JP2017219454A - Evaluation method of probe for atomic force microscope - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、原子間力顕微鏡によって測定試料の表面形状を測定する際の探針形状の評価方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating a probe shape when measuring the surface shape of a measurement sample with an atomic force microscope.
精密計測分野において、高分解能を持つ計測装置のひとつに走査型プローブ顕微鏡（Scanning Probe Microscope: SPM）がある。この走査型プローブ顕微鏡とは、共通装置構成や原理を持つ様々な顕微鏡の総称である。 In the precision measurement field, a scanning probe microscope (SPM) is one of high-resolution measuring devices. The scanning probe microscope is a general term for various microscopes having a common apparatus configuration and principle.
走査型プローブ顕微鏡には、一般的に、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope : AFM）、走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunneling Microscope : STM）、走査型ケルビンプローブフォース顕微鏡（Kelvin Probe Force Microscope：KPFM）などが知られている。 In general, scanning probe microscopes include Atomic Force Microscope (AFM), Scanning Tunneling Microscope (STM), and Kelvin Probe Force Microscope (KPFM). It has been known.
例えば、原子間力顕微鏡は、基本的に試料ステージ、カンチレバーの先端に探針を備えたプローブおよびカンチレバーの変位を検出する検出器で構成され、試料に探針を接近または接触させた際に試料と探針の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定となるように制御することによって、試料の表面形状や表面粗さ等の凹凸情報を得ることができる。 For example, an atomic force microscope basically consists of a sample stage, a probe equipped with a probe at the tip of a cantilever, and a detector that detects displacement of the cantilever, and the sample is moved when the probe approaches or contacts the sample. By detecting the atomic force acting between the probe and the probe and controlling the atomic force to be constant, unevenness information such as the surface shape and surface roughness of the sample can be obtained.
原子間力顕微鏡によって試料の表面形状や表面粗さを測定する場合、探針先端の形状および状態が測定結果に大きく影響を及ぼす。そのため、探針の選択や状態管理は極めて重要である。非特許文献１には、ＪＩＳ Ｒ １６８３：２０１４（原子間力顕微鏡によるファインセラミックス薄膜の表面粗さ測定）で規格化されている探針評価の方法に準拠し、探針を管理していることが提案されている。また、市販されている探針評価用の標準試料を用いて、試料の測定前後および測定間に標準試料を測定し、その結果が標準試料の規定の範囲内であるか否かによって探針先端の形状および状態を判定する方法も提案されている。 When measuring the surface shape and surface roughness of a sample with an atomic force microscope, the shape and state of the probe tip greatly affect the measurement result. Therefore, probe selection and state management are extremely important. Non-patent document 1 describes that the probe is managed in accordance with the probe evaluation method standardized by JIS R 1683: 2014 (measurement of surface roughness of fine ceramic thin film by atomic force microscope). Has been proposed. Also, using a commercially available standard sample for probe evaluation, measure the standard sample before and after the measurement of the sample and between measurements, and determine whether the result is within the specified range of the standard sample. A method for determining the shape and the state of the device has also been proposed.
しかしながら、非特許文献１に記載された方法は、ＪＩＳ Ｒ １６８３：２０１４で規格化されている探針の評価方法において、対象としている試料の算術平均粗さＲａの適用範囲が１〜３０ｎｍの場合に限定されている。そのため、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料を測定したい場合、探針検査精度の保証がなく、得られたデータの信頼性を判断することができなかった。 However, the method described in Non-Patent Document 1 is based on the probe evaluation method standardized in JIS R 1683: 2014, where the application range of the arithmetic average roughness Ra of the target sample is 1 to 30 nm. It is limited to. Therefore, when it is desired to measure a sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less, the probe inspection accuracy is not guaranteed, and the reliability of the obtained data cannot be determined.
また、作業者は、探針の形状の状態を原子間力顕微鏡の測定結果から得られた表面形状像から、目視で判断しなければならず、探針の形状の状態を目視で判断する方法は、作業者による熟練度の差（経験差）やロット間のバラツキが生じやすい判定方法であった。 In addition, the operator must visually determine the shape of the probe from the surface shape image obtained from the measurement result of the atomic force microscope, and the method for visually determining the shape of the probe Is a determination method in which a difference in skill level (experience difference) between workers and variations among lots are likely to occur.
一方、原子間力顕微鏡は原子レベルの分解能があることが知られており、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料においても原子間力顕微鏡による分析ニーズが高まっていった。 On the other hand, it is known that the atomic force microscope has an atomic level resolution, and analysis needs by the atomic force microscope have been increased even for samples having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less.
そこで、本発明は、従来技術が有する問題に鑑み、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料を測定する場合に、探針先端の形状を客観的に判定可能な原子間力顕微鏡用探針の評価方法を提供することを目的とする。 Therefore, in view of the problems of the prior art, the present invention provides an atomic force microscope probe capable of objectively determining the shape of the probe tip when measuring a sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less. The purpose is to provide an evaluation method.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、原子間力顕微鏡で測定した３次元データから求めた表面積比と探針の磨耗状態に一定の関係性があることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor has found that there is a certain relationship between the surface area ratio obtained from three-dimensional data measured with an atomic force microscope and the wear state of the probe. The present invention has been reached.
すわなち、本発明の一態様に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、前記初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、前記表面積比Ｋ０に基づき、前記標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、前記しきい値を設定した探針を用いて前記測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、使用回数ｘが１以上である、前記しきい値を設定した探針を用いて前記標準試料の表面形状を測定する工程と、前記しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、前記表面積比Ｋｘが、前記表面積比Ｋ０と該表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、前記しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする。 That is, the evaluation method of the probe for an atomic force microscope according to one aspect of the present invention is an atomic force microscope that measures the surface shape or surface roughness of a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less. A method of determining an evaluation of a probe for an atomic force microscope based on a surface area ratio, the step of measuring the surface shape of a standard sample using an initial probe with a use count x of 0, and the initial probe a step of determining the surface area ratio K 0 by analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtained in the needle, based on the surface area ratio K 0, and setting the threshold value of the surface area ratio of the standard sample, the The step of measuring the surface shape or surface roughness of the measurement sample using a probe with a threshold set, and the standard using the probe with the threshold set, wherein the number of uses x is 1 or more The step of measuring the surface shape of the sample and the threshold value are set. And a step of analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtaining the surface area ratio K x obtained in the probe was the ratio of surface area K x is the ratio of surface area K 0 and the following expression between the said surface area ratio K x ( A step of determining that the probe set with the threshold value is usable when 1) is satisfied.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
本発明によれば、探針の使用前後の磨耗状態などの探針の形状を定量的かつ客観的に判定でき、探針の劣化の様子を簡単に知ることができる。 According to the present invention, the shape of the probe, such as the wear state before and after use of the probe, can be determined quantitatively and objectively, and the state of deterioration of the probe can be easily known.
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. The present embodiment described below does not unduly limit the contents of the present invention described in the claims, and all the configurations described in the present embodiment are essential as means for solving the present invention. Not necessarily.
［１．原子間力顕微鏡の概略］
まず、原子間力顕微鏡の基本的な構成を概説する。図１は、原子間力顕微鏡装置の構成を示す概略図である。原子間力顕微鏡１は、図１に示すように、試料ステージ１０と、カンチレバー２０と、カンチレバー２０の先端に探針２１を備えたプローブ２２と、試料ステージ１０またはカンチレバー２０をＸ，Ｙ方向に走査すると同時にＺ方向を制御するスキャナー１１と、Ｘ，Ｙ走査信号をスキャナーに伝送するシグナル部３０と、半導体レーザーをカンチレバー２０に照射するレーザー部４０と、カンチレバー２０の変位を検出する検出部５０と、探針２１と試料１２の表面との間が一定になるようにＺ方向を制御する制御部６０とから構成される。
[1. Outline of Atomic Force Microscope]
First, the basic configuration of the atomic force microscope will be outlined. FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an atomic force microscope apparatus. As shown in FIG. 1, the atomic force microscope 1 includes a sample stage 10, a cantilever 20, a probe 22 having a probe 21 at the tip of the cantilever 20, and the sample stage 10 or the cantilever 20 in the X and Y directions. A scanner 11 that controls the Z direction simultaneously with scanning, a signal unit 30 that transmits X and Y scanning signals to the scanner, a laser unit 40 that irradiates the cantilever 20 with a semiconductor laser, and a detection unit 50 that detects the displacement of the cantilever 20. And a control unit 60 that controls the Z direction so that the distance between the probe 21 and the surface of the sample 12 is constant.
試料１２（測定対象物）が試料ステージ１０に載置され、この試料１２の表面に接近させて探針２１が配置される。探針２１は、プローブ２２のカンチレバー２０の先端に形成され、微細な形状を有する針状の部材である。 A sample 12 (object to be measured) is placed on the sample stage 10, and the probe 21 is placed close to the surface of the sample 12. The probe 21 is a needle-like member that is formed at the tip of the cantilever 20 of the probe 22 and has a fine shape.
次に、具体的な原子間力顕微鏡１の測定方法を示す。試料ステージ１０に試料１２を載置し、試料１２と探針２１との間に原子間力が発生するような距離まで接近または接触させる。試料１２と探針２１との間に働く原子間力が一定となるように制御することによって、測定曲面のデータを採取する。この制御は、カンチレバー２０の振動から速度信号を検出し、加振信号に加えることで制御できる。試料１２の表面の特定領域を測定するときは、探針２１が試料１２の表面を走査するように移動させる。走査速度は、表面の凹凸の数や試料によって選択可能である。その後、原子間力顕微鏡１に内蔵された解析ソフトによって、表面形状像、表面積比、算術平均粗さ、探針曲率半径などがユーザへ提供される。 Next, a specific measuring method of the atomic force microscope 1 will be described. A sample 12 is placed on the sample stage 10 and is brought close to or in contact with a distance at which an atomic force is generated between the sample 12 and the probe 21. By controlling the atomic force acting between the sample 12 and the probe 21 to be constant, data of the measurement curved surface is collected. This control can be controlled by detecting a speed signal from the vibration of the cantilever 20 and adding it to the vibration signal. When measuring a specific area on the surface of the sample 12, the probe 21 is moved so as to scan the surface of the sample 12. The scanning speed can be selected depending on the number of surface irregularities and the sample. Thereafter, the surface shape image, the surface area ratio, the arithmetic average roughness, the probe curvature radius, and the like are provided to the user by the analysis software incorporated in the atomic force microscope 1.
カンチレバー２０の先端に形成される探針２１は、角錐または円錐状の形状で試料に接する先端が鋭い構造となっているが、厳密には先端は半球状となっている。探針２１は、使用頻度が増すと摩耗や汚れの付着によって先端が太くなり、測定前後によっても形状が変化する。試料１２の表面の凹凸形状に対して凹部の底部に針先が届かない先端の太い探針２１を用いると、本来よりも凹凸が緩やかな形状として測定される。この時、算術平均粗さは実際よりも小さく測定されるため、表面積比も小さくなる。そのため、測定前後や測定間においても、探針２１の先端の形状や状態を把握しておく必要がある。このような理由から、原子間力顕微鏡１による表面形状の測定において、試料１２の表面の凹凸形状に追従できるよう適した探針を用いることが重要である。 The probe 21 formed at the tip of the cantilever 20 has a pyramid or conical shape with a sharp tip in contact with the sample, but strictly speaking, the tip is hemispherical. As the probe 21 is used more frequently, the tip of the probe 21 becomes thicker due to wear or dirt, and the shape changes before and after the measurement. When the thick probe tip 21 whose tip does not reach the bottom of the concave portion with respect to the concave and convex shape on the surface of the sample 12 is used, the unevenness is measured as a gentler shape than the original. At this time, since the arithmetic average roughness is measured smaller than actual, the surface area ratio is also reduced. Therefore, it is necessary to grasp the shape and state of the tip of the probe 21 before and after measurement and between measurements. For these reasons, it is important to use a probe that is suitable for following the irregular shape of the surface of the sample 12 in the measurement of the surface shape by the atomic force microscope 1.
［２．評価方法］
本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、探針の先端形状を大きく反映している表面積比を利用するものであり、しきい値を設定する工程と、測定試料を測定する工程と、探針を判定する工程とから構成される。
[2. Evaluation method]
The method for evaluating an atomic force microscope probe according to an embodiment of the present invention uses a surface area ratio that largely reflects the tip shape of the probe, and includes a step of setting a threshold, and a measurement sample And a step of determining a probe.
図２は、本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法の概略を示すフロー図である。本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、図２に示すように、初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程Ｓ１１と、表面積比Ｋ０を求める工程Ｓ１２と、探針の使用可否を判断する表面積比のしきい値を設定する工程Ｓ１３と、測定試料の表面形状等を測定する工程Ｓ２１と、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程Ｓ３１と、表面積比Ｋｘを求める工程Ｓ３２と、所定の関係式を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程Ｓ３３とを有する。ここで、上述したしきい値を設定する工程はＳ１１〜Ｓ１３から構成され、上述した探針を判定する工程はＳ３１〜Ｓ３３から構成される。以下、各工程について説明する。 FIG. 2 is a flowchart showing an outline of an evaluation method for an atomic force microscope probe according to an embodiment of the present invention. Evaluation method of an atomic force microscope probe according to the present embodiment, as shown in FIG. 2, and step S11 of measuring the surface shape of the standard sample by using the initial probe, obtaining a ratio of surface area K 0 S12, a step S13 for setting a threshold value of the surface area ratio for determining whether or not the probe can be used, a step S21 for measuring the surface shape of the measurement sample, and a standard sample using the probe having the threshold value set and step S31 of measuring the surface shape, the step S32 for determining the surface area ratio K x, when satisfying a predetermined relational expression, a and the determining step S33 probe set thresholds are available Have. Here, the step of setting the above-described threshold is composed of S11 to S13, and the step of determining the probe is composed of S31 to S33. Hereinafter, each step will be described.
［２−１．しきい値の設定］
（工程Ｓ１１）
工程Ｓ１１は、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する。具体的には、原子間力顕微鏡に初期の探針（例えば、未使用品）を装着し、標準試料の表面形状に関する情報を取得するために、タッピングモード（圧電素子によってカンチレバーを上下に振動させながら標準試料の表面に近づけ、その振幅の変化を測定するモード）を用いて標準試料の表面形状を測定する。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の標準試料の表面形状を測定する場合であれば、測定条件は測定範囲１μｍ角〜１．５μｍ角、走査速度０．５〜１Ｈｚ、画素数２５６×２５６または５１２×５１２で測定曲面のデータを採取する。また、測定条件は、測定する標準試料の表面粗さによって適宜選択可能である。例えば、先端が鋭い試料や凹凸の数が多い標準試料を測定する際は走査速度を０．５Ｈｚ以下にすることも可能である。また、凹凸が少ない場合は測定面積を広くすることも可能である。これにより、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下でも、標準試料の表面形状における凹凸部の表面積を精度良く求めることができる。なお、原子間力顕微鏡におけるタッピングモードは、大気中や液中で試料の表面形状を測定することができる。
[2-1. Threshold settings]
(Process S11)
In step S11, the surface shape of the standard sample is measured using an initial probe in which the number of uses x is zero. Specifically, an initial probe (for example, an unused product) is attached to an atomic force microscope, and a tapping mode (a piezoelectric element is used to vibrate the cantilever up and down to obtain information on the surface shape of a standard sample). Then, the surface shape of the standard sample is measured using a mode in which the surface of the standard sample is brought close to the surface of the standard sample and the change in the amplitude is measured. For example, in the case of measuring the surface shape of a standard sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less, the measurement conditions are a measurement range of 1 μm square to 1.5 μm square, a scanning speed of 0.5 to 1 Hz, and the number of pixels 256 × 256. Alternatively, data of the measurement curved surface is collected at 512 × 512. The measurement conditions can be appropriately selected depending on the surface roughness of the standard sample to be measured. For example, when measuring a sample having a sharp tip or a standard sample having a large number of irregularities, the scanning speed can be set to 0.5 Hz or less. Moreover, when there are few unevenness | corrugations, it is also possible to enlarge a measurement area. Thereby, even if arithmetic average roughness Ra is 1 nm or less, the surface area of the uneven | corrugated | grooved part in the surface shape of a standard sample can be calculated | required accurately. Note that the tapping mode in the atomic force microscope can measure the surface shape of the sample in the air or in the liquid.
標準試料の材質は、特に限定されないが、初期の探針が磨耗することにより後述する工程Ｓ３１においてこの探針の使用回数が制限され、測定精度が低下しないよう樹脂フィルムが好ましく、特にポリイミドフィルムが望ましい。 The material of the standard sample is not particularly limited, but a resin film is preferable so that the number of times of use of the probe is limited in step S31 to be described later due to wear of the initial probe, and the measurement accuracy is not lowered. desirable.
（工程Ｓ１２）
工程Ｓ１２は、初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める。ここで、表面積比Ｋ０を求めるために、例えば一般的に公知である下記式（２）が挙げられる。
(Process S12)
Step S12, determines the surface area ratio K 0 by analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtained in the initial probe. Here, in order to obtain the surface area ratio K 0 , for example, the following formula (2) that is generally known can be given.
Ｋｘ＝｛（Ｓａ−Ｓｂ）／Ｓｂ｝×１００（％）・・・（２）
Ｋｘ：表面積比
Ｓａ：標準試料の表面形状のデータから得られる表面積
Ｓｂ：Ｓａの測定範囲をステージ面に投影した投影面積
K x = {(S a −S b ) / S b } × 100 (%) (2)
K x : Surface area ratio S a : Surface area obtained from data of surface shape of standard sample S b : Projected area obtained by projecting the measurement range of S a onto the stage surface
この表面積比Ｋ０は、工程Ｓ１１において初期の探針により得られた標準試料の表面形状のデータから得られる標準試料の表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積に対する増加分を、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積で除したものを、百分率に表したものである。例えば、表面積比Ｋ０は、探針により得られた試料の表面形状のデータである３次元データを、原子間力顕微鏡装置に内蔵された解析ソフトにより解析して求めることができる。 This surface area ratio K 0 is the increase in the surface area of the projected area obtained by projecting the measurement range of the surface area of the standard sample obtained from the surface shape data of the standard sample obtained by the initial probe in step S11 onto the stage surface. The measurement range is divided by the projected area projected on the stage surface and expressed as a percentage. For example, the surface area ratio K 0 can be obtained by analyzing three-dimensional data, which is data of the surface shape of the sample obtained by the probe, with analysis software built in the atomic force microscope apparatus.
また、上述した表面積比の算出法の他に、上記解析ソフトを使用しないで表面積比Ｋ０を求めることもできる。具体的には、初期の探針により標準試料の表面形状を測定することで得られる３次元位置座標のデータポイントのうち、隣接した３点によって形成される三角形の面積の和を算出することで、凹凸部の表面積Ｓａを算出する。次に、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積Ｓｂを算出する。そして、上記式（２）により表面積比Ｋ０を算出する。 In addition to the surface area ratio calculation method described above, the surface area ratio K 0 can also be obtained without using the analysis software. Specifically, by calculating the sum of the areas of triangles formed by three adjacent points among the data points of the three-dimensional position coordinates obtained by measuring the surface shape of the standard sample with the initial probe. , and calculates the surface area S a of the concave-convex portion. Next, a projection area S b obtained by projecting the surface area measurement range onto the stage surface is calculated. Then, to calculate the surface area ratio K 0 by the equation (2).
（工程Ｓ１３）
工程Ｓ１３は、後述する工程Ｓ３３において探針の使用可否を判断するために、表面積比Ｋ０に基づき、標準試料の表面積比のしきい値を設定する。例えば、何度も同じ探針で表面形状を測定した場合には、探針の先端に汚れが付着し、または探針が磨耗してしまう。また、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の表面形状を測定した場合、探針の先端が太すぎると凹部の底部に探針の先端が届かず、本来よりも凹凸が穏やかな形状として測定されるため、表面積が小さく算出されるおそれがある。そこで、しきい値を設定することにより、表面積比Ｋ０と後述するＳ３２工程で求められる表面積比Ｋｘとの下記式（１）が導入される。これにより、後述する工程Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状等のデータの信頼性の低下を防ぐことができる。
(Process S13)
Step S13., To determine the availability of the probe in the step S33 to be described later, based on the surface area ratio K 0, sets the threshold value of the surface area ratio of the standard sample. For example, when the surface shape is measured many times with the same probe, dirt is attached to the tip of the probe or the probe is worn. Further, when a surface shape having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less is measured, if the tip of the probe is too thick, the tip of the probe does not reach the bottom of the recess, and the unevenness is measured as a gentler shape than the original. Therefore, the surface area may be calculated small. Therefore, by setting a threshold value, the following formula (1) between the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x obtained in step S32 described later is introduced. Thereby, the fall of the reliability of data, such as the surface shape of the measurement sample obtained by process S21 mentioned later, can be prevented.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１） 0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料については、技術的な難易度が極めて高く、十分に確立された手法もない。そこで、本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法では、測定誤差が±２０％を許容範囲とする。したがって、上限値として本来測定されるべき値の１２０％を測定する探針が使用可能であると判断できる。 For a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less, the technical difficulty is extremely high, and there is no well-established method. Therefore, in the method for evaluating an atomic force microscope probe according to the present embodiment, the measurement error is within an allowable range of ± 20%. Therefore, it can be determined that a probe that measures 120% of the value that should be measured as the upper limit value can be used.
また、測定試料の表面の凹部と凸部が交互に出現する間隔が極めて狭い場合には、探針の先端形状が凹部の形状に追随できない場合が発生する。この場合には、得られる表面積は本来測定されるべき表面積値よりも小さい値となるが、本来測定されるべき値の５０％であっても、重要な情報となり得る。したがって、このような値を測定する探針も使用可能であると判断する。 In addition, when the interval at which the concave and convex portions appear alternately on the surface of the measurement sample is extremely narrow, the tip shape of the probe may not follow the shape of the concave portion. In this case, the surface area to be obtained is smaller than the surface area value to be originally measured, but even 50% of the value to be originally measured can be important information. Therefore, it is determined that a probe that measures such a value can also be used.
例えば、下限値が本来測定されるべき値の５０％に対し、２０％の誤差を見込むことで、本来測定されるべき値の４０％を測定する探針が、最終的に使用可能であると判断する。 For example, a probe that measures 40% of the value that should be originally measured by considering an error of 20% with respect to 50% of the value that should be measured should be finally usable. to decide.
よって、本実施形態では、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の標準試料の表面を測定するため、標準試料の表面積比のしきい値を設定する。その結果、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘと上記式（１）が導入される。 Therefore, in this embodiment, in order to measure the surface of the standard sample whose arithmetic average roughness Ra is 1 nm or less, the threshold value of the surface area ratio of the standard sample is set. As a result, the surface area ratio K 0 , the surface area ratio K x and the above formula (1) are introduced.
表面積比Ｋｘが０．４Ｋ０未満の場合、後述する工程Ｓ３１において得られる標準試料や測定試料の表面形状像は、緩やかな凹凸として観察される。これは、探針が摩耗し、表面の細かい凹凸が測定できていないからである。 If the surface area ratio K x is less than 0.4K 0, the surface shape image of the standard sample and measuring sample obtained in the step S31 to be described later, it is observed as gentle unevenness. This is because the probe is worn and fine irregularities on the surface cannot be measured.
一方、表面積比Ｋｘが１．２Ｋ０を超える場合は、標準試料や測定試料の表面形状像が多重化して観察される。これは、探針の先端が二股に分かれて欠損することにより、欠損した探針が標準試料や測定試料の表面を２回以上走査されるからである。また、二股に分かれた探針の先端が標準試料や測定試料の表面を２回以上走査することから、表面積が増大して検出されるため表面積比も増大する。 On the other hand, the surface area ratio K x is the case of more than 1.2K 0, the surface shape image of the standard sample and measuring sample is observed by multiplexing. This is because the tip of the probe is broken into two forks, and the missing probe is scanned over the surface of the standard sample or measurement sample twice or more. Further, since the tip of the probe divided into two branches scans the surface of the standard sample or the measurement sample twice or more, the surface area is increased and detected, so that the surface area ratio is also increased.
このように、表面積は探針先端の太さや欠損の状態に鋭敏であり、探針の先端形状の判定に有用であることがわかる。また、表面積比Ｋｘを数値化することで定量的かつ客観的に評価でき、作業者による熟練度の差やロット間のバラツキが低減される。 Thus, the surface area is sensitive to the thickness of the tip of the probe and the state of the defect, and it can be seen that it is useful for determining the tip shape of the probe. Also, quantitative and objective can be evaluated by quantifying the ratio of surface area K x, variations between proficiency of the difference or lot is reduced by the worker.
［２−２．測定試料の測定］
（工程Ｓ２１）
工程Ｓ２１は、しきい値を設定した探針を用いて測定試料の表面形状または表面粗さを測定する。ここで、しきい値を設定した探針とは、工程Ｓ１１で使用された初期の探針をいう。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料では、原子間力顕微鏡にしきい値を設定した探針を装着し、タッピングモードを用いて測定表面を測定する。測定条件は、特に制限はなく、測定試料に適した条件を設定して良い。なお、測定試料の材質は、特に限定されない。
[2-2. Measurement sample measurement]
(Process S21)
In step S21, the surface shape or surface roughness of the measurement sample is measured using a probe having a threshold value set. Here, the probe set with a threshold value means the initial probe used in step S11. For example, for a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less, a probe having a threshold value set is attached to an atomic force microscope, and the measurement surface is measured using a tapping mode. The measurement conditions are not particularly limited, and conditions suitable for the measurement sample may be set. The material of the measurement sample is not particularly limited.
［２−３．探針の判定］
（工程Ｓ３１）
工程Ｓ３１は、使用回数ｘが１以上である、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する。ここで、この探針は、上述した工程Ｓ１３でしきい値を設定するために工程Ｓ１１で使用した探針を用いる。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料では、原子間力顕微鏡にしきい値を設定した探針を装着し、タッピングモードを用いて標準試料の表面を測定する。測定条件は、上述した工程Ｓ１１においてこの探針で標準試料の表面形状を測定した時の測定条件に合わせる。本説明では、この探針で標準試料の表面形状を測定した条件として、測定範囲１μｍ角〜１．５μｍ角、走査速度０．５〜１Ｈｚ、画素数２５６×２５６または５１２×５１２で測定曲面のデータを採取する。また、測定条件は、上述した工程Ｓ１１と同様に、測定する標準試料の表面粗さによって適宜選択可能であるが、表面積比は測定条件により異なるため、しきい値を算出した時と同じ条件を用いる必要がある。したがって、工程Ｓ３１における測定条件は、上述した工程Ｓ１１と同様の条件とする。
[2-3. Tip detection]
(Process S31)
In step S31, the surface shape of the standard sample is measured using a probe having a threshold value, the number of times of use x being 1 or more. Here, this probe uses the probe used in step S11 in order to set the threshold value in step S13 described above. For example, for a sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less, a probe with a threshold set is attached to an atomic force microscope, and the surface of the standard sample is measured using a tapping mode. The measurement conditions are matched with the measurement conditions when the surface shape of the standard sample is measured with this probe in step S11 described above. In this description, the surface shape of the standard sample is measured with this probe as a measurement range of 1 μm square to 1.5 μm square, a scanning speed of 0.5 to 1 Hz, and the number of pixels 256 × 256 or 512 × 512. Collect data. The measurement conditions can be appropriately selected according to the surface roughness of the standard sample to be measured, as in step S11 described above. However, since the surface area ratio varies depending on the measurement conditions, the same conditions as when the threshold value was calculated are used. It is necessary to use it. Therefore, the measurement conditions in step S31 are the same as those in step S11 described above.
また、この探針は、しきい値が設定された探針であり、この後、試料の表面形状の測定に使用されて測定履歴を有する。この測定履歴には、同じ探針を原子間力顕微鏡に取付けた状態を維持して測定に使用される場合や、一度、原子間力顕微鏡から取外されて、その間に他の探針が原子間力顕微鏡に取付けられて他の測定に使用された後、当該探針を原子間力顕微鏡に再度取付けて標準試料の表面形状の測定に使用される場合がある。この場合、工程Ｓ１１に戻って未使用品の探針を使用することによって再度しきい値を設定しなくてもよい。そのため、評価の効率性にも優れている。 The probe is a probe having a threshold value set, and thereafter used for measuring the surface shape of the sample and has a measurement history. In this measurement history, the same probe is attached to the atomic force microscope and used for measurement, or once it is removed from the atomic force microscope and another probe is attached to the atom in the meantime. After being attached to the atomic force microscope and used for other measurements, the probe may be reattached to the atomic force microscope and used to measure the surface shape of the standard sample. In this case, the threshold value need not be set again by returning to step S11 and using an unused probe. Therefore, the evaluation efficiency is also excellent.
（工程Ｓ３２）
工程Ｓ３２は、しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める。この表面積比の求め方は、工程Ｓ１２と同様である。
(Process S32)
Step step S32, obtains a surface area ratio K x analyzes data of the surface shape of the standard sample obtained in the probe set thresholds. The method for obtaining the surface area ratio is the same as in step S12.
また、上述した表面積比の算出法の他に、上記解析ソフトを使用しないで表面積比Ｋｘを算出することもできる。具体的には、しきい値を設定した探針により標準試料の表面形状を測定することで得られる３次元位置座標のデータポイントのうち、隣接した３点によって形成される三角形の面積の和を算出することで、凹凸部の表面積Ｓａを算出する。次に、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積Ｓｂを算出する。そして、上記式（２）により表面積比Ｋｘを算出する。 In addition to the surface area ratio calculation method described above, the surface area ratio K x can be calculated without using the analysis software. Specifically, the sum of the areas of triangles formed by three adjacent points among the data points of the three-dimensional position coordinates obtained by measuring the surface shape of the standard sample with a probe having a threshold value set. by calculating calculates the surface area S a of the concave-convex portion. Next, a projection area S b obtained by projecting the surface area measurement range onto the stage surface is calculated. Then, the surface area ratio K x is calculated by the above formula (2).
（工程Ｓ３３）
工程Ｓ３３は、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する。
(Step S33)
In step S33, when the surface area ratio K x satisfies the following formula (1) between the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , it is determined that the probe having a threshold value can be used.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
工程Ｓ３２で求めた表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの上記式（１）を満たしていれば、Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状像および表面曲面のデータは信頼性がある。これにより、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの上記式（１）の範囲にある間は、工程Ｓ２１に戻ってこのしきい値を設定した探針を用いて測定試料の測定を続けることができる。例えば、工程Ｓ１３によりしきい値を設定した場合には、他の測定をするために探針と異なる探針が原子間力顕微鏡に取付けられて他の測定に使用された後、工程Ｓ３１における探針に原子間力顕微鏡に再度取付けて標準試料の表面形状を測定すれば、他の測定をする前に上記式（１）の範囲を使用することもできる。 If the surface area ratio K x obtained in step S32 satisfies the above formula (1) of the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , the surface shape image and surface curved surface data of the measurement sample obtained in S21 are Reliable. As a result, while the surface area ratio K x is in the range of the above formula (1) between the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , measurement is performed using the probe that returns to step S21 and sets this threshold value. The sample measurement can continue. For example, when the threshold value is set in step S13, a probe different from the probe is attached to the atomic force microscope and used for another measurement in order to perform another measurement, and then the probe in step S31 is used. If the surface shape of the standard sample is measured by reattaching the needle to the atomic force microscope, the range of the above formula (1) can be used before other measurements.
一方、工程Ｓ３２で求めた表面積比Ｋｘが上記式（１）を満たしていない場合、Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状像および表面曲面のデータは信頼性がないと判断できる。その場合は、探針を交換し新たな探針で工程Ｓ３３から工程Ｓ１１に戻って再測定を行う。また、しきい値を設定した探針を使用したり、または探針を複数回測定に使用する場合は、その都度、工程Ｓ３３から工程Ｓ３１に戻って表面積比Ｋｘを確認する。 On the other hand, if the surface area ratio K x obtained in step S32 is not satisfied the formula (1), the data of the surface shape image and surface curvature of the sample obtained in S21 can be determined to be unreliable. In that case, the probe is replaced, and a new probe is used to return from step S33 to step S11 and perform measurement again. When using or using a probe set thresholds, or the probe to a plurality of times measurements, in each case, to verify the surface area ratio K x returns from step S33 to step S31.
以上より、本実施の一形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、表面積比Ｋ０に基づき、標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、しきい値を設定した探針を用いて測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、使用回数ｘが１以上である、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの関係式を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする。 As mentioned above, the evaluation method of the probe for atomic force microscope which concerns on this Embodiment is equipped with the atomic force microscope which measures the surface shape or surface roughness of the measurement sample whose arithmetic mean roughness Ra is 1 nm or less. A method for determining the evaluation of a probe for an atomic force microscope based on a surface area ratio, which includes a step of measuring the surface shape of a standard sample using an initial probe in which the number of uses x is 0, and an initial probe a step obtained by analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtaining the surface area ratio K 0, based on the surface area ratio K 0, and setting the threshold value of the surface area ratio of the standard sample, set a threshold A step of measuring the surface shape or surface roughness of the measurement sample using the probe, and a step of measuring the surface shape of the standard sample using a probe having a threshold value set, wherein the number of uses x is 1 or more And a table of standard samples obtained with a probe with a set threshold A step of analyzing the shape of the data determine the surface area ratio K x, the surface area ratio K x is a case of satisfying the relationship between the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x is the probe sets the threshold And a step of determining that it can be used.
本実施形態では、未使用の探針で測定した標準試料の表面積比Ｋ０とこの探針で測定した標準試料の表面積比Ｋｘとの関係性を利用することで、探針の使用前後の磨耗状態などの探針形状を定量的かつ客観的に判定でき、探針の劣化の様子を簡単に知ることができる。したがって、工程Ｓ２１において探針により得られる、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料の表面形状等の測定画像が、測定者が要求するレベルでの測定結果として信頼性が高いデータであると確認することができる。さらに、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料を測定するのに適した探針を選定することができる。 In the present embodiment, by using the relationship between the surface area ratio K 0 of the standard sample measured with an unused probe and the surface area ratio K x of the standard sample measured with this probe, before and after using the probe. The probe shape such as the wear state can be determined quantitatively and objectively, and the state of deterioration of the probe can be easily known. Therefore, the measurement image obtained by the probe in step S21 such as the surface shape of the measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less is highly reliable data as a measurement result at a level required by the measurer. Can be confirmed. Furthermore, a probe suitable for measuring a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less can be selected.
以下、実施例および比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例および比較例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated further in detail using an Example and a comparative example, this invention is not limited to these Examples and a comparative example.
まず、実施例１では、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状の測定をすることで、標準試料の表面積比のしきい値の設定をした。具体的には、未使用品の探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を原子間力顕微鏡（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ）に装着し、ピークフォースタッピングモードにて、標準試料である樹脂フィルム表面の１μｍ角の範囲を１Ｈｚのスキャンスピードで２５６×２５６点測定した。なお、ピークフォースタッピングモードは、タッピングモードの一種である。なお、この探針による評価基準の測定画像を図３に示す。 First, in Example 1, the threshold value of the surface area ratio of the standard sample was set by measuring the surface shape of the standard sample using an initial probe in which the number of uses x was zero. Specifically, an unused probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) is attached to an atomic force microscope (company name: Bruker AXS, product name: Dimension Icon), and peak forcing mode Then, 256 × 256 points were measured at a scanning speed of 1 Hz over a 1 μm square range on the surface of the resin film as a standard sample. The peak forcing mode is a kind of tapping mode. A measurement image of the evaluation standard using this probe is shown in FIG.
次に、測定データから表面積比Ｋ０を求めるため、原子間力顕微鏡の表面測定によって得られた３次元データを、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフト（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ）にて解析した。これにより、表面積比Ｋ０＝０．６７％を得た。 Next, in order to obtain the surface area ratio K 0 from the measurement data, the analysis software (company name: Bruker AXS, product name: built-in the atomic force microscope) is used for the three-dimensional data obtained by the surface measurement of the atomic force microscope. (NanoScope Analysis). This gave a surface area ratio K 0 = 0.67%.
この表面積比Ｋ０＝０．６７％を、下記式（１）のしきい値に代入した。その結果、下記式（３）を得た。 This surface area ratio K 0 = 0.67% was substituted into the threshold value of the following formula (1). As a result, the following formula (3) was obtained.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
０．２７（％）≦Ｋｘ≦０．８０（％）・・・（３） 0.27 (%) ≦ K x ≦ 0.80 (%) (3)
次に、実施例１では、しきい値を設定した探針を用いて測定サンプルである、算術平均粗さＲａが１ｎｍの樹脂フィルムの表面形状を原子間力顕微鏡により測定した。なお、この探針による測定画像を図４に示す。 Next, in Example 1, the surface shape of a resin film having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm, which is a measurement sample, was measured with an atomic force microscope using a probe with a threshold value set. A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
次に、実施例１では、探針による試料の表面形状測定をすることで、探針の合否を判定した。具体的には、上述したしきい値を設定するために使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）として原子間力顕微鏡（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ）に装着し、ピークフォースタッピングモードにて樹脂フィルム表面の１μｍ角の範囲を１Ｈｚのスキャンスピードで２５６×２５６点測定した。 Next, in Example 1, the pass / fail of the probe was determined by measuring the surface shape of the sample with the probe. Specifically, an atomic force microscope (company name: Bruker AXS, product name: Dimension Icon) is used as the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) used to set the above-described threshold value. In a peak forcing mode, 256 × 256 points of a 1 μm square range on the surface of the resin film were measured at a scan speed of 1 Hz.
次に、測定データから表面積比Ｋｘを求めるため、原子間力顕微鏡の表面測定によって得られた３次元データを、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフト（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ）にて解析した。これにより、表面積比Ｋｘ＝０．５０％を得た。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。 Next, in order to determine the surface area ratio K x from the measurement data, the three-dimensional data obtained by surface measurement of the atomic force microscope, analysis software incorporated in the atomic force microscope (Company name: Bruker AXS, product name: (NanoScope Analysis). This gave a surface area ratio K x = 0.50%. The surface area ratio K x measured in this probe satisfies the above expression (3), the determination was passed (○).
実施例２では、実施例１で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が２回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．４１％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。なお、この探針による測定画像を図５に示す。 In Example 2, using the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) used in Example 1, measurement and measurement were performed in the same manner as in Example 1 except that the number of times of use was second. Analysis was performed. As a result, the surface area ratio K x was 0.41%. The surface area ratio K x measured in this probe satisfies the above expression (3), the determination was passed (○). A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
実施例３では、実施例１〜２で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が３回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．３１％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。なお、この探針による測定画像を図６に示す。 In Example 3, the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) used in Examples 1 and 2 was used in the same manner as Example 1 except that the number of times of use was the third. Measurement and analysis were performed. As a result, the surface area ratio K x was 0.31%. The surface area ratio K x measured in this probe satisfies the above expression (3), the determination was passed (○). A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
比較例１では、実施例１〜３で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が４回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋ４＝１．０９％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図７に示す。 In Comparative Example 1, the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) used in Examples 1 to 3 was used in the same manner as in Example 1 except that the number of times of use was the fourth time. Measurement and analysis were performed. As a result, the surface area ratio K 4 was 1.09%. The surface area ratio K x measured in this probe is outside the range of the equation (3), the determination was rejected (×). A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
比較例２では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．８９％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図８に示す。 In Comparative Example 2, measurement and analysis were performed in the same manner as in Example 1 except that a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) whose number of uses was unknown was used. As a result, the surface area ratio K x was 0.89%. The surface area ratio K x measured in this probe is outside the range of the equation (3), the determination was rejected (×). A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
比較例３では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．２３％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図９に示す。 In Comparative Example 3, measurement and analysis were performed in the same manner as in Example 1 except that a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) whose number of uses was unknown was used. As a result, the surface area ratio K x = 0.23%. The surface area ratio K x measured in this probe is outside the range of the equation (3), the determination was rejected (×). A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
比較例４では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．１６％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図１０に示す。 In Comparative Example 4, measurement and analysis were performed in the same manner as in Example 1 except that a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAssist-Air) whose number of uses was unknown was used. As a result, the surface area ratio K x was 0.16%. The surface area ratio K x measured in this probe is outside the range of the equation (3), the determination was rejected (×). A measurement image obtained by this probe is shown in FIG.
表１には、実施例１〜３および比較例１〜４で用いた探針について、樹脂フィルムをスキャンした際、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフトにより求められた表面積比Ｋ０を示す。また、表２には、実施例１〜３および比較例１〜４で用いた探針について、樹脂フィルムをスキャンした際、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフトにより求められた表面積比Ｋｘおよび判定結果をそれぞれ示す。 Table 1 shows the surface area ratio K 0 obtained by the analysis software incorporated in the atomic force microscope when the resin film was scanned for the probes used in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4. . Table 2 also shows the surface area ratio K x determined by the analysis software built in the atomic force microscope when the resin film was scanned for the probes used in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4. The determination results are shown respectively.
（実施例に基づく考察）
実施例１〜３では、表２に示すように、表面積比Ｋｘがそれぞれ上記式（３）の範囲内であった。実施例１〜３では、図４〜６に示すように、図３と同等の表面形状像が観察された。これは、実施例１〜３に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、摩耗の程度が、測定の精度に影響しない程度であったと考えられる。
(Consideration based on Examples)
In Examples 1 to 3, as shown in Table 2, the surface area ratio K x was within the range of the above formula (3). In Examples 1-3, as shown in FIGS. 4-6, the surface shape image equivalent to FIG. 3 was observed. This is considered that the tip of the probe used in Examples 1 to 3 was such that the degree of wear did not affect the accuracy of measurement, as shown in FIG.
一方、比較例１〜２では、表２に示すように、表面積比Ｋｘが１．２Ｋ０を超えていた。これは、探針の先端が欠損し表面積が増加したため、上記式（３）の上限値を超えたと考えられる。また、比較例１〜２では、図７〜８に示すように、二重に表面状態が観察された。これは、比較例１〜２に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、二股に分かれて欠損していたと考えられる。 On the other hand, in Comparative Examples 1-2, as shown in Table 2, the surface area ratio K x has exceeded a 1.2K 0. This is probably because the tip of the probe was lost and the surface area was increased, so that the upper limit of equation (3) was exceeded. Moreover, in Comparative Examples 1-2, as shown in FIGS. 7-8, the surface state was observed twice. This is probably because the tip of the probe used in Comparative Examples 1 and 2 was divided into two forks as shown in FIG.
比較例３〜４では、表２に示すように、表面積比Ｋｘが０．４Ｋ０未満であった。これは、探針の先端が摩耗し表面積が減少したため、上記式（３）の下限値を下回ったと考えられる。また、比較例３〜４では、図９〜１０に示すように、粗い凹凸として表面状態が観察された。これは、比較例３〜４に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、大きく磨耗していたと考えられる。 In Comparative Example 3-4, as shown in Table 2, the surface area ratio K x is less than 0.4K 0. This is probably because the tip of the probe was worn and the surface area was reduced, and thus was below the lower limit of the above formula (3). Moreover, in Comparative Examples 3-4, as shown in FIGS. 9-10, the surface state was observed as rough unevenness | corrugation. This is considered that the tip of the probe used in Comparative Examples 3 to 4 was greatly worn as shown in FIG.
以上より、本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定するのに有用であることが確認された。 From the above, it is confirmed that the method for evaluating an atomic force microscope probe according to the present embodiment is useful for measuring the surface shape or the surface roughness of a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less. It was done.
１ 原子間力顕微鏡、１０ 試料ステージ、１１ スキャナー、１２ 試料、２０ カンチレバー、２１ 探針、３０ シグナル部、４０ レーザー部、５０ 検出部、６０ 制御部 1 Atomic force microscope, 10 sample stage, 11 scanner, 12 sample, 20 cantilever, 21 probe, 30 signal section, 40 laser section, 50 detection section, 60 control section
Claims (2)
使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、
前記初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、
前記表面積比Ｋ０に基づき、前記標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、
前記しきい値を設定した探針を用いて前記測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、
使用回数ｘが１以上である、前記しきい値を設定した探針を用いて前記標準試料の表面形状を測定する工程と、
前記しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、
前記表面積比Ｋｘが、前記表面積比Ｋ０と該表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、前記しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする原子間力顕微鏡用探針の評価方法。
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。） A method for determining an evaluation of a probe for an atomic force microscope provided in an atomic force microscope for measuring a surface shape or surface roughness of a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less by a surface area ratio,
A step of measuring the surface shape of the standard sample using an initial probe in which the number of uses x is 0;
Analyzing the surface shape data of the standard sample obtained by the initial probe to obtain the surface area ratio K 0 ;
Based on the surface area ratio K 0, and setting the threshold value of the surface area ratio of the standard sample,
Measuring the surface shape or surface roughness of the measurement sample using a probe with the threshold set;
Measuring the surface shape of the standard sample using a probe with the threshold set, wherein the number of uses x is 1 or more;
Analyzing the surface shape data of the standard sample obtained by the probe having the threshold value set to determine the surface area ratio K x ;
The surface area ratio K x is the case which satisfies the following formula (1) and the surface area ratio K 0 and said surface area ratio K x is the step of determining the probe set the threshold can be used A method for evaluating a probe for an atomic force microscope, comprising:
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
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