JP2017533987A - ポリマー製造プロセスおよびプラントにおける可塑剤の精製およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2014年11月12日に出願された米国特許仮出願第62/078,771号の優先権を主張し、その開示内容はその全体が参照によって本明細書に取り込まれる。本出願はまた、2015年1月14日に出願された欧州特許出願第15151046.8号の優先権も主張する。
技術分野
ガスストリッピング
固定床による吸着
化学捕捉剤
蒸留
液液抽出
ろ過、重力沈降、延伸分離
精製された可塑剤
可塑化されたポリマーを製造するプラント
インラインブレンド
可塑剤
触媒
ポリマー製造プロセスでのポリマー
用途
実施例
シミュレーションが、直鎖状ヘキサトリアコンタンがパラフィン系石油を代表するものとして使用されて実施された。このシミュレーションでは、この油は20℃および1気圧で空気および水で飽和されており、かつ (揮発性の求核性不純物、たとえば含酸素化合物を代表するものとして) ブタノール20wppmを含んでいると仮定された。遊離の水は存在しないと仮定された。1段フラッシュが、油および窒素を(窒素流量が油質量流量の1%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は20℃および18psia(約1.24バール)(124kPa絶対圧)であった。大気圧より高い圧力が、ベントされた蒸気を任意的な処理設備に送るための推進力を提供するために仮定された。
別のシミュレーションが、パラフィン油を代表する直鎖状ヘキサトリアコンタンを使用し、かつ油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、20wppmのブタノールを含んでいると仮定して実施された。1段フラッシュが、油および窒素を(窒素流量が油質量流量の1%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は200℃および500psig(約34.47バール)(3447kPaゲージ圧)であった。大気圧より高い圧力が、ベントされた蒸気を任意的な処理設備に送るための推進力を提供するために仮定された。高められた温度は、揮発性不純物の蒸気圧を増加させ、かつ下流で形成されるポリマー−可塑剤ブレンドのその後の処理を容易にすることを意図したものである。高められた圧力は、圧力を増加する追加の装置(たとえば、ポンプ)がなくてもポリマー製造プロセスに油が導かれることを可能にすることを意図したものである。
別のシミュレーションが、パラフィン油を代表する直鎖状ヘキサトリアコンタンを使用し、かつ油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、20wppmのブタノールを含んでいると仮定して実施された。1段フラッシュが、油を(不活性ガスの添加なしの)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は200℃および18psia(約1.24バール)(124kPa絶対圧)であった。高められた温度は、揮発性不純物の蒸気圧を増加させ、かつ下流で形成されるポリマー−可塑剤ブレンドのその後の処理を容易にすることを意図したものである。低い圧力は、ベントされた蒸気を任意的な処理設備に送るためのいくらかの推進力を提供しながら、不純物の除去率を最大にすることを意図したものである。
高められた温度および大気圧に近い圧力で、油と窒素とを接触させる実施例
別のシミュレーションが、パラフィン油を代表する直鎖状ヘキサトリアコンタンを使用し、かつ油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、20wppmのブタノールを含んでいると仮定して実施された。1段フラッシュが、油および窒素を(窒素流量が油質量流量の1%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は200℃および18psia(約1.24バール)(124kPa絶対圧)であった。高められた温度は、揮発性不純物の蒸気圧を増加させ、かつ下流で形成されるポリマー−可塑剤ブレンドのその後の処理を容易にすることを意図したものである。低い圧力は、ベントされた蒸気を任意的な処理設備に送るためのいくらかの推進力を提供しながら、不純物の除去率を最大にすることを意図したものである。
高められた温度および大気圧で、油と窒素とを接触させる実施例
別のシミュレーションが、パラフィン油を代表する直鎖状ヘキサトリアコンタンを使用し、かつ油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、20wppmのブタノールを含んでいると仮定して実施された。1段フラッシュが、油および窒素を(窒素流量が油質量流量の1%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は200℃および18psia(約1.24バール)(124kPa絶対圧)であった。高められた温度は、揮発性不純物の蒸気圧を増加させ、かつ下流で形成されるポリマー−可塑剤ブレンドのその後の処理を容易にすることを意図したものである。低い圧力は、ベントされた蒸気を任意的な処理設備に送るためのいくらかの推進力を提供しながら、不純物の除去率を最大にすることを意図したものである。圧力は、不純物除去率への影響を明らかにするために実施例1よりも低くされた。
高められた温度および大気圧で、油と、より大きい流量の窒素とを接触させる実施例
別のシミュレーションが、パラフィン油を代表する直鎖状ヘキサトリアコンタンを使用し、かつ油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、20wppmのブタノールを含んでいると仮定して実施された。1段フラッシュが、油および窒素を(窒素流量が油質量流量の2%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は200℃および1絶対気圧(101kPa絶対圧)であった。高められた温度は、揮発性不純物の蒸気圧を増加させ、かつ下流で形成されるポリマー−可塑剤ブレンドのその後の処理を容易にすることを意図したものである。低い圧力は、不純物の除去率を向上させることを意図したものである。圧力は、不純物除去率への影響を明らかにするために実施例Bにおけるよりも高く設定された。
高められた温度および大気圧で、油とメタンとを接触させる実施例
別のシミュレーションが、パラフィン油を代表する直鎖状ヘキサトリアコンタンを使用し、かつ油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、20wppmのブタノールを含んでいると仮定して実施された。1段フラッシュが、油およびメタンを(メタン流量が油質量流量の1%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。フラッシュ条件は200℃および1絶対気圧(101kPa絶対圧)であった。高められた温度は、揮発性不純物の蒸気圧を増加させ、かつ下流で形成されるポリマー−可塑剤ブレンドのその後の処理を容易にすることを意図したものである。低い圧力は、不純物の除去率を向上させることを意図したものである。この実施例は、不純物除去率への異なるストリッピングガスを使用することの影響を例証する。
追加のプロセスシミュレーションが熱力学モデルを使用して実施されて、様々な揮発度を有するより広範囲の含酸素化合物の、パラフィン系伸展油中の潜在的な濃度が推定された。直鎖状のヘキサトリアコンタンが伸展油を代表するために使用された。含酸素化合物として、酸素(O2)、水(H2O)、メタノール(MeOH)、エタノール(EtOH)、メチルエチルケトン(MEK)、ターシャリーアミルメチルエーテル(TAME)、1−ヘキサノール(C6OH)、1−オクタノール(C8OH)および1−デカノール(C10OH)が使用された。1段フラッシュが、油および窒素を(窒素流量が油質量流量の3%に設定された)供給原料として、また蒸気および液体流れを生成物としてシミュレートされた。油が20℃および1気圧で空気および水で飽和され、他の複数の含酸素化合物をそれぞれ1.5wppm含んでいると仮定された。フラッシュ条件は200℃および17psia(約1.17バール)(117kPa絶対圧)であった。平衡状態での各含酸素化合物の予測される除去率が図3に示される。各含酸素化合物の相対揮発度も示されている。相対揮発度の値は、200℃および1気圧におけるヘキサトリアコンタンと各含酸素化合物との混合物のプロセスシミュレーションから得られたものである。相対揮発度が増加するにつれて、窒素ストリッピングによる除去効率も増加する。
Claims (25)
- 以下の工程を含む可塑化されたポリマーを製造するプロセス:
(a)リアクター、前記リアクターに接続されたセパレーター、および可塑剤を含有する容器を準備する工程;
(b)前記リアクター中でオレフィンモノマーと触媒とを接触させて、ポリマー−モノマー混合物を含んでいるポリマーリアクター流出物を形成する工程;
(c)前記リアクターからの前記ポリマーリアクター流出物を前記セパレーターを通させて、ポリマーに富む相およびポリマーに乏しい相を形成する工程;
(d)前記ポリマーに富む相から前記ポリマーに乏しい相を分離する工程;
(e)ガスストリッピング、固定床吸着、化学捕捉剤、蒸留、液液抽出、ろ過、重力沈降および遠心分離の少なくとも1種によって前記可塑剤を精製して、精製された可塑剤を製造する工程;
(f)前記精製された可塑剤を工程(b)後の前記プロセスに供給して、可塑化されたポリマーブレンド流れを形成する工程であって、前記精製された可塑剤が、精製前の前記可塑剤を基準とした濃度(wppm)によって以下の不純物除去特性の少なくとも1特性を満たす工程であり:
(1)酸素の少なくとも90%が除去されること;
(2)水の少なくとも90%が除去されること;
(3)1×105〜5×105の相対揮発度(αip)を有する不純物の少なくとも40%が除去されること;
(4)5×105〜1×106のαipを有する不純物の少なくとも65%が除去されること;
(5)1×106〜5×106のαipを有する不純物の少なくとも75%が除去されること;および
(6)5×106超のαipを有する不純物の少なくとも90%が除去されること、ここでαipは200℃および1気圧での可塑剤を基準とした不純物の相対揮発度である工程;および
(g)前記可塑化されたポリマーブレンド流れから可塑化されたポリマーを得る工程。 - 工程(e)の前記精製された可塑剤が、工程(d)後の前記ポリマーに富む相に供給される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記可塑剤が連続的に精製され、かつ連続的に前記プロセスに供給される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記精製された可塑剤が、(1)〜(6)に記載の全ての不純物除去特性を満たす、請求項1に記載のプロセス。
- 前記精製された可塑剤が、以下の不純物除去特性の少なくとも1特性を、工程(e)前の前記可塑剤を基準とした濃度(wppm)によって満たす、請求項1に記載のプロセスであり:
(7)酸素の少なくとも99%が除去されること;
(8)水の少なくとも98%が除去されること;
(9)1×105〜5×105の相対揮発度(αip)を有する不純物の少なくとも65%が除去されること;
(10)5×105〜1×106のαipを有する不純物の少なくとも85%が除去されること;
(11)1×106〜5×106のαipを有する不純物の少なくとも90%が除去されること;および
(12)5×106超のαipを有する不純物の少なくとも98%が除去されること、
ここでαipは200℃および1気圧での可塑剤を基準とした不純物の相対揮発度である、プロセス。 - 前記可塑化されたポリマーが、少なくとも5phrの精製された可塑剤を含んでいる、請求項5に記載のプロセス。
- 前記可塑剤が鉱油である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記可塑剤がグループIまたはIIのパラフィン油である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記セパレーターが高圧セパレーターであり、前記高圧セパレーターの下流に低圧セパレーターをさらに含む、請求項1に記載のプロセス。
- ポリマー製造プロセスで製造される前記ポリマーが10〜100phrの可塑剤を含んでいるエチレン−プロピレン−ジエンゴムである、請求項1に記載のプロセス。
- 前記可塑剤が、以下の工程を含むガスストリッピングによって工程(e)で精製される、請求項1に記載のプロセス:
(i)前記可塑剤を約40℃〜約300℃の温度に加熱して、前記可塑剤中に存在する揮発性不純物の蒸気圧を増加させる工程;
(ii)接触装置を使用して前記可塑剤と不活性ガスとを接触させて、精製された可塑剤と、揮発性不純物および前記不活性ガスを含んでいる蒸気生成物とを形成する工程;および
(iii)セパレーター装置を使用して前記蒸気生成物から、前記精製された可塑剤を分離する工程。 - 前記接触装置が、スパージャー、焼結ディスク、蒸気分配器、インラインミキサーおよびストリッピング塔の少なくとも1種である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記セパレーター装置が、重力沈降器、飛沫同伴防止装置および遠心分離装置の少なくとも1種である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記蒸気生成物がガス吸収装置にベントされ、そこで揮発性不純物が前記不活性ガスから分離され、前記不活性ガスが大気にベントされる、請求項11に記載のプロセス。
- 前記不活性ガスが、窒素、第18族元素および飽和炭化水素の少なくとも1種である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記不活性ガスが飽和炭化水素であり、揮発性不純物と前記飽和炭化水素とを含んでいる前記蒸気生成物が、燃料ガス系統またはフレア系統にベントされる、請求項11に記載のプロセス。
- 工程(i)の前記温度が、前記可塑剤の泡立ち点および分解点の少なくとも1種より低い温度である、請求項11に記載のプロセス。
- 工程(i)の前記温度が約150℃〜約250℃である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記可塑剤が、工程(ii)で前記不活性ガスと約0.1絶対気圧〜4絶対気圧の圧力で接触させられる、請求項11に記載のプロセス。
- 前記不活性ガスの質量流量が、前記可塑剤の質量流量の約0.1%〜約20%である、請求項11に記載のプロセス。
- 工程(ii)の後に、揮発性不純物と前記不活性ガスとを含んでいる前記蒸気生成物を冷却して凝縮させ、前記不活性ガスから分離された凝縮された不純物を形成する工程;および前記凝縮された不純物を集めてリサイクルする工程をさらに含む、請求項11に記載のプロセス。
- 水が工程(i)の前に前記可塑剤から除去される、請求項11に記載のプロセス。
- 工程(b)後の前記プロセスに供給する前に、固定床吸着、化学捕捉剤、蒸留、液液抽出、ろ過、重力沈降および遠心分離の少なくとも1種によって前記可塑剤を精製する工程をさらに含む、請求項11に記載のプロセス。
- 可塑化されたポリマーを製造するためのプラントであって、以下のものを含んでいるプラント:
(a)炭化水素溶媒中のオレフィンモノマーを含んでいる供給原料;
(b)リアクターであって、その中にオレフィンモノマーおよび触媒が供給され反応して、ポリマーリアクター流出物が形成されるリアクター;
(c)前記ポリマーリアクター流出物から前記炭化水素溶媒および未反応オレフィンモノマーを分離するための前記リアクター下流の分離手段であって、前記分離手段が前記ポリマーリアクター流出物をポリマーに富む相およびポリマーに乏しい相へと分離するためのセパレーターを含んでいる分離手段;
(d)前記ポリマーに乏しい相を前記リアクターに再循環させるためのリサイクル手段;および
(e)前記リアクターの下流に可塑剤を供給するための可塑剤供給手段であって、前記可塑剤供給手段が、(i)圧力源、(ii)ヒーター、(iii)容器であって、その中で不活性ガスが可塑剤に添加される容器、(iv)前記可塑剤を前記不活性ガスと接触させて、精製された可塑剤および揮発性不純物と前記不活性ガスとを含んでいる蒸気生成物を形成するための接触装置、(v)前記精製された可塑剤から前記蒸気生成物を分離するためのセパレーター装置および(vi)前記精製された可塑剤を前記リアクターの下流に供給するための供給手段を含んでいる、可塑剤供給手段。 - 前記可塑化されたポリマーがエチレン−プロピレンゴムである、請求項24に記載のプラント。
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