JP2018030977A - シリコーン樹脂基板、金属層形成シリコーン樹脂基板、シリコーン樹脂硬化基板及び金属層形成シリコーン樹脂硬化基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
石英クロスとシリコーン樹脂組成物とを含むシリコーン樹脂基板であって、前記シリコーン樹脂組成物に含まれるケイ素原子に結合したアリール基の含有量が、前記シリコーン樹脂組成物に含まれるケイ素原子に結合した全有機基に対して10モル%以上99モル%以下であることを特徴とするシリコーン樹脂基板。
【選択図】なし
Description
(A)下記平均組成式(1)で示され、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)
(式中、R1は独立に水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、及び炭素数2〜10のアルケニル基から選ばれる基であり、a、b、c、dは、a≧0、b≧0、c≧0、d≧0、a+b+c+d=1を満足する数である。)
(B)下記平均組成式(2)で示され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h (2)
(式中、R2は独立に水素原子、または水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基から選ばれる基であり、e、f、g、hは、e≧0、f≧0、g≧0、h≧0、e+f+g+h=1を満足する数である。)
:前記(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1モル当たり、(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の量が0.1〜5.0モルとなる量、及び
(C)付加反応触媒、
を含むものであることが好ましい。
(D)充填材:前記(A)成分及び前記(B)成分の合計100質量部に対して1質量部以上900質量部以下、
を含むものであることが好ましい。
本発明のシリコーン樹脂基板に含まれるシリコーン樹脂組成物は、ケイ素原子に結合した全有機基に対して10モル%以上99モル%以下、好ましくは15モル%以上80モル%以下、より好ましくは17モル%以上75モル%以下のケイ素原子に結合したアリール基を含有するものである。また、本発明におけるシリコーン樹脂組成物は、硬化性オルガノポリシロキサンを含むものであることが好ましい。
(A)下記平均組成式(1)で示され、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)
(式中、R1は独立に水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、及び炭素数2〜10のアルケニル基から選ばれる基であり、a、b、c、dは、a≧0、b≧0、c≧0、d≧0、a+b+c+d=1を満足する数である。)
(B)下記平均組成式(2)で示され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h (2)
(式中、R2は独立に水素原子、または水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基から選ばれる基であり、e、f、g、hは、e≧0、f≧0、g≧0、h≧0、e+f+g+h=1を満足する数である。)
:前記(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1モル当たり、(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の量が0.1〜5.0モルとなる量、及び
(C)付加反応触媒、
を含むものであることが好ましい。
本発明のシリコーン樹脂基板を構成する好適なシリコーン樹脂組成物の重要な構成成分である(A)成分は、下記平均組成式(1)で示され、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンである。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)
(式中、R1は独立に水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、及び炭素数2〜10のアルケニル基から選ばれる基であり、a、b、c、dは、a≧0、b≧0、c≧0、d≧0、a+b+c+d=1を満足する数である。)
(Me2ViSiO1/2)a1(Me2SiO2/2)b1(PhSiO3/2)c1
(Me2ViSiO1/2)a2(MeViSiO2/2)b2(PhSiO3/2)c2
(Me2ViSiO1/2)a3(MePhSiO2/2)b3(PhSiO3/2)c3
(Me2ViSiO1/2)a4(Ph2SiO2/2)b4(PhSiO3/2)c4
(Me2ViSiO1/2)a5(Ph2SiO2/2)b5(MeSiO3/2)c5
(Me2ViSiO1/2)a6(Me2SiO2/2)b6(MeViSiO2/2)b7(PhSiO3/2)c6
(MeVi2SiO1/2)a7(Me2SiO2/2)b8(PhSiO3/2)c7
(MeVi2SiO1/2)a8(MePh2SiO1/2)a9(MePhSiO2/2)b9(MeSiO3/2)c8
(式中、a1、a2、a3、a4、a5、a6、a7、a8、a9、b1、b2、b3、b4、b5、b6、b7、b8、b9、c1、c2、c3、c4、c5、c6、c7、及びc8は、それぞれ、0.01≦a1≦0.6、0.01≦a2≦0.6、0.01≦a3≦0.6、0.01≦a4≦0.6、0.01≦a5≦0.6、0.01≦a6≦0.2、0.01≦a7≦0.6、0.01≦a8≦0.2、0.01≦a9
≦0.2、0.005≦b1≦0.5、0.005≦b2≦0.5、0.005≦b3≦0.5、0.005≦b4≦0.5、0.005≦b5≦0.5、0.2≦b6≦0.7、0.01≦b7≦0.2、0.005≦b8≦0.5、0.4≦b9≦0.9、0.24≦c1≦0.9、0.24≦c2≦0.9、0.24≦c3≦0.9、0.24≦c4≦0.9、0.24≦c5≦0.9、0.2≦c6≦0.7、0.24≦c7≦0.9、0.01≦c8≦0.2、かつa1+b1+c1=1、a2+b2+c2=1、a3+b3+c3=1、a4+b4+c4=1、a5+b5+c5=1、a6+b6+b7+c6=1、a7+b8+c7=1、a8+a9+b9+c8=1を満たす数である。)
(Me2ViSiO1/2)a10(PhSiO3/2)c9
(MeVi2SiO1/2)a11(PhSiO3/2)c10
(Me3SiO1/2)a12(Me2ViSiO1/2)a13(PhSiO3/2)c11
(Me3SiO1/2)a14(MePhViSiO1/2)a15(PhSiO3/2)c12
(Me2ViSiO1/2)a16(MeSiO3/2)c13
(式中、a10、a11、a12、a13、a14、a15、a16、c9、c10、c11、c12、及びc13は、それぞれ、0.05≦a10≦0.5、0.05≦a11≦0.5、0.025≦a12≦0.475、0.025≦a13≦0.475、0.025≦a14≦0.475、0.025≦a15≦0.475、0.01≦a16≦0.5、0.5≦c9≦0.95、0.5≦c10≦0.95、0.5≦c11≦0.95、0.5≦c12≦0.95、0.5≦c13≦0.99、かつa10+c9=1、a11+c10=1、a12+a13+c11=1、a14+a15+c12=1、a16+c13=1を満たす数である。)
(PhSiO3/2)c14(ViSiO3/2)c15
(MeSiO3/2)c16(ViSiO3/2)c17
(式中、c14、c15、c16、及びc17は、それぞれ、0.5≦c14≦0.95、0.05≦c15≦0.5、0.5≦c16≦0.98、0.02≦c17≦0.5、かつc14+c15=1、c16+c17=1を満たす数である。)
(Me2ViSiO1/2)a17(Ph2SiO2/2)b10(SiO4/2)d1
(Me3SiO1/2)a18(Me2ViSiO1/2)a19(MePhSiO2/2)b11(MeViSiO2/2)b12(Ph2SiO2/2)b13(SiO4/2)d2
(式中、a17、a18、a19、b10、b11、b12、b13、d1、及びd2は、それぞれ、0.1≦a17≦0.7、0.02≦a18≦0.3、0.05≦a19≦0.4、0.1≦b10≦0.2、0.02≦b11≦0.3、0.005≦b12≦0.1、0.1≦b13≦0.5、0.1≦d1≦0.7、0.1≦d2≦0.6、かつa17+b10+d1=1、a18+a19+b11+b12+b13+d2=1を満たす数である。)
(Me2ViSiO1/2)a20(SiO4/2)d3
(Me3SiO1/2)a21(Me2ViSiO1/2)a22(SiO4/2)d4
(Me3SiO1/2)a23(MePhViSiO1/2)a24(SiO4/2)d5
(式中、a20、a21、a22、a23、a24、d3、d4、及びd5は、それぞれ、0.01≦a20≦0.5、0.1≦a21≦0.5、0.05≦a22≦0.3、0.1≦a23≦0.5、0.05≦a24≦0.3、0.5≦d3≦0.99、0.3≦d4≦0.85、0.3≦d5≦0.85、かつa20+d3=1、a21+a22+d4=1、a23+a24+d5=1を満たす数である。)
(Me2ViSiO1/2)a25(Me2SiO2/2)b14
(Me2ViSiO1/2)a26(Ph2SiO2/2)b15
(MePhViSiO1/2)a27(Me2SiO2/2)b16
(MePhViSiO1/2)a28(Ph2SiO2/2)b17
(Me2ViSiO1/2)a29(Me2SiO2/2)b18(Ph2SiO2/2)b19
(Me2ViSiO1/2)a30(MePhSiO2/2)b20(Ph2SiO2/2)b21
(式中、a25、a26、a27、a28、a29、a30、b14、b15、b16、b17、b18、b19、b20、及びb21は、それぞれ、0.01≦a25≦0.6、0.01≦a26≦0.6、0.001≦a27≦0.6、0.01≦a28≦0.6、0.01≦a29≦0.3、0.05≦a30≦0.4、0.4≦b14≦0.99、0.4≦b15≦0.99、0.4≦b16≦0.999、0.4≦b17≦0.99、0.3≦b18≦0.89、0.1≦b19≦0.5、0.1≦b20≦0.7、0.1≦b21≦0.7、かつa25+b14=1、a26+b15=1、a27+b16=1、a28+b17=1、a29+b18+b19=1、a30+b20+b21=1を満たす数である。)
本発明のシリコーン樹脂基板を構成する好適なシリコーン樹脂組成物の重要な構成成分である(B)成分は、下記平均組成式(2)で示され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、上述の(A)成分の架橋剤として作用する成分である。
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h (2)
(式中、R2は独立に水素原子、または水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基から選ばれる基であり、e、f、g、hは、e≧0、f≧0、g≧0、h≧0、e+f+g+h=1を満足する数である。)
(Me2HSiO1/2)e1(Me2SiO2/2)f1(PhSiO3/2)g1
(Me2HSiO1/2)e2(Me2SiO2/2)f2(MeHSiO2/2)f3(PhSiO3/2)g2
(Me2HSiO1/2)e3(PhSiO3/2)g3
(Me2HSiO1/2)e4(MeSiO3/2)g4
(MeHSiO2/2)f4(PhSiO3/2)g5
(MeHSiO2/2)f5(MeSiO3/2)g6
(MeHSiO2/2)f6(Me2SiO2/2)f7(PhSiO3/2)g7
(Me2HSiO1/2)e5(Ph2SiO2/2)f8
(Me2HSiO1/2)e6(Me2SiO2/2)f9
(Me3SiO1/2)e7(MeHSiO2/2)f10
(Me3SiO1/2)e8(MeHSiO2/2)f11(Ph2SiO2/2)f12
(Me3SiO1/2)e9(MeHSiO2/2)f13(Me2SiO2/2)f14
(式中、e1、e2、e3、e4、e5、e6、e7、e8、e9、f1、f2、f3、f4、f5、f6、f7、f8、f9、f10、f11、f12、f13、f14、g1、g2、g3、g4、g5、g6、及びg7は、それぞれ、0.01≦e1≦0.5、0.01≦e2≦0.5、0.3≦e3≦0.9、0.01≦e4≦0.9、0.3≦e5≦0.9、0.05≦e6≦0.7、0.1≦e7≦0.7、0.01≦e8≦0.2、0.01≦e9≦0.3、0.09≦f1≦0.75、0.045≦f2≦0.7、0.045≦f3≦0.7、0.05≦f4≦0.5、0.05≦f5≦0.5、0.01≦f6≦0.2、0.2≦f7≦0.8、0.1≦f8≦0.7、0.3≦f9≦0.95、0.3≦f10≦0.9、0.3≦f11≦0.9、0.05≦f12≦0.5、0.1≦f13≦0.6、0.3≦f14≦0.8、0.24≦g1≦0.9、0.24≦g2≦0.9、0.1≦g3≦0.7、0.1≦g4≦0.99、0.5≦g5≦0.95、0.5≦g6≦0.95、0.1≦g7≦0.7、かつe1+f1+g1=1、e2+f2+f3+g2=1、e3+g3=1、e4+g4=1、f4+g5=1、f5+g6=1、f6+f7+g7=1、e5+f8=1、e6+f9=1、e7+f10=1、e8+f11+f12=1、e9+f13+f14=1を満たす数である。)
(C)成分は、(A)成分のケイ素原子に結合したアルケニル基と(B)成分のケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)との付加反応による架橋の触媒となる成分である。
(D)成分は、充填材であり、シリコーン樹脂基板の機械的強度の向上や、必要に応じて誘電特性を調節することを目的としてシリコーン樹脂組成物に添加することができる成分である。
シリコーン樹脂組成物には、上述した(A)、(B)、(C)、(D)成分以外にも、必要に応じて、各種の添加剤を配合することができる。なお、添加剤としては、公知のものを使用することができる。
シリコーン樹脂組成物には、必要に応じて、接着性を付与するために、接着助剤(接着性付与剤)を添加することができる。接着助剤としては、例えば、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)、ケイ素原子に結合したアルケニル基(例えばSi−CH=CH2基)、アルコキシシリル基(例えばトリメトキシシリル基)、及びエポキシ基(例えばグリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基)から選ばれる官能性基を少なくとも2種、好ましくは2種又は3種含有する直鎖状又は環状のケイ素原子数4〜50個、好ましくは4〜20個程度のオルガノシロキサンオリゴマーや、下記式(3)で示されるオルガノオキシシリル変性イソシアヌレート化合物、及びその加水分解縮合物(オルガノシロキサン変性イソシアヌレート化合物)等が挙げられる。なお、接着助剤は、1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
シリコーン樹脂組成物には、必要に応じて、硬化抑制剤を添加することができる。硬化抑制剤としては、例えば、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサンのようなビニル基高含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール類、及びそのシラン変性物又はシロキサン変性物、ハイドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、及びベンゾトリアゾール等が挙げられる。なお、硬化抑制剤は、1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
本発明におけるシリコーン樹脂組成物は、所要の成分を均一に混合することによって調製することができる。上記(A)〜(C)成分を含むシリコーン樹脂組成物を調製する場合、通常は、硬化が進行しないように2液に分けて保存され、使用時に2液を混合して硬化を行う。また、前述したアセチレンアルコール等の硬化抑制剤を少量添加して1液として用いることもできる。シリコーン樹脂組成物は、(A)、(B)、(C)成分を均一に混合してベース組成物を得て、必要に応じて(D)成分などを添加することができる。また、このベース組成物に必要に応じて溶剤を加えて、溶液又は分散液として調製してもよい。
本発明のシリコーン樹脂基板に含まれる、シリコーン樹脂組成物を含浸等させる石英クロスとしては、特に限定されず、公知のものを使用することができる。石英クロスはシート状であって、その厚さは、本発明のシリコーン樹脂基板の用途等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、好ましくは10〜2,000μm、より好ましくは20〜1,000μm、特に好ましくは50〜300μmである。石英クロスを使用することで、高周波における誘電特性が良好なシリコーン樹脂基板を得ることができる。
本発明のシリコーン樹脂基板は、上述したように、石英クロスとシリコーン樹脂組成物とを含むシリコーン樹脂基板であって、前記シリコーン樹脂組成物に含まれるケイ素原子に結合したアリール基の含有量が、前記シリコーン樹脂組成物に含まれるケイ素原子に結合した全有機基に対して10モル%以上99モル%以下であることを特徴とするシリコーン樹脂基板である。
|tanδ1−tanδ2|≦X (数式1)
(式中Xは、0以上0.01以下、好ましくは0以上0.008以下、より好ましくは0以上0.006以下である。)
本発明のシリコーン樹脂基板の製造方法は、石英クロスに上述の調製したシリコーン樹脂組成物を含浸もしくは成型させ、(シート状の)シリコーン樹脂組成物と石英クロスとの1枚の複合体とすることで、又は、該複合体を複数枚積層することで製造することができる。その後は、加圧下で加熱硬化させる方法が好ましい。もしくは予めシート状に成形した上述の調製したシリコーン樹脂組成物を石英クロスに貼り合わせて(積層させて)シリコーン樹脂基板とし、その後、硬化させても良いが、上記の具体例に限定されるものではない。上述のように、石英クロスを用いてシート化することで、シリコーン樹脂基板の製造が簡便になる。
オルガノポリシロキサン(A−a):
(PhSiO3/2)単位 73.5モル%
(MeViSiO2/2)単位 1.0モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 25.5モル%
オルガノポリシロキサン(A−b):
(PhSiO3/2)単位 4.7モル%
(PhMeSiO2/2)単位 88.4モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 2.2モル%
(MePh2iO1/2)単位 4.7モル%
オルガノポリシロキサン(A−c):
(PhSiO3/2)単位 70.0モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 30.0モル%
オルガノポリシロキサン(A−d):
(Me2SiO2/2)単位 68.0モル%
(Ph2SiO2/2)単位 30.0モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 2.0モル%
オルガノポリシロキサン(A−e):
(SiO4/2)単位 29.7モル%
(MePhViSiO1/2)単位 13.1モル%
(Me3SiO1/2)単位 57.2モル%
オルガノポリシロキサン(A−f):
(SiO4/2)単位 35.3モル%
(MePhSiO2/2)単位 8.1モル%
(MeViSiO2/2)単位 1.8モル%
(Ph2SiO2/2)単位 26.5モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 17.7モル%
(Me3SiO1/2)単位 10.6モル%
オルガノポリシロキサン(A−g):
(Ph2SiO2/2)単位 92.6モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 7.4モル%
オルガノポリシロキサン(A−h):
(SiO4/2)単位 94.4モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 5.6モル%
オルガノポリシロキサン(A−i):
(Me2SiO2/2)単位 99.5モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 0.5モル%
オルガノポリシロキサン(A−j):
(MeSiO3/2)単位 98.0モル%
(Me2ViSiO1/2)単位 2.0モル%
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−a):
(Ph2SiO2/2)単位 33.3モル%
(Me2HSiO1/2)単位 66.7モル%
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−b):
(Ph2SiO2/2)単位 50.0モル%
(Me2HSiO1/2)単位 50.0モル%
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−c):
(PhSiO3/2)単位 33.3モル%
(Me2HSiO1/2)単位 66.7モル%
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−d):
(Ph2SiO2/2)単位 29.8モル%
(MeHSiO2/2)単位 66.7モル%
(Me3SiO1/2)単位 3.5モル%
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−e):
(MeHSiO2/2)単位 95.7モル%
(Me3SiO1/2)単位 4.3モル%
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−f):
(MeSiO3/2)単位 98.0モル%
(Me2HSiO1/2)単位 2.0モル%
オルガノラダーポリシロキサン(C)
(PhSiO3/2)単位 99.9モル%
(Ph(OH)SiO2/2)単位 0.1モル%
オルガノポリシロキサン(A−a):114.5gと、オルガノポリシロキサン(A−b):45.8gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−a):39.7gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S1)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S1)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は40モル%であった。この硬化性オルガノポリシロキサン(S1)に、反応抑制剤としてアセチレンアルコール系のエチニルメチルデシルカルビノール:0.08g、塩化白金酸の1質量%オクチルアルコール溶液:0.04gを加え、よく撹拌してシリコーン樹脂組成物(X1)を調製した。
オルガノポリシロキサン(A−c):82.5gと、オルガノポリシロキサン(A−d):73.4gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−b):35.9gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−c):8.2gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S2)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S2)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は35モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S2)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X2)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F2)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−d):126.0gと、オルガノポリシロキサン(A−e):53.0gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−d):21.0gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S3)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S3)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は23モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S3)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X3)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F3)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−f):108.7gと、オルガノポリシロキサン(A−g):68.8gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−b):22.5gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S4)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S4)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は40モル%であった。この硬化性オルガノポリシロキサン(S4)に、反応抑制剤としてアセチレンアルコール系のエチニルメチルデシルカルビノール:0.08g、塩化白金酸の1質量%オクチルアルコール溶液:0.04gを加え、よく撹拌してベース組成物を得た。このベース組成物に、溶剤としてトルエン290gを加え、更にシリカ(商品名:アドマファインSO−E5、平均粒子径:約1.5μm、(株)アドマテックス製)を395g加えて、シンキーミキサーで撹拌し、シリコーン樹脂組成物(X4)のトルエン分散液を調製した。シリコーン樹脂組成物(X1)の代わりにシリコーン樹脂組成物(X4)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂硬化基板(F4)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−h):174.0gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−a):26.0gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S5)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S5)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は11モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S5)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X5)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F5)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−g):181.3gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−b):18.7gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S6)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S6)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は81モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S6)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X6)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F6)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−h):95.2gと、オルガノポリシロキサン(A−i):95.2gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−e):9.6gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S7)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S7)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は0モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S7)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X7)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F7)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−j):95gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−f):105gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S8)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S8)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は0モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S8)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X8)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F8)を得た。
オルガノポリシロキサン(A−h):99.3gと、オルガノポリシロキサン(A−i):59.9gと、オルガノポリシロキサン(A−a):30.0gと、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−e):10.8gとをよく撹拌して硬化性オルガノポリシロキサン(S9)を得た。なお、硬化性オルガノポリシロキサン(S9)において、ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は7モル%であった。硬化性オルガノポリシロキサン(S1)の代わりに硬化性オルガノポリシロキサン(S9)を用いる以外は、上記の実施例1と同様にして、シリコーン樹脂組成物(X9)を調製し、これを用いてシリコーン樹脂硬化基板(F9)を得た。
オルガノラダーポリシロキサン(C):200.0gと、アルミニウムトリスアセチルアセテート0.2gとをよく撹拌した硬化性オルガノポリシロキサン(S10)を用いて、シリコーン樹脂基板を得ようとしたが、組成物を調製後、シリコーン樹脂基板(F10)を作製しようとした際に、硬化物が脆弱すぎて形状保持することができなかった。ケイ素原子に結合した全有機基に対するアリール基の量は99.9モル%であった。
上記のようにして実施例で調製したシリコーン樹脂組成物(X1〜X6)の耐熱性を確認するために、シリコーン樹脂組成物(X1〜X6)をガラス板上に1mmの厚みになるように塗布し、150℃で4時間加熱硬化した。得られたガラス板上のシリコーン樹脂硬化物表面の青色LEDの平均波長(450nm)における熱処理前の光透過率を分光光度計U−4100(日立社製)にて測定した。次いで、シリコーン樹脂硬化物が形成されたガラス板を、200℃で100時間加熱処理した後、熱処理前と同様にして、熱処理後の光透過率を測定した。結果を表1に示す。
ネットワークアナライザ(キーサイト社製 E5063−2D5)とストリップライン(キーコム株式会社製)を接続し、シリコーン樹脂硬化基板の周波数1.0GHzにおける誘電正接tanδ1と、10GHzにおける誘電正接tanδ2を測定し、数式|tanδ1−tanδ2|の値を計算した。結果を以下表2及び表3に示す
ネットワークアナライザ(キーサイト社製 E5063−2D5)とストリップライン(キーコム株式会社製)を接続し、シリコーン樹脂硬化基板の周波数1.0GHzにおける誘電率を測定した。結果を以下表2及び表3に示す
Claims (7)
- 石英クロスとシリコーン樹脂組成物とを含むシリコーン樹脂基板であって、前記シリコーン樹脂組成物に含まれるケイ素原子に結合したアリール基の含有量が、前記シリコーン樹脂組成物に含まれるケイ素原子に結合した全有機基に対して10モル%以上99モル%以下であることを特徴とするシリコーン樹脂基板。
- 前記シリコーン樹脂組成物が、
(A)下記平均組成式(1)で示され、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)
(式中、R1は独立に水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、及び炭素数2〜10のアルケニル基から選ばれる基であり、a、b、c、dは、a≧0、b≧0、c≧0、d≧0、a+b+c+d=1を満足する数である。)
(B)下記平均組成式(2)で示され、ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h (2)
(式中、R2は独立に水素原子、または水酸基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基から選ばれる基であり、e、f、g、hは、e≧0、f≧0、g≧0、h≧0、e+f+g+h=1を満足する数である。)
:前記(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1モル当たり、(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の量が0.1〜5.0モルとなる量、及び
(C)付加反応触媒、
を含むものであることを特徴とする請求項1に記載のシリコーン樹脂基板。 - 前記シリコーン樹脂組成物が、さらに
(D)充填材:前記(A)成分及び前記(B)成分の合計100質量部に対して1質量部以上900質量部以下、
を含むものであることを特徴とする請求項2に記載のシリコーン樹脂基板。 - 前記シリコーン樹脂基板は、前記シリコーン樹脂組成物が前記石英クロスに含浸されたもの、前記シリコーン樹脂組成物と前記石英クロスとが成型されたもの、又は、前記石英クロスに前記シリコーン樹脂組成物が積層されたもののいずれかであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂基板。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂基板の片面又は両面上に金属層が形成されたものであることを特徴とする金属層形成シリコーン樹脂基板。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂基板を硬化したものであることを特徴とするシリコーン樹脂硬化基板。
- 請求項6に記載のシリコーン樹脂硬化基板の片面又は両面上に金属層が形成されたものであることを特徴とする金属層形成シリコーン樹脂硬化基板。
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