JP2017508253A - フッ素化リチウム化混合遷移金属酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Li1+x(NiaCobMncMd)1−xO2(I)
(式中、
xは0〜0.2の範囲であり、
aは0.5〜0.9の範囲であり、
bは0〜0.35の範囲であり、
cは0.05〜0.4の範囲であり、
dは0〜0.2の範囲であり、
ただし、a+b+c+d=1
MはAl、Mg、Ca、V、Mo、Ti、Fe、Zn、Nb、W、及びZrから選択される)
を有し、少なくとも2種の異なる遷移金属陽イオンを含有し、かつ、不純物として、水酸化リチウム、酸化リチウム、及び炭酸リチウム、並びにこれらの少なくとも2種の組合せから選択される、少なくとも1種のリチウム化合物を含有するリチウム化遷移金属酸化物を、HF、NH4F、及び(NH4)3AlF6から選択される少なくとも1種のフッ素化合物で処理する工程を含む方法に関する。
(式中、
xは0〜0.2の範囲、好ましくは0.005〜0.05の範囲であり、
aは0.5〜0.9の範囲、好ましくは0.6〜0.8の範囲であり、
bは0〜0.35の範囲、好ましくは0.01〜0.25の範囲であり、
cは0.05〜0.4の範囲、好ましくは0.05〜0.3の範囲であり、
dは0〜0.1の範囲であり、
ただし、a+b+c+d=1
MはAl、Mg、Ca、V、Mo、Ti、Fe、Zn、Nb、W、及びZrから選択される。)
xは0〜0.2の範囲、好ましくは0.005〜0.05の範囲であり、
aは0.5〜0.9の範囲、好ましくは0.5〜0.8の範囲であり、
bは0〜0.35の範囲、好ましくは0.01〜0.25の範囲であり、
cは0.05〜0.4の範囲、好ましくは0.05〜0.25の範囲であり、
dは0〜0.2の範囲であり、
ただし、a+b+c+d=1であり、
MはAl、Mg、Ca、V、Mo、Ti、Fe、Zn、Nb、W、及びZrから選択される。
(A)上述した、少なくとも1種のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物、
(B)導電性状態の炭素、及び
(C)バインダー
を含有する。
(a)フッ素化リチウム化遷移金属酸化物、炭素(B)、及びバインダー(C)を含む、少なくとも1種のカソード、
(b)少なくとも1種のアノード、及び
(c)少なくとも1種の電解質
を含有する電気化学セルである。
Yが酸素及び硫黄から選択されるとき、t=1
Yが窒素及びリンから選択されるとき、t=2
Yが炭素及びケイ素から選択されるとき、t=3)が挙げられる。
I.1リチウム化遷移金属酸化物(I.a)の製造
ブレンダー中で、Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2とLiOHとを、Li/全遷移金属のモル比が1.03/1になるように混合した。このようにして得た混合物を酸素雰囲気下の箱形炉中で次に示す温度プログラムにより仮焼した。すなわち、3K/minで400℃まで上昇させ、400℃に3時間維持し、3K/minで675℃まで上昇させ、675℃に6時間維持し、3K/minで800℃まで上昇させ、800℃に6時間維持した。その後、このようにして得た材料を、酸素雰囲気下で12時間以内に室温まで冷却し、乳鉢で解砕し(deagglomerated)、32μmメッシュサイズを有するふるいを用いてふるい分けした。こうしてリチウム化遷移金属酸化物(I.a)を得た。
II.1本発明のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物FM.1の製造
リチウム化遷移金属酸化物(I.a)20gを1.0質量%NH4Fと共に乳鉢で混合し、その後、箱形炉に入れ、酸素下で次に示す温度プログラムにより処理した。すなわち、3K/minで410℃まで上昇させ、410℃に1時間維持した。その後、このようにして得た材料を、酸素下で12時間以内に室温まで冷却し、乳鉢内で解砕し、32μmメッシュサイズのふるいを用いてふるい分けした。こうして本発明のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物FM.1を得た。
リチウム化遷移金属酸化物(I.a)20gを0.5質量%の(NH4)3AlF6と共に乳鉢で混合し、その後、箱形炉に入れ、酸素下で次に示す温度プログラムにより処理した。すなわち、3K/minで410℃まで上昇させ、410℃に1時間維持した。その後、このようにして得た材料を、酸素下で12時間以内に室温まで冷却し、乳鉢内で解砕し、32μmメッシュサイズのふるいを用いてふるい分けした。こうして本発明のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物FM.2を得た。
比較のため、NH4Fを含まない純粋なリチウム化遷移金属酸化物(I.a)20gを上記したと同じ箱形炉に入れ、酸素下で上記したと同じ温度プログラムにより処理した。すなわち、3K/minで410℃まで上昇させ、410℃に1時間維持した。該処理を施した後、このようにして得た材料を、酸素下で室温まで冷却し、乳鉢内で解砕し、32μmメッシュサイズのふるいを用いてふるい分けした。こうして比較用のリチウム化遷移金属酸化物C−TM.3を得た。
III.1本発明電池の製造
カソード(a.1)を製造するに際して、下記の成分、
88gのFM.1、
6gのポリビニリデンジフルオリド、(d.1)(“PVdF”)、(ArkemaGroup製のKynarFlex(R)2801として市販されている)、
3gのカーボンブラック、(c.1)、BET表面積62m2/g、(Timcal製の“SuperC65L”として市販されている)、
3gのグラファイト、(c.2)、(Timcal製のKS6として市販されている)を互いに混合した。
本発明の電池(BAT.2)を製造するに際し、FM.1を同一量のFM.2に置き換えた以外は上記の手順に従った。
Claims (13)
- 一般式(I)
Li1+x(NiaCobMncMd)1−xO2 (I)
(式中、
xは0〜0.2の範囲であり、
aは0.5〜0.9の範囲であり、
bは0〜0.35の範囲であり、
cは0.05〜0.4の範囲であり、
dは0〜0.2の範囲であり、
ただし、a+b+c+d=1
MはAl、Mg、Ca、V、Mo、Ti、Fe、Zn、Nb、W、及びZrから選択される)
で表されるフッ素化リチウム化遷移金属酸化物を製造する方法であって、
少なくとも2種の異なる遷移金属陽イオンを含有し、かつ、不純物として、水酸化リチウム、酸化リチウム、及び炭酸リチウム、並びにこれらの少なくとも2種の組合せから選択される、少なくとも1種のリチウム化合物を含有するリチウム化遷移金属酸化物を、HF、NH4F、及び(NH4)3AlF6から選択される少なくとも1種のフッ素化合物で処理する工程を含むことを特徴とする方法。 - 処理を300〜500℃の範囲の温度で行う請求項1に記載の方法。
- Li2O、LiOH、及びLi2CO3から選択されたリチウム化合物である不純物の合計量が、前記リチウム化遷移金属酸化物に対して、Li2CO3として測定して0.1〜2質量%の範囲になる請求項1又は2に記載の方法。
- 前記a、b、c、及びdが、下記のとおり、
aは0.6〜0.8の範囲であり、
bは0.01〜0.25の範囲であり、
cは0.05〜0.3の範囲であり、
dは0〜0.1の範囲である
と定義される請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 前記リチウム化遷移金属酸化物が、1〜50μmの範囲の二次粒子の平均粒径を有する粉末である請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記フッ素化合物を前記リチウム化遷移金属酸化物に固体状態で接触させる請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記フッ素化合物を前記リチウム化遷移金属酸化物に接触させる前に、塩及びHFに昇華又は分解させて気相に転移させる請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも2種の異なる遷移金属陽イオンを含有する、前記リチウム化遷移金属酸化物を0.5〜2質量%の範囲のフッ素化合物で処理する請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 一般式(I)
Li1+x(NiaCobMncMd)1−xO2 (I)
(式中、
xは0〜0.2の範囲であり、
aは0.5〜0.9の範囲であり、
bは0〜0.35の範囲であり、
cは0.05〜0.4の範囲であり、
dは0〜0.2の範囲であり、
ただし、a+b+c+d=1
MはAl、Mg、Ca、V、Mo、Ti、Fe、Zn、Nb、W、及びZrから選択される)
で表される少なくとも1種の化合物を含み、
前記化合物の粒子が(LiF型化合物で被覆されているものであることを特徴とするフッ素化リチウム化遷移金属酸化物。 - 前記フッ素化リチウム化遷移金属酸化物が、前記フッ素化リチウム化遷移金属酸化物に対して、Li2CO3として測定して0.01〜1質量%の範囲のLi2CO3を含有するものである請求項9に記載のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物。
- 前記フッ素化リチウム化遷移金属酸化物が、1〜50μmの範囲の二次粒子の平均粒径を有する粉末である請求項9又は10に記載のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物。
- リチウムイオン電池用電極であって、
(A)請求項9〜11のいずれか1項に記載の、少なくとも1種のフッ素化リチウム化遷移金属酸化物、
(B)導電性状態の炭素、
(C)バインダー
を含むことを特徴とする電極。 - 請求項12に記載の少なくとも1種の電極を有することを特徴とする電気化学セル。
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EP14157008 | 2014-02-27 | ||
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