JP2018063809A - グリーンシート、積層体グリーンシート、連続積層体グリーンシート、全固体二次電池、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
更に、現在上記用途に用いられているリチウムイオン二次電池は、有機電解液を使用しており、使用状況によっては電解液の漏液、発火等の可能性があるため、安全性向上が求められている。
しかしながら、現在実用化されている全固体二次電池は、薄膜全固体二次電池のみであり、エネルギー密度が小さい。更に、正極層、固体電解質層、負極層を、蒸着法、スパッタ法により作製しているため、減圧雰囲気下で製造する必要があり、大面積化、大量生産には適さない。
また、グリーンシートを焼成する際にバインダーの分解によるガスが発生するが、特許文献1、2では、グリーンシート内の空孔が小さく、ガス抜けが悪いため、焼成に時間がかかるという課題がある。
本発明の目的は、バインダー分解時のガス抜けを良くし、全固体二次電池の性能向上に寄与し、かつ、製造工程を簡略化し、各層の界面抵抗抑制を可能にするグリーンシート、積層体グリーンシート、連続積層体グリーンシート及びそれらの製造方法、並びに全固体二次電池の製造方法を提供することである。
このため、積層したグリーンシート間の各層の界面抵抗を抑制しつつ、全固体二次電池の作製工程を簡略化した全固体二次電池の作製が可能となる。
なお、本発明の実施形態は、以下に記載する実施形態に限定されるものではなく、当業者の知識に基づいて設計等の変更を加えることも可能であり、そのような変更が加えられた実施形態も本発明の実施形態の範囲に含まれるものである。
図1は、積層したグリーンシートの一例を示し、負極層グリーンシート13の一方の面に、固体電解質層グリーンシート12及び正極層グリーンシート11がこの順に積層した積層体グリーンシートである。そして、例えば、負極層グリーンシート13の他方の面に第1集電体としての集電体が設けられた場合、負極層グリーンシート13が第1電極層グリーンシートとなり、正極層グリーンシート11が第2電極層グリーンシートとなる。
固体電解質層グリーンシート12には、固体電解質粒子2とバインダーとを含む。
正極層グリーンシート11には、正極活物質粒子1と導電助剤3とバインダーとを含む。
この図1の例では、各グリーンシートに、焼成の際の熱によって熱分解して空隙を形成する材料である粒子状の空隙形成材料が添加されている。空隙形成材料4は、正極層グリーンシート11、負極層グリーンシート13、固体電解質層グリーンシート12のうちの一部のグリーンシートだけに添加されていても良い。
また、空隙形成材料4の添加量は、空隙形成材料が添加されたグリーンシートに含まれる、活物質100質量部に対して、1〜20質量部であることが好ましい。また、空隙形成材料4が、固体電解質層グリーンシート12に添加される場合には、空隙形成材料4の添加量は、空隙形成材料が添加された固体電解質層グリーンシート12に含まれる固体電解質100質量部に対して、1〜20質量部であることが好ましい。
活物質粒子は、リチウムイオンを吸蔵放出することができる材料であれば良く、特に限定されない。活物質粒子のうち、より貴な電位を示すものを正極側の正極活物質粒子1として用い、より卑な電位を示すものを負極側の負極活物質粒子5として用いることができる。
マイクロカプセル、マイクロビーズの構成材料としては、ポリウレタン類、ポリウレア類、ポリアミド類、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリアクリレート類、ポリスチレン類、ポリメタクリル酸メチル類、塩化ビニリデン、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂及びそれらの共重合体等が挙げられ、バインダーよりも熱分解温度が低ければ、特に限定はされない。
図2は、図1の積層体グリーンシートについて焼結した後の状態を示すものである。焼結によって空隙形成材料4は熱分解して、対象とする焼結後のグリーンシート内に空隙を形成する。
本実施形態に係る積層体グリーンシートは、図3に示すように、第1集電体を構成する集電体14上に、負極層グリーンシート13、固体電解質層グリーンシート12、正極層グリーンシート11の順に形成される。なお、正極層グリーンシート11と負極層グリーンシート13との配置は反対でも良い。すなわち、本実施形態に係る積層体グリーンシートは、集電体14上に正極層グリーンシート11、固体電解質層グリーンシート12、負極層グリーンシート13の順に形成されていても良い。
集電体14は、導電性を有する材料であれば良く、特に限定されない。集電体14としては、例えば、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、鉄、チタン、銅、パラジウム、金及び白金等の金属材料を用いることができる。集電体14の材料については、後述する焼成条件で溶融及び分解しないことや、集電体14にかかる電池作動電位や導電性を考慮して選択することが好ましい。
なお、正極層グリーンシート11、固体電解質層グリーンシート12及び負極層グリーンシート13における固体電解質粒子2は、同じであっても異なっても良く、同一のグリーンシート内に2種以上を併用しても良い。
正極スラリー、固体電解質スラリー及び負極スラリーの乾燥方法は、特に限定されない。例えば、加熱乾燥、減圧乾燥、加熱減圧乾燥等を用いることができる。乾燥雰囲気は、特に限定されない。例えば、大気雰囲気下、窒素雰囲気下で行うことができる。
固体電解質層グリーンシート12により形成される固体電解質層の厚さは、1μm以上500μm以下の範囲となることが好ましい。1μmよりも薄いと、正極層と負極層が短絡し、全固体二次電池の性能が低下するだけでなく、安全性も低下する可能性がある。500μmよりも厚いと固体電解質層におけるリチウムイオン等の伝導イオンの移動が阻害され、全固体二次電池の出力が低くなる可能性がある。
焼成工程における加熱温度は、積層体グリーンシートに含まれるバインダーの熱分解温度以上、且つ、活物質粒子の酸化温度未満又は集電体の燃焼温度未満の温度であり、具体的には300℃以上1100℃以下が好ましく、更には300℃以上900℃以下がより好ましい。300℃より低いとバインダーが燃焼しきらずに残渣となり、層内で抵抗体となる可能性がある。1100℃よりも高いと、活物質粒子や固体電解質粒子が溶融・変質し、電池性能を劣化させる可能性がある。
本実施形態に係る連続積層体グリーンシート15は、図5に示すように、図3に示される複数個の積層体グリーンシートを連続して積層したものである。このとき、下側の積層体グリーンシートの前記第2電極層グリーンシートの上に上側の積層体グリーンシートの前記第1集電体が積層するようにして、順次積層する。このように、一方の積層体グリーンシートの集電体と、他方の積層体グリーンシートの正極層グリーンシートもしくは負極層グリーンシートとが隣接するように貼り合わされて順次積層される。積層体グリーンシートの貼合わせ方法は特に限定されない。例えば平板プレス、ロールプレス、ホットプレス、冷間静水圧プレス、熱間静水圧プレス等を用いることができる。
本実施形態に係る連続積層焼成体は、連続積層体グリーンシート15を焼成して形成される。焼成条件は、上記積層焼成体の形成における焼成条件と同様の条件を用いることができる。
焼成時に、空隙が形成され、ガス抜け性が良くなり、各層の界面抵抗の低減が可能となった。
また、上記積層体グリーンシートを連続的に積層して、積層された複数の積層体グリーンシート同士の間、及び積層された複数の積層体グリーンシートの積層方向外面の更に外側に、集電体14を貼り合わせて連続積層体グリーンシート15を作製し、その連続積層体グリーンシート15を一括焼成することにより直列全固体二次電池を作製した。
これにより、固体電解質粒子と直接接触する活物質粒子の割合が飛躍に向上し、粒子間の界面抵抗の低減が可能となった。
また、上記積層体グリーンシートを連続的に積層することで連続積層体グリーンシートを作製することが可能となり、上記連続積層体グリーンシートを一括焼成することで直列全固体二次電池を作製することが可能となった。
以上のように、本実施形態によれば、全固体二次電池作製時における焼成の際に、グリーンシート内のガス抜け性を良好にし、各層の界面抵抗を抑制しつつ、全固体二次電池の作製工程を簡略化した全固体二次電池の作製が可能である。
<正極スラリーの作製>
正極の活物質粒子としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)粉末50質量部、固体電解質粒子としてLAGP(Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3)粉末50質量部、導電助剤としてアセチレンブラック6質量部、バインダーとしてポリビニルブチラール(PVB)16質量部、可塑剤としてフタル酸ジブチル(DBP)4.8質量部、添加材料として粒径10μmのアクリロニトリル・塩化ビニリデン・メタクリル酸メチル共重合物をシェルとするマイクロカプセルを5質量部及び溶剤(ターピネオール)を混合してスラリーとし、このスラリーを脱泡して正極スラリーを作製した。
固体電解質粒子としてLAGP粉末100質量部、バインダーとしてPVB16質量部、可塑剤としてDBP4.8質量部、及び溶剤(ターピネオール)を混合してスラリーとし、このスラリーを脱泡して固体電解質スラリーを作製した。
<負極スラリーの作製>
負極活物質粒子としてチタン酸リチウム(L4Ti5O12)粉末50質量部、固体電解質としてLAGP粉末50質量部、バインダーとしてPVB16質量部、可塑剤としてDBP4.8質量部、及び溶剤(ターピネオール)を混合してスラリーとし、このスラリーを脱泡して負極スラリーを作製した。
集電体として15μmのニッケル箔を使用し、これを負極集電体とし、この集電体上に負極スラリーを塗布、乾燥して負極層グリーンシートを作製し、この負極層グリーンシート上に、上記固体電解質スラリーを塗布、乾燥して固体電解質層グリーンシートを作製し、この固体電解質層グリーンシート上に、上記正極スラリーを塗布、乾燥して正極層グリーンシートを作製することで、積層体グリーンシートを作製した。
作製した積層体グリーンシートの正極層グリーンシート上に、他の集電体として上記と同じニッケル箔を乗せ、これを正極集電体とし、この集電体を80℃、1000kgf/cm2(98MPa)で加圧し、正極集電体、負極集電体が、積層体グリーンシートのそれぞれ異なる面で露出するように個々の要素に切断した。
上記積層体グリーンシートを、窒素気流中、昇温速度80℃/min.で室温から700℃まで昇温し、その温度で30分間保持し焼成を実施した。その後、炉内放冷で室温まで冷却し、実施例1の積層焼成体からなる全固体二次電池を作製した。
(実施例2)
実施例1のマイクロカプセルを、正極に添加せず、固体電解質層にLAGP100質量部に対して10質量部添加した以外は、実施例1と同様の操作で実施した。
実施例1のマイクロカプセルを、正極に添加せず、負極層にチタン酸リチウム100質量部に対して10質量部添加した以外は、実施例1と同様の操作で実施した。
(実施例4)
実施例1に加えて、固体電解質層にマイクロカプセルをLAGP100質量部に対して10質量部添加した以外は、実施例1と同様の操作で実施した。
実施例1に加えて、負極層にマイクロカプセルをチタン酸リチウム100質量部に対して10質量部添加した以外は、実施例1と同様の操作で実施した。
(実施例6)
実施例1に加えて、固体電解質層にマイクロカプセルをLAGP100質量部に対して10質量部添加し、さらに、負極層にマイクロカプセルをチタン酸リチウム100質量部に対して10質量部添加した以外は、実施例1と同様の操作で実施した。
<積層体グリーンシート作製工程>
実施例7では、積層体グリーンシートの作製について、実施例6と同様の操作で実施した。
<連続積層体グリーンシート作製工程>
作製した積層体グリーンシートを所定の大きさに切断した。この積層体グリーンシートを5個作製した。この5個の積層体グリーンシートを連続的に積層して連続積層体グリーンシートを作製した。最後に、集電体と接していない積層方向外面となる負極層グリーンシート上に、他の集電体として積層体グリーンシートと同じニッケル箔を乗せ、全体を80℃、1000kgf/cm2(98MPa)で加圧し、実施例7の焼成工程前の連続積層体グリーンシートを作製した。
上記連続積層体グリーンシートを、窒素気流中、昇温速度80℃/min.で室温から700℃まで昇温し、その温度で30分間保持した後、炉内放冷で室温まで冷却し、実施例4の連続積層焼成体からなる直列全固体二次電池を作製した。
(比較例1)
実施例1におけるマイクロカプセルを、比較例1では使用しなかった。それ以外は、実施例1と同様の操作で比較例1の全固体二次電池を作製した。
実施例1におけるマイクロカプセルの添加量が正極活物質100質量部に対して25質量部だったこと以外は、実施例1と同様の操作で比較例2の全固体二次電池を作製した。
(比較例3)
実施例1におけるマイクロカプセルの添加量が正極活物質100質量部に対して0.5質量部だったこと以外は、実施例1と同様の操作で比較例3の全固体二次電池を作製した。
実施例1におけるマイクロカプセルの粒径が40μmだったこと以外は、実施例1と同様の操作で比較例4の全固体二次電池を作製した。
(比較例5)
実施例1におけるマイクロカプセルの粒径が3μmだったこと以外は、実施例1と同様の操作で比較例5の全固体二次電池を作製した。
実施例7におけるマイクロカプセルを、比較例6では使用しなかった。それ以外は、実施例7と同様の操作で比較例6の全固体二次電池を作製した。
<電気化学評価>
電気化学評価は以下の方法で実施した。
10個の全固体二次電池を評価した。0.2Cの定電流法によって2.7Vまで充電し、その後に0.2Cにて1.5Vまで放電し、この放電容量を基準容量Xとする。基準容量Xは10個の平均値とする。その後に0.2Cにて2.7Vまで充電し、5Cにて1.5Vまで放電し、3C放電容量Yを求める。3C放電容量Yも10個の平均値とする。3C放電容量Yと基準容量Xの放電容量の比(Y/X(%))で表される放電容量維持率を求め、これを電気化学評価の評価基準とし、以下の基準で評価する。評価が高いほど、電池としての出力特性に優れている、すなわち内部抵抗が小さいことを意味する。
A:70%以上
B:50%以上70%未満
C:40%以上50%未満
D:30%以上40%未満
E:30%未満
10個の直列全固体二次電池を評価した。0.2Cの定電流法によって13.5Vまで充電し、その後0.2Cにて7.5Vまで放電し、この放電容量を基準容量Xとする。基準容量Xは10個の平均値とする。その後、0.2Cにて13.5Vまで充電し、5Cにて7.5Vまで放電し、3C放電容量Yを求める。3C放電容量Yも10個の平均値とする。3C放電容量Yと基準容量Xの放電容量の比(Y/X(%))で表される放電容量維持率を求め、これを電気化学評価の評価基準とし、以下の基準で評価する。評価が高いほど、電池としての出力特性に優れている、すなわち内部抵抗が小さいことを意味する。
A:70%以上
B:50%以上70%未満
C:40%以上50%未満
D:30%以上40%未満
E:30%未満
また、実施例1と比較例2、3を比較すると、実施例1のほうが、評価が高い。マイクロカプセルの添加量が多すぎると、マイクロカプセルの分解時に電極にダメージを与えるため電池性能が悪くなり、また、マイクロカプセルの添加量が少なすぎると、マイクロカプセルの添加効果が無くなる。即ち、マイクロカプセルの添加量には適する範囲があると言え、本実施形態の効果が得られることが確認された。
また、実施例7と比較例6を比較すると、上記と同様の結果であり、単層の全固体二次電池を積層した直列全固体二次電池においても、本実施形態の効果が得られることが確認された。
2…固体電解質粒子
3…導電助剤(炭素材料)
4…空隙形成材料
5…負極活物質粒子
11…正極層グリーンシート
12…固体電解質層グリーンシート
13…負極層グリーンシート
14…集電体
15…連続積層体グリーンシート
Claims (10)
- 活物質又は固体電解質と、バインダーとを含む全固体二次電池用のグリーンシートであって、
焼成の際の熱によって熱分解して空隙を形成する材料である空隙形成材料が添加され、
前記空隙形成材料は、前記活物質又は固体電解質100質量部に対し1〜20質量部添加され、
前記空隙形成材料は粒体の形で添加され、その粒体の粒径が5μm以上30μm以下の範囲であることを特徴とするグリーンシート。 - 第1集電体と、前記第1集電体上に設けられ第1の活物質を含む第1電極層グリーンシートと、前記第1電極層グリーンシート上に設けられ固体電解質を含む固体電解質層グリーンシートと、前記固体電解質層グリーンシート上に設けられ第2の活物質を含む第2電極層グリーンシートと、を備える積層体グリーンシートにおいて、
前記複数のグリーンシートのうちの少なくとも一つのグリーンシートは、請求項1に記載の空隙形成材料が添加されたグリーンシートであることを特徴とする積層体グリーンシート。 - 前記空隙形成材料を添加したグリーンシート内にバインダーを含み、
前記空隙形成材料の熱分解温度が、前記バインダーの熱分解温度よりも低いことを特徴とする請求項2に記載した積層体グリーンシート。 - 請求項2又は請求項3に記載の積層体グリーンシートを複数積層して構成され、
その積層は、一の積層体グリーンシートの前記第2電極層グリーンシートの上に他の積層体グリーンシートの前記第1集電体が積層するようにして積層することを特徴とする連続積層体グリーンシート。 - 請求項2又は請求項3に記載の積層体グリーンシートと前記第2電極層グリーンシート上に設けられた第2集電体とからなる積層体を焼成してなる積層焼成体を有することを特徴とする全固体二次電池。
- 請求項4に記載の連続積層体グリーンシートと、
前記積層体グリーンシートを構成する第2電極層グリーンシートのうち、前記第1集電体が積層されていない第2電極層グリーンシート上に設けられた第2集電体と、
を備える積層体を焼成することを特徴とする全固体二次電池の製造方法。 - 第1集電体上に、第1電極用スラリーを塗布又は印刷して第1電極用スラリー層を形成する第1電極用スラリー層形成工程と、
前記第1電極用スラリー層上に、固体電解質材料を含む固体電解質スラリーを塗布又は印刷して固体電解質スラリー層を形成する固体電解質スラリー層形成工程と、
前記固体電解質スラリー層上に、第2電極用スラリーを塗布又は印刷して第2電極用スラリー層を形成する第2電極用スラリー層形成工程と、
を含み、
前記複数のスラリーのうちの少なくとも一つのスラリー内に、焼成の際の熱によって熱分解して空隙を形成する材料である空隙形成材料が添加されていることを特徴とする積層体グリーンシートの製造方法。 - 請求項7に記載の積層体グリーンシートの製造方法を用いて製造された積層体グリーンシートを、一の積層体グリーンシートの前記第2電極用スラリー層の上に他の積層体グリーンシートの前記第1集電体が積層するようにして、2以上積層するグリーンシート積層工程を含むことを特徴とする連続積層体グリーンシートの製造方法。
- 請求項7に記載の積層体グリーンシートの製造方法を用いて製造された積層体グリーンシートの表面に露出する第2電極層グリーンシート上に、第2集電体を貼り合わせる第2集電体貼合わせ工程と、
前記積層体グリーンシート及びそれに貼り合わされた前記第2集電体を含む積層体を焼成する焼成工程と、
を含むことを特徴とする全固体二次電池の製造方法。 - 請求項8に記載の連続積層体グリーンシートの製造方法を用いて製造された積層体グリーンシートの表面に露出する前記第2電極層グリーンシート上に、第2集電体を貼り合わせる第2集電体貼合わせ工程と、
前記積層体グリーンシート及びそれに貼り合わされた前記第2集電体を含む連続積層体を焼成する焼成工程と、
を含むことを特徴とする全固体二次電池の製造方法。
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