JP2018069241A - 触媒支持体及びそれから調製される触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
させる。改良されたEB法においては、触媒の一部を一系列のサイクロン中で連続的又は断続的に除去し、新しい触媒を加えて活性を保持する。沸騰床系において在留触媒(catalyst inventory)の約1重量%が毎日取り換えられる。かくして全体的な系の活性は、新しい触媒粒子から古いか又は実質的に不活化した粒子まで多様な触媒の重量平均活性である。さらに特定的に、金属含有重質炭化水素流の脱硫及び脱金属において向上した有効性及び活性が保持された触媒を含有する一系列の沸騰床反応器の使用が既知である。
抑制機能を保持しながら、1000+°F真空残渣(residuum)(VR)又は「残油」転換率ならびに水素化脱硫(HDS)及び水素化脱ミクロカーボン(microcarbon)残留物(HDMCR)又はミクロカーボン減少活性を向上させる。VRのより軽質の生成物への転換は、熱分解及び高められた温度における接触水素化分解により起こる。かくして、特に残渣中に存在する大分子を含む接触水素化分解反応を最大にするのに適した細孔容積、表面積及び細孔寸法及び分布特性を与える適した水素化処理触媒が必要である。しかしながら上記で議論した通り、残油供給原料の性質の故に、触媒は供給原料中に存在するNi及びVのような金属の堆積ならびに高められた温度で生成し得るコークスの堆積のために徐々に細孔容積を失い、かくして反応の進行及びまた沈降物の生成の増加と共に触媒の水素化分解活性を低下させる。
本発明の1つの態様は、元素の周期表の第VIB族とも呼ばれる第6族からの少なくとも1種の金属、元素の周期表の第VIII族とも呼ばれる第8、9もしくは10族からの少なくとも1種の金属を含んでなり、且つ場合によりリンを含んでなる担持触媒を含み、ここで該金属及び存在する場合リンは、小孔状担体又は支持体上に担持されており、該担体又は支持体は約0.6cc/g〜約1.1cc/gの合計細孔容積(TPV)を有し、且つ(a)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中にTPVの約78%に等しいかもしくはそれより多量〜約95%;(b)200Å〜1000Åより小さい直径を有する細孔中にTPVの約2%より多量〜約19%より少量;及び(c)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に該TPVの3%に等しいか又はそれより多量〜12%より少量を含んでなる。
硫黄含有化合物、窒素含有化合物、金属含有化合物、アスファルテン、炭素残留物、沈降物前駆体及びそれらの混合物より成る群から選ばれる成分を含有する該炭化水素供給材料を等温(isothermal)又は実質的に等温の水素化処理条件において水素及び触媒と接触させ、該処理生成物を回収することを含んでなる、該供給材料の水素化処理;(C)1000°Fより高い沸点を示す成分を有する該炭化水素供給材料を等温又は実質的に等温の水素化処理条件において水素及び触媒と接触させ、該生成物を回収することを含んでなる、約1000°Fより低い沸点を示す成分の割合が増加した生成物を形成するための該供給材料の水素化転換;ならびに(D)炭化水素油を含んでなる該供給材料を約600OFより高い高められた温度及び約500p.s.i.g.より高い圧力の条件下で水素及び触媒と接触させ、該生成物を回収することを含んでなる、該供給材料の水素化転換より成る群から選ばれ;該触媒は元素の周期表の第VIB族とも呼ばれる第6族からの少なくとも1種の金属、元素の周期表の第VIII族とも呼ばれる第8、9もしくは10族からの少なくとも1種の金属を含んでなり、且つ場合によりリンを含んでなり、ここで該金属及び存在する場合リンは、小孔状担体又は支持体上に担持されており、該支持体は約0.6cc/g〜約1.1cc/gの合計細孔容積(TPV)を有し、且つ、(1)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に合計細孔容積(TPV)の約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲;(2)200(Å)〜1000Åより小さい直径を有する細孔中にTPVの約2%より多量から約19%より少量の範囲;(3)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に該細孔容積の3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の値の範囲に対応する、水銀ポロシメトリー法により測定される細孔寸法分布及び含有率を有する多孔質アルミナを含んでなる。
図1は、実施例9に従って調製されるアルミナ担体上に担持された触媒の細孔寸法分布を示す。
定義
本明細書で用いられる場合、以下の用語又は句は、示される意味を有する。
語」(“Addendum I,Generic Terms Covering Petroleum Refinery Process Streams”)としてEPAにより公開された。これらの流に関する定義は、US EPA,The Petroleum HPV Testing Groupに提出された「高生産量(HPV)化学チャレンジプログラム,テストプラン,重質燃料油カテゴリー」(“High Production Volume(HPV) Chemical Challenge Program,Test Plan,Heavy Fuel Oils Category”)(2004年6月17日)Appendix A,38−42頁にも見出され得る。本発明の触媒を用いる処理に適した石油流は、EPA文書中に同定されており、その内容は引用することにより許される程度まで本明細書の内容となる。
記載された周知の計算法を用いる窒素脱着に基づく。
SA)(m2/g)を、当該技術分野において周知の方法に従って「金属非含有」基準に標準化することができる。しかしながら、本明細書で報告される形態学的性質は、金属含有率に関する修正なしで「測定されたまま(as−measured)」に基づく。
本発明の態様の実施において、アルミナ組成物は典型的にはバッチ法で調製され、その方法では、制御された反応物濃度及び温度、時間、pH、反応物供給速度などを含む反応条件下でアルミナを沈殿させる。そのような方法は一般に当該技術分野において既知である(例えば米国特許第4,154,812号明細書,Sanches et al.、米国特許第6,403,526号明細書,Lussier et al.及びそこで引用されている特許を参照されたく、それらの開示は引用することにより本明細書の内容となる);関連するアルミナ調製法を本明細書に開示する。
アルミナ粉末の試料(乾燥基準で8g)を99mLの0.078N硝酸水溶液と、ブレンダー中で5分間混合する。得られるスラリを、Micromeritics Sedigraph(登録商標) III計測器(Micromeritics Instument Corporation,Norcross,GA)を用いて分析する。計測器によって1ミクロン未満の粒子の累積質量パーセントを計算し、DPIとして報告する。代替的なテスト法は、例えば米国特許第6,919,294号明細書に、4欄45行で始まって記載されており、遠心機の使用による懸濁されたままの粉末の量対スラリから分離した粉末の量に基づく。
上記の通り、粉末は続いて水と、及び場合によりリサイクルされた微粉及び硝酸のような酸と混合され、押出されて小球の形態におけるような支持体粒子を与え、それは次いで
乾燥され、好ましくはカ焼される。以下の記述において、方法のこの段階で調製される生成物は「アルミナ支持体粒子」、触媒支持体粒子又は「触媒担体粒子」あるいは単に「支持体」又は「担体」粒子と呼ばれる。
modal)型細孔寸法分布(PSD)を示す。本発明の目的のために、実質的に単峰は、担体もしくは支持体を構成する粒子が細孔の容積対細孔径(Åにおける)のプロットにおいて実質的に1個のピークを示すことを意味する。そのような分布は、約200Åより高くに1個もしくはそれより多い追加のピークを許し、但し、そのような追加のピークが存在する場合、そのような追加のピーク中に含まれる細孔の合計容積は担体もしくは支持体中に存在する合計細孔容積のゼロより多くから約10、9、8、7、6、5、4、3、2、1、0.8、0.6、0.4、0.2、0.1、0.08、0.06、0.04、0.02又は0.01%である。好ましくは、分布中に1個だけの認識可能なピークが存在する。あるいはまた、第2のピークが、存在する合計細孔容積のゼロより大きい値から約5%の量で存在することができる。
一般に水素化処理触媒、特に沸騰床水素化処理触媒は、二者択一的(alternative)方法を用いて調製され得る。1つの方法においては、アルミナ粉末を水と混合し、次いで押出してペレット化触媒支持体を成形する。支持体を乾燥し、且つカ焼し、Mo金属及びNi金属前駆体を支持体上に含浸させる。含浸湿潤ペレットを次いで乾燥し、カ焼して完成生成物を与える。別の調製法では、アルミナ及び触媒金属前駆体、水ならびに押出し助剤、解凝固化学品(peptizing chemicals)などのような添加剤を共混合(co−mixed)し、押出してペレットとする。金属含有湿潤ペレットを次いで乾燥し、カ焼して最終的な触媒を生ずる。
液濃度を得ることを含み;ここで第6族及び第8、9又は10族は元素の周期表の族を指す。種々の好ましい態様において:少なくとも1種の第8、9又は10族金属対第6族金属のモル比は約0.05〜約0.45であり、但し、少なくとも1種の第8、9又は10族金属の量は第6族金属の触媒効果を助長するのに十分であり;酸化物として表わされる第6族金属の濃度は組成物の重量に基づいて少なくとも約3〜約50重量パーセントであり;リン含有酸性成分の量は約0.05〜約0.25未満のリン対第6族金属のモル比を与えるのに十分である。さらに別の態様において、方法は、所望の水分含有率を有する乾燥触媒を得るために、含浸された未カ焼担体から溶液の揮発性部分を分離する段階を含む。
には本質的に小孔状担体より成る1回及び担体にリン成分を含む触媒的に活性な金属成分が「負荷」されている2回目を経ることであることが観察されるであろう。対照的に、予備含浸触媒は記載された通り1回のカ焼段階を経る。
体粒子を特性化する性質、例えば特定的に細孔寸法又は範囲及び細孔寸法分布の特性の一部として含まれない。
。
本発明に従って調製される触媒を、広範囲の反応条件下で、一般に例えば約200°〜約500℃の範囲内の温度、約5〜300バールの範囲内の水素圧及び約0.05〜10時-1の範囲内の時間当たりの液空間速度(liquid hourly space velocity)(LHSV)において複数の供給材料を処理するために、実質的にすべての水素化処理プロセスにおいて用いることができる。「水素化処理」という用語は、炭化水素供給材料を高められた温度及び高められた圧力において(水素化処理反応条件)水素と反応させる種々のプロセスを包含することができ、水素化、水素化脱硫、水素化脱硝、水素化脱金属、水素化脱芳香族、水素化分解及び穏やかな水素化分解(mild hydrocracking)とも呼ばれる穏やかな圧力条件下における水素化段階を含む。
sure)において;(b)典型的には593.3℃(1100°F)より低い温度で;(c)全正味(overall net)の水素の化学的消費で;且つ(d)少なくとも1種の水素化成分を含有する固体担持触媒の存在下で行われる。
量%もの低い固体レベルにおいて現れ始め得る。プロセス装置の汚染を防ぐために、0.5重量%より低いレベルが一般に望ましい。Shell熱濾過テストの記述は、Van Kerkvoort,W.J.and Nieuwstad,A.J.J.によるA.J.J.,Journal of the Inst. of Petroleum(1951)37,pp.596−604において見出され、それは引用することにより本明細書の内容となる。合計沈降物の決定のための他の有用なテスト法は、ASTM D 4870−92に記載されている。
協案を選択することによって最も良く得ることができる。本発明の触媒組成物は、重質炭化水素供給原料の水素化処理に特に適している。
ストライクタンク(strike tank)(容器)に水(7700ガロン)を満たし、123°Fに加熱した。次いで硫酸アルミニウム(15.4gpmの8.2%Al2O3溶液)及びアルミン酸ナトリウム(平均で9.8gpmの25%Al2O3溶液)をストライクタンクに加えた。硫酸アルミニウムは分当たり15.4ガロン(gpm)の固定速度で導入されたが、アルミン酸ナトリウム流量は、ストライク(strike)の間、9.1の溶液pHを保持するように調節された。アルミン酸ナトリウム及び硫酸アルミニウムの流量を60分間継続し、ストライク溶液又は混合物、言い換えるとストライクタンクの内容物のpH及び温度をそれぞれ9.1及び123°Fに保持した。この時間の間にアルミナ粉末がストライクタンク中で沈殿し、アルミナスラリを生じた。60分後、反応物のそれぞれの流れを止め、スラリをベルトフィルターにポンプ移送し(pumped)、そこで得られる粉末を布ベルト上で洗浄し、濾過した。得られるフィルターケークを噴霧乾燥器に供給し、合計揮発性物質27%まで乾燥した。乾燥された粉末を集め、触媒合成に用いた。粉末の性質を下記の表1にまとめる。
ストライクタンクに水(4217ガロン)を満たし、125°Fに加熱した。次いで水(22.1gpm)で希釈された硫酸アルミニウム(9.2gpmの8.2%Al2O3溶液)及び水(35.3gpm)で希釈されたアルミン酸ナトリウム(平均で6.8gpmの25%Al2O3溶液)をストライクタンクに加えた。硫酸アルミニウムは固定された流量(9.2gpm)で導入されたが、アルミン酸ナトリウム流量は、ストライクの間、9.1の溶液pHを保持するように変えられた。アルミン酸ナトリウム及び硫酸アルミニウムの流量を60分間継続し、ストライク溶液のpH及び温度をそれぞれ9.1及び123°Fに保持した。この時間の間にアルミナ粉末がストライクタンク中で沈殿し、アルミナスラリを生じた。60分後、各反応物の流れを止め、スラリをベルトフィルターにポンプ移送し、そこで得られる粉末を布ベルト上で洗浄し、濾過した。得られるフィルターケークを次いで噴霧乾燥器に供給し、合計揮発性物質25%まで乾燥した。乾燥された粉末を集め、触媒合成に用いた。粉末の性質を下記の表1にまとめる。
この実施例のアルミナ粉末は商業的に生産されるプソイドベーマイトである。それは米国特許第4,154,812号明細書に開示されている粉末に類似である。粉末の性質を下記の表1にまとめる。
一般に、触媒金属含浸溶液を以下の通りに調製する:
水、モリブデン源、ニッケル源及びアンモニア水を適した比率で合わせることにより、ニッケル及びモリブデン含有溶液を調製する。上記の通り、三酸化モリブデン、二モリブデン酸アンモニウム、七モリブデン酸アンモニウム、炭酸ニッケル及び硝酸ニッケルを含むが、これらに限られない種々のモリブデン及びニッケル源を用いることができる。次いで完成触媒を調製するために、溶液を用いてカ焼アルミナ支持体に含浸させる。溶液の安定性及び意図される触媒の用途のために適した完成触媒上の金属の濃度が保証されるように、成分の重量及び添加の順序を選ぶ。溶液の安定性が保証されるように溶液処理温度及び時間を選ぶ。成分重量、添加の順序、処理温度及び必要な処理時間は典型的であり、一般に当該技術分野における熟練者に既知である。
加熱マントル及び頭上撹拌機が備えられたガラス反応がまに水(1000g)を加えた。撹拌を開始し、水を120°Fに加熱した。水が120°Fに達した後、反応がまに二モリブデン酸アンモニウム結晶(235g)を加えた。次に28%アンモニア水(212g)を反応がまにゆっくり加えた。最後に炭酸ニッケル(81g)を反応がまに加え、得られる溶液を140°に加熱し、その温度に1時間保った。次いで反応がまを冷ましてから撹拌を止めた。
auger)押出し機を介し、公称1mmの孔を有するダイを用いて押出した。生成した触媒支持体粒子を250°Fで乾燥してから、1200°Fで40分間カ焼した。
。
上記のアルミナ粉末no.3(1145グラム)をEirichミキサー中に入れた。アルミナ粉末に7gの硝酸及び1170gの脱−イオン水を加えることにより、湿潤−混合物を調製した。この湿潤−混合物を低速設定で1分間及び高速設定で3分間混合した。次いで283gの第2のプソイドベーマイトアルミナ粉末(実質的に粉末no.3と同じ)をEirichミキサーに加えてから、高速で3分間混合した。次いでBonnotシングルオーガー押出し機を介し、公称1mmの孔を有するダイを用いて湿潤−混合物を押出した。生成した触媒粒子を250°Fで終夜乾燥してから、1200°Fで1時間カ焼した。
950°Fで60分間カ焼した。
上記のプソイドベーマイトアルミナ粉末no.2(820ポンド)を、金属−非含有及び金属−含有リサイクル微粉(それぞれ75及び20ポンド)と共にEirichミキサー中に入れた。ミキサー中に水(1210ポンド)を加えることにより、湿潤−混合物を調製した。この湿潤−混合物を18分間混合した。次いでBonnotシングルオーガー押出し機を介し、公称1mmの孔を有するダイを用いて湿潤−混合物を押出した。生成した触媒支持体粒子を250°Fで乾燥してから、マッフル炉中で1600°Fにおいて1時間カ焼した。
上記のプソイドベーマイトアルミナ粉末no.3(1428グラム)を、メトセル(methocel)(93g)と混合し、Eirichミキサー中に入れた。アルミナ粉末に7gの硝酸及び1168gの脱−イオン水を加えることにより、湿潤−混合物を調製した。この湿潤−混合物を低速設定で1分間及び高速設定で3分間混合した。次いでBonnotシングルオーガー押出し機を介し、公称1mmの孔を有するダイを用いて湿潤−混合物を押出した。生成した触媒粒子を250°Fで終夜乾燥してから、1200°Fにおいて1時間カ焼した。
1.100ccの触媒をパイロットプランド反応器に装入する。
2.触媒の完全乾燥(dryout)のために触媒を窒素中及び次いで水素中で350°Fに加熱し、続いて触媒−予備硫化を行う。
3.触媒系の安定化のために、パイロットプラントを0.6LHSV及び780°Fで13〜4日間運転する。次いで運転条件を0.2LHSV及び790°Fに変更し、触媒性能データを集める。触媒の長期不活化挙動を研究するために、パイロットプラントをこの条件に14〜21日間留める。
4.毎日、液体生成物を集め、API、硫黄、MCR、窒素、金属、1000F+及び沈降物に関して分析する。
[(供給材料中のXの量−生成物中のXの量)/供給材料中のXの量]*100
例えばパーセントにおける1000°F+転換率の場合、それは供給材料中の1000°F+沸騰材料の容積マイナス生成物中の1000°F+沸騰材料の容積(同じ時間を経て)であり;この量を供給材料中の1000°F+沸騰材料の容積で割り、その量を100倍にする。
以下の列挙される項は、本発明の種々の且つ別の態様を示す。
(a)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲のTPV;
(b)200(Å)から1000Åより小さい値の範囲の直径を有する細孔中に約2%より多量から約19%より少量の範囲のTPV;
(c)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の範囲のTPV;ならびに
(d)約90Åに等しいかそれより大きく且つ約160Åより小さい細孔モード
を含んでなる担持触媒。
(II)炭化水素の水素化脱硫;
(III)炭化水素の水素化脱硝;
(IV)炭化水素の脱金属;ならびに
(V)1000°Fより高温で沸騰する成分ならびに硫黄含有化合物、窒素含有化合物、金属含有化合物、アスファルテン、炭素残留物、沈降前駆体及びそれらの混合物より成る群から選ばれる少なくとも1つの成分を含有する装入炭化水素供給材料の水素化処理
より成る群から選ばれる少なくとも1つのプロセスにおいて有用な触媒であって、
該触媒は元素の周期表の第VIB族とも呼ばれる第6族からの少なくとも1種の金属、元素の周期表の第VIII族とも呼ばれる第8、9もしくは10族からの少なくとも1種の金属を含んでなり、且つ場合によりリンを含んでなり、ここで該金属及び存在する場合リンは、小孔状担体又は支持体上に担持されており、ここで該支持体は約0.6cc/g〜約1.1cc/gの合計細孔容積(TPV)を示し、且つ水銀ポロシメトリー法により測定される:
(1)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲のTPV;
(2)200オングストローム(Å)から1000Åより小さい値の範囲の直径を有する細孔中に約2%より多量から約19%より少量の範囲のTPV;
(3)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の範囲のTPV;ならびに
(4)約90Åに等しいかもしくはそれより大きく且つ160Åより小さい細孔モード
の値に対応する細孔寸法分布及び含有率を示す触媒。
(I)該供給原料を少なくとも1つの反応器中で、触媒を用いる水素化分解条件下で水素と接触させ、該生成物を回収することを含んでなる水素化脱金属、水素化脱硝、水素化脱硫及び水素化分解;
(II)1000°Fより高温で沸騰する成分ならびに硫黄含有化合物、窒素含有化合物
、金属含有化合物、アスファルテン、炭素残留物、沈降物前駆体及びそれらの混合物より成る群から選ばれる少なくとも1つの成分を含有する該炭化水素供給材料を等温又は実質的に等温の水素化処理条件において水素及び触媒と接触させ、該処理生成物を回収することを含んでなる、該供給材料の水素化処理;
(III)1000°Fより高い沸点を示す成分を有する該炭化水素供給材料を等温又は実質的に等温の水素化処理条件において水素及び触媒と接触させ、該生成物を回収することを含んでなる、約1000°Fより低い沸点を示す成分の割合が増加した生成物を形成するための該供給材料の水素化転換;ならびに
(D)炭化水素油を含んでなる該供給材料を約600OFより高い高められた温度及び約500p.s.i.g.より高い圧力の条件下で水素及び触媒と接触させ、該生成物を回収することを含んでなる、該供給材料の水素化転換
より成る群から選ばれ;該触媒は元素の周期表の第VIB族とも呼ばれる第6族からの少なくとも1種の金属、元素の周期表の第VIII族とも呼ばれる第8、9もしくは10族からの少なくとも1種の金属を含んでなり、且つ場合によりリンを含んでなり、ここで該金属及び存在する場合リンは、小孔状担体又は支持体上に担持されており、ここで:該支持体は約0.6cc/g〜約1.1cc/gの合計細孔容積(TPV)を示し、且つ水銀ポロシメトリー法により測定される:
(1)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲のTPV;
(2)200オングストローム(Å)から1000Åより小さい値の範囲の直径を有する細孔中に約2%より多量から約19%より少量の範囲のTPV;
(3)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の範囲のTPV;ならびに
(4)約90Åに等しいかもしくはそれより大きく且つ約160Åより小さい細孔モードの値に対応する細孔寸法分布及び含有率を示すプロセス。
(II)炭化水素の水素化脱硫;
(III)炭化水素の水素化脱硝;
(IV)炭化水素の脱金属;ならびに
(V)1000°Fより高温で沸騰する成分ならびに硫黄含有化合物、窒素含有化合物、金属含有化合物、アスファルテン、炭素残留物、沈降前駆体及びそれらの混合物より成る群から選ばれる少なくとも1つの成分を含有する装入炭化水素供給材料の水素化処理
より成る群から選ばれる少なくとも1つのプロセスにおいて有用な触媒の調製方法であって、
該方法は、元素の周期表の第VIB族と呼ばれることもある第6族の化合物及び元素の周期表の第VIII族と呼ばれることもある第8、9又は10族の化合物より成る群から選ばれる少なくとも1種の触媒剤又は触媒剤前駆体を含んでなり、且つ場合によりリンを含んでなる水溶液、ここで該化合物は金属酸化物に熱分解可能である、多孔質アルミナ担体に含浸させ、その後得られる含浸担体を乾燥し、カ焼することを含んでなり、該担体は:
(A)プソイドベーマイトアルミナ粉末を水及び場合により硝酸と混合して湿った混合物を調製し;
(B)湿った混合物を成形して水素化処理反応器中で用いるのに適した担体粒子を調製し;そして
(C)担体粒子を乾燥し、カ焼してカ焼された小球を調製する
ことにより調製され、
該担体は約0.6cc/g〜約1.1cc/gの合計細孔容積(TPV)を有し、且つ水銀ポロシメトリー法により測定される以下の
(i)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲のTPV;
(ii)200Åから1000Åより小さい値の範囲の直径を有する細孔中に約2%より多量から約19%より少量の範囲のTPV;
(iii)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の範囲の該細孔容積;ならびに
(iv)約90Åに等しいかもしくはそれより大きく且つ約160Åより小さい細孔モード
の値に対応する細孔寸法分布及び細孔含有率を有する多孔質アルミナを含んでなる方法。
(a)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲のTPV;
(b)200(Å)から1000Åより小さい値の範囲の直径を有する細孔中に約2%より多量から約19%より少量の範囲のTPV;
(c)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の範囲のTPV;ならびに
(d)約90Åに等しいかもしくはそれより大きく且つ約160Åより小さい細孔モード
を含んでなる小孔状触媒担体又は支持体。
法分布を示す19項におけるような支持体。
R=RL+k(RU−RL)
式中、kは1%づつ増加する1%〜100%の範囲の変数であり、例えばkは1%、2%、3%、4%、5%....50%、51%、52%、....95%、96%、97%、98%、99%又は100%である。さらに、上記で計算されるようなRのいずれの2個の値により表わされる数的範囲も、特定的に開示される。
Claims (1)
- (I)石油供給材料の水素化処理;
(II)重質炭化水素の水素化脱硫;
(III)重質炭化水素の水素化脱硝;
(IV)重質炭化水素の脱金属;ならびに
(V)1000°Fより高温で沸騰する成分ならびに硫黄含有化合物、窒素含有化合物、金属含有化合物、アスファルテン、炭素残留物、沈降前駆体及びそれらの混合物より成る群から選ばれる少なくとも1つの成分を含有する装入炭化水素供給材料の水素化処理
より成る群から選ばれる少なくとも1つのプロセスにおいて有用な触媒の調製方法であって、
該方法は、元素の周期表の第VIB族と呼ばれることもある第6族の化合物及び元素の周期表の第VIII族と呼ばれることもある第8、9又は10族の化合物より成る群から選ばれる少なくとも1種の触媒剤又は触媒剤前駆体を含んでなり、且つ場合によりリンを含んでなる水溶液、ここで、該化合物は金属酸化物に熱分解可能である、多孔質アルミナ担体に含浸させ、その後得られる含浸担体を乾燥し、カ焼することを含んでなり、該担体は:
(A)プソイドベーマイトアルミナ粉末を水及び場合により硝酸と混合して湿った混合物を調製し;
(B)湿った混合物を成形して水素化処理反応器中で用いるのに適した担体粒子を調製し;そして
(C)担体粒子を乾燥し、カ焼してカ焼された小球を調製する
ことにより調製され、
該担体は約0.6cc/g〜約1.1cc/gの合計細孔容積(TPV)を有し、且つ水銀ポロシメトリー法により測定される以下:
(i)200オングストローム(Å)より小さい直径を有する細孔中に約78%に等しいかもしくはそれより多量から約95%の範囲のTPV;
(ii)200Åから1000Åより小さい値の範囲の直径を有する細孔中に約2%より多量から約19%より少量の範囲のTPV;
(iii)1000Åに等しいかそれより大きい直径を有する細孔中に3%に等しいか又はそれより多量から12%より少量の範囲の該細孔容積;ならびに
(iv)約90Åに等しいかもしくはそれより大きく且つ約160Åより小さい細孔モード
の値に対応する細孔寸法分布及び細孔含有率を有し、且つさらに約100Åより大きく且つ約150Åより小さいd50を示す多孔質アルミナを含んでなる方法。
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