JP2017518631A - 光起電力モジュールの層を製造するためのポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
− ポリプロピレンマトリックス成分及び
− 前記ポリプロピレンマトリックス中に分散された弾性プロピレンコポリマー成分
を含む、好ましくはそれらからなる、プロピレンの異相コポリマー(A)を含み、
ポリプロピレンポリマー組成物は、
− ISO16152に従って測定して2から30重量%の量のキシレン低温可溶性(XCS:xylene cold soluble)画分(25℃)、
− 0.2から20.0g/10分間のメルトフローレートMFR2(melt flow rate)(ISO1133、2.16kg荷重、230℃)、及び
− ASTM D1525方法Aに従って測定して少なくとも140℃のビカー軟化温度
を有する。
ポリプロピレン組成物、好ましくはプロピレンの異相コポリマー(A)は、好ましくは曲げ弾性率が、以下の「測定方法」に示すようにISO178に従って測定して、少なくとも900MPa、好ましくは950から3000MPa、好ましくは1000から2400MPa、好ましくは1100から2300MPa、より好ましくは1200から2200である。
− PPコポリマー(A)90から99.9999重量%及び
− 任意選択の好ましい添加剤0.0001から10重量%
を含む。
− PPコポリマー(A)30から90重量%、好ましくは40から70重量%、及び
− 充填剤(単数又は複数)及び任意選択の好ましい添加剤10から70重量%、好ましくは30から60重量%
を含む。
(b)触媒と一緒の重合された第1のポリプロピレン、好ましくはプロピレンホモポリマー、画分の反応混合物を第2の反応器(R2)に移送するステップ、
(c)それによって第2のポリプロピレン画分を得ることにおいて、第2の反応器(R2)において前記第1のポリプロピレンポリマーの存在下で、プロピレン及び場合によっては少なくとも1種のエチレン及び/又はC4からC12α−オレフィンを、好ましくは唯一のモノマーとしてプロピレンを重合し、好ましくは前記第2のポリプロピレン画分は第2のプロピレンホモポリマーであり、それによって前記第1のポリプロピレン画分及び前記第2のポリプロピレン画分がPPコポリマー(A)のマトリックス成分を形成するステップ、
(d)ステップ(c)の重合マトリックス成分の反応混合物を第3の反応器(R3)に移送するステップ、
(e)第3の反応器(R3)において、ステップ(c)で得られたマトリックス成分の存在下で、プロピレン及び少なくとも1種のエチレン及び/又はC4からC12α−オレフィンを重合して、それによってPPコポリマー(A)の弾性成分を得るステップ、ここで弾性プロピレンコポリマー成分は、前記マトリックス成分中に分散している。
(f)第1の弾性プロピレンコポリマー画分が分散しているポリプロピレン(PP)を第4の反応器(R4)において移送し、
(g)第4の反応器(R4)において、ステップ(e)で得られた混合物の存在下で、プロピレン及び少なくとも1種のエチレン及び/又はC4からC12α−オレフィンを重合して、それによって第2の弾性プロピレンコポリマー画分を得、それによってポリプロピレン(PP)、第1の弾性プロピレンコポリマー画分、及び第2の弾性プロピレンコポリマー画分がPPコポリマー(A)を形成する。
− 圧力は、20バールから80バール、好ましくは40バールから70バールの範囲内であり、
− 水素をそれ自体公知の様式でモル質量を制御するために添加することができる。
− 圧力は、5バールから50バール、好ましくは15バールから35バールの範囲内であり、
− 水素をそれ自体公知の様式でモル質量を制御するために添加することができる。
式中、R1とR2は一緒に、場合によっては置換基を含む5若しくは6員飽和、不飽和若しくは芳香環を形成し、又は独立に1から4個の炭素原子を含むアルキル基であり、R1とR2が芳香環を形成する場合には、−CHR1R2部分の水素原子が存在しない。
好ましくは、本発明の光起電力モジュールの少なくとも1つの層は、光起電力モジュールの単層又は多層要素の層である。
メルトフローレート:メルトフローレート(MFR)をISO1133に従って測定し、g/10分間として示す。MFRは、ポリマーの流動性、したがって加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低い。ポリプロピレンのMFR2を温度230℃及び荷重2.16kgで測定する。
Cb=w1・C1+w2・C2 (式2)
XSb=w1・XS1+w2・XS2 (式4)
テフロン(登録商標)フィルムをガラスと外側封入層の間に配置して、ガラスに接着しないようにした。この時点で、幅15mmの細片を切り出し、50mm/分で室温でZwick張力試験機を用いて試験した。計算剥離強度は、3個の試料の平均である。
A.本発明の組成物の試験(Inv.1〜Inv.5)
発明1(Inv.1):
プロピレンの異相コポリマー(A)の重合
触媒調製:
まず、0.1molのMgCl2×3EtOHを不活性条件下で反応器中のデカン250mlに大気圧で懸濁させた。溶液を温度−15℃に冷却し、温度を前記レベルに維持しながら300mlの低温TiCl4を添加した。次いで、スラリーの温度を徐々に20℃に上げた。この温度において、0.02molのフタル酸ジエチルヘキシル(DOP:diethylhexylphthalate)をスラリーに添加した。フタル酸エステルの添加後、135℃に90分間昇温し、スラリーを60分間静置した。次いで、別の300mlのTiCl4を添加し、温度を135℃で120分間維持した。この後、触媒を液体から濾過し、ヘプタン300mlを用いて80℃で6回洗浄した。次いで、固体触媒成分を濾過し、乾燥させた。触媒及びその調製概念は、例えば、特許公報欧州特許第491566号、欧州特許第591224号及び欧州特許第586390号に全般的に記載されている。
実施例Inv.1においては、マトリックスは、ループ反応器及び気相反応器(GPR1)において調製されたプロピレンホモポリマーでできている。得られたポリマーを従来の安定剤及び酸化防止剤を用いて安定化した。マトリックスを構成するプロピレンホモポリマーについての更なる情報を表1に示す。
プロピレンの異相コポリマー(A)の重合
1.マトリックス成分:プロピレンのホモポリマー
触媒:
チーグラー・ナッタ触媒、Basellから市販されているZN104
重合
5lオートクレーブ反応器を機械的清浄化、ヘキサン洗浄及び減圧/N2サイクル下で160℃加熱によって浄化した。30バールN2を終夜用いた漏洩試験後に反応器を減圧し、プロピレン1110gを計量により、H2 8mlを圧力モニタリングによって、50l鋼製ボンベから充填した。トリエチルアルミニウム(TEAl;ヘキサン溶液1mol/l)と供与体としてのジシクロペンチルジメトキシシラン(ヘキサン中0.3mol/l)の混合物を、5分間の接触時間後にモル比5で、及びヘキサン10mlを用いて触媒供給装置においてZN104触媒10mgを10分間活性化した。TEAlと触媒のTiのモル比は250であった。活性化後に触媒をプロピレン300gを用いて撹拌反応器中に温度23℃で流した。撹拌速度を250rpmで保持した。23℃で6分間予備重合後、約14分で70℃に昇温した。その温度を1時間保持後、プロピレンを洗い流し(flashing)、室温に冷却して、重合を停止させた。
触媒
チーグラー・ナッタ触媒ZN101はBasellから市販されている。
弾性コポリマーの目標固有粘度を得るために、約0.2バールゲージプロピレン(重合等級)を充填した5l反応器(オートクレーブ)を必要量のH2で加圧した。次いで、プロピレン300gを添加した。ZN101触媒5mgをホワイトオイル0.3mlと約16時間接触させ、次いでトリエチルアルミニウム(TEAl;ヘキサン溶液1mol/l)と供与体としてのアルコキシシラン(実施例ではジシクロペンチルジメトキシシラン)(ヘキサン中0.3mol/l)の混合物を用いて、接触時間5分間でモル比76で、5分間活性化した。TEAlと触媒のTiのモル比は380であり、TEAl/供与体混合物中のTEAl濃度は12.6mg/mlヘキサンであった。活性化後、触媒をプロピレン500gで流して反応器に移した。30℃で12分間の予備重合後、指定量のエチレンを反応器に添加し、目標重合温度(実施例では55℃)に昇温した。加熱中、追加のエチレン投与を開始して、標的重合温度において標的全圧を得た。重合中エチレンを連続的に投与して、全圧を一定に保持した。予備重合の最後から30分後にモノマーを洗い流し、冷却して反応を停止させた。
Inv.3:BA110CF等級
Inv.4:BD712CF等級
Inv.5:BD212CF等級
Comp.1:プロピレンのランダムコポリマー
Comp.2:プロピレンのホモポリマー
本発明のPPコポリマー(A)を背面シート要素自体として、また、封入要素に積層して、試験した。
接着層組成物の調製
接着層組成物の成分:
Inv.2 84.75重量%
エクソンモービルケミカルズによって供給される無水マレイン酸(0.5〜1%)グラフトポリプロピレンであるExxelor PO−1020 5重量%。これは、メルトフローレート(2.16kg、230℃)が430g/10分間であり、密度が900kg/m3である。
マスターバッチ酸化チタン10重量%
UV安定剤0.1重量%及びフェノール酸化防止剤0.15重量%
二層ポリプロピレン系背面シートを以下に示すように共押出によって製造した。最終背面シートは、上述した接着層組成物の薄い接着層(厚さ20μm)及び上述した本発明のポリマー組成物inv.2の実際のバルク背面シート層(厚さ280μm)からなる。
本発明の二層フィルムを3台の押出機を備える多層キャストフィルムライン上で製造する。全3台の押出機は、ノッチ付供給領域、並びに混合部及び剪断部を有する3領域スクリューを備える。押出機Aのシリンダーの直径は40mmであり、スクリュー長さは25Dである。押出機Bは、シリンダー直径が60mmであり、スクリュー長さが30Dであり、押出機Cは、シリンダー直径が45mmであり、スクリュー長さが25Dである。各押出機は、重量測定投与システムによって供給される。薄板を有する供給ブロック及び次の分布を共押出アダプターとして使用した:押出機A7%(接着層)、押出機C73%(コア層)及び押出機B20%(コア層)。自動ダイギャップ調節を有するコートハンガーダイを使用した。ダイ幅800mm及びダイギャップ0.5mmであった。冷却ロールユニットは直径が450mmであり、第2冷却ロールは250mmである。
200−230−250−250−250−250−250℃
積層
押出外側及び内側封入フィルム(厚さ0.45μm)を30×30平方cmに切った。積層体は、ガラス/外側封入フィルム/結晶性シリコンウエハ/内側封入フィルム/背面シートからなり、P.EnergyラミネータタイプL036において下表7に概説した異なる条件で積層した。
Claims (15)
- 少なくとも1個の光起電力要素と、ポリプロピレン組成物を含む少なくとも1つの層とを含む光起電力モジュールであって、
前記ポリプロピレン組成物が、
− ポリプロピレンマトリックス成分及び
− 前記ポリプロピレンマトリックス中に分散された弾性プロピレンコポリマー成分
を含むプロピレンの異相コポリマー(A)を含み、
ポリプロピレンポリマー組成物が、
− ISO16152に従って測定して2から30重量%の量のキシレン低温可溶性(XCS)画分(25℃)、
− 0.2から20.0g/10分間のメルトフローレートMFR2(ISO1133、2.16kg荷重、230℃)、及び
− ASTM D1525方法Aに従って測定して少なくとも140℃のビカー軟化温度
を有する、光起電力モジュール。 - 前記ポリプロピレン組成物の曲げ弾性率が、測定方法で上述したようにISO178に従って測定して、少なくとも900MPa、好ましくは950から3000MPaである、請求項1に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物の融解温度が、測定方法で上述したように測定して、158から170℃、好ましくは160から170℃、好ましくは163から170℃、より好ましくは164から169℃である、請求項1又は2に記載の光起電力モジュール。
- 前記プロピレンの異相コポリマー(A)のコモノマー含有量が、測定方法で上述したように測定して、0.5から20重量%、好ましくは1.0から20重量%、好ましくは1.2から10重量%、より好ましくは2.0から10重量%であり、前記コモノマーが、好ましくは、エチレン及びC4〜C8アルファコモノマーから選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物のMFR2が、ISO1133に従って温度230℃及び荷重2.16kgで測定して、0.2から15.0g/10分間、好ましくは0.3から10g/10分間である、請求項1から4のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物のビカー軟化温度が少なくとも145℃、好ましくは148から165℃である、請求項1から5のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物のキシレン低温可溶性(XCS)画分が3から20重量%の量である、請求項1から6のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記プロピレンの異相コポリマー(A)の前記ポリプロピレンマトリックス成分が、プロピレンのホモポリマー又はランダムコポリマー、好ましくはプロピレンのホモポリマーである、請求項1から7のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物を含む前記層が多層要素の層である、請求項1から8のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物を含む前記層が多層要素の積層層である、請求項1から9のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物を含む前記層が多層要素の共押出層である、請求項1から10のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記ポリプロピレン組成物を含む前記層が、背面シート要素の層、好ましくは背面シート多層要素の積層又は共押出層である、請求項1から11のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 本発明の光起電力モジュールの背面シート単層要素の層又は多層背面シート要素の層が、フッ化物含有ポリマーを含まない、請求項1から12のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 前記少なくとも1個の光起電力要素が光起電力セルの少なくとも1個の要素である、請求項1から13のいずれか一項に記載の光起電力モジュール。
- 光起電力モジュールの要素の少なくとも1つの層を生成するための請求項1から8のいずれか一項に定義されたポリプロピレン組成物の使用。
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