付し、2kg荷重を加えながらローラーにて1往復加圧した。貼付後、60℃，90%RHの条件で７日間放置し、23℃にて1日冷却した後、135°の方向に粘着テープ試料を手で5m/minの速度で剥がしたときに粘着テープが切れるかを目視にて確認した。
○：テープが切れなかった。
×：テープが切れた。
[Removability evaluation]
A 20 mm wide adhesive tape was affixed to the stainless steel, and the pressure was reciprocated once with a roller while applying a 2 kg load. After sticking, leave for 7 days at 60 ° C and 90% RH, cool for 1 day at 23 ° C, and then peel off the adhesive tape sample in the direction of 135 ° at a speed of 5m / min by hand. It was visually confirmed whether or not
○: The tape was not cut.
X: The tape was cut.
[作業性]
粘着テープを長さ130mm、幅4mmのサイズにカットしたものを試験片とした。大久保製壜所社製規格瓶PS-13Kに付属される赤キャップ2つをカプセル状に組み合わせたあと、その繋ぎ目を試験片で封止するように巻きつけながら貼付した際の粘着テープのよじれ具合を評価した。
〇=粘着テープがきれいに貼れた
△=粘着テープが少しよじれて小さなシワが生じた
×=粘着テープがよじれてシワが生じた
[Workability]
A test piece was prepared by cutting an adhesive tape into a size of 130 mm in length and 4 mm in width. Twist of the adhesive tape when the two red caps attached to the standard bottle PS-13K manufactured by Okubo Seisakusho are combined in a capsule shape and then wrapped while wrapped so that the joint is sealed with a test piece The condition was evaluated.
〇 = Adhesive tape was applied neatly △ = Adhesive tape kinked slightly to produce small wrinkles × = Adhesive tape kinked to cause wrinkles
表1の結果から明らかなように、本発明に基づく基材と粘着剤層との組み合わせで作成した粘着テープは何れも良好な追従性と再剥離性と作業性を有している。 As is clear from the results in Table 1, any of the pressure-sensitive adhesive tapes prepared by combining the base material and the pressure-sensitive adhesive layer based on the present invention has good followability, removability and workability.
一方、表2の結果から明らかなように、比較例１、２、５は再剥離性と作業性には優れるものの、追従性に劣る結果であった。また、比較例３、４については追従性には優れるものの、再剥離性や作業性に劣る結果となった。 On the other hand, as is clear from the results in Table 2, Comparative Examples 1, 2, and 5 were inferior in followability, although excellent in removability and workability. In Comparative Examples 3 and 4, the followability was excellent, but the removability and workability were poor.
Claims (6)
前記粘着テープの流れ方向の破断点応力が８．０ＭＰａ〜５０．０ＭＰａであり、基材の厚さが１０μｍ〜１００μｍであり、
前記粘着テープの流れ方向の２３℃での引張貯蔵弾性率Ｅ’が１．０×１０７Ｐａ〜５．０×１０８Ｐａである粘着テープ。 An adhesive tape provided with an adhesive layer on at least one side of a substrate,
The breaking stress in the flow direction of the adhesive tape is 8.0 MPa to 50.0 MPa, the thickness of the base material is 10 μm to 100 μm,
The adhesive tape whose tensile storage elastic modulus E 'at 23 degreeC of the flow direction of the said adhesive tape is 1.0 * 10 < 7 > Pa-5.0 * 10 < 8 > Pa.
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