JP2018013682A - キャリア芯材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フェライト粒子から構成されるキャリア芯材であって、前記フェライト粒子の粉体pHが9以上であることを特徴とする。ここで、前記フェライト粒子はMnフェライト又はMnMgフェライトであるのが好ましい。また、前記フェライト粒子は、Feを45wt%以上65wt%以下、Mnを15wt%以上30wt%以下、Mgを5wt%以下含有するのが好ましい。
【選択図】なし
Description
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm,SiO2含有量:0.02wt%)21.5kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm,SiO2含有量:0.01wt%)10.4kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)0.28kgを純水10.0kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを120g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を180g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1200℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1200℃で8時間保持することにより焼成を行った。その後10時間かけて室温まで冷却した。このとき、電気炉内の酸素濃度は焼成時5000ppm、冷却時1200ppmとした。
得られた焼成物をハンマーミル(三庄インダストリー社製「ハンマークラッシャーNH−34S」,スクリーン目開き:0.3mm)で解粒、振動ふるいを用いて分級し、次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下450℃で1.5時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、フェライト粒子を得た。
Mn原料にMn3O4(SiO2含有量:0.5wt%)を用いた以外は実施例1と同様にして平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
焼成温度を1250℃で3h保持とした以外は実施例2と同様にして平均粒径34.3μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm、SiO2含有量:0.02wt%)21.5kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm、SiO2含有量:0.5wt%)7.5kg、MgO(平均粒径:0.8μm)1.0kg、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.17kgを純水10.0kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを120g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を180g添加して混合物とした以外は、実施例2と同様にして平均粒径34.4μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm、SiO2含有量:0.02wt%)21.5kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm、SiO2含有量:0.5wt%)7.5kg、MgO(平均粒径:0.8μm)1.0kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)1.0kgを純水10.0kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを120g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を180g添加して混合物とした以外は、実施例2と同様にして平均粒径36.9μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
電気炉内の酸素濃度を12000ppmで一定とし、酸化処理を行わなかった以外は実施例2と同様にして平均粒径34.5μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm、SiO2含有量:0.02wt%)21.5kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm、SiO2含有量:0.5wt%)7.5kg、MgO(平均粒径:0.8μm)1.0kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)0.25kgを純水10.0kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを120g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を180g添加して混合物とし、1170℃で3時間保持することにより焼成を行った以外は、実施例2と同様にして平均粒径34.4μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
原料にTiO2を0.09kg添加した以外は実施例2と同様にして平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm、SiO2含有量:0.02wt%)10.78kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm、SiO2含有量:0.5wt%)4.22kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)0.25kgを純水10.0kg中に分散し、焼結助剤としてスノーテックス50(SiO2含有量48wt%)を30g、還元剤としてカーボンブラックを50g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を180g添加して混合物とした以外は、実施例2と同様にして平均粒径36.9μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
SrCO3を加えなかった以外は、実施例5と同様にして平均粒径33.6μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
SrCO3を加えなかった以外は、比較例4と同様にして平均粒径35.5μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
カップリング処理の際、溶媒にアンモニア水を加え、溶媒のpHを11に調整した以外は比較例6と同様にして平均粒径35.5μmのキャリア芯材を得た。得られたフェライト粒子又はキャリア芯材の組成、粉体物性、形状特性、磁気特性、カップリング剤の付着率を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
(Feの分析)
鉄元素を含むフェライト粒子を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+を全てFe2+に還元する。続いて、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Fe(Fe2+)の滴定量を求めた。
(Mgの分析)
フェライト粒子のMg含有量は、以下の方法で分析を行った。本願発明に係るフェライト粒子を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行った。本願発明に記載したフェライト粒子のMg含有量は、このICPによる定量分析で得られたMg量である。
(Mnの分析)
フェライト粒子のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行った。本発明に記載したフェライト粒子のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
(Srの分析)
フェライト粒子のSr含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Caの分析)
フェライト粒子のCa含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Alの分析)
フェライト粒子のAl含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Crの分析)
フェライト粒子のCr含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Moの分析)
フェライト粒子のMo含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Tiの分析)
フェライト粒子のTi含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Si含有量の分析)
フェライト粒子のSiO2含有量を、JIS M8214−1995記載の二酸化珪素重量法に準拠して求めた。そしてSi含有量は、前記求めたiO2量から下記式を用いて算出した。
Si含有量(質量%)=SiO2量(質量%)×28.09(mol/g)/60.09(mol/g)
フェライト粒子を1/16インチのビーズを用いて振動ミルにて8時間乾式粉砕する。次に、温度23℃の超純水300mlを入れた三角フラスコに前記粉砕したフェライト粒子10.0gを投入する。そして、振盪機を用いて三角フラスコを5分間撹拌する。撹拌後速やかに上澄みを採取し、pHメーター(東亜DKK社製pHメーターHM-30R)を用いてpHを測定する。
なお、粉砕を行わずにフェライト粒子の粉体pHを測定したが、フェライト粒子表面のみの溶出成分の評価となる為、カップリング剤付着量と明確な相関が得られず、正確な評価に至らなかった。
超深度カラー3D形状測定顕微鏡(「VK−X100」株式会社キーエンス製)を用い、100倍対物レンズで表面を観察して求めた。具体的には、まず、表面の平坦な粘着テープにフェライト粒子を固定し、100倍対物レンズで測定視野を決定した後、オートフォーカス機能を用いて焦点を粘着テープ面に調整した。フェライト粒子を固定した平坦な粘着テープ面に対し、垂直方向(Z方向)からレーザー光線を照射し、面のX方向Y方向に走査した。また、表面からの反射光の強度が最大となった時のレンズの高さ位置をつなぎ合わせることでZ方向のデータを取得した。これらX、YおよびZ方向の位置データをつなぎ合わせフェライト粒子表面の3次元形状を得た。なお、フェライト粒子表面の3次元形状の取り込みにはオート撮影機能を用いた。
各パラメーターの測定には、粒子粗さ検査ソフトウェア(三谷商事製)を用いて行った。まず、前処理として、得られたフェライト粒子表面の3次元形状の粒子認識と形状選別を行った。粒子認識は以下の方法で行った。撮影によって得られた3次元形状のうち、Z方向の最大値を100%、最小値を0%として最大値から最小値までの間を100等分する。この100〜35%にあたる領域を抽出し、独立した領域の輪郭を粒子輪郭として認識した。次に形状選別で粗大、微小、会合などの粒子を除外した。この形状選別を行うことで以降に行う極率補正時の誤差を小さくすることができる。具体的には面積相当径28μm以下、38μm以上、針状比1.15以上に該当する粒子を除外した。ここで針状比とは粒子の最大長/対角幅の比から算出したパラメーターであり、対角幅とは最大長に平行な2本の直線で粒子を挟んだときの2直線の最短距離を表す。
つぎに表面の3次元形状から解析に用いる部分の取り出しを行った。まず上記の方法で認識した粒子輪郭から求められる重心を中心として15.0μmの正方形を描く。描いた正方形の中に21本の平行線を引き、その線分上にあたる粗さ曲線を21本分取り出した。
フェライト粒子は略球形状であるため、取り出した粗さ曲線は、バックグラウンドとして一定の曲率を持っている。このため、バックグラウンドの補正として、最適な二次曲線をフィッティングし、粗さ曲線から差し引く補正を行った。この場合、ローパスフィルターを1.5μmの強度で適用し、カットオフ値λを80μmとした。
また、解析に用いるキャリア芯材の平均粒子径については32〜34μmに限定した。このように測定対象となるキャリア芯材の平均粒子径を狭い範囲に限定することで、曲率補正の際に生じる残渣による誤差を小さくすることができる。
キャリア芯材の体積平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320−X100」)を用いて測定した。
キャリア芯材の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて、外部磁場を0〜79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、飽和磁化、残留磁化、保磁力(Oe:A/m×103/(4π))及び79.58×103A/m(1000エルステッド)の磁場における磁化σ1k(Am2/kg)をそれぞれ測定した。
キャリア芯材の炭素量を赤外線吸収法で測定した。具体的には、キャリア芯材1gを酸素気流中で燃焼させて、キャリア芯材に含有された炭素を二酸化炭素とし、赤外線吸収検出器(LECOジャパン株式会社製、炭素硫黄分析装置「CS−200型」)で二酸化炭素の赤外線吸収量を測定して炭素量を算出した。
一方、フェライト粒子に添加したカップリング剤の炭素量を下記式から算出した。
カップリング剤の炭素量=(添加量)×(カップリング剤の炭素個数)×12/分子量
なお、カップリング剤の炭素個数は加水分解後の炭素個数である。
そして、フェライト粒子に付着したカップリング剤の割合は下記式から算出した。
(キャリア芯材の炭素量)/(添加したカップリング剤の炭素量)×100(%)
なお、フェライト粒子の炭素量はカップリング処理後のキャリア芯材の炭素量と比較して極めて少なく無視できるレベルであった。
Claims (12)
- フェライト粒子から構成されるキャリア芯材であって、
前記フェライト粒子の粉体pHが9以上であることを特徴とするキャリア芯材。 - 前記フェライト粒子がMnフェライト又はMnMgフェライトである請求項1記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子が、Feを45wt%以上65wt%以下、Mnを15wt%以上30wt%以下、Mgを5wt%以下含有する請求項1又は2記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子が、Sr及び/又はCaを総量で0.1wt%以上3.0wt%以下含有する請求項1〜3のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子における、Al、Cr、Mo、Si、Tiの各元素の総含有量が0.15wt%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子の平均長さRSmが7μm以上8μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子の最大高さRzが1.5μm以上3.0μm以下である請求項1〜6のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 磁化σ1kが50Am2/kg以上70Am2/kg以下である請求項1〜7のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子の表面にカップリング剤が付着している1〜8のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 前記カップリング剤が、アミノ基、エポキシ基、メタクリル基、ビニル基、メルカプト基、イソシアネート基、アルキル基の少なくとも1種を有するシランカップリング剤である請求項9記載のキャリア芯材。
- 請求項9又は10記載のキャリア芯材の表面に樹脂被覆層を有することを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項11記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含むことを特徴とする電子写真用現像剤。
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